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李保军 贺高红 白凤武 刘元法 (大连理工大学 精细化工国家重点实验

李保军 贺高红 白凤武 刘元法 (大连理工大学 精细化工国家重点实验
李保军 贺高红 白凤武 刘元法 (大连理工大学 精细化工国家重点实验

https://www.doczj.com/doc/139612158.html, 《化学通报》在线预览版

碱催化PVA酯化交联膜的制备

李保军 贺高红* 白凤武 刘元法

(大连理工大学 精细化工国家重点实验室 膜科学与技术研究开发中心 大连116012)

摘 要在氢氧化钠催化条件下,将聚乙烯醇(PVA)与草酸(OA)酯化交联,制得了一种新的PVA-OA均质膜,利用红外光谱表征了交联膜的化学结构;考察了均质膜的耐水性能和机械性能,发现随着交联度的增加,其耐水性和拉伸强度增强,而断裂伸长率下降;将PVA与聚偏氟乙烯(PVDF)制成PVA/PVDF蒸汽渗透膜复合膜,利用乙醇-水混合物考察了其分离性能,结果表明PVA理论交联度在6%~7%之间时,其综合性能较优。

关键词聚乙烯醇氢氧化钠草酸酯化交联乙醇-水混合物

Preparation and Characterization of PVA Crosslink-Esterified Membranes with Sodium Hydroxide

Catalyst

Li Baojun He Gaohong* Bai Fengwu Liu Yuanfa

(State Key Laboratory of Fine Chemicals, R&D Center of Membrane Science and Technology, Dalian University of Technology, Dalian 116012)

Abstract The preparation and characterization of PVA-OA membranes by crosslink-esterification are investigated PVA-OA membranes were prepared by PVA(poly(vinyl alchohol)) crosslink-esterified with OA(oxalic acid) as cross-linking agent and NaOH as catalyzer. The chemical structure of PVA-OA membranes were characterized by infrared spectrometry. The water resistance and mechanical property of homogeneous membrane were measured. With the degree of cross linking increase, the water resistance and tensile-strength were enhanced, but the extensibility at break descended. The PVA/PVDF(polyvinylidene fluoride) composite membranes were used in vapor permeation for the separation of water-ethanol. The performances of vapor permeation of the composite membranes were better when the degree of cross linking is among 6%~7%.

Key words Poly(vinyl alchohol) Sodium hydroxide Oxalic acid Crosslink-esterifacation Water-ethanol mixture Polyvinylidene Fluoride

蒸汽渗透是一种新型膜分离技术,在该过程中原料蒸汽混合物通过渗透膜得到分离、纯化,同时还具有选择性好、热效率高、易于操作等优点,用于把有机物从与水的混合物中分离出来,具有设备体积小、节能耗、分离效率高、无二次污染等特点。在蒸汽渗透过程中,一般采用亲水膜作为膜材料。如聚乙烯醇膜、壳聚糖膜、聚酰亚胺膜、醋酸纤维素膜及聚砜膜等,并取得了令人满意的分离效果。其中,聚乙烯醇(PVA)因价格便宜、原料易得、具有高度的亲水性、良好的耐污染性及成膜性而受到广泛关注。聚偏氟乙烯(PVDF) 超滤膜是一种优良的新型超滤膜,具有极好的化学稳定性和热稳定性,耐酸碱、耐生物侵蚀,且具有较好的机械强度。因此,本文选用PVDF非对称超滤膜为支撑底膜。

由于PVA易溶于热水,这使得PVA膜在蒸汽渗透过程中容易发生溶胀,甚至溶解,从而破坏膜结构,降低膜的选择分离性。为使其在保持对水的高选择性的同时,能克服溶胀现象带来的负面影响,要对PVA 蒸汽渗透膜进行交联改性。依据有机酯化反应原理的酯化交联是改性的方法之一。大量实验表明,改性后的PVA酯化交联膜耐水性及分离系数(α)显著提高,但水的渗透通量(J)也严重下降,影响了其工业化的推广应用。张可达等[1]发现将交联后的膜先用氢氧化钠处理后再进行热交联,膜的透过速率会有明显

*作者简介:李保军,32岁,硕士生,现从事膜科学与技术研究。联系人:贺高红, E-mail:hgaohong@https://www.doczj.com/doc/139612158.html,

提高。张可达、孟平蕊等[2,3]还发现,在PVA 膜中加入碱金属离子,在提高膜的选择性的同时,还可以大幅提高膜的渗透通量。在有机酯化反应中,强碱也同样可以作为酯化反应催化剂,塑料工业已有利用氢氧化钠作催化剂的有机酯化反应制备新型塑料的工艺。因此,本文采用氢氧化钠作酯化反应的催化剂改性PVA ,制备新型的PVA-OA 酯化交联膜。在该制备过程中,一方面可以利用氢氧化钠的催化作用促使PVA 与OA 进行酯化反应,完成对于PVA 的改性;另一方面,还可以利用反应后留在膜中的碱金属离子改善膜的选择透过性。实验将膜用于乙醇-水体系。与传统交联方法相比,实验表明,交联后的膜不需要高温热处理就具备了较好的耐水性,并且J 值获得了明显提高,α值也较高。 1 实验部分

1.1 主要试剂及仪器

聚乙烯醇(PV A ),2099,北京有机化工厂生产;氢氧化钠,分析纯,沈阳市联邦试剂厂;草酸,分析纯,天津市河北区海晶精细化工厂;PVDF 超虑膜(自制)。

CMT4503型微机控制电子万能试验机,深圳市新三思材料检测有限公司;傅立叶变换红外光谱仪,德国布鲁克公司;气相色谱仪,美国惠普公司;蒸汽渗透膜器(自制)。 1.2 膜的制备 1.2.1 PV A 均质膜

配制5%的PV A 水溶液,按交联度0%、2%、4%、6%、8%、10%加入一定量的交联剂OA 及适量的NaOH ,搅拌均匀后静置、过滤、脱泡,以流延法在平滑、干净的玻璃板上成膜,待水分蒸发后,洗净、凉干、待测。 1.2.2 PV A/PVDF 复合膜

将前述均质膜液涂在自制的PVDF 支承超滤膜上,凉干、洗净。

1.3 结构表征

交联反应在PV A 高分子链间引入了羰基,红外光谱中羰基在1700~1750c m -

1 处产生吸收峰,随着交联强度的提高,羰基吸收峰的强度将不断增强。而亚甲基主要存在于主链上,其含量不随交联度变化,所

以1428c m -

1 附近的亚甲基变形振动峰强度基本保持不变。因此可以通过羰基峰和亚甲基峰的峰高比半定量的表征出出PV A 膜材料的交联程度。 1.4 拉伸性能测试

用CMT4503型微机控制电子万能试验机测定草酸交联的PV A 均质膜的拉伸性能。 1.5 蒸汽渗透性能测试

在蒸汽渗透装置中,透过侧(膜下游侧)压力维持在200Pa ,膜有效面积9.08cm 2,进料温度90℃,料液浓度94%(乙醇—水溶液)。用量筒量取渗透物体积,计算其J ,进料液与渗透液中各组分的浓度用气相色谱仪测定,J 及α由(1)式及(2)式计算:

At Q

J =

(1)

112

2

//B A B A C C

C C

=α (2)

式中:Q 为透过物的体积(m 3),t 为分离时间(s ),A 为分离膜的面积(m 2),Δp 为跨膜压差(Pa ),C A1,C B1 分别为原料蒸汽中组分A 、B 的浓度,C A2,C B2 分别为渗透蒸汽中组分A 、B 的浓度。 2 交联反应机理

酯化反应平衡常数不高,即使高温交联较长时间也难以完全反应,最终加入的交联剂会以三种形式存在:完全反应(形成两个酯键)、单酯化(二元酸的一端反应成酯键,另一端不反应)和完全不反应(以二元酸形式游离存在于高分子链之间)。聚乙烯醇与草酸的反应方程式表示为:

C

H 2C H O H C

H 2

C

H O H O H C

H C

H 2

n

m

C

H 2

C

H C

H C

H 2

C

H C

H 2

O H O

H O

H C O H O

C O

H O

因此交联反应结束后,一部分游离的酸就会和氢氧化钠形成不稳定的草酸盐分散在铸膜液中,对膜性能造成一定的影响。

3 结果与讨论

3.1 均质膜交联效果的表征

将前述均质膜直接进行IR 分析,结果见图1,在理论交联度较小(0%、2%、4%)时,交联膜在1730~1750c m -1处几乎没有吸收峰,而理论交联度较高(6%、8%、10%)时,交联膜在1750c m -

1处有明显吸收峰,且随着理论交联度的提高,吸收峰逐渐增强;对草酸进行IR 分析对比,发现草酸中的羰基吸收峰位

置在1705.10 c m -

1处,如图2。这表明在氢氧化钠存在的情况下,利用草酸和聚乙烯醇酯化交联确实在PVA 分子中引入了酯基和羧基。

图2 草酸的红外谱图

170510

100

8040200

60140013001200110019001800170016001500200021002200

ν/cm -

1

T /%图1 PV A -OA 交联膜的红外谱图

100 804020060140013001200110019001800170016001500200021002200

ν/cm -

1

T /%9070503010-10

0%

2% 4%

6%8%

10%

3.2 均质膜拉伸性能

将前述均质膜直接进行拉伸性能测定,结果见图3。

从图中可以看出,PV A-OA 交联膜均有良好的力学性能、膜的拉伸强度随交联度的增加而增强。这是由于随交联度增加,体系的交联点逐渐增多,因此,膜的拉伸强度明显升高。但同时,随着交联度的升高,膜的断裂伸长率明显下降,因此,膜逐渐变脆。 3.3 均质膜耐水性能

将前述均质膜放入沸水中煮1h ,观察其耐水性能,结果如表1所示。

表1 不同PV A 膜耐水性的比较

Tab.1 Water durability of different PV A membrane

理论交联度 /%

沸水中煮1h 后的现象 0 完全溶解 2 完全溶解 4 出现严重褶皱 6 出现轻微褶皱 8 基本不溶解 10

不溶解

由表1可见,随交联度的增大,PV A 均质膜耐水性明显提高,酯化交联度增大到一定程度后,PV A 均质膜可以满足分离操作的要求。

断裂伸长率/%

拉伸强度/M P a

理论交联度/%20

406080100120

140

2

4

68

10

断裂伸长率

拉伸强度

图3 交联膜的拉伸性能

3.4 复合膜渗透气化性能测试

改性PVA—OA 酯化交联复合膜的在本实验中的渗透汽化特性如图4所示。

从图中可以看出,随着交联度的增加,复合膜的渗透通量J 逐渐减小,而分离系数α逐渐增大;其中,纯PV A 的J 值最大,分离系数α最小。这是由于随交联度增加,PV A 中的羟基脱水生成酯的化学交联,使膜的致密性增加,同时,当使用氢氧化钠做催化剂时,碱在膜中均匀分散,一部分被交联的PV A 包结,另一部分与分散在膜中未反应的草酸或者一端已交联另一端游离的草酸反应成盐,因而处于动力学的稳定态,成膜时就一起均匀分散在PV A 交联膜中,当进行分离操作时,一小部分盐类或未反应的碱就会被进料液中的水所溶解,由于PV A 包结的碱被溶解,PV A 膜就会收缩,发生所谓的“缩孔效应”,使膜变得更加致密,对于尺寸较小水分子的扩散,影响并不明显;但对于尺寸较大乙醇分子的影响就很显著了,因而随交联度的增加,膜的分离系数α逐步增大,1989年Mochizuki 等[4]用壳聚糖分离乙醇-水溶液时就发现过类似的现象;同时,随着膜致密性的增加,构成膜的聚合物分子链的耐水性增加,使水分子难以在其中发生溶解吸附,因而水的渗透性能逐渐下降。

4 结论

氢氧化钠存在情况下,草酸交联的PV A 膜是一种新型的亲水性蒸汽渗透膜,从实验结果可以看出,随交联度的增大,PV A 均质膜的拉伸强度逐渐增加,而膜的断裂伸长率则不断下降;同时,随交联度的增加,PV A 均质膜耐水性明显提高;对于复合膜分离性能的测试结果表明:综合考虑膜的选择透过性能,在本实验条件下,当理论交联度在6%~7%之间时,复合膜对于乙醇—水溶液蒸汽渗透脱水具有较好的分离效果,膜的蒸汽渗透性能为:α=700,J =7×10-7m 3/(m 2·s )。

参考文献

[1] 张玉忠,张可达,徐纪平.膜科学与技术,1988,8(4):8~13. [2] 张贵宝,付圣权,张可达.应用化学,1994,11(2):81~84.

[3] 孟平蕊,李良波,孟桂芳,陈翠仙,蒋维钧.合成树脂及塑料,2000,17(6):6~8. [4]

A Mochizuki, Y Sato, H Ogawara et al. J. Appl. Polym. Sci., 1989, 37: 3357~3374.

0-200

200400600800100012001400160018000

2

4

6

8

10

理论交联度/%

分离系数

0-200

20040060080010001200140016001800渗透通量/10

-14

m 3/(m 2·s )2000

2000α

J

图4 交联度对分离性能的影响

精细化工实验

实验一雪花膏的制备 一、实验目的 1. 了解乳化原理; 2. 初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。 二、实验原理 一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂,加上其它的原料配置而成。它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水乳化体,是一种非油腻性护肤用品,敷在皮肤上,水分蒸发后就留下一层硬脂酸,硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界干燥空气隔离,节制皮肤表皮水分的过量挥发,使反肤不致干燥、粗糙或开裂,起到保护皮肤的作用。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量,起到使皮肤表皮柔软的作用。 三、实验内容和要求 实验内容是雪花膏的制备。实验要求学生严格按的实验配方去做,保证产品质量。并严格遵守实验室的各项规章制度,自觉遵守实验室规则,保持实验室安静、卫生。做到安全实验,严防违反操作规程事故发生。要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导,积极配合实验工作人员做好仪器清点,赔损等工作。做好实验前的预习工作。实验中要积极思考问题,认真观察实验现象。实验后要整理好自己使用的仪器、药品,关闭电源,搞好卫生后再离开。认真写好实验报告上交。 四、实验主要仪器设备和试剂 电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。 三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水。 五、实验方法、步骤及结果测试 1. 配方: 三压硬脂酸10.0% 单硬脂酸甘油脂 1.5% 十六醇 3.0% 甘油10.0% 氢氧化钾(100%)0.5% 香精适量 防腐剂适量

水75% 2. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃; 3. 再将氢氧化钾和水加热至90℃;然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中,全部加完后保持此温度一段时间(约20min)进行皂化反应。 4. 冷却到40℃,加入香精、防腐剂,搅拌均匀。 5. 静置,冷却至室温。 6. PH值测定。 六、实验注意事项 1. 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸,其碘价在2以下(碘价表示油酸含量)。碘价过高,硬脂酸的凝固点降低,颜色泛黄,会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。 2. 水质对雪花膏有重要影响。 3. 加入少量氢氧化钠,有助于增大膏体黏度,也可以不加。 七、思考题 1. 配方中各组分的作用是什么? 2. 为什么水质对雪花膏质量有很大影响?

大连理工大学计算机网络实验报告

大连理工大学本科实验报告 课程名称:计算机网络实验 学院(系):电信学部 专业:自动化 班级: 学号: 学生姓名: 2014年11月23日

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大连理工大学复试经验分享

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2018大连理工大学大学物理A2作业25-28参考答案

1 作业二十五 稳恒磁场(一) 25-1. 127.210(T) B j -=? 12129.6107.210(T)B i j --=-?+? 25-2. 002I B L π=,方向与水平线成45度角,指向右上方。 25-3.(1)021 12()4I R R B R R μ-=,方向垂直纸面向外。 (2)2221()2I m R R π= -,方向垂直纸面向内。 25-4.(1 )01(22I B R μπ=,方向垂直纸面向内。 (2 )00(262I I B R R μμπ=2+,方向垂直纸面向内。 25-5. 2429.3410(A m ) 12.53(T)m B -=??= 25-6. 66.3710(T)B -=?,方向垂直纸面向外。 作业二十六 稳恒磁场(二) 26-1. 02I B x μπ=,Φ=0。 26-2. 22 2m v e B πΦ= 26-3. I l B 0d μ=?? . 26-4. 66210ln3 2.1910(Wb)--Φ=??≈? 26-5. 2202200()()()2() ()2r a I r a B a r b r b a I r b r μπμπ??≤?-?=≤≤?-??≥?? 26-6.解:(1)20 2110()()20 ()r D NI B D r D r r D μπ?? ;

2 (2)d d Bh r Φ= 0102 d ln 2NIh D N D μπΦ Φ=Φ=? 26-7. 沿磁感应线做一圆柱形高斯面,由高斯定理d 0S B S ?=??,当?S 很小时, 可得B 1=B 2 ,即同一条磁感应线上的B 相等; 用安培环路定理,由于回路当中不包围电流,则有 0d 0L B l I μ∑?==?, 所以3434=0=B l B l B B -→。由此证明题设。 作业二十七 稳恒磁场(三) 27-1. 0e m v mv B qR eR ==,方向垂直纸面向里。0 2T R t v π== 27-2. F IRB =,方向垂直纸面向里 27-3.(1)ab 两点间的电势差,b 点电势高。(2)41.0710(/)d v m s -∴=?。 (3)2835.8410(m )n -=? 27-4. (1) M m B =?,12M Il l B =,方向向上。 (2 ) 12A l = 27-5.做负功。电流同向,三条导线间是吸引力,由d d A F r =?可知,o 处导线给b 导线的作用力与 径向平行, 当将b 处导线沿切向移动到c 处时,该磁力不做功。 但该导线相对于a 处导线,距离增加,需要克服相互之间的吸引力(磁力)做负功。 27-6.不能,因为: B v q f ?= 带电粒子所受的磁场力始终与运动速度垂直,所以它只改变速度的 方向,不能改变速度的大小,因而不能改变粒子的动能。随时间变化的磁场会产生感应电动势,它有可能增大粒子的动能。 作业二十八 稳恒磁场(四) 28-1.(C) 28-2.不能。介质中的安培环路定理说明定理的左端,即H 的环流只与传导电流有关,与分子电流无

精细化工 不完整答案版

红色标注书本上找不到,百度来的;黄色底纹为找不到答案。求助学霸们补充———— 第一章 1.化学工艺学与化学工程有什么差别(百度) 化学工艺以生产产品为目的,研究工艺路线、流程;化学工程以强化过程为目的,研究化学反应、单元操作 2.精细化学品与大宗化学品有何区别P1 化工产品指一些具有特定应用性能的、合成工艺中步骤繁多、反应复杂、产量小而产值高的产品,例如医药、化学试剂等;大宗化学品指一些应用范围广泛,生产中化工技术要求高,产量大的产品,例如石油化工中的合成树脂、合成橡胶及合成纤维三大合成材料 3.精细化工产品有哪些的特点?怎样理解其中“大量采用复配技术”,并举例说明P3 (1)多品种、小批量(2)技术密集度高(3)综合生产流程和多功能生产装置(4)大量采用复配技术(5)投资少、附加价值高、利润大 为了满足各种专门用途的需要,许多有化学合成得到的产品,除了要求加工成多种剂型外,常常必须加入多种其它试剂进行复配。举例:液体染料为了印染工业避免粉尘污染环境和便于自动化计量,它们的祖坟要用到分散剂、防沉淀剂,防冻剂、防腐剂。 第二章 1.精细化学品的生产全过程是由哪三个生产部分组成的P9 化学合成、剂型加工、商品化(或标准化) 2.什么是精细化工的生产特性P9 多品种、多种多样的生产装置和生产流程、技术密集度高、商品性强 3.什么是(原材料)消耗定额?消耗定额可根据什么变动的P14 这指的是每生产1t产品需消耗多少吨(或公斤)各种原料。对于主要反应物来说,它实际上就是重量收率的倒数。所以消耗定额可根据重量收率变动。 4.精细化工新产品开发程序有哪5个步骤?并请对其中课题进行可行性研究的重要性加 以阐明P21 (1)选择研究课题(2)课题的可行性分析和论证(3)实验研究(4)中间实验(5)性能、质量检测和鉴定 无论课题来源是什么,都必须对课题的意义、是否重复研究、在科学和技术上的合理性、经济和社会效益等进行全面的分析。在开发国外或国内已经存在的产品时,这种可行性分析一般比较容易,因为产品在科学和技术上的合理性和可行性已经显然易见了,市场前景往往也比较明朗。但对于独创性质的产品开发,研究者往往必须通过大量文献调研及尝试实验方能确定,而且在实际开发过程中仍有较大的风险。所以,要系统地、全面地收集有关的科技情报资料,加以整理、分析、比较以作为借鉴,这样就可开阔视野少走弯路,争取时间得到了事半功倍之效。 5.精细化工工艺学研究的主要内容是什么P11 对具体产品,选择和确定在技术上和经济上最合理的合成路线和工艺路线;对单元反应,去顶最佳工艺条件、合成技术和完成反应的方法,一得到最高量(优质)、高产率(高产)的产品,以及了解该产品的主要应用及发展动向 6.何为原料消耗定额P14 每生成1t产品需消耗多少吨(或公斤)各种原料

大连理工大学入学测试机考专升本高等数学模拟题

大连理工大学入学测试机考专升本高等数学模拟题1、题目Z1-2(2)() 标准答案:A 2、题目20-1:(2)() 标准答案:A 3、题目20-2:(2)() 标准答案:B 4、题目20-3:(2)() 标准答案:A 5、题目20-4:(2)() 标准答案:D 6、题目20-5:(2)() 标准答案:D

标准答案:A 8、题目20-7:(2)() 标准答案:D 9、题目20-8:(2)() 标准答案:C 10、题目11-1(2)() 标准答案:C 11、题目11-2(2)() 标准答案:B 12、题目11-3(2)() 标准答案:A 13、题目20-9:(2)() 标准答案:C

标准答案:D 15、题目11-5(2)() 标准答案:C 16、题目20-10:(2)() 标准答案:B 17、题目11-6(2)() 标准答案:B 18、题目11-7(2)() 标准答案:C 19、题目11-8(2)() 标准答案:C 20、题目11-9(2)() 标准答案:D 21、题目11-10(2)() 标准答案:B

标准答案:C 23、题目19-2:(2)() 标准答案:B 24、题目19-3:(2)() 标准答案:D 25、题目12-1(2)() 标准答案:D 26、题目12-2(2)() 标准答案:D 27、题目19-4:(2)() 标准答案:B 28、题目12-3(2)() 标准答案:B 29、题目12-4(2)() 标准答案:C

标准答案:A 31、题目19-5:(2)() 标准答案:C 32、题目12-6(2)() 标准答案:A 33、题目12-7(2)() 标准答案:B 34、题目19-6:(2)() 标准答案:B 35、题目12-8(2)() 标准答案:B

大连理工大学大学物理作业10(稳恒磁场四)与答案详解

作业 10 稳恒磁场四 1. 载流长直螺线管内充满相对磁导率为 r 的均匀抗磁质,则螺线管内中部的磁感应强度B 和磁场强度 H 的关系是 [ ] 。 A. B 0 H B. B r H C. B 0H D. B 0 H 答案:【 D 】 解:对于非铁磁质,电磁感应强度与磁场强度成正比关系 B r H 抗磁质: r 1,所以, B H 2. 在稳恒磁场中,关于磁场强度 H 的下列几种说法中正确的是 [] 。 A. H 仅与传导电流有关。 B. 若闭合曲线内没有包围传导电流,则曲线上各点的 H 必为零。 C.若闭合曲线上各点 H 均为零,则该曲线所包围传导电流的代数和为零。 D.以闭合曲线 L 为边界的任意曲面的 H 通量相等。 答案:【 C 】 解:安培环路定理 H dl I 0 ,是说:磁场强度 H 的闭合回路的线积分只与传导电流 L 有关,并不是说:磁场强度 H 本身只与传导电流有关。 A 错。 闭合曲线内没有包围传导电流,只能得到:磁场强度 H 的闭合回路的线积分为零。并 不能说:磁场强度 H 本身在曲线上各点必为零。 B 错。 高斯定理 B dS 0 ,是说:穿过闭合曲面,场感应强度 B 的通量为零,或者说, . S 以闭合曲线 L 为边界的任意曲面的 B 通量相等。对于磁场强度 H ,没有这样的高斯定理。 不能说,穿过闭合曲面,场感应强度 H 的通量为零。 D 错。 安培环路定理 H dl I 0 ,是说:磁场强度 H 的闭合回路的线积分等于闭合回路 L 包围的电流的代数和。 C 正确。 抗磁质和铁磁质的 B H 曲线,则 Oa 表示 3. 图 11-1 种三条曲线分别为顺磁质、 ; Ob 表示 ; Oc 表示 。 答案:铁磁质;顺磁质; 抗磁质。 4. 某铁磁质的磁滞回线如图 11-2 所示,则 图中 Ob (或 Ob ' )表示 ; Oc (或 Oc ' )表示 。 答案:剩磁;矫顽力。

精细化工课后习题及答案

精细化工课后习题及答案化工095 1、以下化工原料主要来自哪些资源: (1)甲烷(2)一氧化碳(3)乙炔(4)乙烯(5)苯(6)萘 答:(1)天然气(2)煤的气化(3)煤制电石(4)石油烃类热裂解(5)石油馏分催化重整(6)煤的高温干馏 2、相似相溶原则:溶质易溶于化学结构相似的溶剂,而不易溶于化学结构完全不同的溶剂。极性溶质易溶于性溶剂,非极性溶质易溶于非极性溶剂。 1什么是精细化工,精细化工的特点是什么?2什么是精细化学品,请列举五类主要的精细化学品。 3精细化学品的原料来源主要有哪些?4精细有机合成的主要单元反应有哪些? 1.芳香族亲电取代的反应历程 绝大多数是按照经过σ络合物中间体的两步历程进行的。 第一步是亲电试剂E+进攻芳环,先生成π络合物,接着E+与芳环上某一个碳原子形成σ键,生成σ络合物中间体。 第二步是σ络合物中间体脱落一个H+,生成取代产物。 2.取代基的电子效应包括哪些内容? 诱导效应、共轭效应、超共轭效应统称取代基的电子效应。 3、萘环的α位比β位的亲电取代反应活性高的原因是什么? α-取代和β-取代中间体正离子含有一个苯环的较稳定的共振结构式: α-取代时,含有一个苯环的较稳定的共振结构式有两个,而β-取代时只有一个;同时α-取代的中间体正离子的的一个共振结构式中非苯环部分有一个烯丙基型正碳离子直接和苯环相连,使电子离宇范围较大,因而取代需要的能量更低。上述两个原因使萘的一元亲电取代在α位比β位更容易发生。 4、苯发生亲电取代反应时,亲电试剂的活泼性越高,亲电取代反应速度越快,反应的选择性越低。 亲电试剂的活泼性越低,亲电取代反应速度越低,反应的选择性越高。 第三章 1 芳环上亲电取代卤化时,有哪些重要影响因素? 2 卤化反应用到的催化剂主要有哪些? 3 丙酮用氯气进行氯化制一氯丙酮时,如何减少二氯化副产物? 4 对叔丁基甲苯在四氯化碳中,光照下进行一氯化,生成什么产物? 5 简述由甲苯制备以下化合物的合成路线和工艺过程 (1)邻氯三氟甲苯 (2)间氯三氟甲苯 6 写出本章所遇到的各种亲电卤化反应、亲核卤化反应和自由基卤化反应的名称。 1 主要有:被卤化物的结构、卤化剂、催化剂、卤化深度、卤化介质的PH值、卤化溶剂、卤化温度、杂质等。 2 主要有: 路易斯酸例如FeCl3 、SbCl3、AlCl3等 质子酸例如苯磺酸、硫酸等 元素例如碘、硫磺等 胺类碱性催化剂例如二异丙胺等 硫化物例如硫化铁-硅胶、Sb2S3等 沸石类分子筛例如ZMF-1催化剂 3 丙酮的一氯化制一氯丙酮是连串反应,为了避免多氯化物的生成,应该用不足量的氯气,控制适当的Cl2/C3H6O摩尔比。

大工18春金工实习一实验报告及要求

https://www.doczj.com/doc/139612158.html, ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 《金工实习(一)》实验报告及要求 学习中心:姓名: 1.请简述根据所起的作用不同,切削运动可分为哪两种运动。 答: 2.请简述卧式铣床的组成及其作用。 答: 3.请简述牛头刨床的组成及作用。 答: 4.刨床主运动是什么? 答: 5.平面磨床的组成及其作用有哪些? 答: 6.外圆磨床的组成及其作用有哪些? 答: 7.请简述Z412型台式钻床的工作特点。 答: 8.麻花钻的结构包括哪些? 答: 9.扩孔钻的特点有哪些? 答: 10.攻螺纹要点包括哪些? 答: 11. 学习心得 为区分实验报告是否独立完成,请写些自己对该实验课程的想法或者学习心得。 实验报告要求 一、课程考核形式 本课程的考核形式为离线作业(实验报告),无在线作业和考试。“离线作业

https://www.doczj.com/doc/139612158.html, ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 及要求”在该课程的“离线作业”模块中下载。 二、离线作业要求 请根据课件中的操作及实验结果来认真填写实验报告,并提交至课程平台,学生提交的实验报告作为本课程考核的依据,未提交者无成绩。 《金工实习(一)》实验报告由车床的组成及调整、铣床的组成及铣削平面的方法、牛头刨床的组成及调整、磨床及磨削加工、钻床及钻孔加工方法、扩孔、锪孔及铰孔加工方法、螺纹的加工七个独立的部分构成,学生需要完成实验报告的全部内容。 三、离线作业提交形式 学生需要以附件形式上交离线作业(附件的大小限制在10M以内),选择已完成的作业,点“上交”即可。如下图所示。 四、离线作业批阅 老师会在作业关闭后集中批阅离线作业,在离线作业截止提交前不进行任何形式的批阅。 注意事项: 独立完成实验报告,不准抄袭他人或者请人代做,如有雷同,成绩以零分计!

大连理工大学入学测试机考专升本大学英语模拟题

大连理工大学入学测试机考专升本大学英语模拟题 1、One of my teeth is so ______ that it is going to be missing soon(2)() A.lose B.loose C.loss D.lost标准答案:B 2、—How about taking a walk?—Oh, I think it’s ______ cold for a walk(2)() A.very much B.too much C.much too D.so much标准答案:C 3、You are supposed to write your composition every ______ line.(2)() A.one B.a C.other D.another标准答案:C 4、After living for years in a big city, they found it difficult to settle ______ in a town.(2)() A.for B.at C.up D.down标准答案:D 5、The reason for my absence was ______ I had fallen ill.(2)() A.why B.because C.for D.that标准答案:D 6、This is the university ______.(2)() A.at which do we study B.we are studying C.we are studying at D.where we study at标准答案:A 7、It was in this house ______ the important meeting in history was held.(2)() A.where B.that C.which D.in which标准答案:B 8、She looked so honest that we all regarded her story ______.(2)() A.like true B.as true C.like real D.as real标准答案:B 9、Mrs. Brown as well as her children ______ to go Paris on holiday next week.(2)() A.is B.are C.will D.will be标准答案:A 10、He is training hard, hoping to ______ a new world record.(2)() A.set off B.set aside C.set up D.set out标准答案:C 11、___in the arguments about the morality of artificially reproducing life is the fact that,at present, cloning is a very inefficient procedure.(2)() A.Overlooked B.Overlooking C.Having overlooked D.Having been overlooked标准答案:B 12、We’ll___ what our country expects of us.(2)() A.keep up with B.put up with C.stand up to D.live up to标准答案:D 13、The writer has listed why cloning is not feasible to be ___on humans.(2)() A.amended B.adopted C.adjusted D.adapted标准答案:B 14、He was a charming and ___host whose house was an___rendezvous( 集合的) of the great.(2)() A.accomplished, accepted B.accomplishing, accepting C.accomplishing, accepted D.accomplished, accepting标准答案:A 15、I think the chief thing that ___ me about Mr. Bush was his kindness and humor.(2)() A.hit B.struck C.beat D.knocked标准答案:B 16、Mrs. Clinton was always neatly and quietly dressed ___ her age and status.(2)() A.in regard to B.in accordance with C.in reference to D.in comparison with标准答案:B 17、We discussed only such problems ___ concerned everyone of us.(2)() A.that B.what C.as D.whether标准答案:A 18、After the ___of 17 British passengers, Mr. Blair continued to express his concern over the safety of the other passengers still on board the hijacked airliner.(2)() A.relay B.release C.convey D.transfer标准答案:B 19、The “quality” newspapers are often held ___ as an exampl e of impartial journalism.(2)() A.back B.in C.up D.onto标准答案:C 20、At the age of 14, he went to his uncle's farm, where he had lessons on botany ___ .(2)() A.self-taught B.self-teaching C.being self-taught D.having self-taught标准答案:B 21、He can't drive a car. Let ___fly an aero-plane.(2)() A.solitary B.lonely C.alone D.loneliness标准答案:C

大工19秋《电机与拖动实验》实验报告

网络教育学院电机与拖动实验报告 学习中心:汕头市知纳培训中心奥鹏学习中心层次:专升本 专业:电气工程及其自动化 学号: 学生: 完成日期: 2020年03 月01 日

实验报告一 实验名称:单项变压器实验 实验目的:1、通过空载和短路实验测定变压器的变比和参数。 2、通过负载实验测取变压器的运行特性。 实验项目:1、空载实验测取空载特性Uo=F(uo), P=F(uo) 2、短路实验测取短路特性Yk=F(Ik), PK=F(I) 3、负载实验保持U I =U1u1,cosφ2=1的条件下,测取U2=F(I2)(一)填写实验设备表

(二)空载实验 1.填写空载实验数据表格 2. 根据上面所得数据计算得到铁损耗Fe P 、励磁电阻m R 、励磁电抗m X 、电压比k

(三)短路实验 1.填写短路实验数据表格 O (四)负载实验 1. 填写负载实验数据表格 (五)问题讨论 1. 什么是绕组的同名端? 2. 为什么每次实验时都要强调将调压器恢复到起始零位时方可合上电源开关或断开电源开关? 尽可能避免因万一连线错误而造成短路,烧毁电源。

3. 实验的体会和建议 体会:通过实验我对变压器的参数有了进一步的认识和理解,对变压器的特性有了更具体深刻的体会,同时学会了在实验室应根据需要正确选择各仪表量程保护实验设备。 建议:数据的处理只用表格来进行了,显得比较粗糙,可以用图表来处理,结果会更直观。

实验报告二 实验名称:直流发电机实验 实验目的:掌握用实验方法测定直流发电机的运行特性,并根据所测得的运行特性评定该被试电机的有关性能 实验项目:空载特性外特性调整特性 (一)填写实验设备表

大连理工大学入学测试机考模拟题及答案 高起点 英语

大连理工大学入学测试机考 高起点英语模拟题 1、Would you like a cup of coffee, _____________ shall we get to business right away?(2)() A.and B.then C.or D.otherwise 标准答案:C 2、His offer was ____________ again(2)() A.taken down B.turned off C.taken off D.turned down 标准答案:D 3、The room needs ____________ before we move in.(2)() A.cleaned B.cleaning C.being cleaned D.to clean 标准答案:B 4、He shouted to them ___________ the top of his voice but wasn’t heard.(2)() A.on B.of C.at D.from 标准答案:C 5、You can take ____________ of these two magazines as you please.(2)() A.any one B.any C.either D.all 标准答案:C 6、You seldom eat a fruit like this, ___________ you?(2)() A.do

B.don’t C.are D.aren’t 标准答案:A 7、Equal pay for equal work is what women have been ___________ for centuries.(2)() A.referring to B.looking after C.making up D.longing for 标准答案:D 8、______ is a fact that English is being accepted as an international language.11. ______ is a fact that English is being accepted as an international language.(2)()A.There B.This C.That D.It 标准答案:D 9、It was not _______ she took off her sunglasses _____ I realized she was a famous film star.(2)() A.when,that B.until,that C.until,when D.when,then 标准答案:B 10、Today there are about seven ______ Americans in colleges and universities(2)() A.millions B.million C.millions of D.million of 标准答案:B 11、I arrived ____ Shanghai _____ February 10 ____ 9:00 o’clock.(2)() A.at,at,in B.at,on,at C.in,on,at D.in,in,on 标准答案:B

精细化学品化学实验1

实验一拉开粉 一、目的要求 1、掌握合成此类表面活性剂的操作关键; 2、无水操作; 3、熟练中间物分离、中和操作,形成拉开粉。 二、反应式 (1)缩合 9 2C4H9OH+ + 2H2O (2)磺化 4H9 9 + H2SO+H2O 49 3 H (3)中和 9 50 ℃以下9 +NaOH + H2O 3 H 3Na 三、主要试剂 正丁醇仲辛醇精萘98%硫酸NaOH 四、实验步骤 在100ml三颈瓶上,分别装置搅拌器、温度计和Y形管,在Y形管上分别装置回流冷凝管和滴液漏斗。 在反应瓶中放入正丁醇8g(9.88毫升,0.12摩尔),仲辛醇1.5g(1.825毫升,0.001摩尔),精萘7g(0.055摩尔),加完后,在电热套中加热40-50度,滴加98%硫酸30.75g(16.75毫升,0.215摩尔),控制滴加速度,使温度保持在50-55度,滴加完毕后,在55-58度下继续搅拌5小时,静置3小时,分去下层废酸,

将反应物倒入烧杯中,冷却至40-50度,先用30%NaOH溶液中和至PH为6,再用10%NaOH溶液仔细调节PH为7-8,将产品用红外线干燥灯烘干,产品用红外光谱进行鉴定。 附注: 1、滴加硫酸时,反应是放热的,开始不能滴加太快,若温度超过55度,可用冷水进行冷却,约在1小时内将硫酸滴加完毕。 2、根据分离出来的废酸体积数,估计用碱的体积数,中和点十分敏感,在接近要求的PH值范围时,中和必须谨慎仔细,防止超过要求的范围。 五、应用实验 烷基萘磺酸钠(Nekal BX)系阳离子型表面活性剂,主要作为染色助剂及渗透剂,测定拉开粉的渗透力,一般采用沉降速度法: 1、将拉开粉干燥粉末配成250毫升0.5-1%的溶液于烧杯中; 2、将未经煮练过的厚帆布(其厚度约为1-2毫米),剪成15ⅹ15(mm)的小方块,分别浸入水及加入浸透剂的溶液中; 3、记录帆布在20度时沉降到液面下所需要的时间; 4、如帆布沉降太快,可将溶液适当冲淡后试验。 注意:放由帆布时不可接触容器壁,以免影响沉降结果。 六、思考题 5、本实验属于什么类型的反应?硫酸在反应中起什么作用? 6、什么情况下用滴液漏头,这里可否用分液漏斗代替? 7、产品烘干是否可在电热套或烘箱内进行,正确的烘干方式是什么?

大工15秋《金工实习(二)》实验报告

网络高等教育《金工实习(二)》实验报告 学习中心:鞍山奥鹏学习中心 层次:专升本 专业:机械设计制造及其自动化 年级: 15年秋季 学生姓名:张志国

1.车床安装工件时,注意事项有哪些? 答:答:车床安装工件时,注意事项如下: (1).只要满足加工要求,应尽量减少工件悬伸长度; (2)工件要装正夹牢; (3)夹紧工件后随手取下三爪扳手,以免开车后飞出伤人; (4)安装大工件时,卡盘下面要垫木板,以免工件落下,砸坏床身导轨 2.请简述车床在车削中试切的意义。 答:答:刻度盘和丝杠的螺距均有一定误差,往往不能满足精车尺寸精度的要求,在单件小批生产中常采用试切的方法来保证尺寸精度。 3.请简述三面刃铣刀及立铣刀的特点及使用场合。 答:三面刃铣刀:在其圆周和两个端面上均有刀齿。由于三面刃铣刀的结构特点。它可以在工件上同时铣削2-3个表面。立铣刀:在它的圆周及端部,有若干刀齿。套式立铣刀:对于直径较大的立铣刀一般采用空心结构。又称套式立铣刀。键槽铣刀:其端部为两个刀刃。它可以在工件上直接加切深。键槽铣刀一般安装在立式铣床或键槽铣床上。锯片铣刀通常安装在卧铣上。还有一些铣刀,专门加工一些特型沟槽。这些铣刀刀刃部分的轴面形状与被加工的沟槽截面吻合。 4.请简述刨床刨削T型槽的步骤。 答:刨床刨削T型槽的步骤:第一步:刨削顶面。第二步:换上切刀,按加工线刨直槽。第三步:换上右弯头刀,刨右凹槽,回程时抬刀要高于工件,使刨刀从槽外退回,以免损坏刨刀。这一点与刨平面不同。第四步,换上左弯头刀,刨左凹槽,工件进给方向与刨右凹槽相反。

5.请简述砂轮和砂轮的组成。 答:砂轮是磨削的切削工具,是由许多细小磨粒结合剂粘接而成的一种多孔物体。磨粒、结合剂和气孔是砂轮结构的三要素。磨粒起切削作用,结合剂起连接作用,气孔起形成切削刃,容纳屑沫,散热冷却的作用。根据磨料不同,常用的有刚玉类及氧化铝砂轮和碳化硅类砂轮。 6.请简述磨削加工范围。 答:磨削加工范围:磨平面、磨外圆、磨内圆外、磨螺纹、磨齿形、磨花键等磨削加工属于精加工,其主要特点是: (1)可获得较高的尺寸精度; (2)可获得较小的表面粗糙度Ra值; (3)可加工高硬度的工件材料,如:淬硬钢、硬质合金和玻璃等。但一般不宜加工韧性较大 的有色金属。 7.请简述微机数控线切割机床加工工件的操作流程。 答:微机数控线切割机床加工工件的操作流程如下: 1、根据零件形状和尺寸进行编程,自动编程机具有键盘输入、数据显示、屏幕作图和纸带穿孔等多种功能,可大大提高编程效率。 2、穿孔纸带输入机将编好的加工程序自动输入计算机。 3、将穿好钼丝的工件安装在工作台上:加工具有内封闭几何图图形的工件时,需要在工件加工部位,首先钻一个工艺,以便钼丝从孔中传入。 4、调整好机床和放电参数。 5、进行线切割加工。

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