材料分析测试技术在金属精密塑性成形中的应用
摘要：精密成形技术是先进制造技术的一个重要内容，几乎所有的机械零部件都要通过成形与改性才能具有所需的形状及实用功能。金属塑性成形与其改性技术是两个不容分割的整体。本文介绍了精密塑性成形的研究背景及其发展方向，着重阐述了X射线检测技术、透射电镜和扫面电镜分析技术在金属精密成形中的应用。
关键词：精密成形，X射线检测技术，透射电镜，扫描电镜
1前沿
精密成形技术是指零件成形后，仅需少量加工或不再加工（近净成形技术，Near Net Shape Technique），就可用作机械构件的成形技术。它是建立在新材料、新能源、信息技术、自动化技术等多学科高新技术成果的基础上，改造了传统的毛坯成形技术，使之由粗糙成形变为优质、高效、高精度、轻量化、低成本、无公害的成形。它使得成形的机械构件具有精确的外形、高的尺寸精度和形位精度、好的表面粗糙度。
近几十年来，精密成形技术在国外以很快的速度发展。大量优质、高效、少无切削的新型成形与改性技术得到发展，并在工业中获得广泛应用，如气化模铸造、树脂自硬砂组芯造型等近净形铸造技术；超塑成形、精密热锻、精密冷温成形等精密塑性成形技术；气体保护焊、激光焊、真空电子束焊等精密连接技术。为了加快产品设计，近10年来发展了快速原型/零件制造技术，它打破了材料“去除”的成形原理，采用“累积”成形。目前已开始用于不同领域，并获得了巨大的经济效益。近年来，精密成形技术在我国也得到迅速发展。在精密塑性成形技术方面，重点发展了热锻技术、冷精压技术、成形轧制技术、精冲技术和超塑成形技术。依靠我国力量建设的汽车前梁、羊角和轿车连杆生产线已达到国际先进水平。汽车前轴精密辊锻和模锻复合工艺，其生产线投资仅为以万吨热模锻压力机为主方案的1/5～1/8。目前为止，我们已基本掌握了精锻、精冲、冷挤、热/温挤压等少无切削锻压工艺，基本掌握了热锻生产线成套技术，锻造用最大钢锭达400t，已成功地锻造了300MW、600MW大型火电机组成套锻件和核电压力壳锻件。
近年来，随着汽车工业在国内的迅速发展，与汽车相关的零部件需求激增，
在要求产量同时，人们对车辆的轻量化和能耗方面也提出了要求。促进了汽车薄壁球铁件金属型铸造、铝、镁合金金属型精密成形、精密热锻件、冷精锻和闭塞锻造、复杂形状接插件、大型覆盖件冲压成形等方面的研究。未来的金属精密塑性成形的发展除了要达到净成形、集成化、智能化、低能耗、污染小和虚拟制造、复合工艺制造等传统的要求外，针对我国的特点，我国应重点研究和发展以下方面：①优质、高效成形与改性技术：它涵盖了现代机械制造技术中毛坯与模型制造的主要技术内容。其特点是该项技术是由多项现代科学技术与传统成形技术结合并改善，使制件的形状精度和尺寸精度得到很大提高，从而实现了接近或完全达到成品最终形状，工件的微观组织和性能可以进行预测和控制，以及优质高效、低成本。②精密质量控制技术：精密成形的质量控制包括材料化学成分、冶金质量、加工过程、制造工艺参数、工艺与辅助材料、产品质量性能的优化控制，破坏性抽查，100%的无损探伤、无损检验、分选等一系列过程的人工的或自动的控制。③热加工工艺模拟及优化技术：主要包括金属材料热加工基础理论及缺陷形成机理；金属材料热加工宏观尺度模拟及优化控制；金属材料热加工微观尺度模拟及优化控制；金属材料成形改性工艺性的物理模拟和精确评价技术。④新型材料（工件）及特殊条件下的成形与改性技术：新型材料（工件）的成形技术是解决新型材料（高强铝合金、铝锂合金、钛合金、金属间化合物、各类复合材料、超导材料和形状记忆合金等功能材料）在变成制品时成形过程的特殊困难的技术，包括铸造、塑性成形、连接与材料改性等技术。新型材料成形技术是先进制造技术的重要组成部分，是许多先进结构或元器件不可缺少的重要制造技术。⑤清洁成形与改性技术：主要包括节能节材及少无污染成形与改性技术、三废治理及综合利用技术、成形与改性设备的改造及延寿技术等。
精密塑性成形具有传统塑性加工无可比拟的优势，因而成为了现在主流的加工方式之一。根据以上的研究发现，当前我们的塑性成形无论在质量控制还是在工艺优化等方面，都是借助一些设备和分析手段来完成的。例如在质量控制方面，X射线检测分析手段就是必不可少的，通过分析我们就能知道材料的成分以及杂质成分，利用扫描电镜和透射电镜，进一步的观测变形后的组织形貌，更清晰地发现缺陷位置，从而改善质量；在热加工优化方面，更应该借助扫描电镜和透射电镜来辅助工艺优化。因此，扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪是塑性加工及其改性技术研究中不可少的设备，而这三者所对应的材料分析方法，是我们进行研究的依据，也是研究的重点部分之一。因此，对这三种材料分析测试技术在
金属精密成形中的应用作出研究，对后续的学习研究将有很大的帮助。
2材料分析测试技术在塑性成形中的应用
2.1 X射线衍射技术及其应用
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
2.1.1物相鉴定
物相鉴定是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。每种晶体由于其独特的结构都具有与之相对应的X射线衍射特征谱,这是X射线衍射物相分析的依据。将待测样品的衍射图谱和各种已知单相标准物质的衍射图谱对比,从而确定物质的相组成。确定相组成后,根据各相衍射峰的强度正比于该组分含量(需要做吸收校正者除外) ,就可对各种组分进行定量分析。主要方法有内标法、外标法、增量法、无标样法和全谱拟合法等。
2.1.2点阵参数的测定
点阵参数是物质的基本结构参数,任何一种晶体物质在一定状态下都有一定的点阵参数。测定点阵参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵参数的测定是通过X 射线衍射线位置的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。
吴建鹏等采用X 射线衍射技术测量了不同配比条件下Fe2O3和Cr2O3的固溶体的点阵参数,根据Vegard 定律计算出固溶体中某相的固溶度,这种方法虽然存在一定的误差,但对于反映固溶度随工艺参数的变化趋势仍然是非常有效的。刘晓等通过衍射技术计算出了低碳钢中马氏体的点阵常数,并建立了一个马氏体点阵参数随固溶碳量变化的新经验方程,他们根据试验数据所获得的回归方程可成为钢中α相(过饱和) 含碳量的实用的标定办法(特别在低碳范围) 。
2.1.3微观应力的测定
微观应力是指由于形变、相变、多相物质的膨胀等因素引起的存在于材料内各晶粒之间或晶粒之中的微区应力。当一束X 射线入射到具有微观应力的样品上时,由于微观区域应力取向不同,各晶粒的晶面间距产生了不同的应变,即在某些晶粒中晶面间距扩张,而在另一些晶粒中晶面间距压缩,结果使其衍射线并不像宏观内应力所影响的那样单一地向某一方向位移,而是在各方向上都平均地作了一些位移,总的效应是导致衍射线漫散宽化。材料的微观残余应力是引起衍射线线形宽化的主要原因,因此衍射线的半高宽即衍射线最大强度一半处的宽度是描述微观残余应力的基本参数。钱桦等在利用X 射线衍射研究淬火65Mn 钢回火残余应力时发现:半高宽的变化与回火时间、温度密切相关。与硬度变化规律相似,半高宽也是随着回火时间的延长和回火温度的升高呈现单调下降的趋势。因此,
X 射线衍射中半高宽- 回火时间、温度曲线可以用于回火过程中残余应力消除情况的判定。
2.1.4晶体取向及织构的测定
晶体取向的测定又称为单晶定向,就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向,但X 衍射法不仅可以精确地单晶定向,同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品,背射劳埃法就无需特别制备样品,样品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法。
宓小川采用X 射线能谱法测定了金属板材织构,分别获得了IF 钢、冷轧电工钢、CuNi15Sn8 合金的织构信息,说明X 射线衍射能谱仪在金属板材的织构测定方面具有快速、高效的优点,在材料性能与织构及生产工艺相互关系研究方面有极大的应用价值。
2.2 扫描电镜及其应用
扫描电子显徽镜(SEM —Scannin Electron Microscope)是近几十年来迅速发展起来的一种新型电子光学仪器，其成像原理是以电视摄影的方式，用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成像的。扫描电镜具有样品制备简便，放大倍率连续调节范围大(7～100000倍)，景深大，分辩率高(达40A 。
)等特点，是进行表面分析研究的有效工具，尤适于较粗糙表面，如金属断口和显
徽组织三维形态的观察研究。
在实际分析工作中，往往在获得样品表面形貌后，希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析，提供包括形貌、成分和晶体结构在内的全部信息资料。为此，又出现了扫描电镜——电子探针的多功能组台型分析仪器。
2.2.1断口形貌观察
断口形貌与金属材料的性质和使用条件有着密切的关系。扫描电镜景深大，放大倍数大而连续，可先对断口进行低倍(如10倍左右)大视野观察，在此基础上选择某些感兴趣的区域(如裂纹源等)进行高倍分析，有效地把断口宏观分析和微观分析结合起来，同时还可利用电子探针通过X射线能谱或波谱测定微区的成分，从而显示断口形貌的细节特征，揭示断裂机理，判定断裂性质，分析并找出破坏原因。图1为AZ31镁合金拉伸断口形貌。
图1 AZ31镁合金拉伸断口形貌
2.2.2 电子金相分析
电子金柑就是用电子显微镜来观察材料显微组织的类型、数量、分布、形状及相互关系。利用电子金相分析方法对多相结构材料，如共晶材料和复台材料进行显徽组织观察时，可深腐蚀试样，利用扫描电镜景深大的特点，可清晰地显示组成相的三维立体形态。
2.2.3 电子探针分析方法和应用
电子探针分析有三种基本的工作方式(1)对样品表面选定馓区作定点的全谱扫描定性或半定量分析，以及对其中所含元素的浓度的定量分析；(2)电子柬沿样品表面选定的直线轨迹作所含元索浓度的线扫描分析；(3)电子束在样品表面作面扫描，以特定元素的X射线讯号调制阴极射线管荧光亮度，给出该元素
浓度分布的扫描图象。
2.2.4 金属构件的失效分析
在生产，生活实践中，一些金属构件经常在使用期内发生突然断裂或故障。因此，研究分析故障的性质，找出失效的原因并制定相应的预防措施，以确保安全生产具有重要意义。如图2，利用SEM 可以观察Mg 板材热轧时的剥离形貌。
图2热轧态Mg 侧剥离面SEM 形貌
2.3透射电子显微镜及其应用
透射电子显微分析方法是通过透射电子显微镜(TEM-Transmissim Eleetron Microscope)进行的。透射电镜具有最高的分辨率，如H-800透射电镜，分辨率可达1.4A 。
， 所以它是最微分析的重要手段之一。
2.3.1 选区电子衍射与金属薄膜衍衬技术
为让电镜在显示形貌图象的同时还能分析晶体结构，通常采用所谓“选医电子衍射” 的方法，有选择地分析样品不同微医范围内的晶体结构特性。如果我们选用的样品是金属薄膜，还可以研究析出相与母相的位向关系、孪晶面、位错等晶体缺陷，这对研究金属的精细结构有特别显著的功效。如钢中马氏体形态的精细结构观察，采用金属薄膜直接透射来研究马氏体形态，可揭示高低碳马氏体的精细亚结构，而了择到其本质差别 低碳马氏休呈板条状，条宽约为0.025～
2.25μm(常见条宽约2500A 。)，条长约数微米。精细亚结构为位错，位错密度高达0.3～0.9×1012 /cm 2。条内位错缠结交织，呈胞状分布的特征。因此，低碳板条马氏体又称位错马氏体。高碳马氏体呈片状，片的大小差别很大，且互不平行，以大角度相交。片内的精细亚结构为孪晶，厚度约50～900A 。不等， 故高碳片
状马氏体又称孪晶马氏体。
另外， 钢中低温回火析出的碳化物， 钢中残余奥氏体的测定，不锈钢中强化相析出硬化的分析观察等都可利用选医电子衍射和金属薄膜衍村技术来完成。
2.3.2相变和变形过程中组织结构的变化规律的分析观察
透镜配置加热样品台，低温样品台或拉伸台，可对材料进行相变机理研究及低温下微观结构变化观察和形变过程位错运动等动态观察（图3）， 还可测绘新材料的合金相图。
图3 镍基高温合金蠕变后的位错形貌
γ γ A A C D C C C C D γ2 1
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