冻干干燥操作步骤
第1步：进入到页界面
第2步：参数管理
设置合适的数值
第3步：冷冻控制
一般在设置好参数后，自动运行这些参数
第4步：板层预冷作为在常温下装载的选项。如果不需要，则进行第五步。
第5步：预冻
5.1步运行循环泵（按设定开启CP1）
5.2步运行压缩机COM1和压缩机COM2
5.3步打开板冷阀SV1/SV2和板冷阀SV11/SV12，直到硅油的入口温度（在参数管理中设置好的）低于或相等于所设置的数值。
5.4步为了确保产品完全冻结，通过切换板冷阀和冷凝阀来进行保温，通过设置的数值来确保产品完全冷冻下保持一定的时间。
第6步：制冷冷凝器
通过打开冷凝阀SV21/SV22和冷凝阀SV31/SV32，关闭板冷阀SV1/SV2和板冷阀SV11/SV12来制冷冷凝器，直到冷凝器
的温度（在参数管理中已设置好的）低于或等于冷凝器所设置的温度，一般温度为-40C°，在此期间通过切换冷阀和冷凝阀来控制产品的温度。
第7步：箱体抽真空
在冷凝器的温度在-40 C°并保持设定时间后，运行真空泵VP1、罗茨泵RP1和真空泵VP2、罗茨泵RP2，并打开小蝶阀FV7，FV8，FV2和中隔阀来抽箱体真空到设定值，在此期间通过切换板冷阀和冷凝阀来控制产品的温度。
第8步：升华干燥阶段
8.1 运行电加热
在箱体压力低于设定值（在参数管理中已经设置好的），运行电加热HP1来开始一次干燥阶段。
8.2 产品温度在上升速度基于目前产品的技术。一般的原则是确保产品在整修过程不要解冻（即不要高于产品共熔点的温度）。第9步：压力升高测试只做为一个选项
关闭中隔阀
如果压力上升明显慢于一次干燥升华阶段（基于设定值），则进行下一步。如果压力升不合格，重复一次干燥升华阶段的最后一步，或者强制进行下一步。
第10步：解析干燥阶段
基本上，与一次干燥阶段类似，但温度比一次干燥阶段要高。
备注：在解析干燥阶段，由于产品中有水份的含量很少，箱
内真空度很高，加热传递速度很慢。这样为了加快干燥的速度，我们需要将箱体内的真空度降低。通过参数管理中设置来自动开关小蝶阀或掺气阀（只限于有掺气阀的设备）进行控制，以满足干燥的要求。第11步：压升测试来判断循环的结束
关闭中隔阀，如果压力升变化在允许的范围内，则循环结束：如果超过变化范围则按设定压力升判断次数进行设定间隔时间后再次判断，如合格则循环结束，如不合格点击“运行确认”按钮，进入“完成运行”窗口，重新设置运行，直到合格。
第12步：如果第11步已完成则二次干燥循环结果。
第13步：复压压塞操作
在真空下，打开进气阀，在到设定压力值后，开始进行压塞。第14步：板层制冷做为在一定温度下产品出箱的可选项。
第15步：产品出箱
警告：
在冻干过程结束后，对箱体进行氮气，请确保箱体内部压力不能有正压，箱体内部产生正压是非常危险的，由于此时没有进行安全保护，容易发生伤害事故，请不要误操作。
在进行压塞操作之前，必须保证西林瓶均匀地布满每块板层。如果西林瓶没有均匀地布满板层，在进行压塞操作时会有压碎西林瓶的风险。如果西林瓶不够布满整块板层，也要保证西林瓶均匀的分布在板层上。
视镜灯的观察不能连续超过2分钟，如果连续超过2分钟，视
镜灯会过热导致钮损坏以及电线短路，如果需要连续看的，请间隔5分钟后再看。
清洗操作步骤
第1步：开始进入主界面
第2步：检查
开启总电源和控制电源，将板层升到工作位置，确认冻干箱内板层上已无包括产品、冻干盘及温度探头在内的任何物品，将温度探头放置在板层组件与箱壁之间，防止板层在升降过程中压坏温度探头和导线。关闭箱门，检查水压力信号、气压力信号、小蝶阀关信号、前箱关门信号和小门关信号是否正常，若正常启动在位清洗控制，否则无法启动，信号故障排除后启动控制。
第3步：冷凝器抽真空
打开后箱排出阀FV27、后箱蒸汽直排阀FV29、水环泵进水阀SV401、水环泵WRP1、水环泵隔离阀FV36，小门密封圈进气阀SV308，运行2分钟。给冷凝器抽真空使前箱和冷凝器形成压差使箱门在箱门锁定阶段能便于锁紧。
第4步：箱门锁定
打开中隔阀、前箱排出阀FV26、前箱直排阀FV28使箱内真空运行到-0.5MPa以下，门插销进启动，自动检测门插销进信号
到位，箱门确认锁定。停止前、后箱排出阀FV26，FV27、前后箱直排阀FV28，FV29，水环泵隔离阀FV36、水环泵WRP1、水环泵进水阀SV401、中隔阀。
第5步：进气复压
打开进气总阀FV-W24，过滤器进气阀FV-W1，FV-W2，FV-W3，前后箱进气阀FV11/FV12，使前后箱内压力上升，压力升至大于-0.005MPa，关闭上述阀门。
第6步：板层清洗
开启喷嘴进水进汽阀-FV22、FV23/FV24、清洗总阀-FV26、前箱直排阀FV28、对板层和蘑菇阀清洗。为了清洗彻底，在板层和蘑菇阀清洗。为了清洗彻底，在板层清洗过程中进行板层升降自动控制。当达到设定的板层清洗次数时关闭喷嘴进水进汽阀。
第7步：箱体清洗
板层清洗完成后，并将板层降到箱底，开启喷球进水进汽阀FV20/FV21进行箱体的清洗，直到完成设定的时间，按设定的次数重复清洗箱体，箱体清洗运行完成后关闭WF1排出阀-FV-C6、增压泵SCP、清洗总阀-FV19、喷球进水/进气阀FV20/FV21。
第8步：箱体排水
打开进气总阀FV-W24、过滤器进气阀FV-W1/FV-W2/FV-W3、前箱进气阀FV11，保持前箱排出阀-FV26、前箱直排阀FV28常开，箱体排水过程与板层清洗衣和箱体清洗同步
进行。并且在箱体清洗结束后，排水仍将继续直到设定时间完成，然后关闭上述阀门。
第9步：冷凝器清洗
开启注射用水排出阀FV-C6、增压泵-SCP、冷凝器进水进气阀FV52、清洗总阀FV19、后箱排出阀FV27、后箱直排阀FV29、冲洗排水阀FV-C8，进行冷凝器清洗直到设定的时间结束。
第10步：冷凝器排水
打开进气总阀FV-W24、过滤器进气阀FV-W1/FV-W2/FV-W3、后箱进气阀FV12，在排水过程中打开总排出阀FV32，后箱进水进气阀FV52，后箱排出阀FV27，后箱蒸气直排阀FV29，冷凝器排水运行时间到关闭上述阀门。
第11步：汽化干燥
开启进水进汽阀FV20，FV21，FV23，FV24，FV52、水环泵进水阀SV401、水环泵WRP1、水环泵隔离阀FV36、前箱和后箱排出阀FV26、FV27、前箱蒸气直排阀FV28、后箱蒸汽直排阀FV29，使冷冻干燥箱和冷凝器内清洗水汽化从而抽离箱体，基本达到干燥残余水分的目的，当汽化干燥时间到后汽化干燥阶段结束进入下一段。
第12步：箱门开锁
箱内真空运行到-0.05MPa以下，门插销出系统启动，自动检测门插销出信号到位，箱门被确认开启。关闭水环泵隔离阀FV36、水环泵WRP1、水环泵进水阀SV401、前箱排出阀FV26，后箱排出
阀FV28，前后箱直排阀FV27/FV29。
第13步：进气复压
开启进气总阀FV-W24、过滤器进气阀FV-W1，FV-W2，FV-W3，进气阀FV11、FV12，使箱内压力升高，压力上升至常压关闭上述阀门。
第14步：循环结束
当档层总体上升时，板层下托架与箱体底部最好不要超过500mm，以免金属软管被拉坏。
消毒操作步骤
第1步：在位消毒
开启总电源和控制电源，将板层升到工作位置，按要求放置好温度传感器，关闭箱门。检查电源检出信号、干燥箱关门信号、水压力信号、气压力信号、小蝶阀关信号和小门关信号是否正常，若正常按下SIP确认按钮启动在位消毒控制，否则无法启动，信号故障排除后启动控制。
第2步：冷凝器抽真空
打开后箱排出阀FV27，后箱蒸汽直排阀FV29、水环泵进水阀SV401、水环泵WRP1、水环泵隔离阀FV36，运行3分钟。给冷凝器抽真空使前箱和冷凝器形成压差使箱门在箱门锁定阶段能便
于锁紧。
第3步：箱门锁定
启动中隔阀、干燥箱排出阀FV26、干燥箱蒸汽直排阀FV28、小门密封圈进气阀FV308、箱内真空运行到-0.05MPa以下，门插销进启动，自动检测门插销进信号到位，箱门被确认锁定。停止水环泵隔离阀FV36、水环泵WRP1、水环泵进水阀SV401。
第4步：进蒸汽
开启蒸汽总阀-FV18、前箱进水/进汽阀-FV20、FV21、FV23、FV24、后箱进水/进汽阀-FV52、冷凝器进气阀-FV12阀、前箱进气阀-FV11、过滤器进蒸汽阀-FV11、过滤器进蒸汽阀-FV50、前箱进出阀-FV26和冷凝器排出阀-FV27、过滤器排出阀FV-W8和蒸汽间排阀-FV34。当箱内压力上升至0.03MPa关闭蒸汽总阀-FV18。
第5步：排冷凝水
开启前／后箱直排阀一FV28、FV29、过滤器直排阀FV-W22和蒸汽冷却阀一SV402恢复箱体内压力，到常压后关闭蒸汽问排阀．FV34。
第6步：抽真空
排冷凝水过程结束后，开启水环泵进水阀一SV401、水环泵一WRPI、水环泵隔离阀．FV36抽冷冻干燥箱和冷凝器的真空，并且当箱内压力低于．0．05MPa以下，关闭水环泵隔离阀．FV36、水环
冷冻干燥工艺流程及其应用-
冷冻干燥工艺流程及其应用
目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于
冻干干燥操作步骤 第1步：进入到页界面 第2步：参数管理 设置合适的数值 第3步：冷冻控制 一般在设置好参数后，自动运行这些参数 第4步：板层预冷作为在常温下装载的选项。如果不需要，则进行第五步。 第5步：预冻 5.1步运行循环泵（按设定开启CP1） 5.2步运行压缩机COM1和压缩机COM2 5.3步打开板冷阀SV1/SV2和板冷阀SV11/SV12，直到硅油的入口温度（在参数管理中设置好的）低于或相等于所设置的数值。 5.4步为了确保产品完全冻结，通过切换板冷阀和冷凝阀来进行保温，通过设置的数值来确保产品完全冷冻下保持一定的时间。 第6步：制冷冷凝器 通过打开冷凝阀SV21/SV22和冷凝阀SV31/SV32，关闭板冷阀SV1/SV2和板冷阀SV11/SV12来制冷冷凝器，直到冷凝器
的温度（在参数管理中已设置好的）低于或等于冷凝器所设置的温度，一般温度为-40C°，在此期间通过切换冷阀和冷凝阀来控制产品的温度。 第7步：箱体抽真空 在冷凝器的温度在-40 C°并保持设定时间后，运行真空泵VP1、罗茨泵RP1和真空泵VP2、罗茨泵RP2，并打开小蝶阀FV7，FV8，FV2和中隔阀来抽箱体真空到设定值，在此期间通过切换板冷阀和冷凝阀来控制产品的温度。 第8步：升华干燥阶段 8.1 运行电加热 在箱体压力低于设定值（在参数管理中已经设置好的），运行电加热HP1来开始一次干燥阶段。 8.2 产品温度在上升速度基于目前产品的技术。一般的原则是确保产品在整修过程不要解冻（即不要高于产品共熔点的温度）。第9步：压力升高测试只做为一个选项 关闭中隔阀 如果压力上升明显慢于一次干燥升华阶段（基于设定值），则进行下一步。如果压力升不合格，重复一次干燥升华阶段的最后一步，或者强制进行下一步。 第10步：解析干燥阶段 基本上，与一次干燥阶段类似，但温度比一次干燥阶段要高。 备注：在解析干燥阶段，由于产品中有水份的含量很少，箱
1概述 真空冷冻干燥技术是一项高新加工技术，被认为是生产高品质脱水食品的最好加工方法。其原理是在真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的物料中的水分不经过冰的融化直接以冰态升华为水蒸汽被除去，从而使物料干燥，称为真空冷冻干燥，简称冻干。用此方法生产的食品称冻干食品。 ⑴冻干食品的优点主要有：①保持食品组织结构、营养成分和风味物质基本不变，特别是生理活性成分保留率最高，这是某些功能性食品采用冻干食品为基料的主要原因。②外观不干裂，不收缩，维持食品原有的外形和色泽；③产品无表面硬化，组织呈多孔海绵状，因此复水性能好，食用方便，浸泡即可复原，从而决定了它在即食方便食品中的地位；④重量轻，耐保藏，对环境温度没有特别的要求，在避光和抽真空充氮包装时，常温条件下可保持2年左右，其贮存、销售等经常性费用远远低于冷冻食品。 ⑵冻干食品的缺点冻干食品的生产需要一整套高真空设备和低温制冷设备，因此，设备的投资费用较大。此外，为了防止物料中冰晶的融化，升华温度不宜太高。更主要的是，真空状态下多孔性物料的导热系数低，传热速率低，致使本来温度就不高的冰晶升华速率变得更低，所以，冷冻干燥的时间一般较长。在如此长的时间，设备一方面要不停地制冷，另一方面要不停地供热，还要不停地抽真空，致使设备的操作费用较高。所有这些，导致了冻干食品的生产成本较高，大限制了冻干食品的发展。这也一直是科学工作者致力于研究的课题。 ⑶国外冻干食品发展概况真空冷冻干燥技术早期用于生物体的脱水，第二次世界大战后才用于食品工业。经过几十年的发展，技术日渐成熟，设备日趋完善。70年代以来，随着人们对方便食品的要求日益增多，使冻干食品市场日趋扩大，冻干食品在发达工业国家已相当流行，成为国际贸易的大宗食品。以日本为例，97年日本国冻干食品的产量为7000t，同年日本还向美国、进口此类食品5000多t，目前欧州有冻干食品生产企业近100家，美国有80多家，日本有40多家，年产量达几万t，品种近100种，包括蔬菜、水果、速溶固体饮料、肉类、水产品等。主要用途是方便食品配菜、婴儿食品、方便主食品，特种场合需要等，中国则以汤料配伍为主。 我国在50年代引进真空冷冻干燥技术，引用于医药及生物制品。60年代末到70年代中期，、、、等地相继建起了冻干食品生产基地。但后来由于形势的原因以及当时的冻干产品成本高缺乏市场而相继停产或拆除。到了80年代后期，一些外商看中了中国丰富的原料市场，开始在大陆投资设厂。到了90年代，随着商品经济的发展和人民生活水平的提高，市场冻干食品的需求越来越大，特别是外商为打开中国市场，纷纷提供设备贷款以及包销部分产品，促使一些食品企业大胆引进国外设备建厂，而国一些厂家亦争先恐后推出国产冻干设备，一时间，冻干食品行业呈现一派兴旺和蓬勃发展的景象。但真正有经济效益的企业并不多，相当企业由于未经充分论证后即仓促建线生产，在原料供应、销售市场、工艺技术等均不占优势的情况下，只好暂时停产以观市场，昂贵的进口设备闲置或部分闲置，实在令人惋惜。更有个别企业花巨资购买（国产）或引进的是低劣冻干设备，产量低、品质差，根本不能进行商业化生产。 目前，、、、、、、新疆、等地又相继建成了一批冻干食品生产基地。截止97年12月止，中国大陆地区共有300台（套）食品用冻干机在运转，年产成品约几千t，主要品种有蘑菇、香菇、
冷冻干燥工艺流程及其
应 用 目录冷干燥工的原理及特点??????? 真空冷干燥机成?????????? 冷干燥工?????????????? 食品冷干燥技的运用???????? 干食品的特点????????????? 我国食品干技面的?????? 冷干燥工的用前景???????? ??????????????????? 参考文献?????????????????
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1 冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态 ,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下 进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的
水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下 ,这时包含冰的升华 ,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了 制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下 达到的。 1：水的平衡相图图 1.2 冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1 冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏 ,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着 ,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性 ; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性 ,造成干燥后生物活性的降低 ;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度
冻干燥工艺流程及其应
目录冷冻干燥工艺的原理及特点…………………真空冷冻干燥机组成…………………………冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用……………………冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题………………冷冻干燥工艺的应用前景……………………结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持
物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。 图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点
1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床使用; （4）冻结物干燥前后形状及体积不变化;干燥后真空密封或充氮密封,消除了氧化组分的氧化作用。 1.2.2冷冻干燥工艺的缺点 （1）设备造价高,干燥速率低,能耗高。 （2）工艺时间长（典型的干燥过程周期需要20小时左右）。 （3）生产成本高，能耗大。 （4）生物活性物质采用冻干制剂主要是为了保持活性,但配料选择不合理，工艺操作不合理，冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂制备过程中失活,导致产品前功尽弃,这是生产冻干制剂的关键,需进行基础研究和针对特定产品反复试验。
7冻干果蔬生产实例 小香葱 ⑴工艺流程 原料→分检→清洗→切段→铺盘→预冻结→冻干→卸料→半成品分检→包装→入库。 ⑵操作要点 原料要求新鲜，无病害、无枯黄叶、无损伤，色泽青绿。 分检按原料验收方法将合格的原料挑选出来，注意剔除夹杂物， 清洗用流动水漂洗，洗去表面泥沙。 切段用切片机切成4～5mm的小葱段。 铺盘把截切好的葱段均匀铺入冻干盘中，装载量为8～9kg/m2。 速冻铺好盘后的小香葱连同冻干盘一起放置在专用吊车上，推入急冻库中速冻，注意放置好测温探头，当温度达到－18℃以下，维持0.5h即可。 冻干把预冻结好的物料迅速推入准备好的冻干机中，动作越快越好，迅速关上干燥箱门，并立即开始抽真空，完成上述部骤的时间一般在10～15min左右，太长则有可能引起物料表面的熔化。到工作压力后，开始按设定的加热曲线加热，冻干小香葱加热曲线一般分成6段：①在30mim内，均匀升温至120℃，性能优良的设备可在15min内达到；②在120‖持恒温3h；③在1h内，均匀降温至80℃；④在80‖持恒温2h；⑤在1.5h内，均匀降温至60℃；⑥在60‖持恒温2h。整个冻干周期约10h，由于各台动干设备的性能有所不同，上述参数仅供参考，能否采用，应先试验后确定。 卸料卸料应在密闭、少尘埃的洁净区域内进行，室内相对湿度50%以下，温度22～25℃，卸料后如来不及进行半成品分检，则应先密闭口在容器中。 半成品分检主要挑去夹杂物，分切不良及其它不合格品，其环境要求与卸料同。 包装按与客户签订合同时的规格包装，通常有5kg/箱、8kg/箱、10kg/箱可供选择，为防止堆叠时外包装箱变形，外箱常设计成高箱式（四方底，高为底边长的两倍半左右），且装料时只装至离顶2～2.5cm为宜。 真空冷冻干燥技术是将冷冻技术结合起来的一种综合性技术、亦称真空冷冻升华干燥技术[1]。自20世纪初创立以来，真空冷冻干燥(简称冻干)技术有了很大的完善和发展，从最初的生物制品和医药行业，发展到军需、宇航、石油、地质、海洋、食品等工业领域[2]。尤
冷冻干燥工艺流程及其应用
目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床
冻干工艺基础及经验 汇总
冻干工艺 一、技术简介： 真空冷冻干燥是先将制品冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后在适当的温度和真空度下，使冰升华为水蒸气。再用真空系统的冷凝器(水汽凝结器)将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的技术。 技术优点：（1）它是在低温下干燥，不使蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。这对于那些热敏性物质，如疫苗、菌类、毒种、血液制品等的干燥保存特别适用。 （2）由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失很小，是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。 （3）在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保持物质原来的性状。 （4）干燥后体积、形状基本不变，物质呈海棉状，无干缩；复水时，与水的接触面大，能迅速还原成原来的性状。 （5）因系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。 （6）能除去物质中95～99%的水分，制品的保存期长 二、冻干流程 样品预冻、升华干燥（第一干燥阶段）、解析干燥（第二干燥阶段）以及干燥后保存： 2.1样品预冻阶段： 2.1.1 预冻过程变化
溶液在冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互分离的过程，大多数冻干药品是以水为溶剂，所以以水为例来说明溶液的凝结过程。随着温度的下降到某一温度时，水开始结晶，这时的温度是制品的过冷温度。由于结晶放热，制品温度开始升高后再下降，随着水结晶的增加，溶液的浓度会增加（为了有利于干燥，一般冻干产品溶液配制成含固体物质4%-15%的稀有溶液）。此外，根据产品的性质不同，这时会有两种情况： 一种是溶质可以结晶的产品，随着制品温度的下降，稀溶液变为浓溶液，并逐步成为饱和溶液，温度继续降低时，由于溶解度降低，将会有溶质析出，最后成为冰晶体和溶质晶体的共晶混合物，晶体的大小和冷冻速率有关，这时的温度就是产品的共晶点温度。这个过程也是一个放热过程，在冷冻曲线上也出现过冷和平台。 另一种是溶质不结晶的产品，随着制品温度的下降，稀溶液变为浓溶液，温度继续降低时，溶液以玻璃态形式冻结，这时的温度就是产品的冻结温度。在冰晶的间隙中就形成了微观的玻璃态结构。 预冻会对细胞和生命产生一定的破坏作用，其机理是非常复杂的，一般认为，预冻过程中水结冰所产生的机械效应和溶质效应是引起生化药品在冻干过程中失活或变性的重要因素。机械效应是指水结冰时体积增大，致使活性物质活性部位中一些弱分子力键受到破坏，从而使活性损失；溶质效应是指水结冰以后引起溶质浓度上升以及由于各种溶质在各种温度条件下溶解度变化不一致引起pH值的变化，导致活性物质所处的环境发生变化而造成失活或变性。2.1.2 常见预冻方法及控制 冷冻方式要根据产品的特性，采用慢冻、快冻、预冻退火：
冷冻干燥技术 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
绪论 冷冻干燥是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。 这种干燥方法与通常的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有许多突出的优点，如： （1）它是在低温下干燥，不使蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。这对于那些热敏性物质，如疫苗、菌类、毒种、血液制品等的干燥保存特别适用。 （2）由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失很小，是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。 （3）在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保持物质原来的性状。 （4）干燥后体积、形状基本不变，物质呈海棉状，无干缩；复水时，与水的接触面大，能迅速还原成原来的性状。 （5）因系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。 （6）能除去物质中95～99%的水分，制品的保存期长。 总之，冷冻干燥是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的耗能较大，因此加工成本高，目前主要应用在以下一些方面： （1）生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗等。 （2）微生物和藻类方面：如酵母、酵素、原生物、微细藻类等。 （3）生物标本、活组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种移植或同种移植的皮层、角膜、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。 （4）制作用于光学显微镜、电子扫描和投射显微镜的小组织片。 （5）食品的干燥：如咖啡、茶叶、鱼肉蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。 （6）高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。 （7）其他：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5-20倍；将植物叶子、土壤冻干后保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及生长因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的 书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度的保持原状等。 冷冻干燥能保存食物很早就为人们所知。古代北欧的海盗利用干寒空气的自然条件来干燥和保存食物，就是其中一列。但是，将冷冻干燥作为科学技术还是近百年来的事。1890年啊特曼（Altmann）在制作标本时，为了防止标本中的物质在有机溶剂中溶解，造成不可逆损失，改变过去用有机溶剂脱水的方法，采用冷冻干燥法冻干各种器官和组织。他的工作确立了生物标本系统的冻干程序，这是冻干在制作生物标本中的最早应用。 1909年谢盖尔（Shackell）将冻干引入细菌学和血清学领域。他采用了盐水预冻，在真空状态下，用硫酸做吸水剂，对补体、抗毒素、狂犬病毒等进行冻干，其设备虽十分简陋，但却是后世先进冻干机的雏形。 1912年卡瑞尔（Carrel）首先提出用冻干技术为外科移植保存组织。 1935年第一台商用冻干机问世。1940年冻干人血浆开始投入市场。第二次世界大战中，由于需要大量的冻干人血浆和青霉素，因而冻干在医药、血液制品等方面的应用得到迅速的发展。艾尔塞（Elser）、沸烙斯道夫（Flosdorf）、格雷夫斯（Greaves）和他们的同事们，一方面进行冻干基础理论的研究，一方面进行装置大型化、现代化的改进，使冻干技术从实验室阶段向工业生产和产品商品化发展。战后，冻干法又迅速扩展到各种疫苗、药品等领域。 1930年沸烙斯道夫进行了食品冻干的试验，1949年他在着作中展望了冻干在食品和其他疏松材料方面应用的前景。二次世界大战后，英国食品部在啊伯丁（Aberdeen）的试验工厂也进行了食品冻干的研究。他们在综合了当时的一些研究成果的基础上，于1961年公布了试验成果，证明冻干法用于食品加工是一种能获得优质食品的方法。随后在美、日、英、加等国相继建立起冻干食品的工厂，到1965年全球
来源于：上海亿倍实业有限公司 冷冻干燥的奥秘：冻干过程 冷冻干燥机(冻干机)由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。冷冻干燥简称冻干，就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后，在最后的20年中取得了长足进展。进入21世纪，真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点，越来越受到人们的青睐，除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外，其应用规模和领域还在不断扩大中。为此，真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。 作为一般概念来讲，冻干技术实际上已经有几百年的历史了。古代的秘鲁印加人将安第斯山脉的峰顶作为天然的食物保存处。在高海拔下，温度和气压都极低，这种防止食物变质的方法与现代冷冻干燥机和冰箱冻结室如出一辙。这是低科技含量的冻干法之一。 冻干技术的基本原理是升华——从固态直接转化成气态。跟蒸发一样，升华也是当一个分子吸收了足够的能量后，从周围的分子中脱离开来的过程。如果水分子获得了使之脱离的足够能量，同时周围的环境又不容许液态水存在，那么水就会由固态（冰）升华为气态（水蒸气）。 某种物质会处于什么状态（固态、液态或者气态）主要由两个因素决定：热量和大气压。只有当温度和压强在特定范围内时，一种物质才会处于某一特定状态。如果这些条件不能满足，这种物质就不会以该状态存在。 这就是冷冻干燥机的原理。典型的冷冻干燥机由冷冻干燥仓（带有与加热部件相连的多个架子）、与制冷压缩机相连的制冷线圈和真空泵三部分组成。 可以知道，如果温度在海平面冰点（0摄氏度）和海平面沸点（100摄氏度）之间，水在海平面（压强为1个标准大气压）状态下就为液态。但是如果温度超过了0摄氏度，而大气压低于 0.06个标准大气压(A TM)，则温度足以让冰融化，但是却没有足够的压强使之转化成液态水。因此，它转化成了气态。 对大部分机器来说，您都要趁需要保存的原料未冷冻时将其置于架子上。将冷冻干燥仓密封，并开始冻干过程，这时机器将启动压缩机来降低仓内温度。之后原料会冻成固体，此时水依然存在，但在分子层面上它已经与周围的所有物质分开了。 接下来，机器会启动真空泵，将空气排出冷冻干燥仓，使仓内压强低于0.06个标准大气压。加热部件向架子输送很少的热量，以使冰改变状态。由于压强很低，冰就直接转化成了水蒸气。水蒸气从冷冻干燥仓中跑出，途经冷冻线圈。水蒸气在冷冻线圈上凝结成固态的冰，就像在寒冷的天气里水凝结成霜一样。
果蔬真空冷冻干燥工艺与技术 由于冻干食品避免了传统脱水技术方法带来的变色、变味、营养成分损失大、复水性差等缺陷，具有保持原食品形、色、香、味、营养不变、复水性好、重量轻、可常温贮藏等优点。因此，冻干食品在国际市场的价格是热风干燥食品4～6倍，是速冻食品7～8倍。它在登山、航海、探险、军队野战等特殊场合中具有不可替代的地位，也是宇航员在太空中的主要食品。 冻干食品在一些发达工业国家已经达到相当高的普及水平，美国、日本冻干食品的比重已达到40%以上。椐有关部门统计，目前，美国每年消费冻干食品500万t，日本160万t，法国150万t，其他国家也很可观。日本每年约需花1000亿日圆进口冻干食品，香港、新加坡和南韩每年进口冻干食品达500亿日元。日本、美国及欧洲等每年约需冻干大蒜粉6000t，可见冻干食品的国际市场之大。 随着我国经济的可持续发展和人民生活水平的不断提高，人们对食品质量的要求越来越高，特别是对高质量的婴幼儿食品和保健食品的需求量急剧增加。另外，我国旅游、探险、航海事业必将有大的发展，同时高档餐饮业的迅速崛起、人们生活节奏的加快，都对方便即食食品的需求量越来越大。因此，发展冻干食品具有广阔的国际、国内市场。 5.7.2冻干食品生产的基本原理 与其它干燥方法一样，要维持升华干燥的不断进行，必须满足两个基本条件，即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段，如果物料温度相对较高，升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行，物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度，此时，若没有外界供热，升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下，升华所生成的蒸汽如果不及时排除，蒸汽分压就会升高，物料温度也随之升高，当达到物料的冻结点时，物料中的冰晶就会融化，冷冻干燥也就无法进行了。 供给热量的过程是一个传热过程，排除蒸汽的过程是一个传质的过程，因此，升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。自然界中所发生的任何过程都有驱动力，升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差，而传质驱动力为升华界面与蒸汽捕集器（或冷阱）之间的蒸汽分压差。温差愈大，传热速率愈快；蒸汽分压差愈大，传质（即蒸汽排除）速率愈快。 冻干时，既要保持产品的优良品质，又要取得较快的干燥速率。升华所需要的潜热必须由热源通过外界传热过程传送到被干燥物料的表面，然后再通过内部传热过程传送到物料内冰升华的实际发生处。所产生的水蒸气必须通过内部传质过程到达物料的表面，再通过外部传质过程转移到蒸汽捕集器（冷阱）中。任何一个过程或几个过程一起都可能成为干燥过程的“瓶颈”，它取决于冻干设备的设计、操作条件以及被干燥物料的特征。只有同时提高传热、传质效率，增加单位体积冻干物料的表面积，才能取得更快的干燥速率。 在冰晶的升华过程中，每升华1g冰晶约需吸收2822.4J的热量，假如没有热量来源，冰晶升华时将会从制品中吸热，亦即通过降低制品的温度来维持升华所必须的热能，当制品的温度降低后，其冰晶饱和蒸汽压亦降低，当降低到与环境中绝对压力相等时，升华亦即停止，因此，冻干过程中，必须给制品施加热能，但是，要在真空环境中传输热能，也不是一件容易的事情，为此，人们设计出下列种种加热方式： ①接触传热方式这是一种最简单的加热方法，在干燥室内设置可加热的多层搁板，上面放置装有被干燥食品的干燥盘。利用干燥盘与搁板接触传导加热。在这种情况下。加热搁板与干燥盘，干燥盘与干燥食品间不能完全良好地接触，因此利用这中方法进行加热时，干燥时间多少较其它方法长些，但其优点是干燥是构造简单，并可充分利用空间。 ②复式加热方式接触传导仅加热食品的一面，而在本法中被干燥的食品两面都与加热板接触，因此传热良好而可缩短干燥时间，所采用的方式将被干燥食品在与加热板接触前，先以金属网状铝板夹住，以打开升华时水蒸汽的通道并减少其阻力，然后用液压加上搁板，使之与网状铝板接触，此法优点是可缩
《冷冻干燥原理》 前 言 冷冻真空干燥也叫干燥。升华干燥或简称冻干。它是干燥方法之一，目的是为了贮存物品。 物品之所以会损坏、腐烂、变质，主要是由于外因和内因二个因素引起，外因者，空气、水、温度、生物等的作用；内因者，主要是生物物质自身的新陈代谢作用。如果能使外因和内因的作用减小到最低程度，则能达到物品在一定时间内保持不变的目的。 干燥法就是驱除物品内部所含的水份，因为水份是一切生物生长的必要条件之一。生物体水份减少到一定程度，则生物不易或不能生长繁殖。因而能较长时间的贮藏保存；另外，当有水份存在时，一些酸碱溶解其内还会发生一些化学作用而使物品变质。 干燥的方法很多，如晒干、烘干、煮干、晾干、喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥等。其中唯有冷冻干燥法是保存有生命生物物质的最理想方法。 冷冻干燥之后的产品，进行真空或氮气封口，以隔绝空气特别是氧气，再在低温下存放，则水份、空气、温度三个因素被控制，使产品能在较长的时间内得到有效的保存。 冷冻干燥技术是在第2次世界大战期间，因大量需要血浆和青霉素而发展起来的。现在已广泛应用于化学、制药工业、食品工业和科学研究等方面，特别是应用于含有生物活性物质的生物药品方面最为普遍。 我国在解放前就已使用冷冻干燥法制造疫苗，但数量极少，仅应用于人医，解放后我国的冷冻干燥事业得到迅速发展。1952年起开始在兽医界应用，并在国内制造了一批大、中型的冷冻干燥机，现在全国所有的省、市自治区均有各种不同型号的冷冻干燥机。 在兽医方面，主要用于各种兽用微生物的贮存，各种兽医生物药品的制造，一切用于猪、牛、马、鸡、鸭、鹅、兔、狗的各种预防疾病的药品均离不开冷冻干燥机。 冷冻干燥属于边缘科学，它涉及到物理、化学、生物学等知识，包括制冷、真空、电工、仪表等技术。因此也是一门综合性的专业科学技术。
关于冷冻干燥机的使用方法和注意事项: 1、当我们打开冷冻干燥机的总电源开关时，注意将其气压数显保持为110pk； 2、想要温度数显为冷阱的实际温度，我们可以按住冷冻干燥机控制面板上的总开关键三秒钟以上； 3、在启动制冷机后，我们应该预冷30分钟以上然后再使用； 4、将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵； 5、等到气压数显稳定后，随时记录下温度和气压数值。 在使用时应该注意的事项： 1、尽可能扩大制备样品的表面积，样品中不应包括含有酸碱物质和挥发性的有 机溶剂； 2、一定要保证样品完全冻结成冰，否则将会造成残留液体转化为气态而产生喷 射； 3、冷阱温度约为-65℃，可代替低温冰箱，但为了防止冻伤必须戴好保温手套进 行操作； 4、出水阀拧紧与否和充气阀是否关闭，必须是在启动真空泵以前进行检查，同 时注意有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物并且密封良好； 5、一般情况下，该机不得连续使用超过48小时； 6、在冷冻干燥机冷冻样品的过程中，温度会逐渐降低，这时可以将仍处于冰冻 状态的样品取出回暖一段时间后，在继续干燥，这样可以缩短干燥的时间。 在准备停机的时候要注意的事项有： 1、冷冻干燥机停机前的气压数值和温度必须纪录在案； 2、按住控制面板的充气阀，同时应该立即关闭真空泵； 3、打开有机玻璃罩，取出样品须等到气压数显为大气压； 4、要关闭的时候，应按住总开关键三秒以上，最后才关闭冷冻干燥机的总电源 开关； 5、在冷阱中的冰完全化成水后，可以打开出水阀，然后用干布将冷阱内壁清洁 干净，最后还要记住大张滤纸防尘。 四、操作方法 冷冻干燥之前，先将准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中，使物品完全冰冻结实，方可进行冷冻干燥。 主机与真空泵之间由真空管连接，连接处采用国际标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈，连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂，再用卡箍卡紧。 主机的右侧板上设有真空泵的电源插座，将真空泵的电源线连接好。 检查一下真空泵，确认已加注真空泵油，不可无油运转。油面不得低于油镜的中线，第 一次使用前，请详细阅读真空泵使用说明书。 主机冷阱上方的“O”型密封橡胶圈应保证清洁，第一次使用时，可薄薄地涂上一层真 空脂，有机玻璃罩置于橡胶圈上，轻轻旋转几下，有利于密封。 A、开机操作 1、连好总电源线，打开右侧黄色总电源开关。此时“冷阱温度”显示窗开始显示冷阱 的温度；
冷冻干燥技术在食品工业中的应用 1.冷冻干燥食品的概念 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。冷冻干燥（Freeze Dry）是一种新型干燥技术，即在低温条件下，对湿物料冻结，再在较高真度下加热，使固态冰升华，脱去物料中的水份，全称为真空冷冻干燥技术，简称冻干技术。采用冻干技术获得的食品就叫冻干食品，也叫FD食品。 2.冷冻干燥食品的分类和特点 2.1冻干食品的分类 几乎所有含水的食品都可以进行冻干，但对某些糖分含或胶质含量过高的食品以及共晶点温度过低的食品，冻干比较困难。可冻干的各类食品如下： 2.1.1蔬菜类 香葱、大蒜、洋葱、生姜、辣椒、青椒、胡萝卜、菠菜菜花、荷兰豆、芦笋、豆角、欧芹、西兰花、食用菌等。 2.1.2水果类苹果、桃、梨、杏、红枣、革莓、香蕉、菠萝、哈密瓜、龙眼、榴莲、蓝莓、山竹等。
2.1.3肉类 牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、蛇肉等。 2.1.4水产类 鱼片、虾仁、蟹肉、墨鱼丝、鱿鱼、银鱼、海参、干贝等。 2.1.5方便食品类 方便面及其辅料、肉丸、汤料，婴儿食品、军用食品、宇航食品等。 2.1.6速溶饮料类 咖啡、牛奶、豆浆、果汁、蜂王浆等。2.1.7调味品类 果酱、汤料、调料、香料等。2.1.8其他类茶叶、中药材动物胶蛋白、人参、酶制剂等。[1]2.2冻干食品的特点 2.2.1冷冻干燥在低温下进行，特别适用于热敏性食品，使其不致变性或失活。特殊风味食品中风味物质损失小，能最大限度地保存食品的色香味。2.2.2冷冻干燥不改变食品的物理结构，化学变化也很小，干燥后疏松多孔，体积几乎不变。2.2.3复水快，食用方便。干燥后的物质疏松多孔呈海绵状，加水溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的形状。2.2.4干燥过程真空度高，易氧化物质得到保护。技术管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料术，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电
真空冷冻干燥技术的工艺和设备 真空冷冻干燥技术是将含水物料在低温状态下冻结,然后在真空条件下,使冰直接升华成水蒸气并排掉脱水物料中的水分使物料干燥的一门高新技术。它是随制冷、真空、生物、电子等技术的发展而迅速兴起的一门多学科综合应用技术。 随着冻干食品的迅速发展与应用,国内冻干食品的生产厂家也越来越多,如何运用冻干设备生产出合格的产品对生产厂家来讲都已熟知。但如何将冻干机理、冻干工艺的研究成果运用到实际的生产过程中,使整个冻干工艺达到最优值,降低成本,提高生产率,是急待解决的问题。因为真空冷冻干燥产品可以最大限度的保持新鲜物料的原有色、香、味、形和营养成分。本文通过对玫瑰花的真空冷冻干燥实验的分析,对影响真空冻干的过程参数进行了试验研究。试验表明:隔板温度、干燥室真空度是很重要的两个参数;冻结速率对总冻干时间没影响。 在试验测试的基础上,讨论了过程参数隔板温度、干燥室真空度的影响,目的在于减少冻干时间和降低能耗。得出最优化参数是:温度为55℃,压强为39Pa,较优工艺参数的验证结果表明优化结果符合实际情况。最后通过对小型的真空冷冻干燥机的设计,探索了食品冻干设备的设计理论。 第一章绪论 1.1真空冷冻干燥的原理 真空冷冻干燥技术是技术含量比较高、涉及知识面比较广的一种技术,也是一门实验性很强的技术。真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度以下,使水份变成固态的冰,然后在适当的温度和真空度下,使冰升华为水蒸汽,再用真空系统的捕水器将水蒸气冷凝,从而获得干燥制品的技术。干燥过程是水的物态变化和移动过程。由于这种变化和移动是发生在低温和低压下。因此,真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。化学热力学中的相平衡理论是真空冷冻干燥技术原理的基础。在一定的压力和温度下,水的三种形态之间达到一定的相平衡,据此得到水的相图(图1一1)。三相点显示了水的气、液、固三相共存的压力和温度条件。
冻干燥工艺流程及其
目录 冷冻干燥工艺的原理及特点............. 真空冷冻干燥机组成 .................. 冷冻干燥工艺 .......................... 食品冷冻干燥技术的运用............... 冻干食品的特点 ........................ 我国食品冻干技术面临的问题........... 冷冻干燥工艺的应用前景............... 结论 .................................. 参考文献 ..............................
冷冻干燥工艺流程及其应用 1 冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1 冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。 利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的
水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水 气压下，这时包含冰的升华，直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽 态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了 制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下 1：水的平衡相图 图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1） 冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏，因为固体成分被在其 位置上的坚冰支持着，在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。 这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性 ； （2） 蛋白多肽类药物在高温下容易变性，造成干燥后生物活性的降低 冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的，工艺过程对组分的破坏程度 小 ,热畸变极其微弱 ,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常 [1]; 适合（ 3）冷冻L 1 达到的。
FD-1C-50冷冻干燥机操作步骤及注意事项 操作步骤： 1、连好冷冻干燥机的总电源线，打开右侧黄色总电源开关。先用吸耳球等从冷 阱腔处充气，冲洗放水进气管道，再取下排水进气阀接嘴。 2、按一下冷冻干燥机上的“制冷”开关，制冷机运转，冷阱温度逐渐降低，直 到降为-50℃以下，开始预冷30min。 3、预冷结束后，将预冻好的物品置于干燥盘中，再将有机玻璃筒罩在上面。 4、按下“真空泵”和“真空泵计”开关，真空泵开始工作，真空度降到 1000Pa以下，方可显示实际真空度，正常工作时真空度在20Pa以下。 5、安装冻干瓶时应首先将橡胶阀关闭（阀芯长把向上），待真空度达到20Pa 以下时将预冻后的冻干瓶插入橡胶阀下接口，将塑料阀芯向下旋转180°。6、冻干结束后，插入排水充气阀接嘴，同时按下冷干机上的“真空泵”开关， 关闭真空泵，让真空度缓慢地降低，直到内外压力平衡为止。关闭冷干机的总电源，取下有机玻璃筒罩，将干燥物品取出保存。 7、清理冷阱内的冰块、水分和杂质，妥善保养设备，冷阱腔内的冰溶化后，可 通过排水充气阀排出机外。不使用时应使主机排水充气阀处于开启状态。 注意事项： 1、预冷时间不能少于30分钟，这样才能够使冷阱具有吸附水分的能力。 2、待干燥物品需要进行预冻，要严格控制预冻温度（通常比待干燥物品的共熔 点低几度）。如果预冻温度不够低，则物品可能没有完全冻结，在抽真空升华时会膨胀起泡。 3、冷冻干燥机适用于对热不稳定的物质的干燥，物料应均匀地置于物料盘中， 物料厚度最好不要超过10mm。 4、冻干机上的橡胶圈一般情况下不用涂油，但要保持无颗粒性杂质。在真空泵 开始工作时，用力下压有机玻璃罩片刻，有利于橡胶圈密封。在冻干过程，需要查看真空度时才打开真空计，不查看时关闭真空计，可延长真空计使用寿命。 5、刚接入冻干瓶时，真空显示会有回升，应在20Pa真空以下时，再装下一瓶。 6、有机溶剂对有机玻璃筒罩和油泵等零部件有腐蚀作用，应避免物料中含有有 机溶剂。有机玻璃筒罩忌用有机溶剂清洗，其底面为光洁密封接触面，最好不要直接接触其它硬物，以免造成损伤，影响真空度。 7、真空泵一般累积工作200~300小时左右需更换真空泵油。操作过程中勿频繁 开关制冷系统，如因操作失误或其他原因造成压缩机停止运转，应等待20分钟后方可再次启动，以免损坏压缩机。 8、真空泵油在使用过程中，眼测从淡色转为黄色、棕色、褐色甚至黑色，要在棕色时更换新油，油的刻度以在2/3为宜，油窗内发现悬浮物或泵的油污分离 器内污物超过1/2时需要换油。
[摘要]对冷冻干燥技术的原理及特点进行了介绍,详细分析了干燥过程的技指标及干燥后产品的质量评价,最后对冻干技术在中药领域中的应用进行了综述。 [关键词]冷冻干燥;原理特点;技术指标;质量评价;中药应用 冷冻干燥(Freeze2Drying)全名为真空冷冻干燥(Vacuum Freeze Drying), 简称冻干,又名升华干燥(Drying by Sublimation),是将被干燥液体物料冷冻成固体,在低温减压条件下利用冰的升华性能,使物料低温脱水而达到干燥目的的一种方法[1]。冷冻干燥是一门综合性专业技术,属于边缘学科,涉及到物理学、化学、生物学等知识,包括机械、制冷、真空、电工、电子、仪表等技术。 1冻干技术原理及其特点 1.1冻干技术原理冷冻干燥的机理就是将需干燥的物料在低温下先行冻结至 其共熔点以下,使物料中的水分变成固态的冰,然后在适当的真空环境下,通过加热,使冰直接升华为水蒸气而除去,从而获得干燥的制品。 1.2冻干技术特点冻干是一种使物料在低温低压下脱水的干燥工艺,与其他干燥方法相比,具有药品不变质、易长期储存、药剂定量准确、脱水彻底、易复水再生、易进行无菌操作、利于热敏性药物保持活性、挥发成分损失少等优点[2～4];但也存在设备要求高、投资大、干燥速率低、时间长、能耗高、产品成本高等缺点和不足[5]。 2冻干过程的技术指标 2.1产品的预冻预冻主要为了固定产品、形成有利于升华的结晶、保证全部产品获得相同细微结构。预冻不仅影响干燥速率,而且影响冻干产品质量。因此在冻结过程中必须考虑配方、冻结速率、冻结方式、冻结时间以及是否退火等问题。 2.1.1配方的影响如果配方中固体含量太少,冻干药品结构的机械性能不稳定,外观可能会塌陷。尤其在干燥过程中,药品微粒不能粘在基质上,逸出的水蒸气会把这些微粒带到小瓶的塞子上,甚至会带到真空室中[6]。若用量太多,除增加成本外,还会影响到配制过程,如溶解度问题、冻干后的复溶等。为获得均匀一致、表面光滑、稳定的产品,配方中须有填充剂、赋形剂、稳定剂等保护剂,文献[7～9]对不同的保护剂进行了详尽的研究。 2.1.2冻结方式的影响冻结方式不同,产生的冰晶形态大小不同,干燥速率也不同。冻结分为全域过冷结晶和定向结晶两类[10],全域过冷结晶指全部药液处于相同或相近的过冷度下进行冻结的方式,分慢速冻结(制品每分钟降温1℃)和快速冻结(制品每分钟降温10～15℃)[11]。速冻的冰晶细小,没有冻结浓缩现象,但升华阻力大,存在不完全冻结现象。而慢冻晶格较大,存在冻结浓缩的现象[12]。定向结晶指一小部分药液处于过冷状态下进行冻结的方式。Thomas[13]将溶液用湿冰冷却,瓶底用干冰冷却,形成晶核,然后放到-50℃的搁板上冻结得到了表面无冻结浓缩层,结构均一的样品。Martin[14]在真空为011kPa,搁板温度为+10℃的条件下,让溶液开始表面冻结,形成1～3mm的冰晶薄层。然后解除真空,降低搁板温度到结晶温度以下进行冻结,同样实现了定向冻结。实验证明,定向结晶冻结的干燥速率比全域过冷结晶的快。