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《烟草及烟草制品 有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定

《烟草及烟草制品 有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定
《烟草及烟草制品 有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定

《烟草及烟草制品有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定

固相萃取气相色谱法》

编制说明

一、标准起草的基本情况

1、标准来源

本检测方法标准的制定工作,是由国家认证认可监督管理委员会提出而进行的。本标准由云南出入境检验检疫局起草。

2、起草工作情况和采用国际现行标准情况

我们进行了国内外相关质量标准的查询。为达到与国际标准等效性的目标、满足进出口烟草及其制品农药残留检验把关的需要,开展了大量的方法验证工作,并进行了实际样品检测。本方法与GB/T13596-2004与GB/T13595-2004是修改采用的关系。

3、标准草案的实验验证和征求意见情况

本标准方法是根据GB/T 1.1—2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》及国家认监委专家组制定的农药残留检测国标的起草规范的要求进行编写的。

经大量的实验研究和实验数据验证后我们形成了进出口烟草及其制品有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定的分析方法标准草案,并就标准草案征求了包括云南省质量检验研究院、使用单位在内的系统内外多家单位的意见并进行了相应的修订,在此基础上完成了标准送审稿的起草工作。现经国家认监委组织的专家会议评审后,对本标准文稿进行了进一步的修改,最终完成了本标准的报批稿。

二、标准制定的意义

随着人类对吸烟与健康关注、对生存环境的日益重视,烟叶的安全性及其生产无公害的呼声越来越高。尽管有机氯类杀虫剂已经不推荐或禁止在烟草上使用,拟除虫菊酯类杀虫剂有些是推荐使用,国内外烟草及烟草制品中这两类农药残留仍被关注,也引起了国际烟草行业乃至世界卫生部门的广泛重视,2003年国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)农用化学品顾问委员会(AOAC)提出了烟草及烟草制品中99种农药残留的推荐性限量标准。烟叶农药残留超标,成为我国烟草生产贸易中的一个难题。

国际上烟草中有机氯农药残留分析的标准方法有ISO4389:2000,目前已被转化为我国的国家标准《GB/T13596-2004 烟草和烟草制品有机氯农药残留量的测定气相色谱法》。拟除虫菊酯类杀虫剂残留分析的方法有《GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定》。这两个标准只能对烟草及烟草制品中有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂残留分别测定,而不能同时测定,且前处理复杂,耗时较长,试剂使用

量大,不用完全满足实际检测的需要。与发达国家相比,我国烟草及烟草制品中农药残留的检测处于被动地位,到目前为止,还未见同时测定烟草及烟草制品中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的方法。由于烟叶的特殊性,在进出口贸易中,烟草及其制品中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂残留监测已经成为一类重要的技术壁垒。我国烟农素质千差万别等等导致了监控难度加大。为加大监控力度,有必要使烟草及烟草制品中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的同时测定技术转化为行业,乃至国家标准。

三、标准的制定情况

1 样品前处理情况

称取1.0g粉碎至粒径小于450μm的烟样于50ml刻度试管,再加入20ml正己烷-乙腈混合液(V:V=1:1)及内标液超声提取30min,静置,经装有无水硫酸钠的漏斗滤至烧瓶中净化。提取液加至Florisil柱固相萃取柱(500mg/6ml,Agilent产品),分别用3ml正己烷、3 ml乙腈预淋Florisil固相萃取柱,加入提取液,用1:1的正己烷-乙腈混合液5 ml 洗脱,洗脱液用气相色谱仪分析。

2 色谱分离情况

采用PerkinElmer Clarus 500 GC(配ECD)气相色谱仪,色谱柱:Elite 5MS (30m×0.25mm×0.25μm,PE公司产品)毛细管柱;载气:高纯N2,恒流方式,流速:1ml/min;进样口温度300℃,检测器温度350℃;不分流进样,进样量2μL。柱温程序:初温100℃,以8℃/min由100℃升至180℃,保持4min,再以5℃/min由180℃升至270℃,保持15min 至样品全部流出。

采用标准品的保留时间进行定性,以十二氯代八氢-1,3,4-次甲基-1H-环丁并(c,d)双茂(灭蚁灵)作内标进行定量分析。

在上述实验条件下,内标及各组份化合物分离完全(见图1),可对这些组份进行定性、定量分析。实验采用采用超声提取,商品化固相萃取柱进行净化,不仅效率高,而且净化效果好。由色谱图(见图2)可知,无明显干扰峰。

图1 添加有机氯和拟除虫菊酯类杀虫剂标准品的烟叶样品色谱图

1. α-BHC

2. hexachlorbenzene

3. β-BHC

4. γ-BHC

5. δ-BHC

6. heptachlor

7. aldrin

8. heptchlor epoxide B 9. heptchlor epoxide A

10. chlordane 11. o,p’-DDE 12. 氟节胺 13. endosulfan Ⅰ 14. dieldrin 15. p,p’-DDE 16. o,p’-DDD 17. p,p’-DDD 18.o,p’-DDT

19. p,p’-DDT 20. 甲氰菊酯 21. mirex

22. 高效氟氯氰菊酯 23. 氯菊酯A 24. 氯菊酯B 25. 氟氯氰菊酯A 26. 氟氯氰菊酯B 27. 氟氯氰菊酯C

28. 氟氯氰菊酯D 29. 氯氰菊酯A 30. 氯氰菊酯B 31. 氯氰菊酯C 32. 氯氰菊酯D 33. 氰戊菊酯 34. 顺式氰戊菊酯 35. 溴氰菊酯

图2 未添加有机氯和拟除虫菊酯类杀虫剂标准品的烟叶样品色谱图

3各组分的线性方程

分别配制系列混合标准溶液,其中有机氯浓度为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10μg/mL,对应的拟除虫菊酯类农药和植物生长调节剂浓度为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90、1.00μg/mL,共10个混合标准溶液,在上述色谱条件下进行色谱分析,采用标准品的保留时间定性,十二氯代八氢-1,3,4-次甲基-1H-环丁并(c,d)双茂(灭蚁灵)作内标定量,各组份的线性方程、相关系数见表1,各组份线性方程良好,相关系数较好。

表1 各组份线性关系和检出限

标准品线性方程决定系数R2α-666(α-HCH) Y=0.010957+0.780353X 0.99891

六氯苯Y=0.087598+1.455435X 0.99802

β-666(β-HCH) Y=0.003232+0.443162X 0.99854

δ-666(δ-HCH) Y=0.026244+0.933582X 0.99867

γ-666(γ-HCH) Y=0.005455+0.712582X 0.99897

七氯Y=0.066423+0.878004X 0.99827

艾氏剂Y=0.059986+0.823952X 0.99841

环氧七氯A Y=0.112438+1.094462X 0.99777

环氧七氯B Y=0.093964+1.093406X 0.99820

氯丹Y=0.053659+0.835064X 0.99882

o,p'-DDE Y=0.074107+0.576405X 0.99627

氟节胺Y=0.782378+0.274475X 0.99945

α-硫丹Y=0.082307+0.894376X 0.99790

狄氏剂Y=0.099454+0.943449X 0.99775

p,p'-DDE Y=0.058870+0.882781X 0.99856

o,p'-DDD Y=0.037961+0.489073X 0.99829

p,p'-DDD Y=0.084753+0.550855X 0.99868

o,p'-DDT Y=0.054847+0.680311X 0.99844

p,p'-DDT Y=0.044365+0.749743X 0.99888

甲氰菊酯Y=0.318301+0.191419X 0.99547

高效氯氟氰菊酯Y=0.244549+0.407191X 0.99852

氯菊酯A Y=0.104538+0.069632X 0.99261

氯菊酯B Y=0.174435+0.103353X 0.99358

氟氯氰菊酯A Y=0.076427+0.160734X 0.99886

氟氯氰菊酯B Y=0.112084+0.229424X 0.99854

氟氯氰菊酯C Y=0.081672+0.142687X 0.99889

氟氯氰菊酯D Y=0.073325+0.157151X 0.99896

氯氰菊酯A Y=0.055240+0.118524X 0.99847

氯氰菊酯B Y=0.093461+0.142639X 0.99837

氯氰菊酯C Y=0.110016+0.096585X 0.99811

氯氰菊酯D Y=0.072581+0.104734X 0.99762

氰戊菊酯A Y=0.260719+0.317076X 0.99817

氰戊菊酯B Y=0.482317+0.497370X 0.99762

四、分析方法的验证情况

1 方法的回收率与精密度

选用烟叶样品,分别按0.05ug/g、0.10ug/g、0.50ug/g添加有机氯杀虫剂,按0.20ug/g、0.50ug/g、1.0ug/g添加拟除虫菊酯类杀虫剂进行回收试验,结果见表2, 说明本方法对17种有机氯杀虫剂、8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留有较好的回收率和精密度,能满足多残留分析要求。当取样1.0g,进样2μL,本方法对17种有机氯杀虫剂残留量的检出限为0.01ug/g~0.02ug/g,本方法对8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检出限为0.02ug/g~0.05ug/g。

表2 方法的回收率和精密度

杀虫剂

添加量ug/g

检出限

ug/g

0.05 0.10 0.50

回收率RSD% 回收率RSD% 回收率RSD%

α-666(α-HCH) 84.98 3.64 89.85 3.45 94.45 2.98 0.01 六氯苯85.14 3.5893.22 3.44 98.56 3.14 0.01 β-666(β-HCH) 83.28 3.68 86.02 3.25 91.28 2.86 0.02 δ-666(δ-HCH) 84.86 3.84 89.32 3.52 94.67 3.48 0.01 γ-666(γ-HCH) 83.76 3.65 88.56 3.43 93.24 2.95 0.01 七氯84.94 3.76 89.32 3.32 94.21 2.85 0.01 艾氏剂84.98 3.65 89.54 3.58 94.68 3.32 0.01 环氧七氯A 85.46 4.12 89.68 3.76 95.23 3.52 0.01 环氧七氯 B 84.86 4.33 88.24 4.11 93.82 3.70 0.01 氯丹88.42 4.53 94.64 3.74 99.52 3.22 0.01 o,p'-DDE 85.35 4.84 90.22 3.78 95.96 3.82 0.01 α-硫丹85.87 4.68 91.88 4.36 96.54 3.46 0.01 狄氏剂84.68 4.25 91.86 4.26 95.64 3.86 0.01 p,p'-DDE 86.21 3.98 92.85 4.14 97.12 3.78 0.01 o,p'-DDD 83.94 4.62 88.84 4.16 94.46 3.81 0.02 p,p'-DDD 84.64 4.69 89.74 4.34 95.46 3.85 0.02 o,p'-DDT 84.40 4.63 89.32 4.52 93.65 3.58 0.01

杀虫剂

添加量ug/g

检出限

ug/g

0.20 0.50 1.0

回收率RSD% 回收率RSD% 回收率RSD%

甲氰菊酯86.44 5.44 90.32 4.34 95.04 3.48 0.02 高效氯氟氰菊酯85.78 4.98 91.12 3.76 96.22 3.62 0.02 氯菊酯83.98 5.42 86.52 4.62 90.38 4.24 0.05

氟氯氰菊酯85.46 5.16 89.76 4.61 93.24 4.14 0.02

氯氰菊酯85.16 5.32 87.63 4.45 90.16 3.98 0.04

氰戊菊酯84.88 4.56 88.49 4.34 93.42 4.10 0.04

溴氰菊酯85.75 4.49 90.60 4.02 94.25 3.58 0.02

氟节胺93.32 4.48 96.82 4.13 102.33 3.56 0.02

2 结论及问题说明

目前国内检测烟草及其制品中有机氯类、拟除虫菊酯和抑芽剂氟节胺残留的相关标准为《GB/T13596-2004 烟草和烟草制品有机氯农药残留量的测定气相色谱法》、《GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定》。这两个标准均存在操作繁琐耗时较长,不能完全满足实际检测的需要。本标准提出的检测方法使用同一仪器同一检测器同时测定烟草及其制品中有机氯类、拟除虫菊酯和抑芽剂氟节胺残留量,采用商品固相萃取柱净化,大大简化了前处理过程。经过实验验证,具有操作性强、适用性广、方法快速准确、重现性好的特点,能满足出入境检验检疫把关工作的需要。

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2341农药残留量测定法

2341 农药残留量测定法 第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法 1. 气相色谱-串联质谱法 色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm)。进样口温度250℃,不分流进样。载气为高纯氦气(He)。进样口为恒压模式,柱前压力为146kPa。程序升温:初始温度60℃,保持1分钟,以每分钟10℃的速率升温至160℃,再以每分钟2℃ ) , % 监测离子对、碰撞电压(CE)见附表2。为提高检测灵敏度,可根据保留时间分段监测各农药。 3. 对照溶液的制备 3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液(已标示各相关农药品种的浓度)1ml,置20ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。

3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1ml含0.1μg的溶液。 3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml(6份),置氮吹仪上,40℃水浴浓缩至约0.6ml,分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl,加乙腈稀释至l ml,涡旋混匀,即得。 4. 供试品溶液的制备 4.1 直接提取法 取供试品粉末(过三号筛)5g,精密称定,加氯化钠1g,立即摇散,再加入乙腈50ml,匀浆处理2分钟(转速不低于每分钟12000转),离心(每分钟4000转),分取上清液,沉淀再加乙腈50ml,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,减压浓缩至约3~5ml,放冷,用乙腈稀释至10.0ml,摇匀,即得。 4.2 快速样品处理法(QuEChERS)法 取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50ml聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15ml,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15ml,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9ml,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg]中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5ml,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml,加乙腈稀释至1.0ml,涡旋混匀,滤过,取续滤液,即得。 4.3固相萃取法 固相萃取净化方式包括以下三种: 方式一:量取直接提取法制备的供试品溶液3~5ml,置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶

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农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要:介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响,同时对农药残留检测技术进行系统的综述,并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词:农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量,以每千克样本中有多少毫克(或微克、纳克等)表示。农药残留是使用农药后的必然现象,是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量,人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变,直接或间接影响人们的身体健康。因此,控制降低农药残留,发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天,食以安为先”,农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中,由于农药、化肥等农业化学投入品的使用,导致农作物严重污染,人们食用农药残留超标的农产品,引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日,武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标,消息一出,立即引起社会各方关注,豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍,常常被进口国当作借口阻挡在门外,不仅给农户造成经济损失,而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降,引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高,从2000 年起,欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准,从2006 年5 月29 日开始,在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度,一棵白菜要检测20个项目,最多的一种农产品要检测50个项目,合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后,由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用,药剂逐渐分解、减少,但不能全部消失,收获的农副产品上仍

烟草市场专项治理工作总结

烟草市场专项治理工作总结 一、领导重视,精心组织 为确保“专项整治行动”工作的顺利开展,乡党委、政府极为重视,精心组织,经过研究,制定出我乡专项整治行动实施方案,及时成立领导小组,加强对此项工作的领导,烟草执法人员3人,实行集中管理,统一行动。利用开展“专项整治行动”的有利时机,通过召开会议、发放宣传资料、黑板报、宣传栏等大力宣传烟草专卖法律法规政策,扩大烟草专卖法律法规的社会影响力。 二、措施得力,上下联动 (一)加大清理和检查力度。坚持做到了日常检查和“专项整治行动”相结合,在公安、工商、派出所等单位和各村(居)委会的支持配合下,对全乡8个村、2个社区的经营点进行了多次拉网式的清理和检查。 (二)加大协调和配合力度。同时加大了与公安交警、路政等部门的协调和配合,采取各种联合执法的形式,将工作的重点放在辖区各主要公路干线的检查和各片区“重点户”违法行为的打击,与各行动小组保持信息上的相互勾通,做到了路检路查与“专项整治行动”检查相结合。 (三)加大管理和执法力度。坚持做到了严格管理,依法行政和公开、公平、公正执法的原则,“专项整治行动”以来,执法人员曾受到多次抗拒执法的事件,但专卖执法人员始终坚持做到了依法保

护,冷静地处理好每次发生的暴力抗法事件,从而树立了烟草专卖执法为民的良好形象。 (四)加大行动和动态力度。坚持在每天行动前用半小时召开工作例会,及时收集市场情况和动态,做到有争对性地进行检查和管理。 三、力求实效,确保此项工作有序开展 通过开展为期四个月的“专项整治行动”使全乡烟草市场秩序稳定、有序发展,在乡党委、政府的安排部署下,公安、工商、派出所等部单位的配合及全体成员的共同努力,整治行动在我乡取得了显著的成果,并产生了积极的意义,主要体现在以下几个方面:(一)扼制有力。重打击了不法经营和有效地扼制了“重点大户”的违法经营行为,暗流烟大大减少,市场净化度得到了进一步的提高。 (二)意识提高。烟草专卖法律政策在社会上的影响力大大增强,经营户法律意识进一步得到提高。 (三)素质提升。锻炼了队伍,烟草执法人员的整体素质得到了进一步的提升,树立了烟草专卖行政执法为民的良好形象。 四、下一步工作打算 (一)巩固集中整治行动取得的成果,总结和吸取“专项集中整治行动”的成功经验,定期或不定期地针对市场问题较大、暗流烟较

打击假冒卷烟和规范烟草市场专项行动工作方案

工商竞争字〔2011〕122号 各省、自治区、直辖市及计划单列市、副省级市工商行政管理局、市场监督管理局、质量技术监督局、烟草专卖局、公安厅(局)、新疆生产建设兵团公安局、各直属出入境检验检疫局: 为严厉打击假冒伪劣卷烟交易,防止假冒伪劣卷烟流入市场,保护广大人民群众的身体健康,国家工商总局、国家质检总局、国家烟草专卖局、公安部决定,于2011年6-12月,在全国范围内组织开展打击假冒卷烟和规范烟草市场专项行动。现将《打击假冒卷烟和规范烟草市场专项行动工作方案》印发给你们,请结合当地实际,认真贯彻执行。 二零一一年六月十四日 打击假冒卷烟和规范烟草市场专项行动工作方案 近年来,一些地方假冒卷烟制造销售问题日益突出,假冒卷烟流入市场,严重扰乱了市场经济秩序。为严厉打击假冒伪劣及侵犯知识产权卷烟交易,防止假冒伪劣卷烟流入市场,切实维护国家利益和消费者利益,国家工商总局、国家质检总局、公安部、国家烟草专卖局决定于2011年6-12月,在全国范围内组织开展打击假冒卷烟和规范烟草市场专项行动。 一、工作目标 清理无证照卷烟加工点,取缔假烟生产、储藏窝点,严打假烟产运销团伙,堵住假烟制造源头。 进一步完善各职能部门卷烟市场监管、协调机制,防止假冒卷烟流入市场。 查办大要案件,惩处违法犯罪分子,确保烟草市场正常秩序。

二、工作重点 各地区、各部门要集中力量,突出重点,严厉打击假冒卷烟加工、储运、销售的违法犯罪活动,切实采取措施,防止假冒卷烟进入市场,彻底整治烟草市场。 (一)整治的重点对象 假冒卷烟生产窝点;无烟草专卖品准运证擅自运输卷烟的单位和个人;无烟草专卖许可证擅自从事卷烟销售业务的单位和个人;非法印刷、出售卷烟商标标识和标签的经营者;非法从事卷烟专用设备及辅助材料经营的单位和个人。 (二)整治的重点地区 专项整治的重点地区是:福建省漳州市、广东省广州市、广东省潮州市、河南省平顶山市、河南省漯河市等生产加工假烟集中地和销售假烟集散地。 三、职责分工 工商部门负责查处无烟草专卖零售许可证经营烟草制品、生产销售没有注册商标的卷烟、雪茄烟、有包装的烟丝和生产销售假冒他人注册商标的烟草制品等违法行为,并加大对非法印制烟草制品商标标识的查处力度。 质检部门按照《中华人民共和国产品质量法》有关规定对卷烟质量违法行为进行查处,并负责进出口环节卷烟的检验检疫工作。假冒商标烟草制品的鉴别检测工作,由具备法定资质的检验机构进行。 烟草专卖部门负责查处违法收购烟叶、无准运证或者超过准运证规定的数量托运或者自运烟草专卖品、无烟草专卖生产企业许可证生产烟草制品、无烟草专卖生产企业许可证生产卷烟纸、滤嘴棒、烟用丝束或者烟草专用机械、无烟草专卖批发企业许可证经营烟草制品批发业务、无特种烟草专卖经营企业许可证经营烟草专卖品进出口业务、外国烟草制品寄售业务或者免税的外国烟草制品购销业务等违法行为。 公安机关要加大对涉烟犯罪活动的打击力度。工商、质检、烟草专卖部门要

有机氯类农药残留量测定

内容 1.简述 本法系用气相色谱法测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟虫菊酯类农药。 2.有机氯类农药残留量测定 2.1.简述 有机氯类农药是农药史中使用量最大,使用历史最长的一类农药,其化学性质稳定,脂溶性强,残效期长(可达30~50年之久),易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康。有机氯类农药主要是指:六六六、DDT、五氯硝基苯等。 本测定法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定。 2.2.仪器与用具 2.2.1.气相色谱仪:带有63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮,必须安装脱氧管 2.2.2.离心机;超声仪;旋转蒸发仪 2.2. 3.色谱柱:SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) 2.2.4.具塞刻度离心管(10ml)、刻度浓缩瓶、具塞锥形瓶(100ml)、移液管。 2.3.试药与试液 2.3.1.丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯,且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏,经气2.3.2.相色谱法确认,符合农残检测的要求。 2.3.3.无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯,硫酸为优级纯。 2.3.4.农药对照品:六六六(BHC)[包括α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC四种异构体],滴滴涕(DDT)2.3.5.[包括PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT和PP’-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB),由中国 计量科学研究院提供标示含量(浓度)的农药标准品,也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 2.4.色谱条件与系统适用性试验 2.4.1.SE-54色谱柱: 进样口温度:230℃,检测器温度:300℃,不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再以每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。 2.4.2.DB-1701色谱柱 2.4. 3.进样口温度:220℃,检测器温度:300℃,不分流进样。程序升温:初始140℃,保持1分钟, 以每分钟10℃升至210℃,再以每分钟20℃升至260℃,保持4分钟。 2.4.4.按上述条件操作,理论板数以α-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 2.5.操作方法 2.5.1.对照品储备液制备 2.5.2.精密称取六六六(BHC)[α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC]、滴滴涕(DDT)[PP’-DDE,PP’ -DDD,OP’-DDT,PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml含4~5ug的溶液。 2.5. 3.混合对照品储备液的制备 2.5.4.精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀。 2.5.5.混合对照品溶液的制备 2.5.6.精密量取上述混合对照品储备液用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0ug、1ug、5ug、10ug、 50ug、100ug和250ug的溶液。

烟草农药的使用现状问题及对策

烟草农药的使用现状问题及对策 摘要:烟草农药的使用,直接影响到吸烟人群的身体健康以及公共环境的质量,人们越来越重视这个问题。本文分析了我国烟草种植中,农药使用的现状及问题,并提出了几点科学使用的技术和政策。 关键词:农药;现状;科学方法;政策 Abstract: Tobacco pesticides, directly affect the smoking population health and quality of public environment, people pay more and more attention to the problem. This paper analyzed the planting tobacco in China, the status and problems of pesticide use, and puts forward some scientific use of technology and policy. Keywords: Pesticide ;Present situation;The scientific method ;Policy 农药是确保烟叶产量和品质的重要生产资料,在烟草生产中发挥了巨大作用。随着化学农药使用量的不断增加,病虫害的抗药性不断增强,导致农药用量愈来愈大,环境污染 问题愈来愈重。就烟草生产本身而言,化学农药的使用凸显的问题也越来越多。化学农药 作为一种病虫害的防治手段,除了对部分病害和虫害能够起到立竿见影的效果外,对很多 病害如青枯病、烟草黑胫病、病毒病等的防效并不很理想,然而农民和烟草企业在严重的 病虫灾害面前,不得不使用这些农药,暴露出农药本身以及使用技术的局限性。烟草行业 为了自身存在与发展的需要,要求生产安全、无公害的有机烟叶,来顺应公众对“吸烟与 健康”的呼声。烟草“重金属”事件使烟草行业越来越感到烟叶安全性的严峻性,对烟叶 生产的化学品的使用特别是农药的控制也越来越严格。今后相当长的时期内,使用农药仍 将是与烟草病、虫、草害做斗争的重要手段?。因此,提高农药使用效果、降低农药使用量是提高烟叶安全性的根本出路之一。 1 我国烟草农药使用现状 1.1农药产品的选用问题 尽管国家有关部门已三令五申,禁止在烟草上使用一些高毒高残留农药,例如久效磷、甲 胺磷、除草醚、乙草胺等.但在生产上部分烟农仍然在使用。因此,广大科技人员应向烟 农宣传有关农药安全使用知识,严格执行国家禁止在烟草上使用的农药。凡在我国禁止使 用的农药都应在烟草上禁用。我国禁止使用的农药包括两大类.第一类是未经国家批准登 记的农药。包括国外正在使用而未在我国登记的农药:第二类是曾经进行农药登记,后因 安全及其他方面的原因而被取消登记的农药。近年来,中国烟叶生产购销公司每年都予以 公布在烟草上使用的农药品种和禁止或限制在烟草上使用的农药品种及化合物。 1.2 农药用药量增加 由于各种原因,病虫害的防治难度越来越大,一些烟农为提高药效,随意加大用药量,认为这样,就可以彻底杀灭病虫。这样做不仅浪费农药,也增加了农药残留量,植物易产 生药害,导致病虫产生抗药性,污染环境。因此,各种农药使用时,必须根据使用说明书

度烟草农药使用意见

度烟草农药使用意见 This manuscript was revised by the office on December 10, 2020.

2003年度烟草农药使用推荐意见 为规范烟草农药科学合理使用,保障烟叶生产,控制烟叶农药残留量在合理范围内,提高烟叶品质,进一步提高烟草病虫害的综合防治水平,中国烟叶生产购销公司自1999年开始组织有关单位开展了烟草新型农药大田药效对比试验。 全国烟草新型农药对比试验网络由分布在13个省的烟草科研单位或生产部门组成。参加试验的农药首先应具备“三证”(即许可在烟草上使用的登记证、产品生产许可证及产品质量检验合格证),再经过专家论证确定是否参试、两年14地(一年7地)规范试验、专家论证确定是否推荐使用的一系列严格过程,最后由中国烟叶生产购销公司颁发每年度《烟草农药使用推荐意见》,各级产区应严格贯彻执行。 各级产区要充分重视加强烟草植保工作,进一步加强烟草农药的管理力度;要实行农药统一进货、公开招标、比价采购,坚决杜绝假冒伪劣农药品种的使用;要在全国烟草病虫害预测预报及综合防治网络的指导下,积极推进烟草病虫害的统防统治工作,完善植保社会化服务体系;要加强对技术人员和烟农的培训,安全合理用药,避免出现药害;要在农业防治的基础上,综合地、协调地运用生物的、化学的、物理的各种防治措施和手段,构建烟草有害生物综合治理技术体系,降低烟叶中农药残留量,提高烟叶品质和安全性。 表1 2003年度烟草上允许使用的农药品种及安全使用表(每亩施药按搀兑50千克水计算)

注:桃小灵和乙草胺为在烟草上易产生药害而不能在烟草上使用。

药典附录ⅨQ.农药残留量测定法

附录ⅨQ.农药残留量测定法 本法系用气相色谱法(附录ⅥE)测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药,除另有规定外,按下列方法测定。 一、有机氯类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54,63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃;检测器温度300℃。不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,即得。 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。 供试品溶液制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)至5ml。小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000转/分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml,即得。 制剂取供试品,研成细粉(蜜丸切碎,液体制剂直接量取),精密称取适量(相当于药材和饮片2g),以下按上述供试品溶液制备,即得供试品溶液。 测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算供试品中9种农药残留量。 二、有机磷类农药残留量测定

烟草市场集中专项整治行动工作总结

烟草市场集中专项整治行动工作总结为进1步治理整理我县烟草专卖品市场经营秩序,严厉打击各类非法经营卷烟行动,保护合法经营者和消费者利益,增进我县烟草市场健康有序发展,根据永德县工商行政管理局、永德县烟草专卖局《烟草市场集中专项整治行开工作方案》要求,我县烟草市场集中专项整治行开工作自20xx年6月15日开始,分3个阶段实行,至20xx年8月20日全面结束,现将烟草市场集中专项整治行开工作总结以下。 1、主要收获 (1)工商、烟草两部门领导重视、措施有力。根据市烟草专卖局的统1安排、布署,结合近期上级有关展开烟草市场集中整治、取消无证经营的精神和要求,县工商、烟草两部门领导高度重视,于6月9日召开了烟草市场集中专项整治行动专题联席会议,共同分析近期烟草市场的规律和特点,制定了烟草市场集中整治、取消无证经营工作方案和措施。 (2)建立健全组织机构,加强了对此次专项集中整治工作的领导。为确保此次集中专项整治工作的顺利展开,永德县工商局、烟草专卖局成立了以杨仁延同志为组长、高贵云、武文春、许正德3位同志为副组长的烟草市场专项集中整治工作领导小组,加强了对此次专项行开工作的领导,确保专项治理工作获得了实效。 (3)工商、烟草统分结合,分片分组展开工作,对重点市场集中人力进行整治,并将专项整治行开工作任务分3片3个工作小组进行分解:德党工商分局、烟草专卖稽查大队负责德党镇、勐板乡的无证经营户清算工作;永康分局、永康烟草专卖稽查中队负责永康镇、小勐统镇和班卡乡的无证经营户清算工作;乌木龙工商所、亚练烟草专卖稽查中队负责亚练乡、乌木龙乡和大雪山乡的无证经营户清

算工作;永康工商分局和亚练烟草专卖稽查中队负责大山乡和祟岗乡的无证经营户清算工作。 2、专项集中整治清算情况 (1)第1阶段由烟草专卖稽查队和各工商分局、工商所按各自管辖片区对无证经营情况进行摸底统计,准确掌握无证经营户的经营概况,为集中整治打下基础。 (2)第2阶段,对烟草市场进行集中整治,并将清算整理范围扩大到已布有卷烟零售点自然村(寨)。期间共出动执法车辆47台次,出动执法人员166人次,总计清算卷烟无证经营户200户,其中责令整改84户,工商罚款116户,罚款共8580.00元。在清算整治的200户无证经营户口中,符合办证条件,且要求办证的有39户,其余161户无证经营户经营的卷烟责令其7月31日前销售终了。 (3)第3阶段,重点对第2阶段清算的200户无证经营户 进行复查,复查期间,共出动执法车辆48台次,出动执法人员200人次(其中工商部门108人次、烟草部门92人次),发现已责令限期销售,但仍未停止卷烟经营业务的有8户(反弹的无证经营户由工商行政管理部门处以罚款,由烟草专卖行政主管部门下发责令改正通知书,责令当场改正)。 取消新增的无证经营户20户,其中由工商行政管理部门处以罚款的有2户,并责令当场改正,其余18户由烟草专卖行政主管部门下发责令改正通知书,责令当场改正。 截止8月20日,全县共出动执法车辆95台次,出动执法人员366人次(烟草180人次、公安16人次、工商170人次),共取消无证经营户220户,其中责令整改101户、工商罚款119户、罚款共8930.00元。符合办证条件,且要求办证的39户以按公道布局规定,

有机氯类农药残留量测定法标准操作规程

. . . . 有机氯类农药残留量测定法 标准操作规程 编制/修订人:日期:年月日 部门审核人:日期:年月日 分管负责人:日期:年月日 质量审核人:日期:年月日 企业负责人:日期:年月日 实施日期:年月日文件类别:[ ] 管理标准受控状态 [ ] 技术标准 [√] 工作标准 本文件由质量部颁布,根据需要分发于以下部门: 行政人事部[ ] 生产部[ ] 质量部[ 1 ] 工程部[ ] 采购部[ ] 物资部[ ] 计财部[ ] 商务部[ ] 存档[ 1 ]

【目的】 规范有机氯类农药残留量测定法检验的程序和方法,确保有机氯类农药残留量测定法检验结果准确可靠。 【适用范围】 适用于本公司有机氯类农药残留量测定法的检验。 【职责】 1 QC检验人员负责起草,按审批后的标准执行。 2 质量部经理、质量负责人负责审核、监督执行。 3总经理负责审批。 【内容】 1 简述 有机氯类农药是农药史中使用量最大,使用历史最长的一类农药,其化学性质稳定,脂溶性强,残效期长(可达30~50年之久),易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康。 本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪,带有63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮,必须安装脱氧管。 2.2 超声波处理器。 2.3离心机。 2.4 旋转蒸发仪。

2.5 色谱柱:SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) 2.6 具塞刻度离心管(10ml),刻度浓缩瓶,具塞锥形瓶(100ml),移液管等。 3 试药与试液 3.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯,且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏,经气相色谱法确认,符合农残检测的要求。 3.2 无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯,硫酸为优级纯。 3.3 农药对照品:六六六(BHC)[包括α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC四种异构体],滴滴涕(DDT)[包括pp'-DDE,pp'-DDD,op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB),由中国计量科学研究院提供标示含量(浓度)的农药标准品,也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 4 9种有机氯类农药残留量测定法 4.1 色谱条件与系统适用性试验以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.32mmX0.25um),63 Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。程序升温:初始温度100℃,每分钟10℃升至220℃,再以每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。按上述条件操作,理论板数以α-BHC峰计算应不低于1 X 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 4.2 操作方法 4.2.1 对照品贮备液的制备精密称取六六六(BHC) (α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)[P,P'-DDE,P,P'-DDD,O,P'-DDT,P,P'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶

烟草农药残留污染成因及应对措施探析

烟草农药残留污染成因及应对措施探析 摘要:烟草在现代生活中成了日常消费品,因为中国地域的广阔,烟草成为全 国农田广为种植的农作物。但是由于地域、农药知识普及等方面存在差异的原因,在烟草的种植、制作、保存过程中,农药的残留污染成了一个巨大的问题,本文 介绍烟草农药残留污染的主要成因现状以及相对应的措施探讨。 关键词:烟草;农药残留;知识普及;农药降解 前言 随着现代生活水平逐渐提高,烟草成了生活中必不可少的消费品之一。中国 地域广阔,烟草适合广泛种植,成为中国农业的重要农作物,药剂防治是当前烟 草病虫害防治措施中应用最广的防治技术,但是由于地域以及知识普及的差距, 一些地区在现阶段的烟草农药使用中形成了很严重的残留污染,该污染包括但不 限于对空气、土壤、烟草本身的污染,因此探究烟草农药残留形成原因并提出应 对措施[1]。 1 烟草农药残留污染成因分析 1.1烟草农药残留污染问题的成因 烟草的种植过程中受到各个因素如虫害,地域气候等影响,在现阶段的种植 情况下,无论是虫害造成的减产、细菌感染问题还是地域气候造成的生长缓慢等 问题,都需要依靠一定量的农药进行防治,但在农药发挥作用的过程当中就会产 生污染残留,并依靠生物系统在各个生物个体中转移,留下长期的污染。 1.1.1 地理气候导致药物残留 在农药的使用过程中,由于地域气候问题,农药的残留问题往往无法被解决。例如湖南云南等地在热量、雨量、光量十分充足的情况下,在农药使用过程中, 农药挥发至空中,往往遇到湿润的空气和降雨,重新落入土壤和地表水层当中, 导致残留及其难降解。其中在云南烟草种植区进行检验后发现,狄灭威的最高检 出浓度为6.68ug/L,平均浓度为0.27ug/L,地下水残留浓度7.1%;地表水样中则 达到了19.6%,而这仅仅是一种农药残留物;在湖南2011农药残留检测报告中指出,送检的58种烟草样品中农药残留多达37种,超标率23.3%,检测中的农药 有机磷与有机氯的含量分别达78.6%与21.4%,这些残留能够直接对人体造成永 久性损伤[2]。 1.1.2 农药种类过多导致污染来源多样 上百种的烟草用农药在一定情况下会导致药物的交叉使用,商家往往会因为 仅一种微量元素的含量不同而取差异性极大的农药名字,造成的后果是同一种成 分的多余残留,在特定情况下会造成不同成分之间发生化学反应生成剧毒类化合 物或者是难以讲解的化学物质。 1.1.3 农药知识的普及不够 造成农药残留污染的另一个重大原因就是农药用药知识的普及程度不够,烟 草的种植地区广大,上至深山地区,下至广阔平原,种植者的用药知识参差不同。虽然国家专门制定了农药的合理使用标准,明确规定了常规用药以及最高用药量,但是完整的普及到每一个烟草种植者身上是一件十分困难的事情,这直接造成了 在种植过程当中,种植者并未按照种类规定施放或者未按照规定量施放,随意使 用种类以及随意浓度的调配,直接造成农药的大量残留。 1.1.4 农药本身难以降解 农药施用之后,残存于生物体、农副产品和环境中的有毒代谢物等农药残留

烟草市场专项整治行动工作总结

广汉市烟草专卖局广汉市公安局 “天府之剑”烟草市场专项整治行动工作总结 德阳市烟草专卖局、德阳市公安局: 自“天府之剑”烟草市场专项整治行动开展以来,广汉市烟草专卖局、广汉市公安局高度重视,充分认识开展专项整治行动的重大意义,深入贯彻落实省局、市局“3·8”电视电话会议精神。根据德阳市烟草专卖局黄天福副局长和德阳市公安局李先和副局长的工作安排,结合广汉卷烟实际情况,广汉烟草、公安部门密切协作,通力配合,充分发挥联合打假长效机制作用,全面深入开展卷烟打假工作。通过开展专项整治,达到了有效遏制售假活动反弹的目的,我市基本杜绝销售走私烟的现象,假烟、非法渠道卷烟明显减少,市场净化率进一步提升,烟草市场秩序良好的目标,现对此次专项整治行动情况总结如下: 一、严密组织,迅速启动,稳步推进“天府之剑”专项整治行动 为有效贯彻“天府之剑”专项整治行动实施方案,广汉市烟草专卖局积极会同广汉市公安局召开联席会议,认真贯彻落实上级下达的目标任务和工作要求,严密组织,精心实施,狠抓落实,确保效果。通过抓组织明责任,抓动员强执行,抓宣传造声势,抓排查找线索,突出“四抓四到位”,有力推进了专项整治行动的顺利开展。 一是抓组织领导,确保责任到位。迅速成立了“天府之剑”烟草市场专项整治行动领导小组,为专项行动提供坚强的组织保障。为切实完成上级即定的目标任务,广汉市烟草专卖局会同广汉市公安局积极研讨,制定了“天府之剑”烟草市场专项整治行动方案、推进计划表。制定具体工作方案,细化工作目标和责任要求,明确工作进度和时间安排,确保专项整治行动的有序开展。二是抓动员部署,确保执行到位。及时召开动员会传达省局、市局关于“天府之剑”专项整治行动的文件精神,做好专项整治行动的宣贯、动员、部署和准备工作。确保全体参战人员深刻理解认识开展卷烟市场“天府之剑”专项整治行动的重大意义,进一步统一思想认识,明确目标任务,掌握方法步骤和时间安排,确保专项整治行动执行到位。三是抓宣传教育,确保专项行动覆盖到位。在召开动员会的基础上,我们进一步扩大专项整治行动的宣传覆盖面,充分利用办公局域网、《烟草信息》、“”活动、举报联系卡等多种途径,拓宽“天府之剑”专项整治行动宣传渠道,统一全员思想,增强认识,明确责任,确保宣传覆盖到位,为全面扎实开展“天府之剑”专项整治行动营造声势。四是抓走访调查,确保线索收集到位。组织稽查人员开展前期实地走访工作,加强对重点对象和重点区域、部位的重点走访调查,调查核实管辖区域内是否有生产、运输、储存、销售假冒伪劣烟草制品案件和非法经营烟草专卖品案件的线索。对收集的涉烟线索进行认真的分析,排查,并按照违法性质、经营地域、经营规模和专业化程度进行细化分类,建立详细档案,补充和完善涉烟违法线索资料,为专项整治行动的查处提供强有力的信息保障。 二、目标明确,措施有力,深入开展“天府之剑”专项整治行动 围绕专项整治工作目标,结合广汉烟草市场的实际情况和涉烟违法活动新特点,紧紧抓住整治重点对象和重点区域、部位,从四个方面入手,突出四个注重,确定重点目标,加大打击力度,全面推动专项整治行动深入开展。 (一)注重信息收集,强化线索收集面

有机氯农药残留的测定

实验二有机氯残留的测定(焰色法) 一、原理 此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢,它与铜勺表面的氧化铜作用,生成挥发性的氯化铜,在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。 二、操作步骤 1、准备:取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧,直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。 2、提取:取5-10g有怀疑污染有机氯农药的食品,用5ml乙醚研磨成匀浆,后用5 ml乙醚浸渍振摇并过滤或离心,取上清液备用。 3、检测:将滤液或上清液逐滴加在铜勺表面蒸发,然后进行灼烧,呈绿色火焰者,说明食品被有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。 注:若样品中农药含量很低,可将乙醚提取液浓缩蒸干,用少量乙醇溶解残留物,然后按上法检验,本法最低检出范围为1ug有机氯。

亚铁氨化银试纸法 一、原理 此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应,在硫酸铁存在下产生蓝色,可鉴别有机氯的存在。 二、操作步骤 1、亚铁氰化银试纸称取硝酸银2.5g、亚铁氰化钾1.3g,分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中,离心分离,将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL,摇匀后,将滤纸浸入悬浮氨溶液中5min,取出试纸用热风吹干,备用。 2、检测 取10.0g左右待测磨碎样品,置于三角烧瓶中,加入20mL乙醚,振摇后,分出乙醚层。置水浴上挥发至0.4mI。移入小试管中,加入一勺碳酸钠,在水浴上蒸干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条,在1g/L硫酸铁溶液中浸湿后,悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2~3滴,迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管,将试管移人水浴内加热5min,如果试纸变为蓝色,表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰 定性检验-刚果红法 一原理 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后,与刚果红作用,生成蓝色化合物,来鉴别样品是否存在有有机磷农药。 二操作步骤 取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇,用滤纸过滤,取滤液于蒸发皿上,加入100g/L甘油甲醇溶液1滴,沥干,加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上,挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min,取出,在通气处将溴挥发尽。滴人5g/L刚果红乙醇溶液,置于滤纸的点样处,如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。

2020年烟草市场专项整治行动方案

2020年烟草市场专项整治行动方案 为了进一步规范我镇烟草市场秩序,根据区综治办《关于印发<2020年度全区烟草市场“三级联管”综合治理工作要点>的通知》要求,经镇人民政府研究决定,于近期对全镇烟草市场开展专项整治,特制定本方案。 一、指导思想 认真贯彻落实依法治镇实施意见,稳步推进法治建设,切实维护国家利益和消费者权益,充分发挥烟草市场“三级联管”工作平台作用,借助烟草、公安、工商等部门联合办案机制,依法严厉打击各类涉烟违法犯罪活动,着力营造公平有序的市场经营秩序和群众放心满意的消费环境,促进全镇经济持续稳定健康发展。 二、整治目标 (一)加强无证无照清理整治工作,确保辖区证址、证人、证照相符率均达100%。 (二)加大对非法渠道、假烟、走私烟的打击力度,做好扎边堵口和路检路查,有效遏制销售非法渠道卷烟的违法活动,依法惩处违法犯罪分子。 (三)加大大要案件查处力度,确保国家财政税收不流失。专项活动中,严历打击一批涉烟案件、非法渠道卷烟案件和网络销售案件,全面完成镇综治办下达的目标任务。 三、组织机构 为了切实加强全镇烟草市场专项整治工作的组织领导,特成立工作领导小组。 组长: 副组长: 成员: 领导小组下设办公室于镇综治办,具体负责专项整治行动的统筹协调、工作安排、信息汇总和检查指导。镇综治办王建国任主任,负责日常工作。 四、职责分工 (一)镇综治办 统筹安排烟草市场专项整治工作,加强协调沟通,督查考核,组织召开领导小组联席会议,研究部署工作。 (二)派出所

1.主动发现涉嫌销售假私非卷烟犯罪线索,及时受理移送的涉烟刑事案件,进行侦查,加大对涉烟网络案件的侦破,特别是对特种行业及相关场所、重点对象的涉烟违法行为查 处和打击。 2.严格依法办案,加大抓捕追逃力度,依法严惩犯罪。 3.积极参与烟草专卖局组织的专项整治行动。 4.依法打击阻碍执行职务的违法犯罪活动,为烟草行政执法部门提供执法支持。 (三)工商所 1.主动配合烟草部门并积极提供案件线索,及时受理烟草部门移交的线索,适时查处。 2.对查货的假冒伪劣烟草制品和涉案烟草专卖品,按照相关规定移交烟草部门统一处置。 3.积极协助烟草部门查处无证经营案件。 4.积极配合烟草稽查部门组织的错时检查,夜间检查行动。 5.严格依法办案,密切与烟草部门沟通协作。 (五)社区居委会 1.积极配合在辖区内开展烟草市场专项整治行动。 2.了解、掌握辖区内卷烟零售户经营活动、商品库房、交通工具等情况。 3.认真收集群众、网格员提供的涉烟情报信息,立即上报区网格监管指挥中心或烟草 部门。 4.积极调查处理在辖区内发生的烟草行政执法纠纷。 五、整治区域 (一)清查重点部位和场所。重点加强对长途客运、货运、公路等运输枢纽和烟酒店、宾馆、茶楼、酒店等特种行业、场所、重点对象及城乡结合部的清理检查,清查面和整改 面要达到100%,并实行造册登记。 (二)加强节日期间市场监管。特别是“元旦、春节”期间,贩售“假、非、私”烟 活动处于高发期,根据季节特征,开展形式多样的集中检查、联合检查、错时检查,制定 具有灵活性、操作性强的措施,并对经常违规户和重要线索进行严密监控,加大案件查处 力度,严惩涉烟犯罪分子。 六、实施步骤

农药残留量测定法

1.主题内容:建立有农药残留量测定法操作方法。 2.适用范围:本规程适用于检查药物在生产过程中的农药残留量测定法的操作。 3.引用标准:《中国药典2010版一部》 4.责任:化验员、QC主管。 5. 用途:化验室 6.检查内容及方法 本法系用气相色谱法(附录ⅥE)测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药,除另有规定外,按下列方法测定。 6.1有机氯类农药残留量测定 6.1.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)SE-54(或DB-1701),63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟,理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5. 6.1.2对照品储备液的制备 精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP′-DDE,PP′-DDD,OP′-DDT,PP′-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。 6.1.3混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。 6.1.4混合对照品溶液的制备 精密量取上述各对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0μg、1μg、5μ

g、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。 6.1.5供试品溶液的制备 药材或饮片:取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml 具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮不足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(69~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,再用石油醚(69~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(69~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000转/分)10分钟,精密量取上清液2ml,至具刻度的浓缩瓶(见图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。 6.1.6制剂 取供试品,研成细粉(蜜丸切碎,液体直接量取),精密称取适量(相当于药材2g),以下按上述供试品溶液制备法制备,即得供试品溶液。 6.1.7测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算公式品中9中有机氯农药残留量。 6.2有机磷类农药残留量测定 6.2.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)DB-17MS(或HP-5),磷酸检测器(NPD)。进样口温度220℃,检测器温度300℃,不分流进样。程序升温:初始120℃,每分钟10℃升

烟草专卖局(营销部)开展“天价烟”专项治理工作情况汇报

烟草专卖局(营销部)开展“天价烟”专项治理 工作情况汇报 #市烟草专卖局(营销部)开展“天价烟”专项治理工作情况汇报 根据省局《晋烟计[##]10号》、市局《晋烟忻经(##)5号》文件要求及省、市局“关于开展‘天价烟’专项治理工作”的安排部署,我局根据辖区实际情况,积极制定了《##市烟草专卖局(营销部)关于开展‘天价烟’专项治理实施方案》,从##年3月19日开展了全市范围内高价位卷烟销售情况调查以及‘天价烟’专项治理行动”工作,现就行动工作情况汇报如下: 一、认真学习贯彻,提高思想认识。 ##市局(营销部)对‘天价烟’专项治理工作高度重视,组织全员召开了专题会议,认真学习传达了国家局“3·18”会议精神、省局“3·19”会议精神和《国家局烟草专卖局关于重新印发开展“天价烟”和卷烟过度包装专项治理工作意见的通知》、省局《晋烟计[##]10号》、市局《晋烟忻经(##)5号》文件内容,制定工作方案,并对相关的工作做了全面的布署和安排。

会上,明确提出全员要提高认识、高度重视高价位卷烟的监督管理工作,对当前高价位卷烟的销售情况开展全面自查,对存在的问题要立即汇报,即时整改,并对相关的制度要进行整理,抓紧制定、调整和完善;对工作落实不力的部门及个人将通报批评并追究责任。 二、加强组织领导,明确责任要求。 为明确职责要求,狠抓工作落实,确保本次专项治理工作顺利开展,取得实效,特成立了专项治理行动领导机构。 组长:王宝卿副组长:郭金利高利元成员:全体市场监管员、客户经理、送货员同时,要求各部门各司其职、各负其责切实加强对高价位卷烟的监督检查,并按照省、市局要求在3月25日前全面梳理、自查。 (一)高价位卷烟购销情况。 ##年3月19日,我局对高价位卷烟的经营情况进行全面检查,检查情况如下:通过查询系统,xx年10月1日至今##辖区客户购进批发价超过680元/200支的卷烟共6个品牌规格,分别是黄鹤楼(软1916)、白沙(和天下)、呼伦贝尔(金)、红河(道)、南京(九五)、冬虫夏草,具体购销存情况如下表。 商品编码规格名称批发价/200支零售指导价/200支购进客户数 xx年10月1日至##年3月21日购进社会库存4xx1 黄鹤楼(软1916)800900341

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