工作场所空气中二氧化硫的离子色谱测定法
作者：霍宗利， 马永建， 吉文亮， 刘华良， 朱宝立
作者单位：江苏省疾病预防控制中心理化检验所,南京,210009
刊名：
中华劳动卫生职业病杂志
英文刊名：Chinese Journal of Industrial Hygiene and Occupational Diseases
年，卷(期)：2012,30(5)
本文读者也读过(2条)
1.许敏.张裕曾.刘世锋.汪利民.刘克俭.XU Min.ZHANG Yu-zeng.LIU Shi-feng.WANG Li-min.LIU Ke-jian工作场所空气中矿物油烟雾浓度测定方法的研究[期刊论文]-中华劳动卫生职业病杂志2008,26(5)
2.杨君.茆文革.朱宝立.YANG Jun.MAO Wen-ge.ZHU Bao-li江苏省正常人群血锰、血铅负荷水平调查[期刊论文]-江苏预防医学2012,23(2)
本文链接：https://www.doczj.com/doc/1a754007.html,/Periodical_zhldwszyb201205024.aspx
二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法(酸碱滴定法) 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接
一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml)，并用L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=W c B A 6 10032.0???-）（ 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ； 为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ； W 为供试品的重量，g 。 第二法（气相色谱法） 本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro 键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro ，柱长30m ，柱内径或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。程序升温：初始50°C，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200°C，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105°C)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80°C，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。 对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg ，置10ml 量瓶中，加入含%甘露醇和%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每lml 含亚硫酸钠的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液、、、lml 、
空气中二氧化硫(SO2)监测 甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 一．监测目的 1、掌握大气采样器的使用方法。 2、用分光光度法测定SO2的方法。 3、通过对环境空气中二氧化硫的监测，判断空气质量是否符合标准，为空气质量状况评价提供标准。 4、根据校园SO2分布情况，追踪寻找污染源，并提出规划建议。 二．基础资料收集 改革开发以来，我国经济社会得到了全面发展，与此同时，由于污染物排放大量增加，大气环境面临着巨大的压力。而SO2作为环境空气污染的主要因子之一，每次都是环境空气质量监测中的必测项目。成都市位于四川省中部,四川盆地西缘,成都平原的腹心地。它东西长192km,南北宽166km,幅员总面积12,378km2。成都市是四川省省会,全省政治、经济、金融、科学文化和交通信息的支撑中心。本市属亚热带湿润季风气候。其特点:四季分明,冬无严寒,夏无酷暑;风速小、日照少、阴天多、湿度大;多年平均降水量900~1000mm,多年平均相对湿度82%,平均气压956hpa;常年主导风向为北北东风,平均风速在112m/s以下,多年静风频率46%。本市区范围内热岛效应明显,逆温频繁,城市区域大气气象条件对大气污染物的扩散存在明显的不利影响。成都主要污染物为二氧化硫，二氧化氮，可吸入颗粒物。实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。自从1990年此方法在全国推广应用以来，取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。 三．监测内容 监测空气中的二氧化硫浓度。我们小组负责二氧化硫的监测。是利用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法监测SO2。通过监测数据绘制标准曲线，并分析校区二氧化硫的含量及污染情况。最后汇总空气质量情况。 四．监测方案的制定 1.采样地点 根据布设采样点原则。要离污染源50m以外，同时附近要有适当的车辆通道。校园的污染源主要有锅炉房。考虑各方面的综合因素（仪器电源，污染源距离等）将不布点设在校门口的警务室附近10m远处。 2.采样频率及采样时间 根据天气预报的情况，确定采样时间。采样连续三天，每天采样三次，时间分别为8:30-9：30；10:30-11：30,13:30-14：30。每次采样1h 3.采样方法 采用内装10ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.3L/min 的流量采气60min。吸收液温度保持在23℃～29℃范围。样品采集过程中应避免阳光照射。 现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除不采气之外，其他环境条件与样品相同。
实验报告 课程名称：环境监测实验 指导老师：王凤平 成绩：________ ___ 实验名称：环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的 1、了解并掌握环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的原理和操作。 2、了解并掌握空气中颗粒物的测定的原理及方法。 二、实验原理 1、环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法： 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。当用10 ml 吸收液采样30 L 时，本法测定下限为0.007 mg ／m 3；当用50 ml 吸收液连续24 h 采样300 L 时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003 mg ／m 3。 测定中主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA 可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10 ml 样品中存在50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时，不干扰测定。 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、
甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577 nm处进行测定。 结果表示 计算空气中二氧化硫的浓度按下式计算： 式中：A——样品溶液的吸光度； A0——试剂空白溶液的吸光度； Bs——校正因子，μg·SO2／12mL／A； Vt——样品溶液总体积，mL； Va——测定时所取样品溶液体积，mL； Vs——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa)的采样体积，L。 二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。 2、空气中颗粒物的测定： 本方法适合于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器进行空气中总悬浮颗粒物的测定。本方法的检测限为0.001mg/m3。总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa时，本方法不适用。 通过具有一定切割特征的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100μm的悬浮颗粒物被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。滤膜经处理后，进行组分分析。 结果计算 总悬浮颗粒物含量
环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15262-94 Ambient air—Determination of sulfur dioxide— Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 1.2.2 测定下限： 当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg／m3；当用50mL吸收液连续24h采样300L时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg／m3。 1.2.3 干扰与消除： 主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。 2 原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。 3 试剂 除非另有说明，分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L。 3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。
称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylen edinitilo) tetraacetic acid,简称CDTA，加入氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL，用水稀释至100mL。 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。 3.4 甲醛缓冲吸收液。 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。 3.5氨磺酸钠溶液，0.608／100mL。 称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。 3.6 碘贮备液，c=(1／2I2)；0.1mol/L。 称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 3.7 碘溶液，c(1／2I2)＝0.05mol／L。 量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。 3.8 淀粉溶液，0.58／100mL。 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 3.9 碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO 3 )＝0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.10 盐酸溶液(1＋9)。 3.11 硫代硫酸钠贮备液，c(Na 2S 2 O 3 )＝0.10mol/L。 称取25.0g硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加 入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如镕液呈现混浊，必须过滤。 3.12 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na 2S 2 O 3 )=0.05mol／L。
大气中二氧化硫的去除方法 一、实验背景： 二氧化硫是我国工矿城市最主要的大气污染物之一。严重的大气二氧化硫污染会对人体健康产生危害，也是形成酸雨的主要原因。对此，一方面应加强对工厂二氧化硫废气治理工程的建设，另一方面应积极开展绿化，大力推广种植对二氧化硫抗性和吸收都强的树种，以净化大气，保护和改善环境质量。 二、实验目的： 通过本实验，学习植物叶片中二氧化硫含量的测定方法以及测定不同植物对二氧化硫的吸收效果。 三、实验原理： 二氧化硫是当前污染大气的主要有害因子之一, 它主要来源于烟气中二氧化硫的排放, 烟气中二氧化硫以气态和尘态两种形式存在。据国内外有关资料报道, 植物叶片中硫主要从大气中吸收, 一般主要积累在叶片中, 不转移到其他部位。而植物的根从土壤中吸收的硫, 一般很少向叶片转移。因此, 测定出植物叶片中硫含量, 就可判断出大气二氧化硫污染情况。本文对包头市区内的多种植物叶片含硫量进行测定, 同时测定大气中二氧化硫的污染状况。 四、实验材料 杨树叶、桑树叶、龙柏树叶、槐树叶、聚乙烯塑料袋、甲醛缓冲溶液、U型玻板吸收管、玻璃珠、浓硝酸、小漏斗、酒精灯、滤纸五、实验步骤
1、采样点的设置 根据包头市大气污染状况, 选择4个采样点, 并以其中一处作为对照点。选取4种包头市区常见、并对二氧化硫有较强吸附累积性的植物叶片为测试对象, 依次为杨树叶、桑树叶、龙柏树叶、槐树叶。 2、样品的采集与制备 （1）植物样品采集与制备 将每个采样点采集的样品分装在不同的聚乙烯塑料袋, 将每种样品(30g)分为2份, 其中1份清洗, 晾干备用; 另1份不清洗。将样品在空气中风干后, 去除主脉, 经粉碎机磨碎, 过80目筛, 储存于干燥的聚乙烯塑料瓶中备用。 （2）大气样品的采集 用内装10ml甲醛缓冲溶液作为吸收液的U型玻板吸收管, 以0.5l/min的流量采样, 采样时吸收液温度应保持在23-29c范围内。3、样品含硫量的测定 （1）植物叶片含硫量的测定 称量0.2500g样品(0.5mm)于50ml 刻度试管, 加人玻璃珠两个和浓硝酸3ml 。管口加盖小漏斗, 放置过夜。 将试管插入消煮器中加热至150c, 消煮1h,通过小漏斗加人60%-70%HCLO4 2ml, 慢慢加温至235c消煮2h。 除去漏斗, 加HCL 1ml , 在150c下加热20min。自消煮器中取出试管, 冷却, 加35c水和10ml缓冲盐溶液, 定容至50ml。 用滤纸过滤至150ml 烧杯中, 加0.3gBaCl2.2H2O 晶粒, 于
空气中二氧化硫含量的简易测定方法 作者/收集者：张锦耀 空气中的二氧化硫是造成大气污染的主要有害气体之一。在工业生产上规定空气中的二氧化硫，允许排放量不得超过0.02mg/L。否则将危害人类的健康，造成环境污染。通过本实验来对学生进行环保教育，增强环保意识。 一、实验原理 二氧化硫有还原性，能使碘（I2）还原成碘离子（I—），当二氧化硫通入碘一淀粉溶液中，则溶液由蓝色变为无色。 SO2 + I2 + 2H2O === H2SO4 + 2HI I2——淀粉呈蓝色 I———淀粉无色 二、测定装置 1．进气玻璃导管； 2．试管； 3．I2—淀粉溶液； 4．100mL注射器。 三、实验试剂 碘（I2）（AR级）、碘化钾、0.5%淀粉溶液。 四、实验步骤： 1．碘标准溶液的配制 准确称取1.27g粉末状纯碘（AR级），并称4g碘化钾，用少量水使之完全溶解，转入1000mL容量瓶中，定容1000mL，摇匀，取此溶液稀释10倍，即得5×10-4mol/L的碘溶液。 2．准确移取5mL5×10-4mol/L的碘溶液，注入测定装置图中的试管中，加2～3滴淀粉指示剂，此时溶液呈蓝色。按图连接好各仪器，在测定地点（如实验室或锅炉附近）徐徐抽气，每次抽气100mL，直到溶液的蓝色全部褪尽为止。记录抽气次数。 3．计算二氧化硫含量 设抽气次数为n，则空气中二氧化硫的含量为1.6/n mol/L。 五、注意事项 1．若空气中二氧化硫的允许含量以0.02mg/L为标准，则抽气次数n≥80次，才合符标准，否则超标。 2．抽气时应慢慢抽拉活塞，否则因抽拉太快，造成空气中二氧化硫未反应完全，产生误差。 3．碘的浓度以5×10-4mol/L为宜。若太稀不易观察化学计量点前后的颜色变化，若太浓，碘易挥发。 4．只要改变合适的吸收液，用该装置还可以测定空气中的其他有害气体（如一氧化碳）的含量。
14实验十四大气中二氧化硫物质的采集与 测试
实验十四.大气中二氧化硫物质的采集与测试二氧化硫是主要大气污染物之一，为大气环境污染例行监测的必测项目。它来源于煤和石油等燃料的燃烧，含硫矿石的冶炼硫酸等化工产品生产排放的废气。二氧化硫是一种无色、易溶于水、有刺激性气味的气体，能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一，特别是当其它烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道粘膜的损害。废气与空气中二氧化硫都是必测内容之一。 表14-1.常用废气二氧化硫手工分析方法及性能比较 测定空气中SO2常用方法有四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法等。 两种方法的对比见表14-2 表14-2.环境空气二氧化硫分析方法及性能比较
本实验采用四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法。 一.实验目的: 掌握四氯汞钾溶液吸收，盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫浓度的分析原理和操作技术，掌握采样器的使用。二.实验原理: 空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收峰在548nm处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰
在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低，是我国广泛采用的方法。本实验采用方法二测定。方法原理的反应式： HgCl2+2NaCL=Na2HgCl4（四氯汞钠） HgCl2+2KCL=K2HgCl4（四氯汞钾）〔HgCl4〕2-+SO2+H2O→〔HgCl2SO3〕2-+2Cl-＋2H+（二氯亚硫酸汞的络离子）此结合物中加入盐酸付玫瑰苯胺和甲醛的溶液后，先与甲醛反应：〔HgCl2SO3〕2＋HCHO十2H+→HgCl2＋HOCH2SO3H（羟基甲基磺酸） 盐酸付玫瑰苯按在有盐酸存在时，首先褪色成PRA无色酸。
Determination of Added Sulfites in Dried Allium (Modified Monier-Williams Method) Purpose:This modification of the Monier-Williams method is suitable specifically for detection of sulfites in dried allium (i.e. garlic, onion, shallot, leek, and chive) (Reference 1). Organosulfur components are removed in a toluene trap before sulfur dioxide is collected and oxidized to sulfuric acid with hydrogen peroxide in a second trap. Sulfuric acid is titrated with standard sodium hydroxide solution. The limit of quantitation is 10 μg/g. Sulfites in non-allium foods should be analyzed by the optimized Monier-Williams method as described in AOAC 990.28 or EN 1988-1. A. Apparatus 1. Distillation apparatus: as described in EN 1988-1 (1998) or AOAC 990.28 (2000) and with a dual bubble-through system (see Figure). 2. 1000 mL round-bottom flask with three 29/32 (or 24/40) tapered joints (vertical arms) and appropriate heating mantle. 3. 250 mL dropping funnel with stopcock and tapered joint to fit round bottom flask. 4. 25 mL buret. 5. Graduated cylinders of 25, 50, 100 and 500 mL. 6. 1 L volumetric flask. 7. 3 mL graduated pipet. 8. Cryostat set at - 5°C. 9. pH meter. B. Reagents 1. Deionized water. 2. 0.01 N NaOH solution. 3. Indicator: Dissolve 250 mg of methyl red in 100 mL of ethanol (analytical grade). This indicator is red for pH < 4.4 and yellow for pH value > 6.2. 4. 30% w/w or 3% w/w hydrogen peroxide H2O2 solution, analytical grade. 5. 37% concentrated hydrochloric acid HCl for analysis. 6. 85% phosphoric acid H3PO4 for analysis.
空气中二氧化硫的测定 一、实验原理 将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。 二、器材 多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。 三、试剂 1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。 2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。 3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。临用新配。 4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。 5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。暗处保存，可保存6个月。 6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。 四、采样 用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。记录采样时的气温和气压。 五、分析步骤 1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。 2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列： 管号0 1 2 3 4 5 6 标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.00 3、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。 4、各加0.2%甲醛溶液0.50ml，0.16g/L盐酸副玫瑰苯胺应用液2.00ml，加蒸馏水至10ml，混匀，室温显色15min。 5、在波长548nm下，用1cm比色杯，以蒸馏水调零，测定吸光度值。 6、以标准系列管吸光度值对二氧化硫含量（μg）绘制标准曲线。 7、将测得样品管吸光度值，查标准曲线，即得二氧化硫含量（μg）。 六、计算 空气中二氧化硫的浓度（mg/m3）= (a/V0)×25 式中：a为样品管中二氧化硫含量，μg；V0为换算成标准状况下的采气体积，L。 七、注意事项 1、亚硫酸氢钠在存放过程中易氧化变质，若使用存放已久的亚硫酸氢钠，则应适当增加称取量。 2、盐酸副玫瑰苯胺不易溶于水，应先研细后，再用盐酸溶解。配制的溶液应放置3d后作用，才达到稳定状态。
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的 1．掌握二氧化硫测定的基本方法； 2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。 二、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。 三、仪器 1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。 2.空气采样器：流量0—1L/min。 3.分光光度计。 四。、试剂 1.蒸馏水 25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。pH值为6.0—7.2。检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。 2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液） (1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。 (2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。 (3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。此溶液每毫升含0.2mg甲醛。 3.0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液 称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密
输韩中药材二氧化硫检测 一、试剂 1、甲基红指示剂：将250mg甲基红，用乙醇溶解成100ml. 2、30%的过氧化氢10ml加水成100ml，滴加3滴甲基红指示剂后，再加0.0099M 氢氧化钠溶液配置呈浅黄色（临用时配） 二、操作方法 将400ml水加入蒸馏瓶中，关闭分液漏斗塞，加入90ml 4M的盐酸。冷凝管中通凉水，气体导管中以0.21L/min的速度通过氮气。这时，接收器中加入3%的过氧化氢溶液30ml。 通氮气15min后，移去分液漏斗，精确称取约20g粉状试样，倒入烧瓶中,加入100ml 5%乙醇溶液，摇匀。安上分液漏斗并开启瓶盖，打开栓，4M的盐酸加入到烧瓶中，剩下几毫升为止。加热1小时45分钟后（保持微沸），取下接受器，用少量3%的过氧化氢溶液洗涤气体导管末端，并移入接收器中，使用碱式滴定管用0.01M氢氧化钠溶液滴定。滴定至黄色保持20秒不褪色。 同法作空白试验。（已测得空白试验，要消耗0.01M 氢氧化钠溶液0.01ml）0.01M氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2 二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S V：0.01M 氢氧化钠溶液的消耗量（ml）[要减去空白试验的0.01ml] f：0.01M 氢氧化钠溶液的滴定度 S：称取的试样量（g） 二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S =320*10-6*(V’-0.01)*0.01 *103*100/S*10-3 =320*(V’-0.01) *0.0099 *100/S 三、注意事项： 1、通氮气一秒内冒2泡而定。 2、实验中要时不时观察通氮气，冷凝管上部，火的大小情况，防止出现暴沸， 倒吸。 3、最后2min，升温，加快通氮气速度，使瓶内残留气体通到接收器中。 4、实验完毕后，记得把冷凝管及其他管子都要用水冲洗干净。
空气中二氧化硫含量的简易测定方法 空气中的二氧化硫是造成大气污染的主要有害气体之一。在工业生产上规定空气中的二氧化硫，允许排放量不得超过0.02mg/L。否则将危害人类的健康，造成环境污染。通过本实验来对学生进行环保教育，增强环保意识。 一、实验原理 二氧化硫有还原性，能使碘（I2）还原成碘离子（I—），当二氧化硫通入碘一淀粉溶液中，则溶液由蓝色变为无色。 SO2 + I2 + 2H2O === H2SO4 + 2HI I2——淀粉呈蓝色 I———淀粉无色 二、测定装置 1．进气玻璃导管； 2．试管； 3．I2—淀粉溶液； 4．100mL注射器。 三、实验试剂 碘（I2）（AR级）、碘化钾、0.5%淀粉溶液。 四、实验步骤： 1．碘标准溶液的配制 准确称取1.27g粉末状纯碘（AR级），并称4g碘化钾，用少量水使之完全溶解，转入1000mL容量瓶中，定容1000mL，摇匀，取此
溶液稀释10倍，即得5×10-4mol/L的碘溶液。 2．准确移取5mL5×10-4mol/L的碘溶液，注入测定装置图中的试管中，加2～3滴淀粉指示剂，此时溶液呈蓝色。按图连接好各仪器，在测定地点（如实验室或锅炉附近）徐徐抽气，每次抽气100mL，直到溶液的蓝色全部褪尽为止。记录抽气次数。 3．计算二氧化硫含量 设抽气次数为n，则空气中二氧化硫的含量为1.6/n mol/L。 五、注意事项 1．若空气中二氧化硫的允许含量以0.02mg/L为标准，则抽气次数n≥80次，才合符标准，否则超标。 2．抽气时应慢慢抽拉活塞，否则因抽拉太快，造成空气中二氧化硫未反应完全，产生误差。 3．碘的浓度以5×10-4mol/L为宜。若太稀不易观察化学计量点前后的颜色变化，若太浓，碘易挥发。 4．只要改变合适的吸收液，用该装置还可以测定空气中的其他有害气体（如一氧化碳）的含量。
二氧化硫和二氧化氮对大气的污染(上传教案) -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
二氧化硫和二氧化氮对大气的污染 英德中学高一化学组梁瑞朝 一、教学目标： 1.使学生从情感上认识到酸雨的危害、酸雨的来源以及成分 2.通过本节课的学习，使学生的爱国主义态度得到了增强； 3.帮助学生树立了正确的社会价值观。 二、教学重点：二氧化硫和二氧化氮对大气的污染 三、教学难点：酸雨的成分及形成 四、教学过程 【导入】同学们，平时你们尝过雨水的味道吗那味道如何呢通常雨水都是没有味道的，但是在某种特定的环境下，从大气中雨水却是酸的，pH 值也小于 5.6，那么在化学上我们称这中大气降雨是酸雨。那为什么雨水从无色无味变成了酸的呢这就是我们这节课所要探索的内容。 【演示】多媒体设备投影酸雨的影片（内容有关一场重庆的黑雨） 【提问】影片当中重庆的酸雨的pH 值居然达到了3.9，那么这场雨真是彻彻底底的一场酸雨了，那我有个问题想要提问大家，那么酸雨是怎么形成的呢（ 学生回答） 【讲述】其实酸雨都是由于大气的主要污染物：二氧化硫和二氧化氮造成的，那么其中的作用机理是那些呢？请同学们互相讨论一下，酸雨中的“酸”究竟是什么呢？ 【讨论】叫学生分成一个个四人小组，分别讨论酸雨是怎样形成的以及其中的酸是什么物质。 【讲述】经过大家的讨论，大家得出的结论是多种多样的，其中也不乏有创造性的思维得出的结论，这些答案虽然并不完全正确，但是都体现着大家的集体智慧；但是究竟酸雨在形成过程中出现什么样的作用机理呢？ 【多媒体演示】酸雨形成的作用机理 3222SO H O H SO ?+ 4223222SO H O SO H =+ NO HNO O H NO +=+3223 【讲述】所以酸雨的幕后黑手就是二氧化硫和二氧化氮，但是酸雨中硫酸的成分较大。酸雨的危害非常巨大。它们能够直接危害人体健康，引起呼吸道疾病，严重时会使人死亡；还会直接破坏农作物、森林、草原、使土壤、湖泊酸化，还会加速建筑物、桥梁、工业设备、运输工具及电信电缆的腐蚀。
二氧化硫的测定方法 1.原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准 溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 2.1 盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。 2.2 乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL. 2.3 碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。 2.4 淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。 3.仪器 全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步骤 4.1样品处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 4.2测定 4.2.1 蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 4.3 计算 式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg； A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL； B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL； m2——样品质量，g； 0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g
大气中二氧化硫的危害
大气中二氧化硫的危害 有关研究表明，大气中二氧化硫的浓度每增加1倍，总死亡率就会增加11%。二氧化硫的危害还在于它可以在高空中与水蒸气结合形成酸性降水，对生态环境造成危害。现在就跟着我一起来看一看，资料仅供参考。 二氧化硫吸入呼吸道之后，因其易溶于水，在湿润的粘膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐。使刺激作用增强，使气管和支气管的管腔缩小，气道阻力增加。不过我们大家不必过于恐慌，主要还是针对一些有慢性疾病的患者影响比较大，例如慢性阻塞性肺疾病、支气管哮喘等呼吸道常见疾病，这些人群会增加急性发病可能。 建议大家在日常生活中，尽量使用清洁燃料，减少污染物的排放，在重污染天气下减少外出，出门戴防雾霾口罩，在家中可以使用空气净化器，气候条件允许下再开窗通风。 在红色预警期间，市二院呼吸内科增派医护人员值班，最大程度的保障市民的健康。 二氧化硫的专家建议
一是食品生产企业要严格遵守相关标准法规。相关食品生产企业应严格遵守GB2760的要求，在达到预期效果的前提下尽可能降低二氧化硫在食品中的使用量，不可超范围、超限量使用，更不可违规添加。积极通过革新工艺，采用新技术，从技术、工艺上控制褐变、有害微生物的污染和繁殖，减少含硫食品添加剂的使用量。如果在食品中添加了二氧化硫，生产企业应按照GB7718的规定进行规范标识。 二是监管部门需进一步加强对食品添加剂使用的监管。建议相关监管部门进一步加强对食品添加剂使用标准等相关规定的宣传力度，同时加大监管力度，对于超限量、超范围使用二氧化硫的企业应给予严厉处罚。 三是消费者应树立正确的消费观，认真研读食品标签。消费者要以正确心态选购食品，避免过度追求食品的外观，如色泽过分鲜亮的黄花菜、雪白的银耳等。此外，食品标签体现了该食品的名称、配料、食品添加剂等信息，按照GB7718的规定，生产企业如果在食品中添加了二氧化硫就应该在食品标签上标识。消费者在选择食品之前，可以通过研读食品标签辨认该食品中是否添加了二氧化硫。 二氧化硫的净化与回收 一高浓度二氧化硫气体
实验十七大气二氧化硫的测定 一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1） 1 实验目的 1.1 掌握本方法的基本原理 1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。 1.3 学会用比色法测定SO2的方法。 2 实验原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5μg二价锰离子时不干扰测定。 本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2μg/10mL。当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。 3 实验试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L 称取60g NaOH溶于1000mL水中。 3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L 称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液： 1（A）本方法与GB/T15262－94等效。
空气中二氧化硫的测定实验报告
实验十三空气中二氧化硫含量的测定 （甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 一、概述 )又名亚硫酸酐，分子量为二氧化硫(SO 2 64.06，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－76.1℃；对空气的相对密度 2.26。极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L，20℃溶解39.4L。也溶于乙醇和乙醚。二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。 二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。 二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企
业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。 测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。 二、实验目的 1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。 2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。 三、实验原理 1.二氧化硫的基本性质 二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性的气体，沸点为
-10℃，熔点为-76.6℃，对空气的相对密度为2.26。极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L SO2，20℃溶解39.4L SO2，也溶于乙醇和乙醚。SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。 2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法 测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。为避免汞的污染，近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。 SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用风光光度计在570mm处进行测定。 测定范围为10mL样本溶液中含0.3—20μg SO2。若采样体积为20L，则可测浓度范围为0.015—1.000mg/m3。 3.方法特点
食品中二氧化硫的测定 商云 10级食品工程 摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。 关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法 引言 二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。 1 二氧化硫简介 二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—76.1℃，沸点—10℃。在—10℃时冷凝成无色的液体。二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8﹪（0℃）、5﹪（50℃）。二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。 二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。亚硫酸和果蔬中糖的结合能力很强，其结合强弱顺序为：阿拉伯糖＞葡萄糖＞果糖＞蔗糖。同样这种结合与pH值有着密切关系，pH值越低其结合速度越慢。 二氧化硫也能有效地抑制某些酶催化反应，特别是酶促褐变。植物组织中的酚类化合物在酶的催化下氧化产生褐色素，从而使某些新鲜果蔬在搬运或前加工时产生一系列质量问题。