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成都仪器厂JP-2C和JP-2D重金属检测仪,示波极谱仪使用说明书

目录

仪器成套性 (1)

前言 (2)

主要技术参数 (3)

基本工作原理和性能 (4)

极谱分析原理 (5)

安装与检查 (8)

仪器操作功能说明 (13)

使用方法 (21)

注意事项 (22)

使用练习 (23)

结束语 (24)

附录 (26)

JP-2D软件使用部分 (28)

(36)

JP-2D如何完成一次

完整的实验测试

JP-2D如何完成一次

(41)

完整的不同参数双元

素实验测试

仪器成套性

JP-2C/D型示波极谱仪包括:

1.主机(含使用说明书)------------ 1台

2.电极系统(含附件)-------------- 1套

3.主机电源电缆-------------------- 1根

4.电极系统电缆-------------------- 1根

5. 产品合格证---------------------- 1份

6. 仪器装箱单---------------------- 1份

7. USB数据线(JP-2D )----------- 1根

8. 光盘(JP-2D)------------------- 1张

前言

JP-2C/D型极谱分析仪是在JP-2和JP-2A基础上根据用户需要而设计的最新一代嵌入式系统控制的智能化分析仪器。仪器采用TFT真彩色液晶触摸薄屏显示器(并可接USB鼠标操作),通过屏幕菜单指导使用者进行操作。仪器的各种模式(用户自定5种和通用)、参数,全部由嵌入式系统设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示极谱曲线。因此JP-2C/D型极谱分析仪,是一种使用灵活、操作简便的自动测量仪器。

在微机的控制下,仪器的常规极谱和一、二次导数极谱均能适应于各档量程,并对前期电流和电容电流自动补偿。仪器能对测试过程中获得的极谱曲线进行自动测量波高、电位等数据处理。仪器可以把使用者的极谱曲线存储在内部芯片上,并可调用。仪器采用进口的集成电路芯片,模/数和数/模转换为12位(精度达1/4096),因此有很高的可靠性、稳定性、重现性和准确度。

JP-2C/D型极谱分析仪,适用于大专院校、科研院所的教学科研、工矿企业、地质冶金、医药卫生、环境监测、土壤检测等部门。已成为一种常用实验室设备。

JP-2D型极谱分析仪,是一款可以连接计算机,通过计算机软件控制仪器进行测量、分析的软件系统。其可操作性、流畅度更佳,特别适合于样品特别多的用户使用,测量速度比JP-2C速度更快,特别是地矿事业部门更适合于使用该仪器,该仪器可以配合OFFICE办公软件,将测量、分析、报告、打印有效的结合起来,使用户测量,分析,更为方便。

主要技术参数

1.灵敏度<5×10-8mol/l(Cd++,线性扫描极谱法)

2.分辨率<35mV

3.抗先还原物质能力>10000∶1

4.重复性误差<0.5%

5.量程转换误差<0.5%

6.极谱电流范围400uA~15nA(F.S.),程控二十三档

7.极化电位范围+3904~-3904mV ,最小调节量32mV

8.扫描电压速率250mV/S (其中2D 50~1000mV/s可调)

9.扫描电压幅度500mV (其中2D 0~1000mV可调)

10.扫描周期2~22S,其中扫描时间2秒(其中2D 1~40秒)

11.模/数转换器12bit

12.数/模转换器12bit

13.显示分辨率彩色液晶800×480 DOTS

14.供电电源AC 220V±10% ,50Hz

15.整机功耗约30W

16.重量13.5Kg

17.计算机数据接口USB(JP-2D)

18.仪器后面板USB接口可接USB鼠标或U盘(导出数据)。

基本工作原理和性能

JP-2C型极谱分析仪是嵌入式系统控制的仪器,系统控制仪器各部分协调一致的工作,同时还对测量过程中获得的数据和曲线进行平均运算处理,使测试工作自动化和智能化。极谱仪和电极系统是仪器的测量部分。它在微机的控制下产生扫描电压,获取极谱电流,实现自动补偿,完成模/数转换。仪器的测量方法、一次导数波、二次导数波、量程、调零、斜度补偿等参数均能调整。

高可靠性硬件设备

TFT真彩色液晶显示器和触摸屏或USB鼠标控制功能,构成仪器的人机对话部分。微机通过彩色液晶显示器,把菜单、状态、参数、数据以及极谱曲线和数据处理结果,直观地显示在彩色液晶显示器上;操作者通过触摸屏或鼠标点选调节参数值传送给嵌入式系统,控制整个仪器的运行。

本仪器是由单片机扩展了大量的外围芯片构成的,其中含有12位的模/数转换器和12位的数/模转换器,仪器具备了自动化和智能化的测试分析功能,仪器的运行、显示和数据处理有很好的实时性。

高精度程控量程转换

极谱电流测量范围分成二十三档量程,各档测量电阻使用0.1%精度的精密金属膜电阻,量程的转换由微机控制,采用12位(精度达1/4096)的模/数转换,使仪器有了很高的总体测量精度。

自动校零

本仪器设计了自动校零电路,实现了对前期电流和电容电流的自动补偿,简化了仪器的操作。

导数电路

采用导数极谱法测量。其一次导数的仪器灵敏度与扫描速率成正比,二次导数与扫描速率的平方成正比。本仪器设计了导数电路,使导数极谱的仪器硬件灵敏度不随扫描速率而变化,从而极大地方便于使用。

数字滤波

仪器具备性能优良的(4阶有源)硬件滤波器,对混入电解池电流中的50Hz 市电干扰可衰减100倍以上。还配备了运算速度快的实时的软件(数字)滤波,进一步滤除干扰,平滑曲线。

自动波高测量

极谱波峰高是峰顶点到基线的高度。前波谷的切线(或窗口边框与极谱曲线

极谱分析原理

JP-2C 型极谱分析仪的基本测量原理电路如下图所示。

仪器通过恒电位器,在含有被测离子的电解池的参比(甘汞)电极和工作(滴汞)电极上,加一随时间作直线变化的扫描电压E ,引起电极反应产生电解池电流i ,该电流在辅助(铂)电极和工作电极之间流通。把电解池的这一(i ~E )伏安曲线用显示器显示出来,如图一所示,被称为(常规)极谱波。图中峰点电位E p 取决于被测离子的特性,波高I p 与被测离子的浓度成正比关系。这就是极谱法做定性、定量分析的基础。

在温度为25℃,对反应物质是能溶于汞及溶液的可逆过程,波高电流值的

近似表达式为C )dt dE (D t m

n 2344I 21

2132p 3

22

3

p

式中:I p-波高电流值(μA)

n -参加反应物质的电子转移数

m -滴汞电极的汞滴流速(mg/s)

t p-出现波峰的时间(s)

D -扩散系数(cm2/s)

dE/dt -电压变化速率(V/s)

C -被测离子的浓度(m mol/l)

这一公式指出:当D(受温度影响)、dE/dt(扫描速率)、m(决定于毛细管孔径并受汞池高度控制)、t p(决定于静止时间和原点电位)都保持定值,波峰电流I p是正比于被测离子的浓度C的。即使对于那些反应产物不溶于汞的半可逆过程

或完全不可逆过程,虽然波高电流值的表达式不同,I p∝C 的关系仍然是确定的。除了D以外,上述参数的恒定,由仪器提供充分保证。

为了进一步提高仪器的测量灵敏度和分辨能力,也为了仪器能更准确地自动测量波高,本仪器采用导数极谱法,用微分放大器来取得(di/dE~E)一次导数极谱波和(d2i/dE2~E)二次导数极谱波,分别如图二和图三所示。

图二一次导数极谱波图三二次导数极谱波

图中E p′、E p″为导数极谱波的波峰电位,波高电流I p′、I p″在一般情况下仍然与被测离子具有正比关系。I p″也可用负峰与其前、后正峰(“前谷”或“后谷”)间的高差来表示。

波高测量方法

极谱波的波高是波峰与其基准之间的高差。由于本仪器对提供的测试方法都可获得常规波、一次导数波和二次导数波,正向标注波峰之前的负峰,或负向标注波峰之前的正峰。主要用于计算常规波高(见图一)或二次导数波高。

标准比较法

依据样品与标准成正比的方法来计算样品浓度含量。

先测量标准溶液的波高I s和未知浓度溶液的波高I x,并输入标准的浓度含量C s。未知浓度溶液的浓度C x即可用公式Cx = Cs·Ix/Is

标准曲线法

配制一系列不同浓度的标准溶液,测量其浓度与波高的关系,并且一一对应地绘在坐标上,如图四所示。

图四

测量未知浓度的溶液时,波高Ix在标准曲线图四上即可查出对应的浓度Cx。上述方法,适宜于大批同类样品的分析,实验条件一定要保持一致。

x,X

极谱图,测得波高为h,然后加入浓度为

C s(约为10C x),体积为V s(约为V X/10)的

标准溶液,在相同条件下作出极谱图,测

得波高H 用波高代表扩散电流i d,根据扩

散电流i d与待测物浓度C x成正比的关系

可以得到h=kC x

安装与检查

仪器包括主机、电极系统。请按照图五示意图将它们联结起来。

主 机

(15芯)

(9芯)

电极系统

图五安装示意图

电极系统的安装

本电极系统为三电极滴汞电极系统,请按图六所示进行安装。用不锈钢螺钉及垫圈将电极杆固定在电极架底座上。

将震动器套入电极杆后固定。

将限位杆、汞池托、限位环顺序套入电极杆后固定。

注:接头体上无标记时,配用毛细管外径为φ4~φ4.5 接头体上有标记时,配用毛细管外径为φ4.5~φ5 图七滴汞电极装配示意图

图八震动杆位移量调整示意图

1)将输汞软管一端小心套入汞池下端,用铜丝扎牢后放在汞池托上。

各电极。

2)滴汞电极的安装见图七。

a.旋松限位杆头部的螺母,将输汞软管穿过其中,再依次将滴汞电极上端的螺母、压环套入输汞软管,然后将软管套在接头体上端的圆锥部,用螺母压紧。

b.将毛细管套上密封圈后插入接头体(插到底),然后套上压套,用螺母压紧。

c.依次将甘汞电极、铂电极分别用两根尼龙扎带捆扎在固定柱上,然后把尼龙扎带剪短。注意两个电极下端应在同一高度上。

d.旋松震动杆前端的夹块螺钉,将毛细管下端穿过夹块和电极安装板对应洞孔。注意:不要再旋紧夹块螺钉去夹住毛细管,以免影响震动杆动作!(如果采用自备的固体电极或悬汞电极取代滴汞电极进行测量,方可旋紧夹块螺钉去夹持电极。)

e.调整限位杆的高度,使限位杆头部的下端面与滴汞电极上端螺母相距2~3cm (两者不能相碰,以免短路),并使三只电极的下端处于同一高度上,再旋紧限位杆头部的螺母,夹紧输汞软管。最后水平旋转限位杆,使滴汞电极处于垂直状态。

3)将汞池降到最低位置(限位杆处),把分析纯汞缓慢倒入汞池,同时观察输汞

汞软管,排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡,使汞滴从毛细管下端滴出。再把汞加到汞池一半的高度,并注入一些蒸馏水覆盖汞的表面,盖上汞池盖。最后将汞池降到限位杆处(注意观察汞滴不再自由滴落)固定备用。

安装震动器上各电极的引线(初次安装时请小心用力,以免折断电极)。

a.头部有一黄色塑料导管的引线或黄色引线插在滴汞电极插头上。

b.头部有一红色塑料导管的引线或红色引线插在甘汞电极插头上。

c.另一根引线插在铂电极插头上。

4)将随机附带的电极系统电缆线的9足插座插在震动器下面的插头上,电缆线另一头的15足插头插在主机后面板的“电极系统”插座上。

5)使用限位环上限定位测量时的汞池位置,可使每天(每次)测试时汞柱高度保持基本一致,将给测试工作带来方便。

6)更换毛细管时一定要降低汞池位置,然后把滴汞电极从震动器上拆下慢慢举过汞池高度,让毛细管内的汞全部吸出后,再按图七所示谨慎操作更换毛细管。之后,反复用力挤压输汞软管,务必排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡。7)震动器震动力量在出厂前已调整好,一般情况下用户不必再作调整。如果必须调整,可按图八调整震动杆的位移量(一般为0.3mm左右)。

a.取下震动器上的螺钉,打开震动器盖。

b.将两个紧固螺钉松开,一面均匀微调另两个调整螺钉,一面用手推按震动杆试试改变后的位移量是否达到要求,然后再把两个紧固螺钉均匀地固紧。

c.联结好电极系统电缆线开机试试震动力量是否满足要求,再装好震动器盖。注意不要把震动杆的位移量调整得过大,以免测试时震动毛细管给溶液带来太久的扰动而影响测量重现性。

8)震动器是受仪器主机内的滴汞同步继电器控制的。仪器在每次扫描结束时

输出一个12V的脉冲电压,加在震动器内的电磁线圈上,吸动震动杆震落毛细管下端口的汞滴,强迫汞滴生长周期与仪器扫描周期取得同步。

9)仪器自检

键仪器开始自检此时在显示屏上出现规则方波图形,表明仪器正常。

仪器操作功能说明

JP-2C/D型示波极谱仪由于采用了嵌入式系统作为仪器操作控制平台,所以其功能和一台小型计算机没有多大区别,仪器屏幕为触摸屏,用户可以轻松的通过手指触控实现操作,另外仪器机箱背后有一个USB标准插孔,其可以插入USB 接口的鼠标,此时你可以像操作计算机一样,用鼠标完成所有操作。

手指按下:确定功能或调解按钮

鼠标移动:将光标移动到需要操控的按钮位置。

鼠标左键按下:确定功能或调解按钮

显示功能

本仪器采用TFT真彩色液晶触摸显示器,使显示的内容更实时、清晰、醒目。开机后图形彩色液晶显示器上显示操控主界面,

预设值参数)等操作。

,量程、导数、原点、补偿、测

值。你还可以选择自检模式。

键仪器开始自

除了以上界面,仪器一共包括如下几个界面页面:

主界面,参数设置,保存参数,分析,计算共5个界面模块。下面我们一一对他们进行详细说明。

参数设置界面

各功能如下:

测试方法阴极化、阳极化及溶出。

工作模式调整导数状态(常规、导数I、导数II)。

扫描间隔时间调整每一幅波形扫描之间的静止时间。

例如5秒,即当一屏波形扫描完成之后,仪器将启动振动器之后,静止5秒之后开始扫描新的一屏波形。

量程(电流倍率)进入调整量程状态(即调节电流倍率)。

补偿进入调整(斜度)补偿状态。

电位进入调整起始电位状态(即调节原点电位)。

自检开启自动检查模式

连接计算机该功能仅限于JP-2D型示波极谱仪,该功能开启之后仪器自动黑屏,此时计算机应用程序可以连接仪器进行控制操作。

保存参数将设定好的界面参数,保存到指定参数项,以便用于通过快捷按

扫描次数自定义仪器扫描自动停止功能,如预设3次,那么波形扫描3屏后自动停止。(通过单击“扫描次数”显示位置,循环调节。

扫描电压加载到溶液中的扫描电压范围。

扫描速率加载到溶液中的扫描电压的变化速率。

系统设置设置系统的各项参数。

保存参数界面

保存参数界面。

该仪器允许用户最多定义5个实验参数项,选择你需要保存到的参数项位置,例如“保存到参数[2]”,然后选择一个列表里有的化学元素名称例如“硼”,查看右侧的实验参数列表是否为你需要保存的实验参数,确定之后点击右下角的

闭按钮回到主界面。

系统设置界面

升级内核:打开仪器后,再将我们给你的内核通过计算机拷贝到U盘上,然后再将U盘插入机器背后的USB插口,然后点击“升级内核”输入密码,升级,完成后重启仪器。升级内核程序我们会不定期升级,如果升级我们会通知你或来电咨询是否有更新程序。

触摸屏校准:点击后,根据提示,点击屏幕提示的十字叉点,重新定位触摸屏,以便触摸屏,长期使用后能够更精确的定位。

系统时间:如果你觉得系统时间不准,可以通过这里修改系统时间。

恢复出厂设置:点击后,输入密码“9999”,将系统恢复到出厂的设置,这将删除你所有的参数和设置,请小心使用。

主界面

主界面有如下几部分组成:

坐标轴,示波区,参数显示区,测量显示区,控制区一共5大部分组成

其中控制区有如下控制按钮:

运行

点击运行按钮,仪器按用户设置好的参数进行扫描,仪器将先等到一个扫描间隔时间。

扫描光电在此间隔时间内,用户可以点击如上如图“坐标轴”示意的位置调节扫描光电的位置,点击坐标轴上半部分,扫描光电向上移动,点击坐标轴下半部分,扫描光电向下移动。

键仪器就扫描一次。

停止

停止仪器测试运行。

设置

分析

每当仪器运行扫描之后,你都可以点击此键决定是否需要保存并分析刚才扫描的波形。

快捷调节量程档位,当波形峰高过大或者过小时,你可以通过这2个按钮,调节量程档位,使得波形峰高显示在最佳状态以便于你观察和测量。

参数快速设置

控制区右侧有5个蓝底黄字的按钮,该按钮对应,你预先保存的5个实验参数项目的参数,你只需要点击其中任意一个,都将在瞬间是仪器的参数,按你预先调节好的状态进行快速布置。并且该按钮也将变成红底黄字,以示该实验参数项被选中,此后,你进行分析时,我们也将该实验参数项名称一并保存进去,以便你日后分析时作为一个标识。

分析界面

器提示你采集到多少幅波形,并且会对除第一幅以外的剩下所有波形进行叠平均,并将叠平均后的波形,存储到系统磁盘空间保存,并显示出结果开始分析。由于极谱分析法,第一幅扫描的波形,是在汞滴处于不稳定态下扫描的波形,所以系统会自动不处理第一幅波形,例如你一共扫描了4屏波形,那么只有最后3

系统会提示你没有可以保存的波形,并直接进入分析界面,显示你以前记录的波形。

我们的系统能最多保存50幅分析波形。但是你要记住每次扫描了100屏波形,你保存下来的也只有一幅叠平均图形,因为我们需要测量和分析的只是这100屏波形的叠平均波。当你超过50幅分析波形之后,你新记录保存的波形,会将最旧的那幅波形冲掉,也就是说,当你记满50幅波形后,你记录的第51幅波形保存时,系统会删除掉第一幅波形,将第51幅波形保存到第50幅波的位置,系统用堆栈的形式对波形进行数据管理。保证系统资源的充足。

该功能用于波形翻页查看。

该功能用于管理实验波形,删除用于删除当前查看的波形。清空,用于清空所有实验波形。

测量标准,将当前波形当做标准溶液进行测量,并且会提示你输入标准溶液的浓度,由于仪器操作的简便考虑,我们对浓度做无量纲处理,用于默认自定义。测量样品,将当前波形当若样品溶液进行测量,并将样品或标准测量值,保存到标准或样品列表中。注意:你可以通过点击,显示“标准数据值的”位置,便是如图方框“X”形显示的位置,打开标准数据列表,并将你以前的标准值置为当前标准值。

用比较法,对样品做计算处理。

用于仪器系统的限制,JP-2C型示波极谱仪只有比较法功能。JP-2D型示波极谱仪除常规的比较法外,有加入法,曲线法,其中曲线法又分为“一次回归曲线”和“二次回归曲线”两种方法。计算之后会显示测量结果。

该功能用于打开测量列表。

用于每次计算的结果我们都不会丢弃,会保存在一个数据列表文件里,便于用户查看。该列表里显示的是用户所有的测量结果。

该功能用于切换波形峰峰值测量方法。

该系统用于测量波形的方法是“测量框测量模式”,该模式需要用户定义测量区间,以便更好的精准测量。进入分析模式之后,会在波形区显示一个矩形框,该矩形框可以随意的调节,具体方法如下:

你也可以通过用手指在波形区,单击来确定测量框的左边边缘位置。

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