关键工艺参数确认的SOP 1 目的： 定义关键工艺参数，建立关键工艺参数的选择和评估程序，加强对关键工艺参数的理解和识别，便于日常操作。 2 范围： 总公司及分子公司原料药线的中间体和原料药产品的生产。所有GMP条件下生产的中间体和原料药必须对关键工艺参数进行确认。 3 责任者： 研发部、生产技术部、QC、QR、QA 3.1研发部、生产技术部 -组织和领导对质量风险进行分析评估 -起草确认方案和报告 -具体实施确认工作 -在确认工作结束后对工艺参数、关键工艺参数进行列表 -对工艺耐受性进行分析提供支持 -对生产提供支持 -提供工艺确认中相关的文件 -对工艺执行情况进行评估，并确保任何必要的、额外的工艺确认工作的实施 3.2生产部门 -组织和领导工艺耐受性分析工作 -对工艺耐受性分析进行文件记录 -按照工艺规程中的工艺参数执行生产 3.3 化验室 -在工艺确认的过程中提供分析支持 -对检测方法进行验证 3.4 质量管理部 -对质量风险分析提供支持 -批准确认方案和报告 -对工艺耐受性分析工作提供支持 -审核和批准的工艺参数列表 -对工艺规程中所列的工艺参数的正确实施进行审核 -对工艺验证后工艺的实施情况进行评估（产品年度回顾）
3.5 产品经理或项目负责人 -根据产品的需求和客户要求，开始工艺确认工作 -审核和批准的生产工艺参数列表 -在产品的生命周期内，对进一步的确认工作的申请进行评估 4 程序 4.2 基本原则及内容 4.2.1在产品小试开发结束后，应初步确定关键工艺参数并将其列入开发报告中 4.2.2关键工艺参数的确认应该包括： -确定可能影响API质量的工艺参数的关键属性 -确定每个关键工艺参数的范围 4.3. 先决条件 4.3.1关键工艺参数应明确界定（最低限度的要求是在实验室条件下的定义），然后确认工作才可以开始 4.3.2关键工艺参数的设置，应该经过技术人员组织相关人员组织讨论后，以书面的形式确认。 4.3.3确认关键工艺参数之前，成品的标准很分析方法要提前进行确认。 4.3.4起始原料、中间体和最后中间体应该已经确定。 4.3.5对整个反应过程用到的关键原料、中间体的来源已经确认。 4.3.6中间体的质量标准的设置应该要确保由这个标准下的中间体可以得到合格的最终产品。中间体的标准设置的时候，应该考虑到可能影响的成品的全部标准。
0 工艺技术说明 1、吸附制氢装置工艺技术说明 1）工艺原理 吸附是指：当两种相态不同的物质接触时，其中密度较低物质的分子在密度较高的物质表面被富集的现象和过程。具有吸附作用的物质（一般为密度相对较大的多孔固体）被称为吸附剂，被吸附的物质（一般为密度相对较小的气体或液体）称为吸附质。吸附按其性质的不同可分为四大类，即：化学吸附、活性吸附、毛细管凝缩和物理吸附。变压吸附（PSA）气体分离装置中的吸附主要为物理吸附。 物理吸附是指依靠吸附剂与吸附质分子间的分子力（包括范德华力和电磁力）进行的吸附。其特点是：吸附过程中没有化学反应，吸附过程进行的极快，参与吸附的各相物质间的动态平衡在瞬间即可完成，并且这种吸附是完全可逆的。 变压吸附气体分离工艺过程之所以得以实现是由于吸附剂在这种物理吸附中所具有的两个基本性质：一是对不同组分的吸附能力不同，二是吸附质在吸附剂上的吸附容量随吸附质的分压上升而增加，随吸附温度的上升而下降。利用吸附剂的第一个性质，可实现对混合气体中某些组分的优先吸附而使其它组分得以提纯；利用吸附剂的第二个性质，可实现吸附剂在低温、高压下吸附而在高温、低压下解吸再生，从而构成吸附剂的吸附与再生循环，达到连续分离气体的目的。 吸附剂： 工业PSA-H2装置所选用的吸附剂都是具有较大比表面积的固体颗粒，主要有：活性氧化铝类、活性炭类、硅胶类和分子筛类吸附剂；另外还有针对某种组分选择性吸附而研制的特殊吸附材料，如CO专用吸附剂和碳分子筛等。吸附剂最重要的物理特征包括孔容积、孔径分布、表面积和表面性质等。不同的吸附剂由于有不同的孔隙大小分布、不同的比表面积和不同的表面性质，因而对混合气体中的各组分具有不同的吸附能力和吸附容量。 吸附剂对各种气体的吸附性能主要是通过实验测定的吸附等温线和动态下的穿透曲线来评价的。优良的吸附性能和较大的吸附容量是实现吸附分离的基本条件。 同时，要在工业上实现有效的分离，还必须考虑吸附剂对各组分的分离系数应尽可能大。所谓分离系数是指：在达到吸附平衡时，（弱吸附组分在吸附床死空间中残余量/弱吸附组分在吸附床中的总量）与（强吸附组分在吸附床死空间中残余量/强吸附组分在吸附床中的总量）之比。分离系数越大，分离越容易。一般而言，变压吸附气体分离装置中的吸附剂分离系数不宜小于3。 另外，在工业变压吸附过程中还应考虑吸附与解吸间的矛盾。一般而言，吸附越容易则解吸越困难。如对于C5、C6等强吸附质，就应选择吸附能力相对较弱的吸附剂如硅胶等，以使吸附容量适当而解吸较容易；而对于N2、O2、CO等弱吸附质，就应选择吸附能力相对较强的吸附剂如分子筛等，以使吸附容量更大、分离系数更高。 此外，在吸附过程中，由于吸附床内压力是周期性变化的，吸附剂要经受气流的频繁冲刷，因而吸附剂还应有足够的强度和抗磨性。 在变压吸附气体分离装置常用的几种吸附剂中，活性氧化铝类属于对水有强亲和力的固体，一般采用三水合铝或三水铝矿的热脱水或热活化法制备，主要用于气体的干燥。硅胶类吸附剂属于一种合成的无定形二氧化硅，它是胶态二氧化硅球形粒子的刚性连续网络，一般是由硅酸钠溶液和无机酸混合来制备的，硅胶不仅对水有极强的亲和力，而且对烃类和CO2等组分也有较强的吸附能力。 活性炭类吸附剂的特点是：其表面所具有的氧化物基团和无机物杂质使表面性质表现
手工电弧焊的焊接工艺参数选择 选择合适的焊接工艺参数，对提高焊接质量和提高生产效率是十分重要. 焊接工艺参数(焊接规范)是指焊接时,为保证焊接质量而选定的诸多物理量. 1、焊接电源种类和极性的选择 焊接电源种类：交流、直流 极性选择：正接、反接 正接：焊件接电源正极，焊条接电源负极的接线方法。 反接：焊件接电源负极，焊条接电源正极的接线方法。 极性选择原则：碱性焊条常采用直流反接，否则，电弧燃烧不稳定， 飞溅严重，噪声大，酸性焊条使用直流电源时通常采用直流正接。 2、焊条直径 可根据焊件厚度进行选择。一般厚度越大，选用的焊条直径越粗，焊条直径与焊件的关系见下表： 焊件厚度(mm) 2 3 4-5 6-12 >13 焊条直径(mm) 2 3.2 3.2-4 4-5 4-6 3、焊接电流的选择 选择焊接电流时，要考虑的因素很多，如：焊条直径、药皮类型、工件厚度、接头类型、焊接位置、焊道层次等。但主要由焊条直径、焊接位置、焊道层次来决定。 （1）焊条直径焊条直径越粗，焊接电流越大。下表供参考 焊条直径（mm) 1.6 2.0 2.5 3.2 4.0 5.0 6.0 焊接电流（A)
25-45 40-65 50-80 100-130 160-210 260-270 260-300 （2）焊接位置平焊位置时，可选择偏大一些焊接电流。横、立、仰焊位置时，焊接电流应比平焊位置小10~20%。角焊电流比平焊电流稍大一些。 （3）焊道层次 打底及单面焊双面成型，使用的电流要小一些。 碱性焊条选用的焊接电流比酸性焊条小10%左右。不锈钢焊条比碳钢焊条选用的焊接电流小左右等。 总之，电流过大过小都易产生焊接缺陷。电流过大时，焊条易发红，使药皮变质，而且易造成咬边、弧坑等到缺陷，同时还会使焊缝过热，促使晶粒粗大。 （4）电弧电压 电弧电压主要决定于弧长。电弧长，则电弧电压高；反之，则低。 在焊接过程中，一般希望弧长始终保持一致，而且尽可能用短弧焊接。所谓短弧是指弧长焊条直径的0.5~1.0倍，超过这个限度即为长弧。 （5）焊接速度 在保证焊缝所要求尺寸和质量的前提下，由操作者灵活掌握。速度过慢，热影响区加宽，晶粒粗大，变形也大；速度过快，易造成未焊透，未熔合，焊缝成型不良好等缺陷。 （6）速度以及电压与焊工的运条习惯有关不用强制要求，但是根据经验公式，可知当电流小于600A时，电压取20＋0.04I。当电流大于600A时电压取44V。 参考资料：https://www.doczj.com/doc/3d390018.html,/jl 16 回答者： trilsen 焊接工艺参数的选择 手工电弧焊的焊接工艺参数主要有焊条直径、焊接电流、电弧电压、焊接层数、电源种类及极性等。 1．焊条直径 焊条直径的选择主要取决于焊件厚度、接头形式、焊缝位置和焊接层次等因素。在一般情况下，可根据表6-4按焊件厚度选择焊条直径，并倾向于选择较大直径的焊条。另外，在平焊时，直径可大一些；立焊时，所用焊条直径不超过5mm；横焊和仰焊时，所用直径不超过4mm；开坡口多层焊接时，为了防止产生未焊透的缺陷，第一层焊缝宜采用直径为3.2mm 的焊条。
变压吸附技术在焦炉煤气制氢中的应用 戴四新 （厦门市建坤实业发展公司，福建厦门 361012） 摘要：介绍了变压吸附（PSA）技术的基本原理及其应用于焦炉煤气提氢的Sysiv和Bergbau PSA制氢典型工艺。指出PSA技术是近年国内外发展最快、技术最成熟、成本最低的煤气制氢方法，在国内焦炉煤气制氢中最具发展前途，应大力推广应用。 关键词：变压吸附（PSA）技术;焦炉煤气;制氢技术 中图分类号：ＴＱ028.１+5 文献标识码：B 文章编号：1004-4620(2002)02-0065-02 Application of the Pressure Shift Absorbing Technique in Hydrogen Making Process from COG DAI Si-xin (Xiamen Jiankun Industry Developing Corp.,Xiamen 361012,China) Abstract：The basic pinciple of the Pressure Shift Absorbing(PSA) Technique and the representative technics(Sysiv and Bergban)of it`s application for hydrogen making process from COG are discribing.It is pointed out that in recend past years the development of the PSA technique for the hydrogen-making process from COG is the most rapid and the technique is also the most perfect and economical way in the world,and it has the best developing foreground in hydrogen-making process from COG in China.It should be expanded and applied widely soon. Key words：pressure shift absorbing(PSA);coke oven gas(COG);hydrogen making technology
手工电弧焊的工艺参数 2006-12-15 15:56 选择合适的焊接工艺参数，对提高焊接质量和提高生产效率是十分重要. 焊接工艺参数(焊接规范)是指焊接时,为保证焊接质量而选定的诸多物理量. 1、焊接电源种类和极性的选择 焊接电源种类：交流、直流 极性选择：正接、反接 正接：焊件接电源正极，焊条接电源负极的接线方法。 反接：焊件接电源负极，焊条接电源正极的接线方法。 极性选择原则：碱性焊条常采用直流反接，否则，电弧燃烧不稳定， 飞溅严重，噪声大，酸性焊条使用直流电源时通常采用直流正接。 2、焊条直径 可根据焊件厚度进行选择。一般厚度越大，选用的焊条直径越粗，焊条直径与焊件的关系见下表：焊件厚度(mm)234-56-12>13 焊条直径(mm)2 3.2 3.2-44-5 4-6 3、焊接电流的选择 选择焊接电流时，要考虑的因素很多，如：焊条直径、药皮类型、工件厚度、接头类型、焊接位置、焊道层次等。但主要由焊条直径、焊接位置、焊道层次来决定。 （1）焊条直径焊条直径越粗，焊接电流越大。下表供参考 焊条直径（mm) 1.6 2.0 2.5 3.2 4.0 5.0 6.0焊接电流（a)25-4540-6550-80100-130160-210260-270260-300 （2）焊接位置平焊位置时，可选择偏大一些焊接电流。横、立、仰焊位置时，焊接电流应比平焊位置小10~20%。角焊电流比平焊电流稍大一些。 （3）焊道层次 打底及单面焊双面成型，使用的电流要小一些。 碱性焊条选用的焊接电流比酸性焊条小10%左右。不锈钢焊条比碳钢焊条选用的焊接电流小%20左右等。总之，电流过大过小都易产生焊接缺陷。电流过大时，焊条易发红，使药皮变质，而且易造成咬边、弧坑等到缺陷，同时还会使焊缝过热，促使晶粒粗大。 （4）电弧电压 电弧电压主要决定于弧长。电弧长，则电弧电压高；反之，则低。 在焊接过程中，一般希望弧长始终保持一致，而且尽可能用短弧焊接。所谓短弧是指弧长焊条直径的 0.5~1.0倍，超过这个限度即为长弧。 （5）焊接速度 在保证焊缝所要求尺寸和质量的前提下，由操作者灵活掌握。速度过慢，热影响区加宽，晶粒粗大，变形也大；速度过快，易造成未焊透，未熔合，焊缝成型不良好等缺陷。
主要工艺参数作用及选择、均匀作用 . (一)给棉刺辊部分 给棉刺辊部分各机构示意，其主要作用是喂棉、开松、除杂和排除短绒。 1．刺辊分梳作用及影响因素刺辊的分梳属于握持分梳武汉工作服，它与锡林部分的分梳不同，实质 维之f司得到混和。 在罗拉梳理机上，当锡林上一部分纤维转移到工作辊上时，由于工作辊表面速度比锡林慢． 先前分布在锡林较大面积上的纤维，转移凝聚到工作辊针面上，从而起到混和纤维的作用。而 当工作辊上纤维层通过剥取辊的作用返回锡林时，又和锡林带到此处的纤维发生混和。影响这 种混和作用的因素是_T作辊抓取纤维的能力，抓取得越多则混和作用越好。还应指出，在罗拉 梳理机上，为了使前后喂人得纤维混和得更好，同一锡林上各工作辊的速度要有差异。这是因 为如图4—12所示，当锡林带着纤维进入工作辊形武汉劳保服．的作用区时，其上的一部分纤维4被工作辊 肜-带走，余下的纤维日通过工作辊职时，其中一部分纤维c被工作辊哦带走，余下的纤维为 D。若锡林上各工作辊直径及各剥取辊直径和速度相同，而各工作辊的速度也相同，那么，纤维 A和c回到锡林上时，正好重合，从而降低了均匀混和的效果。因此，一般由喂入到输出的第一 个T作辊转速较高，随后逐个降低。这样，未被充分梳理的纤维在第一工作辊针面上的负荷减 少，有利于分梳工作做得更完善。 若将正常运转的梳理机突然停喂。可以发现输出的纤维网并不立即中 断，而是逐渐变细。一般金属针布梳理时这种现象将持续几秒钟，弹性针布则更长些。将变细的条子切断称重，便可得到如图4—13所示的曲线空白文化衫。如果在条子变细的过程中恢 复喂给，条子也不会立即恢复到正常重量，而是逐渐变重，如图4—13所示的曲线7__6。可 见在机台停止喂给和恢复喂给过程中，条子并不按图4一13所示的曲线1_2--3—4-5“ 那样变化，而是按曲线l—2q-_6变化。这表明在停止喂给时，针齿放出纤维，放出量为闭合曲线2—3—4-_7所围的面积。在恢复喂给后，针齿吸收纤维，吸收量为闭合曲线5_-7__6 所围的面积。这种针齿吸放纤维，缓和喂人量波动对输出量不匀影响的作用，称为梳理机的均匀作用。广告衫https://www.doczj.com/doc/3d390018.html,
变压吸附制氢工艺 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
工艺技术说明 1、吸附制氢装置工艺技术说明 1）工艺原理 吸附是指：当两种相态不同的物质接触时，其中密度较低物质的分子在密度较高的物质表面被富集的现象和过程。具有吸附作用的物质（一般为密度相对较大的多孔固体）被称为吸附剂，被吸附的物质（一般为密度相对较小的气体或液体）称为吸附质。吸附按其性质的不同可分为四大类，即：化学吸附、活性吸附、毛细管凝缩和物理吸附。变压吸附（PSA）气体分离装置中的吸附主要为物理吸附。 物理吸附是指依靠吸附剂与吸附质分子间的分子力（包括范德华力和电磁力）进行的吸附。其特点是：吸附过程中没有化学反应，吸附过程进行的极快，参与吸附的各相物质间的动态平衡在瞬间即可完成，并且这种吸附是完全可逆的。 变压吸附气体分离工艺过程之所以得以实现是由于吸附剂在这种物理吸附中所具有的两个基本性质：一是对不同组分的吸附能力不同，二是吸附质在吸附剂上的吸附容量随吸附质的分压上升而增加，随吸附温度的上升而下降。利用吸附剂的第一个性质，可实现对混合气体中某些组分的优先吸附而使其它组分得以提纯；利用吸附剂的第二个性质，可实现吸附剂在低温、高压下吸附而在高温、低压下解吸再生，从而构成吸附剂的吸附与再生循环，达到连续分离气体的目的。 吸附剂： 工业PSA-H2装置所选用的吸附剂都是具有较大比表面积的固体颗粒，主要有：活性氧化铝类、活性炭类、硅胶类和分子筛类吸附剂；另外还有针对某种组分选择性吸附而研制的特殊吸附材料，如CO专用吸附剂和碳分子筛等。吸附剂最重要的物理特征包括孔容积、孔径分布、表面积和表面性质等。不同的吸附剂由于有不同的孔隙大小分布、不同的比表面积和不同的表面性质，因而对混合气体中的各组分具有不同的吸附能力和吸附容量。 吸附剂对各种气体的吸附性能主要是通过实验测定的吸附等温线和动态下的穿透曲线来评价的。优良的吸附性能和较大的吸附容量是实现吸附分离的基本条件。 同时，要在工业上实现有效的分离，还必须考虑吸附剂对各组分的分离系数应尽可能大。所谓分离系数是指：在达到吸附平衡时，（弱吸附组分在吸附床死空间中残
焊接工艺参数 集团标准化小组：[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]
焊接工艺指导书 电弧焊工艺 1 接口 焊条电弧焊的接头主要有对接接头、T形接头、角接接头和搭接接头四种。 1．1 对接接头 对接接头是最常见的一种接头形式，按照坡口形式的不同，可分为I形对接接头（不开坡口）、V形坡口接头、U形坡口接头、X形坡口接头和双U形坡口接头等。一般厚度在6mm以下，采用不开坡口而留一定间隙的双面焊；中等厚度及大厚度构件的对接焊，为了保证焊透，必须开坡口。V形坡口便于加工，但焊后构件容易发生变形；X形坡口由于焊缝截面对称，焊后工件的变形及内应力比V形坡口小，在相同板厚条件下，X形坡口比V形坡口要减少1/2填充金属量。U形及双U形坡口，焊缝填充金属量更少，焊后变形也很小，但这种坡口加工困难，一般用于重要结构。 1．2 T形接头 根据焊件厚度和承载情况，T形接头可分为不开坡口，单边V形坡口和K形坡口等几种形式。T形接头焊缝大多数情况只能承受较小剪切应力或仅作为非承载焊缝，因此厚度在30mm以下可以不开坡口。对于要求载荷的T形接头，为了保证焊透，应根据工件厚度、接头强度及焊后变形的要求来确定所开坡口形式。 1．3 角接接头 根据坡口形式不同，角接接头分为不开坡口、V形坡口、K形坡口及卷边等几种形式。通常厚度在2mm以下角接接头，可采用卷边型式；厚度在2～8mm以下角接接头，往往不开坡口；大厚度而又必须焊透的角接接头及重要构件角接头，则应开坡口，坡口形式同样要根据工件厚度、结构形式及承载情况而定。 1．4 搭接接头 搭接接头对装配要求不高，也易于装配，但接头承载能力低，一般用在不重要的结构中。搭接接头分为不开坡口搭接和塞焊两种型式。不开坡口搭接一般用于厚度在12mm 以下的钢板，搭接部分长度为3～5δ（δ为板厚） 2 焊条电弧焊工艺参数选择 2．1 焊条直径 焊条直径可根据焊件厚度、接头型式、焊缝位置、焊道层次等因素进行选择。焊件厚度越大，可选用的焊条直径越大；T形接头比对接接头的焊条直径大，而立焊、仰焊及横焊比平焊时所选用焊条直径应小些，一般立焊焊条最大直径不超过5mm，横焊、仰焊不超过4mm；多层焊的第一层焊缝选用细焊条。焊条直径与厚度的关系见表4 2．2 焊接电流是焊条电弧焊中最重要的一个工艺参数，它的大小直接影响焊接质量及焊缝成形。当焊接电流过大时，焊缝厚度和余高增加，焊缝宽度减少，且有可能造成咬边、烧穿等缺陷；当焊接电流过小时，焊缝窄而高，熔池浅，熔合不良，会产生未焊透、夹渣等缺陷。选择焊接电流大小时，要考虑焊条类型、焊条直径、焊件厚度以及接头型式、
PSA制氢装置培训教材
目录第一节、概述 第二节、吸附分离工艺原理 第三节、工艺流程及工艺条件的选择 第四节、主要设备
第一节概述 吸附现象早就被人们发现利用，早在数千年前，人门就开始利用木炭、酸性白土、硅藻土等物质所具有的强吸附能力进行防潮、脱臭和脱色，湖南长沙市出土的汉代古墓中就放有木碳，显然墓主当时是用木炭吸收潮气等作为防腐措施。因此吸附分离是一门古老的技术。 变压吸附(Pressure Swing Adsorption)气体分离与提纯技术成为大型化工工业的一种生产工艺和独立的单元操作过程（称为吸附分离工程），是在上世纪六十年代迅速发展起来的。由于最早的吸附剂吸附能力较低、选择性较差，吸附分离仅用在吸湿干燥、脱色、除臭、饮用水净化上，吸附剂往往是一次性使用，使用时能耗不高。1942年德国发表了第一篇无热吸附干燥和净化空气（脱除CO2和H2O）的专利文献，1959年Skarstrom发明了PSA气体分离技术（当时称为“等温吸附”或“无热吸附”）。上世纪60年代初，在世界能源危机情况下，美国联合碳化物公司(UCC)首次实现了变压吸附四床工艺技术的工业化，于1966年建成投产了第一套PSA法从含氢工业气体中回收高纯度氢的工业装置。 随着世界能源的短缺，各国和各行业越来越重视低品位资源的开发与利用，以及各国对环境污染的治理要求也越来越高，由于吸附分离技术投资少、运行费用低、产品纯度高、操作简单、灵活、环境污染小、原料气源适应范围宽，使得吸附分离技术在钢铁工业、气体工业、电子工业、石油和化工工业中日益受到重视；另一方面，吸附剂也有了重大发展，如性能优良的分子筛吸附剂的研制成功，活性炭、活性氧化铝和硅胶吸附剂性能的不断改进，以及ZSM特种吸附剂和活性炭纤维的发明，都为连续操作的大型吸附分离工艺奠定了技术基础。 我国石化行业在上世纪70年代开始引进吸附分离技术，从合成气中脱除CO2以制造高纯度氢气。中国西南化工研究设计院于上世纪70年代初开始进行采用变压吸附技术分离气体混合物的实验研究，并于1982年在上海建成了两套从氨厂弛放气中回收氢的变压吸附工业装置。 由于变压吸附(PSA)气体分离技术是依靠压力的变化来实现吸附与再生的，因而再生速度快、能耗低，属节能型气体分离技术。并且，该工艺过程简单、操作稳定、对于含多种杂质的混合气可将杂质一次脱除得到高纯度产品。因而近三十年来发展非常迅速，随着吸附剂、工艺过程控制、仪表控制及工程实施等方面研究的深入，变压吸附技术在气体分离和纯化领域中的应用范围日益扩大，已广泛应用于含氢气体中氢气的提纯，混合气体中一氧化碳、二氧化碳、氧气、氮气、氩气和烃类的制取、各种气体的无热干燥等，而其中变压吸附制取纯氢技术的发展尤其令人瞩目。
第二部分变压吸附部分 1 主题内容 本操作规程描述了甲醇重整制氢的工艺控制、设备运行的操作规范，以及操作中的注意事项、异常情况的处理；通过实施本操作规程，确保甲醇重整制氢的质量和设备的正常运行，减少事故的发生。 2 适用范围 本操作规程适用甲醇重整制氢装置的操作与控制。 3 职责 3.1 生产部管理人员负责本工艺操作规程的编制、修改、监督与管理。 3.2 制氢岗位操作人员负责执行本操作规程。 4 工作程序 4.1 装置概况 4.1.1 概述 本装置采用变压吸附（简称PSA）法从甲醇转化气中提取氢气，在正常操作条件，转化气的处理量可达到800NM3 --1200NM3/h。在不同的操作条件下可生产不同纯度的氢气，氢气纯度最高可达99，9995%。 4.1.2 吸附剂的工作原理 本装置采用变压吸附（PSA）分离气体的工艺，从含氢混合气中提取氢气。其原理是利用吸附剂对不同吸附质的选择性吸附，同时吸附剂对吸附质的吸附容量是随压力的变化而有差异的特性，在吸附剂选择吸附条件下，高压吸附除去原料中杂质组份，低压下脱附这些杂质而使吸附剂获得再生。整个操作过程是在环境温度下进行的。 4.1.3 吸附剂的再生 吸附剂的再生是通过三个基本步骤来完成的： （1）吸附塔压力降至低压 吸附塔内的气体逆着原料气进入的方向进行降压，称为逆向放压，通过逆向放压，吸附塔内的压力直到接近大气压力。逆向放压时，被吸附的部分杂质从吸附剂中解吸，并被排出吸附塔。 （2）抽真空 吸附床压力下降到大气压后，床内仍有少部分杂质，为使这部分杂质尽可能解吸，
要求床内压力进一步降低，在此利用真空泵抽吸的方法使杂质解吸，并随抽空气体带出吸附床。 （3）吸附塔升压至吸附压力，以准备再次分离原料气 4.2 工艺操作 本装置是有5台吸附塔（T201A、B、C、D、E）、二台真空泵（P203A、B）、33台程控阀和2个手动调节阀通过若干管线连接构成 4.2.1 工艺流程说明 工艺过程是按设定好的运行方式，通过各程控阀有序地开启和关闭来实现的。现以吸附塔T201A在一次循环内所经历的20个步骤为例，对本装置变压吸附工艺过程进行说明。 （1）吸附 开启程控阀KS205和KS201，原料气由阀KS205进入，并自下而上通过吸附塔T201A，原料气中的杂质组份被吸附，分离出的氢气通过阀KS201输出。当被吸附杂质的吸附前沿（指产品中允许的最低杂质浓度）移动到吸附塔一定位置时，关闭KS205和KS201，停止原料气进入和产品气输出。此时吸附器中吸附前沿至出口端之间还留有一段未吸附杂质的吸附剂。 （2）第一次压力均衡降(简称一均降) 开启程控阀KS203和KS216，吸附器T201A与刚结束隔离步骤的吸附器T201C进行第一次压力均衡降，均压过程中吸附器T201A的吸附前沿朝出口端方向推进，但仍未到达其出口端。当两台吸附塔压力基本相等时，关闭阀KS216，一均降步骤结束（继续开启阀KS203，便于吸附器V201A下一步二均降进行）。 （3）第二次压力均衡降（简称二均降） 开启程控阀KS222，继续开启阀KS203，吸附塔T201A与刚结束隔离步骤的吸附塔T201D进行第二次压力均衡降，均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿继续朝出口端方向推进，仍未到达其出口端。当两台吸附器压力基本相等时，关闭阀KS222，二均降步骤结束（继续开启阀KS203，便于吸附塔T201A下一步三均降进行）。 （4）第三次压力均衡降（简称三均降） 开启程控阀KS228，继续开启阀KS203，吸附塔T201A与刚结束抽真空步骤的吸附塔T201E进行第三次压力均衡降，均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿刚好到达出口端时，两台吸附塔压力也基本相等，此时关闭阀KS203和KS228，三均降步骤结束。
常用焊接参数的选择： 1. 手工电弧焊工艺规范参数主要有：焊接电流、焊条直径和焊接层次。 1焊接电流焊条与电流匹配参数 · 1.6 2.0 2.5 3.2 4.0 5.0 5.8 5.8电流（A）25～4.40～60 50～80100～130160～ 210 200～ 270 260～ 300 注：立焊、横焊、仰焊时焊接电流应比平时小10％～20％。 2）焊条直径焊条直径一般根据构件厚度及焊接位置来选择。平焊时焊条直径可以选择大些，立焊时焊条直径不大于5mm，仰焊和横焊时最大焊条直径为4mm，多层焊及坡口第一层焊缝使用的焊条直径为3.2～4mm. 焊条直径的选择 焊件厚度（mm）2336～12≥13 焊条直径（mm）2 3.2 3.2～44～54～6 2. 埋弧自动焊埋弧自动焊焊接规范的主要参数有：焊接电源、电弧电压、焊接速度、焊丝直径及焊丝伸出长度等。 焊丝的直径大，焊缝的熔宽会增加，熔深则稍有下降；焊丝直径越小，熔深相应增加。一般大型工件多采用4～5mm直径的焊丝。 不同的焊丝直径应用不同的焊接电流范围 焊件厚度（mm）23456 焊条电流（A）200～400 300～600500～800700～1000800～1200 焊接电流与相应的电弧电压 焊接电流（A）600～700700～850850～10001000～1200 电弧电压（V）36～3838～4040～4242～44 焊接速度的变化，将直接影响电弧热量的分配情况，即影响线能量的大小。在其他参数不变时，焊接速度增加，热输入量减少，熔宽明显变窄。当焊接速度超过40m/h时，由于热输入量减少的影响，焊接缝会出现磁偏吹、吹边、气孔等缺陷。焊接速度过低时，易产生类似过高的电弧电压的缺陷。 3. CO2气体保护焊主要规范参数：焊接电流、电弧电压、焊丝直径、焊接速度、焊丝伸出长度、气体流量等。 焊丝直径主要是根据工件厚度来选择。一般薄板采用￠0.8～1.0mm的焊丝焊接。中厚板应选用￠1.2～2.0mm的焊丝焊接。 不同直径的焊丝选用焊接电流的范围
1、吸附剂及吸附力 工业PSA制氢装置所用的吸附剂都是具有较大比表面积的固体颗粒，主要有：活性氧化铝类、硅胶类、活性炭类和分子筛类。不同的吸附剂由于有不同的孔隙大小分布、不同的比表面积和不同的表面性质，因而对混合气体中的各组分具有不同的吸附能力和吸附容量。本装置所用吸附剂的特性如下 1).AS吸附剂 在大型PSA氢提纯中的应用结果表明：我公司的AS吸附剂对H2O均有很高的吸附能力，同时再生非常容易，并且该吸附剂还具有很高的强度和稳定性，因而适合于装填在吸附塔的底部脱除水分和保护上层吸附剂。 2).HXSI-01吸附剂 本装置所用PSA专用硅胶属于一种高空隙率的无定型二氧化硅，化学特性为惰性，无毒、无腐蚀性.其中规格为Φ1-3球状的硅胶装于吸附塔中下部，用于吸附水分和CO2。3).HXBC-15B吸附剂 本装置所用活性炭是以煤为原料，经特别的化学和热处理得到的孔隙特别发达的专用活性炭。属于耐水型无极性吸附剂，对原料气中几乎所有的有机化合物都有良好的亲和力。本装置所用活性炭规格为Φ1.5条状，装填于吸附塔中部主要用于脱除CO2组分。 4).HX-CO专用吸附剂 本装置所用的HX-CO专用吸附剂是一种以活性碳为载体的对CO有良好吸附和解吸能力的吸附剂，装填于吸附塔的上部，用于脱除CO2和CO。 5).HX5A-98H吸附剂 本装置所用的分子筛为一种具有立方体骨架结构的硅铝酸盐，规格为Φ2-3球状，无毒，无腐蚀性。HX5A-98H吸附剂不仅有着较大的比表面积，而且有着非常均匀的空隙分布，其有效孔径为0.5nm。HX5A-98H吸附剂是一种吸附量较高且吸附选择性极佳的优良吸附剂，装填于吸附塔的上部，用于脱除甲烷、CO、N2，保证最终的产品纯度。 2、吸附剂的处理 几乎所有的吸附剂都是吸水的，特别是HX5A-98H吸附剂具有极强的亲水性，因而在吸附剂的保管和运输过程中应特别注意防潮和包装的完整性，如果受潮，则必须作活化处理。对于废弃的吸附剂，一般采用深埋或回收处理。但应注意：在卸取吸附剂时，必须先用氮气进行置换以确保塔内无有毒或爆炸性气体。在正常使用情况下，PSA工段的吸附剂一般是和装置同寿命的。 吸附力：在物理吸附中，各种吸附剂对气体分子之所以有吸附能力是由于处于气、固相分界面上的气体分子的特殊形态。一般来说，只处于气相中的气体分子所受的来自各方向的分子吸引力是相同的，气体分子处于自由运动状态；而当气体分子运动到气、固相分界面时(即撞击到吸附剂表面时)，气体分子将同时受到固相、和气相中分子的引力，其中来自固相分子的引力更大，当气体分子的分子动能不足以克服这种分子引力时，气体分子就会被吸附在固体吸附剂的表面。被吸附在固体吸附剂表面的气体分子又被称为吸附相，其分子密度远大于气相，一般可接近于液态的密度。 固体吸附剂表面分子对吸附相中气体分子的吸引力可由以下的公式来描述： 分子引力F=C1/rm-C2/rn (m>n) 其中：C1表示引力常数，与分子的大小、结构有关 C2表示电磁力常数，主要与分子的极性和瞬时偶极矩有关
焊接工艺参数的选择 手工电弧焊的焊接工艺参数主要条直径、焊接电流、电弧电压、焊接层数、电源种类及极性等。 1．焊条直径 焊条直径的选择主要取决于焊件厚度、接头形式、焊缝位置和焊接层次等因素。在一般情况下，可根据表6-4按焊件厚度选择焊条直径，并倾向于选择较大直径的焊条。另外，在平焊时，直径可大一些；立焊时，所用焊条直径不超过5mm；横焊和仰焊时，所用直径不超过4mm；开坡口多层焊接时，为了防止产生未焊透的缺陷，第一层焊缝宜采用直径为3.2mm的焊条。 表6-4 焊条直径与焊件厚度的关系mm 焊件厚度 ≤2 3~4 5~12 >12 焊条直径 2 3.2 4~5 ≥15 2．焊接电流 焊接电流的过大或过小都会影响焊接质量，所以其选择应根据焊条的类型、直径、焊件的厚度、接头形式、焊缝空间位置等因素来考虑，其中焊条直径和焊缝空间位置最为关键。在一般钢结构的焊接中，焊接电流大小与焊条直径关系可用以下经验公式进行试选： I=10d2 (6-1) 式中 I ——焊接电流(A)； d ——焊条直径(mm)。 另外，立焊时，电流应比平焊时小15％～20％；横焊和仰焊时，电流应比平焊电流小10％～15％。 3．电弧电压 根据电源特性，由焊接电流决定相应的电弧电压。此外，电弧电压还与电弧长有关。电弧长则电弧电压高，电弧短则电弧电压低。一般要求电弧长小于或等于焊条直径，即短弧焊。在使用酸性焊条焊接时，为了预热部位或降低熔池温度，有时也将电弧稍微拉长进行焊接，即所谓的长弧焊。 4．焊接层数 焊接层数应视焊件的厚度而定。除薄板外，一般都采用多层焊。焊接层数过少，每层焊缝的厚度过大，对焊缝金属的塑性有不利的影响。施工中每层焊缝的厚度不应大于4～5mm。
目前制氢装置的氢气净化分为常规法（苯菲尔溶液脱碳）和变压吸附（Pressure Swing Adsorption，缩写为PSA）法两种流程。 （一）两种净化流程的对比 常规法流程与PSA法的选择主要取决于对工业氢气的纯度和压力的要 求以及经济因素： 1．氢气纯度对加氢装置的影响：常规法的氢气纯度为95%左右，而PSA 法的氢气纯度为99.9%。新氢纯度的差异导致加氢装置操作总压及高压分离器压力不同，氢气纯度低，在保证反应系统氢分压的前提下，反应及分离系统设备设计压力提高，纯氢的消耗量也增大，压缩机及装置的能耗也势必增加，因此净化工艺选择应首先考虑对供氢对象的影响，特别是对新氢纯度要求较高的加氢裂化装置，就只能选择PSA法。2．新氢压力对加氢装置的影响：新氢压力愈高，加氢装置内新氢压缩机的功率消耗及投资就愈低，因此应在制氢装置的合理操作范围内，尽可能的提高工业氢气的输出压力。对常规制氢装置约为1.3～1.4MPa，对PSA净化的制氢装置约为2.0～2.4 MPa。 3．投资：一般PSA法比常规法的投资约高5%～10%左右，但随着PSA 国产化及技术的进步，大大降低了PSA装置的投资，使得两种流程的投 资已日趋接近。 4．氢气成本：PSA法的原料成本高于常规法，但加工成本却低于常规法。两种净化方法的成本主要取决于原料的价格。经测算，当原料价格较高时，常规净化的氢气成本较低；而当原料价格较低时，PSA净化法 比较经济。
当采用炼厂气作为制氢原料时，由于原料价格低，采用PSA净化工艺具有明显的经济优势；当采用天然气、油田气为原料时，两种净化方法成本相当；而当采用轻油作原料时，则PSA法的制氢成本要高于常规净化 法。 PSA净化法具有工艺简单，操作灵活可靠，产品纯度高等诸多好处，目前新建或改建制氢装置一般都选用PSA法。 （二）、常规法 经过中（高）变换的中变气，换热降温后，进入低温变换反应器，进一步将一氧化碳变换为二氧化碳，然后降温至100℃左右，进入脱碳塔，其中的二氧化碳与碳酸钾反应，生成碳酸氢钾，脱除二氧化碳的粗氢气换热升温后，进入甲烷化反应器，粗氢气中的一氧化碳、二氧化碳在甲烷化催化剂的作用下，与氢气反应生成甲烷，最终得到氢纯度大于95% 的工业氢气。 1．脱碳反应 苯菲尔是原始的热钾碱法的商业名称，是由本森（H.E.Benson）和菲尔德（J.H.Field）在20世纪50年代为美国矿物局发明的。后来，又增添了活化剂二乙醇胺以加快二氧化碳的吸收速度，加矾以减少腐蚀。由于吸收液的价格低，吸收容量大，便于操作管理和容易再生，特别在中压（2.0～3.0MPa）下吸收及有低位能的废蒸汽可利用的情况下，其经济效益尤佳。因此，在以天然气和石脑油为原料，采用水蒸汽转化法制 氢的装置中广泛采用。 （1）基本原理
焊接工艺参数的选择 焊接工艺参数(焊接规范)是指焊接过程中影响焊接过程正常进行和焊接质量的诸要素。焊接工艺参数直接影响焊缝的形状、尺寸、焊接质量和生产率。 手工电弧焊的工艺参数主要有；焊条直径、焊接电流、焊接电压，焊接速度、焊接层数、电源种类及极性等。 1．焊条直径的选择。为了提高生产率，应尽可能选用较大直径的焊条，但是用直径过大的焊条焊接，会造成来焊透或焊缝成形不良。焊条直径的选择与下列因素有关。 (1)焊件厚度。薄焊件选用较小直径的焊条，厚度较大的焊件应选用较大直径的焊条。一般情况下，焊条直径与焊件厚度的选用关系可参见表4—1。 (2)焊缝位置。相同板厚的焊件乎焊时焊条直径比其它位置大。仰焊、横焊时最大直径不超过4mm，立焊最大直径不超过5 mm。 (3)焊接层数。多层焊接第一层焊缝焊条直径较小，打底焊道常选3．2mm直径焊条，选用直径较大，会造成根部 2.焊接电流的选择 焊条电弧焊时，焊接电流的选择原则焊接电流是焊条电弧焊时的主要焊接参数。焊接电流太大时，焊条尾部要发红，部分药皮的涂层要失效或崩落，机械保护效果变差，容易产生气孔、咬边、烧穿等焊接缺陷，并使焊接飞溅加大。使用过大的焊接电流还会使焊接热影响区晶粒粗大，使接头的塑性下降；焊接电流太小时，会造成未焊透、未熔合等焊接缺陷，并使生产率降低。因此，选择焊接电流首先应在保证焊接质量的前提下，尽量选用较大的电流，以提高劳动生产率。焊接电流的过大或过小都会影响焊接质量，所以其选择应根据焊条的类型、直径、焊件的厚度、接头形式、焊缝空间位置等因素来考虑，其中焊条直径和焊缝空间位置最为关键。在一般钢结构的焊接中，焊接电流大小与焊条直径关系可用以下经验公式进行试选： I=10d² 式中：I ——焊接电流(A)； d ——焊条直径(mm)。 另外，立焊时，电流应比平焊时小15％～20％；横焊和仰焊时，电流应比平焊电流小10％～15％。 另外焊工可在钢板试焊来判断电流是否合适， 1）.飞溅电流过大时，电弧吹力大，可看到有大颗粒的铁水向熔池外飞溅，焊接过程中爆裂声大，焊件表面不干净；电流太小时，焊条熔化慢，飞溅小，電弧吹力小、熔渣与铁水很难分离。 2）.焊缝成形电流过大时焊缝低、熔池大、两边易产生咬边；电流过小时焊缝窄而高，且两侧与母材结合不好；电流适中时，则焊缝高度适中，焊缝两侧与母材结合得很好。 3）.焊条熔化情况焊接电流过大时，在烧掉大半根焊条后便发现所剩较长得焊条头发红；焊接电流过小时，电弧燃烧不易稳定，焊条易粘在焊件上。 操作工艺 1.平焊 1.1 选择合格的焊接工艺，焊条直径，焊接电流，焊接速度，焊接电弧长度等，通过焊接工艺试验验证。 1.2 清理焊口：焊前检查坡口、组装间隙是否符合要求，定位焊是否牢固，焊缝周围不得有油污、锈物。 1.3 烘焙焊条应符合规定的温度与时间，从烘箱中取出的焊条，放在焊条保温桶内，随用随
工艺技术说明 1、吸附制氢装置工艺技术说明 1）工艺原理 吸附是指：当两种相态不同的物质接触时，其中密度较低物质的分子在密度较高的物质表面被富集的现象和过程。具有吸附作用的物质（一般为密度相对较大的多孔固体）被称为吸附剂，被吸附的物质（一般为密度相对较小的气体或液体）称为吸附质。吸附按其性质的不同可分为四大类，即：化学吸附、活性吸附、毛细管凝缩和物理吸附。变压吸附（PSA）气体分离装置中的吸附主要为物理吸附。 物理吸附是指依靠吸附剂与吸附质分子间的分子力（包括德华力和电磁力）进行的吸附。其特点是：吸附过程中没有化学反应，吸附过程进行的极快，参与吸附的各相物质间的动态平衡在瞬间即可完成，并且这种吸附是完全可逆的。 变压吸附气体分离工艺过程之所以得以实现是由于吸附剂在这种物理吸附中所具有的两个基本性质：一是对不同组分的吸附能力不同，二是吸附质在吸附剂上的吸附容量随吸附质的分压上升而增加，随吸附温度的上升而下降。利用吸附剂的第一个性质，可实现对混合气体中某些组分的优先吸附而使其它组分得以提纯；利用吸附剂的第二个性质，可实现吸附剂在低温、高压下吸附而在高温、低压下解吸再生，从而构成吸附剂的吸附与再生循环，达到连续分离气体的目的。 吸附剂： 工业PSA-H 装置所选用的吸附剂都是具有较大比表面积的固体颗粒，主要有：活 2 性氧化铝类、活性炭类、硅胶类和分子筛类吸附剂；另外还有针对某种组分选择性吸附而研制的特殊吸附材料，如CO专用吸附剂和碳分子筛等。吸附剂最重要的物理特征
包括孔容积、孔径分布、表面积和表面性质等。不同的吸附剂由于有不同的孔隙大小分布、不同的比表面积和不同的表面性质，因而对混合气体中的各组分具有不同的吸附能力和吸附容量。 吸附剂对各种气体的吸附性能主要是通过实验测定的吸附等温线和动态下的穿透曲线来评价的。优良的吸附性能和较大的吸附容量是实现吸附分离的基本条件。 同时，要在工业上实现有效的分离，还必须考虑吸附剂对各组分的分离系数应尽可能大。所谓分离系数是指：在达到吸附平衡时，（弱吸附组分在吸附床死空间中残余量/弱吸附组分在吸附床中的总量）与（强吸附组分在吸附床死空间中残余量/强吸附组分在吸附床中的总量）之比。分离系数越大，分离越容易。一般而言，变压吸附气体分离装置中的吸附剂分离系数不宜小于3。 另外，在工业变压吸附过程中还应考虑吸附与解吸间的矛盾。一般而言，吸附越 容易则解吸越困难。如对于C 5、C 6 等强吸附质，就应选择吸附能力相对较弱的吸附剂 如硅胶等，以使吸附容量适当而解吸较容易；而对于N 2、O 2 、CO等弱吸附质，就应选 择吸附能力相对较强的吸附剂如分子筛等，以使吸附容量更大、分离系数更高。 此外，在吸附过程中，由于吸附床压力是周期性变化的，吸附剂要经受气流的频繁冲刷，因而吸附剂还应有足够的强度和抗磨性。 在变压吸附气体分离装置常用的几种吸附剂中，活性氧化铝类属于对水有强亲和力的固体，一般采用三水合铝或三水铝矿的热脱水或热活化法制备，主要用于气体的干燥。 硅胶类吸附剂属于一种合成的无定形二氧化硅，它是胶态二氧化硅球形粒子的刚性连续网络，一般是由硅酸钠溶液和无机酸混合来制备的，硅胶不仅对水有极强的亲和力，而且对烃类和CO 2 等组分也有较强的吸附能力。
手工电弧焊的焊接工艺参数主要有焊条直径、焊接电流、电弧电压、焊接层数、电源种类及极性等。 1．焊条直径 焊条直径的选择主要取决于焊件厚度、接头形式、焊缝位置和焊接层次等因素。在一般情况下，可根据表6-4按焊件厚度选择焊条直径，并倾向于选择较大直径的焊条。另外，在平焊时，直径可大一些；立焊时，所用焊条直径不超过5mm；横焊和仰焊时，所用直径不超过4mm；开坡口多层焊接时，为了防止产生未焊透的缺陷，第一层焊缝宜采用直径为的焊条。 表6-4焊条直径与焊件厚度的关 系 mm 2．焊接电流 焊接电流的过大或过小都会影响焊接质量，所以其选择应根据焊条的类型、直径、焊件的厚度、接头形式、焊缝空间位置等因素来考虑，其中焊条直径和焊缝空间位置最为关键。在一般钢结构的焊接中，焊接电流大小与焊条直径关系可用以下经验公式进行试选： I=10d2 (6-1)式中 I——焊接电流(A)； d——焊条直径(mm)。 另外，立焊时，电流应比平焊时小15％～20％；横焊和仰焊时，电流应比平焊电流小10％～15％。
3．电弧电压 根据电源特性，由焊接电流决定相应的电弧电压。此外，电弧电压还与电弧长有关。电弧长则电弧电压高，电弧短则电弧电压低。一般要求电弧长小于或等于焊条直径，即短弧焊。在使用酸性焊条焊接时，为了预热部位或降低熔池温度，有时也将电弧稍微拉长进行焊接，即所谓的长弧焊。 4．焊接层数 焊接层数应视焊件的厚度而定。除薄板外，一般都采用多层焊。焊接层数过少，每层焊缝的厚度过大，对焊缝金属的塑性有不利的影响。施工中每层焊缝的厚度不应大于4～ 5mm。 5．电源种类及极性 直流电源由于电弧稳定，飞溅小，焊接质量好，一般用在重要的焊接结构或厚板大刚度结构上。其他情况下，应首先考虑交流电焊机。 根据焊条的形式和焊接特点的不同，利用电弧中的阳极温度比阴极高的特点，选用不同的极性来焊接各种不同的构件。用碱性焊条或焊接薄板时，采用直流反接(工件接负极)；而用酸性焊条时，通常采用正接(工件接正极)。