https://www.doczj.com/doc/2414194086.html, Structural properties of In-doped ZnO thin films analyzed by x-ray diffraction at grazing incidence and θ-2θ geometry
Wei Lan, Xueqin Liu, Chunming Huang, Defeng Guo, Yinyue Wang﹡
Department of Physics, School of Physical Science and Technology, Lanzhou University,
Lanzhou 730000, P. R. China
Abstract
In-doped ZnO thin films were successfully deposited on quartz substrates by sol-gel spin-coating technique. The structural properties of these films were investigated by x-ray diffraction at grazing incidence (GI-XRD) and conventional θ-2θ geometry (C-XRD). It is found that (002) and (103) diffraction peaks are predominant in the GI-XRD patterns (incidence angleα=1°), and when above the critical In doping concentration (～2 at.%), which is related to the solid solubility, the (103) peak gradually becomes the main growth orientation instead of the (002) peak. However, all the thin films only have a preferred (002) orientation in the C-XRD patterns, and the concerned (103) peak doesn’t appear. The doping concentration of 1 at.% is proved to be optimum for In-doped ZnO thin films. Based on the different penetration depths of x-rays between two scattering geometries, it is suggested that the ZnO thin films have different crystal structures at the surface and in the bulk. The increase of the (002) peak and the decrease of the (103) peak atα=5° in the GI-XRD patterns are apparent evidences of structure transition from the surface to the bulk.
PACS: 61.10.N; 78.66.H; 61.72; 61.43.D
Keywords: Grazing incidence x-ray diffraction; In-doped ZnO thin films; Crystal structure; Sol-gel
﹡Corresponding author: Fax: +86-931-891-3554. E-mail address: wangyy@https://www.doczj.com/doc/2414194086.html, (Y. Wang).
1. Introduction
Zinc oxide (ZnO) has been deeply studied as a direct wide bandgap oxide semiconductor (Eg=3.37eV) for its potential utilization in short wavelength light-emitting/detecting devices. It has non-toxicity, high chemical and thermal stability, large mechanical strength and high exciton binding energy (60 meV at room temperature) and that makes it an ideal material for developing room temperature excitonic devices. The hexagonal lattice constants of ZnO are close to those of GaN with the lattice mismatch of 2.2% between them so that it has been proposed as buffer layer for the growth of GaN [1]. In addition, ZnO can also be used for transparent conducting oxide electrodes in flat panel displays, solar cells, gas sensor and surface acoustic wave devices. For a wide bandgap semiconductor, the addition of impurity often induces dramatic changes in its electrical and optical properties [2], and In-doped ZnO thin films also accord with this rule. The resistance obtained from In-doped ZnO thin films was generally 10-3Ωcm [3], which decreases three orders of magnitude compared to the undoped films. It has been investigated and found that the optical bandgap of In-doped ZnO thin films showed an abrupt jump from blueshift to redshift [4]. Besides, microstructure changes of In-doped ZnO thin films should be paid more attention. Many reports [5,6] have indicated the doping effects of In on structural properties of ZnO thin films. These films were generally polycrystalline according to the analyzing results of x-ray diffraction at θ-2θ geometry (C-XRD) or grazing incidence (GI-XRD), and structural properties of them changed dramatically with the increase of In concentration. Therefore, there is an urgent need for a further investigation and improvement in microstructure properties. To learn more about this structural characteristic we used GI-XRD and C-XRD simultaneously at the same instrument. Little work with such methods has been done in the research field of the crystalline structure of ZnO thin films.
Until now, ZnO thin films have been prepared by various methods, such as molecular beam epitaxy [7], pulsed laser deposition [8], metal organic chemical vapor deposition [9], sputtering [10], ultrasonic spray pyrolysis [11] and sol-gel [12]. In contrast, sol-gel technique is simple and has low cost, large area deposition and controllability of compositions, and the other important advantage is out of the limitation of vacuum system.
In this paper, In-doped ZnO thin films with different dopant concentrations (varying in the 0-5 at.% range) were prepared on quartz substrates by sol-gel spin-coating technique. The doping effects of In on the structural properties of ZnO thin films were observed and discussed.
2. Experimental procedure
In-doped ZnO thin films were prepared by the sol-gel spin-coating technique. As a starting material, zinc acetate dihydrate (Zn(CH3COO)2·2H2O) was dissolved in the solvent 2-methoxyethanol (MOE, CH3OCH2CH2OH) at room temperature. Addition of monoethanolamine (MEA, NH2CH2CH2OH) was found necessary because it imparts sol stability for an extended period of time. The molar ratio of [Zn2+]/MOE/MEA was 1:17:1 in the resulting solution. Indium nitrate (In(NO3)3) solution was used as the dopant source of indium and dissolved in the mixed solution described above, in which the molar ratio of [In3+]/[Zn2+] varied from 0 to 5 at.%. The solution was stirred vigorously at 60℃for 2h with reflux to yield a clear and homogenous precursor solution, which served as the coating solution after cooling to room temperature. The coating was usually made 2 days after the solution was prepared so as to increase the viscosity of the solutions. Quartz and Si substrates were used to deposit In-doped ZnO thin films. Prior to thin film deposition, the substrates were ultrasonically cleaned in a series of organic solvents followed by absolute alcohol.
The precursor solutions were spin-coated onto the substrates with a dimension 2×2 cm2 at a rotating speed of 3000 rpm for 20s. After deposited by spin-coating, the precursor films were put into preheated furnace and heated at 350℃for 10 min to evaporate the solvent and remove organics. Finally, all films were annealed for 1h in air at 600℃, which was the optimum annealing temperature as testified by our experiments. The In-doped ZnO thin films prepared were free from any cracks, voids etc.
Infrared reflection spectra were carried out on the In-doped ZnO thin films as-deposited, preheated and annealed, by the Fourier transform infrared spectrometer (NEXUS 670) in the 400-4000 cm-1 region. The structures of all ZnO thin films were confirmed by x-ray diffractionometer (Philips X’per pro MPD, 45 kV, 40 mA) employing Cu Kαradiation with λ=1.5405? at both grazing incidence (asymmetric alignment with different incidence angles) and conventional θ-2θ geometry. The grain size of ZnO was calculated by the Scherrer’s equation, D=0.90λ/(W·cosθ), Where λ, θ and W are the x-ray wavelength, Bragg diffraction angle and the full width at half maximum (FWHM) of the diffraction peak, respectively. The ZnO thin films on Si substrates were only used to measure the thickness, which was analyzed by an ellipsometer (Gaertner Scientific Corporation L116E). All the measurements were performed in air at room temperature.
3. Results and discussion
In order to clearly understand the decomposition degree of the precursor films, In-doped ZnO thin film with 3 at.% concentration was tested by Fourier transform infrared spectrometer (FTIR). Figure 1 shows the FTIR reflection spectra of the thin film and a bare quartz substrate for
comparison. Solid curve represents the reflection spectrum of the as-deposited film. Except that the narrow band in the range of 1020-1090 cm-1 and the peak at about 804 cm-1 are due to the different vibrations of the substrate SiO2, other peaks and bands on the curve are all corresponding to organic compounds of the precursor film. A broad band between 2800 and 3600 cm-1 and a small peak (1339 cm-1) are attributed to the different vibrations of the –OH and/or –NH2 groups of the solvent and stabilizer (MOE and MEA) [13], and a little water also contributes to the broad band. The two most characteristic peaks located at 1571 and 1413 cm-1 are associated with asymmetric and symmetric stretching vibrations of COO- group of zinc acetate [14]. After the film is preheated at 350℃ for 10 min, all absorption peaks corresponding to organic components decrease obviously (dash curve) and thoroughly disappear until the film is annealed at 600℃for 1h in air (dot curve), which indicates that the precursor films are completely decomposed by the heat treatment process. The infrared reflection spectra of the undoped ZnO thin film scarcely show any major difference as compared with those of the In-doped thin film (not shown).
Figure 2 indicates x-ray diffraction at grazing incidence (α=1°) patterns of In-doped ZnO thin films with different concentrations (In/Zn=0, 1, 2, 3 and 5 at.%) on quartz substrates. All the thin films were preheated at 350℃followed by annealed at 600℃for 1h in air. The use of GI-XRD technique, which is more appropriate in the studies of surface structure properties of the films, reveals the presence of several crystalline orientations in the prepared films. These peaks at about 31.8o, 34.5o, 36.3o, 47.6o and 62.9ocorrespond to the diffraction planes (100), (002), (101), (102) and (103) in ZnO with the hexagonal wurtzite, respectively. The (002) and (103) diffraction peaks become predominant compared to the others, which deserves to be discussed. No phases corresponding to indium oxide or to other indium compounds were detected.
For convenience here a parameter P is defined, which is the intensity ratio of the (103) to (002) peaks (P=I(103) /I(002)). The value P is plotted as a function of dopant concentration for In-doped ZnO thin films as shown in figure 3, and the intensity values of the (002) and (103) peaks are also exhibited. The intensity of the (002) peak gradually decreases and then scarcely changes with increasing In concentrations, whereas that of the (103) peak always rises except a small reducing at the 1 at.% concentration. It is found that, from the asterisk curve, the value P hardly changes up to ～2 at.%, whereafter increases suddenly upon further increasing In concentrations, which indicates ～2 at.% is a critical doping concentration for In-doped ZnO thin films. The variation could be related to the solid solubility limit of the dopant element in the ZnO lattice, which is 1-2 at.% for the In-doped thin films [15]. The values of P varying from 0.52 (undoped) to 2.83 (5 at.%) are all bigger than that of ZnO powder (0.29), which was calculated according to JCPDS records. It is well known that the (002) diffraction peak is the strongest in ZnO thin films due to its lowest surface energy [16], but when more In impurities (above ～2 at.%) are introduced in the thin films, the (103) plane become gradually the most important growth orientation instead of the (002) plane with increasing dopant concentrations. This behavior reveals that the surface energy of the (103) plane might be reduced due to the In doping.
In order to compare the measurement difference between GI-XRD and C-XRD, all the same samples were performed conventional x-ray diffraction on the same apparatus. As shown in the figure 4, the particularly concerned (103) peak doesn’t appear in the patterns. The (002) diffraction peak is the only evident one at around 34.42oindicating that these samples all exhibit preferential orientation with the c-axis orientation of ZnO grains perpendicular to the substrate. The peak intensity of the film with 1 at.% concentration is much stronger compared to the others (figure 5),
https://www.doczj.com/doc/2414194086.html, which is consistent with the results of others [15,17]. The peak intensity decreases gradually at higher doping concentration, which is supposed that redundant In atoms in ZnO thin films prevent the grain growth in (002) direction [18]. To validate the dependability of experiments, In-doped ZnO thin films prepared on silicon substrate by magnetron reaction sputtering were carried out GI-XRD and C-XRD, and the measurement results were in agreement with those described above.
The penetration depth of x-rays inside the films increases with the increase of the incidence angle of GI-XRD, and structure information of a deeper layer of the films is revealed. Therefore, the In-doped ZnO thin film with 1 at.% was detected using GI-XRD at different incidence angles (α=1, 2, 3 and 5°) as shown in Figure 6, and the intensity of (002) and (103) peaks and the calculated values of P were plotted as functions of incidence angle in the figure 7. As can be seen, the results are in accord with our expectation. The reduction of the (103) peak intensity atα=5° reveals that ZnO grains with (103) plane decrease under the surface of the film, which is a apparent evidence of structure transition from the surface to the bulk. Tarey et. al [19] reported that titanium nitride films on stainless steel (SS) substrates, deposited by cathodic arc plasma deposition method in presence of nitrogen atmosphere, were detected using GI-XRD and C-XRD, and the results suggested that different crystal phases were present at the surface and in the bulk of the films. Nath, et. al [20] also found that there were different diffraction patterns using GI-XRD and C-XRD for La0.8Ca0.2MnO3 epitaxial thin films.
GI-XRD is a scattering geometry combining the Bragg condition with the conditions for x-ray total reflection from crystal surfaces. This provides superior characteristics of GI-XRD compared to C-XRD in the studies of thin surface layer of films [21], since the penetration depth of x-rays inside the films is reduced by three orders of magnitude typically from micron to nanometer. The thickness
of the ZnO thin films was analyzed in the range of 210-240 nm as shown in table 1. According to the different penetration depths of x-rays between two scattering geometries, it is suggested that ZnO grains with the (103) plane only present on the surface layer of the thin films. As the dopant incorporated into ZnO thin films is below the critical concentration ～2 at.%, In atoms are preferably located at substitution sites (Zn sites), and the In concentration of 1 at.% is the optimum doping for ZnO thin films. Whereas above ～2 at.%, the dopant atoms start to segregate at the grain boundaries, which restrain the growth of the (002) orientation and simultaneously further enhance that of the (103) orientation due to the decrease of the surface energy of the (103) plane. The growth of the (002) orientation in the bulk of ZnO thin films is also deteriorated, which may result from the stresses formed by the different ion sizes between zinc (0.74?) and the dopant Indium (0.81?) [22] and from the segregation of dopant in grain boundaries for high doping concentrations. The grain sizes corresponding to (002) and (103) diffraction peaks in the Fig. 2 and Fig. 4 were summarized in Table 1. It is very clear that the grain size associated with the (002) peak measured by C-XRD is much larger than that of GI-XRD related to either the (002) or (103) peak. Therefore, it is proposed that the ZnO thin films have different crystal structures at the surface and in the bulk. That is, large grains with (002) plane are packed up to form the bulk layer of the films along perpendicular orientation with the substrate, and small grains with (002) and (103) planes comprise the surface layer.
4. Conclusions
In-doped ZnO thin films were prepared on quartz substrate by sol-gel spin-coating technique. The results of FTIR indicate that the ZnO precursor films are thoroughly decomposed by
post-deposition heat treatment. All the thin films mainly show (002) and (103) diffraction peaks in the GI-XRD patterns. The (103) diffraction peak gradually becomes the preferential growth orientation instead of the (002) peak. The (002) peak intensity increases while the (103) peak intensity decreases detected by GI-XRD at large incidence angle. However, the preferred (002) peak solely appears in the C-XRD patterns and the (103) peak doesn’t exhibit. The critical concentration ～2 at.% is related to the solid solubility and 1 at.% is the optimum doping concentration for In-doped ZnO thin films. According to the different mechanisms between GI-XRD and C-XRD, it is proposed that the ZnO thin films is composed of the bulk layer packed up by large grains with (002) plane and the surface layer by small grains with (002) and (103) planes.
Acknowledgements
This work was supported by the National Natural Science Foundation of China through Grant No. 50272027.
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Figure captions
Table 1 The grain sizes corresponding to the (002) and (103) peaks measured by GI-XRD and C-XRD and thickness for all the thin films
Fig. 1: FTIR reflection spectra of In-doped ZnO thin film with 3 at.% as-deposited, preheated and annealed
Fig. 2: GI-XRD patterns of In-doped ZnO thin films with different doping concentrations (0-5 at.%)
Fig. 3: The plots of the value P, the intensity values of (002) and (103) peaks as functions of In doping concentration
Fig. 4: C-XRD patterns of In-doped ZnO thin film with different doping concentrations (0-5 at.%)
Fig. 5: The intensity dependence of (002) diffraction peak on In doping concentration in the C-XRD patterns
Fig. 6: GI-XRD patterns of In-doped ZnO thin film with 1 at.% concentration at different incidence angles (1-5o)
Fig. 7: The plots of the value P, the intensity values of (002) and (103) peaks as functions of incidence angle for In-doped ZnO thin film with 1 at.% concentration
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Lan et. al -Fig. 1. EPS
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Lan et. al -Fig. 7. EPS
Tables:
The grain size (nm)
C-XRD(002) GI-XRD(002) GI-XRD(103) Thickness (nm)
(Si substrate)
Refractive
index
undoped 40.4 22.8 22.5 214 1.176 1at.% 38.0 21.3 19.0 232 1.138 2at.% 38.1 17.7 18.6 244 1.105 3at.% 33.7 17.3 20.2 241 1.095 5at.% 37.1 18.5 23.9 214 1.170
Lan et. al -Table 1.doc
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X射线衍射分析
目录 1.摘要 (2) 2.前言 (2) 3.X射线及XRD (2) 4.X射线衍射仪的结构 (3) 5.X射线衍射仪的原理 (5) X射线衍射原理 (5) X射线图谱 (6) 6.X射线衍射法 (7) 多晶粉末法 (7) 单晶衍射法 (10) 7.X射线衍射法的应用 (11) X射线衍射分析方法在中药鉴定中的应用 (11) X射线衍射仪在岩石矿物学中的应用 (11) 8.总结 (12) 9.参考文献 (14)
X射线衍射分析 摘要： X射线衍射分析是一种重要的晶体结构和物相分析技术，广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。本文简要介绍X射线衍射原理，X射线衍射仪器的结构、原理，及其在地质学、医学等自然科学领域中的应用。 前言： 1895年伦琴发现X射线，又称伦琴射线。德国科学家劳厄于1912年发现了X射线衍射现象，并推导出劳厄晶体衍射公式。随后，英国布拉格父子又将此衍射关系用简单的布拉格方程表示出来。到上世纪四、五十年代，X射线衍射的原理、方法及在其他各方面的应用逐渐建立。在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。X射线衍射技术可以探究晶体存在的普遍性和特殊性能，使得其在冶金、石油、岩石矿物、科研、航空航天、材料生产等领域的被广泛应用。 关键词：X射线，XRD，衍射，原理，岩石矿物，中药，应用 一、X射线及XRD 1.X射线是由高能电子的减速运动或原子内层轨道电子的跃迁产生的短波电磁 辐射。X射线的波长在10-6 ~10nm，在X射线光谱法中常用波长在0.01~2.5nm范围内。 2.X射线的产生途径有四种：1.高能电子束轰击金属靶即在一个X射线管中，固体阴极被加热产生大量电子，这些电子在高达100KV的电压下被加速，向金属阳极轰击，在碰撞过程中，电子束的一部分能量转化为X射线；2.将物质用初级X射线照射以产生二级射线—X射线荧光； 3.利用放射性同位素衰败过程产生的发射，人工放射性同位素为为某些分析应用提供了非常方便的单能量辐射源； 4.从同步加速器辐射源获得。 3.X射线的吸收。当一束X射线穿过有一定厚度的物质时，其光强和能量会因吸收和散射而显著减小。物质的原子序数越大，它对X射线的阻挡能力越大，X射线波长越长，即能量越低，越容易被吸收[1]。 4.X射线衍射分析(XRD)是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射法是目前测定晶体结构的重要手段，应用极其广泛。在实际的应用中将该分析方法分
X射线衍射图谱的分析 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- A 衍射峰的有无、位置 B 衍射峰的强度 C 衍射峰的峰形 E 衍射测试实验条件选择 F 其他相关知识 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- A 衍射峰的有无、位置 1、衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小。 2、X射线入射到结晶物质上，产生衍射的充分必要条件是 3、第一个公式确定了衍射方向。在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d。而d是晶胞参数的函数， ；第二个公式示出衍射强度与结构因子F(hkl)的关系，衍射强度正比于F(hkl)模的平方， 4、F(hkl)的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类、数目和排列方式，因此决定X射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的 一套d和I的数值是与一个确定的结构相对应的。这就是说，任何一个物相都有一套d-I特征值，两种不同物相的结构稍有差异其衍射谱中的d和I将有区别。这就是应用X射线衍射分析和鉴定物相的依据。 5、若某一种物质包含有多种物相时，每个物相产生的衍射将独立存在，互不相干。该物质衍射实验的结果是各个单相衍射图 谱的简单叠加。因此应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。 6、一种物相衍射谱中的(是衍射图谱中最强峰的强度值) 的数值取决于该物质的组成与结构，其中称为相 对强度。当两个样品的数值都对应相等时，这两个样品就是组成与结构相同的同一种物相。因此，当一未知物相的样品其衍射谱上的的数值与某一已知物相M的数据相合时，即可认为未知物即是M相。由此看来，物相分析就是将未知物的衍射实验所得的结果，考虑各种偶然因素的影响，经过去伪存真获得一套可靠的数据后与已知物相的相对照，再依照晶体和衍射的理论对所属物相进行肯定与否定。当今在科学家们的努力下，已储备了相当多的物相的数据，若未知物是在储备范围之内，物相分析工作即是实际可行的。 7、衍射图，图中的每一个峰就是一族晶面的衍射线，
X射线衍射分析原理及其应用 X射线及XRD 1.1 X射线 是由高能电子的减速运动或原子内层轨道电子的跃迁产生的短波电磁辐射。X射线的波长在10-6 ~10nm，在X射线光谱法中常用波长在0.01~2.5nm范围内。 1.2 X射线的产生途径有四种 1）高能电子束轰击金属靶即在一个X射线管中，固体阴极被加热产生大量电子，这些电子在高达100KV的电压下被加速，向金属阳极轰击，在碰撞过程中，电子束的一部分能量转化为X射线； 2）将物质用初级X射线照射以产生二级射线—X射线荧光； 3）利用放射性同位素衰败过程产生的发射，人工放射性同位素为为某些分析应用提供了非常方便的单能量辐射源； 4）从同步加速器辐射源获得。 1.3 X射线的吸收 当一束X射线穿过有一定厚度的物质时，其光强和能量会因吸收和散射而显著减小。物质的原子序数越大，它对X射线的阻挡能力越大，X射线波长越长，即能量越低，越容易被吸收[1] 。 1.4 XRD X射线衍射分析(XRD)是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在
某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射法是目前测定晶体结构的重要手段，应用极其广泛。在实际的应用中将该分析方法分3为多晶粉末法和单晶衍射法。多晶粉末法常用来测定立方晶系的晶体结构点阵形式、晶胞参数及简单结构的原子坐标，还可以对固体式样进行物相分析等。 衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。X射线束入射到样品表面后产生衍射，检测器收集衍射X射线信息。当入射波长λ、样品与X射线束夹角θ及样品晶面间距d满足布拉格公式时，检测器可以检测到最强的信息。因此采集入射和衍射X射线的角度信息及强度分布，可以获得晶面点阵类型、点阵常数、晶体取向、缺陷和应力等一系列有关材料结构信息[2]，确定点阵参数的主要方法是多晶X射线衍射法[3]。 二、X射线衍射仪的结构 分析物质Ｘ射线衍射的仪器，形式多种多样，用途各异，但仪器构成皆如下图所示，其硬件主要有X射线光源、衍射信号检测系统及数据处理和打印图谱系统等几部分构成。 图1.X射线衍射仪
X-射线衍射分析 化学系 0907401班贺绍飞 [摘要] 研究晶体材料，X-射线衍射分析非常理想也非常有效，而对于液体和非晶态固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X-射线衍射分析被认为是研究固体最有效的工具。本文首先对X-射线衍射分析技术进行了简单介绍，然后分别举例说明X-射线衍射分析在晶体分析中的作用。 [关键词] X-射线衍射分析；晶体；晶体分析 1 引言 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： λ θn 2 d= sin 式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。 2 X-射线衍射分析 2.1 X-射线衍射分析的原理 X-射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。 将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程： θn λ 2 sin d= 式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。 2.2 X-射线衍射分析的方法 在各种X-射线衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。
X 射线衍射结构分析实验 【摘要】在一定条件下，每一种物质在被电子流轰击时都会产生特定的X 射线。而X 射线的波长很小，可利用晶体这个天然的光栅使X 射线发生衍射。本实验通过轰击钼靶产生一定波长的X 射线，并将NaCl 晶体作为光栅使其发生衍射。通过一级衍射峰θ的值的测量，可测定NaCl 晶体的晶格结构。 【关键词】X 射线 衍射 布拉格方程 晶格常树 引言：X 射线是波长介于紫外线和γ射线之间的电磁辐射，是一种波长很短的电磁波，能 穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。X 射线最早是由德国科学家伦琴在1895年在研究阴极射线发现，它具有很强的穿透性，又因为X 射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X 射线在晶体中的衍射现象，证实了X 射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm 到10–2nm 之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，用已知的X 射线可测定各种晶体的晶格结构。 也可以用已知晶体结构的晶体来测定未知X 射线的波长，从而确定未知物质的成分。 正文： 1、实验目的： 1. 了解X 射线的产生、特点和应用； 2. 了解X 射线衍射仪的结构和工作原理 3. 掌握X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤 2、实验原理： 1、由于X 光的波长与一般物质中原子的间距同数量级，因此X 光成为研究物质微观结构的有力工具。当X 光射入原子有序排列的晶体时，会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913年英国科学家布拉格父子（W.H.Bragg 和W.L.Bragg ）证明了X 光在晶体上衍射的基本规律为(如图2所示)： λθn d =sin 2 (1) 根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d 已知）通过测量θ角来研究未知X 光的波长，也可以利用已知的X 光（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的X 光特征谱线来测量氯化钠（NaCl ）晶体的晶面间距，从而得到其晶体结构。 立方晶体的晶面距（d ）与密勒指数的关系： 2 2 2 0l h k a d ++=
一、实验目的 按照导电性能区分，不同种类的材料都可以分为导体、半导体和绝缘体三大类。区分标准一般以106Ω?cm和1012Ω?cm为基准，电阻率低于106Ω?cm称为导体，高于1012Ω?cm称为绝缘体，介于两者之间的称为半导体。然而，在实际中材料导电性的区分又往往随应用领域的不同而不同，材料导电性能的界定是十分模糊的。就高分子材料而言，通常是以电阻率1012Ω?cm为界限，在此界限以上的通常称为绝缘体的高分子材料，电阻率小于106Ω?cm称为导电高分子材料，电阻率为106 ～1012Ω?cm常称为抗静电高分子。通常高分子材料都是优良的绝缘材料。 通过本实验应达到以下目的： 1、了解高分子材料的导电原理，掌握实验操作技能。 2、测定高分子材料的电阻并计算电阻率。 3、分析工艺条件与测试条件对电阻的影响。 二、实验原理 1、电阻与电阻率 材料的电阻可分为体积电阻(R v)与表面电阻(R s)，相应的存在体积电阻率与表面电阻率。 体积电阻：在试样的相对两表面上放置的两电极间所加直流电压与流过两个电极之间的稳态电流之商；该电流不包括沿材料表面的电流。在两电极间可能形成的极化忽略不计。 体积电阻率：在绝缘材料里面的直流电场强度与稳态电流密度之商，即单位体积内的体积电阻。 表面电阻：在试样的某一表面上两电极间所加电压与经过一定时间后流过两电极间的电流之商；该电流主要为流过试样表层的电流，也包括一部分流过试样体积的电流成分。在两电极间可能形成的极化忽略不计。 表面电阻率：在绝缘材料的表面层的直流电场强度与线电流密度之商，即单位面积内的表面电阻。 体积电阻和表面电阻的试验都受下列因素影响：施加电压的大小和时间；电极的性质和尺寸；在试样处理和测试过程中周围大气条件和试样的温度、湿度。高阻测量一般可以利用欧姆定律来实现，即R=V/I。如果一直稳定通过电阻的电流，那么测出电阻两端的电压，就可以算出R的值。同样，给被测电阻施加一个已知电压，测出流过电阻的电流，也可以算出R的值。问题是R值很大时，用恒流测压法，被测电压V=RI将很大。若I=1μA，R=1012Ω，要测的电压V=106V。用加压测流法，V是已知的，要测的电流I=V/R将很小。因为处理弱电流难度相对小些，我们采用加压测流法，主要误差来源是微弱电流的测量。 2、导电高分子材料的分类
第一篇X射线衍射分析 实验一X射线衍射物相定性分析 一、实验目的与任务 1．熟悉常用X射线衍射分析软件的操作界面。 2．学会使用X射线衍射分析软件进行单物相的定性分析。 3．学会使用X射线衍射分析软件进行多物相的定性分析。 二、定性相分析的原理与步骤 .1 定性分析的基本原理 根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 2 Jade分析软件简介 Jade分析软件是Mdi（Materials Date，Inc）的产品，具有x射线衍射分析的一些基本功能如：平滑、Ka分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物相检索、结晶度计算、晶粒大小和晶格畸变分析、RIR值快速定量分析、晶格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算等功能。从Jade6.0开始增加了全谱拟合Rietveld法定量分析，还可以对晶体结构进行精修。 Jade 5.0的常用工具栏和手动工具栏的基本功能见下图1和图2。 图1 Jade5.0常用工具栏 图2 Jade5.0手动工具栏
3 Jade定性分析的步骤 Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括： （1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等； （2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表；（3）从列表中检定出一定存在的物相。 一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题；（2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；（3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。当然，如果你自己也不能确定样品会不会受Fe污染，你就得去做做元素分析再来了。 对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。 下面介绍Jade中物相检索的步骤。 第一轮检索：不做限定检索。打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多种PDF子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。 第二轮：限定条件的检索。限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分，在“Use chemistry filter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases或S/M Focus on Trace Phases）。其它下面的操作就完全相同了。此步骤一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在。如某样品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可尝是否存在Sn-O化合物，此时元素限定为Sn和O，暂时去掉其它元素。在化学元素选定时，有三种选择，即“不可能”、“可能”和“一定存在”。见图3。
纤维的电学性能 纤维的电学性能，主要包括纤维的导电性能与静电性能等。 (一丨电阻 电阻是表示物体导电性能的物理量。纤维的电阻一般以比电阻表示，纺织纤维常用的是质量比电阻。电流通过单位质量的物体且其长度为单位长度时的 电阻称为质董比电阻。纺织材料是不良导体，因此质量比电阻都^大。 影响纤维材料电阻大小的最主要因素是纤维的吸湿性和空气的相对湿度，纤维吸湿性好、皇冠比分空气相对湿度又大时，纤维吸湿量大而电阻小。因此 棉、麻、粘胶纤维的电阻比涤纶、锦纶、腈纶等合成纤维的电阻小。羊毛 纤维表面因有鳞片覆盖而表面的吸湿性很差，也表现出较髙的电阻。纤 维内含水率增加时，质量比电阻就会降低，服装在潮湿的气候下就不易 产生静电积累。纤维电阻过髙易产生静电而影响舒适性能。 (二)静电 纤维材料在加工和穿用过程中，会与人皇冠比分体及各种物体发生摩擦而产生静电。如果纤维或物体的导电性不好，电荷不易逸去，常会影响生产加工，降低织物品质。服装在产生静电时易沾污，并发生缠附现象，致使人体活动不方便，穿着不舒服，不雅观，甚至引起火灾。 材料所带静电的强度，可以用电荷半衰期来表示，即纤维材料上的静电电压或电荷衰减到原始数值的一半所需的时间；也可以用纤维的比电阻来间接表示。各种纤维的最大带电童大致相等，但静电衰减速度却差异很大。材料的表面比电阻降到一定程度，可以子的物体带负电荷，失去电子的物体带正电防止静电现象发生。
荷。表1 - 15为30冗和33%相对湿度下的纤两个绝缘体相互摩擦并分开时，得到电维静电电位序列。 纤维素纤维的静电现象不明显，皇冠比分羊毛或蚕丝有一定的静电干扰,而合成纤维和醺酿纤维制品的静电现象较严重。合成纤维及其织物常采用耐久性抗静电处理方法e如在合成纤维聚合或纺丝时，加人亲水性聚合物或导电性的髙分子化合物;采用复合纺丝法，制成外层有亲水性的复合纤维。也可以在混纺纱中混人吸湿性强的纤维，或按电位序列把带正电荷的纤维和带负电荷的纤维进行混纺；或混人少童的永久性抗静电纤维或导电纤维（金属纤维等)。对合成纤维织物还可以进行耐久性的亲水性树脂整理来避免静电现象。另一方面，纤维制品也可以采用暂时性抗静电处理方法。例如通过利用表面抗静电剂在纤维表面形成一层薄膜；或者增强吸湿性，以降低纤维的表面比电阻,使产生的静电易于逸散。 皇冠比分https://www.doczj.com/doc/2414194086.html,
1、实验目的 装订线 1. 通过实验了解热电材料的Seebeck系数和电阻率的测定方法； 2. 测量在特定温度范围内热电材料电学电学性能随温度的变化 关系； 3. 结合实验结果分析并热电材料电功率因子与温度的关系。2、实验原理 1. 塞贝克系数 塞贝克效应是材料的一个物理性能，是一种由电流引起的可逆热效应或者说是温度差引起的电效应，其示意图如下: 对于两种不同的导体串联组成的回路，在导体b的开路位置y和z之间，将会有一个电位差，称为热电动势，数值是：，当T不是很大时，为常数，定义为两种导体的相对Seebeck系 数，即 （1） Seebeck系数常用的单是uV/K, Seebeck系数的测量原理如下图所示，1、3和2、4分别是NiCr和NiSi热电偶臂。测量时两段温差保持10℃，S两端存在 温差时会产生热电势差Vs，相对于热电偶的其中一个电偶臂 1、3的Seebeck系数为
2. 电阻率 从原理上讲，对电阻为R，长度为L，截面积为A的样品，电导率=R(A/L)。然而，由于半导体热电材料通常电阻率较小，接触电阻相对较大，容易引入实验误差。实验中电阻率的测定采用下图所示的两探针原理以避免接触电阻的影响。电阻率测量在试样两端等温进行，当△T足够小时，才对样本施加测试电流，这是电阻 R=V R/I const， V R为样品两端电压探针的电压降，I const为恒流源电流，取一特定值。为消除附加的Seebeck电压影响，试验通过改变电流方向进行两次电压测量，取其平均值。得R值后，有公式=R(A/L)算出其电阻率。
3、实验设备与装备 测量装置温度由AI-708P智能控制器控制。样品两端电压利用Agilent970A数据采集仪输入微机。 所用电源为恒流源。测量时抽真空以防样品氧化。 4、实验方法与步骤 1. 实验样品的制备方法： 原料称量→悬浮熔炼→（快速凝固→）机械研磨→热压成型（获 得样品） 2. 实验样品的安装 双眼中先将被测样品两端抛光，并真空镀银或覆盖银浆，形成欧姆接触，以保证样品与纯铜夹具间的良好接触。 3. 热电性能的测定 夹好样品后抽真空，然后根据两个AI-708P控制仪中事先设定的升温程序程序升温至不同的温度，在每一个选定的温度，待温度稳定后才开始测量。 4. 数据处理得到的Seebeck系数和电阻率 5、实验结果处理 本次实验采用5#组数据。 1．以Seebeck系数对温度作图： 首先以直线拟合，获得结果为y=-52.1-0.176x 但是由图上各点位置看出，并非理想结果。误差较大。 再以二次曲线拟合，如图： 可见曲线精确度高了不少，此时方程为 y=-188.87+0.54x-0.000935x2 个人认为还是二次曲线比较理想一些。 电阻率对温度作图
X射线衍射技术在材料分析中的应用 沈钦伟126406324 应用化学 1引言 X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质( 晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象, 物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法, 已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。 2X射线衍射基本原理 X射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此之间占据不同的波长范围而已。X射线的波长较短, 大约在10-8~10-10cm之间。X 射线分析仪器上通常使用的X射线源是X射线管,这是一种装有阴阳极的真空封闭管, 在管子两极间加上高电压, 阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶,从而产生X射线。当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射, 衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关，不同的晶体物质具有自己独特的衍射花样, 这就是X射线衍射的基本原理。 3 X射线衍射技术在材料分析中的应用 由X射线衍射原理可知,物质的X射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型, 晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样。通过分析待测试样的X射线衍射花样,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。同时,根据X射线衍射试验还可以进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。目前, X射线衍射技术已经广泛应用于各个领域的材料分析与研究工作中。 3. 1物相鉴定 物相鉴定是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。每种晶体由于其独特的结构都具有与之相对应的X射线衍射特征谱, 这是X射线衍射物相分析的依据。将待测样品的衍射图谱和各种已知单相标准物质的衍射图谱对比, 从而确定物质的相组成。确定相组成后, 根据各相衍射峰的强度正比于该组分含量(需要做吸收校正者除外) ,就可对各种组分进行定量分析。 X射线衍射物相定量分析有内标法外标法、增量法、无标样法和全谱拟合法等常规分析方法。内标法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含有的物相较多, 谱线复杂,再加入参考标相时会进一步增加谱线的重叠机会,给定量分析带来困难。无标样法和全谱拟合法虽然不需要配制一
神经元作为电导体的特性 神经肌肉细胞膜的被动电学性质 1.神经肌肉纤维作为电缆 1.神经元的被动电学特征（passive electrical property），就是指可兴奋细胞膜的电阻和电容，以及 胞质电阻，在信号传递过程中的作用。 2.被动电学特征是，假定在无再生性动作电位时可兴奋细 胞膜是被动的，即研究在动作电位阈值下的可兴奋细胞 膜的电学特征，不激活任何电压敏感的，或者改变膜电 阻的膜离子通道。 3.神经纤维可以类似电缆，即有核心电导体和包绕的绝缘 鞘。但是，神经纤维信号扩布不远，是因为⑴核心的胞 质是低电导的。⑵有绝缘不良的细胞膜，造成电流外泄 漏。 2.神经肌肉纤维膜的等效电路 1.细胞膜的电阻在于离子通道，细胞膜的低电阻就是细胞 膜的离子电导高。细胞膜的离子通道具有半通透性，离 子集中在细胞膜的两侧，因而，电荷的分隔，意味着细 胞膜有电容的特性。 2.可兴奋细胞膜的等效电路：膜电阻r m，膜电容c m和胞
质电阻r i。细胞质外电阻不计，设定为电阻为零。 3.欧姆定律：电流流过电阻会产生电压降，V=ir 3.输入电阻与空间常数 1.根据上述的模拟电路，对于神经纤维膜电阻r m的尺度是 欧姆×厘米（Ωcm），是因为电流沿着细胞膜有泄漏。对 于神经纤维胞质电阻r i的尺度是欧姆/厘米（Ω/cm） 2.输入电阻（input resistance）r input是指注入的电流流 经轴浆和细胞膜至胞外的平均电阻，则峰值电位 V0=ir input。 3.电流注入点与两边任一距离x的电压V x=V0e-x/λ,空间 常数（length constant）λ是电压降为最大值的1/e （37%）的距离。 4.比电阻与纤维直径对电缆特性的影响 1.神经纤维的空间常数依赖于r m和r i的，λ=（r m/r i）1/2， 输入电阻，r input=0.5（r m.r i）1/2，通过实验可以测量 r input和λ的值，由此得到：r m=2r inputλ，r i=2r input/ λ。0.5因子的产生在于轴突的电流注入点向两个方向 流动，每半段输入电阻为（r m.r i）1/2。 2.r m和r i的值表征了1cm长度的圆柱形轴突的电阻特性， 但是，没有提供细胞膜和轴浆的电阻特性的细节，因而， 细胞膜的比电阻，R m=2παr m，即1cm2的膜电阻， 单位Ωcm2，意义在于与几何形状无关，这样两个细胞的
X射线衍射分析 摘要： X射线衍射分析是一种重要的晶体结构和物相分析技术，广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。本文简要介绍X射线衍射原理，X射线衍射仪器的结构、原理，及其在地质学、医学等自然科学领域中的应用。 前言： 1895年伦琴发现X射线，又称伦琴射线。德国科学家劳厄于1912年发现
了X射线衍射现象，并推导出劳厄晶体衍射公式。随后，英国布拉格父子又将此衍射关系用简单的布拉格方程表示出来。到上世纪四、五十年代，X射线衍射的原理、方法及在其他各方面的应用逐渐建立。在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。X射线衍射技术可以探究晶体存在的普遍性和特殊性能，使得其在冶金、石油、岩石矿物、科研、航空航天、材料生产等领域的被广泛应用。 关键词：方法，衍射，原理，应用 X射线衍射仪的原理 1.X射线衍射原理 当X射线沿某方向入射某一晶体的时候，晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长λ的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。光程差为0的衍射叫零级衍射，光程差为λ的衍射叫一级衍射，光程差为nλ的衍射叫n级衍射。n不同，衍射方向的也不同。 由于常用的X射线波长约在2.5A～0.5A之间，与晶体中的原子间距(1A)数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。 在晶体的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。 晶体结构=点阵+结构基元，点阵又包括直线点阵，平面点阵和空间点阵。在x 射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线之间还要互相干涉。 光栅衍射 当光程差(BD+BF)=2dsinθ等于波长的整数倍nλ时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为： 2dsinθ=nλ 一、X射线衍射法
高分子材料的电学性能 高分子092班学号：5701109061 姓名：林尤琳 摘要：种类繁多的高分子材料的电学性能是丰富多彩的。多数聚合物材料具有卓越 的电绝缘性能，其电阻率高、介电损耗小，电击穿强度高，加之又具有良好的力学性能、耐化学腐蚀性及易成型加工性能，使它比其他绝缘材料具有更大实用价值，已成为电气工业不可或缺的材料。 关键词：高分子材料电学性能静电导电介电常数 高分子材料的电学性能是指在外加电场作用下材料所表现出来的介电性能、导电性能、电击穿性质以及与其他材料接触、摩擦时所引起的表面静电性质等。电学性能是材料最基本的属性之一，这是因为构成材料的原子和分子都是由电子的相互作用形成的，电子相互作用是材料各种性能的根源。电子的微观相互作用同时是产生材料宏观性能，包括电学性能的微观基础。在电场作用下产生的电流、极化现象、静电现象、光发射和光吸收现象都与其材料内部的电子运动相关。深入、系统了解材料的电学性能在材料的制备、应用等方面都具有非常重要的意义。（1） 一、聚合物的介电性 介电性是指高聚物在电场作用下，表现出对静电能的储存和损耗的性质。通常用介电常数和介电损耗来表示。(2) 根据高聚物中各种基团的有效偶极距μ，可以把高聚物按极性的大小分成四类： 非极性（μ＝0）：聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚四氟乙烯等 弱极性（μ≤0.5）：聚苯乙烯、天然橡胶等 极性（μ＞0.5）：聚氯乙烯、尼龙、有机玻璃等 强极性（μ＞0.7）：聚乙烯醇、聚酯、聚丙烯腈、酚醛树脂、氨基塑料等 聚合物在电场下会发生以下几种极化：（1）电子极化，（2）原子极化，（3）偶极极化。聚合物的极化程度用介电常数ε表示 式中：V为直流电压；Qo、Q分别为真空电容器和介质电容器的两极板上产生的电荷；Q’为由于介质极化而在极板上感应的电荷。 非极性分子只有电子和原子极化，ε较小；极性分子除有上述两种极化外，还有偶极极化，ε较大。此外还有以下因素影响ε： （1）极性基团在分子链上的位置。在主链上的极性基团活动性小，影响小；在柔性侧基上的极性基团活动性大，影响大。 （2）分子结构的对称性。分子结构对称的，极性会相互抵消或部分抵消。 （3）分子间作用力。增加分子间作用力（交联、取向、结晶）会使ε较大；减少分子间作用力（如支化）会使ε较小。 （4）物理状态。高弹态比玻璃态的极性基团更易取向，所以ε较大。 聚合物在交变电场中取向极化时，伴随着能量损耗，使介质本身发热，这种现象称为聚合物的介电损耗。通常用介电损耗角正切tanδ来表示介电损耗。一般高聚物的介电损耗时非常小的，tanδ＝10－3～10－4。 介电损耗主要是取向极化引起的，通常ε越大的因素也越会导致较大的介电损耗。非极性聚合物理论上讲没有取向极化，应当没有介电损耗，但实际上总是有杂质（水、增塑剂等）
X射线衍射晶体结构分析实验报告
X射线衍射晶体结构分析实验预习报告 摘要：本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。本实验将了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理；用三种个方法研究X 射线在NaCl单晶上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长和晶体的晶格常数。 关键词：布拉格公式晶体结构波长衍射 X射线 引言：1895年德国科学家伦琴（W.C.R?ntgen）在用克鲁克斯管研究阴极射线时，发现了一种人眼不能看到，但可以使铂氰化钡屏发出荧光的射线，称为X射线。X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。如通常使用的靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距
离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。X射线衍射在金属学中的应用X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构，β-Fe并不是一种新相;而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X 射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质
电学性能检测测试项目和标准 电学检测是用于核定待测系统或元件整体电学性能是否满足要求的检测。 电学性能检测项目： 表面电阻、表面电阻率、体积电阻、体积电阻率、击穿电压、介电强度、介电损耗、静电性能等。 电学性能检测标准： GB 11297.11-1989 热释电材料介电常数的测试方法 GB 11310-1989 压电陶瓷材料性能测试方法相对自由介电常数温度特性的测 试 GB/T 12636-1990 微波介质基片复介电常数带状线测试方法 GB/T 1693-2007 硫化橡胶介电常数和介质损耗角正切值的测定方法 GB/T 2951.51-2008 电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第51部分：填充 膏专用试验方法滴点油分离低温脆性总酸值腐蚀性23℃时的介电常数23℃和100℃时的直流电阻率 GB/T 5597-1999 固体电介质微波复介电常数的测试方法 GB/T 7265.1-1987 固体电介质微波复介电常数的测试方法微扰法 GB 7265.2-1987 固体电介质微波复介电常数的测试方法“开式腔”法 SJ/T 10142-1991 电介质材料微波复介电常数测试方法同轴线终端开路法 SJ/T 10143-1991 固体电介质微波复介电常数测试方法重入腔法 SJ/T 11043-1996 电子玻璃高频介质损耗和介电常数的测试方法 SJ/T 1147-1993 电容器用有机薄膜介质损耗角正切值和介电常数试验方法 SJ 20512-1995 微波大损耗固体材料复介电常数和复磁导率测试方法 SY/T 6528-2002 岩样介电常数测量方法 GB/T 3333-1999 电缆纸工频击穿电压试验方法 GB/T 3789.17-1991发射管电性能测试方法电气强度的测试方法 GB/T 507-2002 绝缘油击穿电压测定法 GB 7752-1987 绝缘胶粘带工频击穿强度试验方法 SH/T 0101-1991 石油蜡和石油脂介电强度测定法 GB/T 1424-1996 贵金属及其合金材料电阻系数测试方法 GB/T 351-1995 金属材料电阻系数测量方法 HG/T 3331-1978 绝缘漆漆膜体积电阻系数和表面电阻系数测定法(原HG/T 2-59-78) HG 3332-1978 绝缘漆耐电弧性测定法 HG/T 3332-1980 耐电弧漆耐电弧性测定法
实验报告 ——X射线衍射结构分析 【摘要】本实验通过了解实验仪器的构造，X射线衍射结构的基本机理进而对晶体的X射线衍射图样的分析，求得了该晶体的密勒指数。 【关键字】密勒指数能量转移 晶体结构分析是晶体学中的一个重要领域，他研究静态物质内部在原子尺度下的微观结构，为固体物理学、材料化学、结构化学、分子生物学、矿物学、医药学等诸多学科的基础研究和应用研究提供了必不可少的实验资料，使人们能够从分子、原子以及电子分布的水平上去理解有关物质的行为规律。其中X射线衍射分析是晶体结构分析中比较成熟的一种，X 射线是一种介于紫外线和γ射线之间的波长约为10nm—0.001nm的电磁波，其具有特别强的穿透力，上述的两种特性为其对微观微粒的研究提供了可能 一．实验目的 1.了解X射线的产生、特点和应用； 2.了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 3.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤 二．实验仪器 X射线实验仪 该装置分为监控区、X光管和实验区三个区域（如下图所示）； 1.监控区 监控区包括电源和各种控制装置： B1：液晶显示区，上行显示G-M计数管的计数率N，下行显示工作参数； B2：大转盘，调节工作参数； B3：设置按键，确定B2所调节和设置的对象，分别为： U：设置X光管上所加的高压值（通常取35KV）； I：设置X光管内的电流值（通常取1.00mA）； Δt：设置每次测量的持续时间（通常取5——10s）； ΔB：设置自动测量时测角器每次转动的角度，角步幅（通常取0.1°）；
β-LIMIT ：在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围； B4：三个扫描模式选择按钮和一个归零按键，分别为胡： SENSOR ：传感器扫描模式，传感器动，靶台不动； TARGET ：靶台扫描模式，靶台动，传感器不动； COUPLED ：耦合扫描模式，传感器和靶台抖动，传感器的转角自动保持为靶台转角的两倍； ZERO ：靶台和传感器都回到0位； B5：五个操作键，分别为： RESET ：所有参数都回到最初值，靶台和传感器都回到测量系统的0位置,X 光管 的高压断开； REPLAY ：一起将最后测量数据再次输出至计算机或记录仪； SCAN ：整个测量系统的开关键； 声脉冲开关：本次试验中无用； HV ：开关X 光管上的高压。 2.X 光管 其为一个抽成高真空的石英管，在上面加上高压时，接地的电子在高压作用下会轰击钼原子产生X 光，并将X 光由水平方向射出。 3.实验区 A2为安装晶体样品的靶台，安装方法将在实验过程中加以叙述。实验区是用于安 排各种实验的区域，需要注意的是，在做实验的时候，不可将活物放入实验区，并需检查铅玻璃板是否关闭严密。 三．实验原理 1.X 射线的产生： 高速运动的电子撞击物质后，与物质中的原子相互作用发生能量转移，损失的能量分别通过轫致辐射（连续光谱）和特征辐射（线状光谱）这两种形式释放出X 射线。 在X 光管区中，印记射线的电子流轰击到钼靶靶面，在能量足够高的条件下，靶内一些原子的内层电子被轰出，原子处于能级较高的激发态，由于激发态不稳定，原子外层轨道上面的电子自动填补内层轨道上面的空位，从而辐射处特定波长的X 光。 2.X 射线与物质的交互作用 X 光穿过物质时，由于被散射和吸收，强度将会衰减，衰减规律为x x e I I μ-=0，其中： x I ：穿过厚度为x 的物质之后的X 光的强度； 0I ：入射束的强度； μ：吸收系数； 若靶的原子序数大于40，我们选择原子序数比其小2的元素作为滤波片材料；若靶的原子序数小于40，则我们选择原子序数比其小1的元素作为滤波片材料。在本次试验中，我们的选择了Zr 作为Mo 靶的滤波片材料。 3.布拉格公式 X 光射线衍射结构分析实验是通过比对X 光经过物质之后发生的衍射现象从而确定物质的结构的。当X 射线打在与其波长数量级差不多的晶格上时，若该晶面为布拉格面，则有：L n n d ...2,1,sin 2==λθ，成立。该式即为X 射线在晶体中的衍射公式，也称为布拉