关于氧氮分析检测中不确定度的评定
马小冬张长均
(天津钢管公司钢研所300301) (北京钢铁研究总院100081)
摘要：
根据氧、氮、氢联测分析仪的特点，结合相关气体元素分析测量不确定度的评定实例，介绍了氧、氮两元素比较准确的评定方法。
关键词：氧氮分析、测定、不确定度。
1测定不确定度是表征合理地赋予被测量元素值地分散性与测量结果相联系的参数,经国家认可委认证的相关试验室,必须提供合理的典型的测量不确定度的评定报告。当测量的不确定度直接影响分析结果的符合性时，认可试验室的检测报告中必须包含相关的不确定度评定的有关内容。
在日常的分析检测中，由于使用不同的标准物质，分析不同的材料，使得仪器的状态与年度自检时的状态，存在一定的差异，导致自检证明书上的相关信息用于分析报告中是不合理的，可在氧、氮分析时给出比较准确的测量不确定度。
2 氧、氮分析测量不确定度的评定实例
2.1 概述
2.1.1 测量仪器：ELTRA公司的ONH-2000分析仪
2.1.2 测量法：氧：红外吸收法。氮：热导法。
2.1.3 环境温度：24°C。环境湿度：﹤50%
2.1.4 测量仪器的校正方法：多点校正和单点校正。
2.1.5 被测对象：氧氮分析专用标样。
2.1.6 测量过程：根据ASTME 1019-2000对氧氮分析的相关要求：在特定的环境条件下，选择不同材质且
日常生产中常用的标样做为样品进行分析。该步骤的各个阶段见下述流程图
取棒状试样
去除试样表面的氧化皮
用断线钳切取试样1g左右
用有机试剂清洗试样表面冷风吹
天平称重
ONH-2000分析仪分析结果
2．2数字模型的建立
由于测量分析结果，是试样由仪器的进样口进入石墨坩埚内，位于脉冲加热炉中试样熔融，释放出氧、氮由氦气承载分别进入红外检测池和热导池，从测量池得到的信号，经电子单元转换，测量结果将显示在计算机屏幕上：其分析结果是直接读出来的。因此其数学模型为：
Y=X
式中：
X：为被测样品的读数。 Y：为被测样品的分析结果
2．3测量不确定度的来源：
分析结果的测量不确定度的来源由以下几个方面：可见因果关系图
试样重复性
取样状态不同分析者
去除氧化皮时车床转速环境条件
试样的表面质量不同批次标样
每一粒试样的重量
标样的均匀性
不确定度
辅助试剂
天平称重
不同的校正方式所产生
的不确定度气路的畅通
助熔剂及坩埚背景系统不确定度
校正辅助材料仪器
因果图
2.3.1由试样本身产生的不确定度由取样时钢液的状态、所取试样的表面质量，去除试样表皮时车床转速
及断取每一粒试样的重量所构成，可通过在钢液经电磁搅拌十分均匀的状态下取样，并且要求试样表面无缩孔。同时调整制样时车床的转速，使其难形成氧化物和过氧化物，从而避免对氧的影响。
断取试样时，尽量做到试样与标样的重量基本相符或相近，以避免由于重量的不同产生的不确定度。
2.3.2由分析的重复性所产生的标准不确定度：由不同的分析者，所选用不同批次的标样，以及标样的均
匀性和仪器当时的环境、状态等相关因素组成。
2.3.3由测量仪器本身测量系统和气路系统所产生的不确定度
确定度可忽略。
2.3.5由主要辅助材料而引入的不确定度
因为本试验所用辅助材料为同一种助熔剂，质量相同且壁厚一致的石墨内、外坩埚，试剂为同一批次且同一瓶内化学试剂，同时确保在同一环境温度下使用。因此，由辅助材料而引入的不确定度可以不予考虑。
2.3.6由不同校正方式对仪器校正所产生的标准不确定度 2.4 测量不确定度的分量评定 2.4.1不确定度的A 类评定
为了比较正确地评定由试样自身均匀性所引入的不确定度，可选择两种标样，在相同的环境条件下由同一人进行分析测定，各分析五次，其分析结果如表1和表2所示。
表1 GSB03-1677-2004 五次分析结果
1 2 3 4 5 x
X 0 O(ppm) 22.6 23.5 22.3 23.6 23.2 23.0 22 N(ppm)
69.7
69.8
67.9
69.6
68.5
69.1
70
－
Ｘ分别表示O,N 分析五次的平均值;X 0: GSB03-1677-2004标样的标准值。
表2 YSBS22303-03五次分析结果
1 2 3 4 5 x
X 0 O(ppm) 137.8 135.3 139.4 141.5 141.2 139.1 138 N(ppm)
116.3
116.9
114.2
114.7
120.7
116.6
118
－
Ｘ分别表示O,N 分析五次的平均值;X 0: YSBS22303-03标样的标准值。 根据
n
x
x n
i i
∑==
1
计算机出每次测量的平均值，再由贝塞尔公式求出各单次试验的标准偏差。 贝塞尔公式:
1
)(12
)
(--=
∑=n x x S n
i i xi
将表1和表2的数据代入上述贝塞尔公式计算：
GSB03-1677-2004(22/70)标样单次试验标准偏差分别为：S 01=0.6PPM S N1=0.8PPM YSBS22303-03(138/118)标样单次试验标准偏差分别为： S 02=2.6PPM S N2=2.6PPM
测量试样的结果通常是以三次测量重现性最佳的分析结果平均值做为最终测量结果。因此相对A 类标准不确定应为:
)(3
)()
()(o o oi oK o x u S n S S ==
= )(3
)
()
()(N N Ni NK N x u S n
S S ==
=
标样GSB03-1677-2004标样平均值的实验标准偏差为：
S （01）=0.34PPM S (N1)=0.4ppm
标样YSBS22303-03的标样平均值的实验标准偏差为：
S （02）=1.5PPM S (N2)=1.5ppm
2.4.2测量不确定度的B 类评定
实验所用的分析仪器为ELTRA ONH-2000氧氮氢取测分析仪，它是根据不同物质的含量对工作 曲线进行调整的，对分析不同含量范围的物质均用相对应的标样进行校正，对仪器进行调整，多次校正均对曲线不同程度地产生微小的变化，对分析结果必定产生一定的影响。因此在对每次试样分析时，需用标样对仪器进行校正，表3列出了本次试验的校准信息。 表3：两种标样的校准信息
标样名称
校正用标样
示值
均匀值
O （PPM ）
N （PPM ） O （PPM ）
N （PPM ）
GSB03-1177-2004 22 70 1 2 YSBS22303-03
133
118
4
3
示值为出厂前定值分析十次的平均值，均匀性是这十次结果的极值
（1） 由测量仪器本身所引入的标准不确定度
由仪器ONH-2000的使用说明书得知：给定ON 分析的标准不确定度为ΔO=0.1ppm ΔN=0.1ppm
则标准值的不确度为U (o1A)=U (o2A)= △/3=0.1/3=0.06ppm U (N1A)=U (N2A)= △/3=0.1/3=0.06ppm (2)由标样本身所引起的标准不确定度：
假设标样的均匀性服从均匀分布，那么，
2δ
为均匀性的半宽，则不确定度分量为：
3
2)2(δ
=
B X U
根据表3，对不同标样的均匀性引起的标准不确定度的计算结果分别为： U (o1B)=0.3ppm U (N1B)=0.6ppm U (o2B)=1.2ppm U (N2B)=0.9ppm
（2） 因为标样的示值误差和均匀度是两个截然不同的概念，所以由此而引入的标准不确定度彼此独立，
于是可将其合成为
)
()()(2212B x u A x u x u B +=
将（1）和（2）的计算结果分别代入上式得： U B(o1)=0.30ppm U B(N1)=0.60ppm U B(o2)=1.2ppm U B(N2)=0.9ppm
2.5合成标准不确定度的评定
由测量的重复性，测量仪器本身及标样本身的均匀性所引入的标准不确定度为各自相互独立，将其合成为
)()()(2
2x u x u x u B A C +=
将2.4.1和2.4.2的计算结果分别代入上式： U c(o1)=0.45ppm U c(N1)=0.70ppm U c(o2)=1.90ppm U c(N2)=1.75ppm 2.6不确定度的评定
所谓扩展不确定度是将合成的标准不确定度uc(x)乘以包含因子K
U=K ×U c(x)
设K=2则U=2×U c(x)
其含义是：测量结果的可能值，可以在 －
Ｘ-
U 至－
Ｘ-
U 的区间内，以置倍率95%的概率存在其中。 将2.5的计算结果代入可得：
U 01=0.9 U N1=1.4 U 02=3.8 U N2=3.5
2．7测定不确定度报告（最终结果）
标样名称 元素名称
测量结果（ppm ）
扩展不确定度(ppm)
包含因子
YSBS22303-03 O 22 0.9 2 N 70 1.4 2 GSB03-1177-2004
O 133 3.8 2 N
118
3.5
2
3 结果与讨论
3.1由于ONH-2000联测分析仪，在日常的分析检测中，因不同的试验条件和环境条件需经常对仪器进行调
整，年度自检时的状态均发生变化，因此当时的信息不能客观地评述当时的不确定度。所以不应将自检报告上所有信息用于不确定度的评定，应以试验前的校准信息（校准标样的均匀性，仪器本身的允许差）作为不确定度的评定依据，由此所得评定结果是比较准确的。
3.2若对不测量不确定度不用做如此精确的评定，可用所用标样的均匀性和仪器本身的示值误差作为评定
依据，（气体分析过程满足ASTME1019-2000标准规定即可）。用此方法比用本文所述实例所用方法计算的不确定度范围要大，但对绝大多数的分析结果适用。
3.3用标准样品作为待测试样，因其具有良好的均匀性对不确定度的影响不大，可考虑用均匀性的样品进
行重复分析，决定对不确定度的实际贡献。
3.4选择校正标样应特别注意，它既影响其本身的不确定度，又影响分析结果的重复性，所以特别提请注
意。
参考文献:
1 GB／T15481-2000,检测和校准实验室能力的通用要求。
2国家质量技术监督局，对测量不确定度评定与表示指南，计量司中国计量出版社
3中国实验室国家认可委员会编<<化学分析中不确定度的评估指南>>,中国计量出版社
4中华人民共和国国家计量技术规范<<测量不确定度评定与表示>>,JJF1059-1999
5 ELTRA ONH-2000氧、氮、氢联测分析仪操作使用说明书
6 ASTME1019-2000<<钢、铁、镍、钴合金中碳、硫、氧、氮测定标准方法>>
测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 、评定依据2CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 、测量不确定度评定流程3 测量不确定度评定总流程见图一。
概述 建立数学模型，确定被测量Y与输入量 测量不确定度来源 标准不确定度分量评 B类评定评类A 计算合成标准不确定 评定扩展不确定 编制不确定度报告 图一测量不确定度评定总流程 测量不确定度评定方法、4建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影响量（输入量）X，X，…，X间的函数关系f来确定，即：N21 Y=f（X，X，…，X）N12建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x=c称为灵敏系数。有时灵敏系数c可由实验测定，iii即通过变化第i个输入量x，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化i量。
不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性f 等）的局限性； 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确；g 、引入的数据和其它参量的不确定度；h 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性；i 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。j 标准不确定度分量评定 对观测列进行统计分析所作的评估--4.3.1 A 类评定 ， x进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为：a对输入量XI 1为xx，…x。算术平均值n2 n1 ∑xx = in n i=1 由贝塞尔公式计算：s(x单次测量的实验标准差)i 1 n ∑ i—i 2 ( xx )S(x)= n-1 i=1
测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。
①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±，去均匀分布，示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3
用外径千分尺检验某主轴直径φ700 -0.019mm 的 测量不确定度评定报告 1．概述 1.1 测量依据：产品图纸（或生产工艺）编号□□□□＃ 1.2 环境条件：温度 （20±10）oC ； 相对湿度<70% RH 1.3 测量设备：一级50～75mm 外径千分尺，示值误差为±4μm。 1.4 被测对象：主轴的直径φ700-0.019mm ；材料为球墨铸铁α1＝ 10.4×10-6/℃ 1.5 测量方法：用外径千分尺直接测量 2．数学模型： 由于主轴直径值可在外径千分尺上直接读得，故： L=L S －L S (δα·Δt ＋αs ·δt) L — 被测主轴的直径。 L S — 外径千分尺对主轴直径的测量值。 δα—被测主轴线膨胀系数与外径千分尺线膨胀系数之差。 Δt — 被测主轴温度对参考温度20℃的偏差，本例为±10℃。 αs — 外径千分尺线膨胀系数，本例为11.5×10-6/℃。 δt — 被测主轴温度与外径千分尺温度之差，本例为±1℃。 3.灵敏系数 显然该数学模型是透明箱模型，必须逐一计算灵敏系数： 1)1(≈-?-=??=t s t S Ls f C δαδαＬ ； t S s L s f C δαα-=??==－70×1㎜℃=－7×104μm ℃； δα S t t L f C -=???=?=－70×1×10－6㎜/℃=－0.07μm/℃ δα δα??=/f C =－Ls Δt=－70×10㎜℃=－7×105μm ℃ t f C t δδ??=/ =－Ls αs=－70×11.5×10 －6 ㎜/℃=－0.805μm /℃ 4.计算各分量标准不确定度 4.1外径千分尺示值误差引入的分量u(L S ) 根据外径千分尺检定规程，示值误差e=±4μm ， 在半宽为4μm 区间内，以等概率分布（均匀分布），则：u (L S ) =4/3=2.31μm u(L S )=|C LS |·u (L S )=1×2.31=2.31μm , 其相对不确定度 () () =?S S L u L u 0.1=1/10 , 自由度υ(Ls)=50 4.2被测主轴线膨胀系数不准确引入的分量u(αS ) 由于被测主轴线膨胀系数α1＝ 10.4×10-6/℃是给定的，是一个常数， 故 u(αS )= 0 ， 自由度υ(αS )= ∞ 4.3测量环境偏离标准温度20℃引入的分量u(Δt) 测量环境偏离标准温度20℃的偏差为±10℃，在半宽为10℃范围内，以等概
测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影
响量（输入量）X 1，X 2 ，…，X N 间的函数关系f来确定，即： Y=f（X 1，X 2 ，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定，即通 过变化第i个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等）的 局限性； g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h、引入的数据和其它参量的不确定度； i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2 ， (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算： 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1
工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃）（ = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃） （R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃） （R R I - = R i - 0.39 [] ℃）（ 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω； R i —被检热电阻在0℃附近的测得值，Ω； R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值，通常从实测的水三点值计算，Ω； R * i —标准器在0℃附近测的值，Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替，合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R （B-2） 此时灵敏系数C 1=1，C 2=1，C 3=–1。
B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有： a) 冰点器温场均匀性，不应大于0. 01℃，则半区间为0.005℃。均匀分布，故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪，即自由度1.1ν=12，属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表（K2000，HP34401等），在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡，此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说，电测仪表带入的误差限（半宽）为 被δ=±（100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度：391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布，即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪，即1.1ν=50，属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次，用极差考核其重复性，经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω，故连同通道间差 异同向叠计在内时，重复性为6m Ω，约0.015℃，则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在，可视为两点分布，故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪，即4.1ν=5，属B 类分量。
CNAS—CL07 测量不确定度评估和报告通用要求General Requirements for Evaluating and Reporting Measurement Uncertainty 中国合格评定国家认可委员会
测量不确定度评估和报告通用要求 1．前言 1.1中国合格评定国家认可委员会（英文缩写：CNAS）充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注，以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响，特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。因此，CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视，以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。 1.2CNAS在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求，与国际相关组织的要求保持一致，并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。 2．适用范围 本文件适用于CNAS对校准和检测实验室的认可活动。同时也适用于其它涉及校准和检测活动的申请人和获准认可机构。 3．引用文件 下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。 3.1Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM).BIPM,IEC, IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,lst edition,1995.《测量不确定度表示指南》3.2International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM,IEC,IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,2nd edition,1993.《国际通用计量学基本术语》 3.3JJF1001-1998《通用计量术语和定义》 3.4JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》
1. 测试方法 按照JJF1101-2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范要求，被测温设备设置温度20℃，开启运行，被测设备达到设定值并稳定后开始记录设备温度及各布点温度，记录时间间隔为2min ，30min 内共记录16组数据。计算各温度测试点30min 内测量的最高温度与设定温度的差值，即为温度上偏差，各测点30min 内测量的最低温度与设定温度的差值，即为温度下偏差。 2. 测量模型 2.1. 温度上偏差公式 s t t t -=?max max 式中， max t ?—— 温度上偏差，℃； max t —— 各测点规定时间内测量的最高温度，℃； s t —— 设备设定温度，℃。 由于上偏差与下偏差不确定度来源和数值相同，本文仅以温度上偏差为例进行不确定度评定。 3. 标准不确定度分量 不确定度来源：被校对象测量重复性引入的标准不确定度，标准器分辨力引入的标准不确定度分量，标准器修正值引入的标准不确定度分量，标准器的稳定性引入的标准不确定度分量。 3.1. 测量重复性引入的标准不确定度分量1u 使用温度巡检仪对被测对象20℃温度点重复测定10次，测量结果如下： 3.2. 标准器分辨力引入的标准不确定度分量2u 标准器的温度分辨力为0.01℃，区间半宽度为0.005℃，服从均匀分布，取包含因子
3=k ，则℃003.03005 .02==u 3.3. 标准器修正值引入的标准不确定度分量3u 标准器温度修正值的标准不确定度204.0==k U ℃，，则℃02.03== k U u 3.4. 标准器稳定性引入的标准不确定度4u 本标准器相邻两次校准温度修正值最大变化±0.10℃，按均匀分布，取包含因子3=k ，则℃06.0310 .04==u 4. 标准不确定度汇总表 标准不确定度分量汇总表 5. 合成标准不确定度 由于12u u <，则分辨力引入的不确定度包含于测量重复性引入的标准不确定度，不计入合成标准不确定度分量中，1u 、3u 、4u 相互独立，则 ℃08.0242321=++=u u u u c 6. 扩展不确定度 取包含因子3=k ，则 温度上偏差校准不确定度：℃16.0==c ku U ； 7. 不确定度报告 校准温度℃20=t 时，温度上偏差校准不确定度：）℃（216.0==k U
盲样测量不确定度评定报告 1、概述 1.1 测量依据 JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》 1.2 环境条件: 温度(23±3)℃;相对湿度≤85％ＲＨ 1.3 测量标准: pH 标准缓冲溶液,中国计量测试技术研究院提供;酸度计:型号:pHS-3E ; 编号:600709040019;制造厂:上海精密科学仪器有限公司;量程:(0.00～14.00)pH;分辨率:0.01pH;电极编号:05598709J 1.4 被测对象:盲样(新疆维吾尔自治区计量测试研究院提供) 1.5 测量过程: 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》附录A 表1中规定的一种(或多种)标准溶液,在规定温度的重复性条件下,对pHS-3E 型酸度计进行校准后,测量盲样溶液,重复校准和测量操作6次,6次测量结果的平均值即为盲样的pH 值。 2、数学模型 y=x 3、输入量引入的标准不确定度 3.1测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 按照贝塞尔公式计算单次测量的实验标准差： () 1 1 2 --= ∑=n pH pH s n i i (n=6) 平均值的实验标准差： u 1= 6
盲样检测 3.2酸度计引入的不确定度分量u2 用性能已知的pH(酸度)计，对未知pH值的盲样（酸度计溶液标准物质）进行测量。 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》参照酸度计使用说明书中校准点对传递的酸度计进行校准，用校准过的酸度计对盲样（酸度计溶液标准物质）进行测定6次，得出测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 。结合酸度 计引入的不确定度分量u 2和盲样引入的标准不确定度分量u 3 得到合成标准不确 定度，扩展不确定度。
至今见过的最规范的不确定度评定的例子！ 不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。在报告结果时，必须给出相应的不确定度，一方面便于使用它的人评定其可靠性，另一方面也增强了测量结果之间的可比性。今天，仪器论坛版友六弦琴为大家找来了不确定度评定的范例，供大家参考。如有疑问，请点击阅读原文版友将为大家详细解答 点击图片查看大图不确定度评定中需要注意的几个问题a) 抓住影响测量不确定度主要分量的评估，避免漏项。通常测量重复性分量、标准物质不确定度分量、工作曲线变动性分量等在合成标准不确定度中所占比重较大，须逐一评估。对某些不可能进行多次的测定，无重复性数据，应尽可能采用方法精密度参数或以前在该条件下的测试数据进行评估。b)忽略次要不确定度分量的影响。有些分量量值较小（属微小不确定度），对合成不确定度的贡献不大。例如，一个分量为1.0，另一个分量0.33，二者的合成不确定度为1.05，相差5％，即分量0.33在合成标准不确定度中的贡献可忽略。通常试料称量、相对原子量、物质的摩尔质量等分量相对于测量重复性、工作曲线变动性分量要小得多，一般可忽略。 c)不确定度评估中避免重复评估。如当已评估了测量重复性
分量，不必再评估诸如样品称量、体积测量、仪器读数的重复性分量。 d)不应将一些非输入量的测量条件当作输入量评估。例如，重量法中高温炉灼烧温度的变动性，测定碳、硫时氧气纯度的变动性，光度分析中波长的精度等，它们不是输入量，其对测量结果的影响反映在测量重复性中，不应将其作为分量进行评估。 e)合成标准不确定度和扩展不确定度通常取一位或两位有效数字。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去，也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。
钢卷尺测量不确定度评定报告 1测量方法及数学模型 1.1测量依据：依据JJG4-1999《钢卷尺检定规程》 钢卷尺的示值误差：△L=L a-L s+L a*αa*Δt-L s*αs*Δt 式中：L a——被检钢卷尺的长度； L s——标准钢卷尺的长度； αa——被检钢卷尺的膨胀系数； αs——标准钢卷尺的膨胀系数； Δt——被检钢卷尺和标准钢卷尺对参考温度20℃的偏离值。 由于L a-L s很小，则数学模型： △L= L a-L s +L s*△α*Δt 式中：△α——被检钢卷尺和标准钢卷尺的膨胀系数差 1.2方差及传播系数的确定 对以上数学模型各分量求偏导： 得出：c(L a)=1；c(L s)= -1+△α*Δt≈-1；c(△α)= L s*Δt；c(Δt)= L s*△α≈0 则：u c2 =u2(△L)=u2(L s)+ u2(L a) + (L s*Δt )2u2(△α) 2计算分量标准不确定度 2.1标准钢卷尺给出的不确定度u (L s) （1）由标准钢卷尺的测量不确定度给出的分量u (L s1) 根据规程JJG741—2005《标准钢卷尺》，标准钢卷尺的测量不确定度为： U=0.02mm其为正态分布，覆盖因子k=3，自由度v=∞,故其标准不确定度： u (L s1)= 0.02∕3 =0.007 （2）由年稳定度给出的不确定度分量u (L s2) 根据几年的观测，本钢卷尺年变动量不超过0.05mm，认为是均匀分布，则：L a≤5m：u (L s2)=0.05∕31/2 =0.029mm 估计u (L s2)的不可靠性为10%，则自由度v=1/2×(0.1)-2=50 (3)由拉力偏差给出的不确定度分量u (L s3) 由拉力引起的偏差为：△=L×103×△p/(9.8×E×F)
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。
图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y （输出量）与影响量（输入量）X 1，X 2，…，X N 间的函数关系f 来确定，即： Y=f （X 1，X 2，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定，即通过变化第i 个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y 的变化量。
4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a 、对被测量的定义不完整； b 、复现被测量定义的方法不理想； c 、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等）的局限性； g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h 、引入的数据和其它参量的不确定度； i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2，…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i
第一节有关术语的定义 3．量值value of a quantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例：5.34m或534cm，15kg，10s，－40℃。 注：对于不能由一个乘以测量单位所表示的量，可以参照约定参考标尺，或参照测量程序，或两者参照的方式表示。 4．〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕 与给定的特定量定义一致的值。 注： (1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。 (2) 真值按其本性是不确定的。 (3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。 5．〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕 对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值，有时该值是约定采用的。 例：a) 在给定地点，取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。 b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。 注： (1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。 (2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。 13．影响量influence quantity 不是被测量但对测量结果有影响的量。 例：a) 用来测量长度的千分尺的温度； b) 交流电位差幅值测量中的频率； c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。 14．测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 注： (1) 在给出测量结果时，应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果，还应表明它是否为几个值的平均。 (2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度，必要时还应说明有关影响量的取值范围。 15．〔测量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕 测量仪器所给出的量的值。 注： (1) 由显示器读出的值可称为直接示值，将它乘以仪器常数即为示值。 (2) 这个量可以是被测量、测量信号或用于计算被测量之值的其他量。 (3) 对于实物量具，示值就是它所标出的值。 18．测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量
高度h 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±，按均匀分布，示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时，体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5．体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念，体积测量的结果应为 () m m 48073±=V
测量不确定度的评定方法 1适用范围 本方法适用于对产品或参数进行检测时，所得检测结果的测量不 确定度的评 定与表示。 2编制依据 JJF 1059 —1999测量不确定度评定与表示 3评定步骤 3.1概述：对受检测的产品或参数、检测原理及方法、检测用仪器 设备、检测时的环境条件、本测量不确定度评定报告的使用作一简要的描述； 3.2建立用于评定的数学模型； 3.3根据所建立的数学模型，确定各不确定度分量（即数学模型中 的各输入量）的来源； 3.4分析、计算各输入量的标准不确定度及其自由度； 3.5计算合成不确定度及其有效自由度； 3.6计算扩展不确定度； 3.7给出测量不确定度评定报告。 4评定方法 4.1数学模型的建立 数学模型是指被测量（被检测参数）Y 与各输入量 X i之间的函数
关系，若被测量 Y 的测量结果为 y，输入量的估计值为x i，则数学模型为 y f x1 , x2 ,......, x n。 数学模型中应包括对测量结果及其不确定度由影响的所有输入 量，输入量一般有以下二种： ⑴ 当前直接测定的值。它们的值可得自单一观测、重复观测、 依据经验信息的估计，并包含测量仪器读数修正值，以及对周围温度、大气压、湿度等影响的修正值。 ⑵ 外部来源引入的量。如已校准的测量标准、有证标准物质、 由手册所得的参考数据。 4.2测量不确定度来源的确定 根据数学模型，列出对被测量有明显影响的测量不确定度来源，并要做到不遗漏、不重复。如果所给出的测量结果是经过修正后的结果，注意应考虑由修正值所引入的标准不确定度分量。如果某一标准不确定度分量对合成不确定度的贡献较小，则其分量可以忽略不计。 测量中可能导致不确定度的来源一般有： ⑴被测量的定义不完整； ⑵复现被测量的测量方法不理想； ⑶取样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； ⑷对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量 与控制不完善； ⑸对模拟式仪器的读数存在人为偏移；
不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型 数学模型 A=A S +δ 式中：A —频率计上显示的频率值 A S —参考频率标准值； δ—被测与参考频标频率的误差。 3、输入量的标准不确定度 3.1 标准晶振引入的标准不确定度()s A u ，用B 类标准不确定度评定。 标准晶振的频率准确度为±2×10-10，即当被测频率为10MHz 时，区间半宽为a ＝10×106×2×10-9＝2×10-2Hz ，在区间内认为是均匀分布，则标准不确定度为 ()s A u ＝a/k ＝1.2×10-2Hz ()=rel s A u 1.2×10-2/107=1.2×10-9 3.2被测通用计数器的测量重复性引入的标准不确定度分量u(δ2) u(δ2)来源于被测通用计数器的测量重复性，可通过连续测量得到测量列，采用A 类方式进行评定。对一台通用计数器10MHz 连续测量10次，得到测量列9999999.6433、9999999.6446、9999999.6448、9999999.6437、9999999.6435、9999999.6428、9999999.6446、9999999.6437、9999999.6457、9999999.6451Hz 。 由测量列计算得 算术平均值 ∑==n i i f n f 1 1=9999999.6442Hz, 标准偏差 () Hz n f f s n i i 00091.01 2 1 =--= ∑=
标准不确定度分量u(δ 3 )=0.00091/=0.00029Hz u(δ 3 )rel=2.9×10-11 4 合成标准不确定度评定 主要标准不确定度汇总表 输入量A S 、δ 1 、δ 2 相互独立，所以合成标准不确定度为 u c (A)= 9 2 2 2 1 210 5.1 ) ( ) ( ) (- ? = + +δ δu u A u S 5 扩展不确定度评定 取k=2，则 扩展不确定度为 U rel ＝k×u c＝2×1.5×10-9＝3×10-9 6测量不确定度报告 f＝f0（1±3×10-9）Hz，k=2 不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型
测量不确定度评估报告 1.识别测量不确定度的来源 在医学实验室中构成测量不确定度的4个主要分量主要包括“检验过程不精密度”、“校准品赋值的不确定度”、“样品影响分量”和“其它检验影响分量”。我们参考CNAS-GL05：2011《测量不确定度要求的实施指南》和CNAS-TRL-001：2012《医学实验室―测量不确定度的评定与表达》的要求，制定了测量不确定度评定程序，评估了本科室申报的定量项目的测量不确定度。由于在医学实验室中“样品影响分量”和“其它检验影响分量”的不确定度难以估计，故我们只评估了前两个分量的不确定度。 2.目标不确定度 2.1 确定的检验程序在正式启用前，实验室应为每个测量程序确定目标不确定度，即规定每个测量程序的测量不确定度性能要求。 2.2 检验科每个测量程序的目标不确定度由各实验室确定。 2.3 各实验室在确定目标不确定度时可以基于生物变异、国内外专家组的建议、管理准则或当地医学界的判断。根据应用要求，对不同水平的测量结果可以确定一个或多个目标不确定度。 2.4目标不确定度如下： 2.4.1临床化学项目将TEa(国家标准(GB/T20470-2006)、卫生部临床检验中心室间质量评价标准)作为目标扩展不确定度。 2.4.2血液学项目，将TEa（行业标准WS/T406-2012）指标作为目标扩展不确定度。 3.确立输出量与输入量之间的数学模型 若输出量为Y（被测量值），输入量X的估计值为xi，则被测量与各输入量之间的函数关系为Y=f（x1，x2，x3，x4…）；由于在医学实验室中“样品影响分量”和“其它检验影响分量”的不确定度难以估计，故只对前两个分量的不确定进行评估。 4测量不确定度的计算 4.1 A类评估：检验过程不精密度评估样本使用高低2个水平的室内质控品作为实验用样本。 计算本室2水平质控品的日间精密度。计算批间变异系数CV。
长度测量不确定度评定 1、测量问题 本次评定实验以物资(商品)检验所游标卡尺09059为测试量具，用游标卡尺测量结构长度270mm 的长度ι。已知卡尺的最大误差为1mm 。用6次测量的平均值作为测量结果。卡尺的温度效应、弹性效应及其他不确定度来源均忽略不计。 2、数学模型 卡尺上得到的读数χ即为测量结果，故得被测长度ι=χ。但除了读数χ可能引入测量不确定度外，卡尺刻度误差对测量结果也会有影响。由于卡尺的校准证书未给出其示值误差，因此只能根据其最大允许误差来估计它对测量结果的影响。若卡尺刻度误差对测量结果的影响διS ，则数学模型可以表示为 ι=χ+διS 式中διS 的数学期望值为零，即Ε（διS ）=0，但需考虑其不确定度， 即 μ（διS ）≠0。 数学模型是相对的，即使对于同样的被测量，当要求的测量准确度不同时，需要考虑的测量不确定度来源也会有相应的增减，因此数学模型也会不同。 3、测量不确定度分量 本测量共有两个不确定度分量，由读数的重复性引入的不确定度μ（χ）和卡尺刻度误差所引起的不确定度μ（διS ）。 ⑴读数χ的不确定度，μ1（ι）=μ（χ） 6次测量结果分别为 270.3mm 270.1mm 270mm 271.4mm 269.8mm 271.2mm 则6次测量结果的平均值为 x =1 n 1n i i x =∑=270.47mm 平均值的实验标准差为 s(x 故 μ1（ι）=μ(x )=s(x )=0.074mm
⑵卡尺误差引入的不确定度, μ2（ι）=μ（διS） 由于证书未给出卡尺的示值误差,故卡尺刻度误差引入的不确定度由卡尺的最大允许误差得到。已知卡尺的最大误差为±1mm,并以矩形分布估计,于是 =0.577mm μ2（ι）=μ（διS） 符号栏中u1=s1 意为用实验标准s来表示不确定度,言外之意是该不确定度分量有A类评定得到的。反之，对于未标u=s的不确定度分量，则表示是由B类评定得到的。这是经常采用的标明A类评定和B 类评定不确定度分量的方法之一。 不确定度分量汇总表 序号来源分布类型符号μ1（ι）/mm 1 读数重复性正态u1=s1 0.074 2 刻度误差矩形μ20.577 4、合成标准不确定度 由于两不确定度分量之间不存在相关性，故 2 U（ι）mm=0.581mm C 5、扩展不确定度 获得扩展不确定度的前提是确定包含因子κ，因此首先必须进行被测量分布的估计。本测量共考虑两项不确定度分量，其中μ2为占优势的分量且为矩形分布，故可以确定被测量ι也接近于矩形分布。 对于置信概率p=0.95，矩形分布的k95=1.65,故 U95=k×u c=1.65×0.581mm=0.96mm 6、测量不确定度报告 测量结果ι=0.074mm，。U95=0.96mm。它由合成标准不确定度u c=0.581mm和包含因子k95=1.65之乘积得到。被测量以矩形分布估计。 按规定，最后给出的测量结果的末位应与不确定度的末位对齐。不确定度U95取两位有效数字，而中间计算过程的不确定度可以多取一位。
1 目的 为评价中心检测/校准结果的可信程度，规范测量不确定度的评 定与表达方法，科学、合理、准确的进行测量不确定度评定 2 应用范围 适用于中心检测/校准结果的测量不确定度的评定与表示。 3 职责 3.1 技术负责人负责测量不确定度评定工作。 3.2 技术科组织实施测量不确定度的评定，负责拟定有关检测项目测量不确定度评定的作业指导书，指导测试人员控制各标准方法规定的影响量，编写《不确定度评定报告》，负责对检测结果测量不确定度报告的验证。 3.3 检测人员严格遵守方法标准和规范化作业技术，认真检查原始记录和检测结果。 4 程序 4.1化验中心采用公认的检测方法时应遵守该方法对不确定度的表述。 4.2化验中心采用非标准方法或偏离的标准方法时，应重新进行确认，并对方法的测量不确定度进行评定。 4.3由技术负责人组织或指定有关技术人员（可包括监督员、检测人员、设备责任人等）进行测量不确定度的评定工作。 4.4不确定度评定和报告根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》来实施。具体步骤如下： XX 公司化验中心 程序文件 第01版 第0次修订 第 页 共 页 测定不确定度评定程序 文 号 YYH/CX28-2014 颁布日期 2014年3月14日
4.1.1建立不确定度的数学模型 建立被测对象与其他对其有影响量的函数关系。以通过这些量的不确定度给出被测对象的不确定。 4.1.2确定不确定度的来源，找出构成不确定度的主要分量。 分析测试领域的测量不确定度的来源一般有以下几种： a.被测量量的定义不完整； b.被测样品代表性不够,即样品不能完全代表所定义的被测对象； c.复现被测量的测量方法不够理想； d.对测量过程受环境影响的认识不恰如其分,或对环境的测量与控制不完善； e.读数存在人为偏移； f.测量仪器的计量性能的局限性(如分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影 响，以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度)； g.测量标准和标准物质的不确定度； h.引用的数据或其它参量的不确定度； i.包括在检测方法和程序中某些近似和假设，某些不恰当的校准模式选择，以及数据计算中的舍、入影响； j.测试过程中的随机影响等。 在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。 4.1.3量化不确定度分量 要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献，排除不重要的分量。可用下面几种方法进行量化： a.通过实验进行定量； b.使用标准物质进行定量； c.基于以前的结果或数据的估计进行定量； d.基于判断进行定量。 4.1.4计算合成标准不确定度 根据JJF1059-2012中第4、5、6节规定的方法，通过确定A类和B类标准不确
附录：测量不确定度评定实例 1．用电压表测量稳压电源的输入电压 1.1测量方法及测量的数学模型 用已经校准的电压表测量一台稳压电源的输出电压U。电压表的分辨力为0.01V。电压表校准的不确定度和表的分辨力引起的不确定度可以忽略不计。因此，多次直接测量，数据的平均值即为输出电压的最佳估计值。故测量的数学模型可以表示为： U＝U测（1.1） 1.2测量数据 进行了10次测量，测量数据及相关计算列于表1.1 表1.1 输出电压测量数据及相关计算 检查平均值和残差的计算是否有误，可将正残差与负残差分别相加，若两
个和的绝对值不相等，且两者之差大于末位的1/2，则可判定计算有误。本例中 183i i υυ∑+=∑-=，再复核计算，表明计算正确。 也可直接求残差的代数和看是否为零，或小于末位的半个单位来进行判断。 10次测量值的平均 200.56V 10 i U U ∑= =测 （1.2） 即为输出电压U 的最佳估计值。 1.3 根据贝塞尔公式计算测量列的实验标准差，即为单次测量值的实验标准差 ()()0.477V i S U == （1.3） S （U i ）表征测量列中测量数据的分散性。假定测量值服从正态分布，就可以估计，大约有68.3％的测量值处在（200.56±0.48）V 区间内，95％的测量值处在（200.56±2×0.48）V 区间内，99.7％的测量值处在（200.56±3×0.48）V 区间内。残差绝对值大于3×0.48V 的测量值不应该出现（小概率事件）。如果出现，可判定为粗大误差。10次测量的每一个测量值的实验标准差均为0.48V 。 这10个测量值仅是测量值总体的一个样本。由此计算的标准差仅是这个样本的标准差，而不是总体标准差。总体标准差可表示为： ()i U n σ=→∞ （1.4） 这无法实际测得，只是理论上存在，又叫理论标准差。而样本标准差仅是理论标准差的有偏估计值。样本方差S 2（U i ）才是总体理论方差σ2（U i ）的无偏估计值，即最佳估计值。所以在统计分析中，多用方差作为数据分散性的度量。标准差是方差的正平方根，在实际工作中使用更为方便。 1.4 计算平均值的实验标准差 ()(() 0.15V i S U S U =测 （1.5） 可以这样理解S （U 测）的含义：再进行若干组测量，每组n 个测量值均可求得一个平均值和相应的测量列的标准差。若测量条件不变，各组测量列的标准