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原子吸收光谱分析如何选择最佳实验条件

原子吸收光谱分析如何选择最佳实验条件
原子吸收光谱分析如何选择最佳实验条件

原子吸收光谱分析如何选择最佳实验条件

原子吸收光谱分析中影响测量条件的可变因素多,在测量同种样品的各种测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择最适的工作条件,能有效地消除干扰因素,可得到最好的测量结果和灵敏度。

测量条件的选择

1、吸收波长(分析线)的选择:

通常选用共振吸收线为分析线,测量高含量元素时,可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用最灵敏的213.9nm 波长,但当Zn的含量高时,为保证工作曲线的线性范围,可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收线位于200n m以下的远紫外区,火焰组分对其明显吸收,故用火焰原子吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线。测Hg时由于共振线184.9nm会被空气强烈吸收,只能改用此灵敏线253.7nm测定。

2、光路准直

在分析之前,必须调整空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为最佳状态,保证提供最大的测量能量。

3、狭缝宽度的选择

狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其它谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的最大狭缝宽度,即为应选取得适合狭缝宽度。对于谱线简单的元素,如碱金属、碱土金属可采用较宽的狭缝以减少灯电流和光电倍增管高压来提高信噪比,增加稳定性。对谱线复杂的元素如铁、钴、镍等,需选择较小的狭缝,防止非吸收线进入检测器,来提高灵敏度,改善标准曲线的线性关系。

4、燃烧器的高度及与光轴的角度

锐线光源的光束通过火焰的不同部位时对测定的灵敏度和稳定性有一定影响,为保证测定的灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度最大的“中间薄层区”。这个区的火焰比较稳定,干扰也少,约位于燃烧器狭缝口上方20mm-30mm附近。通过实验来选择适当的燃烧器高度,方法是用一固定浓度的溶液喷雾,再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达最大值,此时的位置即为最佳燃烧器高度。此外燃烧器也可以转动,当其缝口与光轴一致时(0)由最高灵敏度。当欲测试样浓度高时,可转动燃烧器至适当角度以减少吸收的长度来降低灵敏度。

5、空心阴极灯工作条件的选择

a、预热时间:

灯点燃后,由于阴极受热蒸发产生原子蒸汽,其辐射的锐线光经过灯内原子蒸汽再由石英窗射出。使用时为使发射的共振线稳定,必须对灯进行预热,以使灯内原子蒸汽层的分布及蒸汽厚度恒定,这样会使灯内原子蒸汽产生的自吸收和发射的共振线的强度稳定。通常对于单光束仪器,灯预热时间应在30分钟以上,才能达到辐射的锐性光稳定。对双光束仪器,由于参比光束和测量光束的强度同时变化,其比值恒定,能使基线很快稳定。空心阴极灯使用前,若在施加1/3工作电流的情况下预热0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用寿命。

b、工作电流:

元素灯本身质量好坏直接影响测量的灵敏度,及标准曲线的线性。有的灯背景过大而不能正常使用。灯在使用过程中会在灯管中释放出微量氢气,而氢气发射的光是连续光谱,称之为灯的背景发射。当关闭光闸调零,然后打开光闸,改变波长,使之离开发射的波长,在没有发射线的地方,如仍有读数这就是背景连续光谱。背景读数不应大于5%,较好的灯,此值应小于1%。所以选择灯电流前应检查一下灯的质量。

灯工作电流的大小直接影响灯放电的稳定性和锐性光的输出强度。灯电流小,使能辐射的锐性光谱线窄、使测量灵敏度高,但灯电流太小时使透过光太弱,需提高光电倍增管灵敏度的增益,此时会增加噪音、降低信噪比;若灯电流过大,会使辐射的光谱产生热变宽和碰撞变宽,灯内自吸收增大,使辐射锐线光的强度下降,背景增大,使灵敏度下降,还会加快灯内惰性气体的消耗,缩短灯的使用寿命。空心阴极灯上都标有最大使用电流(额定电流,约为5-10mA),对大多数元素,日常分析的工作电流应保持额定电流的40%-60%较为合适,可保证稳定、合适的锐线光强输出。通常对于高熔点的镍、钴、钛、锆等的空心阴极灯使用电流可大些,对于低熔点易溅射的铋、钾、钠、铷、锗、镓等的空心阴极灯,使用电流以小为宜。

6、测器光电倍增管工作条件的选择:

日常分析中光电倍增管的工作电压一定选择在最大工作电压的1/3-2/3范围内。增加付高压能提高灵敏度,噪音增大,稳定性差;降低负高压,会使灵敏度降低,提高信噪比,改善测定的稳定性,并能延长光电倍增管的使用寿命。

7、火焰燃烧器操作条件的选择:

1)进样量:

选择可调进样量雾化器,可根据样品的黏度选择进样量,提高测量的灵敏度。进样量小,吸收信号弱,不便于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到最满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。

2)原子化条件的选择

a、火焰原子化法

在火焰原子化法中,火焰类型和性质是影响原子化效率的主要因素。

火焰类型的选择原则:

对低、中温元素(易电离、易挥发),如碱金属和部分碱土金属及易于硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使

用低温火焰。如空气-乙炔火焰对高温元素(难挥发和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化二氮-乙炔高温火焰。

对分析线位于短波区(200nm以下),使用空气-氢火焰对其余多数元素,多采用空气-乙炔火焰(背景干扰低)火焰性质的选择调节燃气和助燃气的比例,可获得所需性质的火焰。

对于确定类型的火焰,一般来说呈还原性火焰(燃气量大于化学及量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化学计量火焰(燃气与助燃气比例与它们之间化学反应计量相近)或氧化性火焰(燃气量小于化学计量)。

b、石墨炉原子化法:

在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试剂飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。在原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉中的停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度.

惰性气体

原子化时常采用氩气和氮气作为保护气,氩气比氮气更好。氩气作为载气通入石墨管中,一方面将已气化的样品带走,另一方面可保护石墨管不致因高温灼烧被氧化。通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断。

最佳灰化温度和最佳原子化时间

干燥时间常选择100℃,时间为60S。灰化阶段为除去基体组分,以减少共存元素的干扰,通过绘制吸光度A与灰化温度t的关系

来确定最佳灰化温度。在低温下吸光度A保持不变,当吸光度A下降时对应的较高温度即为最佳灰化温度,灰化时间约为30s。原子化阶段的最佳温度也可通过绘制吸光度A与原子化温度t的关系来确定,对多数元素来讲,当曲线上升至平顶形时,与最大A 值对应的温度就是最佳原子化温度。在每个样品测定结束后,可在短时间内使石墨炉的温度上升至最高,空烧一次石墨管,燃尽残留样品,以实现高温净化。

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E 0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后,测定发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合吸收定律: ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中:K v 为一定频率的光吸收系数,K v 不是常数,而是与谱线频率或波长有关,I v 为透射光强度,I 0为发射光强度。

原子吸收实验报告

原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强,所以,原子吸收分光光度法的选择性高,干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下,原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多,故测定的是大部分的基态原子,这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见,原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一.实验目的 1.熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2.掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时,根据能量的不同,其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量,同时由于其不稳定,会在很短的时间内跃迁回基态,并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知,各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同,则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同,同样,再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同,所以,这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生,因此,对于大多数的元素来说,共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中,就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种,前者较为常用。

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级:环科10-1 姓名:王强学号:27 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长: nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度: nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中,加入5 mL浓硝酸溶液,加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶,以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,此待测水样供原子吸收测定用。3.吸光度的测定 设置好测定条件参数,待仪器稳定后,升温空烧石墨管,用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样,测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录:

仪器分析笔记《原子吸收光谱法》..

第四章原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法§4.1 原子吸收分光光度法(AAS)概述 4.1.1 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ?灵敏度高:在原子吸收实验条件下,处于基态的原子数目比激发态多得多,故灵敏度高。检出限可达10—9 g /mL (某些元素可更高) ?几乎不受温度影响:由波兹曼分布公式 00 q E q q KT N g e N g - =知,激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值 q N N 随T↗而↗。在原子吸收光谱法中,原子化器的温度一般低于3000℃,此时几乎所有元素的0 1% q N N =。也就是说, q N随温度而强烈变化,而 N却式中保持不变,其浓度几乎完全等于原子的 总浓度。 ?较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD 1~2%,相对误差0.1~0.5%。 ?选择性高:谱线简单,因谱线重叠引起的光谱干扰较小,即抗干扰能力强。分析不同元素时,选用不同元素灯,提高分析的选择性 ?应用范围广:可测定70多种元素(各种样品中)。 ?缺点:难熔元素、非金属元素测定困难,不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状,挥发成蒸汽; ②用镁空心阴极灯作光源,产生波长285.2nm特征谱线; ③谱线通过镁蒸汽时,部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱; ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度,即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 ?确定待测元素。 ?选择该元素相应锐线光源,发射出特征谱线。 ?试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 ?特征谱线穿过气态基态原子,被吸收而减弱,经色散系统和检测系统后,测定吸光度。 ?根据吸光度与浓度间线性关系,定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象,发射光谱分析则基于原子的发射现象; ②原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的概率就小得多; ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 (1)学习原子吸收分光光度法的基本原理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3)学习原子吸收光谱法操作条件的选择 (4)掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气,由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线,被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上即可求得说中铜的浓度,进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液(0.9944mg/ml) (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.,50ml,3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件: 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件,测量水样的吸光度,并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:2010012127 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测

化工原理吸收实验报告

一、实验目的 1.了解填料塔的一般结构及吸收操作的流程。 2.观察填料塔流体力学状况,测定压降与气速的关系曲线。 3.掌握总传质系数K x a的测定方法并分析其影响因素。 4.学习气液连续接触式填料塔,利用传质速率方程处理传质问题的方法。 二、实验原理 本实验先用吸收柱将水吸收纯氧形成富氧水后(并流操作),送入解吸塔再用空气进行解吸,实验需测定不同液量和气量下的解吸总传质系数K x a,并进行关联,得K x a=AL a V b的关联式。同时对不同填料的传质效果及流体力学性能进行比较。 1.填料塔流体力学特性 气体通过干填料层时,流体流动引起的压降和湍流流动引起的压降规律相一致。在双对数坐标系中△P/Z对G'作图得到一条斜率为1.8~2的直线(图1中的aa线)。而有喷淋量时,在低气速时(c点以前)压降也比例于气速的1.8~2次幂,但大于同一气速下干填料的压降(图中bc段)。随气速增加,出现载点(图中c点),持液量开始增大。图中不难看出载点的位置不是十分明确,说明汽液两相流动的相互影响开始出现。压降~气速线向上弯曲,斜率变徒(图中cd段)。当气体增至液泛点(图中d点,实验中可以目测出)后在几乎不变的气速下,压降急剧上升。 图1 填料层压降-空塔气速关系

2.传质实验 填料塔与板式塔气液两相接触情况不同。在填料塔中,两相传质主要是在填料有效湿表面上进行。需要完成一定吸收任务所需填料高度,其计算方法有:传质系数法、传质单元法和等板高度法。 本实验对富氧水进行解吸。由于富氧水浓度很小,可认为气液两相平衡服从亨利定律,可用对数平均浓度差计算填料层传质平均推动力。得速率方程式: m p X A x V a K G ???= m p A x X /V G a K ?=? 2 211ln ) 22()11(e e e e m x x x x x x x x x --?---= )x -L(x G 21A = Ω?=Z V p 相关的填料层高度的基本计算式为: OL OL x x e x N H x x dx a K L Z ?=-Ω=?12 OL OL N Z H = 其中, m x x e OL x x x x x dx N ?-= -=?2 11 2 Ω=a K L H x OL 由于氧气为难溶气体,在水中的溶解度很小,因此传质阻力几乎全部集中于液膜中,即Kx=kx 。由于属液膜控制过程,所以要提高总传质系数Kxa ,应增大液相的湍动程度。 在y-x 图中,解吸过程的操作线在平衡系下方,在实验是一条平行于横坐标的水平线(因氧在水中浓度很小)。 三、实验装置流程 1.基本数据 解吸塔径φ=0.1m,吸收塔径φ=0.032m ,填料层高度0.8m (陶瓷拉西环、陶瓷波纹板、金属波纹网填料)和0.83m (金属θ环)。

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度,I 0为发射光强度,T为透射比, L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 (1)钙标准溶液系列;准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液(100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (2)镁标准溶液系列;准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液(50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (3)配制自来水样溶液;准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定时,即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度,然后,分别以吸光度为纵坐标,标准溶液系列浓度为横坐标,用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度,然后,在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度(ug/ml),经稀释需乘上倍数,求得原始自来水中钙.镁含量。

仪器分析实验报告原子吸收铜

华南师范大学实验报告 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物

理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道,或是十分复杂,不能使用标准曲线法,但可采用另一种定量方法——标准加入法,其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份,分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则: Ax=kfx Ao=k(fo十fx) 式中,fx,为待测液的浓度;f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量;测量的吸光度,将以上两式整理得:Ao分别为两次在实际测定中,采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加人待测元素的标准溶液,然后用溶剂瓶稀释至刻度,摇匀,分别测定溶液fx,cx十fo,fx十2co,cx十3fo的吸光度为Ax,A1,Az,A:,然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图,得图6—6所示的直线,其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度,延长直线与横坐标轴相交于cX,即为所需要测定的试样中该元素的浓度。

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样.但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0。5mg/mL)、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 (1)分析线波长 217.0 nm (2)灯电流90(%) (3)通带 0.5nm (4)干燥温度和时间 100℃,30 s (5)灰化温度和时间 1000℃,20 s (6)原子化温度和时间2200℃,3s (7)清洗温度和时间 2800℃,3s (8)氮气或氩气流量100 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ,10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。 3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值. 4.结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 (3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

原子吸收光谱分析实验

原子吸收光谱分析实验 二、【实验目的】 1、了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2、掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的方法 3、了解对某一种元素的测定,怎样选择出最佳测试条件 三、【实验要求】 1、要求同学掌握原子吸收分光光度的结构及分析原理,利用所学原子吸收知识,设计出用火焰原子化法对某一种元素的测定,怎样选择出最佳测试条件,即符合比尔定律,又要有较好的灵敏度、精密度、稳定性和抗干扰性。 2、设计出合理的实验方法(两种)测定出饮用水中钙的含 量。 四、【实验原理】 1、基本原理 在原子吸收分光光度法中,一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射,即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时,特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收,经单色器分光后,通过检测器测得其吸收前后的强度变化,从而求得试样中待测元素的 含量。如下图

当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000k时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下原子总数与试样浓度C的比例是恒定的,可记为 A=K′C 这就是原子吸收分光光度法定量的基础。 2、主要特点 (1)具有灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,稳定性好。 (2)适用范围广,可测定七十多种金属元素。 (3)仪器结构简单,操作方便。 3、定量方法 (1)标准曲线法 配制一组合适的标准溶液,由低浓度到高浓度,依次喷入火焰,分别测定其吸光度A,以测得的吸光度为纵坐标,待测元素的含量或浓度C为横坐标,绘制A-C标准曲线。在相同的实检条件下,喷入待测试样溶液,根据测得的吸光度,由标准曲线求出试样中待测元素的含量,标准曲线法简便、快速,但仅使用于组成简单的试样。 (2)标准加入法 若试样基体组成较复杂,又没有纯净的基体空白,很难配制相类似的标准溶液时,使用标准加入法是合适的。分取几份等量的被测试样,其中一份不加入被测元素,其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素,然后,在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A,绘制吸光度A对被测元素加入量CI的曲线。如果被测试样中不含被测元

实验报告火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜

火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜 报告人:朱坤彦--10359013 实验目的:1.掌握酸分解样品的一般方法 2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法 3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理 实验用品:塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔 实验步骤:(一)标准溶液的配制:铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg,溶于1:1的硝酸20ml中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含1mgCu(换算)。 吸取上述铜标准溶液10ml,置于250mL容量瓶中,加1:1硝酸ml,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含50微克Cu。 标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,置于50ml容量瓶中,用2%硝酸稀释至刻度,摇匀。此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。 (二)配制样品溶液:准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中,用水润湿,加10滴硝酸,10毫升氢氟酸,于电热板上低温加热,经常摇动加速矿样分解,待坩埚内溶液清澈后(如有浑浊不清,可酌量补加氢氟酸),将溶液蒸至近干(湿盐状),加入10滴硝酸,将溶液蒸至干(赶氢氟酸)。取下,加1毫升硝酸,然后将溶液转入烧杯,用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次,用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中,并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总

量,不要超过100毫升),再用蒸馏水稀释至刻度线(注意控制温度,要在室温下,不要在热液情况下定容),定容摇匀。贴上标签。(三)AAS法的操作步骤: 实验数据记录和处理(含标准曲线图): 结果与讨论: 1.称量样品操作时应注意哪些问题? 2.加10滴硝酸的目的是什么? 3.氢氟酸的体积用什么量器来量取? 4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么? 5.两次加硝酸的目的是什么? 6.塑料坩埚的使用温度是多少? 7.定容操作需要注意什么? 8.在酸分解过程中,如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液 溅跳引起分析溶液损失该怎么处理? 9.在定容操作过程中若不小心操作,将溶液转移至容量瓶中,体 积超过容量瓶刻度线,该怎么处理? 10.酸溶分解试样的特点是什么(与熔融法比较)? 实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜 标准溶液的配制: 铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg,溶于1:1的硝酸20ml 中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫

(火焰)原子吸收光谱法实验报告之欧阳家百创编

原子吸收光谱实验报告 欧阳家百(2021.03.07) 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法; 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为

纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 (1)钙标准贮备液(1000g mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。 4.光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 5.空心阴极灯----光源 (1)能发射待测元素的共振线;(2)能发射锐线;(3)辐射光强度大,稳定性好 (2)钙标准使用液(50g mL-1)准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容,摇匀备用。 (3)镁标准贮备液(1000g mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中,盖上表面皿,滴加5mL 1mol L-1盐酸溶液使之溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀

原子吸收光度法实验报告

原子吸收光谱分析实验 一、目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法; 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择; 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法; 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。 二、实验原理 1、原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时,蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。因此,入射辐射减弱的程度与该元素的含量(浓度)成正比。 朗伯—比尔吸收定律:cL 1lg lg 0K T I I A === 式中:A —吸光度 I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0—入射辐射强度 L —原子吸收层的厚度 K —吸收系数 c —样品溶液中被测元素的浓度 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2、原子吸收光谱仪的结构及其原理

原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计,一般由四部分构成,即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图 (1)光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线,以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收,就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄,目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 (2)原子化系统 样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节,在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 (3)分光系统 分光系统的作用是把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其他谱线分离出来,只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件(常用的是光栅),入射和出射狭缝,反射镜等组元素组成,其中色散原件(光栅、棱镜)是分光系统中的关键部件。 (4)检测显示系统 检测显示系统主要由检测器,放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器

实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速,操作简便等特点。对于水中镁的分析,只要经过适当稀释,就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律(A = kc )。由测得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器:WFX —120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯。 2.试剂:5ug ·mL -1 镁标准溶液。 用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug ·mL -1 、0.4 ug ·mL -1、0.6 ug ·mL -1 、0.8 ug?mL -1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中,以蒸馏水稀以各标准系列溶液浓度作横坐标,吸光度作纵坐标,绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度,在各对应的标准曲线上,查得相应浓度ρm (ug ·mL-1)计算待测水中镁的含量ρM (ug ·mL-1): 525m M ρρ=

原子吸收实验讲义.doc

实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法 一、实验目的 1.了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响,确定各 项条件的最佳值。 3.学习使用标准加入法进行定量分析。 二、方法原理 在原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重,以及分析过程是否简便快速等,在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。因此,原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。 原子吸收光谱法的测量条件,包括吸收线的波长,空心阴极灯的灯电流,火焰类型,雾化方式,燃气和助燃气的比例,燃烧器高度,以及单色器的光谱通带等。 本实验通过铜的测量条件,如灯电流,燃气和助燃气的比例,燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1. TAS-990F型原子吸收分光光度计(北京普析通用)。 2.铜空心阴极灯。 3.铜标准溶液5μg?mL-1。 4.25 mL 比色管。 四、实验步骤 1.铜标准系列的配制 于 5 支 10mL 比色管中,各加入 1mL 未知样品溶液,然后从第二支比色管开始分别准确移取 10μ g?mL-1铜标准溶液 0.50,1.00,1.50 ,2.00 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度,用作空白溶液。 2.仪器操作条件的设置 ( 1)初选测量条件 表 1 测量初选条件 波长灯电流狭缝宽度(光谱通带)空气流量乙炔流量燃烧器高度324.8nm 2mA 0.2nm 450L?h-1 1200ml?min -1 8mm ( 2)燃烧器高度的选择 用上述初选测量条件,固定空气流量,改变燃烧器高度(也称测量高度,见表 2)测量其吸收值,选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。 ( 3)灯电流的选择

火焰原子吸收光谱法实验报告

原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; 2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法; 3.掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1.原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2.标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?L-1盐酸溶液、蒸馏水 3.标准溶液配制 (1)钙标准贮备液(1000μg?mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol?L-1盐酸溶液,至完全溶解,

原子吸收光谱仪实验指导

原子吸收光谱仪(AAS )测定自来水中镉的含量 一 实验目的 1.1 学习原子吸收光谱仪的基本原理和应用范围。 1.2 了解原子吸收光谱仪的基本结构及其操作方法。 1.3 了解样品前处理的经典方法。 二 实验原理 2.1 仪器基本原理和应用范围 2.1.1 基本原理 原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态,通过检测辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 2.1.2 应用范围 石墨炉法可测定Ag ,Al ,As ,Au ,Ca ,Cd ,Co ,Cr ,Cs ,Fe ,Hg ,In , K ,La ,Li ,Mg ,Mn ,Pb 等共56个元素,具有灵敏度高,检出限低,样品用量少,自动化程度高等特点。 火焰法分为空气—乙炔火焰和一氧化二氮—乙炔火焰,前者可测定Ag ,As ,Au ,Mg ,Mn ,Na ,Ni ,Pb ,Zn 等共32个元素,具有安全,稳定,灵敏度高。后者可测定Al ,B ,Ba ,Be ,Dy ,Er ,Eu ,Ga ,Gd ,La ,Lu ,Mo ,N 等共36个元素,具有温度高,化学干扰少,灵敏度较低等特点。 因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。 三 仪器结构 本实验采用的是PE AA800,仪器主要包括光源,原子化器,分光系统,检测器以及信号处理系统,如图1所示。 图1 原子吸收光谱仪结构 Monochromator Detector Sample Cell Results Light Source

原子吸收法测定水中的铜含量

华南师范大学实验报告 原子吸收法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原于吸收光谱法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征诺线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比: A=KLc 式中,A为吸光度;K为吸收系数;L为原子吸收层的厚度;c为样品溶液中被测元素的浓度。 三、仪器和试剂 (1)仪器 TAS-986型原子吸收分光光度计; Cu空心阴极灯;容量瓶,吸量管;烧杯。 (2)试剂 20.00mg/ml铜标准溶液、水样 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 在100ml的容量瓶中,分别加入100μg/mL Cu标准溶液O.00mL、 0.25mL、 0.5mL、 0.75mL、l.OOmL,再用1mol/L稀硝酸稀释至刻度,摇匀。 2.实验条件: 参数铜元素参数铜元素 工作灯电流 I/mA 3.0 燃烧器高度 /mm 6.0 光谱通带 d/nm 0.4 燃烧器位置 /mm -0.5 负高压 /V 300.0 吸收线波长/nm 324.7 空气压 /MPa 0.24 主压表/Mpa 0.075 3. 标准曲线和样品分析: 根据所设定的实验条件,分别测定浓度为0μg/mL,0.500μg/mL,1.000μg/mL,1.500μg/mL,2.000μg/mL的铜系列标准溶液的吸光度。 相同条件下,测定样品的吸光度,测定两次,求平均值。 五、结果和讨论 测得实验数据如下: 0.00 0.500 1.000 1.500 2.000 样品1 样品2 试样浓 度μ

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