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印版实验补充讲义

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引言

电路设计自动化EDA(Electronic Design Automation)指的是将电路设计中各种工作交由计算机来协助完成。如电路图(Schematic)的绘制,印制电路板(PCB)文件的制作,执行电路仿真(Simulation)等设计工作。随着电子工业的发展,大规模、超大规模集成电路的使用是电路板走线愈加精密和复杂。产生了电子线路CAD软件,Protel是突出的代表,它操作简单、易学易用、功能强大。

●Protel的产生及发展

1985年诞生Dos版Protel

1991年Protel for Windows

1998年Protel98 第一个包含5个核心模块的EDA工具。

1999年Protel99 既有原理图的逻辑功能验证的混合信号仿真,又有了PCB完整性分析的板级仿真,构成从电路设计到真实板分析的完整体系。

2000年Protel99SE 性能进一步提高,可以对设计过程有更大控制力。

2002年Protel DXP集成了更多的工具,使用方便,功能更强大。

2003年Protel 2004对DXP进行完善。

2006年Altium Designer 6.0 集成了更多工具,使用方便,功能更强大,特别是PCB设计能大大提高。

●Altium Designer 6 主要特点

1、通过设计组包的方式,将原理图编程、电路仿真、PCB设计、FPGA设计及打印等功能

有机地结合在一起,提供了一个集成开发环境。

2、提供了混合电路仿真功能,为检验实验原理图中某些功能模块的正确性提供了方便。

3、提供了丰富的原理图组件库和PCB封装库,并且为设计新的器件提供了封装向导程序,

简化了封装设计过程。

4、提供了层次原理图设计方法,支持“自上而下”的设计思想,使大型电路设计的工作组

开发方式成为可能。

5、提供了强大的查错功能,原理图编辑方式中的ERC(电气法则检查)工具和PCB编辑

方式中的DRC(设计规则检查)工具能帮助设计者更快地检查和更正错误。

6、全面兼容了Protel以前版本的设计文件,并提供了ORCAD格式文件的转换功能。

7、提供了全新的FPGA设计的功能。

实验一单面印刷电路板设计

1.1、实验内容

图1.1为由TTL非门组成的10MHz晶体振荡器电路原理图,要求画出图1.17所示的单面板印刷电路。

图1.1 TTL非门组成的10MHz晶体振荡器电路原理图

1.2、实验步骤

1.2.1、新建PCB项目文件,绘制原理图

Altium Designer 6以设计项目为中心,一个设计项目包含各种设计文件,如原理图SCH 文件、电路图PCB文件、库文件及各种报表,多个设计项目还可构成一个设计项目组(ProjectGroup)。因此,项目是Altium Designer 6工作的核心,所有设计工作均是以项目来展开的。

图1.2 设计管理主工作面板

按图 1.2所示,在设计管理主工作面板中新建PCB项目,默认的项目名为PCB_Project1.PrjPCB,点击鼠标右键,将项目保存为adex1.PrjPCB,然后再选中新建的adex1.PrjPCB右击鼠标键,在下级菜单“给项目添加新的Schematic”(电路原理图),另还可新建PCB文件、SCH库、PCB库制造文件等,其它包括VHDL设计文档、Verilog文档等。图1.3为PCB项目添加原理图界面。新建的Sch文件默认的文件名为Sheet1.SchDOC,也可将其保存为adex1.SchDOC。在设计窗口的电路原理里图设计界面里就可进行原理图的编辑。

图1.3 PCB项目添加原理图界面

在进行原理图的编辑前,还可对诸如图纸大小等原理图的设计环境做必要的设置,方法是执行“设计”工具条中的“文档选项”和“工具”中“设置原理图参数”。

在原理图的编辑过程中,可按键Pgup和PgDn来实现界面的放大和缩小。

1、加载器件

对原理图的设计环境做必要的设置后,绘制原理图的第一步需执行库搜查命令找到所需器件,并加载至当前文件中。Altium Designer 6 的Library目录中包含了各生产厂家的器件的集成组件库,集成组件库是Altium Designer 6与Protel99最明显的区别,是将SCH组件、PCB封装和信号完整性分析联系在一起。在绘制一张原理图前,须知道每个器件对应的组件库,可采用方法为:

选择“设计”工具条中的“浏览库”(或单击界面右下脚的“System”选择“器件库”)将出现图1.4所示的器件库,在Miscellanenous Device.IntLib 库中有常用的器件,本实验中的电阻、电容、晶振可在此库中找到。拖曳所需的电阻(RES1、RES2均可)、电容(包括极性电容)或点击“Place XXX”等可将它们放到原理图合适的位置上,选中器件时按空格键可使之旋转。

图1.4 Miscellanenous Device.IntLib器件库

74LS04不在Miscellanenous Device.IntLib库中,需加载Altium Designer 6安装目录下Library中的Texas Instruments 中的TI Logic Gate1库:点击图1.4中左上角的“器件库”,在出现如图1.5所示的“有效库”图中点击“安装”。

图1.5 有效库安装界面

若预先不知道所需器件在哪个器件库里,则需点击图1.4中的“查找”在图1.6所示“库搜查”对话框找到安装库的路径(如E:\ALTIUM DESIGNER\Library),同时确认包含子目录选项被选定,键入SN7404则可找到,但需花费一定时间。若器件未安装,软件会提示安装进当前库。

图1.6 库搜查对话框

一个SN7404器件有6个非门构成,打开SN7404选择Part A、Part B、Part C可得到图1.1中所示的三个非门电路。

在Miscellanenous Connectors.IntLib 库中找到Header 4放至图中,双击该器件或在放置至过程中“制表Tab”键,可出现图1.7所示“元件属性”界面,在其中选择“映像的”,然后在选中状态下加以旋转成图中状态。

图1.7 元件属性界面

执行“放置电源端口”可放置接地和电源。

以相同方法可将搜索到图1.1所需各元器件,然后需根据元器件之间的联系将他们放置在原理图上的合适位置。

2、设定元器件名称及封装

以图1.1中的电容C3为例,双击该电容,能出现“元件属性”界面。在出现的“元件

属性”界面中将“标识符”改为C3,“注释”改为10uF(右边“Value”值勾除)。其它元件也可作相应的设置。

若要进行PCB的设计,必须对器件加以相应的封装设置。

例如双击图1.8所示C3原件属性下方的Footprint,出现“PCB型号”对话框,再选择PCB库中的“任何”、“库名称”或“库路径”,再在封装模型中浏览Miscellaneous Devices.IntLib 库找到“A”,作为C3电容的封装形式。

图1.8 电容C3的封装形式设置

3、导入Protel 99SE中的PCB库

Altium Designer 的库元件是在Protel 99SE基础上扩充的,若需要使用Protel 99SE的库元件,则要先导入Protel 99SE中的库文件,如在本实验中P1的封装为MT6CON4V,需要导入Protel 99SE中的3.96 mm Connectors 的封装库,步骤如下:

1)、执行“文件/导入向导”,在出现的“导入向导”对话框中点击“下一步”,出现图1.9“导入向导”中选择第一行的“99SE DDB Files”;

(导入过程中系统会提示关闭正在编辑的原理图,导入结束后可重新打开并继续操作。)

图1.9 “导入向导”对话框

2)、在随后出现的如图1.10 “99 SE导入向导”对话框中,选择相应目录中的Potel99SE\ Library\PCB\Connectors,按“添加”键予以导入,再点击“下一步”后,指定输出文件夹的路径,便可由系统完成其余工作,在指定输出文件夹中即产生了所需的全部库元件,在

后续操作中须在该指定输出文件夹中找到所需要的器件。

图1.10 “99 SE导入向导”对话框

下表是图1.1各元器件的封装形式:

3、原理图的布线

导线是电气组最基本的电气组件之一,原理图中的导线具有电气连接意义。执行“放置线(WIRE)”命令完成原理图的连接,构成一幅完整的电路原理图。

4、编译原理图项目及电气检查

原理图完成后需要通过编译项目来进行电气检查,编译项目就是在设计文件中检查原理图的电气规则错误。方法是右键点击项目名称,在引出的菜单中左键点击Compile PCB Project xxx.PrjPCB,或执行“项目”工具条中的Compile PCB Project xxx..PrjPCB。

所谓电气规则是“项目选项”中的各种设置,可通过执行“项目”/“项目参数”来操作。项目选项包括错误检查规则、连接矩阵、比较设置、ECO启动、输出路径和网络选项以及用户指定的任何项目规则。一般情况下这些规则都采用默认设置即可,不需要加以修改。

当项目被编译时,在项目选项中设置的错误检查都会被启动,若原理图绘制正确,将不会弹出消息窗口,若有错误会出现“Message”窗口来显示错误信息,通过提示的错误类型可以修改原理图中的错误,在“Message”对话框单击错误,打开“Compile Error”对话框中错误跳转到原理图的违反对象进行检查和修改,此时修改对象高亮显示,电路图上其它元器件和导线都会模糊,修改完成后单击图纸下方的“清除”按钮,便会复原。

图1.11 原理图错误消息提示

修改完成后,需重新编译项目并加以保存为绘制PCB图做好准备。

只有通过此步骤的电气检查,原理图的设计才算完成,尤其是较大的项目,可能需要多次修改才能通过电气检查。

5、网表生成

网表是SCH和PCB的联系纽带。要完成SCH到PCB的整个设计,生成的网表文件是不可或缺的。网表有外部网表和内部网表之分,从SCH生成的供PCB使用的为外部网表,在PCB内部根据所加载的外部网表所生成的为内部网表,用于PCB组件之间的飞线连接。

为单个SCH创建网表的方法为执行命令“设计\(项目\文件)网表\Protel”,所产生的网表与项目名同名,后缀为.net,位于文件工作面板左侧的Generated Netlist Files下。

该网表有上、下二部分组成,前一部分是组件的定义,包括组件的注释和封装信息,如[C1、RAD-0.1、0.01uF]。后一部分为网络的定义,指电路中电气连接的网络关系,包括网络名称及其中的各组件管脚。

生成网表在编译项目时就能完成,一般不用单独执行这一步,除非需特别关注网表内容。

1.2.2、绘制PCB图:

1、使用PCB模版创建PCB文件

Altium Designer 6 提供了PCB设计模版向导,提供了很多业界标准板的尺寸规格,操作如下:

执行项目界面左上角的“打开任何文件”(Ctrl+N),在如图1.12所示的文件工作面板中选择“从模版中新建”中的PCB Board Wizard,出现PCB板向导对话框,如图1.13所示。

单击“下一步”,对PCB板进行度量单位设置,一种是英制,一种是米制。在印刷板中常用的是inch(英寸)和mil(1inch=1000mil),英制和米制的转换关系为1inch=25.4mil。系统默认使用的是英制度量单位。

再次单击“下一步”,要求对设计的PCB板的尺寸类型进行指定,用户可使用向导提供的标准板的尺寸规格,也可以根据自己需要选择Custom,进入自定义的尺寸类型模式。

图1.12 文件工作面板图1.13 PCB板向导

为了制作本例要求的尺寸为1800milX1200mil的矩形印板,在详细信息对话框中选择PCB板形状为矩形,具体尺寸为1900milX1300mil,边界线线宽、尺寸线线宽均为10mil,保持距离到板子边沿为50mil。

在“选择板层”中信号层、电源平面均为2层,“选择过孔类型”为只有通孔,“选择器件和布线技术”中选择板子主要有通孔的器件,临近的焊盘之间的走线个数为1个线段。其它为默认设置。执行结束后即出现PCB绘制界面。

与原理图的编辑相同。再印版编辑过程中,也可按键Pgup和PgDn来实现界面的放大和缩小。

执行“编辑\原点设置”命令,将原点定在板子矩形的左下角(参见图1.15),并放置四个焊盘为安装孔,双击焊盘可设置属性,使四个焊盘距离四条边均为100mil,即坐标分别为:(100,100)、(1700,100)、(1700,1100)、(100,1100),尺寸和孔径为均120mil,形状为Round。

2、加载网表

在保证新建的PCB文件在当前项目(并加以保存)的前提下,在PCB设计界面执行“设计\Import Change From xxx.PrjPCB”命令,出现如图1.14所示的Engineering Chang Order 对话框,列出了对PCB文件加载网表的一些具体操作。添加的有:Components(器件)、Nets (网络连接)、Components Class(器件类)、Rooms(空间)。器件类是以每张原理图划分一个器件类,并且为器件类定义一个空间。

图1.14 Engineering Chang Order

确认无误后点击“Validate Changes”,若显示全部正确执行“Execute Changes”和“Close”。这时即表示已经将SCH的网表加载到PCB文件中。

3、调整布局

连续按下PgDn键,缩小PCB画面,会发现元器件已被加载到当前的PCB文件中,并且每个元器件类中的器件自动放在一个空间中,移动这个空间,可把器件放置PCB上,这个空间的大小可修改,也可删除这个空间。

接下去需逐一对器件位置加以移动,将全部器件初步调整至如图1.15所示的合适位置。

图1.15 图1.1 的PCB尺寸及元件布局

4、布线规则设置

在PCB设计过程中,往往会出现有区域绿色加亮显示的情况,如上图中四个焊盘和C3的管脚,这是表示绘制过程中有违反设计规则之处。

Altium Designer 6提供了10种不同的设计规则,包括导线放置、导线布线方法、组件放置、布线规则、组件移动和信号完整性。常用的设计规则有:安全间距、线宽、焊点大小等。

“安全间距”和“焊点大小”设计规则的设置方法为:执行“设计\规则”命令,在Electrical 下展开Clearance出现如图1.16所示的PCB规则和约束编辑器,将右下方的最小间距改为5mil,且打开Hole Size,对话框,将最大值改为120mil,图1.15中的绿色加亮部分即可消失。

由于电源线和地线上所经电流大于信号线上所经电流,在PCB设计中,需要加宽电源线和地线的线宽,方法是执行“设计\规则”命令,在Routing下展开Width,出现如图1.17所示的PCB规则和约束编辑器,在此对话框加载三个网络的线宽:“GND”、“VCC”及其它“所有”,将“GND”、“VCC”下方的最小宽度设为10mil,首选宽度设为50mil,最大宽度设为50mil。其它“所有”为缺省设置。

再点击左下角的“优先权”,将VCC和GND的优先权提升至其它网络之上。

图1.16 PCB规则和约束编辑器之一

图1.17 PCB规则和约束编辑器之二

5、人工布线

对于组件数量不多、联机不复杂的简单的电路可以采用单面PCB板来完成设计。单面板中布线一般都在Bottom Layer层,因为该层称为焊锡面,布有铜模,而另一层用于安放元件,称为元件面或顶层(Top Layer)。

调整好各元器件位置后,选择工作界面下方的如图1.18所示的“层次卷标”中的Bottom Layer层执行“放置\交互式布线”,光标上会出现一个十字交叉,移动鼠标,此十字交叉会随之移动,这时左键点击某个管脚,相应的网表线会点亮以引导完成走线。

图1.18 层次卷标

如图1.1所示的电原理图可通过手动布线来实现如图1.19所示的单面板设计参考结果。

图1.19 实验一单面板设计参考结果

6、设计规则检测(DRC)

电路板设计完成后,为了保证所进行的设计工作符合所定义的设计规则,须利用设计规则检查功能DRC(Design Rule Check)对PCB板进行完整性检查。

执行“工具/设计规则检测”命令,将弹出图1.20所示的“工具/设计规则检测”对话框。

图1.20 “工具/设计规则检测”对话框

该对话框左侧是设计项,右边是具体的设计内容,其中:

1)Report Option:

设置生成报告的选项,如创建报告文件、创建冲突等,当违反规则的最高选项数超过500时停止报表生成。系统默认所有的选项都选中生成。

2)Rules To Check

该项列出了8项设计规则,这些规则都是在PCB设计规则和约束对话框里定义的,单击左边各选项,详细内容会在右边的窗口中显示出来,包括规则名称和规则所属种类。在线选项表示该规则是否在电路板设计的同时进行同步检查,即在线方法的检查。批量选项便是在运行DRC检查是要进行检查的项目。

对要进行检查的规则设置完成后,运行设计规则检测,系统会弹出Message信息框,显示违反设计规则的种类、所在文件、错误信息、序号等。若有错误在PCB电路图中以绿色标志标出位置,用户可回到PCB编辑状态下进行修改,再重新修改,直到没有错误为止。

系统将生成设计检查报告,如图1.21所示,各项违规计数都为零。

图1.21 DRC检测零报告

实验二双面印刷电路板设计

2.1、实验内容

图2.1为由CMOS逻辑器件组成的1KHz~999kHz三位数字频率计电路原理图,要求画出双面PCB板。

图2.1 由CMOS逻辑器件组成的1KHz~999kHz三位数字频率计电路原理图

2.2、实验步骤

2.2.1、新建PCB项目文件,绘制原理图

1、新建SCH.DOC文件

新建SCH.DOC文件,执行“设计/文档选项”,将原理图页面设为A3,方向为“Portrait”。

2、导入Protel 99SE封装库并加载器件

按 1.2.1所述方法执行库搜查命令找到各器件,并导入Protel99SE中的 3.96 mm Connectors和2.54mm Plain Connectors 封装库加载至当前文件中,表2.1为相关信息;

3、绘制原理图

绘制原理图,注意将此例中器件的电源统一设置为VCC(而非VCC和VDD二种电源,可生成netlist予以查验)。

4、“查找编辑、集体整批修改”功能的应用

在原理图(或PCB)的编辑过程中,往往会碰到“批量处理”的情况,如批量将元器件的封装改为同一尺寸,或者改变原理图中参数属性的字体,等等。如在图2.1中欲将所有的无极性电容封装统一改为RAD-0.1,则可运用Altium Designer 提供的搜索、修改功能“查找编辑、集体整批修改”功能,方法为:

在原理图文件中,左键选中除C6外的任一电容,右键点击鼠标,在出现的菜单里左键选中“查找相似对象”, 则出现图2.2所示“找到相似对象”对话框,将Description的Capacitor后的“Any”改为”Same”,勾选“选择匹配”,即可找到具有相同属性的8个无极性电容。

图2.2 “找到相似对象”对话框

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用; 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤; 2、NaOH溶液的储存注意事项; 3、吸量管的使用; 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。 使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容

色谱分析实验讲义

实验一气相色谱的基本操作及进样练习 一、实验目的 (1) 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。 (2) 掌握仪器基本操作和调试程序,熟悉气路运行过程。 (3) 明确热导池检测器的操作注意事项。 (4) 掌握气相色谱进样操作要领,练习微量注射器的使用方法。 二、实验原理 通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化,构成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的,它们是载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统及数据处理系统。 载气系统:载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相,一般由高压钢瓶供气。 进样系统:汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分,它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带人色谱柱。 分离系统:色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”,样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。检测系统:检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定 和测量。 数据处理系统:数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站,既可对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。 三、仪器与试剂 1.仪器 气相色谱仪(GC9790型);检测器(热导池TCD);色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP);微量进样器(1 μL)。 2.试剂 环己烷(AR);载气(氮气或氢气,含量99.99%以上)。 四、实验内容 1.开机操作步骤 (1)通气:首先连接好色谱柱,在检查气路密封良好的情况下,先逆时针旋转钢瓶总阀,调整减压阀输出压力0.4 ~ 0.5 Mpa,调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压),使其输出压力为0.3Mpa,调节柱前压1和2的稳流阀2~3圈,载气流量氮气约为30mL·min-1,氢气约为40 mL·min-1。 (2) 通电:检查仪器开关都应处于“关闭”位置后,开启气相色谱仪右侧的电源开关,仪器接通电源以后计算机首先进入仪器的自检程序,其状态显示为指示灯全部打开,直到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过,可以进入正常操作程序,并且显示器自动切换到屏

二氧化碳化学性质的趣味实验设计

【课题名称】 二氧化碳化学性质的趣味实验设计 【实验教学目标】 知识与技能: 1.在学生掌握木炭燃烧知识的基础上,通过对装置的观察和思考,能够说出CO 2和澄清石灰水反应的现象,并写出有关反应的文字表达式。 2.通过观察改进装置中气球变化,以及后续喷泉实验的拓展,初步学会用CO 2的化学性质来解释一些实验现象,进一步提高学生应用知识的能力。 过程与方法:在老师的引导下,通过实验探究的全过程,让学生学会提出问题、进行猜想、设计方案、实验验证、得出结论的科学探究方法。 情感态度和价值观:通过关于CO 2性质的趣味实验,激发学生学习化学的兴趣。 【实验内容】 实验一、木炭在氧气中燃烧 实验用品:锥形瓶、燃烧匙、气球、橡皮塞、单孔橡皮塞、酒精灯、火柴、水槽、 尖嘴导管、10ml 医用注射器 木炭、澄清石灰水 实验装置的准备:选择符合锥形瓶口径大小的橡皮塞,按照所用尖嘴导管直径大小打孔后插入,尖嘴一端深入2-3cm 左右,并在橡皮塞上插入燃烧匙,尖嘴导管的另一端连接一个气球,用细线系紧。 装置图: 图一 图二

图三 木炭在氧气中燃烧 实验操作:先收集一锥形瓶O 2,并用连有气球和燃烧匙的橡皮塞塞紧,如图一所 示。然后把燃烧匙中的木炭放在酒精灯上引燃(其间可用另一个橡皮塞塞紧锥形瓶口,以防O 2跑掉),再把点燃的木炭伸入盛有O 2的锥形瓶中,如图二所示。片刻后,木炭 燃尽,如图三所示。 作用:通过实验现象的对比,让学生感知木炭在O 2中燃烧与空气中燃烧的异同。 实验二、CO 2与澄清石灰水的反应 实验操作:将吸有澄清石灰水的注射器,插入锥形瓶中,并向瓶中注入澄清石灰水后,轻轻振荡锥形瓶,如图四所示。 作用:通过观察气球和石灰水的变化,认识CO 2与澄清石灰水反应的现象。 图四 图五 CO 2与澄清石灰水的反应 喷泉实验 实验三、喷泉实验 实验操作:将锥形瓶倒置于水槽中,并在水中将气球取下,观察锥形瓶中的现象,如图五所示。 作用:通过喷泉实验,得出CO 2被吸收,为进一步探究CO 2化学性质做铺垫。

分析化学实验讲义

第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科,分析化学实验与分析化学理论课一样,是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是:巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解;使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能,学会正确合理地选择实验条件和实验仪器,善于观察实验现象和进行实验记录,正确处理数据和表达实验结果;培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风,以及独立思考、分析问题、解决问题的能力;以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法,为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的,对分析化学实验课提出以下基本要求: 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求,理解分析方法和分析仪器工作的基本原理,熟悉实验内容和操作程序及注意事项,提出不清楚的问题,写好预习报告,做到心中有数。 2.仔细实验,如实记录,积极思考实验过程中,要认真地学习有关分析方法的基本操作技术,在教师的指导下正确使用仪器,要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象,及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上,不得随意涂改;同时要勤于思考分析问题,培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算,并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要,图表清晰。 4.严格遵守实验室规则,注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁,仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备,实验中如发现仪器工作不正常,应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后,应将所用的试剂及仪器复原,清洗好用过的器皿,整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多,分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂,以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等,其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高,杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。

气相色谱实验报告

气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理; 2、了解顶空气相色谱法; 3、了解影响分离效果的因素; 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理 气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后,使彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积,便可进行定性和定量的分析。 (1)顶空色谱法及其原理介绍 顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统”。其原理如下: 一个容积为V、装有体积为V o浓度为C o的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时,气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs, 则:平衡常数 K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β) Cg=C o/(K+β)=K’C o 可见,在平衡状态下,气相组成与样品原组成为正比关系,根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。 (2)顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

有关二氧化碳的趣味实验

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、、 ?二氧化碳也可用作焊接用的保护气体,其保护效果不如其他稀有气体(如氩),但价格相对便宜许多。 ?二氧化碳激光是一种重要的工业激光来源。 ?二氧化碳是植物光合作用的主要碳源,可以用作植物温室的气体肥料和水草缸水族箱的肥料。 ?二氧化碳可用来酿酒,二氧化碳气体创造一个缺氧的环境,有助于防止细菌在葡萄生长。?二氧化碳可控制pH值,游泳池加入二氧化碳以控制pH值,加入二氧化碳从而保持pH值不上升。 ?二氧化碳可用于制碱工业和制糖工业。 ?二氧化碳可用于塑料行业的发泡剂。 ?干冰可以用于人造雨、舞台的烟雾效果、食品行业、美食的特殊效果等。 ?干冰可以用于清理核工业设备及印刷工业的版辊等。 ?干冰可以用于汽车、轮船、航空、太空与电子工业。 4、常用关于二氧化碳的化学方程式: 碳在充足的氧气中燃烧: 煤气工作原理: 天然气工作原理: 实验室用大理石和盐酸制取二氧化碳: 熟石灰检验二氧化碳: 向澄清的石灰水加入二氧化碳,会使澄清的石灰水变浑浊,生成碳酸钙沉淀: 如果二氧化碳过量会有: 二氧化碳会使烧碱变质: 如果二氧化碳过量: 即: 二氧化碳和金属镁反应: 与水反应: 由于碳酸很不稳定,容易分解: 工业制法:高温煅烧石灰石: 实验室制法: 二氧化碳与一氧化碳的互相转化:

碳还原氧化铜: 二、课堂实验 1、自制汽水 汽水是由矿泉水或经过煮沸、紫外线照射消毒后的饮用水,充以二氧化碳制成的。属于含二氧化碳的碳酸饮料。工厂制作汽水是通过加压的方法,使二氧化碳气溶解在水里。汽水中溶解的二氧化碳越多,质量越好。市场上销售的汽水,大约是1体积水中溶有l体积~4.5体积二氧化碳。有的汽水中除含二氧化碳外,还加入适量白糖、果汁和香精。 二氧化碳从体内排出时,可以带走一些热量,因此喝汽水能解热消渴。喝冰镇汽水时,由于汽水的温度更低,溶解的二氧化碳更多(0 ℃时,二氧化碳的溶解度比20 ℃时大1倍),有更多的二氧化碳要从体内排出,能带走更多的热量,所以更能降低肠胃的温度。因此,千万不能大量饮用冰镇汽水,以免对肠胃产生强烈的冷刺激,引起胃痉挛、腹痛,甚至诱发肠胃炎。此外,过量的汽水会冲淡胃液,降低胃液的消化能力和杀菌作用,影响食欲,甚至加重心脏、肾脏负担,引起身体不适。 在实验室和家庭中也可以自制汽水。 用品:食盐、醋、小苏打、柠檬酸、果汁、水、干净的矿泉水瓶 步骤: 1、取一个洗刷干净的汽水瓶,瓶里加入占容积80%的冷开水。 2、再加入白糖及少量果味香精,或者果汁 3、加入2 g食用小苏打(碳酸氢钠),搅拌溶解。 4、迅速加入食醋5ml(或2 g柠檬酸),并立即将瓶盖压紧,使生成的气体不能逸出,而溶解在水里。 5、将瓶子放置在冰箱中降温。取出后,打开瓶盖就可以饮用。 用到的化学反应: 碳酸氢钠俗称小苏打,化学式:NaHCO3,与酸反应生成新盐,水,二氧化碳 2、快乐的葡萄干 用品:醋、小苏打、水、玻璃棒、玻璃杯、葡萄干 步骤: 1、准备多半杯清水,放入几粒葡萄干,葡萄干马上沉底。 2、往杯子里加入2勺小苏打,搅拌使它溶解。

化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

化学分析实验讲义 (本科) 实验目录

实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作,熟悉滴定操作方法,学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸,醋酸的Ka=1.8×10-5,可用标准NaOH溶液直接滴定,滴定终点产物是醋酸钠,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈ 8.7,选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法,这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽,故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定,滴定产物为邻苯二甲酸钠钾,滴定突跃在碱性范围内,

pHsp≈9,用酚酞作指示剂。反应式如下: 三、仪器 台秤、半(全)自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25 mL )、容量瓶(250 mL )、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质(烘干温度100-1250C )。 五、实验步骤 1.0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中,加去离子水溶解,然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中,用去离子水稀释至1000mL ,充分摇匀,贴上标签(溶液名称,姓名,配制日期),备用。 2.0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.8g 三份,分别置于250mL 锥形瓶中,各加入约40mL 热水溶解,冷却后,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪,停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积,计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa

GC-MS实验

实验七 I.实验目的 (1) 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理; (2) 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法; (3) 了解色谱工作站的基本功能。 II. 实验原理 质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法,但没有分离能力,不能直接分析混合物。色谱法则相反,它是一种有效的分离分析方法,特别适合于复杂混合物的分离,但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来,将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统,即混合试样进入色谱柱分离,得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱,这样就可以实现优势互补,解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用(GC-MS )于1957年首次实现,并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。 气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作,而气相色谱仪的流出物为常压(约100kPa ),因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时,因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态,所以可直接与质谱仪联用。 挥发性混合物从气相色谱仪进样,经色谱柱分离后,按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪,质谱仪自动重复扫描,计算机记录和储存所有的质谱信息,然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图,色谱组分流入时得到的是组分的质谱图,没有色谱组分时得到的是背景的质谱图,计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号(不分质荷比大小)的强度总和对扫描信号(即色谱保留时间)作图得到总离子流图,总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映,所以在GC-MS 中,总离子流图相当于色谱图,每一个谱峰代表了一个组分,谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图(a )和其中第4号峰的质谱图(b )。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分;对质谱图(b )进行解析可知该组分的相对分子质量为100,图中有m/z29,43,57,71等一系列间隔14(相当于CH 2)的离子峰,说明该组分的结构中有长碳链,结合相对分子质量推测为庚烷,通过质谱标准谱库的检索验证,确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。 混合溶剂的总离子流图(a )和4号峰的质谱图(b ) III. 实验用品 仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A 气相色谱-质谱联用仪,GCMS Solution 工作站,NIST 谱库。微量注射器(1μL ) 试剂: 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂(纯度≥99.5%)混合而成,甲醇为溶剂,均为色谱纯。 实验条件

趣味化学实验

1、魔棒点灯 你能不用火柴,而是用一根玻璃棒将酒精灯点燃么? 实验:取少量高锰酸钾晶体放在表面皿(或玻璃片)上,在高锰酸钾上滴2、3滴浓硫酸,用玻璃棒蘸取后,去接触酒精灯的灯芯,酒精灯立刻就被点着了。 2、建造一座“水中花园” 将硅酸钠(Na2SiO3)溶于水中制成溶质质量分数为40%的水玻璃,轻轻将 盐的晶粒,如钴、铁、铜、镍和铅的氯化物,铝、铁、铜和镍的硫酸盐,钴、 铁、铜和镍的硝酸盐,加入到水玻璃中(注意不能摇混),则五彩缤纷的“花” 就慢慢地生长起来了。 3、喷雾作画 实验原理 FeCl3溶液遇到硫氰化钾(KSCN)溶液显血红色,遇到亚铁氰化钾〔K4[Fe(CN)6]〕溶液显蓝色,遇到铁氰化钾〔K3[Fe(CN)6]〕溶液显绿色,遇苯酚显紫色。FeCl3溶液喷在白纸上显黄色。 实验用品 白纸、毛笔、喷雾器、木架、摁钉。 FeCl3溶液、硫氰化钾溶液、亚铁氰化钾浓溶液、铁氰化钾浓溶液、苯酚浓溶液。 实验步骤 (1). 用毛笔分别蘸取硫氰化钾溶液、亚铁氰化钾浓溶液、 铁氰化钾浓溶液、苯酚浓溶液在白纸上绘画。 (2)把纸晾干, 钉在木架上。 (3)用装有FeCl3溶液的喷雾器在绘有图画的白纸上喷上FeCl3溶液。 4、木器或竹器上刻花(字)法 反应原理:稀硫酸在加热时成为浓硫酸,具有强烈的脱水性,使纤维素 (C6H10O5)n失水而碳化,故呈现黑色或褐色。洗去多余的硫酸,在木(竹)器上就 得到黑色或褐色的花或字。

实验步骤:用毛笔蘸取质量分数为5%的稀硫酸在木器(或竹器)上画花或写 字。晾干后把木(竹)器放在小火上烘烤一段时间,用水洗净,在木(竹)器上就 得到黑色或褐色的花样或字迹。 5、蛋白留痕 取一只鸡蛋,洗去表面的油污,擦干。用毛笔蘸取醋酸,在蛋壳上写字。等醋酸蒸发后,把鸡蛋放在稀硫酸铜溶液里煮熟,待蛋冷却后剥去蛋壳,鸡蛋白上留下了蓝色或紫色的清晰字迹,而外壳却不留任何痕迹。 这是因为醋酸溶解蛋壳后能少量溶入蛋白。鸡蛋白是由氨基酸组成的球蛋白,它在弱酸性条件中发生水解,生成多肽等物质,这些物质中的肽键遇Cu2+发生络合反应,呈现蓝色或者紫色。 6、自动长毛的鸭子: 用铝皮剪成一个鸭子形状(兔子、猫、老鼠……随便啦),用棉签沾上HgNO3溶液涂在铝皮上,过几分钟后将铝皮上的HgNO3搽干。接着就可以看见铝鸭子自动长出白毛出来! 实验原理:铝为活泼金属,但由于铝表面有致密的氧化膜,阻止了铝与空气的反应。HgNO3溶液涂上去后,破坏了致密氧化膜,同时形成Al-Hg合金,使得Al表面不能再形成致密氧化膜。Al可以持续和空气中的氧气反应,生成白色Al2O3。 注意事项:HgNO3为剧毒化合物,实验时注意防护措施! 7、烧不着的棉布 棉布是由棉花制成的,棉花主要的化学成分是纤维素分子构成的,它含有碳、氢、氧元素,所以是可燃的物质。布条事先浸过30%的磷酸钠溶液,晾干后再浸入30%的明矾溶液中,再晾于,这样,布条上就有两种化学药品,磷酸钠和明矾,磷酸钠在水中显碱性,而明矾在水中显酸性,它们反应之后除生成水外,还生成不溶解于水的氢氧化铝。所以实际上棉布条被一层氢氧化铝薄膜包围了,氢氧化铝遇热后又变成了氧化铝和水,就是这层致密的氧化铝薄膜保护了布条,才免于火的袭击。经过这样处理过的棉布在工农业生产和国防建设上都广泛的应用。 8、玻璃棒点燃了冰块 玻璃棒能点燃冰块,不用火柴和打火机,只要用玻璃棒轻轻一点,冰块就立刻地燃烧起来,而且经久不熄。你如果有兴趣,可以做个实验看看。先在一个小碟子里,倒上1一2小粒高锰酸钾,轻轻地把它研成粉未,然后滴上几滴浓硫酸,用玻璃棒搅拌均匀,蘸有这种混合物的玻璃棒,就是一只看不见的小火把,它可以点燃酒精灯,也可以点燃冰块。不过,在冰块上事先放上一小块电石,这样,只要用玻璃棒轻轻往冰块上一触,冰块马上就会燃烧起来。请读者试验后,做出答案来。 道理很简单。冰块上的电石(化学名称叫碳化钙)和冰表面上少量的水发生反应,这种反

分析化学实验课后思考题复习资料

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好? 答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节? 答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下? 答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用? 答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的? 答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位? 答:应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么? 答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。(注:我们书上只要求小于0.5 mg)s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。

色谱分析实验大纲

气相色谱法分析苯、甲苯、萘混合物 一、实验目的 1. 气相色谱图的分析。 2. 温度对保留时间的影响。 3. 保留因子、分离度的计算。 4. 标准曲线的建立。 二、实验原理 基本术语 基线(base line)--经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 噪音(noise)--基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 漂移(drift)--基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 色谱峰(peak)--组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。 峰高(peak height,h)-峰的最高点至峰底的距离。 峰宽(peak width,W)-峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。 半峰宽(peak width at half-height,W h/2)-峰高一半处的峰宽。 峰面积(peak area,A)-峰与峰底所包围的面积。 死时间(dead time,t0)--不保留组分的保留时间。即流动相(溶剂)通过色谱柱的时间。 保留时间(retention time,t R)--从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。 保留因子: 分离度: 气相色谱中随着温度升高,目标物保留时间减少,分离度降低。 三、仪器与试剂 仪器:高效液相色谱仪;超声波清洗器;色谱柱(C18);微量注射器(20ul)。 试剂:甲醇(A.R.);苯(A.R.);甲苯(A.R.);萘(A.R.)。 四、实验步骤 1. 色谱条件为 气相色谱柱: 流动相:氮气 进样量:10.0ul

化学手抄报素材化学手抄报版面设计大全

化学手抄报素材化学手抄报版面设计大全化学是自然科学的一种,在分子、原子层次上研究物质性质、组成、结构与变化规律的科学。下面是的化学手抄报素材,欢迎大家参考! 化学手抄报素材图一 化学手抄报素材图二 化学手抄报素材图三 化学手抄报资料:常用化学试剂的分类、存放和使用 化学试剂又叫化学药品,简称试剂,它是工农业生产、文教卫生、科学研究以及国防建设等多方面进行化验分析的重要药剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂,试剂不仅有各种状态,而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常十分活泼,有的受高温也不变质、有的却易燃易爆:有的香气浓烈,有的则剧毒。只有对化学试剂的相关知识深入了解,才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的,又可消除对环境污染。因此,首先要知道试剂分类情况,然后才能掌握各类试剂的存放和使用。 一. 化学试剂的分类 试剂分类的方法较多,如,按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。

从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类: (一)无机试剂和有机试剂 这种分类方法与化学的物质分类一致,既便于识别、记忆,又便于贮存、取用; 无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后,再考虑性质进行分类; 有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。 (二)危险试剂和非危险试剂 这种分类既注意到实用性,更考虑到试剂的特征性质。因此,既便于安全存放,也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则: 1.危险试剂的分类 根据危险试剂的性质和贮存要求又分为: (1)易燃试剂 这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质,由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为: ①易自燃试剂:如,黄磷等。 ②遇水燃烧试剂:如,钾、钠、碳化钙等。 ③易燃液体试剂:如,苯、汽油、乙醚等。 ④易燃固体试剂,如:硫、红磷、铝粉等。 (2)易爆试剂

33个趣味化学实验【精】-精心整理

趣味化学实验 1、彩色温度计的制作 【实验原理】 钴的水合物在加热逐步失水时,会呈现不同的颜色,因此可以根据温度的变 化而呈现的颜色变化做成温度计。 【实验步骤及现象】 振荡使其溶解,在常温下呈紫红色,加热时随温度升高颜色呈蓝紫色至纯蓝。 2、苏打——酸灭火器 【实验步骤及现象】 (A)如下图所示,用一个大瓶子配上一个单孔胶塞并插上玻璃管。向瓶中 加入一些碳酸氢钠溶液,取一支能装入瓶内的试管,盛满浓盐酸后,将试管缓慢 放入瓶中,使试管能竖立起来,塞上插有玻璃管的胶塞。使用灭火器时,倒转瓶 子并将玻璃管口指向火焰。小心!不要把管口对着别人或自己。(B)向酸中加入洗涤剂以产生起覆盖作用的泡沫。将瓶子对准火焰,

迅速 倒转瓶子,剧烈反应生成大量二氧化碳,则气体的压力将液体从管口压出而灭 火。 3、魔棒点灯 你能不用火柴,而是用一根玻璃棒将酒精灯点燃么? 实验:取少量高锰酸钾晶体放在表面皿(或玻璃片)上,在高锰酸钾上滴2、3滴浓硫酸,用玻璃棒蘸取后,去接触酒精灯的灯芯,酒精灯立刻就被点着了。 4、建造一座“水中花园” 将硅酸钠(Na2SiO3)溶于水中制成溶质质量分数为40%的水玻璃,轻轻将 盐的晶粒,如钴、铁、铜、镍和铅的氯化物,铝、铁、铜和镍的硫酸盐,钴、 铁、铜和镍的硝酸盐,加入到水玻璃中(注意不能摇混),则五彩缤纷的“花” 就慢慢地生长起来了。 5、喷雾作画 实验原理

色,遇苯酚显紫色。FeCl3溶液喷在白纸上显黄色。 实验用品 白纸、毛笔、喷雾器、木架、摁钉。 FeCl3溶液、硫氰化钾溶液、亚铁氰化钾浓溶液、铁氰化钾浓溶液、苯酚浓溶液。 实验步骤 1. 用毛笔分别蘸取硫氰化钾溶液、亚铁氰化钾浓溶液、 铁氰化钾浓溶液、苯酚浓溶液在白纸上绘画。 2. 把纸晾干, 钉在木架上。 3. 用装有FeCl3溶液的喷雾器在绘有图画的白纸上喷上FeCl3溶液。 6、木器或竹器上刻花(字)法 反应原理:稀硫酸在加热时成为浓硫酸,具有强烈的脱水性,使纤维素(C6H10O5)n失水而碳化,故呈现黑色或褐色。洗去多余的硫酸,在木(竹)器上就 得到黑色或褐色的花或字。 实验步骤:用毛笔蘸取质量分数为5%的稀硫酸在木器(或竹器)上画花或写 字。晾干后把木(竹)器放在小火上烘烤一段时间,用水洗净,在木(竹)器上就 得到黑色或褐色的花样或字迹。 7、蛋白留痕

分析化学实验讲义

分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作(滴定管、容量瓶、移液管) 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用: (1)使用前的准备 ①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180℃,再检查 一次 ◆碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL ⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上 ⑥排气泡: 酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL” ⑧读数: a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 (2)滴定操作:将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意:不要向外用力,以免推出活塞 ②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。 注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好(3)滴定操作的注意事项: ①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流 ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行 ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快 间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇 半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗:

趣味化学小实验(三例)

趣味化学小实验(三例) 1.果皮爆气球 (1)实验器材:气球、橘子皮 (2)实验步骤:将气球吹鼓,向气球上挤出橘子皮汁,观察气球(3)实验原理: 橘子皮皮的汁液中含有植物性芳香油类物质等可以溶解橡胶,从而使气球爆裂。 讲解: 小朋友们你们好,我接下来要为大家演示的实验叫作橘子汁爆气球,大家看一下,这是这次实验所用到的道具,橘子皮和气球。你们可以想到这两者之间会发生什么化学反应吗?将橘子皮的汁液挤到气球上,它就会爆炸,眼见为实,请大家稍微往后站一点,仔细观察啊。正如大家所看到的那样,当气球沾到橘子皮的汁就爆炸了。 是不是感到很诧异呢,这个实验现象包含了一定的化学原理的,我们都知道气球的主要成分是橡胶,而我们橘子皮汁的主要成分则是酯类,当这种化学物质遇到气球时就会将橡胶溶解,这时呢我们的气球就会变薄,所受的压力也会随之增大,当达到一定程度时,气球就会爆炸。 以上就是我为大家演示的实验,希望大家在日常生活中可以注意,一定不要让他们在吃橘子的时候玩气球,会存在危险。希望这个实验会对大家的生活有所帮助哟~

2.维生素C的检测 (1)实验药品:淀粉、碘酒、水果汁、维生素C溶液 (2)实验器材:烧杯、玻璃棒 (3)实验步骤: 先在4个烧杯内加少量淀粉溶液,分别滴入2~3滴碘酒。向一个烧杯中加入维生素c溶液,观察现象。再向其余烧杯内分别加入不同的水果汁,观察现象并进行对比。 (4)实验原理: 淀粉遇到碘会变成蓝紫色,而维生素C能与蓝紫色溶液中的碘发生作用,使溶液变成白色。 讲解: 小朋友们,你们知道吗?生活中我们喝的酸酸甜甜的果汁不一定都是对我们的身体健康有益的哦!真正对身体有益的物质,他的名字叫做“维生素C”,小朋友们听过吗?今天,哥哥就要教大家怎么去辨别果汁的真假哦!大家每天都要吃饭,那你们知不知道吃饭吃的是什么吗?(拿起淀粉)吃的就是哥哥手上的这个东西——淀粉。现在哥哥要往淀粉中加入水,制成淀粉溶液,然后把它平均的倒到面前的四个小烧杯中。然后,噔。。。(拿起碘酒),有人知道这是什么吗?没错,它叫做碘酒,受伤时医生会用它来帮大家清洗伤口的。现在哥哥也把它平均倒到面前的四个小烧杯中。小朋友们告诉哥哥,他们现在是什么颜色呢?对,这是蓝紫色。那好,现在哥哥要

(精)分析化学实验讲义

分析化学标准化实验基础化学教学团队

分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)

实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)

第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪器各旋钮恢 复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂入口,实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒,应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体,在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火,不可惊慌,应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时,可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时,用砂土灭火(不可 用水);导线或电器着火时,用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤:对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告

色谱分析实验教学大纲

《色谱分析》实验教学大纲 大纲制定(修订)时间:2017年6月 课程名称:《色谱分析》课程编码:080241006 课程类别:专业课课程性质:必修 适用专业:环境工程 课程总学时:32学时 实验(上机)计划学时:12学时 开课单位:环境与化学工程学院 一、大纲编写依据 1.环境工程专业2017版教学计划; 2.环境工程专业《色谱分析》理论教学大纲对实验环节的要求; 3.近年来《色谱分析》实验教学经验。 二、实验课程地位及相关课程的联系 色谱分析实验课程的建立有助于使学生加深对于理论课程的理解,是在色谱分析理论课基础上的综合实验能力训练,有助于对色谱分析课程的理解和掌握。 三、实验目的、性质和任务 1、了解色谱分析中常用的气相色谱、高效液相色谱、平面液相色谱的理论和方法。 2、训练学生综合运用所学理论和实验技能理解实验方案,完成实验操作,分析实验结果的能力。学生要学会使用气相色谱仪和高效液相色谱分析仪器。 四、实验基本要求 “气相色谱仪原理及应用”通过学习气相色谱仪的构成和使用方法,及其在定性、定量分析中的应用,培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯(准备充分、操作规范,记录简明,台面整洁、实验有序,良好的环保和公德意识)。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 “高效液相色谱原理及应用”学习高效液相色谱仪的构成和使用方法,及其在定性、定量分析中的应用。 “薄层色谱原理及应用”实验了解薄层色谱的基本原理和应用,掌握薄层色谱的操作技术。 五、实验内容和学时分配

初中化学几种常见的沉淀及性质

初中化学几种常见的沉淀及性质 【相似文献】 中国期刊全文数据库 前10条 1 么登来!河北唐县,黄宇中!江苏通州市;初中化学中气体的干燥和净化[J];中学生理科月刊;1997年24期 2 曾祖禄;初中化学演示实验的改进[J];江西教育;1993年10期 3 徐庆贵 ,李方荣;初中化学计算题巧解方法举隅[J];考试(中考版);2005年02期 4 张玉阁;初中化学“酸、碱、盐”教授方法介绍[J];化学教学;1994年11期 5 张遵悦,吴义民;初中化学演示实验中两个不可忽视的问题[J];安徽教育;1999年Z1期 6 孔庆文,吴歧廷;初中化学模拟试题[J];数理化学习(初中版);2004年06期 7 苏良瑞;这题的求解叙述欠明确[J];江苏教育;1987年07期

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