测量设备和标准物质的管理
-理化检验设备和标准物质的期间核查方法和实例
王承忠
(宝山钢铁股份有限公司特殊钢分公司，上海 200940)
摘要：本文介绍了理化检验仪器设备和标准物质期间核查的重要性和期间核查的各种方法。并对常用设备如万能材料试验机、硬度计、冲击机、光学金相显微镜、天平、光谱仪等设备及其标准物质进行了详细的核查，以作为理化检验中期间核查应用的典型实例。
关键词：理化检验；期间核查；材料试验机；硬度计；冲击机；光学金相显微镜；天平；光谱仪；标准物质
Intermediate Checks of Equipments and Reference Materials
for Physical Testing and Chemical Analysis
Wang Chengzhong
(Baoshan Iron & Steel Co.Ltd.，Special Steel Branch, Shanghai 200940，China) Abstract: The importance and various methods of intermediate checks for equipments and reference materials in physical testing and chemical analysis was introduced in this paper. Moreover, the equipments most in use such as universal testing machine of materials，hardness testers，impact testing machines，optical metallurgical microscope，scales，spectrometer etc. and reference materials were checked in detail, which were provided as typical illustrations of applications for intermediate checks in the scope of physical testing and chemical analysis. Keywords: physical testing and chemical analysis; intermediate checks; testing machine of materials; hardness testers; impact testing machines; optical metallurgical microscope ；scales；spectrometer； reference materials
1、实验室考核对仪器设备和标准物质的要求
我国对于实验室的考核目前有实验室资质认定（计量认证/审查认可）（根据实验室资质认定评审准则）、实验室国家认可（根据CNAS-CL01：2006 idt ISO/IEC 17025:2005）、计量标准考核（根据JJF1033及检定规程、校准规范）、法定计量检定机构考核（根据JJF1069及检定规程、校准规范）、国家型式评价实验室（根据JJF1069及国家发布的型式评价大纲和国家型式评价实验室考核机构自评分表）等五类。对于生产型企业是根据GB/T19022 测量管理体系来进行考核。不管是何种类型的考核，对于测量仪器设备和标准物质都是考核的重点要素之一。比如中国合格评定国家认可委员会（CNAS）关于检测/校准实验室的认可准则CNAS-CL01：2006（idt ISO/IEC 17025:2005）中5.5和5.6条款都对测量设备仪器和标准物质提出了许多明确的要求。其重点是仪器设备的性能必须符合检测/校准规范的技术要求，在投入使用前，必须由国家计量部门进行检定或校准，必须由授权人员操作，必须有唯一性标识，设备档案、使用记录必须齐全，为保证设备校准状态
作者简介：王承忠，教授级高级工程师，中国合格评定国家认可委员会（CNAS）主任评审员、评
审员教师，中国实验室资质认定（计量认证、验收、授权等）国家级评审员，CNAS-GL10：2006《材
料理化检验测量不确定度评估指南及实例》主编，全国冶金物理测试信息网力学、试样加工技术委
员会主任。
和标准物质计量溯源的可信度实验室必须进行期间核查等等。因为设备和标
准物质的管理是保证检测/校准质量的关键，所以不管是何种类型的考核都
十分重视和强调设备和标准物质的管理和量值溯源。
2、仪器设备和标准物质期间核查的目的及与计量检定、校准的区别
对于从事理化检验的实验室，仪器设备进行期间核查其目的是为保持设备校准状态的可信度，即在两次正规的检定/校准间隔的期间，防止使用了不符合技术规范要求的仪器设备。而对标准物质进行期间核查目的也是为保持其校准状态的置信度，即为了验证标准物质在储存、使用的过程中不发生质量的变化，避免因检测人员的使用和保管不当造成的标准物质量值传递发生偏差。为此，中国合格评定国家认可委员会在CNAS-CL01：2006认可准则中关于期间核查有明确的要求和规定：在条款5.5.10中明确规定：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”；对于标准物质在条款5.6.3.3明确规定：“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度”。在实验室体系的运行和管理中，所使用的仪器设备一般在下列情况下必须安排期间核查：如果仪器设备性能不够稳定，使用频率较高；检定或校准周期较长；检测数据有争议、其波动或漂移较大；仪器设备易发生故障时期或排除故障后，不需进行校准时；在拆卸、搬运、携带到现场进行检测／校准的仪器设备；由于操作人员的熟练程度不高甚至影响到仪器设备的可靠性；当仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变等等。
对于标准物质，有两类，一类是经国家计量行政主管部门批准、发布的有证标准物质，另一类是未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，称为非有证标准物质。对于有证标准物质在储存、使用过程中，量值有可能发生变化，为了确保该标准物质的量值为证书所提供的量值，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，即进行标准物质的期间核查，以确认其是否发生了变化。对于非有证标准物质，包括实验室研制使用的参考（标准）物质、内控样品或称为质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等，为了确保量值的准确也应该安排进行期间核查。
可见，期间核查对于检测/校准实验室都是非常重要而必不可少的技术能力。在长期的实验室运作和评审工作中发现，这对于许多实验室技术上都存在着一定难度，为此，本文对此问题进行专题讨论，提供不同的方法和相应的实例，供大家参考。
必须说明，仪器设备的检定、校准与期间核查是有区别的。仪器设备的检定、校准是由国家法定机构授权的校准机构或授权部门来执行，可以是计量院或是某个机构内的计量室。而仪器设备期间核查是由实验室人员来完成，不需要经过国家法定机构的授权，只需实验室授权即可。还有，仪器设备的检定、校准依据的是国家已经颁布的校准规程或经过法定计量管理机构备案批准的校准程序校准。设备期间核查依据的是实验室自己制订的设备期间核查作业指导书，不需要报法定计量部门备案。再者，仪器设备检定、校准的间隔周期执行的是国家法定颁布的设备校准周期，或是当设备经过故障修复后需要送校准机构重新校准，带有强制性质。而仪器设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行确定，不带有
强制性，然而是认可准则的要求。另外，设备检定、校准是对需要校准的设备进行系统性的检查，涉及稳定性、精密度、灵敏度等整体功能或技术指标，在可能的情况下，还需要给出判定和不确定度的评定，由检定、校准机构出具校准证书或检定证书。而仪器设备或标准物质期间核查可以在某次核查过程中只对个别或部分的功能或技术指标进行核查，并不一定需要给出不确定度的评定，也不需要出具校准报告，但需要进行记录并给出核查结论。必须注意到仪器设备校准或检定具有强制性和被动性，而仪器设备期间核查具有主动性，是实验室为保证所使用的检测设备的可靠性而采取的积极主动的预防措施。
本文提供了几种可参考的期间核查方法。并给出了常用仪器设备如万能材料试验机、硬度计、冲击机、光学金相显微镜、天平、光谱仪等设备及一些标准物质的期间核查实例。 3、期间核查的几种方法 3.1仪器设备的期间核查
3.1.1第一种方法——参照仪器设备国家的检定/校准规程编写期间核查作业指导书，对仪器设备进行期间核查； ① 万能材料试验机的期间核查
对于材料试验机的期间核查可按 JJG 139-1999《拉力、压力和万能试验机检定规程》条款 3.7的规定进行，对试验机进行期间核查。其要点是： 利用计量溯源合格的标准测力仪，对试验机进行核查。在一切准备工作就绪后，以测力仪为准，用递增的方式对试验机低、中、高三量程测量点的力值（如300kN 的试验机可分别是60kN、150kN、300KN 等）进行测量（在试验机上读取示值），每测量点进行三次测量，计算每个测量点力值的三次测量的算术平均值。 根据JJG 139-1999的3.7.5.2条款，试验机示值相对误差按下式计算：
()%100×?=F
F F q i
(1)
式中： i F ——对同一力值测量点，试验机指示力值的算术平均值；
F ——标准测力仪指示的真实试验力。
示值重复性相对误差为：
%100min max ×?=F
F F b i i (2)
式中：max ,i F 和min ,i F ——分别表示同一力值测量点试验机读数的最大值和最小值；
F ——标准测力仪指示的真实试验力
JJG 139-1999对试验机的要求（误差限）如表1所示：
表1、试验机的误差限
Tab.1 The error bounds of testing machine
试验机级
别
最大允许值/%
示值 相对误差
q 示值重 复性相 对误差 b
示值进回
程
相对误差
u 零点 相对误差 0f 相对
分辨力 α 0.5
±0.5
0.5 0.75 ±0.05
0.25
1 ±1.0 1.0 1.5 ±0.1 0.5
2 ±2.0 2.0 3.0 ±0.2 1.0
3 ±3.0 3.0 4.5 ±0.3 1.5 因此，根据上表的要求得出核查结论：
1） 对于1级试验机，核查的示值相对误差应该满足%1±≤q ，
示值重复性相对误差应该满足,%
0.1≤b 满足者核查合格，不满足则核查不合格。
2） 对于0.5级试验机，核查的示值相对误差应该满足%5.0±≤q ，
示值重复性相对误差应该满足,%
5.0≤b 满足者核查合格，不满足则核查不合格。
注意，所用的标准测力仪应该是授控的，即经过国家法定计量部门计量检定合格并在有效期内使用的测力仪。
核查实例1、如某实验室对WEW－300C 型微机液压万能试验机（以下简称试验机）进行了期间核查。此试验机在1月份经国家法定计量部门检定合格为1级试验机，使用频繁，为保持计量溯源的可信度，实验室按规定在7月份进行了期间核查。实验室所用的0.3级标准测力仪5月份经国家法定计量部门检定合格，其相对扩展不确定度U 95=0.15%年稳定度为±0.3%。在有效期内使用，处于授控状态。这个试验室对试验机的期间核查数据如表2所示：
表2、材料试验机期间核查数据
Tab.2 The data of intermediate checks for testing machine of materials
核查部门：xxxx 检测中心力学试验室
标准测力仪级别：0.3级 型号：BZL-300 编号：06098
受检试验机级别：1级 型号：WEW-300 编号： 0598 实验室温度：25℃温度波动：≤2℃/h 相对湿度：1 ≤70%
核查者： xxx （ 审核者：xxx (签名) 核查日期：2009.07.28
从上表的核查结果可以看出，对于试验机全量程的5个测量点，核查数据表明，示值相对误差q 和示值重复性误差b 都符合如表1所示的国家计量检定规范JJG 139-1999对1级试验机的要求，因此核查合格。
从表2中q 值的数据可以看出，从低量程到高量程，示值相对误差q 逐渐减小，这符合一般规律（q 取二位有效位数就是为了看出随着量程的增加示值相对误差q 值的变化规律）。注意，如果有条件，还可对示值进回程相对误差u 、零点相对误差0f 等参数进行核查，然后根据表1的规定进行判定。
② 光谱仪（ICP 光谱仪、火花/电弧直读光谱仪、摄谱仪）的期间核查
这可参照JJG 768-2005《发射光谱仪》国家计量检定规程制定作业指导书，对光谱仪进行期间核查。下面介绍其要点：对于检测实验室，根据此规程的规定主要必须核查的仪器参数是检出限DL 和重复性，必要时还可进行稳定性的核查。 A、检出限的核查
在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表3），制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍所对应的浓度为检出限。
1
)
(2
1
??=
∑=n x x
S n
i i
(3)
式中：S――标准偏差；i x ——第i次测量值； x ——n次测量平均值（n＝10）；则检出限为：
DL=b
S
3 (4)
式中：DL――元素检出限，mg/L；S――标准偏差；b――工作曲线斜率。
表3 标准工作曲线的标准溶液 mg/L
Tab.3 The standard solutions of standard calibration curve
Zn Ni Mn Cr Cu Ba
1#
0 0 0 0 0 0 2#
1.00 1.00 0.5 1.0 0.5 0.5 3#
2.00 2.00 1.0 2.0 1.0 1.0 4#
5.00 5.00 2.5 5.0 2.5 2.5 注：1、基体为0.5mol/L HNO 3 ；
2、、不确定度 U=2%(k=2)
B、重复性(相对标准偏差) 的核查
在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表3），制作工作曲线，
连续10次测量表3中2#或3#
标准溶液，计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性，即根据式（5）计算重复性。
%1001
)
(12
1
×??=
∑=n x x
x
RSD n
i i
(5)
式中: RSD——重复性，即相对标准偏差，(％)；X i ——第i次测量值，mg/L；
x ——n 次测量算术平均值，mg/L；n ——测定次数(一般n ＝10)。
C、稳定性的核查
光谱仪开机稳定后，吸喷系列标准溶液（表3），制作工作曲线，
测量标准溶液（表3中2#或3#标准溶液）。在不少于2小时内，间隔15min以上，重复测量6次，计算6次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性，计算公式
与式（5）相同，只是此时n=6。
核查所得到的检出限和重复性指标如果满足表4-1和4-2的要求，则核查合格，否则核查不合格。
表4-1 ICP 光谱仪的误差限
Tab.4-1 The error bounds of ICP spectrometer
级别 A级 B级
检出限 （mg/L）Zn213.856 nm ≤0.003
Ni231.604 nm ≤0.01
Mn257.610 nm ≤0.002
Cr267.716 nm ≤0.007
Cu324.754 nm ≤0.007
Ba455.403 nm ≤0.001
Zn213.856 nm ≤0.01
Ni231.604 nm ≤0.03
Mn257.610 nm ≤0.005
Cr267.716 nm ≤0.02
Cu324.754 nm ≤0.02
Ba455.403 nm ≤0.005
重复性 （%）
Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba
(浓度为0.50mg/L~2.00mg/L) ≤1.5
Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba
(浓度为0.50mg/L~2.00mg/L) ≤3.0
稳定性 （%）
Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba
(浓度为0.50mg/L~2.00mg/L) ≤2.0
Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba
(浓度为0.50mg/L~2.00mg/L) ≤4.0表4-2 发射（直读）光谱仪的误差限
Tab.4-2 The error bounds of emission spectrometer
级别 A级 B级
检出限 （%） C ≤0.005 Si≤0.005
Mn≤0.003 Cr≤0.003
Ni ≤0.005 V≤0.001
C ≤0.02 Si≤0.02
Mn≤0.02 Cr≤0.01
Ni ≤0.02 V≤0.01
重复性 （%）
C，Si,Mn，Cr,Ni，Mo
(含量为0.1%~2.0%) ≤2.0
C，Si,Mn，Cr,Ni，Mo
(含量为0.1%~2.0%) ≤5.0
稳定性 （%）
C，Si,Mn，Cr,Ni，Mo
(含量为0.1%~2.0%) ≤2.0
C，Si,Mn，Cr,Ni，Mo
(含量为0.1%~2.0%) ≤5.0
为此，实验室只要根据欲核查光谱仪的情况准备好标样，对欲核查的元素按上述方法进行核查分析和计算，得出检出限、重复性及稳定性，最后按照表4-1或4-2进行评定，得出核查结论。
核查实例2、某实验室针对镍、锰、铬、铜元素，采用多元素混合标准溶液对ICP光谱仪进行了期间核查，准备了如表5所示的标准溶液：
表5 标准工作曲线的标准溶液 mg/L
表6 期间核查的参数及项目
Tab. 6The parameters and items of intermediate checks
检出限/(mg/L) Ni231.604 nm ，要求检出限 ≤0.01 Mn257.610 nm ，要求检出限 ≤0.002 Cr267.716 nm ，要求检出限 ≤0.007 Cu324.754 nm ，要求检出限 ≤0.007
重复性/% Ni，Cr, Mn, Cu(浓度为0.50mg/L～2.00mg/L) ≤1.5
稳定性/% Ni，Cr, Mn, Cu(浓度为0.50mg/L～2.00mg/L) ≤2.0本次期间核查选择含有Ni、Mn、Cr、Cu不同含量的多元素混合标准溶液，标准溶液为有证标液，使用铁基作为空白，进行检出限、重复性和稳定性的核查分析。本次核查数据见表7。核查分析的数据表明：本次配置的系列标准溶液工作曲线的斜率均在99.99%以上，线性回归方程经过有效性检验，在置信概率取为99%（显著度为1%）的情况下高度显著，回归方程显著有效，工作曲线数据可靠，经过对空白溶液和待测3＃溶液进行10次重复测量，本仪器检出限、重复性、稳定性（间隔15min一次，重复测量6次，）均符合表6要求，本台ICP光谱仪经核查合乎要求，证实了设备校准状态得到保持，设备完全可以继续使用。
表7 期间核查数据和结果的记录
Tab. 7 The records of data and results for intermediate checks
编号： WYTxxxxx-H00x NO:2009-10-20
仪器 名称全谱直读等
离子体光谱
型号
级别
OPTIMA 2100DV
A级
核查日期
2009年10
月20日
外观 完好、正常 核查
环境
22℃±2℃,50% RH 标准器具
系列标
准溶液
检
出
限
(n=10，k=3) 元素
波长
/nm
标准偏
差
工作曲线斜率/%检出限/(mg/L)
核查
结论 Ni 231.6
04
0.0022 0.999936 0.0066≤0.01 合格 Mn 257.60.000480.999926 0.0014≤0.002 合格 Cr267.70.0016 0.999919 0.0048≤0.007 合格 Cu 324.70.0018 0.999922 0.0054≤0.007 合格 …… …… …… …… …… ……
重 复 性 （n＝10） 元素
标准值
/(mg/L
测量均
值
标准偏差
/(mg/L)
重复性/％ 结论 Ni 2.00 2.08 0.0132 0.63≤1.5 合格 Mn 2.00 1.93 0.0081 0.42≤1.5 合格 Cr 2.00 1.98 0.0218 1.1≤1.5 合格 Cu 2.00 2.06 0.0268 1.3≤1.5 合格 …… …… …… …… …… ……
稳定性 （n＝6） 元素
标准值
/(mg/L
测量均
值
标准偏差
/(mg/L)
重复性/％ 结论 Ni 2.00 2.11 0.0203 0.96≤2.0 合格
Mn 2.00 1.98 0.0198 1.0≤2.0 合格 Cr 2.00 2.09 0.0208 1.0≤2.0 合格 Cu 2.00 1.92 0.0262 1.4≤2.0 合格 …… …… …… …… …… ……
核查 结论 从结果可知，ICP光谱仪检出限、重复性和稳定性都符合要求，核查合格， 可继续使用。
核查人 Xxx 审核人 Xxx 批准人 Xxx
③ 光学金相显微镜的期间核查
对于金属材料组织的光学金相检验一般属于定性或半定量检验，光学金相显微镜的放大倍数要求不严格，相对误差可达到±10%，甚至超过±10%，然而如果需要测定钢中非金属夹杂物含量（GB/T10561-2005），那么光学显微镜的放大倍数要求就比较严格，要求放大倍数的相对误差控制在±2%以内。目前光学显微镜放大倍数的校准或检定尚没有统一的标准及方法。已有的JJG(教委)012-1996 金相显微镜检定规程只规定了物镜实际放大倍数检定方法和物镜放大倍数精确度（在±5%以内）。在JJG571-2004 读数、测量显微镜检定规程中，只根据读数显微镜的分度值要求物镜放大倍数的偏差范围为±5×～±0.3×。JB/T 8230.6-1999 显微镜放大率只规定了物镜、目镜、镜筒系数的允许偏差范围分别是±5%、±5%和±2%。GB/T 2609-1996显微镜物镜和 GB/T9246-1996显微镜目镜分别规定了物镜、目镜放大倍数偏差的检定方法。而我们所关心的是光学金相显微镜总的放大倍数的测量校准方法及相应的期间核查方法。
根据文献[14]光学金相显微镜总放大倍数的核查方法可按以下方法进行：由JB/T8230.1-1999光学显微镜术语的定义，光学金相显微镜的放大率是目视显微镜形成虚像的角放大率，该放大率是物镜放大率、目镜放大率和镜筒系数的乘积，即：
M=M OBJ×M OC×q （6）式中：M：显微镜放大率，M OBJ：物镜放大率，M OC：目镜放大率，q：镜筒系数（一般为1.0）。
再由标准GB/T 13298-1991金属显微组织检验方法5.3规定：根据所需放大倍数选择物镜及目镜。如规定镜筒长度下物镜的放大倍数为M OBJ，目镜的放大倍数为M OC，则显微镜的理论放大倍数为M OBJ×M OC。如镜筒长度增大时，则计算倍数应按比例修正，必要时可用测微标尺校准（测微标尺按计量要求须进行校验）。
文献[14]根据带有目镜刻度尺的目镜中看到的物镜测微尺图像，假设L1为物镜刻度尺选定尺度长度，L2为用目镜测微尺测量物镜测微尺选定长度L1经物镜放大的在目镜视场中的图像的长度，那么如果显微镜的实际总放大倍数为M
测总
，则有：
L1×M测总＝L2×M OC（7）于是得到
M测总＝（L2×M OC）÷L1（8）
显然，通过测量L1、L2可以算出显微镜的实际总放大倍数M
测总
。
由于光学显微镜理论放大倍数为M OBJ×M OC，假设实际放大倍数误差为
δ，相对误差为R，则：
δ＝M测总－（M OBJ×M OC）（9）
R=δ÷(M OBJ×M OC) ×100% （10）
核查实例3、某实验室对实验室使用的金相显微镜的100×（100倍）放大倍数进行了期间核查，条件是：目镜放大倍数M OC＝10×，物镜的放大倍数为M OBJ=10×，物镜刻度尺选定尺度长度L1＝1.00mm，在目镜
’，测量值用L2表示，核查数据和结果如表8视场中测量5次L1的图像L
1
所示。
表8、 期间核查数据和结果的记录
Tab. 8 The records of data and results for intermediate checks WTXXXXX No.2009-10-26 Array
3.1.2第二种方法——标准试样法：
① 如材料试验机可根据标准拉伸试样（如钢铁总院GSB）用被核查的试验机
测试6根同值标准试样，得到试样的屈服强度值和抗拉强度值，并求出屈服强度的平均值和抗拉强度平均值。如果所得结果的标准偏差≤标准样品的偏差，则试验机核查合格，否则核查不合格。
②也可采用自备自制的内控样进行核查（内控样用材质均匀，优良的钢材制
成，并经过均匀性、稳定性检验证实试样是均匀和稳定的，还必须进行统计
得出内控值和上下限，以便根据容许区间对核查结果进行判定。
③ 又如冲击试验机除了参照JJG145-2007《摆锤式冲击试验机》计量检定规
程对初始位能、回零差、能量损失、试样支座跨距、摆锤刀刃中心线与砧座
支承中心之间的偏差、摆锤侧面与其摆动平面的不平行度进行核查而外，还
必须至少采用6根同值的标准冲击试样（如BCY）冲击后求出平均值及标准差,
如果所得结果即核查标准试样的标准差≤标准试样标准差，则冲击机核查合
格，否则核查不合格。
在某些情况下，如果标准冲击试样数量不够，也可以根据JJG145-2007
《摆锤式冲击试验机检定规程》的有关规定来进行期间核查。JJG145-2007
规程规定在使用非V型缺口标准试样检定试验机时，对摆锤式冲击试验机示
值误差和重复性最大允许值必须满足表9的要求。
表9 摆锤式冲击试验机的误差限
Tab.9 The error bounds of pendulum impact testing machines
能量级示值误差重复性
＜40J ±2.4J 3.6J
≥40J ±6%K R 9%
K R
表中K R为一组标准冲击试样的标准能量。一般采用三根或三根以上的
标准冲击试样进行核查试验，其结果满足上表要求，核查合格，不满足上
表要求则核查不合格。
核查实例4、某试验室对某台摆锤式冲击试验机采用三根标准冲击试样
进行了核查试验得到如表10所示的结果：
表10 摆锤式冲击试验机的期间核查数据
Tab. 10 The data of intermediate checks for pendulum impact testing machines
标样出厂编号标准冲击
值K R，
J
扩展不确
定度
（k=2）
实际冲击值，
J
示值误差重复性
H58xx
127 1.6% 133.0 4.7%
1.6% K R
H58xx131.0 3.1%
H58xx132.5 4.3%
从上表的数据可知，核查结果的最大示值误差为4.7%，小于6%，重复性为1.6% K R，小于9% K R，所以完全满足JJG145-2007的要求，核查合格。
④ 对硬度计采用标准硬度块进行核查。硬度计示值最大允许误差和示值重复性核查方法：在标准硬度块上按试验方法标准要求打6点，第一点不计，得到5个硬度测试值。5点硬度平均值与标准硬度块值之差，与标准硬度块硬度值之比即为硬度计的示值误差；5点中最大值与最小值之差与平均值之比为硬度计的示值重复性。
核查得到的示值误差和示值重复性满足标准（布氏、洛氏、维氏硬度计标准）或检定规程的要求，则核查合格，否则核查不合格。
1）布氏硬度计的期间核查，根据JJG 150-2005《金属布氏硬度计检定规程》，硬度计的示值允许最大误差和示值重复性必须满足表11的要求： 表11 布氏硬度计的误差限
Tab.11 The error bounds of brinell hardness testers
硬度范围（HBW） 示值最大允许误差δ/%
示值重复性
c
H/% ≤125 ±3 ≤3.5
125 >225 ±2 ≤2.5 核查实例5、某实验室对布氏硬度计的期间核查数据和结果如表12所示; 表12、期间核查数据和结果的记录 Tab. 12 The records of data and results for intermediate checks STXXXXX No.2009-08-18核查对象 布洛维硬度计-布氏硬度测定 仪器设备名称 布洛维硬度计 型号规格 HBRVU—xxx.x型 标准物质 标准布氏硬度块标准值 218HBW2.5/187.5核查日期 2009年8月18日上次计量检定日期 2009.2.6 核查原始记录 核查方法及依据： JJG 150-2005 金属布氏硬度计检定规程 核查记录及计算： 硬度计开启、调试正常后，在试样上测量6个点的硬度值，第一点不计，得到5个点的硬度测试值。它们分别为216、218、220、214、215 平均值为216.6 硬度计示值误差=（5点硬度平均值—标准硬度块值）÷标准硬度块值=-1.4/218=-0.64%； 示值重复性=（最大值—最小值）÷平均值=6/218=2.8% ； 可见，硬度计示值误差-0.64%﹤±2.5% 满足表11要求；示值重复性2.8%﹤3% 也满足表11要求。 核查结果：硬度计的示值误差和示值重复性都满足JJG 150-2005 金 核查者： xxx 属布氏硬度计检定规程的要求，因此，核查合格。 审核：xxx 批准：xxx 备注 2）洛氏硬度计的期间核查，根据JJG 112-2003《金属洛氏硬度计》国家计量检定规程，洛氏硬度计的示值允许最大误差和示值重复性必须满足表13的要求（本文给出B、C二个标尺的数据，其他的标尺详见JJG 112-2003）： 表13 洛氏硬度计的误差限 注：1*、H为5点硬度平均值； 2*、有两个值时取其中较大的值。 核查实例6、某试验室对洛氏硬度计的期间核查数据和结果如表14所示。 表14、期间核查数据和结果的记录 Tab. 14 The records of data and results for intermediate checks 量检定规程，维氏硬度计的示值允许最大误差和示值重复性必须满足表15 和表16的要求（示值允许最大误差表15系节选表，全表请见JJG 151-2006）。 表15 维氏硬度计的最大允许误差(节选) Tab.15 The MPE of vickers hardness testers(memorandum) 硬度符号 硬度计示值的最大允许误差（±%） 硬度，HV 50 100150 200 250300350400450500600700 800 900 1000 HV10 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 HV20 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 HV30 3 3 2 2 2 2 2 2 2 2 HV50 3 3 2 2 2 2 2 2 2 2 注：①对于中间值其最大允许误差可通过内插法求得②本表为节选表，详情见检定规程JJG 151-2006。 表16 维氏硬度计的示值重复性 Tab. 16The repeatability of indication for vickers hardness testers 标准块的硬度范围 示值重复性（%） HV5~HV100 HV0.2~< HV5< HV0.2 ≤225HV ≤6.0 ≤12.0 ≤12.0 >225HV ≤4.0 ≤8.0 ≤10.0 核查实例7、某试验室对维氏硬度计的期间核查数据和结果如表17所示; 表17、期间核查数据和结果的记录 Tab. 17 The records of data and results for intermediate checks STXXXXX No.2009-09-16 核查对象 布洛维硬度计-维氏硬度测定 仪器设备名称 布洛维硬度计 型号规格及编号 HBRVU—xxx.x 型，xxxx 标准物质 标准维氏硬度块 标准值 430HV30 核查日期 2009年9月16日 上次计量检定日期 2009.3.19 核查原始记录 核查方法及依据： JJG 151-2006《金属维氏硬度计检定规程》 核查记录及计算： 在试样上测量6个点的硬度，第一点不计，得到5个点的硬度测试值。 分别为426、421、425、435、435 平均值为428.4 HV30 硬度计示值误差=（5点硬度平均值—标准硬度块值）÷标准硬度块值=（428.4-430）/430=-0.37%；而示值重复性=（最大值—最小值）÷平均值=(435-421)/428.4=3.3% 可见，硬度计示值误差-0.37%﹤±2% 满足表15要求；示值重复性3.3%﹤4% 满足表16要求。 核查结果：硬度计的示值误差和示值重复性都满足JJG 151-2006金属维氏硬度计检定规程的要求，核查合格。 核查者： 审核： 批准： 备注 ⑤ 利用化学标样对化学分析仪器进行期间核查 如光谱仪、原子吸收分光光度计的期间核查可采用国家计量行政部门批准的钢铁成分分析国家标准物质，进行核查。核查的项目为： 1）示值误差 选一个标准样品，分别重复测量五次，计算各元素平均值与标准值的差值即为该范围内仪器的示值误差。 X x ?=Δ (11) 式中：Δ----示值误差；x ----5次测量平均值（%）；X -----标准值（%）。 2）重复性 选一个标准样品，重复测量10次以上，按（12）和（13）式计算标准偏差及相对标准偏差。 1 ) (1 2 ??= ∑=n x x n i i x δ ……(12) %100×= x x r x δδ， (13) 式中： x δ----标准偏差，（%）；n----测定次数（n≥10）； i x----第i次测量值，（%）；x----n次测量算术平均值，（%）； r x， δ---- 相对标准偏差，（%）； 判定依据 A、 对不同元素的含量，其测得的平均值与标准值之差（称示值误差）应符合GB/T 222-2006关于化学成分允许偏差的规定；重复性（相对标准偏差）必须服从表18的规定。 表18 含量与相对标准偏差的要求 Tab. 18 The requests of content and relative standard deviations 含量（%） RSD 含量（%） RSD ＞1 0.5～1 0.1～0.5 1% 2～3% 3～5% 0.01～0.1 0.001～0.01 0.0001～0.001 5～10% 10～20% 20～30% 核查实例8、某实验室对德制DV4直读光谱仪进行了期间核查得到了如表19所 示的数据和结果： 表19期间核查数据和结果的记录 Tab. 19 The records of data and results for intermediate checks WTXXXXX No.2009-12-08 核查对象 分析设备——光谱分析仪 仪器设备名 称 直读发射光谱分析仪 型号规格及编 号 DV4，xxxx 标准物质 光谱分析标样GSB A68057标准值 见数据表 核查日期 2009年12月8日 上次计量检定 日期 2009.6.18核查原始记录 核查方法及依据： GB/T 222-2006《钢的成品化学成分允许偏差》及表17含量与相对标准偏差的要求 核查记录及计算结果： （%） 元 素 C Si Mn P S Cr Ni Cu Mo 标样 值X 0.094 0.701 2.02 0.0085 0.056 0.93 1.26 0.219 0.46 5次平 均值 0.092 0.708 2.00 0.0082 0.055 0.91 1.23 0.219 0.44 示值误 差 Δ-0.002 0.007 -0.02 -0.0003-0.001 -0.02 -0.03 0 -0.02 10次平 均值 0.093 0.706 2.01 0.0084 0.056 0.92 1.24 0.218 0.45 标准差 0．00468 0．0156 0．01610．000960．003430．02050.00962 0.006810．0147重复性 5．03 2．21 0．801 11．43 6．13 2．23 0．776 3．12 3．27 核查结论：光谱仪的示值误差满足GB/T 222-2006的要求， 其重复性满足表18含量与相对标准偏差的要求，核查合 格。 核查者： 审核： 批准： 备注 注：所使用的标样为光谱分析用合金钢标样，所以核查得到的示值误差Δ必须根据 GB/T 222-2006中的表2 “合金钢成品化学成分允许偏差”给出的数据进行判定，得到核查是否合格的结论。 判定依据 B、 仪器的示值误差应满足该项目仪器分析方法精密度的要求。 判定依据C、 某些仪器供应商规定：用仪器将含有代表元素的标样连续测量10次，测定平均值与标准值的相对误差RE≤10%;相对标准偏差RSD≤2%（或4%）; 满足则核查合格，不满足则核查不合格。这种规定在许多情况下过于宽松，一般不宜采用！﹛如帕纳科公司（原philips公司）的光谱仪就是这样规定的!﹜。 ⑥ 天平的期间核查：可用计量参考标准砝码或经计量检定合格的砝码对天平 （包括非自动指示天平和数字指示天平）进行期间核查。根据JJG 98-1990非自动天平国家计量检定规程的规定，天平的最大允许误差和重复性如表20所示： 表20 天平最大允许误差和重复性的要求 为此，天平期间核查的方法和步骤概括地讲是： 1）、在符合要求的环境条件下进行，一般环境温度可在10~30℃范围内进行，但最好能在22±2℃，相对湿度≤60%的条件下进行； 2）天平室不得受震动、气流及其它强磁场的影响，安放天平的工作台必须 平整、稳固，具有良好的刚度，并具有防震、隔震效果； 3）必须保持天平的清洁，在核查前要仔细、精心地清除天平所有零件的灰 尘、垃圾等，还必须仔细检查天平所有零部件的完好，保证天平能正常的运行； 4）核查前检查天平的零部件及电路系统是否正常，在正常情况下通电预热2小时（非自动天平可预热半小时以上）； 5）核查用的标准器具是一组标准砝码，可以是等砝码，也可以是级砝码，但它的误差（对于等砝码为检定精度，对于级砝码为质量允差）不得大于被检天平在该载荷下的最大允许误差的1/3，同时应配备满足测定天平鉴别力或灵敏度要求的小砝码（计量检定时必须具备，实验室自身进行的期间核查不一定配备）。 6）天平示值误差的核查检测 a.按照天平操作规程将天平调到零位； b.根据被核查天平的量程范围，采用通过国家法定计量部门计量校准的砝码组进行核查试验，砝码加载从零载荷开始往上加载，每次加载待稳定后读出天平示值，并记录在案。然后，卸下载荷，每次卸载后也要等到稳定后方可读数，也记录在案，直到零载荷为止，测量点数不少于5点，并覆盖全量程。 7）天平重复性误差的核查检测 a. 按照天平操作规程将天平调到零位，记录空载示值； b. 根据被核查天平的量程范围，至少选用中量程范围的测量点作为试验载荷（标准砝码），将其放在天平上称量，待稳定后记录下天平第一次称量的示值； c. 将砝码从天平上取下，待天平稳定后，再将其放在天平上称量，记录下天平第二次加载示值，共重复6次测量； d. 测定结果中的最大值与最小值之差即为示值重复性误差； （注：如果条件允许，最好在天平量程范围内的低、中、高量程各选择一个测量点进行重复性核查试验，是最完善的做法。） 8）核查结果的判定 根据国家计量检定规程JJG98-90的规定（表20），判定天平各载荷点的最大允许误差是否满足要求，同时判定天平重复性误差是否满足规程要求（同一载荷多次测量结果之间的差值，不得超过天平在该载荷时的最大允许误差的绝对值）。核查实例9、某实验室所使用的是AL204电子天平，具有自校准功能，在核查 前已完成了自校准，于是采用计量检定合格的1g－100g砝码组对电子天平进行了期间核查得到了如表21所示的核查数据和结果： 表21、期间核查数据和结果的记录 Tab. 21 The records of data and results for intermediate checks 编号：YTXXXXXX NO:2009-10-20 仪器名称 电子天平 型号、编号 AL204 XXXXXX 核查日期 2009年10月20日外观 完好 核查环境 22±2℃，湿度≤60%标准器具 标准砝码组 自动校准 完成 上次计量检定日期 2009年4月16日 载 荷 点 最 大 允 许 误 差 载荷L （g） 显示值I（g） 示值误差E（g） 最大允许误差 结果 判定加载↓ 卸载↑ 加载↓ 卸载↑ 1 0.9997 0.9998 -0.0003-0.0002 0≤ m ≤50g 时， ±0.5mg 50＜m ≤200 时， ±1 mg 合格3 2.9998 2.9998 -0.0002-0.0002合格5 4.9998 4.9999 -0.0002-0.0001合格10 10.0002 10.0001 0.0002 0.0001合格30 30.0003 30.0000 0.0003 0 合格50 50.0003 50.0002 0.0003 0.0002 合格100 100.0006 100.00030.0006 0.0003 合格200 200.0008 200.00070.0008 0.0007 合格 示 值 重 复 性 序号 零位 显示值（g） 添加 载荷（g） 载荷显示 值（g） 重复性 误差（g） 最大允 许误差 结果 判定1 0.0000 100 100.0002 0.0004 （0.4 mg） ≤1mg合格 2 0.0000 100 100.0003 3 0.0000 100 100.0002 4 0.0000 100 100.0003 9）对于天平期间核查还有一种方法可参考： 即其他准备工作如上所述，而核查参数是： a、天平准确性核查：对被核查的天平采用配套的标准法码从小到大分别连续称重5次，测量的平均值与砝码标准值的误差值应不超过标准法码规定的允许差（核查时，至少在小量程、中量程、高量程各一点共测量三点）。 b、天平重复性核查：对被核查的天平采用配套的标准法码从小到大分别连续称重5次（至少在小量程、中量程、高量程各一点共测量三点），其重复性应不超过其分度值的二倍。 c、天平稳定性核查：对被核查的天平采用配套的标准法码每隔30min 从小到大分别连续称重5次（至少在小量程、中量程、高量程各一点共测量三点），其测定值的极差应不超标准法码规定的允许差。 如果核查得到的准确性、重复性、稳定性核查都符合要求，则被核查天平能满足要求，核查合格，可以继续使用；若有核查参数不符合要求，则要查找原因进行纠正。 3.1.3、第三种方法——内控样核查法 为了进行期间核查可选用材质均匀性好的材料（必须经均匀性和稳定性检验确认其均匀性和稳定性）加工成大批量相同尺寸的试样，称之为内控样。如某力学试验室对某钢材经过材质均匀性和稳定性检验后，加工（加工状态应该全同）大批量拉伸试样，随机抽取≥20根试样，在监督员的监督下严格按照试验标准以及规定的试验条件进行拉伸试验，按GB/T15000.3-1994 《标准样品定值的一般原则和统计方法》的规定进行计算，定出内控样的2.0P R （或 el R ）、m R 、A 内控值和上下限。利用这种内控样即可进行试验机的期间核查或质量的日常控制。如某试验室的此项工作，当置信概率取为95%时，得到内控样的: el R 为350±10（Mpa）, m R 为420±12（Mpa）, A 为（32±3）% 。在进行核查试验时，内控样五次检测结果的平均值与内控样内控值之差落在容许区间，试验机核查合格，否则核查不合格。 核查实例10、某实验室对WEW-300KN 液压式万能试验机，利用上述的内控样进行了期间核查，得到了如表22所示的核查数据和结果。 表22 期间核查数据和结果的记录 Tab. 22 The records of data and results for intermediate checks WTXXXXX No.2009-11-12 5 0.0000 100 100.00056 0.0000 100 100.0006 结论 从核查数据可知，被核查的电子天平各载荷点的最大允许误差显然满足检定规程要求，其示值重复性也满足检定规程的要求（表20）。因此，此天平经核查合格。 核查人签名/日期： 核查对象 力学设备——材料试验机 仪器设备名称 液压式万能材料试验机 型号规格及编号 WEW-300，xxxx 标准物质 内控拉伸试样 内控值 见数据表 核查日期 2009年11月12日 上次计量检定日期 2009.5.22 核查原始记录 核查方法及依据： 按GB/T1500.3-1994制作的内控样进行核查试验并按此标准进行判定 3.1.4 第四种方法——利用能力参数实验比率值E n 数来进行期间核查 这是一种值得推荐的方法。由稳健统计，能力统计量n E 数的表达式是： ref l n U U X x E 22 +?= (14) 如，某力学试验室，没有购置标准测力仪，也没有条件购买标准拉伸试样，因此前面所介绍的方法都不能应用，那么在这种情况下就可以采用这种E n 数方法。如果用来对材料试验机进行期间核查，那么公式中的： X ：为试验机刚刚由政府计量部门校准后利用匀质材料试样（最好采 用标准试样或上述的内控样）进行多次（如5次）检测的平均值称为参考值； x ：为试验机使用5~6个月后进行期间核查时利用与以上相同的试样 进行多次（如5次）检测的平均值，称为核查值； ref U 为参考值X 的扩展不确定度； l U 为期间核查时核查值x 的扩展不确定度 必须说明，由于两次测量中应该做到被核查仪器、测量方法、测量人员和测量的环境等条件完全相同（等精度测量），所以一般情况下两次测量结果的扩展不确定度（置信概率95％）是相同的，即U U U l ref ==。因此，上式可写为： U X x U U X x E ref l n 222?= +?= ………(15) 其判据是：若 1≤n E ，则结果满意，期间核查通过； 若 1>n E ，则结果不满意，能力有问题，未通过期间核查，实验室应寻找问题，分析原因，制定纠正措施并加以实施。 更细致的判据是：①若 7.0≤n E ,表明被核查的仪器设备的校准状态得到保持，核查合格，称之为接受准则； ② 若 17.0≤ ③ 若 1>n E ，表明被核查的仪器的校准状态没有得到保持，必须查找原因并采取纠正措施或重新送校，这称为拒绝准则。 核查实例11、某实验室需要对所拥有的三台材料试验机进行期间核查，然而实验室没有标准测力仪也无条件购买标准试样，因此采用本企业均匀性和稳定性较好的钢材加工了一批拉伸试样（加工条件严格把关！），经均匀性和稳定性检验，结果表明，试样均匀性和稳定性都满足GB/T15000-1994标准的相关要求，于是实验室采用这种核查试样对三台试验机进行了期间核查，现把其中的一台，即WEW-300KN 液压式万能试验机的期间核查数据及结果列于表23。 表23、 期间核查数据和结果的记录 Tab. 23 The records of data and results for intermediate checks WTXXXXX No.2009-12-22 此实例和核查实例10是属于同一问题的两种方法，比对结果表明，第三 种方法——内控样核查法（或第二种方法——标准试样法）与第四种方法——利用实验比率值E n 数来进行期间核查，对同一问题进行处理，其结果是相同的。这第四种方法的优点是，如果没有标准件（标准测力计或标准拉伸试样或内控样）在很多情况下，一般用同时取样同时加工的多根试样也可以进行核查工作。不同方法有不同的特点，究竟用什么方法来进行期间核查可按照实验室的具体情况和条件来决定。 核查实例12、某实验室对布氏硬度计采用E n 数法进行了期间核查，得到了表24所示的核查数据和结果。 表24、 期间核查数据和结果的记录 Tab. 24 The records of data and results for intermediate checks WTXXXXX No.2009-12-16 注：表中 ：为布氏硬度计刚刚由政府计量部门校准后利用匀质材料试样进行5次检测的平均值称 为参考值； x ：为布氏硬度计使用5~6个月后进行期间核查时利用与以上相同的试样进行5次检测的平均值， 称为核查值； ref U 为参考值X 的扩展不确定度；l U 为期间核查时核查值x 的扩展不确定度，经评定表明，二者 十分相近，即ref U =l U =U =7 核查实例13、某实验室对洛氏硬度计采用E n 数法进行了期间核查，得到了表 25所示的核查数据和结果： 表25、 期间核查数据和结果的记录 Tab. 25 The records of data and results for intermediate checks WTXXXXX No.2009-12-18 核查对象 力学设备——全自动万能硬度试验机 仪器设备名称 洛氏硬度计（全自动万能） 型号规格及编号 KB3000 BVRZ， xxxx
相关主题
文本预览