实验一磁控溅射法制备薄膜材料
一、实验目的
1、详细掌握磁控溅射制备薄膜的原理和实验程序；
2、制备出一种金属膜，如金属铜膜；
3、测量制备金属膜的电学性能和光学性能；
4、掌握实验数据处理和分析方法，并能利用 Origin 绘图软件对实验数据进行处理和分析。
二、实验仪器
磁控溅射镀膜机一套、万用电表一架、紫外可见分光光度计一台；玻璃基片、金属铜靶、氩气等实验耗材。
三、实验原理
1、磁控溅射镀膜原理
（1）辉光放电
溅射是建立在气体辉光放电的基础上，辉光放电是只在真空度约为几帕的稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。辉光放电时，两个电极间的电压和电流关系关系不能用简单的欧姆定律来描述，以气压为1.33Pa 的 Ne 为例，其关系如图 5 -1 所示。
图 5-1 气体直流辉光放电的形成
当两个电极加上一个直流电压后，由于宇宙射线产生的游离离子和电子有限，开始时只有很小的溅射电流。随着电压的升高，带电离子和电子获得足够能量，与中性气体分子碰撞产生电离，使电流逐步提高，但是电压受到电源的高输
出阻抗限制而为一常数，该区域称为“汤姆森放电”区。一旦产生了足够多的离子和电子后，放电达到自持，气体开始起辉，出现电压降低。进一步增加电源功率，电压维持不变，电流平稳增加，该区称为“正常辉光放电”区。当离子轰击覆盖了整个阴极表面后，继续增加电源功率，可同时提高放电区内的电压和电流密度，形成均匀稳定的“异常辉光放电”，这个放电区就是通常使用的溅射区域。随后继续增加电压，当电流密度增加到～0.1A/cm 2时，电压开始急剧降低，出现低电压大电流的弧光放电，这在溅射中应力求避免。
（2）溅射
通常溅射所用的工作气体是纯氩，辉光放电时，电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，这些被溅射出来的原子具有一定的动能，并会沿着一定的方向射向衬底，从而被吸附在衬底上沉积成膜。这就是简单的“二级直流溅射”。
（3）磁控溅射
通常的溅射方法，溅射沉积效率不高。为了提高溅射效率，经常采用磁控溅射的方法。磁控溅射的目的是增加气体的离化效率，其基本原理是在靶面上建立垂直与电场的一个环形封闭磁场，将电子约束在靶材表面附近，延长其在等离子体中的运动轨迹，提高它参与气体分子碰撞和电离过程的几率，从而显著提高溅射效率和沉积速率，同时也大大提高靶材的利用率。其基本原理示意见图 5-2。
图 5-2 磁控溅射镀膜原理
磁控溅射能极大地提高薄膜的沉积速度，改善薄膜的性能。这是由于在磁控
溅射时气体压力减小了，使薄膜中嵌入的气体杂质减少，薄膜表面气孔减少而密实，膜面均匀一致。
磁控溅射可以分为直流磁控溅射和射频磁控溅射，射频磁控溅射中，射频电源的频率通常在 5～ 30MHz。溅射过程中还可以同时通入少量活性气体（如氧气），使它和靶材原子在基片上形成化合物薄膜（氧化物薄膜），这就是反应溅射。
2、溅射装备
以平面溅射方式为例，如图 5-3 所示的溅射装置图。在真空室中，基片与圆形靶表面正对且用带孔挡板隔开，其中阴极靶用循环水冷却，基片架上附有加热或通冷却水装置。
四、实验内容
1、在教师指导下学生查阅有关文献，了解磁控溅射制备薄膜的原理；
2、在教师指导下，学习磁控溅射镀膜机的正确使用；
3、在教师指导下，按照实验程序进行薄膜制备实验；
1）、开相关设备的电源，并开冷却水和空压机；
2)、打开放气阀，待没有气压声时打开真空室大门；
3)、把玻璃样品安放在靶台的适当位置，关闭真空室大门；
4)、关闭放气阀，打开机械泵控制电源，然后打开旁抽阀，开始抽真空，直到真空度低于5Pa；
5)、关闭旁抽阀，打开前级阀，开分子泵电源，逐渐打开翻板阀，开始抽真
空，此时分子泵的转速为8400r/s，频率为135Hz。当真空度为3×10-3Pa时，分子泵转速为2700r/s，频率为450Hz，电压55V，电流3.3A；
6)、打开氩气瓶和对应的MCF控制阀，MCF流量显示仪打到阀控位置，然后调节流量为20SCCM（即标况下20mL/min），此时真空室气压为5.5×10-2Pa 缓慢调节翻板阀开口的大小，调节真空室气压至1到2Pa之间（本实验为1.6Pa）；
7)、打靶台挡板开直流电源开关，调节功率，可以观察到，当为10W左右时，开始出现辉光，并且辉光呈绿色，并随功率的增大颜色变亮；
8)、开样品挡板开始溅射；
9)、停止溅射：将功率逐渐调制0，并关闭溅射电源，关闭氩气瓶和对应的MCF控制阀；关闭翻板阀，关闭分子泵电源，直到分子泵频率和转速都降为0时，关闭前级阀；关闭机械泵；
10)、开放气阀，直至没有气流声，然后打开真空室大门，取出样品，可观察到玻璃样品上已镀上一层银白色的膜。
11)、关闭真空室并将其抽至低真空，然后关闭空压机、水冷系统等，并切断总电源。
4、在教师指导下测量薄膜的电学和光学性质；
5、对薄膜性能进行分析；
6、总结实验结果，撰写实验报告。
五、实验数据与数据处理
在实验中，老师对电镀薄膜进行了时间控制，时间分别控制在10s和60s。这两种的放射率测量的结果如下图：
电镀10秒的薄膜
电镀60秒的薄膜六、实验结论
从上面两幅波长与反射率的关系可以看出:
1、对于电镀10秒的薄膜，在波长300-600（基本上是可见光）间随着波长的变长，反射率并没有明显变化，都比较低，在波长600mm（基本是红外光）之后，随着波长的加长反射率逐渐增加。可以知道，较薄的膜对波长短的光透过率低。
2、对于电镀60秒的薄膜，从波长300mm开始，随着波长的加长反射率基本呈线性增加。
3、对于10秒和60秒两个薄膜来说，电镀60秒的薄膜其反射率远高于电镀10秒的薄膜。
3、在可见光范围下，10秒的呈透明，而60秒的几乎不透明。
七、思考题
1、在镀膜机使用过程中，你知道哪些注意事项？
答：（1）要确定真空室内的膜料、离子源灯丝、工件架是否按要求放置好。
（2）工艺完成后要关闭电子枪和离子源等开关，待真空镀膜设备冷却一消失后方可关闭电源。
（3）允许不可开店电柜、真空室的屏蔽门。
2、直流磁控溅射镀膜有哪些特点，有利于哪些薄膜材料的制备，而哪些材料用直流磁控溅射制备不利？
答：溅射镀膜是利用气体放电产生的正离了在电场的作用下高速轰击作为阳极的靶，使靶材料中原子（或离子）逸出而淀积到被镀基片表面，从而形成所需要的薄。溅射镀膜类型很多，与真空蒸发镀膜相比，其主要特点有下面四点：（1）任何物质都可以溅射，尤其是高熔点、低蒸汽压的元素和化合物；
（2）溅射薄膜与基片之间的附着性好；
（3）溅射薄膜密度高、针孔少、薄膜纯度高；
（4）溅射薄膜膜厚容易控制，重复性好；
具有磁性的材料，半导体等不适合磁控溅射，没有磁性的材料比较适合。3、你制备的金属膜的光学和电学性能与你查到的该类薄膜的性能有什么不同，为什么？
答：网上显示的真空磁控溅射镀膜的性能：电阻率低，透射率高。
实验制备的金属膜的性能：电阻率略高，透射率偏低。
原因：实验中温度偏高，导致晶粒过大，电阻率升高；时间过长同样会
导致温度增高，晶粒变大，电阻率升高；氩气气压过高，氩离子过多，碰撞多，晶化率变低，透射率变低；靶基距离过大，散射增大，致密性下降，透射率变低。
篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................
主反应式: 可能的副反应：（难） 0H H + A 共沸点 64.9o C 、J 30.5% 69.5% 实验八 环己烯的制备 、实验目的: 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法; 2、 初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 、实验原理：书 P158 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催 化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在 醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 三、主要试剂、产物的物理和化学性质 化学物质 相对分子质里 相对密度/d 420 沸点/ c 溶解度/g （100g 水）-1 环己醇 100 0.96 161.1 3.6 20c 磷酸 98 1.83 -1/2出0(213 C ) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚 182.3 0.92 243 微溶于水 四、实 验装置 一般认为，该反应历程为 E i 历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳 离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。 共沸点97施； 共彿点.西.纨“
仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL 分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。 试剂：10.0g （10.4mL, O.lmol ）环已醇，4mL浓磷酸, 氯化钠、 无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 其它：沸石 1、投料 六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90C,馏出液为带 水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残 液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中， 振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用 1 —2g无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品 待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85 C的馏分于 一已称量的小锥形瓶中。 六、产品产率的计算注意事项： 1、投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。 2、反应时，控制温度不要超过90Co 3、干燥剂用量合理。 4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。 5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会 被氧化。 6、环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇若倒不干净，会影响 产率。 7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己 供参考
磁控溅射法制备薄膜材料综述 摘要薄膜材料的厚度是从纳米级到微米级，具有尺寸效应，在国防、通讯、航空、航天、电子工业等领域有着广泛应用，其有多种制造方法，目前使用较多的是溅射法，其中磁控溅射的应用较为广泛。本文主要介绍了磁控溅射法的原理、特点，以及制备过程中基片温度、溅射功率、溅射气压和溅射时间等工艺条件对所制备薄膜性能的影响。 关键字磁控溅射；原理；工艺条件；影响 Brief Introduction to Thin Films by Magnetron Sputtering Abstract: The thickness of thin films is from the nano to the micron level.With its size effect, the films are widely used in the defense, telecommunication, aviation, aerospace, electronics and other fields.It can be prepared by many ways,of which the sputtering is used mostly.And magnetron sputtering is popular.The principle and characteristics of magnetron sputtering, and how substrate temperature, sputtering power, sputtering pressure and sputtering time influence the the properties of the films during the preparing process are introduced in this paper. Key Words: magnetron sputtering; principles; conditions; lnfluence 1 引言 薄膜是指尺度在某个一维方向远远小于其他二维方向，厚度可从纳米级到微 米级的材料，由于薄膜的尺度效应，它表现出与块体材料不同的物理性质，有广 泛应用。薄膜的制备大致可分为物理方法和化学方法两大类[1]。物理方法主要包 括各种不同加热方式的蒸发，溅射法等，化学方法则包括各种化学气相沉积 （CVD）、溶胶-凝胶法（sol-gel）等。 溅射沉积法由于速率快、均一性好、与基片附着力强、比较容易控制化学剂 量比及膜厚等优点，成为制备薄膜的重要手段。溅射法根据激发溅射离子和沉积 薄膜方式的不同又分直流溅射、离子溅射、射频溅射和磁控溅射，目前多用后两 种。本文主要介绍磁控溅射制备薄膜材料的原理及影响因素。 2 磁控溅射法 2.1磁控溅射基本原理
真空镀膜实验报告 摘要：本实验在获得真空环境的基础上，在真空室内进行镀膜。在实验中需要复习获得真空的步骤和注意事项，学会使用蒸发镀膜设备，和在玻璃上镀锡的操作方法。 关键词：真空镀膜 蒸发镀膜 引言： 真空镀膜又叫物理气相沉积，它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。在薄膜沉积技术发展的最初阶段，由于蒸发法相对于溅射法具有一些明显的优势，包括较高的沉积速度，相对较高的真空度以及由此导致的较高的薄膜质量等，因此蒸发法受到了相对教大程度的重视。但另一方面，溅射法也有自己的优势，包括在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制，沉积层对衬底的附着力较好等。 真空镀膜的操作是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。当把一些加工好的基板材料放在其中时，蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜。 正文： 一、实验原理 1、真空泵简介 （1）机械泵 机械泵通过不断改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀压缩从而获得真空，常用的是旋片式机械泵。它主要由定子、转子、旋片、弹簧等组成。机械泵的极限真空度为Pa 1 10 ，它主要由机械泵油的饱和蒸汽压和泵的机械加工精度决定的。当达到极限真空度时，抽气和漏气的速度相等，真空度不再变化。如果将两个机械泵组合起来，可以将真空度提高一个数量级。
旋片式机械泵使用注意： 1） 检查油槽中油液面的高度是否符合规定，机械泵转子的转动方向与规定方向是否一 致； 2） 机械泵停止工作时，要立即使进气口与大气相通，防止回油现象。这步由机械泵上 的电磁阀自动进行。 3） 机械泵不宜工作过长，否则会影响使用寿命。 （2）扩散泵 扩散泵利用气体扩散现象来抽气的。利用高速定向喷射的油分子在喷嘴出口处的蒸汽流中形成一低压，将扩散进入蒸汽流的气体分子带至泵口被前级泵抽走。 扩散泵使用注意： 启动压强低于1Pa ，保证绝大部分的气体分子以定向扩散形式进入高速蒸汽流，高压会导致一些副反应的发生，影响真空的形成。扩散泵一般能达到－5到－7的压强数量级。 2、真空的测量 测量真空的装置称为真空计，常用的油热耦真空计和电离真空计。 热耦真空计可以测量0.1～10Pa 的压强，利用低压下气体的热传导与压强成正比的原理；电离真空计利用电子与气体分子碰撞产生电离电流随压强变化的原理制成，可测量范围是10的－1～－6数量级。注意，电离真空计必须在0.1Pa 一下使用，否则会损坏装置。 3、蒸发镀膜 蒸发镀膜是在真空中通过电流加热，电子束轰击加热和激光加热等方法，使薄膜材料蒸
环己烯的制备实验报告 一、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 二、实验原理：化学反应式： 反应历程： 可能的副反应： 主要反应物，以及产物：环己醇（15g，也即是15.6ml）、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为：163℃，纯粹环己烯的沸点为82.9℃。 三、实验仪器以及操作图： 实验仪器有：圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。 四、实验步骤： 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。 2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇，并加入1ml的浓硫酸，滴加时注意，防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过90℃，分馏出的液体为带水的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏，此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相，即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。
5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时，停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为55.8g。 五、实验数据计算： 产物环己烯的质量=55.8g—51.6g=4.2g 生产出的环己烯的质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28% 六、误差分析：产物过低的原因主要有: a.气密性不够，导致生成的环己烯有泄漏。 b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上，导致有损失。C.火力的大小有问题，导致加热不够稳定，火力过大时，导致生成环己烯的速率过快，从而来不及液化就散到容器外部。 七、思考题： 1、答案：加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案：由于反应进入末期时，绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯，此时容器内生成剩余的环己烯很少，造成容器内蒸汽含量降低，蒸汽压不稳定，从而生成阵阵白雾。 3、答案：Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水，若不过滤则在第二次蒸馏时有水，是环己烯和水生成共沸物，从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物: ①(CH3)2CHCH=CH2 ②(CH3)2C=CHCH3或者（CH3)2CHCH=CH2 ③(CH3)3CH=CH2 八、讨论： 1、本实验具有一定的危险性，在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性，防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热，但是第二次的时候一定要水浴加热，防止温度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确，否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别，主要是短的分馏柱和分馏头的区别。
近代物理实验报告 实验题目： 1 真空获得与真空测量 2 热蒸发法制备金属薄膜材料 3 磁控溅射法制备金属薄膜材料班级： 学号： 学生姓名： 实验教师： 2010-2011学年第1学期
实验1真空获得与真空测量 实验时间： 地点： 指导学生： 【摘要】本实验采用JCP-350C 型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机，初步了解真空获得与测量的方法，熟悉使用镀膜机的机械泵和油扩散泵，能用测量真空的热偶真空计和电离真空计等实验仪器，掌握真空的获得和测量方法。 【关键词】镀膜机；机械泵；扩散泵；真空获得和测量 一、实验目的 1.1、学习并了解真空科学基础知识，学会掌握低、高真空获得和测量的原理及方法； 1.2、熟悉实验设备和仪器的使用。 二、实验仪器 JCP-350C 型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机。 三、真空简介 3.1真空 “真空”这一术语译自拉丁文Vacuo ，其意义是虚无。其实真空应理解为气体较稀薄的空 间。在指定的空间内，低于一个大气压力的气体状态统称为真空。 3.2真空的等级 真空状态下气体稀薄程度称为真空度，通常用压力值表示。1958年，第一界国际技术 会议曾建议采用“托”(Torr)作为测量真空度的单位。国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa)。我国采用SI 规定。 ● 1标准大气压(1atm)≈1.013×105Pa(帕) ● 1Torr≈1/760atm≈1mmHg ● 1Torr≈133Pa ● 我国真空区域划分为：粗真空、低真空、高真空、超高真空和极高真空。 ● 粗真空 Pa 35103331~100131???? ● 低真空 Pa 13103331~103331-???? ● 高真空 Pa 61 103331~103331--???? ● 超高真空 Pa 106103331~103331--???? ● 极高真空 Pa 10103331-??< 3.3获得真空的意义 获得真空不仅在科研、教学、工业以及人类生活中应用起到很大的作用，而且给人类的 整个社会文明的进步、财富创造以及科技创新都具有重大的意义。 3.4真空技术的应用 随着真空获得技术的发展，真空科学的应用领域很广，目前已经渗透到车辆、土木工程 呢、机械、包装、环境保护、医药及医疗机械、石油、化工、食品、光学、电气、电子、原
实验磁控溅射法制备薄 膜材料 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-
实验4 磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理 磁控溅射属于辉光放电范畴，利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中，氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后，沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹，使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动，因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶)，使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电： 辉光放电是在稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉
光放电方式有所不同，直流二极溅射利用的是直流辉光放电，磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 如图1（a）所示为一个直流 气体放电体系，在阴阳两极之间 由电动势为的直流电源提供电压 和电流，并以电阻作为限流电 阻。在电路中，各参数之间应满 足下述关系： V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保持一定，并逐渐提高两个电极之间的电压。在开始时，电极之间几乎没有电流通过，因为这时气体原子大多仍处于中性状态，只有极少量的电离粒子在电场的作用下做定向运动，形成极为微弱的电流，即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。 图1 直流气体放电 随着电压逐渐地升高，电离粒子的运动速度也随之加快，即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时，电流不再随电压升高而增加。此时，电流达到了一个饱和值（对应于图曲线的第一个垂直段）。
用磁控溅射制备薄膜材料的概述 1.引言 溅射技术属于PVD（物理气相沉积）技术的一种，是一种重要的薄膜材料制备的方法。它是利用带电荷的粒子在电场中加速后具有一定动能的特点，将离子引向欲被溅射的物质制成的靶电极（阴极），并将靶材原子溅射出来使其沿着一定的方向运动到衬底并最终在衬底上沉积成膜的方法。磁控溅射是把磁控原理与普通溅射技术相结合利用磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹，以此改进溅射的工艺。磁控溅射技术已经成为沉积耐磨、耐蚀、装饰、光学及其他各种功能薄膜的重要手段。 2.溅射技术的发展 1852年，格洛夫(Grove)发现阴极溅射现象，从而为溅射技术的发展开创了先河。采用磁控溅射沉积技术制取薄膜是在上世纪三四十年代开始的，但在上世纪70年代中期以前，采蒸镀的方法制取薄膜要比采用磁控溅射方法更加广泛。这是凶为当时的溅射技术140刚起步，其溅射的沉积率很低，而且溅射的压强基本上在lpa以上但是与溅射同时发展的蒸镀技术由于其镀膜速率比溅射镀膜高一个数量级，使得溅射镀膜技术一度在产业化的竞争中处于劣势溅射镀膜产业化是在1963年，美国贝尔实验室和西屋电气公司采用长度为10米的连续溅射镀膜装置，镀制集成电路中的钽膜时首次实现的。在1974年，由J．Chapin发现了平衡磁控溅射后，使高速、低温溅射成为现
实，磁控溅射更加快速地发展起来。 溅射技术先后经历了二级、三级和高频溅射。二极溅射是最早采用，并且是目前最简单的基本溅射方法。二极溅射方法虽然简单，但放电不稳定，而且沉积速率低。为了提高溅射速率以及改善膜层质量，人们在二极溅射装置的基础上附加热阴极，制作出三极溅射装置。 然而像这种传统的溅射技术都有明显的缺点： 1）．溅射压强高、污染严重、薄膜纯度差 2）．不能抑制由靶产生的高速电子对基板的轰击，基片温升高、淀积速率低 3）．灯丝寿命低，也存在灯丝对薄膜的污染问题 3.磁控溅射的原理： 磁控溅射就是以磁场束缚和延长电子的运动路径，改变电子的运动方向，提高工作气体的电离率和有效利用电子的能量。具有低温、高速两大特点。 电子在加速的过程中受到磁场洛仑兹力的作用，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内： F=－q(E+v×B) 电子的运动的轨迹将是沿电场方向加速，同时绕磁场方向螺旋前进的复杂曲线。即磁场的存在将延长电子在等离子体中的运动轨迹，提高了它参与原子碰撞和电离过程的几率，因而在同样的电流和气压下可以显著地提高溅射的效率和沉积的速率。 具体地说来磁控溅射系统在真空室充入0.1～1OPa压力的惰性气
环己烯的制备思考题 1、在粗制环己烯中加入精盐使水层达到饱和的目的何在？ 答：目的是降低环己烯在水中的溶解；加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。 2、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ 答：是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾。 3、写出无水氯化钙吸水所起化学变化的反应式？为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？答：CaCl2 +xH2O=CaCl 2?xH2O 常温下x 最大一般等于6。 蒸馏前若不将它过滤，会重新释放出H2O，使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气。 4、写出下列醇与浓硫酸进行脱水的反应产物。 a．3- 甲基-1-丁醇； b ．3- 甲基-2-丁醇； c ．3,3-二甲基-2-丁醇。 CH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CCH3 CH3 CH3 CH3 补充： 1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。 2、如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？ 答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。(2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。 3、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？ 答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。 4、当浓硫酸与环己醇混合时，为什么要充分摇匀？ 答：浓硫酸与环己醇混合时应要充分摇匀，以免加热时使环己醇局部炭。 5、如果经干燥后蒸出的环己烯仍然浑浊，是何原因？ 答：用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上，并不时摇动。但实际实验中，由于时间关系，只能干燥5~10 分钟。因此，水可能没有除净的，在最后蒸馏时，会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出，蒸出的环己烯会仍然浑浊。另外如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底，则蒸出的产品将浑浊。 6、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则
实验一 真空蒸发和磁控溅射制备薄膜 姓名：许航 学号：141190093 姓名：王颖婷 学号：141190083 系别：材料科学与工程系 专业：材料物理 组号：A9 实验时间：3月16号 本实验主要介绍真空蒸发、磁控溅射两种常用而有效的制备薄膜的工艺，以便通过实际操作对典型的薄膜工艺的原理和基本操作过程有初步的了解。 一、 实验目的 1、 通过实验掌握磁控溅射、真空蒸发制备薄膜的基本原理，了解磁控溅射、真空蒸发制备薄膜的过程 2、 独立动手，学会利用磁控溅射、真空蒸发技术制备薄膜 3、 通过本实验对真空系统、镀膜系统以及辉光放电等物理现象有更深层次的了解 二、 实验原理 薄膜作为一种特殊形状的物质，与块状物质一样，可以是非晶态的，多晶态的和单晶态的。它既可用单质元素或化合物制作，也可用无机材料和有机材料制作。近年来随着薄膜工艺的不断进步和完善，复合薄膜和功能材料薄膜也又很大的发展，因此薄膜技术和薄膜产品已在机械、电子、光学、航天、建材、轻工等工业部门得到了广泛的应用，特别是在电子工业中占有极其重要的地位。例如光电极摄像器件、各种集成电路器件、各种显示器、太阳能电池及磁带、磁头等各种转化器、传感和记录器、电阻器、电容器等都是应用薄膜。目前，薄膜工艺不仅成为一门独立的应用技术，也是改善材料表面性能和提高某些工艺水品的重要手段。 1、 真空蒸发制备薄膜原理 真空蒸发镀膜是把待镀膜的衬底或工件置于高真空室内，通过加热使成膜材料气化（或升华）而淀积到衬底上，从而形成一层薄膜的工艺过程。 因为真空蒸发镀膜的膜层质量与真空室的真空度、膜料蒸发温度和衬底的温度都有很大的关系，因而在实验过程务必严格控制各个环节。下面讨论一下影响蒸发镀膜质量的主要因素和成膜的原理。 （1）、真空度 为了同时保证膜层的质量和生产效率及成本，通常要选择合理的真空度。在镀膜过程中，抽真空后处在同一温度下的残余气体分子相对于蒸发出的膜料分子（原子）可以视作静止，可以得到膜料分子（原子）在残余分子中运动的平均自由程： '2 1()n r r λπ=+ p n k T = n 为残余气体分子的密度，r’为残余气体分子半径，r 为蒸发膜料分子的半径，p 为残余气体的压强，k 为玻尔兹曼常数。若蒸发源到衬底的距离为L （cm ），为使得膜料分子中的大部分不与残余气体分子碰撞而直接到达衬底表面，则一般可以取平均自由程10L λ≥，这样：
环己烯的制备 一、实验目的 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 OH 85%H 3PO 4+ H 2O OH 85%H 3PO 4 2 O + H 2O 主反应副反应 主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。 分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。详细的原理参见P88－89。 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 (ml 、g 、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d 420) 水溶解度 (g/100ml) 环己醇 100.16 10ml （0.096mol ） 25.2 161 0.9624 稍溶于水 环己烯 82.14 83.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸 98 5ml （0.08mol ） 42.35 1.834 易溶于水 其它药品 饱和食盐水、无水氯化钙
四、实验装置图 圆底烧瓶 刺形分馏柱 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 蒸馏头 水浴 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 图1 反应装置图2 蒸馏装置 图3 分液漏斗 五、实验流程图 10ml 环己醇5ml85%加样品摇匀 安装好仪器 加热反应分馏柱顶＜90分去水层 粗产品无水等体积饱和食盐水洗涤 至出现白雾停止蒸馏 干燥 收集80－85度馏分产品称重，计算产率。 CaCl 2H 3PO 4 几粒沸石 ℃ 水浴蒸馏 六、实验步骤 在50毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入10ml 环己醇(9.6g ，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min 。 将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层，分去水层（洗涤微量的酸，产品在哪一层？）。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中，加入几粒沸石，用水浴加热蒸馏。收集80－８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量4－5g 。 本实验约需4h 。 七、注意事项 1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出
物理学本科专业近代物理实验报告 实验题目： 1 真空获得与真空测量 2 热蒸发法制备金属薄膜材料 3 磁控溅射法制备金属薄膜材料 班级：*** 学号：*** 学生姓名：*** 实验教师：*** 2014-2015学年第1学期
实验1真空获得与真空测量 地点：福煤实验楼D 栋405 【摘要】本文介绍了真空技术的有关知识，阐述了低真空和高真空的获得与测量方法。 【关键词】机械泵；扩散泵；真空技术；低真空；高真空；获得与测量 1．实验目的 （1）了解真空技术的基本知识。 （2）掌握真空获得和测量的方法。 （3）熟悉有关设备和仪器的使用方法。 2. 实验原理 2.1真空知识 2.1.1真空的概念及真空的区域划分 “真空”这一术语译自拉丁文Vacuo ，其意义是虚无。所谓真空，指的是压强比一个标准大气压更低的稀薄气体状态的空间。气体稀薄的程度称为真空度，通常用气体压强的大小来表示。气体越稀薄，气体压强越小，真空度越高；反之，则真空度越低。 1958年，第一界国际技术会议曾建议采用“托”(Torr )作为测量真空度的单位。国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa )。我国采用SI 规定。 ● 1标准大气压(1atm)≈1.013×105Pa(帕) ● 1Torr≈1/760atm≈1mmHg ● 1Torr≈133Pa 我国真空区域划分为：粗真空、低真空、高真空、超高真空和极高真空。 ● 粗真空 Pa 3 5103331~100131???? ● 低真空 Pa 1 3 103331~103331-???? ● 高真空 Pa 61103331~103331--???? ● 超高真空 Pa 106 103331~10 3331--???? ● 极高真空 Pa 10 103331-??< 2.1.2真空技术的发展及应用 十九世纪初，利用低真空产生压力差的原理发明了真空提升、真空输送、吸尘、过滤、成形等技术。1879年爱迪生发明白炽灯，抽出灯泡中化学成份活泼的气体(氧、水蒸汽等)，防止灯丝在高温下氧化．同年，克鲁克斯发明阴极射线管，第一次利用真空下气体分子平均自由程增大的物理特性．后来，在电子管、电视管、加速器、电子显微镜、镀膜、蒸馏等方面也都应用了这一特性．1893年发明杜瓦瓶，这是真空绝热的首次应用． 真空技术在二十世纪得到迅速发展，并有广泛的应用。二十世纪初，在真空获得和测量的设备方面取得进展，如旋转式机械泵，皮氏真空计，扩散泵，热阴极电离真空计的发明，为工业上应用高真空技术创造了条件．接着，油扩散泵，冷阴极电离真空计的出现使高真空
竭诚为您提供优质文档/双击可除 磁控溅射实验报告 篇一：薄膜实验报告,磁控溅射与高真空成膜 电子科技大学 实验报告 姓名：郭章 学号：20XX054020XX2 指导教师：许向东 日期：20XX年6月12日 一，实验室名称：光电楼薄膜制备实验室 二，实验项目名称： 有机多功能高真空成膜设备的使用及其注意事项 三，实验原理 有机oLeD器件的制备流程分为：ITo玻璃清洗→光刻→再清洗→前处理→真空蒸镀有机层→真空蒸镀背电极→真空蒸镀保护层→封装（1）ITo玻璃的洗净及表面处理：ITo 作为阳极其表面状态直接影响空穴的注入和与有机薄膜层间的界面电子状态及有机材料的成膜性。如果ITo表面不清
洁，其表面自由能变小，从而导致蒸镀在上面的空穴传输材料发生凝聚、成膜不均匀。也有可能导致击穿，使面板短路。 对洗净后的ITo玻璃还需进行表面活化处理，以增加ITo 表面层的含氧量，提高ITo表面的功函数。也可以用比例为水:双氧水:氨水=5:1:1混合的过氧化氢溶液处理ITo表面，使ITo表面过剩的锡含量减少而氧的比例增加，以提高ITo 表面的功函数来增加空穴注入的几率，可使oLeD器件亮度提高一个数量级。 （2）有机薄膜的真空蒸镀工艺：LeD器件需要在高真空腔室中蒸镀多层有机薄膜，薄膜的质量关系到器件质量和寿命。在高真空腔室中设有多个放置有机材料的坩埚，加热坩埚蒸镀有机材料，并利用石英晶体振荡器来控制膜厚。有机材料的蒸发温度一般在170℃～400℃之间、ITo样品基底温度在40℃～60℃ （3）金属电极的真空蒸镀工艺：金属电极仍要在真空腔中进行蒸镀。金属电极通常使用低功函数的活泼金属，因此在有机材料薄膜蒸镀完成后进行蒸镀。金属电极材料的蒸发一般用加热电流来表示，在我们的真空蒸镀设备上进行蒸镀实验，实验结果表明，金属电极材料的蒸发加热电流一般在20A～50A之间。 （4）器件封装工艺：LeD器件的有机薄膜及金属薄膜遇水和空气后会立即氧化，使器件性能迅速下降，因此在封装
磁控溅射制备铝薄膜毕业论文 目录 第1章绪论 (1) 1.1 引言 (1) 1.1.2 薄膜研究的发展概况 (1) 1.1.3 薄膜的制备方法 (4) 1.1.4 薄膜的特征 (5) 1.1.5 薄膜的应用 (7) 第2章射频反应磁控溅射制备方法机理分析 (8) 2.1 射频反应磁控溅射法原理 (8) 2.1.1 直流辉光放电 (8) 2.1.2 射频辉光放电 (9) 2.1.3 射频原理 (9) 2.1.4 磁控原理 (11) 2.1.5 反应原理 (12) 2.2. 溅射机理 (13) 2.2.1 基本原理 (13) 2.2.2 基本装置 (13) 2.3 溅射的特点和应用 (15) 2.3.1 溅射的特点 (15) 2.3.2 溅射的应用 (16) 第3章实验 (17) 3.1 课题的研究线路 (17) 3.2 实验材料以及设备 (17) 3.3 实验仪器的原理 (18) 3.3.1 磁控溅射镀膜仪的原理 (18) 3.3.2 椭圆偏振测厚仪的原理 (19) 3.3.3 原子力显微镜的原理 (23) 3.3.4 表面预处理 (27) 3.3.5 薄膜制备 (28) 第4章实验结果及数据分析 (30) 4.1 薄膜测试与分析 (30) 4.1.1 衬底温度对于铝薄膜属性的影响 (30) 4.1.2 衬底温度对于铝薄膜生长的影响 (31)
4.1.3 不同的气压对于铝薄膜生长的影响 (34) 结论 (40) 致 (41) 参考文献 (42) 附录X 译文 (43) 利用CO/SiC衬底上制备单层石墨薄膜 (43) 附录Y 外文原文 (48)
第一章绪论 1.1 薄膜概述 1．1．1 引言 人工薄膜的出现是20世纪材料科学发展的重要标志。自70年代以来，薄膜材料、薄膜科学、与薄膜技术一直是高新技术研究中最活跃的研究领域之一，并已取得了突飞猛进的发展。薄膜材料与薄膜技术属于交叉学科，其发展几乎涉及所有的前沿学科，其应用与推广渗透到了各相关技术领域。正是由于薄膜材料和薄膜技术的发展才极促进了微电子技术、光电子技术、计算机技术、信息技术、传感器技术、航空航天技术和激光技术的发展，也为能源、机械、交通等工业部门和现代军事国防部门提供了一大批高新技术材料和器件。 薄膜是不同于其它物质(气态、液态、固态和等离子态)的一种新的凝聚态，有人称之为物质的第五态。顾名思义，薄膜就是薄层材料。它可以理解为气体薄膜，如吸附在固体表面的气体薄层；也可理解为液态薄膜，如附着在液体和固体表面的油膜。我们这里所指的薄膜是固体薄膜，即使是固体薄膜，也可分为薄膜单体和附着在某种基体上的另一种材料的固体薄膜，这里所指的薄膜属于后者[1]。 薄膜的基底材料有绝缘体，如玻璃、瓷等；也有半导体，如硅、锗等；也各种金属材料。薄膜材料也可以是各种各样的，如从导电性来分，可以是金属、半导体、绝缘体或超导体。从结构上来分，它可以是单晶、多晶、非晶(无定形)、微晶或超晶格的。从化学组成上来看，它可以是单质，也可以是化合物，它可阻是无机材料，也可以是有机材料。 1．1．2 薄膜研究的发展概况 薄膜科学是由多个学科交叉、综合、以系统为特色，逐步发展起来的新兴学科，以“表面”及“界面”为研究核心，在有关学科的基础上，应用表面技术及其复合表面技术为特点，逐步形成了与其他学科密切相关的薄膜科
梁变形实验报告 （1）简支梁实验 一、实验目的 1、简支梁见图一，力f在跨度中点为最严重受力状态，计算梁内最危险点达到屈服应力 时的屈服载荷fs； 2、简支梁在跨度中点受力f=1.5kg时，计算和实测梁的最大挠度和支点剖面转角，计算 相对理论值的误差； 3、在梁上任选两点，选力f的适当大小，验证位移互等定理； 4、简支梁在跨度中点受力f=1.5kg时，实测梁的挠度曲线（至少测8个点挠度，可用对 称性描点连线）。 二、试件及实验装置 简支梁实验装置见图一，中碳钢矩形截面梁，屈服应力 ?s?360mpa，弹性模量 e=210gpa。 图一实验装置简图 百分表和磁性表座各1个；砝码5个，各砝码重0.5kg；砝码盘和挂钩1套，约重0.1kg； 游标卡尺和钢卷尺各1个。 三、实验原理和方法 1、求中点挠度 1 简支梁在跨度中点承受力f时，中点挠度最大，在终点铅垂方向安装百分表，小表针调 到量程中点附近，用手轻拍底座振动，使标杆摩擦力最小，大表指针示值稳定时，转表盘大 表针调零，分级加力测挠度，检验线性弹性。 2、求支点转角 梁小变形时，支点转角??挠度，代入算式求支点转角。 3、验证位移互等定理： 图二的线弹性体，f1在f2引起的位移?12上所作之功，等于f2在f1引起的位移?21上 所作之功，即：f1??12?f2??21， ? a ；在梁的外伸端铅垂方向安装百分表，加力测 若f1=f2，则有：?12??21 上式说明：当f1与f2数值相等时，f2在点1 图二位移互等定理示意图 沿f1方向引起的位移?12，等于f1在点2沿f2方向引起的位移?21，此定理称为位移互 等定理。 为了尽可能减小实验误差，重复加载4次。取初载荷f0=（q+0.5）kg，式中q为砝码盘 和砝码钩的总重量，?f=2kg，为了防止加力点位置变动，在重复加载过程中，最好始终有0.5kg 的砝码保留在砝码盘上。 四、数据记录 1、中点分级加载时，中点挠度值： 2 2、测支点转角 f=1.5kg；w（端点）=0.15mm；a=71mm 3、验证位移互等定理 f（2）=1.5kg w（5）=0.34mm f（5）=1.5kg w（2）=0.36mm 4、绘制挠曲线（中点加载f=1.5kg） 五、实验结果处理 1、计算梁的屈服载荷最危险点为中点，
实验磁控溅射法制备薄膜 材料 The final edition was revised on December 14th, 2020.
实验4 磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理 磁控溅射属于辉光放电范畴，利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中，氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后，沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹，使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动，因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶)，使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电： 辉光放电是在稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同，直流二极溅射利用的是直流辉光放电，磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 如图1（a）所示为一个直流气 体放电体系，在阴阳两极之间由电 动势为的直流电源提供电压和电 流，并以电阻作为限流电阻。在电 路中，各参数之间应满足下述关 系： V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保 持一定，并逐渐提高两个电极之间 的电压。在开始时，电极之间几乎 没有电流通过，因为这时气体原子 大多仍处于中性状态，只有极少量 的电离粒子在电场的作用下做定向运动，形成极为微弱的电流，即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。 图1 直流气体放电 随着电压逐渐地升高，电离粒子的运动速度也随之加快，即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时，电流不再随电压升高而增加。此时，电流达到了一个饱和值（对应于图曲线的第一个垂直段）。 当电压继续升高时，离子与阴极之间以及电子与气体分子之间的碰撞变得重要起来。在碰撞趋于频繁的同时，外电路转移给电子与离子的能量也在逐渐增加。一方面，离子对于阴极的碰撞将使其产生二次电子的发射，而电子能量也增加到足够高的水平，它们与气体分子的碰撞开始导致后者发生电离，如图(a)所示。这些过
实验一、表面纳米化实验 一、实验设备：普通数控车床，USP-125表面加工装置，待加工钢锭。 二、实验原理：应用球形超硬材料工具头对金属工件表面进行表面强化和光整加 工，原理图如下所示： 超声波发生器产生的超声信号经过换能器变幅杆的转换和放大使球形工具头产生超声波机械振动，工具头以一定静压力对工件挤压的同时，对工件表面进行超声波冲击强化。在工具头静压力和冲击力的作用下，工件表面的微观凹、凸峰谷产生挤压塑性变形而压平表面，使得表面粗糙度降低，表面层金属组织得到强化，表面层的力学性能得以改善。 三、实验流程 1、将待加工件装夹在机床卡盘上，由于此次加工的是厚度约5mm的圆钢锭， 用螺钉在其周向均匀固定。 2、通过机床卡块将超声波加工装置固定在车床刀架上，调节高度使得硬质加 工球中心与待加工钢锭回转中心处于同一高度。 3、确认主机机箱正面开关处于管断状态，用220V电源线接通主机电源，然后 打开电源开关，主机接通电源，红色电源指示灯亮。 4、拧动电源旋钮，使液晶屏幕上的预设为合适的值，按下执行机构开关，绿 色工作指示灯亮，约为2—5秒钟后频率值较为稳定，电流值也稳定在预设值左右波动，表明设备进入正常工作状态，执行机构可以开始工作。 5、开启冷却液冷却加工球，缓慢地向零件方向进给刀架，加工球与零件表面 接触，继续进给，直至加工球对零件表面的静压力逐渐增大到预设的值。在施加静压力的过程中，电流值会变化较大，停止进给刀架后，待2—15分钟，使电流值稳定在预设值左右波动，可以开始往加工方向进给刀架，加工零件。 6、处理过程中，可随时调整静压力和振幅。由于加工参数对负载影响较大，
在加工过程中参数改变不宜过快。参数的调整也可在关闭执行机构开关后（仍保持超声波电源工作）进行。 7、结束加工，先关闭执行机构开关，再关断超声电源。 四、注意事项 1、设备工作时，操作人员如对执行机构振动声音感到不适，应佩戴防护耳塞与 防护耳套。 2、应该先用超声电源线连接超声电源与执行机构，再接通主机与220V电源。 最后按下执行机构开关。结束工作时则要先按下关闭执行机构开关，再断开主机与220V电源，最后取下超声电源线。 3、用220V电源线为主机接通电源之前，应保电源开关处于关断状态。执行 机构开关按下之前，电路调节旋钮最好不要扭到电流最大处，根据所处理材料、静压力的不同应使用相应的电流加工。 4、定期（实际加工时间超过10小时后开始）检查加工球，当加工球表面光 洁度显著降低时，应更换新的加工球，否则影响加工效果。 5、每次使用后务必将加工装置上的油污、冷却液清理干净，尤其将进入前 盖内的冷却液清理干净，否则装置内的换能器长期接触冷却液会损坏。可以每次使用后使用吹风机热风吹干冷却液。 五、实验感悟及分析 超声波表面振动加工是一种机械冲击式的压力光整加工，它利用金属在常温下的冷塑性特点，利用表面施加预紧力，加以高频超声波振动，使得原有的微观波峰熨平，，使其填入波谷，从而使工件表面质量提高。具体可表现在： 1、表面粗糙度明显降低。在强烈的高频振动下，工件表面上微观的波峰被 冲击变形、碎裂，填入波谷，原有的波峰波谷高低差值降低，使得工件 表面粗糙度显著降低，一般可降低2—4级。表面粗糙度的降低对于零件 接触面的耐磨性、防止零件表面应力集中和提高其疲劳强度都有好处。 2、工件表面金属硬化。工件表层金属在塑性变形过程中，随着冷作硬化， 表面硬度提高，一般可提高3—4倍，并且从工件表面到内部呈阶梯式逐 渐降低。与其他表面强化技术比起来，即在不改变原有材料基础上提高 了工件综合性能。