化学实验操作考查试题（二）
现有三瓶失落标签的溶液，分别为乙醛、乙醇、乙酸，请你按规范的实验操作，用新制的氢氧化铜悬浊液为试剂，鉴别三种溶液。
1．写出简要的实验方案。（5分）
2．正确进行实验操作。（22分）
3．解释实验结论并证明原理。（3分）
黑龙江2005年普通高中毕业会考化学实验操作考查试题（二）成绩评定检核表主考：监考：检查员：考试时间：年月日
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
2．PCL3有毒，在潮湿的空气中可发生水解反应产生大量的白雾。它在实验室和工业上都有重要的应 用。在实验室中可用下图所示装置（酒精灯、铁架台等未画出）制取 PCL3，在圆底烧瓶 e 中放入足量白磷，将 CL2迅速而有不间断地通入 e 中，氯气与白磷会发生反应，产生火焰。 三氯化磷和五氯化磷的物理常数如下： 熔点沸点 三氯化磷-11 2℃76℃ 五氯化磷148℃200℃分 解 图中 a、b 应该装入的试剂或药品分别是浓盐酸和二氧化锰，并在 b 仪器处加热。请据此回答下列问题： （ 1）写出 b 中发生反应的化学方程式：。 （ 2）氯气和白磷反应放出大量的热，为使仪器 e 不致因局部过热而炸裂，实验开始前应在 e 的底部放少量 _______________________。 （ 3）在烧杯 h 中加入冰盐水，其作用是。 （ 4） C中所盛装的试剂是 _______，其作用是。 （5）实验室将白磷保存于水中，取出的白磷用滤纸初步吸去表面水分，然后浸入无水酒精中片刻， 再浸入乙醚中片刻即可完全除去水分。已知酒精与乙醚互溶，乙醚易挥发。用上述方法除去水分的原因是 ___________________________ 。 3.CuO可用作颜料、玻璃磨光剂、有机合成催化剂等。以下是用铜粉氧化法生产CuO的流程图： 回答下列问题： （ 1）写出溶解过程中的离子方程式。 （ 2） 1∶ 1 的 H2SO4是用 1 体积 98% H2SO4与 1 体积水混合而成。配制该硫酸溶液所需的玻璃仪器除玻
璃棒外，还需要 ______________、________________。 （3）该工艺会产生一定量的酸性气体，该气体是 ______________（写分子式），应加以回收处理。（4）已知氧化亚铜（Cu2O）与稀H2SO4反应有CuSO4和Cu 生成。假设焙烧后固体只含铜的氧化物，为检验该固体的成分，下列实验设计合理的是 ___________________（选填序号）。 （a）加入稀 H2SO4，若溶液呈现蓝色，说明固体中一定有 CuO （b）加入稀 H2SO4，若有红色沉淀物，说明固体中一定有 Cu2O （c）加入稀 HNO3，若有无色气体（随即变成红棕色）产生，说明固体中有Cu2O （d）加入稀 HNO3，若全部溶解，说明固体中没有 Cu2 O （5）不考虑生产中的损耗，要计算铜粉中 Cu 的含量，需要测定的数据是 _______________和 ________________________（用文字表示）。 4．某化学实验探究小组拟用稀硫酸溶解已生锈的废铁屑制绿矾 (PeS04·7H20)，再通过实验探究硫酸亚秩受热分解生成何种产物。该小组的实验流程如下： 请填空和回答问题： (1)废铁屑常附有油污，清洗的方法通常是把， 5％Na2CO~溶液加入到盛有废铁屑的烧杯中，加热数分钟，倾去溶液．再用蒸馏水洗涤 2-3 遍。上述操作中，加热的目的 是 。 (2)第②步操作中所发生的各步反应的离子方程式是。 (3)第③步操作中所用到的玻璃仪器 有 。 (4)用上图所示装置进行实验时，观察到装置Ⅱ中产生白色沉淀，Ⅲ中红色褪去，I 中绿色晶体最终变为红棕色，则硫酸亚铁受热分解的化学方程式 ，当 FeSO分解完为 4 全后测得 I 中剩余固体 3． 2g，则Ⅱ中产生沉淀的质量应为 g。 5．某化学兴趣小组为了探究某些气体的化学性质，设计发如图所示的实验装置。实验时，将A、 C 中产生的气体都通入 B 中。
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
考号姓名考查日期年月日四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（一）粗盐的提纯 （20分钟内完成） 、实验目的： 1、学会粗盐提纯的方法。 2、学习有关药品的取用、过滤、蒸发等实验的基本操作。 、实验用品蒸馏水、粗盐、铁架台（带铁圈）、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、 酒精灯、蒸发皿、量筒、坩埚钳、托盘天平、钥匙 三、实验过程： 考号姓名考查日期年月日成绩 四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（二）
萃取和分液 （20分钟内完成） 、实验目的： 1、学会分液漏斗的使用。 2、学会萃取和分液实验的基本操作。 、实验用品： 饱和碘水、CCl4、铁架台、铁圈、烧杯、分液漏斗、量筒（10mL ）。 三、实验过程： 考号姓名考查日期年月日成绩 四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（三）
硫酸根离子的检验 （20分钟内完成） 一、实验目的：学习检验硫酸根离子的基本方法。 二、实验用品： Na2SO4 溶液、Na 2CO3 溶液、稀硫酸、稀盐酸、BaCl2溶液、试管、胶头滴管。 三、实验过程：
考号姓名考查日期年月日 四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（四） NaHC3O受热分解 （20分钟内完成） 一、实验目的： 1．加深对NaHCO3 性质的认识。 2．会进行加热制取气体、检验二氧化碳等有关操作。 二、实验用品： NaHCO3 粉末、水、澄清石灰水，纸槽、烧杯、试管、铁架台（带铁夹）、酒精灯、火柴、带有导管的单孔橡皮塞、导管、药匙三、方法步骤
考号 姓名 考查日期 年 月 日 四川省 2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（五） 配制 0.5mol/L 的 NaCl 溶液 250mL （20分钟内完成） 、实验目的： 1、掌握容量瓶的使用方法。 2、掌握配制一定物质的量浓度溶液的方法。 、实验用品： NaCl （固体）、蒸馏水、试剂瓶、烧杯、容量瓶（ 250mL ）、胶头滴 管、量 筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平 三、实验过程：
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
高中化学学习材料 金戈铁骑整理制作 教材模块综合测试题 测试时间：120分钟试卷满分：150分 第Ⅰ卷（选择题，共64分） 一、单项选择题（本题包括8小题，每小题4分，共32分。每小题只有一个选项符合题） 1．废弃的电子产品称为电子垃圾，其中含铅、汞等有害物质、危害严重。下列对电子垃圾处理应予提倡的是（） ①将电子垃圾掩埋地下②改进生产工艺，减少有害物质使用③依法要求制造商回收废旧电子产品④将电子垃圾焚烧处理 A．①③B．②④C．②③D．①④ 2．下列实验指定使用的仪器必须预先干燥的是（） ①中和热测定中所用的小烧杯②中和滴定中所用的滴定管③配制一定物质的量浓度溶液中所用的容量瓶④喷泉实验中用于收集氨气的烧瓶 A．①②B．②③C．①④D．③④ 3．在一定温度下，可逆反应2A (g)+B (g) C (g)+D (g)达到平衡的标志是（） A．C的生成速率和B的消耗速率相等 B．v正(A)=2v正(B) C．2v正(A)=v逆(B) D．反应混合物中A、B、C、D的质量分数不再发生变化 4．某混合溶液中所含离子的浓度如下表，则M离可能为（） 所含离子NO3－SO42－H+M 浓度/（mol·L－1） 2 1 2 1 A．Cl－B．Ba2+C．F－D．Mg2+ 5．强酸与强碱的稀溶液发生中和反应的热效应为：H+(aq)+OH－(aq)==H2O ( l ) ΔH=－57.3 kJ / mol，分别向1 L 0.5 mol / L的NaOH溶液中加入：①稀醋酸；②浓磷酸；③稀硝酸，恰好完全反应时热效应分别为ΔH1、ΔH2、ΔH3，它们的关系正确的是（） A．ΔH1＞ΔH2＞ΔH2B．ΔH1＜ΔH3＜ΔH2 C．ΔH1＝ΔH2＝ΔH2D．ΔH1＜ΔH3＜ΔH2 6．下列事实中，不能用勒夏特列原理解释的是（） A．对熟石灰的悬浊液加热，悬浊液中固体质量增加 B．实验室中常用排饱和食盐水的方式收集氯气 C．打开汽水瓶，有气泡从溶液中冒出 D．向稀盐酸中加入少量蒸馏水，盐酸中氢离子浓度降低 7．下列叙述中，正确的是（） ①锌跟稀硫酸反应制取氢气，加入少量CuSO4溶液能提高反应速率②镀层破损后，白铁（镀锌的铁）比
填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
化学实验综合应用训练试题 1、为了探究硫酸铜对硫酸与锌反应速率的影响，有同学设计了在一定条件下进行如下实验，测量在不同试剂用量的反应条件下获得相同量气体所用的时间。 (1)请完成下表(填写表格中的空白处)(假设溶液混合时体积变化忽略不计) (2)实验③一段时间后可看到的锌粒表面呈________色。 (3)实验表明②号实验最快，③号实验最慢，可能的原因是___________________ ______________________________________________。 【变式探究】某研究小组在实验室中用铜粉(含铁粉5%以上)制取胆矾(CuSO 4·5H 2O)并检验其纯度，限选试剂：3 mol ·L －1 H 2SO 4溶液、浓硝酸、3%H 2O 2溶液、0.2 mol ·L －1 NaOH 溶液、20% KSCN 溶液、BaCl 2溶液。有关物质溶解度如下表(单位g/100 g H 2O)： (1) 完成制取胆矾的实验方案。 (2)完成步骤1后，检验铜粉中的铁是否除尽的实验操作是___________________________。 (3)若胆矾中含有少量Cu(NO 3)2·3H 2O ，测定其中CuSO 4·5H 2O 的含量，实验步骤如下：称量胆矾样品的质量为m 1，加水溶解，滴加足量BaCl 2溶液，充分反应后过滤，将滤渣烘干、冷却，称得其质量为m 2。样品中CuSO 4·5H 2O 的质量分数为________(列出算式)。
2、有文献记载：在强碱性条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。 装置实验序号试管中的药品现象 实验Ⅰ 2 mL银氨溶液和数 滴较浓NaOH溶液 有气泡产生； 一段时间后，溶液 逐渐变黑；试管壁 附着有银镜 实验Ⅱ 2 mL银氨溶液和数 滴浓氨水 有气泡产生； 一段时间后，溶液 无明显变化 该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料： a．Ag(NH3)＋2＋2H2O Ag＋＋2NH3·H2O b．AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O (1)配制银氨溶液所需的药品是________。 (2)经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3，黑色物质中有Ag2O。 ①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，产生的现象是____________________ __________________。 ②产生Ag2O的原因是________________________________________________ __________________________________________________________________。 (3)该同学对产生银镜的原因提出假设：可能是NaOH还原Ag2O。实验及现象：向AgNO3溶液中加入 ________，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。 (4)重新假设：在NaOH存在下，可能是NH3还原Ag2O。用如下图所示装置进行实验。现象：出现银镜。在虚线框内画出用生石灰和浓氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。 (5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成。由此又提出假设：在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH 也参与了NH3还原Ag2O的反应。进行如下实验： ①有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是___________________。 ②实验结果证实假设成立，依据的现象是________________________________________________。
分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）
5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1
（1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 1 高三化学校本作业 实验专题综合练习 班级座号姓名 1．下列说法不正确的是 A．变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能 B．“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触 C．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方 可使用 D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶 解析：A．错误，无水CoCl2呈蓝色，具有吸水性；B．正确，烧杯底部温度高。C．正确，滴定管和移液管需考虑残留水的稀释影响。D．正确，利用SO2的还原性，用KMnO4酸性溶液除去。 答案：A 2．下列有关实验原理、方法和结论都正确的是 A．向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体 B．取少量溶液X，向其中加入适量新制氨水，再加几滴KSCN 溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2＋ C．室温下向铝和铁的混合物中加入足量NaOH溶液，成分反应后静置、过滤，可除去铁粉中少量；铝粉 D．已知I3－I2＋I－，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在 水中的大 解析：本题属于常规实验与基本实验考查范畴。A.饱和FeCl3溶液逐滴滴入沸水中，并继续加热一段时间，可制取Fe(OH)3胶体。滴加过量氨水，就会产生Fe(OH)3沉淀。B.溶液X中应先滴KSCN 溶液，不呈红色，再滴入适量新制氨水，溶液变红，才能说明X溶液中一定含有Fe2＋。C.铝与NaOH溶液反应可生成水溶性的偏铝酸钠。D.溶解平衡I3－I2＋I－中，加入适量CCl4，有利于溶解平衡I3－I2＋I－向右移动，I2溶解在CCl4中显紫色。 答案：C 3．下列有关实验原理或实验操作正确的是 A．用水湿润的pH试纸测量某溶液的pH B．用量筒量取20 mL0.5000 mol·L－1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000 mol·L－1H2SO4溶液 C．实验室用图2所示装置制取少量氨气 D．实验室用图3所示装置除去Cl2中的少量HCl 2．PCL 3 有毒，在潮湿的空气中可发生水解反应产生大量的白雾。它在实验室和工业上都有重要的应 用。在实验室中可用下图所示装置（酒精灯、铁架台等未画出）制取PCL 3 ，在圆底烧瓶e中放入足量 白磷，将CL 2 迅速而有不间断地通入e中，氯气与白磷会发生反应，产生火焰。 三氯化磷和五氯化磷的物理常数如下： 熔点沸点 三氯化磷-112℃76℃ 五氯化磷148℃200℃分 解 并在b仪器处加热。请据此回答下列问题： （1）写出b中发生反应的化学方程式：____________________________________。 （2）氯气和白磷反应放出大量的热，为使仪器e不致因局部过热而炸裂，实验开始前应在e的底部放少量_______________________。 （3）在烧杯h中加入冰盐水，其作用是_________________________________。 （4）C中所盛装的试剂是_______，其作用是_______________________________。 （5）实验室将白磷保存于水中，取出的白磷用滤纸初步吸去表面水分，然后浸入无水酒精中片刻，再浸入乙醚中片刻即可完全除去水分。已知酒精与乙醚互溶，乙醚易挥发。用上述方法除去水分的原因是___________________________ ______________________________。 3.CuO可用作颜料、玻璃磨光剂、有机合成催化剂等。以下是用铜粉氧化法生产CuO的流程图： 回答下列问题： （1）写出溶解过程中的离子方程式_____________________________________。 （2）1∶1的H 2SO 4 是用1体积98% H 2 SO 4 与1体积水混合而成。配制该硫酸溶液所需的玻璃仪器除玻 璃棒外，还需要______________、________________。高中化学实验专题综合练习
(完整版)【化学】高考化学实验专题综合试题(含答案)
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