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中草药多糖实验方案 2013.11.21

中草药多糖实验方案 2013.11.21
中草药多糖实验方案 2013.11.21

中草药多糖的提取分离与鉴定

分离纯化蛋白质、酶、多糖和核酸。对于生物大分子结构和功能的研究,了解生命活动的规律,阐明生命现象的本质以及指导工业生产、医药实践都有重大的理论和实践意义。

糖类物质作为生物大分子具有多种重要的生物功能,参与了生命过程的各种活动。近年来从植物与真菌中分离出的多糖因具有促进免疫功能、抗肿瘤、抗突变、抗病毒、降血糖等功能而日益受到重视,从各种生物材料,尤其是中草药中提取具有一定生物学活性多糖的研究,成为热点研究领域。多糖结构与功能关系的研究是东北师范大学生命科学学院的特色研究方向,为使教学与科研有机地结合,本实验以中草药为材料,分离制备多糖并对多糖含量、多糖组成及多糖分子量分布进行鉴定。

生物大分子分离纯化方法很多,主要利用大分子之间分子大小、形状、酸碱性、溶解度、极性、电荷和对其他分子的亲和性等特性的差异进行分离纯化。如盐析、盐溶、有机溶剂沉淀、电泳、超速离心、超滤、离子交换层析、吸附层析、亲和层析、疏水层析和结晶等。

生物大分子分离纯化的一般程序为:

1. 选材。选择合适的生物材料,并采用与石英砂研磨、超声波振荡、高压挤压、交替冻融法或酶消化法进行预处理。

2.提取。让被提取的生物大分子以溶解状态充分地释放出来,并尽可能保持原来的生物活性。影响提取收率的重要因素主要取决于提取物质在溶剂中溶解度大小、溶剂的理化性质及提取时间。例如,极性物质易溶于极性溶剂,非极性物质易溶于非极性有机溶剂中;碱性生物大分子易溶于酸性溶剂,酸性生物大分子物质易溶于碱性溶剂;温度升高时,溶解度一般相应增大;对于蛋白质、酶等远离其等电点处的pH 值,溶解度增加;提取时间愈长,溶解度愈大,而同时杂质溶解度也增大。故提取的最佳条件的选择,必须综合分析各种影响因素,合理地搭配各种提取条件。

3. 浓缩。当生物大分子提取液获得后,选用一套适当方法,将所要的目的物与其他大分子分离,主要用盐析法、等电点沉淀法、有机溶剂分级分离等。这些方法的特点是简便、处理量大,能除去大量杂质。当提取液很稀,体积又很大,则常用沉淀法(如盐析法、有机溶剂沉淀法等)、减压薄膜浓缩、超滤法及聚乙二醇等吸收剂浓缩法等。

4. 提纯。一般样品经粗制分级后,体积较小,杂质大部分己被除去。进一步提纯通常使用柱层析法,包括凝胶过滤、离子交换层析、吸附层析、疏水层析以及亲和层析等。有时还可选择梯度离心、电泳法,包括区带电泳、等电聚焦等作为最后的提纯步骤。

5. 干燥。生物大分子制备得到的产品,为了防止变质、保持生物活性、易于保存和运输,常常要干燥处理,最常用的方法是真空干燥和冷冻干燥。

6. 鉴定。在生物大分子分离提纯的过程中,经常需要测定某一大分子的含量和某一大分子的提纯程度。这些分析工作还包括鉴定最后产品的纯度。产品纯度的鉴定通常采用SDS 电泳、等电聚焦电泳、高效液相柱层析、沉降分析等方法。选用任何单独一种鉴定方法都不能确定产品的纯度,必须同时采用2-3种不同的纯度鉴定法才能最终确定。

一、中草药多糖的提取

[背景与目的]

多糖具有较好的耐热性和水溶性,可用热水提取。多糖在70%的乙醇或甲醇溶液中可沉淀析出,故用该浓度的醇溶液分离多糖。

学习中草药多糖的提取方法。

[仪器与试剂]

1.试剂

(1)95% 乙醇(2)无水乙醇

(3)乙醚(4)P2O5(干燥用)

(5)NaOH(干燥用)。

2.仪器

(1)天平(2)烧杯

(3)电磁炉(4)滤布

(5)离心机(6)真空干燥器

[实验方法]

1.称取干燥样品30 g,加入300 mL蒸馏水,浸泡过夜。

2.煮提90 min,用滤布过滤。向滤渣中加入200 mL蒸馏水,重复提取2次,煮提时间分别为60 min和30 min,合并三次煮提的滤液。

3.浓缩滤液至50 mL,冷却至室温。边搅拌边缓缓加入3倍体积的95%乙醇,容器口密封,静置过夜。

4.在3000 rpm条件下离心10 min。倾出上清,加适量无水乙醇搅拌使离心管中的沉淀充分分散。

5.在3000 rpm条件下离心10 min,去上清,加适量乙醚搅拌使沉淀充分分散。

6.在3000 rpm条件下离心10 min,去上清,离心管口用纱布封住,置于盛有P2O5及NaOH的真空干燥器内,真空干燥至少20 h以上。

7.称量粗多糖的重量,并计算提取物收率。

二、多糖的含量测定

[背景与目的]

见《生物化学实验指导》,实验26(第85页)

[仪器与试剂]

1.试剂

(1)浓硫酸(2)无水葡萄糖

(3)6%苯酚

2.仪器

(1)可见分光光度计(2)容量瓶

(3)移液枪(4)分析天平

(5)瓶口分液器(6)试管

[实验方法]

1.标准曲线的测定

准确称取无水葡萄糖10 mg,加少量蒸馏水溶解后定容至100 mL,得葡萄糖标准液。分别准确量取标准液0(0号管)、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0 mL于大试管中,补加蒸馏水至1.0 mL。向每只试管中加入6%苯酚0.5 mL,混匀,再加入浓硫酸2.5 mL,立即振荡,室温放置10 min,以0号管为参比,于490 nm测定光吸收值。以葡萄糖的微克数为横坐标,光吸收值为纵坐标,绘制标准曲线。

2.糖含量测定

准确称取多糖样品10 mg,先用少量蒸馏水溶解,然后转移到100 mL容量瓶中定容,得到多糖溶液。0号管中加入1.0 mL蒸馏水,1、2、3号管中分别加入1.0 mL多糖溶液。分别向每个试管中加入6%苯酚溶液0.5 mL,混匀,再加入浓硫酸2.5 mL,立即振荡。室温放置10 min,以0号管作为参比,于490 nm测定1-3号管的光吸收值。所得三个数值取平均值,根据标准曲线计算样品中的多糖含量。

[实验结果]

见《生物化学实验指导》,实验26(第85页)。

[注意事项]

见《生物化学实验指导》,实验26(第85页)。

[思考题]

见《生物化学实验指导》,实验26(第85页)。

三、糖组成分析——薄层层析法

[背景与目的]

见《生物化学实验指导》,实验27(第87页)。

[仪器与试剂]

1.试剂

(1)展开剂:正丁醇:乙酸:水=4:1:5

(2)显色剂:苯胺—邻苯二甲酸正丁醇饱和水溶液

(3)标准样:木糖、半乳糖醛酸、甘露糖、半乳糖、葡萄糖、阿拉伯糖:分别溶于乙醇中,终浓度为10 mg/mL。

(4)4 M三氟乙酸(TFA)

2.仪器

(1)层析缸(2)硅胶板(10 × 10 cm)

(3)毛细管(4)喷雾器

(5)烘箱(6)水解小瓶

(7)蒸发皿(8)吹风机

[实验方法]

1.水解

准确称取干燥的糖样5.0 mg,加入1.0 mL蒸馏水,充分溶解后转移至水解小瓶中,再加入1.0 mL 4 M TFA,120 ℃水解5 h。将水解液平均转入2个蒸发皿中(其中一份用于薄层层析法测定单糖组成,另一份份用于高效液相色谱法测定单糖组成),向蒸发皿中加入适量无水乙醇,在水浴上蒸干,除去三氟乙酸。

2.水解后样品的溶解

向其中一个蒸发皿中加入1.0 mL甲醇,充分溶解蒸发皿底部的样品,用移液枪将其转移至1.5 mL的塑料离心管中,待用。

3.点样

将硅胶板水平放置,在距薄板一端2 cm处用铅笔画一直线,在直线上,以1.0 cm间隔打点作为点样位置。并在每个点下方标明标样或样品名称。分别点上标样及待测样品(水解后的多糖),点样斑点尽可能小,直径不大于4 mm。各标准样品点样量约为3 μL,待测样品点样量分别为5、10、15 μL。

4.展层

层析缸内加入展层剂,液面高度约为0.5 cm。将点完样的硅胶板在此密闭装置中展层。展开剂的选择原则是根据样品的极性和样品在溶剂中的溶解度。常用溶剂的极性顺序是乙酸

﹥甲醇﹥乙醇﹥丙醇﹥正丁醇﹥乙酸乙脂﹥氯仿﹥乙醚﹥苯﹥石油醚。在一般情况下选用单一的溶剂如乙酸乙脂进行展层。如果所分析的成分Rf很大,可考虑选用一种极性较小或采用加进一种或两种极性较小的溶剂组成混合溶剂。本实验采用展层剂为正丁醇:乙酸:水=4:1:5(体积比)。

5.染色

观察溶剂跑至距硅胶板顶端约1 cm时,从层析缸中取出硅胶板,记录溶剂前沿。将硅胶板用吹风机吹干,然后用喷雾器向板上喷洒显色剂(苯胺—邻苯二甲酸正丁醇饱和水溶液),100 ℃烘箱中放置10 min,即显现各斑点。

6.相对迁移率的计算

测量每个斑点中心距离加样原点的距离,计算相对迁移率(Rf值)。通过与标准品单糖的Rf值比较,初步判断样品中含有的单糖种类。

[注意事项]

参见《生物化学实验指导》,实验27(第87页)。

[思考题]

参见《生物化学实验指导》,实验27(第87页)。

四、糖组成分析——高效液相色谱法

[背景与目的]

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂等泵入装有固定相的色谱柱,样品的各成分在柱内被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对样品的分析。

高效液相色谱系统示意图

高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等部分组成。高压泵将储液瓶中的流动相泵入流路,样品经进样器与流动相混合,随流动相流入色谱柱(固定相)内。样品中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动,经过多次吸附-解吸附的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,结果以图谱形式呈现。

本实验首先将多糖水解成单糖,然后利用PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)将单糖衍生化,利用高效液相色谱柱将衍生化的单糖分离,根据各种单糖的洗脱时间,参考标准品,确定单糖成分。由于单糖峰面积与其摩尔含量成正比,所以多糖水解后得到的各种单糖的峰面积比即为多糖中各种单糖含量比。

单糖没有紫外吸收峰,无法用紫外吸收检测器进行检测。通常水解后的单糖要先经过衍生化,然后进行高效液相色谱分析。本实验利用PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)将单糖衍生化,衍生化的单糖在245 nm处有很强的紫外吸收,衍生物不易裂解,分析时不产生异构峰。衍生化反应机理见下图。

通过本实验学习利用高效液相测定单糖组成的基本原理和操作方法。

[仪器与试剂]

1.试剂

(1)单糖标准样:见薄层层析部分。

(2)三氟乙酸(TFA)(3)1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)(4)氢氧化钠(NaOH)(5)浓盐酸(HCl)

(6)磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)(7)磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)

(8)无水乙醇(CH3CH2OH)(9)无水甲醇(CH3OH)

(10)氯仿(CH3Cl)(11)超纯水

2.仪器

(1)液相色谱仪:SHIMADZU LC-10AT(岛津)

(2)色谱柱:SHIMADZU LC(岛津)

[实验方法]

1.试剂配制

(1)4 M三氟乙酸(TFA):取蒸馏水9.0 mL,向其中加入4.0 mL TFA原液(13 M),混匀,保存备用。

(2)0.5 M的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂:称取4.355 g的PMP粉末,溶于50 mL的无水甲醇中,混匀,保存备用。

(3)0.3 M NaOH:称取1.2 g NaOH固体溶于100 mL蒸馏水中,混匀,保存备用。

(4)0.3 M HCl:量取2.5 mL的浓盐酸溶于蒸馏水中定容到100 mL,混匀,保存备用。

(5)磷酸盐缓冲液(PBS,0.1 M,pH 7.0):称取4.99232 g NaH2PO4·2H2O和17.907 g Na2HPO4·12H2O,超纯水定容至820 mL,0.22 μm滤膜过滤,脱气,保存备用。

2.实验步骤

(1)多糖水解

利用三氟乙酸将多糖水解成单糖,方法见《三、糖组成分析——薄层层析法》。

(2)衍生化

a.向水解完后蒸干的一份样品中加入0.5 mL PMP试剂(0.3 M)和0.5 mL NaOH溶液(0.3 M),充分混匀。

b.取0.1 mL样品置于1.5 mL 塑料离心管中,70 ℃水浴30 min。每组同学做5管。

c. 待冷却后,取其中3个管,分别加入0.3 M盐酸溶液0.05 mL和超纯水0.05 mL,充分混匀,将这3个离心管中的液体合并于一个离心管中。加入0.7 mL三氯甲烷进行萃取,混匀后离心,弃去有机相(下层),保留水层。重复萃取过程2次。合并水层。

e. 合并的水层经0.22 μm滤器过滤后,用HPLC进行单糖组成分析。

(3)HPLC条件

液相系统:岛津LC-10AT vp泵,岛津SPD-10A vp紫外检测器

色谱柱型号:岛津色谱柱Inertsil ODS-3 column (5 μm, 4.6 × 250 mm)

流动相:PBS (0.1 M, pH 7.0) : 乙腈= 82.2 : 17.8 (v/v)

进样方式及上样量:自动进样,上样量为15 μL

流速:1.0 mL/min

检测波长:245 nm

[实验结果]

以人参果胶为例,说明实验结果的形式及分析过程。由于本次实验与测试时所用柱子型号不同,因此各单糖的保留时间有所不同。以下测试结果仅供参考。

1.在测试所用柱子条件下,单糖标准样品的高效液相色谱图如下所示:

在测试条件下,各单糖标准品的保留时间列表如下:

2.测试样品——人参果胶的高效液相色谱图谱

人参多糖的高效液相色谱图谱

3.根据保留时间确定人参多糖的单糖组成

与标准糖样的保留时间相比较,确定人参果胶可检测出Rha、GlcUA、GalUA、Glc、Gal、Ara;由于摩尔含量和峰面积成正比,故根据检测出的各种单糖的峰面积,可以计算得到人参果胶中各种单糖的摩尔含量比。

五、多糖的相对分子量分布分析——Sepharose CL?6B柱层析法

[背景与目的]

见《生物化学实验指导》,实验6(第24页)及实验29(第93页)。

[仪器与试剂]

1.试剂

(1)待分离样品:实验制备的多糖样品(2)琼脂糖凝胶(Separose CL-6B)(3)蓝色葡聚糖,重铬酸钾及相对分子量为15.3万和46.1万的葡聚糖标准品

(4)洗脱液:生理盐水(0.9% NaCl)

2.仪器

(1)层析柱 1.5 cm ×100 cm (2)恒流泵

(3)自动部分收集器(4)可见光分光光度计

(5)紫外分光光度计

[实验方法]

1.凝胶的处理

将Sepharose CL-6B凝胶用0.9%的生理盐水筛选,除去其中的碎胶及乙醇,并使凝胶完全处于缓冲液中。用真空泵除去凝胶中的气泡待用。

2.装柱

将层析柱垂直固定好,向其中加入一定量的洗脱液(约10 cm高),排除柱底部玻璃砂板周围的气泡。用连接管将层析柱与恒流泵连接,调整流速为0.3 ml/min。保持柱内缓冲液的高度为10 cm左右,将凝胶分几次加入层析柱中。为避免引入气泡,可用玻璃棒引流。最后使胶面距离层析柱口约10 cm左右。装柱要求连续、均匀、无气泡。

3.平衡

利用连接管将层析柱入口端与洗脱液瓶相连,对装好的层析柱进行洗脱和平衡至次日。平衡速度与装柱速度相同。

4.加样与洗脱

(1)加样前的准备工作

a.凝胶:检查胶面是否平整,若胶面不平,可用玻璃棒轻轻搅动胶面上的洗脱液,使表面胶粒浮起,然后让其自然沉降,使表面均匀。

b.恒流泵:调整层析柱流速为0.2 ml/min。

c.样品:共三组样品,第一组为蓝色葡聚糖,重铬酸钾及相对分子量为15.3万的葡聚糖的标准品混合物,每种标准品的浓度为3 mg/ml;第二组为为蓝色葡聚糖,重铬酸钾及相对分子量为46.1万的葡聚糖的标准品混合物,每种标准品的浓度为3 mg/ml;第三组为制备

所得的多糖样品,取10 mg多糖溶于1 ml缓冲液中,离心待用。

d.收集器:根据洗脱速度将收集器调为15 min/管收集。

(2)加样

将柱中多余的洗脱液利用吸管吸出至液面剩余1 cm左右时,打开恒流泵,待液面刚好盖过凝胶,关闭恒流泵。用滴管吸取离心后样品的上清液,尽量贴近胶面,沿层析柱管壁小心加入样品。加完后打开泵,当样品刚好全部进入凝胶时关闭泵,用同样体积的洗脱液代替样品重复上述操作2次。小心加满洗脱液,盖上盖子,盖子的另一端连接洗脱液。

(3)洗脱和检测

同时打开恒流泵和收集器,洗脱的同时收集流出液。洗脱完毕,用苯酚-硫酸法测多糖的相对分子量分布。

5. 凝胶的回收

凝胶柱可重复多次使用,不必每次重新装柱。当最后一组学生结束实验之后,应将凝胶从层析柱中取出,放入专门的回收瓶中,以便下次使用。

[实验结果]

见《生物化学实验指导》,实验29(第96页)。

[注意事项]

见《生物化学实验指导》,实验29(第96页)。

[思考题]

见《生物化学实验指导》,实验29(第96页)。

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上证(深圳)A股大盘分析: 个股技术分析: 分析一图一中1位置出现明显的“希望之星”图形,是一个非常好的买入信号,同时下方成交量较上一交易日有明显上升也是对买入信号的一个有力支撑。接后几日5日均线一改前面与10日均线纠缠不清的状况,一路之上,冲破10日均线的封锁,紧接着更是突破30日均线,一路上扬。 分析二图一中2位置已经出现“怀星抱月”,显示出多空双方力量正在发生转变。之后两天多空双方开始拉锯战,但从图中可以看出,卖方力量正在逐渐形成,同时我们应该看到在成交量上比之之前的大力上涨已经有了明显的放缓,5日线已经向下穿透10日线,说明后期可能出现成交量的反降。 之后第四日无论是价格还是交易量都出现反常的增长,如果被这一反常的变化所迷惑那就很可能在接下来的交易中造成损失。其实我们仔细想想不难发现出现这一变化的原因。因为这正是价格即将下降前多方力量的一次全力出击,因为成交量的异常上升有力的说明了这点。随着前段时间价格的不断上涨,多上市场已经力量不足,之前出现“怀星抱月”的时候已经显露出来,但多方力量中,特别是一些大庄家手里已经持有一定的股份,这可以从前端时间的成交

中药制剂分析作业

中药制剂分析作业 1. 试述中药分析目前存在的主要问题和发展趋势。 答:由于中药化学成分多样且复杂,杂质来源途径多,使中药制剂原材料质量难控制;其次,药效成分与机体作用机理间缺乏相关性,使分析水平难以评判中药尤其是中药复方的质量水平;此外,中药分析起步晚,基础薄弱,分析方法有限,也制约了中药分析研究的发展。发展趋势: ①分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展,分析仪器向分离能力强、灵敏度高、稳定性更好的方向发展,如 HPTLC、HPLC、GC、HPCE、LC-MS联用等,起到分离分析的双重作用; ②中药的指纹图谱进一步完善,更好的用于控制中药制剂的内在质量; ③中药制剂对照品的制备,利于中药有效成分的筛选与确定; ④中药分析检测成分向多指标方向发展; ⑤体内药物分析的深入研究,为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 2. 与化学合成药物分析相比中药分析有何特点? 答:中药制剂分析与化学合成药物分析有很大的区别,中药制剂成分复杂,干扰较多,被测成分含量偏低,波动较大;且中药分析研究没有化学合成药物研究的深入,处于起步阶段,分析方法、指标确定不全面。具体特点如下: ①测定对象不同,化学合成药测单一有效成分;中药含一至多种有效成分,还有活性成分、指标性成分。 ②含量高低不同,西药含量高,中药含量低,因而采用的测定方法不同,侧重点不同。 ③分析理论不同,西药为线性理论,中药包括线性理论和非线性理论。 ④分析过程中杂质检查不同,化学药包括重金属、有关物质、溶剂;中药包括重金属、残留农药、霉变、虫蛀物质。 ⑤中药分析方法的敏度度、准确度、质量标准化较化学合成药物薄弱。 3.干燥失重测定和水分测定有何区别?常用水分测定方法有哪些? 答:干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量,主要是水分、结晶水,也包括其它挥发性物质;水分测定仅针对中药材中水分进行测定。常用水分测定方法有: ①烘干法---不含或含少量挥发性成分的药材; ②甲苯法----含挥发性成分的药物; ③减压干燥----含挥发性成分的贵重药品,及遇热易分解的药材; ④气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定; ⑤费休氏法。 4.薄层色谱法对生物碱类和有机酸类成分定性鉴别时,为减小拖尾现象应如何选择展开剂?答: 薄层色谱法对有机酸类成分定性鉴别时,选择硅胶为吸附剂时,硅胶显弱酸性,应在展开剂中加入一定比例的酸(如乙酸),可防止拖尾现象。 对于生物碱类,多选用氧化铝为吸附剂,选用中性溶剂为展开剂;若采用硅胶为吸附剂,则选用碱性展开剂为宜;但对某些碱性较弱的生物碱可使用中性展开剂。为减少拖尾现象,还应滴加适量的氨水。

中药炮制学实验讲义

实验二煨、烫、煅 一、实验目的 1、了解煨、烫、煅法的目的和意义。 2、掌握供试药物的制法、火候和质量要求。 二、实验内容方法 1、煨制法 (1)取肉豆蔻100g,麦麸50g,同置锅内文火加热,适度翻动至色度深,趁热指掐有油痕,抛落声哑,表面偶有裂纹;麸香气浓,麸显焦黄色,显油性,有香气。 (2)取诃子肉50g,麦麸25g,同置锅内文火加热,适度翻动至表面皱缩,略鼓起,具焦香气,麦麸显焦黄色。 2、蛤粉烫法 取蛤粉(200g)适量加热至灵活状态,加入阿胶丁(宜小),快速翻炒,揉压,使鼓起呈圆球形,内无溏心,表面无焦斑,及时取出,筛去蛤粉,放凉。 3、砂烫法 (1)先将砂置锅中加热至滑动流利状态,投入骨碎补50g,烫至鼓起,绒毛(鳞片)呈焦黄色,折断面呈红棕色、软木状,无焦糊,取出,筛去砂,放凉。(2)先将砂置锅中加热至滑动流利状态,投入鳖甲50g,烫至质酥脆,表面黄色,取出,趁热浸入米醋中,浸淬,捞出干燥。 (3)先将砂置锅中加热至滑动流利状态,投入马钱子50g,烫至鼓起,呈棕色或深棕色,表面茸毛焦糊,从外侧可砸开,内部呈褐色,并起小泡。 4、明煅白矾 白矾适量(三分之一蒸发皿)置洁净蒸发皿中,加热使其熔融,鼓泡,结晶水完全蒸发,至膨胀干枯疏松时离火放凉。 三、注意事项 1、麸煨时用文火。 2、砂烫时马钱子最后操作,热砂另存。 3、蛤粉烫阿胶时,胶丁宜小,翻动宜勤,及时出锅,防烫焦。 4、明煅白矾时容器要洁净,一次煅透,中间不停火,不搅拌。

实验三炙法 一、实验目的要求 (1)了解各种辅料炙法的目的和意义。 (2)掌握药材加不同辅料的炙制方法、火候及成品质量要求。 二、供试饮片及辅料 饮片均经净选,除乳香50g、车前子50g、竹茹3个外均取100g。 辅料符合食用标准,米醋、炼蜜按1:1稀释,盐水浓度10%,姜汁浓度25%。 三、实验方法及要求 1、酒炙 (1)取净白芍加20ml稀释酒拌匀、稍闷,待酒被吸尽后,用文火炒至深黄色,透香气,略带焦斑,取出放凉。 (2)取净川芎加20ml稀释酒拌匀、稍闷,待酒被吸尽后,用文火炒至色泽加深,略带焦斑,取出放凉。 2、蜜炙 (1)取净黄芪加50ml稀释炼蜜,拌匀,闷润,置热锅内,用文火加热,炒至表面深黄色、有光泽、具蜜香气、不粘手时,取出,晾凉。 (2)取净百合,置热锅内,用文火加热,炒至颜色加深时,加入10ml稀释炼蜜,迅速翻炒均匀,炒至微黄色、不粘手时,取出,晾凉。 3、醋炙 (1)取净延胡索,加40ml稀释醋拌匀,闷润至醋被吸尽,置热锅内,文火加热,炒至色泽加深,微具焦斑,略具醋气,取出,放凉。 (2)取净乳香,置热锅内,文火加热,炒至冒烟,表面微熔,喷淋10ml稀释醋,略炒,取出,摊开放凉。 4、盐炙 (1)取黄柏,加盐水20ml拌匀,润透,置热锅内,用文火加热,炒至颜色变深显棕黄色,有焦斑,取出,晾凉。 (2)取净车前子,置热锅内,用文火加热,炒至略有爆裂声、微鼓起时,喷淋盐水20ml,炒干炒散,取出,晾凉。 5、姜炙 (1)取厚朴,加姜汁40ml拌匀,闷润至姜汁吸尽,置热锅内,用文火加热,炒至色泽加深,微带焦斑,稍具姜辣气味,取出晾凉。 (2)取竹茹3个,加姜汁12ml拌匀,闷润至姜汁吸尽,置热锅内,用文火加热,烙至微黄色,偶有黄色焦斑,取出,晾凉。 四、注意事项 1、炙前要净选,干燥分档。 2、尽可能使液体辅料渗入药材组织内部。 3、文火炒炙。 4、成品易吸潮,注意防潮。 5、建议炒炙顺序:车前子、百合、其他、乳香。 1

中药实验报告

实验报告 实习时间: 实习地点: 指导老师: 实习课目: 实习主要内容:散剂、煎膏剂、丸剂的制备 实验一散剂的制备 一、实验目的 (1)掌握一般散剂的制备方法。 (2)熟悉散剂等量递增的原则。 二、实验仪器、试剂和药材 1.仪器:粉碎机、药筛(80目,100目)、瓷研钵、烧杯、天平 2.药材:滑石30g,甘草5g,朱砂1.5g 三、实验内容 益元散 制法:(1)水飞朱砂成极细粉。(2)滑石、甘草各粉碎成细粉。(3)将少量滑石粉放于 研钵内先行研磨,以饱和研钵的表面能。再称取朱砂极细粉1.5g置研钵中,逐渐加入等容积 滑石粉研匀,倒出。取甘草置研钵中再加入上述混合物研匀。按每包3g分包。 四、散剂的常规质量检查 1.外观检查散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。 2.均匀度照《中国药典》2005年版一部检查,取供试品适量,置光滑纸上,平铺约 5cm2,将其表面压平,在明亮处观察,应色泽均匀,无花纹与色斑。 3.水分照《中国药典》2005年版附录照水分测定法(附录ⅸ h)测定。除另有规定外, 不得过9.0%。 4.装量差异依照《中国药典》2005年版一部附录i b检查,单剂量包装的 散剂,照下述方法检查应符合规定。 检查法:取供试品10袋(瓶),分别称定每袋(瓶)内容物的重量,每袋(瓶)装量与标示装 量相比较,按表中的规定,超出装量差异限度的不得多于2袋(瓶),并不得有1袋(瓶)超出 限度1倍。 实验二煎膏剂的制备 一、实验目的 掌握煎膏剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂和药材 1.仪器:电磁炉、锅、纱布若干 2.药材:益母草125g,红糖31.5g 三、实验内容 益母草膏 制法:取益母草洗净切碎,置锅中,加水高于药材3-4cm,煎煮两次,每次0.5小时, 合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度1.21-1.25(80-85℃)的清膏。称取红糖,加糖量1/2 的水及0.1%酒石酸,直火加热熬炼,不断搅拌,至呈金黄色时,加入上述清膏,继续浓缩至 相对密度 1.4左右,即得。 实验三丸剂的制备 一、实验目的 掌握各种类型丸剂的的制备方法与操作要领。

【工作总结范文】证券投资技术分析综合性实验报告总结

证券投资技术分析综合性实验报告总结 一、实验目的与要求 1.实验目的 灵活运用所学知识,探究我国沪深股市的运行规律或某类股票的价格走势规律,并运用该规律对未来的股价走势进行预测,以达到提高解决实际问题能力和创新能力的目的。 2.实验要求 (1)本实验的分析对象可以在以下内容中选择:沪大盘指数在某一时期的运行规律探究;某一类股票在某一时期的价格走势规律探究;某只股票在某一时期的价格走势规律探究。选好内容后,写出具体的实验分析对象,例如:银行板块最近1年走势规律探究。 (2)在分析过程中,要以技术面因素为主,适当结合消息、政策等基本面因素,总结出其中的规律作为本实验的结论。 (3)运用本实验的结论,对当前正在形成中的走势进行分析,预测未来可能出现的各种变化,并提出具体的买卖操作建议。 (4)实验分析过程要贴出相应的屏幕截图。应截取技术分析软件而不是网页中的价格走势图。在截图之前,将技术分析软件的配色方案改为“绿白”,对历史K线图进行复权处理,将软件窗口的个数改为2个(价格与成交量)或3个(价

格、成交量、技术指标),并根据需要灵活选择使用“显隐主图指标、分析周期、叠加股票、画线工具”等功能。所截取的价格走势图要完整,一般应包括股票名称、价格走势K 线或曲线、成交量柱线、价格纵轴、时间横轴。 (5)正文使用黑色小四号宋体、倍行距。实验报告的篇幅不少于12页。在规定的时间内完成,提交电子稿和打印稿。 二、实验设备与软件 1.实验设备:联接互联网的计算机。 2.实验软件:证券投资技术分析软件。 三、实验思路与步骤 、实验的分析对象:万科A最近一年走势规律探究 、实验分析的步骤: 1、选定万科A这只股票,对该公司的基本情况和信息进行分析 2、分析最近的一些市场信息、重大事件以及政策对该股票的影响 3、对该股进行分时图分析 、内盘与外盘 、量比 、委差与委比 4、对该股进行K线分析

中药炮制实验报告

中药炮制实验报告 实习时间:2018年5月7日至2018年5月18日 实习地点:北京医保全新大药房有限责任公司 指导老师:岳玥 实习科目:中药炮制 实习主要内容:清炒、炙法的炮制方法 实验一清炒法 一、实验目的 (1)了解清炒的目的和意义。 (2)掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。 (3)掌握三种炒法的不同火候,炒后药性的变化及炒炭“存性”的总义。 二、实验原理 炒分清炒和加辅料炒两种。根据炒的火候不同,清炒又分为炒黄、炒焦和炒炭。炒黄多用“文火”,炒焦多用“中火,炒炭多用“武火”。炒制的目的是为了改变药性,提高疗效,降低毒性和減少副作用,矫味、矫臭以及便于制剂等等。 三、实验内容 1.炒黄酸枣仁、王不留行、牵牛子、冬瓜子、薏苡仁。 2.炒焦山楂、槟榔、麦芽、梔子。 3.炒炭蒲黄、槐米、荆芥。 四、实验器材 炉子、铁锅、铁铲、瓷盆、筛子、温度计、天平、竹匾等。 五、实验方法 (一)炒黄 1.酸枣仁取净酸枣仁,称重,置热锅内,用文火炒至鼓起微有爆裂声,颜色微变深,并嗅到药香气时,出锅放凉称重。 成品性状:本品呈紫红色,鼓起,有裂纹,无焦斑,手捻种皮易脱落。具香气。 2.王不留行取净王不留行,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至大部分爆成白花,迅速出锅放凉,称重。 成品性状:本品炒后种皮炸裂,80%以上爆成白花,体轻质脆。 3.牵牛子取净牵牛子,称重,置热锅内,用文火加热,不断翻炒至鼓起,有炸裂声,并逸出香气,取出放凉,称重。用时捣碎。 成品性状:本品炒后色泽加深,鼓起,有裂隙,微具香气。

4.冬瓜子取净冬瓜子,称重,置热锅内,用文火加热炒至表面略呈黄白色稍有焦斑,香气逸出时,取出放凉,称重。用时捣碎。 成品性状:本品炒后呈黄白色,鼓起,有裂口,微有焦斑。具香气。 5.薏苡仁取浄薏苡仁,称重,置热锅内,用文火加热炒至微黄色,鼓起,微有香气时,取出放凉。称重成品性状:本晶呈黄色,略具焦斑,有香气。 (二)炒焦 1.山楂取净山楂,称重,分档置热锅内,先用中火后用武火加热,不断翻炒至表面焦褐色,内部焦黄色,有焦香气逸出时,取出放凉。筛去碎屑,称重。 成品性状:本品表面呈焦褐色,具焦斑,内部焦黄色。具焦香气,酸味减弱。 2.槟榔取浄槟榔片,称重,分档,置热锅内,用文火加热,不断翻炒至焦黄色焦斑,取出放凉。筛去碎屑,称重 成品性状:本晶大部分为完整片状,表面焦黄色,具焦斑有香气。 3.麦芽取净麦芽,称重,置热锅内,先用文火后用中火加热,不断翻动,炒至表面焦褐色,喷淋少许清水,炒干取出,放凉。筛去碎屑,称重。 成品性状:本品呈焦褐色,膨胀,少部分爆花。 4.栀子取碎栀子,称重,置热锅内,用中火炒至焦黄色,具焦香气,取出放凉,称重。 成品性状:本品呈黄色或红棕色。有香气,味苦微涩。 (二)炒炭 1.蒲黄取浄蒲黄,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至焦褐色,喷淋少量清水。灭尽火星,略炒干,取出推晾,干燥,称重。 成品性状:本晶呈深褐色,质地轻松。味涩,存性 2.槐米取净槐米,称重,置热锅内,用中火加热不断翻炒至黑褐色,发现火星,可喷淋适量清水熄灭,炒干,取出放凉,称重。 成品性状:本品表面呈焦黑色,保留原药外形,存性。 3.判芥取浄判芥段,称重,置热锅内,用中火加热不断翻炒至黑褐色,喷淋少许清水,灭尽火星,略炒干,取出,摊晾,干燥,称重。 成品性状:本晶呈黑褐色,香气减弱。 实验二炙法 一、实验目的 (1)了解各种炙法的目的意义。 (2)掌握各种炙法的操作方法、注意事项、成品规格、辅料选择和一般用量。 二、实验原理

股票技术分析-MACD指标实验报告

智胜设定服务器202.117.79.56 1、实验名称:股票技术分析之MACD指标 2、实验要求:了解MA,MACD指标的含义,会应用MACD指标进行股票投资分析 3、实验内容: (1)进入大智慧软件或网页行情,进入要分析的界面; (2)对股票MA,MACD指标以及红绿柱体代表的量(能量)进行分析,掌握其含义; (3)MACD指标实战买卖。根据所讲的投资技巧,在历史行情或目前行情中,寻找实例找出上升、下跌行情中的零上和零下的金叉、死叉、进行买卖练习; (4)将练习过程、分析过程写入实验报告。 (1)进入大智慧软件-中成股份的界面 )() (2)MACD是利用短期平均线与长期平均线之间的聚合与分离状况,对买卖时机作出研判的指标。 它主要反映股票价格的方向、趋势的强弱。 MACD的柱状体分为红色和绿色

红色代表正数:如果红色线一根比一根长说明市场上升的动力非常强。一根比一根短说明上升动力走弱。 绿色代表负数:如果绿色线一根比一根长说明市场下跌的动力比较强大.一根比一根短说明市场下跌动力衰退 例如图所示: 市场下跌动力较大,后衰弱,再红柱一根比一根长表明上升动力十足,后衰弱,再次红柱循环出现先动力十足后衰弱。 移动平均线(MA)是以道·琼斯的“平均成本概念”为理论基础,采用统计学中"移动平均"的原理,将一段时期内的股票价格平均值连成曲线,用来显示股价的历史波动情况,进而反映股价指数未来发展趋势的技术分析方法。它是道氏理论的形象化表述。 上升行情初期,短期移动平均线从下向上突破中长期移动平均线,形成的交叉叫黄金交叉。当短期移动平均线向下跌破中长期移动平均线形成的交叉叫做死亡交叉。

证券投资技术分析实验报告

中南民族大学管理学院学生实验报告 课程名称:证券投资技术分析 姓名: 学号: 年级: 专业:工商管理 指导教师:张秋来 实验地点: 20 14 学年至20 15 学年度第1 学期

目录 实验一分时图分析 实验二K线分析 实验三切线分析 实验四形态分析 实验五指标分析 实验六综合分析

实验(一)分时图分析 实验时间:2014/11/21 同组人员: 实验目的 通过对分时图的分析读懂市场行情,分析个股具体某一天的市场行情,对股票即时动态了然于心。 实验内容 选定股票600006东风汽车,对其进行分析 1.对开盘的分析 2.对曲线的分析 3.对尾盘的分析 4.对其他信息的分析 5.结合其他因素分析 实验步骤 1.对开盘的分析 2.对曲线的分析 (1)指数分时图 (2)个股分时图

3.对尾盘的分析 4.对其他信息的分析 5.结合其他因素分析 实验结果分析 1.对开盘的分析 今日股价低开:今开<昨收,说明市势转坏 2.对曲线的分析 (1)指数分时图

今日上证指数呈上升趋势,在9:30—14:15这段时间,红线在蓝线之上,说明小盘股的涨幅比大盘股的涨幅更大;在14:15—15:00这段时间,蓝线在红线之上,说明大盘股的涨幅比小盘股更大。 (2)个股分时图 蓝色曲线表示的是这只股票每分钟的即时成交价。红色曲线表示这只股票每分钟的平均价格。下方的柱线表示这只股票每分钟的成交量,单位一般为手(1手=100股)。 东风汽车今天的股价没有大幅波动,除了开盘的半小时股价冲的较高,接下来股票每分钟的平均价格保持在5.54的上下波动。成交量在尾盘比较大。 3.对尾盘的分析 东风汽车尾盘价格又冲到了高位,成交量也大幅上涨,尾盘走好,短线可以适量进货,以迎接下周可能的高开。 4.对其他信息的分析 (1)指数分时图 涨家数790>跌家数174;红柱线表示买盘量大于卖盘量,表明上证指数将上涨。 (2)个股分时图 东风汽车今日委比为-64.52%,说明市场抛盘较强 外盘<内盘,反应市场中卖盘汹涌 量比1.14>1,表明成交总手数已经放大 5.结合其他因素分析 从图中可以看出东风汽车股票上升乏力,但有微弱涨势,建议观望为主。 指导教师评阅 1、实验态度:不认真(),较认真(),认真() 2、实验目的:不明确(),较明确(),明确() 3、实验内容:不完整(),较完整(),完整() 4、实验步骤:混乱(),较清晰(),清晰() 5、实验结果:错误(),基本正确(),正确() 6、实验结果分析:无(),不充分(),较充分(),充分() 7、其它补充: 总评成绩: 评阅教师(签字): 评阅时间: 实验(二)K线分析

中药制剂分析名解简答和论述

中药制剂分析 一、名词解释 1、对照品:指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。是中国药 品生物制定检验所制备、标定和供应。11页 2、鉴别:通过应用合适的分析方法来确定中药制剂中原料的组成 及其所含化学成分的类型,来判断该制剂的真伪。 (包括显微、理化鉴别)18页。 3、显微鉴别:是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组 织、细胞或内含物等特征从而达到鉴别的目的。 (一般凡以原料药粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分原料药粉末的制剂。显微鉴别方法操作简便、直观、耗费少。)20页4、制剂通则检查:根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、 不同使用方法等特点,为保证药物的安全、有效及稳定,对中药制剂进行的理化检查或微生物学检查。32页 5、杂质的限量:药物中所含杂质的最大允许量。35页 6、一般杂质检查:在原药材的采收、加工以及制剂的生产或贮 藏过程中引入的杂质。如水分、重金属、硫酸盐等。35页 7、特殊杂质检查:某些个别中药制剂中存在的杂质,因制备工艺的 特殊性或药物本身性质的特殊性而产生的一类杂质。如大黄制剂中的土大黄苷、含乌头制剂中的酯型生物碱等。35页 8、重金属:在规定实验条件下,能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显 色的金属。通常以铅为代表。38页

9、干燥失重:药品在规定条件下,经干燥后所减失的重量,包括 水分和挥发性的物质如乙醇等。46页 10、总灰分:中药经粉碎,高温炽灼,所残留的非挥发性无机物, 称为总灰分。49页 11、酸不溶性灰分:中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理,得 到不溶于盐酸的灰分,称为酸不溶性灰分指泥土、砂石(硅酸盐)。 49页 (由于在盐酸中泥土、砂石等主要硅酸盐等成分不溶解,而钙盐等无机物可溶,因此对于那些生理灰分本身差异较大,特别是在组织中含有草酸钙较多的中药,酸不溶性成分的测定更能准确地表明其中泥土、砂石等杂质的掺杂含量。) 12、炽灼残渣:药物中的有机物经炽灼炭化,再加硫酸处理,高温 炽灼至完全灰化,所残留的无机物,成为硫酸盐,称为炽灼残渣。 48页 13、准确度:测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回 收率(%)表示。90页 14、专属性:在其他成分可能存在下,采用的方法能正确测定出被 测成分的特性。91页 15、检测限:供试品中被测物能被检出的最低量(信噪比大于3:1) 92页 16、定量限:供试品中被测成分能被定量测定的最低量(信噪比大 于10:1)92页

中药炮制学实验一清炒法

一:实验内容 1. 炒黄:薏苡仁、莱菔子、王不留行 2. 炒焦:山楂 3. 炒炭:槐米 二:实验方法与结果 1. 准备 洗锅T 热锅(小火)T 用手感知温度至微微 烫手 时可开始步骤:取适量净薏苡仁,置于已预热的锅内, 保持文火加热。炒至略鼓起,表面呈淡黄色, 取出,放凉,观察性状。 性状:略鼓起,微黄色,略有突起,有较明 显黑褐色微斑。 实验一清炒法 1.炒黄 ①薏苡仁 步骤:取适量净莱菔子,置于已预热的锅内, 保 持文火加热。炒至鼓起,色泽加深,发出 爆裂声 并有香气溢出时,取出,放凉,观察 性状。 性状:表面色泽加深(近咖啡色),断面浅 黄, 微鼓起,质地松脆,有特异萝卜香气。 4. 炒炭 ① 槐米 步骤:取适量净山楂,大小分档,置于已预 热 的锅内,保持至中火加热。炒至表面黑褐 色, 见有火星时喷洒清水,略炒,取出,晾 干。 性状:表面焦褐色,质地轻。 ②莱菔子

③王不留行 步骤:取适量净王不留行,置于已预热的锅内,调至中火加热。炒至大部分爆白花(80 % 以上),取出,放凉。 性状:大多数爆开球状白花,质地松脆。 3.炒焦 ①山楂 步骤:取适量净山楂,大小分档,置于已预热的锅内,保持至中火加热。炒至外表焦褐色,内部焦黄色,取出,放凉。 性状:外表焦褐色,内部焦黄色,有酸味。 图4焦山楂 三:实验讨论与分析 1. 讨论: ①锅及锅铲使用之前必须进行清洗以免引入杂质,转换药材时也必须清洗。

②炒山楂之前须大小分档以免生熟不均匀。 ③炒制应控制顺序,将需要小火炒的药物排在前面。 ④锅必须预热到合适温度,以免形成“僵子” 。 ⑤盛放药材的盘子应随时预备在锅旁,以利于火候恰当时及时盛出。 ⑥操作时需随时翻炒不能停,尤其是易焦易炭化的药材。 ⑦研碎焦山楂时应注意随时把山楂核挑出,以免研碎不到位且费力。 2. 分析结果: ①炒制的薏苡仁表面黑褐色微斑较多,两次清洗锅具也未得到解决,应该是翻炒时锅铲剐蹭锅具底部导致的。 ②炒山楂的生熟不均匀,不得不把一些丢弃一些重新炒制。据此了解到炒山楂前大小分档应指的主要是山楂切片的厚薄而不是片的大小。 ③其他药材的炒制相对成功。

炮制试验讲义-18学时

《中药炮制学》实验讲义 (18学时) 中药炮制学实验课是中药炮制学教学过程中的重要环节,是理论联系实际的重要途径。通过实验教学,一方面使学生继求和发扬传统的制药技术,掌握中药炮制的基本方法和基本技能,另一方面使学生掌握现代科学研究方法,应用现代科学手段探讨炮制原理,加深理解在课堂上的基本理论,为中药炮制工艺的规范化及饮片质量标推的制定奠定良好基础。本实验指导是根据教学大纲的要求,选择了其中具有典型特征、代表性的实验编写而成,包括了传统实验和现代实验。

实验一清炒法 一、目的要求 (1) 了解清炒的目的和意义。 (2) 掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本操作方法和成品的质量标准。 (3) 掌握三种炒法的火候,炒后药性的变化及临床意义、炒炭存性的含义。 二、实验内容 1 .炒黄王不留行、莱菔子 2 .炒焦山楂、槟榔、栀子 3 .炒炭荆芥、槐米 三、工具设备 炉子、铁锅、铁铲、瓷盆、筛子、温度计、天平、竹匾等。 四、实验方法 ( 一) 炒黄 1 .王不留行取净王不留行适量,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至大部分爆成白花,迅速出锅放凉,称重。 成品性状:本品炒后种皮炸裂,80%以上爆成白花,体轻质脆。 2 .莱菔子取莱菔子适量,称重,置热锅内,用文火炒至微鼓起,有爆裂声,并透出其特有香气时,取出放凉,称重。 成品性状:本品炒后,有裂纹,无焦斑,手捻种皮易碎,具香气。 ( 二) 炒焦 1 .山楂取净山楂,称重,大小分档置热锅内,先用中火后用武火加热,不断翻炒至表面焦褐色,内部焦黄色,有焦香气溢出时,取出放凉。筛去碎屑,称重。成品性状;本品表面呈焦褐色,具焦斑,内部焦黄色,具焦香气,酸味减弱。 2 .槟榔取净槟榔片,称重,分档,置热锅内,用文火加热,不断翻炒至焦黄色,具焦斑,取出放凉。筛去碎屑,称重。 成品性状:本品大部分为完整片状,表面焦黄色,具焦斑。有香气。 3 .栀子取碎栀子,称重,置热锅内,用中火炒至焦黄色,具焦香气,取出放凉,称重。 成品性状:本品呈焦黄色或红棕色。有香气,味苦微涩。

虚拟仪器技术实验报告

成都理工大学工程技术学院 虚拟仪器技术实验报告 专业: 学号: 姓名: 2015年11月30日

1 正弦信号的发生及频率、相位的测量实验内容: ●设计一个双路正弦波发生器,其相位差可调。 ●设计一个频率计 ●设计一个相位计 分两种情况测量频率和相位: ●不经过数据采集的仿真 ●经过数据采集〔数据采集卡为PCI9112〕 频率和相位的测量至少有两种方法 ●FFT及其他信号处理方法 ●直接方法 实验过程: 1、正弦波发生器,相位差可调 双路正弦波发生器设计程序:

相位差的设计方法:可以令正弦2的相位为0,正弦1的相位可调,这样调节正弦1的相位,即为两正弦波的相位差。 2设计频率计、相位计 方法一:直接读取 从调节旋钮处直接读取数值,再显示出来。 方法二:直接测量 使用单频测量模块进行频率、相位的测量。方法为将模块直接接到输出信号的端子,即可读取测量值。 方法三:利用FFT进行频率和相位的测量 在频率谱和相位谱上可以直接读取正弦信号的主频和相位。 也可通过FFT求得两正弦波的相位差。即对信号进行频谱分析,获得信号的想频特性,两信号的相位差即主频率处的相位差值,所以这一方法是针对单一频率信号的相位差。 前面板如下:

程序框图: 2幅频特性的扫频测量 一、实验目的 1、掌握BT3 D扫频仪的使用方法。 2、学会用扫频法测量放大电路的幅频特性、增益及带宽。 二、工作原理 放大电路的幅频特性,一般在中频段K中最大,而且基本上不随频率而变化。在中频段以外随着频率的升高或降低,放大倍数都将随之下降。一般规定放大电路的频率响应指标为3dB,即放大倍数下降到中频放大倍数的70.7%,相应的频率分别叫作下限频率和上限频率。上下限频率之间的频率范围称为放大电路的通频带,它是表征放大电路频率特性的主要指标之一。如果放大电路的性能很差,在放大电路工作频带内的放大倍数变化很大,则会产生严重的频率失真,相应的

中药制剂分析练习题

一名词解释: 中药制剂分析:是以中医药理论为指导,运用现代分析理论和方法研究中药制剂的一门应用科学。 二、单项选择: 1.中药制剂分析对象一般不包括 A.原料 B.辅料 C.包装材料 D.成品 2.中药制剂分析的任务一般不包括 A.阐明中医药理论 B.建立分析检测方法 C.制定制剂用原料质量标准 D.制定成品的质量控制方法及标准 3.采用溶剂提取法提取样品时,溶剂选择的主要原则是 A.无毒原则 B.易挥发原则 C.相似相溶原则 D.价廉原则 1. 中药制剂的显微鉴别最适用于鉴别: A. 用药材提取物制成的制剂 B.用水煎法制成的制剂 C. 含有生药原粉的制剂 D.用蒸馏法制成的制剂 2. 在六味地黄丸的显微鉴别中,不规则分枝团块无色,遇水合氯醛溶化;菌丝无色,直径4~6um 。是( )的特征 A.山药 B.茯苓 C.熟地 D.丹皮 3.在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60~140um,是( )的特征 A.牛黄 B.大黄 C. 雄黄 D.冰片 E.朱砂 5.应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法 A.最常用 B.最少用 C.不常用 D.一般不用 6. 在TLC法中,涂铺薄层时使用的玻璃板最好是: A.优质平板玻璃 B 普通玻璃 C 有色玻璃 D.毛玻璃 8.气相色谱法最适宜测定( )的成分是: A.挥发性成分 B.非挥发性成分 C.不能制成衍生物 D.无机成分10.在薄层色谱鉴别中,硅胶薄层板的活化条件是: A.310℃烘30min B. 210℃烘30min C. 105℃烘30min D.50℃烘30min 11.制备薄层板用于中药制剂定性鉴别时,除另有规定外,一般将吸附剂1份和水()在研钵中向一方向研磨混合。

中药的炮制学实验指导

实用文档 中药炮制学 实验指导 中药学专业 河南农业大学农学院中药材系

实验一药物的润法及切制 一、实验内容 1 .润法陈皮地黄何首乌。 2 .切制山药陈皮地黄何首乌。 二、目的要求 (1) 了解润法和切制的目的和意义。 (2) 掌握润法和切制的基本方法。 (3) 掌握不同药材饮片规格的选择原则。 三、工具设备 切菜板,菜刀,切药机,搪瓷盘 四、实验方法 1. 陈皮:取净陈皮,用水冲洗,而后放到搪瓷中,上盖一湿布,每过10分钟喷水一次,并翻动,直到陈皮软化,用弯曲法检查软化程度,切成细丝,50度烘干。 2. 地黄、何首乌:取地黄、何首乌,大小分档,而后用清水浸泡12小时,用手捏法检查药材软化程度,注意控制大小药材软化时间的差异,取出后,放置,用湿布盖润,切制成厚片(采用手工和机器切制)。 3. 山药:取鲜山药,除去皮,而后切制成斜片(采用手工和机器切制)。 五、注意事项 1. 润法要大小分档,注意一次喷水不能过多,否则会伤水,大黄和何首乌不能泡时间过长,否则外面会出现伤水现象。 2. 切制要注意根据药材的质地和性质选择适宜的饮片规格,另外注意药材切制后的饮片均匀度,烘干时温度不能超过80度。

实验二清炒法 一、实验内容 1 .炒黄酸枣仁、王不留行、薏苡仁。 2 .炒焦山楂、槟榔,栀子。 3 .炒炭蒲黄、荆芥。 二、目的要求 (1) 了解清炒的目的和意义。 (2) 掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。 (3) 掌握三种炒法的不同火候,炒后药性的变化及炒炭“存性”的含义。 三、工具设备 电磁炉、铁锅、铁铲、瓷盘、筛子、天平。 四、实验方法 (一) 炒黄 1 .酸枣仁取净酸枣仁,称重,置热锅内,用文火炒至鼓起微有爆裂声,颜色微变深,并嗅到药香气时,出锅放凉,称重。 成品性状:本品呈紫红色,鼓起,有裂纹,无焦斑,手捻种皮易脱落。具香气。 2 .王不留行取净王不留行,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至大部分爆成白花,迅速出锅放凉,称重。 成品性状:本品炒后种皮炸裂, 80 %以上爆成白花,体轻质脆。 3 .薏苡仁取净薏苡仁,称重,置热锅内,用文火加热,炒至微黄色,鼓起,微有香气时,取出放凉。称重。 成品性状:本品呈黄色,略具焦斑,有香气。 (二) 炒焦 1.山楂取净山楂,称重,分档置热锅内,先用中火后用武火加热,不断翻炒至表面焦褐色,内部焦黄色,有焦香气溢出时,取出放凉。筛去碎屑,称重。 成品性状;本品表面呈焦褐色,具焦斑,内部焦黄色。具焦香气,酸味减弱。2.槟榔取净槟榔片,称重,分档,置热锅内,用文火加热,不断翻炒至焦黄色,具焦斑,取出放凉。筛去碎屑,称重。 成品性状:本品大部分为完整片状,表面焦黄色,具焦斑。有香气。

中药制剂分析习题五.

浙江医药高等专科学校中药制剂分析习题集 班级: 学号: 姓名: 编制人:中药制剂分析课程组

中药制剂分析习题集 五、计算题 1、计算:《中国药典》规定阿胶的含砷不得超过百万分之三,试问应该取供试品几克与标准砷斑2ug比较,结果不得更深。 2、《中国药典》规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五,试问应该取供试品几克进行实验,如果标准铅溶液(每1ml相当于10ug的Pb)取样量为2ml。 3、取地奥心血康样品1g,照炽灼残渣检查法(《中国药典》2005年版附录)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查,如果标准铅溶液(10μgPb/mL),取用量为2mL,重金属限量为多少? 4、易激宁颗粒中的芍药苷含量(HPLC法)测定如下:称取样品粉末约0.1g,精密称定,置于100ml容量瓶中,准确加入流动相100ml,称重,超声提取30min,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液2.0ml于10ml容量瓶,流动相定容,过0.45μm滤膜,取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知:供试品峰面积为1620;芍药苷对照品溶液峰面积为1985;易激宁颗粒称样量为0.1012g,请计算样品中芍药苷的含量(mg芍药苷/g易激宁)。 5、霍香正气水中乙醇量GC测定法中系统适用性试验为:用直径为0.25~0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4、5、6mL,分别精密加入正丙醇5mL(作为内标准)加水稀释至100mL,混匀,照气相色谱法测定,应符合下列要求:①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700;②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;③上述3份溶液各注射5次,所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果:正丙醇出峰保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min;乙醇出峰的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min;所得15个校正因子的变异系数不大于1.67%。①计算出理论塔板数;②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度;③以上试验结果是否符合要求? 6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定

中药炮制学实验指导

中药炮制学实验指导 实验一饮片切制 一、实验目的 1. 了解饮片切制的目的和意义。 2. 掌握饮片切制的基本操作方法和饮片类型。 3. 掌握饮片干燥的方法。 二、实验内容 1. 手工切制 薄片:当归、白芍。 厚片:丹参、大黄。 斜片:黄芪。 直片:白术。 段:党参、麻黄。 丝:陈皮(细丝)、瓜蒌皮(宽丝)。 块:阿胶(丁)。 2. 机器切制 槟榔、川芎、甘草。 三、实验工具、设备 片刀、切药刀、切药板、大号搪瓷盘、中号搪瓷盘(具盖)、小号搪瓷盘(具盖)、压板、铁夹、切药机等。 四、实验方法 1. 当归:取原药材,除去杂质,洗净,稍润,切薄片,低温干燥。 2. 白芍:取原药材,除去杂质,大小分开,洗净,浸、润软化,切薄片,干燥。 3. 丹参:取原药材,除去杂质及残茎,洗净,润透,切厚片,干燥。 4. 大黄:取原药材,除去杂质,大小分开,洗净,浸、润软化,切厚片, 晾干或低温干燥。 5. 黄芪:取原药材,除去杂质,洗净,润透,切斜片,干燥。 6. 白术:取原药材,除去杂质,洗净、润透,切直片,干燥。 7. 党参:取原药材,除去杂质,洗净,润透,切厚片或段,干燥。 8. 麻黄:取原药材,除去木质茎,残根及杂质,洗净,稍润,切段,干燥。 9. 陈皮:取原药材,除去杂质,喷淋清水,润透,切细丝,阴干。 10. 瓜蒌皮:取原药材,除去杂质,洗净,润软,切宽丝,干燥。 11. 阿胶:取阿胶块,烘软,切成小丁块。 12. 槟榔:取原药材,除去杂质,浸、润软化,切薄片,干燥。 13. 川芎:取原药材,除去杂质,大小分开,洗净,浸、润软化,切薄片,干燥。 14. 甘草:取原药材,除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。 五、注意事项 1. 为减少药材浸入水中的时间,应大小、粗细分档软化,以少泡多润,药透水尽为原 则。 2. 软化过程较长,药材易发生质变,应勤检查,勤处理。 3. 软化太过或不及均影响药材质量或增加切制时的困难,应经常检查药材软化程度。 4. 机器切制应注意检查机器,按章操作;手工切制应注意掌握压板向前移动的速度, 放刀要平稳;注意操作安全。 5. 自然干燥应注意防止外来杂质;人工干燥应控制好干燥温度及时间。 附1:药材软化程度检查方法 弯曲法——将软化后的药材握于手中,大姆指向外推,其余四指向内缩,以药材略弯曲,不易折断为合

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