气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。 （1）打开桥电流开关（2）打开记录仪开关（3）通载气（4）升柱温及检测器温度（5）启动色谱仪电源开关 ①（1）→（2）→（3）→（4）→（5） ②（2）→（3）→（4）→（5）→（1） ③（3）→（5）→（4）→（1）→（2） ④（5）→（3）→（4）→（1）→（2） ⑤（5）→（4）→（3）→（2）→（1） 答：（3） 三、判断题（正确的打√，错误的打×） 20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（）
变压器油中溶解气体在线监测方法研究
摘要 (3) 1. 导言 (4) 2. 国内外发展现状及发展趋势 (6) 3. 变压器油中溶解气体在线监测方法的基本原理 (9) 3.1.变压器常见故障类型 (9) 3.2.变压器内部故障类型与油中溶解特征气体含量的关系 (10) 4. 基于油中特征气体组分的故障诊断方法 (14) 4.1.特征气体法 (14) 4.2.三比值法 (15) 4.3.与三比值法配合使用的其它方法 (17)
摘要 电力变压器是电力系统中最主要的设备，同时也是电力系统中发生事故最多的设备之一，对其运行状况实时监测，保证其安全可靠运行，具有十分重要的意义。变压器油中溶解气体的组分和含量在一定程度上反映出变压器绝缘老化或故障的程度，可以作为反映设备异常的特征量。如何以变压器油中溶解气体在线监测为手段，实现对运行变压器潜伏性故障的诊断和预测，是本文的出发点。 本文的目标是研究基于油中溶解气体分析（DGA）的电力变压器状态监测与故障分析方法，通过气体色谱分析方法实现对变压器油中溶解的七种特征气体（氢气H2、甲烷CH4、乙炔C2H2、乙烯C2H4、乙烷C2H6、一氧化碳CO、二氧化碳CO2)组分含量在线实时监测，从而达到对电力变压器工作状态的诊断分析。
1.导言 现代社会对能源的巨大需求促进了电力工业的飞速发展。一方面是单台电力的容量越来越大；另一方面是电力网向着超高压的方向发展，并正组织成庞大的区域性甚至跨区域的大电网。然而，随着电力设备容量的增大和电力网规模的扩大，电力设备故障给人们的生产和现代生活所带来的影响也就越来越大。这就要求供电部门在不断提高供电质量的同时，要切实采取措施来保证电力设备的正常运行，以此来提高供电的可靠性。长期以来形成的定期检修已不能满足供电企业生产目标。激烈的市场竞争迫使电力企业面临着多种棘手的问题，例如如何提高设备运行可靠性、如何有效控制检修成本、合理延长设备使用寿命等。因此，状态检修已成为必然。而状态检修的实现，必须建立在对主要电气设备有效地进行在线监测的基础上，通过实时监测高压设备的实际运行情况，提高电气设备的诊断水平，做到有针对性的检修维护，才能达到早期预报故障、避免恶性事故发生的目的。由此可见，以变压器状态监测为手段，随时对其潜伏性故障进行诊断和预测以及跟踪发展趋势是十分必要的。 对于大型电力变压器，目前几乎大多是用油来绝缘和散热，变压器油与油中的固体有机绝缘材料在运行电压下因电、热、氧化和局部电弧等多种因素作用会逐渐变质，裂解成低分子气体；变压器内部存在的潜伏性过热或放电故障又会加快产气的速率。随着故障的缓慢发展，裂解出来的气体形成气泡在油中经过对流、扩散作用，就会不断地溶解在油中。同一类性质的故障，其产生的气体量随故障的严重程度而异。由此可见，油中溶解气体的组分和含量在一定程度上反映出变压器绝缘老化或故障的程度，可以作为反映电气设备电气异常的特征量。 溶解气体分析(Dissolved Gas Analysis简称DGA)是诊断变压器内部故障的最主要技术手段之一。根据GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》，可以通过分析油中7种分析组分H2、C2H2、C2H4、C2H6、CH4、CO和CO2的含量来判断并分析故障。通过从油样中分离出这些溶解气体，并利用色谱技术对其进行定量分析。变压器油中溶解的各种气体成分的相对数量和形成速度主要取决于故障点能量的释放形式及故障的严重程度，所以根据色谱分析结果可以进
油色谱分析试验标准 一、作业前的准备 （一）人员配置：2人（一人操作、一人监护） （二）工器具：油色谱分析仪，油样振荡器电源，烘干箱，油样注射器、5ML注射器、1ML注射器万用表，点火器 二注意事项 1、开色谱分析仪器前，一定先打开氮气钢瓶总阀，避免钨丝烧坏。 2、色谱分析仪器上的压力表参数：氮气0.32Mpa，氢气0.14Mpa，空气0.14Mpa。 3、注射样品后，当采集波形因某种原因，时间没有完成而停止了，需要等到上一次时间完成后才可开始注射下一次的样品，进行第二次试验。 4、A信号采集的六个峰值分别是：一氧化碳（CO）、甲烷（CH4）、二氧化碳（CO2）乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）、乙烷（C2H6）。 5、检测器A内的塞子，大概30次换一次。 6、开机后，当没有信号显示，检查“检测器”开关是否打开。 7、柱箱温度值不能升高时，检查柱箱温度开关是否打开。 8、变压器油气体色谱分析 油中溶解气体含量的注意值： 总炔 150ppm 乙炔 5ppm 氢气 150ppm ※总炔=甲烷+乙炔+乙烯+乙烷 ppm是每升油中含该气体的微升数（106） 三常见故障 1信号A显示“8300”，信号板A放大板没插好， 2信号B显示“1535”，调节调零旋转扭，若值没有什么变化，可能是信号B的钨丝烧坏或旋转按钮损害，需厂家修理处理。 3量程都是1如： SIGNAL 1 RANGE 1 SIGNAL 2 RANGE 1 4调零、衰减都是“0”。 四操作步骤 1开机 1.1打开空气、氢气、氮气钢瓶总阀。钢瓶总阀上的输出压力表的值在0.4 Mpa ＜压力值＜0.5Mpa，钢瓶压力表小于2Mpa以下，换钢瓶。 1.2打开色谱分析仪器的红色开关。
色谱考试习题及答案 1
色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ （） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气 B 组分与固定相 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢3
气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，
运行中变压器油色谱分析 异常与解决对策 王海军 （河北大唐国际王滩发电有限责任公司） 摘要：对运行变压器油中氢气含量超标出现的原因进行了详细分析，并提出了氢气含量超标的滤油工艺及防止二次污染的源头控制、过程控制及关键点控制。 关键词：变压器油；色谱分析；热油循环；二次污染 1前言 运行中的变压器油气相色谱分析，以检测变压器油中气体的组成和含量，是早期发现变压器内部故障征兆和掌握故障发展情况的一种科学方法。特征气体的出现与变压器运行中的实际状况及在处理中的工艺有关，处理工艺粗糙可能造成变压器油的二次污染。 本文根据实际运行变压器中出现氢气含量超标的具体情况，分析了产生气体的原因并提出了变压器热油循环的处理工艺，防止变压器油二次污染的要点。 2变压器油中氢气含量超标、二次污染实例 我公司#1高压厂用公用变压器（以下简称#1高公变）于2005年10月1日并网运行，在运行中，根据预防性试验规程对各变压器进行了油色谱跟踪分析，发现#1高公变的氢气值出现过含量超过注意值：H2≤150μL/ L ，具体测量数值见表一： 对#1高公变进行热油循环后的色谱分析中，虽然氢气含量达到标准但在油中又检测到痕量乙炔，见表二
再次热油循环后氢气、乙炔均在标准之内。 3#1高公变油中氢气超标及二次污染原因分析 当变压器油中氢气含量超过注意时，人们根据多年的运行经验及文献[1]中指出： （1）当变压器出现局部过热时，随着温度的升高，氢气（H2）和总烃气体明显增加，但乙炔（C2H2）含量极少。 （2）变压器内部出现放电故障也会出现氢气（H2）。局部放电（能量密度一般很低），产生的特征气体主要是氢气氢气（H2），其次是甲烷（CH4）,并有少量乙炔（C2H2），但总烃值并不高；火花放电（是一种间歇性放电，其能量密度一般比局部放电高些，属低能量放电）时，乙炔（C2H2）明显增加，气体主要成分时氢气（H2）、乙炔（C2H2）；电弧放电（高能放电）时，氢气（H2）大量产生，乙炔（C2H2）亦显著增多，其次是大量的乙烯、甲烷和乙烷。 对于文献[1]中的阐述具有很强的理论性，变压器油是由烷烃、环烷烃和芳香烃等组成[3]的结构复杂的液态烃类混合物。当变压器内发生放电现象，油中的烷烃、环烷烃和芳香烃等烃类混合物发生分解，不同能量的放电产生的特征气体并伴有其他气体产生，根据产生的特征气体可以判断变压器内部发生的具体故障。 三比值法[1]是利用气象色谱分析结果中五种特征气体的三个比值（C2H2/C2H4、CH4/H2、C2H4/C2H6）来判断变压器内部故障性质。根据三比值法的编码规则，三比值法计算结果见表三 从表中特征值0、1、0判定氢气超标的原因为高湿度引起孔穴中的放电，而引起高湿度的原因在变压器生产过程中绝缘材料干燥彻底的情况下只有变压器运行中水分的进入。 所以根据我厂#1高公变在安装、运行过程中的具体情况对变压器油中氢气含量超标、乙炔二次污染分析如下： （1）#1高公变在电建安装过程中曾出现过气体继电器伸缩节法栏处渗油情况，于2005年10月10日更换新伸缩节后，渗油情况解决。在气体继电器伸缩节渗油期间水分、空气从渗油处进入变压器内，导致高公变在运行过程中油中氢气含量超出注意值。2006年2月5日对高公变进行热油循环48小时后，再检测氢气含量为9.99μL/ L，氢气含量超标问题解决。 （2）而乙炔的产生是由于使用的滤油机在滤油之前未对滤油机内部用合格变压器油进行冲洗，而且之前滤油机滤过其他油质。带内部残油进行滤油后的色谱分析里又出现3.23μL/ L的乙炔。重新滤油后再次做色谱分析，油内氢气、乙炔含量合格：氢气4.57μL/ L，乙炔0.00μL/ L。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
编号：AQ-JS-03420 ( 安全技术) 单位：_____________________ 审批：_____________________ 日期：_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 应用油中溶解气体分析法判断 变压器故障 Application of dissolved gas analysis in oil to judge transformer fault
应用油中溶解气体分析法判断变压 器故障 使用备注：技术安全主要是通过对技术和安全本质性的再认识以提高对技术和安全的理解，进而形成更加科学的技术安全观，并在新技术安全观指引下改进安全技术和安全措施，最终达到提高安全性的目的。 1根据油中溶解气体进行变压器故障诊断 变压器油是由具有不同键能的化学键键合在一起的碳氢化合物分子组成的。它作为良好的介质材料在变压器中起绝缘、散热、灭弧等作用，并有其特殊的性能。 在正常运行条件下，变压器油和固体绝缘材料由于受到电场、热、水分、氧的作用，随时间而发生速度缓慢的老化现象，产生少量的氢、低分子烃类气体和碳的氧化物等。 当变压器在故障状态下运行时，故障点周围的变压器油温度升高，其化学键断裂，形成多种特征气体。因不同键能的化学键在高温下有不同的稳定性，根据热力动力学原理，油裂解时生成的任何一种气体，其产气速率都随温度而变化，在一特定温度下达到最大
值。随着温度的上升，最大值出现的顺序是：甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)。在温度高于1000℃时，还有可能形成碳的固体颗粒及碳氢聚合物。故障下产生的气体通过运动、扩散、溶解和交换，将热解气体分子传递到变压器油的各部分。 油中溶解气体分析法就是根据故障下产气的累计性、故障下的产气速率和故障下产气的特性来检测与诊断变压器等充油电气设备内部的潜伏性故障的。 2采用色谱法分析变压器故障的注意事项 (1)发现特征气体组分含量增长时，应缩短跟踪分析周期，并结合历史数据、产气速率、负荷情况、电气试验、新投运设备出厂前的状况、检修工艺流程等，确定故障是由于电路还是磁路或是其它原因，如辅助设备、设备材料、检修工艺等引起的，以缩小检修时的故障查找范围。 (2)由于取样阀中某些特殊的材料(如含镍不锈钢合金等)的催化作用，生成大量的氢气聚集在取样阀周围；取样阀在进行焊接后，大量在高温下产生的特征气体同样会聚集在取样阀的周围，此时取
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
变压器 TRANSFORMER 2000 变压器油中溶解气体的成分和含量 与充油电力设备绝缘故障诊断的关系 张利刚 摘要：介绍了通过分析变压器油中溶解气体的成分和含量以判断充油电力设备故障的机理和方法。 关键词：变压器；变压器油；气相色谱法；比值法 中图分类号：TM411；TM406 文献标识码：B 文章编号：1001-8425(2000)03-0039-04 Relation between the Composition & Contents of Dissolved Gases in Transformer Oil and Insulation Fault Diagnosis of Oil-Filled Power Equipment ZHANG Li-gang Abstract:The mechanism and method of estimating the oil-filled power equipment fault through analyzing the composition & contents of dissolved gases in transformer oil are introduced.
Key words:Transformer; Transformer oil; Gas Chromatography; Ratio method 1 前言 气相色谱法一直是国内外许多电力设备制造厂作为检验质量、开发新产品的有力工具。实践证明，用气相色谱法能有效地发现充油电力设备内部的潜伏性故障及其发展程度，而利用其他电气试验方法很难发现某些局部发热和局部放电等缺陷。故在1999年颁布执行的电力设备预防性试验规程中，把油中气体色谱分析放在“电力变压器及电抗器”试验的首位。某些变压器厂家在其产品中还装设了DGA(dissolved gas analysis，即溶解气体分析)自动检测报警系统。 2 故障分析的机理 充油的电力设备(如变压器、电抗器、电流互感器、充油套管和充油电缆等)的绝缘主要是由矿物绝缘油和浸在油中的有机绝缘材料(如电缆纸、绝缘纸板等)所组成。其中矿物绝缘油即变压器油，是石油的一种分 镏产物，其主要成分是烷烃(C n H 2n+2 )、环烷族饱和烃(C n H 2n )、芳香族不饱 和烃(C n H 2n-2 )等化合物。有机绝缘材料主要是由纤维素(C 6 H 10 O 5 ) n 构成。在 正常运行状态下，由于油和固体绝缘会逐渐老化、变质，会分解出极少 量的气体(主要有氢H 2、甲烷CH 4 、乙烷C 2 H 6 、乙烯C 2 H 4 、乙炔C 2 H 2 、一氧 化碳CO、二氧化碳CO 2 等7种)。当电力设备内部发生过热性故障、放电性故障或受潮情况时，这些气体的产量会迅速增加。表1列出气体的种类与外施能量的关系。 这些气体大部分溶解在绝缘油中，少部分上升在绝缘油的面上，例如变压器有一部分气体从油中逸出进入气体继电器(瓦斯继电器)。经验
ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯
ASTM D4493-03 气相色谱法测定苯 1．范围 1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。 1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。 1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。 1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。 1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。 2．方法概要 2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。 2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。 3．意义及用途 3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。 3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。 4．测定的干扰 4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。通过选择柱使已知的杂质分离完全。 4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。
变压器油中溶解气体的分析与故障判断 随着变压器运行时间的延长，变压器可能产生初期故障，油中某些可燃性气体则是内部故障的先兆，这些可燃气体可降低变压器油的闪点，从而引起早期故障。 变压器油和纤维绝缘材料在运行中受到水分、氧气、热量以及铜和铁等材料催化作用的影响而老化和分解，产生的气体大部分溶于油中，但产生气体的速率是相当缓慢的。当变压器内部存在初期故障或形成新的故障条件时，其产气速率和产气量则十分明显，绝大多数的初期缺陷都会出现早期迹象，因此，对变压器产生气体进行适当分析即能检测出故障。 1、变压器油中的气体类别 气相色谱法正是对变压器油中可燃性气体进行分析的最切实可行的方法，该方法包括从油中脱气和测量两个过程。矿物油是由大约2871种液态碳氢化合物组成的，通常只鉴别绝缘油中的氢气(H2卜氧气(02)、氮气 (N2)、甲烷(CH4)、一氧化碳(C0)、乙烷(C2H6)、二氧化碳(C02)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)9种气体，将这些气体从油中脱出并经分析，证明它们的存在及含量，即可反映出产生这些气体的故障类型和严重程度。油在正常老化过程产生的气体主要是一氧化碳(C0)和二氧化碳(C02)，油绝缘中存在局部放电时(如油中气泡击穿)，油裂解 产生的气体主要是氢气(H2)和甲烷(CH4)。在故障温度高于正常运行温度不多时，产生的气体主要是甲烷 (CH4)， 随故障温度的升高，乙烯(C2H2)和乙烷(C2H6)逐渐成为主要物征气体；当温度高于1000 C时(如在电弧弧道温度300 C以上)，油裂解产生的气体中含有较多的乙炔(C2H2)，如果故障涉及到固体绝缘材料时，会产生较多的一 氧化碳(CO)和二氧化碳(C02)。 2、如何判断电气设备的故障性质 运用五种特征气体的三对比值判断电气设备的故障性质： (1) C2H2/C2H4 < 0.1 0.1 v CH4/H2V 1 C2H4/C2H6 v 1时，属变压器已正常老化。 (2) C2H2/C2H4 < 0.1 CH4/H2 v 0.1 0.1v C2H4/C2H6v1 时，属低能量密度的局部放电，是含气空腔中的放电，这种空腔是由于不完全浸渍、气体饱和或高湿度等原因造成的。 (3) 0.1 v C2H2/C2H4v 1 CH4/H2v 0.1 0.1v C2H4/C2H6v1 时，属高能量密度的局部放电(除含气空腔的放电)，导致固体绝缘的放电痕迹。 (4) 1 v C2H2/C2H4v 3 0.1 v CH4/H2v 1 C2H4/C2H6>3时，有工频续流的放电、线圈、线饼、线匝之间或线圈对地之间油的电弧击穿。
序号项目周期要求说明 1 油中 溶解气 体色谱 分析 1）新投运及 大修后投运 500kV： 1,4,10,30天 220kV： 4,10,30天 110kV：4,30 天 2）运行中 500kV：3个月 220kV：6个月 35kV、110kV： 1年 3）必要时 1）根据GB/T 7252—2001新装变压 器油中H 2 与烃类气体含量(μL/L)任 一项不宜超过下列数值： 总烃：20；H 2 ：30；C 2 H 2 ：0 2）运行设备油中H 2 与烃类气体含 量( μL/L)超过下列任何一项值时应 引起注意： 总烃：150； H 2 ：150 C 2 H 2 ：5 (35kV～220kV)，1 (500kV) 3）烃类气体总和的产气速率大于 6mL/d(开放式)和12mL/d(密封式)，或 相对产气速率大于10%/月则认为设备 有异常 1）总烃包括CH 4 、C 2 H 4 、C 2 H 6 和C 2 H 2 四种气体 2）溶解气体组份含量有增长趋势 时，可结合产气速率判断，必要时 缩短周期进行跟踪分析 3）总烃含量低的设备不宜采用相 对产气速率进行判断 4）新投运的变压器应有投运前的 测试数据 5）必要时，如： —出口(或近区)短路后 —巡视发现异常 —在线监测系统告警等 2 油中 水分, mg/L 1）准备注入 110kV及以上 变压器的新油 2）投运前 3）110kV及 以上:运行中1 年 4）必要时 投运前 110kV ≤20 220kV ≤15 500kV ≤10 运行中 110kV ≤35 220kV ≤25 500kV ≤15 1）运行中设备，测量时应注意 温度的影响，尽量在顶层油温高于 50℃时取样 2）必要时，如： —绕组绝缘电阻(吸收比、极化 指数)测量异常时 —渗漏油等 3 油中 含气 量, %(体 积分 数) 500kV 1）新油注入 前后 2）运行中： 1年 3）必要时 投运前：≤1 运行中：≤3 1）限值规定依据：GB/T 7595-2008《运行中变压器油质量》 2）必要时，如： —变压器需要补油时 —渗漏油 4 油中 糠醛含 量,mg/ L 必要时1）含量超过下表值时，一般为非正 常老化，需跟踪检测： 1）变压器油经过处理后，油中糠 醛含量会不同程度的降低，在作出 判断时一定要注意这一情况 2）必要时，如： —油中气体总烃超标或CO、CO 2 过高 —需了解绝缘老化情况时，如长 期过载运行后、温升超标后等运行 年限 1～55～1010～1515～20 糠醛 含量 0.10.20.40.75 2）跟踪检测时，注意增长率 3）测试值大于4mg/L时，认为绝缘 老化已比较严重 5 油中 颗粒度 测试 500kV 1）投运前 2）投运1个 月或大修后 3）运行中1年 4）必要时 1）投运前(热循环后)100mL油中大 于5μm的颗粒数≤2000个 2）运行时(含大修后)100mL油中大 于5μm的颗粒数≤3000个 1）限值规定依据：DL/T 1096-2008《变压器油中颗粒度限 值》 2）检验方法参考：DL/T 432-2007 《电力用油中颗粒污染度测量方 法》 3）如果颗粒有明显的增长趋势， 应缩短检测周期，加强监控 6 绝缘 油试验 见12.1节
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
应用油中溶解气体分析法判断变压器故障参考文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
应用油中溶解气体分析法判断变压器故 障参考文本 使用指引：此安全管理资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 1 根据油中溶解气体进行变压器故障诊断 变压器油是由具有不同键能的化学键键合在一起的碳 氢化合物分子组成的。它作为良好的介质材料在变压器中 起绝缘、散热、灭弧等作用，并有其特殊的性能。 在正常运行条件下，变压器油和固体绝缘材料由于受 到电场、热、水分、氧的作用，随时间而发生速度缓慢的 老化现象，产生少量的氢、低分子烃类气体和碳的氧化物 等。 当变压器在故障状态下运行时，故障点周围的变压器 油温度升高，其化学键断裂，形成多种特征气体。因不同 键能的化学键在高温下有不同的稳定性，根据热力动力学
原理，油裂解时生成的任何一种气体，其产气速率都随温度而变化，在一特定温度下达到最大值。随着温度的上升，最大值出现的顺序是：甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)。在温度高于1 000℃时，还有可能形成碳的固体颗粒及碳氢聚合物。故障下产生的气体通过运动、扩散、溶解和交换，将热解气体分子传递到变压器油的各部分。 油中溶解气体分析法就是根据故障下产气的累计性、故障下的产气速率和故障下产气的特性来检测与诊断变压器等充油电气设备内部的潜伏性故障的。 2 采用色谱法分析变压器故障的注意事项 (1) 发现特征气体组分含量增长时，应缩短跟踪分析周期，并结合历史数据、产气速率、负荷情况、电气试验、新投运设备出厂前的状况、检修工艺流程等，确定故障是由于电路还是磁路或是其它原因，如辅助设备、设备材
气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超
过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析
变压器油色谱分析的基本原理及应用 字数：2509 字号:大中小 摘要:文中阐述了采用色谱分析判断变压器内部故障的意义、原理及方法,并列举了采用色谱分析判断变压器故障的实例。 关键词:变压器色谱分析潜伏性故障 概述 油色谱分析作为在线检测变压器运行的一项有效措施,由于它做到了监测时不需要将设备停电,而且灵敏度高,与其他试验配合能提高对设备故障分析准确性,而且不受外界因数的影响,可定期对运行设备内部绝缘状况进行监测。因此变压器油色谱分析已真正成为发现变压器等重要电气设备内部隐患、预防事故发生的有效途径,在严格色谱分析工作的开展下,使设备的潜伏性故障得到及时消除,确保变压器等设备安全稳定运行。 1.绝缘油色谱分析的基本原理 变压器大多采用油纸复合绝缘,当内部发生潜伏性故障时,油纸会因受热分解产生烃类气体。含有不同化学结构的碳氢化合物有着不同的热稳定性,绝缘油随着故障点的温度升高依次裂解产生烷烃、烯烃和炔烃。在正常情况下,充油电气设备内的绝缘油及有机绝缘材料,在过热或电的作用下会逐渐老化和分解,产生少量的低于分子烃类气体和一氧化碳及二氧化碳气体,这些气体大部分溶解于油中,当充油电气设备内部存在潜伏性过热和放电性故障时,就会加快这些气体的产生速度,随着故障的发展,分解出的气体形成气泡在油中对流、扩散,不断溶解在油中。 2.绝缘油色谱分析的方法 2.1故障下产气的累计性 充油电力设备的潜伏性故障所产生的可燃性气体,大部分会溶解与油中,随着故障的持续,这些气体在油中不断积累,直至饱和甚至析出气泡。因此,油中故障气体的含量及其积累程度是诊断故障存在与发展的一个依据。 2.2故障下产气的速率 正常情况下充油电力设备在热和电场的作用下,同样老化分解出少量的可燃性气体,但产气速率应很慢。有的设备因某些原因使气体含量超过注意值,不能断定故障;有的设备虽低于注意值,如含量增长迅速,也应引起注意。产气速率对反映故障的存在、严重程度及其发展趋势更加直接和明显,可以进一步确定故障的有无及性质。因此,故障气体的产气速率,也是诊断故障的存在与发展程度的另一个依据。 2.3故障下产气的特征 变压器等电力设备内部不同故障下,产生的气体有不同的特征。如:局部放电时会有