广州大学化学化工学院
本科学生设计性实验报告
实验课程：化工原理实验
实验项目：板式精馏塔设计性实验
专业：化学师范
班级：09化学师范班
姓名：李燕兴
学号：0913010056
组员：骆梦振沈佩珊骆雪芳陈志沂
指导老师：吴俊荣教授邹汉波教授
实验时间：2012.04.16
板式精馏塔设计性实验报告
作者：09化学师范班李燕兴
小组成员：骆梦振，沈佩珊，陈志沂，骆雪芳
【摘要】：
精馏是一种在化工生产上经常使用的进行液体混合物分离以达到提纯或回收有用组分的方法。精馏是基于液体混合物中各组分挥发度的差异。筛板塔则使气液在各塔板上保持密切接触，它的各种参数都影响着液体混合物的分离效果。本文是讨论在乙醇——水溶液分离时筛板塔操作因素对它的静态与动态参数的影响。
【Abstract】：
Distillation is a kind of chemical production often use for liquid mixture separation in order to achieve or recycling purification methods of useful components. Distillation is based on liquid mixture of components of the volatility for difference. Sieve is contentious in each tower liquid tower board keep close contact and its various parameters affect the separation efficiency of liquid mixture. This paper is to discuss in ethanol-from the aqueous solution sieve factors on the tower operation it static and dynamic parameters influence.
【关键词】：乙醇；正丙醇；精馏段；提馏段；筛板塔。
【正文】
一、前言：
化工生产常需进行液体混合物的分离以达到提纯或回收有用组分的目的，精馏是利用液体混合物中各组分挥发度的不同并借助于多次部分汽化和部分冷凝达到轻重组分分离的方法，在化工等领域有广泛的应用。精馏操作在化工、石油化工、轻工等工业生产中中占有重要的地位。为此，掌握气液相平衡关系，熟悉各种塔型的操作特性，对选择、设计和分析分离过程中的各种参数是非常重要的。
塔设备是化工、炼油生产中最重要的设备类型之一。本次设计的筛板塔是化工生产中主要的气液传质设备。此设计针对二元物系的精馏问题进行分析、选取、计算、核算、绘图等，是较完整的精馏设计过程，该设计方法被工程技术人员广泛的采用。
在连续精馏中，料液自塔的中部某适当位置连续加入塔内。塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝为液体，冷凝液的一部分回入塔顶，成为回流液，其余作为馏出液连续排出。在塔内上半部，上升蒸汽和回流液体之间进行着逆流接触和物质传递。塔底部装有再沸器以加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行物质传递，塔底连续排出部分液体作为塔底产品。本文采用精馏实验
装置对乙醇-正丙醇体系的分离进行了相关研究。
二、[实验部分]：
1、实验目的：
1.1 了解板式精馏塔的结构及精馏流程。
1.2 掌握精馏塔操作方法，并能处理精馏过程中出现的异常现象。
1.3 测取部分回流或全回流条件下得总板效率。
2、实验任务及要求：
2.1 测定精馏塔在全回流条件下得全板效率。
2.2 在部分回流操作条件下连续精馏，使产品达到一定的要求，并测定精馏塔全塔效率。
3、实验基本原理
精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同而实现分离的单元操作。在精馏塔中，塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生蒸汽逐板下降，汽夜两相在塔板上多次接触，实现传质、传热过程而达到两相一定程度的分离。
精馏塔之所以能使液体混合物得到较充分的分离，关键在于回流的运用，回流比的大小直接影响着精馏操作的分离效果和能耗。所谓回流比，是指塔顶回流量与采出量的比值。可分为全回流，最小回流比和实质操作时采用的适宜回流比。全回流时，既不加料也不出产品，塔顶冷凝量全部从塔顶塔内，这在生产上没有意义。但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时的回流比为无穷大，当分离要求相同时，此时需要的理论板数最少，故全回流时所需理论板数称为最少理论板数。随着回流比不断减小，所需的理论板数逐渐增加，当减到某一回流比时，需要无穷多个理论板才能达到分离要求，这一回流比称为最小回流比Rm 。最小回流比时操作的另一极限，实际生产中也不可能选择来操作。实际操作时选用的回流比R应为Rm的一个倍数，通常取为（1.2-2）Rm 。当体系的分离要求、进料组成和状态确定后，可以根据平衡线的形状由作图法求出最小回流比。
板效率是反映塔板及操作好坏的重要指标。如果离开塔板的气液两相出于平衡状态，则该塔板称为理论板。在实际操作中由于汽液两相接触时间有限，一般不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此，为了表示这种差异而引入了“板效率”这一概念，板效率有多重表示方法，最常用的有单板效率和全塔效率。单板效率直接反映单独一层塔板上传质的优劣，常用于塔板研究中，而全塔效率是反映整个塔的平均传质效果，常用于板式塔的设计中。本实验主要测取二元物系的全塔效率Ep:
Ep=Nt/Np
式中 Nt—理论塔板数
Np—实际塔板数
板式塔内各层塔板的传质效果并不相同，全塔效率只是反映了整个塔板的平均效率。影响全塔效率的因素很多，概括地讲，全塔效率与塔的结构、操作条件、
物质性质、组成等有关。但当板型，体系决定以后，塔板上的汽、液流量是板效率的主要影响因素，当塔的上升蒸汽量不够，塔板上建立不了液层；若上升气速太大，又会产生严重夹带甚至液泛，这时塔板的分离效果大大下降，实验中实验板数是已知的，只要测取有关数据而得到需要的理论板数即可得全板效率，本实验可测取部分回流和全回流两种情况下得全塔效率，当测取塔顶浓度、塔底浓度、进料浓度以及回流比，并找出进料状态，即可通过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提馏段操作线，并在平衡线与操作线之间画出梯级即可得到理论板数。如果在全回流情况下，操作线与对角线重合，此时用作图法求取理论板数更加简单。
4、实验装置
本装置精馏塔为筛板塔，共有12块塔板。塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm，塔板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400m m，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为2000W）、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水（图1）。
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。
图1 精馏实验装置
1、塔顶冷凝器；
2、回流比分配器；
3、塔身；
4、视盅；
5、塔釜；
6、控温加热器；
7、冷却水转子流量计；8、塔釜液位计；9、塔釜加热器；10、进料流量计；11、放空阀；
12、π形管；
13、塔釜产品冷却器；14、进料罐进料口；15、进料罐；16、进料泵；
17、进料罐液位计；18、旁路调节阀
5、实验操作
5.1 实验准备
①将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调节运行所需温度(30℃)，记录温度，检查取样用注射器和擦镜头纸是否准备好
②检查旋塞开关是否处于关闭，电表示数是否都为零。
③将原料装入原料槽中，打开进料阀，让液料（乙醇-正丙醇）从原料槽用泵输送，经过进入塔釜内，根据磁翻转液面计，当液面到达塔釜的2/3后，关闭进料阀门。面达250～300mm。
5.2 全回流
（1）启动塔釜加热及塔身伴热，塔板上有料液时，打开冷却水控制阀；
（2）进行全回流操作，操作稳定后，在塔顶、塔釜取样分析，记录各操作参数。
5.3 部分回流
1）启动回流比控制器按钮，调节回流比为4.
2）当流量、塔顶以及塔内温度稳定后即可对进料、塔顶、塔釜取样进行
3）分别改变回流比为5、6重复2)操作
4）改变进料口，重复2）操作
5.4注意事项
①实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。
②取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。
6、实验结果与讨论：
实验数据记录处理
1.基本数据
物系：乙醇--正丙醇塔板数：10
折光仪分析温度：30℃进料加热电压：110V
样品折射率：1.3775 进料温度：32℃
2．实验数据记录表
（1）全回流稳定操作下:
表一全回流原始数据记录及数据处理表
（2）在部分回流条件下
部分回流原始数据记录及数据处理表
表二 F=1.5L/h时第九块塔板入料时部分回流原始数据记录及数据处理表
表三 R=4、F=1.5L/h时部分回流原始数据记录及数据处理表
3.数据处理
(1)全回流
①由折射率求质量分数、摩尔分数
塔顶W D=58.84－42.61n D=58.84－42.61×1.3684=0.5324
X D=(W A/M A)/[W A/M A-(1-W A)/M B]
=（0.5324÷46）/[0.5324÷46+(1-0.5324)/60]
=0.5976
塔釜W w=58.84－42.61n D =58.84－42.61×1.3802=0.0297
=（0.0297÷46）/[0.0297÷46+(1-0.0297)/60]
=0.03829
利用图解法求出全回流时的理论塔板数：
由图中可知，全回流时，理论塔板数为5块。
所以，全回流时全塔的总板效率为：
E p=(N t-1)/N p×100 %=(5-1)/10×100%=40%
(2)部分回流
以表二中第二组数据为例
①由折射率求质量分数、摩尔分数
原料液中W f=58.84－42.61 n D =58.84－42.61×1.3775=0.1447 X f=(W A/M A)/[W A/M A-(1-W A)/M B]
=（0.1447÷46）/[0.1447÷46+(1-0.1447)/60]
=0.1808
塔顶W D=58.84－42.61 n D =58.84－42.61×1.3704=0.4469
=（0.4469÷46）/[0.4469÷46+(1-0.4469)/60]
=0.5131
塔釜W w=58.84－42.61 n D =58.84－42.61×1.3804=0.0293 X w=（0.0293÷46）/[0.0293÷46+(1-0.0293/60]
=0.0379
②求出q线方程
进料温度：T F =32℃
进料的泡点温度：T B=9.1389×X f2－27.861×X f+97.359
=9.1389×0.18082－27.861×0.1808+97.359
=92.6204℃
定性温度：T=(T F+T B )/2=62.3102℃
查资料得，如下关系式：
乙醇比热温度关系式：
C P,A=0.00004×T2+0.0062×T+2.2332
正丙醇比热温度关系式：
C P,B=-0.0000008×T3+0.0001×T2+0.0037T+2.222
乙醇汽化潜热与温度的关系式：
r A=-0.0042×T B2-1.5074×T B+985.14
正丙醇汽化潜热与温度的关系式：
r B=-0.0031×T B2-1.1843×T B+839.79
所以，
C P,A=0.00004×T2+0.0062×T+2.2332
=0.00004×62.31022+0.0062×62.3102+2.2332
=2.7748
C P,B=-0.0000008×T3+0.0001×T2+0.0037×T+2.222
=-0.0000008×62.31023+0.0001×62.31022+0.0037×62.3102+2.222 =2.6784
r A=-0.0042×T B2-1.5074×T B+985.14
=-0.0042×92.62042-1.5074×92.6204+985.14
=809.494
r B=-0.0031×T B2-1.1843×T B+839.79
=-0.0031×92.62042-1.1843×92.6204+839.79
=703.506
又因为
C p,m=C p,A M A X A+C p,B M B X B
=2.7748×46×0.1808+2.645×60×(1－0.1808)
=153.0845
r m=r A M A X A+r B M B X B
=809.494×46×0.1808+703.506×60×(1－0.1808)
=41311.1266
又
q =[C
p,m （T
B
－T
F
）+r
m
]/r
m
=[152.263×（92.6204－32）+41311.1266]/41311.1266
=1.3713
q线方程：y=qx/(q－1)－X f/(q－1)
=1.3713x/(1.3713－1)－0.1808/(1.3713－1)
=3.6932x－0.4869
③因为R=5
精馏段方程：y
n+1
=(R x n)/(R+1)+x D/(R+1)
=5x n/（5＋1）＋0.4469/（5＋1）
=0.833x n＋0.07448
物料衡算：F=D+W
1.5×0.1808=D×0.5131+W×0.0379
故D=0.4511 W=1.0489
又R=L/D=5 D=0.4511 L'=L＋q×F
所以L=2.2554 L'=4.3458
提馏段方程：
y m+1'=（L‘x m')/(L'－W)－W x w/(L'－W)
=（2.2554x m')/(2.2554－1.0489)－1.0489×0.0379/(2.2554－1.0489)
=1.8694x m'－0.03295
④求出存在a（0.5131，0.5131）、c(0, 0.07448)的二元一次方程，与q线方程y=qx/(q－1)－X f/(q－1)=3.6932x－0.4869联立，求的d:
d(0.2681,0.7856)
利用图解法求出部分回流时的理论塔板数：
由图中可知，部分回流，R=5,和流量为1.5L/h时，理论塔板数为6块。
所以，部分回流时全塔的总板效率为：
E p=(N t-1)/N p×100 % =(6-1)/10×100%=50%
7、【全组数据结果】
第一组数据及图表
回流比R=4 F=1.5L/h 第九板入料
由图中可知，部分回流，R=4,和流量为1.5L/h时，理论塔板数为7块。
所以，部分回流时全塔的总板效率为：
E p=(N t-1)/N p×100 %=（7-1）/10×100%=60%
回流比R=5 F=1.5L/h 第九板入料
由图中可知，部分回流，R=5和流量为1.5L/h时，理论塔板数为6块。所以，部分回流时全塔的总板效率为：
E p=(N t-1)/N p×100 %=（6-1）/10×100%=50%
回流比R=6 F=1.5L/h 第九板入料
由图中可知，部分回流，第九块塔板进料，R=6和流量为1.5L/h时，理论塔板数为6块。
所以，部分回流时全塔的总板效率为：
E p=(N t-1)/N p×100 %=（6-1）/10×100%=50%
第八块进料R=4 F=1.5L/h
由图中可知，部分回流，第八块塔板进料，R=4和流量为1.5L/h时，理论塔板数为5块。
所以，部分回流时全塔的总板效率为：
Ep=(Nt-1)/Np×100 %=（5-1）/10×100%=40%
第七块进料 R=4 F=1.5L/h
由图中可知，部分回流，第七块塔板进料，R=4,和流量为1.5L/h时，理论塔板数为6块。
所以，部分回流时全塔的总板效率为：
E p=(N t-1)/N p×100 %=（6-1）/10×100%=50%
8.【实验结论及分析】：
实验结论：
1、全回流：理论塔板数为5，总板效率为40%
2、部分回流时，
（1）进料流量相同均为1.5L/h，改变回流比有：
R=4，理论塔板数为7，总板效率为60%。
R=5，理论塔板数为6，总板效率为50%。
R=6，理论塔板数为6，总板效率为50%。
（2）进料流量均为1.5L/h，回流比均为R=4，改变塔板进料：
R=4，塔板进料为九，理论塔板数为7，总板效率为60%
R=4，塔板进料为八，理论塔板数为5，总板效率为40%
R=4，塔板进料为七，理论塔板数为6，总板效率为50%
实验结果分析
1、在本实验数据中，可以看出塔板进料和回流比都会对筛板精馏塔总板效率有
影响。
在其他条件不变的情况下，增大回流比，理论塔板数减少，总板效率降低，不利于精馏。
在其他条件不变的情况下，改变塔板进料，理论塔板数减少，总板效率降低，不利于精馏。
此外，从根据实验数据绘制的图中可以看出:
全回流时，所需的理论塔板数最少，其效率也最低。
当操作线与平衡线越靠近时，所需的理论塔板数越多，其效率越高。
当q线的斜率改变时，提馏段操作线的位置也就随之变化。
2、存在问题
①读数时存在误差；
①在实验开始之初没有检查好原料液是否足够，导致在在实验进行中，因原料
液不足，精馏塔工作一段时间会关上电源，以保护机器，致使全塔效率过低；
②机器存在误差，在显示板上的一个读数是错误的；
③在测量馏出液时，可能有挥发，产生误差。
3、实验改进
①进料罐料液出口位置下移可使进料罐中的料液得到从分利用；
①预热原料液：为得到不同的进料热状况参数值，可在进料阀前加一个预热装
置，这样就可以得到不同的进料温度和q值，可探索冷液进料，泡点进料等
不同工况对精馏实验的影响；也可以将原料液用于塔顶蒸汽的冷凝，通过调节管路中的料液量，使原料液达到不同的热状态，既节省能量，又可用于实验研究。
③利用气相色谱进行浓度分析：这个实验室采用阿贝折光仪测定折光率的方法，有一定的实验误差，如采用气相色谱法进行分析，所得到浓度准确度高，也可以提到学生使用气相色谱进行浓度分析的能力。
9.【思考题】：
1． 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？
答：在精馏操作中，若塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内，这种操作方法称为全回流。实际意义可以计算出最小理论塔板数，为实验，开停车时常用条件。
2．塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？
答：对精馏操作中的上升蒸汽流量有影响；塔釜加热量主要消耗在使组份气化；塔釜加热量回流量有关，进料状态一定，回流量增大，塔底加热量增加，回流量减少，塔底加热量减少。
3． 如何判断塔的操作已达到平衡？
答：当回流量不再变化时，塔顶温度趋于稳定，塔的操作即达到平衡。
4什么交“灵敏板”？塔板上的温度（或浓度）受哪些因素影响？试从相平衡和操作因素两方面分别给予讨论。
答：灵敏板就是一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰（温度，组成等等），全塔各板的组成发生变动，全塔的温度分布也将发生相应的变化。因此，有可能用测量温度的方法预示塔内组成尤其是塔顶馏 出液的变化。塔板上的温度受组成的影响。
5当回流比min R R 时精馏是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？
答：最小回流比，就是精馏段操作线的交点正好落在了平衡线上时，由精馏段操作线斜率计算出来的回流比。最小回流比时，塔板数为正无穷，进料板上下区域的气液两相组成基本相同，几乎没有增浓作用，是一般回流比的下限。当回流比
min R R 时精馏操作增浓的目的无法达到。
6冷料进料对精馏塔操作有什么影响？进料口位置如何确定？
答：进料状态分为五种，过冷液体进料、饱和液体进料、汽液混合物进料、饱和蒸汽进料和过热蒸汽进料。进料状态不同，q 值就不同，直接影响塔内精馏段和提馏段上升气量和下降液体量之间的关系。冷液体进料时q 大于1。q 值不影响精馏段操作线，但对提馏段操作线有影响，塔底蒸发量增大，需要的能耗增大。进料口位置确定准则是进料组成与塔内某一段间组成相近或相等。
7.塔板效率受那些因素影响？
答：受操作条件，物性，塔板结构的影响。
10【参考文献】
【1】张金利 张建伟 郭翠梨 胡瑞杰，化工原理实验，天津大学出版社，2009.1 【2】蒋淇忠（汕头大学化学系，汕头，515063）周金汉（浙江大学化工系，杭州，310027），0.053MPa 下酒精中乙醇和主要杂质之间的气液平衡研究，汕头大学学报，自然科学版，V01.9No.2 1994
【3】朱学军（攀枝花学院化工系，攀枝花617000），采用乙醇---水物系间歇精馏的实验研究，攀枝花学院学报，2002.10
【4】王君高（山东轻工业学院，山东 济南 250100），酒精蒸馏正丙醇分离特征的研究，酿酒，第29卷，第6期，2002.11
【5】战佩英，徐辉（通化师范学院化学系，吉林 通化 134002），连续精馏实验影响因素关系测定，通化师范学院学报，第28卷第10期，2007.10
【6】郑月慧（山西省工贸学校化工科，山西 太原 030021），乙醇水溶液在精馏操作过程中回流比的研究，山西化工，第28卷第6期，2008.12 【7】乙醇—正丙醇体系的精馏实验研究
【8】张金利等.化工原理实验;第一版[M].天津：天津大学出版社，2005：111-113