第７期李广忠等：近口生物钛合金表面Ｔｉ０２纳米管结构膜制备及其对成骨细胞生长的影响
?１２０７’
１００ｍｌ／Ｌ胎牛血清，１００Ｕ／ｍＬ青霉素，１００Ｕ／ｍＬ链
霉素，４８ｈ换液１次）。将处理过的试样，分别经过紫
外光灭菌后，置入１２孔培养板，加入ＭＥＭ培养液１ｍＬ，同时调节细胞密度为１．０×１０４／ｍＬ，接种于孔板中，３７℃、５％Ｃ０２、饱和湿度条件下培养２４ｈ。到达时间点取出试样，ＰＢＳ液冲洗３次以冲去未粘附或粘
附不牢的细胞；用４％的多聚甲醛固定１０ｍｉｎ，ＰＢＳ
再冲洗两次，蒸馏水冲洗４次，自然风干。
２
实验结果
２．１
ＴＬＭ阳极氧化后表面形貌分析
ＴＬＭ用前面描述的阳极氧化工艺２０Ｖ氧化２ｈ后
所获试样的ＳＥＭ照片如图１ａ￣１ｃ。作为对比，在相同
的条件下氧化纯钛获得试样见图１ｄ。选取图１ａ的局部标记以进行ＥＤＸ测试。如图ｌａ－ｌｃ所示，氧化后放大５０００倍的照片中可见许多沟槽状结构，且沟槽状结构
的取向各异，槽状间的尺寸在微米范围；放大２００００
倍的照片中可见整个沟槽及凸出的部分由管状结构组
成；５００００倍的照片中可发现沟槽之间的突起结构由
管径大小不同、趋向各异的纳米管构成。可见，在ＴＬＭ
钛合金表面上获得了具有异向结构的Ｔｉ０２纳米管阵
列膜。如图１ｄ，氧化纯钛获得了垂直趋向的、高度有序的Ｔｉ０２纳米管阵列。综合分析可知：ＴＬＭ上获得
的Ｔｉ０２纳米管管径为２０～８０ｎｍ，且合金中的组分对纳米管形貌的影响十分明显。
从阳极氧化后ＴＬＭ合金表面不同区域ＥＤＸ谱可知，检测有氧反映出获得氧化物。分析数个ＥＤＸ谱，发现含有全部的合金成分（见图２）。即表明所有的成分都存在纳米管中，获得多种元素掺杂的Ｔｉ０２纳米
管层。
未退火和退火样品的ＸＲＤ图谱如图３所示。分析可知，初步制备的膜是无定形的，退火后转变成锐钛矿相。尽管在一些应用中，如普通的过滤，无须晶化膜，但在生物相容性领域、光催化或半导体领域的应用中，晶化膜是必须的。因此，对阳极氧化ＴＬＭ合金表面获得的纳米管阵列的试样进行退火是必要的。由于基体是ＴＬＭ，因此在图谱中存在较强的Ｔｉ等金
属的衍射峰。
２．２
ＴＬＭ模拟体液浸泡后表面形貌分析
近年来用类似于人体血浆的模拟体液（ＳＢＦ）对各种生物材料进行体外生物性能的研究，发现体外模拟结果与体内结果有很好的吻合性，因此ＳＢＦ浸泡已被广泛应用于研究生物材料的生物活性，成为材料生物活性的评价标准【５】。目前在ＳＢＦ模拟体液中能否形成磷灰石被看作是生物材料是否具有生物活性的重要标志。在本实验中，阳极氧化在ＴＬＭ表面生长的不规
则排列的Ｔｉ０２纳米管阵列在ＳＢＦ中浸泡３ｄ后表面可
见球状物沉积（如图４ａ）。ＥＤＸ射线衍射谱中出现一定强度的羟基磷灰石衍射峰，分析谱显示在ＳＢＦ溶液浸泡后含有较高的Ｃａ、Ｐ元素（见图４ｂ），这证明该
图１
ＴＬＭ及Ｔｉ在体积分数为１％ＨＦ＋３％ＨＮ０３的水溶液中２０Ｖ氧化２ｈ获得Ｔｉ０２纳米管阵列的ＦＥ．ＳＥＭ照片
Ｆｉｇ．１
ＦＥ．ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＴｉ０２ｎａｎｏｔｕｂｅ
ａｒｒａｙ
ｆａｂｒｉｃａｔｅｄｂｙａｎｏｄｉｚａｔｉｏｎｏｆＴＬＭａｎｄＴｉｉｎｌｖｏｉ％ＨＦ＋３ｖ０１％ＨＮ０３ａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ
ａｔ
２０Ｖｆｏｒ２
ｈ：（ａ—ｃ）ｖａｒｉｏｕｓｔｏｐｓｕｒｆａｃｅｉｍａｇｅｓｏｆＴｉ０２ｎａｎｏｔｕｂｅａｒｒａｙｆａｂｒｉｃａｔｅｄｂｙａｎｏｄｉｚａｔｉｏｎｏｆＴＬＭａｎｄ（ｄ）ｔｏｐｓｕｒｆａｃｅ
ｉｍａｇｅｏｆＴｉ０２ｎａｎｏｔｕｂｅａｒｒａｙｆａｂｒｉｃａｔｅｄｂｙａｎｏｄｉｚａｔｉｏｎｏｆ
Ｔｉ
．１２０８?稀有金属材料与工程第３９卷ｊ
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Ｅｎｅｒｇｙ／ｋｅＶ
图２ＴＬＭ获得的Ｔｉ０２纳米管阵列的ＥＤＸ能谱
Ｆｉｇ．２ＥＤＸｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＴｉ０２ｎａｎｏｔｕｂｅａｒｒａｙｆａｂｒｉｃａｔｅｄ
ｂｙａｎｏｄｉｚａｔｉｏｎｏｆ
ＴＬＭ
＆
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尝
墨
｜蚕
量
２０／（。）
图３ＴＬＭ在体积分数为Ｉ％ＨＦ＋３％ＨＮ０３的水溶液中２０Ｖ氧化２ｈ获得的Ｔｉ０２纳米管阵列的ＸＲＤ图谱Ｆｉｇ．３ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＴｉ０２ｎａｎｏｔｕｂｅａｒｒａｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｙ
ａｎｏｄｉｚａｔｉｏｎｏｆＴＬＭｉｎ１ｖ０１％ＨＦ＋３ｖ０１％ＨＮ０３
ａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎａｔ２０Ｖｆｏｒ２ｈ：（ａ）ａｓ—ｐｒｅｐａｒｅｄ
ａｎｄ（ｂ）ａｎｎｅａｌｅｄａｔ５５０℃ｆｏｒ２ｈ
Ｔｉ０２纳米管阵列在ＳＢＦ中可诱导形成ＨＡ，该磷灰石与人体自然骨内的无机成分相似。众所周知，羟基磷灰石具有良好的生物相容性和生物活性。ＴＬＭ表面生长的不规则排列的Ｔｉ０２纳米管阵列在ＳＢＦ中可诱导磷灰石的沉积，这意味着它在体内也可能吸收体液中的钙磷离子而沉积出磷灰石层，即具有生物活性。
图４ＴＬＭ上获得的Ｔｉ０２纳米管阵列在模拟体液浸泡３ｄ的ＦＥ．ＳＥＭ照片及ＥＤＸ谱图
Ｆｉｇ．４ＩｍａｇｅｓｏｆＴｉ０２ｎａｎｏｔｕｂｅａｒｒａｙｏｎ
ＴＬＭｓｏａｋｅｄｉｎＳＢＦｆｏｒ３ｄ：（ａ）ＦＥ—ＳＥＭｉｍａｇｅａｎｄ（ｂ）ＥＤＸｓｐｅｃｔｒａ
２．３细胞早期附着率
图５为成骨细胞在试样表面培养２４ｈ的ＳＥＭ照片。成骨细胞在表面具有Ｔｉ０２纳米管阵列的Ｔｉ片上
图５在Ｔｉ０２纳米管阵列上培养成骨细胞２４ｈ的细胞早期附着率ＦＥ．ＳＥＭ照片
Ｆｉｇ．５
ＦＥ－ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｏｓｔｅｏｂｌａｓｔａｄｈｅｓｉｏｎｒａｔｉｏｏｎＴｉ０２ｎａｎｏ—
ｍｂｅａｒｒａｙ：（ａ）Ｔｉｓｕｂｓｔｒａｔｅａｎｄ（ｂ）ＴＬＭ
ｓｕｂｓｔｒａｔｅ
近β生物钛合金表面TiO2纳米管结构膜制备及其对成骨细胞
生长的影响
作者：李广忠， 张文彦， 韩建业， 张健， 康新婷， 李亚宁
作者单位：李广忠,韩建业,张健,康新婷,李亚宁(西北有色金属研究院,金属多孔材料国家重点实验室,陕西,西安,710016)， 张文彦(西北有色金属研究院,金属多孔材料国家重点实验室,陕西
,西安,710016;中南大学,粉末冶金国家重点实验室,湖南,长沙,410083)
刊名：
稀有金属材料与工程
英文刊名：RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING
年，卷(期)：2010，39(7)
被引用次数：0次
参考文献(5条)
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本文链接：https://www.doczj.com/doc/2d4255612.html,/Periodical_xyjsclygc201007017.aspx
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下载时间：2010年10月12日