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色谱组题库

一名词解释

1.基线:在正常操作条件下,仅有载体通过检测器系统时所产生的响应信号曲线。

2.色谱峰:当样品随载气进入检测器时,检测器的输出信号随样品的浓度而改变,此时得到的信号――时间曲线称为色谱峰。

3.峰高:色谱峰最大值至峰底的垂直距离。

4.峰宽:色谱峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离。

5.半峰宽:又叫半高峰宽,即通过峰高的中点作平行峰底的直线,此直线与峰两侧的交点之间的距离。

6.峰面积:峰与峰底之间所包围底面积,用A表示。

7.死时间:不被固定相吸附或溶解的惰性气体(空气)进入色谱柱,载柱后出项浓度极大点的时间称为死时间,用t

表示。

m

8.死体积:指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间,色谱仪中管路和连结头间的空间

以及检测器空间的总和,用V

M

9.保留时间:进样后,组分流入检测器达到最大值的时间,即组分从进样到出现峰最大值所需要的时间,称为该组分的保留时间(Rt)。

表示

10.调整保留时间:某组分的保留时间扣除死时间后,称该组分的调整保留时间。用t

R

11.顶空分析法:是利用在一定温度下,在密闭的容器中,溶液中的挥发性溶质在气、液两相中的分配比例是一定的,当分配达到平衡时,通过测定气相中的浓度,即可得知溶液中原来的浓度。

12.重复性:同一分析人员在同一实验室,在较短的时间内,对同一样品,用同一方法所得一系列分析结果的离散程度。

13.再现性:不同实验室,不同分析人员用同一分析方法对同一样品所得一系列分析结果的离散程度。

14.灵敏度:一个方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的相应量变化程度。

15.检出限:指对某一特定的分析方法,在给出的可靠程度内,可以从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检测,即断定样品中确实存有浓度高于空白的待测物质。

16.流动相:在气相色谱法中的流动相是在色谱柱中用以携带样品和洗脱其组分的气体。常用的有氮气、氦气、氢气等,要求为高纯气体,一般达到99.999%。

17.固定相:色谱柱内不移动的、起分离作用的活性物质。

18.固定液:固定相的组成部分,指涂渍在载体上或色谱柱内壁表面上起分离作用的液体物质。

19.柱流失:指固定液随载气流出柱外的现象。

20.老化:将色谱柱在有载气的情况下,加热(高于操作温度,低于固定液最高使用温度)处理,使其性能稳定的过程。

21.柱容量:又称柱负荷。分析用色谱柱的柱容量是不引起色谱峰前伸和柱效下降情况下的最大进样量。

22.检测器:能检测色谱柱流出组分及其含量变化的器件。

23. 基线漂移:基线随时间定向的缓慢的变化。持续,缓慢,一个方向的改变。

24. 基线噪声:由于各种因素所引起的基线的波动。

25.信噪比:响应信号与噪声的比值(S/N)

26. 线性范围:检测器响应信号与被测物质的含量呈线性关系的范围。

27. 分配系数:指在一定温度下,平衡状态时组分在固定相和流动相中浓度的比。

28. 分离度:两个相邻色谱峰的分离程度,以此两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示。

29. 分流比:样品在汽化室完全汽化,并与载气充分混合后,一部分进入色谱柱,其余部分放空,这两部分载气量比值称为分流比。

30. 色谱图:进样后记录仪记录下来的检测器响应信号随时间或载气流出体积而分布的曲线图,称为色谱图。

31.离子色谱:离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。

32.离子色谱的负峰:抑制型离子色谱中,电导检测器以淋洗液通过抑制器之后的洗脱液的本底电导为零。洗脱液中任何一个层带的电导,大于淋洗液的本底电导时为正峰,反之为负峰。

二、填空

1.现代IC的开始源于H.Small及其合作者的工作,他们于1975年发表了第一篇IC论文,同年商品仪器问世。

2.根据三种不同分离机理,离子色谱可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱。

3.离子色谱的柱填料的树脂骨架基本上都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换容量各不相同。

4.IC系统的构成主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四个部分组成。

5.离子色谱的检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器。

6.离子交换色谱的固定相具有固定电荷的功能基,阴离子交换色谱中,其固定相的功能基一般是季胺基;阳离子交换色谱一般是磺酸基。

7.离子色谱中影响保留的一般参数为淋洗液流速和分离柱的长度。

8.离子排斥色谱中的淋洗液的主要作用是改变溶液的PH值,控制有机酸的离解。

9.微膜抑制器包括阴离子抑制器和阳离子抑制器。

10.淋洗液瓶需要施加的压力通常<35kPa。

11.IC系统中,流动相通过的管道、阀门、泵、柱子、接头等均需使用PEEK材料制成。

12.离子色谱中电化学检测器包括电导检测器、直流安培检测器、脉冲安培检测器、积分安培检测

器。光学检测器包括紫外-可见光吸收检测器和荧光检测器。

13.离子色谱中梯度淋洗主要有两种类型,即组成梯度和浓度梯度。

14.影响电导测定的两个主要因素是浓度和温度。

15.溶质本身的性质对保留有影响,一般情况是溶质的电荷数越大,保留越强,离子半径越大,保

留越强,极化程度越强,保留时间越强。

16.检测器常见的故障是基线漂移,噪声增大。

17.适合的非离子型淋洗液改进剂包括甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇和四氢呋喃等。

18.离子排斥色谱中应用最广的固定相是总体磺化的苯乙烯-二乙烯基苯H+型阳离子交换树脂。

19.与离子交换色谱不同,离子排斥色谱中淋洗液的主要作用是改变溶液的PH值,控制有机酸的分

解。

20.IC中用于有机酸的检测方法主要是紫外法和电导法。

21.高效液相色谱仪主要由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统及控制系统等部

分构成。

22. 高效液相色谱仪常用的检测器有:紫外检测器、荧光检测器、示差检测器等。

23. 反相高效液相色谱流动相为极性溶液,固定相为非极性物质。正相高效液相色谱流动相为非极

性溶液,固定相为极性物质。

24.气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两种。

25.利用气相色谱仪测定有机磷农药残留可用火焰光度检测器、氮磷检测器;测定有机氯农药残留可用电子捕获检测器。

三、判断

1.离子交换色谱的固定相具有固定电荷的功能基,阴离子交换色谱中,其固定相的功能基一般是磺酸基;阳离子交换色谱一般是季胺基。(错)

2.实际工作中用OH-型淋洗液,不会产生负峰。(错)

3.使用抑制器时,正常情况下背景电导会由低向高的方向逐渐降低,最后达到平衡。(错)

4.为激活阴离子抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相同的方向注入少许0.2mol/L硫酸。(错)

5. 离子色谱分离机理主要是相似相溶。(错)

6.色谱柱清洗时应该注意在清洗前应先将系统中的保护柱取下,并连接到分离柱之后,但色谱柱流

动方向不变。(对)

7.流速和保留时间之间存在一种反比关系。(对)

8.离子排斥色谱的特点是固定相上离子功能基的电荷与被分离的离子化合物相同。(对)

9. IC中用于有机酸的检测方法主要是紫外法和电导法。但电导法的选择性和灵敏度均优于紫外法。

(对)

10.与离子交换色谱相比,离子对色谱的主要优点是可通过改变色谱条件解决多种分析问题的灵活

性。(对)

二、选则题

(一),单选题

1.在痕量分析中,决定分析方法检出限的重要因素是:(D)

A.标准应用液浓度大

B.样品浓度大小

C.操作技术熟练程度

D.空白本底值底大小

E.系统误差的大小

2.烟酸属于(D)

A.脂类

B.碳水化合物

C.脂溶性维生素

D.水溶性维生素E 微量元素

3.VB2在什么条件下稳定(A)

A 酸性

B 碱性

C 中性

D 光照

E 紫外线

4. 在使用气相色谱法FID时,为什么通常氢气点火要等检测器温度升高后才能进行(B)

A 常温下点不着火

B 常温下点火后,产生的水蒸气易凝结污染检测器

C 常温下即使点着火,检测器没有相应

D 常温下点火,柱流出物易在检测器内凝结污染检测器

E 常温下点火,气体比例不是最佳

5. 在测定食品着色剂时,当天然色素与人工色素共存时,在酸性条件下用聚酰胺吸附后,用什么溶液洗涤可将二者分开(C)

A 乙醇-硫酸

B 盐酸-异戊醇

C 甲醇-甲酸

D 乙醇-乙酸

E 乙酸

6 对气相色谱柱分离度影响最大底时(E)

A 载气种类

B 载气流速

C 柱长

D 填料粒度大小

E 色谱柱柱温

7 在气相色谱分析中与含量成正比的参数是(D)

A 保留时间

B 保留体积

C 相对保留值

D 峰高

E 峰宽

8 国标规定,测定工作场所空气中苯的直接进样气相色谱法,用什么仪器采集空气样品(E)

A 无泵型采样器

B 吸收管

C 活性炭管

D 硅胶管

E 100mL注射器

9 气相色谱分析定性时,相同色谱柱之间可以通用的定性参数是(B)

A 调整保留体积

B 相对保留值

C 保留时间

D 调整保留时间

E 保留体积

10 气相色谱分析中选择固定液的原则是(A)

A 相似相容

B 密度接近

C 沸点接近

D 分子量接近

E 化学反应活性相同

11.检测下面各种物质,分别需要采取哪种分离方式,选择哪种检测器。

a.离子交换分离

b.离子排斥分离

c.离子对分离

d.电导检测器

e.安培检测器

f.UV检测器

g.柱后衍生,VIS。

①检测F-、Cl-、Br-所用的分离方式为(a),检测器为(d f)。

②检测砷酸盐-所用的分离方式为(a),检测器为(d)。

③检测亚砷酸盐-所用的分离方式为(b),检测器为(e)。

④检测I-、SCN-所用的分离方式为(a c),检测器为(d)。

⑤检测Cu++-、Ni++、Zn++所用的分离方式为(a),检测器为(d g)。

⑥检测Li+-、Na+、K+所用的分离方式为(a),检测器为(d)。

⑦检测醇类C<6所用的分离方式为(b),检测器为(e)。

⑧检测La+-、Ce+所用的分离方式为(a),检测器为(g)。

⑨检测脂肪酸C<5所用的分离方式为(b),检测器为(d)。

⑩检测脂肪酸C>5所用的分离方式为(a c),检测器为(d f)。

2.在离子色谱的使用过程中,捕获柱要求至少(b)左右更换一次。

a.15天

b.30天

c.10天

d.60天

e.7天

3.大多数阴离子分离柱是在(a)条件下保存,而阳离子分离柱是在(b)条件下保存。

a.碱性

b.酸性

c.中性

d.任何

三问答题

1.高效液相色谱仪由哪几个部分组成?常用的检测器有哪些?

答:高效液相色谱仪主要由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统及控制系统等部分构成。常用的检测器有:紫外检测器、荧光检测器、示差检测器等。

2.液-液分配色谱的原理是什么?

答:液—液色谱的流动相和固定相都是液体。作为固定相的液体涂在惰性担体上,流动相与固定液不互溶。当带有被测组分的流动相进入色谱柱时,组分在两相间很快达分配平衡,由于各组分在两相间分配系数不同而彼此分离。

3.何为反相色谱?反相色谱的流动相有哪些要求?

答:极性溶液作流动相,非极性物质作固定相的液—液色谱叫反相色谱。

①不与固定相发生化学反应。

②对样品有适宜的溶解度,要求k在1~10范围内(可用范围)或2~5(最佳范围)。k值太

小,不利于分离;k值太大,可能使样品在流动相中沉淀。

③必须与检测器相适应。如用紫外检测器时,不能选用截止波长大于检测波长的溶剂。

④粘度小。

4.液相色谱柱的类型和选择原则?

答:1.类型:正相色谱和反相色谱。

2.选择原则:根据分离物质的极性强弱来选择。正相色谱分离的次序是依据样品中各组分的极

性大小,即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。反相色谱样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分最先被冲洗出,而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。

5.选择流动相的极性和选择原则?

被分离物质的极性和物质的分配系数,原则:流动相极性与被分离物质的极性要足够大。

6.如何作好色谱柱的维护?

答:1)使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度)

2)大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围

3)避免流动相组成及极性的剧烈变化

4)流动相使用前必须经脱气和过滤处理

5)如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,并保存大乙腈中

6)压力升高是需要更换预柱的信号

7.液相色谱定性、定量的方法有哪些?

答:定性:保留时间,光谱图。

定量:外标法,内标法,归一化法。

8.简述离子色谱的特点及应用。

答:特点:1快速、方便 2 灵敏度高 3 选择性好 4 可同时测定多种离子化合物

5 分离柱的稳定性好、容量高

应用:1.环境分析2.微电子、电力工业3.食品4.生化分析5.石油化工。

10.离子色谱的日常维护有哪些?

答:定期更换捕获柱,定期更换淋洗液,并清洗泵头。

11.简述气相色谱的测定原理及组成。

答:原理:气相色谱法是以气体为流动相的色谱法。它利用物质在流动相和固定相中分配系数的差异,当两相作相对运动时,被测样品组分在两相之间进行反复多次分配,诸组分的分配系数纵然只有微小差异,随着流动相(气体)的移动也可以有差距,最后被测样品组分得到分离,并被检测。

组成:色谱仪通常由五个部分组成:1.气路系统;2.进样系统;3.分离系统;4.检测系统;5.记录系统。

12.如何进行气相色谱测定条件的选择?

答:A.选择合适的色谱柱。选择合适的色谱柱才能保证实现良好的分离,这就会为后面的测定打好基础。柱子的选择重点从以下2点着眼一是柱子的选择性要好,这样才能利于分离效果提高;

二是柱效要高,这样色谱峰才会窄。

B.根据被测物质确定合适的汽化温度、检测温度。

C.建立合适的程序升温,选择一定的柱流速来实现被测物与基体或杂质的分离。

D.选择合适的检测器来进行检测。

13. 为什么老化色谱柱?怎样老化色谱柱?

答:原因:

1、新填的色谱柱中有残余的溶剂和固定液中的一部分低分子量的物质及其它易挥发杂质,所

以老化。

2、另一个目的是可以使固定液均匀地涂在载体上。

老化方法:

1、在室温下,将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上,另一端放空;

2、通载气在室温下吹0.5min,使柱中空气被吹干净;

3、然后升温,在高于使用温度20-30度的温度下保持12-24min。

4、降至室温,完成老化,接检测器。

14.毛细管柱的选择原则

答:色谱柱是气相色谱分离的心脏,可分为填充柱和毛细管柱,现在多使用毛细管柱。色谱柱的分离效能是由柱内填充的固定相决定的,因此在选择色谱柱的时候要根据要分离的物质的极性等理化性质选择合适填料制作的色谱柱。

15. 气相色谱进样技术?

答:A.气体样品进样:多采用注射器进样,还有气体定量管进样,后者多为六通阀。

B.液体样品进样:多采用微量注射器进样

C.固体样品进样:统称用溶剂溶解后,用微量注射器进样。

16.气相色谱仪的日常维护有哪些?

答:气路维护检漏,清洗衬管和进样口

17.简述气相色谱在卫生检验中的应用

答:随着计算机技术的飞速发展和色谱分析工作者的刻苦钻研,气相色谱在卫生检验领域得到了广泛的应用。无论是空气、水还是食品,很多化合物都可以通过气相色谱仪测定。从国家标准中不难发现,有很多项目都有赖于气相色谱来进行检测。在卫生检验中主要的检验项目有甲醇、杂醇油、有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类农药、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、残留溶剂等。

18.简述填充柱气相色谱与毛细管气相色谱的主要区别

答:根据使用的色谱柱类型不同分别叫填充柱气相色谱与毛细管气相色谱。填充柱由柱管和固定相组成,柱管材料为不锈钢或玻璃,内径为2~4毫米,长为1~3米。柱内装有固定相,固定相又包括固体固定相和液体固定相两种。

毛细管柱又叫空心柱,空心柱分涂壁空心柱,多孔层空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.1~0.5毫米的毛钢管内壁而成。毛细管的材料可以是不锈钢、玻璃或石英。这种色谱柱具有渗透性好、传质阻力小等特点,因此柱子可以做得很长(一般几十米,最长可到三百米)。和填充柱相比,其分离效率高,分析速度快,样品用量小。其缺点是样品负荷量小,因此经常需要采用分流技术。柱的制备方法也比较复杂;多孔层空心柱是在毛细管内壁适当沉积上一层多孔性物质,然后涂上固定液。这种柱容量比较大,渗透性好,故有稳定、高效、快速等优点。

19. 进行液相色谱分析时,评价检测器要强调哪几点?

答:1、噪声2、基线漂移;3、灵敏度;4、线性范围;5、检测器的池体积。

20. 高效液相色谱法在使用中有什么特点?

答:1、分离效能高;2、检测灵敏度高;3、分析速度快;4、选择性高。

21. 高效液相色谱法的适用范围?

答:适于分析1、沸点高、2、相对分子量大、3、受热易分解的不稳定有机化合物、4、生物活性物质5、以及多种天然产物。

22. 气相色谱选择固定液的要求是什么?

答:1、热稳定性好,蒸汽压低,色谱温度下呈液态;2、试样在固定液中有足够的溶解能力;

3、选择性高;

4、具有化学惰性。

23. 液相色谱和气相色谱各有什么特点?

答:气相色谱和液相色谱的色谱理论基础基本相同,气相色谱的流动相是气体,液相色谱的流动相是液体,两者之间有很大的差别。

1)、试样

气相色谱分析的试样必须在汽化后进行,一般使用温度在350℃以下,这样对于高沸点不易挥发的化合物,对于受热易分解不稳定的化合物,对于高聚物的分析不适用。色谱分析只能适用占全部有机物的20%左右,分子量在500~600之间。而液相色谱一般只要试样能溶于某种溶剂均可成为分析对象,液相色谱与热稳定性、挥发性、水溶性、脂溶性等因素无关,从低分子到高分子包括异构体均可列为分析范围。

2)、流动相

A、气相色谱的流动相是用对试样及填充剂均不活泼的气体,在气相色谱中载气仅起冲洗作用,对被测组分的选择性很小。

B、液相色谱除凝胶渗透色谱外,均采用对试样及填充剂具有亲和力的液体作为流动相。适用于液相色谱的流动相种类很多,其浓度、极性、粘度差异较大。改变流动相的种类和配比浓度可以改变分离选择效果。这样液相色谱中流动相不仅起冲洗作用,还参与分离过程,对分离影响很大。

C、色谱分析关系

从气相色谱和液相色谱的分离关系可以看出:

A、气相色谱分离试样仅考虑试样和填充剂之间的关系酒可以了,比较简单。由于分离因子被限定在两种,使分离展开受到一定限制。

B、液相色谱分离试样必须考虑试样、填充剂、溶剂三者之间的关系,(物理、化学作用)使分离展开条件可选择的范围比较宽。

以上仅说明了不同点,除此之外,在样品的手机制备效率、色谱柱结构上、在检测器等方面均有一些不同之处,由于液相色谱流动相是液体,试样在液体中扩散系数远远小于在气相中的扩散系数,这个因素也不应忽视掉。

24.气相色谱分离原理是什么?应注意什么问题?P258

答:气相色谱是利用试样中各组分在色谱柱的流动相和固定相之间的分配系数不同来进行分离的。应注意:对于不同的对象要选择合适的流动相和固定相;由于在气相色谱中采用的氮气、氢气、氦气对组分的选择性较小,为了达到比较满意的分离效果关键的是选好固定相,所以对固定相的选择原则应该熟悉和正确运用。

25.气相色谱固定液得选择原理是什么?

答:为了选择一个理想的液相,应对被测样品的组分情况有充分的了解。根据“相似相容”的规律

选择固定液,选择的固定液和被测组分的化学结构相似、极性相似。

26.什么是柱效率?有哪几种表示方法?

答:柱效率是指色谱柱在色谱分离中由动力学因素而决定的色谱分离效率,用来评价分离条件选择的好坏。从分离的角度来要求,峰宽越窄越好。通常用理论塔板数,有效塔板和理论塔板高度来表示。

27.气相色谱仪常用检测器有几种类型?其主要性能指标是什么?

答:气相色谱检测器是一种测量、指示载气中各分离组分及其浓度变化的装置。根据对信号记录方式的差别可分为微分型和积分型两类,目前常用的微分型检测器,根据检测原来的不同又可分为浓度型和质量型二种,热导和电子捕获检测器属于浓度型微分检测器,氢火焰和火焰光度检测器属于质量型微分检测器。

主要性能指标有:

1)检测器的灵敏度又称为响应值或应答值,是衡量检测器质量的重要指标,一定量的组分通过检测器时,所给出信号的大小叫做该检测器对组分的灵敏度。

2)检测器的敏感度又称检测限,是单位体积或时间内使检测器出现能检测的最小物质量,通常信号要大于基线噪音时才能检出。

3)检测器的线性范围是指检测器信号与被测组分浓度成线性。

28.正向分配和反向分配液相色谱法有何不同?

答:在高效液相色谱中,流动相和固定相均为液体,这二者液体互不相溶,被测样品进入色谱柱后,由于试样各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同而达到分离。以非极性溶剂作流动相,极性溶剂作固定相的称为正向分配色谱,适用于分析极性化合物。

用极性溶剂作流动相,非极性溶剂作固定相的称为反向分配色谱,适用于分析非极性化合物。

化合物对固定相极性差别越小,则在固定相中溶解度就越大。在正向分配色谱中低极性的物质先流出,在反向分配色谱中高极性的物质先流出。

29.酒中杂醇油是指哪些成分?常用的测定方法有几种?各有何优缺点?

答:杂醇油是酒类在发酵过程中由糖类和氨基酸分解产生的,主要有正丙醇、异丁醇、异戊醇和β-苯乙醇。

检验方法有两种:一是化学比色法,酒中的杂醇油在硫酸的作用下生成烯类,再与对二甲胺基苯甲醛作用,显橙黄色。另一方法是气相色谱法,他的优点是可以分别测定酒中杂醇油的各个成分。

30.测定平行双样有何意义?

答:在理化检验工作中,通常要对每个项目进行平行双样的测定,这是一种最简单的分析质量控制手段,它在发现差错和过失方面特别有价值。两个培训结果非常接近,意味着测定是在非常相似的条件下进行的,表明操作很仔细,但并不能保证结果的准确性。

31.在实际工作中选择和优化环境污染物检验方法的原则有哪些?

答:1.方法应能满足有关标准的要求;2.方法应具有良好的精密度和准确度;3.根据样品中欲测成分的浓度范围选择与优化检验方法;4.有较强的特异性,干扰因素少;5.对分析人员健康无害;6.采用检验费用低廉,节省人力的方法;7.选择方法时既要有先进的仪器分析方法,又要有一般化学分析方法。

32.气相色谱法测定苯、甲苯、二甲苯的原理是什么?

答:利用被测物在载气与固定相之间的反复多次分配,将苯、甲苯、二甲苯等在两相之间的分配系数的微小差异积累起来,二产生了苯、甲苯、二甲苯的分离效果。各组分在载气的推动下,先后从气相色谱柱流出,进入检测器,因各组分在载气中的含量不同,而转换成大小不同的电信号被记录下来。

33.气相色谱TCD、FID、ECD、FPD四种检测器的信号转换原理是什么?

答:TCD是利用载气与色谱柱流出物热导系数的不同,造成TCD热敏元件的温度变化,使其阻值发生差异而产生电信号;FID是利用氢火焰的高温作用,使有机物电离,带电粒子在电场作用下定向运动而产生电信号;ECD是利用载气被低能β射线轰击,释放电子形成电子流,而多卤多硫化合物,金属有机化合物,共轭羰基化合物等亲电子物质进入检测器,捕获了电子,使基始电流降低而产生电信号;FPD是利用富氢火焰将含硫含磷的组分燃烧辐射出特征波长的光,使用光电转换装置,将硫、磷的特征辐射转换成电信号。

34.简述气相色谱法的特点?

答:1)、高分离效能;2)、高选择性;3)、高灵敏度;4)、快速;5)、应用广泛。

35.气相色谱分析中如何选择气化室温度的最佳操作条件?

答:1)、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最佳。

2)、一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。

36.色谱分析中,气、液、固样品各用什么进样器进样?

答:气体样品进样:用注射器进样;用气体定量管进样,常用六通阀。

液体样品进样:微量注射器。

固体样品进样:固体样品溶解后用微量注射器进样,顶空进样法。

37.气相色谱分析中如何选择柱温的最佳操作条件?

答:1)、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点;

2)、柱温不能高于固定液最高使用温度,低于样品分解温度;

3)、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多(环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度,用55度柱温峰型和出峰速度都很好)。

38.在气相色谱分析中如何选择柱形、柱径和柱长的最佳操作条件?

答:1)、缩小柱子的直径对提高柱效率,提高分离度是有利的,但直径太小,对分析速度不利;

2)、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好;

3)、一般填充柱柱长多用2左右,毛细管柱十几、几十米左右。

39.检测器使用时应注意什么?

答:1)、温度,热导池温度应高于或接近柱温,防止样品冷凝;

2)、热丝,为避免热丝氧化,要先通载气,再通桥流,关闭时要先

40.简述气相色谱检测器的性能指标?

答:1)、灵敏度;2)、敏感度;3)、线性范围;4)、稳定性。

41.氢火焰离子检测器的基本原理?

答:1)、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的原理而制成

的;

2)、由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场;

3)、当被测组分燃烧生成离子,在电场作用下定向移动而形成离子流,经微电流放大器放大,然后到记录仪记录。(目前氢火焰离子检测器的基本原理说法有两种,一种是在火燃的作用下离子化,另一种是在电场作用下离子化。)

42.在气固色谱中,常用的固定相有哪些?

答:1)、活性炭;2)、氧化铝;3)、硅胶;4)、分子筛;5)、高分子多孔小球。

43. 什么是固定相?色谱柱固定液选择原则是什么?

答:在色谱柱内不能移动而能起分离作用的物质称为固定相。

原则:1)相似相溶原则;2)利用分子间特殊作用力原则;3)利用混合固定液原则。

44.色谱固定相分几类?

答:1)、一类为具有吸附性的多孔固体物质称吸附剂;

2)、一类是能起分离作用的液体物质称为固定液。

45.气相色谱选择固定液的要求是什么?

答:1)、热稳定性好,蒸汽压低,色谱温度下呈液态;

2)、试样在固定液中有足够的溶解能力; 3)、选择性高;

4)、具有化学惰性。

46.气相色谱用载体应具备哪些特性?

答:1应具有大的比表面积; 2应具有化学惰性; 3载体形状规则; 4要有较大的机械强度。47.怎样老化色谱柱?

答:1)、在室温下,将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上,另一端放空;

2)、通载气在室温下吹0、5,使柱中空气被吹干净;

3)、然后升温,在高于使用温度20-30度的温度下保持12-24。

4)、降至室温,完成老化,接检测器。

48.为什么老化色谱柱?

答:1)、新填的色谱柱中有残余的溶剂和固定液中的一部分低分子量的物质及其它易挥发杂质,所以老化。2)、另一个目的是可以使固定液均匀地涂在载体上。

49.色谱定量分析常用有几种方法?

答:内标法;外标法;归一化法。

50.气相色谱法定量依据是什么?

答:1)、检测器产生的响应信号大小与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中所有2)、组分完全分离,3)记录系统正确记录4)准确测量色谱面积就可以进行定量。

51.什么是校正因子?

答:1)、校正因子是相对响应的倒数,它与峰面积的乘积正比于物质的量。

2)、即进入检测器中组分的量与检测器产生的相应色谱峰之间的关系。

52.高效液相色谱法在使用中有什么特点?

答:1)、分离效能高; 2)、检测灵敏度高; 3)、分析速度快;4)、选择性高。

53.高效液相色谱法的适用范围?

答:适于分析

1)、沸点高2)、相对分子量大3)、受热易分解的不稳定有机化合物

4)、生物活性物质

5)、以及多种天然产物。

54.进行液相色谱分析时,评价检测器要强调哪几点?

答:1)、噪声2)、基线漂移;3)、灵敏度;4)、线性范围;5)、检测器的池体积。

55.高效液相色谱分析常用的进样器有哪几种?

答:1)、注射器进样装置; 2)、六通阀进样装置。

56. 高温毛细柱的使用寿命一般为多长?

答:毛细柱寿命除决定于柱子本身的性能外,在很大程度上取决于使用情况,比如使用温度、样品状态,进样量等,如果在其使用温度范围内,样品干净,色谱柱不被污染的情况下,柱子寿命一般在2—3年之间。

57.如毛细管柱被污染,柱效和分辨率降低,有何方法使它恢复?是否可通过老化来解决?

答:根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8—30小时),如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。

当然,清洗溶剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。

必须指出:只有交联柱才能清洗,对于非交联柱,清洗柱会彻底失效,因为固定液被洗掉了,至于清洗用溶剂的选择,可参考说明书

58.请简述FID检测器的原理及注意事项

答:主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。

有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量级,易进行痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、CO,CO2、NO、SO2及H2S等

使用注意事项:

①使用温度必须大于100℃,此时氢气在空气中燃烧产生的水以水蒸汽的形式逸出检测器。若温度低于100℃,水冷凝在离子化室,使基线不稳。

②离子头内的喷嘴和收集极在使用一定时间后,应进行清洗,否则燃烧后的灰烬会玷污喷嘴和集电极而降低灵敏度。

59. 请简述NPD检测器的原理及注意事项

答:对含有N、P的有机物的检测具有灵敏度高、选择性强、线性范围宽的优点,是目前测定含N 有机物最理想的气相色谱检测器;对含P的有机物,其灵敏度也高于FPD,且结构简单、使用方便。NPD的结构与操作因产品型号而不同,其核心部件是一个加热的陶瓷源——叫做铷盐珠,处于喷嘴上方。

样品经载气携带经过一个氢气/空气等离子体,低的氢气/空气比不能维持火焰,使碳氢化合物的电离减至最小,而铷珠表面的碱盐离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。输出的电流正比于收集到的离子数。用一个静电计测量并将其转换为数字形式,传送到一个输出设备。

要注意保护铷珠:陶瓷铷珠易吸潮,先把检测器温度升至100℃,再升至150℃,停10min。检测器产生的冷火焰,氢气流量控制在3~5ml/min,氢气流量大,损坏铷珠。应避免使用含Cl的溶剂,会产生负离子。如必须使用,先关氢气,等溶剂峰过去后再开氢气。避免用氢气作载气。60. 请简述ECD检测器的原理及注意事项

答:是一种选择性很强的检测器,它只对含有电负性元素的组分产生响应,因此,这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。在电子捕获检测器内一端有一个放射源作为负极,另一端有一正极。两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时,受多射线的辐照发生电离,生成的正离子和电子分别向负极和正极移动,形成恒定的基流。含有电负性元素的样品进入检测器后,就会捕获电子而生成稳定的负离子,生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流下降。

因此,样品经过检测器,会产生一系列的倒峰。电子捕获检测器是常用的检测器之一,其灵敏度高,选择性好。主要缺点是线性范围较窄。

注意事项:

①载气纯度与流速:需用高纯氮气作载气,若纯度低,其含有的电负性物质(氧和水等)会降低测定灵敏度;可以通过安装脱水管和脱氧管对载气进行净化。载气流速约为50~100ml/min。

②进样量:不应该太多,若样品浓度较大时,应稀释后进样。

③检测器的烘烤时间:在使用之前应在一定柱温和检测器温度下长时间通载气烘烤检测器,烘烤温度应比使用的柱温高30~50℃。

④检测器的使用温度:不同的检测器由不同的放射源组成,镍源应低于400℃。

61.简述定量分析,有哪几种方法,分别进行介绍。

答:根据色谱图进行定量分析,就是根据色谱峰的峰高或者峰面积来计算样品中各组分的含量,这里有一个前提就是无论哪种方式,都需要物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈直线函数关系,符合Y=fX数学式,这是色谱定量的重要依据。定量方法有很多,主要有归一化法、内标法、外标法和叠加法四种。各种定量方法的使用范围和准确程度式有条件的,必须掌握各种方法的特点,灵活应用。

1). 归一化定量法

适用于样品中所有组分都能从色谱柱流出并被检测器检出,同时又能测定或查出所以组分的相对校正因子。归一化法的结果与进样准确度无关,仪器与操作条件稍有变动所致的影响也不大。故

此该方法的定量结果比较准确。

2). 外标法定量

先用测定目标物的纯物即标准物i配置一系列不同浓度的标准,进行色谱分析,作峰面积对浓度的工作曲线,然后在相同的色谱条件下注射同样量(体积)的样品s进行色谱分析,求出峰面积,根据工作曲线计算样品浓度。

此方法虽然操作简单,计算方便,但色谱分析条件一定要严格一致,而且要求配置标准的物质色谱纯度很高。

3). 内标法定量

将内标物s加到样品中,进行色谱分析后,用组分i和内标物s各自的相对校正因子校准其峰值,按下式计算组分i的质量百分含量的方法就是内标定量法。

内标法定量准确、只需待测物的组分能从色谱柱流出和被检测器检出即可定量。选作内标物的物质,只要求能与样品互溶,能与所有组分完全分离。内标物的浓度宜与被测组分浓度接近,且内标物的色谱峰的位置,最好邻近待测组分色谱峰。此方法的缺点是操作麻烦。

62.在色谱法中影响准确度的主要因素有哪些?

答:影响气相色谱法定量分析偏差的因素有很多,除粗差外,由于样品、仪器和操作等造成的系统误差和随机误差主要有以下几个因素:

①样品的稳定性和代表性;

②进样的重复性,是否瞬间完全汽化分解,分流时是否有歧视效应;

③样品经过色谱系统是否有吸附、分离;

④峰面积或峰高判断和测量的准确性;

⑤检测器的工作条件及色谱条件的稳定性。

63.简述离子色谱的优点。

快速、方便;灵敏度高;选择性好;可同时分离多种离子化合物;分离柱的稳定性好,容量高。

64.简述典型的离子交换剂的组成。

典型的离子交换剂由三个重要部分组成:不溶性的基质,它可以是有机的,也可以是无机的;固定的离子部位,它或者附着在基质上,或者就是基质的整体部分;与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。

65.简述抑制器主要起的两个作用。

抑制器主要起两个作用,一是降低淋洗液的背景电导,二是增加被测离子的电导值,改善信噪比。

66.如何改善分离度。

稀释样品,改变分离和检测方式,样品前处理,选择适当的淋洗液。

67.离子色谱的应用领域。

环境分析,微电子、电力工业中的痕量分子,食品、饮料分析,生化分析,石油化工分析。

68.离子色谱和液相色谱的区别。

离子色谱和液相色谱的最主要区别在于离子色谱的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子、接头等均不宜用液相色谱所使用的不锈钢材料,而需使用PEEK材料制成的全塑IC系统。

离子色谱需要使用氮气,液相色谱不用。

离子色谱在结构上有捕获柱、抑制器,液相色谱没有。

离子色谱主要用作分析无机阴、阳离子,并且已经扩展到有机化合物,特别是难以用GC和HPLC 分析的极性较强的水溶性化合物的分析。液相色谱不能用于离子的分析。

离子色谱分离机理主要是离子交换,液相色谱分离机理主要是相似相溶。

离子色谱分离柱的固定相通常为离子交换树脂,液相色谱分析柱的固定相通常为硅胶。

69.改善离子色谱检测灵敏度的方法。

基线噪声,将检测器的灵敏度设置在较高灵敏挡是提高检测灵敏度的简单方法。

增加进样量。

使用浓缩柱,但一般用于较清洁的样品中痕量成分测定的效果较好。

用微孔柱。

70.对于弱保留离子的分离一般采用哪两种方法。

对于弱保留离子的分离一般采用两种方法,一是选用弱的淋洗液,二是选用特别的固定相或高容量柱。

71.离子色谱仪所用分析泵应能满足的要求。

输出压力高;耐腐蚀;流量稳定;其他,如有良好的密封性,噪声小等

72.分析泵的日常维护。

在泵的使用过程中应适时添加淋洗液以避免溶液耗光,造成泵抽空。产生气泡后应先停机,然后予以排除。特别要防止在无人的情况下,泵内进入气泡,泵为维持压力平衡而加快转速对电机内转子的磨损。防止泵内进气泡最好的方法是对淋洗液瓶加压。

73.离子色谱中影响保留时间的因素。

①仪器的某部分可能有漏液,②系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。

③分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。④由于抑制器的问题引起保留时间的变化。

对保留时间的影响。

⑤使用NaOH淋洗液时空气中CO

2

74.抑制器使用中的常见故障。

峰面积减小,背景电导高,漏液。

75.抑制器漏液主要的原因。

①使用前抑制器内的微膜没有经过充分水化使得抑制器的交换膜缺乏良好的渗透性。

②长期使用后在抑制器内的交换膜表面和流路中会产生某些沉淀物,从而造成流路堵塞,反压升高,引起抑制器漏液。

③再生液废液出口堵塞,造成抑制器内反压增加而漏液。

76.抑制型IC中所用的固定相的选择性主要的决定因素。

抑制型IC中所用的固定相的选择性主要由三个因素决定:树脂的组成、离子交换位置的类型和离子交换位置的结构。

77. 抑制型IC中所用的离子交换固定相主要由哪三种不同类型的单体组成。

抑制型IC中所用的离子交换固定相主要由三种不同类型的单体组成,即用于产生离子交换位置的功能基团的单体、控制水含量的交联单体和用于调节电荷密度或控制次级相互作用的无功能基的单

体。

78.流动相影响分离选择性的因素。

流动相影响分离选择性的因素主要有:淋洗液的组成、浓度和PH值、非离子型淋洗液改进剂和温度。

79.非离子型淋洗液改进剂的作用。

非离子型淋洗液改进剂的作用,一是减小疏水性溶质与固定相疏水表面的吸附作用,调节离子交换过程的选择性,改变分离柱对溶质的保留特性,从而改变洗脱顺序、峰效和分离度;二是改善样品的溶解性,扩大IC的应用范围。

80.简述IC中温度对保留的影响。

IC中离子的保留包括吸热和放热两种过程。离子交换过程为放热时,保留时间随温度的增加而减小;离子交换过程为吸热时,保留时间随温度增加而增加。即随温度的增加某些离子的保留可能增加,而另一些离子的保留可能会减小。因此可由改变柱温来改变选择性。

81.IC检测氨基酸的实验中应该注意的问题。

首先是是要求淋洗液中没有细菌;第二个要求来自于羟基化合物检测方法的灵敏度;第三个不常见的问题是淋洗液中含有的极微量的硫醇化合物。

82.目前提出的离子对色谱的主要理论。

目前提出的离子对色谱的主要理论是:离子对形成;动态离子交换;离子相互作用。

catl机构考核知识考试---()答案

广东省农产品质量安全检测机构考核知识考试 (3)--答案 单位:姓名:分数: (本试卷满分100分,考试时间:100分钟。考试方法:闭卷。请在试卷上直接答题,注意保持试卷整洁。) 一、单项题(每题所设选项中只有一个正确答案,多选、错选或不选均不得分,每题1分,共30分) 1. 国务院农业行政主管部门和省、自治区、直辖市人民政府农业行政主管部门应当定期对可能危及农产品质量安全的( D )等农业投入品进行监督抽查,并公布抽查结果。 A.农药、兽药B.农药、兽药、肥料 C.饲料和饲料添加剂D.农药、兽药、饲料和饲料添加剂、肥料 2. 农产品质量安全检测机构考核合格标志为( C )。 A、CMA B、CAL C、CATL D、CNAS 3. 下列标准代号表示不正确的是(A )。 A、NY是农业行业推荐性标准代号; B、QB/T是轻工行业推荐性标准代号; C、SC/T是水产行业推荐性标准代号; D、HG是化工行业标准代号。 4. 用于“期间核查”的核查标准要求(B )就可以。 A.计量参考标准 B.量值稳定 C.高一级仪器 D.计量标准器具 5. 自2007年1月1日起,全面禁止在农业上使用的5种高毒有机磷农药是 ( C )。 A 乙酰甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺 B 甲胺磷、对硫磷、甲基毒死蜱、久效磷和磷胺 C 甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺 D 甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷和磷胺 6. 水银或指针温度计读数应为( B )。

A.整数位B.小数点后一位C.小数点后二位D.小数点后三位7. 要比较样本均值与标准值之间是否存在显著性差异,可采用( C ) A.F检验法B.G检验C.t检验法D.4d法 8. 实验室在使用对检测、校准的( D )产生影响的测量、检验设备之前,应 当按照国家相关技术规范或者标准进行检定、校准。 A.可靠性B.正确性C.精确性D.准确性 9. 政府部门制定农产品质量安全标准应当充分考虑农产品质量安全风险评估结果,并听取( D )的意见,保障消费安全。 A.农产品生产者B.销售者 C.消费者D.农产品生产者、销售者和消费者 10.食品安全标准是( B )的标准。 A.自愿执行B.强制执行C.任意执行D.随便执行11.没有食品安全国家标准的,可以制定食品安全( B )。 A.行业标准B.地方标准C.企业标准D.其他标准12.县级以上地方人民政府农业行政主管部门按照保障农产品质量安全的要求,根据农产品品种特性和生产区域大气、土壤、水体中有毒有害物质状况等因素,认为不适宜特定农产品生产的,提出禁止生产的区域,报( A )批准后公布。 A.本级人民政府B.省级人民政府 C.上级人民政府D.国务院环境保护行政主管部门 13. 违反《农产品质量安全法》的规定,冒用农产品质量标志的,不适用下列哪 一处罚( D )。 A.责令改正B.没收违法所得 C.并处二千元以上二万元以下罚款D.并处五千元以上五万元以下罚款14.法人授权性质的农产品质量安全检测机构,其法律责任应由( B )承担。 A.检测机构B.授权单位 C.检测机构和授权单位共同承担D.上级机关 15.《农药管理条例》规定,以下不属于农药的是( C ) A.杀鼠剂B.卫生杀虫剂C.室内消毒剂D.农田除草剂16.农产品中重金属铅和汞的测定应使用( A )测定。 A.石墨炉原子吸收、原子荧光分光光度计;

气相色谱试题

首页分析文章仪器分析色谱分析 气相色谱分析复习题及参考答案 2006-12-0723:49:17作者:深水来源:|浏览次数:210网友评论0条 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》,P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》,P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》,P192 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》,P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 《气相色谱分析原理与技术》,P179 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》,P45

7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。 答:柱温柱压体积 《气相色谱分析原理与技术》,P46 8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答:气液重量重量 《气相色谱分析原理与技术》,P46 9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。 答:噪音 中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,P77 王永华,《气相色谱分析》,P118 10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。 答:相平衡平衡液相 《气相色谱法与气液平衡研究》,P259 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。 答:样品中所有组分产生信号 《气相色谱分析原理与技术》,P296 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。 答:内标物完全分离 《气相色谱分析原理与技术》,P297 13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近 的含量。 答:被测峰被测组分 《气相色谱分析原理与技术》,P297 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有

色谱分析试题及答案

色谱试题及答案 一、填空(每题2分) 1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。 6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断(每题2分) 1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。柱 子存放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时,氢气若从 接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的 温度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。 8 打开空气、氢气阀门,分别调节两路气体流量(由流量计显示) 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1:3。 9 测定液化气中硫化氢时,要带防尘面具,残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系,只要工作就行,硅胶变 红还可用。 二简答(每题10分) 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分

检验员基础知识培训试题(有答案)教学内容

检验员基础知识培训试题(有答案)

陕西省医疗器械生产企业检(化)验员考试试卷 一、填空题:(每空1分,共 45分) 1、诊断试剂在注册检验时,样品数量至少 4 批次(主批次 1 批;批间差 2 批;稳定性 1 批)。 2、洁净等级检测企业需提供检测厂房面积平面图提供房间信息包括单个房间面积、房间高度、房间名称、布局图加盖公章)。 3、如需整改的产品,自承检方发出整改通知后有源产品 45 个工作日内、无源产品 20 个工作日内不能完成整改工作的,承检方将直接出具不合格报告,如委托方继续委托检验的,需重新办理产品委托手续。 4、陕西省医疗器械质量监督检验院现接检范围有有源电气类、无源产品类、定制式义齿、诊断试剂和洁净测试。 5、一次性使用天然橡胶无菌外科手套拉伸性能测试过程中用到了万能材料拉力机的引伸仪来获取伸长率数据。 6、经革兰氏染色后,革兰氏阴性菌呈红色,革兰氏阳性菌呈紫色。 7、对检测结果有影响的五大因素分别是人,机,料,法,环。 8、为保证菌种的生物学特性,传代不得超过 5 代。 9、培养基灵敏度检查用的菌种有金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌;生孢梭菌;白色念珠菌、黑曲霉。 10、无菌检查法包括薄膜过滤法和直接接种法。 11、《中国药典》2015版规定胰酪大豆胨液体培养基(TSB),应该

置20℃~ 25℃培养。 12、《中国药典》2015版规定培养时间不少于14天。 13、微生物的纯培养是指在一个微生物的菌落形成单位中,所有的微生物细胞或孢子都属于生物学的同一个种,菌种的纯培养常用的方法是平板划线法。 14、气相色谱法中用于浸提医疗器械产品的环氧乙烷残留量的方法分别是:模拟使用浸提法、极限浸提法。 15、动物实验设计必须遵循“3R”原则,3R原则是替代原则、减少原则、优化原则。 16、按照药典2015年版第二部对纯化水酸碱度进行检测,取纯水10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 17、无氨水的制备:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。 18、《中国药典》2015版微生物限度增加的检验方法是最可能数法(即MPN法)。 19、微生物限度试验用菌株的传代次数不得超过 5 代。 20、微生物限度检查应不低于 D 级背景下的 B 级单向流空气区域内进行。 21、细菌内毒素是主要的热原物质。 22、细菌内毒素检查法包括凝胶法和光度测定法。 二、选择题:(每题 2.5分,共 15分)

气相色谱法考试习题

气相色谱法 (总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1.? 在气-液色谱中,色谱柱使用的下限温度( ? ?)。 A?应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B?应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C?应该超过固定液的熔点 D?不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.? 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子,在电场作用下,能产生电讯号的器件是( ? ?)。 A?热导检测器 B?火焰离子化检测器 C?火焰光度检测器

D?电子捕获检测器 答案:B 3.? 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作,其主要原因是( ? ?)。A?保证取样准确度 B?防止污染检测器 C?与色谱柱容量相适应 D?保证样品完全气化 答案:C 4.? 电子捕获检测器是( ? ?)检测器。 A?通用型 B?对具有电负性的物质有响应的选择性 C?对放射性物质有响应的选择性 D?对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B

5.? 关于范第姆特方程式,下列说法正确的是( ? ?)。 A?载气最佳流速这一点,柱塔板高度最大 B?载气最佳流速这一点,柱塔板高度最小 C?塔板高度最小时,载气流速最小 D?塔板高度最小时,载气流速最大 答案:B 6.? 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( ? ?)决定。 A?载体 B?担体 C?固定液 D?固定相 答案:D 7.? 在纸色谱时,试样中的各组分在流动相中( ? ?)大的物质,沿着流动相移动较长的距离。

A?浓度 B?溶解度 C?酸度 D?黏度 答案:B 8.? 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析,用色谱法时,宜选用( ? ?)。A?归一化法 B?标准曲线法 C?外标法 D?内标法 答案:D 9.? 气相色谱定性的依据是( ? ?)。 A?物质的密度 B?物质的沸点

色谱考试习题及答案1教学提纲

色谱考试习题及答案 1

色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢2

6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是() A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?() A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的? () A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A 组分与载气 B 组分与固定相 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢3

气相色谱仪培训试题及答案

气相色谱习题 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?(A) A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?(A) A最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体,后者的流动相为液体。 2.气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一:选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三:计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。 解:mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。 答:柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答:气液重量重量 9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。 答:噪音 10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。答:相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。 答:样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。答:内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近 的含量。

答:被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。答:硫酸电子捕获 二、选择题(选择正确的填入) 16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为: (1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5 答:(3) 17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数 (3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速 答:(4) 18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。 (1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器 (4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器 编号被测定样品 (1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 (2)在有机溶剂中测量微量水 (3)测定工业气体中的苯蒸气 (4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物 (5)对含硫、磷的物质 答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5) 19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。

色谱分析试题

色谱分析试题 的作用。 、选择题 、填空题 1、 在色谱法的分类中,按 两相状态分类,可分为气相色谱和液相色谱。 分离度是一个反映 总分离效能 的指标,其计算公式为 R=2 X(T R 2-T RI ) / (W 2+W 1),其值》1时,相邻两峰基本上分开了。 台完整的气相色谱仪,是由 分析单元、显示记录单元 和数据处理单元 组成的。 固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。 不被固定相滞留的组分,从进样到峰极大值时所需的时间称为 死时间。 色谱检测器根据信号记录方式的不同,可分为 微分型 和 积分型 两种。 热导池的热敏元件选用电阻值 大,电阻温度系数高的金属或热敏电阻。 8、 对汽化室的要求是 热容量 大,死体积 小,无 催化 作用。 要求固定液的化学稳定性好,是指固定液必须不能与 载体、载气及被 测组份发生化学反应。 10、 在固定液的分类中,按极性分可以分为六级,其中非极性以_zL 表示, 弱极性以 +1 +2 表示。 11、 在进行微量分析时,假如载气不纯,则在谱图上有可能会出现 反峰。 12、 处理载体的目的主要是为了 改善峰形。 13、 红色载体和白色载体均属于 硅藻十型载体。 14、 在气相色谱的分离过程中, 组分与固定液分子 之间的作用力起着特殊

气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的 ( 1 )不同。 热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为 2 )。 1) 差值大,灵敏度低; (2 )差值大,灵敏度大; (3)基本上没有 关系。 1) 升华; (2 )冷凝; (3)汽化。 都是。 1) 相似相溶;(2 )极性相同;( 3)官能团相同。 1) 灵敏度;(2 )响应值;(3)最小检测量。 7、定量分析法中, ( 3 )法要求操作条件要严格稳定。 1) 内标;(2)面积归一 ;( 3)外标;(4)内标与外标。 1)强极性;(2)中等极性;(3)非极性。 9、在分析操作中, 发现两相邻峰的分离情况变坏, 则首先应考虑检查的是 ( 1 )。 1) 柱温及载气流量;(2)进样口密封情况; (3)检测器是否被污染。 10 、热导检测器的检测原理是根据载气与被测物质间的 ( 2 )的不同。 1、 1)溶解度; 2)吸附能力; 3)热导系数。 2、 3、 检测器的温度必须保证样品不出现 2 )。 4、 气相色谱分析中,对载气的净化要求是根据 4 )而决定的。 1) 检测器类型; (2 )固定相性质; 3)分析要求;(4)以上三项 5、 选择固定相的基本原则是 ( 1 )原则。 6、 能产生二倍信号的物质量叫 3 )。 8、角鲨烷和液体石腊都属于 3 )型固定液。

《现代色谱分析》第02章在线测试(满分)

《现代色谱分析》第02章在线测试(满分) 《现代色谱分析》第02章在线测试剩余时间:57:28 答题须知:1、本卷满分20分。 2、答完题后,请一定要单击下面的“交卷”按钮交卷,否则无法记录本试卷的成绩。 3、在交卷之前,不要刷新本网页,否则你的答题结果将会被清空。 恭喜,交卷操作成功完成!你本次进行的《现代色谱分析》第02章在线测试的得分为20分(满分20分),本次成绩已入库。若对成绩不满意,可重新再测,取最高分。 测试结果如下: ? 1.1 [单选] [对] 纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-醋酸-水(4:1:5,V/V)作为展开剂,正确的操作方法是:()? 1.2 [单选] [对] 理论塔板数增加一倍,分离度增加的倍数是() ? 1.3 [单选] [对] 以硅胶为固定相的薄层色谱按作用机制属于() ? 1.4 [单选] [对] 色谱系统的分离度应为() ? 1.5 [单选] [对] 描述组分在流动相与固定相间的“平衡”关系的参数是() ? 2.1 [多选] [对] 衡量区域宽度的方法有() ? 2.2 [多选] [对] 不正常的色谱峰有() ? 2.3 [多选] [对] 塔片理论在解释色谱流出曲线上较成功的是() ? 2.4 [多选] [对] 影响分离度R的因素有() ? 2.5 [多选] [对] 可增加相对保留值的参数是() ? 3.1 [判断] [对] 描述相邻两组分分离好坏的指标可用分离度表示() ? 3.2 [判断] [对] 反映色谱柱柱型特性的参数是保留值() ? 3.3 [判断] [对] 对某一组分来说,在一定柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的分配比()? 3.4 [判断] [对] fs<0.95为拖尾峰() ? 3.5 [判断] [对] n影响峰的宽窄() 第一题、单项选择题(每题1分,5道题共5分) 1、纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-醋酸-水(4:1:5,V/V)作为展开剂,正确的操作方法是:(B ) A、三种溶剂混合后直接用作展开剂 B、三种溶剂混合、静置分层后,取上层作展开剂 C、三种溶剂混合、静置分层后,取下层作展开剂 D、依次用三种溶剂作展开剂 2、理论塔板数增加一倍,分离度增加的倍数是(B ) A、1 B、1.4 C、1.5 D、2 3、以硅胶为固定相的薄层色谱按作用机制属于(A ) A、吸附色谱 B、离子交换色谱 C、分子排阻色谱 D、亲合色谱

郑大远程教育现代色谱分析在线练习参考答案

郑大远程教育《现代色谱分析》在线练习参考答案 你当前正在学习《现代色谱分析》课程01版,本课程共4学分,分6个教学章。考试形式:撰写论文;考试级别:远程教育学院。 本课程你已通过考试,并取得了学分。成绩是:89 《现代色谱分析》第01章在线测试的得分为 20分 恭喜,交卷操作成功完成!你本次进行的《现代色谱分析》第01章在线测试的得分为20分(满分2 0分),本次成绩已入库。若对成绩不满意,可重新再测,取最高分。 测试结果如下: ? 1.1 [单选] [对] 气相色谱应归属的范畴是(A ) ? 1.2 [单选] [对] 毛细管电色谱所依靠的驱动力为(B ) ? 1.3 [单选] [对] GLC、LLC均应归属于( B)、 ? 1.4 [单选] [对] 能将分离分析一次完成的方法是(D ) ? 1.5 [单选] [对] 1952年获诺贝尔化学奖的学者是( B) ? 2.1 [多选] [对] 按流动相的状态分类,色谱法可分为( ABC) ? 2.2 [多选] [对] 按操作形成分类,色谱法可分为(ABC ) ? 2.3 [多选] [对] 属分配色谱范畴的是(AB ) ? 2.4 [多选] [对] 属吸附色谱范畴的是( CD) ? 2.5 [多选] [对] 制备型色谱仪主要用于(AB ) ? 3.1 [判断] [对] 薄层色谱属于液相色谱的范畴。(V ) ? 3.2 [判断] [对] 离子交换色谱和离子色谱的原理是一样的。( X) ? 3.3 [判断] [对] 色谱法对分析对象的鉴别力是较强的。(X ) ? 3.4 [判断] [对] 亲和色谱用于分离纯化生化样品。(V ) ? 3.5 [判断] [对] 色谱法是用于分离有色物质的技术。(X ) 《现代色谱分析》第02章在线测试的得分为 20分 恭喜,交卷操作成功完成!你本次进行的《现代色谱分析》第02章在线测试的得分为20分(满分2 0分),因未超过库中记录的成绩18分,本次成绩未入库。若对成绩不满意,可重新再测,取最高分。 测试结果如下: ? 1.1 [单选] [对] 分离度增加一倍,柱长增加的倍数是(D ) ? 1.2 [单选] [对] 容量因子的表示式为 C ? 1.3 [单选] [对] 两组分的保留时间分别为8.0和10.0min,峰宽分别为2.8和3.2mm,记录纸速为5.0mm/min,则两峰的分离度为(B ) ? 1.4 [单选] [对] 描述组分在流动相与固定相间的“平衡”关系的参数是( D) ? 1.5 [单选] [对] 色谱的定性参数有( D) ? 2.1 [多选] [对] 描述色谱流出曲线的基线情况,可用的参数是(AB )

色谱分析试题

色谱分析试题 一、填空题 1、在色谱法的分类中,按两相状态分类,可分为气相色谱和液相色谱。 2、分离度是一个反映总分离效能的指标,其计算公式为R=2×(T R2-T R1)/ (W2+W1),其值≥ 1 时,相邻两峰基本上分开了。 3、一台完整的气相色谱仪,是由分析单元、显示记录单元和数据处理单元 组成的。 4、固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。 5、不被固定相滞留的组分,从进样到峰极大值时所需的时间称为死时间。 6、色谱检测器根据信号记录方式的不同,可分为微分型和积分型两种。 7、热导池的热敏元件选用电阻值大,电阻温度系数高的金属或热敏电阻。 8、对汽化室的要求是热容量大,死体积小,无催化作用。 9、要求固定液的化学稳定性好,是指固定液必须不能与载体、载气及被测 组份发生化学反应。 10、在固定液的分类中,按极性分可以分为六级,其中非极性以–1 表示, 弱极性以+1 +2 表示。 11、在进行微量分析时,假如载气不纯,则在谱图上有可能会出现反峰。 12、处理载体的目的主要是为了改善峰形。 13、红色载体和白色载体均属于硅藻土型载体。 14、在气相色谱的分离过程中,组分与固定液分子之间的作用力起着特殊 的作用。 二、选择题 1、气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的(1 )不同。 (1)溶解度;(2)吸附能力;(3)热导系数。 2、热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为 ( 2 )。 (1)差值大,灵敏度低;(2)差值大,灵敏度大;(3)基本上没有关系。 3、检测器的温度必须保证样品不出现(2 )。 (1)升华;(2)冷凝;(3)汽化。 4、气相色谱分析中,对载气的净化要求是根据(4 )而决定的。 (1)检测器类型;(2)固定相性质;(3)分析要求;(4)以上三项都是。 5、选择固定相的基本原则是(1 )原则。 (1)相似相溶;(2)极性相同;(3)官能团相同。 6、能产生二倍信号的物质量叫(3 )。 (1)灵敏度;(2)响应值;(3)最小检测量。 7、定量分析法中,(3 )法要求操作条件要严格稳定。 (1)内标;(2)面积归一;(3)外标;(4)内标与外标。 8、角鲨烷和液体石腊都属于(3 )型固定液。 (1)强极性;(2)中等极性;(3)非极性。 9、在分析操作中,发现两相邻峰的分离情况变坏,则首先应考虑检查的是(1 )。

色谱试题及答案

色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离( 4 ) (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 分配比变化范围宽的试样沸点相差大的试样(4) (3) ) 1 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数( (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于( 4 ) (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为 ( 2 ) (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是( 3 ) (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是( 4 ) (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取(2, 3 ) (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用( 4 ) (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取( 3 ) (2) 最佳线速(1) 更细的载体增加柱长(3) 高选择性固定相(4) )1 ,可以采取(要使分配比增加10.在气相色谱分析中, 减小流动相速度(2) (1) 增加柱长 增加柱温(4) (3) 降低柱温 2 )涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是11. ( 峰面积(3) 理论塔板数(4) (1) 保留值(2) 分离度) 1 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 1 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (2) 载气和固定液组分和载气(1) (4) 组分和载气、固定液(3) 组分和固定液 ) 2 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( (4) 载体粒度扩散速度(2) 分配系数(3) (1) 液膜厚度 )1 在高流速情况下,影响柱效的因素是( 15.根据范第姆特方程式, (4) 柱弯曲因子(3) 涡

气相色谱基础知识考试题-ISO

气相色谱基础知识考试题 姓名:分数: 一、是非题 1.样品分析是时只要色谱柱能达到分离要求,载气纯度就没有要求。( ) 2. 两色谱峰分离度只要大于1.0,就可以进行定量分析。() 3. 气相色谱仪器只能选择氮气做载气。() 4. 毛细管色谱柱没有柱前后区分,填充色谱柱和液相色谱柱有柱前和柱后之分。() 5、氢火焰离子化检测是最常用的一类检测器。() 二、单选题 1.有效塔板数越多,表示:………………( ) A.柱效能越高,越有利组分分离B.柱效能越高,越不利组分分离C.柱效能越低,越有利组分分离D.柱效能越低,越不利组分分离2.对于色谱柱柱温的选择,应该使其温度:..…………………….( ) A.高于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度B.低于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度C.高于各组分的平均沸点,低于固定液的最高使用温度D.低于各组分的平均沸点,高于固定液的最高使用温度 3、在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是()。 A、改善峰形 B、增加峰面积 C、缩短柱长 D、改善分离度 4、关于气相色谱柱温的说法正确的是()。 A、柱温直接影响分离效能和分析速度。 B、柱温与固定液的最高使用温度无关。 C、采用较高柱温有利于提高分离度。 D、柱温应高于混合物的平均沸点。 5、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于色谱仪的( )。 A、进样系统 B、检测系统 C、热导池 D、色谱柱 三、填空题 1、合格的色谱柱,拖尾因子要求_________________。

2、色谱柱评价,主要考虑的几个方面:热稳定性、_________________、_____________、容量因子。 3、气相色谱仪系统主要有哪五部分组成:气路系统、_________________、_________________、_________________、数据处理系统。 4.色谱柱按极性分为极性、中极性、非极性,SE-54是典型的_________________、PEG-20M是典型的_________________。 四、简答题 1、请简述填充柱的分类,并举1-3例说明每种分类。 2、相色谱法有哪些优点?

仪器分析试题集--(无答案版)

色谱类仪器分析试题 一、填空题 1、按流动相的状态分,色谱法可分为______、______和超临界流体色谱法。 2、气相色谱仪由气路系统、______系统、______系统、______系统、温控系统和数据处理 系统组成。 3、______色谱检测器仅对电负性的物质有响应,特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金 属离子的有机螯合物、农药等。 4、质谱的离子源除了电子轰击型源外,还有______及电感耦合等离子型(ICP)。 5、气相色谱分析中等极性组分选用______固定液,组分基本按______顺序流出色谱柱。 6、载气在使用前通常要经过纯化处理,用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较 强的物质,特别是______的含量要尽量低;用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的______有机化合物除去。 7、______检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。 8、在一般固定相上,同系物成员按分子量大小顺序流出,在强极性固定相上组分常按极性 从______到______的顺序流出。 9、色谱定量分析时,主要计算方法有______法、______法和归一化法和叠加法四种。 10、质谱仪的三个最重要指标是:质量范围、______和灵敏度。 11、GC/MS的定量方式有______和______。 12、色谱柱的理论塔板数越大,表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越______,固定相 的作用越显著,对组分的分离______。 13、气相色谱法的定性方法主要有______定性和______定性。 14、在气相色谱法中,常用的化学衍生物法有硅烷化、______和______。 15、液相色谱柱和气相色谱柱一样,在分离过程中受热力学和______因素的控制。 16、色谱峰的半峰宽是______为一半处的峰宽度。 17、气相色谱分析时,如果分析样品中组分多而且沸点相差大,设定分析柱温时,应采用 ______方式。 18、静态顶空分析方法的依据是______原理,当气液两相达到______后,分析气相样来测定 液相样中的组分。

《现代色谱分析》第02章在线测试.doc

B 、VR C 、R C A 、n = 5. 45 (tR/wl/2) 2 C B 、n = 5. 5(tR/wl/2)2 E C 、n = 5. 54 (tR/wl/2) 2 C D 、n=4.55(tR/wl/2)2 5、描述组分在流动相与固定相间的“平衡”关系的参数是() A 、tR E I)、k 第..题、多项选择题(每题2分,5道题共10分) 1、衡量区域宽度的方法有() 17 A 、标准差 《现代色谱分析》笫02章在线测 《现代色谱分析》第02章:在线测剩余时间:59:18 答题须知:1、本卷满分20 2、答完题后,请一定要单击F 面的“交卷”按钮交卷,否则无法记荥本试卷的成 3、在交卷之前,不要刷新本网页,否则你的答题结果将会被清 第一题、单项选择题(每题1分,5道题共5 1、组分在固定相定的质量为mA (g ),在流动相中的质量为mB (g ),而该组分在固定相中的浓度为CA (g/nd ) ,在流动相中的浓度为CB (g/ml ), 则此组分的分配系数是:() C A > inA/mB C B 、niB/mA C c 、mA/ (niA+mB) £ I)、CA/CB 2、容量因子的表示式为 C A 、 Cs/Cm C B 、 Cm/Cs E C 、 Ws/Wm C I)、Wm/Ws 3、色谱系统的分离度应为() C A 、应等于2. 5 C B 、应大于3.0 区C 、应大于1.5 C I )、应小于1.5 4、理论塔板数的计算公式是 1 7 B 、峰底宽

C、半峰宽 厂D、峰局 2、用于描述相平衡的参数是() 厂A、峰宽 厂B、流速 1 C、分配系数 17 D、容量因子 3、衡量柱效高低的色谱参数有() 17 A、峰宽 17 B、n 匠C、II 厂D、流速 4、影响气相传质过程的因素是() "A、填充物粒度 1 B、载气的相对分子质量 「C、弯曲因子 17 I)、扩散系数 5、可增加相对保留值的参数是() 'A、降低柱温 [7 1 B、固定相种类 「C、流动相种类 r D、升高柱温 第三题、判断题(每题1分,5道题共5分) 1、不被固定相吸附或溶解的组分,从进样开始到柱后出现最大值时所需要的时间为死时间() E正确C错误

色谱分析试题及答案

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色谱试题及答案 一、填空(每题2分) 1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。 6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。 二、判断(每题2分)

1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。柱子存 放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为~。因此需要通过减压表使钢瓶气 源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安装在 除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时,氢气若从接口 漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的温 度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。 8 打开空气、氢气阀门,分别调节两路气体流量(由流量计显示)为适 当值。操作中气体流速一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1:3。 9 测定液化气中硫化氢时,要带防尘面具,残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系,只要工作就行,硅胶变红还 可用。 二简答(每题10分) 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

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