抗坏血酸药品中维生素C 含量的测定
一、实验目的
1.掌握碘标准溶液的配制注意事项；
2.通过维生素C 的测定了解直接碘量法和间接碘量法的过程；
3.掌握碘量法测定抗坏血酸药品中维生素C 含量的原理和方法。 二、实验用品 1.仪器
全自动分析天平；台秤；碘量瓶；玻璃棒；洗瓶；试剂瓶；烧杯；酸式滴定管；量筒；胶头滴管；容量瓶；移液管；洗耳球。 2.试剂
分析纯O H O S 23225Na ?，分析纯2I ；
7221-r mol 017.0O C K L ?标准溶液；)s (KI 、KI 溶液100-1
L g ?，使用前配制；淀粉指示剂1
-g 5L ?；）
（s a 32CO N ；l HC 溶液1
-mol 6L ?；败坏血酸片。
三、实验原理
抗坏血酸又名维生素C ，分子式686O H C 。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被2
I 定量地氧化成二酮基，其反应式为：
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C 还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。根据滴定消耗的2I 标准溶液的体积，便可计算出抗坏血酸药品中维生素C 的含量。
计算公式：%100m %100m m 68622?=?=
药品
药品维生素O H C I I C
M V C W 2I 标准溶液的配制和标定：由于通常使用的市售2I 试剂纯度不高，故需先配成近似浓度，然后在进行标定。2I 微溶于水而易溶于KI 溶液中，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，故配制2I 溶液时应先在较浓的KI 溶液中进行，待溶解完全后再稀释到所需浓度。2I 溶液可以用32s O A 为基准物对I 2溶液进行标定,但32s O A （俗称砒霜）有剧毒，故用322a O S N 标准溶
液进行标定。
322a O S N 标准溶液的配制和标定：固体试剂O H O S N 23225a ?通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，322a O S N 标准溶液采用标定法配制。标定322a O S N 通常采用722r O C K 为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定。反应式为：
O H I C H I O C 223--27273r 2146r +++=+++,-
-+=+-264223222O S I I O S 。
四、实验步骤
1.配制7221
-r mol 017.0O C K L ?标准溶液250L m
准确称取1.2~1.3g 722r O C K 于100L m 烧杯中，加适量水溶解后定量转入250L m 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
2.配制0.0501mol -?L 2I 溶液300L m
称取4.0g 2I 放入小烧杯中，加入8g KI ，加水少许，用玻璃棒搅拌至2I 全部溶解后，转入500L m 烧杯，加水稀释至300L m 。摇匀，储存于棕色瓶中。
3.配制0.101
mol -?L 322a O S N 溶液500L m
称取13g O H O S N 23225a ?，溶于500L m 新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g 32a CO N ，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
4.322a O S N 溶液的标定
用移液管吸取25L m 722r O C K 标准溶液于250L m 碘量瓶中，加5L m 61
mol -?L l HC ，
加入10L m 100-1
L g ?KI 。摇匀后盖上瓶塞，于暗处放置5min 。然后用100L m 水稀释，用
322a O S N 溶液滴定至浅黄绿色后加入2L m 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿
色即为终点。平行测定三次，计算322a O S N 标准溶液的浓度和相对平均偏差。
5.2I 溶液的标定
用移液管吸取25L m 待标定的2I 溶液置于250L m 锥形瓶中，加50L m 水，用3
22a O S N
标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2L
m淀粉指示剂，继续用
3
2
2
a O
S
N标准溶液滴定至
蓝色恰好消失，即为终点。平时测定三次，计算
2
I标准溶液的浓度和相对平均偏差。
6.药品中维生素C含量的测定
准确称取维生素C样品0.2g，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水100L
m与稀乙酸10L
m的混合液中，加淀粉指示剂2L
m，立即用0.0501
mol-
?L1
2
I标准溶液滴定至溶液蓝色，且半分钟内不褪色，即为终点。平行测定三次，计算药品中维生素C的含量和相对平均偏差。
五、实验记录及数据处理
1.
3
2
2
a O
S
N溶液的标定
序号
项目数据 1 2 3
L
mol
/
7
2
r
?
O
C
K
C
7
2
2
r O
C
K
V/L
m
3
2
2
a O
S
N
V初读数/L
m
3
2
2
a O
S
N
V终读数/L
m
3
2
2
a O
S
N
V/L
m
L
V
V
C
C
O
S
N
O
C
K
O
C
K
O
S
N
?
?
=mol
/
6
3
2
2
7
2
2
7
2
2
3
2
2
a
r
r
a
L
C O S N?
mol
/
3
2
a
︳
i
d︱
相对平均偏差/％
2.
2
I溶液的标定
3.药品中维生素C含量的测定
序号
项目数据 1 2 3 3
2
2
a O
S
N
V初读数/L
m
3
2
2
a O
S
N
V终读数/L
m
3
2
2
a O
S
N
V/L
m
2
2
2
3
2
2
22
3
a
a
I
O
S
N
O
S
N
I V
V
C
C=/1
mol-
?L
2
I
C/1
mol-
?L
︳
i
d︱
相对平均偏差/％
序号
项目数据 1 2 3 药品
m/g
2
I
V初读数/L
m
2
I
V终读数/L
m
2
I
V/L
m
%
100
m
6
8
6
2
2?
=
药品
O
H
C
I
I
M
V
C
W/%
%
/
W
重铬酸钾的浓度为：0.01654mol.L
1、 硫代硫酸钠的标定：消耗的硫代硫酸钠的体积在24.80mL 左右
2、 碘溶液的标定：消耗的硫代硫酸钠的体积在24.60mL 左右
药品含量的测定：药品称0.2g 左右，消耗的碘标准溶液的体积在23.10mL 左右
︳i d ︱
相对平均偏差/%
实验九：食品中维生素C的含量测定 方法一2,4–二硝基苯肼比色法测定抗坏血酸总量 一、目的要求 理解2,4–二硝基苯肼比色法测定抗坏血酸总量的基本原理。学习其操作方法和了解影响测定准确性的因素。 二、实验原理 总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2,4–二硝基苯肼作用生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量呈正比，可进行比色定量。 三、仪器与试剂 （一）试剂 1、4.5mol/L硫酸：量取250mL浓硫酸小心加入700mL水中，冷却后用水稀释至1000mL。 2、85%硫酸：小心加900mL浓硫酸于100mL水中。 3、2% 2,4–二硝基苯肼：溶解2,4–二硝基苯肼2g于100mL 4.5mol/L硫酸中，过滤。不用时存于冰箱内，每次使用前必须过滤。 4、2%草酸溶液。 5、1%草酸溶液。 6、1%硫脲溶液：溶解1g硫脲于100mL1%草酸溶液中。 7、2%硫脲溶液：溶解2g硫脲于100mL1%草酸溶液中。 8、1mol/L盐酸：取100mL盐酸，加入水中，并稀释至1200mL。 9、抗坏血酸标准溶液：称取100mg纯抗坏血酸溶解于100mL 2%草酸溶液中，此溶液每毫升相当于1mg抗坏血酸。 10、活性炭：将100g活性炭加到750mL 1mol/L盐酸中，回流1h~2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子（Fe3+）为止，然后置于110℃烘箱中烘干。 （二）仪器 1、恒温箱或电热恒温水浴锅。 2、可见光分光光度计。 3、捣碎机。
四、实验步骤 1、样品处理（全部实验过程应避光）。 （1）鲜样的制备：称取100g鲜样即加入100mL 2%草酸溶液，倒入捣碎机中打成匀浆，称取10.0g~40.0g匀浆（含1mg~2mg抗坏血酸）倒入100mL容量瓶，用1%草酸溶液稀释至刻度，混匀。过滤，滤液备用。 （2）干样制备：称取1g ~ 4g干样（含1mg~2mg抗坏血酸）放入乳钵内，加入等量的1%草酸溶液磨成匀浆，连固形物一起倒入100mL容量瓶内，用1%草酸溶液稀释至刻度，混匀。过滤备用。 2、样品还原型抗坏血酸的氧化处理 量取25.0mL上述滤液，加入2g活性炭，振摇1min，过滤，弃去最初数毫升滤液。吸取10.0mL此氧化提取液，加入10.0mL 2%硫脲溶液，混匀，此试样为稀释液。 3、呈色反应 （1）取3支试管，各加入4mL经氧化处理的样品稀释液。基中一支试管作为空白，向其余两试管加入1.0mL 2%2,4–二硝基苯肼溶液，将所有试管放入37℃±0.5℃恒温箱或恒温水浴中，保温3h。 （2）3h后取出，除空白管外，将所有试管放入冰水中。空白管取出后使其冷到室温，然后加入2%2,4–二硝基苯肼溶液1.0mL，在室温中放置10min~15min，后放入冰水内。其余步骤同试样。 4、85%硫酸处理 当试管放入冰水冷却后，向每一试管（连同空白管）中加入85%硫酸5mL，滴加时间至少需要1min，需边加边摇动试管。将试管自冰水中取出，在室温放置30min后比色。5、样品比色测定 用1cm比色皿，以空白液调零点，于500nm波长测定吸光值。 6、标准曲线绘制 （1）加2g活性炭于50mL标准溶液中，振动1min后过滤。吸取10.00mL滤液放入500mL 容量瓶中加5.0g硫脲，用1%草酸溶液稀释至刻度。抗坏血酸浓度20μg/mL。 吸取5，10，20，25，40，50，60mL稀释液，分别放放7个100mL容量瓶中，用1%硫脲溶液稀释至刻度，使最后稀释液中抗坏血酸的深度分别为1，2，4，5，8，10，12μg/mL，为抗坏血酸标准使用液。 （2）分别吸取4mL各不同深度的抗坏血酸标准使用液，于7个试管中，吸取4mL水于试
维生素C 药片中Vc 含量的测定（碘量法） 一、实验目的 1、 掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。 2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、 掌握维生素C 的测定方法。 二、实验原理 （一）碘量法 碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。 维生素C 又称抗坏血酸Vc ，分子式C 6H 8O 6。Vc 具有还原性，可被I 2定量氧化， 因而可用I 2标准溶液直接测定。其滴定反应式： （二）碘溶液的配制与标定 I 2微溶于水而易溶于KI 溶液，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和KI 混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。 I 2 溶液的标定可以用As 2O 3或Na 2S 2O 3标定，因为As 2O 3是剧毒物质，我们用Na 2S 2O 3来标定。 O HO O C H OH CH 2 OH +I 2 O O O O C H OH CH 2OH +2HI
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定 Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。 其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。 碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ 标定Na2S2O3溶液时有： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6 三、实验药品及仪器 实验药品和试剂： I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170 mol.L-1K2C2O7溶液 淀粉指示剂5 g·L-1 Na2CO3固体HCl溶液6 mol.L-1冰醋酸维生素C药片主要仪器： 分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤 （一）、Na2S2O3溶液的配制及标定 1、配制0.10mol/L Na2S2O3溶液500mL 称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL
创新性实验 ---苹果中维C含量的测定
前言： 苹果，又名柰、频婆、天然子，苹果为蔷薇科苹果属植物的果实。苹果酸甜可口，营养丰富，是老幼皆宜的水果之一。它的营养价值和医疗价值都很高。每100g鲜苹果肉中含糖类15g，蛋白质0.2g，脂肪0.1g，粗纤维0.1g，钾110mg，钙0.11mg，磷11mg，铁0.3mg，胡萝卜素0.08mg，维生素B1为0.01mg，维生素B2为0.01mg，尼克酸0.1mg，还含有锌及山梨醇、香橙素、维生素C等营养物质。中医认为苹果有生津、润肺；除烦解暑、开胃醒酒、止泻的功效。现代医学认为对高血压的防治有一定的作用。欧洲人说：“一天吃一个苹果，医生远离你”。加拿大人研究表明，在试管中苹果汁有强大的杀灭传染性病毒的作用，吃较多苹果的人远比不吃或少吃的人得感冒的机会要低。所以，有的科学家和医师把苹果称为“全方位的健康水果”或“全科医生”。 维生素是是我们经常听到的一个词语，我们每天都要通过食物摄入各种各样的维生素，维生素同我们的健康是密切相关的，维生素C 是心血管的保护神、心脏病患者的健康元素。维生素C（又称抗坏血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人类而言至关重要的物质：人体缺乏维生素C 将导致坏血病，维生素C还能防止传染性疾病，甚至癌症。所以，食品饮料医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。
苹果中含有Vc，不过含量比较低，每100克苹果中Vc的平均含量为4毫克。 维生素C含量的测定方法很多。一般方法有碘量法，2，6-二氯靛酚滴定法;2，4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。 维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2，6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。 而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。pH控制在3-5比较适合。 本次实验用的是直接碘量法测定维生素C。 在本次实验中，通过查找资料、设计实验、操作实施，等过程，预期达到如下目的： 1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 2、掌握维生素C的提取方法。 3、实践各种溶液的配制及其标定操作。 4、通过计算，了解同类但不同品种水果在微量物质的含量上 是否存在显著差异。
实验十一、维生素C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质。维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基，能被I 2定量氧化成二酮基，反应式如下： C O C C C C CH 2OH O OH OH H OH H + I 2C O C C C C CH 2OH O OH H H O O + 2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量。 等物质的量关系:n(Vc )==n(I 2) 即：3 10)(176 %(2 -?=?I C cV V m 试样） ∴ Vc %= 试样） ()(176.02 m cV I 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平，250ml 锥形瓶，100ml 量筒，10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架，25ml 移液管。 (2)试剂 医药维生素C 药片，HAc(2 mol/L )，淀粉(0.5%)，Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol/L )，I 2标准溶液(0.1 mol/L )。
三、实验步骤 1. 0.05 mol·L -1 I 2标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2与5g KI 置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I 2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL ，摇匀。 用移液管移取25.00mL Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液，用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。 2. 维生素C 含量的测定 准确称取约0.2g 维生素C 片（研成粉末即用），置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol·L-1 HAc 和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C 的含量。 四、实验数据记录与处理 试样1 试样2 试样3 维生素C 的质量/g 滴定前液面读数/ml 滴定后液面读数/ml 滴定消耗I 2溶液的体积/ml 维生素C 的含量% 维生素C 的平均含量% 计算公式： %1001000 )()()()(68668622??= O H C O H C I I W M V c C 维生素 式中ｃ——I 2标准溶液的浓度(mol/L)； Ｖ——滴定时所用I 2标准溶液的体积(ml)； Ｍ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——维生素Ｃ的摩尔质量(g/mol)； Ｗ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——称取维生素Ｃ的质量(g)。
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较 目前研究维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2，6-二氯靛酚滴定法、2，4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势.方法以"维生素C 或抗坏血酸和测定"为检索词对1994～2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A、B和医药卫生专辑进行篇名检索,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代、作者区域、载刊等级、样品类型、测定方法等进行计量分析.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45.06％,其中光度法占65.69％,电化法占18.63％,色谱法占12.75％;复杂被测样品文献占文献总量的45.06％,其中光度法占60.92％,色谱法占19.54％,电化法占10.34％.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC法上升趋势尤为明显. 一．荧光法 1．原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2．适用范围 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3. 注意事项 3.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶，因此，抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C。 3.2 某些果胶含量高的样品不易过滤，可采用抽滤的方法，也可先离心，再取上清液过滤。 3.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸，但它也有吸附抗坏血酸的作用，故活性炭用量应适当与准确，所以，应用天平称量。我们的实验结果证明，用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型，其吸附影响不明显。 二、2，6-二氯靛酚滴定法（还原型VC）
紫外分光光度计法 测定几种常见果蔬中维生素C的含量 摘要：利用维生素Ｃ对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，用紫外分光光度法测定５种常见果蔬中维生素Ｃ的含量。最大吸收波长为243nm，标准曲线方程为A=0.00537c，相关系数为R^2＝0.99539。9种果蔬中维生素Ｃ含量［ｍｇ·（１００ｇ）－１］分别为：青尖椒111.8、上海青104.2、韭菜82.5、小白菜78.9、西芹59.70、胡萝卜49.8、西兰花28、茄子26.4、山药14.9。该方法简单、快速，结果令人满意。 1.前言 维生素Ｃ又称抗坏血酸，是一种水溶性维生素。能预防牙龈出血及萎缩、提高人体免疫力，对坏血病、动脉硬化、贫血等有一定疗效。天然存在的抗坏血酸有L型和D型2种，后者无生物活性。维生素C 是呈无色无臭的片状晶体，易溶于水，不溶于有机溶剂。在酸性环境中稳定，遇空气中氧、热、光、碱性物质，特别是由氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时，可促进其氧化破坏。氧化酶一般在蔬菜中含量较多，故蔬菜储存过程中都有不同程度流失。但在某些果实中含有的生物类黄酮，能保护其稳定性。 维生素Ｃ的测定方法主要有紫外分光光度法、红外光谱法、2,6－二氯靛酚滴定法、高效液相色谱法、钼蓝比色法、原子吸收法、碘量法、电位滴定法、荧光光度法、毛细管电泳法、流动注射化学发光法[2-12]等。其中原子吸收法、高效液相色谱法和荧光光度法仪器相对昂贵；碘量法和电位滴定法操作步骤较繁琐，而且受其它还原性物质、样品色素颜色和测定时间的影响；紫外分光光度法是根据维生素Ｃ对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者吸光度之差，通过标准曲线方程，即可计算样品中维
碘量法测定猕猴桃中VC含量
前言 1.维生素C 1.英文名称：Vitamin C 2.其他名称：抗坏血酸(ascorbic acid) 3.定义：一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。 一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生 素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg 维生素C。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸 或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排 出体外。 2．人体正常需求 1.成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d； 2.中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。 注意：每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。有的人补充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚至更高。 3.猕猴桃 猕猴桃是猕猴桃科植物猕猴桃的果实。因其维生素C含量在水果中名列前茅，被誉为“水果之王”。其维生素C的含量达100毫克（每百克果 肉中）以上，有的品种高达300毫克以上,是柑桔的5--10倍，苹果 等水果的15--30倍，科学家发现多吃富含维生素的食物，可以阻断 强致癌物亚硝胺的合成，减少胃癌食道癌的发生，而一个猕猴桃基 本可以满足人体一天所需的维生素C。 实验目的 1.学会从水果中提取维生素C的方法 2.了解碘量法的原理 3.掌握碘标准溶液的配制及标定 4.学习使用直接碘量法测定猕猴桃中维生素C 含量
实验原理 1. 维生素C 又称抗坏血酸，分子式是C6H8O2，在医药上和化学上 应用非常广泛。在分析化学中常作为还原剂用于光度法和配位滴定法等，入把Fe 3+，Cu 2+还原成Cu +，，Au （Ⅲ）还原为金属Au 等。因此了解它的分析方法十分重要。 2．维生素C 分子中含有还原性的烯二醇基，能被I 2定量氧化为二 酮基，反应式如下： C 6H 8O 2+I 2=C 6H 6O 6+2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C 的含量。 2. 由于抗坏血酸具有较强的还原性，在空气极易被氧化而变成黄色， 尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc 使溶液呈弱酸性，减少维生素C 副反应，且不影响滴定速度。 3. 由于I 2的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在分析天平上称重， 故经常先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。配制I 2溶液时加入过量KI （I 2与KI 形成KI 3使溶解度增加，挥发性大大降低）。溶液保存在棕色瓶中放在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。 4. I 2可以用已标定好的Na 2S 2O 3标准溶液来标定I 2溶液浓度： 22322322C Na S O V Na S O C I 2V I ?= （）（） （）（） 5. 淀粉指示剂要在接近终点时加入。淀粉吸附大量I 3-后，过早的形成 蓝色化合物，被反应中形成的大量CuI 沉淀吸附，由于较多的I 2被淀粉的胶粒包住，影响其与Na 2S 2O 3的反应，使终点拖长，且吸附后颜色变为深灰色，终点不好观察。所以用Na 2S 2O 3溶液滴定I 2时应该在大部分的I 2已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。 6. Na 2S 2O 3中一般含有S 、NaCl 等杂质，不能直接配制为标准溶液。 Na 2S 2O 3在中性和弱碱性的溶液中较稳定，酸性溶液中不稳定，易分解。 7. 配制Na 2S 2O 3溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏水，煮沸是为 了除去二氧化碳以及杀死微生物，热溶液会使分解Na 2S 2O 。光能促进Na 2S 2O 3分解，所以Na 2S 2O 3溶液应该保存在棕色的试剂瓶中并且尽可能的避免与空气接触。 8. Na 2S 2O 3的标定选择K 2Cr 2O 7，反应条件是： （1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快， 但是酸度太大是，碘离子容易被空气氧化，且Na 2S 2O 3溶液分解，所以酸度应该以0.2—0.4mol/L 为宜。
附录VII K 维生素D测定法 本法系用高效液相色谱法(附录V D)测定维生素D(包括维生素D2和D3，下同)及其制剂、维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D经折算成维生素D的总量，以单位表示，每单位相当于维生素D 0.025μg。 测定应在半暗室中及避免氧化的情况下进行。 无维生素A醇及其他杂质干扰的供试品可用第一法测定，否则应按第二法处理后测定；如果按第二法处理后，前维生素D峰仍受杂质干扰，仅有维生素D 峰可以分离时，则可按第三法测定。 第一法 对照品贮备溶液的制备根据各制剂中所含维生素D的成分,精密称取相应的维生素D2或D3对照品25mg,置100ml棕色量瓶中，加异辛烷80ml，避免加热，用超声处理助溶1分钟使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀，作为贮备溶液（1）；精密量取5.0ml至50mL棕色量瓶中，加异辛烷稀释至刻度，摇匀，充氮密塞，避光，0℃以下保存，作为贮备溶液（2）。 测定维生素D2时，应另取维生素D3对照品25mg，同法制成维生素D3对照品贮备溶液，供系统适用性试验用。 色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂，正己烷-正戊醇(997:3)为流动相，检测波长为254nm。量取维生素D3对照品贮备溶液（1）5ml，置具塞玻璃容器中，通氮后密塞，置90℃水浴中加热1小时，取出迅速冷却，加正己烷5ml，摇匀，置1cm具塞石英吸收池中，在2支8W主波长分别为254nm和365nm 的紫外光灯下，将石英吸收池斜放成45°,并距灯管5～6cm,照射5分钟,使溶液中含有前维生素D3、反式维生素D3、维生素D3和速甾醇D3；取此溶液注入液相色谱仪，测定维生素D3的峰值，先后进样5次,相对标准偏差应不大于2.0％；前维生素D3(与维生素D3的比保留时间约为0.5)与反式维生素D3(与维生素D3的比保留时间约为 0.6)以及维生素D3与速甾醇D3(与维生素D3的比保留时间约为1.1)的峰分离度均应大于1.0。
抗坏血酸（维生素C）的测定方法（1） 在测定维生素C的国标方法中，荧光法为测定食物中维生素C含量的第一标准方法，2、4－二硝基苯肼法作为第二法。 一、荧光法 1．原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2．适用范围 GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3．仪器 3．1．实验室常用设备。 3．2．荧光分光光度计或具有350nm及430nm波长的荧光计。 3．3．打碎机。 4．试剂 本实验用水均为蒸馏水，试剂不加说明均为分析纯试剂。 （1）偏磷酸－乙酸液：称取15g偏磷酸，加入40ml冰乙酸及250ml水，搅拌，放置过夜使之逐渐溶解，加水至500ml。4℃冰箱可保存7～10天。 （2）0.15 mol/L硫酸：取10ml硫酸，小心加入水中，再加水稀释至1200ml。 （3）偏磷酸－乙酸－硫酸液：以0.15mol/L硫酸液为稀释液，其余同4.1.配制。 （4）50％乙酸钠溶液：称取500g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），加水至1000ml。 （5）硼酸-乙酸钠溶液：称取3g硼酸，溶于100ml乙酸钠溶液（4.4）中。临用前配制。（6）邻苯二胺溶液：称取20mg邻苯二胺，于临用前用水稀释至100ml。 （7） 0.04%百里酚蓝指示剂溶液：称取0.1g百里酚蓝，加0.02mol/L氢氧化钠溶液，在玻璃研钵中研磨至溶解，氢氧化钠的用量约为10.75ml，磨溶后用水稀释至250ml。 变色范围：pH=1.2 红色 pH=2.8 黄色 pH＞4.0 兰色 （8）活性炭的活化：加200g炭粉于1L 1+9盐酸中，加热回流1~2h，过滤，用水洗至滤液中无铁离子为止，置于110~120℃烘箱中干燥，备用。 （9）标准 抗坏血酸标准溶液（1mg/ml）：准确称取50mg抗坏血酸，用溶液（4.1）溶于50ml容量瓶中，并稀释至刻度。 抗坏血酸标准使用液（100μg/ml）: 取10ml抗坏血酸标准液，用偏磷酸-乙酸溶液稀释至100ml。定容前试pH值，如其pH＞2.2时，则应用溶液（4.3）稀释。 标准曲线的制备：取下述"标准"溶液（抗坏血酸含量10μg/ml）0.5、1.0、1.5和2.0ml 标准系列，取双份分别置于10ml带盖试管中，再用水补充至2.0ml。 5.操作步骤 5.1 样品制备 全部实验过程应避光。 称取100g鲜样，加100g偏磷酸-乙酸溶液，倒入打碎机内打成匀浆，用百里酚蓝指示剂调试匀浆酸碱度。如呈红色，即可用偏磷酸-乙酸溶液稀释，若呈黄色或兰色，则用偏磷
实验3 食品中维生素C含量的测定（2，6-二氯酚靛酚滴定法） 一、实验原理 维生素C又称抗坏血酸，还原型抗坏血酸能还原染料2，6-二氯酚靛酚钠盐，本身则氧化成脱氢抗坏血酸。 2，6-二氯酚靛酚的钠盐水溶液呈蓝色，在酸性溶液中呈玫瑰红色，当其被还原时就变为无色，因此，可用2，6-二氯酚靛酚滴定样品中的还原型抗坏血酸。当抗坏血酸完全被氧化后，稍多加一点染料，使滴定液呈淡红色，即为终点。如无其他杂质干扰，样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含的还原型抗坏血酸量成正比。 二、试剂和器材 偏磷酸醋酸溶液：取15g（用时研细）溶于40mL醋酸及20mL水的混合液中，然后用水稀释至500mL，过滤后储入试剂瓶中。 标准2，6-二氯酚靛酚溶液：取0.25g2，6-二氯酚靛酚溶于700mL蒸馏水中（用力 搅动），加入300mL磷酸缓冲液（预先配制9.078g/L KH 2PO 4 -11.867g/L Na 2HPO 4 ·2H 2 O水溶液，用时以KH 2 PO 4 ：Na 2 HPO 4 ·2H 2 O=4：6的比率将其混合，pH 值为6.9-7.0），翌日过滤，滤液储于棕色瓶中，临用时，以抗坏血酸溶液标定。 标准维生素C溶液：以少量偏磷酸醋酸溶液溶解0.1g维生素C于100mL容量瓶中，再以该液稀释至刻度。 2，6-二氯酚靛酚液的标定：在3个100mL锥形瓶中，各置5mL偏磷酸醋酸液，再各加2mL标准维生素C溶液，摇匀。用上面所制的标准2，6-二氯酚靛酚液滴定，呈玫瑰红色保持30s不褪色为止。记下所用2，6-二氯酚靛酚溶液体积平均值，再以同样方法做一空白实验，取7mL偏磷酸醋酸液加水若干毫升（相当于以上所用的2，6-二氯酚靛酚溶液的低定量），仍用2，6-二氯酚靛酚溶液滴定。将第一次滴定的量减去空白实验的量，即为标准维生素的反应量，求出1mL 2，6-二氯酚靛酚对应于维生素C的质量（mg）。 研钵、容量瓶、剪刀、锥形瓶、微量滴定管 三、实验步骤 1、用自来水冲洗果蔬样品，再以蒸馏水清洗，用纱布或吸水纸吸干表面水分，然后
抗坏血酸（维生素C）的测定方法 在测定维生素C的国标方法中，荧光法为测定食物中维生素C含量的第一标准方法，2、4－二硝基苯肼法作为第二法。 一、荧光法 1．原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2．适用范围 GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3．仪器 3．1．实验室常用设备。 3．2．荧光分光光度计或具有350nm及430nm波长的荧光计。 3．3．打碎机。 4．试剂 本实验用水均为蒸馏水，试剂不加说明均为分析纯试剂。 （1）偏磷酸－乙酸液：称取15g偏磷酸，加入40ml冰乙酸及250ml水，搅拌，放置过夜使之逐渐溶解，加水至500ml。4℃冰箱可保存7～10天。 （2）0.15 mol/L硫酸：取10ml硫酸，小心加入水中，再加水稀释至1200ml。 （3）偏磷酸－乙酸－硫酸液：以0.15mol/L硫酸液为稀释液，其余同4.1.配制。 （4）50％乙酸钠溶液：称取500g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），加水至1000ml。 （5）硼酸-乙酸钠溶液：称取3g硼酸，溶于100ml乙酸钠溶液（4.4）中。临用前配制。（6）邻苯二胺溶液：称取20mg邻苯二胺，于临用前用水稀释至100ml。 （7） 0.04%百里酚蓝指示剂溶液：称取0.1g百里酚蓝，加0.02mol/L氢氧化钠溶液，在玻璃研钵中研磨至溶解，氢氧化钠的用量约为10.75ml，磨溶后用水稀释至250ml。 变色范围：pH=1.2 红色 pH=2.8 黄色 pH＞4.0 兰色 （8）活性炭的活化：加200g炭粉于1L 1+9盐酸中，加热回流1~2h，过滤，用水洗至滤液
一．实验目的 1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法； 2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。 二．实验原理 维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol ?176.1232/g -。Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为： 。 由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 三．主要试剂 1．2I 溶液（约1L ?0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在 通风橱中研磨。待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。 2．322O S Na 标准溶液（1L ?0.1127mol -） 3．HAc （1L ?2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液 四．实验步骤 1．2I 溶液的标定 用移液管移取322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定3份，计算12L ?)/m ol (I -c 。 2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定 准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。 五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定
实验一紫外分光光度法测定维生素C片中的V C含量 一、实验目的 1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。 2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法 3．掌握紫外分光光度法测定水中维生素C含量的原理与分析条件的选择。 二、实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造Vc，所以人体必须不断地从食物中摄入Vc，通常还需储藏能维持一个月左右的Vc。缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。 维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。分子结构中具有二烯醇结构，其结构如下： 它易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚。分子中的二烯醇基具极强的还原性，性质活泼，易被氧化为二酮基而成为脱氢抗坏血酸。维生素 C分子结构中有共轭双键，固在紫外光区有较强的吸收。 根据维生素C 在稀盐酸溶液中，Vc吸收曲线比较稳定，在最大吸收波长处，其吸收值A的大小与维生素C的浓度c的大小成正比，符合郎伯—比尔定律：
A=εbc 其中A为吸收度；c为试样中维生素C的浓度，mol·L-1；b为吸收池厚度，cm；ε为摩尔吸收系数，L·mol-1·cm-1。若在最大吸收波长下，首先绘制出维生素C 在最大吸收波长下的标准曲线，然后在相同条件下测定出吸光度A，由测得的吸光度A在标准曲线上查得浓度,换算为药品中含量(mg/片)。。 三、实验仪器与试剂 1．仪器TU1810型紫外分光光度计。电子天平1台，研钵1个，50mL容量瓶7只和500mL容量瓶1只 , 10mL移液管2支，100 mL、1000 mL烧杯2只。 2．试剂维生素C标准品(抗坏血酸)，市售维生素C含片（100mg/片），冰醋酸，蒸馏水。 四、实验步骤 1. 配制维生素C标准贮备液500mL(浓度约为1.5×10-4m ol/L): 称取约0.0132g维生素C标准品于100mL的烧杯中，用超声波助溶后定容于500mL容量瓶中，摇匀，配成贮备液。 2. 配制标准系列： 分别吸取上述贮备液1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容。 3. 确定最大吸收 以蒸馏水为参比，在320～220nm范围内测出维生素C的吸收光谱，并确定最大吸收波长。 4. 绘制标准曲线 λ处分别测出吸光度，并绘制以蒸馏水为参比，用上述标准系列溶液在 max 标准曲线。 5．样品测定 取3片Vc片剂研细,准确称取0.02g于100mL烧杯中,以去离子水稀释至 λ处测吸光度。 500mL。移取样品溶液5.00mL于50mL容量瓶中,定容。在 max 五、实验结果和讨论
维生素C含量的测定 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
食品保鲜技术课程实验报告 专业： 年级： 姓名： 学号： 指导教师： 年月
维生素C含量的测定 一、实验目的与原理 维生素C又称抗坏血酸，分子式C6H8O6还原型维生素C是新鲜果蔬营养成分的重要部分。 （一）二氯酚靛酚法：天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种，还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇（COH=COH）存在，故为一种极敏感的还原剂，它可失去两个氢原子而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2,6—二氯酚靛酚钠 （C12H6O2NCl2Na）作为氧化剂，可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。2,6—二氯酚靛酚钠盐易溶于水，其碱性或中性水溶液呈蓝色，在酸性溶液中呈桃红色，这个变化用来鉴别滴定的终点。由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化，因此，取样品时应尽量减少操作时间，并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。 （二）碘量法：抗坏血酸具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。通过消耗碘溶液的体积及其浓度，计算试样中维生素C的含量。化学反应式如下： KIO 3+5KI+3H 2 SO 4 =3K 2 SO 4 +3I 2 +3H 2 O 二、仪器和用品 1、实验材料 果蔬样品、维生素C标准溶液，1%草酸溶液、2,6-二氯靛酚溶液、10%KI溶 液，淀粉液、标准 3 KIO溶液
2、仪器 滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、研钵、漏斗、分析天平容量瓶，滴管 三、实验步骤 1.试剂制备与标定 ①标准抗坏血酸溶液：精确称取抗坏血酸20mg ，用1％草酸溶解于100ml 容量瓶中，用1%草酸定容。用移液管移取5ml 到50ml 容量瓶中，并加1％草酸定容。 ②2,6—二氯酚靛酚溶液配制及标定：称取2,6—二氯酚靛酚即2,6—二氯吲哚酚纳50mg ，溶于200ml 热水中（热水中溶解52mgNaHCO 3），冷却后加水50ml ，过滤后盛于棕色药瓶内，避光保存。 标定：吸取标准抗坏血酸溶液5ml ，加1％草酸5ml 、20ml 蒸馏水，以2,6—二氯酚靛酚染料溶液滴定，至桃红色15秒不褪即为终点。滴定的溶液的体积相当于维生素C ，计算出每一毫升染料溶液能氧化的抗坏血酸毫克数。 ③待测液的制备：取10g 磨碎的样品液，加1％草酸溶液稀释后无损地移入100ml 容量瓶，加1％草酸溶液定容至2500ml ，过滤，备用。 2.样品Vc 的测定 （1）二氯酚靛酚滴定法 样品10g 研成浆状定容至100ml 容量瓶 20g 1%草酸1%草酸液 过滤 250ml 容量瓶，草酸定 200ml 锥形瓶 移取10ml 20ml 蒸馏水 2,6—二氯酚靛酚 滴至终点（淡红色，15s 内不褪去）
实验三碘量法测定维生素 C 含量 一.实验目的 1. 学习滴定分析法的基本原理 2. 学习对蔬菜和食品中 Vc 含量进行测定的方法 二.实验原理 1. “滴定” (titration是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。 2. 先使用铜盐与过量的 KI 进行反应生成 CuI2 3.CuI2 不稳定随即分解为 Cu2I2 和游离的碘 4. 生成的碘和维生素 C 反应 , 直到溶液里的 VC 被碘全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。 三.实验试剂 (1 0.01 mol/L 硫酸铜(CuSO4 5H2O (2 30% KI 溶液; (3 1%可溶性淀粉指示剂(m/V (4偏磷酸 -醋酸溶液 四.实验操作步骤 1. 称取 40g 菜花(可分 2-3次研磨 ,加少量石英砂及少量偏磷酸 -醋酸研成匀浆,加偏磷酸 -醋酸定容到 100ml ,颠倒混匀(两个组
做一份 ; 2. 倒入 4个 10ml 离心管中,两两配平后, 8000rpm 离心 5min (每组两个离心管 ; 3. 将上清倒入干净的三角瓶中,待用(此为样品液 ; 4. 吸取 5ml 偏磷酸 -醋酸 , 加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定, 边滴定边振摇,直至显示出蓝色(或红棕色 ,且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V0(此为空白对照,注意:会很快变色,要逐滴加入 ; 5. 精确吸取 5mL 样品溶液于 100mL 三角瓶中,加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定。边滴定边振摇, 直至显示出蓝色 (或红棕色 , 且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V1(此为样品值。 6 .计算: L-抗坏血酸含量 (mg/每份 =V ×c V:(V1-V0标准硫酸铜毫升数 c :0.88, 即 1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于 0.88mg 抗坏血酸。五.实验结果 计算 L-抗坏血酸含量 =(mg/100g 实验数据:空白试验消耗的标准硫酸铜 V0=0.1ml 样品溶液消耗的标准硫酸铜 V1=1.2ml L-抗坏血酸含量 =(V1-V0 *C*20*100/40 =(1.2-0.1ml*0.88mg/ml*20*100/40 =48.4(mg/100mg 六.结果讨论
紫外分光光度法测定维生素 一、实验目的 1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。C片中的V C含量2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法 3．掌握紫外分光光度法测定水中维生素C含量的原理与分析条件的选择。 二、实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造Vc，所以人体必须不断地从食物中摄入Vc，通常还需储藏能维持一个月左右的Vc。缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。 维生素C属水溶性维生素，分子式C 6H 8O 6。分子结构中具有二烯醇结构，其结构如下：它易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚。分子中的二烯醇基具极强的还原性，性质活泼，易被氧化为二酮基而成为脱氢抗坏血酸。维生素C分子结构中有共轭双键，固在紫外光区有较强的吸收。 根据维生素C在稀盐酸溶液中，Vc吸收曲线比较稳定，在最大吸收波长处，其吸收值A的大小与维生素C的浓度c的大小成正比，符合郎伯—比尔定律： A=εbc 其中A为吸收度；c为试样中维生素C的浓度，mol·L-1；b为吸收池厚度，cm；ε为摩尔吸收系数，L·mol-1·cm-1。若在最大吸收波长下，首先绘制出维生素C在最大吸收波长下的标准曲线，然后在相同条件下测定出吸光度A，由测得的吸光度A在标准曲线上查得浓度,换算为药品中含量(mg/片)。。
三、实验仪器与试剂 1．仪器TU1810型紫外分光光度计。电子天平1台，研钵1个，50mL容量瓶7只和500mL容量瓶1只,10mL移液管2支，100mL、1000mL烧杯2只。 2．试剂维生素C标准品(抗坏血酸)，市售维生素C含片（100mg/片），冰醋酸，蒸馏水。 四、实验步骤 1.配制维生素C标准贮备液500mL(浓度约为1.5×10-4mol/L): 称取约0.0132g维生素C标准品于100mL的烧杯中，用超声波助溶后定容于500mL容量瓶中，摇匀，配成贮备液。 2.配制标准系列： 分别吸取上述贮备液1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容。4.绘制标准曲线 以蒸馏水为参比，用上述标准系列溶液在 max处分别测出吸光度，并绘制标准曲线。 5．样品测定 取3片Vc片剂研细,准确称取0.02g于100mL烧杯中,以去离子水稀释至500mL。移取样品溶液 5.00mL于50mL容量瓶中,定容。在 max处测吸光度。 五、实验结果和讨论 1.绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。 2.以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线图。
实 验 报 告 姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目： 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程： 学号： 一、实验目的 1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。 2. 了解维生素C 的测定原理及条件。 二、实验原理 维生素C 又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I 2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下： O HO OH O C H OH CH 2OH + I 2O O C H HO CH 2OH + 2HI O O 在中性或碱性条件下，维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。 注意事项： 1. I 2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。 2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。 3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。 三、仪器和药品 仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL ，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL 、5mL)，碘量瓶(250mL)。 试剂：维生素C 注射液(20mL : 2.5g)，I 2标准溶液(0.05mol/L)，醋酸（2mol/L ），丙酮，淀粉指示剂（1%）。 四、内容及步骤 精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g)，置于250mL 碘量瓶中，加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5min ，加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ，用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30s 不褪色，即为终点。记录所消耗的I 2标准溶液的体积。平行测定3次，以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 五、实验结果记录与计算