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浅谈常用中药的提取分离纯化技术

浅谈常用中药的提取分离纯化技术
浅谈常用中药的提取分离纯化技术

题目:浅谈常用中药的提取分离纯化技术

摘要:为了使中药业不断地发展,本文主要对常用中药的传统提取方法和现在提取方法都做了介绍,对中药的分离纯化技术业做了简单介绍。主要是为中药制剂的研究提供参考依据。

关键字:提取;分离纯化;中药

discuss the commonly Chinese medicine extraction and purification

technology

Abstract: In order to make the pharmaceutical development unceasingly, this article mainly are introduced the traditional Chinese medicine extracting method and extracting method, the separation and purification of Chinese medicine technology made simple introduction. Mainly to provide a reference basis of traditional Chinese medicine preparation research.

Keywords:E xtraction; Separation and purification; Traditional Chinese medicine

目录

第一章引言 (3)

第二章中药的提取技术 (3)

2.1传统的提取技术 (3)

2.2现在的提取技术 (3)

2.2.1 超临界流体萃取技术 (3)

2.2.2生物酶解提取技术 (4)

2.2.3半仿生提取技术 (4)

2.2.4超声提取技术 (4)

2.2.5微波提取技术 (5)

第三章中药的分离纯化方法 (6)

3.1几种应用广泛的传统分离纯化方法 (6)

3.1.1色谱分离技术(chromatography): (6)

3.1.2两相溶剂萃取法 (7)

3.1.3沉淀法 (7)

3.1.4结晶与重结晶法 (8)

3.1.5盐析法 (8)

3.2 目前引进中药领域并发展较成熟的几种新兴纯化方法 (8)

3.2.1 大孔树脂分离技术(MacroAbsorptionResin) (8)

3.2.2膜分离技术(Membrane Seperation Technology) (8)

3.2.3高速逆流色谱分离(High-speed Countercurrent Chro--matography,HSCCC) (9)

3.2.4微波分离法(microwave extraction) (9)

3.2.5分子蒸馏法 (9)

第四章小结 (10)

参考文献 (10)

第一章引言

中药制剂长期以来一直存在有效成分含量低,药效不稳定等缺点,随着中药技术的不断发展,人们一直不断的探索着更具推广意义的提取提纯方法,以期更好的达到提高药效、减少杂质,同时降低生产成本,使中药的国际化具备高质量及低成本的竞争力。一些现代高新工程技术正在不断地被借鉴到中药生产中来[1],在传统的分离方法的基础上新兴了多种提取提纯方法。

第二章中药的提取技术

2.1传统的提取技术

提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一,提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分,避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法,这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。

2.2现在的提取技术

2.2.1 超临界流体萃取技术

是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技

术[3]。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体,性质介于气体

和液体之间。有与液体相接近的密度,与气体相接近粘度及高的扩散系数。故

具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥

发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SFE—CO:技术。因其临界条件

温和。对大部分物质显化学惰性,有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分

高温分解与氧化;易于控制、不污染样品,易于安全地从混合物中分离出来。

目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法,SFE—CO:己成功地从

中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天

然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取的研究很多,但主

要局限于单味中药有效成分的提取,其中能够实现工业规模生产的仅是少数。

超临界流体萃取装置属高压设备,其工程化面临着基础研究薄弱,以及设备压

力高、投资大等问题。因此,要加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界

流体萃取过程中的放大研究及其配套设备的开发,以推动超临界流体萃取过程

的工程化。

2.2.2生物酶解提取技术

生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性,将细胞壁的组成成分水

解或降解,破坏细胞壁,从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降

解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的

目的;另一方面可以针对植物药中的大多数杂质(淀粉、果胶、蛋白质等)选择

性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。

用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶,大部分中药材的细胞壁主要是由

纤维素类物质构成的,植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解

可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的

总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺,探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24.4%提高至30.3%。而多糖的质量

分数基本不变,扫描电镜观察表明,纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分

结构多糖,药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多

糖的提取,能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度

的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解

时间、温度、酸碱度、物料细度、搅拌等多种因素,应针对具体药物,研究确

定酶反应的最佳工艺条件。生物酶解提取技术对设备无特殊要求,适用于工业

化生产。

2.2.3半仿生提取技术

半仿生提取技术(SBE)是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,从生物药剂学的角度,模拟口服给药及药物经胃肠道转运的原理,为经消化道绐药

中药制剂设计的一种新的提取技术。即将药料先用一定pH的酸水提取,继以用

一定pH的碱水提取,提取液分别滤过、浓缩,制成制剂。实验人员采用半仿生

提取(SBE)法、水提取(WE)法、半仿生提取醇沉(SBAE)法、水提醇沉(WAE)法

对参附汤方药成分的提取工艺进行比较研究,选择,结果SBE法>WE法>SBAE 法>WAE法。表明参附汤方药成分的提取以SBE法提取为佳。

2.2.4超声提取技术

超声提取技术是以超声波辐射压强产生的骚动效应、空化效应和热效应引

起机械搅拌、加速扩散溶解的一种新型提取方法。研究人员采用超声提取法从

陈皮中提取橙皮苷结果超声提取法与回流提取法相比,具有省时、节能、提出

率高等优点。研究人员应用超声技术对保济丸的全方药材的提取最佳工艺进行

研究,比较超声提取法与回流提取法对提取率的影响,结果表明超声提取法与

回流提取法比较,具有提取时间短、提出率高、低温提取有利于有效成分的保

护等优点。超声提取能够增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,提

高药物溶出速度和溶出次数,缩短提取时间,提高有效部位提取率,且瞬问稳定升高温度,对热不稳定成分影响较小。但超声提取技术对容器壁的厚度及容器位置要求较高,否则会影响药材浸出效果。目前实验研究还处于较小规模,且主要用于单味药的提取,要用于工业化生产,还有待于进一步解决有关工程设备的放大问题。

2.2.5微波提取技术

微波提取技术是利用微波能来提高提取率的新技术。微波是一种非电离的电磁辐射,被辐射物质的极性分子在微波电磁场中快速转向及定向排列,而产生撕裂和相互摩擦引起发热,同时可以保证能量的快速传递和充分利用。微波提取技术具有选择性高、操作时问短、溶剂耗量少,有效成分得率高的特点。中药有效成分微波提纯的效果主要取决于微波场强密度、溶媒与物料投放比、提纯温度、作用时间、温升速率物料粉碎程度等因素,要得到较高的提纯率,不同中药的提纯工艺也有所不同。研究人员运用微波技术提取从半枝莲中提取总黄酮和多糖,结果表明运用微波技术从半枝莲中联合提取总黄酮和多糖,反应速度加快,提高了提取效率。实验人员用强极性介质一水作溶剂提取中药淫羊藿饮片中水溶性有效成分,结果与常规方法相比,把微波用于过程的预处理及后序的辅助水提取效果能大大节省提取时间及提高提取率。目前中药微波提取技术还属于起始阶段,实验室已获得大量成果,证实了其优秀的实用价值。国内首条中药微波提纯中试生产线在湖南省张家界市通过鉴定,此项目利用当地丰富的葛根资源,采用罐式微波技术提纯葛根素,经过一段时间的运行效果良好。除上述几种提取新技术外,其它如加压逆流提取、旋流提取、动态循环阶段连续逆流提取等很多新技术,正逐步应用到中药提取生产中来。

第三章中药的分离纯化方法

3.1几种应用广泛的传统分离纯化方法

3.1.1色谱分离技术(chromatography):

色谱法是中药研发领域传统的分离纯化技术之一,应用范围很广,也是目

前为止发展最完备的分离技术之一。色谱法又称层析法,其原理:基于样品组分在流动相固定相两相溶剂中发生的各种作用不同,诸如吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和等,使得溶于流动相中的不同组分经过固定相时的滞留时间不同,从而先后顺序的从固定相中流出。

色谱法根据其物理化学原理,分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。

吸附色谱是利用吸附剂对样品物质不同组分的吸附能力不同,后用溶剂或

气体洗脱,以使各组分分离的方法。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。

分配色谱是基于样品物质不同组分在流动相和固定相中的分配系数不同,

以使组分分离的色谱方法。固定相通常为液相键合或涂布在固体载体上。常用

的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。

离子交换色谱是根据样品不同组分在离子交换树脂上的离子交换势不同而

使组分分离的方法。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。

排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱,是利用被分离物质分子量大小的

不同和在填料上渗透程度的不同,以达到组分有效分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,可根据载体和试样的性质,

选用水或有机溶剂为流动相。

色谱法根据固定相性态分为柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。

柱色谱法所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或

玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。溶于流动相中的样品流经吸附剂是由于各不同组分的吸附于解析的不同从而达到组分分离的效果。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各单体中的规定。

纸色谱法以纸为载体,用单一溶剂或混合溶剂进行分配。亦即以纸上所含

水分或其他物质为固定相,用流动相进行展开的分配色谱法。所用滤纸应质地

均匀平整,具有一定机械强度,必须不含会影响色谱效果的杂质,也不应与所用显色剂起作用,以免影响分离和鉴别效果,必要时可作特殊处理后再用。

薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均

匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,而且既可分离少量样品又可用来做制备分离,适用于挥发性较小或较高温

度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试” [18]。

气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图闭。

液相色谱法(Gas Chromatography)是以液体作为流动相对试样进行有效分离的色谱分离方法。早期的液相色谱法(古典液相色谱)由于使用粗颗粒的固定相,填充不均匀,依靠重力使流动相流动,因此分析速度慢,分离效率低、分离时间长,难以解决复杂样品的分离。由于经典的液相色谱的一些缺陷,它逐渐被

高效率、高灵敏度和高速度的高效液相色谱法所代替。高效液相色谱法又称高

压液相色谱法或高速液相色谱法,是指应用了新型高效的固定相、高压输液泵、梯度洗脱技术以及各种高灵敏度的检测器。具有操作简便、分离速度快、分离

效率高和检测灵敏度高等优良性能的液相色谱体系。HPLC几乎可以分离和分

析任何物质,是目前最有效和应用最广泛的分离分析技术[4] [5][6]。

3.1.2两相溶剂萃取法

两相溶剂萃取简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂

中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系

数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是

偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例

如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲

水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂

甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有

效成分进一步精制影响很大。

3.1.3沉淀法

在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,以获得有效成分或除去杂质

的方法。铅盐沉淀法:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。由

于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐

或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。试剂沉淀法:根据中

草药及杂质的性质适当选用相应的试剂,如某些生物碱溶液中加人生物碱沉淀

试剂,则生物碱会生成复盐沉淀而析出,从而得到分离精制。新发展的絮凝沉

淀法,是在混悬的中药提取液或提取浓缩液中加入一种絮凝沉淀剂以吸附架桥

和电中和方式与蛋白质、果胶、粘液质、鞣质等发生分子间作用,使之沉降。

经过滤除去溶液中的粗粒子,以达到精制和提高成品质量目的的一项新技术。

絮凝剂的种类很多,有鞣酸、明胶、蛋清、101果汁澄清剂、ZTC澄清剂、壳

聚糖(即可溶性甲克素)等。

3.1.4结晶与重结晶法

通常中草药中所含化学成分在常温下大部分为固体物质。都具有结晶的通性。这样就可以根据各种化合物在不同化合物中的溶解度不同,选择适当的溶

剂对初提物进行结晶与重结晶,以达到分离精制的目的。结晶的操作方法根据

情况不同差异很大。总之就是要与相似相溶背道而驰,一般会达到较好的结晶

效果。

3.1.5盐析法

盐析法是沉淀法的一种,在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度,

或达到饱和状态,可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出,而与水溶性大

的杂质分离。常用作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。

3.2 目前引进中药领域并发展较成熟的几种新兴纯化方法

3.2.1 大孔树脂分离技术(MacroAbsorptionResin)

大孔树脂吸附分离技术是固液柱层析分离技术中的一种,它采用特殊的吸

附剂,从混合物中有选择性地吸附其中的有效组分或成分,去除无效部分的一

种提取精制技术[7]。该技术是70年代末逐步应用到中草药有效组分或成分的

提取分离中。根据药液成分的不同,提取的物质不同,选择不同型号的树脂。

大孔树脂的常用型号有:D-101,D-201,MD-05271,CAD-40等,王龙等用D

型大孔吸附树脂分离牛膝总甾酮的研究[8]。任海残,用大孔树脂分离提取麻黄

碱的研究[9]等,其特点是吸附容量大,再生简单,效果可靠,尤其适用于分离

纯化甙类、黄酮类、皂甙类、生物碱类等组分或成分。易于实现大规模生产。

作为一种分离手段,大孔树脂吸附分离技术正广泛地应用于中药生产中[10] [11] [12]。其操作的基本程序大多是:中药提取液 -通过大孔树脂吸附上有效成分的

树脂一洗脱- 回收溶液 -药液 -干燥-半成品。

3.2.2膜分离技术(Membrane Seperation Technology)

膜科学与技术已发展成为一门学科。是现代分离技术领域最先进的技术之一。使用膜技术(包括超滤膜、微孔滤膜、半透膜、反渗透膜等)可以在原生物

体系环境下实现物质分离,可以高效浓缩富积产物,有效脱出杂质[13] [14]。该技

术优点是操作方便,结构紧凑,能耗低,过程简单,无二次污染。与常规的离

心分离、沉降、过滤、萃取等方法相比,膜技术具有的明显潜在优势[15] [16] [19]。

3.2.3高速逆流色谱分离(High-speed Countercurrent Chro--matography,HSCCC)

高速逆流色谱技术是两个互不混溶的溶剂逆向流动,样品在两相之间分配,不用固态吸附剂的全液态色谱方法[2]。由Ito.Y.在液液分配色谱的基础上建立

起来的。它依靠聚四氟乙烯(PTFE)蛇形管的方向性及特定的高速行星式旋转所

产生的离心场作用,使无载体支持的固定相稳定的保留在蛇形管中。并使流动

相单向、低速通过固定相,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中

高速分配,从而实现连续逆流萃取分离物质的目的[17]。HSCCC属于分离完全的液液分配色谱,其溶剂系统是由互不相溶的两相溶剂中加入第3种中介溶剂混

合而成,无需使用固体物质作固定相载体,与其它的液相色谱相比较,消除了

由于使用载体而带来的样品吸附、污染、峰形拖尾等现象。同时,HSCCC色谱仪已逐渐从最初的容量小的分析型发展到一次进样可达几十克粗品的较大容量的制备型,特别适合物质样品的制备分离。它最大的优点是:不存在样品的不

可逆吸附;样品可定量回收;极大地控制了样品的变性问题,样品不会遭到破

坏[21] 。

3.2.4微波分离法(microwave extraction)

微波提纯系利用微波能来提高提纯率的一种新发展起来的提纯技术[7]。在

微波场中,各种物料吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系

中的某些组分被选择性地加热,从而使得物质内部产生能量差或热能差,被萃

取的物质得到足够的动力从基体物料中分离[19]。微波提纯具有的优点使它在中

药提纯中越来越受到青睐:微波提纯是里外同时加热。且没有高温热源,消除

了热梯度,从而使提纯质量大大提高,有效保护了中药中的有效成[20];可穿透

式加热。大大节省提纯时间;同样的原料用常规方法需两三次提净,而在微波

场中可一次提净,提纯能力大大提高;微波提纯物纯度高,可水提、醇提、油提,适用广泛;此外,后处理方便、溶剂用量少、生产线整体造价低等也是重

要的优点刚[22][23]。

3.2.5分子蒸馏法

该技术是运用不同物质的分子运动自由程之差别而实现分离的,可以在远

离沸点下操作,具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,能大大降

低高沸点物料的分离成本,极好地保护热敏性物质。该项技术已广泛应用于高

纯物质的提取。特别适用于天然高沸点物质的提取与分离[7]。在分离过程中。

物料处于高真空、相对低温的环境,停留时间短,损耗极少。故分子蒸馏技术

特别适合于高沸点、低热敏性物料,尤其适合有效成分的活性对温度极为敏感

的天然产物的分离,如用于挥发油类的分离纯化[24]。

综上所述,色谱法,沉淀法、结晶法等传统的分离方法广泛的应用在中药

领域的同时,新发展的提取分离方法如膜技术,分子蒸馏,高速逆流色谱,大孔树脂技术的引入,为中药提取纯化的发展起着越来越重要的作用。此外,酶

工程技术(cellulose engineering technique),超声波提取技术(the ultrasonic

withdraws the technique),半仿生提取技术法(semi—bionic extraction method,SBE)、超临界流体萃取(supemritical fluid extraction,SFE法)等新兴的提取技术,及超滤(ultraffltration,U F) ,吸附电泳(electrophoresis)等新兴的分离技术也被

应用并发展壮大起来。就此而言,如何更好的灵活交叉运用各种方法将是一个

值得思考的问题。

第四章小结

中药配方各异、成分复杂,不同的提取方法对不同药物有效成分的提取率不同,其用法用量、提取工艺条件对成品质量的影响也很大,所以应根据中药材与

期望的目标产物特性,选择不同方法进行提取,或多种提取方法的联合运用,最大可能保留活性成分,提高有效组分的提取效率。

随着现代中药提取技术的应用,中药生产必将向过程可控产物明确、质量严格的方向发展,从根本上提高中药产品的科技含量,使得传统中药领域向现代化、科学化、产业化、精细化、标准化的方向迈进,以实现我国中药产业跨越式发展。

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报,2005,26(1):71-73 .

中药化学复习――分离纯化方法

中药化学复习――分离纯化方法 将中药的提取液经浓缩(或不浓缩)后,较长时间放置,就可析出沉淀,再经重结晶可得单体成分,这是个别现象,如从槐米中提取芦丁。如果要得到更多的成分,或者要系统地研究一味中药中的化学成分,则需经过比较复杂的过程,一般是经过初步分离纯化,得到某一类型的总成分(混合物),或者得到极性相近的一混合物,再经过进一步分离得到单体成分。分离方法有很多种。 系统溶剂分离法 较常用的作法是将中药乙醇或甲醇提取液适当浓缩后,与某种担体(如硅藻土、硅胶等)混合均匀,干燥后,用极性不同的溶剂,极性由小到大分别提取。 然后再选择方法进行分离。也可以将药材粗粉直接用极性不同的溶剂分别提取,得各个部分。 两相溶剂萃取法 萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶剂中分配系数不同而分离的方法。可将被分离物溶于水中,用与水不混溶的有机溶剂进行萃取,也可将被分离物溶在与水不混溶的有机溶剂中,用适当pH的水液进行萃取,达到分离的目的。 简单萃取法 在中药成分的系统研究中,常采用的方法是将中药水提取液适当浓缩,或将中药乙醇(甲醇)提取液适当浓缩,回收醇后,加入适量水,用极性不同的与水不混溶的有机溶剂,极性由小到大,如选用石油醚(或己烷)、氯仿(或乙醚)、醋酸乙酯、正丁醇,分别进行萃取,分别回收溶剂得到极性不同的萃取物。在某些情况下也可只选1~2种溶剂进行萃取。 分离碱性成分(生物碱)或酸性成分,可调节溶液的pH值后再进行萃取是常用的方法。 pH梯度萃取法 此法是分离生物碱类成分、酸性及酚性成分的一种方法。是利用被分离成分的碱性或酸性不同而采用的方法。 连续萃取法 为克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻烦,可采用连续萃取器。这一仪器利用两溶剂的比重不同,自然分层和分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。选择连续萃取法时,需视所用溶剂的比重大于或小于被提取的水溶液比重的情况,而采用不同式样的仪器。考试大网站整理 液滴逆流分配法

中药提取分离技术

中药提取分离纯化 中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。具体的方法随各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论。 一、溶剂分离法: 一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。 广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。 此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH 后,成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可进行分离。有些总生物碱,如长春花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱(corydine)在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱(dauricins)在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出;有些生物碱的盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。 二、两相溶剂萃取法: 1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。

超声提取分离技术

超声分离提取技术 摘要:超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法,在生物医药,食品,精细化工等方面有着广泛应用。本文主要介绍了超声提取分离技术的原理、特点以及应用前景等。 关键词:超声波;分离提取;应用 The Technology of Ultrasonic Separation and Extraction Abstraction:The technology of ultrasonic extraction is a way of separation with great physical and acoustochemistry effect.It is widely applied among biological medicine,food science,fine chemical industry and other aspects.This article mainly introduce the theory,characteristic and application prospect of the ultrasonic separation and extraction. Keywords:ultrasonic;separation and extraction;application 1.前言 超声波是一种振动频率大于20000Hz的弹性波,在物质介质中的相互作用效应可分为热效应、空化效应和机械传质效应。超声波振动能产生强大的能量,给予媒质点以很大的速度和加速度,使浸提剂和提取物不断震荡,形成空化效应,有助于溶质扩散,加速植物中的有效成分进入溶剂,同时作用于植物叶肉组织可高效粉碎细胞壁,从而释放出其内容物,提高有效成分的提取率[1-2]。 超声波热效应是通过介质的微粒间和分界面上的摩擦以及介质的吸收等使超声能量转化为热能,提高介质和生物体的温度,从而有利于有效成分的溶出;超声波的机械振动发生的位移、速度变化不大,但其加速度却相当大,能显著增大溶剂进入提取物细胞的渗透性,从而强化了萃取过程。超声波的空化效应通过形成强声波作用产生液胞的振荡、伸长、收缩乃至崩溃等,往往使生物组织受到严重的损伤和破裂,从而加速有效成分的溶出和浸提[3-4]。 超声波提取法是利用超声波的空化效应、机械传质效应和热效应,以提高细胞内容物的穿透力和传输能力,增大物质分子运动频率和速度,提高有效成分的浸出率。与传统提取分离方法相比,如熬煮法、压滤法、化学法、溶剂浸提法、生物酶法等,超声提取法具有提取效率高、提取时间短、有效成分活性高等优点[5]。 传统的机械破碎法难以将细胞有效破碎,提取效率低。而化学破碎方法易造成提取物结构的改变和活性降低或失活。超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法,其在溶液中形成的冲击波和微射流可以形成空化效应,达到破碎细胞和最大限度地保存和提高反应分子反应活性。将超声提取技术应用于提取茶叶的有效成分,操作简便快捷、无需加

浅谈常用中药的的提取分离纯化技术

题目:浅谈常用中药的提取分离纯化技术摘要:为了使中药业不断地发展,本文主要对常用中药的传统提取方法和现在提取方法都做了介绍,对中药的分离纯化技术业做了简单介绍。主要是为中药制剂的研究提供参考依据。 关键字:提取;分离纯化;中药

discuss the commonly Chinese medicine extraction and purification technology Abstract: In order to make the pharmaceutical development unceasingly, this article mainly are introduced the traditional Chinese medicine extracting method and extracting method, the separation and purification of Chinese medicine technology made simple introduction. Mainly to provide a reference basis of traditional Chinese medicine preparation research. Keywords:E xtraction; Separation and purification; Traditional Chinese medicine

目录 第一章引言 (3) 第二章中药的提取技术 (3) 2.1传统的提取技术 (3) 2.2现在的提取技术 (3) 2.2.1 超临界流体萃取技术 (3) 2.2.2生物酶解提取技术 (4) 2.2.3半仿生提取技术 (4) 2.2.4超声提取技术 (4) 2.2.5微波提取技术 (5) 第三章中药的分离纯化方法 (6) 3.1几种应用广泛的传统分离纯化方法 (6) 3.1.1色谱分离技术(chromatography): (6) 3.1.2两相溶剂萃取法 (7) 3.1.3沉淀法 (7) 3.1.4结晶与重结晶法 (8) 3.1.5盐析法 (8) 3.2 目前引进中药领域并发展较成熟的几种新兴纯化方法 (8) 3.2.1 大孔树脂分离技术(MacroAbsorptionResin) (8) 3.2.2膜分离技术(Membrane Seperation Technology) (9) 3.2.3高速逆流色谱分离(High-speed Countercurrent Chro--matography,HSCCC) (9) 3.2.4微波分离法(microwave extraction) (9) 3.2.5分子蒸馏法 (9) 第四章小结 (10) 参考文献 (10)

多糖的提取分离方法

1.多糖的提取方法 生物活性多糖主要有真菌多糖、植物多糖、动物多糖3 大类。多糖的提取首先要根据多糖的存在形式及提取部位,决定在提取之前是否做预处理。动物多糖和微生物多糖多有脂质包围,一般需要先加入丙酮、乙醚、乙醇或乙醇乙醚的混合液进行回流脱脂,释放多糖。植物多糖提取时需注意一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类,在提取前,应先用低极性的有机溶剂对原料进行脱脂预处理,目前多糖的提取方法主要有溶剂提取法、生物提取法、强化提取法等。 1.1溶剂法 1.1.1水提醇沉法 水提醇沉法是提取多糖最常用的一种方法。多糖是极性大分子化合物,提取时应选择水、醇等极性强的溶剂。用水作溶剂来提取多糖时,可以用热水浸煮提取,也可以用冷水浸提渗滤,然后将提取液浓缩后,在浓缩液中加乙醇,使其最终体积分数达到70 %左右,利用多糖不溶于乙醇的性质,使多糖从提取液中沉淀出来,室温静置5 h,多糖的质量分数和得率均较高。影响多糖提取率的因素有:水的用量、提取温度、浸提固液比、提取时间以及提取次数等。 水提醇沉法提取多糖不需特殊设备,生产工艺成本低,安全,适合工业化大生产,是一种可取的提取方法。但由于水的极性大,容易把蛋白质、苷类等水溶性的成分浸提出来,从而使提取液存放时腐败变质,为后续的分离带来困难,且该法提取比较耗时,提取率也不高。1.1.2酸提法 为了提高多糖的提取率,在水提醇沉法的基础上发展了酸提取法。如某些含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖在较低pH 值下难以溶解,可用乙酸或盐酸使提取液成酸性,再加乙醇使多糖沉淀析出,也可加入铜盐等生成不溶性络合物或盐类沉淀而析出。 由于H+的存在抑制了酸性杂质的溶出,稀酸提取法提取得到的多糖产品纯度相对较高,但在酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂,且酸会对容器造成腐蚀,除弱酸外,一般不宜采用。因此酸提法也存在一定的不足之处。 1.1.3碱提法 多糖在碱性溶液中稳定,碱有利于酸性多糖的浸出,可提高多糖的收率,缩短提取时间,但提取液中含有其它杂质,使粘度过大,过滤困难,且浸提液有较浓的碱味,溶液颜色呈黄色,这样会影响成品的风味和色泽。 1.1.4超临界流体萃取法 超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新的提取分离技术。超临界流 体是指物质处于临界温度和临界压力以上时的状态,这种流体兼有液体和气体的特点,密度大,粘稠度小,有极高的溶解,渗透到提取材料的基质中,发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而增大,提取结束后,再通过减压将其释放出来,具有保持有效成分的活性和无溶剂残留等优点。由于CO2的超临界条件(TC=304.6 ℃,Tp=7.38 MPa)容易达到,常用于超临界萃取的溶剂,在压力为8~40 MPa 时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物,在加入改性剂后则可溶解极性化物。 该法的缺点是设备复杂,运行成本高,提取范围有限。 1.2酶解法 1.2.1单一酶解法 单一酶解法指的是使用一种酶来提取多糖,从而提高提取率的生物技术。其中经常使用的酶有蛋白酶、纤维素酶等。蛋白酶对植物细胞中游离的蛋白质具有分解作用,使其结构变得松散;蛋白酶还会使糖蛋白和蛋白聚糖中游离的蛋白质水解,降低它们对原料的结合

中药提取方法

综述中药提取方法 摘要以中药提取方法的本质和影响提取作业的因素为理据,分析国内中药厂提取方法 关键词中药提取方法 1前沿 近年来有关中药提取方法的论述有很多,然而有效成分的提取率仍然是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。尽管近年来国内在中药提取生产中推出了一些新工艺,如超声场强化提取、微波提取、超临界流体提取等,但当下的主流仍是浸提技术。浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作,又称固液萃取。目前在中药生产过程中,常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。 面对众多中药提取方法如何抉择是一个复杂的问题,因为它牵涉到生产设备和生产条件等许多因素。加上如今中药提取的规模较大,尤其考虑到连续生产,即使在实验中取得成果,在实际情况下还要经过长时间的实践检验。还有前面提到过的提取新工艺,其提取物往往是化学结构明确的物质,与传统中药生产完全是两回事,所以生产传统中药的厂家下不了决心去尝试新工艺,生产者情愿随大流,以避免风险。 提取方法的不同,提取等量有效成分所需原料和能源也不尽相同,资源和能源对世界经济和人类生存环境的影响越来越被重视。可持续发展经济和资源节约型社会的概念已经被全世界广泛认同,中国也不例外。在市场竞争激烈异常的今天,生产成本的控制就是企业的生命,而对世界能源价格上涨的现实,生产者应该节约每一滴水,每一度电。中药生产厂家必须努力挑选出最好的中药提取方法,改变目前中药提取效率低、高能耗、高污染所造成的负面影响。 2选择原则 和所有的工程项目一样,选择中药提取方法必要考虑的条件也是:被处理物料的性质、数量,产品的价值操作人员的技术水平,现实的设备安装场地,生产成本的控制,投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率,最低的能耗,最简单的操作,最理想的提取率。降低生产成本,提高产品质量,从而提升本企业的市场竞争力。舍此不会有 良好的后果。 3中药提取本质 中药提取本质上是一种固液萃取作业,任何化工原理教科书和化工手册对固液萃取的机理都有详尽的阐明。为了便于分析国内中药厂现有提取装置的状况,有必要将其与中药提取有关的结论摘录于此。 (1)固液萃取的速度取决于二相接触介面的面积和吸附力,溶质扩散到介面的距离,溶剂的粘度和扩散系数、对溶质的选择性,萃取的温度、压力。 (2)固液萃取的萃取率取决于萃取时间、级数(同一份固相被萃取的次数)和溶剂的数量。(3)在多级萃取作业中,固液萃取的级效率取决于固相底流的反混量,以及固液二相接触的均匀程度。 (4)萃取率既定时,多级固液萃取的溶剂使用量取决于萃取过程的形式:并流、错流或逆流。(5)所谓并流是指被萃取的固体物料在每一级萃取作业中都被同一份溶剂萃取,液相的移动方向与固相在级间移动的方向相一致的作业方式。实际上是一种移动的单级萃取作业。为了保证最终的萃取推动力,萃取液成品的浓度必须相当低,所以整 个萃取过程的溶剂需用量相当大。 (6)所谓错流是指被萃取的固体物料在每一级萃取作业中都使用新鲜溶剂进行萃取,每一级都要将固液二相分离。然后把这些浓度逐次降低的各级提取液混合在一起作为成品。

分离技术-

1、列举一个给你日常生活带来很大益处,而且是得益于分离科学的事例。分析解决这个分离问题时可采用哪几种分离方法,这些分离方法分别依据分离物质的那些性质。 2、中国科学家屠呦呦因成功研制出新型抗疟疾药物青蒿素,获得2015年诺贝尔医学奖。青蒿素是从中医文献中得到的启发,用现代化学方法提取的,请通过查阅资料说明提取分离中药有效成分都有哪些具体的实施方法。 3、了解国内纯净水生产的主要分离技术是什么,该技术掉了原水中的哪些物质(写出详细工艺流程)。 4、活性炭和碳纳米管是否有可能用来做固相萃取的填料?如果可以,你认为它们对溶质的保留机理会是一样的吗? 5、固体样品的溶剂萃取方法有哪几种,从原理、设备及复杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特点。 1答:海水的淡化可采用膜分离技术 膜分离技术( Membrane Separation,MS) 是利用具有选择透过性的天然或人工合成的薄膜作为分离介质,以外界能量或化学位差为推动力,对双组分或多组分药材进行分离、分级、提纯或富集的技术。膜分离技术包括微滤、纳滤、超滤和反渗透等。 2答: 1.经典的提取分离方法传统中草药提取方法有:溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗源法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。分离纯化方法有,系统溶剂分离法、两相溶剂举取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等。 2.现代提取分离技术超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法。 超临界流体萃取法(SFE):该技术是80年代引入中国的一项新型分离技术。其原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下,从目标物中萃取有效成分,当恢复到常压常温时,溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的

我国制药分离纯化技术现状和发展方向

我国制药分离纯化技术现状和发展方向 引言:制药工业关系国计民生。一种好的药品,不仅能治疗疾病,而且能够提高国民的身体素质。大千世界,形形色色的动植物,不计其数的化合物,想要从里面找到能够制成药物的有效成分是一件困难的工作。由于药物的纯度和杂质含量与其药效、毒副作用、价格等息息相关,使得分离过程在制药行业中的地位和作用非常重要。因此,制药分离纯化技术在制药工业中具有举足轻重的地位。 一、现状 制药分离过程主要利用待分离的物质中的有效活性成分与共存杂志之间在物理、化学及生物学性质上的差异进行分离,是一个复杂的过程。 近年来,我国的医药产业虽然得了比较大的发展,但是在制药过程上并没有取得重大突破,与发达国家仍有很大的差距。其原因是多方面的,但最主要的原因来自于生产过程中的工艺技术和装备问题,药品提取分离纯化过程作为医药生产过程中最关键的环节,自然而然的成为了首要原因。 目前,在我国制药领域,很多先进的提取分离纯化技术已经得到了发展和应用,但是仍然没有成为制药过程中的主导工艺,依然是以传统落后的提取技术为主导,在制药过程中存在着提取分离技术装备简单,工艺流程单一等缺陷。我国目前的分离提取技术还存在很多不足。设计和开发出一个新的生产系统和设备,显得尤为迫切。 制药提取分离技术及其装备关系到三个问题:(1)能否最大限度

地从药材中提取有效成分,但是保证无用的物质不能被同时转移。(2)能否尽量使所提取物质的量相对平均;(3)能否在尽量满足最大产能的情况下,把成本降到最低。简单来说是产率、工艺条件稳定和效率三个问题。这些问题如果能得到有效的解决,就能为后续生产环节制提供良好的生产环境,实现提高生产质量的最终目的,目前,我国大部分所使用的传统提取工艺和装备都难以解决以上的几个问题,生产中仍然以传统落后的工艺技术和装备为主导,提取生产过程中的装备陈旧、工艺流程单一,集成优化和高效节能的成套装备虽然已经开发出来,但是并没有得到广泛应用,因此,充分利用各种先进的提取分离纯化技术,先进的装备的优势以及自动化控制与在线检测系统的优势,开发出先进、适用的中药提取分离技术流程,并使其得到推广和广泛的应用。 传统的分离纯化方法主要有水提醇沉法(水醇法)、醇提水沉法(醇水法)、酸碱法、盐析法、离子交换法和结晶法等。新的分离纯化方法主要有絮凝沉淀法、大孔树脂吸附法、超滤法、高速离心法等。这些新技术的推广应用,降低了生产成本、提高了产品质量,推动了医药的现代化进程,为我国的医药行业走向国际市场奠定了基础。 二、发展方向 我国的医药生产水平与世界先进的药物提取水平差距甚大,影响了我国医药产品在世界药品市场的地位。中国已经加入WTO,国内医药生产企业要想在竞争中赢得主动,必须采用先进的提取分离技术,才可能使我国医药产品生产和销售在国际市场占有更多的份额,

分离和提纯技术

分离和提纯技术 多步分离单酚和生物质油的不溶相中的热解木质素摘要: 为了实现生物质油中的不溶相高位值的利用,用酸性和碱性溶液合成的有机溶液分离单酚和生物质油不溶相中的热解木质素。酚醛树脂可由生物质油中的不溶相抽出反应获得,其在酚类中含量高达94.35%,愈创木酚的含量达到了48.27%。而且,傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)分析热解木质素显示的主要结构单元是愈创木酚和二甲氧基苯酚。高分子量热解木质素中以分子量高于1000的聚合物为主, 而低分子量热解木质素中含有较多的活性酚羟基。 1.引言 生物质油是一种有生物质快速热解的液体产物,其包含数百种化学物的复杂的液体混合物,它表现为一些较差的特性,比如高含水量、含氧量高、热值低,和强大的腐蚀性,这些缺点使它很难直接用作汽车燃料,因此,开发了几种高级技术提高生物油的品量,包括催化加氢脱氧、催化裂化、蒸汽重整、催化酯化、超临界提升,等等。然而,由于生物质油的复杂性,一个单一的提高品质的技术无法实现所有成分的有效转换。研究催化裂化的影响和蒸汽重整生物油的主要化学组分表明,羧酸和酮表现出高反应活性和催化稳定性。而酚类化合物较难转化,酚类化合物的高效转换通常需要高强度的反应条件如加氢脱氧下高氢气压力。高分子量酚醛树脂低聚物不仅显示低反应性,

但在加热条件下也很有可能生成焦炭,这将导致催化剂失活。因此,生物油的分离会使不同的分数不同的升级技术更有效率和随后的隔离还提供了一个初期的有价值的化学物质。 蒸馏和溶剂萃取是常见的隔离和分离技术。由于生物油的热气流和化学不稳定性,以及含量高的高沸点化合物,传统的蒸馏馏分油收率低并且会结焦。为了解决这个问题,王等人介绍了用分子蒸馏技术的一个合适的方法分离热敏感的化学物质,他们对生物油的分离特性的研究表明,这种方法导致高馏分油产量没有明显的炼焦,并获得的分数被成功升级到产生更好的燃料,另一个前景看好的隔离方法是溶剂萃取,一般应用于生物油特性描述,在许多溶剂中,水是廉价和高效的一种。水萃取后生物油可以分为水溶性和水不溶性阶段,并且分离阶段可以单独处理。低分子量的水溶相主要包括反应活性高酸和酮。已经证明醋酸和左旋葡聚糖可以有效地隔绝生物油水溶相,升级研究表明,生物油水溶相广泛用于蒸汽转化,可以生成高产量的氢,此外,在温和加氢脱氧和催化裂化过程中,生物油水溶相也是生产碳氢化合物、醇类、烯烃的原料。虽然生物油水溶相表明好的升级性能, 由于其成分的复杂性水不溶性的升级阶段的研究是受限的,它的主要衍生产品,包括单酚如苯酚、愈创木酚,和二甲氧基苯酚以及酚类低聚物(或热解木质素)。通过加氧脱氢单酚可以转化为碳氢化合物,但热解木质素由于其化学惰性很难升级。因此,除了更高效利用水溶相,,将生物油水不溶相进一步分离成几种组分,然后用合适的技术将他们分别升级也非常必要,主要的设计方案是图1所示。水溶相升级到催化裂化,蒸

浅谈常用中药的提取分离纯化技术

题目:浅谈常用中药的提取分离纯化技术 摘要:为了使中药业不断地发展,本文主要对常用中药的传统提取方法和现在提取方法都做了介绍,对中药的分离纯化技术业做了简单介绍。主要是为中药制剂的研究提供参考依据。 关键字:提取;分离纯化;中药

discuss the commonly Chinese medicine extraction and purification technology Abstract: In order to make the pharmaceutical development unceasingly, this article mainly are introduced the traditional Chinese medicine extracting method and extracting method, the separation and purification of Chinese medicine technology made simple introduction. Mainly to provide a reference basis of traditional Chinese medicine preparation research. Keywords:E xtraction; Separation and purification; Traditional Chinese medicine

目录 第一章引言 (3) 第二章中药的提取技术 (3) 2.1传统的提取技术 (3) 2.2现在的提取技术 (3) 2.2.1 超临界流体萃取技术 (3) 2.2.2生物酶解提取技术 (4) 2.2.3半仿生提取技术 (4) 2.2.4超声提取技术 (4) 2.2.5微波提取技术 (5) 第三章中药的分离纯化方法 (6) 3.1几种应用广泛的传统分离纯化方法 (6) 3.1.1色谱分离技术(chromatography): (6) 3.1.2两相溶剂萃取法 (7) 3.1.3沉淀法 (7) 3.1.4结晶与重结晶法 (8) 3.1.5盐析法 (8) 3.2 目前引进中药领域并发展较成熟的几种新兴纯化方法 (8) 3.2.1 大孔树脂分离技术(MacroAbsorptionResin) (8) 3.2.2膜分离技术(Membrane Seperation Technology) (8) 3.2.3高速逆流色谱分离(High-speed Countercurrent Chro--matography,HSCCC) (9) 3.2.4微波分离法(microwave extraction) (9) 3.2.5分子蒸馏法 (9) 第四章小结 (10) 参考文献 (10)

三级 常用中药提取分离纯化技术

常用中药提取分离纯化技术 1 提取技术 提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一,提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分,避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法,这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。 1.1 超临界流体萃取技术 是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技术。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体,性质介于气体和液体之间。有与液体相接近的密度,与气体相接近粘度及高的扩散系数。故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SFE—CO:技术。因其临界条件温和。对大部分物质显化学惰性,有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解与氧化;易于控制、不污染样品,易于安全地从混合物中分离出来。目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法,SFE—CO:己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取

的研究很多,但主要局限于单味中药有效成分的提取,其中能够实现工业规模生产的仅是少数。超临界流体萃取装置属高压设备,其工程化面临着基础研究薄弱,以及设备压力高、投资大等问题。因此,要加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界流体萃取过程中的放大研究及其配套设备的开发,以推动超临界流体萃取过程的工程化。 1.2生物酶解提取技术 生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性,将细胞壁的组成成分水解或降解,破坏细胞壁,从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的目的;另一方面可以针对植物药中的大多数杂质(淀粉、果胶、蛋白质等)选择性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶,大部分中药材的细胞壁主要是由纤维素类物质构成的,植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺,探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24.4%提高至30.3%。而多糖的质量分数基本不变,扫描电镜观察表明,纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分结构多糖,药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多糖的提取,能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解时间、

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常用中药提取分离纯化技术 1 提取技术提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一,提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分,避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法,这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。 1.1 超临界流体萃取技术是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技术。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体,性质介于气体和液体之间。有与液体相接近的密度,与气体相接近粘度及高的扩散系数。故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SF「CO技术。因其临界条件温和。对大部分物质显化学惰性,有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解与氧化;易于控制、不污染样品,易于安全地从混合物中分离出来。目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法,SFE-CO己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取的研究很多,但主要局限于单味中药有效成分的提取,其中能够实现工业规模生产的仅是少数。超临界流体萃取装置属高压设备,其工程化面临着基础研究薄弱,以及设备压力高、投资大等问题。因此,要

加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界流体萃取过程中的放大研究及其配套设备的开发,以推动超临界流体萃取过程的工程化。 1.2 生物酶解提取技术生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性,将细胞壁的组成成分水解或降解,破坏细胞壁,从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的目的;另一方面可以针对植物药中的大多数杂质(淀粉、果胶、蛋白质等)选择性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶,大部分中药材的细胞壁主要是由纤维素类物质构成的,植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺,探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24.4%提高至30.3%。而多糖的质量分数基本不变,扫描电镜观察表明,纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分结构多糖,药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多糖的提取,能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解时间、温度、酸碱度、物料细度、搅拌等多种因素,应针对具体药物,研究确定酶反应的最佳工艺条件。生物酶解提取技术对设备无特殊要求,适用于工业化生产。 1.3 半仿生提取技术 半仿生提取技术(SBE)是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,从生

天然药物有效成分提取分离技术研

天然药物有效成分提取分离技术 中草药以植物药为主,而植物都就是由复杂的化学成分所组成。其中主要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖与淀粉、蛋白质与酶、油脂与蜡、树脂、树胶、鞣质及无机盐等。其中,许多物质对植物机体生命活动来说不可缺少,称为一次代谢产物。一般认为它们在药用上就是无效成分或杂质。而另外一些化学成分如:生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、木脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物生命活动来说不起重要作用,称为二次代谢产物,这些物质在植物体内虽含量很少,多则百之几,少则百万分之几,甚至更少。但它们往往具有较强的生理活性,其中有些已应用于临床,我们称之为有效成分。当然有效成分与无效成分的划分就是相对的,如天花粉的引产有效成分就是蛋白质,香茹中的多糖对实验动物肿瘤有显著的抑制作用。 在进行中草药成分提取前,应注意对所用材料的原植物品种的鉴定并留样备查。同时要系统查阅文献,以充分了解,利用前人的经验。 中草药有效成分的提取分离一般有下面两种情况:第一、从植物中提取已知的有效成分或已知的化学结构类型者。如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄素;三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。或从植物中提取某类成分如总生物碱、总酸性成分。如从银杏叶中提取总黄酮;从大黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。工作程序比较简单。一般先查阅有关资料,特别就是工业生产的方法,搜集比较该种或该类成分的各种提取方法,再根据具体条件加以选用。(注意先重复该方法,得到产品后,再结合生产实际,不断改进工艺,达到大生产要求)。

第二、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时,情况比较复杂。只能根据预先确定的目标,在临床或药理试验配合下,经不同溶剂提取,以确定有效部位。然后再逐步划分,追踪有效成分最集中的部位,最后分得有效成分。 一、中草药有效成分的提取 对中草药化学成分的提取,通常就是利用适当的溶剂或适当的方法将植物中的化学成分从植物中抽提出来。常用的方法有溶剂法、水蒸汽蒸馏法与升华法等。其中后两种方法的应用范围十分有限。现分别介绍如下: (一)溶剂提取法 1、溶剂提取法的原理:溶剂提取法就是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出的成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。根据“相似者相溶”的经验规律,中药化学成分可通过结构去估计它们的性质,亲脂性的中药成分易溶于亲脂性溶剂,难溶于亲水性溶剂。反之,亲水性成分则易溶于亲水性溶剂。据此,可选择适当溶剂从中药中提取所需成分。常见溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序表示如下: 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇 1、水提取法 水就是一种强杉性溶剂。中草药中亲水性成分如无机盐、糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐与苷类等都能被水溶出。游离生物碱可与酸生成盐而溶于水,因而可用酸水提取。有机酸、黄

中药提取分离新技术研究进展

中药提取分离新技术研究进展 41366055 黄婷 摘要:提取是中药制药过程的关键环节,直接影响着药品的质量,提取新技术的发展是中药制造工业技术转型升级的关键,关系着中药现代化的进程。本篇综述主要介绍了广泛使用的几种中药提取分离新技术,超临界流体分离技术、生物酶解提取技术、大孔树脂分离技术及半仿生提取等分离提取技术的现状及研究进展。 关键字:中药提取分离新技术进展 中药是中华民族几千年文明中灿烂的瑰宝,对中华民族的繁衍昌盛有着不可磨灭的作用。但是由于中药成分十分复杂且很多贵重有效成分含量很低,为微量甚至痕量,因此,有效成分的提取与分离纯化是中药开发中的关键工序。但传统的提取分离方法(如煎煮法、浸渍法、渗滤法、回流法等)存在有效成分提取率不高、杂质清除率低等问题,这些根本问题制约着中药开发的进程。近年来,一些新的技术,如超声场强化、超临界流体萃取以及微波辅助提取技术等被广泛应用于中药有效成分的提取过程中。研究结果表明,应用这些新技术提取中药有效成份的方法具有产率高、纯度高、提取速度快等优点,有着广阔的应用前景。本文就目前中药提取分离新技术做简单的综述。 1.提取分离与纯化技术在中药制剂中的重要作用 固液分离是中药制剂常用并重要的工艺过程,现代化中药制剂工艺中的第一步操作多用液体浸取法,然后将液体与固体分离[1]。分离与纯化技术的效能直接影响中药制剂的纯度、收率、效率、安全、节能和环保。提取、分离和纯化中药中的化学成分,是进一步测定其化学结构、研究其药理作用和毒性的首要条件,也是进行化学结构改造、化学合成、研究化学结构与疗效关系的前提[2]。因此,中药研究的水平及中药制剂质量的保障在很大程度上依赖于中药有效成分提取分离和纯化的结果。 中药分离与纯化工艺包括两个方面:一是应根据粗提取药物性质,选择相应的分离方法与条件,提取药用物质;二是除去无效和有害组分,尽量保留有效成分或有效部位,可采用各种净化、纯化、精制的方法[3]。下面结合典型的中药液体制剂和中药固体制剂工艺阐明提取、分离与纯化技术在中药制剂中的重要作用。 1.1中药液体制剂关键工艺过程 液体药剂主要剂型有针剂、水剂、醑剂、酏剂、胶剂和浮剂等。中药液体制剂的常用工艺是萃取、浓缩、超滤等。超滤技术用于制取中药注射液(如:复方单参、五味消毒饮注射液)、中药口服液等[4]。 为了防止药液析出胶体使药汁变浑,常用“絮凝-精密微孔过滤”净化技术,清除 药汁中的胶体成分。为了消除药液中的细菌,常用微孔膜过滤或带正电荷的过滤介质等。为了消除药液中的热原(内毒素),常用蒸馏法、吸附法、膜过滤法、超滤膜分离技术等[5]。 1.2中药固体制剂关键工艺过程 固体药剂主要剂型有片剂、膏剂、丹剂、栓剂、散剂、锭剂、茶剂和颗粒剂等。在中药 固体制剂的原料药生产中,大部分产品都是结晶体。结晶体必须先通过过滤机脱水,然后干燥,最后获得最终原料药品[6]。 综上所述,提取分离与纯化技术在中药制剂过程中的地位显赫和作用显著。 2.中药提取分离新技术现状

大学论文 中药分离和纯化技术

中药分离纯化技术 化学与制药工程学院 摘要:近年来,在中药提取分离方面出现了许多新技术、新方法,如超临界流体萃取技术、大孔树脂吸附法、半仿生提取法、高速离心分离技术等,这些新技术和方法的应用,使得中药提取既符合传统的中医药理论,又能达到提高有效成分的收率和纯度的目的。因此,运用新提取技术研究中药,是实现中药现代化的重要途径,必将为中药现代化研究注入新的活力。本综述简要介绍了各种方法的原理,优势及局限性,并列举了在中药提取方面应用的实例,指出了今后研究的方向。这些技术在中药提纯分离的研究方面有着中药重要的得参考价值,企业应充分利用中药分离纯化技术来提高药物萃取的质量,让该技术得到更好的发展,从而实现该技术的价值。 关键词: 半仿生提取技术; 超声提取技术;生物酶解技术; 微波技术; 破碎提取技术;超临界流体萃取技术;膜分离技术;大孔树脂分离技术 Separation And Purification Technology Of Traditional Chinese Medicine Xu Zhan-Qiang (Chemical And Pharmaceutical Engineering Institute, Nanyang Normal University ) Abstract : In recent years ,many new technologies, new methods have been appeared in traditional Chinese medicine extraction and separation . Such as supercritical fluid extraction technology, macroporous resin adsorption method, half bionic extraction, hi gh speed centrifugal separation technology, etc . The new technology and the application of the proposed method make traditional

中药提取工艺

中药提取工艺 将用于提取的药材先处理成约0.5~1.0厘米大小,将其放入预热水中浸润30分钟,随后在95℃~98℃下搅拌提取1小时,再进行离心过滤、压榨、合并滤液、浓缩。中药动态提取技术可使提取质量明显提高。如在动态提取中,由于预处理后的药材规格较小,可使提取充分、提取时间缩短(仅为传统提取工艺的44%),从而使生产效率大大提高。由于整个提取过程保持恒定温度,使物料受热均匀,药液质量得到提高。并且在动态提取中,药液经过多级分离,从而可获得高品质的提取液,为后续浓缩、醇沉、干燥奠定了良好的基础;药渣经过离心机压榨,药渣内含水量小于15%,从而可比多功能提取罐多得药液15%~20%(多功能罐内药渣含水量约30%~35%),因此能提高收膏率。 中药成分提取概述 (一)溶剂提取法: 1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。 中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。 有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。 极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。 各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。 这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。 例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于

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