近代有机分析实验讲义
授课教授：曾志教授授课地点：理一栋217
实验一：气相色谱仪的硬件与软件操作
一、实验目的
1.安全教育；
2.气相色谱仪的硬件操作及软件操作；
3.了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。
二、实验原理
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，仪器型号繁多，但总的说来，其基本结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。气象色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，是彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间，便可进行定性分析。
三、实验仪器与试剂
仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；微量进样器（1μL）；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm ×0.25um）；
试剂：甲醇（AR）
四、实验步骤
1. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气，逆时针旋转松开氮气发生器右侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝）），氢气发生器。然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”（见图）最后打开电脑上的工作站。
2. 点击工作站桌面GC Real Time Analysis→
3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置：选择“仪
器参数”并设置进样器温度150 ℃、检测器温度200 ℃、柱温为70℃（保留时间5 min）、停止时间5 min、分流比为50(分流比过大，超出压力范围。则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。因此只能调为50)、尾吹流
量30 mL /min、氢气流量30mL/min，空气流量300 mL /min。
4. 设置完毕后，先点击“开启系统”，接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，接着点击“样品记录”，依次输入“样品名称”和“数据文件”（注意输入名称的上下对应）。单击“文件夹”按钮图标，在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。点“开始”并注射样品液（0.01μL）。
五、数据软件处理
1. 单次数据分析
1.1 在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后，在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标，打开保存的路径，找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小按钮，调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。
1.2 在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”，在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置（通常改变一项参数，就能达到去除杂质峰的效果）。通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。
然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”，然后点击查看。复制谱图
到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”；复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。在Word文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。
2. 多组数据进行比较
2.1同样方式，在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后。先找到所需要对比的多组数据保存路径，选定打开。
2.2可以选中想要平移的谱线根据需要选择右上方的五组箭头按钮以及数字按钮，进行上下平移，可以使两组数据对比更显著。复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪板”。在Word文档中全选表格内容，单击“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。
六、关机
分析结束后，选择“仪器参数” 进样器温度80℃；检测器温度80 ℃、柱温为40℃，点击“下载参数”, 待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时，方可点击<关闭系统>，关闭工作站、GC电源和载气气源。
实验二：挥发性有机化合物的定性分析
一、实验目的
1.掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理
2.掌握气相色谱法对挥发性有机化合物的定性分析
二、实验原理
各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等下有各自确定的保留)值，因此保留值在色谱分析中可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将混合物图谱中各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。本实验采用纯物质对照法，利用保留时间进行甲醇、正丁醇、乙醇的分离及定性分析。
三、实验仪器与试剂
仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；微量进样器（1μL）；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm ×0.25um）；
试剂：甲醇（AR）；乙醇（AR）；正丁醇；混合液
四、实验步骤
1. 样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的甲醇标准溶液、乙醇标准溶
液、正丁醇及混合的样品溶液
2. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气，逆时针旋转松
氮气发生器右侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向
0.4Mpa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝）），氢气发生器。然后打开
GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”。最后打开电脑上的工作站。点击工作站桌面GC Real Time Analysis→
3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置：选择
“仪器参数”并设置进样器温度150 ℃、检测器温度200 ℃、柱温为70℃（保
留时间5 min）、停止时间5 min、分流比为50(分流比过大，超出压力范围。
则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min，空气流量300 mL /min。
4. 设置完毕后，先点击“开启系统”，接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、
柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，接着点击“样品记录”，依次输入“样品名称”和“数据文件”（注意输入名称的上下对应）。单击“文件夹”按钮图标，在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。
点“开始”并注射样品液（0.01μL）。
5. 点“开始”，然后用微量注射器进样，之后按下面板的START，拔出针。（第
一大组进甲醇标准液、乙醇标准液以及混合液；第二大组进乙醇标准液、正丁醇标准液以及混合液。）
五、数据软件处理
1. 单次数据分析
1.1 在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后，在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标，打开保存的路径，依次找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小按钮，调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。
1.2 在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”，在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置（通常改变一项参数，就能达到去除杂质峰的效果）。通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”，然后点击查看。复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”；复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。在Word文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。（同理处理乙醇、正丁醇以及混合液的色谱峰。）
2. 多组数据进行比较
2.1同样方式，在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后。先找到所需要对比的多组数据保存路径，选定打开甲醇（正丁醇）标准液、乙醇标准液以及混合液的气相色谱图文件。
2.2可以选中想要平移的谱线根据需要选择右上方的五组箭头按钮以及数字按钮，进行上下平移，可以使两组数据对比更显著。复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪板”。在Word文档中全选表格内容，单击“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。
六、关机
分析结束后，选择“仪器参数” 进样器温度80℃；检测器温度80 ℃、柱温为40℃，点击“下载参数”, 待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时，方可点击<关闭系统>，关闭工作站、GC电源和载气气源。
实验三：挥发性有机化合物的定量分析
一、实验目的
1. 掌握气相色谱对挥发性有机化合物定量分析的几种方法类型
2. 掌握气相色谱法对挥发性有机化合物的定量分析
二、实验原理
气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气后的式样被载气带入色谱柱时，组份就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长使彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据峰高或峰面积便可进行定量分析。
三、实验仪器与试剂
仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气泵（北京中惠普分析技术研究所）；SPN-300氮气发生器；SPN-300氢气发生器；微量注射器；5mL容量瓶；SPB-5毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm。
试剂：乙酸乙酯（AR）；乙醇（AR）：未知样液1；未知样液2；未知样液3；四、实验步骤
样品的配制：
将乙酸乙酯（AR）与乙醇（AR）按照不同体积比进行混合（5:5~7:3）制成未知样液1、未知样液2、未知样液3。
1．开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气,，逆时针旋转松开氮气发生器右侧螺丝），氢气发生器。约30分钟后，待载气稳定(即压力表指针稳定指向0.4 M pa)后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝，然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”。最后打开电脑上的工作站。2．点击工作站桌面GC Real Time Analysis→
止时间5 min，尾吹流量30mL/min，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min。
选择“数据采集”——“下载仪器参数”，待柱箱、检测器的温度达到设定值，打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”，点击“单次分析”，“样品记录”，输入保存路径和文件名。
4．点击“开始”，用5ul微量注射器进样，进样前用待测液润洗10次，用微量注射器进不同体积比的混合液进行分析。之后按下面板的START，拔出针。
五、数据软件处理
点击
六、关机
关软件上的氢气按钮、火焰按钮，关氢气源，将SPL、柱箱、FID温度设到80o C，等温度达到设定值，点系统关闭按钮，关软件，关主机，关氮气发生器并旋松右边的旋钮，关空气源。
实验四：固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的
分离分析
一、实验目的
1. 了解固相微萃取与气相色谱仪联用的基本结构和分离分析的基本原理；
2.掌握固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物定性分析与测定。
二、实验原理
固相微萃取(SPME) 是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。
三、实验仪器与试剂
仪器：气相色谱仪；全自动空气泵；氮气发生器；氢气发生器；SPB-5毛细管柱30 m×0.32 mm×0.25 μm, 微量注射器；容量瓶；毛细管色谱柱；固相微萃取装置；水浴锅。
试剂：乙醇，正丁醇，乙醇和正丁醇的混合液
四、实验步骤
1．SPME 操作过程
a.样品萃取：将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。推手柄杆使纤维头伸出
针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2分钟（吸附 2 min）。缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶。
b.GC分析：将SPME针管插入GC仪进样口。推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。缩回纤维头，移去针管。
2. 样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的乙醇标准溶液、正丁醇标准溶液及乙醇和正丁醇混合的样品溶液
3. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气,预热30分钟，右边松开螺丝后拧紧），氢气发生器。等载气稳定后打开氢火焰离子化检测器开关，最后打开电脑上的工作站。
4. 色谱分离条件的设置：柱箱温度：50℃，进样器温度：200 ℃，检测器温度：200 ℃。分流比：10。尾吹流30 mL/min，氢气流量40 mL /min，空气流量400 mL /min。
5. 选择“数据采集”-“下载参数”，待进样器SPL1，柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，再点“样品记录”，保存路径和文件名。
6. 点击“开始”，用固相微萃取装置提取的乙醇和正丁醇混合液的挥发性物质。之后按下面板的START，拔出针。依次进样：乙醇标准溶液，正丁醇标准溶液。
五、数据处理
点击
六、关机
分析结束后，选择“数据采集”进样器温度80℃；检测器温度80 ℃、柱温为40℃，点击“下载参数”, 待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时，方可点击<关闭系统>，关闭工作站、GC电源和载气气源。
附件：实验步骤
1. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气，逆时针旋转松开氮气发生器右侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝）），氢气发生器。然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”（见图）最后打开电脑上的工作站。
2. 点击工作站桌面GC Real Time Analysis→
3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置：选择“仪器参数”并设置进样器温度150 ℃、检测器温度200 ℃、柱温为70℃（保留时间5 min）、停止时间5 min、分流比为50(分流比过大，超出压力范围。则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min，空气流量300 mL /min。
4. 设置完毕后，先点击“开启系统”，接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，接着点击“样品记录”，依次输入“样品名称”和“数据文件”（注意输入名称的上下对应）。单击“文件夹”按钮图标，在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。点“开始”并注射样品液（0.01μL）。
（浙江专用版）高考物理二轮复习专题七实验题题型强化第16讲力学和光学实验讲义 力学和光学实验 专题定位 1.熟知各种器材的特性.2.熟悉课本实验，抓住实验的灵魂——实验原理，掌握数据处理的方法，熟知两类误差分析.3.利用所学过的知识，对实验器材或实验方法加以重组，完成新的实验设计． 第16讲 力学和光学实验 1．纸带的三大应用 (1)利用逐差法求解平均加速度(如图) a 1＝x 4－x 13T 2，a 2＝x 5－x 23T 2，a 3＝x 6－x 33T 2?a ＝a 1＋a 2＋a 33 (2)利用平均速度求瞬时速度：v n ＋1＝ x n ＋x n ＋12T (3)利用速度—时间图象求加速度． 2．光电门的应用 (1)求瞬时速度：把遮光条(宽度为d )通过光电门的时间Δt 内的平均速度看做遮光条经过光电门的瞬时速度，即v ＝d Δt . (2)求加速度：若两个光电门之间的距离为L ，则利用速度与位移的关系可求加速度，即a ＝v 22－v 122L . 3．实验的技巧 (1)要根据实验原理来判断是否需要平衡摩擦力，知道正确平衡摩擦力的方法． (2)要清楚钩码(或沙桶)与小车之间的质量关系，并且要清楚在仪器创新或实验原理创新的情形下，该条件是否需要调整． (3)要知道实验数据、图象的处理方法和运用数学知识解题的技巧． 例1 (2019·新高考研究联盟二次联考)如图甲所示，某同学用力传感器探究在小车及传感
器总质量不变时加速度跟它们所受拉力的关系． (1)实验中使用的电火花计时器，应接________电源． A ．交流4～6V B ．交流220V (2)该同学将实验器材如图甲所示连接后，沙桶的质量________(填“需要”或“不需要”)远小于小车及传感器总质量，实验时如将细线拉力当成小车及传感器的合外力，则________(填“需要”或“不需要”)先平衡摩擦力． (3)先接通电源，小车由静止释放，获得的一条纸带如图乙，每打5个点取一个计数点，x 1＝ 3.62cm ，x 4＝5.12cm ，由图中数据可求得：2、3两点的距离(即x 3)约为________cm.(结果保留三位有效数字) (4)在实验中，甲、乙两位同学根据实验数据画出如图丙所示的小车的加速度a 和小车所受拉力F 的图象分别为图中的直线Ⅰ和直线Ⅱ，下面给出了关于形成这种情况原因的四种解释，其中可能正确的是________．(多选) A ．实验前甲同学没有平衡摩擦力 B ．甲同学在平衡摩擦力时把长木板的右端抬得过高了 C ．实验前乙同学没有平衡摩擦力 D ．乙同学在平衡摩擦力时，把长木板的右端抬得过高了 答案 (1)B (2)不需要 需要 (3)4.62 (4)BC 解析 (1)电火花计时器，需接220V 交流电源． (2)实验时如将细线拉力当成小车及传感器的合外力，不需要沙桶的质量远小于小车及传感器的总质量，但必须平衡摩擦力，否则细线的拉力不是合力． (3)相邻0.1s 内位移差Δx ＝x 4－x 1 3＝0.50cm ，又x 4－x 3＝Δx 故x 3＝x 4－Δx ＝5.12cm －0.50cm ＝4.62cm.
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
几何光学实验讲义 1.薄透镜焦距测量 实验目的 1.掌握薄透镜焦距的常用测定方法，研究透镜成像的规律。 2.理解明视距离与目镜放大倍数定义； 3.掌握测微目镜的使用。 实验仪器 1.LED白光点光源（需加毛玻璃扩展光源） 2.毛玻璃 3.品字形物屏 4.待测凸透镜（Φ = 50.8mm，f = 150，200mm） 5.平面反射镜 6.JX8测微目镜（15X，带分划板） 7.像屏2个（有标尺和无标尺） 8.干板架2个 9.卷尺 10.光学支撑件（支杆、调节支座、磁力表座、光学平台） 基础知识 1.光学系统的共轴调节 在开展光学实验时，要先熟悉各光学元件的调节，然后按照同轴等高的光学系统调节原则进行粗调和细调，直到各光学元件的光轴共轴，并与光学平台平行为止。 1、粗调：将目标物、凸透镜、凹透镜、平面镜、像屏等光学元件放在光具座（或光学平台）上，使它们尽量靠拢，用眼睛观察，进行粗调（升降调节、水平位移调节），使各
元件的中心大致在与导轨（平台）平行的同一直线上，并垂直于光具座导轨（平台）。 2、细调：利用透镜二次成像法来判断是否共轴，并进一步调至共轴。当物屏与像屏距离大于4f时，沿光轴移动凸透镜，将会成两次大小不同的实像。若两个像的中心重合，表示已经共轴；若不重合，以小像的中心位置为参考（可作一记号），调节透镜（或物，一般调透镜）的高低或水平位移，使大像中心与小像的中心完全重合，调节技巧为大像追小像，如下图所示。 图1-1 二次成像法中物与透镜位置变化对成像的影响 图1-1(a）表明透镜位置偏低（或物偏高），这时应将透镜升高（或把物降低）。而在图(b）情况，应将透镜降低（或将物升高）。水平调节类似于上述情形。当有两个透镜需要调整（如测凹透镜焦距）时，必须逐个进行上述调整，即先将一个透镜（凸）调好，记住像中心在屏上的位置，然后加上另一透镜（凹），再次观察成像的情况，对后一个透镜的位置上下、左右的调整，直至像中心仍旧保持在第一次成像时的中心位置上。注意，已调至同轴等高状态的透镜在后续的调整、测量中绝对不允许再变动 2.薄透镜成像公式 透镜分为会聚透镜和发散透镜两类，当透镜厚度与焦距相比甚小时，这种透镜称为薄透镜．值得注意的是，若透镜太厚，光在透镜中的传播路径便无法忽略，光在透镜里的传播路径就必须做进一步的考虑。 在实验中，必须注意各物理量所适用的符号法则。运算时已知量须添加符号，未知量则根据求得结果中的符号判断其物理意义。在讨论成像前，我们约定正负号定义（1）光由左往右前进定义为正方向传播。 （2）物体若放在透镜的左方，其物距为负，反之为正。 （3）像若形成在透镜的右方，其像距为正，反之为负。 （4）若是光线与光轴线相交，且相交的锐角是由光线顺时针方向朝光轴线方向旋转扫出来的，这个锐角定义为正，反之为负。
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
实验一光学实验主要仪器、光路调整与技巧 1.引言 不论光学系统如何复杂，精密，它们都是由一些通用性很强的光学元器件组成的，因此，掌握一些常用的光学元器件的结构，光学性能、特点和使用方法，对于安排实验光路系统时，正确的选择和使用光学元器件具有重要的作用。 2.实验目的 1)掌握光学专业基本元件的功能； 2)掌握基本光路调试技术，主要包括共轴调节和调平行光。 3.实验原理 3.1光学实验仪器概述: 光学实验仪器主要包括：光源，光学元件，接收器等。 3.1.1常用光源 光源是光学实验中不可缺少的组成部分，对于不同的观测目的，常需选用合适的光源，如在干涉测量技术中一般应使用单色光源，而在白光干涉时又需用能谱连续的光源（白炽灯）；在一些实验中，对光源尺寸大小还有点、线、面等方面的要求。光学实验中常用的光源可分为以下几类： 1）热辐射光源 热辐射光源是利用电能将钨丝加热，使它在真空或惰性气体中达到发光的光源。白炽灯属于热辐射光源，它的发光光谱是连续的，分布在红外光、可见光到紫外光范围内，其中红外成分居多，紫外成分很少，光谱成分和光强与钨丝温度有关。热辐射光源包括以下几种：普通灯泡，汽车灯泡，卤钨灯。 2）热电极弧光放电型光源 这类光源的电路基本上与普通荧光灯相同，必须通过镇流器接入220V点源，它是使电流通过气体而发光的光源。实验中最常用的单色光源主要包括以下两种：纳光灯（主要谱线：589.3nm、589.6nm），汞灯（主要谱线：623.4nm、579.0nm、577.0nm、546.1nm、491.6nm、435.8nm、407.9nm、404.7nm） 3）激光光源 激光（Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation，缩写：LASER)，是指通过辐射的受激辐射而实现光放大，即受激辐射的光放大。激光器作为一种新型光源，与普通光源有显著的差别。它是利用受激辐射的原理和激光腔的滤波效应，使所发光束具有一系列新的特点。①激光器发出的光束有极强的方向性，即光束的发散角很小；②激光的单色性好，或者说相干性好，其相干长度可以达十米甚至数百米；③激光器的输出功率密度大，即能量高度集中。所以激光光源是一种单色性和方向性都好的强光源，已应用于许多科技及生产领域
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
实验报告 实验名称：煤的工业分析实验院系：能源动力与机械工程班级：热能1004班 姓名： 学号： 同组人： 实验日期： 华北电力大学
一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用空气干燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ad”表示。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电子天平等。四、实验原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 五、实验内容和步骤 （一）水分的测定 1. 方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的重量占试样原重量的百分数，即为分析试样水分。 2. 实验设备仪器 1）电热干燥箱1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm。
3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把 6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。 3. 实验步骤 1）用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1g （精确至0.0002g ），平摊在称量瓶中。 2）打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105～110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直鼓风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～1.5小时。 3）干燥完毕，从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟），称重。 4）进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 4. 结果计算与允许误差 1 100ad G M G = ? (1-1) 式中：ad M ——空气干燥煤样的水分含量，%； G 1——煤样干燥后失去的重量，克； G ——煤样的重量，克。 表1-1 水分测定允许误差
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
实验一：单镜头设计(Singlet) 实验目的： 1、学习如何启用Zemax 2、学习如何输入波长（wavelength）、镜头数据（lens data） 3、学习如何察看系统性能（optical performance），如ray fan，OPD，点列图（spot diagrams）， MTF等。 4、学习如何定义thickness solve以及变量（variables） 5、学习如何进行优化设计（optimization） 实验仪器：微机、zemax光学设计软件 实验步骤： 1、设计一个孔径为F/4的单镜头，物在光轴上，其焦距（focal length）为100mm，波长为可见光， 用BK7玻璃为材料。 2、首先运行ZEMAX，将出现ZEMAX的主页，然后点击lens data editor(LDE)。什么是LDE呢？它是你要 的工作场所，在LDE的扩展页上，可以输入选用的玻璃，镜片的radius，thickness，大小，位置等。 3、然后输入波长，在主菜单的system下，点击wavelengths，弹出波长数据对话框wavelength data，键入你 要的波长，在第一行输入0.486，它是以microns为单位，此为氢原子的F-line光谱。在第二、三行键入 0.587及0.656，然后在primary wavelength上点在0.587的位置，primary wavelength主要是用来计算光学 系统在近轴光学近似(paraxial optics，即first-order optics)下的几个主要参数，如focal length，magnification，pupil sizes等。 4、确定透镜的孔径大小。既然指定要F/4的透镜，所谓的F/#是什么呢？F/#就是光由无限远入射所形成的 effective focal length F跟paraxial entrance pupil的直径的比值。所以现在我们需要的aperture就是100/4=25(mm)。于是从system menu上选general data，aperture type里选择entrance pupil，在apervalue 上键入25，然后点击ok。 5、回到LDE，可以看到3个不同的surface，依序为OBJ，STO及IMA。OBJ就是发光物，即光源，STO 即孔径光阑aperture stop的意思，STO不一定就是光照过来所遇到的第一个透镜，你在设计一组光学系统时，STO可选在任一透镜上，通常第一面镜就是STO，若不是如此，则可在STO这一栏上按鼠标，可前后加入你要的镜片，于是STO就不是落在第一个透镜上了。而IMA就是imagine plane，即成像平面。回到我们的singlet，我们需要4个面(surface)，于是点击IMA栏，选取insert，就在STO后面再插入一个镜片，编号为2，通常OBJ为0，STO为1，而IMA为3。 6、输入镜片的材质为BK7。在STO行中的glass栏上，直接键入BK7即可。 7、孔径的大小为25mm，则第一镜面合理的thickness为4，在STO行中的thickness栏上直接键入4。Zemax 的默认单位是mm 8、确定第1及第2镜面的曲率半径，在此分别选为100及-100，凡是圆心在镜面之右边为正值，反之为负 值。再令第2面镜的thickness为100。 9、现在数据已大致输入完毕。如何检验你的设计是否达到要求呢？选analysis中的fans，然后选择其中的 Ray Aberration，将会出现如图1-1所示的TRANSVERSE RAY FAN PLOT。
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
实验一、煤的工业分析 一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用分析试样，其成分重量百分数在上角用分析基“?”表示。 二、煤工业分析的基本原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 三、水分的测定 1、方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样水分。 2、实验设备仪器 1）电热干燥箱 1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm，如图1-1。3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把
6）煤样若干，粒度为毫米以下。 3、实验步骤 用预先烘干和称量（称准到0.0002克）的玻璃称量瓶，称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份1±0.1克（称准到0.0002克）分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105～110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直通风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～小时，然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约25分钟）称量。 然后进行检查性的干燥，每次干燥30分钟，直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前一次质量为计算依据，对于水分在2％以下的试样，不进行检查性干燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分析水分： ； 烘干后的煤样质量，；分析煤样的原有质量，g m g m m m m W f --?-= 11 %100 W f —分析试样的分析水分，%。 如此，煤的应用基水分即可由下式求得： )%100 100( y w f y w y W W W W -+= 式中：W f —分析试样的分析水分，%； W f w —分析试样的应用基外在水分，%； W y —分析试样的应用基水分，%。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
实验32 分光计的调节和使用 分光计是用来精确测量角度的光学仪器，物理实验中常用来测量三棱镜的顶角，折射率，研究光栅衍射特性，测光波波长等。每一种应用都需要对分光计进行精确的调节，分光计的结构复杂而精密，调节难度大，其调节是本实验的重点和难点。因此，熟悉分光计的基本结构和掌握它的基本调节要求和方法，对调整和使用其它光学仪器具有普遍的指导意义。 【实验目的】 1. 了解分光计的结构和各部分的作用； 2. 学会用“二分之一调节法”正确调节分光计； 3. 掌握用分光计测角的方法，并测量三棱镜的顶角A。 【实验仪器、用具】 分光计，单色光源，双平面反射镜，三棱镜等。 【实验原理】 1. 分光计的结构与角度测量原理 分光计由望远镜、平行光管、刻度盘、载物台与底座５个部分组成。如图32-1所示。 1-望远镜锁紧螺钉，2-望远镜，3-载物台水平调节螺钉，4-三棱镜，5-分光计主轴，6-载物台，7-平 行光管，8-平行光管狭缝锁紧螺钉，9-平行光管水平调节螺钉，10-游标盘止动螺钉，11-底座，12- 望远镜止动螺钉，13-刻度盘与望远镜固定螺钉，14-刻度盘与游标盘，15-望远镜水平调节螺钉 图32-1 分光计结构示意图 1.1 望远镜 望远镜是由一个长焦距的物镜和一个短焦距的目镜组成。物镜的像方焦点(焦平面)与目镜的物方焦点(焦平面)几乎重合，在它们的共同焦平面处装有一块分划板，用以对望远镜进行调焦。物镜和目镜均为凸透镜的望远镜称为开普勒望远镜，目镜为凹透镜的称为伽利略望远镜。 分光计中望远镜的基本结构与开普勒望远镜一样，不同的是在其分划板上贴有一个特制的直角小棱镜及对分划板的特殊设计(如图32-2)，棱镜的一个直角面紧贴在分划板上，面上除留有一个“╋”字形透光孔以外，其余部分为不透光面。棱镜的另一个直角面朝向镜筒下方，可以从其下方的开孔处射入照明光线(常用发光二极管发出的绿色光)，用以照亮“╋”字窗。分划板上的调焦准线形状为“”形，即在图
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
五、光的反射实验 （1）实验目的：探究反射光线沿什么方向射出 （2）器材：可折叠的白纸板，平面镜、刻度尺、量角器、笔 （3）步骤：①将平面镜放在“水平桌面”上，白纸板“垂直”立在平面镜上。 平面镜：充当反射面，可以使反射光线更加明亮，易于观察和记录 白纸板：发生漫反射，显示光的传播径迹，记录实验数据，验证“三 线共面”。 ②将一束光AO 紧贴E 板沿某一个角度声响O 点，观察F 板上出现的 反射光线OB ，保持E 板不动，前后绕着ON 轴转动F 板，观察在F 板上能否看到反射光线OB 。 结论： ①反射时，反射光线、入射光线和法线在同一平面内。 ②反射光线与入射光线分居发现两侧 ③将一束光AO 紧贴E 板沿某一个角度射向O 点，观察F 板上出现的反射光线OB ，在纸板上用铅笔描出入射光线AO 和反射光线OB 的径迹，改变光束入射的角度在做3次，用不同颜色的笔记录每次光的径迹。取下纸板，用量角器量出ON 两侧的∠i 和∠r 的度数，将数据记录在表格中 归纳结论：反射角等于入射角 ④将一束光从F 板射入，会看到反射光线从E 板射出， 结论：反射光线与入射光线分居发现两侧 ⑤将蓝色光束在F 板逆着BO 射入，看到在E 板的反射光线逆着OA 射出。 结论：反射时光路可逆 ⑥将一束光从NO 射入（垂直射入），会看到反射光线逆着原路沿ON 射出，此时∠i=∠r=0o 总结：光的反射定律（略） ⑦如果探究反射角与入射角的关系，则实验要做6次，目的是使结论更趋近于实际关系 六、平面镜成像实验 1、平面镜的作用：（1）改变光路 潜望镜······ （2）成像 2、平面镜成像实验 （1）器材：激光笔、薄玻璃板、支架、大白纸一张、刻度尺、一对一模一样的蜡烛AB 、量角器 （2）方法：等效替代法 用B 蜡烛替代A 蜡烛，与像重合。 （3）步骤： ①将大白纸铺在水平桌面上，用刻度尺在白纸中央画一条直线，用支架将玻璃板垂直立在白纸中央的直线上。 ②将A 蜡烛点燃，放在玻璃板左侧某一位置上，透过玻璃板，看到在玻璃板的右侧出现蜡烛A 的像A ′， ③移动B 蜡烛，使之与A ′重合，在白纸上记录下A 蜡烛与像A ′（即B 蜡烛）对应点的位置。