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原子吸收光谱法在中草药微量元素及重金属分析中的应用

原子吸收光谱法在中草药微量元素及重金属分析中的应用
原子吸收光谱法在中草药微量元素及重金属分析中的应用

第26卷第6期2012年12月

江苏科技大学学报(自然科学版)

Journal of Jiangsu University of Science and Technology (Natural Science Edition )

Vol.26No.6Nec.2012

原子吸收光谱法在中草药微量元素及

重金属分析中的应用

武国华,陈艾亭,李

(江苏科技大学蚕业研究所,农业部蚕桑产业产品质量监督检验测试中心,江苏镇江212018)

要:文中对近十年来原子吸收光谱法在中草药微量元素和重金属中的分析应用进行了综述,对原子吸收光谱法测定

中草药中微量元素的应用实例进行了归类和总结.同时,对当前应用原子吸收光谱技术测定中草药微量元素常用的样品前处理方法也进行了归纳,并分析了它们的优点与不足.此外,还着重介绍了中草药中微量元素形态分析的方法和意义,并针对目前原子吸收光谱法的某些不足,阐述了该方法未来的发展方向.关键词:原子吸收光谱;微量元素;重金属;中草药中图分类号:

文献标志码:

文章编号:1673-4807(2012)06-0615-09

Application of atomic absorption spectrometry to determining trace elements and heavy metals in Chinese traditional medicine

Wu Guohua ,Chen Aiting ,Li Long

(Quality Inspection Center for Sericultural Products ,Ministry of Agriculture ,Sericultural Research Institute ,Jiangsu University of

Science and Technology ,Zhenjiang Jiangsu 212018,China )

Abstract :A review of trace element and heavy metal determination in Chinese traditional medicine by atomic ab-sorption spectrometry (AAS )is given.The literatures published over the last decade are classified and summa-rized.The emphasis is put on speciation analysis methods of trace element in Chinese traditional medicine.The drawbacks of the methods are discussed and the prospect and developing trends are predicted as well.Meanwhile sample preparation methods used in trace element content determination by AAS are presented.Their advantages and drawbacks are briefly discussed in order to provide the readers some valuable references.

Key words :atomic absorption spectrometry ;trace element ;heavy metal ;Chinese traditional medicine 收稿日期:2012-06-05

作者简介:武国华(1963—),男,安徽定远人,

研究员,博士,研究方向为现代仪器分析方法及其在天然产物和生物领域中的应用等.E-mail :georgewu88@hotmail.com

原子吸收光谱法(AAS ,

atomic absorption spec-trometry )亦称原子吸收分光光度法,是基于基态待测原子蒸气对光源中该元素特征谱线产生的吸收强度来定量被测元素的一种仪器分析方法.它始于上世纪50年代中期,主要适用于样品中微量及痕量组分的定量分析,其原子化方法主要有火焰、石墨炉和氢化物法.

原子吸收光谱法在近几十年得到了迅速发展,迄今为止在众多领域都有着广泛地应用.其主要优点有:①选择性好,因为不同元素的原子具有各自固有的能级,每个元素的气态基态原子只对某些特定波长的光有吸收.而且,原子吸收带宽很窄,共存

元素对待测元素干扰小,所以,它的选择性很高.在无机分析中,往往不需分离共存元素即可进行测定;②灵敏度高,火焰原子吸收法的绝对灵敏度可达10-10g ,而石墨炉原子吸收法的绝对灵敏度可达到10

-10

10-14g ,所以它适用于样品中微量及痕

量元素的定量分析;③分析范围广,目前原子吸收光谱法可测定的元素多达70多种,既可测定微量元素也可测定痕量甚至超痕量元素,既可测金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,还可间接测定有机物等.此外,原子吸收光谱法还具有操作简便、分析速度快、准确度高(火焰法误差<1%,石墨炉法误差3% 5%)、精密度好(在日

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常低含量测定中,精密度为1% 3%)等优点.中医药在我国具有几千年的历史,是中华民族的瑰宝.我国拥有丰富的药用植物资源,作为中草药的植物中除含有钾、磷、氮等宏量元素外,还含有铁、硼、砷、锰、铜等多种微量元素.然而,长期以来由于人们对中药有效化学成分的研究偏重于有机化合物,因而忽视了微量元素的作用.近年来,随着中药中微量元素研究的深入,不断发现一些中药的疗效与其所含微量元素的种类以及某些微量元素含量的比值有一定的相关性.因此,近代中医已认识到中药中微量元素是决定中药四性的物质基础之一,也是中药有效成分的核心组分[1].所以,对中草药中所含微量元素进行定量分析,探讨中草药中微量元素含量与疗效的关系,对阐明中草药的传统药理、探讨中药配制工艺以及鉴定中药材的质量百通期刊网都具有重要意义.

此外,随着我国工业化进程的快速发展,由工业、交通和生活垃圾等途径造成的重金属污染越来越严重,它们通过废渣、废水、废气形式排入环境后被植物吸收而造成中草药中重金属含量的增加,使中药材质量下降,甚至给患者带来重金属中毒的隐患.中草药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、铜、锑、锡、铬、镍、铁、锌、钨等,砷虽不属于金属,但来源及危害与重金属相仿,故也常被列入其中.不同的重金属作用于人体的系统或部位不同,表现的中毒症状也不同,而其中铅、镉、汞、砷等是目前公认的对人体危害较严重的重金属.铅对神经系统、消化系统和骨骼造血功能等都有危害;汞中毒严重影响人的中枢神经系统,可使听力减弱、语言失控、四肢麻痹等[2].虽然铜、铁、锌等重金属也是人体必需的微量元素,但当它们在体内蓄积达到一定量或以某种特定价态存在时仍有可能产生很强的毒性,如较高浓度的铜具有溶血作用,能引起肝、肾良性坏死.所以,世界卫生组织(WHO)明确规定了重金属人体吸收基线值[3].此外,许多国家对进口中药材、中成药中的重金属含量均有明确的限定标准.因此,开展中药材中重金属的检测方法研究,制定出我国中药材中重金属元素检测的国家标准方法和限量控制标准,对中药材走出国门,参与国际医药市场的竞争具有重要的现实意义.

1样品处理方法

几乎所有的中草药都需要经过预处理,破坏其中的有机组分,将待测组分转化成无机化合物后制成适合于原子吸收光谱测定的供试液.对于原子吸收光谱法,样品处理过程无疑是中草药微量元素分析中的主要误差来源,因此,选择合适的样品处理方法非常重要.

目前,常用的样品处理方法有:干法灰化、湿法消化、酸溶解法,此外还有微波消解法等,而对于难消化的中草药可采用两种消化方法相结合以提高消化效果.例如,文献[4]利用干法灰化与湿法相结合,测定了市售常用15种中成药中重金属铅、镉、铜的含量,减少了仅用干法灰化测定元素时造成的挥发,而且空白值又小于湿法消解.干法灰化法是最为传统的方法之一,它使用的设备易普及,无试剂污染,但存在步骤繁琐、消耗时间长、分析人员劳动强度大等不足,另外,它对选择的元素也有局限性.湿式消解法适用性广,是普通实验室较常采用的消化方法,但其空白值往往较高.而且,开放系统的加热消解过程安全性差,有些酸(如高氯酸)在使用过程中有可能发生爆炸等危险.此外,消解过程中还有可能产生对人体健康带来危害的有害气体.为了克服这些缺点,微波消解技术应运而生,并在近十多年中逐渐成为一种常规的样品处理手段,其具有加热速率快、效率高等优点,由于使用的是密闭容器,所以可避免样品中存在的或在样品消解过程中形成的挥发性组分溢出而造成的损失.同时,它还能减少酸的使用量从而显著降低空白值,保证测定结果的准确性.例如,文献[5]采用浓HNO

3

,H

2

O

2

微波消解,原子吸收光谱法测定了赣南乌药中Fe,Cu,Zn,Mn,Mg和Ca,测定结果准确,回收率在90.00% 101.33%之间.该方法既减少了溶样时间,又避免了使用易爆的高氯酸,是一种快捷、准确的金属元素检测方法.微波消解虽具有很多优点,但较为昂贵的仪器和耗材以及清洁方面的困难,使其应用也受到了限制.

此外,最近有人用纳米材料作为吸附剂,采用固相萃取法预富集/分离了缬草和莴苣经前处理后溶液中的Cd,Pb[6],以及草茴香、鹰嘴豆、丁香等消化液中的Cr和Fe[7]等,然后使用原子吸收法测定这些元素的含量,均获得了满意的富集效果和方法的精密度与准确度.而为了省去前处理步骤,文献[8]将固体热解装置与原子吸收光谱仪连接,建立了一种快速测定中药(灵芝、葛根、天麻)中痕量汞的方法,它的优点是样品不需要经过消解以固体进样的方式直接进行分析测定.他们与标准参考物质进行了对照分析,并与ICP-MS的分析结果进行比较,结果均令人满意.

第6期武国华,等:原子吸收光谱法在中草药微量元素及重金属分析中的应用617

2微量元素及重金属的定量分析

2.1单味中药中微量元素的测定

目前,原子吸收光谱法已成为一种成熟的测定

单味中药中微量元素的仪器分析技术.文献[9]采

用HNO

3—HClO

4

湿法消化,用原子吸收分光光度

计测定了单味中药柴胡中微量元素铁、锰和锌的含量.结果表明,用原子吸收分光光度法测定柴胡中金属元素含量,方便迅速,结果准确.同一种药材不同部位其元素含量可能不同,例如文献[10]发现当归不同药用部位的微量元素含量差异较大,铁在归尾中含量较高,铜在归身中含量较高,锌在归头中含量较高,而钡在归身中含量较高,因此,这些数据为归头、归身、归尾3个部分分开入药的临床应用提供了科学依据.文献[11]探讨了抗衰老中草药中重金属的含量及微量元素的相关性,测定了淫羊藿、五味子等8种中药中的铁、钙、锌、镁、铜、铅、铬、硒、砷,发现铅与镁之间有显著的相关性.文献[12]用石墨炉原子吸收分光光度法测定了葛根药材中重金属元素铅、镉的含量,并与丹参、西洋参、白芍、黄芪中重金属的含量进行了比较.测定结果为葛根中Pb为4.633mg/kg、Cd为0.225mg/kg,与我国药典中有重金属含量标准的丹参、西洋参、白芍、黄芪四味常用中药材比较无差别.

由于每种元素具有不同的性质,应根据待测元素选择合适的原子化方法.火焰原子吸收法适用于大部分元素的测定,如锌、铁、铜、锰等,且重现性好,易于操作.但它的缺点是仅有约10%的试液被原子化,原子化效率低;石墨炉原子化装置可提高原子化效率,使灵敏度提高10 200倍,它主要针对于易氧化难解离的碱金属及一些过渡元素;氢化物原子化法针对某些易形成氢化物的元素,如汞、砷等.如文献[13]根据元素特性的不同建立了太子参、山楂和山药中铜、铅、砷、汞、镉含量的不同测定方法,用火焰法测定了铜的含量,石墨炉法测定铅、镉的含量,氢化物发生器法测定砷、汞的含量.近年来用原子吸收光谱法测定单味中草药的相关报道见表1.

表1原子吸收光谱法测定单味中药中的微量元素及重金属Table1Determination of trace elements and heavy metals in single traditional Chinese medicine by AAS 中药材被测元素文献鱼腥草、连翘、车前草、大青叶、白头翁等20种Fe,Mn,Zn,Cu,Ni,Co,Ca,Mg,Cd,Pb,Cr[14]拳参Fe,Mn,Zn,Cu[15]

姜活Fe,Mn,Zn,Cu,Ca,Mg[16]

贯叶连翘Cd,Co,Pb[17]白牡丹、毛白杨、合欢、代儿茶等12种As,Cr,Pb,Ni[18]桦树叶、蒲公英根、山楂花Ba,Cd,Cr,Cu,Fe,Ni,Pb,Zn[19]

2.2中药复方中微量元素/重金属含量的测定通常,中药复方中的微量元素含量比例明显不同于单味中药,但现在还没有从各种微量元素比例以及各种药物化学成分相互作用的角度解释清楚中药复方的构方原理.不过,有关中草药复方中微量元素的研究会对阐明这些问题提供重要的实验依据.文献[20]用火焰原子吸收分光光度计对10种中成药溶液中的Cu,Cr,Mg,Fe,Ba,Mn,Ca,Pb8种无机元素进行了定量测定,为临床合理选药提供了一定的依据.文献[21]采用原子吸收光谱法测定了二花三草合剂中铅的含量,结果显示铅的含量符合相关规定.该方法简便、快捷,重现性好,专属性强,灵敏度高.文献[22]用湿法消化处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定了双黄连口服液中微量元素Fe,Mn,Zn,Cu,Cd,Pb的含量,其中Cu、Cd、Pb均未超标,可安全服用.表2列出了原子吸收光谱法测定中成药中微量元素含量的应用实例.将同类中草药中所含微量元素进行比较研究,有利于阐明中药中微量元素与疗效之间的关系.文献[26]用原子吸收光谱法测定了用于治疗糖尿病的消渴丸、玉泉丸、渴乐宁、降糖舒、降糖I—V号等9种中成药消化液中的Fe,Mn,Cd,Pb等12种微量元素.结果表明,糖尿病类中成药中除Cd,Pb 外,其余10种元素的含量较为丰富,这为探讨上述糖尿病类中成药中微量元素的含量与药效之间的关系提供了有价值的参考数据.文献[14]采用灰化法处理样品,HNO

3

溶解灰化残渣,用火焰原子吸收光谱法测定了射干、白头翁等20种清热解毒中草药中的Ca,Mg,Mn,Cu,Cd等11种微量元素.结果表明,这些清热解毒中草药中含有丰富的Ca,Mg,Fe,Zn,Mn和Cu等对人体有益的微量元素.

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表2原子吸收光谱法测定中成药中微量元素/重金属含量

Table2Determination of trace elements or heavy metals in Chinese patent medicine by AAS

中成药被测元素文献

强力银翘片、黄连上清片、三黄片、感冒清等11种Fe,Mn,Zn,Cu,Ni,Co,Ca,Mg,Cd,Pb[23]

乌鸡白凤丸、增长乐、健儿三宝冲剂、龙牡壮骨冲剂Hg[24]

复方丹参片、丹参片、感冒清、三九感冒清、槐角丸等Fe,Mn,Zn,Cu,Ca,Co,K,Mg等[25]

消渴丸、玉泉丸、渴乐宁、降糖舒、降糖Ⅰ—V号等Fe,Mn,Zn,Cu,Ca,Co,Cd,Pb等[26]

3中草药中微量元素的形态分析近年来,人们在对中草药中微量元素与疗效之间关系研究中发现,不同中药中同一微量元素的活性有所不同,即中药微量元素对人体的作用往往并不决定于其总量,而主要取决于它们所处的化学形态,包括价态、络合状态等.这是由于微量元素的生物可利用度以及它们的生理、毒理等生化行为都与其化学形态密切相关.因此,在中草药微量元素研究中,微量元素的化学形态分析具有更重要的意义,它可从分子水平上阐明中草药活性成分,为中草药中微量元素的药理作用机制研究提供理论依据.然而,由于至今仍缺少成熟的样品处理及形态分析方法,且目前中草药元素化学形态标准物质很少,这些都给成分复杂的中草药中含量很低的元素化学形态分析带来很大困难.因而,有关中草药中微量元素形态分析的报道并不多[27],而且研究深度也不够.目前,中草药中微量元素的形态分析是先用适当的分离方法将其不同的形态分开,再根据不同元素及其形态选用合适的分析方法进行分析.由于中药常用剂型为水煎剂和酊剂,所以至今报道较多的是水煎液中金属元素溶出率等研究[28].在我国,关于中药微量元素形态分析的研究始于20世纪90年代.文献[29]首次总结并提出了中草药水煎液中微量元素形态分析的层次模式,它包括了初级形态和次级形态:①初级形态分析,包括测定原生药中微量元素的种类、含量,考察水煎液中微量元素的浸出情况以及用滤膜将颗粒与可溶态分开测定等;②次级形态分析,包括区分各种形态,如颗粒态、胶体态和可溶态、有机态和无机态、稳定态和不稳定态等,还包括某些具有可变价态元素的氧化态等.而实际上,在分子水平上研究中草药中微量元素的具体结构(包括与蛋白质、氨基酸、脂类、糖类以及生物碱等结合形成的金属化合物和金属配合物)与功能的高级形态分析更为重要,这是因为对中草药中微量元素进行形态分析的最终目的就是为了通过查明微量元素的具体形态和结构,以揭示中药的活性物质基础和药理作用机制,从而为新药的发现和生产提供理论依据.迄今为止,在药用植物微量元素形态分析方面研究最多的元素是Zn,Fe,Mn,Cu,Mg,Ca,As,Se,Hg等.3.1微量元素的初级形态分析

中草药中微量元素初级形态分析的主要目的,是为了探明中草药服用剂型中究竟哪些元素和形态在发挥作用.其方法主要是通过一定的分离和测试手段测定中草药提取液中微量元素的种类和含量,从而获得这些元素的提取率、残留率、颗粒吸附率、浸留比等可定量表征中草药中微量元素的某些形态分析参数.提取率与人体实际服用的中草药成分直接相关,是中草药药效或毒性成分的作用量,也是制定中药剂量或考察其毒性的重要依据.而元素的浸留比是指浸泡液中该元素的含量与浸泡残渣中该元素含量之比,它是某一元素发挥药效的标度,浸留比最大的元素,往往被认为是该中草药中起最大作用的元素.由于中草药水煎液(即汤剂)是传统常用剂型,水煎液中微量元素的成分通常才是实际服入人体的组分,因此研究中药水煎液中微量元素的存在形态对探讨中草药真正的有效成分以及药理作用具有重要的参考价值.

目前最常用的中草药中微量元素初级形态分析流程是,首先用传统煎煮法对中草药中微量元素进行提取,用纱布等过滤获得残渣和汤剂,再用微孔滤膜分离汤剂中的可溶态与悬浮态,然后用原子吸收等方法测定不同组分中元素的含量.例如文献[30]采用正辛醇水分配体系模拟中药水煎液在人体肠胃中的分配情况,应用火焰原子吸收光谱法测定了当归、黄芪及当归补血汤中Zn,Fe,Mn,Cu,Mg,Ca,Ni7种金属元素在药材中的总含量,以及水煎液中各金属元素的水溶态、醇溶态含量,探讨了配伍和酸度对水煎液中金属元素含量的影响.实验结果表明,中药中金属元素的形态与中药成分、配伍情况及作用靶位(肠胃)的酸度有关,配伍及酸度对中药中金属元素的溶出率及水煎液中金属元素的形态影响较大.

文献[31-34]用原子吸收分光光度法对产于青藏高原的多种藏草药进行了研究,测定了毛瓣绿绒

第6期武国华,等:原子吸收光谱法在中草药微量元素及重金属分析中的应用619

蒿[31]、川木香[32]、兔耳草[33]、水母雪兔子和多刺绿绒蒿[34]等藏草药的全药材、水提液、醇提液中Cu,Fe,Mn,Ni,Se等十余种元素的含量,以及水提液中各元素可溶态、水溶态的含量.同样,也用正辛醇水分配体系模拟藏药水提液中各微量元素在人体胃与肠中的分配情况,对藏药中微量元素的初级形态进行了分析,探讨了人体胃肠酸度变化可能对微量元素吸收的影响,并结合藏药药效进行了相关性讨论.这对于进一步研究微量元素与藏药药性、药效的关系有很大的帮助.

此外,文献[35]采用不同孔径滤膜分离茯苓中的Mn,Mg,K,并对它们进行初级形态的研究.他们首先是用0.45μm的滤膜过滤获得可溶态,然后再分别使用0.22,0.15,6.6,3.8nm的滤膜进行逐级分离,随后用火焰原子吸收法测定了各级滤液中元素含量,并结合茯苓中主要有机成分的情况,从分子量的角度探讨了金属与不同有机物结合后的化合物可能存在形态.实验发现:茯苓水煎液中Mg,K结合的主要络合物粒径大于0.22μm或小于3.8nm;茯苓中Mn,Mg,K元素可能大部分与茯苓聚糖结合成络合物,另一部分则可能以离子状态存在或者与分子量小的组分相结合.

3.2微量元素的次级形态分析

次级形态分析实质就是对中草药提取液的可溶态组分作进一步分析研究,常用的分析流程是先将中药提取液用0.45μm滤膜过滤,获得提取液中的可溶态,再分别用阳离子交换树脂、大孔吸附树脂和螯合树脂等将可溶态分为游离态和非游离态、有机态和无机态、稳定态和不稳定态,然后采用适当的检测方法对不同态组分进行分析.例如,文献[30]按传统煎煮法提取黄芪中的微量元素,用微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态,大孔吸附树脂柱分离可溶态中的有机态与无机态,用火焰原子吸收法测定了各种形态中Cu,Zn,Fe,Mg,Ca 和Cr等6种元素.结果显示,可溶态中Cr有机态与无机态的比例相差不大,而Cu,Zn,Fe,Mg,Ca主要以无机态存在,其有机态仅占无机态的3% 4%.文献[36]用类似的方法将香青兰水煎液中Cu,Zn,Mn,Fe,Mg,Ni分为悬浮态和可溶态、有机态和无机态,并采用正辛醇水分配体系模拟水煎液中这6种金属在人胃肠中的分配情况,用火焰原子吸收光谱法测定它们的含量、分布及其在不同溶剂中的溶出特性和化学形态,从而建立了上述6种金属的四种形态分离分析方法.文献[37]采用火焰原子吸收光谱法对复方丹参片水煎液及人工胃酸提取液中具有生物活性的微量元素Fe,Cu,Mn,Zn的形态分布进行了研究,用Oasis MHLB固相提取小柱分离两种提取液中上述四种元素的无机态和有机态;用D401螯合树脂分离四种元素的稳定态和不稳定态;用Amberlite XAD-7大孔吸附树脂分离得到与丹酚酸有机结合态.结果表明:Zn、Cu 的蛋白质结合态分布较高,多糖结合态中以铜元素为主,丹酚酸有机结合态中铁元素的含量最高.3.3金属配合物分析

某些微量元素或有机化合物本身具有一定的生理活性,但人们也常见到金属与有机化合物有协同作用.进一步的研究发现,某些金属离子与天然产物形成配合物后可改变它们的原有活性,有些在形成配合物后疗效有所增强,有的甚至产生了新的疗效.在传统中草药制剂过程中,金属离子往往经煎煮进入汤剂中,它们可与中草药中的有机成分如生物碱、黄酮、香豆素、蒽醌、有机酸甚至蛋白质等形成配合物.人们已注意到,中草药的某些有机成分进入人体后,对靶细胞的选择性较差,所以疗效不好,甚至有较强的毒副作用.但当它们与某些微量元素形成配合物后,由于改变了其分子大小、立体构型、电荷分布以及脂溶性等,使其与一定的载体易于结合,从而改变了在体内的吸收、运转和分布,增加了它们对靶细胞和受体的选择性,因而提高了疗效、降低了毒副作用.例如,实验发现黄芩苷与Cu2+、Zn2+等金属离子形成配合物后在清除超氧自由基、抑制脂加氧酶作用和抗炎、抗菌、抗病毒、抗变态反应等方面均产生了显著的效果[38].实际上,中草药中某些有效化学成分不仅以配合物的形态存在于中草药及其制剂中,而且还可能以配合物的形态在人体内发挥作用.因此,有人认为中药有效化学成分主要是有机分子与微量元素组成的配位物,它较纯有机分子或纯微量元素更能全面反映中药的物质基础,它才是整体意义上的中药有效化学成分,也代表着中药的活性作用核心[39].近十多年中,天然药物有效成分的金属配合物研究已取得了一定的理论和实际应用成果,并有一些综述性的报道[40].特别是,在人们发现一些中药活性成分的金属配合物具有很强的抗肿瘤活性后,近年来基于中药活性成分的金属基抗肿瘤药物研究领域已成为热点.但总体来说,中药金属配合物的研究还不够深入和系统,对机理的探讨很少,而原子吸收法在这一领域的应用实例更少.

目前,中草药有效成分的金属配合物研究多集中在黄酮类化合物[41],如黄芩苷[42]、槲皮素、芦丁

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等,这与黄酮类化合物的母核结构有密切关系.另外,对生物碱、香豆素和醌类化合物的研究也有一些报道.而研究的金属元素主要集中在铜、锌、铁、铝及稀土等元素.例如,文献[43]采用化学萃取法提取了黄芪中有机成分,然后用石墨炉原子吸收法测定了相应提取物中元素铜,结果发现铜在不同有机成分中均有分布,但尤其在黄酮(TFA)和多糖(TPA)中含量较多,且铜与TFA及TPA的相关性较强.这一结果表明铜可能与TFA及TPA形成一定的金属配合物或化合物,这对中草药中金属配合物的进一步发现提供了重要线索.另外,文献[44]对某些天然产物中铜与内酯、醌、黄酮、多酚、生物碱形成的各种类型配合物的化学结构和生物活性进行了综述.结论为铜离子能与内酯类、醌类、黄酮类、生物碱等多种类型的天然产物形成配合物,而且生成的大多数配合物具有比原天然产物更强的抗肿瘤、抗菌或抗氧化等生物活性.

另外,文献[45]曾对密蒙花、白鲜皮、肉豆蔻、合欢、旋覆花等五种中草药中的金属配合物进行了研究.实验结果发现,在被测中草药中Zn、Cu、Mo 主要是以金属蛋白的形态存在,在不溶相中含量最高;其次是以水溶性离子形态存在,分布在水溶相中,而脂溶相中的元素含量测定表明这些元素很少以有机配合物形态存在.同时,他们也对这五种中草药中的有毒重金属的存在形态做了分析,结果表明,Cd主要以有机配合物形态存在,而毒性较大的离子形态Cd比例很小,所以以煎服形式用药一般不会引起镉中毒.而被测中草药中的Cr主要以无机离子形态存在,而且Cr的总含量较高,所以用药时必须引起注意,因为成人每人每天不能超过20-50μg的Cr安全摄入量.同时发现,Pb在这些被测中草药中多以有机配合物形态存在,毒性较高,但总铅浓度相对较低.此外,他们还对这五种中草药中的14种稀土元素的存在形态进行了研究,发现大部分稀土元素可能以金属蛋白的形态存在.中药配位化学的发展历史虽不长,但已初步显示了它在中草药研究中的重要作用,是中药现代化的一个重要的研究领域和发展方向,随着新型分离技术以及检测手段的发展,必将不断有新的、具有重要活性的中药配合物被发现和应用.

4结论

原子吸收光谱法是分析化学领域应用最广的定量分析方法之一,它在中草药微量元素分析研究中已获得广泛的应用.仅国内每年就至少有几十篇相关报道,这表明原子吸收光谱法仍然是中草药微量元素分析的主要手段之一.当然,它也存在一些不足,通常不能同时分析多种元素,必须更换光源灯以测定不同的元素,这给分析工作带来不便,影响了分析速度和通量.此外,对于某些基体复杂的样品分析,尚存在某些干扰问题需解决;对于难溶元素的测定灵敏度也不能令人满意,标准曲线的线性范围不够宽等.不过,经过科研人员近年来的不断探索研究,原子吸收光谱技术继续得以迅速发展和完善.例如,连续光源原子吸收光谱仪就是其中的典型代表,德国耶拿公司于2004年研制出全球第一台商品化连续光源原子吸收光谱仪,2006年,该公司又推出了高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪.它用一个高能量氙灯,即可测量元素周期表中67个金属元素.2011年9月,又推出石墨炉连续光源原子吸收光谱仪contrAA600,它采用高聚焦短弧氙灯连续光源,可快速分析多种元素,具有独特的同时背景校正,测定时间真实,无灵敏度损失,完全校正结构背景,可直接进样分析固体等优点.就原子吸收光谱法本身而言,继续开发新型光源实现多元素同时测定仍具有很好的发展前景,此外,多波导等技术也有望实现多元素的同时测定大大提高原子吸收方法的分析效率.由于中草药中的某些有效成分并不是游离态的微量金属离子而是某些特定的金属化合物,所以只测定元素总量已不能满足中药研究发展的新要求.了解金属元素在中药原药尤其在实际使用剂型中的存在形态和价态等信息更为重要,它能为阐明中草药的有效成分及其药理作用提供直接的实验证据.然而,由于原子吸收光谱法只能用于样品中元素总量的测定,若要用于形态分析则必须与其它分离技术相结合,目前常用的分离方法有色谱法、化学萃取法、超滤法等.除此之外,高灵敏度的检测仪器与现代高效的分离技术联用,也将在中草药微量元素的高级形态分析(如金属配合物分析等)中具有很大的发展潜力.例如,将具有高分离效率的液相色谱(包括反相色谱、离子交换色谱、体积排阻色谱等)或毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)等检测手段相结合,既具有分离效果好、耗样量少、速度快等特点,又具备灵敏度高、线性范围宽等优势.我们相信,这些联用技术一定能够在中草药微量元素形态分析中发挥重要的作用.

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(责任编辑:顾琳)

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

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第十章原子吸收光谱分析法 1.共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量,产生共振吸收线(简称共振线);吸收光谱。 激发态→基态,发射出一定频率的辐射,产生共振吸收线(也简称共振线);发射光谱。 元素的特征谱线: (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同,基态→第一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态,最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2.吸收峰形状 原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时,获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。

3.表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率):最大吸收系数对应的频率或波长; 中心频率v 中心波长:最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm); 半宽度:△v 0B 4.吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下,谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度,多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应:一个运动着的原子发出的光, (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。 (3)劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽:待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽:同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象,灯电流越大,自吸现象越严重,造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象,但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5.积分吸收与峰值吸收 光谱通带0.2 nm,而原子吸收线的半宽度10-3nm,如图10—2所示。 若用一般光源照射时,吸收光的强度变化仅为0.5%。灵敏度极差。

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词:⑴ 谱线轮廓;⑵ 积分吸收;⑶ 峰值吸收;⑷ 锐线光 源;⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些? 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光 源? 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么? 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么? 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式? 10.分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:⑴ 人发中的硒;⑵ 矿 石中的锆;⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰? 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正? 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题? 14.在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作 的理由,并说明标准溶液应如何配制? 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低? 16.与测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由: ⑴血清中的Zn和Cd(~Zn2mg/mL,Cd0.003ug/mL); ⑵鱼肉中的Hg(~xug/g数量级);

原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展

原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展 所在学院生物与环境学院 专业班级生物工程123班 学生姓名赵家熙学号2012013424 指导教师张慧恩 完成日期2013 年10 月30 日

文献综述 原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展 摘要:原子吸收光谱法以其设备简单、操作方便、灵敏度高,特效性好、快速准确等优点, 在地质、化工、农业、食品、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域内获得广泛的应用。本文介绍了原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展。 关键词:原子吸收光谱法:环境分析:应用:发展: 环境的好坏直接影响了人们的健康状况,环境质量监测已成为我国环境重点保护的一项内容。好的环境检测方法成为了研究人员追求的方向,而原子吸收光谱法也成为环境分析中的首选方法。 1、原子吸收光谱法的基本原理 利用空心阴极元素灯光源发出被测元素的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收。通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的,其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用。对于不同的元素都已有特定的阴极灯、波长范围、狭缝宽度、灯电流值等配合测定。若想测定达到较高的数量级或提高检测质量,其关键还在于样品的预处理和进样技术。 2、原子吸收光谱法的发展史 1955年澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh)发表了原子吸收光谱分析的论文,开创了火焰原子吸收光谱法。1965年我国吴延照成功组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后,原子吸收分析在全世界得到了迅速地发展和推广应用。1968年马斯曼在李沃夫(L’vov)电热石墨炉的基础上,发展和推广马斯炉商品仪器。1975年我国北京第二光学仪器厂,根据马怡载等研制的石墨炉原子器及控制电源生产出WFD-Y3型第一台带石墨炉的商品仪器。1990年美国PE公司首先推出横向加热石墨炉(PE-4100ZL)。1997年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加热平台石墨炉(TAS-986型)。今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段,多元素同时测定,将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是( B ) A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小,且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大,且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为共振(吸收)线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是:灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是:检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成,它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源,如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体,其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化,将其中待测元素转变成基态气态原子,入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程:喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素(火焰中)有:(1) 火焰类型与组成;(2) 控制合适的火焰

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此,如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量,分析了不同条件对铅测定的影响,并得出了一些有益的结论,为重金属废水的铅含量测定提供参考。 【关键词】原子吸收光谱;测定;铅含量;回收试验 随着经济的快速发展,工业生产也得到了较快发展,大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中,对环境和人类的影响极大,这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素,据测定,当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时,就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状,严重时还会诱发癌症。因此,如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面,就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。 1.试验部分 1.1 主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液;10μg/mL的铅标准工作溶液;1%(v/v)TritonX-114溶液;0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液;pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴,TGL-16高速离心机,PHS-3pH计,AA370原子吸收分光光度计;工作条件:测定波长:283.3nm;灯电流:2.5mA;狭缝宽度:5nm;乙炔流量:2.0L/min,空气流量:6.0L/min。 1.2 测定方法 取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中,依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL,0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL,pH=8.0的缓冲溶液1mL,用超纯水

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平

原子吸收法测定重金属的预处理方法讨论

收稿日期:2004-02-13 原子吸收法测定重金属的预处理方法讨论 张韵华 (云南省环境监测中心站,云南 昆明650034) 摘 要:介绍了原子吸收法测定煤灰、煤渣、塑料薄膜、植物、粮食作物、蔬菜、水果、鱼类、矿石和矿渣等各种类型样品中重金属不同的分解方法。 关键词:原子吸收;重金属;分解方法 中图分类号:O657 31 文献标识码:B 文章编号:1006 947X (2004)增-0213-02 原子吸收分光光度法测定重金属,灵敏度较高,干扰少,测定手续简单快速,与其它仪器分析方法相比,其费用低,应用范围广泛,已发展成十分成熟的分析技术,广泛应用于冶金、地质、石油、化工、农业、环境、卫生等各个领域。但由于样品类型不同,分解方法也不同,因此,需要对各种类型样品的分解方法进行一些研究工作,以下是笔者在实际工作中的一点体会,以供参考。1 样品分解所使用的分析器皿 原子吸收法分解样品的分析器皿可采用聚四氟乙烯烧杯或聚四氟乙烯钳埚,不能采用玻璃器皿,如用玻璃器皿分解出来的样品,测定结果均比真实结果偏高,特别是钾、钠、锌、镉等元素。如:在测定清洁地面水时,由于采用了玻璃器皿分解样品,造成测定结果偏高,导致监测数据不真实。2 不同类型的样品分解方法 水质样品、土壤、沉积物样品分解方法比较成熟,就不再叙述了,现介绍几种不常碰到的样品分解方法。 2 1 煤灰、煤渣样品分解方法 称取样品1 000g,放入瓷蒸发皿中,在马福炉中慢慢升温至800 ,灼烧4h,待样品灰白即可,冷却,取出,转入聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸10ml,在电热板上加热10min,取下冷却加高氯酸5ml,继续加热消解,蒸发近干,赶尽白烟,如样品不清白可再补加浓硝酸。用1%硝酸(或1%HCl)溶解残渣,过滤、定容至25ml,测定。2 2 塑料薄膜样品分解方法 称取样品1 000~5 000g,放入瓷蒸发皿中, 在马福炉中慢慢升温至400 ,灼烧3h 左右,待样品全部变黑后,冷却,取出后加浓硝酸5ml,在电热板上加热溶解,蒸发近干,用1%硝酸溶解残渣,过滤、定容至25ml,测定。 2 3 植物、粮食作物、蔬菜、水果样品分解法2 3 1 湿法分解法 称取样品1 000~5 000g 于聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸20ml,浸泡过夜,然后置于电热板上微火加热,待颗粒溶化后,加高氯酸2~5ml,继续消解,有黄烟可补加浓硝酸至黄烟散尽,继续加热至冒浓厚白烟,溶液变为粉红色或淡黄色为止,然后用1%硝酸(或1%盐酸)溶解残渣、过滤、定容,定容体积可根据样品的含量而定。2 3 2 干灰化法 称取样品5 000~10 000g 于瓷蒸发皿中,放入马福炉中,逐渐升温,先在200 灰化1h,然后每小时升温50~80 ,最后在500 温度干灰化2h,冷却,移入聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸10ml,高氯酸2~5ml 于电热板上加热分解,蒸至近干,冷却,用1%硝酸(或1%盐酸)溶解残渣,过滤,定容,定容体积可根据所测元素含量而定。2 4 鱼类分解法 称取鲜样5 000g,放入聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸10ml,浸泡过夜,然后放在电热板上加热,待大量有机物被破坏后,加高氯酸5ml,继续消解,如溶液呈黄色可补加浓硝酸至溶液变为无色,赶尽白烟,蒸近干,用1%硝酸溶解残渣,过滤,定容至25ml,测定。2 5 矿石、矿渣分解法 称取经筛选、研细、过目的样品0 1000~0 5000g 于聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸10ml,待 213 原子吸收法测定重金属的预处理方法讨论 张韵华

原子吸收光谱法习题及答案教学提纲

原子吸收光谱法习题 及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点?答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角

(6)谱线数目 可用原子线和 原子线(少) 原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象 多元素同时测定 单元素 单元素、多元素 (8)应用 可用作定性分析 定量分析 定量分析 (9)激发方式 光源 有原子化装置 有原子化装置 (10)色散系统 棱镜或光栅 光栅 可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰 受温度影响严重 温度影响较小 受散射影响严重 (12)灵敏度 高 中 高 (13)精密度 稍差 适中 适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013?l0-3Pa ,火焰温度为2 500K 时,电离平衡常数(用压力表示)为4.86?l0-4Pa 。试计算: (1)未电离钠原子的分压和电离度; (2) 加入钾为缓冲剂,电子分压为为1.013?l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。 (3) 设其它条件(如温度等)不变,加入钾后的钠原子线发射强度和吸光度的相对变化。 [提示:火焰气态原子行为可近似看成“理想”气体,即p =nkT 。火焰气体的电离忽略不计] 解:(1)Na ==Na + + e a b b ??????=+?==--Pa b a Pa a b K 34210013.11086.4/ ??????=?=--Pa b Pa a 4410995.410135.5 则未电离的钠原子的分压为5.135×10-4Pa

原子吸收光谱法的应用

原子吸收光谱法的应用 直接原子吸收光谱法 1、第一族元素 第一族元素主要测定条件 石墨炉法火焰法 分析线/nm 灰化温 度原子化 温度 特征质 量/pg 线性范围/μ火焰类型特征浓度 μ 检出限μ线性范围/μ Li 1000 2600 4 空气-乙炔 Na 1500 2700 4 空气-乙炔 K 1000 2200 4 空气-乙炔 Rb 800 1900 3 空气-乙炔 Cs 900 1900 空气-乙炔 Cu 900 2200 4 空气-乙炔 Ag 500 2200 2 空气-乙炔 Au 600 1800 5 空气-乙炔 碱金属是AAS易于测定的一类元素。碱金属盐的沸点较低,解离能较高,易于以分子形式蒸发,产生背景吸收。碱金属元素的电离电位和激发电位低,易于电离,测定时需要加入消电离剂,宜用低温火焰测定。空心阴极灯光源宜用较低的灯电流,测定Ru和Cs,多使用无极放电灯作光源。 铜、银和金化合物易于解离和原子化,宜用贫燃火焰测定,有很高的测定灵敏度,一般不受到其他元素的化学干扰。采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Ag的灵敏度。银化合物溶液应保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附,溶液不能储存于塑料容器内。 测定Na宜用窄光谱通带,测定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用或更宽一些的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。 2、第二族元素 第二族元素主要测定条件 石墨炉法火焰法 分析线/nm 灰化温 度原子化 温度 特征质 量/pg 线性范围/μ火焰类型特征浓度 μ 检出限μ线性范围/μ Be 1000 2600 乙炔 Mg 1000 2200 空气-乙炔 1200 2400 1 空气-乙炔 1000 2700 5 空气-乙炔 1500 2500 4 乙炔 400 2200 2 空气-乙炔 250 1000 空气-乙炔 250 2000 40 40-1000 空气-乙炔 加入消电离剂。氧化物的解离能较高,易生成MO和MOH,宜用富燃火焰测定。自由原子分布随火焰高度明显变化。铍的原子化效率很低,不能有效的测定铍。碱土金属与磷酸根、

原子吸收光谱法思考题与练习题

原子吸收光谱法思考题与练习题 1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。 2. 解释下列名词:⑴谱线轮廓;⑵积分吸收;⑶峰值吸收;⑷锐线光源; ⑸光谱通带。 3. 表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些? 4. 原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光源? 5. 原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么? 6. 空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的作用是什么? 7. 试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子化法的检测限比火焰原子化法低的原因。 8. 火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。 9. 原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式? 10. 分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:⑴人发中的硒;⑵矿石中的锆;⑶油漆中的铅。 11. 原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰? 12. 原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正? 13. 说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题? 14. 在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制? 15. 产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低? 16. 欲测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由: ⑴血清中的Zn和Cd(~Zn 2μg/mL,Cd 0.003μg/mL); ⑵鱼肉中的Hg(~xμg/g数量级); ⑶水中的As(~0.x μg/mL); ⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm(0.00x~0.x%) ⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(x μg/mL~x mg/mL)。 17. 镁的共振线285.21nm是跃迁产生的,试计算在2500K时,激发态和基态的原子数之比。 答案: 。 18. 用原子吸收光谱法测定试样中的Tl,使用丙烷—氧气火焰,其温度为2800K,分析线为377.6nm,它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少? 答案: 。 19. 原子吸收分光光度计的单色器倒色散率为1.6nm/mm,欲测定Si 251.61nm线的吸收值,为了消除多重线Si 251.43nm和Si 251.92nm的干扰,应采取什么措施?

仪器分析报告笔记 《原子吸收光谱法》

第四章原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法§4.1 原子吸收分光光度法(AAS)概述 4.1.1 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ?灵敏度高:在原子吸收实验条件下,处于基态的原子数目比激发态多得多,故灵敏度高。检出限可达10—9 g /mL (某些元素可更高) ?几乎不受温度影响:由波兹曼分布公式 00 q E q q KT N g e N g - =知,激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值 q N N 随T↗而↗。在原子吸收光谱法中,原子化器的温度一般低于3000℃,此时几乎所有元素的0 1% q N N =。也就是说, q N随温度而强烈变化,而 N却式中保持不变,其浓度几乎完全等于原子的 总浓度。 ?较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD 1~2%,相对误差0.1~0.5%。 ?选择性高:谱线简单,因谱线重叠引起的光谱干扰较小,即抗干扰能力强。分析不同元素时,选用不同元素灯,提高分析的选择性 ?应用围广:可测定70多种元素(各种样品中)。 ?缺点:难熔元素、非金属元素测定困难,不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状,挥发成蒸汽; ②用镁空心阴极灯作光源,产生波长285.2nm特征谱线; ③谱线通过镁蒸汽时,部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱; ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度,即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 ?确定待测元素。 ?选择该元素相应锐线光源,发射出特征谱线。 ?试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 ?特征谱线穿过气态基态原子,被吸收而减弱,经色散系统和检测系统后,测定吸光度。 ?根据吸光度与浓度间线性关系,定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象,发射光谱分析则基于原子的发射现象; ②原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的概率就小得多; ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

(完整word版)原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法: 配制一系列浓度不同的标准溶液,在相同测定条件下,测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度,绘制A-c标准曲线,由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂,待测元素含量很低时,应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液(cO): 浓度依次为:cX ,cX+cO ,cX+2cO ,cX+3cO ,cX+4cO … 分别测得吸光度为:AX ,A1 ,A2 ,A3 ,A4 … 直线外推法:以A对浓度c做图得一直线,图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法: (4)内标法: 在标准试样和被测试样中,分别加入内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择:内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质,样品中不存在,用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义: 在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值(即分析校正曲线的斜率) PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义: 适当置信度下,能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液,经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

原子吸收分光光度计的原理及应用

陕西理工学院学年论文 原子吸收分光光度计的原理及应用 作者:张慧 (陕理工生物科学与工程学院生物科学专业041班,陕西汉中 723000) 指导教师:秦公伟 [摘要]:本文综述了原子吸收光谱法的使用方法及各使用方法的测定技术、优缺点、应用及与其它技术的联用,并对其发展趋势作了讨论。 [关键词]:火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子吸收光谱法 引言:原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来,先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期,由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及,如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法[1]。 二十世纪二十年代,Dymond首先将导数测量技术应用于仪器分析领域,用一阶导数技术来提高质谱检测气体激发电位的灵敏度。在随后的几十年中,导数技术本身日趋完善,在分光光度法、荧光法等领域得到越来越广泛的应用。导数技术的引进,使得这些分析方法的灵敏度、检出限得到了不同程度的改善,并且在提高方法的分辨能力和进行光谱校正方面也显示出一定的优越性。1953年,Hammond和Price 首次提出导数技术在分光光度法中的应用。六十年代末期,Morney和Butter等许多科学工作者开始将注意力转移到计算机导数技术上,低噪音运算放大器应运而生,并成功地应用于早期的导数发光光谱和导数红外光谱中。1974年,导数技术开始被应用于荧光分析领域。由于导数荧光技术能有效地解决测定过程中的背景干扰和谱带重叠问题,因而得到广泛的应用。近年来,有关利用导数光谱法校正高纯物质的ICP-AES分析中的光谱干扰的报道相继出现。导数光谱法只要求在分析线附近的一段较窄的波长范围内,干扰线强度在仪器动态范围内,因而比传统的干扰系数法和离峰分析法有更大的适用性,能有效地消除各种背景干扰[2]。 本文针对其原理、测定技术、特点、联用、应用及其进展进行综述。 1 原子吸收分光光度计使用方法 1.1 原子吸收光谱法原子化法 原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的,其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用,原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。无论是传统的原子化法,还是近些年才有的原子化法,都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式,以下将对不同的原子化法分别讨论。 1.1.1 火焰原子化法(FAAS) 适用于测定易原子化的元素,是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种,对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限,且重现性好,易于操作[3]。 1.1.2 石墨炉原子化法 石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收,简称CFAAS。火焰原子化虽好,但缺点在于仅有10%的试液被原子化,而90%由废液管排出,这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍,而石墨炉原子化装

原子吸收光谱法的研究现状及展望

原子吸收光谱法的研究现状及展望 *** 天津科技大学化工与材料学院天津 300457 摘要:本文简要概述了原子吸收光谱法的发展历程,阐述了原子吸收光谱法的优缺点和基本原理,综述了原子吸收光谱法在现代分析检测技术中的最新进展并做了展望。 关键词:原子吸收;分析;现状 自美国Perkin-E1mer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计到第一台商品石墨炉的推出,从横向交变磁场到纵向交变磁场塞曼背景校正,从纵向加热石墨炉到横向加热无温度梯度石墨炉,从光电倍增管到半导体固态检测器……原子吸收光谱仪的发展跨越了一个又一个的里程碑[1]。 近年来,随着科研水平的不断提升,对仪器分析的高效性、精密性和便捷性提出了更高的要求,仪器分析的水平也在不断提升。原子吸收光谱分析法凭借其诸多优势,已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。 1.原子吸收光谱法的特点 原子吸收光谱法以其高效精密的分析方法,成为普及度最高的仪器分析方法之一,它具有以下诸多优点[2-3]: 1)高精密度。火焰原子吸收法的精密度可达1%-2%,石墨炉原子化法的灵敏度高达 10-12g。 2)高灵敏度。火焰原子吸收可测质量浓度mg/L~μg/L级的金属,是目前最灵敏的 分析方法之一。 3)测定元素广泛。采用空气-乙炔火焰可测定近70种元素。 4)谱线简单。干扰少,选择性好,多数情况下可不经分离除去共存成分而直接测定。 5)操作简便快捷。自动进样每小时可测数百个样品,即使手工操作每小时也可测数十 个样品。 原子吸收光谱也存在一定的缺陷。比如,它不能对多种元素同时分析,对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意,对共振谱线处于真空紫外区的元素,如P、S等还无法测定。

原子吸收光谱法习题.doc

原子吸收光谱法习题 1.原子吸收光谱法是根据对的吸收,测定试样中待测元 素含量的分析方法,简称原子吸收分析法。 2.原子吸收光谱分析过程是,试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中, 被测元素在火焰中转化为o气态的基态原了吸收从光源发射出的与被测元 素吸收波长,使该谱线的强度,再经分 光后,由检测器接收。产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示或。 3.原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收 而建立起来的分析方法,属于。但它们的吸光物质不同,原子吸收光谱分析中,吸收物质是,而紫外■可见分光光度分析中,吸光物质是 4.在正常状态下,原子处于最低能态,这个能态称为。处于这个能态原 子称为o 5.当电了吸收能量从基态跃迁到时,所产生的吸收谱线, 称为,简称,乂称0 6.使样品中待测元素,这个过程称为原子化过程,通常是通过来实现。 7 .原子吸收光谱法定量依据,可描述为________________________________________ 用公式可表示为o 8.原子吸收光谱分析用的仪器称为或o原子 吸收分光光度计主要是由、、、

等四个部分组成。 9.原了吸收分光光度计中,采用的光源是,光源的作用 是o 10.试样的原子化是指的过程。 11.完成试样的原子化所用的设备称为。原子化 的方法主要有和两种O 12.火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是,预混合室的作用是 _________________________________________ ,燃烧器的作用是_________________ 13.火焰原了化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14.乙块气体通常由乙块钢瓶提供,乙族钢瓶附近不可有明火。使用时应先开 再开并立即点火,关气时应先再O 15.各类高压钢瓶都有规定的颜色标志,氢气瓶外去面颜色为字样颜色为 O氮气瓶,外表面颜色为字样颜色为。 16.原子吸收分光光度计中,单色器的作用是 ________________________________________________________________________________________________________________________________________ 0 17.原子吸收分光光度计中,检测系统由 , 和组成。 18.原了吸收光谱分析实验技术中,样品在预处理时,若能溶于水,应首选为 溶剂来溶解样品,并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水,则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19.样品的灰化又称,灰化处理可除去。灰化处理分为

原子吸收光谱法的原理和环境检测中的应用

原子吸收光谱法的原理和环境检测中的应用 环科113 叶俊2011013243 摘要:本文综述原子吸收光谱分析法的原理和在环境检测中的应用,主要包括大气、水体、土壤、底泥和固体物分析。 关键词:原子吸收光谱法、原理、环境检测 前言:原子吸收光谱分析法,简称原子吸收法。自1955年问世至今,已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。而目前原子吸收光谱分析仪器几乎能分析所有的金属元素和类金属元素,具有有灵敏度高,重复性和选择性好,操作简便、快速,结果准确可靠等优点[1]。 1、原子吸收光谱法的原理 原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光(从空心阴极灯发射出来的锐线光源),通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,每种物质的原子都具有特定的原子结构和外层电子排列,因此不同的原子被激发后,其电子具有不同的跃迁,能辐射出不同波长光,即每种元素都有其特征的光谱线[2]。由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。锐线光源辐射的共振线强度被吸收的程度与待测元素吸收辐射的原子数总数成正比[3]。即: A=KNL 式中:A为吸收率;K为常数;N为待测元素吸收辐射原子数总数;L为原子蒸气厚度(即吸收光程)[4]。 在实际分析中,要求测定的是试样中待测元素的浓度,而此浓度与待测元素吸收辐射的原子数总数成正比[5]。所以在一定的吸收光程下,待测元素的吸光度(A)与其浓度(C),在一定浓度范围内遵守比尔定律[6]。即A=KC。因此测定吸光度就可求出待测元素的浓度[7]。 某种元素被激发后,核外电子从基态激发到最接近基态的最低激发态E。为共振激发。当其又回到时,发出的辐射光线即为共振线[8]。基态原子吸收共振线辐射也可以从基态上升至最低激发态,由于各种元素的共振线不相同,并具有一

原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理,并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源?试从空心阴极灯的结构及工作原理方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义:灵敏度,检出线,特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系,影响它们的因素是什么? 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析?应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么? 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词: (1)原子吸收; (2)吸收线的半宽度; (3)自然宽度; (4)多普勒变宽; (5)压力变宽; (6)积分吸收; (7)峰值吸收; (8)光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰?如何消除干扰? 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些?各自的特点是什么? 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为 nm, 计算在原子化温度为2500K 时,处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示:在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态,故 32 60 == p p j 解:处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比,由玻耳兹曼方程计算: kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01?g?mL -1 /1%A ,为使测量误差最小,需要得到的吸收值,在此情况下待测溶液的浓度应为多少? 解:灵敏度表达式为: %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节,以光谱通带, 和 nm 为标度,其所对应的狭缝宽度分别为, 和1.0 mm ,求该仪器色散元件的线色散率倒数;若单色仪焦面上的波长差为mm ,

分析化学习题参考答案原子吸收光谱法

第六章原子吸收光谱法 基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限,掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法,了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择,通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。 重点:有关方法和仪器的基本术语。 难点:AAS的定量原理,火焰法的条件选择。 参考学时:4学时 部分习题解答 1、何谓原子吸收光谱法?它有什么特点? 答:原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。 它的特点是:(1)准确度高;(2)灵敏度高;(3)测定元素范围广;(4)可对微量试样进行测定;(5)操作简便,分析速度快。 2、何谓共振发射线?何谓共振吸收线?在原子吸收分光光度计上哪一部分产生共振发射线?哪一部 分产生共振吸收线? 答:电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态),为共振激发,产生的谱线称为共振吸收线。当电子从共振激发态跃迁回基态,称为共振跃迁,所发射的谱线称为共振发射线。在原子吸收分光光度计上,光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。 3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线? 答:(1)共振线是元素的特征谱线。(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。 4、何谓积分吸收?何谓峰值吸收系数?为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收? 答:原子吸收光谱法中,将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时,被吸收的能量称为积分吸收,即吸收线下面所包围的整个面积。中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。 原子吸收谱线很窄,要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器,目前还难以达到。 而,峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。 5、原子分光光度计主要由哪几部分组成?每部分的作用是什么? 答:原子分光光度计主要由四部分组成:光源、原子化系统、分光系统和检测系统。 光源:发出待测元素特征谱线,为锐线光源。

原子吸收光谱法习题

原子吸收光谱法习题 1.原子吸收光谱法是根据对的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法,简称原子吸收分析法。 2.原子吸收光谱分析过程是,试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为。气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长,使该谱线的强度,再经分光后,由检测器接收。产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示或。 3.原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收而建立起来的分析方法,属于。但它们的吸光物质不同,原子吸收光谱分析中,吸收物质是,而紫外-可见分光光度分析中,吸光物质是 。 4.在正常状态下,原子处于最低能态,这个能态称为。处于这个能态原子称为。 5.当电子吸收能量从基态跃迁到时,所产生的吸收谱线,称为,简称,又称。 6.使样品中待测元素,这个过程称为原子化过程,通常是通过来实现。 7.原子吸收光谱法定量依据,可描述为 。 用公式可表示为。 8.原子吸收光谱分析用的仪器称为或。原子吸收分光光度计主要是由、、、 等四个部分组成。

9.原子吸收分光光度计中,采用的光源是,光源的作用是。 10.试样的原子化是指的过程。 11.完成试样的原子化所用的设备称为。原子化的方法主要有和两种。12.火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是,预混合室的作用是 ,燃烧器的作用是 。 13.火焰原子化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14.乙炔气体通常由乙炔钢瓶提供,乙炔钢瓶附近不可有明火。使用时应先开 再开并立即点火,关气时应先再。15.各类高压钢瓶都有规定的颜色标志,氢气瓶外表面颜色为字样颜色为。氮气瓶,外表面颜色为字样颜色为。 16.原子吸收分光光度计中,单色器的作用是 。 17.原子吸收分光光度计中,检测系统由,和组成。 18.原子吸收光谱分析实验技术中,样品在预处理时,若能溶于水,应首选为溶剂来溶解样品,并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水,则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19.样品的灰化又称,灰化处理可除去。灰化处理分为和两种。 20.干法灰化是在较高温度下,用。湿法消化是在

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