一、名词解释
1、球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的
2、色差：是电子能量不同，从而波长不一造成的
3、景深：在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离
4、焦深：在保持像清晰的前提下，象平面上下沿镜轴可移动的距离
5、分辨率：指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离
6、衬度：像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差
7、明场像：让透射束通过物镜光阑所成的像
8、暗场像：仅让衍射束通过光阑所成的像
9、消光距离：描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射方向所经历的距离
10、菊池花样：由亮暗平行线对组成的一种花样，由经过非弹性散射失去很少的能量的电子随后又与一
组反射面满足布拉格定律发生弹性散射产生的。
11、衍射衬度：由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的
衬度
12、双光束条件：电子束穿过样品后，除透射束外，只存在一束较强的衍射束精确的符合布拉格条件，
其他大大偏离布拉格条件，结果衍射花样除了透射斑外，只有一个衍射斑强度较大，其他衍射斑强度基本忽略，这种情况为双光束条件
13、电子背散射衍射：在扫描电子显微镜中，利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后，在样品的背
面得到的菊池衍射结果
14、二次电子：被入射电子轰击出来的离开样品表面的核外电子
15、背散射电子：指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性散射电子和非弹性
散射电子
二、简答
1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?
四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心，提供电子束并与试样发生相互作用。其他系统为辅助系统。
2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?
照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。
3、成像系统的主要构成及其特点是什么?
试样室，物镜，中间镜，投影镜
物镜：强励磁短焦透镜。中间镜：弱磁长焦的透镜。投影镜：短焦、强磁透镜
4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并
画出光路图。
答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，
这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦
面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，
如图（b）所示。
5、射花样的特征及形成原理。
答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。
非晶的衍射花样为一个圆斑。
6、薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什
么样品?
答：样品的基本要求：
1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；
2）样品相对于电子束必须有足够的透明度
3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
样品制备的工艺过程
1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄
离子减薄：
1）不导电的陶瓷样品
2）要求质量高的金属样品
3）不宜双喷电解的金属与合金样品
双喷电解减薄：
1）不易于腐蚀的裂纹端试样
2）非粉末冶金试样
3）组织中各相电解性能相差不大的材料
4）不易于脆断、不能清洗的试样
7、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
衍射衬度：主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不用而形成电子图像反差。
质厚衬度：由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。
与质厚衬度的差别：
1.质厚衬度建立在对原子散射的理论基础上，衍射衬度是利用电子通过不同位相晶体的衍射成像原理获得的，利用了布拉格衍射；
2.质厚衬度利用样品薄膜厚度差别和平均原子序数差别获得衬度，衍射衬度利用不同的晶体学位相获得；
3.质厚衬度应用于非晶体，衍射衬度适用于晶体。
8、图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。
答：设薄膜有A 、B 两晶粒 B 内的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件，或B 晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为I hkl 和IO-I hkl 两部分 A 晶粒内所有晶面与Bragg 角相差较大，不能产生衍射。
在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），
此时，像平面上A 和B 晶粒的
光强度或亮度不同，分别为
I A ≈ I 0
I B ≈ I 0 - I hkl
B 晶粒相对A 晶粒的像衬度为
)(I I I I I I I hkl A B A B ≈-=? 明场成像： 只让中心透射束穿
过物镜光栏形成的衍衬像称为
明场镜。
暗场成像：只让某一衍射束通过
2. 晶体样品的衍射衬度及形成原理由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。衍射衬度成像原理如下图所示。
物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
9．什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?
消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I 0和Ig 在晶体深度方
向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。
影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。
10、衍衬运动学理论的最基本假设是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？
答：1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射
2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 ：
1） 采用足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱。
2） 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向，即存在较大的偏离，此时衍射波强度较弱。
11、举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。（等厚，等倾）
12、什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答：缺陷不可见判据是指：0=?R g
。确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b ＝0，g2·b ＝0。这就是说，b 应该在g 1和g 2所对应的晶面（h 1k 1l 1）he （h 2k 2l 2）内，即b 应该平行于这两个晶面的交线，b ＝g 1×g 2，再利用晶面定律可以求出b 的指数。至于b 的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。
13．写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号，它们有哪些特点和用途? 背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm 深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
二次电子:能量较低；来自表层5－10nm 深度范围；对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
吸收电子:其衬度恰好和SE 或BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补.吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.
透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析. 特征X 射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域
俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值低；来自样品表面1－2nm 范围。适合做表面分析.
14、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用电磁透镜来进行放大成像，而是象电视系统那样，逐点逐行扫描成像
扫描电子显微镜（SEM ）：利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产
生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示
反映样品表面各种特征的图像。
透射电子显微镜（TEM）：入射电子束透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，
使其能量及运动方向发生了改变。由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上
的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象称为衬度，所获得的电子象称为透射
电子衬度象。
电子探针（EPMA）：主要功能是进行微区成分分析。原理：用细聚焦电子束入射样品表
面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分
析特征X射线的强度可知元素的含量。
15．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
都可用于表面形貌分析，但BE还可用于结构和成分分析
用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。
BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收
集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利
于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。
16．当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?（书上有有一个水滴状图示，是与表层深度有关的）可以见后面补充3题
入射轻元素的作用体积大。
二次电子分辨率高于背散射电子，因为背散射电子的作用体积大，有效束斑直径大，分
辨率低
17．二次电子像景深很大；样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?
因为背离探测器的二次电子也能够被探测器接受到，因此二次电子像显示细节的能力好。二次电子能量低，其运动轨迹可呈曲线，故凹坑也能显示。
答：二次电子像立体感很强这是因为1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产
额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。
2）平面上的SE产额较小，亮度较低。
3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。
18. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?
能谱仪，对样品表面没有要求；先用扫描电镜看断口形貌，打点测成分。
19．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
(1). 定点分析：
将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可
得到分析点的X射线谱线；
用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。
(2). 线分析：
将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把
电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3). 面分析：
电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。
20.电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?
相同点：镜筒和样品室一样；都是利用电子束轰击样品表面产生物理信号进行分析。
不同点：1.前者利用X射线为检测信号，后者可以检测多种信号。
2.前者得到的是元素分布图像，用于成分分析，后者得到的是表面形貌图像，用
于形貌分析
21、波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器
能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器
优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。
2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）结构简单，稳定性和重现性都很好
4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：1）分辨率低.
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的
所有元素。
3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
22. 某多晶体的电镜衍射图中，有八个衍射环，R从小到大读数依次等于6．28、7．27、10．29、12．05、12．57、14．62、15．87、16．31mm，若该晶体属于立方晶系，能否判断该样品的点阵类型?
3:4:8:11 fcc
23.透射电镜的电子光学系统（镜筒）包括哪几个部分，分别指出电子枪、聚光镜、物镜、中间镜、投影镜和照相机各属于哪个部分；指出物镜光阑和选区光阑所在的位置。
电子光学系统：照明系统、成像放大系统、显像系统。
前两个属于照明系统，中间三个属于成像系统，最后一个属于显像系统。
物镜光阑位于物镜后焦面，选区光阑位于物镜像平面上。
24.电磁透镜的像差包括哪几种，分别说明它们产生的原因及消除的方法。
答：像差分为球差,像散,色差.
球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流，
减小孔径角
像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可
以调节的矫正磁场来进行补偿.（用消象散器进行校正）
色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流
可减小色差.
25.透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？
答：主要有三种光阑：
①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。
③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。
26.试画一张含有空洞、位错、层错（倾斜）和晶界的多晶薄膜衍衬像。
27.试分析位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧的成因。
当衍射条件使基体偏离布拉格条件时（存在偏离矢量时），刃位错中多余半原子面的位向
应该与基体相同，因而它并不满足布拉格条件。而在位错的应变场中，有一个相当宽的
范围内，晶面接近满足布拉格条件，接近产生衍射带。因此在明场像下，这一个宽的衍
射带实际上就是我们看到的暗的位错线。因此这样的位错线往往看起来是很粗的，大约
有80~120埃。另外，位错像距离位错的真实位置也会比较远，大约在80~100埃。
补：
1、某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？
答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。产生衍射线必须符合布拉格方程2dsin θ=λ，对于背射区属于2θ高角度区，根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。
3、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。
答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.
信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线
俄歇电子
分辨率 5～10 50～200 100～1000 100～1000
5～10
入射电子在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。
对轻元素，电子束与样品作用产生一个滴状作用体积。
AE和SE因其本身能量较低，平均自由和平度很短，因此，
俄歇电子的激发表层深度：0.5～2 nm，激发二次电子的层深：5～10 nm，在这个浅层范围，入射电子不发生横向扩展，因此，AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来，因为束斑直径就是一个成象检测单元的大小，所以它们的分辨率就相当于束斑直径。
BE在较深的扩展体积内弹射出，其分辨率大为降低。
X 射线在更深、更为扩展后的体积内激发，那么其分辨率比BE 更低。 因为SE 或AE 信号的分辨率最高，因此，SEM 的分辨率是指二次电子像的分辨率。 对重元素样品，作用体积为“半球状”，因此分辨率较低，BE 和
SE 分辨率差明显变小。 4、二次电子（SE ）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。 成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。
如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。
因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm 作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。
5、何为偏离参量S ？ 试分别画出s+g = s-g ，s+g = 0以及s+g > 0时产生电子衍射的厄瓦尔德球构图。
答：偏离矢量:偏离 θ时，倒易杆中心至爱瓦尔德球面交截点的距离
下图为s = 0， s < 0,s.> 0三种情况下的爱瓦尔德球图。
6、请说明孪晶的一般衬度特征。
5.5 表面形貌衬度原理及其应用
5.5.1 二次电子成像原理SE 信号主要用于分析样品表面形貌。（5－10 nm 范围）二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感，如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。成像原理
答：孪晶的衬度特征是：孪晶的衬度是平直的，有时存在台阶，且晶界两侧的晶粒通
常显示不同的衬度，在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹。
7、磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?
答：像差分为球差,像散,色差.
球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.
像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.
色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差.
8、别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。
答：原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。
特点: 1）电子波的波长比X射线短得多
2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内
3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射
4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。
应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）
9、说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。
答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.
1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。
作用：形成第一幅放大像
2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。
作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，
作用：对样品进行微区衍射分析。
4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍
作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。
5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。
小孔径角有两个特点：
a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。
焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。
10、什么是双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进行？
案答：双光束衍射:倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生衍射，
其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。
原因：在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析
11、分析电子衍射与x射线衍射有何异同?
答：电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：
（1）电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角度很小，10-2 rad，而X射线最大衍射角可达。
（2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面。
（3）电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
（4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散射能力远大于对X射线的散射能力。
12、为什么TEM既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做到两者的一致性？实际应用方面有何作用？
TEM成像系统主要是物镜、中间镜和投影镜的组合。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏得到一幅放大象。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则得到一幅衍射花样。降低成像的相差，精确聚焦爱能做到两者所选区域的一致。实际应用中通过选区衍射确定微小无相的晶体结构。
13、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
答：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。
对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”
非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度，质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。
14、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？
答：前者影响因素：颜射效应；后者：衍射效应加相差。若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角越大，透镜的分辨率越高。若考虑到衍射效应和像差，
两者必须兼顾
15、分别说明成象操作与衍射操作时各级透镜之间的相对位置关系，并画出光路图
成象操作时中间镜是以物镜的象作为物成像，然后由透射镜进一步放大投到荧光屏上，即中间像的物平面与物镜的像平面重合；衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间像的物平面与物镜的背焦面重合。
16、电子探针显微镜\扫描电镜加能谱仪有什么区别?各自应用的场合是什么?
1）电子探针即EPMA(电子探针显微分析)，最初的目的是以电子束为探测源来分析样品中微区的化学成分，一般配备波谱仪。而扫描电镜SEM，其最初目的是为了观察样品表面形貌，一般配备能谱仪。最近的发展，电子探针上也可配备能谱仪，扫描电镜上也可配备波谱仪，即在一台EPMA或SEM上可以同时配备WDS,EDS,EBSD.从仪器构造上，EPMA和SEM并不本质上的区别。
2）透射电镜TEM观察的样品是薄样品（厚度约200um），有成像模式和衍射模式两种工作方式。可配备EDS和EELS（电子能量损失谱），用于分析微区形貌、成分、晶体结构、晶体缺陷等。但薄样品制备较为困难，通常先将样品减薄到500um（用不用的砂纸），在用离子减薄到合适的厚度（如用离子束击穿样品，在孔的附近区域的厚度即可符合分析
要求）。
一、名词解释 1、球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的 2、色差：是电子能量不同，从而波长不一造成的 3、景深：在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离 4、焦深：在保持像清晰的前提下，象平面上下沿镜轴可移动的距离 5、分辨率：指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离 6、衬度：像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差 7、明场像：让透射束通过物镜光阑所成的像 8、暗场像：仅让衍射束通过光阑所成的像 9、消光距离：描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射方向所经历的距离 10、菊池花样：由亮暗平行线对组成的一种花样，由经过非弹性散射失去很少的能量的电子随后又与一 组反射面满足布拉格定律发生弹性散射产生的。 11、衍射衬度：由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的 衬度 12、双光束条件：电子束穿过样品后，除透射束外，只存在一束较强的衍射束精确的符合布拉格条件， 其他大大偏离布拉格条件，结果衍射花样除了透射斑外，只有一个衍射斑强度较大，其他衍射斑强度基本忽略，这种情况为双光束条件 13、电子背散射衍射：在扫描电子显微镜中，利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后，在样品的背 面得到的菊池衍射结果 14、二次电子：被入射电子轰击出来的离开样品表面的核外电子 15、背散射电子：指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性散射电子和非弹性 散射电子 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心，提供电子束并与试样发生相互作用。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点是什么? 试样室，物镜，中间镜，投影镜 物镜：强励磁短焦透镜。中间镜：弱磁长焦的透镜。投影镜：短焦、强磁透镜 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并 画出光路图。 答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像， 这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦 面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作， 如图（b）所示。
扫描电镜分析实验 一实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2. 运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下： 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，
其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。 六硼化镧阴极电子枪105～1061～10 ≈500 10－4 场发射电子枪107～108 0.01～ 0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光
第11-12讲 教学目的：使学生了解扫描电子显微镜结构、工作成像原理及应用 教学要求：了解扫描电子显微镜的发展、原理与应用；了解扫描电镜相关术语；掌握扫描电镜制样技术 教学重点：1. 扫描电镜的工作原理； 2. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像 教学难点：两种种像差的形成原理； 教学拓展：扫描电镜的未来发展趋势 第3节扫描电子显微分析 扫描电子显微镜又称扫描电镜或SEM（scaning electron microscope），它是利用细聚 焦电子束在样品表面做光栅状逐点扫描，与样品相互作用后产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在 1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 3.1扫描电子显微镜概述、基本结构、工作原理 一、扫描电子显微镜概述 第一阶段理论奠基阶段 1、1834年法拉第提出“电的原子”概念； 2、1858年普鲁克发现阴极射线； 3、1878年阿贝-瑞利给出显微镜分辨本领极限公式； 4、1897年汤姆逊提出电子概念； 5、1924年德布罗依提出波粒二象性； 第二阶段试验阶段 1、1935年克诺尔提出用电子束从样品表面得到图像的原理并设计简单实验装置; 2、1938年冯．阿登制备出了第一台透射扫描电子显微镜;
电子显微分析考试复习中南
材料结构分析 一、名词解释： 1、球差：球差是由于电子透镜的中心区域和边 沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。电子通过透镜时的折射近轴电子要厉害的多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个满散圆斑。 色差：是电子能量不同，从而波长不一造成的2、景深：保持象清晰的条件下，试样在物平面 上下沿镜轴可移动的距离或试样超越物平面元件的距离。 焦深：在保持像清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离 3、分辨率：所能分辨开来的物平面上两点间的最小距离，称为分辨距离 4、明场像：采用物镜光阑将衍射束挡掉，只让透射束通过获得图像衬度得到的图像。 5、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑所的图像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍 射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场
成像。 衬度：试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显示装置上显示的 强度差异。 6、消光距离：衍射束的强度从0逐渐增加到最大，接着又变为0时在晶体中经过的距离。 7、菊池花样：由入射电子经非弹性不相干散射， 失去很少能量，随即入射到一定晶面时，满足布拉格定律，产生布拉格衍射，衍射圆锥与厄瓦尔德球相交，其交线放大后在底片投影出的由亮暗平行线对组成的花样。 8、衍射衬度：由于晶体试样满足布拉格反射条 件程度差异以及结构振幅不同而形成的电子图像反差，它仅属于晶体结构物质。 9、双光束条件：假设电子束穿过样品后，除了 透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花样中除了透射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件。
科学实验报告格式图片已关闭显示，点此查看 ××学科实验报告 图片已关闭显示，点此查看 实 图片已关闭显示，点此查看 验学专班姓指导日机化学实验报告 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 业：化学工程与工艺教 有 一、 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 二、 图片已关闭显示，点此查看
三、主要试剂及物理性质四、试剂用量规格五、仪器装置六、实验步骤及现象 七、实验结果八、实验讨论 实验一金属材料显微分析的基本方法 一、实验目的： ? ? ? ? ? 了解金相显微镜的构造、原理及使用规则；掌握金相显微试样制备的基本操作方法。 通过观察，熟悉铁碳合金在平衡状态下的显微组织； 了解并掌握铁碳合金中的相及组织组成物的本质、形态及分布特征；分析并掌握平衡状态下铁碳合金的组织和性能之间的关系。 二、实验概述： ? 金相分析是研究工程材料内部组织结构的主要方法金相显微分析法：利用金相显微镜在专门制备的试样上观察材料的组织和缺陷的方法。 1.金相显微镜的构造、原理及使用； 2.金相显微试样的制备方法。 为了能够在金相显微镜下真实地、清楚地观察到 金属内部的显微组织，需要精心地制备金相显微试样。 ? 金相试样的制备过程主要步骤有： 图片已关闭显示，点此查看
图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 ? 本实验金相试样制备过程的步骤如下: 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 图片已关闭显示，点此查看 3.观察碳钢和白口铸铁的平衡组织分析各种相组分和组织组成物的特征碳钢：亚共析钢、共析钢、过共析钢白口铸铁：亚共晶白口铸铁、共晶白口铸铁、过共晶白口铸铁相或组织：铁素体、渗碳体、珠光体、莱氏体区
扫描电镜实验报告 姓名：xxx 专业：xxx 学号：xxxxxxxx 一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理； 2.学习扫描电镜的样品制备； 3. 学习扫描电镜的操作； 3. 利用扫描电镜对铝粉的形貌进行观察。 二、实验原理 扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下： 1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5. 电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。
扫描电子显微镜生物样品制备与观察-细胞生物学实验报告
细胞生物学实验报告扫描电子显微镜生物样品制备与观察 姓名： 学号： 班级： 专业： 同组成员：
【实验目的】 1、了解扫描电镜的基本结构与工作原理 2、了解扫描电镜的基本使用方法 3、了解临界点干燥仪的工作原理了解扫描电镜生物样品制备的基本过程 【实验原理】 扫描电镜主要用于观察样品表面几何形貌。一般扫描电镜生物样品制备过程包括取材、固定、脱水、干燥以及导电处理等步骤。取材时应尽量保护待观察的样品表面（如细胞表面、组织或器官的上皮表面等），并且避免样品表面在清洗过程中的人为损伤。一般生物样品需经干燥后才能在扫描电镜下观察。由于表面张力的作用，含水量大的生物样品在自然干燥过程中，其表面形貌将发生严重变形。 为了观察生物样品真实的表面形貌，通常采用临界点干燥法对样品进行干燥处理。当气液两
相处于临界点时，气体、液体密度相等，表面张力为零。因此，对生物样品进行临界点干燥，可以较好地保护其表面形貌。水的临界温度和压力分别为374.1℃和218.3大气压，显然，此条件下生物样品将受到严重损坏。由于CO2的临界温度和压力较低，为31.4℃和72.9大气压，故通常选择CO2作为生物样品临界点干燥的工作介质。固定、脱水后的样品需经过乙酸异戊酯处理，然后利用临界点干燥仪对样品进行干燥。 由于生物样品导电性低，未经过导电处理的样品在扫描电镜下观察时会产生荷电现象，从而影响观察和照相记录。为了减少荷电效应，对生物样品表面要进行导电处理，通常使用离子溅射仪在样品表面喷镀金属导电薄层。喷镀的金属包括：金（Au），铂（Pt）及其合金等，喷镀导电薄层厚度在10nm左右为宜。对于花粉粒等含水量较少的生物样品，可以经过自然干燥后在扫描电镜下观察。入射电子术与固体样品原子之间的相互作用 1、入射电子术与固体样品原子之间的相互作用。 具有一定的能量的电子入射固体厚样品后收到样品原子的散射，产生二次电子、背散射电
清华大学2007年电子显微分析期末考试试题 考试科目：电子显微分析 考试时间： 2007年 试卷类型：本科期末 Examination of Electron Microscopy and Analysis (Jan. 2007) Question sheet A Department: Name (in Chinese): Student ID No.: Section I Section II Section III Total Score Section I. (20 marks. The answers should be written in English on this question sheet) 1. There are two diffraction spots G1 and G2 in an electron diffraction pattern. The excitation error (s) of G1 is m and the excitation error of G2 is 2m (m>0). Which diffraction spot looks brighter, G1 or G2? ( ) (2 marks) 2. The thickness of a TEM specimen is usually thinner than 100nm. Write out two TEM specimen preparation methods that can make TEM specimen of ceramic samples with the required thickness. ( ) (2 marks) 3. You want to take an atomic resolution image of a specimen, but you do not want the image contrast to alter with a change in defocusing. Which technique should you use? (HRTEM, HAADF, EF-TEM) (2 marks) 4. O Ka line is at 520eV and Cr La is at 590eV. If you want to separate them using an X-ray analysis technique in SEM, which technique should you use? ( ). If you want to distinguish diamond from graphite using microanalysis technique in TEM, which technique should you use ? ( ) If you want to determine if a materials is polycrystalline or amorphous using TEM, which technique should you use?( ) (3 marks) 5. The side length of the CRT of a SEM is 100mm and the scanning distance of the electron beam on an object in a specimen is 0.02mm. What is the real length of this object if the image of the object displayed on the CRT has a length of 5mm? ( ) (3 marks) 6. The Kikuchi lines can be used for measuring a small tilting angle. If you tilt a sample holder by a small angle and the corresponding movement of the Kikuchi lines is 7mm, how many degree have you tilted (assume the camera length L is 800mm) ? ( ) (4 marks)
贴壁培养细胞表面形貌的扫描电镜观察 【实验目的】 1.了解扫描电镜生物样品制备的基本过程 2.了解扫描电镜的基本操作 【实验原理】 扫描电镜的基本原理：扫描电子显微镜是以能量为1-30KV间的电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上，利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成象，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。 其核心是电子光学系统，又分为两个部分：电子枪和透镜系统。 电子枪：提供电子束。来自热阴极或场发射阴极的电子被1-30KV的电压加速，由阳极孔射出，形成一交叉电子束。其交叉斑对于热阴极为10-50μm，对于场发射阴极为10-100nm。 透镜系统：由两个或三个电磁透镜组成，改变透镜的励磁电流可连续调节透镜的焦距，在透镜系统的作用下，能将电子枪形成的电子束交叉斑缩小，在样品的表面形成最小直径为3-10nm的电子束照射斑。 （图1）扫描电镜的基本构造示意图 相互作用：当电子束轰击样品表面时，一部分的能量转变成热能，还有部分的能量由于电子与样品原子的相互作用而发射出各种有用的信息，其中包括二次电子、背散射电子、俄歇电子等等。 二次电子：入射电子使样品原子激发所产生的电子，能量较低，一般小于50eV。具体来讲，它是由入射电子与核外松散的被束缚的外层电子之间发生非弹性散射的结果。松散的外层电子由于入射电子能量的降低而获得一定能量而脱离原有的轨道，而为人们所探测
到；但如果它们产生在样品表面以下100?的地方，则这些二次电子被样品强烈吸收，难以逃逸。因此二次电子反映样品表面以下100?的一个薄区域的情况。 成像原理：来自扫描发生器的扫描信号分别送给电子光学系统的扫描线圈和显象管的扫描线圈，让电子束与显象管的阴极射束做同步扫描，使阴极射束在荧光屏上的照射点与电子束在样品上的照射点一一对应，样品上的物点在电子束作用下所产生的信号被检测器随时检出，经视频放大器放大后控制显象管阴极射束的强度使荧光屏上象点的亮度受试样上物点所产生的信号的大小的调制，从而得到与样品性质有关的图象。 临界点干燥：临界点干燥技术是实验室中为保持较好的样品外形而常用的一种干燥方法，因为细胞或者组织如果在空气或真空环境中进行干燥，待观测表面将会塌陷或遭受其他损伤。干燥过程中，我们常用临界点较低的液化气体，一般采用液态CO2 取代乙酸异戊酯，然后升温，让液体瞬间汽化，将样品表面的其他物质都带走，实现干燥操作。 干燥器：主体是一个集成有加热冷却夹套的压力干燥器，干燥器上装有各种控制阀、温度计、压力表和支架，圆柱舱的一端装有可拆式观察窗，另一端装有可拆式进样门等等。在使用临界点干燥液取代载液乙酸戊酯之后，关闭所有阀门，开始水浴加热。此时，液/气弯界面将扩散消失，舱内仅剩下气体。稍稍开启排气阀，待气体排出后，组织样本的干燥即完成。 【实验仪器、材料、试剂及用品】 1) 仪器：扫描电镜（HITACHI S-4800）、临界点干燥仪（HITACHI HCP-2）、离子溅射镀膜仪（EIKO IB-3） 2) 材料：贴壁培养细胞（HeLa细胞） 3) 试剂：2.5%戊二醛溶液、磷酸缓冲液、乙酸异戊酯、乙醇、双蒸水等 4) 用品：培养皿、盖玻片、镊子、移液器、双面胶带、扫描电镜样品台等 【实验步骤】 1）取样、清洗：对多数的生物材料而言，要经过扫描电镜观察其表面，首先必须采用化学或物理方法将其固定、脱水和干燥，然后喷金以提高材料的导电性和二次电子产额。第一步则是将培养好的样品放入小培养皿中，用0.1mol/l的磷酸缓冲液把样品表面的附着物清洗干净。 2）固定：用移液枪取1ml的2.5%的戊二醛溶液固定1h，然后用0.1mol/l的磷酸缓冲液再次清洗。（理论上也可用1%的四氧化锇单固定，四氧化锇也可以良好地保存组织细胞
电子显微分析 课程编号：40350033 课程名称：电子显微分析 英文名称：Electron Microscopy 学分：3 教材：1.自编讲义，2.陈梦谪主编金属物理研究方法（第二分册） 课程简介： 材料的宏观力学，物理和化学性质是由它的微观形态、晶体结构和微区化学成分所决定的。电子显微术就是由电子与物质的相互作用上所反映的信息来认识材料的形貌、结构与微区成分的。它可以研究原子尺度（特别是纳米尺度）的现象，而且可进行动态原位观察以及对微区进行综合分析，它是材料科学与工程中最常用的实验方法之一。本课程作为学习电子显微术的入门课，主要介绍透射电子显微术（电子衍射和透射电镜象的衬度原理）与扫描电子显微术，阐明各种现象的物理本质，基本理论及其应用与常用的实验方法，也介绍了电子显微术的新的发展方向。本课程适用于材料、物理、化学、化工、机械、微电子、土木、生物、医学等学科的本科生或研究生。 基本要求： 通过课堂教学和实验，使学生初步掌握电子衍射相分析、电于街村图象解释、扫描电子显微术及能谱分析技术，了解电子显微分析技术的最新进展，使学生能够正确地运用电子显微分析技术开展有关的科学研究。 教学内容： 绪论（1学时） 第一章电子光学（3学时） 1.l 分辨率 1.2 磁透镜的聚焦原理 1.3 电子光学作图成象法 1.4 电子透镜的象差 第二章透射式电子显微镜（4学时） 2.l 电子显微镜的发展 2.2 电子显微镜构造与原理 2.3 TEM成象原理 2.4 电子显微镜的合轴调整 2.5 TEM主要性能测试 2.6 TEM样品制备 第三章电子与物质的相互作用（2学时） 3.l 电子的弹性散射 3.2 电子的非弹性散射
电镜复习题
一、电子束与样品的作用 1为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用。 答：电子显微镜用于电子作光源，波长很短，且用电磁透镜聚焦，显著提高了分辨率，比光学显微镜提高了1000倍，可以对很小范围内的区域进行电子像、晶体结构、化学成分分析研究；样品不必复制，直接进行观察，可以观察试样表面形貌，试样内部的组织与成分。 2电子与样品作用产生的信号是如何被利用的？扫描电镜利用哪几个信号？答：（1）高能电子束与试样物质相互作用，产生各种信号，这些信号被相应的接收器接收，经过放大器放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度，可以获得样品成分的内部结构的丰富信息。（2）二次电子，背散射电子，吸收电子，特征X射线，俄歇电子，阴极荧光谱。 3、属于弹性散射的信号有哪几个？ 答：背散射电子，大部分透射电子。 4、荧光X射线、二次电子和背散射电子哪一个在样品上扩展的体积最大？答：荧光X射线，深度0.5~5um，作用体积大约0.1~1um 5在铝合金中距离样品表面0.5um的亚表层有一块富铜相。是否可以用二次电子或者背散射电子看到它？请详细解释原因 答：可以用背散射电子看到，二次电子不行
二次电子从表面5~10nm层发射出来，逃逸深度浅，二次电子的产额随原子序数的变化不如背散射电子那么明显，对原子序数的变化不敏感；背散射电子一般从试样0.1~1um深处发射出来，能反映试样离表面较深处的情况；对试样的原子序数变化敏感，产额随原子序数的增加而增加，始于观察成分的空间分布。 二、扫描电镜及应用 1.高分辨扫描电镜要采用场发射电子枪作为电子源的原因是什么？ 答：扫描电镜的分辨率与电子的波长关系不大，与电子在试样上的最小扫描范围有关，电子束斑越小，分辨率越高，但还必须越高。但还必须保证电子束斑小时，电子束具有足够的强度。 2.解释扫描电镜放大倍率的控制方法 答：M=l/L显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和电子束在试样上最大扫描距离的比，l不变，改变L，通过调节扫描线圈上的电流进行，减少扫描线圈的电流，电子束偏转角度小，在试样上移动距离变小，放大倍数增加。 3采集二次电子信号的探头在样品的什么位置，何能有效收集二次电子？ 答：正对着样品表面法线方向，要倾动试样改变入射电子束的角度，使之有更大的二次电子激发，一般入射电子束与探测器夹角微90或稍大，还要考虑全聚焦和表面阴影，电子束相对于试样表面入射角45度左右。 4.背散电子的探头为什么总是位于样品的正上方？
材料结构分析 一、名词解释： 球差 景深 分辨率 明场像 暗场像 消光距离 菊池花样 衍射衬度 双光束条件 电子背散射衍射 二次电子 背散射电子 二、简答 1．透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 2．照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 3．成像系统的主要构成及其特点是什么? 4．分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。 5．说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 6．制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品? 7．什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 8．画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗明场像。 9．什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么? 10．衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设? 11．举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。 12．什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 13．写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号，它们有哪些特点和用途? 14．扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同? 15．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 16．当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点? 17．二次电子像景深很大；样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在? 18. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析? 19．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 20. 电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析? 21. 波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 22. 某多晶体的电镜衍射图中，有八个衍射环，R从小到大读数依次等于6．28、
HUNAN UNIVERSITY 姓名：扫描电镜实验报告 姓名：高子琪 学号： 2
一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理； 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法； 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像； 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。 二．实验设备及样品 1.实验仪器：D5000-X衍射仪 基本组成：1）电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等 2）偏转系统：扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3）信号探测放大系统 4）图象显示和记录系统 5）真空系统 2.样品：块状铝合金 三.实验原理 1.扫描电镜成像原理 从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 2.X射线能谱分析原理 X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。
原子力显微镜 一、实验目的 1.了解原子力显微镜的工作原理。 2．初步掌握用原子力显微镜进行表面观测的方法。 二、实验原理 1.AFM （1）AFM的工作原理 在AFM中用一个安装在对微弱力极敏感的微悬臂上的极细探针。当探针与样品接触时,由于它们原子之间存在极微弱的作用力(吸引或排斥力) ,引起微悬臂偏转。扫描时控制这种作用力恒定,带针尖的微悬臂将对应于原子间作用力的等位面,在垂直于样品表面方向上起伏运动, 因而会使反射光的位置改变而造成偏移量，通过光电检测系统(通常利用光学、电容或隧道电流方法) 对微悬臂的偏转进行扫描,测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化, 此时激光检测器会记录此偏移量，也会把此时的信号给反馈系统，以利于系统做适当的调整。将信号放大与转换从而得到样品表面原子级的三维立体形貌图像。 AFM 的核心部件是力的传感器件, 包括微悬臂(Cantilever) 和固定于其一端的针尖。根据物理学原理,施加到Cantilever 末端力的表达式为： F = KΔZ ΔZ 表示针尖相对于试样间的距离, K 为Can2tilever 的弹性系数，力的变化均可以通过Cantilever 被检测。 （2）AFM关键部位： AFM关键部份是力敏感元件和力敏感检测装置。所以微悬臂和针尖是决定AFM灵敏度的核心。为了能够准确地反映出样品表面与针尖之间微弱的相互作用力的变化,得到更真实的样品表面形貌,提高AFM 的灵敏度,微悬臂的设计通常要求满足下述条件: ①较低的力学弹性系数,使很小的力就可以产生可观测的位移; ②较高的力学共振频率; ③高的横向刚性,针尖与样品表面的摩擦不会使它发生弯曲; ④微悬臂长度尽可能短;⑤微悬臂带有能够通过光学、电容或隧道电流方法检测其动态位移的镜子或电极; ⑥针尖尽可能尖锐。 (3) AFM的针尖技术 探针是AFM的核心部件。如右图。 目前,一般的探针式表面形貌测量仪垂直分辨率已达到0.1 nm , 因此足以检测出物质表面的微观形貌。普通的AFM 探针材料是 硅、氧化硅或氮化硅(Si3N4 ) ,其最小曲率半径可达10 nm。由 于可能存在“扩宽效应”,针尖技术的发展在AFM中非常重要。 探针针尖的几何物理特性制约着针尖的敏感性及样品图像的空 间分辨率。因此针尖技术的发展有赖于对针尖进行能动的、功 能化的分子水平的设计。只有设计出更尖锐、更功能化的探针, 改善AFM 的力调制成像(force modulation imaging) 技术和相 位成像(phase imaging)技术的成像环境,同时改进被测样品的 制备方法,才能真正地提高样品表面形貌图像的质量。 (4) AFM的工作模式 AFM 有三种不同的工作模式: 接触模式( contact mode) 、非接触模式(noncontact mode) 和共振模式或轻敲模式(Tapping Mode) 。 ①接触模式 接触模式包括恒力模式(constant2force mode) 和恒高(constant2height mode) 。在恒力模式中过反馈线圈调节微悬臂的偏转程度不变,从而保证样品与针尖之间的作用力恒定,当
电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜（TEM） a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1：透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据
光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜（SEM） 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2：扫描电子显微镜的原理和结构示意图
电子显微镜作业 一、判断题 1．俄歇电子是从距样品表面几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。（√）2．透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度。（×） 3．改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度，改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变放大倍数。（×） 4．扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种：一种是测量相邻两条亮线中心间的距离，所测得的最小值就是分辨本领；另一种是测量暗区的宽度，测得的最小宽度定为分辨本领。（×） 二、选择填空 1.电镜的分辨本领主要取决于（A）的分辨本领。 A．物镜；B．中间镜；C．投影镜；D．长磁透镜 2．增加样品反差的方法经常有（A、B））。 A．染色；B．重金属投影；C．超薄切片；D．复型 3．（B）是用来观察聚合物表面的一种制样方法。 A．“超薄切片”；B．“复型”技术；C．染色；D．支持膜 4．（A）是研究本体高聚物内部结构的主要方法。 A．“超薄切片”；B．“复型”技术；C．染色；D．支持膜 5．入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为（B）电子。 A．二次电子；B．背散射电子；C．反冲电子；D．透射电子。 6．扫描电子显微镜的（C）是利用对试样表面形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。 A．散射衬度；B．衍射衬度；C．表面形貌衬度；D．原子序数衬度。 7．（A）是从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子。 A．二次电子；B．背散射电子；C．吸收电子；D．透射电子。 8．扫描电子显微镜图像的衬度原理有（B）。 （a）散射衬度（b）表面形貌衬度（c）衍射衬度（d）相位衬度9．下面的图中（C）的二次电子信号最大。
扫描电镜显微分析实验报告 一、实验目的 1、了解扫描电镜的基本结构和原理。 2、掌握扫描电镜试样的制备方法。 3、了解扫描电镜的基本操作。 4、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其在组织形貌观察中的应用。
二、实验内容 1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，了解各部分的功能用途。 2、根据操作步骤，对照设备仪器，了解每步操作的目的和控制的部位。 3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。 4、对电镜照片进行基本分析。 三、实验设备仪器与材料 Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜 四、实验原理 （一）、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。它是将电子束聚焦后以扫描的方式作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经处理后获得样品表面形貌的放大图像。
扫描电镜主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分，主要组成：电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等，其外形和结构原理如图1所示。 由电子枪发射出的电子经过聚光 镜系统和末级透镜的会聚作用形成一 直径很小的电子束，投射到试样的表 面，同时，镜筒内的偏置线圈使这束 电子在试样表面作光栅式扫描。在扫 描过程中，入射电子依次在试样的每 个作用点激发出各种信息，如二次电 子、背散射电子、特征X射线等。安 装在试样附近的探测器分别检测相关 反应表面形貌特征的形貌信息，如二 次电子、背散射电子等，经过处理后 送到阴极射线管（简称CRT）的栅极调制其量度，从而在与入射电子束作同步扫描的CRT上显示出试样表面的形貌图像。根据成像信号的不同，可以在SEM 的CRT上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、X射线元素分布图等。本实验主要介绍的二次电子像和背散射电子像。 （二）、扫描电子显微镜的特点 1、分辨本领强。其分辨率可达1nm以下，介于光学显微镜的极限分辨率（200nm）和透射电镜的分辨率（0.1nm）之间。 2、有效放大倍率高。光学显微镜的最大有效放大倍率为1000倍左右，透射电镜为几百到80万，而扫描电镜可从数十到20万，聚焦后，无需重新聚焦。 3、景深大。其景深比透射电镜高一个量级，可直接观察断口形貌、松散粉体，图像立体感强；改变电子束的入射角度，对同一视野可立体观察和分析。 4、制样简单。对于金属试样，可直接观察，也可抛光、腐蚀后再观察；对陶瓷、高分子等不导电试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。 5、电子损伤小。电子束直径一般为3～几十纳米，强度约为10-9～10-11mA，远小于透射电镜的电子束能量，加速电压可以小到0.5kV，且电子束在试样上是动态扫描，并不固定，因此电子损伤小，污染轻，尤为适合高分子试样。 6、实现综合分析。扫描电镜中可以同时组装其他观察仪器，如波谱仪、能谱仪等，实现对试样的表面形貌、微区成分等方面的同步分析。