习题 1.完成并配平下列反应方程式。 （1）Cu2O+H2SO4(稀)→CuSO4+Cu+H2O （2）Cu2++2NaOH(浓)+2OH-→Na2[Cu(OH)4] （3）2Cu2++4I-→2CuI(s)+I2 （4）Cu+4CN-+H2O→Cu(CN)43-+OH-+1/2H2 （5）Cu2++ 4CN-→[Cu(CN)2]-+(CN)2 （6）CdCl2+KI(过量)→K2[CdI4] （7）2Cu2++4OH-+C6H12O6→Cu2O+2H2O+C6H12O7 （8）3CuS+ 8HNO3(浓)→3Cu(NO3)2 +2NO+ 3S↓+ 4H2O （9）Au+HNO3+4HCl→HAuCl4+NO2+2H2O （10）Zn2++NaOH(浓) +2H2O→ Na[Zn(OH)4]+H2↑ （11）2Hg2++Sn2++6Cl-→Hg2Cl2+SnCl4 （12）4Zn+10HNO3(极稀) →4Zn(NO3)2+NH4NO3+3H2O （13）AgBr+2Na2S2O3→Na3[Ag(S2O3)2]+ NaBr （14）2Ag(NH3)2++CH3CHO+3OH-→2Ag+HCOO-+4NH3+2H2O （15）Hg2Cl2+2NH3→HgNH2Cl↓+Hg↓+NH4Cl （16）3HgS+ 12HCl(浓)+2HNO3(浓) →3H2[HgCl4]+3S+2NO+4H2O （17）HAuCl4+FeSO4→ （18）4Au+O2+8CN-+2H2O→4[Au(CN)2]-+4OH- 2. 解释下列现象，并写出相关的反应方程式 （1）加热CuCl2·H2O得不到CuCl2。 因为CuCl2·H2O受热分解时，在失去HCl的同时，生成了碱式盐： CuCl2·H2O＝Cu(OH)2·CuCl2·+2HCl+2H2O （2）焊接金属时，常用浓ZnCl2溶液处理金属的表面。 FeO+2H[ZnCl2(OH)]=Fe[ZnCl2(OH)]2+H2O （3）有空气存在时，铜能溶于氨水。 2Cu+8NH3+O2+2H2O=2[Cu(NH3)4]2++4OH- （4）从废的定影液中回收银常用Na2S作沉淀剂，为什么不用NaCl作沉淀剂。 （5）HgCl2溶液中逐滴加入KI溶液。 在HgCl2溶液中，逐滴加入KI溶液，先生成鲜红色沉淀，随着KI溶液的不断加入，鲜红色沉淀消失变为无色溶液。因为开始时生成HgI2鲜红色沉淀，后来KI过量又生成[HgI4]2-无色的配离子. （6）硫酸亚铜与水的作用。 Cu2SO4 =CuSO4+Cu （7）CuCl2加水稀释。 （8）往硝酸银溶液中滴加氰化钾时，首先形成白色沉淀，而后溶解，再加入NaCl时，无沉淀形成，但加入少许的Na2S时，析出黑色沉淀。
1无机非金属材料测试技术是研究和解决如何测定无机非金属材料的成份、结 构和性能的一门学科。它是一门技术方法课，是无机非法金属材料专业的一门 重要的专业技术课 2利用光学显微镜可以对材料的显微结构(100-0.2μm的结构)进行研究。超显 微(0.2~0.01μm)的结构和微观结构(＜0.01μm的结构) 3测试技术是材料质量检测的必要手段,研制出来的材料、生产出来的材料其成分、结构、性能是否达到使用要求，是否达到用户要求，是否达到行业标准、 国家标准、国际标准，必须采用一定的测试手段进行检测后才能得出结论。 4这种射线实际上是一种与无线电波、可见光、紫外线、γ射线类似的电磁波，它具有以下几个性质： 1. 波长极短 2. 具有波粒二象性 3. 穿透力极强 4. 对生物细胞有很强的破坏作用 5按成因可将X-Ray分为两类谱线：1连续X射线谱：成因：高速运动的电子 撞到阳极时突然减速，动能转变为光能释放出来。特点：有一个最短波长λ0， 在大于最短波长的某一范围内，其波长连续变化。用途：劳埃法用其作光源。 2特征X射线谱;成因：原子的内层电子被激发造成电子跃迁。特点：由若干条 特定波长的X-Ray构成，波长不连续。用途：X-Ray衍射分析的主要光源；元 素成分分析。 6当外层电子往内层空位跃迁时，其多余的能量不是以X-Ray的形式释放出来，而是传给原子的外层电子使之脱离原子，变成自由电子。这个过程称为俄歇作用。由俄歇作用产生的自由电子称为俄歇电子。 7X射线与物质相作用有散射（相干散射、不相干散射）、光电吸收、萤光散射、俄歇电子。 8相干散射：当X光子与原子内的紧束缚电子碰撞时，X光子仅改变运动方向，能量没有损失。这种散射线的波长与入射线的波长相同，并具有一定的相位关系，它们可以互相干涉，形成衍射图样，故称相干散射。X-Ray衍射分析就是 利用这种散射。 9非相干散射：当X光子与自由电子或束缚很弱的电子碰撞时，不仅运动方向 发生变化，而且能量也发生变化。不相干散射线由于波长各不相同，因此不会 互相干涉形成衍射线。 10被X射线击出壳层的电子即光电子。 9布拉格方程 2dsinθ=λ 11光电效应：X-Ray把原子中处于某一能级的电子打飞，使之脱离原子成为具 有一定能量的光电子，使原子处于激发状态，而它本身则被吸收。这个过程称 为光电吸收或光电效应。
无机化学实验I课程教学大纲 课程编号：15030031 课程名称：无机化学实验Ⅰ 学时与学分： 64 /2.0 先修课程：中学化学 适应专业：化工与制药类 教材及参考书： 关鲁雄主编，《化学基本操作与物质制备实验》，中南大学出版社，2002年 黄可龙主编，无机化学，科学出版社，2007年 一、课程的性质和任务 无机化学实验I是化工与制药大类（化学工程与工艺专业、制药工程专业、应用化学专业）等理工科类专业本科生的必修专业基础课，在高素质的化学工程和应用型人才培养中发挥着重要的作用。本课程将化学基本操作、实验研究方法和现代分析手段等进行有机融合，呈现给学生一个比较完整的化学实验基本知识体系。通过加强学生基本操作的训练、掌握常用仪器的使用方法、观察解释实验现象和对实验数据的测定和处理，让学生对无机化学实验技术知识有整体的了解，培养学生的实验操作能力、分析问题和解决问题的能力，同时加深他们对无机化学原理的理解，为今后进一步深造和开展实际工作或进行化学相关科学研究奠定良好的实验基础。通过综合性、设计性实验以及课外的研究创新实验，加强学生化学素养与创新能力的培养，使其形成理论联系实际、实事求是的科学态度，主动研究的探索精神和严谨的工作作风。 二、课程基本要求 本课程主要是基本操作实验，涉及包括：化学实验基本知识，如实验 室规则， 实验安全知识，预习、记录、实验报告的格式与要求，实验考核与考试办法；化学实验玻璃仪器的识别、洗涤、干燥和保养，衡量仪器的使用方法，化学试剂等级规格及取用方法，加热仪器与加热方法。分离和纯化方法，如常压过滤、蒸发结晶、结晶洗涤、减压过滤、重结晶和离子交换的原理和操作方法以及生物显微
期末总复习练习题 一选择题： 1 下列各组键角大小判断不正确的是-----------------------------------------------------------（） A NH3>H2O； B BeF2>SF2； C PH3>NH3； D BF3>BF4-。 2 下列物种中键长最短的是-----------------------------------------------------------------------（） A CN； B CN-； C CN+； D CN2+。 3 下列各组化合物熔点高低判断正确的是-----------------------------------------------------（） A CaCl2>ZnCl2； B BeO>MgO； C BaO>MgO； D NaF>MgO。 4 pH=0时，下列氧化剂在水溶液中氧化能力最强的是---------------------------------------（） A PbO2； B MnO4-； C Bi2O5； D BrO4-。 5 向含有I-的溶液中通入Cl2，其产物可能是--------------------------------------------------（） A I2和Cl-； B IO3-和Cl-； C ICl2-； D 以上产物均有可能。 6 能使HgS溶解的物质是--------------------------------------------------------------------------（） A HNO3； B (NH4)2S； C Na2S； D Na2S2。 7 下列水解产物都是碱式盐的一对氯化物是--------------------------------------------------（） A AlCl3,BCl3； B SnCl2,BiCl3； C BiCl3,SnCl4； D SnCl2,FeCl3。 8 下列反应中没有N2生成的是-------------------------------------------------------------------（） A Na+NH3→； B Cl2+NH3→； C Cu+NH3→； D NH4NO2→。 9 下列各组物质沸点高低判断正确的是--------------------------------------------------------（） A NH3 无机非金属材料测试方 法复习、厂 .S-. / ' 1// Document serial number【KK89K?LLS98YT$惑HHuT?SST108】技鼻位 M：拉???允9入射光频*ZS? W对?Ht：? 匍射图中ft个忻?线的绝对《皮的比ffl? <必考: 釈分妙E：扣除？!老《?坊衍?峰下的《W??? *?消光：把由J：匚=0??衍?线右規?消央的现彖称为系烷涓允?<■炽 XW线衍射方Kh ftAttWT波的丸ftgJd波长???的力向- 一、名 词解释 拉曼位移：拉曼散射光与入射光频率之差。 相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。(必考) 积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。(必考) 系统消光：把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。（重点） X射线衍射方向：是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。（重点） 明暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。（重点）透射电镜的点线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。（重点） 拉曼效应：散射光中散射强度中约有1%的光频率与入射光束的频率不同。除在入射光频率处有一强的瑞利散射线外，在它的较高和较低频率处还有比它弱得多的谱线。 二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。 背散射电子：背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后，重新逸出试样表面的电子。 差热分析：是指在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。 差示扫描量热法：是把试样和参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对时间关系的一种技术。 光电效应：当具有一定能量hv的入射光子与样品的原子互相作用时，单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子，这个电子就获得能量。如果该能量大于该电子的结合能Eb，该电子就将脱离原来受束缚的能级；若还有多余的能量可以使电子克服功函数W，则电子就成为自由电子、并获得一定的动能Ek并且hv=Eb+Ek+W。该过程为光电效应。 化学位移：由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移，这种现象成为化学位移。 Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 二、简答题 1.X射线谱有哪两种类型？其含义是什么？（重点） 两种类型：连续X射线谱和特征X射线谱连续X射线谱：指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱 特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同金属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱 3.何谓Kα射线？何谓Kβ射线？这两种射线中哪种射线强度大？哪种射线波长短？X射线衍射用的是哪种射线？为什么Kα射线中包含Kα1和Kα2？（重点） Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线；Kα比Kβ强度大，因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大；Kβ波长短；X射线衍射用的是Kα射线；Kα射线是由Kα1和Kα2组成，它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。 4.晶体对X射线的散射有哪两类？四种基本类型的空间点阵是什么？（重点） 晶体对X射线的散射有相干散射和不相干散射。简单立方、体心立方、面心立方、底心立方。 5.结构因子的概念和影响因素。（重点） 结构因子的绝对值为一个晶胞的想干散射振幅与一个电子的想干散射振幅的比值。结构因子只与原子的种类和在晶胞中的位置有关，而不受晶胞形状和大小的影响。 6.晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么？何谓系统消光？（重点） 充分条件是同时满足布拉格方程和F HKL≠0.系统消光：把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 7.粉晶X射线衍射卡片（JCPDS或PDF卡片）检索手册的基本类型有哪几种？ 字母索引按物质英文名称的字母顺序 哈那瓦尔特索引8条强线按d值相对强度递减顺序排列 芬克索引8条最强线以按d值递减顺序排列 8.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题？优先考虑哪些衍射线？为什么？衍射仪用粉末试样的粒度是多少？（重点） （1）d值比相对强度更为重要，核对时d值必须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧；（2）重视小角度区域的衍射线，即低角度的d值比高角度的d值更重要；（3）强线比弱线重要；（4）特征线（即不与其它线重叠的线）重要；（5）结合其它信息，如成份、热处理过程等等；（6）借助其它分析测试方法共同表征。优先考虑小角度区域的衍射线，强线及特征线。粉末粒度是10~40μm. 9.电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？ a,透射电子b,二次电子c,背散射电子d,特征X射线e,阴极荧光f,俄歇电子g,吸收电子 10.扫描电镜的放大倍数？（重点） 扫描电镜的放大倍数：电子束在荧光屏上扫描振幅与入射电子束在样品表面的扫描振幅之比 11.简述电子透镜缺陷的种类及产生的原因.（重点） 一、是非判断题： 1.粗氯化钠必须用称量纸称量。（非） 2.溶解粗氯化钠时，加入的20ml蒸馏水需要很精确。（非） 3.用玻璃棒搅拌溶解氯化钠时，玻璃棒不应该碰撞烧杯内壁。（是） 4.可以把粗氯化钠溶液配制成饱和溶液。（非） 5.粗氯化钠溶液中含有不溶性杂质和可溶性杂质，必须先将不溶性杂质过滤除去。（是） 6.可以用无毒的CaCl2代替毒性很大的BaCl2除SO42- 。( 非) 7.BaSO4刚沉淀完全就应该立刻过滤。（非） 8.待过滤的溶液都应该冷却至室温再过滤。（非） 9.除去SO42-、Mg2+、Ca2+、K+离子的先后顺序可以倒置过来。（非） 10.氯化钠溶液在蒸发结晶过程中可以不搅拌，直到蒸干为止。（非） 实验五硫酸铝的制备 一、是非判断题： 1. NH4HCO3的作用是为了调节溶液pH值，以便生成Al(OH)3沉淀。( 是) 2. Al2(SO4)3的结晶水合物只有Al2(SO4)3·18H2O一种。( 非) 3. 在生成Al(OH)3 的过程中要加热煮沸并不断搅拌。( 是) 4. 硫酸铝加热至赤热分解成SO3和Al2O3。( 是) 5. 停止减压过滤时，操作不当会导致自来水溢入吸滤瓶内。( 是) 二、选择填空题： 1．在Al3+溶液中加入茜素的氨溶液，生成（ A ）色沉淀。 A．红色B．白色C．蓝色D．黑色 2．Al2(SO4)3易与碱金属M I（除Li以外）的硫酸盐结合成（B ）。 A．配合物B．矾C．混合物 3．在蒸发皿中制备硫酸铝晶体时，加热浓缩至溶液体积为原来的（A ）左右,在空气中缓慢冷却结晶。A．1/2 B．1/3 C．2/3 D．2/5 4．硫酸铝可作净水剂，是因为与水作用所得的（B ）具有很强的吸附性能。 A．结晶水合物B．氢氧化铝C．Al2(SO4)3胶体 5．下面Al3+形成的配合物中，哪一个是错误的。（D） A．[AlF6]3- B．[Al(C2O4)3]3- C．[Al(EDTA)]- D．[AlBr6]3- 2011～2012学年第二学期《无机材料测试技术》 考试试卷A 班级 学号 姓名 景德镇陶瓷学院科技艺术学院教务部专用 …………………………………………………装…………………………… 订………………………… 线…………………………………………………………………………………… 一、填空题（共25分，每空1分） 1、第一个发现X射线的科学家是伦琴，第一个进行X射线衍射实验的 科 学家是布拉格。 2、莫塞来定律反映了材料产生的波长与其原子序数的关系。 3、同一元素的入Kα1、入Kα2、入Kβ的相对大小依次为_入Kα2＞入Kα1＞入 __；能量从小到大的顺序是___E Kα2＜E Kα1＜E Kβ___。(注：用不等式Kβ 标出) 4、X射线分析技术的方法有： 直接对比法，内标准法，K值法，任意 内标法、绝热法。 5、扫描电子显微镜的电子成像主要有 二次电子像 和 背散射电子像 。 6、像差分为几何像差和色差两类。 7、XRD、TEM、SEM、DTA分别代表：X射线衍射分析、透射电 子显微镜、电子探针X射线显微分析、差热分析。 8、按激磁方式的不同，磁透镜分为恒磁透镜和电磁透镜 9、电子探针X射线显微分析中常用X射线谱仪有能谱仪、波谱仪 10、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则 计数管与 入射线所成角度为 60° ；能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈 平行关系。 二、名词解释（共15分，每小题3分） K系辐射：K系辐射：原子最内层的K层电子由于被激发，由其他高层电子跃迁填补，而产生的光电辐射称为K系辐射。 2、洛伦兹因数：由于衍射的几何特征而引入的对衍射强度的影响因子。 3、热重分析热重分析：热重分析就是在程序控制温度下，测量物质的 质量与温度关系的一种技术 景深和焦深景深和焦深：景深深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所 允许的厚度。焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿 镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允 许的移动距离。 5、激发电压：X射线管中将原子K层的电子激发所需要的工作电压。 三、问答题与计算题（共40分，每题8分） 1、如何选用滤波片材料和X射线管？ 答：对滤波片材料的选择要利用K吸收限的特征。这种材料其K吸收限应刚好卫浴Kα和Kβ之间，并且尽量靠近Kα。滤波片的材料是根据阳极靶元素而确定的因此，滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。（4分） 当Z靶〈40时， Z滤=Z靶-1 当Z靶〈40时， Z滤=Z靶-2 为了避免或减少产生荧光幅射，应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。例如，以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，而不能选用Ni或Cu靶。实际工作中最常用的X射线管是Cu靶的管。其次是Fe和Co。Cu靶适用于除Co、Fe、Mn、Cr等元素为主的样品。而以这些元素为主的样品用Fe 或Co靶。(4分) 第一章 X 射线物理学基础 1、X 射线的强度 X 射线的强度是指垂直X 射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。 常 用的单位是J/cm 2 .s 。 X 射线的强度I 是由光子能量hv 和它的数目n 两个因素决定的,即I=nhv 。 在连续谱中，强度最大值不在短波限处，而是位于1.5λ0附近。 连续谱中，每条曲线下的面积表示各种波长X 射线的强度总和，也就是阳极靶发射出的X 射线的总能 量。 I 连与管电压、管电流、阳极靶的原子序数存在如下关系： Z 为阳极靶的原子序数，U 为管电压（千伏）， i 为管电流（毫安）， K=(1.1~1.5)×10-9。 2、特征X 射线 特征X 射线谱由一定波长的若干X 射线叠加在连续X 射线谱上构成，它和单色的可见光相似，具有一 定的波长，故称单色X 射线。每种元素只能发出一定波长的单色X 射线，它是元素的标志，故也称为标识 X 射线。 3、光电效应 当入射光量子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能（即该层电子激发态能量）时，此 光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称光电子，原子则处于相应的 激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。 光电效应使被照物质处于激发态，这一激发态和由入射电子所引起的激发态完全相同，也要通过电子 跃迁向较低能态转化，同时辐射被照物质的特征X 射线谱。 由入射X 射线所激发出来的特征X 射线称荧光X 射线（二次特征X 射线）。 利用荧光X 射线进行成分分析－X 射线荧光光谱分析(Z>20) 使K 层电子变成自由电子需要的能量是ωK ，亦即可引起激发态的入射光量子能量必须达到此值。 ()2连0 ＝KiZU d I I =?∞λλλK K K K eU hc h ===ωλν 中南大学2012年全国硕士研究生入学考试《无机化学》考试大纲 一考试性质 无机化学考试是为我校招收无机化学、有机化学、应用化学、分析化学和物理化学硕士研究生而设置的入学考试科目，其目的是科学地测试学生掌握大学本科阶段无机化学的基本知识和基本理论，以及运用其基本原理和实验手段来分析和解决无机化学领域问题的能力，以保证考生具有基本的无机化学理论和实验技能。 二考试目标 1 初步掌握元素周期律，化学动力学、化学热力学、近代物质结构、化学平衡以及基础电化学等基本原理。 2 利用无机化学原理去掌握有关无机化学中元素和化合物的基本知识，并具有对一般无机化学问题进行理论分析和计算的能力。 三考试形式和试卷结构 （1）试卷满分及考试时间：本试卷满分为150分，考试时间为180分钟。 （2）答题方式：答题方式为闭卷考试（可以使用数学计算器）。 四试卷题型结构 本课程考试题型包括选择题，填空题，推断题（简答题），计算题以及化学方程式的书写等内容，其分值为： 选择题（30～35分），填空题（20～25分），完成反应式（20～25分），计算题（25～35分），推断题（或简答题）（20～35分）。 五考试内容 5.1 无机化学中的化学原理，主要包括如下内容： （1）掌握化学反应中的质量和能量关系； （2）了解化学反应速率，熟悉影响化学反应及化学平衡的因素； （3）了解酸碱理论，熟悉溶液中的单相与多相离子平衡，掌握弱酸、弱碱溶液中离子浓度、盐类水解和沉淀平衡的计算； （4）熟悉氧化还原反应的基本原理，掌握电极电势、Nernst方程及其应用，了解电势图及其应用； （5）了解配合物的化学键理论，掌握配合物的基本概念、稳定常数及其应用，熟悉配合物在水溶液中的稳定性。 5.2结构化学 （1）了解原子结构的近代概念，熟悉原子中电子的分布，掌握原子性质的周期性； 无机结合料稳定材料击实试验方法 1 适用范围 1.1 本方法适用于在规定的试筒内，对水泥稳定材料（在水泥水化前）、石灰稳定材料及石灰（或水泥）粉煤灰稳定材料进行击实试验，以绘制稳定材料的含水量—干密度关系曲线，从而确定其最佳含水量和最大干密度。 1.2 试验集料的公称最大粒径宜控制在37.5 mm以内（方孔筛）。 1.3 试验方法类别。本试验方法分三类，各类击实方法的主要参数列于表T 0804-1。 表T 0804-1 试验方法类别表 类别 锤 的 质 量 （k 锤 击 面 直 径 落 高 （c m） 试筒尺寸 锤 击 层 数 每 层 锤 击 次 平均 单位 击实 功（J） 容 许 最 大 公 内 径 （c m） 高 （c m） 容积 （cm 3） g）（c m）数称 粒 径 （m m） 甲 4.5 5.0 45 10. 0 12. 7 997 5 27 2.687 19. 乙 4.5 5.0 45 15. 2 12. 2177 559 2.687 19. 丙 4.5 5.0 45 15. 2 12. 2177 598 2.677 37. 5 2 仪器设备 2.1 击实筒：小型，内径100mm、高127mm的金属圆筒，套环高50mm，底座；大型，内径152mm、高170mm的金属圆筒，套环高50mm，直径151mm和高50mm的筒内垫块，底座。 2.2 多功能自控电动击实仪：击锤的底面直径50mm，总质量4.5kg。击锤在导管内的总行程为450mm。可设置击实 次数，并保证击锤自由垂直落下，落高应为450mm，锤迹均匀分布于试样面。 2.3 电子天平：量程4OOOg，感量0.01g。 2.4 电子天平：量程15kg，感量0.lg。 2.5 方孔筛：孔径53mm、37.5 mm、26.5mm、19mm、4.75 mm、2.36mm的筛各1个。 2.6 量筒：50mL、1OOmL和500mL的量筒各1个。 2.7 直刮刀：长200～250mm、宽30mm和厚3mm，一侧开口的直刮刀，用以刮平和修饰粒料大试件的表面。 2.8 刮土刀：长150～200mm、宽约20mm的刮刀，用以刮平和修饰小试件的表面。 2.9 工字形刮平尺：30mm×50mm×310mm，上下两面和侧面均刨平。 2.10 拌和工具：约400mm×600mm×70mm的长方形金属盘、拌和用平头小铲等。 2.11 脱模器。 2.12 测定含水量用的铝盒、烘箱等其他用具。 无机化学精品课程习题库： 第1章第2章 第4章 第5章 第6章 第7章 第8章 第9章 第10章 第11章 第12章(1) 第12章(2) 第13章 第14章 第15章 第16章 第17章 第11章 配位化合物 一．是非题（判断下列各项叙述是否正确，对的在括号中填“√ ”，错的填“×”）。 1．1复盐和配合物就象离子键和共价键一样，没有严格的界限。 （ ） 1．2 Ni(NH 3)2Cl 2无异构现象，[Co(en)3]Cl 3有异构体。 （ ） 1．3配离子 AlF 63-的稳定性大于 AlCl 63-。 （ ） 1．4已知[CaY]2-的K θ为6.3×1018，要比[Cu(en)2]2+的K θ= 4.0×1019小，所以后者更难离解。 （） 1．5 MX 2Y 2Z 2类型的化合物有 6 种立体异构体。 （ ） 1．6内轨配合物一定比外轨配合物稳定。 （ ） 1．7当CO 作为配体与过渡金属配位时，证明存在“反馈π键”的证据之一是CO 的键长介于单键和双键之间。 （ ） 1．8 Fe 3+和 X-配合物的稳定性随 X-离子半径的增加而降低。 （ ） 1．9 HgX 4-的稳定性按 F-I-的顺序降低。 （ ） 1．10CuX2-的稳定性按的Cl-Br-I-CN-顺序增加。 （） 二．选择题(选择正确答案的题号填入) 2. 1 根据晶体场理论，在一个八面体强场中，中心离子d 电子数为（）时，晶体场稳定化能最大。 a. 9 b. 6 c. 5 d. 3 2. 2 下列各配离子中，既不显蓝色有不显紫色的是（） a. Cu(H2O) b. Cu(NH3) c. CuCl d. Cu(OH) 2. 3 下列化合物中，没有反馈 π 键的是（） a. [Pt(C 2H 4)Cl 3]- b. [Co(CN)6]4- c. Fe(CO)5 d. [FeF 6]3- 2. 4 在下列锰的化合物中，锰的氧化数最低的化合物是（） a. HMn(CO)5 b. Mn(NO)3(CO) ?? →?? →??→??→24+ 24 +24+ 24 + 一、无机结合料稳定土的无侧限抗压强度试验方法 (T 0805-1994) （一）目的：本试验用于测定无机结合料稳定土试件的无侧限抗压强度。 （二）仪器材料：圆孔筛、试模、脱模器、反力框架、液压千斤顶、夯捶、导管、密封湿气箱或湿气池、水槽、200KN 以上压力机、天平、台称、量筒等。 （三）试验步骤： 1.备料：将原料放入50℃烘箱烘干、碾碎，并测含水量。 2.按（T0804-1994）击实确定无机结合料混和料的最佳含水量和最大干密度。 3.按施工技术规范要求制取试件（2000m2做一组）。 (细粒土一组为6个试件,每一个50mm×50mm试件约需干土180-210g、中粒土一组9个试件,每一个100mm×100mm试件约需干土1.7-1.9kg、粗粒土一组13个试件,每一个150mm ×150mm试件约需干土5.7-6.0kg。) 4. 闷料。将称好的土放在长方盘内按其最佳含水量（粘性土较最佳含水量小3%）拌和密封备用。浸润时间：粘性土12-24h;粉性土6-8h;砂性土、砂粒土、红土砂砾、级配砂砾4h;未筛分碎石、砂粒、砂2h。 5.待制成试件前1h内均匀加入水泥。 6.按预定的干密度用反力框架和液压千斤顶制件。脱模，称量试件重量m1，量取试件高度h1。 7.开始养生。养生条件：密封湿气箱和恒温室内、时间7d，温度20÷。在最后一天时，再次称量试件重量m2、量取高度h2，并浸泡水中24h。 8.测抗压强度。 将试件从水取出，吸去表面水并称重m3，并量试件高度h3。 将试件放到路面材料强度试验仪的升降台上,以速率1mm/min加荷，记录最大压力P。 9.计算公式： R C=P/A (A=π×d2/4) Rc-抗压强度 P-做大压力 A-面积 10.精确及允许误差：大于2.0Mpa采用一位小数。 C v偏差系数要求满足：大试件不大于20% 小试件不大于10% 中试件不大于15% 二、无机结合料稳定土的击实试验（T0804-94）（参照土的击实试验） 三、水泥或石灰稳定料中水泥或石灰剂量的测定方法 EDTA滴定法（T0809-94） （一）适用范围：本方法只适用于在工地快速测定水泥稳定料或石灰稳定料中水泥和石灰的剂量，并用以检查拌和的均匀性。 （二）主要仪器：滴定管（酸式）、搪瓷杯、量筒、天平等（三）方法步骤： 1.准备标准曲线 2.试样的配制：取样，样品风干后，分别过2.0或2.5mm 筛。5种试样（每种2个样品，共出10个样品）。 （1）按下公式计算混合料组成的计算：干料质量=湿料质量/（1+含水量） 干混合料质量=300/（1+最佳含水量） 干土质量=干混合料质量/（1+水泥（石灰）质量） 干水泥（石灰）质量=干混合料质量-干土质量 湿土质量=干土质量×（1+土的风干含水量） 湿石灰（水泥）质量=干石灰（水泥）×（1+石灰（水泥）的风干含水量） 土中应加入的水=300g-湿土质量-湿石灰质量 （2）举例：首先，制取试样10种，并放入搪瓷杯中备用。 1种：称2份300g集料，含水量为最佳含水量。 2种：水泥剂量为2%的水泥混合土2份300g，含水量为最佳含水量。 3种、4种、5种分别准备2份水泥剂量分别为4%、6%、8%的水泥土混合料，含水量为最佳含水量。 其次：将10个搪瓷杯中分别加入600毫升10%氯化铵溶液，充分搅拌3分钟（每分钟110-120次），放置沉淀4分钟，这样可得到澄清的悬浊液，将上部清液移到300毫升的烧杯内，搅匀，加盖待测。 3.滴定：用移液管吸取上层（液面下1-2cm）悬浊液10毫升，放入200毫升的三角瓶中，用量筒取10毫升1.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液倒入三角瓶中，此时溶液PH值=12.5-13.0（用试纸检测）,然后加入钙红指示剂（黄豆粒大小），摇匀，溶液呈玫瑰红色。用EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点，记录EDAT二钠的耗量，以毫升计，读至0.1毫升。 4.其它试样均用同种方法滴定，记录结果。 5.绘图：以同一种水泥剂量混合料消耗EDAT二钠毫升数的平均数为纵坐标，以水泥剂量为横坐标制图。是一根顺滑的曲线。 四、水泥稳定土（砂砾）筛分试验：（参照粗集料筛分试验） 五、水泥稳定土（砂砾）液塑限试验：（参照土的液塑限试验） 《公路路面基层施工技术规范》JTJ034-2000要求： 1、无机结合料稳定土不同基层、底基层材料的抗压强度标准： 一、名词解释 拉曼位移：拉曼散射光与入射光频率之差。 相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。(必考) 积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。(必考) 系统消光：把由于F H KL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。（重点） X射线衍射方向：是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。（重点）明暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。（重点） 透射电镜的点线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。（重点） 拉曼效应：散射光中散射强度中约有1%的光频率与入射光束的频率不同。除在入射光频率处有一强的瑞利散射线外，在它的较高和较低频率处还有比它弱得多的谱线。 二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。 背散射电子：背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后，重新逸出试样表面的电子。 差热分析：是指在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。 差示扫描量热法：是把试样和参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对时间关系的一种技术。 光电效应：当具有一定能量hv的入射光子与样品的原子互相作用时，单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子，这个电子就获得能量。如果该能量大于该电子的结合能Eb，该电子就将脱离原来受束缚的能级；若还有多余的能量可以使电子克服功函数W，则电子就成为自由电子、并获得一定的动能Ek并且hv=Eb+Ek+W。该过程为光电效应。 化学位移：由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移，这种现象成为化学位移。Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 二、简答题 1.X射线谱有哪两种类型？其含义是什么？（重点） 两种类型：连续X射线谱和特征X射线谱连续X射线谱：指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱 特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同金属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱 3.何谓Kα射线？何谓Kβ射线？这两种射线中哪种射线强度大？哪种射线波长短？X射线衍射用的是哪种射线？为什么Kα射线中包含Kα1和Kα2？（重点） Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线；Kα比Kβ强度大，因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大；Kβ波长短；X射线衍射用的是Kα射线；Kα射线是由Kα1和Kα2组成，它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。 4.晶体对X射线的散射有哪两类？四种基本类型的空间点阵是什么？（重点） 晶体对X射线的散射有相干散射和不相干散射。简单立方、体心立方、面心立方、底心立方。 5.结构因子的概念和影响因素。（重点） 结构因子的绝对值为一个晶胞的想干散射振幅与一个电子的想干散射振幅的比值。结构因子只与原子的种类和在晶胞中的位置有关，而不受晶胞形状和大小的影响。 6.晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么？何谓系统消光？（重点）充分条件是同时满足布拉格方程和F HKL≠0.系统消光：把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 7.粉晶X射线衍射卡片（JCPDS或PDF卡片）检索手册的基本类型有哪几种？ 字母索引按物质英文名称的字母顺序 哈那瓦尔特索引8条强线按d值相对强度递减顺序排列 芬克索引8条最强线以按d值递减顺序排列 8.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题？优先考虑哪些衍射线？为什么？衍射仪用粉末试样的粒度是多少？（重点） （1）d值比相对强度更为重要，核对时d值必须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧；（2）重视小角度区域的衍射线，即低角度的d值比高角度的d值更重要；（3）强线比弱线重要；（4）特征线（即不与其它线重叠的线）重要；（5）结合其它信息，如成份、热处理过程等等；（6）借助其它分析测试方法共同表征。优先考虑小角度区域的衍射线，强线及特征线。粉末粒度是10~40μm. 9.电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？ a,透射电子b,二次电子c,背散射电子d,特征X射线e,阴极荧光f,俄歇电子g,吸收电子 10.扫描电镜的放大倍数？（重点） 扫描电镜的放大倍数：电子束在荧光屏上扫描振幅与入射电子束在样品表面的扫描振幅之比 11.简述电子透镜缺陷的种类及产生的原因.（重点） a,球差——由于电磁透镜近轴区和远轴区对电子束汇聚能力不同引起。b,色差——由于成像电子波长不同引起。c,轴上像散——由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场引起。 d,畸变 12.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型？（重点） 相位衬度、质厚衬度、衍射衬度 13.散射衬度与什么因素有关？这种图像主要用来观察什么？ 散射衬度也称为质厚衬度，它是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形成的衬度，散射衬度与样品的密度、原子序数、厚度等因素有关。 这种图像主要用来观察非晶试样和复形膜样品所成图像。 14.衍衬象的衬度是怎么产生的？利用这种图像可观察干什么？ 衍射衬度是由晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍射衬度像。 利用这种图像可观察晶体缺陷，如位错、层错等。 15.何谓明场象？何谓暗场象？中心暗场像与偏心暗场像哪个分辨率高？（重点） 明场象是指用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗象，无衍射的为明象。 暗场像指用物镜光栏挡去透射束及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像。 因为偏心暗场像衍射束偏离光轴，暗场像朝一个方向拉长，分辨率低；中心暗场像无畸变，分辨率高。 16.何谓二次电子？扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关？为什么？最适宜观察什么？（重点） 二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子，二次电子的衬度与两个因素有关： （1）入射电子的能量，入射电子能量在2-3KW时，二次电子发射系数达到最大，衬度明显无机非金属材料测试方法复习
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