第一章绪论
1. GMP 、 GLP 、 GSP 、 GCP 、 GAP 、AQC 各指什么？
答： 1）〈药品非临床质量管理规范〉 （ GLP ） 2）〈药品生产质量管理规范〉 （ GMP ）3）〈药品经营质量管理规范〉（ GSP ）4）〈药品临床试验管理规范〉 （ GCP ） 5）〈中药材生产质量管理规范〉 （ GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（ AQC ）
2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。
答：①取样 : 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书 写：真实；取样基本原则： 均匀、合理
第二章 药物的鉴别试验 1. 什么是一般鉴别试验
、专属鉴别试验，并试述两者的区别
答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物
真伪的目的。
第三章 药物的杂质检查
1、简述药物中杂质的来源及分类。
答：（ 1）杂质的来源：生产过程中引入；
贮藏过程中产生（ 2）杂质的分类：①按来源分类
1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。
2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。 ②按性质分类
1）信号杂质：一 般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。 2）有害杂质：如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。③按理化性质分类 1）有机杂质； 2）无机杂质； 3）残留溶剂
2. 按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每 1ml 含砷 1 g 的标准砷溶液 2ml ，制备标
准砷斑，规定含砷量不得过 0.0002% ，问应取供试品多少克？
答： L (%)
V c
100% → s
c V 1 g / mL 2mL
1g
S
L% 0.0002%
3. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？
答：（ 1）原理 对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。
HNO 3
AgCl 白色浑浊
药物： Cl AgNO 3
对照： NaCl （ c,V ） AgNO 3 HNO 3
AgCl 白色浑浊
（ 2）若供试品有色，需经处理后方可检查
① 内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。
a 、供试品 +AgNO3（放置 10min ）→过滤→ 澄清溶液→ +标准 NaCl 和水→对照溶液
b 、供试品 +AgNO3和水 →供试品溶液→暗处放置 5min 后与对照溶液比较
②外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。
4. 简述中国药典铁盐检查的原理及过硫酸铵的作用。铁盐检查时，若样品有色，怎么办
答：（ 1）原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe 2 O Fe 3
3
药物：
uuur
Fe 3
6SCN
HCl
Fe SCN
红色
uuuur
6
对照： Fe 3
HCl
3
c 、 V 6SCN
Fe SCN 6 红色
（ 2）加过硫酸铵的作用：氧化Fe 2+为 Fe 3+
。 同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色
（ 3）若供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色。
5. 中国药典收载的重金属检查共有几法？各适用于何种情况下？显色剂及条件各是什么？苯巴比妥进行重金属检查时应用第几法？
答：（1）中国药典（ 2005 年版）共收载四法； （ 2）①第一法 硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸和乙醇
的药物；显色剂：硫代乙酰胺 条件：弱酸性：用
pH=3.5 的醋酸盐缓冲液控制溶液 pH 值为 3～ 3.5。
② 二法
炽灼残渣的硫代乙酰胺法：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。
显色剂：硫代乙酰胺，条件：弱酸性（ pH=3.5 ）③第三法 硫化钠法：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀
酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。 显色剂：硫化钠条件：碱性介质、新制硫化钠试液④第四
法
微孔滤膜法：适用于含
2～5 g 重金属杂质及有色供试液的检查。显色剂：硫代乙酰胺
条件 :弱酸性（ pH=3.5 ）（ 3）苯巴比妥进行重金属检查时应用第三法——硫化钠法。
6. 简述古蔡氏法检砷的原理及试剂酸性氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用。
答：古蔡氏法原理对照法
As 3+ + 3Zn + 3H +
→ 3Zn 2+ +AsH 3 ↑
AsO 33-
+ 3Zn + 9H + →
3Zn 2+
+
2
3
↑
3H O + AsH
AsO 4 3- + 4Zn + 11H +
→
4Zn 2+
+ 4H 2O + AsH 3↑ AsH 3
+ 3HgBr 2 →
3HBr +
As(HgBr) 3 (黄色 )
2As(HgBr)
3 + AsH 3
→ 3 AsH(HgBr) 2 (棕色 )
As(HgBr) 3 + AsH3
→ 3HBr + As 2Hg 3 (黑色 )
金属锌与酸作用产生新生态的氢， 与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，
遇 HgBr 2 试纸生成黄色～
棕色的砷斑，与 2ml 标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较
酸性 KI-SnCl 2 的作用： A. 还原 As 5+为 As 3+，加快反应速度； B. KI 被氧化生成的 I 2 又可被氯化亚锡还原
为 I - ， I- 与反应中生成的 Zn 2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行； C. SnCl 2 与锌
作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生；
D. 可抑制微量 Sb 的干扰，在实验条件下， 100
gSb 存在也不干扰测定。 Pb(AC) 2 棉的作用 : 消除供试品可能含有的少量的硫化物。 第四章 药物定量分析与分析方法验证
1、简述氧瓶燃烧法的原理、适用范围及测定的注意事项。
答： (1)原理：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当
的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定（ 2）适用范围：适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析（ 3）注意事项：①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。②测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶③铂丝燃烧时起催化作用④应同时做空白试验⑤燃烧时要注意防爆⑥燃烧要完全⑦燃烧产生的烟雾完全被吸收2.简述凯氏定氮法的实验原理 ,操作过程及适用范围
答：（ 1）原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标
准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。 （ 2）操作过程：样品消化吸收 → 滴定（ 3）适用范围：主要应用本法测定含有氨基或酰胺结构的药物含量。
→ 蒸馏、
3. 简述药品质量标准分析方法验证的内容。
答：准确度、 精密度（重复性、中间精密度和重现性） 、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性第五章 巴比妥药物的分析
1、用合适的化学方法区分下列药物：
（ 1）巴比妥、（2）苯巴比妥、
（ 3）司可巴比妥钠、 （ 4）硫喷妥钠。
（ ）巴比妥
1
1
1 不褪色
（ ）苯巴比妥
2 紫色或紫色
溴试液
甲醛 硫酸 1 不反应
2
uuuuuuur -
）吡啶；）铜吡啶
2
不褪色 uuuuuuuuuuur
3 玫瑰红
（ ）司可巴比妥钠
uuuuuuuuuuuuuuuuuuuuur
2 3
3 褪色
（4）硫喷妥钠
4 绿色
2、银量法测定巴比妥类药物的原理和条件是什么？
答：（ 1）原理 ：反应摩尔比（ 1∶ 1）在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银
盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指示滴定终点。 （ 2）条件：①甲醇和新鲜配制的 3%无水碳酸钠；②新鲜配制 AgNO3 滴定液；③银电极使用前应进行处理 3、如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
答：① 硝化反应： 苯巴比妥
KNO 3 H 2SO 4
黄色 ② 与 NaNO2 — H2SO4 反应：苯巴比妥与
NaNO2 —H2SO4 反应生成橙黄色→橙红色③ 与甲醛 —H2SO4 反应：苯巴比妥与甲醛 — H2SO4 反应生成玫
瑰红色
4.巴比妥类药物的母核为 巴比妥酸 ，为环状的 丙二酰脲
结构。 巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 与碱液 共热时，可发生水解开环。
巴比妥类药物本身 微溶或极微溶
溶于水，
易
溶于乙醇等有机溶剂，
其钠盐 易 溶于水而 难
溶于有机溶剂。
5． 巴比妥类药物的环状结构中含有 1,3-二酰亚胺基团 ，易发生 酮式 -烯醇式互变异
构 ，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。
6． 硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀 ，加热后，沉淀转变成为黑色的硫铅。
7．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲。 酸度检查主要是控制 苯基丙二酰脲 的量。
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
用合适的化学方法区分下列药物：
（ 1）水杨酸、（ 2）阿司匹林、（ 3）苯甲酸钠、（ 4）对氨基水杨酸钠。
（1）水杨酸
1、 HCl / NaNO （）不反应
(1)(4)紫堇色 uuuuuuuuuuuuuuuuur 2
1 （2）阿司匹林
2、碱性 萘酚（4）橙红色
FeCl
（2）不反应
答：
uuuuuur
（3）苯甲酸钠
3
（3）赭色
（4）对氨基水杨酸钠
第七章 芳香胺类药物的分析
1、 用合适的化学方法区分下列药物：
（ 1）盐酸普鲁卡因、 （ 2）对乙酰氨基酚、 （ 3）盐酸丁卡因、 （ 4）盐酸普鲁卡因胺、 （ 5）肾上腺素
（ ）盐酸普鲁卡因
1
（2）对乙酰氨基酚
不反应 HCl / NaNO 2 (1)(3)(4)
HCl / FeCl 3
uuuuuuuuuuuuuur
（ ）盐酸丁卡因
（ ）蓝紫色
3
（ ）盐酸普鲁卡因胺
uuuuuuuuuuuuur
2
答： 4
（ ）绿色
5
（ ）肾上腺素
5
无沉淀 H O / FeCl ，
(1)(4)
）不反应
2 2 3
(1
uuuuuuuuuuuuuuuuuur
（ ）紫红 棕黑色
（ ）乳白色沉淀
4
3
2、中国药典采用何种方法检查肾上腺素中的酮体杂质？
答：采用 UV 法检查原理：利用酮体在 310nm 有吸收，本类药物无吸收。中国药典（ 2005 年版）规定肾
上腺素中检查酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液（
9→ 2000）制成每 1ml 中含 2.0mg 的溶液，于 310nm
波长处测定，吸光度不得过
0.05
3、非水溶液滴定法的原理及应用
答： (1)原理 BH ? A
HClO 4
BH ?ClO 4 HA 式中 BH ? A 为游离碱类盐， HA 表示被置换
出来的弱酸。当
HA 酸性较强时，反应不能定量完成，必须除去或降低
HA 的酸性，使反应顺利地完成。
（ 2）应用：主要用于 Kb ＜ 10-8
的有机碱盐的含量测定。对碱性较弱的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、
滴定剂和终点指示的方法，可使 pKb 为 8～ 13 的弱碱性药物采用本法滴定。
一般来说：药物的
Kb 为 10-8～ 10-10 时，宜选冰醋酸作为溶剂；
Kb 为 10-10～10-12 时，宜选冰醋酸与醋酐
的混合溶液； Kb ＜ 10-12 时，应用醋酐作为溶剂
第八章 杂环类药物的分析
1、什么叫戊烯二醛反应？适用于哪一类药物的鉴别？如何鉴别尼可刹米和异烟肼？ 答：（ 1）溴化氰与芳伯胺作用于吡啶环，使环上氮原子有 3 价转变成 5 价，吡啶环发生水解反应生成戊烯 二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物。
（ 2）适用于吡啶环
、 ′未取代，而吡啶环的β
尼可刹米
CNB H 2O 苯
胺
黄色
或γ位被羧酸衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。
（ 3）
或
异烟肼
uuuuuu r uuuur uuuuur 不反应
尼可刹米
H 2O 不反应
芳草醛 uuuuuur / EtOH
异烟肼
uuuuuuuuuuuuuuuur
黄色
2、简述吩噻嗪类药物的结构特征及主要鉴别、含量测定方法？
S
N R'
R
答：（ 1）结构特征：吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物，其分子结构中均含有硫氮杂蒽母核；其结构上的 差异主要表现在母核
2 位上 R ’取代基和 10 位上 R 取代基的不同； R ’基团通常为 -H 、-Cl 、-CF
3 、-COCH3 、
-SCH3 等； R 基团则为具有 2~3 个碳链的二甲基或二乙氨基或含氮杂环。
（ 2）主要鉴别：①紫外特征吸收和红外吸收光谱；②氧化显色
盐酸氯丙嗪 HNO 3 红色 淡黄色
奋乃静
HCl
H 2O 2
深红色
③与钯离子络合显色反应
利用分子结构中未被氧化的硫与金属钯离子络合形成有色络合物，如与癸氟奋乃静形成红色络合物。
④分解产物的反应
癸氟奋乃静Na
2CO 3
，℃K 2 CO3 600 F
uuuuuuuuuuuuuuuuuuuuuuuuuur
酸性茜素锆
]2茜素溶液由红色变为黄色
uuuuuuuuuuuuur [ZrF
6
(3)含量测定方法
3、吩噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪
的紫外吸收有何差别？
答：（ 1）母核硫氮杂蒽为共轭三环л共轭体系
（
2）特点：一般在紫外区有三吸收峰值，分别在205nm、254nm、 300nm，最强峰多在254nm附近；取代基不同，可引起最大吸收峰的位移。（ 3）其氧化产物与未取代苯骈噻嗪的紫外吸收光谱有明显不同：氧化产物具有四个吸收峰，未取代苯骈噻嗪有三个吸收峰。
第九章维生素类药物分析
1、简述碘量法测定维生素 C 的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素 C 注射液中稳定剂的影响？
答：（1）原理：维生素 C 在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化，根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生
素 C 的含量。VitC I 2H 去氢抗坏血酸I （2）酸性环境:减慢VitC被O2氧化速度；新沸冷H2O: uuur
减少水中溶解的氧对测定的影响（ 3）注射剂测定前加丙酮（甲醛），以消除注射剂中抗氧化剂亚硫酸氢钠对测
定的影响。
2、简述维生素 E 的三氯化铁-联吡啶反应？
答：维生素 E 在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提取后，可被FeCl3氧化成对-生育醌；同时 Fe3+被氧化为Fe2+ , Fe2+与联吡啶生成红色的配位离子。
3、三点校正法测定维生素 A 的原理是什么？换算因数1830 和 1900 的由来？三点校正法的波长选择原则
是什么？
答：（ 1）原理：①杂质的吸收在310~340nm 波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；
③质对光的吸收具有加和性:样品各波长的吸收度是维生素 A 与杂质吸收度的代数和（2）维生素A的
国际单位规定： 1IU 的 VitA =0.300 g 维生素 A 醇 =0.344 g 维生素 A 醋酸酯，每 1g 维生素 A 醋酸酯相
当的国际单位数为：
1g
2907000（ IU ），每1g维生素醇相当的国际单位数为0.344 g
1g3330000（ IU ），换算因子 = IU / g
，第一法：VitA醋酸酯（溶剂：环己烷）
0.300 g E11%cm
换算因子=IU / g
=
2907000
，第二法： VitA 醇溶剂：异丙醇）1%=1900
E
1cm1530
换算因子=IU / g
=
3330000
，（ 3）波长的选择：①1： VitA 的 max；② 2 、 3 ：分1%=1830
E
1cm1820
别在 1 的两侧各选一点
第十章甾体激素类药物的分析
1、四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？
答：（ 1）原理：肾上腺皮质激素类药物的C17 -α－醇酮基有还原性，可以还原四氮唑盐成有色甲瓒
C17 －醇酮基
四氮唑盐 碱试液
四氮唑盐 uuuuuuuuuuuuuuuuuuur 有色甲瓒 （ 2）加入顺序： 皮质激素溶液
OH
2、异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？
答：（ 1）原理：甾体激素 C 3
酮基 及某些其他位置上的酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼结合，形
成黄色的异烟腙，在
420nm 波长附近具有最大吸收。
C 3
异烟肼
酮基
uuuuuuur
异烟腙（黄）（ 2）反应专属性：
C3－酮基，反应速度： C3= O （室温）；C17= O 、
HCl
C20= O （加热）； C11= O （不反应）
一、判断题 （ 对 ） 1 X ( X 1 , X 2 ,L , X p ) 的协差阵一定是对称的半正定阵 （ 对 （ ） 2 标准化随机向量的协差阵与原变量的相关系数阵相同。 对） 3 典型相关分析是识别并量化两组变量间的关系，将两组变量的相关关系 的研究转化为一组变量的线性组合与另一组变量的线性组合间的相关关系的研究。 （ 对 ）4 多维标度法是以空间分布的形式在低维空间中再现研究对象间关系的数据 分析方法。 （ 错）5 X (X 1 , X 2 , , X p ) ~ N p ( , ) ， X , S 分别是样本均值和样本离 差阵，则 X , S 分别是 , 的无偏估计。 n （ 对） 6 X ( X 1 , X 2 , , X p ) ~ N p ( , ) ， X 作为样本均值 的估计，是 无偏的、有效的、一致的。 （ 错） 7 因子载荷经正交旋转后，各变量的共性方差和各因子的贡献都发生了变化 （ 对） 8 因子载荷阵 A ( ij ) ij 表示第 i 个变量在第 j 个公因子上 a 中的 a 的相对重要性。 （ 对 ）9 判别分析中， 若两个总体的协差阵相等， 则 Fisher 判别与距离判别等价。 （对） 10 距离判别法要求两总体分布的协差阵相等， Fisher 判别法对总体的分布无特 定的要求。 二、填空题 1、多元统计中常用的统计量有：样本均值向量、样本协差阵、样本离差阵、 样本相关系数矩阵． 2、 设 是总体 的协方差阵， 的特征根 ( 1, , ) 与相应的单 X ( X 1,L , X m ) i i L m 位 正 交 化 特 征 向 量 i ( a i1, a i 2 ,L ,a im ) ， 则 第 一 主 成 分 的 表 达 式 是 y 1 a 11 X 1 a 12 X 2 L a 1m X m ，方差为 1 。 3 设 是总体 X ( X 1, X 2 , X 3, X 4 ) 的协方差阵， 的特征根和标准正交特征向量分别 为： 1 2.920 U 1' (0.1485, 0.5735, 0.5577, 0.5814) 2 1.024 U 2' (0.9544, 0.0984,0.2695,0.0824) 3 0.049 U 3' (0.2516,0.7733, 0.5589, 0.1624) 4 0.007 U 4' ( 0.0612,0.2519,0.5513, 0.7930) ，则其第二个主成分的表达式是
药物分析离线必做作业 浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业(必做) 姓名: 学号: 年级: 学习中心: ,第1章,第3章， 一、名词解释 t:即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含[,]D 有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 1. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重 2. 限度检查:不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3. 干燥失重:指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”,说明药物分析的主要任 务。答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括:?药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察;?开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性;?进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属,说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂
质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2010年版)收载的重金属测定方法有三种:?硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。?炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。?硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1. 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8,g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少, 6答:[(0.05×8)/0.435]×[(25×25) /5×0.2×10] ×100,=0.0575% 2. 氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少mL, 76答:(3/10)-[(v×10)/(50×10)] ×v(ml)=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少, 答:?最大一个杂质的限量=[0.04×(1/2)] /2×100%=1.0% ?总杂质的限量 =[0.04×(3/4)] /2×100%=1.5% 四、判断题(指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正)
第一章： 多元统计分析研究的内容（5点） 1、简化数据结构（主成分分析） 2、分类与判别（聚类分析、判别分析） 3、变量间的相互关系（典型相关分析、多元回归分析） 4、多维数据的统计推断 5、多元统计分析的理论基础 第二三章： 二、多维随机变量的数字特征 1、随机向量的数字特征 随机向量X 均值向量： 随机向量X 与Y 的协方差矩阵： 当X=Y 时Cov （X ，Y ）=D （X ）；当Cov （X ，Y ）=0 ，称X ，Y 不相关。 随机向量X 与Y 的相关系数矩阵： )',...,,(),,,(2121P p EX EX EX EX μμμ='=Λ)')((),cov(EY Y EX X E Y X --=q p ij r Y X ?=)(),(ρ
2、均值向量协方差矩阵的性质 (1).设X ，Y 为随机向量，A ，B 为常数矩阵 E （AX ）=AE （X ）； E （AXB ）=AE （X ）B; D(AX)=AD(X)A ’; Cov(AX,BY)=ACov(X,Y)B ’; (2).若X ，Y 独立，则Cov(X,Y)＝０，反之不成立． (3).X 的协方差阵D(X)是对称非负定矩阵。例2.见黑板 三、多元正态分布的参数估计 2、多元正态分布的性质 (1).若 ,则E(X)= ,D(X)= . 特别地，当 为对角阵时， 相互独立。 (2).若 ，Ａ为sxp 阶常数矩阵，d 为s 阶向量， ＡＸ＋d ～ . 即正态分布的线性函数仍是正态分布． (3).多元正态分布的边缘分布是正态分布，反之不成立． (4).多元正态分布的不相关与独立等价． 例３．见黑板． 三、多元正态分布的参数估计 (1)“ 为来自p 元总体X 的（简单）样本”的理解---独立同截面． (2)多元分布样本的数字特征---常见多元统计量 样本均值向量 ＝ 样本离差阵Ｓ＝ 样本协方差阵Ｖ＝ S ;样本相关阵Ｒ (3) ,Ｖ分别是 和 的最大似然估计； (4)估计的性质 是 的无偏估计； ,Ｖ分别是 和 的有效和一致估计； ； Ｓ～ ， 与Ｓ相互独立； 第五章 聚类分析： 一、什么是聚类分析 ：聚类分析是根据“物以类聚”的道理，对样品或指标进行分类的一种多元统计分析方法。用于对事物类别不清楚，甚至事物总共可能有几类都不能确定的情况下进行事物分类的场合。聚类方法：系统聚类法（直观易懂）、动态聚类法（快）、有序聚类法（保序）...... Q-型聚类分析（样品）R-型聚类分析（变量） 变量按照测量它们的尺度不同，可以分为三类：间隔尺度、有序尺度、名义尺度。 二、常用数据的变换方法:中心化变换、标准化变换、极差正规化变换、对数变换（优缺点） 1、中心化变换（平移变换）：中心化变换是一种坐标轴平移处理方法，它是先求出每个变量的样本平均值，再从原始数据中减去该变量的均值，就得到中心化变换后的数据。不改变样本间的相互位置，也不改变变量间的相关性。 2、标准化变换：首先对每个变量进行中心化变换，然后用该变量的标准差进行标准化。 经过标准化变换处理后，每个变量即数据矩阵中每列数据的平均值为0，方差为1，且也不再具有量纲，同样也便于不同变量之间的比较。 3、极差正规化变换（规格化变换）：规格化变换是从数据矩阵的每一个变量中找出其最大值和最小值，这两者之差称为极差，然后从每个变量的每个原始数据中减去该变量中的最小值，再除以极差。经过规格化变换后，数据矩阵中每列即每个变量的最大数值为1，最小数值为0，其余数据取值均在0－1之间；且变换后的数据都不再具有量纲，便于不同的变),(~∑μP N X μ∑μ p X X X ,,,21Λ),(~∑μP N X ) ,('A A d A N s ∑+μ)()1(,, n X X ΛX )',,,(21p X X X Λ)')(()()(1X X X X i i n i --∑=n 1 X μ∑μX )1,(~∑n N X P μ),1(∑-n W p X X
药物分析第一次作业（2011.4） 一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案） 1．关于《中国药典》说法最确切的是（ C ） A．是收载所有药品的法典 B．是一部药物词典 C．是我国制定的药品质量标准的法典 D．是由国家统编的重要技术参考书 E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据 2．药品质量标准的基本内容包括（ E ） A．凡例、注释、附录、用法与用途 B．正文、索引、附录 C．取样、鉴别、检查、含量测定 D．凡例、正文、附录 E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏 3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ B ）A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．十万分之一 E．百万分之一 4．药品分析检验工作的基本程序为（ B ） A．取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告→ 样品审查 B．取样→ 样品审查→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 C．样品审查→ 取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 D．样品审查→ 分析检验→ 取样→ 记录→ 检验报告 E．分析检验→ 记录→ 取样→ 样品审查→ 检验报告 5．药物的鉴别试验主要是用以判断（ B ） A．药物的纯度 B．药物的真伪 C．药物的优劣 D．药物的疗效 E．药物的毒副作用 6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（ D ） A．原料药不纯 B．制造过程中的副产物 C．制造时所用容器不洁 D．药物进入体内分解 E．药物保存不当 7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（ B ）
A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．稀盐酸 D．稀醋酸 E．稀磷酸 8．根据中国药典规定，重金属是指（ E ） A．比重大于5的金属 B．Fe3+、Hg2+、Pb2+ S作用显色的金属杂质 C．在弱酸性溶液中能与H 2 D．铅离子 E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质 9．在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ D ） A．吸收多余H2气 B．吸收多余HCL气 C．吸收多余SO2气 D．吸收多余H2S气 E．以上都不正确 10．药物中存在Fe3+时，对第一法检查重金属杂质有干扰，是因为在实验条件下Fe3+（ C ）A．与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀 B．水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀 C．能氧化H2S，析出硫沉淀 D．能还原H2S，析出硫沉淀 E．能与醋酸作用生成有色沉淀 11．古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？（ D ） A．吸收H S 2 的干扰 B．消除AsH 3 C．与SbH 形成有色斑点 3 形成有色斑点 D．与AsH 3 12．检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-和PO42-等离子的干扰，应在（ B ）条件下进行检查 A．中性 B．稀盐酸的酸性 C．稀硫酸的酸性 D．稀醋酸的酸性 13．在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（ B ） A．防止Fe3+水解 B．使Fe2+→Fe3+ C．使Fe3+→Fe2+ D．防止干扰
药物分析作业布置（2011秋冬） 第三次作业离线（第7章~第10章） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的 标准。属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。 答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。测定方法与要求如下： n ＝16（t R /W ）2或2 2 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； W W t t R R R 2 1)(212+-= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-= ，R 一般≥1.5； 1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 2、 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对 和A 内 ，以及已知浓度C 对 和C 内 ，计算校正因子（f ）：
练习题 一、填空题 1．人们通过各种实践，发现变量之间的相互关系可以分成（相关）和（不相关）两种类型。多元统计中常用的统计量有：样本均值、样本方差、样本协方差和样本相关系数。 2．总离差平方和可以分解为（回归离差平方和）和（剩余离差平方和）两个部分，其中（回归离差平方和）在总离差平方和中所占比重越大，则线性回归效果越显著。3．回归方程显著性检验时通常采用的统计量是（S R/p）/[S E/（n-p-1）]。 4．偏相关系数是指多元回归分析中，（当其他变量固定时，给定的两个变量之间的）的相关系数。 5．Spss中回归方程的建模方法有（一元线性回归、多元线性回归、岭回归、多对多线性回归）等。 6．主成分分析是通过适当的变量替换，使新变量成为原变量的（线性组合），并寻求（降维）的一种方法。 7．主成分分析的基本思想是（设法将原来众多具有一定相关性（比如P个指标），重新组合成一组新的互相无关的综合指标来替代原来的指标）。 8．主成分表达式的系数向量是（相关系数矩阵）的特征向量。 9．样本主成分的总方差等于（1）。 10．在经济指标综合评价中，应用主成分分析法，则评价函数中的权数为（方差贡献度）。主成分的协方差矩阵为（对称）矩阵。主成分表达式的系数向量是（相关矩阵特征值）的特征向量。 11．SPSS中主成分分析采用（analyze—data reduction—facyor）命令过程。 12．因子分析是把每个原始变量分解为两部分因素，一部分是（公共因子），另一部分为（特殊因子）。 13．变量共同度是指因子载荷矩阵中（第i行元素的平方和）。 14．公共因子方差与特殊因子方差之和为（1）。 15．聚类分析是建立一种分类方法，它将一批样品或变量按照它们在性质上的（亲疏程度）进行科学的分类。 16．Q型聚类法是按（样品）进行聚类，R型聚类法是按（变量）进行聚类。 17．Q型聚类统计量是（距离），而R型聚类统计量通常采用（相关系数）。 18．六种Q型聚类方法分别为（最长距离法）、（最短距离法）、（中间距离法）、（类平均法）、（重心法）、（离差平方和法）。 19．快速聚类在SPSS中由（k-均值聚类（analyze—classify—k means cluster））过程实现。 20．判别分析是要解决在研究对象已（已分成若干类）的情况下，确定新的观测数据属于已知类别中哪一类的多元统计方法。 21．用判别分析方法处理问题时，通常以（判别函数）作为衡量新样本点与各已知组别接近程度的指标。 22．进行判别分析时，通常指定一种判别规则，用来判定新样本的归属，常见的判别准则有（Fisher准则）、（贝叶斯准则）。 23．类内样本点接近，类间样本点疏远的性质，可以通过（类与类之间的距离）与（类内样本的距离）的大小差异表现出来，而两者的比值能把不同的类区别开来。这个比值越大，说明类与类间的差异越（类与类之间的距离越大），分类效果越（好）。24．Fisher判别法就是要找一个由p个变量组成的（线性判别函数），使得各自组内点的
1.阿托品具有下列哪个反应?（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛的缩合反应 2.药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 3. 药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 4. 由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 5. 《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。 A 高效液相色谱法 B 质谱法 C 紫外-可见光谱法 D 毛细管电泳法 E 气相色谱法 6. 甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 7. 用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限
E 线性范围 8 . 实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 9. 在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么?（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 10. 实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 11. 中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 12. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。 A 500～600℃ B 600℃以上 C 700～800℃ D 650℃ E 500℃以下 13. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 14. 具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸
一、填空题： 1、多元统计分析是运用数理统计方法来研究解决多指标问题的理论和方法. 2、回归参数显著性检验是检验解释变量对被解释变量的影响是否著. 3、聚类分析就是分析如何对样品（或变量）进行量化分类的问题。通常聚类分析分为 Q型聚类和 R型聚类。 4、相应分析的主要目的是寻求列联表行因素A 和列因素B 的基本分析特征和它们的最优联立表示。 5、因子分析把每个原始变量分解为两部分因素：一部分为公共因子，另一部分为特殊因子。 6、若 () (,), P x N αμα ∑=1,2,3….n且相互独立，则样本均值向量x服从的分布 为_x~N(μ，Σ/n)_。 二、简答 1、简述典型变量与典型相关系数的概念，并说明典型相关分析的基本思想。 在每组变量中找出变量的线性组合，使得两组的线性组合之间具有最大的相关系数。选取和最初挑选的这对线性组合不相关的线性组合，使其配对，并选取相关系数最大的一对，如此下去直到两组之间的相关性被提取完毕为止。被选出的线性组合配对称为典型变量，它们的相关系数称为典型相关系数。 2、简述相应分析的基本思想。 相应分析，是指对两个定性变量的多种水平进行分析。设有两组因素A和B，其中因素A包含r个水平，因素B包含c个水平。对这两组因素作随机抽样调查，得到一个rc的二维列联表，记为。要寻求列联表列因素A和行因素B的基本分析特征和最优列联表示。相应分析即是通过列联表的转换，使得因素A
和因素B 具有对等性，从而用相同的因子轴同时描述两个因素各个水平的情况。把两个因素的各个水平的状况同时反映到具有相同坐标轴的因子平面上，从而得到因素A 、B 的联系。 3、简述费希尔判别法的基本思想。 从k 个总体中抽取具有p 个指标的样品观测数据，借助方差分析的思想构造一个线性判别函数 系数： 确定的原则是使得总体之间区别最大，而使每个总体内部的离差最小。将新样品的p 个指标值代入线性判别函数式中求出 值，然后根据判别一定的规则，就可以判别新的样品属于哪个总体。 5、简述多元统计分析中协差阵检验的步骤 第一，提出待检验的假设 和H1； 第二，给出检验的统计量及其服从的分布； 第三，给定检验水平，查统计量的分布表，确定相应的临界值，从而得到否定域； 第四，根据样本观测值计算出统计量的值，看是否落入否定域中，以便对待判假设做出决策（拒绝或接受）。 协差阵的检验 检验0=ΣΣ 0p H =ΣI ： /2 /21exp 2np n e tr n λ???? =-?? ? ???? S S 00p H =≠ΣΣI ： /2 /2**1exp 2np n e tr n λ???? =-?? ? ???? S S
实用多元统计分析相 尖习题 练习题 一、填空题 1?人们通过各种实践，发现变量之间的相互矢系可以分成（相尖）和（不相尖）两种 类型。多元统计中常用的统计量有：样本均值、样本方差、样本协方差和样本相尖系数。 2?总离差平方和可以分解为（回归离差平方和）和（剩余离差平方和）两个部分，其中（回归离差平方和）在总离差平方和中所占比重越大，则线性回归效果越显著。 3 ?回归方程显著性检验时通常采用的统计量是（S R/P）/[S E/ （n-p-1） ]O 4?偏相尖系数是指多元回归分析中，（当其他变量固定时，给定的两个变量之间的） 的相尖系数。 5. Spss中回归方程的建模方法有（一元线性回归、多元线性回归、岭回归、多对多线性回归）等。
6 ?主成分分析是通过适当的变量替换，使新变量成为原变量的（线性组合），并寻求 （降维）的一种方法。 7 ?主成分分析的基本思想是（设法将原来众多具有一定相尖性（比如P个指标），重 新组合成一组新的互相无矢的综合指标来替代原来的指标）。 8 ?主成分表达式的系数向量是（相尖系数矩阵）的特征向量。 9 ?样本主成分的总方差等于（1）。 10 ?在经济指标综合评价中，应用主成分分析法，则评价函数中的权数为（方差贡献度）。主成分的协方差矩阵为（对称）矩阵。主成分表达式的系数向量是（相尖矩阵特征值）的特征向量。 11. SPSS 中主成分分析采用（analyze—data reduction — facyor）命令过程。 12?因子分析是把每个原始变量分解为两部分因素，一部分是（公共因子），另一部
分为（特殊因子）。 13 ?变量共同度是指因子载荷矩阵中（第i行元素的平方和）。 14 ?公共因子方差与特殊因子方差之和为（1） o 15 ?聚类分析是建立一种分类方法，它将一批样品或变量按照它们在性质上的（亲疏 程度）进行科学的分类。 16. Q型聚类法是按（样品）进行聚类，R型聚类法是按（变量）进行聚类。 17. Q型聚类统计量是（距离），而R型聚类统计量通常采用（相尖系数）。 18. 六种Q型聚类方法分别为（最长距离法）、（最短距离法）、（中间距离法）、（类平均法）、（重心法）、（离差平方和法）。 19?快速聚类在SPSS中由（k■均值聚类（analyze— classify— k means cluste））过程实 现。 20. 判别分析是要解决在研究对象已（已分成若干类）的情况下，确定新的观测数据属于已知类别中哪一类的多元统计方法。 21. 用判别分析方法处理问题时，通常以（判别函数）作为衡量新样本点与各已知组别接近程度的指标。 22. 进行判别分析时，通常指定一种判别规则，用来判定新样本的归属，常见的判别准则有 （Fisher准则）、（贝叶斯准则）。 23. 类内样本点接近，类间样本点疏
、填空题 1 ?我国药品质量标准分为 准，具有等同的法律效力。 2 ?中国药典的主要内容由 3?目前公认的全面控制药品质量的法规有 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 二、问答题 1. 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么? 2. 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点? 第二章药物的杂质检查 、选择题: 1 ?药物中的重金属是指（ 影响药物安全性和稳定性的金属离子 原子量大的金属离子 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2 ?古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ 年级: 药物分析 专业: 第一章 作业 姓名: 学号: 4?“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确 二者均属于国家药品质量标 四部分组成。 至所取重量的 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3 ?检查某药品杂质限量时，称取供试品 W （g ），量取标准溶液 V （ml ），其浓度为 C （g/ml ）, 则该药的杂质限量（％）是（ ） VC A VW 100% B C W 100% C V 4 ?用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ 100% D CV 100 %
A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5. 药品杂质限量是指( 药物中所含杂质的最小容许量药物中所含杂质的最大容许量 药物中所含杂质的最佳容许量药物的杂质含量 6. 氯化物检查中加入硝酸的目的是( 加速氯化银的形成加速氧化银的形成 除去sO4、cO4、p遗的干扰 D 改善氯化银的均匀度 二、填空题: 1.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在可能含有并需要控制的杂质。 2?古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止 锑化氢产生锑斑的干扰，可改用三、名词解释: 般杂质: 2. 特殊杂质: 3. 杂质限量: 4. 药物纯度: 第四章巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为: A紫色B 蓝色C 绿色黄色E 紫堇色 2?巴比妥类药物的鉴别方法有：(
浙江大学远程教育学院 “药物分析”离线作业参考答案（20160910） （第1章~第3章） 一、名词解释 1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物 质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
药物分析作业 年级：专业：姓名：学号： 第一章绪论 一、填空题 1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标 准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定” 系指称取重量应准确 至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 二、问答题 1．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 2．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 第二章药物的杂质检查 一、选择题： 1．药物中的重金属是指（） 2＋ A Pb B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（） A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml) ，其浓度为C(g/ml) ，则该药的杂质限量(%)是（） A VW100% B CW100% C VC100% D W100% C V W CV 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）
A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（） A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量 6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（） A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成 C 2+2-2-3- 的干扰D改善氯化银的均匀度除去 CO3、 SO4、 C2O4、 PO4 二、填空题： 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和 ____________ 可能含有并需要 控制的杂质。 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________ ，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的 ___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液 所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。 三、名词解释： 1．一般杂质： 2．特殊杂质： 3．杂质限量： 4．药物纯度： 第四章巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（） A紫色B蓝色C绿色D黄色E紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（）
浙江大学远程教育学院 药物分析（A）离线必做作业 姓名：李群学号：学习中心： 一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。） 问题1~4 下列检查需加入的试剂： A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液 1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ） 2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ） 3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ） 4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ） 问题5~8 下列药物的类别： A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类 5．对氨基水杨酸钠（ B ） 6．对乙酰氨基酚（ C ） 7．肾上腺素（ A ） 8．烟酰胺（ D ） 问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团 A. 硫氮杂蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羟基 D. C17 –甲酮基 9．炔雌醇（ C ） 10．盐酸氯丙嗪（ A ） 11．异烟肼（ B ） 12．黄体酮（ D ） 问题13~16 下列药物的鉴别反应是： A. 麦芽酚反应 B. 戊烯二醛反应 C. 三氯化锑反应 D. FeC13反应 13．尼可刹米的鉴别（ B ） 14．雌二醇的鉴别（ D ） 15．链霉素的鉴别（ A ） 16．维生素A的鉴别（ C ） 问题17~20 下列药物的鉴别反应是： A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ） 18．炔雌醇的鉴别（ C ） 19．异烟肼的鉴别（ C ） 20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ） 问题21~24 根据要求选择含量测定方法 A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ） 22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）
1、【第1-3章】由信噪比S/N=10测得得最低浓度或量（）。A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围正确答案:B 单选题2、【第1-3章】能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物得巴比妥类药物就是（）。A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠正确答案:E 单选题3、【第1-3章】苯佐卡因具有下列哪个反应?（）。A 氟离子得茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛得缩合反应正确答案:B 单选题4、【第1-3章】中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，系指不超过（）。 A 101、0% B 100、1% C 100、0% D 100±2% E 100、0±2% 正确答案:A 单选题5、【第1-3章】氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取（）。A 过滤后再测定 B 用含有硝酸得水洗净滤纸中后过滤样品，再测定 C 用含有盐酸得水洗净滤纸中氯离子后过滤样品，再测定 D 用干燥垂熔漏斗过滤后再测定 E 用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定正确答案:B 单选题6、【第1-3章】药物中有关物质得检查，一般采用（）。A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法正确答案:B 单选题7、【第1-3章】实验条件下被检杂质得适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。A 0、0002mg B 0、002mg C 0、01～0、05mg D 0、1～0、5mg E 0、01～0、02mg 正确答案:B 单选题8、【第1-3章】中国药典主要由哪几部分组成?（）A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引正确答案:E 单选题9、【第1-3章】0、116与9、1681相乘结果为（）。A 1、0635
药物分析作业布置（2011秋冬） 第一次离线作业（第1章~第3章） 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋 光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题（共3题，每题8分，共24分） 1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
1、简述多元统计分析中协差阵检验的步骤 第一，提出待检验的假设H0和H1； 第二，给出检验的统计量及其服从的分布； 第三，给定检验水平，查统计量的分布表，确定相应的临界值，从而得到否定域； 第四，根据样本观测值计算出统计量的值，看是否落入否定域中，以便对待判假设做出决策（拒绝或接受）。 协差阵的检验 检验0=ΣΣ 0p H =ΣI ： /2/21exp 2np n e tr n λ????=-?? ?????S S 00p H =≠ΣΣI ： /2/2**1exp 2np n e tr n λ????=-?? ????? S S 检验12k ===ΣΣΣ012k H ===ΣΣΣ： 统计量/2/2/2/211i i k k n n pn np k i i i i n n λ===∏∏S S 2. 针对一个总体均值向量的检验而言，在协差阵已知和未知的两种情形下，如何分别构造的统计量？ 3. 作多元线性回归分析时，自变量与因变量之间的影响关系一定是线性形式的吗？多元线性回归分析中的线性关系是指什么变量之间存在线性关系？ 答：作多元线性回归分析时，自变量与因变量之间的影响关系不一定是线性形式。当自变量与因变量是非线性关系时可以通过某种变量代换，将其变为线性关系，然后再做回归分析。 多元线性回归分析的线性关系指的是随机变量间的关系，因变量y 与回归系数βi 间存在线性关系。 多元线性回归的条件是： （1）各自变量间不存在多重共线性； （2）各自变量与残差独立； （3）各残差间相互独立并服从正态分布； （4）Y 与每一自变量X 有线性关系。 4.回归分析的基本思想与步骤 基本思想：
药物分析 作业 年级： 专业： 姓名： 学号： 第一章 绪 论 一、填空题 1．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标 准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。 3．目前公认的全面控制药品质量的法规有 、 、 、 。 4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确 至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。 二、问答题 1． 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 2． 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 第二章 药物的杂质检查 一、选择题： 1．药物中的重金属是指（ ） A Pb 2＋ B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ） A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)， 则该药的杂质限量(%)是（ ） A %100?C VW B %100?V CW C %100?W VC D %100?CV W 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）
A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5．药品杂质限量是指（ ） A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 6． 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ） A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成 C 除去CO 2+3、SO 2-4、C 2O 2-4、PO 3-4的干扰 D 改善氯化银的均匀度 二、填空题： 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要 控制的杂质。 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液 所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。 三、名词解释： 1． 一般杂质： 2． 特殊杂质： 3． 杂质限量： 4． 药物纯度： 第四章 巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ） A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ）