一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa； 2、打开仪器电源开关，此时会显示“3.5EO”，只要是后边位数显示“0”都可 以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会； 3、待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个是“光源”。 （关机时与上述相反）； 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认； 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项； 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现60000（6万） 左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）； 7、待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件； 8、然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开始”选项， 待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）； 10、对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话，再从新 选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项（4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”； 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认“C25” 按“是”确认； 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜单，待测 量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成；13、当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏幕会弹
Nicolet is50型FT-IR操作规程 一、仪器简介 1、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400 cm-1。 2、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、基本操作 （一）试样制备方法 1、固体样品 （1）压片法：取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 （2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF2晶片上测试。 （3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。 2、液体样品 （1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。 （2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 （二）测量操作 1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。 2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。 3、仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。 4、主机面板当中的四个知识等分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮，其他三个常亮。如果出问题时，会熄灭。 5、样品A TR测定 （1）垂直安放ATR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。 （2）将样品（固体或者液体pH=5~9，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声。 （3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干。
各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪， 火花直读光谱仪， 光电直读光谱仪， 原子发射光谱仪， 原子吸收光谱仪， 手持式光谱仪， 便携式光谱仪， 能量色散光谱仪， 真空直读光谱仪？ 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S，还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢？ ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份
为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较：这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较： ★★容易使用程度★★ 在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量（TDS）★★ 在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀释倍数，折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围（LDR）★★ ICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会使分析出现问题，
拉曼光谱仪操作手册 一．激光器的开关机步骤 1. 开机： ⑴. 用万用表检查配电柜中的三相电，是否在正常值（380V）±5%的范围之内， 合上空开。 ⑵．启动水冷器，并将水温设置到22℃。打开冷却水球阀。 ⑶.检查遥控头上是否还有故障灯亮启。检查遥控头上的各个按键是否在正常位 置，旋钮是否在最小处。在确定无误后，将遥控头上的钥匙顺时针扭动九十度。经过延时后，激光器电流将跳升至启始电流（10Amps左右）。 ⑷．激光器启动10分钟后，将电流缓慢加至工作电流（工作电流根据实际情况 而定）。半小时后，激光器功率输出可以稳定。 ⑸．改变输出波长时，首先应分别调整激光头后端上的竖直、水平旋钮，使现用 波长激光的输出功率最大。然后拧动竖直旋钮（从短波长向长波长变化时顺时针拧动，反之逆时针）。找到所需谱线后，再分别微调竖直、水平旋钮，使输出功率最佳。 ⑹．若要将棱镜更换成全反镜时，首先应适当加大激光器的电流并拧动竖直旋钮 将谱线调到488nm，然后分别微调竖直、水平旋钮，使激光输出达到最佳。 逆时针拧动棱镜镜架，并退下棱镜。将全反镜镶入腔孔（在将全反镜镶入腔孔时，注意避免镜面碰到腔孔的边缘，以免造成全反镜的损坏），随之顺时针拧动全反镜架使之卡入到位。此时应有激光出现。微调竖直、水平旋钮使激光输出达到最佳。 2．关机： ⑴．将激光器的电流由工作电流降至启始电流。将钥匙逆时针扭动九十度。 ⑵．拉下激光器电源空开。 ⑶．激光器关机10分钟或确认激光器已被充分冷却后，关断水冷器电源并关闭 冷却水球阀。 3．注意事项及突发情况的应急处理： ⑴．激光器在开启，电流跳升至启始电流10分钟后，方可缓慢加大电流至工作 电流。 ⑵．激光器关机尤其在关断冷却水后，一般不要重新开机。若遇特殊情况必须开 机时，在确认前次断水时激光器是在得到充分冷后才断水的，可以开机。开机步骤与正常开机相同。 ⑶．激光器若长时间不用，也应定期将激光器开启，并适当加大电流运行一段时 间，以免激光器长时间放置，激光管欺压增高造成损坏。 ⑷．激光器在正常运行中遇到突然断电或冷却水管道发生爆裂等情况，造成冷却 水突然断水时，应立即关断激光器冷却水进水球阀，短时间内不要重新启动（避免短时间内供水恢复后，冷水再次进入激光器，造成激光管损坏）。然后按正常关机步骤关闭激光器。24小时后方可重新开机。 二．校准拉曼光谱仪 1. 把夹缝1，夹缝2，夹缝3和夹缝4分别设置成100，100，全开和全开的状 态。
德国BRUKER公司 Q4TASMAN直读光谱仪用户使用手册
仪器正面视图 仪器日常分析的所有操作均可通过仪器正面的操作按钮实现，由于仪器的简洁以及人性化设计，使得Q8的操作变得异常简单 火花台 火花台是用于样品检测过程中放置样快的地方，Q8的火花台包括： ●气动样品夹，针对不同形状样品，上方固定针可垂直放置或倾斜放置； ●火花台板及火花开口以及下电极。 操作按钮 在Q4仪器正面面板上有三个操作按钮： ?O形图案按钮用于停止某次测量过程，该按钮只在样快前处理不当或在火花台上位置放 置不当的情况下使用，按下该按钮后，屏幕上将不出现分析数据。 ?I形图案按钮用于开始某次测量，该功能也可通过键盘上的F2功能键实现 ?下边旋钮为维护旋钮，当对仪器进行维护时，须将旋钮旋至关闭状态（向左），在该状 态下，仪器将切断高压及火花激发源，只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。 火花台盒
火花台盒位于火花台的下方，通过把手可将火花台盒拉开。这时，可相应的把电极和火花台板松开。若要将其重新关上，只需用力往上推，直到听见清脆的锁紧声为止。 注意：在打开火花台盒之前，请将仪器背面的维修旋钮旋至关闭状态。 仪器背面视图 仪器背面面板包括了主电源开关，维修旋钮，氩气输入输出端等，虽然在日常工作中较少接触仪器背面面板，但为维修方便，请将仪器背面通道让出。 旋钮 在仪器背面面板上，有两个旋钮，分别是电源开关和维修旋钮。在进行仪器维护工作时，请将维修旋钮置于关闭状态，这样将断开高电压及火花激发源。只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。 只有在主电源开关和维护旋钮都开启的状态下，才可进行样快的分析工作。 电源插座 仪器背面的电源插座为计算机、显示器、打印机及其它设备提供电源输出，所借设备的功率不得高于300W。该电源接口不可用于真空净化器、打磨机、车床等高功率设备。 注意：即使仪器开关关闭，接口仍带有230V的电压。 仪器准备 检查氩气输出及压力 对于仪器的日常使用必须确保具有充足的氩气供应，氩气的输出压力应设定为3 bar 假如氩气通过氩气瓶供应的话，钢瓶压力应高于10bar，假如低于这个数值，请及时更换氩气瓶 废气瓶 废气瓶应装3/4左右的水
光谱操作注意事项 一些问题 Raw intensity(绝对光强) →Intensity Ratio(光强度比) →Standardized intensity ratio(标准化强度比) →Interference Corre.intensity ratio(内部干扰校后的标准强度比) →Concentration Ratio(含量比) →Matrix Corrected Concen. (通道含量) →Concentration(光谱实测含量) →Typical Corrected Concentration(类型标准化后含量) ① I.R.=（R.I/FeR.I）×Typical intensity Fe factor=(H N-L N)/(H A-L A) H N是高点希望值，L N是低点希望值， H A是高点实测值，L A是低点实测值 ②标准化（F7）S.I.R=factor×I.R.+offset ③内部干扰校正 ④曲线 ⑤含量（通道）=参比含量×通道含量比 ⑥通道含量范围（在Element parameter中的“Line switch”中） ⑦类型标准化（F8）T.C.C.=factor×Concen.+offset factor=化学值/实测值，offset=化学值-实测值 SATEUS=SAFT TEST of Usefulness（用于prespark） SETEME=Security Test of Measurement(用于积分阶段) SEREPS=Self Regulated Prespark time(用于prespark)
一、注意事项 1.当样品有砂眼或裂纹，没有分析位置时，不允许激发； 2.当Ar气不好或点不好时，不允许出分析结果； 3.清理火花台时，要关光源，压样品夹子要垂直； 4.如果遇到激发时声音很大，应该按“F3”停止，不允许直接抬 样品夹，否则烧EK9008板，不允许样品在激发中跑掉。 5.如果遇到突然断电时，应先关总电源，再将其它电源关闭，等 到来电后，先开总电源，再开stand by，再开source（光源）后，开计算机。 6.必须注意绝对不能做错标准化样品，否则，后果十分严重； 7.样品表面不能粘污，不能有水、油等。 8.由于Ar气中水含量较高，在做标准化样品或控样时，一定要 激发三点以上再平均。 9.如果仪器有两小时没有分析样品，在开始分析之前，应用 CTRL+F进行Ar预冲洗，此时不能激发。 二、常见错误信息 1.“No dongle available！”硬件加密码无效，一般是由于EPSON打印机正在打印，激发工作，由于加密狗与打印信号线连在一起而无法接通。 2.“clamp up”夹子抬起，一般是由于样品上表面不导电（比如：有漆有锈）清理干净即可。 ３.“Door open”前面板门打开，一般由于火花台罩没有接触良好。
ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一．使用前注意事项 1.室内温度控制在22-27摄氏度，门窗一般不开，环境保持稳定且恒 温，保持室内处于无尘环境； 2.室内湿度控制在20%-80%以内，湿度太大时会影响试验结果； 3.总电源开关有断电保护功能，应对自动跳闸，有保护仪器的功能； 4.开机之前，先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状 态。如果是开，先依次关机，然后打开总电源开关，再开机； 5.打开稳压器黑色开关后，首先检查输出电压是否为220±5V，其次 检查指针是否稳定； 6.开机必须严格按规定顺序开机，每个开关等待间隔15s左右启动下 一个开关，关机按照开机的反顺序依次关机； 7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制，与仪器5个开关无关； 8.仪器完全冷却，需要一个稳定的过程，所以须在使用前8h开机， 经常使用仪器，则仪器和空调24h开机； 9.更换氩气瓶时，先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净，再打开点氩 气将酒精挥发掉后，更换氩气； 10.氩气瓶压强不得低于2Mpa，接近2Mpa时则须更换氩气，不使用 仪器时，将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停，节约氩气； 11.更换氩气时，不能让空气进到净化机内； 12.打开氩气总开关，将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa； 13.制备后的样品，不能沾到水或油，以免影响测试结果，且严重时 会引起火灾； 14.开机后，点击F7查看仪器状态，有没有报警信息；
15.样品需现用现制，以防影响测试结果； 16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动，必须做完标准化，再进行定 量分析； 17.当标准试样用到一半时，应及时向我公司反映并请求订购。二．样品的制备 1.样品制备要求 样品最小体积必须盖住激发台圆口，不能漏出氩气；最大体积必须能在激发台内放的开。样品形状没有要求，不过一般为圆柱形居 多。 试样尺寸要求： 直径D：?20mm≤D≤?60mm；高度H：30mm≤H≤70mm。 2.样品制备过程 取圆柱形铝棒样块，在锯床上锯成正方体，然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等，去除油和杂质， 防止干扰试验结果。在车床上将方形样品车成圆柱状，最后车端面，手不能触碰车好的样品端面，将车好的样品保存到干燥器皿中，以 备试验时使用。 三．光谱仪的组成，用途及分析原理 1.光谱仪组成 氩气净化机一台，稳压器一台，光谱仪一台，电脑一台，主机一 台，打印机一台。
傅里叶变换红外光谱仪使用说明 第一步：接通电脑、红外光谱仪电源，打开电脑，预热15分钟。 第二步：点击电脑桌面上OMNIC图标，进入红外界面。 第三步：点击采集按钮，在下拉菜单选择采集设置，进行扫描次数等相关参数的设定，设定完成后点击确定（这一步也可以不进行，按系统默认值进行谱图采集）。第四步：将压好的溴化钾晶片放入样品仓，关好仓门。点击采集按钮，在下拉菜单选择采集背景，进行背景采集。也可以直接选择采集样品，出现采集背景对话框，点击确定，窗口中会出现背景干涉图（每次采集样品都需要进行相关背景的采集或者对已知背景进行扣除）。 第五步：背景采集完成后，将溴化钾晶片取出，将样品放入样品仓，关好仓门。如果第四步点击的是采集背景，这一步选择采集样品，出现样品干涉图；如果第四步点击的是采集样品，这一步放入样品后，电脑上会自动出现样品干涉图。 第六步：使用快捷图标进行背景扣除或其它操作。一张样品谱图采集完毕。如果需要同时出现好几个谱图以便比较，可以更换样品仓里的样品，重复第五步即可。第七步：对谱图进行保存。系统有默认保存路径，也可自己选择保存路径。 第八步：输出谱图及相关信息。点击文件，在下拉菜单选择打印即可输出谱图。
红外压片制样步骤 第一步:取1-2mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。 第二步：按顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中，将压杆插入压模体，在插到底后，轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。 第三步：把整个压模放到压片机的工作台垫板上，旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。当压力达到 6MPa 时，停止加压，维持3-5min。 第四步：反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0”，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间。
设备名称荧光光谱仪 设备型号HORIBA FL-3000/FM4-3000 设备操作规范: 一、开机前准备: 1、实验室温度应保持在15℃~30℃之间,空气湿度应低于75%。 2、确认样品室内无样品后,关上样品室盖。 二、开机 3、打开设备电源开关(氙灯自动点亮,预热20min; 4、打开计算机,双击桌面上的荧光光谱软件,进入工作站,等待光谱仪自检。 三、装样: 5、将样品处理为粉末状,装入样品槽,为防止样品脱落,可加盖载玻片;将样品槽装入样品室,盖好样品室盖子。 四、测试发射光谱: 6、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 7、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、发射波长扫描范围(如470nm-700nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 8、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1。 9、点击右下角“RUN”开始测量; 五、测试激发光谱:
10、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Excitation”。 11、设置单色器(M:设置监测波长(如625nm、发射波长扫描范围(如380nm-500nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 12、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1/R1。 13、点击右下角“RUN”开始测量。 六、测试量子产率: 14、线缆连接积分球:将积分球有指示箭头的一端连接激发口,另一端连接发射。 15、装样:将样品处理为粉末状,装入标准白板样品槽,并加盖石英片;将样品槽装入积分球样品台,先推上层样品台,卡好后,推入下层样品台。 16、点击软件菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 17、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、扫描范围(如380nm-700nm和狭缝宽度(一般设置1nm。 18、设置检测器(Detector:选中暗电流选项和Correction S1选项,Formulars选择公式S1c,积分时间设置为1s(时间设置越大,扫描越慢。 19、点击右下角“RUN”开始扫描。 20、测试空白样品。测试方法如16-19,样品台内放置标准白板。 21、计算量子产率:点击“QY”按钮,在出现的对话框中设置如下参数:○1找校正谱(在D盘下“校正谱图”,选择固体校正谱;○2导入将要计算的样品谱图;○3导入空白样品谱图;○4输入需计算的激发与发射光谱起始与终止波长。 22、点击确定开始计算。
光谱仪操作方法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为； 2、打开仪器电源开关，此时会显示“”，只要是后边位数显示“0” 都可以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会； 3、待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个 是“光源”。（关机时与上述相反）； 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认； 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面 的“测量”菜单选项； 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现 60000（6万）左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）； 7、待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件； 8、然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设 置”、再点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开 始”选项，待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）； 10、对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话， 再从新选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项 （4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选
项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”； 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认 “C25”按“是”确认； 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜 单，待测量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成； 13、当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏 幕会弹出一系列数据表，查看“RSD”一行中的测量值看是否＜3，＜3以下方可，否则需从测； 14、如出现某一元素＞3时，应从新放入刚才试样，按软件中“测量” 选项，此时，会显示3次的测量数据，挑选一个相差大的一组删除，保留2组（次）数据即可；注：删除是光标放入某一组中，按下键盘“Dele”键删除； 15、此时，再次从新点“平均+偏差”看RSD一行数据是否＜3； 16、待确认＜3后，点“下一个试样”，电脑屏幕下方会显示 “T10”，此时，应放入T10试样到火花口； 17、重复上述步骤打2个点，再按“平均+偏差”菜单完成后点“下一 个试样”确认、接受，标准化完成； 18、点菜单中的“类型标准化”然后选“410”或“Q345任一选项，再 根据所选的选项对应放入试样到仪器火花口打点、激发，（也是要打
AQ6370D光谱仪使用说明 1、目的 验证光接口性能是否满足相关标准要求 2、适用范围 AQ6370D光谱仪 3、职责 资产管理部和操作人员共同负责 4、组网图或测试环境配置 5、测试内容： 5.1 开机校准 1、打开电源，FC-FC接口的光纤将AQ6370D的光输入连接器与光输出连接器连接起来。 2、用内部参考光源执行对准调节 ①按SYSTEM OPTICAL ALIGNMENT ②按EXECUTE软键，自动执行对准调节。几分钟后，对准调节结束，仪器返回之前的画面。
3、用内置参考光源进行波长校准 ①按SYSTEM WL CALIBRATION 软键。 ②按BUILT-IN SOURCE 软键。 ③按EXECUTE 软键，执行波长校准。校准结束后，返回之前的画面。 5.2 测试条件设置 1、校准完成后，自动扫描，自动调整分辨率，得到波长和功率的大致范围。 ①按SWEEP AUTO 软键执行自动测量。 1 2 3
自动扫描结束后的显示 ②设置扫描范围，按SPAN键。 ③设置参考功率和刻度，按LEVEL键，参考功率设为-3dBm，其他为默认值。
④按SETUP键，设置分辨率为最高精度0.02nm。 ⑤设置灵敏度，模式为MID，其他条件均为默认值。
⑥设置完成开始测试，执行REPEA T重复扫描或者SINGLE单次扫5~10次后，按STOP键，分析并记录数据。 5.3 分析 光猫上电后，用脚本长发光后直接接到测试拓扑中。 1、DFB-LD、FP-LD光源分析 ①按ANAL YSIS，显示与测量波形分析相关的软键菜单 ②按ANAL YSIS 1软键，显示分析功能的选择菜单。 以GPON样机为例，光源类型选择DFB-LD，执行分析，结果显示在数据区域内。 分析： SMSR边模抑制比 PEAK WL峰值波长 20dB WIDTH带宽 CTR WL中心波长 注：功率以实际功率计测试为准
LabSpark750ABC光谱仪操作规程 一、实验室环境要求： 1、实验室内温度：恒定在20-25℃之间某一温度。 2、实验室内湿度：≤70%。 3、仪器工作场所应防止震动，如周边有较大震动，宜采取减震措施。 4、实验室保持清洁，尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。 5、防止电磁干扰，环境存在强电磁场时，实验室宜采取屏蔽措施。 6、供电：220V，50Hz单相；有单独地线；在工厂自发电时慎用仪 器，局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。 二、仪器使用要求： 1、氩气：纯度99.999%。氧气减压器控制压力，二级表头分压力 0.3-0.5MPa，当一级表头总压力到1MPa时，需要更换一瓶新的氩气。 2、仪器温度：仪器采用内部恒温系统，通常设定35℃。 3、仪器真空度：小于150mT(20 Pa)，最好在100mT(13Pa)以内， 并恒定于某一值。分析有色金属仪器，真空值可高于该值。 4、有间歇式真空的，真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设 定范围1.0Pa-10 Pa。 5、仪器长时间关机想要启动时，环境相对湿度≥70%时，要提前4 小时开启空调，待室内温度、湿度满足要求后开启仪器，仪器通电后只进行“加热”进行自恒温，启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度过大，仪器电器部分易短路损坏。
6、强雷雨天气慎用，以免雷击造成电路板烧毁。 7、仪器除非长时间不用，建议不要关机。经常开关机会对仪器的稳 定性及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右，待机功率500W左右。 8、仪器所用电脑为专用设备，建议不作他用。上网、插带病毒存储 设备会使电脑感染病毒，导致程序不能运行。
. . AQ6370D光谱仪使用说明 1、目的 验证光接口性能是否满足相关标准要求 2、适用范围 AQ6370D光谱仪 3、职责 资产管理部和操作人员共同负责 4、组网图或测试环境配置 5、测试内容： 5.1 开机校准 1、打开电源，FC-FC接口的光纤将AQ6370D的光输入连接器与光输出连接器连接起来。 2、用内部参考光源执行对准调节 ①按SYSTEM OPTICAL ALIGNMENT ②按EXECUTE软键，自动执行对准调节。几分钟后，对准调节结束，仪器返回之前的画面。
3、用内置参考光源进行波长校准 ①按SYSTEM WL CALIBRATION 软键。 ②按BUILT-IN SOURCE 软键。 ③按EXECUTE 软键，执行波长校准。校准结束后，返回之前的画面。 5.2 测试条件设置 1、校准完成后，自动扫描，自动调整分辨率，得到波长和功率的大致范围。 ①按SWEEP AUTO 软键执行自动测量。 1 2 3
自动扫描结束后的显示 ②设置扫描范围，按SPAN键。 ③设置参考功率和刻度，按LEVEL键，参考功率设为-3dBm，其他为默认值。
④按SETUP键，设置分辨率为最高精度0.02nm。 ⑤设置灵敏度，模式为MID，其他条件均为默认值。
⑥设置完成开始测试，执行REPEAT重复扫描或者SINGLE单次扫5~10次后，按STOP键，分析并记录数据。 5.3 分析 光猫上电后，用脚本长发光后直接接到测试拓扑中。 1、DFB-LD、FP-LD光源分析 ①按ANALYSIS，显示与测量波形分析相关的软键菜单 ②按ANALYSIS 1软键，显示分析功能的选择菜单。 以GPON样机为例，光源类型选择DFB-LD，执行分析，结果显示在数据区域内。 分析： SMSR边模抑制比 PEAK WL峰值波长 20dB WIDTH带宽 CTR WL中心波长 注：功率以实际功率计测试为准
直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反
温度值设定500? 电压恒定230?10%
输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。 输出压力调节 2
光源开关 地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常， 充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更 换氩气。
一．红外光谱基本原理红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。 傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样，而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。 红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区（13330—4000 cm-1）、中红外区（4000-650 cm-1）和远红外区（650-10 cm-1）。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。 二．试样的制备 1. 对试样的要求 (1)试样应是单一组分的纯物质 (2)试样中不应含有游离水 (3)试样的浓度或测试厚度应合适 2．制样方法 (1) 气态试样 使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。 (2) 液体试样 常用的方法有液膜法和液体池法。 液膜法： 沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。 注意 盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。 盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。 液体池法： 沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品，如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净，不使其被污染。 (3) 固体试样 常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。 压片法： 一般红外测定用的锭片为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。取样品（约1mg）与干燥的KBr
光谱仪原理 光谱仪采用的发射光谱原理，发射光谱(OES)是一项用于检查和定量分析材料中组成元素的技术。 OES 利用每个元素都有其特有的院子结构的事实。当吸收到附加的能量时，每个元素发出特有波长的光，或颜色。因为没有两个元素有相同的光谱线。所以元素能够被分辨出来。 发射光谱线的亮度与对应的元素在油样重的数量成正比，这样可以确定元素的浓度。在通常情况下，激发之前，每个元素的电子以它的最低能量被传递给油液或燃料，导致样品汽化。原子中的电子吸收能力并暂时被迫离开其元素核而达到一较高的、不稳定的运行轨道。在达到此不稳定状态后，电子释放所吸收的能量并返回基态或稳定状态。所释放的能量是一特定值，与受激原子内电子跃迁时的能量变化值相对应。能量以光的形式发出，次光线有一固定的频率或波长(频率与波长成反比)，其由电子跃迁时的能量决定。由于有些复杂原子的许多不同电子可能会有多种不同的能量跃迁，所以会发出许多不同波长的光线。这些光谱线唯一对应于某种元素的原子结构。光谱线的强度正比于样品中被测元素的浓度。 如果在样品中存在不止一种元素，则对应每个元素将分别会出现明显不同波长的光谱线。为了辨别和定量分析在样品中出现的元素，必须分开这些谱线。通常在许多可能的选择中只有一条光谱线被选来决定某一元素的浓度。被选谱线一般亮度较大，并能免受其他元素光谱线的干扰。为了实现这个目的，需要一套光学系统。所有的发射光谱分析仪系统都由三个主要部分组成。它们是1)激发源，2)光学系统，3)读出系统。 光谱仪使用步骤 一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 4 Electronic HUPS Mains Vacuum Water
SPECTRO MAXx光谱仪操作手册 一．如何打开、关闭SPECTRO光谱仪 按下列顺序开机，断电保护器---稳压器--- SOURCE按钮---计算机---氩气 按开机的相反顺序可以关闭光谱仪 二．如何进入“Spark Analyse Vision Mx”分析软件 双击桌面上“Spark Analyse Vision Mx”图标就进入了我们的分析软件了, 或者从开始STAR菜单的Program file中找到“Spectro Smart Studio”程序项，点击后出现“Spark Analyse Vision Mx”，点击即可进入分析软件。（如下图） 三．如何选择所应用的日常分析程序（F10） 在键盘上按功能键F10会出现一个窗口（如下图）,选取要用的程序后按OK Fe -01是用于对所有铁类产品进行分析的通用程序(铸铁也可以测) Fe -10是用于对中低合金钢(碳钢)进行分析的程序 Fe -30是用于对不锈钢进行分析的程序 Al-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Al-10 是用来测纯铝的程序 Al-50是用来测铝锌合金的程序 Cu-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Cu-10是用来测纯铜（紫铜）的程序 Cu-20 是用来测铜锌合金（锌黄铜）的程序 Cu-60 是用来测铜锡铅合金（锡铅青铜）的程序
在Analysis窗口(分析窗口)中，按键盘功能键F5会出现如下窗口 Sample Name：炉号 Grade ：样品的牌号 如果没有的话，可以不填 五．如何做标准化（F7） 在Analysis窗口中，按F10任意选择一个程序，再按键盘功能键F7会出现如下窗口