XRD
一、原理
摘自-固体催化剂的研究方法-第十章多晶X射线衍射
决定物质性能的因素除了其分子的化学组成外，还有相关原子在空间结合成分子或物质的方式，即结构型式。
自然界中的晶体大小悬殊、形状各异，然而，深入观察不难发现它们有惊人的一致性。理想的晶体结构是具有一定对称性关系的、周期的、无限的三维点阵结构。一个点阵点代表结构中一个不对称单元。晶体的理想外形和宏观物理性质制约于32点群，而原子和分子水平上的空间结构的对称性则分属于230个空间群。
X 射线是一种电磁波，入射晶体时晶体中产生周期变化的电磁场。原子中的电子和原子核受迫振动，原子核的振动因其质量很大而忽略不计。振动着的电子成为次生X 射线的波源，其波长、周相与入射光相同。基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉相互叠加，称之为相干散射或Bragg 散射，也称衍射。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小。衍射强度由晶胞中各个原子及其位置决定。衍射方向和衍射强度均可被一定的实验装置记录下来。
（1）衍射方向
Bragg方程：
晶体的空间点阵可以划分成若干个平面点阵族。平面点阵族是一组相互平行间距相等的平面，以晶面指标h★k★l★表示，h★k★l★是有理指数定律决定的三个互
表示。X 射线入射到这族平面点阵上，若入射线质的整数。晶面间距以d h
★k★l★
与点阵平面的交角为θ，并满足
的关系时，各个点阵平面的散射波将相互加强产生衍射，上式称为Bragg 方程。式中h = nh★, k = nk★, l = nl★, h 、k 、l称为衍射指标，与hkl 相对应的衍射角为θhkl, 在同一组点阵平面h★k★l★上可以产生n 级衍射。n 称为衍射级数，是有限的正整数，其数值应使sin|θhkl| ≤1，θhkl 为衍射方向。
（2）衍射强度
Bragg方程只确定衍射方向，衍射强度是由晶体一个晶胞中原子的种类、数目和排列方式决定的。仪器等实验条件对其数值也有影响。
多晶X 射线衍射强度:
V 为参加衍射的样品的有效体积，与吸收系数有关；V c 为晶胞体积。如不考虑吸收，式( 2) 可表示如下：
式中，极化因子和Lorentz 因子( PL )；温度因子( D)；倍数因子( J ) ；结构因子( F)；原子散射因子( f )；原子占有率因子( n)。K 是与样品和实验条件有关的常数。
衍射仪法数据收集主要有照相法和衍射仪法。其中，衍射仪是20 世纪50 年代出现的应用测角仪和计数器记录衍射图谱的装置。聚焦圆半径随θ的变化而改变。当2θ= 0 时，聚焦圆半径R =∞；当2θ=π时，R为衍射仪半径之半。这两种情况通常是不存在的，衍射仪实用的扫描范围一般为2θ= 4～160°。样品与探头的转速为1∶2，样品平面转动θ时，计数器探头摆动的圆心角为2θ。
F 为入射X 射线焦点；D 为平板样品；O 为测角仪和样品台中心；C 为计数器。从光源F 到样品中心O 的距离与O到计数器 C 的距离相等( FO = OC)，都等于测角仪的半径(或称扫描半径) r。当样品与计数器绕O 旋转时上述距离保持不变。入射的X 光经过入射狭缝DS ( 限制入射光束的发散度)，衍射光经过防散射狭缝SS ( 防空气散射进入) 和限制衍射线束的接收狭缝光阑RS。在光路上还有两组由平行金属片组成的Soller 狭缝S1 S2，其作用是限制入射和衍射光束的垂直发散度。SS、S2 、RS 等狭缝和计数器 C 都装在同一
个支架上, 在实验过程中联合转动。
入射狭缝或发散狭缝（DS-divergence slit）的作用是增强衍射强度。防散射狭缝（SS-antiscattering slit）的作用是限制不必要的射线进入射线管。接收狭缝（RS-receiving slit）的作用是限制衍射光束的水平发散度。索勒狭缝（S-soller slit）的作用是限制入射光和衍射光的垂直发散度。
由收集得到的数据可以分析或测量的结果有：
1）物相分析
2）定量相分析
3）平均晶粒度测量
4）非完整晶体中晶格畸变率和体平均厚度的测定
5）径向分布函数( RDF)
6）分子筛骨架外阳离子位置的测定
物相分析
X 射线入射到结晶物质上，产生衍射的充分必要条件是
2 dsin θ= n λ
F ( hkl) ≠0
第一个公式确定了衍射方向。在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距
d 。而d 是晶胞参数的函数，d ( hkl ) =d ( a , b , c , α, β,γ) ；第二个公式示出衍射强度与结构因子F ( hkl) 的关系，衍射强度正比于 F ( hkl ) 模的平方，I ∝| F ( hkl ) |2。当 F ( hkl ) ≠0 时，I ( hkl ) ≠0。
F( hkl ) 的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类、数目和排列方式。因此决定X 射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套 d 和I 的数值是与一个确定的结构相对应的。这就是说，任何一个物相都有一套 d - I 特征值，两种不同物相的结构稍有差异其衍射谱中的 d 和I 将有区别。这就是应用X 射线衍射分析和鉴定物相的依据。
物相衍射图集合-JCPDS卡片含义：
第1 区 1 a 、1 b 、1 c 和 1 d 表明此卡片所记载的物相在 2 θ< 90°的区间中最强的三个衍射峰的 d 值和本实验收集到的最大 d 值。
第2 区 2 a 、2 b 、2 c 、2 d 是上述各衍射峰相对应的强度,最强峰定为100。第3 区是衍射的实验条件。
第4 区是晶体学数据。
第5 区是物性数据和光学热学性质。
第6 区是样品来源和简单化学性质。
第7 区是样品的英文化学名称及分子式。
第8 区是样品的结构式及英文矿物名称。
第9 区是在上述实验条件下收集到的全部衍射的 d 、I / I1和hkl 值。
第10 区是卡片编号数字。
第11 区是卡片质量评定记号:
★:表示本卡片数据非常可靠;
i :表示本卡片数据比较可靠;
无:表示可靠性一般;
O :表示可靠性比较差;
C :表示其数据是由单晶X 射线衍射数据计算而得
卡片索引主要有字母索引和数字索引法。
在物相分析的工作中，应注意图谱中 d 和I / I1的整体相合，切忌依照一两个峰作结论。另外，考虑 d 值与衍射强度的偏差时，应注意衍射仪测角仪的精度和X 射线发生器的功率。样品晶粒力求细小均匀，对片状、针状晶体应精心制样，争取减少择优取向。晶粒太大时取向机遇性差，晶粒太小则衍射峰弥散，大小在几个或十几μm范围内最合适。
1.1 卡片查找
（1）输入卡片号；jade中“光盘”右边输入卡号
（2）按成分查找；jade中右击“光盘”，输入有关元素及化学计量数
1.2 物相分析
限定条件搜索和单峰搜索结合进行物相分析，物相分析基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。
1.3 结晶度
结晶度即结晶的完整程度，结晶完整的晶体，晶粒较大，内部质点的排列比较规则，衍射线强、尖锐且对称，衍射峰的半高宽接近仪器测量的宽度，结晶度差的晶体，往往是晶粒过于细小，晶体中有位错等缺陷，使衍射线峰形宽而弥散。
结晶度越差，衍射能力越弱，衍射峰越宽，直到消失在背景之中。
结晶度的计算过程如下：
（1）打开一个文件
（2）对图谱进行平滑
（3）对整个图进行拟合；此时，只拟合出非晶峰的强度。
（4）选择衍射峰，进行手动拟合，直至全部拟合完成。在拟合过程中，衍射峰可以逐个地加入拟合，非晶峰强度会自动调整。
（5）选择菜单“Report-Peak Profile Report”打开对话框，观察结晶度数据
二、仪器
2.1 Rigaku Smartlab X-Ray diffractometer
2.1.1 仪器参数
日本理学株式会社（Rigaku Corporation）Smartlab型粉末X射线衍射仪（Powder X-ray diffractometer）
2.1.2 仪器使用
1）使用前先明确XRD表征目的（寻峰、物相分析还是定量相分析）；
2）样品制备。试样经玛瑙研钵研磨，颗粒粒度在几个或十几微米范围内为宜；3）设定仪器参数。确定扫描范围（一般参考已有文献），扫描速度（10°/min 或20 °/min），步长（一般0.02°），管电压（40 kV），管电流（30 mA/100 mA）；4）制样、装样、更改文件名、执行。反复以上操作；
5）转换数据。使用桌面自带软件将得到的数据转换成TXT格式；
6）数据刻录。将测试所得数据拷贝至自带DVD光盘中；
若做小角度XRD，则需使用重点实验室专门做小角的仪器
设置参数：
管电压40kv，管电流30mA，1-20°，Incident slit 0.5mm，Receiving slit #1 0.5mm，Receiving slit #2 0.3mm；
三、数据分析
3.1 实验表述
采用日本理学株式会社Smartlab型X射线衍射仪对小釜合成纯化后MIL-101试样进行物相分析，使用Cu Kα辐射源，管电压40 kV，管电流30 mA，衍射角2θ扫描范围5~20°，扫描速率10°/min。
Powder X-ray diffraction (XRD) patterns were obtained by Rikagu SmartLab d iffractometer with Cu Kα radiation source (40 kV, 30 mA)covering 2theta angles 5-20° over a time of 1.5 min, that is. 10°/min.
范例1：
“Powder X-ray diffractograms (PXRDs) were obtained on a BrukerD8-Advance using a flat sample holder, with Cu-Kα radiatio n (40 kV/40 mA) and a Lynxeyedetector. Step size ?2θ = 0.02°, time per step = 4 s”-2012-Henninger,SK-MIL-100(Al, Fe) as water adsorbents for heat transformation purposes-a promising application
范例2：
“Powder X-ray diffractograms were acquired at ambient temperature on a Bruker D2 Phaser using a flat sample holder and Cu-Kα radiation (λ = 1.54182 ?) at 30 kV covering 2theta angles 5-80°over a time of 2 h, that is. 0.01°/sec. Diffractograms were obtained on flat layer sample holders where at low angle the beam spot is strongly broadened so that only a fraction of the reflected radiation reaches the detector which leads to the low relative intensities measured at 2θ < 10°”-2013-Henninger,SK-Programming MOFs for water sorption amino-functionalized MIL-125 and UiO-66 for heat transformation and heat storage applications-supplementary information
3.2 数据处理
使用Origin 作图
范例1：
（无HF 水热合成MIL-101不同纯化方式下MIL-101XRD 图谱） 2468101214
161820
(c)(b)
2 theta(degree)R e l a t i v e I n t e n s i t y (a .u .)
(a)
图1 MIL-101的XRD 图谱 (a)MIL-101as (b)MIL-101et (c)MIL-101nf
Fig.1 XRD patterns of MIL-101
3.3 结论表述
范例：
现在将通过实例初步介绍jade5.0的基本操作步骤。 1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt 文档或Ascii格式的文档（文件名为*.txt或*.asc），为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面 中间的窗口用于选择需打开文件，左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同， 右侧选择打开文件的类型，一般选择XRD Pattern files(*.*)，这时在右下方 的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件，然后选择需要
分析的数据文件，点击菜单栏Read进入主窗口，此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口： 该窗口用于设置扣除背景时的参数，一般选择默认值直接选择apply，回到主窗口，此时软件自动运行Edit bar/B.E按钮，用于手动修改背景， Edit bar工具栏如下：
此工具栏提供了放大、标定峰位等操作，当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果，一般左键为确定或正向操作，右键为取消或反向操作。 3、确定峰位 在主菜单栏中选择analysie/find peaks，进入确定峰位所需的参数设置窗口，如下图，一般选择默认值，选择apply回到主窗口，选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。 在手动编辑过峰个数或峰位后，同样可以选择analyze/find peaks，选择Report，进入如下界面：
XRD操作规程 一、开机 （1）打开仪器总电源。 （2）开启“循环水冷机”电源开关，待温度面板出现温度显示后，将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。 （3）开启XRD主机背后的电源开关，一定要先向下扳。 （4）开启计算机。 （5）双击“Rigaku”→“Control”，双击“XG operation”图标，出现“XG control RINT2220 Target：CU”对话框；点击“power on”图标，等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标，主机“x-Ray”指示灯亮，X射线正常启动，双击“Executing aging”主机将自动将电压加到30kv，电流加至4mA，完成X光管老化。 二、样品制备 （1）风格块状样品需选用一平整表面作为衍射平面，然后将待测样品放入铝样品架的方框内，用橡皮泥固定好。 （2）粉末样品则选用玻璃样品架，将样品放入样品家的凹槽中，用毛玻璃压平。 （3）按主机上“Door”按钮，轻轻拉开样品室的防护门，将制备好的样品插入样品台，再缓慢关闭防护门。 三、样品测试 （1）双击文件夹“Rigaku”→Right measurement ，双击“standard measurement”图标，则出现“standard measurement”对话框。 （2）在“standard measurement”对话框中，双击“condition”下的数字，确定样品测试的参数，即“Start angle”，“stop angle”。 （3）在“standard measurement”对话框中，输入样品测试的保存文件信息，即子目录路径，“folder name”、文件名“file name”及样品名称“sample name”。 （4）点击“Executing measurement”图标，出现“、right console”对话框，仪器开始自检，等出现，提示框“please change to 10mm！”时，点击“ok”，
XRD测极图操作流程 一．装样 (1) 试样装在金属碗中正中，表面与碗口平齐，刻度线与轧向（自己选定方向）共线； (2) XRD仪器，按door，听到响声后开窗门； (3) 借助旋钮，将金属碗放入XRD试样台，刻度线对其0刻度，最后将旋钮取下并关门。二．调整光路 1．调整光路仪器操作 (1) 右边插槽，银色插片左方插入“铜片”； (2) 左边插槽，插入“H10”狭缝； (3) 关门。 2．调整光路电脑操作 (1) 打开桌面文件夹“Rigaku”； (2) 打开文件夹“control”； (3) 打开快捷方式“Automatic Alignment（Left system）”； (4) 弹出一个长条，点击长条选择第一个，允许； (5) 弹出对话框，点击“Yes”； (6) 勾选“Theta Alignment”（如果上一次不是测织构，需要勾选“2 Theta Alignment”）； (7) 点击“Execute”按钮； (8) 多次弹出对话框，一直选择“OK”； (9) 弹出“Complete”点击“save”按钮； (10) 关闭窗口。 三．常规扫描 1．仪器操作 开仪器窗门，取出右边插入的“铜片”，左边插槽换为“H2”狭缝，关门； 2．电脑操作 (1) 打开文件夹“Left Measurement” (2) 打开快捷方式“Standard measurement” (3) Fold name（姓名+日期），file name（试样名称）， sample name（材料元素，如Mg）； (4) 双击condition，将start angle设为30°，stop angle 设为70°，点击确认，并关掉窗口；
如何完成一个测试？ 1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。 2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。 3、按下Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。 4、关好门，把HT钥匙转动90°，拧向平行位置，按下X'Pert仪器上的Power on （第一个按钮），此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。 5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件，输入账号密码。 6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。 7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。 8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter 三项，点击X-Ray tube下的Breed…按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。老化完毕后，先升电压后升电流，每间隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即设备将在40KV和40mA的状态下工作。 9、试样制备：根据样品的量选择相应的试样板，粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。 10、打开设备门，放入样品，把门合上，应合紧，否则会提示Enclosure （doors）not closed的错误。 11、首先选择project，点击X'Pert Data Collector的Customize菜单下的Select Project…，出现Select Current Project的对话框，选择自己的文件夹，点击ok即可。如果还没有自己的project，打开X'Pert Organizer软件，点击菜单Users & Projects菜单下的Edit Projects，点击New…，出现New Project对话框，新建自己的project，点击ok即可。然后重复第11步前半部分。 12、点击菜单Mearsure下的Program…，出现Open Program对话框，默认Program type为Absolute scan，默认选择cell-scan，点击ok，出现Start对话框，由于第11步的工作，所以Project name一栏已经选择在自己的文件夹，在Data set name
XRD基本问题 对称性或不对称性。这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Ste任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及rn et al.,1991）。 2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？ XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。你得注意：其相对强度大小是不是一样的。XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！ 3，JADE 5.0的应用， No2 数据的输入 Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。 高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动，如果a区中表明第1行有说明文字，则数据从第2行读入，相应在b区就将data starts改成2。 做完上面的工作后，将文件后缀改为你的数据后缀（箭头所指），再将该格式保存下来便可大功告成了。 我由于嫌麻烦，没有去和英文说明书进行对照，因此可能有纰漏或不当之处，请大家最终以说明书为准。以后的也是如此！！！ No 3 基本功能使用：平滑，扣背底 一张XRD图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高X光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了，特别注意的是，如果将数据用来做Rietveld 精修，更不要进行这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。 1 平滑
X’pert pro XRD实验简要操作步骤 1. 设置实验参数 在X'pert Data Collector程序，选菜单“Files”→“Open Program”（或工具栏第2个按钮），在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。在第2个弹出的窗口中设置实验参数： Start angle ( o) 起始角 End angle ( o) 结束角 Step size (o/步) 扫描步长( 0.016或0.008 ) Time per step (s/步) 每步时间 Scan speed (o/s) 扫描速度（一般不设置，由上面的设置自动确定） Total time (h:m:s) 每样品总测试时间（由上面的设置自动确定） Omega( o) 2 Theta扫描时X射线入射角 每个参数输入数据后，按TAB键或点一下其它栏。小数点用“，”（逗号）输入。 ?禁止修改上述参数之外的其它参数！！！禁止关闭“X’pert Database32”软件窗口！！！ 每样品测试时间计算公式: 使用超能探测器(X'celerator)时（2 Theta ≥ 3 o）, [(结束角-起始角)÷步长(o/步)]×每步测试时间(秒/步)÷120÷60 (分) 使用平行光探测器时（低角度： 2 Theta ≥ 0.4 o）： [(结束角-起始角)÷步长(o/步)]×每步测试时间(秒/步)÷60 (分) 设置完毕，关闭设置窗口并选择“Yes”保存（或选“Files”菜单中的“Save”，或工具栏第3个按钮）。 2.测试 开始测试 1)放置被测样品，关好仪器门 可听到门开关的嘀嗒声，门关好的标志为仪器面板上“Shutter Open”下三个小亮点熄灭。 2)选菜单“Measure”→“Program”，在弹出的窗口中选择设置实验参数时选择的程序后点“OK”。 3)在第2个弹出窗口中，点目录按钮（图形按钮）建立或选择自己的目录，并设置（保存在磁盘上的）文件名 后，点“Save”。 样品数较多时可以采用“复制—粘贴”文件夹路径方法简化操作： 设置完第一个样品的目录、文件名并回到前一个对话框后，可以复制“Folder”栏文件夹路径。 在设置下一个样品时，直接将复制的内容粘贴到“Folder”栏后，点右侧的目录按钮就直接位于自己的目录下。 4)可以在“Sample ID”栏中填写样品名。 5)点“OK”开始测试（若测试前更换过测试程序或探测器，此时还会弹出提示，点“OK”即可）。 可以听到仪器门加锁的声音； 仪器内两动臂开始动作； 仪器面板上“Shutter Open”下显示“1”； 仪器内左侧动臂X光管管座上黄灯亮； 仪器面板上2θ、θ数值随测试的进行而变化。 测试完成仪器面板上“Shutter Open”下显示的“1”熄灭； 仪器内左侧动臂X光管管座上黄灯熄灭； 可以听到仪器门开锁的声音； 仪器内两动臂下落至起始位置； 仪器面板上2θ、θ数值回到12.000和6.000。 这时，可以打开仪器门取出被测样品，或更换样品重复“开始测试”的步骤进行下一个测试。
XRD操作流程 1.打开循环水系统： 水温默认值在17，如果超过20，表示设备出现故障，禁止继续使用；水压默认值在0.3，不能超过0.4，否则禁止使用。 2.打开XRD测试仪： 开关在仪器侧面，此时仪器正面的power指示灯会亮起，当代半分钟机器自检过程，然后方可打开计算机。 3.打开PCXRD软件：会弹出软件的主界面。 4.打开display & setup/初始化： 会出现一个对话框，同时检测样品室的门是否关闭，若关闭，对话框中的小方框显示绿色，否则是红色。如果样品已经放好，在门关闭的状态下点击OK便可后续的测量级分析。这里要注意的是，从点击OK时起，直到测试结束为止，display这个对话框不能关闭。（right calib是用来将XRD的测试角度归零的，一次测试多个样品的时候需要用到这个功能）。 5.放样品： 将样品放进卡槽，样品与卡槽之间放入极少量的橡皮泥，大玻璃板盖在样品上面将橡皮泥压平。放入样品室时，先将弹簧片压下，再将卡槽推到最里面。探测器上有3个狭缝，其中最右边的可以更换，有0.3和0.15两种，其中0.3表示射线入射强度大。 6.打开Right gonio condition/设定参数： 弹出对话框后双击蓝色横条，其中，测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度是可以更改的，其他保持不变。参数设定好后，点击OK，在弹出的对话框中输入便于分辨的文件名，点击new，然后点击close。在下面方框旁边点击append，这样，上面新建的文件就会调用到下面的方框中。 7.打开Right gonio system/扫描样品： 在条件设定的对话框中，选择好要进行分析的样品。点击start，这样测试界面就会出现样品名称。再点击start，开始扫描。 8.打开XRD Data/保存数据： 数据的地址是C盘/xddat/standard，在没进行处理的情况下，自己先前命名好的文件夹中只有两个文件，将整个文件夹拖拽到XRD：Basic process对话框，点击Go会处理出
摘取如下（无图片） NO1 Jade5.0的安装和设置 Jade5.0都是自动安装的，这不成问题。要把PDF卡片引入，先将ICDD的光盘插入，然后pdf/setup/select all/,其它按提示进行。 可以对优选项进行设置：EDIT/preference/,里面包括了对显示窗口的设置，仪器参数的设置，打印输出的设置等，一般来说按默认就行，我本人则喜欢将MISC栏里的“Materials Data, Inc.”改为我自己的大名，哈哈。 No2 数据的输入 Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。 高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动，如果a区中表明第1行有说明文字，则数据从第2行读入，相应在b区就将data starts改成2。 做完上面的工作后，将文件后缀改为你的数据后缀（箭头所指），再将该格式保存下来便可大功告成了。 No 3 基本功能使用：平滑，扣背底 一张XRD图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高X光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了，特别注意的是，如果将数据用来做Rietveld精修，更不要进行这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。 1 平滑 打开Filters/smooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮框，最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动，大家试试看图谱会有什么变化，拖到什么位置，根据情况而定，我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择，选择后一个的效果稍好。再下面还有选择框，我一般都不管它。作完以上操作后，再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。 2 扣背底 打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个如附件中所示的悬浮框，（I）处所示代表了背底拟合的级数，点击越靠前，该级数越高，也可在右边选择是一次拟合，抑或二次和三次拟合，试情况而定，背底偏离线性越远，则拟合的级数要求越高。 背底曲线用黄线表示，红点代表了背底在局部的最高点，左键点击图谱上的某一处便可在此
X-射线衍射仪安全操作规程 1.开机前检查仪器是否正常。 2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。 3.打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。 4.打开计算机进入Pmgr程序。依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Display & Setup （显示&设置窗口）、Right Gonio Condition （测试条件设置窗口）、Right Gonio Analysis （测试窗口）。 5.压片。要求样品表面应平整，样品槽外清洁。 6.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。 7.在Right Gonio Condition 、Right Gonio Analysis窗口中输入扫描条件，样 品名称等。自动开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。测试完毕，X-射线管自动关闭。 8.重复操作进行下一个样品的测试。 9.测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。 10.依次关闭主机电源（切记X-rays on指示灯灭后光管冷却15分钟后方可关闭） 及循环水电源，操作完毕。 11.测试过程中切记以下注意事项： i.开关门时要轻开轻关，避免震动； ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机仓门； iii.测试过程中切忌打开或试图打开机仓门； iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源； v.注意室内通风； 12.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的 问题。 2008年05月12日
jade5.0分析XRD数据基本过程 2006-07-22 16:02 现在将通过实例初步介绍jade5.0的基本操作步骤。 1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档（文件名为*.txt或*.asc），为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面 中间的窗口用于选择需打开文件，左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同，右侧选择打开文件的类型，一般选择XRD Pattern files(*.*)，这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件，然后选择需要分析的数据文件，点击菜单栏Read进入主窗口，此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口：
该窗口用于设置扣除背景时的参数，一般选择默认值直接选择apply，回到主窗口，此时软件自动运行Edit bar/B.E按钮，用于手动修改背景， Edit bar工具栏如下： 此工具栏提供了放大、标定峰位等操作，当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果，一般左键为确定或正向操作，右键为取消或反向操作。 3、确定峰位 在主菜单栏中选择analysie/find peaks，进入确定峰位所需的参数设置窗口，如下图，一般选择默认值，选择apply回到主窗口，选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。 在手动编辑过峰个数或峰位后，同样可以选择analyze/find peaks，选择Report，进入如下界面：
XRD 实验报告 一、实验名称 X 射线衍射（XRD ）实验 二、实验目的 1. 了解X 射线衍射的工作原理和仪器结构； 2. 掌握X 射线衍射仪的操作步骤和注意事项; 三、实验原理 X 射线是一种波长很短（约20?0.06?）的电磁波，能穿透一定厚度的物质， 并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产 生的X 射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线，称为特征 （或标识）X 射线。 X 射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对 X 射线 产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。 晶体可被用作X 光的光栅， 这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉 作用，从而使得散射的X 射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加， 互相干涉而产生最大强度的光束称为 X 射线的衍射线。 当一束单色X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组 成，这些规则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级，故由不同原 子散射的X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强 间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是 晶体对X 射线衍射示意图 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： 2ds in n 其中d 是晶体的晶面间距，0为X 射线的衍射角，入为X 射线的波长，n 为 衍射级数。应用已知波长的X 射线来测量0角，从而计算出晶面间距 d,这是用 于X 射线结构分析；另一个是应用已知 d 的晶体来测量0角，从而计算出特征 X 射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 X 射线衍射，衍射线在空 X 射线衍射的基本原理。
jade5.0 分析XRD数据基本过程 2006-07-22 16:02 现在将通过实例初步介绍jade5.0 的基本操作步骤 1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档(文件名为*.txt 或*.asc )，为提高软件的通用性jade5.0 提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。 运行jade5.exe 首先进入以下界面 中间的窗口用于选择需打开文件，左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同，右侧选择打开文件的类型, 一般选择XRD Pattern files(*.*) ，这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软 件识别的文件，然后选择需要分析的数据文件，点击菜单栏Read进入主窗口，此选择窗口可以通过主窗 口中file/patterns 进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background 进入如下窗口： — f?ti!FIH 汎ftMtnrS1 * Br?f h T fa f J [Z~ ~ * A*j” i- n F*- hff* ] !*** ] — ￡flw [ 4b如!. 'J. .V .5 C. J |BO MbsOi 亦1S7JEKMC 1^-JtfbUt rMul-W*vc IUn4 匕亀■脑I n>M■ 祁HF■曲I fLUv巧 34*?盼1 血**巴 9 O|?■■ ||犀??IT MSI h?B FHrtn 二_丸栄阳 狂* *片?陥创璋■中 | [1平4 卑34*"l lyMft 弼.也陥（I ll.*祥HO- AMd M>t? L&l rUMMi ?*Md F.血| rLEfcaita—dF?心| fllb 伸*陷?F? lt-| *|r .................. ..... ..... 1M4F
XRD仪器待机测试待机操作： 检查： 1.湿度65%以下； 2.冷却水系统：已处于工作状态，水温25℃，水压0.4，水 位大概在中间；短按过滤器（已固定在冷却水机上）上红色按钮，出水为正常； 3.仪器：机顶上黄灯，灯亮为正常；面板上示数为 “45KV,20mA”。 启动： 1.开启电脑，双击软件图标“user-1”，输入用户名：user-1， 密码：galaxy，进入软件； 2.点击Instrument—connect联机并选择试样台（选择ok）； 3.老化：上述步骤完成后，软件界面上会显示一些仪器的参 数，包括电压45KV，电流20mA，点击电压或电流，出现新窗口； 4.在新窗口中，将电压电流调至30KV,10mA，步骤： 45KV,10mA 点击apply，仪器面板显示新值 apply 30KV,10mA apply，仪器面板显示30KV,10mA； 5.点击新窗口中Breed，选择方式fast，启动老化，大概10 分钟左右老化结束，结束后电压电流显示为40KV,10mA；
6.改变电压电流至40KV,40mA：先重新输入一遍40KV，apply， 然后以10mA为间隔升电流。 7.调好后，ok，关闭新窗口，仪器可以进行测试。 测试： 1.放置好样品，关好仪器玻璃门； 2.选择存储目录（沿用上一次目录，按需修改）：user settings ——measurement types and data folders——修改最上端的存储路径，一般只修改姓名及日期，前级目录不变——ok； 3.运行：measure——program——打开powder sample—— 输入样品名，检查存储位置——ok，开始测试； 4.更换样品，循环操作； 5.填写使用记录本。 待机： 1.关闭所有测试图形窗口； 2.将电压电流设定为45KV，20mA：先降电流，后升电压， 间隔不超过10； 3.Instrument—disconnect断开连接，关闭电脑，整理桌面及 仪器卫生，关闭机内照明灯及仪器玻璃门； 4.待机超过24小时，不管是否使用，均需快速老化一遍。
XRD操作流程 一、开机 1、首先打开循环水机的电源开关，水机显示的压力范围为0.2-0.3MPa，温度为20±2℃。 2、然后打开电脑和按下仪器背部左侧的空气开关，再按下仪器前面控制面板右侧绿色的power on按钮，大约10s钟左右控制面板左侧的operate灯常量并伴有稳定频率的警告音时，按下DOOR LOCK按钮。 二、开射线及老化 1、打开软件，双击MinFlexGuidance图标，在弹出的登录界面中点击OK进入程序主界面，等待大约20s的时间（软件与机器获得正常通讯并进行测角仪等的初始化的时间）。 2、初始化结束后，在Guidance软件主界面左边，单击Startup按钮。在弹出的Startup窗口中，在Genetator usage 处选这Use wereryday，然后点击Execute按钮，系统会自动执行老化（Aging），这个时间大约需要8min，在此期间（老化期间）切记不可关闭Guidance软件！老化结束后方可进入样品测试步骤。 三、样品测试 1、在Guidance菜单栏中，找到Tasks→Package measurement，然后在Guidance软件主界面左上部将General M easurement的折叠相展开，并点击?General M easurement，再单击红色框中1General M easurement黄色模块，即可打开测量主界面。 2、在测量主界面，设置文件名和保存路径并点击Save保存，输入测
试条件后点OK关闭所有输入窗口，然后单击Guidance软件主界面的RUN进行测试。 四、关机 样品测试结束后，在Guidance软件主界面的左边单击Shutdown按钮并关闭X射线后关闭软件，然后等待5min--10min，当循环水实际温度不高于设定温度时，按下仪器前面控制面板中部的Power Off按钮，再将仪器背部的电器开关打到OFF，最后关闭循环水机。
X’pert PRO X射线衍射仪实验操作 固体表面物理化学国家重点实验室 2004.12
X’pert PRO X射线衍射仪实验操作 1.开启仪器 1)合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到“ON”。 2)合上配电箱内仪器电源空气开关。 3)关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90o。 4)按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器（高压显示15KV，5mA，顶灯亮）。 5)按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。 2.启动测试程序与登录 1)启动计算机，以xrd/xrd登录Windows。 2)双击桌面上“X'pert Data Collector” 图标，启动测试程序。 3）在登录框中填入用户名“xrd”，密码“xrd”，点“OK”。 3.联接仪器 选菜单“Instrument”中的“Connect”。
在弹出的窗口中选择相应的测试平台： 一般测试选择“flat sample stage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。 对如下提示点“Yes”。 联接成功，显示如下界面。
4.设置电压和电流 在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（KV）和Current（mA）]，按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply” 按钮。 设置顺序如下： （1）先升电压：15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV （2）后升电流：5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA 注意：每一步操作完毕，须等待5–10分钟后才能进行下一步操作！ 5. 设置实验参数 选菜单“Files”中的“Open Program”（或工具栏第2个按钮）。 在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。 可以选择的测试程序如下： (1) Phase_XRK-p 高温分析测试程序（须更换高温原位反应室） (2) PW_small_angle 低角度衍射分析测试程序(2 不得小于0.4o)
XRD实验操作规范 一、开机。 ①打开开关-开循环水（温度不能超过40℃，高于停机检查） ②打开衍射机，UPS，计算机电源，等待计算机自检。 ③启动Rint2200软件，在login输入dmax，在password中输入回 车键，工作站启动后，此时桌面显示Main Menu和XG-control。 ④仪器老化。点击打开XG-control窗口，点击power按钮，打开主 机电源，此时Ready灯亮，然后点击Aging keep按钮，运行老化程度，此时Aging keep按钮由暗绿色变成黄色，等再次变成暗绿色时，老化过程结束，开始进行样品测试。 二、测试样品 ①制备样品。本仪器可测试块状固体和粉末样品，其中块状样品 需固定在铝制样品槽中测量，粉末样品需研磨后，在玻璃样品盒中，按压结实后方可进行测量。 ②测试样品：按下衍射仪上的黄色开门按钮，等声音变成“滴-滴” 声时，打开样品室门，将准备好的样品面朝外放入测量室中，点击打开Main Menu，窗口中的Measurement（right）窗口，然后打开该窗口中的Standard measure窗口，输入样品名，测试日期等，和设备测试条件，然后点击窗口下面的OK按钮，X射线打开，开始测试。 ③停止测试，若测试过程之中，出现意外，需要停止，点击 measurement，窗口中的stop按钮，则仪器停止测试，如需要重
新开始测试，则点击start。 4、取出样品：每个样品测试结束后，测角仪会自动回到原位， 等待片刻，打开样品室的门，取出样品。 5、数据保存：测试结束后，数据会自动保存在X-ray database 文件夹中。 三、关机 ①关闭x射线：分析结束后，取出样品，点击XG-control窗口中X射线标志，关闭射线。 ②退出工作站，点击XG-control窗口中power按钮，关闭主机电源，然后点击Main Menu窗口右下角的插销标志按钮，出现一个小窗口后，再点击插销标志按钮，等桌面出现对话框时，在login输入shutdown在password处敲回车键，再敲回车键，系统自动退出。 ③关闭电源：系统退出后，依次关闭计算机，UPS和衍射仪电源。 ④关闭循环水，等待15分钟后，方可关闭循环水电源。
XRD简易版操作步骤 所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV 一、实验前准备 （一）实验前准备材料 1、实验材料：实验可检测的材料一般为粉末或薄膜 2、实验工具：无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀（用于裁剪薄膜） （二）查阅仪器设置参数： 一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）。 （三）样品前处理 1、粉末：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。然后将粉末倒入载玻片的凹槽中，用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中（80%-100%覆盖度），然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。 2、薄膜：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥，把薄膜放入载玻片的凹孔中，用橡皮泥粘住薄膜，注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。 二、实验阶段 （一）设置仪器参数。参数设置表见下图1。 1、等仪器左上角的警示灯变红，然后按一下门口的黄色按钮，拉开门，把载玻片插入插槽中，要注意的是，检测的面朝上放置。然后关上门，再按一次黄色按钮。门即关好。 2、点击Browse，设置文件名、样品名和保存路径。 3、点击Condition下面的1，设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）等参数。 4、点击图1左上角的黄色按钮，仪器开始运行，运行图像如图2所示。 图1 仪器参数设置图
图2 XRD检测结果图 5、运行结束后，仪器左上角的警示灯会变红。此时，按一次门上黄色按钮，拿出载玻片，取下样品，擦拭干净载玻片，关上门，再按一次黄色按钮。 6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。检测到此结束。
PANalytical X ’pert Pro MPD 日常操作维护手册 一、开机开机 1. 开启水冷系统，调节水压使冷却水流量在4.5l/m —5.0 l/m 之间。并调整水冷机设定温度在25℃。 2. 打开墙上主电源或稳压器电源，此时仪器处于待机状态。图中“Standby”灯亮 3. 确定仪器门已关好，按下 “POWER ON”按钮（图中1所示）启动主机，然后将HT 钥匙（图中4所示）转动90度（水平位置），高压显示15KV 5mA。大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA。此时，仪器已经可以正常使用。 二、关机关机 4. 将高压降至15KV 5mA（先降电流，后降电压），然后将钥匙转动90度（垂直位置）关闭高压。 5. 等待约30秒后按下“STANDBY”按钮，使仪器处于待机状态。 6. 关闭墙上主电源或稳压器电源。 7. 关闭水冷机。 若仪器暂时不用而又不想关机，须将电流电压调到45KV,20MA 1，开机开关；2，待机开关；3，照明开关；4，高压钥匙；5；shutter 闭合开关
三、X光管的老化 光管的老化 Instrument Setting – Generator – X-ray - Breeding at normal speed or fast 8.正常老化（at normal speed）, 新的X光管和超过100小时未使用的X 光管须执行此程序。 9.快速老化（fast）,超过24小时但不超过100小时未使用的X光管须执行 此程序。
四、X光管焦斑切换 光管焦斑切换 10.双击左边框中Instrument Settings标签页中的角度位置处，打开 Instrument Settings对话框的Position标签页，修改2Theta为90度，Omega也为90度，应用（Apply），将光管转到竖直的位置上，以便切换点线焦斑 11.切换到X-ray标签页，由线焦斑切换为点焦斑则选中Point focus单选按 钮，反之则选中Line focus单选按钮，应用（Apply），则将打开点线焦斑切换向导，直接点击下一步（Next），则仪器将自动降低电流电压最终关掉高压发生器，此时便可以在仪器上进行点线焦斑切换的手工操作 12.在高压发生器关掉之后，首先将光管后面如下图中蓝色环所标的两个插梢 拔掉，然后将红色环所标的四个螺栓拧松，无须完全拧出来，只要拧松到下图中黄色环所标的光管套的卡口环套可以取出即可，将卡口环套稍许逆时针转一点取出后，将光管稍许拔出至下图中绿色环所标的两个定位梢出
X-射线衍射仪标准操作规程 1.开机准备，检查室温23±5℃，湿度40～70%，电源电压稳定。 2.开启循环冷却水主机电源开关,再打开主机的面板开关，水温20±2℃，水压 0.3MPa左右。 3.开启X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮(淡黄色)。 4.开启计算机,双击PCXRD图标,进入控制面板及应用程序。鼠标单击Display & Setup窗口，仪器进行初始化。初始化结束，最小化窗口（不要关闭）。 5.X射线管的老化： 老化时需要避免X射线直接照射检测器，操作步骤如下： Right Gonio Service →Positioning →2Theta/ThetaD →输入60 →OK →关闭 点击XG Control 图标，进入X 射线管控制界面，点击ON按钮，打开X 射线管，在中间靠下的空格中输入老化电压、电流，照上面表格进行操作，结束后点击OFF按钮，关闭X 射线管，老化完成。 6.制样，用玻璃板压片。要求样品表面应平整，样品槽外清洁。 7.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上主机门。依次打开Right Gonio Condition和Right Gonio Analysis 窗口。 8.在Right Gonio Condition中双击蓝色输入条，设置扫描条件，样品名称等。 Append进入Right Gonio Analysis界面，点击Start按钮，开始测试，主机机身左下侧面板中X-rays on指示灯亮，X-射线管开启，开始对样品进行扫描。测试完毕，X-射线管自动关闭。 9.重复5-7操作进行下一个样品的测试。
10.测试结束关机前，请务必将测角仪复位。 Display & Setup →Right Calib. →Theta-2Theta 11.退出PCXRD程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。 12.依次关闭电脑、主机电源，15分钟以后关闭循环冷却水电源。 13.测试过程中切记以下注意事项： i.开关门时要轻开轻关，避免震动； ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门； iii.测试过程中切忌打开或试图打开机门； iv.切记X-rays on指示灯灭15分钟后方可关闭主机电源及循环冷却水电源，使X射线光管充分冷却； v.注意室内防潮，通风； 14.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并屏幕截图与岛津公司联系，解决 出现的问题。 15.可以在一段时间后对仪器进行自我校正:用硅样品测定角度为28.443±0.04, 提示仪器工作正常,超出此范围应联系岛津工程师寻求解决。仅此测定的狭缝为0.1500mm，其他样品均可按照0.3mm测定。 注:建议定期(一周一次)开启循环冷却水机和X射线衍射仪主机,保证冷却水在X 射线光管内正常流动,以防止冷却水的腐败造成光管的堵塞。如遇假期或长时间不使用仪器情况,在使用仪器前请按照相应的老化程序先对仪器光管进行老化再进行分析测试。