论文（设计）题目石墨烯电化学性能研究
毕业年份2014.06 系院化学与化学工
程学院
专业、班级
应用化学
1002班
学生姓名李小强学号0910******* 指导教师何亚萍课题来源1．教师指定（）2．教师课题（）3．自选（∨）
一、拟开展研究的价值和意义
石墨是由碳原子组成的二维网状平面有序堆叠而成的晶体，单层的网状平面在自然界中并不能稳定存在。1988年日本科学家景古隆教授用丙烯腈为原料在蒙脱土层间陈宫制备了石墨片层结构，但除去蒙脱土层后立即生成三维有序的石墨结构。2004年N0voselov用机械的方法成功将石墨层片剥离，观察到石墨层片的存在，这种单独参在的二维有序碳被科学家称为石墨烯，由于石墨烯独特的单层原子结构使其具有一系列优异的物理化学性能，如特异的电性能、导热性能和光学性质。至今，石墨烯仍处于电化学纳米材料研究的前沿。
因制备方法多种多样，得到的石墨烯材料性能也存在相当大的差异，本课题选取不同的还原剂获得的石墨烯研究其电化学性能的差异。
二、研究的步骤方法
1、石墨烯的制备
1.1、氧化石墨烯的制备
采用Hummers方制备氧化石墨，具体的工艺流程：在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，搅拌下加入2 g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再分次加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃，搅拌反应一段时间，然后升温到35℃左右，继续搅拌30 min，再缓慢加入一定量的去离子水，续拌20 min 后，并加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。趁热过滤，并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存备用。
1.2、石墨烯的制备
1.2.1、法1：用硼氢化钠（NaBH4）还原
将0.5g氧化石墨放入烧杯中加入200mL去离子水，超声1h，得棕黄色均以透明溶液，成为均匀分散的氧化石墨烯胶体溶液。将获得的溶液放入500mL三颈瓶中，水浴80℃加热，加入5g硼氢化钠还原2h，最后得黑色絮状沉淀，洗涤、抽滤、干燥得到氧化石墨烯样品 。
1.2.2、法2：用柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）还原
取氧化石墨50mg溶解于200mL去离子水中，超声处理2h，然后加入柠檬
酸钠1g ，放入90℃油浴中反应10h ，反应过程中保持剧烈搅拌（800r/min ），还原反映结束后，溶液中得到黑色固体还原产物（RGO ）。对产品进行反复水洗和离心处理，知道pH=7；然后置于真空干燥箱中60℃烘干，得石墨烯样品②。
1.2.3、法3：用水合肼（N 2H 4·H 2O ）还原制备石墨烯
步骤同上，得石墨烯样品③。
2、循环伏安法测定石墨烯电化学性能
2.1、电极的制备
2.1.1将一根导线插入粗细合适的剥离管并适当地塞入
绝缘物使导线不会松动，制备电极一端的导线金属应露出
胶皮少许，而导线应缩入玻璃管少许，如图1：
2.1.2将第一步不同还原剂所制得的石墨烯分别称取
0.0106g 与0.0596g 石蜡，微热使石蜡融化，搅拌使液态石蜡
与粉末石墨烯混合均匀呈糊状。
2.1.3将玻管制备电极的一端压入糊状物。反复多次直到
糊状物塞满玻管制备电极端的缝隙。糊状物冷却变硬后，将
电极端在砂纸上打磨光滑即制得电极，如图2：
注意：石墨烯与石蜡比例过高，则电极不牢固无法使用；比例过低，则导电 性无法使用。因此若制得电极无法使用，则应改变石墨烯与石蜡的比例按上述步骤重新制得电极。
2.2、电解液的配置
2.2.1空白溶液：称取KNO 31.0285g 溶解在去离子水中，用100mL 容量瓶定容。得到KNO 3溶液0.1017mol/L
2.2.2Fe 2+/Fe 3+溶液的配置：称取K 3[Fe(CN)6]
3.2925g ，KCl
4.91g 溶解在去离子水中，用100mL 容量瓶定容。得到K 3[Fe(CN)6]溶液0.00997mol/L ，底液2mol/L
2.2.3硝酸铅溶液的配置
称取Pb(NO)3 0.3486g ，KNO 3 1.1.29g 溶解在去离子水中，用100mL 容量瓶定容。得到Pb(NO)3溶液1.0525mol/L ，底液0.1mol/L
2.3、电化学性质测定
本实验采用LK98??型微机电化学分析系统。实验方法选择循环伏安法。以上面制备的石墨烯电极为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极。扫描速率为100uA/s
2.3.1取空白溶液20mL 放入100mL 烧杯中，将三电极放入烧杯中。寻找合适参数，得到循环伏安图。
2.3.2清洗电极，取Fe 2+/Fe 3+溶液20mL 放入100mL 烧杯中，放入三电极，得到循环伏安图。
2.3.3清洗电极，将硝酸铅溶液放入100mL 烧杯中，循环三次，得到循环伏安图，并浸泡5min ，取出后在空白溶液人中得到循环伏安图。
图1 图2
3、对上述测定所得数据进行做表制图，并进行分析。
三、论文拟定提纲
1、论问题目：石墨烯电化学性能研究
2、中文摘要
3、英文摘要
4、关键词
5、引言
6、实验部分
6.1 石墨烯的制备
6.1.1 氧化石墨烯的制备
6.1.2 石墨烯的制备（氧化石墨烯的还原）
6.2 电极的制备
6.3 溶液的配置
6.4 电化学性能的测定
7、实验结果分析与总结
8、参考文献
9、致谢
工作步骤及时间安排：
第1周—第2周完成开题报告和实验准备
第3周—第8周进行实验并完成毕业设计初稿
第8周—第12周完成毕业设计并准备答辩