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多钒酸盐的水热合成与结构表征

多钒酸盐的水热合成与结构表征
多钒酸盐的水热合成与结构表征

实验A 多钒酸盐的水热合成及结构表征

一、目的与要求

1、了解体系酸度对多钒酸根聚合程度的影响。

2、了解水热反应的制备方法。

3、了解掌握如何用X-射线粉末、单晶衍射及常用光谱方法表征化合物。

二、基础知识与研究背景

水热与溶剂热合成是无机合成化学的一个重要分支1。水热与溶剂热合成是指在一定温度(100 ~ 1000 o C)和压强(1 ~ 100 MPa)下,利用溶液中物质化学反应所进行的合成。其中水热合成化学侧重于研究水热合成条件下物质的反应性、合成规律以及合成产物的结构与性质2。高温高压下,水热反应具有三个特征:一、加速离子间的反应速率;二、加剧水解反应;三、使其氧化还原电势发生明显变化。同时,在水热反应体系中,介质水的性质还将发生下列变化:蒸气压变高、密度变低、表面张力变低、粘度变低、离子积变高。因此本实验采用水热合成方法制备多钒酸盐能够有效提高产率、效率、和产品纯度。

钒酸盐在功能材料、催化合成、医药等领域有重要的应用。钒酸根离子在水溶液中有多种存在形式3。在室温下,其存在形式极大取决于溶液的pH值和浓度。当溶解于水中,V5+离子形成[V(OH2)6]5+离子。然而,由于V5+离子的强极化性和水分子的路易斯酸特性,水分子的3a1轨道和V5+离子间的3d空轨道发生了电子转移,从而降低了水分子的成键密度,减弱O-H键。因此,溶液中很难观测到[V(OH2)6]5+离子。随着水分子的去质子作用,3a1(H2O)与3d0(V5+)之间的电子转移使V-O键的共价键性质增加,而V5+的配位数减小。当pH = 13,无色的正钒酸根离子VO43-能够稳定存在。当pH逐渐减小,V5+离子的配位数逐渐增加,并发生多聚现象(如图1),溶液颜色逐渐变黄加深。此外,钒酸根离子在溶液中聚合的情况除了同pH值有密切关系意外,还同钒酸根浓度有关。如图1所示,单钒酸根离子仅出现在极稀溶液(c < 10-4 mol·L-1)中。当溶液浓度增大时,开始出现多聚的钒酸根

离子。

图1 V5+在水溶液中的聚合形式与溶液酸度、浓度的关系示意图4。

20世纪二十年代X-射线首次成功的解析有机晶体六甲基四胺结构以来,X-射线单晶学飞速发展,成功的解析了大量具有复杂结构的有机、无机、乃至蛋白质大分子单晶体。对于多聚钒酸盐的结构研究也在X-射线单晶衍射分析的发展中获得结构解析的技术支持。结合水热合成的蓬勃发展,对于固相多聚钒酸盐的结构研究以及后续的性质开发得到了科研工作者的重视5-1

三、研究内容与实验方案

1 研究内容

研究发现在合成多聚钒酸盐的过程中,适当的加入有机胺一方面可微调体系的酸度,另一方面可作为钒酸盐的抗衡离子,对所得多聚钒酸离子结构起到调控作用。Whittingham 等人发现,当反应体系中加入体积较大的有机阳离子——四甲基铵,调节pH值合成制备

了多种多聚钒酸盐结构(图2)9,10。因此本实验采用四甲基氢氧化胺作为有机阳离子,研究多聚钒酸盐聚合程度随pH变化的结构特征。用水热合成方法制备目标产物。对产物进行光谱分析、以及X-射线粉末\单晶衍射结构分析。

图2 多钒酸盐[N(CH3)4]V3O7(a)、[N(CH3)4]V8O20(b)的晶体结构示意图9,10。

2 实验方案

如图3所示,将五氧化二钒、四甲基氢氧化铵、氢氧化锂混合于水溶液中,用醋酸溶液调节pH值,水热反应合成制备一系列多钒酸盐:Li3VO4(A)、[N(CH3)4]V3O7(B)、Li x V2-y O4-y·H2O(C)、[N(CH3)4]V4O10(D)、[N(CH3)4]V8O20(E)。

图3 试验流程图。

应用X-射线单晶衍射技术表征产物的晶体结构,应用X-射线粉末衍射方法表征产物的物相,并应用热重分析和红外光谱等方法表征化合物的热稳定性和光谱特征。

四、实验试剂、仪器与方法

1试剂:五氧化二钒(V

O5)、四甲基氢氧化铵(TMA-OH)、氢氧化锂、醋酸(3M)、

2

四乙基氢氧化铵(TEA-OH),所用试剂纯度均为A.R.。

2 仪器:磁力搅拌器、pH计、烧杯、量筒、搅拌磁子、天平、滴瓶、不锈钢内衬聚四氟乙烯反应釜、红外光谱仪、紫外光谱仪。

3 实验方法:

(1)反应混合液的制备:在25mL烧杯中放入1.25g V2O5(6.87mmol),加入10mL水和搅拌磁子,置于磁力搅拌器上搅拌均匀。加入1.25g TMA-OH(13.74mmol)。混合均匀后加入0.164g LiOH(6.87mmol),搅拌五分钟。

(2)调节pH值:平行制备上述混合液九份,编号1 – 9#。用醋酸溶液(3M)分别调节其pH值依次为10、9、8、7、6、5、4、3、2。

(3)水热反应:将上述九份反应混合液分别移入九个水热反应釜的聚四氟乙烯内胆。密封水热反应釜,一一对应编号,置于鼓风干燥箱中,设置温度150o C,三天;降温速度为5o C/h,降至室温。共计反应时间约为五天(107小时)。

(4)产物收集:将冷却至室温的反应釜按编号打开,倾倒出反应溶液,过滤。

(5)产物物相分析:

a)计算产率:称取产物质量,计算对应于起始反应物的产率。

b)初步分析:将所得产物进行红外、紫外光谱分析,以及热重分析。

c)结构分析:对粉末相产物进行X-射线粉末衍射分析;对单晶相产物进行X-

射线单晶衍射分析。

五、数据分析基础(依据实验图分析所需的基本公式及解析方法)

1、产物产率计算:设产物分子式含n个V,分子量为Mr,产物质量为w P,则其产率公式为

2、结构分析:使用软件XPREP、SHELX97等进行结构解析。

六、结果与讨论(列出纲要)

1、产物生成反应的方程式。

2、产物产率及纯度讨论。

3、根据所学知识讨论分析产物的红外特征峰、紫外吸收位置。

4、结合热重测试结果、红外、紫外光谱、X-射线粉末\单晶衍射对产物进行结构分析。

七、总结(列出纲要)

1、多聚钒酸盐的结构特征。

2、有机阳离子——四甲基铵的作用。

3、水热合成方法的特点与后处理。

八、思考题

1、多聚钒酸盐的用途。

2、根据所学过的知识和实验结果,逐一分析判断所得产物中金属V的价态和配位几何构型。

九、参考文献

1.庞文琴。水热合成。见:徐如人主编。无机合成化学。北京:高等教育出版社,1991,

217-249.

2.徐如人、庞文琴主编。无机合成与制备化学。北京:高等教育出版社,2001,128-146.

3.Livage, J. Synthesis of polyoxovanadates via “chimie douce”. Coord. Chem. Soc.1998,

178-180, 999-1018.

4.Henry, M.; Jolivet, J. P.; Livage, J. Structure and bonding,1992, 77, 153.

5.Johnson, G. K.; Schlemper, E. O. Existence and structure of the molecular ion

18-vanadate(IV). J. Am. Chem. Soc., 1978, 100, 3645-3646.

6.Khan, M. I.; Chen, Q.; Goshorn, D. P.; Hope, H.; Parkin, S.; Zubieta, J. Polyoxo alkoxides

of vanadium: the structures of the decanuclear vanadium(IV) clusters [V10O16{CH3CH2C(CH2O)3}4]4-and [V10O13{CH3CH2C(CH2O)3}5]-.J. Am. Chem. Soc., 1992, 114, 3341-3346.

7.Férey, G.; Riou, D. Intercalated vanadyl vanadate(V IV O)[V V O4]·0.5[C3N2H12]:

hydrothermal synthesis, crystal structure, and structural correlations with V2O5and other vanadyl compounds. J. Solid State Chem., 1995, 120, 137-145.

8.Nazar, L. F.; Koene, B. E.; Britten, J. F. Hydrothermal synthesis and crystal structure of a

novel layered vanadate with 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane as the structure-directing agent: (C6H14N2)V6O14·H2O. Chem. Mater., 1996, 8, 327-329.

9.Chirayil, T. G.; Boylan, E. A.; Mamak, M.; Zavalij, P. Y.; Whittingham, M. S. NMe4V3O7:

critical role of pH in hydrothermal synthesis of vanadium oxides. Chem. Commun., 1997,

33.

10.Chirayil, T. G.; Zavalij, P. Y.; Whittingham, M. S. Synthesis and characterization of a new

vanadium oxide, TMA V8O20. J. Mater. Chem., 1997, 7, 2193-2195.

11.Koene, B. E.; Taylor, N. J.; Nazar, L. F. An inorganic tire-tread lattice: hydrothermal

synthesis of the layered vanadate [N(CH3)4]5V18O46with a supercell structure. Angew.

Chem. Int. Ed., 1999, 38, 2888-2891.

水热法制备纳米材料

实验名称:水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴,是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中,水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应,又可以是溶剂和膨化促进剂,同时又是一种压力传递介质,通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素,实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势:明显降低反应温度(100-240℃);能够以单一步骤完成产物的形成与晶化,流程简单;能够控制产物配比;制备单一相材料;成本相对较低;容易得到取向好、完美的晶体;在生长的晶体中,能均匀地掺杂;可调节晶体生成的环境气氛。 一.实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计,提高分析问题和解决问题的能力。 二.实验原理 水热法的原理是:水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行,高温时,密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀,充满整个容器,从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行,通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物(新配置的凝胶)作为前驱物,他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加,最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三.实验器材 实验仪器:10ml量筒;胶头滴管;50ml烧杯;高压反应釜;烘箱;恒温磁力搅拌器。 实验试剂:无水TiCl4;蒸馏水;无水乙醇。 四.实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中,并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物,用恒温磁力搅拌器搅拌,速度适中。

一步水热法制备手性碳量子点

Material Sciences 材料科学, 2019, 9(6), 549-557 Published Online June 2019 in Hans. https://www.doczj.com/doc/207899502.html,/journal/ms https://https://www.doczj.com/doc/207899502.html,/10.12677/ms.2019.96070 One-Step Hydrothermal Synthesis of Chiral Carbon Quantum Dots Yao Wang, Yupeng Lu, Yuanzhe Li, Lumeng Wang, Fan Zhang College of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan Shanxi Received: May 21st, 2019; accepted: Jun. 4th, 2019; published: Jun. 11th, 2019 Abstract Carbon Quantum Dots (CQDs) have many excellent properties, such as low toxicity, biocompatibil-ity, photoluminescence, etc., which play an important role in many fields such as photocatalytic electrocatalytic chemical sensing in biological imaging and endowing CQDs with chiral proper-tiesto broaden its applications in chiral recognition and separation and asymmetric catalysis and chiral detection. Chiral carbon quantum dots (L-CQDs and D-CQDs) were synthesized by one-step hydrothermal method using tryptophan (L-Trp and D-Trp) as carbon source and chiral source and sodium hydroxide as reaction regulator. The optical properties and surface structures of L-CQDs and D-CQDs were characterized by high resolution lens electron microscopy, elemental analyzer, ultraviolet-visible absorption spectrometer, steady-state fluorescence spectrometer and circu-lar dichroism (CD). The results show that the prepared L-CQDs and D-CQDs with particle size less than 10 nm presented similar characteristics and optical properties, with strong fluores-cence characteristics and the property of stimulating independence, whose the maximum emis-sion wavelength is 476 nm as well as the optimal excitation wavelength is 360 nm. CD signals taking on mirror symmetry feature near 223 and 290 nm indicate that L-CQDs and D-CQDs are enantiomers. Keywords Hydrothermal Method, Chirality, Carbon Quantum Dots, Circular Dichroism 一步水热法制备手性碳量子点 王耀,鲁羽鹏,李远哲,王璐梦,张帆 太原理工大学材料学院,山西太原 收稿日期:2019年5月21日;录用日期:2019年6月4日;发布日期:2019年6月11日

水热合成反应釜教学内容

水热合成反应釜

精品资料 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢2 水热釜、水热合成反应釜 一、水热釜又称水热合成反应釜、水热釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢,内杯采 用优质的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。 二、工作原理:水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系,利用高温 高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面,也可以用于小剂量的合成反应,是高校极常用的小型反应釜。 三、参数及优点: 1.耐温:在烘箱中,国产的PTFE内衬:我们建议客户在200℃及以下使用,原因是:虽然聚四氟乙烯材质在常压下可以达到250℃左右,但作为反应容器,高温实验过程中有一定的压力,温度过高容易导致内杯变形,影响内杯的使用寿命;进口的TFM材质,我们建议在230℃及以内使用; 2.耐压:5MPa; 3.安全系数高。设计师充分考虑了安全性,由被动控温转为主动控压,绝对的保证使用安全;我们和您一样注重产品质量与安全性能; 4.密封性能好。釜体采用圆形榫槽密封设计,手动螺旋紧固,密封性能好佳; 5.使用方便。内杯采用特殊设计,易于清洗,精密设备加工,内壁光滑,不挂水; 6.内外罐顺序编号,不混配,方便实验中样品的区分,提高实验准确性和可重复性 7.内杯材料质量稳定,无黑点、黄点、微小裂痕等缺陷,生产厂家选用的材质、设计、生产工艺也能影响实验结果 最安全,长久的使用温度: 四氟:G-PTFE:200℃及以下使用;进口四氟TFM:S-PTFE 230-250℃及以下使用 8、规格齐全,可根据客户要求定制各种规格的水热釜,也可以定制各种规格的PFA、PPL、TFM 材质的内杯。也可以按照客户要求加工耐受温度更高的水热釜,如全钢材质、哈氏合金材质、蒙乃尔合金材质等等。

表面活性剂_水热法一步制备纳米In_2O_3气敏材料_娄向东

第28卷第6期 硅 酸 盐 通 报 V o l .28 N o .6 2009年12月 B U L L E T I N O F T H E C H I N E S E C E R A M I C S O C I E T Y D e c e m b e r ,2009 表面活性剂-水热法一步制备纳米 I n 2O 3气敏材料 娄向东,李 培,王晓兵,秦 楠,王学峰 (河南师范大学化学与环境科学学院,新乡 453007) 摘要:以聚乙二醇600(P E G -600)为表面活性剂,用水热法一步制备了I n 2O 3粉体,通过X R D 、S E M 、T E M 等手段对粉体的物相、形貌、粒度等进行表征,结果表明产物的形貌为棒状,平均长度约150n m ,直径约20n m ,分布均匀。采 用静态配气法测定材料的气敏性能,发现以I n 2O 3为基体的气敏元件在125℃的工作温度下对10p p m N O 2气体的 灵敏度高达32.2,并且具有选择性好、响应-恢复时间短等特性。 关键词:I n 2O 3;表面活性剂; 水热法;气敏性质中图分类号:T B 383 文献标识码:A 文章编号:1001-1625(2009)06-1327-05 O n e S t e pS y n t h e s i s o f G a s S e n s o r Ma t e r i a l N a n o s i z e d I n 2O 3b y S u r f a c t a n t -h y d r o t h e r m a l Me t h o d L O UX i a n g -d o n g ,L I P e i ,W A N GX i a o -b i n g ,Q I NN a n ,W A N GX u e -f e n g (C o l l e g e o f C h e m i s t r y a n dE n v i r o n m e n t a l S c i e n c e ,H e n a nN o r m a l U n i v e r s i t y ,X i n x i a n g 453007,C h i n a ) A b s t r a c t :T h e p r e p a r a t i o n o f I n 2O 3n a n o -p o w d e r u s e do n e -s t e ph y d r o t h e r m a l m e t h o dw i t h P E G -600a s s u r f a c t a n t .I t s s i z e ,p h a s e a n dm o r p h o l o g yw e r e a n a l y z e d b y X R D ,S E M a n dT E M .T h e g a s s e n s i n g c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e m a t e r i a l s w e r e t e s t e d i n s t a t i c s l a t e .T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e m o r p h o l o g y o f I n 2O 3i s n a n o r o d s w i t h g o o d d i s p e r s i t y .T h e a v e r a g e l e n g t h o f t h e a s -s y n t h e s i z e d n a n o r o d s r e a c h e s a b o u t 150n m , a n d t h e w i d t h a b o u t 20n m ,g i v i n g a n a s p e c t r a t i o o f a f e wh u n d r e d s .I t h a s a h i g h s e n s i t i v i t y a s h i g h a s 32.2t o 10p p m N O 2a t l o w e r w o r k i n gt e m p e r a t u r e 125℃.T h es e n s o r b a s e do nI n 2O 3a l s oh a s s a t i s f a c t o r y s e l e c t i v i t y ,q u i c k l y r e s p o n s e a n d r e c o v e r t i m e s . K e y w o r d s :I n 2O 3; s u r f a c t a n t ;h y d r o t h e r m a l m e t h o d ;g a s s e n s i n g c h a r a c t e r i s t i c s 基金项目:河南省教育厅自然科学基金(2008B 43001;2008B 150012);河南师范大学青年科学基金(525185) 作者简介:娄向东(1964-),男,教授.主要从事功能材料的制备及应用的研究.E -m a i l :c h e m e n g l x d @126.c o m 1 引 言 I n 2O 3是一种N 型半导体,主要缺陷有氧空位和间隙铟离子,具有较宽的禁带宽度(3.6~3.75e V )。可广泛用于光电领域,如太阳能电池、液晶设备、二极管 [1]等。因此I n 2O 3材料的制备和性能的研究逐渐引起人们的重视,并成为气敏材料的研究热点。 纳米I n 2O 3材料的制备方法通常有低压物理气相沉积法 [2]、化学气相沉积(C V D )法[3]、直流磁电管溅射(D C )法[4]、射频溅射法 [5]、电子束放射法[6]、沉淀法[7]、溶剂热法[8]、碳热还原法[9]、溶胶凝胶法[10]、脉冲激光沉积法[11]、模板法[12]、微乳液法[13]、固相合成法[14]等,但都存在颗粒的粒径分布较宽、分散性较差、设备

一步水热法合成SiO2纳米棒

Studies in Synthetic Chemistry 合成化学研究, 2018, 6(2), 23-28 Published Online June in Hans. https://www.doczj.com/doc/207899502.html,/journal/ssc https://https://www.doczj.com/doc/207899502.html,/10.12677/ssc.2018.62004 Synthesis of SiO2 Nanorodes by One-Step Hydrothermal Process Shuhong Sun, Yin He, Yongmao Hu, Yan Zhu* Kunming University of Science and Technology, Kunming Yunnan Received: Mar. 20th, 2018; accepted: May 2nd, 2018; published: May 10th, 2018 Abstract SiO2 nanorodes were successfully synthesized by a simple low-cost one-step alkaline hydrother-mal process using commercial silicate glass at 170?C. The SEM results show that ammonia concen-tration and holding time play an important role in the formation of SiO2nanorods. XRD results confirmed that the synthesized SiO2nanorods were amorphous. Photoluminescence results showed that the synthesized nanorodes exhibited a strong, sharp photoluminescence emission peak, centered at 410 nm. Keywords SiO2 Nanorode, Hydrothermal Process, Silicate Glass 一步水热法合成SiO2纳米棒 孙淑红,贺胤,胡永茂,朱艳* 昆明理工大学,云南昆明 收稿日期:2018年3月20日;录用日期:2018年5月2日;发布日期:2018年5月10日 摘要 以商业硅酸盐玻璃为原材料,在170?C下,通过简单的低成本一步水热法成功制备了SiO2纳米棒。SEM 结果显示,氨水浓度和保温时间在SiO2纳米棒的形成中都起着重要的作用。XRD结果证实了合成的SiO2纳米棒为非晶结构。光致发光结果表明合成的纳米棒在410 nm表现出强烈尖锐的发射峰。 *通讯作者。

水热合成反应釜

水热釜、水热合成反应釜 一、水热釜又称水热合成反应釜、水热釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢,内杯采用 优质的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。 二、工作原理:水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系,利用高温高 压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面,也可以用于小剂量的合成反应,是高校极常用的小型反应釜。 三、参数及优点: 1.耐温:在烘箱中,国产的PTFE内衬:我们建议客户在200℃及以下使用,原因是:虽然聚四氟乙烯材质在常压下可以达到250℃左右,但作为反应容器,高温实验过程中有一定的压力,温度过高容易导致内杯变形,影响内杯的使用寿命;进口的TFM材质,我们建议在230℃及以内使用; 2.耐压:5MPa; 3.安全系数高。设计师充分考虑了安全性,由被动控温转为主动控压,绝对的保证使用安全;我们和您一样注重产品质量与安全性能; 4.密封性能好。釜体采用圆形榫槽密封设计,手动螺旋紧固,密封性能好佳; 5.使用方便。内杯采用特殊设计,易于清洗,精密设备加工,内壁光滑,不挂水; 6.内外罐顺序编号,不混配,方便实验中样品的区分,提高实验准确性和可重复性 7.内杯材料质量稳定,无黑点、黄点、微小裂痕等缺陷,生产厂家选用的材质、设计、生产工艺也能影响实验结果 最安全,长久的使用温度: 四氟:G-PTFE:200℃及以下使用;进口四氟TFM:S-PTFE 230-250℃及以下使用 8、规格齐全,可根据客户要求定制各种规格的水热釜,也可以定制各种规格的PFA、PPL、TFM材质的内杯。也可以按照客户要求加工耐受温度更高的水热釜,如全钢材质、哈氏合金材质、蒙乃尔合金材质等等。 9、参考规格表: 专注自然成!

水热与溶剂热合成研究

水热与溶剂热合成研究 主要内容 一、水热-溶剂热合成反应简介 二、水热-溶剂热合成反应的基本特点和类型 三、水热-溶剂热反应介质(经典的水热合成法和非水体系的溶剂热合成法) 四、水热-溶剂热合成反应釜及一般程序 五、水热-溶剂热合成在无机微孔晶体的合成中的应用 一、水热-溶剂热合成反应简介 水热与溶剂热化学是研究物质在高温和密闭高压溶液条件下的化学行为与规律的化学分支。水热与溶剂热合成是指在一定温度(100~1 000 ℃) 和压强(1~100 MPa) 条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。 水热与溶剂热合成与固相合成研究的差别在于“反应性”不同。这种“反应性”不同主要反映在反应机理上,固相反应的机理主要以界面扩散为其特点,而水热与溶剂热反应主要以液相反应为其特点。显然,不同的反应机理首先可能导致不同结构的生成,在高温高压的水热条件下,物质在溶剂中的物理性质与化学反应性能均发生很大变化,因此通过水热与溶剂热反应可以制得固相反应无法制得的物相或物种。 水热与溶剂热反应按反应温度进行分类,则可分为亚临界与超临界合成反应。如多数沸石分子筛晶体的水热-溶剂热合成即为典型的亚临界合成反应。这类亚临界反应温度范围是在100~240 ℃之间,适于工业或实验室操作。高温高压水热-溶剂热合成实验温度已高达1 000 ℃,压强高达0. 3 GPa。它利用作为反应介质的水或溶剂在超临界状态下的性质和反应物质在高温高压水热或溶剂热条件下的特殊性质进行合成反应。 二、水热-溶剂热合成反应的基本特点和类型 在高温高压的水热条件下,物质在溶剂中的物理性质与化学反应性能均发生很大的变化。与其它合成方法相比,水热与溶剂热合成具有以下特点:①反应在密闭体系中进行,易于调节环境气氛,有利于特殊价态化合物和均匀掺杂化合物的合成;②在水热和溶剂热条件

宝石合成方法及原理汇总

宝石合成原理与方法(汇总) 第一章绪论 要点 人造宝石材料的重要性 人造宝石材料的发展 基本概念 晶体生长基本理论 一、人造宝石材料的重要性 随着科学技术的发展,人民生活水平不断提高,人类对宝石的需求也逐渐增加。然而天然宝石材料的资源毕竟是有限的,而人工宝石材料能够大批量生产,且价格低廉,故人工宝石材料在市场上占有较大的份额。随着科学技术的发展,人工宝石材料的品种日益繁多,合成宝石的特性也越来越接近天然品种。宝石学家不断面临鉴别新的人造宝石材料的挑战。 某些人工的晶体材料也用于工业产品及设备的制造及生产中。例如,人造钇铝榴石被广泛用于激光工业,合成水晶是用作控制和稳定无线电频率的振荡片和有线电话多路通讯滤波元件及雷达、声纳发射元件等最理想的材料。 二、人造宝石材料的发展 人工制造宝石的历史可追溯到1500年埃及人用玻璃模仿祖母绿、青金石和绿松石等。人工合成宝石始于18世纪中期和19世纪,由于矿物学研究的发展以及化学分析方法取得的进展,使人们逐渐掌握了宝石的化学成分及性质,加上化学工业的发展以及对结晶过程的认识,人工合成宝石才变为现实。1892年出现了闻名的“日内瓦红宝石”,这是用氢氧火焰使品质差的红宝石粉末及添加的致色剂铬熔融,再重结晶形成优质红宝石的方法。随后,这种方法经改进并得以商业化。1890年,助熔剂法合成红宝石获得成功;1900年助熔剂法合成祖母绿成功。从此,宝石合成业飞速地发展起来。合成尖晶石、蓝宝石、金红石、钛酸锶等逐渐面市。1953年合成工业级钻石、1960年水热法合成祖母绿及1970年宝石级合成钻石也相继获得成功。我国的人工宝石材料的生产起步较晚。五十年代末,为了发展我国的精密仪器仪表工业,从原苏联引进了焰熔法合成刚玉的设备和技术,六十年代投产后,主要用于手表轴承材料的生产。后来发展到有20多家焰熔法合成宝石的工厂,能生长出各种品种的刚玉宝石、尖晶石、金红石和钛酸锶等。我国进行水热法生长水晶的研究工作,始于1958年。目前几乎全国各省都建立了合成水晶厂。我国的彩色石英从1992年开始生产,现在市场上能见到的各种颜色品种的合成石英。 七十年代,由于工业和军事的需要,尤其是激光研究的需要,我国先后用提拉法生产了人造钇铝榴石(YAG)和钆镓榴石(GGG)晶体,它们曾一度被用于仿钻石。 1982年,我国开始研究合成立方氧化锆的生产技术,1983年投产。由于合成立方氧化锆的折射率高、硬度高、产量大、成本低,很快取代了其它仿钻石的晶体材料。广西宝石研究所1993年成功生产水热法合成祖母绿,现已能生产水热法合成其它颜色的绿柱石及红、蓝宝石。合成工业用钻石在我国是l963年投

109 一步水热法合成聚苯胺二氧化钛纳米复合物及其电化学性能

一步水热法合成聚苯胺/二氧化钛纳米复合物及其电化学性能 赖超,李国然,高学平* (南开大学新能源材料化学研究所,天津,300071, E-mail: xpgao@https://www.doczj.com/doc/207899502.html, ) 纳米电极材料,由于其独特的物理化学性质,受到了人们越来越多的关注;比如当把电极材料的粒径减少到纳米尺度时,可以有效的减少锂离子和电子的扩散距离,增加电极材料和电解质的接触面积,进而提高电极材料的放电容量和循环性能等[1-2];但是在充放电过程中,纳米电极材料也存在一些问题,比如粒子间的团聚,这往往会影响其电化学性能[1-3]。因而在本文中,我们尝试合成聚苯胺/二氧化钛的纳米复合材料,聚苯胺基质的存在有利于保持二氧化钛颗粒的分散和结构的稳定。 通常合成聚苯胺/锐钛矿二氧化钛要经过两个步骤:纳米二氧化钛的制备和聚苯胺的复合;但是在这样的合成过程中,由于纳米粒子较高的表面能,很难避免二氧化钛粒子间的团聚[4-5]。因而,我们设计了一步水热合成路线,成功制备出了二氧化钛粒子高度分散的纳米复合材料,并且获得了规整的介孔。图1 为可能的生成机理示意图。纳米结晶的二氧化钛在产生后立即被限制在聚苯胺基质中,继而避免了粒子间的团聚。电化学研究显示,在50 mA/g 的电流密度下,首周放电容量为324 mAh/g,循环60周后仍能保持在151 mAh/g.图2 为复合材料的放电容量随循环次数的变化曲线。 图1 聚苯胺/二氧化钛生成机理示意图 Figure 1. Schematic representation of the formation of polyaniline/anatase TiO 2 nanocomposite via a hydrothermal process 050 100 150 200 250 300350 D i s c h a r g e C a p a c i t y (m A h /g )Cycling number 图2 复合材料的放电容量随循环次数变化曲线 Fig.2 Cycle performance of polyaniline/anatase TiO 2 nanocomposite at the current density of 50 mA/g

水热合成法介绍

水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系,利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面,也可以用于小剂量的合成反应,是高校极常用的小型反应釜。 水热合成法生长晶体,是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的,地质学家Murchison 首次使用“水热”一词,1905年水热合成法开始转向功能材料的研究。自l9世纪7O年代兴起水热合成法制备超细粉体后很快受到世界许多国家的重视讶。水热合成法(Hydrotherma1),属液相化学的范畴,是指在特制的密闭反应器(水热合成反应釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热,加压(或自生蒸气压),创造一个相对高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在常温常压下一些从热力学分析看可以进行的反应,往往因反应速度极慢,以至于在实际上没有价值,但在水热条件下却可能使反应得以实现。这主要因为在水热条件下,水的物理化学性质(与常温常压下的水相比)将发生下列变化:①蒸汽压变高;②粘度和表面张力变低;③介电常数变低;④离子积变高;⑤密度变低;⑥热扩散系数变高等。在水热反应中,水既可作为一种化学组分起作用并参与反应,又可是溶剂和膨化促进剂,同时又是压力传递介质,通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素,实现无机化合物的形成和改进。水热合成法既可制备单组分微小单晶体,又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末,克服某些高温制备不可克服的晶形转变、分解、挥发等。并且用水热合成法制备出的纳米晶,晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚,原料较便宜,可以得到理想的化学计量组成材料,颗粒度可以控制,生成成本低。水热合成法在合成配合物方面具有如下优势:①明显降低反应温度(100℃一250℃);②能够以单一步骤完成产物的合成与晶化(不需要高温热处理)、流程简单;③能够很好地控制产物的理想配比;④制备单一相材料;⑤可以使用便宜的原材料,成本相对较低;⑥容易得到好取向,更完整的晶体;⑦在成长的晶体中,比其他方法能更均匀地进行掺杂;⑧能调节晶体生长的环境。水热合成法也存在着一些缺点。由于水热反应在高温高压下进行,因此对水热合成反应釜进行良好的密封成为水热反应的先决条件,这也造成水热反应的一个缺点:水热反应的非可视性。只有通过对反应产物的检测才能决定是否调整各种反应参数。前苏联科学院Shubnikov结晶化学研究所的Popolitov等人在1990年报道了用大块水晶晶体制造了透明水热合成反应釜,使得人们第一次直接看到了水热反应过程,实现根据反应随时调节条件的理想。另外,水热合成法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫属化物的制备与处理。这些缺陷已被溶剂热法所弥补。 1 水热合成法分类 水热合成法可分为以下几种类型: (1)水热氧化:高温高压水、水溶液等溶剂与金属或合金可直接反应生长性的化合物。 例如:M+[0]——MxOy其中M为铬、铁及合金等 (2)水热沉淀:某些化合物在通常条件下无法或很难生成沉淀,而在水热条件下却生成新的化合物沉淀。例如:KF+MnCI2——KMnF2 (3)水热合成:可允许在很宽的范围内改变参数,使两种或两种以上的化合物起反应,合成新的化合物。例如:FeTiO3+K0H——K20?nTiO2 (4)水热还原:一些金属类氧化物、氢氧化物、碳酸盐或复盐用水调浆,无需或只需极少量试剂,控制适当温度合氧分压等条件,即可制得超细金属粉体。 例如:MexOy+Hz——xMe+yHzO 其中Me为银、铜等 (5)水热分解:某些化合物在水热条件下分解成新的化合物,进行分离而得单一化合物超细粉体。 例如:ZrSiO4+NaOH——ZrO2+NaSiO3 (6)水热结晶:可使一些非晶化合物脱水结晶。 例如:AI(OH)3——Al203?H20 2 水热合成法反应装备 东台市吉泰不锈钢制品厂专业生产水热合成反应釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐采用优质304

水热合成反应釜的操作特点

水热合成反应釜的操作特点 水热合成反应釜的密封效果受作用在垫片表面上的作用力影响,这个作用力压缩垫片,使得垫片挤进法兰表面宏观和微观的缺陷中。这时候垫片和法兰相互作用,产生接触应力 及垫片材料的压实效果,这两者的共同作用阻止了流体从装配位置上泄露。水热合成反应 釜密封垫片的选型,设计,和安装都对反应釜的密封效果有影响。 水热合成反应釜将反应物系指与釜体内。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内,方可保证釜体不受腐蚀。将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温 至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定 的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸 点后方能打开釜盖进行后续操作。 水热合成反应釜的不锈钢材质上着色不仅赋予反应釜各种颜色,增加产品的颜色选择 范围,而且提高反应釜耐磨性和耐腐蚀性。根据不锈钢产品的复杂程度和用户要求情况不 同可分别采用机械抛光、化学抛光、电化学抛光等方法来达到镜面光泽。水热合成反应釜 不锈钢在加工过程中,经过卷板、扎边、焊接或者经过人工表面火烤加温处理,产生黑色 氧化皮。这种坚硬的灰黑色氧化皮主要是NiCr2O4和NiF二种EO4成分,以前一般采用氢 氟酸和硝酸进行强腐蚀方法去除。但这种方法成本大,污染环境,对人体有害,腐蚀性较大,逐渐被淘汰。 水热合成反应釜通常由石英玻璃或PYREX玻璃制成的冷阱和反应器组合使用。这种组 合使用从照射方式划分上通常称为内照式,即辐照光由系统内部向外照射到反应容器和反 应物质。其中,冷阱主要作用为降低灯管温度和滤除大部分红外热量。冷阱根据研究波长 的划分分为石英玻璃冷阱和PYREX玻璃冷阱,石英冷阱主要为透射更多的紫外能量,而主 要研究可见区的催化实验,可选择PYREX玻璃冷阱。水热合成反应釜冷阱的外部是反应器,反应器通常是由PYREX玻璃制成,并有多种形式,我公司除提供标准产品外,可接受特种 产品的定制。内照式反应器及相关系统的优势在于价格相对略低。 水热合成反应釜光源的更换,看起来比较简单,但很多用户在更换过程中会出现不少 误区,一些错误有可能对以后的光化学实验造成误差,目前,国产的光化学反应仪、氙灯 光源,汞灯光源技术有了很大进步及改进,多数生产厂家对于灯源的更换也越来越重视了,水热合成反应釜操作方法也变得加更方便简捷。

水热与溶剂热合成技术研究进展综述

水热与溶剂热合成技术研究进展综述 摘要:水热与溶剂热合成是无机合成中的重要技术,在大多技术领域得到广泛的研究和应用,是近年来十分活跃的研究领域。本文概述了水热与溶剂热合成的基本特点和反应类型,综述近年来水热与溶剂热合成技术的应用以及研究进展。关键词:水热合成;溶剂热合成;无机合成技术;应用;研究进展;现状。 1 前言 水热和溶剂热合成研究工作经久不衰并逐步演化出新的研究课题如水热条件下的生命起源问题以及与环境友好的超临界水氧化过程。由于水热与溶剂热合成化学在材料领域的广泛应用,世界各国越来越重视这一领域的研究。 水热与溶剂热合成是指在一定温度(100~1000℃)和压强(1~100MPa)条件 下利用溶液中物质化学反应所进行的合成,是研究物质在高温和密闭高压溶液条件下的化学行为与规律的化学分支。水热法是模拟自然界中某些矿石的形成过程而发展起来的一种软化学合成法,已被广泛地应用于材料制备、化学反应和处理,不仅在实验室里得到了应用和持续的研究,而且实现了产业规模的人工水晶水热生长,成为十分活跃的研究领域。溶剂热反应是近年来材料领域的一大研究热点,它是水热反应的发展,与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机溶剂而不是水。与其它制备路线相比,溶剂热反应的显著特点在于反应条件非常温和,可以稳定亚稳物相、制备新物质、发展新的制备路线等。 2水热与溶剂热合成基础 2.1 水热与溶剂热合成的基本特点 水热法是指在密闭的不锈钢反应釜中,以水为溶剂,在一定温度下,在水自身产生的压强(即水的自生压强)下,反应混合物进行反应生成产物的合成方法。溶剂热反应是水热反应的发展,该法以非水溶剂代替水,不仅扩大了水热技术的应用范围,而且由于溶剂处在近临界的状态下,能够实现通常条件下无法实现的许多反应,合成通常条件下无法制得的物相或物种,并且能生成介稳态结构的材料,很大程度上扩展了纳米功能材料合成的领域[1]。 水热与溶剂热合成研究特点之一是,在高温高压条件下,水或其它溶剂处于临界或超临界状态,反应活性提高。物质在高温高压溶剂中的物理性能与化学反

水热法法合成宝石

水热法宝石合成工艺 摘要: 宝石以其炫目美丽、坚硬、稀少而备受世人瞩目。随着社会的发展人们对宝石的喜爱和需求日益增大。宝石除了可以作为钻戒、耳坠、手链等饰品外,工业上是金刚石的最优替代品运用于彩电、手表等电子产品中,然而自然界里的宝石毕竟很有限,价格也昂贵,于是宝石的人工合成就开始兴起,人工合成宝石也开始商业化。怎么样才能找到合适的合成工艺,合成优质且低成本的宝石呢?这就成了人工宝石合成产业的关键所在。目前人们合成宝石的工艺主要有焰熔法、助熔剂法、水热法、提拉法等,以下我将主要介绍一下宝石的合成工艺及其特点、还有它的商业前景。 关键词:人工宝石、宝石合成工艺、水热法、商业前景 一、宝石种类以及人工宝石背景 宝石概念种类: 宝石是岩石中最美丽而贵重的一类石。它们颜色鲜艳,质地晶莹,光泽灿烂,坚硬耐久,同时赋存稀少,是可以制作首饰等用途的天然矿物晶体,如钻石、水晶、祖母绿、红宝石、蓝宝石和金绿宝石(变石、猫眼)等;也有少数是天然单矿物集合体,如冰彩玉髓、欧泊。 还有少数几种有机质材料,如琥珀、珍珠、珊瑚、煤精和象牙,也包括在广义的宝石之内。 广义的概念宝石和玉石不分,泛指宝石,指的是色彩瑰丽、坚硬耐久、稀少,并可琢磨、雕刻成首饰和工艺品的矿物或岩石,包括天然的和人工合成的,也包括部分有机材料。 狭义的概念有宝石和玉石之分,宝石指的是色彩瑰丽、晶莹剔透、坚硬耐久、稀少,并可琢磨成宝石首饰的单晶体或双晶,包括天然的和人工合成的,如钻石、蓝宝石等;而玉石是指色彩瑰丽、坚硬耐久、稀少,并可琢磨、雕刻成首饰和工艺品的矿物集合体或岩石,如翡翠、软玉、独山玉、岫玉等,同样既包括天然的,又包括人工合成的。 石的一些特性: 宝石均为单晶体、颜色具有均匀单一性、多呈透明体、有光泽、密度变化具有很小范围性、良好的导热性、体积相对要小,重量也轻、硬而脆。 人工宝石的合成背景 刚玉是最早合成并进行商业化生产的一类宝石,它发展的同时也带动了其他宝石的发展。 早在1837年Gandin就合成了红宝石,但由于粒度小而为得到真正的发展,直到1902年法国合成了红宝石,1909年合成了无色蓝宝石,到二十世纪初维尔纳叶炉诞生后,合成了红、蓝宝石才算真正成功。 苏联是合成宝石生产大国, 生产的刚玉主要采用水热法合成工艺和设备, 二十世纪五

水热合成反应釜设计参数

水热合成反应釜设计参数 水热合成反应釜参数采用型号为316L的优质不锈钢加工而成。内胆有聚四氟乙烯、 不锈钢等。外形美观、使用方便。釜体与釜盖拧紧即可起到密封作用、密封效果长期稳定 无泄漏。 水热合成反应釜参数采用外加热方式,以缩小体积,并有利多反应釜处于同一反应操作温度(如将多个反应釜置于烘箱中加热)。 (1)工作温度:≤230℃ (2)工作压力:≤3MPa (3)升温、降温速率:≤5℃/min (4)规格25,50,100,200ml、500ml、800ml、1000ml另可根据用户需求(温度、外形)定做。 水热合成反应釜参数压力溶弹外体材料为1Cr18Ni9Ti,内杯材料为聚四氟乙烯。采用 圆形榫槽密封,手动螺旋坚固。最高适用温度为180 ℃;最高温度可达230℃,最高适 用压力为50kg/cm(4.9MPa) 将反应物系指与釜体内,并保证加料系数小于0.8。当反应物系有腐蚀性时要将其置于 四氟衬套内,方可保证釜体不受腐蚀。 水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全 和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续 操作。 水热合成反应釜参数压力溶弹外体材料为1Cr18Ni9Ti,内杯材料为聚四氟乙烯。采用 圆形榫槽密封,手动螺旋坚固。最高适用温度为180 ℃;最高温度可达230℃,最高适 用压力为50kg/cm(4.9MPa)。 水热合成反应釜参数压力溶弹外体材料为1Cr18Ni9Ti,内杯材料为聚四氟乙烯。采用 圆形榫槽密封,手动螺旋坚固。最高适用温度为180 ℃;最高温度可达230℃,最高适 用压力为50kg/cm(4.9MPa)。

水热法合成红色绿柱石的光谱特征研究及应用

第39卷,第2期 2 0 19年2月 光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral A nalysis V o l.39,No.2,pp517-521 F e b ru a ry,2019 水热法合成红色绿柱石的光谱特征研究及应用 董雪亓利剑2!周征宇2!孙对兄1 1西北师范大学物理与电子工程学院,甘肃兰州730070 2.同济大学海洋与地球科学学院,上海200092 摘要采用常规宝石学测试方法,配合紫外可见光谱技术(U V-V is)及傅里叶变换红外光谱技术(F T I R),对美国犹他州天然红色绿柱石及俄罗斯水热法合成红色绿柱石的宝石学特征、紫外可见吸收光谱特征、中 红外光谱(M I R)特征及近红外光谱(N I R)特征进行了综合对比研究。结果表明,常规宝石学测试方法很难将上述两类宝石区别开来(紫外可见光吸收光谱对鉴定天然和合成红色绿柱石的能力很有限(同时这两种宝石的中红外吸收光谱(M I R)没有明显的特征差异,其吸收位置和吸收强度基本一致)但在2 000!9 000 cm1红外波段,天然红色绿柱石与水热法合成红色绿柱石的吸收频率差异明显,因此具有独特的鉴别特征。进一步研究表明,天然红色绿柱石在3 500?4 000 cm1之间没有强吸收峰,几乎不含结构水,但在3 300? 3 600 cm1之间有非常弱的吸收带(峰值为3 418 cm”,因此有可能有其他形式的水。水热法合成红色绿柱石样品的近红外光谱特征表明,其在3 500?4 000 cm1之间及5 000! 5 800 cm1之间均显示有强烈的水的振动吸收:其在5 000?5 800 cm1有弱的I型水吸收峰和强$型水吸收峰,可以归属为分子水的弯曲和伸缩的合频振动(其在7 000?7 500 cm1之间显示的弱I型水的吸收峰和强的$型水的吸收峰可以归属为水的倍频振动。因此,水热法合成红色绿柱石中的结构水归属I型水与$型水的混合型,其在3 500?4 000及5 000! 5 800 cm1范围水的近红外吸收光谱特征可作为区别天然和水热法合成红色绿柱石的依据。通过紫外可见光光谱、中红外光谱以及近红外光谱等光谱分析手段可以初步判断红色绿柱石中是否含水、水的赋存状态、以及不同类型水的相对强度和频率,为区分天然与水热法合成红色绿柱石提供诊断性证据。 关键词合成红色绿柱石(近红外光谱(U V-V i s吸收光谱;结构水(综合鉴定 中图分类号:P619.2 文献标识码:A D O I:10. 3964/j.issn. 1000-0593(2019)02-0517-05 引言 绿柱石是一种典型的含有铍元素的六方环状铝硅酸盐矿 物。天然绿柱石的基本化学式为B e A l C S L d c"1"。绿柱石中常含有C r,F e,T4 V,M n等微量元素)不同的微量元素可以使绿柱石呈现不同的颜色。由此可以将其进一步细分为祖母绿、海蓝宝石及其他绿柱石类宝石,如金色绿柱石、金 黄色绿柱石、红色绿柱石等。天然红色绿柱石目前仅仅在美国犹他州地区有少量产出,因其稀有的颜色,成为绿柱石族中很珍贵的宝石品种之一。近年来,随着市场对彩色宝石的需求逐年增加,莫斯科晶体研究所与其相关企业T a i n s公司采用水热法合成出红色绿柱石,并批量投放市场[2],因此有必要对其做进一步的对比研究。 此前,已有文献报道了对天然红色绿柱石的颜色成因,并对绿柱石中通道水分子的构型及与钠离子的耦合关系进行 研究[34]。而对天然和水热法合成红色绿柱石的综合对比研究报道相对甚少,尤其是对其近红外光谱的研究相对薄弱!]) 本工作运用常规宝石学测试方法,结合紫外可见吸收光谱(U V-v is ib le a b s o rp tio n s p e c tru m,U V-V is)特征,中红外光谱(m id-in fra re d a b s o rp tio n s p e c tru m,M I R)特征,近红夕卜 光谱(n e a r-in fra re d s p e c tru m,N I R)特征测试方法,对美国犹他州的天然红色绿柱石及俄罗斯产的水热法合成红色绿柱石 进行了表征研究,探讨了水热法合成红色绿柱石中水的存在类型,以期为进一步的鉴定提供依据。 收稿日期:2018-06-15,修订日期:2018-10-25 基金项目:国家自然科学基金项目(11564037, 11364037),甘肃省自然科学研究基金计划项目(1308R;!Z A166)资助 作者筒介:董雪,女,1990年生,西北师范大学教师e-m ail:xzd008@https://www.doczj.com/doc/207899502.html, "通讯联系人e-m ail:sundx@https://www.doczj.com/doc/207899502.html,

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