土壤硝态氮的测定
土壤硝态氮的测定 A 紫外分光光度法 1、方法提要 土壤浸出液中的NO3-，在紫外分光光度计波长210nm 处有较高吸光度，而浸出液中的其它物质，除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外，吸光度均很小。将浸出液加酸中和酸化，即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。NO2-一般含量极少，也很容易消除。因此，用校正因数法消除有机质的干扰后，即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。 待测液酸化后，分别在210nm和275nm处测定吸光度。A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度；A275只是有机质的吸光度，因为NO3-在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍，故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后，从A210中减去，即得NO3-在210nm处的吸光度(△A)。 2、适用范围 本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。 3、主要仪器设备 3.1紫外—可见分光光度计； 3.2石英比色皿； 3.3往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果； 3.4塑料瓶：200mL。 4、试剂
4.1H2SO4溶液(1：9)：取10mL浓硫酸缓缓加入90mL 水中。 4.2氯化钙浸提剂[c(CaCl2)=0.01mol·L-1]：称取2.2g氯化钙(CaCl2·6H2O，化学纯)溶于水中，稀释至1L。 4.3 硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]：准确称取0.7217g经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3，优级纯)溶于水，定容至1L，存放于冰箱中。 4.4硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]：测定当天吸到10.00mL硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。 5、操作步骤 称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中，加入50mL 氯化钙浸提剂，盖严瓶盖，摇匀，在振荡机上于20℃~25℃振荡30min(180r/min±20r/min)，干过滤。 吸取25.00mL待测液于50mL三角瓶中，加1.00mL1：9 H2SO4溶液酸化，摇匀。用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中，分别在210nm和275nm处测读吸光值(A210和A275)，以酸化的浸提剂调节仪器零点。以NO3-的吸光值(△A)通过标准曲线求得测定液中硝态氮含量。空白测定除不加试样外，其余均同样品测定。 NO3-的吸光值(△A)可由下式求得： △A= A210- A275×R 式中R为校正因数，是土壤浸出液中杂质(主要是有机质)在210nm和275nm处的吸光度的比值。其确定方法为：A210是波长210nm处浸出液中NO3-的吸收值(A210硝)与
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910316340.8 (22)申请日 2019.04.19 (71)申请人 江西鑫邦科技有限责任公司 地址 330000 江西省南昌市桑海经济技术 开发区新祺周桑海南大道199号-16栋 (72)发明人 李志江 林建海 楚娟娟 (74)专利代理机构 北京久维律师事务所 11582 代理人 陈强 (51)Int.Cl. A01N 25/30(2006.01) A01N 43/88(2006.01) A01N 47/24(2006.01) A01N 43/22(2006.01) A01N 43/70(2006.01) A01N 43/16(2006.01) A01P 13/00(2006.01) (54)发明名称一种含芸苔素内酯类化合物的三氮苯类除草组合物(57)摘要本发明公开了一种含芸苔素内酯类化合物的三氮苯类除草组合物，包括活性成分和增效助剂，所述活性成分由灭草松、磺草灵和三氮苯类除草剂组成，所述增效助剂由芸苔素内酯类化合物、海藻多糖、果胶酸和磺基琥珀酸脂肪醇组成。本发明的组合物在一定配比范围内表现出极好的增效作用，混合后的组合物较其单剂明显提高了除草效果，从而降低了使用剂量，减少农民用药成本的同时，降低了对环境影响程度；本发明具有广泛的杀草谱，可以防除大豆田阔叶杂草以及其他杂草，起到很好的协同作用，与单一使用制剂，具有明显的增效作用，并且杀草速度快，延缓杂草抗药性， 对大豆田具有很好的安全性。权利要求书1页 说明书10页CN 109832268 A 2019.06.04 C N 109832268 A
实验土壤硝态氮的紫外分光光度法 根层土壤中硝态氮的含量与植物生长发育有着密切的关系，其测定结果可 为合理施肥，肥料规划和估产提供依据。 一 .目的要求 了解紫外 / 可见分光光度计的基本结构，掌握用波长选择消除干扰组分的 测定技术，用校正因数法测定土壤硝态氮的含量。 二 .方法原理 用氯化钠溶液提取土壤硝态氮，于紫外分光光度计上分别测量其210 和 275 纳米的吸光度，前者是硝酸根和以有机质为主的杂质的吸收值，后者是以有机 质为主的杂质的吸收。 因为 275 纳米处硝酸根已无吸收，而有机质在 275 纳米处的吸收值是 210 纳 米处的 f 倍，故可将 A275 校正为有机质在 210 纳米处的干扰吸收，从 A210 中减去，即得硝酸根在 210 纳米处得真实吸收值，再利用标准曲线法求得土壤中硝态氮 得含量。 三 .器皿与试剂 1.紫外、可见分光光度计和xx 比色皿。 2.50 毫升容量瓶 10 个， 100 和 250 毫升锥形瓶各 4 个，漏斗 4 个，普通试 管 4 支， 50 毫升胖肚吸管 1 支， 5、10 毫升和 2 毫升刻度吸管各一只，滴管 2 支。 3.氯化钠溶液 1mol/L: 称取氯化钠 58.44 克溶于 400 毫升水中，转入 1 升容量瓶中，稀释至刻度。 4.硝态氮标准溶液100μ g/ml: 称取于 105℃烘制 2 小时得硝酸钾 0.3609 克溶于水，转移至 500 毫升容量瓶中，用水定容。临用时再稀释至 20μg/ml。
5.硫酸溶液， 10％（ V/V） 四 .测定步骤 1.待测液制备 称取 10.00 克风干土样于 250 毫升锥形瓶中，加入50 毫升 1 mol/L 的氯化钠溶液，加塞振荡30 分钟，过滤于干净干燥的100 毫升锥形瓶中，初液弃去。同时做试剂空白。 2.标准曲线绘制与测定 吸取 20μg/ml硝态氮标准溶液0. 00、0. 50、1. 00、2. 00、3. 00、4.00 毫升分别置入 50 毫升容量瓶中，用水定容至刻度后，再加入 2 毫升 10％硫酸溶液，摇匀。浓度分别为 0. 00、 0. 20、0. 40、0. 80、1.20 和 1.60 μ g/ml。以零浓度标液作参比，于 210 米处测定标准系列的吸光度，绘制标准曲线或建立回归方程。 去土壤浸体液和试剂空白液各 10 毫升入试管中，加入 0.8 毫升 10％硫酸，摇匀。以试剂空白作参比，分别于 210 纳米和 275 纳米处测定吸光度，不要每
土壤铵态氮的测定 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 1方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 2主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 3试剂 （1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3 溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀 碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混 合，此试剂宜现配，不宜放。 （2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为 0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍， 即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （3）2 mol·L-1KCl溶液称KCl（化学纯）14901g溶解于1L水中。 （4）120g·L–1MgO悬浊液 MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。 4操作步骤
取新鲜土样10.0g（注2），放入100mL三角瓶中，加入2mol·L-1KCl 溶液50.0mL。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低，可将液土比改为2.5:1）。 吸取滤液25.0mL（含NH4+—N25μg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L–1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L–1 MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL 时（约10min）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用 0.005mol·L-11/2H2SO4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。 5结果计算 土壤中铵态氮NH4+—（N）含量（mg·kg-1） = 式中：c——0.005mol·L-11/2H2SO4标准溶液浓度； V——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)； V0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)； 14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）； ts——分取倍数；
土壤硝态氮和铵态氮的取样测定 1．田间取样与保存 根据小区面积，随机选2～3个样点，采样地点应避开边行以及头尾。在行间取样，以30cm为一层，取样深度可以是0-90cm或0-210cm或更深，分层取样，等层混合。新鲜土样须田间将土壤样品立即放入冰盒，没有冰盒者应将土样放置阴凉处，避免阳光直接照射，并尽快带回室内处理。 2．土样的处理 在田间采样后，立即将土样放置在冰盒中，低温保存。返回实验室后，如果样品数量较多，则放置于冰箱中4℃保存。也可以直接进行土样处理：土壤过3-5cm筛，测定土壤的水分含量，同时作浸提。 3．土样的浸提 称取混匀好的新鲜土壤样品24.00g，放入振荡瓶，加100 ml 1mol/L 优级纯KCl浸提液，充分混匀后放入振荡机振荡1个小时，用定性滤纸过滤（注意：国内好多滤纸含有铵态氮，需选择那些无铵滤纸）到小烧杯或胶卷盒中，留滤液约20ml备用，每批样做3个空白。若样品不能及时测定，应放入贮藏瓶中冷冻保存。 同时称取20-30 g鲜土放入铝盒中105℃下烘干测定土壤水分。剩余土样自然风干后保存。 4．土壤硝态氮、铵态氮测定 测定前先解冻贮藏瓶盒中的滤液，并保持滤液均匀（注意：解冻后的样品有时有KCl 析出，必须等KCl溶解后，液体完全均匀后再测定），上流动分析测定溶液中的铵态氮和硝态氮含量（专门的试验人员负责）。所用标准溶液必须是用1mol/L KCl浸提液配制。 有时样品浓度超出了机器的测定范围，需对样品进行稀释（注意：应以最低稀释倍数把样品测定出来，且不可放大稀释倍数，这样会引起很大误差）。 流动分析测定的是溶液中的铵态氮和硝态氮浓度，单位是mg/L，必须根据土壤样品含水量和土壤干重换算成mg N/kg。如果要换算成kg N/ha，可以通过下列公式：土壤硝态氮或铵态氮（kg N/ha）=土壤硝态氮或铵态氮（mg N/kg）* 采样层次（30cm 或20cm）* 土壤容重/ 10
第二章除草剂 概述 第一节除草剂分类（1） 除草剂按作用方式分类 ?1．选择性除草剂除草剂在植物间有选择性，能够杀死某些植物，而对另外一些植物安全。如快杀稗对水稻安全，可杀稗草；使它隆对麦类安全，可杀猪殃殃等阔叶杂草。 ?2．灭生性除草剂该类除草剂在不同植物间没有选择性，即对所有植物均有毒害或有抑制作用。如农达（草甘磷）、克芜踪（百草枯）等。 一、除草剂分类（2） 按除草剂在植物体内的输导性能分类 ?内吸性除草剂除草剂被植物根、茎、叶吸收后，能够在植物体内传导到其它部位。如快杀稗、使它隆、千金、农达等 ?触杀性除草剂除草剂接触植物后不能在体内传导，只在药剂接触部位起作用。 如克芜踪、虎威、杂草焚等，这类除草剂喷雾时雾化要好，喷洒更要严密、周到。 一、除草剂分类（3） 除草剂按喷洒的目标分类 土壤处理剂除草剂喷洒到土壤表面，封闭土面，能被植物的幼芽、芽鞘、根系吸收，杀死未出土r的萌发的杂草或幼草。如用莠去津、乙草胺、异丙隆等封闭土面。 一般施药要求土壤湿度要大；地面平整、无土块；喷洒要均匀周到，封闭严密。 茎叶处理剂能被除植物的茎叶吸收的除草剂喷洒到杂草茎叶上起杀草作用的除草剂。如使它隆、千金、快杀稗等 一、除草剂分类（4） 除草剂按化学结构分类 ?除草剂可以按其结构划分为不同类别，以便于比较不同类别的除草剂的作用特性。如三嗪类、酰胺类、磺酰脲类等。 常用除草剂的类别（1） ?苯氧羧酸类 2，4-D 2甲4氯 ?苯甲酸类百草敌 ?三氮苯（三嗪类）类莠去津草净津 ?酰胺类乙草胺异丙草胺 ?取代脲类绿麦隆异丙隆 ?氨基甲酸酯类杀草丹禾大壮 ?芳氧苯氧基丙酸酯类精喹禾灵盖草能 ?磺酰脲类苄磺隆苯磺隆 ?咪唑啉酮类普施特灭草喹 常见除草剂类别（2） 环己烯酮类拿捕净收乐通
铵态氮测量方法（2mol?L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法） 1）方法原理 2mol?L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05～0.5mol?L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。 2）试剂 （1）2mol?L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L。 （2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4?7H2O，化学纯）7.06g、磷酸钠（Na3PO4?12H2O，化学纯）31.8g和52.5g?L-1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （4）掩蔽剂将400g?L-1的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O，化学纯）与100g?L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL 混合液中加入10 mol?L-1氢氧化钠0.5mL。
（5）2.5μg?mL –1铵态氮（NH4+—N）标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4，分析纯0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L，制备成含铵态氮（N）100μg?mL –1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5μg?mL –1的标准溶液备用。 3）仪器与设备：往复式振荡机、分光光度计。 4）分析步骤 （1）浸提称取相当于10.00g干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g，置于150mL三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。 （2）比色吸取土壤浸出液5mL(含NH4+—N2μg～25μg)放入50mL容量瓶中，用氯化钾溶液补充至10mL，然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后（注1），加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。 （3）工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL NH4+—N标准液于50mL容量瓶中，各加10mL氯化钠溶液，
1. 苯氧羧酸类(2，4-D类) 杀草原理 被植物的根和茎叶吸收 通过木质部或韧皮部在植物体内上下传导 在分生组织积累 具有植物生长素的作用。 主要特性 1）低用量时具有激素作用，能够刺激植物生长，高用量时具有选择性除草作用。 2）茎叶处理时主要应用于禾本科作物田，土壤处理主要为大粒种子的作物田进行封闭处理，但盐类化合物不能应用。 3）主要防除阔叶杂草。 4）施药时期为禾本科作物3 叶期以后6 叶期以前，否则药害严重。 5）酯类化合物活性高，但漂移严重，应注意漂移药害问题。 6）均为传导性除草剂。 7）不能与芳氧（基）苯氧基丙酸类混用，会明显降低芳氧（基）苯氧基丙酸类除草剂的除草效果。 2. 苯甲酸类(麦草畏（dicamba）) 主要特性:同苯氧羧酸类 3. 芳氧（基）苯氧基丙酸类(禾草灵, 精喹禾灵) 杀草原理 大多数被植物叶片吸收，在共质体内传导到根、芽的分生组织。个别品种如禾草灵 除了被叶吸收外也能被根吸收，在植物体内进行有限的传导。 作用于乙酰辅酶A 羧化酶（ACCase），从而抑制脂肪酸的合成。 作用于分生组织。 主要特性 1）只能做茎叶处理，土壤处理基本无效。 2）用于阔叶作物田防除禾本科杂草，对阔叶杂草基本无效。 3）不能与苯氧羧酸类除草剂混用，与苯氧羧酸类除草剂混用其自身除草效果明显降低。 4）均为传导性除草剂。 4. 环己烯酮类 杀草原理 被植物叶片吸收，在韧皮部传导。作用于乙酰辅酶A 羧化酶（ACCase ），从而抑制脂肪酸的合成。 主要特性 ①用于阔叶作物田防除禾本科杂草（近年合成了新的化合物，能够防除禾本科作物 田的禾本科杂草）； ②茎叶处理。 5. 酰胺类(甲草胺, 乙草胺, 丙草胺, 敌稗 杀草原理 氯乙酰胺类除草剂可抑制脂肪酸、脂类、蛋白质、类异戊二烯（包括赤霉素）、类黄酮的生物合成； 敌稗抑制光合系统Ⅱ的电子传递和花青素、RNA、蛋白质的合成； 主要特性
土壤硝态氮的测定 A 紫外分光光度法 1、方法提要 土壤浸出液中的NO-，在紫外分光光度计波长210n m处有较高吸光度，而浸出液中的其它物质，除OH、CO2-、HCO、NO-和有机质等外，吸光度均很小。将浸出液加酸中和酸化，即可消除OH-、CO2-、HCO的干扰。NO■■—般含量极少，也很容易消除。因此，用校正因数法消除有机质的干扰后，即可用紫外分光光度法直接测定NQ「的含量。 待测液酸化后，分别在210nm和275nm处测定吸光度。阳。是NQ-和以有机质为主的杂质的吸光度；A275只是有机质的吸光度，因 为NQ-在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍，故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后，从A。中减去，即得NQ-在210nm处的吸光度（△A）。 2、适用范围 本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。 3、主要仪器设备 紫外—可见分光光度计； 石英比色皿； 往复式或旋转式振荡机，满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果； 塑料瓶：200mL。 4、试剂 溶液(1 : 9):取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。
氯化钙浸提剂[c(CaCI 2)=?L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCI? 化学纯) 溶于水中，稀释至1L。 硝态氮标准贮备液[p (N)=100mg - L-1]:准确称取0.7217g经105?110C烘2h的硝酸钾(KNQ，优级纯)溶于水，定容至1L，存放于冰箱中。 硝态氮标准溶液[p (N)=10mg - L-1]:测定当天吸到硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。 5、操作步骤 称取10.00g 土壤样品放入200mL塑料瓶中，加入50mL氯化钙浸提剂，盖严瓶盖，摇匀，在振荡机上于20 °C ~25 C振荡30min(180r/min ±20r/min) ，干过滤。 吸取待测液于50mL三角瓶中，加：9 H2SQ溶液酸化，摇匀。用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中，分别在210nm和275nm 处测 读吸光值(A210和A275)，以酸化的浸提剂调节仪器零点。以NQ 「 的吸光值( △A) 通过标准曲线求得测定液中硝态氮含量。空白测定除不 加试样外，其余均同样品测定。 NQ-的吸光值(△A)可由下式求得： △A= A 210- A 275 X R 式中R 为校正因数，是土壤浸出液中杂质( 主要是有机质) 在 210nm和275nm处的吸光度的比值。其确定方法为： A210是波长210nm处浸出液中NQ-的吸收值(A210硝)与杂质(主要是有机质)的吸收值(A210杂)的总和，即A210= A 210 硝+ A210 杂，得出A210 杂= A 210-
土壤中氮含量的测定分析 核心提示：摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态... 摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。 关键词：土壤；全氮；测定方法 土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。 1 土壤全氮的测定 1.1 开氏法 近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。 开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消
一、原理： 过滤后的样品经过一个开放的镀铜镉还原器通道后，硝酸根被还原成亚硝酸根，亚硝酸根通过磺胺处理后，与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联，形成深红色的偶氮染料，然后在550nm或者520nm比色分析。 二、样品处理 土壤鲜样采取四分法处理，根据实验用量进行过筛（比目大小视样品含水量而定）。过筛后的土样，取出5g土样放入离心管，加入25ml 氯化钾提取液（2moL/L），震荡2小时后进行离心（8000 g ，15min），静置后过滤，取上清液测定。若不能及时测定，放入4℃冰箱保存。 三、试剂配制： 试剂用水：蒸馏水或去离子水。 （1）显色试剂：（棕色玻璃瓶，避光保存） 150ml水，加入25ml浓磷酸▲，冷却至室温后，加入10g磺胺，再加入0.5g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶解。用水定容至250ml。加入浓缩探针清洗液（表面活性剂）。 （2）氯化铵-EDTA缓冲液（ammonium chloride-EDTA）：把85g氯化铵和0.1g 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-Na2）溶解 于水，定容至1L。用浓氨水▲调节PH至。 （3）硝化组件缓冲液：{用来清洗OTCR(镀铜镉还原器通道)}取100ml的氯化铵-EDTA缓冲液，稀释至1L。调节PH至。（4）2%硫酸铜： 10g 五水硫酸铜（）溶于水，定容至500ml。 （5）5mol/L盐酸： 小心慢慢加入浓盐酸▲于水中，冷却后定容至100ml。 （6）硝酸盐存储溶液(1g/L)：（溶液6个月内有效） 7.218g硝酸钾溶于水，定容至1L，加入1ml氯仿▲（防腐剂）。（7）比色管清洗液：（定容时缓慢，防止出现泡沫，室温保存,两个月内有效）取50ml比色管清洗液，加水定容至1L。 （8）进样针清洗液：（定容时缓慢，防止出现泡沫，室温保存，两个月内有效。） 取进样针清洗液，加水定容至1L。 四、测定方法： 土壤硝态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。
（二）土壤硝态氮的测定 1、酚二磺酸比色法 1）方法原理 土壤用饱和CaSO4 2H2O溶液浸提，在微碱性条件下蒸发至干，土壤浸提液中的NO3－—N在无水的条件下能与酚二磺酸试剂作用，生成硝基酚二磺酸。 C6H3OH(HSO3)2+HNO3→C6H2OH(HSO3)2 NO2+H2O 2，4-酚二磺酸 6-硝基酚-2，4-二磺酸 此反应必须在无水条件下才能迅速完成，反应产物在酸性介质中无色，碱化后则为稳定的黄色溶液，黄色的深浅与NO3－—N含量在一定范围内成正相关，可在400～425nm处（或用蓝色滤光片）比色测定。酚二磺酸法的灵敏度很高，可测出溶液中0.1mg?L-1 NO3－—N，测定范围为0.1～2mg?L-1。 2）主要仪器 分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。 3）试剂 （1）酚二磺酸试剂： 称取白色苯酚（C6H5OH，分析纯）25.0g置于500mL三角瓶中，以150mL纯浓H2SO4溶解，再加入发烟H2SO475mL并置于沸水中加热2h，可得酚二磺酸溶液，储于棕色瓶中保存。使用时须注意其强烈的腐蚀性。如无发烟H2SO4，可用酚25.0g，加浓H2SO4225mL，沸水加热6h配成。试剂冷后可能析出结晶，用时须重新加热溶解，但不可加水，试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中，严防吸湿。 （2）10μg?mL-1 NO3－—N标准溶液： 准确称取KNO3（二级）0.7221g溶于水，定容1L，此为100μg?mL-1 NO3－—N 溶液，将此液准确稀释10倍，即为10μg?mL-1 NO3－—N标准溶液。 （3）CaSO4?2H2O（分析纯、粉状）、 （4）CaCO3（分析纯、粉状）、 （5）1:1 NH4OH、 （6）活性碳（不含NO3－），用以除去有机质的颜色。 （7）Ag2SO4（分析纯、粉状）、Ca(OH)2（分析纯、粉状）和MgCO3（分析纯、粉状），用以消除Cl-1的干扰。 4）操作步骤 （1）浸提： 称取新鲜土样（注1）50g（风干土样25g）放在500mL三角瓶中，加入CaSO4?2H2O 0.5g（注2）[凝聚剂的作用，使滤液不混浊而澄清]和250.00mL蒸馏水，盖塞后，用振荡机振荡10min。放置5 min后，将悬液的上部清液用干滤纸过滤，澄清的滤液收集地干燥洁净的三角瓶中。如果滤液因有机质而呈现颜色，可加活性碳除之（注3、4）。还有NO2-干扰和Cl干扰： （1）同时做空白。 （2）测定 吸取清液 25～50mL（含NO3－—N 20～150μg）于瓷蒸发皿中，加CaCO3约0.05g （注5）[调节pH，防止NO3－—N在酸性和中性条件下蒸干分解而损失]，在水浴上蒸干（注6），到达干燥时不应继续加热。稍冷，迅速加入酚二磺酸试剂1---2 mL，将皿旋转，使试剂接触到所有的蒸干物。静止10min使其充分作用后，加水20 mL，用玻璃棒搅拌直到蒸干物完全溶解。冷却后缓缓加入1：1 NH4OH（注7）并不断搅拌混匀，至溶液呈微碱性（溶液显黄色不再加深）再多加2mL，以保
土壤硝态氮的测定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
土壤硝态氮的测定 A 紫外分光光度法 1、方法提要 土壤浸出液中的NO3-，在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度，而浸出液中的其它物质，除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外，吸光度均很小。将浸出液加酸中和酸化，即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。NO2-一般含量极少，也很容易消除。因此，用校正因数法消除有机质的干扰后，即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。 待测液酸化后，分别在210nm和275nm处测定吸光度。A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度；A275只是有机质的吸光度，因为NO3-在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍，故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后，从A210中减去，即得NO3-在210nm处的吸光度(△ A)。 2、适用范围 本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。 3、主要仪器设备 紫外—可见分光光度计； 石英比色皿； 往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果； 塑料瓶：200mL。
4、试剂 溶液(1：9)：取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。 氯化钙浸提剂[c(CaCl2)=·L-1]：称取2.2g氯化钙 (CaCl2·6H2O，化学纯)溶于水中，稀释至1L。 硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]：准确称取0.7217g 经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3，优级纯)溶于水，定容至1L，存放于冰箱中。 硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]：测定当天吸到硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。 5、操作步骤 称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中，加入50mL氯化钙浸提剂，盖严瓶盖，摇匀，在振荡机上于20℃~25℃振荡 30min(180r/min±20r/min)，干过滤。 吸取待测液于50mL三角瓶中，加：9 H2SO4溶液酸化，摇匀。用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中，分别在210nm和275nm处测读吸光值(A210和A275)，以酸化的浸提剂调节仪器零点。以NO3-的吸光值(△A)通过标准曲线求得测定液中硝态氮含量。空白测定除不加试样外，其余均同样品测定。 NO3-的吸光值(△A)可由下式求得： △A= A210- A275×R 式中R为校正因数，是土壤浸出液中杂质(主要是有机质)在210nm和275nm处的吸光度的比值。其确定方法为： A210是波长210nm处浸出液中NO3-的吸收值(A210硝)与杂质(主要是有机质)的吸收值(A210杂)的总和，即A210= A210硝+ A210杂，得出A210
1、我国的农药产量约在150——200万吨左右 2、我国农药出口约在100万吨左右 3、国内常年用量在40万吨左右 4、全世界目前有700多个农药品种，我国现有500个 品种 除草剂的特点 特点： 1、技术强、区域性强 2、是经济、文化、技术和农业生产发展到较高历史阶段的产 物 3、除草剂的药效直观，药害频繁 目的：高效率、高效益 农田杂草的种类 1、农田杂草共计77科，其中最常见的有禾本科、莎草可和阔叶杂草 2、我国农田杂草580种 3、其中最常见的杂草有120种，区域杂草有135种共计255种，这255中杂草是需要 防治的重要杂草 4、小麦田12种、玉米田、花生田、大豆田17种，水稻田11种 小麦田杂草 我国小麦田的主要杂草：播娘蒿、荠荠菜、猪殃殃、泽漆、佛座、麦家公、婆婆纳、 牛繁缕、大巢菜、野燕麦、看麦娘、硬草 玉米、花生、大豆田杂草：马唐、狗尾草、牛筋草、稗草、藜、小藜、反枝苋、绿苋、马齿苋、茼麻、原叶牵牛、打碗花、田旋花、小蓟、苍耳、香附子、鸭趾草 稻田杂草：稗草、千金子、双穗雀稗、异型莎草、牛毛毡、扁杆藨草、空心莲子菜、眼子菜、野慈姑、鸭舌草、四叶萍 杂草的分类 按照控制点类别分为三种 一、禾本科杂草二、莎草科杂草三、阔叶类杂草 一、禾本科的特点 1、叶片长条形状 2、叶脉平行 3、茎切面为圆形 二、莎草科的特点 1、叶片长条形 2、叶脉平行 3、茎切面三角形 三、阔叶草的特点 1、叶片宽阔 2、叶脉呈网状型 3、茎切面呈网状或者圆形 按照生物学分类 1、异养型杂草 2、自养形杂草：多年生杂草，两年生杂草，一年生杂草 除草剂的分类和作用机理 A生长调节剂类 特点 1、抑制、干扰内源激素的合成。 2、使作物扭曲、变形。3效果快、明显就是不死草
土壤硝态氮的测量-紫外法 2018-1-17 本方法适于测定以1-2M KCl及各种浓度氯化钙、氯化钠、硫酸钠等提取的土壤硝态氮，标液用提取液配制。要求土壤提取液没有可见的颜色，土壤有机质含量小于5%， 测定范围为1-10ppmNO3-N（溶液浓度）。不能用乙酸铵、碳酸氢钠等在紫外区有强烈吸收的提取剂；测定硝态氮时，如果提取液氯离子、碳酸盐离子、氢氧根离子等较多，需要酸化处理：取2-3ml标液、滤液于塑料试管中，加1:5（硫酸：水）0.5ml，除去紫外去有吸收的CO2、OH-等的干扰。 如果需要在测定中不包含亚硝态氮，可在测定时加入氨基磺酸（FW.97.09）至其浓度达到0.5-0.8%，以掩蔽亚硝态氮的紫外吸收。 硝态氮的紫外吸收有较为明显的温度效应，样品冷冻后有明显的沉淀效应，需要使样品和标液在同一温度下平衡到室温，充分混匀再测定。 2 提取：称取鲜土10-12g（约10g干土，或者根据用户要求设定水土比，是否测定含水量等），加50ml 1M KCl提取液，25℃震荡30分钟，过滤，检查滤液颜色，没有明显可见颜色样品可进行紫外测定，对有颜色液体，要怀疑其测定精度，提高提取液KCl浓度有利于减少有机质干扰，对样品和标液加适量活性炭可减少颜色干扰。 3、500ppm NO3-N：将 1.8045 g 硝酸钾 (KNO3，F.W. 101.018)溶解到 400 mL水中,定容500 mL。避光保存。 标准曲线：以500ppm NO3-N 标液按下配制于50ml 容量瓶中，以1M KCl提取液定容。 吸取标液ml 浓度mg/L 0 0 0.1 1 0.3 3 0.5 5 0.75 7.5 4、 测定：在标液与提取液温度接近条件下，以空白调整紫外可见分光光度计基线，测定标液和样品OD220、OD275. 5、计算：以各标液OD220-OD275*2.23与标液浓度做标准曲线，计算未知浓度,*50ml/5g为土壤硝态氮含量（mg/kg）
农药除草剂的分类 莎草、水莎草等杂草，而对稗草、双穗雀稗等禾本科杂草无效，对水稻安全，适于稻田、麦田、玉米田内使用，但对棉花、大豆、蔬菜等阔叶作物则有严重药害。又如敌稗能杀死稗草，对水稻安全；西马津能杀死马唐、藜等多种一年生杂草而对玉米安全；还有禾草灵、野燕枯能杀死野燕麦而对小麦安全等。 除草剂的选择性不是绝对的，而是相对的，就是说选择除草剂不是对作物一点也没有影响，能把杂草杀光，而是在一定对象、剂量、时间、方法和条件下的选择性，选择性好坏由选择性系数所决定，所谓系数是一种除草剂杀死(或抑制)10%以下作物的剂量和杀死(或抑制)90%以上杂草的剂量之比，系数越大越安全，一个选择性除草剂其选择性系数大于2才可推广。 除草剂选择性系数= 杀死或(抑制)作物10%以内的剂量 杀死或(抑制)杂草90%以上的剂量 (二)按作用方式分类 1、内吸性除草剂 一些除草剂能被杂草根茎、叶分别或同时吸收，通过输导组织运输到植物体的各部位，破坏它的内部结构和生理平衡，从而造成植株残死亡，这种方式称为内吸性，具有这种特性的除草剂叫内吸性除草剂，如2甲4氯、草甘膦可被植物的茎、叶吸收，然后动转到植物体内各个部位，包括地下根茎，所以草甘膦能防除一年生杂草外，还能有效地防除多年生杂草。 2、触杀性除草剂 某些除草剂喷到植物上，只能杀死直接接触到药剂的那部分植物组织，但不能内吸传导，具有这种特性的除草剂叫触杀性除草剂。这类除草剂只能杀死杂草的地上部分，对杂草地下部分或有地下繁殖器官的多年生杂草效果较差，如除草醚、五氯酚钠等。 (三)按施药对象分类 1、土壤处理剂 即把除草剂喷撒于土壤表层或通过混土操作把除草剂拌入土壤中一定深度，建立起一个除草剂封闭层，以杀死萌发的杂草。除草剂的土壤处理除了利用生理生化选择性来消灭杂草之外，在很多情况下是利用时差或位差来选择性灭草的。如氟床灵、除草醚、西马津、阿畏达等。 2、茎叶处理剂 即把除草剂稀释在一定量的水或其它惰性填料中，对杂草幼苗进行喷洒处理，利用杂草茎叶吸收和传导来消灭杂草。茎叶处理主要是利用除草剂的生理生化选择性来达到灭草保苗的目的。
土壤硝态氮和铵态氮的测定方法 土壤硝态氮测定方法 一、原理: 过滤后的样品经过一个开放的镀铜镉还原器通道后～硝酸根被还原成亚 硝酸根～亚硝酸根通过磺胺处理后～与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶 联～形成深红色的偶氮染料～然后在550nm或者520nm比色分析。二、样品 处理 土壤鲜样采取四分法处理～根据实验用量进行过筛,比目大小视样 品含水量而定,。过筛后的土样～取出5g土样放入离心管～加入25ml 氯化钾提取液,2moL/L,～震荡2小时后进行离心,8000 g ～15min,～ 静置后过滤～取上清液测定。若不能及时测定～放入4?冰箱保存。三、试剂配制: 试剂用水:蒸馏水或去离子水。 (1)显色试剂:,棕色玻璃瓶～避光保存, 150ml水～加入25ml浓磷酸?～冷却至室温后～加入10g磺胺～ 再加入0.5g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶解。用水定容至 加入2.0ml浓缩探针清洗液,表面活性剂,。 250ml。 (2)氯化铵-EDTA缓冲液,ammonium chloride-EDTA,: 把85g氯化铵和0.1g 乙二胺四乙酸二钠盐,EDTA-Na,溶解于2 水～定容至1L。用浓氨水?调节PH至8.5。 (3)硝化组件缓冲液:{用来清洗OTCR(镀铜镉还原器通道)} 取100ml的氯化铵-EDTA缓冲液～稀释至1L。调节PH至8.5。 (4)2%硫酸铜: 10g 五水硫酸铜,CuSO.5HO,溶于水～定容至500ml。 42
(5)5mol/L盐酸: 小心慢慢加入50.69ml浓盐酸?于水中～冷却后定容至100ml。 ,6,硝酸盐存储溶液(1g/L):,溶液6个月内有效, 7.218g硝酸钾溶于水～定容至1L～加入1ml氯仿?,防腐剂,。 (7)比色管清洗液:,定容时缓慢～防止出现泡沫～室温保存,两个月 内有效,取50ml比色管清洗液～加水定容至1L。 (8)进样针清洗液:,定容时缓慢～防止出现泡沫～室温保存～两个 月内有效。, 取0.5ml进样针清洗液～加水定容至1L。 四、测定方法: 土壤硝态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。 土壤铵态氮测定方法 一、样品处理 土壤鲜样采取四分法处理～根据实验用量进行过筛,比目大小视样品含水量而定,。过筛后的土样～取出5g放入离心管～加入25ml KCL提取液,2moL/L,～震荡2小时后进行离心,8000 g ～15min,～静置后过滤～取上清液测定。若不能及时测定～放入4?冰箱保存(最长保存期限28天)。二、试剂配制: 试剂用水:蒸馏水或去离子水。空气中存在氨～易被吸收～故试剂用水不宜久放。 (1)苯酚钠溶液:,棕色玻璃瓶～避光保存～可稳定两周, 称取8g氢氧化钠?～溶于水～待冷却到室温后～加入20.75g 苯酚?～定容至250ml。 (2)次氯酸钠溶液:(每日新鲜配制, 取25ml的安替福民,次氯酸钠溶液,?～定容至50ml。
土壤铵态氮的测定 2 mol L-1KCI浸提一蒸馏法 1方法原理用2molLKCI浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+ 浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BQ吸收，用标 准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 2主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 3试剂 （1）20g L -1硼酸一指示剂。20gH3BO3 （化学纯）溶于1L水中，每升H3BQ 溶液中加入甲基红一溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜放。 （2） molL-11/2H2SO标准液。量取H2SC4（化学纯），加蒸馏水稀释至5000mL, 然后用标准碱或硼酸标定之，此为mol L-1（1/2H2SQ）标准溶液，再将此标准液准 确地稀释4倍，即得L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （3）2 mol^KCI溶液称KCI（化学纯）14901g溶解于1L水中。 （4） 120g L-MgO 悬浊液MgO12g经500?600E灼烧2h,冷却,放入100mL 水中摇匀。 4操作步骤 取新鲜土样（注2），放入100mL三角瓶中，加入2mol L-1KCl溶液。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低，可将液土比改为：1）。 吸取滤液（含NH4+—N25yg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗， 先把盛有20g L-硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120gL-MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30?40mL时（约10mi n）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用L-11/2H2SO标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。5结果计算 土壤中铵态氮NH4+—（N）含量（mg kg-1）= 式中：c—— L-11/2H2SO4标准溶液浓度； V ----- 样品滴定硫酸标准溶液体积（mL）; V0――空白滴定硫酸标准溶液体积（mL）; -- 氮的原子摩尔质量（g mol-1）;
一、苯氧羧酸类 1、特点： 氧羧酸类除草剂具有杀草谱宽、效果好、价格低等优点，广泛应用旱田防除一年生和多年生阔叶杂草以及莎草科的一些杂草，芽前土壤处理对一年生禾本科杂草及种子繁殖的多年生杂草也有强烈的抑制作用。苯氧羧酸类除草剂的不同品种与剂型的防除对象及杀草活性有不同差异，如几个常用品种的除草效果大小是：2甲4氯≥2，4－滴。同品种不同剂型的除草效果是；酯＞酸＞胺盐＞钠盐（钾盐）。苯氧羧酸类除草剂接触植物后能够被茎、叶和根系吸收，通过韧皮部筛管和根部的木质部导管进行传导。 2、代表品种：2，4－滴丁酯、2甲4氯、2，4－滴丙酸、2甲4氯丙酸、2，4－滴丁酸。 3、使用注意事项： a、苯氧羧酸类除草剂的除草效果受药液酸碱度的影响较大，当药液呈酸性时，进入叶片的2，4－滴数量增多。这是由于2，4－滴等除草剂的解离程度决定溶液的酸度，在酸性条件下解离甚少，多以分子状态进入植物体内，提高了进入植物体的速度和对植物的敏感度。所以在配制2，4－滴药液时，加入适量的酸性物质，如尿素、硫酸铵等氮肥，能显著提高除草效果，同时也对作物起到追肥作用。 b、药液雾滴漂移对周围植物的药害问题，各种植物对2，4－滴等除草剂的敏感程度不同，禾谷类作物抗性很强，甜菜、向日葵、番茄、葡萄、柳树、榆树等很敏感，春季麦田灭草喷药时，被风吹到这些植物叶面上的一些细小药雾可使其严重受害，甚至相距喷药地点数百米也难免受害。 c、高温干旱的天气条件，特别是中午上升气流大的时候，喷洒挥发性强酯类最易造成雾滴的漂移，易造成敏感作物药害；而长期干旱，相对湿度小于65％时药效不好，因此这两种情况下均不能喷药。空气湿度大落在叶面的药剂雾滴滞留时间长，不易干燥，此时气孔处于开放较大时期有利于药剂吸收和传导。降雨使土壤含水量增高，杂草根系吸收水分和土壤养分，生长旺盛，植株组织幼嫩也有利于药剂的吸收和传导。喷药后雨水冲刷时间和雨量大小对药效