1. 目的 管理好标准溶液及试液，保证化验正常运行。 26.适用范围 适用于标准溶液的配制、标定及试液的配制。 27.责任者 化验员应严格遵照该操作规程 , QC 主管负责监督本规程的实施。 28.定义 USP 美国药典 CP 中国药典 VS 标准溶液 29.安全注意事项 无 30.规程 6.1.标准溶液的配制及标定如无特殊规定，应严格按照 USP25 或 CP2000 规定的方法操作。 6.2.每批标准溶液应有明确的批号，其批号建立规则是 VS xxxx (年 ) xx(月 ) xx(顺序号 )例： 2000 年 5月标定的第 1批标准溶液，其批号VS20000501 。 6.3.使用专用的标准溶液配制及标化记录 (参见附录 1 )，记录应整洁， 完整，准确，及时。 6.4.标定溶液实行双人复核制，第一标定人标定后，由另一人独立操 作复核标定，如无特殊规定，单人相对标准偏差应在 0.1% 以内，两人相对标准偏差应在 0.2%以内，否则应重新进行标定。 6.5.标定人对标定结果负责，批准人负责审核计算结果并批准标准溶 液的使用。
6.6.标准溶液如无特殊规定，一般有效期 3 个月，并应每次使用前检查外 观，必要时进行复核标定，对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定，对于不常用和不稳定的标准溶液，可随用随配制或标定。 6.7.标准溶液标签 ( 参见附录 2) 应明确标有名称，克分子浓度，标定温 度，标定日期及失效期等项目。 6.8.试液的配制方法如无特殊规定，一般采用 USP25 方法，若采用中国药 典 2000 版方法进行化验，应采用中国药典的方法配制溶液。 6.9.试液的有效期如无特殊规定，一般为半年，并应经常检查。如外观 发生变化，应停止使用，并重新配制试液。 6.10.以易挥发有机物作溶媒的试液，可用合适的磨口瓶塞或胶塞防止溶 剂挥发：对有恶嗅的应封好瓶塞存放于通风厨内。 6.11.试液标签 ( 参见附录 3) 应明确标有名称，配制方法 (USP或 CP)，配制日 期，配制人，必要时标明所用溶媒。每瓶溶液应有明确的溶液编号，其编号建立规则是 xx (年 ) xx(月 ) xx(日 )xx(顺序号 )例： 2001 年 2月 3日配制的第 1个溶液，其溶液编号为 01020301。 7.参照 《中国药品检验标准操作规程》 USP 25 CP 2000 8.分发部门 质量管理部 9.修订历史： 无
一、氢氧化钠标准滴定溶液 1、配制： 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 2、标定： 按下表的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，按式（1）计算： c(NaOH)= m×1000 （V1?V2）×M (1) 式中： m—邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）； V 1 —氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） [M(KHC 8H 4 O 4 )=204.22] 二、盐酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。
2、标定 按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式（2）计算： c(HCl)= m×1000 （V1?V2）×M (2) 式中： m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）； V 1 —盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2 Na 2CO 3 )=52.994] 三、硫酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 2、标定 按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 编制：付学飞 审核：王淑芳 批准：许百红 京博农化科技股份有限公司分析检测中心 2011-8-2
氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 1目的 评定0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液浓度测量的不确定度 2依据标准 《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB /T 601-2002 3试验条件 1) 设备名称：分析天平 设备型号：AE-240 设备编号：CARC0007 测量范围：0-200g 准确度等级或示值误差：±0.0001g 分辨率或最小分度值：0.0001g 2) 玻璃仪器名称： 50ml 碱式滴定管 准确度等级：A 级 最大允许误差±0.05ml 最小分度值：0.01ml 3) 工作基准试剂名称名称：基准邻苯二甲酸氢钾 3.2 检测环境条件：温度——25℃ 湿度—— 50% 3.3标准溶液编号：20110712 4过程描述与数学模型 4.1配制过程 称取110g 氢氧化钠溶于100ml 无二氧化碳的水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml 。 4.2标定过程 称取于105-110℃下用电烘箱箱至干燥的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g ，加无二氧化碳的水溶解，加入两滴酚酞指示液（10g/L ）,用配制好的氢氧化钠滴定溶液滴定至浅粉色。并保持30s ，同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[])(NaOH c ，数值以mol/L 表示，按照下式计算 M V V m NaOH C ?-?=)(1000)(21 式中：m ——邻苯二甲酸氢钾的质量分数的准确值，g ； V 1——滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ； V 2——空白试验耗用的氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ；
盐酸和氢氧化钠标准溶液浓度的标定实验报告 一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的标定方法。 2.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用。 3.进一步学习碱式滴定管的使用。 4.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。 二、实验原理 溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。 （1）直接法：准确称取一定质量的基准物质，溶解后定量转移到容量瓶中，稀释至一定体积，根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液准确浓度。 例：配制0.017 mol/L K2Cr2O7标准溶液250mL。准确称取K2Cr2O7 1.2-1.3gK2Cr2O7于100mL小烧杯，加适量水溶解后定量转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 可直接配制标准溶液的物质应具备的条件： ①必须具备有足够的纯度一般使用基准试剂或优级纯； ②物质的组成应与化学式完全相等应避免：结晶水丢失；吸湿性物质潮解；③稳定——见光不分解，不氧化重铬酸钾可直接配制其标准溶液。 （2）标定法：许多物质纯度达不到基准试剂的纯度要求，或它们在空气中不稳定，即粗略地称取一定量的物质或量取一定体积的溶液，配制成接近所需浓度的溶液，然后用另一标准溶液来标定。 如用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度。 基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸。 邻苯二甲酸氢钾：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100～125℃下干燥h后使用。 滴定反应为： 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。 式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g，VNaOH—单位ml。 草酸H2C204·2H2O：在相对湿度为5％～95％时稳定（能否放置在干燥器中保存？）； 用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存（光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解）。 滴定反应为：H2C2O4 ＋2NaOH ＝Na2C2O4 ＋2H2O 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。 式中m草酸—单位g，VNaOH—单位mL。
盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L
实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。 2、巩固用递减法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 4、本实验需4学时。 二、仪器与试剂 仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL ）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL ）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂 三、原理与方法 NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为： 2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O 由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解，因此将NaOH 制成饱和溶液，其含量约52％（w/w ），相对密度为1.56。待Na 2CO 3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH 的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO 2。 标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下： 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： 3104 484 48?= O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c 四、实验内容 1、NaOH 溶液的配制 （1）NaOH 饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH 固体，倒入装有100mL 纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 （2）NaOH 滴定溶液的配制（0.1mol/L ）：取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ，置于1000 mL 试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL ，摇匀密塞，贴上标签，备用。 2、NaOH 溶液的标定 用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g ，
实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目：盐酸标准溶液的配制与标定课程：学号： 一、实验目的 1. 掌握减量称量法称取基准物质的方法，巩固称量操作。 2. 掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。 3. 正确判断甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的滴定终点。 二、实验原理 由于浓盐酸易挥发放出HCl气体，直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点颜色由绿色变为暗紫色。 用Na2CO3标定时反应为： 2HCl + Na2CO3 ══2NaCl+H2O + CO2↑ 注意事项： 由于反应产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，在接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 三、仪器和药品 仪器：分析天平，称量瓶，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，量筒(50mL)，吸量管(2mL)，试剂瓶(250mL)，烧杯(250mL)，电炉子，石棉网。 试剂：盐酸(A.R)，无水碳酸钠（基准物质），甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。 四、内容及步骤 1. 盐酸溶液(0.1mol/L)的配制 用移液管移取盐酸1.8mL，加水稀释至200mL，混匀，倒入细口瓶中，密塞，备用。 2. 盐酸溶液(0.1mol/L)的标定 用减量称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠三份，每份重 0.15~0.22g，称至小数点后四位，分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温后继续滴定至溶液呈暗紫色为终点，记下消耗HCl标准溶液的体积。平行测定3次，以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 五、实验结果记录与计算 1. 数据记录
附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量
二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。
氢氧化钠标准溶液的配 制 集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]
验四氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1、配制0.1mol/L 氢氧化钠溶液 2、氢氧化钠溶液的标定 二、材料 仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R ）酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL 。 三、实验原理 NaOH 有很强的吸水性和吸收空气中的CO 2，因而，市售NaOH 中常含有Na 2CO 3。 反应方程式：2NaOH+CO 2→Na 2CO 3+H 2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na 2CO 3最通常的方法是将NaOH 先配成饱和溶液（约52%，W/W ），由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na 2CO 3的NaOH 溶液。待Na 2CO 3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH 溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO 2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H 2C 2O 42H 2O ）、苯甲酸（C 6H 5COOH ）和邻苯二甲酸氢钾（C 6H 4COOHCOOK ）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C 6H 4COOHCOOK+NaOH →C 6H 4COONaCOOK+H 2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 四、操作步骤 1、0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g 固体NaOH ，加100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL 到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中（可以煮沸），摇匀，贴上标签。 2、0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL 锥形瓶中，加50mL 无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH 溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。平行滴定三次。同时做空白试验（滴定除了标定物——邻苯二甲酸氢钾以外的水）。 五、结果结算 NaOH 标准溶液浓度计算公式： m/M C NaOH = （V 2-V 1） 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V 1---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中初读数，mL V 2---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中末读数，mL 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量=204.2g/mol
实验四盐酸标准溶液的配制与标定 一、实验目的与要求 1.学会配制、标定盐酸标准溶液； 2.学习酸碱指示剂的使用原理，指示剂选择的原则，了解混合指示剂的作用； 3.巩固减量法称量，学习滴定操作，滴定终点的判断； 4.学习数据处理的有关知识，有效数字的概念及应用。 二、基本操作 1.差减称量法 2.酸式滴定管的使用； 三、思考与检查 1.0.1mol·L-1盐酸标准溶液的浓度为什么要标定，而不能准确配制； 2. 在标定过程中，HCl与Na2CO3发生了哪些反应，有几个化学计量点， 计量点的pH各是多少？ 3.如何计算盐酸使用量？如何计算分析结果？ （1）配制0.1mol/L盐酸溶液需要量取浓盐酸多少毫升？如何配制？ （2）用基准无水碳酸钠标定盐酸，0.1503g无水碳酸钠耗掉盐酸标准溶液26.50mL。问：盐酸标准溶液的浓度是多少（mol/L）？
4. 差减称量法操作 5.酸式滴定管操作操作顺序 可能存在的问题 从试剂瓶中倒出盐酸时，浓盐酸未全部进入10mL量筒，导致量筒外、桌面上都是酸； 配制盐酸标准溶液时，忘了已加多少纯水； 忘了读或不记初读数就开始滴定； 滴定管中途漏水或转动不灵活； 用搪瓷盘端干燥器、表面皿和烧杯到天平室时，将干燥器盖、表面皿打碎； 小纸带或纸片拿不住称量瓶盖，瓶盖滑落在烧杯中，或滑落在地打碎； 试样洒落在天平内，大理石上；电子天平未关、未登记，干燥器忘在天平室； 滴定管滴定完一份试样后，未加盐酸液，又滴定另一份试样； 测定结果一份比一份大，或反之，或忽大忽小，精密度差； 滴定管初读、终读均记录到0.1mL；S、T值的记录有四位有效数字； 用铅笔记录；涂改原始数据，或用橡皮擦、胶带纸粘、修正液盖去原始数据；原始数据未经指导教师批阅。
实验一盐酸标准溶液的配制与标定 一、目的要求 1.练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作，进一步掌握滴定操作。 2.学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。 3.了解强酸弱碱盐滴定过程中 pH 的变化。 熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。精品文档，超值下载 4. 二、实验原理 市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量为36%～38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是 容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na 2CO 3 固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。 计量点时溶液的 pH为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗 红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na 2CO 3 的 质量和所消耗的 HCl 体积，可以计算出HCl的准确浓度。 用Na 2CO 3 标定时反应为：2HCl + Na 2 CO 3 → 2NaCl + H 2 O + CO 2 ↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 三、实验用品 分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 工作基准试剂无水Na 2CO 3 ：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保 存于干燥器中。浓HCl（浓或0.1mol/L）， 溴甲酚绿（3.8-5.4）一甲基红（4.4-6.2）指示液(变色点pH=5.1)：溶液Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ，混匀。 四、实验步骤 (1)0.05mol.L-1盐酸溶液的配制：用小量筒取浓盐酸4.5ml，加水稀释至1000ml 混匀即得. (2) 盐酸标准滴定溶液的标定 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.0800g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液(0.05mol·L-1)滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积,同时做空白试验 五、实验结果 (1)数据记录
1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
氢氧化钠标准溶液的溶液配制与标定 一、实验目的 1.学会配制一定浓度的标准溶液的方法。 2.学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。 3.进一步练习滴定管、移液管的使用。 4.初步掌握酸碱指示剂的选择方法。熟悉指示剂的使用和终点的判据。 二、实验原理 测定时，一般都使用浓度约为0.1mol/L NaOH标准溶液。由于NaOH固体试剂的纯度不高，并易吸收空气中的CO2和水分，因此，不能直接配制法配制NaO H标准溶液，而必须用标定法。 标定碱液的基准物质很多，经常使用的基准物，如草酸（H2C2O4·2H2O，相对分子质量为126.07）、邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK，简写KHP相对分子质量为204.44）等。其中最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应的化学方程式如下： 滴定终点时由于弱酸盐的水解，溶液呈碱性，所以应采用酚酞为指示剂，当溶液呈现微红色，30s内不褪色即为终点。 计算公式： 三、实验步骤 1.NaOH标准溶液的配制 经计算配制500ml 0.1 mol/L NaOH标准溶液需4g NaOH固体。
用台秤称量4g NaOH于1000ml烧杯中，用100ml量筒加入500ml水，并用玻璃棒搅拌溶解。 2.NaOH溶液浓度的标定 用分析天平精确称量0.5g左右的KHP三份，分别于250ml锥形瓶中，用10 0ml量筒加入30ml水，充分振荡使其完全溶解，滴加2滴酚酞指示剂。 用50ml碱式滴定管盛装NaOH标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。 四、数据记录与处理（利用表中数据，练习数据处理） 五、注意事项 1.称量邻苯二甲酸氢钾时，所用锥形瓶外壁要干燥并编号（以后称量同）。 2.NaOH饱和溶液侵蚀性很强，长期保存最好用聚乙烯塑料化学试剂瓶贮存（用一般的饮料瓶会因被腐蚀而瓶底脱落）。在一般情况下，可用玻璃瓶贮存，但必须用橡皮塞。 六、思考题 1.如果用H2C2O4·2H2O标定时，又如何操作？ 2.标定时，三次滴定消耗标准溶液的体积之间，远超过容量分析允许的0.2 %相对误差，即0.04ml，如此分析测定的结果能准确吗？
高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸
发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：
实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、实验原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式： m C NaOH = （V1-V2）× 0.2042 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL
项目三：化学分析常用试剂的配制
1、人的大脑时刻在虚构各种情景，主要是潜意识活动，当你遇到现实中近似的情景时，就会与你记忆中以前大脑虚构的情景相呼应，加上心理强化的作用，你就会有似曾相识的感觉。因为人在睡眠中，大脑仍在对现实中的一些参数运算，得到许多种结果。似曾相识的情景是大脑运算的结果之一。 2、研究人员认为这可能是某个印象早已潜藏在做梦者的潜意识里，然后偶然再在梦里显现出来，也有些研究指出这种现象和另一种超越时空的潜意识有关。另一方面，有些大脑活动研究专家指出这种现象也有可能是我们的大脑某半边处理讯息的速度稍为快过另半边所做成的。 3、这是时空隧道的碰撞或对梦的记忆。在梦里已经看到了将要发生的场景，只是记不清梦境了，所以你遇到事情发生的时候会觉得好像那里经历过。其实是勾起了你自己的记忆，对梦的记忆。 4、这个在医学上还有一种解释是大脑皮层瞬时放电现象，或者叫做错视现象，也可称为视觉记忆，经常会发生在你身处于非常熟悉的环境时。 5、生死意识流动的差异。人出生有了意识，到死之前这个意识一直是平坦的流动。到死了之后，人的意识会按照曲折的路线回到出生时，从而一直往复。年轻人的正常的意识形态还再形成中，而老年人的大脑的记忆回述功能较强。而中年人由于生活压力过大，而经常忽视这种感觉，而不是不存在。 6、物理学上称这样的现象是时光倒流，也就是在速度大于光速后时空交错，四维空间偶尔发生混乱的特殊人体感觉。当发生某个场景的时候，人的控制神经（中枢神经一部分）就会以极快的速度传送于记忆神经，这时大脑的反应还没有传达到记忆神经，所以当大脑的反应传到记忆神经的时候，就会让人感到以前发生过一样。有科学家猜测，这时控制神经和记忆神经的传输速度会大于光速。这是对相对论的一个巨大挑战，当然现在这个理论并没有得到证明，只是猜想阶段。
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
标准溶液的配置和标定时的计算 一、配制时的计算 1、用固体试剂配制（不纯试剂应乘以百分含量） G=E×N×V/1000 式中：G——应称固体试剂的克数 N——欲配标准溶液的当量浓度 E——固体试剂的克当量 V——欲配标准溶液的毫升数 2、将溶液用水稀释到欲配标准溶液的浓度（该公式基于稀释前和稀释后溶质相等） V2=N1×V1/V2 式中：V2——应取已知浓溶液的毫升数 V1——欲配标准溶液的毫升数 N1——欲配标准溶液的当量浓度 N2——已知浓溶液的当量浓度 3、由已知比重的浓酸配制所需浓度的酸 V2=E×N×V1/（D×P×1000） 式中：V2——应取浓酸的毫升数 E——浓酸的克当量 N——欲配酸的当量浓度 D——浓酸的比重 P——浓酸的百分含量 V1——欲配酸的毫升数 4、用两种溶液混合，配制成这两种溶液之间的任一浓度的溶液（也适用于用水稀释浓溶 液）
V1=N-n V2=N O-N 式中：V1——应取浓溶液体积的基数 V2——应取稀溶液体积的基数 N O——浓溶液的浓度 N——欲配溶液的浓度 n——稀溶液浓度（用水稀释则n=0） 二、标定时的计算 1、用已知浓度的标准溶液标定 N2=N1×V1/V2 式中：N2——被标定的标准溶液的浓度 N1——已知标准溶液的浓度 V1——已知浓度的标准溶液的毫升数 V2——被标定的标准溶液的毫升数 2、用固体基准试剂标定 N=G×1000/（E×V） 式中：N——被标定的标准溶液的浓度 G——标定时称取基准物质的克数 E——基准物质的克当量 V——被标定的标准溶液滴定时消耗的毫升数 三、浓度补正计算 1、用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正 △V =(N-N0)/(n-N)V 式中：△V——应补加浓溶液的毫升数 N——补正后要求的浓度 N0——补正前稀溶液的浓度 n——浓溶液的浓度
盐酸标准溶液的配制与标定 一、【实验目的与要求】 1、掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。 2、正确判断甲基橙指示剂的滴定终点 二、【实验原理】 市售浓盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%～38%(W/W，相对密度约为。由于浓盐酸易挥发放出HCl气体，直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基橙指示剂指示终点,终点颜色由黄色变为橙色。 用Na2CO3标定时反应为: 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,在接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 三、【仪器、材料与试剂】 1. 仪器和材料 2. 试剂 仪器：分析天平，酸式滴定管(25m1)，锥形瓶(250m1)，量筒(100m1)，吸量管(2ml)，试剂瓶(250ml)，烧杯(250ml),电炉子。 试剂：浓盐酸(分析纯)，无水碳酸钠 (基准物质)，甲基橙（如何配制） 四、【实验步骤】 1、盐酸溶液·L-1)的配制 用量筒取浓盐酸，加水稀释至500mL混匀，倒入试剂瓶中，密塞,即得。 2、盐酸溶液·L-1)的标定 递减质量称量法在分析天平上称取在270～300℃干燥至恒重的基准物无水碳酸钠～1.2g于小烧杯中，加入适量水溶解。然后定量地转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管取碳酸钠溶液，加甲基橙指示剂1-2滴，用HCl溶液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl的体积。平行测定三份，计算盐酸溶液的浓度。 五、【实验结果与数据处理】 1、数据记录表格：