第十章生物碱药物分析习题
一填空题
1 生物碱的结构碱性最强，酰胺结构的碱性很弱。
2 双缩脲反应可以鉴定生物碱药物。
3 非水碱量法测定盐酸吗啡，加入醋酸汞冰醋酸试液后，生成，从而消除测定干扰。
季铵氨基醇结构( 盐酸麻黄碱 )卤化汞
二选择题
1 生物碱沉淀剂有( )
A 氢氧化钠
B 碘化铋钾
C 发烟硝酸
D 铜
2 以下生物碱中，碱性最弱的是：( )
A 咖啡因
B 盐酸吗啡
C 硫酸阿托品D磷酸可待因
3酸性染料法测定生物碱，加入( )控制水相PH值。
A 邻苯二甲酸氢钾B溴甲酚绿C 三氯甲烷 D 甲苯
4 硫酸阿托品中，特殊杂质是( )
A 吗啡B莨菪碱 C 甲烷 D 可待因
5 利血平药物有( )结构，可以与香草醛反应。
A 酚羟基
B 吲哚C氨基醇 D 托烷
6 中国药典（2015）对( )的鉴别比较二个波长测出的吸光度比值为
1.7-1.9.
A 秋水仙碱
B 茶碱
C 吗啡
D 阿托品
7吗啡分子含有酚羟基，可以与( )试剂反应，最后与三氯化铁生成普鲁士蓝。
A 氯仿B硫酸铜 C 香草醛D稀铁氰化钾
8 非水滴定法测生物碱，用到的滴定剂是( )
A高氯酸 B 碘化铋钾
C 发烟硝酸
D 硫酸铜
三简答题
1 如何检查盐酸吗啡中的阿扑吗啡？
答：吗啡在酸性溶液中加热，可以经脱水、分子重排生成具还原性的阿扑吗啡，其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下经碘试液氧化生成水溶性绿色化合物，此产物能溶于乙醚，乙醚层显深宝石红色，水层仍显绿色。
2维他立（Vitaili）反应如何发生？可以鉴别什么药物？
答：供试品与发烟硝酸共热，生成黄色三硝基（或二硝基）衍生物，冷却至室温后，遇醇制氢氧化钾即生成深紫色的醌型化合物。如氢溴酸山莨菪碱的鉴别：取本品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加
乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。该反应为阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱等含莨菪酸的托烷类生物碱的特征反应。
3 简述酸性染料比色法的原理和影响因素。
答：（1）原理：在适当PH的水溶液中，碱性药物（B）可与氢离子结合成阳离子（BH+)，而一些酸性染料可解离成阴离子（In-）。上述的阳离子与阴离子定量结合成有色络合物（BH+In-）离子对，可以定量地被有机溶剂提取，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可以计算出碱性药物的含量。
（2）影响因素：水相最佳PH的选择，酸性染料及其浓度的选择，有机溶剂的选择和水分的影响。
4 今有二瓶药物分别为硫酸阿托品(A)、氢溴酸东莨菪碱(B)但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将二者区分开。
答：取上述三种药物适量，加水适量溶解，滴加氯化钡试液生成白色沉淀的是硫酸阿托品（A）；另一药物加水溶解后，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性后，加三氯甲烷5ml，摇匀，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣中加氯化汞的乙醇溶液1.5ml，生成白色沉淀的是氢溴酸东莨菪碱（B）。
四计算题
磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1 g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成 5 ml，加NaNO2试液2 ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡 2.0mg 加盐酸溶液使溶解成100ml）比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？
解：本品中吗啡质量限量为：2.0÷100×5=0.1mg
杂质限量：0.1mg/100mg×100%=0.1%
第十一章维生素类药物的分析
一、选择题
1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E
2．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。
书本P178
(A)硼酸 (B)草酸(C)丙酮 (D)酒石酸 (E)丙醇
3．能发生硫色素特征反应的药物是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素E (E)烟酸
4．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( D )
(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml
5．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了( E )
(A)保持维生素C的稳定 (B)增加维生素C的溶解度 (C)使反应完全
(D)加快反应速度(E)消除注射液中抗氧剂的干扰
6．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有( )
(A)硫酸铜 (B)硝酸银 (C)碘化钾 (D)乙酰丙酮 (E)三氯醋酸和吡咯
7．对维生素E鉴别实验叙述正确的是( D )
(A)硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色
(B)硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色
(C)维生素E0.01％无水乙醇溶液无紫外吸收
(D)FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子
(E)FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子
8． 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量( AD )
(A)滴定在酸性介质中进行
(B)2,6-二氯靛酚由红色→无色指示终点
(C)2,6-二氯靛酚的还原型为红色
(D)2,6-二氯靛酚的酸性为红色
9．有关维生素E的鉴别反应，正确的是( A )
(A)维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色
(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.
(C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.
(D)维生素E无紫外吸收
(E)维生素E本身易被氧化
10．维生素C与分析方法的关系有( ABDE )
(A)二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 (B)与糖结构类似，有糖的某些性质
(C)无紫外吸收(D)有紫外吸收 (E)二烯醇结构有弱酸性
11 维生素A的鉴别试验为
A、三氯化铁反应
B、硫酸锑反应
C、2,6-二氯靛酚反应
D、三氯化锑反应
E、间二硝基苯的碱性乙醇液反应
12 用“三点校正法”测定维生素A含量的依据是
A、维生素A可见光区有最大吸收
B、杂质在310～340nm波长范围内呈线性吸收
C、物质对光吸收具加和性
D、维生素A与三氯化锑的无水氯仿溶液作
用，产生不稳定蓝色
E、维生素A在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧
化生成具有蓝色荧光的硫色素
二、问答题
1．三点校正法测定维生素A的原理是什么？
答: 本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：
(1)杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。
(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。
2．简述维生素B1的硫色素反应？
答: 维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。
3．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？
答: 维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C 注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。
三计算题
VitB1片UV法含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于VitB1 25mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一100ml
量瓶中，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，在246nm 处测定吸收度，C12H17ClN4OS ·HCl 的吸收系数为421计算。 已知 20片重 = 1.4070g A246=0.461
取样量 = 0.1551g
规格 = 10mg/片
求 本品含量是否符合药典规定？
（应相当于标示量的90.0～110.0%)
解答
%
3.99%10001
.0204070
.1100
110051551.01100421461.0%1001100=??????=?????标示量
平均片重稀释度W E A
第十二章 甾体激素类药物分析
1．甾体激素类药物的母核为环戊烷并多氢菲。
2．亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。
二选择题
1．柯柏Kubor反应适用于( B )的含量测定。
(A)雄性激素 (B)雌性激素 (C)皮质激素 (D)孕激素 (E)以上都不是
2．醋酸可的松属于( A )类甾体激素。
(A)皮质激素 (B)雄性激素 (C)雌性激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素
3．异烟肼法测定具有( C )结构的甾体药物反应速度最快。
(A)C
20-酮基 (B)C
11
-酮基(C)Δ4-3-酮基 (D)C
17
-酮基
4．异烟肼法测定甾体激素时常用( A )为溶剂。
(A)无水乙醇 (B)95％乙醇 (C)50％甲醇 (D)50％乙醇5．四氮唑比色法中多采用( B )为溶剂。
(A)50％乙醇 (B)无醛乙醇 (C)甲醛 (D)甲苯
6．采用TLC法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为( )
(A)异烟肼 (B)铁酚试液 (C)硫酸(D)四氮唑盐
7．中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为( )
(A)UV (B)GC气相色谱 (C)IR (D)HPLC (E)容量法8．中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是( )
(A)异烟肼比色法 (B)四氮唑比色法 (C)紫外法 (D)HPLC法 (E)铁酚试剂比色法
9．中国药典中甾体激素之“其他甾体”检查采用( )
(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)PC法 (E)UV法10．四氮唑比色法适用于( A )药物的测定。
(A)皮质激素 (B)雌激素 (C)雄激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素
11． ( A )类甾体激素分子中具有α-醇酮基而具有还原性。
(A)皮质激素 (B)雄激素和蛋白同化激素 (C)雌激素 (D)孕激素(E)以上都不对
12．醋酸氟地松中氟的测定采用( C )
(A)先碱性回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应
(B)先氧化回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应
(C)先氧瓶燃烧破坏，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应
(D)先碱熔融，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应
(E)直接测定
(×)1．紫外光谱属于电子光谱，而红外光谱属于分子光谱，故紫外光谱的专属性强。(×)2．亚硝基铁氢化钠反应中，黄体酮是红色。
(√)3．四氮唑比色法中溶剂的含水量不得超过5％。
(√)4．异烟肼法对Δ4-3-酮甾体具有一定的专属性。
(√)5．药物的红外光谱与标准谱一致时，表示二者为同一化合物。
(×)6．四氮唑比色法中溶剂的含水量控制在10％之内。
(√)7．空气中的氧和光线对四氮比色法都有影响。
(√)8．四氮比色法对具有C
-α-醇酮基结构的甾体激素类具有专属性。
17
(√)9．由于甾体激素类药物结构复杂，红外吸收光谱是鉴别该类药物的可靠手段。
(√)10．甾体激素中残留溶剂甲醇的检测采用GC法。
《药物分析》综合习题一
D.杂质检查量 E.杂质的最大允许量 13. 维生素C注射液测定常加哪种试剂消除抗氧剂干扰 A.NaCl B.NaHCO3 C.丙酮 D.苯甲酸 E.苯酚 14. 旋光法测定的药物应是 A.对氨基水杨酸钠 B.盐酸普鲁卡因胺 C.葡萄糖注射液 D.注射用盐酸普鲁卡因 E.盐酸利多卡因 15. 用来描述TCL板上色斑位置的数值是 A.比移值 B.比较值 C.测量值 D.展开距离 E.分离度 16. 下列药物哪一种能用溴量法测其含量? A.巴比妥 B.戊巴比妥 C.苯巴比妥 D.司可巴比妥 E.硫喷妥钠 17. 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了 A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B. 防腐消毒 C. 有助于终点的指示
D. 控制pH值 E . 减小溶解度 18. 中国药典收载下列药物中的哪一种用银量法测其含量 A.阿司匹林 B.普鲁卡因 C.苯巴比妥 D.异烟肼 E.维生素C 19. 下列药物哪一种能用碘量法测其含量 A.硫酸阿托品 B.尼可刹米 C.维生素E D.维生素C E.硫喷妥钠 20. 凡检查崩解时限的制剂不再检查： A.澄明度 B.重（装）量差异 C.溶出度 D.主药含量 E. 含量均匀度 21. 从何时起我国药典分为两部 A. 1953 B. 1963 C. 1985 D .1990 E. 2005 22. 药物纯度合格是指 A. 含量符合药典的规定 B. 符合分析纯的规 定C. 绝对不存在杂质 D. 对病人无害 E. 不超过该药物杂质限量 的规定 23. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为： A. 水－乙醇 B. 水－冰醋酸 C. 水－氯
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
生物碱类药物分析考试试题 一、X型题（本大题12小题．每题1.0分，共12.0分。以下每题由一个题干和 A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。） 第1题 生物碱类药物的测定方法有 A 提取中和法 B 非水溶液滴定法 C 碘量法 D 酸性染料比色法 E 阴离子表面活性剂滴定法 【正确答案】：A,B,D,E 【本题分数】：1.0分 第2题 生物碱常用的含量测定方法有 A 碱量法 B 非水碱量法 C 离子对比色法 D 紫外分光光度法 E 色谱法 【正确答案】：A,B,C,D 【本题分数】：1.0分 第3题 非水滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 A 冰醋酸-醋酸为溶剂 B 高氯酸滴定液(0.1mol/滴定
C 1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应 D 仅用电位法指示终点 E 溴酚蓝为指示剂 【正确答案】：A,B,C 【本题分数】：1.0分 第4题 提取中和法中所用提取溶剂应具备的条件是 A 与水不相混溶 B 对生物碱及其他物质的溶解度均大 C 与生物碱不起反应 D 与碱化试剂不起反应 E 沸点高，不易挥发 【正确答案】：A,C,D 【本题分数】：1.0分 第5题 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 A 冰醋酸-醋酐为溶剂 B 高氯酸滴定液(0.1mol/滴定 C 1mol的硫酸奎宁与3mol的高氯酸反应 D 电位法指示终点 E 溴酚蓝为指示剂 【正确答案】：A,B,C,D 【本题分数】：1.0分 第6题 酸性染料比色法中常用的酸性染料有 A 亚甲蓝
第一章药物分析与药品质量标准 一、基本要求 1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目 的与内容，药品标准制定的方法和原则。 2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。 3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。 二、基本内容 本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。 （一）基本概念 药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。 药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性； ②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。 药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。 药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。 （二）药品标准 药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综
《药物分析》综合习题一 一.单项选择题 1. 我国现行的中国药典为 2. 屮国药典的英文缩写为 3. 相对标准差农示的应是 4. 滴足液的浓度系指 5?川20ml 移液管量取的20ml 溶液，应记为 D.注射川盐酸普鲁卡因 E ?盐酸普鲁卡因注射液 10. 药品检验工作的基本程序 A.鉴别、检查、写出报告 B.鉴别、检查、含量测定、写出报告 C. 检查、含量测定、写出报告 D.取样、检查、含量测 定、写出报告 E.取样、鉴别、检査、含量测定、写出报告 11. 含铸药物的神盐检查方法为 A.古蔡法 B.碘量法 C.白出道夫法 D.Ag-DDC E.契列夫法 A. 1995 版 B.1990 版 C.1985 版 D.2000 版 E2010版 B. CP C. JP D.ChP E. USP A.准确度 B 」训收率 C.精密度 D.纯精度 E ?限度 C.mol/L D.g/100ml E.g/lOOg A.20ml B ?20?0ml C.20.00ml D.20.000ml E ?20±lml 6.注射液含量测定结果的表示方法 A. 主要的％ B.相当于标示用的％ C.相当于重量的％ D.g/100ml E.g/l()Og 7 ?恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的囂暈差为 A.0.6mg B.0.5mg C.0.4mg 8. 阿斯匹林中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B.砂盐 C.水杨酸 9. 以下哪种药物中检查对氨基苯屮酸 D.0.3mg E.0.2mg D.苯甲酸 E ?苯酚 A.盐酸普鲁卡因 B ?盐酸普鲁卡因胺 C ?盐酸普鲁卡因片 A. BP
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是（二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构 A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共22小题，共22分） 1. 我国现行药品质量标准有 A、国家药典和地方标准 B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准 C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准 D、国家药监局标准和地方标准 E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准） 2. 中国药典主要内容分为 A、正文、含量测定、索引 B、凡例、制剂、原料 C、鉴别、检查、含量测定 D、前言、正文、附录 E、凡例、正文、附录 3. 滴定液的浓度系指： A.mol/L B.mmol/L C.g /100ml D.%（ml/ml）
4. 凡例、正文、附录是 A.药典内容组成的三部分 B.英文缩写ChP代表 C.药品必须符合质量标准的要求 D.表明原料药质量优、劣 E.药品检验、流通、生产质量控制的依据 5. 2009年以前，中华人民共和国共出版了几版药典 A.6版 B.7版 C.8版 D.9版 6. 关于中国药典，最正确的说法是 A.一部药物分析的书 B.收载所有药物的法典 C.一部药物词典 D.国家监督管理药品质量的法定技术标准 E.我国中草药的法典 7. 我国药典修订一次是 A.10年 B.7年 C.5年
D.3年 E.1年 8. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指 A、1~14的PH试纸 B、酚酞指示剂 C、石蕊试纸 D、甲基红指示剂 E、6~9PH试纸 9. 注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰？ A、硼酸 B、草酸 C、甲醛 D、酒石酸 E、丙醇 10. 中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行 A、崩解时限检查 B、主药含量检查 C、热原实验 D、含量均匀度检查 E、重（装）量检查
第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1. 中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2. 目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4. 药物分析主要就是采用化学或物理化学、生物化学等方法与技术,研究化学结构已知的合成药物与天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析就是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5. 判断一个药物质量就是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6. 药物分析的基本任务就是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1. 《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,第三部收载生物制品,首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2. ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码就是() (A)E(药品有效性的技术要求) (B)M(药品的综合技术要求) (C)P (D)Q (E)S(药品安全性的技术要求) 3. 《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP(药品生产质量管理规范) (B)GSP(药品经营质量管理规范) (C)GLP(药品非临床研究质量管理规范) (D)GAP(中药材生产 质量管理规范(试行))(E)GCP 4. 目前,《中华人民共与国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5. 英国药典的缩写符号为()。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6. 美国国家处方集的缩写符号为()。 (A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP 7. GMP就是指() (A)药品非临床研究质量管理规范 (B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8. 根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用() (A)鉴别,检查,质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1. 药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品就是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,就是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义:保证药品质量,保障人民用药的安全、有效与维护人民身体健康 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务就是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些,各有何特点？答: 国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。 4. 中国药典(2005年版)就是怎样编排的？答: 凡例、正文、附录、索引。 5. 什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品？答: 恒重就是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0、3mg以下的重量;空白试验就是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品就是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6. 常用的药物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化学的方法。 7. 药品检验工作的基本程序就是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录与报告。 8. 中国药典与国外常用药典的现行版本及英文缩写分别就是什么？答: 中华人民共与国药典:Ch、P 、日本药局方:JP、英国药典:BP、美国药典:USP、欧洲药典:Ph、Eur、国际药典:Ph、Int
《药物分析》综合习题一 一、单项选择题 1. 我国现行的中国药典为 A.1995版 B.1990版 C.1985版 D.2000版E2010版 2. 中国药典的英文缩写为 A. BP B. CP C. JP D. ChP E. USP 3. 相对标准差表示的应是 A.准确度 B.回收率 C.精密度 D.纯精度 E.限度 4. 滴定液的浓度系指 A.%(g/g) B.%(ml/ml) C.mol/L D.g/100ml E.g/100g 5. 用20ml移液管量取的20ml溶液,应记为 A.20ml B.20.0ml C.20.00ml D.20.000ml E.20±1ml 6. 注射液含量测定结果的表示方法 A.主要的% B.相当于标示量的% C.相当于重量的% D.g/100ml E.g/100g 7. 恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为 A.0.6mg B.0.5mg C.0.4mg D.0.3mg E.0.2mg 8. 阿斯匹林中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 9. 以下哪种药物中检查对氨基苯甲酸 A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 C.盐酸普鲁卡因片 D.注射用盐酸普鲁卡因 E.盐酸普鲁卡因注射液 10. 药品检验工作的基本程序 A.鉴别、检查、写出报告 B.鉴别、检查、含量测定、写出报告 C.检查、含量测定、写出报告 D.取样、检查、含量测定、写出报告 E.取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告 11．含锑药物的砷盐检查方法为 A.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC E.契列夫法 12. 药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
《药物分析》综合习题一一、单项选择题 1. 我国现行的中国药典为 A.1995版 B.1990版 C.1985版 D.2000版 E2010版 2. 中国药典的英文缩写为 A. BP B. CP C. JP D. ChP E. USP 3. 相对标准差表示的应是 A.准确度 B.回收率 C.精密度 D.纯精度 E.限度 4. 滴定液的浓度系指 A.%(g/g) B.%(ml/ml) C.mol/L D.g/100ml E.g/100g ,应记为移液管量取的20ml溶液 5. 用20ml A.20ml B.20.0ml C.20.00ml D.20.000ml E.20±1ml 6. 注射液含量测定结果的表示方法 A.主要的% B.相当于标示量的% C.相当于重量的% D.g/100ml E.g/100g 7. 恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为 A.0.6mg B.0.5mg C.0.4mg D.0.3mg E.0.2mg 8. 阿斯匹林中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 9. 以下哪种药物中检查对氨基苯甲酸 A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 C.盐酸普鲁卡因片 D.注射用盐酸普鲁卡因 E.盐酸普鲁卡因注射液 药品检验工作的基本程序10. 鉴别、检查、含量测定、写出报告B. 鉴别、检查、写出报告A. C.检查、含量测定、写出报告 D.取样、检查、含量测定、写出报告 E.取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告 ．含锑药物的砷盐检查方法为11列夫法 D.Ag-DDC E.契 A.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 12. 药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量 杂质的最大允许量E. D.杂质检查量 13. 维生素C注射液测定常加哪种试剂消除抗氧剂干扰 A.NaCl B.NaHCO C.丙酮 D.苯甲酸 E.苯酚3 14. 旋光法测定的药物应是 A.对氨基水杨酸钠 B.盐酸普鲁卡因胺 C.葡萄糖注射液 D.注射用盐酸普鲁卡因 E.盐酸利多卡因 板上色斑位置的数值是15. 用来描述TCL A.比移值 B.比较值 C.测量值 D.展开距离 E.分离度 16. 下列药物哪一种能用溴量法测其含量? A.巴比妥 B.戊巴比妥 C.苯巴比妥 D.司可巴比妥 E.硫喷妥钠
药物分析试题及答案 第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题 (√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？
一、选择题： A题型（最佳选择题，所给答案中只有一个答案为最佳答案。） 1. 《中国药典》规定室温为（D ） A. 25±1℃ B. 10~20℃ C. 20±1℃ D. 10~30℃ E. 20±5℃ 2. 药品分析方法验证指标中，用于药物鉴别时，对以下指标有所要求的是（E ） A.精密度 B. 准确度 C. 定量限 D.检测限 E. 专属性 3. 《分析质量控制》的英文缩写是（B ） A. GSP B. AQC C. GMP D. GCP E. 以上都不是 4. 铁盐检查中，在操作中加入过硫酸铵的作用是（E ） A. 防止铁盐水解 B. 将Fe2+氧化为Fe3+ C. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 D. A+B E. B+C 5. 《中国药典》中重金属检查的方法有（D ） A. 1种 B. 2种 C. 3种 D. 4种 E. 5种 6. 氧瓶燃烧法适用于以下药物的测定（A ） A. 含有机结合碘的药物 B. 生物碱的盐酸盐 C. 含氮药物 D. 含氧药物 E. 以上都不是 7. 能反映药物的纯度及生产过程是否正常的信号杂质是（B ） A. 铁盐、硫酸盐 B. 氯化物、硫酸盐 C. 酸碱杂质 D. 重金属 E. 钙盐 8. GCP的中文名称是（D ） A. 药品研究管理规范 B. 药品生产管理规范 C. 药品供应管理规范 D. 药品临床管理规范 E. 以上都不是 9. 极易溶解是指（ E ） A. 溶质1g（1ml）能在溶剂1至不到10ml中溶解 B. 溶质1g（1ml）能在溶剂10至不到30ml中溶解 C. 溶质1g（1ml）能在溶剂30至不到100ml中溶解 D. 溶质1g（1ml）能在溶剂100至不到1000ml中溶解 E. 以上都不是 10. 两种或两种以上液体混合物，下面哪种写法正确（B ） A. 甲醇:三氯甲烷（95:5） B. 甲醇-三氯甲烷（95:5） C. 甲醇:三氯甲烷（95-5） D. 甲醇-三氯甲烷（95-5） E. 以上都不是 11. 氧瓶燃烧法测定含氟类有机药物时，其燃烧产物是（ B ） A. NaF B. HF+CO2+H2O C. HFO3 D. 产生紫色烟雾 E. A+B 12. 使用炽灼残渣检查重金属时，炽灼温度为（B ） A.500℃以下 B. 500~600℃ C. 600~700℃ D. 700~800℃
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO 42-→BaSO 4 ↓)，所用的标准品为(标准硫 酸钾溶液)。 4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变 蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（C） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不 超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（D） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋）3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（C） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇 D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇 4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl- 0.01mg ）5.0制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
《药物分析》综合习题三 一、选择题： 1．药物中的杂质限量是指（）。 A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2．药物中的重金属是指（）。 A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D Pb2＋ 3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。 A B C D 5．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）。 A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）。 A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢 6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。 A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查 7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。 A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5 8. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（）。 A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 9．巴比妥类药物不具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征
10．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（）。 A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B 与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物 C 与铜盐反应，生成绿色沉淀 D 与溴试液反应，使溴试液褪色 11．双相滴定法可适用于的药物为（）。 A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸钠 12．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 13．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（） A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯 14．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（） A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应 15．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 16．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C 增加NO+的浓度 D 增强药物碱性 17．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（） A 电位法 B 自身指示剂法 C 内指示剂法 D 比色法 18．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（） A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐