气相色谱仪的使用和维护操作程序
一、目的
本操作程序是专门用于气相色谱仪的使用和维护的操作程序规范。
二、适用范围
本公司内所有气相色谱仪。
三、操作步骤
（一）气相色谱仪的使用程序
1. 首先检查仪器各部分连接是否正常，检查各稳压阀，针形阀及减压表旋杆是否在关闭位置。
2. 开启载气钢瓶，调节减压阀达到0.3-0.4mpa，柱前压为控制值。
3. 进行检漏，检查各气体是否有漏气部位。
4. 打开仪器电源开关，设定柱箱温度、进样器、检测器温度同时打开电脑，进入N2000色谱站，点击“查看基线”。
5. 打开氢气、空气钢瓶、调节两路气体流量及适应值。
6. 待检测器温度达到设定温度后，按点火键，听到鸣爆气，则证明已点火。
7. 点火后仪器稳定后可进行测定，再打一针，同时按“数据采集”分析完后阀门关闭，切断燃气和助燃气，火焰熄灭，然后降低柱箱温度，当柱温低于50℃以下时，才关闭载气和电源开关。
（二）气相色谱仪维护程序
1. 气相色谱仪应放置在通风良好的实验室内，应安装在恒温（20-25℃）空调实验中，以保证仪器和数据处理系统正常运行。
2. 气源至气相色谱仪连接的带线可使用铜管、尼龙筒、应定期用无水
乙醇清洗，并用干燥N2气吹扫干净。
3. 气自气源进入气相色谱仪前需通过的干燥净化管，管中活性炭，硅胶分子筛应定期进行更换或烘干，以保证气体的纯度。满足检测器的要求。
4. 稳压阀不工作时，应顺时针放松调节手柄使阀关闭；针形阀不工作时，应逆时针转动手柄至全开状态。
5. 定期清理气化室内的积炭结垢，对内衬管，要清除污垢。清净干燥后需新装入汽化室。并及时更换进样口硅橡胶隔垫，保证密封不漏气。
6. 更换色谱柱时，要认真检查色谱柱与汽化室接口，与检测器室的接口。保证管填充不漏气。
固体样品采样操作程序
1. 目的
通过采样规则的控制，来采取有代表性的样品。
2. 适用范围
适用于本公司产固态成品，固态原辅材料的采样。
3. 采样方法
a．严格按照国家GB/T6679-86中所规定的件装粉末、小颗粒、小晶体的采样方法，对固体样品进行采样。
b．本采样对象为每批固体产品。
c．采样单元为桶或袋。
d．按每批固体样品的10%抽取样，不足10桶或袋的，每桶或袋取一个样，将所取样品混合均匀，保证样品量为20-50g。
e．取样：用采样探子从桶中或袋中按垂直方向插入一定取定向样品。 f．将取得的20-50g样品放入取样袋中。
g．采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料名称、来源、编号、数量、包装情况、采样部位、所采的样品数和样品量，采样日期及采样人姓名等。h．样品盛入样品袋中，随即在样品袋上贴上标签。标签内容包括：样品名称及样品编号（批号），批号数量，样品量，采样日期，采样者等。
i．所采样品均匀分成两部分，一部分用于检测，一部分保存（做为备考样）。液体样品采样的操作程序
1. 目的
通过采样规则的控制来采取有代表性的样品。
2. 适用范围
适用于公司产液态成品、液态原辅材料的取样。
3. 采样方法
a．严格按照国家标准GB6680-86中所规定的常温下国流动态的液体的采样规则，对液体样品进行采样。
b．采样单元为槽或桶装液体样。
c．每批次槽车液体取一个样，桶装液体样按总体的10%抽取样。不足10桶的每桶取一个样，将所取样品混合均匀，保证样品量为100ml。
d．槽车取样：从顶站进口采样，用采样瓶从顶部进口放入槽车内，放到所需位置采上、中、下部样品，并按一定比例混合成平均样品，取100ml待检。 e．桶装样的取样：用采样管子从桶中，按垂直方向插入尝试取定向样品，再将所取样品混合均匀。
f．采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料名称、来源、编号、数量、包装情况、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期及采样人姓名等。g．所采样品均匀分成两部分，一部分用于检测，一部分保存（作为备考样）
成品UV329测定的操作程序
一、目的：.本操作程序是专门用于分析室分析人员对成品UV３２９测定的操作规范。
一、适用范围
本公司生产的所有UV329成品。
二、操作步骤
1. 检验项目及要求
外观、熔点、含量、挥发份、灰份、透光率。
2. 外观：
白色粉末或颗粒。
3. 熔点的测定
a．仪器：熔点仪
b．测定：将干燥后的干燥恒重的3g样品研成尽可能细的粉末，装入清洁干燥的熔点管，取一长约80mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管投落20次以上，直到样品紧缩至2-3mm高。
c．传热液体的温度缓缓升到此样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃，再将毛细管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计的水银球应位于传热液体的中部，使升温速率保持在（2.0±0.1）℃/min。
d．允许误差：每个样品测定三次，每次测定需将温度降到样品熔点初熔温度10℃以下，再测定，将三次测定的结果平均即为样品的熔点。
4. 含量的测定
a．仪器：气相色谱仪（GC）
b．试剂：乙酸乙酯（AR级）
c．步骤：
(一) 前处理：取少量干燥研细的样品配成2%进行测定。
(二) 色谱柱：SE-30
柱温：270℃汽化室：280℃检测器：280℃
(三) 计算：面积归一算法。
5. 挥发份测定
a．仪器：带盖称量瓶、烘箱、干燥器
b．测定：
准确称取2.0000g样品（精确到0.0002g）于预先恒重的称量瓶中，置（70±5）℃的电烘箱中干燥2h后,将盖盖紧的放在干燥器内，冷却30分钟后称量，再烘干
1h，取出、冷却、称重真至恒重。所得恒重即两次连续称量其结果结果之差不大于0.0003g，取最后一次测量值作为测定结果。
c．计算：
W=（m2-m1）/m*100%
式中：w—试样挥发掉的质量分数（%）。
m2—试样及称量瓶烘干前的质量（g）。
m1—称量瓶和样品烘干后的质量（g）。
m—试样的质量（g）。
6. 灰份的测定：
a．仪器：一般实验仪器、瓷坩埚、马弗炉。
取1.000g样品（准确至0.0002g）置于恒重的坩埚内，在电炉上缓缓加热，直到样品完全挥发或碳化，冷却，用0.5ml硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽。将坩埚同残渣一同放在（650±50）℃的高温炉灼烧至45min后，放入干燥器冷却30min取出，称重。再灼烧30min，取出放入干燥器冷却30min，称重，直至恒重。
b．按式（2）计算灰份
W=（m2-m1）/m*100%
式中：w—灼烧残渣的质量分数（%）。
m2—残渣及坩埚的质量（g）。
m1—空坩埚的质量（g）。
m—样品的质量（g）
7. 透光率的测定
a．仪器：722S型分光光度计。
b．前处理：称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。
c．测定：开启分光光度计，提前预热20分钟。选择测试波长，以空气为参比，调“0”和“100”。打开试样室盖，以甲苯为参比溶液倒入比色皿中，置暗箱第一空格内，同时把待测溶液放于第二空格内。用参比溶液甲苯调“0”和“100”，待仪器稳定后，把待测溶液推入光路中，该刻度表上指示的数据，即为待测样品的透光率，重复以上测定波长500nm处的透光率，记录数据。
8. 含量的测定：气相色谱法
a．原理：试样通过进样装置注入色谱仪并由载气体带入色谱仪，各组分在色谱柱内得到分离，由检测器检测，记录其色谱图，按面积归一化法计算各组分含量。
b．仪器：气相色谱（GC）：GC1690
成品UV360测定的操作程序
一、目的：本操作程序是专门用于分析室分析人员对成品UV360测定的操作规范。
一、适用范围
本公司生产的所有UV360成品。
二、操作步骤
1. 检验项目及要求
外观、熔点、含量、挥发份、灰份、透光率。
2. 外观：
白色粉末或颗粒
3. 熔点的测定
a．仪器：熔点仪
b．测定：将干燥后的干燥恒重的3g样品研成尽可能细的粉末，装入清洁干燥的熔点管，取一长约80mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管投落20次以上，直到样品紧缩至2-3mm高。
c．传热液体的温度缓缓升到此样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃，再将毛细管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计的水银球应位于传热液体的中部，使升温速率保持在（2.0±0.1）℃/min。
d．允许误差：每个样品测定三次，每次测定需将温度降到样品熔点初熔温度10℃以下，再测定，将三次测定的结果平均即为样品的熔点。
4. 含量的测定
a) 仪器：液相色谱仪（HPLC）
b) 检测条件
色谱柱：CLC-ODS(250mm×6mm)十八烷基硅烷键合硅胶柱流动相：甲醇-乙腈（90：10）检测波长：313nm
流速：1.5ml/min 柱温：10℃（室温）
样品浓度：0.20mg/ml 进样量：20ml
5. 挥发份测定
a) 仪器：带盖称量瓶、烘箱、干燥器
b) 测定：
准确称取2.0000g样品（精确到0.0002g）于预先恒重的称量瓶中，置
（100±5）℃的电烘箱中干燥2h后,将盖盖紧的放在干燥器内，冷却30分钟后称量，再烘干1h，取出、冷却、称重真至恒重。所得恒重即两次连续称量其结果结果之差不大于0.0003g，取最后一次测量值作为测定结果。
e) 计算：
W=（m2-m1）/m*100%
式中：w—试样挥发掉的质量分数（%）。
m2—试样及称量瓶烘干前的质量（g）。
m1—称量瓶和样品烘干后的质量（g）。
m—试样的质量（g）。
6. 灰份的测定：
a) 仪器：一般实验仪器、瓷坩埚、沸炉。
取1.000g样品（准确至0.0002g）置于恒重的坩埚内，在电炉上缓缓加热，直到样品完全挥发或碳化，冷却，用0.5ml硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽。将坩埚同残渣一同放在（650±50）℃的高温炉灼烧至45min后，放入干燥器冷却30min取出，称重。再灼烧30min，取出放入干燥器冷却30min，称重，直至恒重。
b) 按式（2）计算灰份
W=（m2-m1）/m*100%
式中：w—灼烧残渣的质量分数（%）。
m2—残渣及坩埚的质量（g）。
m1—空坩埚的质量（g）。
m—样品的质量（g）
7. 透光率的测定
a) 仪器：722S型分光光度计。
b) 前处理：称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。
c) 测定：开启分光光度计，提前预热20分钟。选择测试波长，以空气为参比，调“0”和“100”。打开试样室盖，以甲苯为参比溶液倒入比色皿中，置暗箱第一空
格内，同时把待测溶液放于第二空格内。用参比溶液甲苯调“0”和“100”，待仪器稳定后，把待测溶液推入光路中，该刻度表上指示的数据，即为待测样品的透光率，重复以上测定波长500nm处的透光率，记录数据。
成品UV234测定的操作程序
一、目的：本操作程序是专门用于分析室分析人员对成品UV234测定的操作规范。
二、适用范围
本公司生产的所有UV234成品。
三、操作步骤
1. 检验项目及要求
外观、熔点、含量、挥发份、灰份、透光率。
2. 外观：
白色粉末或颗粒。
3. 熔点的测定
a) 仪器：熔点仪
b) 测定：将干燥后的干燥恒重的3g样品研成尽可能细的粉末，装入清洁干燥的熔点管，取一长约80mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板
上，将装有样品的熔点管投落20次以上，直到样品紧缩至2-3mm
高。
c) 允许误差：每个样品测定三次，每次测定需将温度降到样品熔点初熔温度10℃以下，再测定，将三次测定的结果平均即为样品的熔点。
4. 含量的测定
a) 仪器：气相色谱仪（GC）
b) 试剂：甲苯（AR级）
c) 步骤：
前处理：取少量干燥研细的样品配成2%进行测定。
色谱柱：SE-30。柱温：290℃汽化室：360℃检测器：340℃计算：面积归一化法。
5. 挥发份测定
a) 仪器：带盖称量瓶、烘箱、干燥器
b) 测定：
准确称取2.0000g样品（精确到0.0002g）于预先恒重的称量瓶中，置
（100±5）℃的电烘箱中干燥2h后,将盖盖紧的放在干燥器内，冷却30分钟后称量，再烘干1h，取出、冷却、称重真至恒重。所得恒重即两次连续称量其结果结果之差不大于0.0003g，取最后一次测量值作为测定结果。
c) 计算：
W=（m2-m1）/m*100%
式中：w—试样挥发掉的质量分数（%）。
m2—试样及称量瓶烘干前的质量（g）。
m1—称量瓶和样品烘干后的质量（g）。
m—试样的质量（g）。
6. 灰份的测定：
a) 仪器：一般实验仪器、瓷坩埚、沸炉。
取1.000g样品（准确至0.0002g）置于恒重的坩埚内，在电炉上缓缓加热，直到样品完全挥发或碳化，冷却，用0.5ml硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽。将坩埚同残渣一同放在（650±50）℃的高温炉灼烧至45min后，放入干燥器冷却30min取出，称重。再灼烧30min，取出放入干燥器冷却30min，称重，直至恒重。 b) 按式（2）计算灰份
W=（m2-m1）/m*100%
式中：w—灼烧残渣的质量分数（%）。
m2—残渣及坩埚的质量（g）。
m1—空坩埚的质量（g）。
m—样品的质量（g）
7. 透光率的测定
a．仪器：722S型分光光度计。
b．前处理：称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。
c．测定：开启分光光度计，提前预热20分钟。选择测试波长，以空气为参比，调“0”和“100”。打开试样室盖，以甲苯为参比溶液倒入比色皿中，置暗箱第一空格内，同时把待测溶液放于第二空格内。用参比溶液甲苯调“0”和“100”，待仪器稳定后，把待测溶液推入光路中，该刻度表上指示的数据，即为待测样品的透光率，重复以上测定波长500nm处的透光率，记录数据。
分光光度计的使用和维护的操作程序
一、目的
本操作程序是专门用于分光光度计的使用和维护的操作程序规范。
二、适用范围
本公司内所有分光光度计。
三、操作步骤
(一) 分光光度计的使用程序
1. 插上电源插头，按电源开启键，开机预热30分钟。
2. 转动波长设定旋钮，调节仪器使测试波长至实验所需波长。
3. 用少量空白溶液，润洗比色皿数次，加入空白溶液于比色皿中，至2/3高度即可。
4. 打开试样盖，按下0%键自动调整零位；把比色皿放入试样槽内，拉动拉杆，
5. 置比色皿于光路中，盖下试样盖，按下100%键，自动调节100%，如有变化可重调0%.、100%一次。
6. 用样品溶液冲洗比色皿数次，加入样品溶液于比色皿中，至2/3高度，将比色皿放试样槽内，推动拉杆至光路中。
7. 在显示屏上读取所需数据。
8. 实验完毕，清洗比色皿，放入比色皿盒中，将拉杆推到“0”位，盖上试样盖，切断电源。
(二) 分光光度计的维护程序
1. 仪器的工作环境应符合要求，环境温度10-30℃，环境温度<85%，电源电压应在220V±10范围内。
2. 仪器要安放在稳定的工作台上，避免阳光直射，避免灰尘及腐蚀性气体。
3. 在仪器通电之前，检查仪器底部的电源转换开关，指示是否符合光源电压。
4. 打开仪器上盖前，必须将波长盘，设定至880nm附近，以免损坏波长刻度盘。
5. 清洁仪器外表时，请用温水擦洗，切勿用乙醇、乙醚等有机溶剂，不使用时请加防尘罩。
6. 比色皿每次使用后应用有机溶剂清洗，清洗并用擦镜纸擦干净，存放于比色皿中备用。
7. 仪器工作不正常时光源灯不亮，电表指针不动，首先检查保险丝是否损坏，然后检查电路，并且仪器要接电良好。
8. 本仪器每天都要进行校正。
分析天平的使用维护及操作程序
一、目的
本操作程序是专门用于分析天平使用和维护的操作规范。
二、适用范围
本公司内所有分析天平。
三、操作步骤
(一) 分析天平的使用程序。
1. 同一实验室应使用同一台天平和砝码。
2. 使用前先检查天平是否完好，检查校准器零点，进行校准。
3. 在天平关闭情况下，将称量物放在秤盘中央，然后再加砝码。
4. 称完物品时必须休止天平，再拿出物品。天平停动手钮，要缓慢均匀将指数盘转到0位，关好各门，拔下电源，罩上防尘罩。
5. 取放砝码必须用砝码镊子，每次用完放回原盒内。
6. 称量前后天平清洁，如在天平内洒落药品时应立即清理干净以免腐蚀天平。
(二) 分析天平的维护程序
1. 天平室内温度保持在22℃±5℃，避免阳光直射及涡流侵袭或单面受热，框罩内应放干燥剂。
2. 被称物品与砝码不得超过天平的最大称量，应将物品放在称盘中央，否则天平开启时，称盘将要动荡，不易迅速观察停点也易使码瑙刀刃磨损。
3. 当天平处在工作时，绝不可在称盘上取放物品或砝码或开关天平门。
4. 不要把过冷或过物的物体放在天平上称量，应在物体和天平温度一致后进行称量。
5. 发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，送交有关修理部门，经检查合格后方能继续使用。
6. 在正常使用情况下，天平和砝码每隔一年都要由计量部门进行检查。
水份滴定仪的使用和维护的操作程序
一、目的：本操作程序是专门用于水份滴定仪的使用和维护的操作程序规范。
二、适用范围
本公司内所有水份滴定仪。
三、操作步骤
(一) 水份滴定仪的使用程序
1. 接通电源指示灯亮连接好仪器。
2. 在反应瓶中加入无水甲醇至淹没电极裸露端即可开动电磁搅拌器，调节旋钮于“校正”处，指针稳定后，再调到“测定”，用卡尔费休试剂滴定甲醇中水份，滴定到电源计产生较大的偏转，并保持1分钟不变为终点。
3. 用微量注射器从加料口处注入10ūl蒸馏水于反应瓶中，再按上述操作进行标定，两次指针在同一位置上，记录消耗卡尔费休体积。
4. 用称量管称取一定量的试样，用卡尔费休滴定至指针和原来保持不变，记录消耗量。
(二) 水份滴定仪的使用程序
1. 本法与水作用灵敏度和专一性很高，所用仪器全部脱水。
2. 操作要迅速，测定水份受空气温度影响较大，所以阴雨天或空气湿度大时应避免此项工作。
3. 此法适用于受热易分解的物质，但不适用于被碘所氧化的物质。
4. 长期使用铂电极灵敏度下降，应浸泡在稀硝酸中浸泡24小时后凉干再
用。
原料工业甲醇测定的操作程序
一、目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对原料工业甲醇测定的操作程序
二、适用范围
本公司所有进货工业甲醇原料。
三、操作步骤
1. 技术指标
2. 外观的测定：目测。
3. 密度的测定
3.1仪器：密度计：0.700-0.800
温度计：0-50℃分度值为0.1℃
量筒：250ml
3.2步骤：
3.2.1将混合均匀的试样小心倾入干净的量筒中，测定温度并记录，当温度达到20±5℃时，将密度计轻轻放入液体中，待密度计稳定后，读取视密度ρ1，记录。
3.2.2计算：由下式将视密度换算成20℃时密度
ρ20℃=ρ1+v（t-20）
式中：ρ1—试样在此温度下的密度
t—试验温度
r—液体密度的温度校正系数0.00093
(r—温度在15℃—25℃换算)
4、蒸发残余物的测定
4.1仪器
4.1.1扁形称量瓶：带磨的盖子
4.1.2恒温水溶锅
4.2试验方法
4.2.1将称量瓶洗净，在105±3℃的电烘箱中干燥至恒重。
4.2.2量取5ml试样倒入恒重的称量瓶中，在75℃的恒温水溶上蒸干放入烘箱中105±3℃干燥1小时，放入干燥器内冷却30min称重再烘干30min，冷却，称重，直至恒重。
4.3计算：蒸发残渣的质量分数按下式计算
W=(m2-m1)/ ρ*V*100%
式中：W—蒸发残渣的质量分数（%）
M2—蒸发残渣和空瓶的质量（g）
M1—空称量瓶的质量（g）
Ρ—液体样品的密度（g/ml）
V—液体样品的体积（ml）
5、馏程的测定
量取100ml试样，小心注入蒸馏瓶中，加少许沸石，用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并且使温度计水银球的中间泡上端最细部分与蒸馏支管内壁的下边缘在同一水平线上，记录室温，开始对样品加热，控制从开始加热至冷凝管下端馏的第一滴液体的时间（10-15min）和温度，控制速度（4-5）ml/min,直至蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时，温度记录的体积，停止加热。
6、注意事项
6.1密度测定时，密度计不应与量筒壁接触。
6.2蒸发残渣时水溶温度00样品沸点高10℃。
原料工业硫酸测定的操作程序
一、目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对原料工业硫酸测定的操作程序
二、适用范围:
本公司所有进货工业硫酸原料。
三、操作步骤
1. 技术指标
2. 外观：目测
3. 含量的测定
3.1方法提要
以甲基红一次甲基蓝为指示剂，用NaOH标准滴定溶液中和滴定以测得H2SO4含量。
3.2试剂和材料
3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.5mol/L
3.2.2甲基红一次甲基蓝混合指示剂
3.3分析步骤
3.3.1用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（精确至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温。
3.3.2向上溶液中加入2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
3.4硫酸的质量分数W1（%）按式（1）计算
W1=（C*V*M/1000）/M*100
式中：V—滴定耗用的NaOH标准滴定溶液的体积，ml
C—NaOH标准滴定溶液的实际浓度。mol/L
m—试料的质量。g
M—硫酸的摩尔质量。g/mol,（M=49.04）
辅料工业盐酸测定的操作程序
一、目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对原料工业盐酸测定的操作程序
二、适用范围
本公司所有进货工业盐酸。
三、操作步骤
1、技术指标
2、外观：目测
3 、含量的测定
3.1原理
试料溶液以溴甲酚渌为指示液，用氢氧化钠标准滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
3.2试剂
3.2.1氢氧化钠标准确定溶液 C（NaOH）=1mol/L
3.2.2溴甲酚渌指示剂：1g/L
3.3仪器
3.3.1锥形瓶100ml（具磨噻）
3.3.2滴定管50ml，有0.1ml分度值
3.3分析步骤
3.3.1量取约3ml样品，置于内装15ml水（精确至0.0001g）的锥形瓶中混匀并称量（精确至0.0001g）
3.3.2向溶液中加入2-3滴溴甲酚渌指示液，用氢氧化钠标准滴定，溶液滴定至由黄色至蓝色为终点。
3.4结果计算
W1 =C*V*M/10*M0
式中：V—NaOH标准滴定溶液的体积ml
C—NaOH标准溶液浓度 mol/L
m0—试料的质量（g）
M—氯化氢的摩尔质量的数值g/mol(M=36.461)
辅料溶剂油测定的操作程序
一、目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对溶剂油测定的操作程序
二、适用范围
本公司所有进货溶剂油。
三、操作步骤
1、技术指标
1.1外观：清澈透明液体，无机械杂质及水
1.2质量要求：密度：ρ20℃=0.715-0.735
馏程：初馏点≥80℃
80-85℃ 10% 85-90℃ 30%
90-95℃ 60% 95-100℃ 80%
>100℃ 96%
2、馏程的检测：
量取100ml试样，小心注入蒸馏瓶中，加少许沸石，用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并且使温度计水银球的中间泡上端最细部分与蒸馏支管内壁的下边缘在同一水平线上，记录室温，开始对样品加热，控制从开始加热至冷凝管下端馏的第一滴液体的时间（10-15min）和温度，控制速度（4-5）ml/min,直至蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时，温度记录的体积，停止加热。
原料邻硝基苯胺测定的操作程序
一、目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对原料邻硝基苯胺测定的操作程序
二、适用范围
本公司所有进货邻硝基苯胺。
三、操作步骤
1、技术指标
2、外观的测定：目测
3、干品初熔点的检测
3.1仪器及装置
3.2.1毛细管：中性硬制玻璃制，一端封，内径0.9-1.1mm，壁厚：0.10-0.15mm 3.2.2毛细管法熔点测定仪：双浴式测定仪，胶塞外侧有出气槽，圆底烧瓶中
注入3/4的传热液体，试管中装入同等液体，使液面与烧瓶的液面在同一平面上。
3.2.3测量温度计：双球内标式温度计，分度值为0.1℃，有适当量程。
3.3测定步骤
3.3.1将于燥恒重的3g样品研成尽可能细的粉末，装入清洁干燥的熔点管，取
一长约80mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的溶点管投
落20次以上，直到样品紧缩至2-3mm高。
3.3.2先将传热液体的温度缓缓升到此样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃，再将毛细管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计的水银球应位于传热液体的中部，使升温速率保持在（2.0±0.1）℃/min。
3.3.3当样品出现明显的局部液化现象时的温度，即为初熔温度。每个样品测
定三次，每次测定需将温度降到样品熔点初熔温度10℃以下，再测定，将三次测定的结果平均即为样品的熔点。
3.4注意事项
3.4.1温度控制一定稳、缓慢，严格控制在（2.0±0.1）℃/min。
3.4.2每次重复测定时，须将温度降至预计温度的10℃以下，再用新的毛细管
装样测定。
3.4.3装样前一定要把样品研细，熔点管内装入试样的量控制在2-3mm之间
原料POP测定的操作程序
一、目的：本操作程序是专门用分析室分析人员对原料POP测定的操作程序
二、适用范围
本公司所有进货POP。
三、操作步骤
1. 技术指标
1.1外观：白色颗粒及片状晶体
1.2质量要求：凝固点80-84℃
2、凝固点的检测
2.1在干燥的结晶管中加入样品20ml,加热使其熔化，并加热至高于其结晶
点10℃。
2.2插入温度计，使水银球至管底的矩离为15mm，注意勿使温度计接触管壁，装好套管，将样品置于温度，低于样品结晶点5-7℃的冷却溶液中，光试样冷却至低于结晶点3—5℃时，液体处于过冷状态，开始搅拌并观察温度。出现结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，（由于结晶过程为放热过程）达到一定的最高温度并在此温度，停留一段时间，接着温度又重新下降，此最高温度即为结晶点（凝固点）。
气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。 2.打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。 /min，温度升至250℃，保持2min。 6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。 8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通
阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法 1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min 后取下并封存，以完成标准系列制备。（注意：从低浓度到高浓度：每次做之前要将Tenax-TA管吹干净；检查六通阀是否在取样状态）。 2.样品分析： （1）定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。 （2）分析结束后，新建文件夹命名为**标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。 3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表（点击“清空”和“清空列表”）；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间（乙苯，对接二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯）,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话，更改ID表的保留时间（范围±0.15），点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量（浓度），再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。 5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。 6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导，能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作，能描述气相色谱仪各组分部件及其作用，能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 （1）场地：天平室，仪器分析检验室。 （2）仪器、试剂： 仪器：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 （3）考核时量 150分钟 （4）考核标准（见附件）
附件水一质检测验任务单 任务单
附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是 否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无， 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练： 逆时针打开载气（N 2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口，按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计： 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量，并绘 制稳流阀圈数～载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 （本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪，同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ） 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关： 注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关，同理， 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃； 设置检测器温度 130℃； 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤： 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶
XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序
3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
1、目的 明确Agilent7820A型气相色谱仪的使用要求、基本操作步骤、维护、保养方法，以便于按照规程进行仪器操作。 2、范围 本规程适用于Agilent7820A型气相色谱仪的使用操作。 3、责任者 分析员执行本规程，QC经理及指定人监督本规程的实施。 4、内容 4.1 开机 4.1.1 依次打开气瓶氮气，空气，氢气。调节氮气与空气的压力值到0.5MPa，氢气的压力固定值为0.2～0.3MPa。 4.1.2 打开计算机。打开7820A GC电源，待自检完成后，双击“Instrument 1 Onlin e”图标，化学工作站自动与7820A GC通讯，进入工作站画面。 4.1.3 从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面，点击“View”菜单中的“Instrument Actuals”，“GC Instrument diagram”，使其命令前有“√”标志，点击“Online signals”到“Signal window1”来调用所需的界面。 4.2 数据采集方法编辑 4.2.1 仪器配置：点击“Instrument”选项，选择“Agilent7820A Configuration”，进入一个界面，点击“Configuration”点击“Column”选项，点击第一行，输入毛细管柱的型号，编码，规格和最大耐受温度，点击“OK”。（也可以点击“Imentory”选项在已有柱子中选择）。 4.2.2 开始编辑完整方法：选择“Method”选项，点击“New Method”。 4.2.3 仪器参数设置： 4.2.3.1 进样口参数设定：在弹出的窗口中点选“Split-Splitless Intel”，输入进样口温度“Heater”如：250℃；选择模式；载气节省；输入分流比“Split Ratio”，如：7：1。 4.2.3.2 毛细管柱参数设定：点击柱子标识，检查柱子型号是否与所装柱子一致。选择控制模式：恒流“Flow”或者恒压“Pressure”，并输入数值，如：5ml/min；如需要还可设置流速变化程序以及后运行流速和时间。 4.2.3.3 柱温箱参数设定: 点选柱温标识输入柱温“Value ℃”如：40℃；输入升温速率“ Rate ℃/min”如：3℃/min；输入运行时间“Hold Time min”；如：5min；输入后运行时间“Post Run Time”如：10min；输入后运行温度“Post Run”如：40℃。 4.2.3.4 检测器参数设定：点选检测器图标进入“FID-Front”界面，输入检测器温度“Heater”如：300℃。点击“Resolve”。点击“Method” 选项，选中“Save method as”，为新方法命名，如“test”，点击“Ok”保存。 4.3 运行进样 4.3.1 手动进样 4.3.1.1 调用方法，点击“Method”选项，选择“Load Method”点击需要的方法，
气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。（1）外标法或内标法测，首先进标准品或对照品，然后再进待测品；（2）面积归一法测，首先进溶剂进行空白分析，然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子，直到基线平稳。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
气相色谱的使用方法 一、开机前准备 1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等 检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 2 安装色谱柱 （1）保持色谱柱两端开口朝下，将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上，然后轻轻弹色谱柱开口端，使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。 （2）将色谱柱一端连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定)。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。将色谱柱的另一端连接于检测器上，先将色谱柱深入到检测器底部，回拉约1-2mm，然后用手将连接螺母拧紧，用扳手再多拧1/4-1/2圈。 3 打开钢瓶总阀并检漏 观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右，氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa，并使用表面活性剂涂于各个连接处，观察是否有气泡生成，若有，则表明有漏气，反之，则不漏气。 二开机 1 打开计算机，进入桌面。
2 打开7890A GC 电源开关。 3 双击桌面的“仪器1 联机”图标，进入工作站界面。 三、7890A 配置编辑 1 色谱柱配置 点击“配置”按钮，选择“色谱柱”，进入柱参数设定画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱库中选择安装的柱子，然后点击“确定”按钮，则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。 2 自动进样器 点击“配置”按钮，选择“自动进样器”，设置注射器规格为10μl. 3 点击“运行控制”，选择“样品信息”，设定文件保存的路径。 4 点击“仪器”，选择“进样方式”，设定为“GC进样器”。 5 点击“方法”，选择“样品”，设定进样量及清洗方式。选择“进样口”，设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量。选择“柱箱”，设定升温程序。选择“检测器”，设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。 6 点击方法，选择“保存方法”。 7 若样品为多个，则点击“序列”，选择“序列表”，编辑序列表。 四、运行及分析 1 点击“方法”，调用已保存的方法，或者点击“运行控制”直接运行编辑好的方法。 2 运行结束后。点击“数据分析”板块，点击“报告”，选择“设定报告”，对报告的格式根据需要进行设定。若采用外标法进行分析，
气相色谱基本知识 1、什么是气相色谱法 以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。 2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离 在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。 涉及的几个术语： 固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小； 保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间； 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测11 10 -～13 10 -ｇ的物质。 3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下 脱水管限流器 4.1、载气系统： 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。 载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气， 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统： 包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化； 进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载； 进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统： 分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈
无 六．工作程序 1.开机 1.1.开机前准备： 1.2.安装相应色谱柱，检查系统完整性。 1.3.流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至0.5MPa；开启氢气发生器，保证正常供应氢气。
1.4.检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑，进入windows界面 2.2.Agilent 7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B 联机，连接Agilent 7890B气相色谱仪，进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法 点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样)，---设置方法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系统参数、存储 2.2. 3. 从“方法 2.2.4. 在“ 2.2.5. 2.2.6. 点击“选择 2.2.7. 单击“ 。 2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)，点击“应用”钮。 2.2.9.检测器参数设定: 单击“检测器”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数，单击“应用”。 2.2.10.信号参数设定：
点击“信号”图标，进入信号参数设定界面。 选择FID数据采集数率（如20HZ）保存，点击“应用”钮。 2.2.11.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存，再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数。 2.2.12.待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择“序列表”，运行序列。 2.3. Agilent 7890B气相+ Agilent7697A顶空 2.3.1打开工作站软件双击GC+HS联机Agilent 7890B气相色谱仪、顶空进样器，进入工作站界面中。 2.3.2. 点击方法 柱箱、 2.3.3. 从“方法 一界面。 2.3.4. 在“ 2.3.5. 2.3.6. 2.3.7. 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。 2.3.8.进样口参数设定: 单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(后)；模式---选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。 2.3.9.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃
气相色谱仪的正确操作步骤 在日常生活中，我们为了一些工作或者是别的事情，经常会用到一种检测仪，即气象色谱仪。在这里，我们详细的介绍下其的操作步骤。 气相色谱仪工作原理是利用水质样品被汽化后的其各个组分的在色谱柱中气象和固定时间的分配系数的不同，通过不断的吸附-脱附-放出的反复提取，使得各组分在色谱柱中运行的速度不同，最后彼此分离，进入检测器通过放大依次流出的离子流信号，记录得到色谱图，依照色谱图进行定性、定量分析。 那么，气相色谱仪使用方法及实验操作步骤是什么呢？以下内容就为大家揭晓这个问题。 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;(b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。 同时，用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。 在气相色谱仪点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。在现实生活中，气相色谱仪的应用具有很大的意义，它不仅能检测出水质中的有机污染物，部分无机物它也能检测出来，并且它的实用性在不断地扩大。这样说来，它是很适合检测水体中的污染物的。