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铁皮石斛总生物碱含量变异规律

铁皮石斛总生物碱含量变异规律
铁皮石斛总生物碱含量变异规律

比色法测定总皂苷含量

比色法测定总皂苷含量 1、仪器 紫外分光光度计、电热恒温水浴锅、电子分析天平、旋转蒸发器、大孔树脂柱(内径0.8 cm,长20 cm)。 试剂 无水甲醇、无水乙醇、正丁醇、冰醋酸、高氯酸和香草醛等均为分析纯;大孔树脂 DM-301、对照品、洋金花药品。 2、方法 2.1 对照品溶液的制备 取对照品 10 mg,加甲醇溶解定容至 10 ml,制成 1 mg/ml对照品溶液。 2.2供试品溶液的制备 取药材粉末(过4号筛)约0.2 g,准确称定,置于150 ml具塞锥形瓶中。精密加入50 ml 甲醇后,准确称重。浸泡60 min,超声提取30 min,再次称重,补加甲醇至超声前重量。过滤,精密移取续滤液25 ml于蒸发皿中,水浴蒸发至干,用5 ml水溶解残留物,所得溶液缓缓通过已处理好的大孔吸附树脂柱(径高比1:5),以水50 ml洗脱,弃去水液,之后再以50 ml 95%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干。用20 ml水分次将残留物溶解转移至60 ml分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取(4×20 ml),合并正丁醇层,减压蒸干。残留物用70%甲醇溶解转移至10 ml量瓶中,定容,摇匀,即得。 2.3测定波长的选择 精密移取1.5 ml的对照品及l ml供试品溶液,于70℃水浴蒸发至干,加入5%香草醛一冰醋酸(临用新配)0.2ml,高氯酸0.8 ml,于60℃水浴显色15 min后流水冷却 lO min。加冰醋酸5 ml,摇匀。立即在紫外分光光度计于400~800 nm波长下扫描,同时空白溶液作参比。对照品及供试品的最大吸收波长均在475 nm,故选取475 nm为检测波长。 2.4线性关系考察 精密量取对照品溶液0.60,1.50,2.40,3.30,4.20 ml,置具塞试管中,于70℃水浴蒸发至干,加入5%香草醛-冰醋酸(临用新配)O.2 ml,高氯酸0.8 ml,于60℃水浴显色15min后流水冷却10 min。各加冰醋酸5 ml,摇匀,以同法平行处理的空白溶剂为空白,在475 nm处测定吸光度。以对照品质量c(mg)为横坐标,吸光度A为纵坐标,使用软件OriginPro 7.0进行回归分析,得到回归方程为:A=0.007 4+1.120 83c, r=0.999 97。在0.096—0.672 mg内线性关系良好。 2.5精密度试验 精密吸取对照品溶液1.5 ml,依“2.4”项下方法显色测定吸收度,连续测定5次,结果RSD为0.254%,说明仪器的测试性能良好。 2.6稳定性试验 取对照品和样品溶液,依“2.4”项下方法操作,按不同时间测定吸光度,结果见表1。2.7样品含量测定 取供试品溶液6份,每份精密吸取80 μ L,按“2.3”项的方法显色后,在540nm测定吸光度,计算样品含量。 2.8加样回收率试验 取供试品溶液8份,每份精密吸取80μL,加入0.2mg/mL齐墩果酸溶液50 u I。,按“2.3”项的方法显色后,在540hm测定吸光度,计算加样回收率。

金线莲总生物碱的提取及含量测定

第17卷第4期 化 学 研 究V o.l 17 N o .42006年12月CHE M I CAL RESEARC H D ec .2006 金线莲总生物碱的提取及含量测定 钟添华1,黄丽英1,王 勇2 (1.福建医科大学药学院,福建福州350004; 2.福建省药物检验所,福建福州350004) 收稿日期:2006-08-02. 作者简介:钟添华(1980-),男,硕士,主要从事天然药物有效成分的提取及结构鉴定工作,E O m ai:l zt h23-1980@163.co m. 摘 要:建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用p H =2的水溶液提取,以阳离子交换 树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2B 1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物 碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲 总生物碱含量是0.0794%,线性回归方程A =0.0092C -0.0016(r =0.9999),回收率103.13%.本提取及 含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高. 关键词:金线莲;总生物碱;提取分离;酸性染料;比色法 中图分类号:R 284.2文献标识码:A 文章编号:1008-1011(2006)04-0068-03 Extraction and Deter m i nation of t he A l kaloi ds i n Anoectochil us For mosanus Z HONG T i a n-hua 1,HUANG L-i y i n g 1,WANG Y ong 2 (1.P har m ac y C oll ege of Fujian M e d ic a l Un i versit y,Fuzh ou 350004,Fujian,Ch i na; 2.F ujian Insitit u te for D rug Control ,Fuzhou 350004,Fujian,Ch i na ) Abstract :Developed a m ethod to extract and deter m ine the to tal alkaloids fro m anoectoch ilus for m osa - nus .H erbs of anoectochilus for m osanus w ere leached by aci d ifi e d w ater ,and the total alka l o ids i n t h e leached so l u ti o n w ere absorbed by cation i c exchange resi n ,then t h e resi n w as acidified and extracted w ith a m i x ed organ ic so lvent i n a Soxh let extractor .The tota l a l k alo i d s w ere tested at 412n m w ith t h e spectroscopy by acid dye .The cali b rati o n cur ves of alka l o ids w ere li n ear(r =0.9999).The recovery w as perfect(103.13%).M ostly ,the content o f the to tal alka loids i n the herb is 0.0794%.The m et h od for ex traction and de ter m inati o n is si m ple ,qu ick w it h h i g h recovery . Keywords :anoectochilus for m osanus ;to ta l a l k alo i d s ;extracti o n ;acid dye ;co l o ri m etric m ethod 金线莲系兰科(Orchi d aceae)开唇兰属(Anoectochil u s )多年生草本植物,该属植物已发现35种,在我国约有20种[1].本属的部分种全草民间作药用,其中具有神奇功效、享有/药王0、/金草0、/乌人参0的珍稀草药 金线莲备受人们的关注[2] ,特别在福建和台湾民间,广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿瘤、风湿病等 [3],还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤[4].据报道,金线莲中含有糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮类化合物、糖类化合物、生物碱[5-10]等.作者主要研究了金线莲中总生物碱的提取及测 定.1 实验部分 1.1 仪器与试剂 DJ -10A 型倾倒式粉碎机(上海淀久中药机械制造有限公司),UV-752PC 型紫外分光光度计(上海光谱

人教版 选修3 植物细胞工程的实际应用 学案

人教版 选修3 植物细胞工程的实际应用 学案 [学习目标] 1.说明植物细胞工程在植物繁殖方面的应用。2.列举植物细胞工程在作物新品种培育方面的应用。3.概述细胞产物的工厂化生产的原理。 方式一 拯救国家极危植物——虎颜花 虎颜花为野牡丹科单种属植物,原产广东,为罕见的野生观赏植物,有重要的科研价值。虎颜花叶片基生,叶形巨大、美丽,呈心形,上有老虎斑纹,故称虎颜花。国际自然保护联盟已将虎颜花列为极危物种。为拯救虎颜花,我国华南植物园的科学家对虎颜花进行了组织培养,获得1万株试管苗,又利用生态恢复技术,使虎颜花成功回归野外。这体现了植物细胞工程的实际应用。那么植物细胞工程技术在生产生活中还有哪些方面的应用呢?让我们进入本节的学习,一起来了解吧! 方式二 具有小灵芝草之称的金钗石斛是一种名贵的中草药,它具有生津益胃、润肺止咳之功效。金钗石斛的有效化学成分为大黄酚和β-谷甾醇。那么我们能否在工厂内大量生产这两种物质呢? 能!取金钗石斛的茎尖或根尖组织,并培养为愈伤组织再放入液体培养基中进行悬浮培养,获得大量的金钗石斛细胞,从混合液中分离纯化大黄酚和β-谷甾醇即可。 这是植物细胞工程实际应用的一个实例,要了解更多这方面的信息,请跟随教材一起来学习吧。 一、植物繁殖的新途径 1.微型繁殖 (1)概念:用于快速繁殖优良品种的植物组织培养技术。 (2)特点??? ①无性繁殖,保持优良品种的遗传特性 ②高效快速地实现种苗的大量繁殖③可实现产业化生产 2.作物脱毒

(1)选材部位:无病毒的植物分生区附近的部位。 (2)优点:提高作物的产量和品质。 (3)实例:脱毒马铃薯的培育。 3.人工种子 (1)概念:以植物组织培养得到的胚状体、不定芽、顶芽和腋芽等为材料,经过人工薄膜包装得到的种子。 (2)优点 ①繁殖周期短。 ②后代不发生性状分离,能够保持亲本的优良性状。 ③不受季节、气候和地域的限制,并可节约土地。 归纳总结关于人工种子 (1)各部分的功能 针对植物种类和土壤等条件,在人工种子的包裹剂(人工种皮)中应具有适量的养分、无机盐、有机碳源以及农药、抗生素、有益菌等。为了促进胚状体的生长发育,还可以向人工种皮中加入一些植物生长调节剂。 (2)制备流程:诱导植物愈伤组织的形成→体细胞胚的诱导→体细胞胚的成熟→机械化包装→储藏或种植。 (3)两个误区 ①人工种子不是有性生殖,而是无性繁殖,可以完全保持优良品种的遗传特性。 ②人工种子萌发的植株不一定都可育,茎尖、芽尖、花粉等细胞都可以培育成胚状体,制作人工种子,若是用花粉发育来的胚状体制备人工种子,则其萌发的植株一般不可育。 例1如图为培育甘蔗脱毒苗的两条途径,研究发现经②过程获得的幼苗脱毒效果更好。下列相关叙述错误的是( )

野生半夏总生物碱含量的测定解析

野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏;,,生物碱;,,紫 外光谱 摘要:目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm,测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系,r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比,该含量较高。 关键词:半夏;生物碱;紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract:ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words: Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物,是一味使用了2000多年的常用中药,药材部分为干燥的块茎;具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功[1]。首载于《神农本草经》,其性温,味辛,有小毒,归脾、胃、肺经。《中国药典》1963~2005年均有记载。具有十分重要的药用价值,目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏[2]。麻黄碱具有抗哮喘的作用[3],因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准[2]。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地[4],半夏块茎粒大,质白,表观品质好;其生物碱含量测定未见报道,本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量,并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较,为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司); Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)(0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成)[5];溴百里香酚蓝溶液(0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解,加水稀释至200 ml配制而

食物中常见生物碱研究进展

生物碱是一类含氮有机化合物,广泛存在于毛茛科、芸香科、豆科等科植物的根、果中。它们能引起摄食者轻微的肝损伤,但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水,连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡。由于生物碱大都具有苦涩性,容易使动物产生拒食,所以引起人体生物碱中毒的主要食物源有:①谷物等农作物被含生物碱的杂草污染,进入面粉及相关食品中;②食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品;③特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饮料等[1-2]。一些嗜好植物(如咖啡、可可、烟草、槟榔、茶、罂粟等)含有咖啡碱、可可碱、尼古丁等生物碱成分。大多数辛香料也含生物碱成分(如辣椒中的辣椒碱),有毒植物则有不少种类含有有毒生物碱[3]。 1生物碱对人体的生理学作用 生物碱对机体的作用具有特异性,且与摄入量有关。适量对人体具有止痛、欣快、催眠等功效,过量或反复摄入,将导致成瘾。毒品就是一大类特殊生物碱品种[4-9]。 2食品中常见生物碱及其利用价值 2.1罂粟壳中的阿片生物碱 许多食品中都包含对人体有害的有毒生物碱,对这些生物碱的分析将有助于防止生物碱滥用或中毒[10]。罂粟壳中含有大量吗啡碱,易成瘾,不宜常服[11]。近年来,发现有不少在食品中违法添加罂粟壳,损害消费者健康的案例。通过测定食品中阿片生物碱,可判断是否掺入罂粟壳,其测定方法主要有薄层扫描法、高效液相法、快速ELISA检测法、气相色谱法等[12-17]。 2.2番茄中的生物碱 番茄中青果生物碱含量较高,具有抑菌抑虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等作用。作为天然食品防腐剂具有良好开发前景[18]。 2.3绿茶中的生物碱 茶叶中咖啡碱含量较高,在一定浓度范围内,对人体具有强心、利尿、解毒等作用。可取代部分添加剂和药物,有巨大开发潜力[19-20]。茶梗和纤维废料作为燃料使用没有经济价值,但是在特定条件下提取咖啡因将带来巨大的经济效益并且环保[21]。 2.4荷叶中的生物碱 荷叶总碱具显著降血脂和降胆固醇活性,在减肥降脂产品中应用越来越广泛。研究其富集和分离方法、制定质量标准是非常必要的[22]。在离子液体中用微波辅助萃取,已从荷叶中成功提取了3种生物碱[23]。 2.5莲子心中的生物碱 莲子心含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱等生物碱。具有降压、抗心律失常、体外抗氧化活动、抗心律失常等药理作用[24]。 2.6槟榔中的生物碱 槟榔中主要含有的生物碱为槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱等,均与鞣酸结合存在[25]。槟榔碱具有免疫抑制、肝毒性、致突变和畸形作用,在大鼠体内可能干扰某些内分泌器官[26]。2.7魔芋中的生物碱 魔芋生物碱影响昆虫生长、发育和繁殖,且有较强毒杀作用,用于绿色蔬菜生产,还可减少环境污染问题[27]。 2.8辣椒中的生物碱 辣椒碱是辣椒中引起辛辣的主要化学物质。其低纯度形式,如辣椒精、辣素等已作为添加剂广泛应用于食品工业中。与 食物中常见生物碱研究进展 吴丹1,巩江2,高昂1,曹梦晔1,陈晔丹1,赵婷1,路锋1,李易非1,倪士峰1*1.西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室/西北大学生命科学学院,陕西西安710069; 2.西藏民族学院医学院,陕西咸阳712082 摘要:检索大量文献基础上,对食物中常见生物碱的种类、主要活性及利用价值等方面进行了概述,为相关研究和开发提供科学资料。 关键词:生物碱;生物活性;利用价值 中图分类号:Q946.88文献标识码:A文章编号:1002-204X(2011)03-0063-02 Recent Developments of Common Alkaloids in Food WU Dan et al(Key Laboratory of Resource Biology&Biotechnology in Western China of Ministry of Education/College of Life Sciences,Northwest University,Xi’an,Shaanxi710069) Abstract Based on the vast literature retrieval,relevant materials for the research and development information on main activity and utilization value etc of common alkloids in food have were summarized,in order to provide basis information for its further development. Key words Alkaloid;Bioactivity;Use value 项目基金:西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基 金(KH09030);西藏自治区科技厅重大科技专项基金(20091012);陕西 省教育厅科学研究项目计划(2010JK862)资助。 作者简介:吴丹(1988-),女,陕西西安人,硕士研究生,研究方向:中 药生物工程。*通讯作者,博士后,副研究员,从事中药化学、中药资源 学、中药现代化与中医学研究。 收稿日期:2011-01-27 宁夏农林科技,Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011,52(03):63-64,6663

亳芍生物碱提取鉴定及含量测定

亳芍生物碱提取及含量测定 作者周飞 指导教师陈乃东 摘要:用95%乙醇提取亳芍干粉,总提物回收乙醇后以盐酸酸化,继以二氯甲烷萃取,水相加氨水至pH ﹥8.0后以氯仿萃取,回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明,亳芍中含有生物碱,且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量,以乌头碱计,亳芍中总生物碱含量约为0.07%。 关键词:亳芍生物碱显色反应酸碱滴定 The primary research of the extracting and assaying of the alkaloids from Baishao Paeoniae Radix Alba Bachelor candidator Fei Zhou Adviser Nai-Dong Cheng Abstract:Total extract was extracted from Root of herbaceous peony's dry powder by using95%alcohol.We recover alcohol from the total extract,then join hydrochloric acid,then using methylene chloride to extract.We join ammonia to pH﹥8.0in aqueous phase,then using chloroform to extract. We recover chloroform to get rough extract.TLC testing indicated that Baishao Radix Paeoniae Alba contains alkaloids,and the alkaloids may be aconitine class.Acid-base titration rough determination showed that Baishao Paeoniae Radix Alba content about0.07%total alkaloid with the aconitine represented. Key words:Baishao Paeoniae Radix Alba Alkaloids Color reaction Acid-base titration 亳芍(Radix Paeoniae Alba),即亳白芍,主产安徽省亳州地区,为安徽道地药材之一,是芍药科植物芍药(Paeonia lactiflora)或其变种毛果芍药(Paeonia trichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物,夏秋季采挖其根部,去净泥土和支根,沸水浸或略煮至受热均匀,再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍,加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用,对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。

铁皮石斛有效成分及药理作用的研究进展

铁皮石斛有效成分及药理作用的研究进展 张绘芳1,郭慧2 【摘要】铁皮石斛主要含石斛多糖、生物碱、氨基酸、微量元素和菲类化合物等有效成分;现代研究表明,其具有增强机体免疫力、抗肿瘤、促进消化液分泌、抑制血小板凝集、降血脂、降血糖、抗氧化、抗衰老和退热止痛等药理作用。本文通过对相关文献的整理和归纳,对铁皮石斛有效化学成分和药理作用的研究概况作一综述,为开发利用有药用价值的天然产物提供参考。 【关键词】铁皮石斛;化学成分;药理作用 铁皮石斛(Dendrobium candidum Wall.ex Lindl)为兰科(Orchidiaceae)石斛属多年生草本植物的新鲜或干燥茎。铁皮石斛又名铁皮枫斗、耳环石斛、铁皮兰、黑节草等,为石斛之上品,名列“中华九大仙草”之首。其味甘,性微寒,归胃、肾经,具有养阴清热、益胃生津的功效,药用价值历代为人们所推崇。本文就近年来对铁皮石斛的化学成分和药理作用研究情况做一次较全面回顾,旨在使该种传统中药的独特药用价值被更多地了解,为进一步研究、开发和利用提供参考。 1 有效化学成分 1.1 多糖 多糖是铁皮石斛中一种重要的活性物质,且含量较高。研究表明,多糖成分与铁皮石斛的药效,如增强机体免疫机能、杭肿瘤、杭衰老、杭疲劳、降血糖等方面,有着密切的联系。实验证明从铁皮石斛中能分离纯化得到三种多糖I、II、III,并确定它们为一类0-乙酸葡萄甘露聚糖。杨虹等运用糖组成分析、甲基化分析及NMR等方法研究铁皮石斛多糖DT2、DT3的化学结构,主要以。α-(1-4)-D-Glc为主链。这种多糖具有增长T细胞、B细胞、NK细胞和巨噬细胞功能的作用。 1.2 生物碱 生物碱类成分是石斛属植物中最早分离并进行结构确认的化合物,其研究开

总皂苷检测方法-总皂苷含量测定法-实验流程图-李熙灿-XicanLi

总皂苷检测方法-总皂苷含量测定法(香草醛法):实验流程图2017.10 【文献】Xican Li, Qiuping Hu, Shuxia Jiang, Fei Li, Jian Lin, Lu Han,Yuling Hong, Wenbiao Lu, Yaoxiang Gao, Dongfeng Chen. Folium Sennae Protects against Hydroxyl Radical-induced DNA Damage via Antioxidant Mechanism: An in vitro Study. Botanical studies. 2014; 55:16. 【简介】皂苷广泛存在于中药及其他植物中,而且化学结构大同小异的皂苷往往同时存在。为了测定这些皂苷的总含量,便建立了总皂苷的检测方法。总皂苷的检测多使用分光光度法,并以某种标准品绘制工作曲线,依该曲线所建立的回归方程,计算其含量。 【溶液配制】 1.香草醛-冰醋酸溶液(测试液)配制:精密称取25mg香草醛,加冰醋酸定容至5mL。即制成5mg/mL 香草醛-冰醋酸测试液。 2.样品液配制:将待检测的样品用甲醇溶解,配成约5mg/mL的样品液。具体浓度视样品的溶解度而定, 但是必须有精确的数据。 3.齐墩果酸标准品溶液配制:精密称取齐墩果酸1mg,加甲醇定容至5mL,配成0.2mg/mL齐墩果酸标 准品溶液。(也可以使用其他的皂苷物质,如人参皂苷Rg3。但必须是纯的化合物) 4. 高氯酸:分析纯试剂。 5. 冰醋酸:即纯的无水乙酸(分析纯) 【检测方法与实验流程图】 【标准曲线绘制】(齐墩果酸) 取上述齐墩果酸溶液x μL (x=0,40,80,120,160,200),依“实验流程图”,在70℃水浴15mim 后呈桃红色。以第一份溶液(x=0)作为空白对照,测A540nm值。以“产物混合物”时的齐墩果酸的质量,为横坐标,A540nm值为纵坐标,绘制标准曲线。以此标准曲线计算,得线性回归方程。 【样品液的测定】 将上述“实验流程图”中的“齐墩果酸标准品溶液”换成样品液,进行实验,并测定其A540nm值。将此A540nm代入线性回归方程,即可计算出其总皂苷的含量(以齐墩果酸计)。 【说明】 1.此法是以齐墩果酸为标准品测得总皂苷的含量。所以,其结果应表示为,如:“某某提取物中含 有0.12mg/g的总皂苷(以齐墩果酸计)”。这并不意味着该提取物中真的就含有齐墩果酸。 2.“实验流程图”中,在“彻底挥干溶剂”一步中,如果溶剂挥干不彻底,哪怕是有一点点,都 会干扰。水也要彻底挥干。 1

华山参片总生物碱的含量测定

实训二十一华山参片总生物碱的含量测定 一、实训目的 1.掌握紫外-可见分光光度法(对照品比较法)含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解紫外-可见分光光度法(对照品比较法)含量测定原理 二、测定依据 1.华山参片药品标准 [《中国药典》2005年版(一部)正文部分 440页] 本品为华山参浸膏片 【含量测定】对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品,加水制成每1ml相当于含莨菪碱7μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品40片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于12片的重量),置具塞锥形瓶内,精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)25ml,振摇5分钟,放置过夜,用干燥滤纸滤过,取续滤液,即得。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置分液漏斗中,各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml,摇匀,用10ml三氯甲烷振摇提取5分钟,待溶液完全分层后,分取三氯甲烷液,用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中,再用三氯甲烷提取3次,每次5ml,依次滤入量瓶中,并用三氯甲烷洗涤滤纸,滤入量瓶中,加三氯甲烷至刻度。照紫外-分光光度法(附录ⅤA)分别在415nm的波长处测定吸光度,计算,即得。 本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计,应为标示量的80.0%~120.0%。 【规格】0.12mg 2.紫外-可见分光光度法[《中国药典》2005年版(一部)附录Ⅴ A] 三、测定原理 1.本品有效成分为莨菪类生物碱,主要有莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和东莨菪内酯等(图5-36)。药品标准以莨菪碱为指标,测定总生物碱的含量,以此控制药品质量的优劣。

炮制对生物碱类药物的影响

炮制对生物碱类药物的影响 摘要:目的:阐明在中药炮制加工过程中,采用不同的炮制方法,使用不同的辅料,对生物碱类药物的疗效将有不同影响。方法:通过实例分析,明确了不同药物在不同的加工炮制条件下产生了一定的性变。结果:发现药物经过加工炮制后可使药物的有效成分和疗效最大化。结论:应以传统炮制技术经验和中医用药特点为基础,运用现代先进科学技术,探索科学的、规范的、实用的炮制技术。 关键词:炮制;生物碱;影响 炮制:古称“炮灸”,又称“修事”或“修治”。从古代口耳相传至古藉《五十二病方》有文字记载以来,叙述炮制的专著相继有《神农本草经》、《雷公炮灸论》和陈嘉漠的《本草蒙荃》等,到清代张仲岩著《修事指南》,所记载的炮制方法已十分全面。新中国成立后,全国各省市制定出版了《中药炮制规范》,要求各级医院严格按规范进行炮制。在现代自然科学迅速发展的今天,为了中药事业自身发展的需要,我们应对古今炮制进行研究,应用化学分析、仪器分析及药理学、免疫学等多种现代科学技术,探索炮制原理,制定合理的炮制方法,改进炮制工艺,制订炮制品的质量标准等,以达到临床用药的安全有效。在此仅浅析炮制对生物碱类药物的影响。 1 醋制能提高生物碱类药物的有效成分 大多数生物碱不溶于水或难溶于水,而能溶于乙醇等有机溶剂,但遇酸生成的生物碱盐却溶于水或易溶于水。生物碱大都是结晶固体,在高温条件下不稳定,受热可被破坏、分解。因此,含生物碱类药物在加辅料炮制时,应使用米醋、黄酒或白酒类。米醋是一种稀酸,可使游离的生物碱转化为盐而溶于水,煎煮时易煎出有效成分而增强疗效,如延胡索是中医常用的止痛良药,为了提高止痛效果,自宋代始便采用其醋制品。现代药理研究证明,延胡索含有多种生物碱成分,其中延胡甲索、乙索均具有镇痛作用,以左旋延胡索乙素镇痛作用较为明显。研究证明,当元胡生品和醋元胡入汤时,其生物碱的煎出量是不同的。生元胡水煎液中的总生物碱含量为25.06%,而醋元胡则为49.33%。说明醋制元胡的水煎剂中的总生物碱含量要比生品高出1倍,其止痛效果亦得到增强。这是由于元胡经醋制后,其生物碱与醋酸作用后生成了易溶于水的生物碱。 2 炮制能降低或消除生物类药物的毒副作用 炮制可利用生物碱的特性,降低或消除药物中非药效成分或有毒副作用的生物碱。如马钱子中含量最高、毒性最大的生物碱是士的宁,研究证明,马钱子在炮制时,当温度超过270℃,其士的宁含量就相应地减少,如生品含士的宁为1.18%,而经油制(200~300℃)即减低为0.58%,经砂烫(250~300℃)即减低为0.89%,制炭后即全部破坏。这表明不同的炮制方法均可降低毒性,其中,砂烫和油炸的炮制品的总生物碱含量与生品相比只下降了7.9%和8.4%,而其急性毒

铁皮石斛适宜人群研究与功效最大化分析

铁皮石斛功效研究以及适宜人群的分析 铁皮石斛气生兰科草本植物。石斛可分为黄草、金钗、马鞭等数十种。铁皮石斛为石斛之极品,就像金属类中的“黄金”,人参中的“野山参”。铁皮石斛具有独特的药用价值,秦汉时期的《神农百草经》记载铁皮石斛“主伤中、除痹、下气、补五脏虚劳赢瘦、强阴、久服厚肠胃”;成书于一千多年前的道家医学经典《道藏》将铁皮石斛列为“中华九大仙草”之首;李时珍在《本草纲目》中评价铁皮石斛“强阴益精,厚肠胃,补内绝不足,平胃气,长肌肉,益智除惊,轻身延年”;民间称其为“救命仙草”。 铁皮石斛十大功效 具有滋养阴津,护肝利胆,补益脾胃,强筋壮骨,滋养肌肤,明亮眼睛,延年益寿,提高人体免疫能力,增强记忆力,补五脏虚劳,抗衰老,抑制肿瘤,降低血压,改善糖尿病症状,抗缺氧,对放化疗以及夜生活、烟酒过度者有显著效果。 1、滋养阴津 《中国药学大辞典》称铁皮石斛“专滋肺之气液,气液冲旺,肾水自生”,善于养阴生津,治疗阴虚津亏诸症。 2、增强体质,滋阴养血 清代《药效论》说:铁皮石斛能补肾积精、养胃阴、益气力,具有增强免疫功能的作用。 3、补益脾胃 铁皮石斛是益胃生津药。《神农百草经》《本草再新》中均有记载,称谓“肠胃药”,是治疗胃脘痛、上腹胀痛的常用药物。 4、护肝利胆 历代医家都认为“铁皮石斛”具有滋养肝阴的作用,是治疗各种肝胆病的要药。 5、强筋壮骨 铁皮石斛能够滋养阴液、润滑关节,从而达到强筋健骨、流利关节、增强抗风湿的效果。 6、降低血糖 铁皮石斛能养阴清热润燥,自古以来就是治疗糖尿病的专用药。能显著降低低血糖水平,使血糖恢复正常。 7、抑制肿瘤 铁皮石斛对恶性肿瘤的某些细胞有杀灭作用,具有较强的抗肿瘤活性。能改善肿瘤患者的症状,减轻放、化疗的副作用,增强免疫力,延长生存时间。 8、明亮眼睛 具有滋阴养目的功能,被历代医家作为养护眼睛的佳品。对防治老年白内障和保护少儿视力有明显效果。 9、滋养肌肤 铁皮石斛对人体皮肤有滋润营养作用,延缓皮肤老化。 10、延年益寿 《神农百草经》将铁皮石斛列为具有“轻身延年”作用的圣药。铁皮石斛含有多种微量元素,对于人体的健康长寿有着密贴关系。 铁皮石斛适宜人群

三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进

作者简介:冯亮(1980-),男,正攻读药剂学专业的博士学位。3通讯作者(C orrespondent author ),jxh1013@https://www.doczj.com/doc/2812318834.html, 三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进 冯 亮,蒋学华3,叶利民 (四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的 用薄层扫描法(T LSC )和高效液相色谱法(HP LC )测定三七总皂苷中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参皂苷Rg 1(Rg 1)和三 七皂苷R 1(R 1)3种主要成分的含量,并对两种方法进行比较,为修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法  T LSC 法用正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂,测定波长λs =535nm ,λR =460nm ;HP LC 法用C 18色谱柱,以乙腈-水线性梯度洗脱,0min (25∶75)~15min (45∶55);流速1.5ml ?min -1;测定波长200nm 。结 果 T LSC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1、R 1的含量分别为31.07%、23.30%、9.35%;HP LC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、 Rg 1、R 1含量分别为30.46%、22.65%、5.83%。结论 HP LC 法能将多种皂苷很好地分离并检测,简便快速,减少了误差。其准 确度和测定结果的稳定性均优于T LSC 法。 关键词:薄层扫描法;高效液相色谱法;三七总皂苷;人参皂苷Rb 1;人参皂苷Rg 1;三七皂苷R 1中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2006)02-0187-03 Improvement of determination method of the main components in Panax notoginseng saponions FE NGLiang ,J I ANG Xue -hua 3,YE Li -ming (West China School o f Pharmacy ,Sichuan Univer sity ,Chengdu 610041,China ) Abstract :OBJECTIVE T LSC and HP LC were adopted to determine the contents of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions.And results of the tw o methods were compared ,which could provide the basis of revising the determination method in quality standard.METH ODS T LSC has been established with the upper layer of the mixture of butanol -ethyl acetate -H 2O (4∶1∶5)as developing s olvent ,and 27%sulphuric acid ethanol s olution as coloring reagent ,λs =535nm ,λR =460nm.HP LC was adopted with C 18column ,acetonitrile -H 2O (25∶75at 0min and 45∶55at 15min ,linear gradient elution )was used as m obile phase and detective wave 2length was set at 200nm.The flow rate was 1.5ml ?min -1.RESU LTS The content of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions determined by T LSC was 31.07%,23.30%and 9.35%;and that determined by HP LC was 30.46%,22.65%and 5.83%,respectively.CONC L USION HP LC could separate and determine various components in Panax notoginseng saponions and determine them.Its accuracy and stability are better than T LSC. K ey w ords :T LSC ;HP LC ;Panax notoginseng saponions ;G insenoside Rb 1;G insenoside Rg 1;Sanchinoside R 1C LC number :R927 Document code :A Article I D :1006-0103(2006)02-0187-03 三七是五加科人参属植物Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen 的干燥根;含有皂苷、多糖、氨基酸等多种化学成分。其中三七总皂苷(Panax noto 2 ginseng saponions )为其主要的有效成分,具有活血化 淤的功效。三七总皂苷含有人参皂苷Rb 1、Rb 2、Rc 、Rd 、Re 、R f 、Rg 1、Rg 2、Rh 1和三七皂苷R 1、R 2、R 3、R 4、R 6等20余种皂苷成分,均属达玛烷型(Dammarane type )四环三萜皂苷。其中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参 皂苷Rg 1(Rg 1)是三七总皂苷中含量最高的两个成分,而三七皂苷R 1(R 1)则是三七总皂苷的特征化合物[1]。对于三七总皂苷原料及其口服制剂,文献[2]规定采用比色法测定总皂苷含量。而比色法在操作过程中存在操作烦琐、影响因素多及重复性差等问题[3],尤其是不能分别测定三七总皂苷中各主要成 分的含量。为此,特建立了薄层扫描法(T LSC )测定 三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1和R 1的含量[4];同时建立了HP LC 含量测定法,并与T LSC 法进行比较,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。 1 实验部分 1.1 仪器与试药 LC -9A 高效液相色谱仪,SPD -6AV 紫外检测 器(日本岛津);CS -930薄层扫描仪;Dikma Diam on 2sil C 18色谱柱(200mm ×4.6mm ,5μ m ,美国Dikma 公司);硅胶G 板(大连化物所)。Rb 1、Rg 1和R 1对照 品(中国药品生物制品检定所);三七总皂苷(云南特 安钠制备厂);乙腈(色谱纯,美国Dikma 公司);水(超纯水);其余试剂均为分析纯。1.2 T LSC 法1.2.1 含量测定 取三七总皂苷样品约50mg ,精 华西药学杂志 W C J ?P S 2006,21(2):187~189

生物碱类化合物药理作用研究进展

收稿日期:2003-03-17; 修订日期:2003-09-18 作者简介:蒙其淼(1979-),男(汉族),广西横县人,在读研究生,主要从事药物分析工作. 生物碱类化合物药理作用研究进展 蒙其淼,梁 洁,吴桂凡,陆 晖 (广西中医学院,广西南宁 530001) 摘要:对生物碱类化合物的药理作用研究进展进行了概述和分析。生物碱类化合物具有心血管系统、中枢神经系统、抗炎、抗菌、抗病毒、保肝、抗癌等多方面的药理活性。 关键词:生物碱类化合物; 药理作用 中图分类号:R 285.5 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2003)11-0700-03 生物碱类化合物广泛存在于自然界植物中,有多种生物学活性。本文就其药理作用研究情况作一概述。1 心血管系统作用 苦参碱类生物碱是以苦参碱为代表的化学结构相似的一类生物碱,存在于豆科植物苦参、苦豆子、及广豆根中,主要包括苦参碱(matr ine ,M at )、氧化苦参碱(oxymatrine )、槐果碱(sopho-car pine )等。大量实验研究表明苦参碱类生物碱在强心和抗心率失常功能方面具有显著而肯定的作用,它们均能对抗乌头碱、哇巴因、氯仿-肾上腺素、氯化钡及冠脉结扎等诱发的动物实验性心率失常,且多为室性心率失常[1]。临床应用苦参治疗各种原因引起的心率失常,发现苦参对房性、室性心率失常均有作用[2]。苦参碱提高DET ,延长ERP 是其抗心率失常作用机制。槐果碱(sophocarpine )能对抗室性心率失常,可能是通过对心脏的直接作用及通过神经系统对心脏的间接作用。苦参碱、氧化苦参碱对心肌表现为正性肌力作用,能使离体家兔心房和豚鼠乳头肌标本、离体蛙心和蟾蜍心脏收缩力加强,振幅增加,并呈剂量依赖关系。用电激动左心房实验证明,苦参碱的正性肌力作用可被Ca 6通道阻滞剂维拉帕米显著抑制,推测其可能与激活钙通道有关。苦参总碱还能扩张冠状动脉,增加冠状动脉血流量,扩张离体兔的肾及耳血管,能延长小鼠在常压下的耐缺氧时间。用苦参碱50mg/kg 能显著降低大鼠实验性高脂血症的血清甘油三酯,升高HDL 水平,降低血黏度,使血液流变学各项指标有所改善,从而达到抑制动脉粥样硬化的形成[3]。 以具有心血管活性的异喹啉类生物碱为先导物,结合某些钾通道阻滞剂的结构特征,设计合成了28个3,4—二氢和1,2,3,4—四氢苄基/萘甲基异喹啉化合物及其有关季铵衍生物。药理实验表明,大多数化合物具有不同程度的降压和减慢心率活性。异喹啉母核氮原子电荷可能为影响作用于血管或心脏组织的重要因素之一[4]。从茜草科钩藤植物滇钩藤中分得的四氢鸭木碱具有舒张血管平滑肌的作用,其对兔胸主动脉平滑肌收缩的抑制百分率达53%以上[5]。枳实生物碱成分能迅速显著升高大鼠血压,给药前后比较,差异非常显著(P <0.01)[6]。 小檗碱主要来源于毛茛科植物黄连,其静脉注射或口服对麻醉(犬、猫、兔)或不麻醉大鼠均可引起血压下降。在一般剂量或小剂量时,它能兴奋心脏,增加冠状动脉血流量;大剂量则抑制心脏,即使再增加剂量,在离体蟾蜍或猫的心脏上亦无起搏现象。降 压机制可能是直接兴奋毒蕈碱样受体[7] 。从吴茱萸中分离得到的2-烃基取代的4(1H )-喹诺酮生物碱有一定的阻断钙离子通道并抑制高钾离子引起的钙离子富集作用,从而能扩张血管[8]。从中药川芎中得到的川芎嗪与阿魏酸反应合成阿魏酸川芎嗪盐,药理实验发现两者都具有较强的抗凝血功能和较强的抗血栓作用,能使APTT 、TT 和PT 延长,而阿魏酸川芎嗪盐作用强于川芎嗪[9]。 普洛托品(P rotopine,P ro)又名原阿片碱,是从夏天无、紫金龙等我国广泛分布的植物中提取的一种异喹啉类生物碱,具有对抗血小板聚集,影响血小板生物活性物质的释放,保护血小板内部超微结构的作用。P ro 对乌头碱、毒K 、中枢性心肌缺血再灌注、氯仿、苯-肾上腺等引起的心率失常有保护作用,负性频率作用和延长有效不应期是其抗心率失常作用的基础[10]。甲基连心碱(neferine ,Nef )是从睡莲科植物莲成熟种子的绿色胚芽中提取的一种双苄基异喹啉类生物碱,对心血管具有多种作用。Nef 能对抗乌头碱、氯仿-肾上腺素、电刺激丘脑下区诱发的心率失常作用。Nef 在较大剂量(6mg /kg )iv 后,对正常血压、醋酸去氧皮质酮盐型高压和肾性高压大鼠都有降压效应,其机制可能是通过直接扩张血管平滑肌而起作用。Nef 对离体大鼠心脏缺血—再灌注损伤有保护作用,能依剂量减少整体大鼠缺血再灌注后VF 发生率,缩VF 持续时间。Nef 对电解性氧自由基损伤离体大鼠心脏、冠脉流量减少、血管内皮细胞损伤也都具有保护作用。Nef 还具有抗血小板聚集和抗血栓的作用。对心肌收缩力,Nef 具有抑制作用,在一定剂量范围内可增加冠脉流量,为该药治疗心血管疾病提供了实验依据[11]。 附子中的双酯型二萜生物碱既是毒性成分,又是有效成分,如乌头碱具有扩张冠状血管和四肢血管的作用,在小剂量(未致心室纤颤)时,就已产生抗急性心肌缺血的作用,并有明显的常压耐缺氧作用[12]。贝母素丙4.2mg /kg 的剂量可导致猫的血压缓慢降低,并最终维持在较低水平。湖北贝母总碱对猫血压也有短时中等程度的降压作用,与阿托品作用相似。贝母生物碱FH 1与F H 2具有正性肌力、负性频率和舒张血管作用。在离体血管上,F H 1—F H 4均可明显对抗甲氧胺引起的血管收缩作用[13]。 汉防己甲素(tetr andine ,T ET )又称粉防已碱,是从防己科植物粉防己根中提取的双苄基异喹啉类生物碱。TET 有明显的降压作用,并能极显著降低高血压患者血内脂质过氧化物、血栓素水平,极显著升高SOD 、前列环素水平,降低T XB 2/6-Keto-PGF 1A 比值。在缺氧性肺动脉高压犬,TET 能明显降低升高的肺动脉压和肺血管阻力,并提高CO 和氧搬运能力而对系统循环和血气水平无明显影响。TET 有抗心绞痛作用,能显著降低心肌耗氧指数,是一个治疗心绞痛、预防心肌梗死和减轻心肌缺血—再 灌注损伤的有效药物[14] 。来自石蒜科植物的生物碱同样具有心血管系统作用。石蒜伦碱能抑制蟾蜍心脏。石蒜碱则先兴奋后抑制,对麻醉大鼠、猫、犬及兔均有降压作用,机制为直接扩张外周血管及抑制心脏。二氢石蒜碱可减弱肾上腺素的升压作用,因其能阻止儿茶酚胺的释放[15]。2 中枢神经系统作用 石蒜科植物生物碱加兰他敏及力克拉敏为可逆性胆碱酯酶抑制剂,小剂量对大脑皮层及延脑内胆碱酯酶活性有较强抑制作用,大剂量则抑制脑内胆碱酯酶活性。应用加兰他敏、二氢加兰他敏治疗小儿麻痹后遗、重症肌无力和外伤性截瘫等病症有效,且毒性较小。石蒜碱对小鼠及家兔有明显镇静作用,能延长巴比妥类药物的睡眠时间,还能加强延胡索乙素及吗啡的镇静作用。石蒜碱静脉注射或皮下注射,对人工致热家兔均有明显解热作用, · 700·时珍国医国药2003年第14卷第11期LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2003VOL.14NO.11

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