中药成分薄层分析方法集 唐铁鑫 著作版权所有，引用请注明作者和出处 这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。 溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。 除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，可以根据实际情况使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。 没有时间和条件一一做实验，然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我，我会非常感谢！ 如果能够完全掌握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都不会有问题了，因为要在几百个理论塔板数里解决问题，需要通过调整固定相、展开剂（流动相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。 被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂 丁香酚 乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿 正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水 硅胶G 石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1) 5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇 人参二醇 水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃） 无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水 硅胶G 氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇以下各项均同人参二醇 人参皂苷Rb1 水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇 乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱 氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2) 10％硫酸乙醇 人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25％磷钼酸乙醇液 人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 儿茶素 甲醇、乙醇，加有机酸可抑制分解
内蒙古地道药材黄芪中的5种金属元素含量测定 目的对内蒙古地道药材黄芪的5种金属元素进行含量测定，为黄芪中药材的质量控制提供更多的依据。方法微波消解法对样品进行消化处理并用原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法对样品含量进行测定。结果样品中的金属元素pb、cd、Hg、As和Cu含量均很低，没有超过药典标准限值。结论实验中所建立的方法简便、快捷、灵敏度高。 标签：黄芪；金属元素；原子吸收光谱法；原子荧光光谱法；原子发射光谱法 内蒙古是中国内地上地大物博、资源丰盛的一块土地，自然也少不了人们所关注的道地药材，主要有锁阳、黄芪、甘草、麻黄、赤芍、肉苁蓉、淫羊藿等，随着时代的发展，人们了解中药功效作用的同时，也越来越重视中药材的质量问题，现代科学已经证明金属元素残留能够进入人体并与酶牢固结合，导致组织细胞出现结构和功能上的损害，本文选取医院内常用中药材黄芪对其进行金属元素含量的测定，从而评价黄芪中重金属情况。 1 实验部分 1.1实验仪器ICP-9000原子发射光谱仪；ZEEnit-700原子吸收光谱仪；AFS-230E双道原子荧光光度计；Mili-Q纯水处理系统；MARS微波消解仪；AL204-IC型电子分析天平。 1.2样品来源黄芪地道药材（药材由鄂尔多斯市中心医院药剂科李俊义药师鉴定），由鄂尔多斯市中心医院药剂科提供。 1.3实验试剂浓硝酸为优级纯；超纯水；砷汞铅镉铜标准溶液；标准质控。 1.4样品处理方法将药材于60℃下干燥4h，取0.5g样品于聚四氟乙烯罐中加入6ml的浓硝酸，密闭放置过夜，于微波消解仪上消解。消解完全后，加纯水清洗，定容于25ml容量瓶中，用于测定。 2 实验结果 2.1标准曲线见表1。 2.2见表2。 标准物质的平均测定值在标准参考值范围内，且平行测定3次的RSD%值小于5%。 2.3见表3。
中药成分薄层分析方法集 那个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，依照我个人的一些体会进行了修改。期望能为色谱工作者提供一定参考价值。 溶剂理化要紧是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。 除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，能够依照实际情形使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的缺失目标化合物。 没有时刻和条件一一做实验，然后拍照给出各方法的参考图谱了。假如你有一些图谱能够提供给我，我会专门感谢！ 假如能够完全把握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都可不能有咨询题了，因为要在几百个理论塔板数里解决咨询题，需要通过调整固定相、展开剂（流淌相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大专门多。 被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂 丁香酚 乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿 正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水
硅胶G 石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇 （8:1:1），苯－丙酮(9:1) 5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇 人参二醇 水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃） 无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水 硅胶G 氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇以下各项均同人参二醇 人参皂苷Rb1 水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇 乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱 氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2) 10％硫酸乙醇 人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25％磷钼酸乙醇液
（一）A型题 1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（） A.中性氧化铝 B.凝胶 C.硅胶 D.聚酰胺 E.硅藻土 2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（） A.三氧化二铝 B.纤维素 C.硅藻土 D.硅胶 E.聚酰胺 3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（） A.10%硫酸-乙醇溶液 B.茚三酮试剂 C.硫酸钠试剂 D.硫酸铜试剂 E.改良碘化铋钾试剂 4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（） A.反相高效液相色潽法 B.薄层色谱法 C.气象色谱法 D.正相高效液相色谱法 E.分光光度法 5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（） A.强碱性生物碱 B.若碱性生物碱 C.挥发性生物碱 D.亲脂性生物碱 E.亲水性生物碱 6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（） A.生物碱在水中的溶解度 B.生物碱在醇中的溶解度 C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度 D.生物碱在酸中的溶解度 E.生物碱PKa的大小 7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）
A.生物碱盐阳离子 B.雷氏盐部分 C.生物碱与雷氏盐生成的络合物 D.丙酮 E.甲醇 8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（） A.酸水液 B.碱水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇 9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（） A.黄连 B.麻黄 C.防己 D.附子 E.黄柏 10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 11.苦味酸盐比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（） A.溶剂的极性 B.反应的温度 C.溶剂的PH D.反应的时间 E.有机相中的含水量 13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（） A.有色配合物（离子对）的稳定性 B.染料的性质
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序 黄峰中药学 2110948107 摘要：中药化学成分单体化合物的结构鉴定是深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等的前提条件，本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定的程序做一个综述，并对所涉及的色谱法、光谱法等在结构鉴定中的运用做一个具体探讨。 关键词：化学成分；结构鉴定；色谱法；光谱法 前言 中医药现代化是当今我国政府大力倡导和中医药领域各位同仁共同努力的奋斗目标，同时也是中华民族文化，尤其是中医药走向世界的重要特征之一。中药中发挥各种药理作用的物质基础（如其中的生理活性成分和有效成分）的认知不仅是阐明中药作用机制的基础，也是中医药能够走向世界的关键。 从中药中经过提取、分离、精制得到的有效成分，运用各种物理或化学的科学技术鉴定或测定其化学结构，才能为深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等研制提供必要的依据。因此，研究清楚中药中的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关键步骤。 因此，研究清楚中药的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关建步骤。本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序做一个综述，以在这个基础上，运用我们所学的知识对中药未知化学成分单体化合物进行探索。 1 单体化合物结构鉴定的一般程序 1.1纯度检测 在进行有效成分的结构研究之前，必须对该成分的纯度进行检验，以确定其为单体化学成分，这是鉴定或测定化学结构的前提。一般常用各种色谱法进行纯度检测，此外，固体物质还可通过测定其熔点，考察其熔距的大小作为纯度的参考[1]。液体物质还可通过测定沸点、沸程、折光率及比重等判断其纯度[2]。对已知物质来说无论是固体还是液体物质，如其比旋度与文献数据相同，则表明其已是或接近纯品。 用于纯度检测的物理常数的测定包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等的测定。固体纯物质的熔点，其熔距应在0.5度~1.0度的范围内，如熔距过大，
中药化学成分的预试验检测方法汇总 1 2020年6月23日
中药化学成分的预试验 系统预试法——应用一些简单的定性试验, 对中药中所含各类化学成分作全面检查。 单项预试法——根据需要, 有重点的检查某类成分或某药效成分。 方法: 试管反应+薄层层析检查 中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂, 有些成分是植物所共有的, 如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的, 如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。 各类化学成分均具有一定的特性, 一般可由药材的外观、色、 嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后, 断面不油点或挤压后有油迹者, 多含油脂或挥发油; 有粉层的多含淀粉、糖类; 嗅之有特殊气味者, 大多含有挥发油、香豆精、内酯; 有甜奈者 多含糖类; 味若者大多含生物碱、甙类、苦味质; 味酸者含有有机酸; 味涩者多含有鞣质等等。 中草药所含化学成分均为多类的混合物, 分析时常常互相干扰, 不 易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、 酸碱度、极性等理化性质, 再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。 一、预试溶液的制备 1、水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基 酸、多肽、蛋白质…… 2 2020年6月23日
2、乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄 酮、蒽醌、甾体…… 3、5%HCl-乙醇提取液——生物碱 4、石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油…… ( 一) 鉴别注意事项 1．根据各灰成分不同性质, 选用适宜的溶剂提取, 以保证等成分能被提取出来。 2．检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。 3．检品提取液的酸碱度( pH) 值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。相差甚大时应事先调节。 4．提取液较深时, 常易影响观察鉴别反应的效果, 此时可适当稀释, 或进一步提纯。 5．鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰, 以免出现假阳性, 或颜色不正等情况。最好在化学鉴别的同时, 做空白试验和对照试验( 用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照) 。 6．在鉴别试验中, 如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时( 即有的呈阳性反应, 有的呈阴性) 则应进行全面分析。首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应, 否则应检查其它类成分能否产生该反应, 从多方面加以判断。但也应注意, 某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应, 如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验, 它只对黄酮类中的羟基黄酮类( 黄酮醇类) 反应明显, 其余 3 2020年6月23日
中药化学成分的结构鉴定方法 （一）化合物的纯度测定 最常应用的还是各种色谱方法，如在TLC或PC上选择适当的展开剂，分别将样品推至薄层板（或滤纸）的不同位置，并在可见光、UV光下观察，或者喷以一定的显色剂（其中必有一种为通用显色剂）进行观察。 气相色谱(GC)也是判断物质纯度的一种重要方法，但只适用于在高真空和一定加热条件下能够气化而不被分解的物质。 HPLC则不然，不受GC那样的条件限制。与GC一样，HPLC也有用量少、时间快、灵敏度高及准确的特点，但两者均须配置价格昂贵的仪器设备。 （二）结构研究的主要程序 （三）结构研究中采用的主要方法 1．确定分子式并计算不饱和度 2.质谱 3.红外光谱 分子中价键的伸缩及弯曲振动将在光的红外区域，即4000~625cm-1处引起吸收。测得的吸收图谱叫红外光谱(IR)。 其中，4000~1500cm-1的区域为特征频率区，许多特征官能团，如羟基、氨基以及重键（如C=C、C三C、C=0、N=O）、芳环等吸收均出现在这个区域，并可据此进行鉴别。
1500~600cm-1的区域为指纹区，其中许多吸收因原子或原子团间的键角变化所引起，形状比较复杂，犹如人的指纹，可据此进行化合物的真伪比较鉴别。 4.紫外可见吸收光谱 uv光谱对于分子中含有共轭双键、α，β-不饱和羰基（醛、酮、酸、酯）结构的化合物以及芳香化合物的结构鉴定来说是一种重要的手段。通常主要用于推断化合物的骨架类型； 某些情况下，如香豆素类、黄酮类等化合物，它们的uv光谱在加入某种诊断试剂后可因分子结构中取代基的类型、数目及排列方式不同而改变，故还可用于测定化合物的精细结构。 5.核磁共振谱 (1)氢核磁共振(1H-NMR)：氢同位素中，1H的峰度比最大，信号灵敏度也高，故 1H-NMR测定比较容易，应用也最为广泛。 1H-NMR测定中通过化学位移（δ）、谱线的积分面积（峰面积）以及裂分情况（重峰数及偶合常数J）可以提供分子中质子的类型、数目及相邻原子或原子团的信息，对中药化学成分的结构测定具有十分重要的意义。 (2)碳-核磁共振(13C-NMR)：在决定中药有机化学成分结构时，与1H-NMR相比，13C-NMR无疑起着更为重要的作用。
摘要 中药以其独特的理论体系为我国民众的健康、为民族医药的发展做出了不可磨灭的贡献。随着相关科学技术的发展，测定中药有效成分含量的方法得到了改进，本文综述了中成药国内外情况和常用的中成药有效成分含量测定方法。重点介绍薄层扫描法(TLCS)，薄层扫描法将以其高效优势和多种检测方法在中成药有效成分含量测定的研究中发挥重要作用。展望中成药中有效成分含量测定的未来。 关键词：中成药，有效成分，含量测定，薄层扫描法，发展
目录 一、中成药在国内外情况 (4) （一）国外中成药情况 (4) （二）国内中成药情况 (4) 二、中成药有效成分含量测定检测方法 (6) （一）化学定量法 (6) （二）比色法 (4) （三）紫外分光光度法 (4) （四）红外光谱法 (7) （五）柱层析或纸层析一紫外分光光度法 (5) （六）气相色谱法 (7) （七）薄层扫描法 (7) （八）高效液相色谱法 (7) 三、薄层扫描法。 (8) （一）薄层扫描法原理和特点 (8) （二）中成药中黄芩的功效和测定分析方法 (8) （三）测定中成药中黄芩含量实验 (8) 四、中成药有效成分含量测定的发展 (7) 五、结束语 (9) 六、参考文献 (9)
引言 中药是我国传统防治疾病的重要武器，千百年来，在我国人民的健康生活中发挥着重大的作用。随着现代科学技术的发展，传统中药也面临着现代化的问题。近年来，全世界对中药的认识也逐渐加深，开始重视，这表明中药国际市场的快速发展时期已经来临。当前，中药要进入世界市场，实现中药现代化，首当其冲是其质量的控制，而含量测定是质量控制最关键的部分。中成药在剂型、品种、产量及应用范围等方面均有迅速的发展。1985年版《中国药典》中收载达207个，为使中成药的内在质量具有客观的评价方法,逐步制订切实可行的质量指标,我国药学工作者在这方面做了不少工作，到2010年版《中国药典》中共收载中成药标准1069个品种，新增各项鉴别2165项，其中显微鉴别259项、簿层色谱鉴别1818项、液相色谱鉴别25项、气相色谱鉴别9项等，2010年版《中国药典》大幅度增加收载品种和检测项目，能多药物多成分检测，更标准科学有效等等。
多尼培南含量测定色谱条件： 20mmol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调节PH至5.8）：乙腈（191：9），测定波长240nm，柱温30。 蛇床子素含量测定色谱条件： 标准品浓度5mg/100ml，供试品浓度0.1g药材/50ml甲醇，流动相甲醇-水（75：25）， 检测波长322nm，柱温30。 药材处理：置棕色瓶中甲醇超声提取30min，补足损失甲醇，过滤即得。 黄芩苷含量测定色谱条件： 标准品浓度5mg/50ml，0.1g药材/50ml 50%甲醇，流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液（52：48），检测波长280nm，柱温25。 马齿苋总黄酮含量测定方法： 提取液浓度稀释至0.04g药材/ml甲醇，取提取液1ml，置10ml量瓶中，加水至2.4ml，加入5%亚硝酸钠0.4ml，摇匀，放置6min，加10%硝酸铝0.4ml，摇匀，放置6min，加4.3%氢氧化钠4.0ml，再加水至刻度，摇匀，放置15min，以试剂空白为参比。芦丁标准品浓度0.2mg/ml，甲醇溶解（显色方法同样品操作）。用紫外分光光度计，在500nm波长处测定吸光度。 淫羊藿苷含量测定方法： 流动相：乙腈-水（30：70），检测波长270nm，柱温35，标准品浓度0.1mg/ml。 大黄含量测定： 标准品：大黄素，大黄酸，芦荟大黄素分别用甲醇配置成0.05mg/ml。 样品处理：样品浓度0.5g药材/ml，取1ml置烧瓶中，挥干溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声2min，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷。置分液漏斗中，用少量的三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并。减压回流溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 流动相：甲醇-0.1%磷酸85：15 波长254nm。 野菊花含量测定： 标准品：蒙花苷0.05mg/ml甲醇 样品浓度5mg/ml甲醇 流动相：甲醇-水-冰醋酸26：23：1 波长334 无患子含量测定： 标准品：常春藤皂苷0.5mg/ml甲醇 样品处理：药液浓度0.5g/ml取1ml，加甲醇20ml，75%盐酸2ml，加热回流2H，回流一次，水解物加水10ml，加三氯甲烷振荡两次，每次20ml，分液漏斗提取，合并提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，定容，摇匀。 流动相：乙腈-0.05%磷酸（80：20）检测波长205nm 柱温25 苦参碱含量测定 标准品：苦参碱7.88mg/50ml流动相 样品处理：取药材0.3g，加浓氨水0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，称定，超声30min，放冷称定，三氯甲烷补足损失重量，过滤。取续滤液5ml，过中性氧化铝柱（100-200目，5g，内径1cm），依次以三氯甲烷，三氯甲烷-甲醇（7：3）各20ml洗脱，收集洗脱液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，定容至10ml。 流动相：甲醇-水（0.02mol/L三乙胺溶液，醋酸调ph至9.5）60 ：40 检测波长：205 柱温：25
中药制剂的含量测定 概述 一、含量测定的定义和意义 中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品质量的重要方法。 二、含量测定方法 中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂，仪器分析法更为常用。《中国药典》中药制剂含量测定方法概况见下表。 分光光度法、T L C S、H P L C和G C等。 方法总数修订新增删除 H P L C339302820 T L C3231212 G C233190 分光光度法18039 滴定法13030 重量法5011 氮测定法5110 挥发油测定法3001 浸出物测定法13121 总计4563732723 常用定量分析方法 一化学分析法 重量分析法挥发法萃取法沉淀法
滴定分析法酸碱沉淀配位氧化还原 缺点:操作繁琐专属性不高微量成分准确度不够 （二）容量分析法的计算问题 1.滴定度 2.滴定度的计算 3.百分含量计算 例题1：维生素C的含量测定 例题2硼砂的含量测定 取朱砂粉，研细，称取1.1087g，置锥形瓶中，加硫酸25m l 与硝酸钾2g，加热使成微黄色溶液，放冷，缓缓加水50m l，滴加4%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2m l，用硫氰酸铵滴定液(0.02043m o l/L)滴定，消耗体积14.50m l，每1m l硫氰酸铵滴定液(0.02m o l/L)相当2.326m g的硫化汞（H g S）,计算其含量?。 薄层扫描法 一、定义 薄层扫描法（T L C S）系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品定性定量分析的方法。
中药成分含量测定研究综述 随着国家的发展和社会的进步，越来越多新的科学技术在医学领域得到了应用。测定重要成分和含量的方法也在逐渐的发展和改进。本文中笔者根据自身的经验以及对目前有关中药成分含量测定的已有资料的研究，总结和归纳了目前常用的重要成分含量测定方法，以期能够更好的对比和研究各个方法的优缺点，为业内的研究和应用者提供参考和借鉴。 标签：中药；成分；含量；测定 中药作为中华民族的传统医学内容其独特的理论体系已经为我国的民族医学发展和民众健康生活做出了重要的贡献。近些年来，随着中药的各种品种、制剂以及其他应用在各个方面的飞速发展，中药制品主要以复方制剂呈现，由于其种类较多，生长环境和加工环境各不相同，产地和成分相对复杂，制作工艺存在差异等问题导致了中药制剂的有效成分问题备受关注。对中药制剂的质量控制最关键的部分就是对其有效成分的控制，下文加针对这一问题进行阐述，主要是对近些年来业内的研究成果做一个总结和概括。现有的有关中药有效成分的测定方法主要有如下几种： 1化学定量法 对中药制剂成分测定的最原始的方法就是化学定量法，但这种方法只适用于对处方中的无机成分的测定，并且只适用于单味中药制剂[1]。这一部分主要包括滴定法和重量法，一旦所测定的处方比较复杂就只能得到某类成分的总量，而不能找到专属性特点。 2比色法 比色法是指将特定的显色试剂与中药的有效成分进行呈色后进行比对和测定的方法，这种方法可以用于分离中药成分中的酚性化合物、生物碱、皂甙类、蒽醌类、黄酮类等常见成分。 3紫外分光光度法 紫外分光光度法主要是利用中药中的有效成分对紫外分光有特定的吸收程度，在不添加显色剂的情况下对各种波长的光进行吸收，最后通过对吸收度的测量来计算成分含量的方法。这种方法在实际使用中比比色法运用的更广，可以用来测定二苯乙烯苷类、皂甙类、香豆素类、黄酮类等化合物的含量，进行痕量和微量的组分分析，并且可以达到0.5%的精密度和10-4～10-7g/ml的灵敏度。 4红外光谱法（FTIR） FTIR是红外光谱法（Frustrated Total Internal Reflection）的简称，该方法在