耐高温有机硅弹性体材料的研究进展／陈循军等?５５?
耐高温有机硅弹性体材料的研究进展
陈循军１，崔英德２，尹国强２，黎新明２，廖列文２
（１西北工业大学材料学院，西安７１００７２；２仲恺农业技术学院绿色化工研究所，广州５１０２２５）
摘要耐高温有机硅弹性体材料是国防、航天航空、电子电气、交通运输等高科技领域不可缺少的材料。总结了耐高温有机硅弹性体材料的分子结构及其合成方法的新进展，同时综述了分子结构与高低温性能之间的关系，指出了今后耐高温有机硅弹性体材料的研究方向。脱氢偶合和脱ＲＨ缩合是合成这类材料的新的有效方法。
关键词有机硅耐高温弹性体苯撑芳撑聚硅氧烷合成方法
ＴｈｅＰｒｏｇｒｅｓｓｉｎＳｔｕｄｙｏｆＨｉｇｈＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＲｅｓｉｓｔａｎｔＯｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅＥｌａｓｔｏｍｅｒｓＣＨＥＮＸｕｎｊｕｎｌ，ＣＵＩＹｉｎｇｄｅ２，ＹＩＮＧｕｏｑｉａｎｇｚ，ＬＩＸｉｎｍｉｎ９２，ＬＩＡＯＬｉｅｗｅｎｚ
（１ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮｏｒｔｈｗｅｓｔｅｒｎＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’ａｎ７１００７２；
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０引言
聚硅氧烷是一类以重复的ｓｉ—Ｏ链为主链，硅原子上直接连接有机基的聚合物。Ｓｉ＿Ｏ键的键能很大（４５１ｋＪ／ｍ０１），而且ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ键长较长，键角较大，这使得Ｓｉ－Ｏ之间容易旋转，其对侧基转动的位阻小，所以聚硅氧烷分子具有很大的柔性，可以做成弹性体材料使用。聚硅氧烷弹性体具有良好的耐高低温、耐气候老化、电气绝缘、耐臭氧、生理惰性等性能，被广泛用于国防、纺织、轻工、电子电气、化工、机械、建筑、交通运输、医药医疗、农业以及人们日常生活等领域［１’２］。一般的聚硅氧烷弹性体只能在２００℃以下长期使用，但在一些特殊场合比如航天航空领域、计算机芯片的制造、膜分离及色谱分离、寒冷地区、卫星等要求材料能在３００℃或３５０℃以上长期工作，并且在温度低至一５０℃仍能保持良好的机械、力学、电学、表面性能，耐高温有机硅弹性体材料正是为了满足这些需求而发展起来的。有机硅高温弹性体的研究是当前国际上的研究热点之一。在聚硅氧烷中引入芳撑链节能大大提高其强度，也能提高其耐高温性能，且含亚芳基的聚硅氧烷聚合物一般都是通过逐步聚合的方法制备，可以在很宽范围内控制其分子量分布、改变其分子组成，原料安全易得，是最具应用价值的一类耐高温弹性体材料。
１聚硅氧烷的热稳定性
聚硅氧烷在高温下主要发生热解聚（ｔｈｅｒｍａｌｄｅｐｏｌｙｍｅｒｉｚａ—ｔｉｏｎ）、离子降解和热氧化降解（ｔｈｅｒｍｏｏｘｉｄａｔｉｖｅｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ）导致材料的性能变坏。热解聚的机理是分子链内氧原子的未共用电子对与邻近硅原子的３ｄ空轨道配位，在高温或催化剂等的作用下Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ键断裂、重排，产生小分子环状硅氧烷，如三元环、六元环、八元环等小分子环硅氧烷［３］。反应式如下：
ｃＨ＼３／Ｃ＾Ｈ３ｃ寺尹ＣＨ、３Ｃ，Ｈ３㈣＼ｔ／ｏ、夕Ｈ３
～｛’岫一７—一曲７＋ｃＨ７：【：Ｘ、ＣＨ３３（Ｄ３）＋＋ｌ＿～斗十ｕ１＾＾（）～锰勰Ｉ＼ＣＨ一占
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ＣＨ３ＣＨ３
ａ１３ＣＨ３ＣＨ３
在主链或侧链上引入位阻较大的基团将使分子转动困难，难以形成小分子的环硅氧烷，从而提高材料的耐高温性能。为了提高聚硅氧烷的长期热稳定性并保持其低温柔韧性，许多研究都尝试在聚硅氧烷分子主链中引入剐性较大的芳环单元，以阻止其在高温下降解成小分子环硅氧烷。而侧链的耐热性也可以通过改变取代基或加入耐热添加剂的方法加以改善［４］。聚二甲基硅氧烷（ｐｏｌｙ（ｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘａｎｅ），ＰＤＭＳ）在２９０℃就开始分解，而苯撑聚硅氧烷的分解温度要高得多。
２分子结构
目前研究最多且最具应用价值的耐高温有机硅弹性体材料的分子结构主要有以下几种。
２．１硅基亚芳基一硅氯烷共聚物
ＰｅｔａｒＲＤｖｏｒｎｉｃ等［５’６３合成了含有不同取代基的硅基亚芳
陈循军：男，１９７６年生，博士生，从事有机硅高分子的研究Ｅ－ｍａｉｌ：ｅｘｊ．ｑｉａｏ＠１６３．ｃｏｒｎ崔英德：通讯联系人，男，１９５２年生，教授，博士生导师，主要从事精细化学品及功能高分子材料的研究
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材料导报２００６年９月第２０卷第９期
基一硅氧烷交替共聚物，并对其高低温性能、机械性能进行了－Ｎ入的研究。硅基亚芳基一硅氧烷交替共聚物的一般结构为：伊一Ｍ＿ｏＬｓ，．．Ａ／＾Ｊ１。ｐ｛ｉＲ—Ｒ手＂４Ｊｎ其中Ⅱ称为严格交替共聚物。Ａｒ可以是呵㈣６℃Ｖ◇、蛋（ＣＦ２ｘ奇。◇◇、奇兮
等。取代基可以是甲基、乙基、乙烯基、烯丙基、苯基、腈乙基、腈丙基、氢、三氟丙基（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｐｒｏｐｙｌ，ＴＰＥ）、十三氟－１，１，２，２一四氢辛烷基（ｔｒｉｄｅｃａｆｌｕｏｒｏ－１，１，２，２－ｔｅｔｒａｈｙｄｒｉｄｏｏｃｔｙｌ，ＴＤＦＯ），或者是几种取代基同时存在的共聚物。主链及侧基的性质都能影响聚合物的耐热性能和低温性能［“。Ｏｔｏｍｏ等［８］成功地将亚萘基引入到分子主链中制得了聚亚萘撑硅氧烷共聚物。表征结构是交替共聚还是嵌段共聚的主要方法有１Ｈ—ＮＭＲ、１３Ｃ－ＮＭＲ、２９Ｓｉ－ＮＭＲ，以及”Ｏ－ＮＭＲＤ］。这种结构的弹性体可用作气相色谱的固定相，其最高使用温度比一般的聚硅氧烷固定液高‘１０～１３｜。
２．２硅基亚芳基一硅氧烷主链中引入连二炔烃链节Ｈｏｍｒｉｇｈａｕｓｅｎ等［１４￣１６］通过消去二甲胺的方法制备分子中含有连二炔单元的低聚物，加热交联后得到不同交联度的热固性弹性体。
拇一趣卜ｐ斟
交联后的弹性体起始分解温度在４２５～４７５℃之间。其低温性能未见报道。若为三元共聚物，分子中连二炔单元的不同序列分布对弹性体的Ｔｇ和起始降解温度都有显著的影响［１７｜。Ｂｏｉｌｅａｕ等［１８］通过氧化偶合的方法也制备了此类聚合物。２．３硅基亚芳基一硅氧烷主链中引入全氟环丁烷链节一般的高温油罐密封材料是聚（３，３，３－三氟丙基甲基硅氧烷），然而如果将这种材料持续暴露在高温下，将有近８０％降解为小分子环状硅氧烷［７］。为了得到能够用作高温油罐密封材料的弹性体，Ｊ．Ｒｉｚｚｏ等［１叩在聚硅氧烷主链中引入亚芳基和全氟环丁烷，以减少材料在高温下的成环降解倾向，提高材料的耐油性能。其合成步骤如下：
－［。磷拶悄”均聚物的Ｔｇ＝２７＂Ｃ，失重５％时的温度在空气中为３８０℃，氮气中为４１０。Ｃ。共聚物随着Ｙ值的增加，Ｔ。明显降低，在一１～一６０℃。失重５％时的温度在空气中为３７０～３８５。Ｃ，氮气中为４０５～４４５℃。
２．４其他结构的聚亚芳基硅氧烷聚合物
除以上几种主要的含亚芳基聚硅氧烷之外，还有世◇黔一羚就Ｃ、妇明。ｋ＼ＣＨ３瑚Ｈ３Ｃ］Ｊｎ等。第一种对称性好，易结晶，只有在较高温度下才表现出好的弹性。第二、三种则不结晶，是很好的弹性体材料。
３合成方法
３．１脱水
２分子硅醇间通过脱去１分子水可以得到聚硅氧烷。如ＲｕｚｈｉＺｈａｎｇ等［２０］以邻二氯苯为起始原料，用格氏试剂法制得硅醇，然后再缩合制备了聚（四甲基一问一硅基亚苯基）硅氧烷，其地＝１２６０００，Ｔｇ一一５２℃，在Ｎ２中起始分解温度为４１５℃，在空气中从３６１～４９５℃仅失重１％。若用１，３或１，４一双（二甲基羟基硅基）苯和羟基封端的低分子量的聚硅氧烷脱水则可得到嵌段共聚物。
合成步骤如下：
ａｏＣ２ＨＭｅｌＩＳＩＣＩ＋ｅ。。Ｄ眠罴蠢摘Ｑ…。
４）ＫＨ２№。
正己胺一２一乙基己酸醇
苯．共狒船理乒
３．２催化脱氢缩合
由硅醇和硅烷催化脱氢制备线性的聚硅氧烷具有选择性好、条件温和等优点，且其副产物氢气很容易除去［ｚ”２８｜。脱氢合成方法属于逐步聚合法，可以制备结构精确控制的聚合物。－－ＳｌＩ－－Ｈ…－ｓ｛一一一ｓ｛～。～《一地ｌⅧ０‘ｓ１一一一ｒ—ｓＩ一”２
用于脱氢的催化剂主要是过渡金属铂、铑、钌、钯等的复合物，如（Ｐｈ３Ｐ）３ＲｈＣｌ、Ｐｄ／Ｃ、Ｐｄｚ（ｄｂａ）３?ＣＨＣｌ３［ｔｒｉｓ（ｂｉｂｅｎｚｙｌｉ—ｄｅｎｅａｃｅｔｏｎｅ）ｄｉｐａｌｌａｄｉｕｍ（０）一ｃｈｌｏｒｏｆｏｔｉｎ，三（二苄叉丙酮）二钯（ｏ）一氯仿］、ＰｄＣｌ２、Ｈ２ＰｔＣｌ６?Ｈ２０等。ＲｕｚｈｉＺｈａｎｇ等用（Ｐ｝１３Ｐ）。ＲｈＣｌ催化亚芳基硅烷和亚芳基硅醇脱氢得到最高分子量为１７２００９／ｍｏｌ的聚合物，收率可达９８％［２¨。脱氢催化剂还可用于脱去硅烷和其他含活泼氢化合物间的氢来制备聚硅氧烷高聚物［２２＇２４’２５｜。
ｎ联…一Ｘ－－Ｈ争难廷满ｘ）＿
Ｘ＝０、一ＯＳｉ（Ｐｈ）２０－、一Ｏ（Ｐ－Ｐｈ）Ｏ－等
ＹｕｍｉｎｇＬｉ等［２５］研究发现Ｐｄｚ（ｄｂａ）３、ＰｄＣｌ２、Ｈ２ＰｔＣｌ６?ＨｚＯ均为脱去芳基硅烷和水之间的氢的良好催化剂，反应２ｈ后产物的呱分别达１６３００９／ｍｏｌ、２３０００９／ｍｏｌ、１５７００９／ｍｏｌ，而Ｐｄ／Ｃ虽然反应速度很快但所得产物分子量很低（仅２４００ｇ／ｍ０１）。
催化脱氢法虽是制备聚硅氧烷的较好方法，具有选择性好、
一，酽
“
耐高温有机硅弹性体材料的研究进展／陈循军等?５７?
反应条件温和（一般在室温或稍高温度反应，无需加压）、副产物易分离、分子量及分子结构易控制等优点，但也存在催化剂用量较大（ｏ．１ｔｏｏｌ％）、所得聚合物的分子量不高、有可能发生硅醇的自聚而破坏交替结构的规整性等缺点。
３．３脱ＨＣ！、胺或脲、醋酸缩合
反应式如下［２９］：
ｗｏ艇沣…｛一ｘ一十腔移聃弑ｌ、％一眦㈦”ｏ留酽。
以氯硅烷为原料的反应不易控制，以二甲氨基硅烷为原料由于脱去的二甲胺的碱性较大易使ｓｉ一０键断裂破坏分子结构，聚合物的分子量较低。使用二脲硅烷为原料由于脱去的脲碱性很小，可以得到高分子量的严格交替共聚物（最高可达８７５０００），且反应条件温和Ｌ６ｊ。
３．４脱ＲＨ缩合
脱烷烃缩合是以烷氧基硅烷和含氢硅烷为原料，以Ｂ（Ｃ６Ｆ５）。为催化剂脱去小分子烷烃得到聚硅氧烷。分子式如下：
一ＳｉＩ—ｏ—Ｒ＋Ｈ一』；一』坠型Ｌ，一０一。一占一＋ＲＨ
这是通用电器公司（ＧｅｎｅｒｎａｌＥｌｅｃｔｒｉｃＣｏｍｐａｎｙ）的Ｓｌａ—ｗｏｍｉｒＲｕｂｉｎｓｚａｊｎ等［３０］研究提出的新方法。这种方法反应条件温和，在室温或以下就可反应，所得的聚合物分子量在１００００
５００００之间。反应速率与体系中催化剂浓度成正比，且受空间效应影响较大。当Ｒ为伯烃基时较易发生一ＯＲ与一Ｈ的交换，目的产物产率较低，当Ｒ为仲烃基时聚硅氧烷的产率较高［３１｜。
４分子结构对高低温性能的影响
分子结构影响聚硅氧烷类高聚物高低温性能的一般规律是：在分子主链或侧链上引人大体积的基团可提高材料的耐高温性能；在侧链上引入体积较大或极性较大的基团将使材料的Ｔｇ升高，低温性能变坏。
４．１侧基对高温性能的影响
ＰｅｔａｒＲＤｖｏｒｎｉｃ等［３胡对含有不同侧基的硅基亚芳基一硅氧烷交替共聚物的热稳定性及分解行为进行了比较研究，得出：①在空气中多步失重，在氮气中一步失重；②分子量大小对热稳定性影响不大（至少当Ｍ。在３５０００以上是如此）；③恒温热分析表明甲基乙烯基取代的严格交替硅基亚芳基一硅氧烷共聚物空气中最高在３００℃，氮气中最高３５０℃可长期使用；④乙烯基取代对硅基亚芳基一硅氧烷共聚物有明显热稳定作用。ＹａｎｇＬｉｕ等［３３］将侧链上的甲基用氢或乙烯基取代，所得聚合物的起始降解温度均比侧基为全甲基的同类聚合物高。
４．２主链及侧基对玻璃化转变温度Ｔｇ的影响ＰｅｔａｒＲＤｖｏｍｉｃ等［６］对４９种不同的硅亚芳基一硅氧烷聚合物的Ｔｇ与其分子结构的关系进行了研究，其结论是：①分子中较多硅氧烷链节使玻璃化转变温度降低，机械强度也降低；②主链芳香基团对材料ｔ升高的影响大小按以下顺序增加：
、９∞吃。Ｄ，Ｄ、一。一、ｕ—ｏ㈣ｏ一，一ｏ—ｏ、一１０＜≯③苯基、氰烷基、氟烷基取代使Ｌ升高，且升高程度与各自浓度成比例；④不饱和基团如乙基、烯丙基可使Ｌ降低，且与各自浓度成比例，但与其他侧基和主链芳香链节的性质有关；⑤３个碳的取代基使Ｌ升高的能力大小顺序是：ＣＨｚＣＨ—ＣＨｚ＜（ＣＨ２）２ＣＨ３＜（ＣＨ２）２ＣＦ３＜（ＣＨ２）２ＣＮ。
从ＰｅｔａｒＲＤｖｏｒｎｉｃ等的研究可看到，乙烯基取代既能降低材料的Ｌ又能提高材料的耐热性能，这对于合成既要有良好的低温性能又要耐高温的弹性体材料是很有用的。从近年来ＹａｎｇＬｉｕ［３３’３４］等的研究中也可发现同样的结果。
５结语
耐高温有机硅弹性体材料经过４０多年的研究虽然有了很大的进展，但还存在不少的问题，如何用廉价易得的原料制备出结构精确可控的材料、如何在提高材料的高温稳定性时保持其原有的良好低温性能将是今后这类材料的研究重点。
随着科技的发展，国防、航空航天、科研、电子电气、交通运输等行业对耐高温弹性体材料的需求越来越旺盛。耐高温有机硅弹性体材料虽然其用量不像普通硅橡胶那么大，但在一些高科技领域是不可替代的。发达国家对有机硅高温弹性体的研究十分重视，而我国在这个领域的研究还十分不足，为了满足国防及科技发展的需要，很有必要加大这方面的研究力度。
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（责任编辑林芳）
耐高温有机硅弹性体材料的研究进展
作者：陈循军， 崔英德， 尹国强， 黎新明， 廖列文， CHEN Xunjun， CUI Yingde， YIN
Guoqiang， LI Xinming， LIAO Liewen
作者单位：陈循军,CHEN Xunjun(西北工业大学材料学院,西安,710072)， 崔英德,尹国强,黎新明,廖列文,CUI Yingde,YIN Guoqiang,LI Xinming,LIAO Liewen(仲恺农业技术学院绿色化工研究所
,广州,510225)
刊名：
材料导报
英文刊名：MATERIALS REVIEW
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本文介绍了环氧有机硅制备耐高温漆的方法和性能指标,讨论了影响高温漆性能的因素.经有关部门检测,可耐400℃高温.
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本论文包括环氧-有机硅共聚树脂的合成和涂料的制备。其中环氧-有机硅共聚树脂的合成包括有机硅树脂预聚体的合成、环氧树脂的合成以及环氧-有机硅共聚树脂的合成。
(1)以一甲基三乙氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷为主要原料，以盐酸为催化剂合成了一系列有机硅树脂预聚体，并对其进行结构表征和性能测试。结果表明合成的有机硅树脂预聚体结构与理论相符，其最佳的R/Si和Ph/R值为1.4和0.6，催化剂的用量为单体总物质的量的
0.6％，水的加入量为完全水解所需水量的80％。最佳工艺是：搅拌速度为140rpm，预聚时间为4h。
(2)以环氧氯丙烷和双酚A为原料，氢氧化钠为催化剂合成不同相对分子质量的环氧树脂，即E-41、E-33、E-20和E-12。采用红外光谱、盐酸-吡啶法、乙酸酐-硫酸法以及环球法对聚合物进行表征和性能测试。(3)以环氧树脂和有机硅树脂预聚体为原料，通过缩聚合成环氧-有机硅共聚树脂。选择环氧树脂和有机硅树脂的质量比、环氧树脂种类、催化剂用量和溶剂用量、不同结构有机硅树脂预聚体五个因素，设计正交实验。对共聚树脂进行了碳谱、红外光谱和热失重分析，并进行了羟基、乙氧基和环氧基含量的测试，讨论了各因素对共聚树脂性能的影响。
(4)通过优选耐温颜填料，控制涂料助剂的比例，选择合适的固化成膜工艺，制备环氧-有机硅耐高温涂料。对制备的耐高温涂料分别进行了耐热性、柔韧性、1000℃热失重率、附着力、耐湿热、最高耐温程度和固含量测试。结果表明，制备的环氧-有机硅耐高温涂料具有良好的耐高温性，最高可耐900℃的高温。
3.期刊论文周荣华.沈球旺.ZHOU Rong-hua.SHEN Qiu-wang低成本有机硅改性耐高温涂料的研制-上海涂料
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以有机硅树脂、丙烯酸树脂和氨基树脂作为成膜物,以滑石粉作为填料,同时加入各种助剂和溶剂制得低成本有机硅改性耐高温涂料.分析了施工条件对涂膜性能的影响,该涂料具有耐热性好、防腐蚀、施工方便等特点.
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9.期刊论文段伟.张良均.胡峰.王立.DUAN Wei.ZHANG Liang-jun.HU Feng.WANG li常温固化环氧改性有机硅耐高
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引证文献(4条)
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