实验十五 硫酸铜中Cu 含量的测定
一、实验目的
了解碘量法测定 Cu 的原理和方法。
二、实验原理
碘量法是在无机物和有机物分析中都广泛应用的一种氧化还原滴定法。很多含 Cu 物质 ( 铜矿、铜盐、铜合金等)中 Cu 含量的测定, 常用碘量法。
胆矾(CuSO 4·5H 2O)在弱酸性溶液中，其 Cu 2+ 与过量的 KI 作用 ,
2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3-
生成 CuI 沉淀, 同时析出 I 2( 在过量 I - 存在下, 以I 3- 形式存在) 。析出的I 2 用Na 2S 2O 3 标准溶液滴定, 反应式如下:
I 3- + 2S 2O 32- = 3I - + S 4O 62-
滴定过程以淀粉为指示剂, 蓝色刚消失时为终点。Cu 2+ 与 I - 之间的反应是可逆的, 任何引起 Cu 2+ 浓度减小（如形成配合物等）或引起 CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全, 若加入过量 KI, Cu 2+ 的还原趋于完全。由于 CuI 沉淀强烈吸咐I 3-, 使测定结果偏低, 故加入
SCN - 使 CuI (sp K Θ=1.1 × 10-12) 转化为溶解度更小的 CuSCN(sp K Θ= 4.8 ×10-15) 释放出被吸咐的 I 3- , 并使反应更趋于完全:
CuI + SCN - = CuSCN ↓ + I -
但 SCN - 只能在接近终点时加入, 否则有可能直接还原 Cu 2+ , 使结果偏低:
6Cu 2+ + 7SCN - + 4H 2O = 6CuSCN ↓ + SO 42- + CN - + 8H +
溶液的 pH 一般控制在 3-4 之间, 酸度过低, 由于 Cu 2+ 的水解, 使反应不完全, 结果偏低, 而且反应速率慢, 终点拖长。酸度过高, 则 I - 被空气中氧氧化为 I 2(Cu 2+ 催化此反应), 使结果偏高。
Fe 3+ 能氧化 I -:
2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2
故对测定有干扰, 可用 NaF 掩蔽Fe 3+ 的干扰。
三、实验用品
1. 仪器
容量瓶（100mol ）, 移液管（20ml ）, 碱式滴定管（50m1）,量筒（10 ,100ml ） 锥形瓶 (250ml )
2. 药品
HAc 1mol/L, KSCN 10%, KI 固体, 淀粉1% , K 2Cr 2O 7 固体, CuSO 4.5H 2O 固体 Na 2S 2O 3 0.1mo1/L, NaF 饱和溶液
四、实验步骤
准确称取2.9-3.1g(至 0.lmg) 胆矾 (CuSO 4·5H 2O)样品于烧杯中，溶解转移至100ml 容量瓶中，定容，摇匀。移取20.00ml 该溶液于锥形瓶中，加3ml 1mol/L HAc 溶液，加水50 ml, 加入 5ml 饱和 NaF 溶液，1.5g KI, 然后用 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定至淡黄色。再加入 2mL 1% 的淀粉溶液, 继续滴定至浅蓝色, 然后加入 10mL 10% KSCN 溶液, 剧烈摇动后(2-3min)，再继续滴定至蓝色刚好消失成米色（CuSCN 的颜色）即为终点, 记下消耗 Na 2S 2O 3 的体积, 计算 Cu 的含量。
Cu % = %m M CV 10020
1001000)(s Cu
O S Na 322???? 五、思考题
1. 测定 Cu 2+ 时加入 KSCN 的作用是什么 ?
2. 淀粉加入过早有什么不好 ?
3. 由22
Cu Cu I I 0158054//.V,.V ??ΘΘ++-==，Cu 2+ 不可能氧化I -,为什么本实验能够进行? 4. 为什么碘量法测定铜必须在弱酸性溶液中进行？
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一 实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理 1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应； 在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。 试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。 以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。
氢氧化钠标准溶液的标定 及盐酸溶液浓度的测定 一、实验目的 1．掌握电子天平的使用方法，用剃减法称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 2．正确掌握容量仪器的使用方法。 3．正确地记录数据，运用公式计算结果，评价结果的精密度（用相对偏差表示）。 二、实验原理 氢氧化钠易吸收CO2和水，不能用直接法配制标准滴定溶液，应先配成近似浓厚度的溶液，再进行标定。以酚酞作指示剂，由无色变为浅粉红色30s不褪为终点。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管50ml一支、滴定台、蝴蝶夹、锥形瓶250ml二只、容量瓶250ml一只、量筒100ml一只、烧杯250ml一只、搅棒一个、滴管一个、移液管25ml一支。 试剂：氢氧化钠固体（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾固体（基准物）、酚酞指示剂（2g/l）。 四、实验步骤 1．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的制备： 称取4g固体氢氧化钠，加适量水（新煮沸的冷蒸馏水）溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1000ml，摇匀，备用。2．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的标定： 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份，每份0.4-0.5g，分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的精确浓度。 3．盐酸浓度的测定： 精密移取盐酸溶液25.00mL，加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持
30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算盐酸溶液的精确浓度。 五、数据处理 氢氧化钠标准溶液的标定 盐酸溶液的浓度
副产品废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂： 盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液） 碘标准滴定溶液：c（1/2 I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2 S2O3）≈0.1mol/L 淀粉指示液：5g/L（使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m ×100 式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
实验3 硫酸铜中铜含量的测定 一、目的 掌握用碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。 二、原理 二价铜盐与碘化物发生下列反应: 2Cu2+ + 4I- ＝2CuI↓ + I2； I2 + I- ＝I3-； I2 + 2S2O32-＝2I- + S4O62- 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，由此可以计算出铜的含量。 Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子，会使测定结果偏低。 如果加入KSCN，使CuI（K sp = 5.06×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN （K sp = 4.8×10-15）：CuI + SCN- ＝CuSCN↓+I- 这样不但可以释放出被吸附的I3-离子，而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下，可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。 但是KSCN只能在接近终点时加入，否则因为I2的量较多，会明显地为KSCN所还原而使结果偏低: SCN- + 4I2 + 4H2O ＝SO42- + 7I- + ICN + 8H+ 为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。 大量Cl-离子能与Cu2+离子络合，I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。 矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-离子。 三、试剂 0.05000 mol/L Na2S2O3标准溶液；1mol/L H2SO4溶液；10% KSCN溶液；10%KI溶液；1% 淀粉溶液
实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜； ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样； ②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3； ③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20% NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶 液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解： 溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－ 反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的 KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。 有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸 冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。 ②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。 ③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶 液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。
太原师范学院 设计性实验报告 题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验 姓名： 学号： 系别： 专业： 班级： 指导教师（职称）： 实验学期：至学年学期
盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 ﹙化学系,化学, ,学号﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴 定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 1引言 通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有： 第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。 第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。 第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，待指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液
硫酸铜中铜含量的测定 实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法 2 掌握吸收曲线和标准曲线的绘制 3学习分光光度计的使用 实验原理： 硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为： 2+-22-2-- 223 46 2Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化-I 的物 质（如-3NO 、3+Fe 等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如 使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化-I 。 间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。 本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。试剂与仪器 Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ·L -1HNO 3溶液；100 g ·L -1KI 溶液；1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液；100 g ·L -1KSCN 溶液；10 g ·L -1淀粉溶液 电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。 1.1.1 0.05 mol·L -1Cu 2+标准溶液的配制：准确称取（0.7-0.8）g 左右的铜片， 置于250 mL 烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约 3 mL 6 mol ·L -1HNO 3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H 2SO 4（1+1）2 mL 蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu 2+标准溶液。 1.1.2 Na 2S 2O 3溶液的标定：准确称取25.00 mLCu 2+标准溶液于250 mL 碘量瓶中， 加水25mL ，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100 g ·L -1KI 溶液，立
实验题目硫酸铜中铜含量测定 一、实验目的 1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。 2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。 3、进一步掌握分析天平的使用。 二、实验原理 二价铜盐与碘化物发生下列反应： ２Ｃｕ２＋＋４Ｉ－=２ＣｕＩ↓＋Ｉ２Ｉ２＋Ｉ－=Ｉ3－析出的Ｉ２再用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定，I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－由此可以计算出铜的含量。 nＣｕ２＋=nS2O32－mＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋ WＣｕ２＋=mＣｕ２＋/m硫酸铜试样 MＣｕ２＋= 上述反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附Ｉ3－离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（ＫｓｐΘ＝５．０５×10-12转化为溶解度更小的CuSCN （ＫｓｐΘ＝４.８×10-15）ＣｕＩ＋ＳＣＮ－＝ＣｕＳＣＮ↓＋Ｉ－这样不但可以释放出被吸附的Ｉ3－离子，而且反应时再生出来的Ｉ－离子与未反应的Ｃｕ２＋离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－离子可能直接还原Ｃｕ２＋离子而使结果偏低： ６Ｃｕ２＋＋７ＳＣＮ－＋４Ｈ２Ｏ＝６ＣｕＳＣＮ↓＋ＳＯ4２－＋ＨＣＮ＋７Ｈ＋为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，Ｃｕ２＋离子氧化Ｉ－离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则Ｉ－离子被空气氧化为Ｉ２的反应为Ｃｕ２＋离子催化，使结果偏高。大量Cl－离子能与Ｃｕ２＋离子形成配离子，Ｉ－离子不能从Ｃｕ（Ⅱ）的氯配合物中将Ｃｕ（Ⅱ）定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化Ｉ－离子的物质(如ＮＯ3－、Ｆｅ３＋离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Ｆｅ３＋离子生成ＦｅＦ6３－配离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化Ｉ－离子。 三、试剂及仪器 标准溶液；溶液；1%HCl溶液；10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜试样。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。 四、实验步骤 1、精确称取硫酸铜试样～(每份重量相当于20 ～ Na2S2O3标准溶液)于250毫升锥形瓶中； 2、加 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%KI溶液7～8毫升，立即用 Na2S2O3３标准溶液滴定至呈浅黄色； 3、然后加入1%淀粉1毫升，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5毫升10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点。
HCl 标准溶液的标定及碳酸钠含量的测定 一、实验目的 1．掌握酸式滴定管的使用及滴定分析的基本操作。 2．学习HCl 标准溶液的配制与标定。 3．掌握用递减法精密称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 4．正确掌握容量仪器的使用方法。 5．正确的记录数据，运用公式计算碳酸钠含量的结果，评价结果的精密度（用相对平均偏差表示）。 二、实验原理 市售盐酸试剂密度为 1.19g/ml ，含量37%，其浓度约为12mol/l 。浓盐酸易挥发，不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此，常将浓盐酸稀释成成需近浓度，然后用基准物质进行标定。 标定HCL 溶液常用的基准物质是无水碳酸钠，反应为： 223222CO O H NaCl HCl CO Na ++=+ 以甲基橙作指示剂，用HCL 溶液滴定至溶液显橙色为终点；用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂时，终点由绿色变为暗红色。 HCl HCl V M m C 碳酸钠碳酸钠10002??= 三、仪器与试剂 1．仪器：250ml 锥形瓶3个、酸式滴定管、电子分析天平、烧杯、100ml 量筒、100ml 容量瓶、搅棒、25ml 移液管、250ml 锥形瓶、50ml 酸式滴定管、滴定台、蝴蝶夹。 2．试剂：0.10mol ·L -1HCl 溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂溶液（1g/l ）、0.1mol/lHCl 标准溶液、碳酸钠、甲基橙指示剂。 四、实验步骤 1．HCl 标准溶液的配制 根据2211V C V C =的稀释定律，配制11.0-?l mol 的盐酸标准液 在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 4.2~4.5mL ，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入500mL 试剂瓶中，加水稀释至500mL 左右，盖上玻璃塞，摇匀。
实验：硫酸铜结晶水含量的测定 教学目标：学习测定晶体里结晶水含量的方法。 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 教学重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 教学难点：学会误差分析。 一、实验原理 1．反应原理 2．计算原理 Δ CuSO4 ? xH2O == CuSO4 + x H2OΔm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 3．实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯 3．冷却：干燥器。 三、实验步骤 1．研磨 2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连继两次称量的质量差不超过0.1g 为止。 6．计算：CuSO4 ? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析： 实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 (1)测定原理：CuS04·5H20中，Cu(H2O)42+与S042-·H20，其中前者是蓝色的，后者是_______色的。5个水分子与CuS04结合力是__________，在383 K时，Cu(H2O)42+失去4个水分子，在531 K时，才能使_________中的水失去。 (2)测定标准记量： 如果用w为托盘天平称量坩埚的质量，w2为坩埚与晶体的总质量，w3是无水CuS04与坩埚再加热，放在干燥器中冷却后的质量。设x为结晶水的物质的量，则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间，才表明实验是成功的。 (3)测定误差分析： 你认为在_________条件下会导致实验失败。你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种) 问题：脱水后的白色CuSO4 粉未为什么要放在干燥器中冷却？ 重点点拨
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度 的测定实验报告 摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法. 关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定 1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下： Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑ 计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度. 碱灰为不纯的Ｎa 2CO 3 ,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO 3 杂质。用酸滴定，以甲 基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na ２ Ｏ含量来表 示。ＨCl滴定Na 2CO 3 的反应如下 Nａ 2CO 3 +HCl=＝==NaHCO ３ ＋NａＣl NaＨCO 3 +HCl===＝NａCl+CO 2 +Ｈ 2 O 可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为 ３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。 2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。 3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶
胆矾中硫酸铜含量的测定 一、实验目的 1、巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜含量 2、进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 3、熟练掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定 4、巩固终点的判断及观察 二、实验原理 在弱酸性条件下（PH=3～4），Cu2+与过量I-作用生成不溶性的CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I 2 ： 2Cu2+ + 5I- = 2CuI（沉淀）+ I 3 - 生成的I 2，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪 去为终点。 2S 2O 3 2- + I 3 - = S 4 O 6 2- + 3I- 这里的I-既是Cu2+的还原剂和沉淀剂，也是I 2 的络合剂。 由于CuI沉淀表面会吸附一些I 2，使其无法被Na 2 S 2 O 3 滴定，造成终点提前， 结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH 4 SCN ，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN： CuI（沉淀）+ SCN- = CuSCN（沉淀）+I- 而CuSCN不吸附I 2，因而消除了由I 2 被吸附而造成的误差，提高测定结果的准 确度。 根据Na 2S 2 O 3 标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆 矾中硫酸铜含量： 2Cu2+ ～ I 3- ～2S 2 O 3 2- nCu2+=（CV）S 2O 3 2- =nCuSO 4 mCuSO 4 =（CV）S 2 O 3 2-.M CuSO 4 W%=（CV）S 2O 3 2-.M CuSO 4 /m s X 100% 三、所用试剂 K 2Cr 2 O 7 （s）、Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O（s）、Na 2 CO 3 （s）、HCl溶液6mol.L-1
铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定 母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却 称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。 一、硅的测定（1） 1、化学试剂： （1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。 （3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。 二、铜的测定 1、化学试剂： （1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵 溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2） 中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。 乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤 移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。 三、铁的测定（2）
实验六无水硫酸铜中铜含量的测定—间接碘量法 一、预习内容 1、氧化还原滴定法—碘量法 2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定 二、实验目的 1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 2、学习间接碘量法测定铜的含量 三、实验原理 在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根据标准Na2S2O3溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。反应方程式如下： Cu2++4I-=2Cu I↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 分析过程： HNO3 (1) H2SO4 过量KI CuI↓Na2S2O3 铜试样——→Cu2+, NO————————→Cu2+———→I2 ————→I-△ (2)NaOH调至中性 pH=3～4 淀粉注意：(1)介质的pH=3～4，若pH太高，Cu2+会水解，若pH太低，I-易被空气氧化为I2，并且Cu2+对该氧化反应有催化作用，使测定结果偏高。用NH4HF2调节pH，NH4HF2可分解为HF与F-，形成HF-F-缓冲溶液。HF的PKa=3.18，HF-F-缓冲溶液的缓冲范围为 2.18～4.18，符合要求，同时，F-可与Fe3+形成FeF63-掩蔽了Fe3+，Fe3+能氧化I-。 (2)CuI 会吸附I2，为了使吸附的I2，近滴定终点时加入NH4SCN，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN（CuI：Ksp=10-11.96，CuSCN：Ksp=10-14.32。），NH4SCN 不能过早加入，它会还原I2，使测定结果偏低。 (3)过量KI的作用：还原剂，沉淀剂，络合剂。 (4)Na2S2O3溶液的浓度要重新标定，标定方法同上次实验。标定Na2S2O3溶液的浓度可用的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、纯铜等。若用纯铜标定，与测定时条件相同，可以抵消方法的系统误差。 四、实验步骤 1、Na2S2O3溶液浓度的标定 准确移取K2Cr2O7标准溶液25.00cm3置于碘量瓶中，加5cm3浓度为6mol dm-3的盐酸溶液，加10cm320%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cm3H2O，立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加8滴淀粉指示剂，继续滴定
授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间 接碘量法测定 授课时间 授课类型 实践课 教学 方法 1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。 2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。 3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习 惯。 教学目的与要求： 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。 思考题、讨论题、作业等： 1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？ 2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ?++=3V /0.545I I E ???= 3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。 4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？ 参考资料（含参考书、文献等）： 1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。 2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。 教学后记：实验中注意问题： 1. Na 2S 2O 3溶液的标定。 2. 铜合金中铜含量的测定。 说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲 授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。
实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定 【实验目的】 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 【实验原理】 铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu 2++4I -=2CuI ↓+I 2 或 2Cu 2++5I -=2CuI ↓+I 3- I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62- Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起Cu 2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI 溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI ，可使Cu 2+的还原趋于完全。但是，CuI 沉淀强烈吸附I 3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI （Ksp=1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na 2S 2O 3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN -会还原大量存在的I 2，致使测定结果偏低。另一方面，SCN -也有可能直接将Cu 2+还原为Cu +，致使计量关系发生变化，有关的反应式如下： CuI+SCN -=CuSCN ↓+I - 6Cu 2++7SCN -+4H 2O=6CuSCN ↓+SO 42-+CN -+8H + 溶液的pH 值应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏 低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2 （Cu 2+催化此反应），使结果偏高。 Fe 3+能氧化I -，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2掩蔽。NH 4HF 2（即NH 4F·HF ）是一种很好的缓冲溶液，因HF 的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH 值保持在3.0～4.0之间。 【仪器试剂】 1、仪器：50mL 碱式滴定管一支；400mL 烧杯一个；250mL 锥形瓶三个；10mL 、25mL 移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10mL ，100mL 量筒各一个；分析天平一个；800W 电炉或其他加热器件一套。 2、试剂：K 2Cr 2O 7标准溶液(0.02000mol·L -1)；Na 2S 2O 3溶液（0.1mol·L -1）；H 2SO 4溶液（1mol·L -1）；KI 溶液（2mol·L -1）；淀粉溶液（5.0g·L -1）；NH 4SCN 溶液（1mol·L -1）；H 2O 2（30%）；HCl （6mol·L -1）；NH 4HF 2（4mol·L -1）；HAc （7mol·L -1，即1+1）；氨水（7mol·L -1，即1+1）；铜合金试样。 【实验步骤】 1.Na 2S 2O 3溶液的标定。 准确移取25.00mLK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL6mol·L -1HCl 溶液，5mL2mol·L -1KI 溶液，摇匀，在暗处放置5min （让其反应完全）后，加入100mL 蒸馏水，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL5.0g·L -1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。平行标定三次，计算223Na S O C 。
实验七维生素B1片的含量测定 一、实验目的 1、掌握吸收系数法测定药物含量的方法。 2、熟悉紫外-可见分光光度计的原理及操作 二、实验原理 维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环，具有紫外吸收。因此可在其最大吸收波长处测定吸光度，进行含量测定。 三、实验仪器和试剂： 1.仪器： 紫外-可见分光光度计、量瓶(100mL)、台秤、量筒(100mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。 2. 试剂： 维生素B1片、盐酸溶液（9—>1000） 四、实验内容： 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟，使维生素B1溶解，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在246nm处测定吸光度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（E1%1cm）为421计算，即得。 五、实验数据记录及处理
标示量%%100100 1% 11??????=- S m W D V E A cm 六、注意事项 （一） 仪器的准备 1. 开启电源，使仪器预热20分钟。 2. 开机前，先确认仪器样品室是否有东西挡在光路上，以免影响仪器自检。 （二）仪器的操作步骤 1. 设置波长（246nm ）。 2. 测定。 3. 数据记录与结果处理。 （三）将比色皿洗净装盒，关机 （四）填写仪器使用记录， （五）维生素B 1的紫外吸收峰随溶液pH 的变化而不同，因此要严格控制溶液的pH 值。 七、思考题 1.单色光不纯对于测得的吸收曲线有何影响？ 2.利用邻组同学的实验结果，比较同一溶液在相同仪器上测得的吸光度有无不同，试做解释。 [此文档可自行编辑修改，如有侵权请告知删除，感谢您的支持，我们会努力把内容做得更好]
MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠 MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠 1.适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。 分子式：Na 2S 2 O 5 相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量） 2.要求 2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求： 表 3. 3.1.鉴别 3.1.1.试剂 碘； 碘化钾：360g／L溶液； 盐酸； 盐酸：1＋3溶液； 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞； 汞； 硝酸：1＋9溶液； 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鉴别试验 3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应： 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。 试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。 3.1.2.2.本品显钠盐特效反应： 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。 3.2.主含量的测定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
标准滴定溶液滴定过量的碘。 3.2.2.试剂 碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L； 冰乙酸：（1＋3）溶液； 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L； 可溶性淀粉：5g／L溶液。 3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。 3.2. 4.分析步骤 移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。 3.2.5.结果计算 以质量百分数表示的主含量（以Na 2S 2 O 5 计）X1按式（1）计算： X 1＝ 0.04752×（V0－V1）c ×100 m ＝4.752×（V0－V1）c (1) m 式中：V0 ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V 1 ——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m ——试料的质量，g； 0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。 3.2.6.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。 3.3.铁含量的测定 3.3.1.分析步骤 3.3.1.1.工作曲线的绘制 3.3.1.1.1.标准比色液的配制 根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。
铜合金含量的测定 项目一：铜合金中锌含量的测定 一、实验目的 1、掌握铜合金中锌含量测定的原理与方法 二、实验原理 试料以盐酸—过氧化氢溶解，在微酸性溶液中以氯化钡和硫酸钠溶液掩蔽铅，氟化钠掩蔽铁、铝，硫脲掩蔽铜，在pH=5~6介质中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。 三、实验仪器与试剂 仪器：锥形瓶、胶头滴管、电炉、碱式滴定管、移液管、电子天平 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、氯化钡溶液（10%）、硫酸钠溶液（100g/L ）、 氟化钠固体、饱和硫脲溶液、甲基橙指示剂、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液 四、实验步骤 精密称取0.1~0.2g 样品，置于250mL 容量瓶中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧化氢溶液，加热溶解并蒸发至近干。加入50mL 水，5mL 氯化钡溶液，10mL 硫酸钠溶液，1.5g 氟化钠，溶解后加入15mL 饱和硫脲溶液，滴加1滴甲基橙，用六亚甲基四胺滴至红色消失并过量10mL 。再加入3滴二甲酚橙，以EDTA 滴定至红色消失。 五、实验结果与讨论 %100m 0.06539CV w%?= 样品质量m g EDTA 浓度C mol/L 消耗体积V mL 锌含 量% 0.1670 0.02171 6.09 5.18 讨论：此次实验结果较好，与样品本身含量一致 项目二：铜合金中铅含量的测定 一、实验目的 1、掌握铜合金中铅含量测定的方法与原理 二、实验原理 试料以盐酸—过氧化氢溶解，硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。 三、实验仪器与试剂 仪器：电子天平、烧杯、电炉、滴管、量筒、移液管、碱式滴定管、容量瓶、锥形瓶 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、100g/L 硫脲溶液、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液、抗坏血酸、亚铁氰化钾、 四、实验步骤 精密称取0.2g 样品，置于烧杯中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧