胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定血液中环丙沙星含量
赵燕燕31,2 杨更亮2,3 闫宏远2 岳 强2 陈 义3
1(河北省职工医学院实验中心,保定071000) 2(河北大学化学与环境科学学院,保定071002)
3(中国科学院化学研究所分子科学中心,北京100080)
摘 要 采用在线S weeping (推扫)富集技术,建立了胶束毛细管电泳法测定血液中痕量乳酸环丙沙星的方法。考察了背景溶液pH 值、S DS 浓度、进样时间、血样预处理方法等对乳酸环丙沙星富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(55cm ×75μm i.d.,有效柱长47cm ),30mm ol/L 硼砂+80mm ol/L 十二烷基硫酸钠(pH =
9.40)为背景溶液,在紫外检测波长254nm 、运行电压18kV 条件下,血浆样品用乙腈除蛋白后直接在线S weep 2ing 富集,富集倍数可达600倍。线性范围在0.04～10mg/L (r =0.999,n =8)。检出限为0.01mg/L 。本方法减少了样品预处理的繁琐过程,弥补了毛细管电泳(CE )在测定血液中痕量组分方面的不足,为CE 在体内痕量药物分析等方面的应用提供了新的方法。
关键词 胶束毛细管电泳,在线推扫技术,血药浓度,环丙沙星
2003204214收稿;2003211227接受
本文系国家自然科学基金(N o.20075005)、河北省自然科学基金(N o.200077,202096)和国家科学技术部基金资助项目
1 引 言
自20世纪80年代Jorgens on 发表里程碑性的文章以来,毛细管电泳(CE )已成为分离科学中最活跃的领域之一。由于受检测器、检测光程和进样量的限制,检测灵敏度很高,使得CE 技术在应用于痕量分析时受到一定限制。近几年发展起来的提高其检测灵敏度的方法主要有:发展高灵敏度的检测器[1,2]、设计特殊类型的检测池增加检测光程[3,4]、引入离线预富集技术[5]和在线富集技术[6～13]。其中在线S weeping 富集技术具有较高的检测灵敏度,操作简单,经济实用而有广泛的应用前景。在线S weep 2ing 富集中,样品带不含胶束相,只背景带含有胶束相。当施加电压后,胶束定向移动通过样品带时,胶束与样品相互作用带动样品一起运动使样品带压缩实现富集。目前在线S weeping 技术的研究处于起步阶段,尚未见其应用于体内药物分析方面的文献报道。
目前,体内药物分析主要采用HP LC [14,15],但其样品预处理比较繁琐,平衡时间和分析时间较长,同时耗用大量流动相。本实验采用胶束毛细管电泳法在线S weeping 技术测定了血液中的痕量乳酸环丙沙星。该方法将血浆样品除蛋白后直接进样,减少了样品处理的繁琐过程,大大缩短分离周期,通过在线S weeping 技术使检测灵敏度有了显著提高,弥补了CE 技术测定痕量药物的不足,为CE 在体内痕量药物分析、药代动力学研究以及临床药物监测等方面的应用提供了新的方法。
2 实验部分
2.1 仪器与设备
Waters Quanta 4000E 毛细管电泳仪(美国Waters 公司),内设恒温系统和固定波长紫外检测器,未涂层熔硅弹性石英毛细管柱55cm ×75μm i.d.,有效长度47cm (河北永年光纤厂);PH 23C 型酸度计(上海雷磁仪器厂);TG L 216G 型高速台式离心机(上海安亭科学仪器厂);Sartorius BS210S 型电子分析天平(北京塞多利斯天平有限公司);紫外检测波长254nm ,检测灵敏度0.005AUFS 。数据采集和处理由CK Chrom Chromatography Data System 色谱软件完成。
2.2 样品与试剂
环丙沙星对照品(石家庄制药集团);乙腈(色谱纯)(Merck 公司);S DS (北京西中化工厂),硼砂(天津市化学试剂三厂)。实验室中所用试剂均为分析纯,水为二次重蒸馏水。
第32卷
2004年4月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 研究简报Chinese Journal of Analytical Chemistry 第4期485～488
2.3 样品处理
2.3.1 标样制备 取空白血浆置于离心管中,准确加入环丙沙星对照品,混匀后于3600r/min 离心3min ,取上层血清加入等量乙腈混匀后放置5min ,高速离心10min (10000r/min ),取上清液上机分析。
2.3.2 试样制备 抽取给药后不同时间的动物血浆置于离心管中,分别于3600r/min 离心3min ,其后处理步骤同“标样制备”。
2.4 电泳操作
实验前,毛细管用铬酸洗液清洗。进样前分别用1m ol/L NaOH 溶液和水各冲洗3min ,再用背景缓冲溶液冲洗4min 。样品采用重力进样,进样高度12cm 。
3 结果与讨论
3.1 背景缓冲溶液pH 值对峰高的影响
固定分离电压、进样时间和样品浓度,以磷酸盐2硼砂缓冲体系测定不同pH 值条件下样品的峰高。实验表明:随背景缓冲溶液的pH 值升高,样品峰高增加。当背景缓冲溶液的pH 值为9.40时,样品峰高达到最大值(见图1)。选择pH 9.40为最佳背景缓冲溶液pH 值。
3.2 SDS 浓度对峰高的影响
实验中考察了缓冲液浓度为30mm ol/L 硼砂(pH =9.40)时,不同S DS 浓度(10、20、40、60、80和100mm ol/L )对峰高的影响。结果表明:随着S DS 浓度的增加,样品峰高随之逐渐增高,当S DS 浓度过大会导致电流过高,不利于分离测定。80mm ol/L 为最佳S DS 浓度。
3.3 进样时间对富集效果的影响
在其它实验条件不变时,富集倍数随进样时间的增加而增加。当进样时间为650s 时,环丙沙星的峰高为进样1s 时峰高的600倍(见图2)。由于血样成分复杂,随着进样量的增加,基线不稳,重现性降低,不利于分离测定。当进样时间为200秒时,样品的富集倍数达到200倍以上,样品峰峰形良好且相关杂质均无干扰。选择进样200s 为实际样品的进样时间
。
图1 背景缓冲溶液pH 值对富集效果的影响
Fig.1 E ffect of background bu ffer s olution pH on the
enrichment
fold 图2 进样时间对富集倍数的影响Fig.2 E ffect of injection time on the enrichment fold
3.4 样品预处理
生物样品含蛋白质等干扰物质,影响色谱分离和检测,故在分析前需对样品进行预处理。实验考察了三氯乙酸、钨酸、甲醇、乙腈对蛋白的沉淀效果。结果表明:三氯乙酸、钨酸和甲醇对蛋白的沉淀效果较差且蛋白沉淀剂用量较大,电泳峰杂乱,不利于血液中痕量药物的检测。乙腈对蛋白的沉淀效果较好,样品峰峰形对称且相关杂质均无干扰,选择乙腈作为蛋白沉淀剂。
3.5 线性范围及检出限
分别取等量的空白血浆置于离心管中,准确加入不同量的环丙沙星对照品,按2.3.2方法处理,在最佳工作条件下作毛细管电泳检测,以环丙沙星峰高对浓度进行线性回归,线性回归方程为
684 分析化学第32卷
Y =129.42+6190.99X (r =0.999,n =8)。结果表明,环丙沙星在0.04～10mg/L 范围内呈良好的线性关系。按3倍信噪比计算环丙沙星的检出限为0.01mg/L 。
3.6 精密度和回收率
取给药后的动物血浆,分成10份,其中5份直接按实验方法处理,取其分析结果平均值作为基样浓度,另5份准确加入适量环丙沙星对照品,按实验方法处理,测定结果作为加标浓度,计算RS D 和回收率(见表1)。
表1 加标回收率和精密度(n =5)
T able 1 Recovery and relative standard deviation (n =5)
基样浓度
Base sam ple concentration (mg/L )
加标量S tandard addition quantity (mg/L )测定量M easured value (mg/L )回收率Recovery (%)RS D (%)1.22
1.00
2.1997.0 2.691.24
1.30
2.4895.4
3.821.19
1.50
2.6194.7
3.081.21
1.30
2.5099.2 1.361.23 1.00 2.1794.0 2.37
3.7 样品分析
取给药后不同时间的动物血浆,按2.3.2方法处理后上机分析,根据线性方程由峰高求其血药浓度 图3 时量曲线Fig.3 Curve of concentration 2time 值,以血药浓度对时间作图,绘制时量曲线(见图
3)。乳酸环丙沙星的标样电泳图谱见图4,给药5min
后环丙沙星在血液中的电泳图谱见图5。
4 结 论
实验表明,采用胶束毛细管电泳在线S weeping
技术直接进样测定血液中痕量药物的分析方法,操
作简单,血样除蛋白后直接进样,简化了样品预处理
的繁琐过程;通过在线S weeping 技术对血液中的痕
量药物进行富集,弥补了CE 在测定血液中痕量组分方面的不足,提高了分析的灵敏度,为CE 在痕量血药浓度测定和体内痕量药物分析方面的应用提供
了一种新的方法
。
图4 环丙沙星标样电泳图谱
Fig.4 E lectropherogram of ciprofloxacin standard
1.5.0mg/L 环丙沙星(ciprofloxacin )
。 图5 环丙沙星在血浆中的电泳图谱Fig.5 E lectropherogram of ciprofloxacin in plasma 1.给药5min 后血浆中环丙沙星(after taking the ciprofloxacin for 5
min )。
784第4期赵燕燕等:胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定血液中环丙沙星含量
R eferences
1 Smith C J ,G rainger J ,Patters on D G.J.Chromatogr.A ,1998,(803):241～247
2 K aneta T ,K omatsubara T ,Shiba H ,Imasaka T.Anal.Sci.,1998,(14):1017～1019
3 Djordjevic N M ,Widder M ,K uhn R.J.Resol.Chromatogr.,1997,(20):189～192
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15 Hernandez M ,Borrull F ,Calull M.Chromatogr.,2000,(52):279～284
Determination of Ciprofloxacin in Plasma by Micelle C apillary
E lectrophoresis On 2line Sw eeping Concentration Technique
Zhao Y anyan 31,2,Y ang G engliang 2,3,Y an H ongyuan 2,Y ue Qiang 2,Chen Y i 3
1(Experiment Center ,H ebei Medical College for Continuing Education ,Baoding 071000)
2(College o f Chemistry and Environment Science ,H ebei Univer sity ,Baoding 071002)
3(Molecular Science Center ,Institute o f Chemistry ,Chinese Academy o f Sciences ,Beijing 100080)
Abstract A method for the electrmination of trace ciprofloxacin in plasma was established by the micelle capillary electrophoresis on 2line sweeping enrichment technique.The effect of pH in background s olution ,the concentration of s odium dodecyl sulfate (S DS ),injection time ,plasma sam ple pretreatment method on the enrichment of ciprofloxacin was investigated.The experiments were carried out in an uncoated fused silica capillary (55cm ×75μm i.d.,effective length 47cm )under the following conditions :background s olution of 30mm ol/L borate and 80mm ol/L S DS (pH 9.40);detection wavelength 254nm ;run v oltage 18kV.The plasma sam ple was directly inject 2ed into the column after it was sim ply deproteinized with acetonitrile.Up to 6002fold concentration of the ciprofloxacin can be enriched.The g ood linear relation was obtained (r =0.999,n =8)in range of 0.04～10mg/L.The detection limit was 0.01mg/L ,this method has been applied success fully to determine trace drugs in clinical analysis.
K eyw ords Micelle capillary electrophoresis ,on 2line sweeping concentration technique ,drug concentration in blood ,ciprofloxacin
(Received 14April 2003;accepted 27N ovember 2003)
884 分析化学第32卷
2014届应用化学制药方向《毕业设计任务书》 设计人： 设计题目： 设计目的：设计的目的是把选定的实验室的的小试工艺放大到规模化大生产的相应条件，在选择中设计出最合理、最经济的生产工艺流程，做出物料和能量衡算；根据产品的档次，筛选出合适的设备；按GMP规范要求设计车间工艺平面图；估算生产成本，最终使该制药企业得以按预定的设计期望顺利投入生产。 设计规范：《中华人民共和国药典（2010版）》、《药品注册管理办法（局令第28号）》、《医药工业洁净厂房设计规范（GB50457--2008）》、《药品生产质量管理规范（2010年版）》等。 设计内容： 1.处方设计 （1）查阅文献，详细列出药物的临床用途、理化性质、稳定性和生物学特性（天然药物罗列指标性成分的生物学特性）等信息（天然药物提取物还需列药物浸膏的性状信息）。说明这些信息对选择剂型的指导意义。 药物的理化性质信息至少包括：溶解度和pKa、粒径（天然药物浸膏的过筛目数）、晶型、吸湿性、脂水分配系数（天然药物浸膏列指标性成分的脂水分配系数）、pH-稳定性关系。 稳定性包括：药物（或天然药物的指标性成分）对光、湿、热的稳定性。 生物学特性包括：药物（或天然药物的指标性成分）在人体内的吸收、分布、代谢、排泄等。 （2）处方的筛选与优化 列出选定处方的处方全部组成及各原辅料的用量。处方组成应包括：原料药、全部辅料、包装材料或容器。 原料药、全部辅料、包装材料或容器应通过对比分析，选择固定的供应商。 说明处方筛选过程，并结合药物的临床用途、理化性质、稳定性和生物学特性及辅料的理化性质、稳定性和生物学特性等信息，说明所选定处方的合理性及存在的问题。 说明处方优化的过程及理由。 处方的筛选与优化的原则：根据临床用途及给药途径慎重选择，尽量优化处方，做到处方与生产工艺为最佳匹配、有利于设备选型与生产工艺验证。
毛细管电泳实验报告 高乃群S0 实验目的 1.了解毛细管电泳实验的原理 2.掌握毛细管电泳仪的操作方法,并设计样品组分的分析过程. 3.学会处理实验数据,分析实验结果. 实验原理C E所用的石英毛细管柱, 在pH>3情况下, 其内表面带负电, 和溶液接触时形成了一双电层。在高电压作用下, 双电层中的水合阳离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象叫电渗, 粒子在毛细管内电解质中的迁移速度等于电泳和电渗流(EOF)两种速度的矢量和, 正离子的运动方向和电渗流一致, 故最先流出；中性粒子的电泳流速度为“零”，故其迁移速度相当于电渗流速度；负离子的运动方向和电渗流方向相反, 但因电渗流速度一般都大于电泳流速度, 故它将在中性粒子之后流出, 从而因各种粒子迁移速度不同而实现分离。 电渗是CE中推动流体前进的驱动力, 它使整个流体像一个塞子一样以均匀速度向前运动, 使整个流型呈近似扁平型的“塞式流”。它使溶质区带在毛细管内原则上不会扩张。 一般来说温度每提高1℃, 将使淌度增加2% (所谓淌度, 即指溶质在单位时间间隔内和单位电场上移动的距离)。降低缓冲液浓度可降低电流强度, 使温差变化减小。高离子强度缓冲液可阻止蛋白质吸附于管壁, 并可产生柱上浓度聚焦效应, 防止峰扩张, 改善峰形。减小管径在一定程度上缓解了由高电场引起的热量积聚, 但细管径使进样量减少, 造成进样、检测等技术上的困难。因此, 加快散热是减小自热引起的温差的重要途径。
实验设备：电泳仪。仪器及试剂： 缓冲溶液(buffer)：20 mmol/L Na 2B 4 O 7 缓冲溶液。1mol/L NaOH溶液，二次 去离子水。未知样饮料（雪碧和醒目） 1．实验步骤仪器的预热和毛细管的冲洗：打开仪器和配套的工作站。工作温度设置为30℃，不加电压，冲洗毛细管，顺序依次是：1 mol/L NaOH溶液5 min， 二次水5 min，10 mmol/L NaH 2PO 4 -Na 2 HPO 4 1:1缓冲溶液5 min，冲洗过程中出 口(outlet)对准废液的位置，并不要升高托架。 2．混合标样的配制：毛细管冲洗的同时，配制标样苯甲酸浓度依次为、、、、1 mg/ml。 3．做标准曲线：待毛细管冲洗完毕，取1 ml混合标样，置于塑料样品管，放在电泳仪进口(Inlet)托架上sample的位置，然后调整出口(outlet)对准缓冲溶液(buffer)，升高托架并固定，然后开始进样。进样压力30 mbar，进样时间5 s。进样后将进口(Inlet)托架的位置换回缓冲溶液(buffer)，切记换回buffer 的位置！选择方法，修改合适的文件说明，然后开始分析，电压25 kV，时间约10 min。 4．未知浓度混合样品的测定：方法与条件同上，测试未知浓度混合样品，分析时间约25min，据苯甲酸钠标准曲线测雪碧与醒目这两种饮料中的苯甲酸钠的
毛细管胶束电动色谱分离原理 概述 在电泳缓冲液中加入离子表面活性剂，当溶液中表面活性剂浓度超过临界胶束 浓度时，表面活性剂的单体就结合在一起，形成一个球体，称为胶束。胶束一般是由10--50个碳原子单位的长链分子组成，具有头部(或外层)亲水、尾部(或内层)疏水的特性。在溶液中，头部露在外面，尾部包在胶束中。这种胶束的形成是疏水效应的结果，能使系统的自由能减少。胶束可分为正相胶束和反相胶束两类，以前者应用较多。反相胶束则是指在有机溶剂中形成的胶束，尚未作系统研究。 用来作为表面活性剂的化合物很多，大体有四类:阴离子、阳离子、两性离子和 非离子表面活性剂，其典型化合物及主要性质如表4.1所示。 应用最多的是前两类，且尤以十二烷基硫酸钠(SDS)等使用最为普遍。图4.1是SDS胶束的结构示意， 里面有一个疏水内核，外面布满了.S03ˉ离子。
在MECC系统中，实际上存在着类似于色谱的两相，一是流动的水相，另一是起到固定相作用的胶束相，溶质在这两相之间分配，由其在胶束中不同的保留能力而产生不同的保留值。与毛细管区带电泳一样，由于缓冲液在靠近管壁处形成的正电，使其显示出强烈的电渗流而向阴极移动。对于SDS胶束来说，由于其外壳带很大的负电荷，本应以较大的淌度朝阳极迁移，但由于在一般情况下电渗流的速度大于胶束的迁移速度，这就迫使胶束最终以较低的速度向阴极移动，如图4.2所示。由此可见，毛细管胶束电动色谱有别于普通色谱的一个重要特性为它的“固定相”是移动的，这种移动的“固定相”又被称之为“准固定相’。 在毛细管胶束电动色谱中，中性粒子由于本身疏水性的不同而得以分离.具有不同疏水性的粒子与胶束的相互作用不同，疏水性强的作用力
第一章文献综述 1.1苯酐简述 苯酐，全称为邻苯二甲酸酐（Phthalic Anhydride）,常温下为一种白色针状结晶（工业苯酐为白色片状晶体），易燃，在沸点以下易升华，有特殊轻微的刺激性气味。苯酐能引起人们呼吸器官的过敏性症状，苯酐的粉尘或蒸汽对皮肤、眼睛及呼吸道有刺激作用，特别对潮湿的组织刺激更大。苯酐主要用于生产PVC 增塑剂、不饱和聚酯、醇酸树脂以及染料、涂料、农药、医药和仪器添加剂、食用糖精等，是一种重要的有机化工原料。在PVC 生产中，增塑剂最大用量已超过50％，随着塑料工业的快速发展，使苯酐的需求随之增长，推动了国内外苯酐生产的快速发展。 最早的苯酐生产始于1872 年，当时德国BASF 公司以萘为原料，铬酸氧化生产苯酐，后又改用发烟硫酸氧化生产苯酐，但收率极低，仅有15%。自1917 年世界开始以氧化钒为催化剂，用萘生产苯酐后，苯酐的生产逐步走向工业化、规模化，并先后形成了萘法、邻法两种比较成熟的工艺[1]。 1.2苯酐的性质[2] 苯酐，常温下为一种白色针状结晶（工业苯酐为白色片状晶体），易燃，在沸点以下易升华，有特殊轻微的刺激性气味。 分子式C8H4O3，相对密度1.527(4.0℃)，熔点131.6℃，沸点295℃（升华），闪点（开杯）151.7℃，燃点584℃。 微溶于热水和乙醚，溶于乙醇、苯和吡啶。 1.3苯酐的合成方法比较及选取 1.3.1合成苯酐的主要工艺路线 1.3.1.1 萘法[1] 1.3.1.1.1反应原理 萘与空气在催化剂作用下气相氧化生成苯酐。
+O O O 2 V 2O 5 CO 2O H 29/2++2 2 1.3.1.1.2 工艺流程 空气经净化、压缩预热后进入流化床反应器底部，喷入液体萘，萘汽化后与空气混合，通过流化状态的催化剂层，发生放热反应生成苯酐。反应器内装有列管冷却器，用水为热载体移出反应热。反应气体经三级旋风分离器，把气体携带的催化剂分离下来后，进入液体冷凝器，有40%－60%的粗苯酐以液态冷凝下来，气体再进入切换冷凝器（ 又称热融箱）进一步分离粗苯酐，粗苯酐经预分解后进行精馏得到苯酐成品。尾气经洗涤后排放，洗涤液用水稀释后排放或送去进行催化焚烧。 1.3.1.2邻法 1.3.1.2.1 反应原理[1] 邻二甲苯与空气在催化剂作用下气相氧化生成苯酐。 CH 3 CH 3 +3O 2 3O O O H 225 + 1.3.1. 2.2 工艺流程 过滤、净化后的空气经过压缩，预热后与汽化的邻二甲苯混合进入固定床反应器进行放热反应，反应管外用循环的熔盐移出反应热并维持反应温度，熔盐所
目录 第1章绪论 (8) 1.1产品介绍 (8) 1.2、生产工艺 (8) 1.2.1一步法工艺 (11) 1.2.2二步法工艺 (11) 1.3、主要原材料 (12) 第2章初步工艺流程设计 (12) 2.1 工艺流程框图： (13) 2.2工艺流程： (14) 第3章物料衡算 (14) 3.1 计算条件与数据理： (15) 3.2 原料用量计算： (15) 3.3 缩合工段物料衡算： (16) 3.3.1 一次反应： (16) 3.3.3回收过量环氧氯丙烷： (18) 4.3.4 环氧树脂收集： (19) 第4章热量衡算 (19) 4.1对溶解釜进行热量衡算：............................ 错误！未定义书签。 4.2对反应釜进行热量衡算：............................ 错误！未定义书签。 4.2.1冷却阶段：.................................. 错误！未定义书签。 4.2.2反应阶段：.................................. 错误！未定义书签。 4.2.3.回流脱水阶段：.............................. 错误！未定义书签。 4.3对蒸发器进行热量衡算：........................ 错误！未定义书签。 4.3.1脱苯所需热量衡算：.......................... 错误！未定义书签。 4.3.2脱苯用冷凝器冷却水用量计算：................ 错误！未定义书签。 5.3 其它设备的选型................................... 错误！未定义书签。第5章设备选型....................................... 错误！未定义书签。 5.1溶解釜的设计...................................... 错误！未定义书签。 5.1.1选材：...................................... 错误！未定义书签。 5.1.2 确定参数：.................................. 错误！未定义书签。 5.1.3计算筒体厚度：.............................. 错误！未定义书签。 5.1.4计算封头厚度：.............................. 错误！未定义书签。 5.1.5校核筒体和封头的水压试验强度：.............. 错误！未定义书签。 5.1.6夹套的设计：................................ 错误！未定义书签。 5.1.7搅拌器的设计：.............................. 错误！未定义书签。 5.2反应釜的设计：................................ 错误！未定义书签。 5.2.1选材：...................................... 错误！未定义书签。 5.2.2确定参数：.................................. 错误！未定义书签。 5.2.3计算筒体厚度：.............................. 错误！未定义书签。
固体制剂车间工艺设计毕业论文 1设计依据及设计围 1.1设计依据 1.1.1设计任务 课题名称：布洛芬剂车间工艺设计 生产规模：年产片剂（奥美沙坦酯）6.5亿片 1.1.2设计规和标准 1.药品生产质量管理规（2010年修订，国家食品药品监督管理局颁发） 2.药品生产质量管理规实施指南（2010年版，中国化学制药工业协会） 3.医药工业厂房洁净设计规，GB50457-2008 4.洁净厂房设计规，GB 50073-2001 5.建筑设计防火规，GB/T50016-2006（2006年版） 6.设计规和标准建筑设计防火规，GB/T50016-2006（2006年版） 7.爆炸和火灾危险环境电力装置设计规，GB50058-1992 8.工业企业设计卫生标准，GBZ 1-2010 1.2设计围 本设计参照《医药建筑项目初步设计容及深度的规定》、《车间装置设计》；及校本科生毕业小设计总体要求。 此次设计的围限于片剂车间围的工艺设计及对辅助设施、公用工程等提出设计条件，包括相关的生产设备、车间布置设计、带控制点的工艺流程设计，同时对空调通风、
照明、洁净设施、生产制度、生产方式、土建、环保等在的一些非工艺工程提出要求。
2设计原则及指导思想 2.1设计原则 2.1.1医药工业洁净厂房设计规 1.工艺布局应按生产流程的要求，做到布置合理，紧凑，有利生产操作，并能保证对生产过程进行有效的管理。 2.工艺布局要防止人流、物流之间的混杂和交叉污染，并符合下列基本要求： a分别设置人员和物料进出生产区的通道，极易造成污染的物料(如部分原辅料，生产中废弃物等)，必要时可设置专用入口，洁净厂房的物料传递路线尽量要短。 b人员和物料进入洁净生产区应有各自的净化用室和设施。净化用室的设置要求与生产区的空气洁净度级别相适应。 c生产操作区应只设置必要的工艺设备和设施。用于生产、贮存的区域不得用作非本区域工作人员的通道。 3.在满足工艺条件的前提下，为了提高净化效果，节约能源，有空气洁净度要求按下列要求布置： a空气洁净度高的房间或区域宜布置在人员最少达到的地方，并宜靠近空调机房。 b不同空气洁净度级别的房间或区域宜按空气洁净度级别高低有及外布置。 c空气洁净度相同的房间或区域宜相对集中。 d不同空气洁净度房间之间相互联系应有防止污染措施，如气闸室或传递窗（柜）等。 4.洁净厂房应设置与生产规模相适应的原辅材料、半成品、成品存放区域，且尽可能靠近与其相联系的生产区域，减少运输过程中的混杂与污染。存放区域应安排试验区，
常见禽病治疗措施 一、强毒型禽流感 方案1：抗病毒、解热、控制继发感染、保肝护肾 ①抗病毒颗粒+氟苯尼考粉饮水，荆防败毒散拌料，连用3-5天。 ②抗流感颗粒+杆肠舒饮水，银翘散拌料，连用3-5天。 方案2：产蛋病后恢复期：修复受损卵巢或输卵管，提高产蛋率。 ①卵益康饮水，连用3天。 ②补中益气散全程拌料使用。 方案3：补免禽流感H5+H9+变异株油乳苗。 二、温和型禽流感治疗方案 方案1：抗病毒、控制继发感染、保肝护肾 ①、氟苯尼考粉饮水，荆防败毒散拌料，连用3-5天。 ②、抗流感颗粒+杆肠舒饮水，连用3-5天。 方案2：产蛋病后恢复期：修复受损卵巢或输卵管，提高产蛋率。 ①卵益康饮水，连用3天。 ②补中益气散全程拌料使用。 三、新城疫治疗方案 方案：抗病毒、控制继发感染、保肝护肾 ①、杆消宁+盐酸洛美沙星可溶性粉饮水，荆防败毒散拌料，连用3-5天。 ②、抗病毒颗粒+氟苯尼考粉饮水，连用5天。 ③、紧急接种新城疫弱毒疫苗，正大肠炎宁饮水防治继发感染。 四、传染性法氏囊炎治疗方案 方案：抗病毒、止血、保肝护肾 ①、注射法氏囊高免抗体，正大肠炎宁+5%葡萄糖饮水防治继发感染。 ②、扶正解毒散焖煮后+5%葡萄糖饮水，药渣拌料，连用3-5天。 五、肾型传支治疗方案 方案：抗病毒、益肾利尿。 ①、抗病毒颗粒+杆呼消饮水，晚上五皮散或葡萄糖保肾利尿，连用3-5天； ②、荆防败毒散或银翘散焖煮后+5%葡萄糖饮水；同时饲料中添加30-50%的纯玉米以 降低饲料蛋白，减少肾脏负担+药渣拌料，连用3-5天。 六、大肠杆菌病的治疗方案 方案：抗菌、保肝护肾 ①、氟苯尼考粉饮水，连用3-5天。 ②、正大肠炎宁饮水，连用3-5天。 ③、杆消宁+盐酸环丙沙星可溶性粉饮水，连用3-5天。 七、慢性呼吸道病治疗方案 方案：抗菌、保肝护肾 ①、杆呼消饮水，连用5天。 ②、氟苯尼考粉+正大红普饮水，连用5天。 备注：如有病毒性疾病感染，可用荆防败毒散或银翘散拌料配合使用。 八、气囊炎治疗方案
日产2500吨白水泥熟料生产线原料粉磨车间工艺设计 毕业设计说明书 2500t/d特种水泥熟料生产线原料粉磨车间工艺设计 摘要:拟设计一条日产2500t干法白水泥生产线,设计部分重点是生料粉磨配套系统工艺设计。在设计中参考了很多国内外比较先进的大型水泥厂,用了很多理论上的经验数据。其中主要设计内容有:1.配料计算、物料平衡计算、储库计算;2.全厂主机及辅机的选型;3.全厂工艺布置;4.窑磨配套系统工艺布置;5.计算机CAD绘图;6.撰写设计说明书。 白水泥与普通硅酸盐水泥在成分上的主要区别是白水泥中铁含量只有普通水泥的十分之一左右。设计采用石灰石与叶腊石两种原料。物料平衡计算时考虑到需控制铁含量,按照经验公式(石灰石饱和系数、硅酸率、铝氧率)计算并参考其他白水泥厂,得出恰当的率值为:KH0.9、IM3.85、SM18。全厂布局由水泥生产的流程决定。设计中采用立磨粉磨系统。立磨设备工艺性能优越,单机产量大,操作简便,能粉磨料粒度大、水分高的原料,对成品质量控制快捷,可实行智能化、自动化控制等优点。设计采用窑尾废气烘干物料,节约能源。总之原则上最大限度地提高产量和质量,降低热耗,符合环保要求,做到技术经济指标先进合理。 关键词:白水泥;干法生产线;回转窑;立磨 2500t / d special cement clinker production line and supporting system for kiln grinding process design
Abstract: Designing a 2500 t/d white cement production line, which was focused on the design part of the raw material grinding design supporting system. In the design, many more advanced large-scale cement home and abroad are referenced. Main content of the design were: 1. burden calculation, the material balance calculation, calculation of reservoir; 2. The whole plant selection of main and auxiliary machinery; 3. the entire plant process layout; 4. the system grinding process kiln Arrangement; 5. computer CAD drawing; 6.writing design specifications. The main difference in composition of white cement and ordinary Portland cement is the content of white cement in the iron was only one-tenth of the ordinary cement. Controlling the iron content was considered when calculated material balance. According to the experience formula KH, IM, SM and refer to other white cement plant, drawn the appropriate ratio value: KH 0.9, IM 3.85, SM 18. The layout of the entire plant was up to the cement production process.Vertical roller mill grinding system was used in key plant design. Vertical grinding process equipment performance was superiority, single output, easy to operate, grinding people particle size, moisture and high raw materials, finished product quality control fast and it can take advantages of intelligent and automated control.In principle, the aim of the design is increase production and quality, reduce heat consumption, be accord with environmental requirements. so, technical and economic indicators should
罗非昔布可溶性粉的制备及其配伍稳定性 【摘要】：本实验的目的是探索罗非昔布可溶性粉的制备工艺及其与葡萄糖、辅美粉、氟苯尼考、盐酸恩诺沙星、盐酸林可霉素、硫酸新霉素、盐酸环丙沙星、阿莫西林、多西环素配伍稳定性，从而为动物群体用药提供新剂型并提供基础理论依据。以罗非昔布原粉为主药，助溶剂P为助溶剂。投料比(1.53：1)，加蒸馏水溶解，水浴加热，静置，抽滤，滤物经由烘干、粉碎、称量、计算收率、检验、配制而成。结果表明，制备出的罗非昔布可溶性粉剂，产品水溶性好，安全，与辅料及其药物的配伍稳定性高，适合动物使用。 【关键词】：罗非昔·可溶性粉·处方·制备 Preporation Methods And Stability Of The Soilde Rofecoxib DING mei-hui (Class 2 of Pharmaceutical Preparation, Graduated in 2015) 【 abstract 】 :Objective Explore the prescription and preparation methods of soluble Rofecoxib 。Besides it explores the stability of the compatibility with the glucose, auxiliary beauty powder, Florfenicol ,Enrofloxacin hydrochloride , clindamycin hydrochloride, neomycin sulfate, ciprofloxacin hydrochloride, amoxicillin, doxycycline . Methods Weight ratio (1.53 :1)of rofecoxib and cosolvent P , adding distilled water solubility, water bath heating, let stand, the suction filter, filter through the drying, crushing, weighing, counting yield, inspection, preparation. Resuits The results showed that the preparation of soluble powder ever had cloth, water soluble products is good, safe, and excipients and its drug compatibility of high stability, suitable for animal use. 【key words】rofecoxib，soluble， prescription ， preparation methods 非甾体抗炎药（Nonsteroidal Antiinflammatory Drugs，NSAIDs）是一类不含有甾体结构的抗炎药【1】，药理作用是通过抑制环氧化酶（COX）使花生四烯酸不能转变成前列腺素，从而迅速减轻炎症介质引起的炎症反应，起到消炎镇痛作用[2,3]。NSAIDs自阿司匹林于1898年首次合成后，100多年来已有百余种上千个品牌上市，这类药物包括阿司匹林、对乙酰氨基酚、吲哚美辛、萘普生、萘普酮、双氯芬酸、布洛芬、尼美舒利、罗非昔布、塞来昔布等[4]。而这些药物对COX1和COX2均有抑制作用，只是抑制强度有差异，抑制COX2{5】可以抑制炎症组织前列腺素产生，从而起到抗炎、消肿、镇痛作用，而抑制COX1可减少胃肠道、肾脏等部位生理性前列腺素的产生，从而表现为各种毒副作用。 罗非昔布(Rofecoxib,商品名Vioxx)为新的特异性Ⅱ型环氧化酶(COX一2)抑制剂,由美国Merck SharpDohme公司开发,于1999年6月首次在墨西哥上市,同年7月在美国和英国上市[6]。罗非昔布化学名为4一[4’一(甲磺酰基)苯基]一3一苯基一2(5H)一呋喃酮。为白色或淡黄色粉末，能少量溶于丙酮，微溶于甲醇、乙醇和醋酸异丙酯，不溶于水和正辛醇。本品为非甾体抗炎药，动物实验证实具有抗炎、止痛、解热作用。它是通过选择性抑制COX-2来抑制前列腺素合成而发挥作用，为一特异环氧化酶-2（COX-2）抑制剂。因非昔布为特异性环氧化酶-2型（COX-2）抑制药，故有止痛/抗炎作用，而胃肠道不良反应发生率较少。罗非昔布在人药上已经被广泛使用，可用于增生性骨关节病和类风湿性关节炎治疗。还用于缓解疼痛和治疗原发性痛经。包括牙科和整形手术后的各种手术后的疼痛。效果很好，副作用少。兽药中非甾体抗炎药有甲氯芬那酸（meclofenamic acid），卡洛芬（caprofen），托芬那酸（tolfenmic
.................大学 本科生毕业设计开题报告 题目：年产150万吨中厚板车间工艺设计 学院：冶金与能源学院 专业：材料成型及控制工程 班级： 姓名： 学号： 指导教师： 2015年11 月15 日 一．选题背景 1.1题目来源 冶金行业经过了近８年的高速发展，行业的钢材产能已经达到近６亿吨／年。已有和在建的中厚板生产线近７０条，中厚板生产能力达到接近７０００万吨／年。但是国际金融危机的影响和国内经济周期的调整，钢铁产品市场成了典型的买方市场。冶金企业如何在这一轮经济调整中，实现技术和产品的转型成了决定企业生存的关键。各中厚板生产厂纷纷根据自身的技术装备特点、技术研发能力、市场客户需求确定自己的产品战略定位。综合实力强的企业，全力体现出产品的差异化战略，坚持不懈地开发生产其他企业无法生产或难于生产的市场短线、高档产品。高档次产品开发离不开性能控制技术，性能控制的新技术不仅提高钢板的性能，还可以带来生产成本的降低。 1.2项目概述： 经过对国内外中厚板市场现状的分析以及前景预测，综合对当地各种物料供应、能源等其它资源的分析，我们选择区域与资源优势居一体的唐山曹妃甸地区作为建厂厂址，设计一座年产量150万吨4300热轧中厚板车间，并且能够生产规格齐全、性能优良，能满足市场需求的产品。 1.3中厚板简介 中厚钢板：厚度大于4mm的钢板属于中厚钢板。其中，厚度4.0-20.0mm的钢板称为中厚板，厚度20.0-60.0mm的称为厚板，厚度超过60.0mm的为特厚板。 中厚板的用途： 中厚板主要用于建筑工程、机械制造、容器制造、造船、桥梁等行业，并且随着国民经济建设其需求量非常之大，范围也十分广。 （1）造船钢板：用于制造海洋及内河船舶船体。要求强度高、塑性、韧性、冷弯性能、焊接性能、耐蚀性能都好。 （2）桥梁用钢板用于大型铁路桥梁。要求承受动载荷、冲击、震动、耐蚀等。 （3）锅炉钢板：用于制造各种锅炉及重要附件，由于锅炉钢板处于中温（350℃以下）高压状态下工作，除承受较高压力外，还受到冲击，疲劳载荷及水和气腐蚀，要求保证一定强度，还要有良好的焊接及冷弯性能。 （4）压力容器用钢板：主要用于制造石油、化工气体分离和气体储运的压力容器或其
目的：建立一个规范的盐酸环丙沙星质量标准。 适用范围：盐酸环丙沙星质量标准。 责任人：QA、QC相关检验人员 标准依据：《中国兽药典》（2000版一部） 正文： 本品为1-环丙基-6-氟-1?4-二氢-4-氧-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸盐酸盐水合物。按无水物计算，含C17H18FN3O3?HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。 本品在水中溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。 【鉴别】(1)取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg，加醋酐10滴，在水浴上加热5-10分钟，溶液显红棕色。 （2）取本品，加盐酸液（0.01mol/L）制成每1ml中含5μg的溶液，照分光光度法（附录17页）测定，在277、315nm波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（126页）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录15页）。 【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加水10ml溶解后,溶液应澄清；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（附录60页）比较，不得更深。 酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法测定（附录40页）， pH值应为3.0-4.5。 有关物质取本品约80mg，加水3ml使溶解后，加甲醇制成每1ml中含8mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇制成每1ml中含80μg和40μg的溶液，
作为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述三种溶液各 10μl，分别点于同一硅胶HF 254薄层板（硅胶HF 254 与含0.5%羧甲基纤维素钠溶液调成 糊状制成）上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15∶16∶10∶7∶4）为展开剂，展开约6cm，取出，晾干，五分钟内置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其中一点的荧光强度与对照溶液（1）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强，另一点的荧光强度与对照溶液（2）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强。 氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法（附录53页）测定，含氟量不得少于4.7%。水分取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）测定，含水分不得过6.7%。 炽灼残渣取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（附录59页），遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录54页，第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定，加冰醋酸25ml与醋酸汞试液5ml，加热，振摇使溶解，加橙黄IV指示液10滴，用高氯酸液（0.1mol/L）滴定，至溶液显粉红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸液（0.1mol/L）相当于36.78mg 的C17H18FN3O3?HCl。 【作用与用途】抗菌药。主用于畜禽细菌和支原体感染。 【贮藏】遮光、密闭，在干燥处保存。 【制剂】（1）盐酸环丙沙星可溶性粉（2）盐酸环丙沙星注射液。 内控标准：
基本原理 毛细管电色谱(Capillary electrochromatography, 简称 CEC)是在毛细管中填充或在管壁涂布、键合液相色谱的固定相,然后在毛细管的两端施加高压直流电，在电场作用下产生电渗流(Electroosmotic flow ，简称EOF）,流动相在电渗流的驱动下通过色谱柱。对中性化合物，其分离过程和HPLC类似，即通过溶质在固定相和流动相之间的分配差异而获得分离；当被分析的物质在流动相中带电荷时，除了和中性化合物一样的分配机理外，自身电泳淌度的差异对物质的分离也起相当的作用。 毛细管电色谱（capillary electro chromatography，CEC）以内含色谱固定相的毛细管为分离柱，兼具毛细管电泳及高效液相色谱的双重分离机理，既可分离带电物质也可分离中性物质。毛细管电色谱法是用电渗流或电渗流结合压力流来推动流动相的一种液相色谱法。 因此，毛细管电色谱法可以说是HPLC和HPCE 的有机结合，它不仅克服了HPLC 中压力流本身流速不均匀引起的峰扩展，而且柱内无压降，使峰扩展只与溶质扩散系数有关，从而获得了接近于HPCE 水平的高柱效，同时还具备了HPLC 的选择性。 HPLC是用压力驱动流动相。流速是随填充微粒的大小和柱长而变化的。流速在管中呈抛物线轮廓，因而造成了色谱峰谱带的展宽，降低了柱效。而CEC是采用电场推动流动相。其线速度是与柱的直径和填微粒的大小无关的，因而在毛细管中几乎没有流速梯度。谱带展宽效应相应的就十分小。这点是CEC与HPLC的本质差别，也是CEC效率高于HPLC 的根本。 依靠电渗流（EOF）和电渗流结合压力流推动流动相，使中性和带电荷的样品分子根据它们在色谱固定相和流动相间吸附、分配平衡常数的不同和电泳速率不同而达到分离分析。 仪器设备: 毛细管电色谱的早期研究是在改装的CE商品仪器上进行的，随着研究的深入和对研究前景的良好预期，现在已有商品仪器既可进行电泳模式也可方便地进行电色谱研究。目前，主要是Beckman公司的 P/ACE 系列和HP公司的HP3D系列。检测器根据分析样品性质的不同，可选UV 检测器( 包括DAD ) 、电化学检测器、LIF及CE－MS等。 类型：在毛细管电色谱（CEC）中，色谱柱是电色谱的心脏，按照固定相的装填方式不同可以分为[7]：填充毛细管电色谱(PCCEC)，开管毛细管电色谱(OTCEC)，整体式毛细管电色谱(MCEC)。PCCEC是将固定相装填在毛细管中，OTCEC是将固定相涂渍或键合在毛细管内壁上，MCEC是通过在毛细管内原位聚合或固化的方法，制成的具有多孔结构的整体式固定相。根据分离过程中驱动力的不同可以将毛细管电色谱分
北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY （2013届）本科生毕业设计 题目：年产50吨氢化可的松车间工艺设计 △4孕甾烯-17α，21-二醇-3,20-二酮专业：应用化学 姓名：傅宇德 班级：0905 学生学院：理工院 日期：2013年5月 指导教师：林贝
诚信申明 本人申明： 本人所递交的本科毕业设计（论文）是本人在导师指导下对四年专业知识和实验工作的全面总结。用所学过的课程，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中创新处不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京化工大学或其它教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。与我一同完成毕业设计（论文）的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确的说明并表示了谢意。 若有不实之处，本人承担一切相关责任。 本人签名： 年月日
年产50吨氢化可的松车间工艺设计 —Δ4孕甾烯－17α，21-二醇－3,20-二酮的制备 傅宇德 应用化学专业应化0905班学号090105126 指导教师林贝 摘要 本工段设计所采用的工艺路线为：在反应罐内投入氯仿及氯化钙-甲醇溶液1/3量搅拌下投入17α-羟基黄体酮(8-13),待全溶后加入氧化钙，搅拌冷至0℃。将碘溶于其余2/3量氯化钙-甲醇液中，慢慢滴入反应罐，保待T=0±2℃，滴毕，继续保温搅拌1.5h。加入预冷至－10℃的氯化铵溶液，静置，分出氯仿层，减压回收氯仿到结晶析出，加入甲醇，搅拌均匀，减压浓缩至干，即为17α-羟基-21-碘代黄体酮。加入DMF总量的3/4，使其溶解降温到10℃左右加入新配制好的乙酸钾溶液(将碳酸钾溶于余下的 1/4DMF中，搅拌下加入乙酸和乙酸酐，升温到90℃反应0.5h,再冷却备用)。逐步升温反应到90℃ ,再保温反应0.5h，冷却到-10℃，过滤，用水洗涤，干燥得化合物S，熔点226℃，收率95%。 以17ɑ—羟基黄体酮为原料，经过加成反应得到中间产物，再经过碘化反应和置换反应，通过静置分层、减压浓缩、过滤洗涤、干燥等工序，得到成品。设计要求通过物料衡算，能量衡算，选择合适的设备、车间布置及管道设计。查阅英文并翻译、绘制相应的工艺图。 关键词:氢化可的松车间工艺设计加成
毛细管电泳的发展历史 中文摘要 本文简要的回顾了毛细管电泳的发展历史，对其发展和应用现状进行概述，并对未来的发展提出一些设想，作为我们研究课题的重点，特别对毛细管电泳安培检测技术进行了较为详细的评述。从电导检测、电位检测和安培检测的三种方法用于毛细管电泳这项分离技术的发展过程，到基础理论的研究、检测池的设计与改进、电极的改进及其应用的简单介绍到未来的发展动向等方向逐一涉及，一般的药物、氨基酸和糖类的分析到目前应用的热点进行了综述。从毛细管电泳安培检测技术需要进一步完善和发展考虑，提出了本论文的设想，在毛细管电泳安培检测的方法学研究及其在药物分析中的应用方面做出一些有意义的工作。 鉴于在毛细管电泳安培检测技术中，用于分离的高压电场对安培检测有着严重干扰，影响检测的灵敏度，而且分离毛细管与工作电极对接也存在一定困难等原因，前人已做了大量的研究工作，并提出了种种解决办法，但还存在不尽如人意的地方。在原有的工作基础上，我们进一步进行了毛细管电泳安培检测的研究工作，设计制作了一种高压电场隔离接口和相应的安培检测池，并对工作电极进行了改进，兹将主要研究内容报告如下：第一部分概述了毛细管电泳的发展历史，对电导检测、电位检测特别是安培检测的基本原理及其应用工作进行了详细介绍，指出了三种检测技术的优缺点，以及人们为降低噪音、提高检测度方面所做的一些工作，最后还简单介绍了本文的目的、意义和内容。 第二部分设计制作了一种电场隔离接口和安培检测池，并对检测电极做了进一步改进。对高压电场隔离接口的强度、稳定性、平衡时间、导电效率及隔离电场性能等进行了详细的研究。结果表明：该接口稳定，隔离电场效果好，可以满足实际工作的需要；制作的安培检测池可以解决分离毛细管与工作电极对接困难的问题，其工作电极可以方便的插入分离毛细管而不碰壁。组装了一套毛细管电泳安培检测系统，并利用该系统分离检测了三中种对苯二酚，结果令人满意。此外，我们通过对电极的改进，削弱了在毛细管电泳安培检测中存在的峰扩展现象，进一步提离了分离效率。 第三部分在自组装的毛细管电泳安培系统上，进行了毛细管电泳安培检测在药物分析中的方法学研究，建立了此种药物的毛细管电泳安培检测方法。 1. 用毛细管电泳安培检测法同时测定了银黄注射液中氯原酸与黄芩苷的含量,研究了各种实验条件对分离效果的影响,得到了较优化的实验条件。以直径为100μm的铜微电极为工作电极，于电极电位+0.8V(vs.Ag/Ag CI)处，40mmoI/L的Na2B407(pH值为13.4)min为缓冲溶液时, 氯原酸与黄苓苷在12min内得到良好的分离. 氯原酸与黄苓苷分别在5.0×10-3~0.5mg/mL浓度范围内与电泳峰电流呈良好的线性关系, 检测下限分别为1.0
水产养殖用药精编版 目前农业部已批准的水产养殖用药 目前农业部已批准的水产养殖用药包括抗微生物药、中草药、抗寄生虫药、消毒剂、环境改良剂、疫苗、生殖及代谢调节药共7类，通过评审并在农业部第1435号公告、第1506号公告、第1759号公告和第1960号公告及2010年版《中华人民共和国兽药典》中予以公布的水产用药物共104种，并明确了在水产养殖。 抗微生物药 抗微生物药主要用于预防和治疗由病毒、细菌和真菌感染所引起的水产动物疾病。它是水产养殖用药中应用最广泛、种类最多的一类药物。根据来源不同，抗菌药物包括抗生素和人工合成抗菌药。 抗生素是由细菌、真菌、放线菌、动物和植物等在生命活动过程中产生的一种次生代谢产物或其人工衍生物。抗生素的种类很多，但到目前为止，农业部批准生产和使用的水产养殖用抗生素共有3类4个品种，分别为氨基糖苷类的硫酸新霉素粉（水产用），四环素类的盐酸多西环素粉（水产用），酰胺类的氟苯尼考粉（水产用）、甲砜霉素粉（水产用）。 人工合成抗菌药包括磺胺类药物和喹诺酮类药物两大类。其中磺胺类药物抗菌谱广，价格较经济，是水产养殖业是最常用的抗菌药之一。其被列为水产用的品种包括复方磺胺二甲嘧啶粉（水产用）、复方磺胺甲噁唑粉（水产用）、复方磺胺嘧啶粉（水产用）、磺胺间甲氧嘧啶钠粉（水产用）4个品种。喹诺酮类抗菌药通过抑制细菌DNA螺旋酶而达到抑菌作用，具有抗菌谱广、抗菌活性强、给药方便、与常用抗菌药物无交叉耐药等特点，也是水产动物病害防治中使用最广泛的药物之一，包括恩诺沙星粉（水产用）、诺氟沙星粉（水产用）、烟酸诺氟沙星预混剂（水产用）、氟甲喹粉、乳酸诺氟沙星可溶性粉（水产用）、诺氟沙星盐酸小檗碱预混剂（水产用）和盐酸环丙沙星盐酸小檗碱预混剂共7个品种。 表1 已批准的抗微生物类的水产养殖用药
中南大学 CENTRAL SOUTH UNIVERSITY 制药工程设计 题目年产2.5亿粒胶囊生产车间工艺设计学生姓名 学号 指导教师 学院 专业班级 2010年12月
制药工程设计任务书 专业班级学号姓名 设计题目：年产2.5亿粒胶囊（硬胶囊）生产车间工艺设计 设计时间：2010.11.22-2010.12.10 指导老师： 设计内容和要求： 1.确定工艺流程及净化区域划分； 2.物料衡算、设备选型（按单班考虑、片重按0.5g计；要求有湿法制粒 铝塑包装）。 3.按GMP规范要求设计车间工艺平面图； 4.编写设计说明书。 设计成果： 1.设计说明书一份。包括工艺概述、工艺流程及净化区域划分说明、物料衡算、工艺设备选型说明、工艺主要设备一览表、车间工艺平面布置说明、车间技术要求； 2.工艺平面布置图一套（1#图纸）； 3.工艺管道流程图
目录 第1章硬胶囊剂生产工艺概述..................................................................... 错误!未定义书签。 1.1 项目概述............................................................................................ 错误!未定义书签。 1.2 设计依据............................................................................................ 错误!未定义书签。 1.3 设计内容............................................................................................ 错误!未定义书签。 1.4 设计指导思想和设计原则................................................................ 错误!未定义书签。第2章生产方法及工艺流程......................................................................... 错误!未定义书签。 2.1生产制度、规模及包装方式............................................................. 错误!未定义书签。 2.1.1 生产制度、规模................................................................... 错误!未定义书签。 2.1.2 包装形式............................................................................... 错误!未定义书签。 2.1.3工艺流程制定的原则............................................................ 错误!未定义书签。 2.2 生产工序............................................................................................ 错误!未定义书签。 2.3 工艺流程............................................................................................ 错误!未定义书签。第3章物料衡算............................................................................................. 错误!未定义书签。第4章生产设备选型..................................................................................... 错误!未定义书签。 4.1 生产设备选型的步骤........................................................................ 错误!未定义书签。 4.1.1 生产设备选型依据............................................................... 错误!未定义书签。 4.1.2 制药设备GMP设计通则的具体内容................................... 错误!未定义书签。 4.1.3生产设备选型说明................................................................ 错误!未定义书签。 4.2 主要生产设备选型............................................................................ 错误!未定义书签。第5章车间（设备）布置............................................................................. 错误!未定义书签。 5.1 车间设计原则.................................................................................... 错误!未定义书签。 5.2车间平面布置.................................................................................... 错误!未定义书签。 5.2.1车间布置平面图.................................................................... 错误!未定义书签。 5.2.2车间产尘的处理.................................................................... 错误!未定义书签。 5.2.3车间排热、排湿及臭味的处理............................................ 错误!未定义书签。 5.2.4参观走廊的设置.................................................................... 错误!未定义书签。 5.2.5 安全门的设置....................................................................... 错误!未定义书签。 5.3设备的安装........................................................................................ 错误!未定义书签。第6章采暖通风与空调公用工程................................................................. 错误!未定义书签。 6.1 设计要求........................................................................................... 错误!未定义书签。 6.2 设计参数........................................................................................... 错误!未定义书签。 6.3洁净室换气次数................................................................................ 错误!未定义书签。 6.4 洁净室压力........................................................................................ 错误!未定义书签。 6.5正压风量的计算................................................................................ 错误!未定义书签。 6.6 噪声................................................................................................... 错误!未定义书签。 6.7 通风量............................................................................................... 错误!未定义书签。第7章结束语................................................................................................. 错误!未定义书签。第8章参考文献............................................................................................. 错误!未定义书签。