第二章废水样品的采集和保存
§2-1概述
在具有代表性的时间，地点，按规定的采集要求采集水样，才能准确反映实际的污染情况。若忽视了试样的代表性，即使采用先进的分析手段，进行认真地分析，得到的结果也是不准确的，没有代表性的。这不仅浪费了、人力人物力，而且还误导了环境治理工作。因此，准确的采样是环境分析的首要问题。
采样涉及采样的时间、地点和频数三个方面。为了采集到有代表性的废水，采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染物浓度的时空变化。在采样的同时还应该测量废水的流量，获得排污量的准确数据。
§2-2 废水采样点的设置原则
一、布设原则
1．第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。第一类污染物主要有汞、镉、砷、铅的无机化合物，六价铬的无机化合物及有机氯化合物和强致癌物质等。
2．第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口。第二类污染物主要有悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟的无机化合物、硝基苯类、苯胺类等。
3．综合排污口、排污渠的采样应在污水泵站的进水口及安全溢流口，污水处理厂的进水、出水口和市政排污管线入江(河)口处设置采样点。
4．废水处理设施效率监测采样点的布设
（1）对整体废水处理设施效率监测时，在各种进入废水处理设施废水的入口和废水设施的总排口设置采样点。
（2）对各废水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元废水的入口和设施单元的排口设置采样点。
§2-3 废水样采集的时间和频率
一、采样频次
1．监督性监测
地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1次，如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位，应增加到每年2～4次。因管理或执法的需要所进行的抽查性监测或对企业的加密监测由各级环境保护行政主管主管部门确定。
2．企业自我监测
工业废水按生产周期和生产特点确定监测频率。一般每个生产日至少3次。废水监测应填写废水监测基本信息登记表。
3．对于污染治理、环境科研、污染源调查和评价等工作中的污水监测，其采样频次可以根据工作方案的要求另行确定。
4．排污单位为了确认自行监测的采样频次，应在正常生产条件下的一个生产周期内进行加密监测：周期在8h以内的，每小时采1次样；周期大于8h的，每2h采1次样，但每个生产周期采样次数不少于3次。采样的同时测定流量。根据加密监测结果，绘制污水污染物排放曲线(浓度-时间，流量-时间，总量-时间)，并与所掌握资料对照，如基本一致，即可据此确定企业自行监测的采样频次。
根据管理需要进行污染源调查性监测时，也按此频次采样。
5．排污单位如有污水处理设施并能正常运转使污水能稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督监测可以采瞬时样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样，再组成混合样品。正常情况下，混合样品的单元采样不得少于两次。如排放污水的流量、浓度甚至组分都有明显变化，则在各单元采样时采样量应与当时污水流量成比例，以使混合样品更有代表性。6．实际采样位置的设置
实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于lm时，应在表层下1／4深度处采样；水深小于或等于lm时，在水深的1／2处采样。
二、排污总量监测
1．流量测量
（1）流量测量原则
①污染源的污水排放渠道，在已知其“流量-时间”排放曲线波动较小，用瞬时流量代表平均流量所引起的误差可以允许时（小于10%），则在某一时段内的任意时间测得的瞬时流量乘以该时段的时间即为该时段的流量。
②如排放污水的“流量-时间”排放曲线虽有明显波动，但其波动有固定的规律，可以用该时段中几个等时间间隔的瞬时流量来计算出平均流量，则可定时进行瞬时流量测定，在计算出平均流量后再乘以时间得到流量。
③如排放污水的“流量-时间”排放曲线，既有明显波动又无规律可循，则必须连续测定流量，流量对时间的积分即为总流量。
（2）流量测量方法
①污水流量计法：污水流量计的性能指标必须满足污水流量计技术要求。
②. 其它测流量方法：
1/ 容积法：将污水纳入已知容量的容器中，测定其充满容器所需要的时间，从而计算污水量的方法。本法简单易行，测量精度较高，适用于计量污水量较小的连续或间歇排放的污水。对于流量小的排放口用此方法。但溢流口与受纳水体应有适当落差或能用导水管形成落差。
2/ 流速仪法：通过测量排污渠道的过水截面积，以流速仪测量污水流速，计算污水量。适当地选用流速仪，可用于很宽范围的流量测量。多数用于渠道较宽的污水量测量。测量时需要根据渠道深度和宽度确定点位垂直测点数和水平测点数。本方法简单，但易受污水水质影响，难用于污水量的连续测定。排污截面底部需硬质平滑，截面形状为规则几何形，排污口处须有3m～5m 的平直过流水段，且水位高度不小于0.1m。
3/ 量水槽法：在明渠或涵管内安装量水槽，测量其上游水位可以计量污水量。常用的有巴氏槽。用量水槽测量流量与溢流堰法相比，同样可以获得较高的精度（±2%～±5%）和进行连续自动测量。其优点为：水头损失小、壅水高度小、底部冲刷力大，不易沉积杂物。但造价较高，施工要求也较高。
4/ 溢流堰法：是在固定形状的渠道上安装特定形状的开口堰板，过堰水头与流量有固定关系，据此测量污水流量。根据污水量大小可选择三角堰、矩形堰、梯形堰等。溢流堰法精度较高，在安装液位计后可实行连续自动测量。为进行连续自动测量液位，已有的传感器有浮子式、电容式、超声波式和压力式等。
利用堰板测流，由于堰板的安装会造成一定的水头损失。另外，固体沉积物在堰前堆积或藻类等物质在堰板上粘附均会影响测量精度。
在排放口处修建的明渠式测流段要符合流量堰（槽）的技术要求。
以上方法均可选用，但在选定方法时，应注意各自的测量范围和所需条件。在以上方法无法使用时，可用统计法。
③如污水为管道排放，所使用的电磁式或其它类型的流量计应定期进行计量检定。
2．平均浓度的确定
（1）污染物排放单位的污水排放渠道，在已知其“浓度-时间”排放曲线波动较小，用瞬时浓度代表平均浓度所引起的误差可以容许时（小于10%），在某时段内的任意时间采样所测得的浓度，均可作为平均浓度。
（2）如“浓度-时间”排放曲线虽有波动但有规律，用等时间间隔的等体积混合样的浓度代表平均浓度所引起的误差可以容许时，可等时间间隔采集等体积混合样，测其平均浓度。
（3）如“浓度-时间”排放曲线既有波动又无规律，则必须以“比例采样器”作连续采样。即确定某一比值，在连续采样中能使各瞬时采样量与当时的流量之比均为此比值。以此种“比例采样器”在任一时段内采得的混合样所测得的浓度即为该时段内的平均浓度。
三、水样的分类
1．综合水样
把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称作“综合水样”。综合水样在各点的采样时间虽然不能同步进行，但越接近越好，以便得到可以对比的资料。综合水样是获得平均浓度的重要方式，有时需要把代表断面上的各点，或几个污水排放口的污水按相对比例流量混合，取其平均浓度。2．瞬时水样
对于组成较稳定的水体，或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大，采瞬时样品具有很好的代表性。当水体的组成随时间发生变化，则要在适当时间间隔内进行瞬时采样，分别进行分析，测出水质的变化程度、频率和周期。当水体的组成发生空间变化时，就要在各个相应的部位采样。
3．混合水样
在大多数情况下，所谓混合水样是指在同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样，有时用“时间混合样”的名称与其它混合样相区别。
（1）时间混合样
在观察平均浓度时非常有用。当不需要测定每个水样而只需要平均值时，混合水样能节省监测分析工作量和试剂等的消耗。混合水样不适用于测试成分在水样储存过程中发生明显变化的水样，如挥发酚、油类、硫化物等。
（2）流量比例混合样
如果污染物在水中的分布随时间而变化，必须采集“流量比例混合样”，即按一定的流量采集适当比例的水样(例如每10t采样100mL)混合而成。往往使用流量比例采样器完成水样的采集。
§2-4 储水的容器
水样采集后，必须按照分析项目的要求，分装于储样瓶中，必须注意容器的材料对水样在储存期间的稳定性没有影响，选择容器的材质一般注意下列几个方面：
一、容器不能引起新的沾污
—般的玻璃在贮存水样时，可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新的污染。
二、容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分
一般的玻璃容器吸附金属，聚乙烯等塑料吸附有机物质、磷酸盐和油类，在选择容器材质时应予以考虑。
三、容器不应与某些待测组分发生反应
如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶中，因为玻璃与氟化物发生反应。
四、深色玻璃能降低光敏作用
§2-5 水样保存方法
一、水样保存的基本要求
1．减缓生物作用
2．减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用
3．减少组分的挥发和吸附
二、一般的保存措施
1．冷藏或冷冻
样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。
冷藏是短期内保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4oC左右。温度太低(例如≤0℃)，因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。
2．加入化学保存剂
（1）控制溶液pH值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl~2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pHl~2的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pHl2。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pHl 2。
（2）加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
（3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。
（4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。
样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。
P8表2-1列出了部分分析项目的水样保存方法。
水样的采集与保存 1 、范围 本标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集，样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。 本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB5749 生活饮用水卫生标准 GB/T12998 水质采样技术指导 GB/T12999 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB17051 二次供水设施卫生规范 3、采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4、采样容器 4.1 应根据待测组分的特征选择合适的采样容器。 4.2 容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁能够吸收或吸附待测组分。 4.3 采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。 4.4 采样容器的大小、形状和重量相适宜，能严密封口，并容易打开且易清洗。 4.5 应尽量细口容器，容器的盖和塞得材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙稀薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。 4.6 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质得采样容器，如聚乙烯塑料容器等。 4.7 对有机物和微生物指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。 4.8 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应该选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处；光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 5、采样容器的洗涤 5.1 测定一般理化指标采样容器的洗涤
第二章废水样品的采集和保存 §2-1概述 在具有代表性的时间，地点，按规定的采集要求采集水样，才能准确反映实际的污染情况。若忽视了试样的代表性，即使采用先进的分析手段，进行认真地分析，得到的结果也是不准确的，没有代表性的。这不仅浪费了、人力人物力，而且还误导了环境治理工作。因此，准确的采样是环境分析的首要问题。 采样涉及采样的时间、地点和频数三个方面。为了采集到有代表性的废水，采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染物浓度的时空变化。在采样的同时还应该测量废水的流量，获得排污量的准确数据。 §2-2 废水采样点的设置原则 一、布设原则 1．第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。第一类污染物主要有汞、镉、砷、铅的无机化合物，六价铬的无机化合物及有机氯化合物和强致癌物质等。 2．第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口。第二类污染物主要有悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟的无机化合物、硝基苯类、苯胺类等。 3．综合排污口、排污渠的采样应在污水泵站的进水口及安全溢流口，污水处理厂的进水、出水口和市政排污管线入江(河)口处设置采样点。 4．废水处理设施效率监测采样点的布设 （1）对整体废水处理设施效率监测时，在各种进入废水处理设施废水的入口和废水设施的总排口设置采样点。 （2）对各废水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元废水的入口和设施单元的排口设置采样点。 §2-3 废水样采集的时间和频率 一、采样频次 1．监督性监测
地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1次，如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位，应增加到每年2～4次。因管理或执法的需要所进行的抽查性监测或对企业的加密监测由各级环境保护行政主管主管部门确定。 2．企业自我监测 工业废水按生产周期和生产特点确定监测频率。一般每个生产日至少3次。废水监测应填写废水监测基本信息登记表。 3．对于污染治理、环境科研、污染源调查和评价等工作中的污水监测，其采样频次可以根据工作方案的要求另行确定。 4．排污单位为了确认自行监测的采样频次，应在正常生产条件下的一个生产周期内进行加密监测：周期在8h以内的，每小时采1次样；周期大于8h的，每2h采1次样，但每个生产周期采样次数不少于3次。采样的同时测定流量。根据加密监测结果，绘制污水污染物排放曲线(浓度-时间，流量-时间，总量-时间)，并与所掌握资料对照，如基本一致，即可据此确定企业自行监测的采样频次。 根据管理需要进行污染源调查性监测时，也按此频次采样。 5．排污单位如有污水处理设施并能正常运转使污水能稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督监测可以采瞬时样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样，再组成混合样品。正常情况下，混合样品的单元采样不得少于两次。如排放污水的流量、浓度甚至组分都有明显变化，则在各单元采样时采样量应与当时污水流量成比例，以使混合样品更有代表性。6．实际采样位置的设置 实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于lm时，应在表层下1／4深度处采样；水深小于或等于lm时，在水深的1／2处采样。 二、排污总量监测 1．流量测量 （1）流量测量原则 ①污染源的污水排放渠道，在已知其“流量-时间”排放曲线波动较小，用瞬时流量代表平均流量所引起的误差可以允许时（小于10%），则在某一时段内的任意时间测得的瞬时流量乘以该时段的时间即为该时段的流量。
第二章烟叶样品的采集 、制备、保存及水分测定方法 第一节样品的采集 1正确采样的意义 掌握两个名词： 1)采样： 从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样2)样品： 所抽取的分析材料称作样品 正确采样意义: 1)不同处理间存在差 2)同一处理内部存在机误 3)样本和总体间存在差异 4)采样误差比分析测量误差大5-10倍 2烟叶的采样方法 2.1田间试验取样 正确采样的要求： 减小实验误差，样本能够代表总体。 控制采样误差的方法有两个： 增加采样点数和获得平均样品1）增加采样点数：
在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。 选择点数多，测定数也多，工作量增加，但是越能代表总体。 2）获得平均样品 先了解以下三个名次： （1）检样： 从分析对象各部分采取的少量样品 （2）混合样： 若干份（5-10份）等量检样混合在一起得到的样品 （3）平均样： 从混合样中抽取一部分得到的样品。 3）两种采样方法的区别： 增加采样点数： 采样后先测定后平均 获得平均样品： 采样后先平均后测定 二者采样点数是一样的。 4）取检样应该注意的问题 A避免主观性，多点（5-10点）采样，各点之间样品等量 B不同处理之间取样标准要一致 C常规成分：
每一检样10-15片叶就可以了，并应该兼顾大中小叶片的比例 D要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中 应该防止农药，化肥水等污染。 2.2烟叶常规化学成分分析国标法取样 1.了解几个定义： 1）批： 在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。 2）小样： 从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。 3）单样： 是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成，单样大小取决于： 烟草类型；取样单位的大小；测定项目的类型和数量。 4）实验室样品： 用于实验室检验或测试的样品，其代表总样。 5）试样： 从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品，其代表总样。6）试料： 用以进行检验或观测所取的一定量的试样。 2.GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成批原料取样的一般原则：1）取样单位的选择： 随机取样法选择取样单位，周期性系统取样法选择取样单位。 2）小样的抽取和单样的组成
地热勘察水样采集及运输保存方法 B2不同分析项目的采样要求 B2.1 原样水样 原样指水样采集后不添加任何保护剂。这类水样可采集在硬质细口磨口玻璃瓶(下称玻璃瓶)或没有添加剂的本色聚乙烯塑料瓶或桶(下称塑料桶)中，采样体积1 500—2 000mL。可以将瓶置于水面以下灌装或用塑料或橡胶管引流接至瓶中。瓶口要留出10mL左右的空间，然后将瓶盖密封。测定水中二氧化硅和硼的原样水样必须用塑料瓶采集，体积200mL。 原样水样供测定水中的所有阴离子、绝大部分阳离子、硬度、碱度、固形物、消耗氧、pH值及物理性质。 B2.2 酸化水样 B2.2.1 盐酸酸化水样 a.以两个容积分别为1 500mL和500mL的塑料桶采集水样后，在采样现场分别往水样中加入5mL和3mL(1＋1)盐酸，摇匀、密封。分别供测定水中铀镭及微量元素。 b.总α、总β测定：用2000－5000mL塑料桶采样(视矿化度高低决定取样量)，每升水样中加入(1＋1)盐酸4mL。 B2.2.2 硝酸酸化水样 用塑料瓶采样500ml，加(1＋1)硝酸，使含酸0.2％－O.5％，pH≤2为宜，供测定金属离子及微量元素。对温度较高的热水，作钙、镁的样品，以此酸化处理样品为佳。 B2.3 碱化水样 用500mL玻璃瓶，在水样中加入2g固体氢氧化钠，摇匀，使pH＞11并尽量在低温条件下保存，于24h内送检，供测定酚、氰。 B2.4 稀释水样 中、高温地热井或显示点测定二氧化硅的水样为防止高浓度二氧化硅的聚合或沉淀，宜在野外现场将水样用无硅蒸馏水作1：10稀释处理，采样体积50－100mL，塑料瓶口密封。 B2.5 浓缩萃取水样（不采集）
第二章食品检验样品的采集与处理
（1学时）教学基本信息 教学进度计划
课堂教学计划（1学时）
第二章食品检验样品的采集与处理 食品微生物检验是根据一小部分样品的结构对整批食品作出判断的。 本单元讲述了无菌取样操作，在讨论无菌取样的原因和采集方法之前，必须要理解“无菌的”的这一术语，“无菌”一般用于取样中，意味着取样过程中，避免操作引起污染。一个无菌样品的采集，应该通过这样一种方式，即：在收集过程中，本身应避免污染，然后放入消毒容器中。 无菌样品的采集基本是为了支持、针对工厂的卫生条件状况的检查结果。 第一节食品检验样品采集的原则 一、检验前的准备工作： 1．包装无菌取样的工具： 拥有正确的采取产品或加工过程的无菌取样器械工具是至关重要的的。除非使用合适的采集工具，否则样品的完整性会被怀疑，甚至样品毫无意义。为了避免没有合适的取样工具，建议建立一个无菌取样的分析清单，来收集取样工具。如果可能盛样品的容器在最初进入加工区之前应当被预先标识，象样品号、取样日期、取样人等。这样可以使在不同的工厂条件下的样品取样更为方便一些。附加样品号码一般在样品采集中被正式确定下来，因此不用预先标明。 人员的工具设施，象工作服、发网或消毒处理过的清洁的鞋靴必须具备有助于证明采集者没有污染到食物产品或样品。 2．生产线样品In-Line Samples： 生产线样品一般是指原材料，原料生产用水、包装材料或其他任何使用在生产线的材料。 生产线样品的采集一般用来确定细菌污染源是否来自于原材料或加工序中的某些地方。 3．环境样品： 环境样品用细菌拭子，（注：细菌拭子样品不能给出／测出微生物的定时结果，因为样品非常小，显著微生物会经常丢失），棉拭子的取样部位一般来自于食品接触面，地板喷溅物。墙壁、顶部管道和检验中考察的其他潜在污染源程序，并且记录可能的联系，在环境样品来源和食物产品的污染方面，可以使样品具有意义，并且是提倡这样做的，例如： 地面喷溅水：工人从有地面污水的地方走过后又回到加工区域吗？ 墙壁：墙壁上面和在制品上面有昆害虫吗？ 天花板：冷凝物或喷漆有无掉落到产品上或被发现与产品相接触？ 4．某些准备
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 493—2009 代替GB 12999—91 水质采样样品的保存和管理技术规定 Water quality sampling — technical regulation of the preservation and handling of samples (发布稿) 2009-09-27 发布；2009-11-01 实施 前言 为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准. 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的条款. 本标准对《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单位:中国环境监测总站,首次发布于:1991 年,本次是第一次修订. 主要修订内容: ——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量. ——增加分析项目的容器洗涤方法.删除"分析地点"和"建议"合并为"备注" . ——增加待测项目,其中理化和化学指标33 项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标 4 项:增加放射学指标10 项. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991 年 1 月25 日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站. 本标准环境保护部2009年9月27日批准. 本标准自2009年11月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. I 水质采样 1 适用范围 样品的保存和管理技术规定
水质采样样品的保存和管理技术规定 本标准是水质采样标准第三部分。 本标准参照采用ISO 5667-3:1985《水质采样样品保存和管理技术指导》。 1 主题内容与适用范围 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等，当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析，必须送往实验室测试时，本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 2 样品保存 各种水质的水样，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到最小的程度，必须在采样时对样品加以保护。 2.1 水样变化的原因 2.1.1 生物作用：细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新的组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 2.1.2 化学作用：水样各组分间可能发生化学反应，从而改变了某些组分的含量与性质。例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化；聚合物可能解聚；单体化合物也有可能聚合。 2.1.3 物理作用：光照、温度、静置或振动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等 挥发；长期静置会使A1(OH) 3，CaCO 3 及Mg 3 (PO 4 ) 2 等沉淀。某些容器的内壁能不可 逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。 水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。 必须强调的是这些变化往往是非常快。常在很短的时间里样品就明显地发生了变化，因此必须在一切情况下采取必要的保护措施，并尽快地进行分析。 保护措施在降低变化的程度或减缓变化的速度方面是有作用的，但到目前为止所有的保护措施还不能完全抑制这些变化，而且对于不同类型的水，产生的保护效果也不同，饮用水很易贮存，因其对生物或化学的作用很不敏感，一般的保护措施对地面水和地下水可有效的贮存，但对废水就不同了。采自不同地点或废水性质不同其保存的效果也就不同，如采自城市污水和污水处理厂的水其保存效果不同，采自生化处理厂的废水及未经处理的污水其保存效果也不同。 由于样品中成分性质不同，有的分析项目要求单独取样，有的分析项目要求在现场分析，有些项目的样品能保存较长时间。 由于采样地点和样品成分的不同，迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则。 在各种情况下，存储方法应与使用的分析技术相匹配，本标准规定了最通用的适用技术。 2.2 盛装水样容器的选择及清洗 盛装水样容器材质的选择及清洗是样品保存的首要问题。 2.2.1 对容器的要求 选择容器的材质必须注意以下几点：
水样采集和保存的具体方法 一、水样的类型 (一)瞬时水样 瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的 分散水样。当水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时,瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时,就应隔时、多点采集瞬时样,分别进行分析,摸清水质的变化规律。 (二)混合水样 混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时 水样的混合水样,有时称“时间混合水样”,以与其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。 如果水的流量随时间变化,必须采集流量比例混合样,即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合样。可使用专用流量比例采样器采集这种水样。 (三)综合水样 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到 的样品称综合水样。这种水样在某些情况下更具有实际意义。例如,当为几条排污河、渠建立综合处理厂时,以综合水样取
得的水质参数作为设计的依据更为合理。 27 / 1 二、地表水样的采集 (一) 采样前的准备 采样前,要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净。此外,还需准备好交通工具。交通工具常使用船只。对采样器具的材质要求化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用。 (二) 采样方法和采样器(或采水器) 在河流、湖泊、水库、海洋中采样,常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。 采集表层水水样时,可用适当的容器如塑料筒等直接采取。 采集深层水水样时,可用简易采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。 三、地下水样的采集 (一) 井水 从监测井中采集水样常利用抽水机设备。启动后,先放水数分钟,将积留在管道内的陈旧水排出,然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。对于无抽水设备的水井,可选择适合的采水器采集水样,如深层采水器、自动采水器等。
第二章食品样品的采集与数据处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行，一般为：收集相关资料→制定实验方案→准备所需器材→样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写。 第一节样品的采集 一、样品的采集：采样——在大量产品（分析对象）中抽取有一定代表性的样品，供分析化验用，这项工作叫采样。（总体、样本、样本容量、样本测定平均值、总体测定平均值）。 1、正确采样的意义：食品采样的目的在于检验样品感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质。 2、正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 3、采样程序（步骤）： ①检样→原始样品→平均样品（检验样品、复检样品、保存样品）； ②检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样； ③原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品； ④平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品； ⑤应一式三份，分别供检验、复验及备查使用； ⑥每份样品数量一般不少于0.5公斤。 二、采样的一般方法 1、随机抽样和代表性抽样：第一种采集方法是随机多点抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。第二种采集方法是代表性抽样：可按不同生产日期，也可在流水线上按一定的时间间隔抽样，按分析的目的取样。随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样才能保证样品的代表性。 2、具体的采样方法： ㈠固体样品：例如粮谷类样品，用采样管(双套回转取样管)插入粮袋，回转l80度，取出样品。每一包装须在上、中、下三部分分别取出检样，混合均匀后用四分法缩分为平均样品。 ㈡液体样品：如牛奶、果汁等，用虹吸管法分层取样后混合均匀，再缩减至500ml左右，装入试剂瓶中，贴标签送检。 ㈢半团体样品：如奶油、蜂糖等，可用采样器从上中下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品，约250g左右，装瓶送检。 3、采样量： ㈠均匀的固体样品的采样量：如粮食、面粉、砂糖及其它固态食品，可按不同批号分别进行采样。对同一批次的产品按下式定出取样件数(瓶、袋、箱）。若总件数为n，则当n≤3时，每件取样；当3＜n≤300时， 1取样量随机取样；当n＞300＋1取样量随机取样。 ㈡液体食品的采样量：①食用油脂：16吨以内取1kg，16—50吨采取2kg，50一200吨采取5kg，200—1000吨取20kg，1000吨以上取50kg，最后混合均匀后取样500g。②鲜乳：每次采样200～500ml（2～3瓶），采取桶装鲜奶时，按1公斤取0.5～1.0ml计算，采取的样品装入试剂瓶中，贴上标签，送检。 ㈢不均匀的固体样品(肉、鱼、果蔬等)：应分别采取不同部位的少量样品，混合并经充分捣碎均匀后，取出0.5kg为分析样品。 三、样品的制备：制备目的，在于保证样品的均匀性，使我们在分析时，取任何部分都能代表全部被测物质的成分。制备方法有下面几种：①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体）、（用玻璃棒、电动搅拌
水样保存方法 一、水样保存的基本要求 1．减缓生物作用 2．减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用 3．减少组分的挥发和吸附 二、一般的保存措施 1．冷藏或冷冻样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低(例如≤0℃)，因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。 2．加入化学保存剂 （1）控制溶液pH 值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl~2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pHl~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pHl2。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pHl~2。（2）加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD 的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。考试&大&在
测酚水样中用磷酸调溶液的pH 值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。 （3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。（4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须 达到分析的要求。 水样的采集、保存和预处理 水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好，那么，即使分析化验操作严格细致、准确无误，其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论，耽误了工作。 水样采集和保存的主要原则是：(1)水样必须具有足够的代表性，(2)水样必须不受任何意外的污染。 水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置，合理的采样时间和先进的采样技术。 一、采样布点 在采集水样之前，必须做好有关的调查和了解。例如对于水体的采样，应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况，农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。对于工业废水的采样，则应事先了解
环境监测样品采集与保存的质量控制 发表时间：2018-03-21T15:12:45.437Z 来源：《防护工程》2017年第32期作者：张小英 [导读] 加强取样和保存的各个环节的质量控制，对我国大环境的污染治理和预防提供有力支持，改善水环境和对水环境保护有重要的意义。 深圳市环境监测中心站 摘要：水质样品取样和保存是个重要的过程，也是影响监测结果相对薄弱的环节。因此，对这个过程中的各个环节，如采样器材、采样操作规范、样品保存剂的添加、样品的保存、运输和交接等几个方面进行分析，根据多年的工作实践提出质量控制建议，供借鉴。 关键词：样品采集；保存；质量控制 前言 监测数据是体现水质结果的最终状态，为使监测数据能够准确反映水环境质量现状，要求监测数据要具有准确性、精密性、可比性和完整性。而水质环境监测工作中各个环境均会影响到监测结果，因此，对整个监测过程采取全程序质量控制措施，确保水质监测结果的准确性。当前水质环境监测质量保证工作比较注重实验室内部的质量控制，对于样品采集和保存过程尚不能严格控制，也是我们当前工作的薄弱部分。 一、水质样品采集和保存过程误差来源及质量控制 （一）采样器材的选择 采样器材主要有采样器和水样容器。采样器一般有聚乙烯塑料桶、单层采水瓶、直立式采水器和自动采样器。一般水质监测项目常用采样器为聚乙烯塑料桶，但特殊项目需用相应的采样器。例如油类采样需用直立式采水器，若采用聚乙烯塑料桶采样，则采集到的水样为表层样品，不符合在水面下300 mm采集柱状水样的要求，导致的误差将会使油类项目的分析数据失去意义。 水样容器主要有硬质玻璃瓶和聚乙烯瓶（桶）。一般的玻璃容器吸附金属，聚乙烯等塑料吸附有机物质、磷酸盐和油类，因此水质采样时，通常分析有机物的样品使用硬质玻璃瓶，分析无机物的样品使用聚乙烯塑料瓶（桶）。也有个别项目有特殊要求，如测定氟化物的水样不能用玻璃瓶盛装；用于测定农药或除草剂等项目的水样，一般使用棕色玻璃瓶盛装；测定BOD5和COD的水样，如果浓度较低，最好用玻璃瓶盛装。如果水样盛装容器对水样中待测项目有吸附或者容器解吸出待测物质，则会导致水样分析结果偏高或偏低。 选择好正确的采样器和水样容器后，在进行水质采样前，均要对采样器和水样容器进行清洗。如果使用新容器，则更应进行充分的清洗。盛装有机物、耗氧量和细菌类等样品的容器一般用洗涤剂洗1次，自来水洗3次，然后用蒸馏水冲洗1次；盛装金属类样品的容器用洗涤剂洗1次，自来水洗2次，HNO3荡洗1次，自来水洗3次，去离子水冲洗1次；盛装阴离子表面活性剂和磷酸盐样品的容器则需用铬酸洗液清洗1次，自来水洗3次，蒸馏水洗1次即可。测定农药或除草剂等项目的样品瓶按_般规则清洗后，在烘箱内180℃下烘干4 h，冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。采样器和水样容器清洗不干净或者采用错误的清洗方式，也会给样品分析结果带来误差，只有按规定的清洗方式将容器清洗干净，才能将这一环节的误差降到最低。 （二）采样操作规范 在地表水质监测中通常采集瞬时水样，采样量要考虑重复分析和质量控制的需要，并留有余地。采样时要保证采样点位的准确性，必要时用定位仪定位。采样时不可搅动水底的沉积物。测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目时要单独采样。一般容器在采样前均需用水样进行荡洗，但测定油类的水样，应在水面下300 mm采集柱状水样，且样品不能用采集的水样冲洗。如果水样中含沉降性固体，则应分离除去。 水样采集好后，要将标签贴在水样容器上，标签内容包括采样时间、采样点位、监测项目、采样人员等。需要现场监测的项目要按规范进行现场监测，并填写水质采样记录表和现场监测表，字迹端正、清晰，内容完整。采样结束前，应仔细核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，立即补采或重采。 需要现场监测的项目一定要在现场完成，并且完成记录的规范填写。pH值、溶解氧、电导率等现场测试项目需要对监测仪器进行校准后方能使用，测试方法严格按照国家标准进行。 （三）样品保存剂的添加 引起水样水质变化的原因有生物作用、化学作用和物理作用。水样采集后，要尽快送到实验室分析，样品存放过程中某些组分的浓度可能会发生变化，这就要求加入保存剂来减小组分浓度的变化。测定金属离子的水样常通过加酸来控制溶液pH值，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时还能抑制生物的活动。为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂，如在测氨氮的水样中加氯化汞以抑制生物对铵盐的氧化还原作用。加入硝酸一重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，使其稳定性大为改善。测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。一般保存剂的添加需要在样品采集自然沉降30 min后进行，否则可能影响水样分析结果。张艳研究指出，测定总磷的水样使用不沉降一加酸方式测得的总磷浓度为标准规定方法的1.22～2.21倍，平均1.60倍；不沉降一不加酸测得的总磷浓度为标准规定方法的1.12～1.83倍，平均1.41倍；沉降一不加酸测得的总磷浓度为标准规定方法的0.93～1.00倍，平均0.96倍。由此可见，保存剂添加与否、添加方式都将影响监测数据的质量。 （四）样品的运输 样品的运输也是水质监测的重要步骤，如果样品在运输过程中受到污染或者受损，之前和之后的工作都会受到影响。水样运输前应将容器的盖子盖紧，装箱时应用泡沫塑料、报纸等材料分隔，以防运输途中破损。运输途中应有专门人员管理样品，并填写水样质量保证卡。水样运回实验室后，及时交给样品接收人员，完成相应的交接手续。 （五）样品的保存 待测组分不同的样品要根据各自性质来决定保存条件及时间。有机污染物、悬浮物、酸碱度、阴离子组分等样品一般需要进行低温（0～4℃）避光保存，其余样品在室温条件下保存即可。金属类样品一般可以保存14 d，有机污染物、氨氦等其他组分一般最多保存24 h。（六）样品交接 样品在进入实验室前最后一个环节是进行样品的交接。分析人员领取样品时要查看样品是否破损，样品数量是否正确，保存条件和时
1.目的 规范废水的操作程序，正确使用仪器，保证采样工作顺利进行和人员的安全。 2.适用范围 本作业指导书适用于污染源排放污水的现场采集工作。 3.采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制 的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 4.样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。 5.采样 5.1样品的采集： 在分时间单元采集样品时，测定pH COD、BOD、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。 5.2采样方法： 5.2.1不同水体的采样方法 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m 时，可由表层起向下到1 / 4深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。如果小 于或等于1 m时，可只取1 / 2深度的废水样即可。 从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀, 然后取样。废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。可采用自制的负重架，架内固定聚乙烯塑料样品容器，沉入废水中采样。 从地面水如河流、湖泊等水体取样：采集表层水样时，可直接用容器或聚乙烯 桶进行；采集表层以下各层面的水样时，可用单层采样器采样。 522各种采样器的采样方法
水质采样样品的保存和管理技术规定 水质采样样品的保存和管理技术规定 Water quality sampling-technical regulation of the preservation and handling of samples 1991-12-05实施 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等，当所采集的水样（瞬时样或混合样）不能立即在现场分析，必须送往实验室测试时，本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 本标准是水质采样标准第三部分。 本标准参照采用ISO 5667-3:1985《水质——采样——样品保存和管理技术指导》。 1 主题内容与适用范围 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等，当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析，必须送往实验室测试时，本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 2 样品保存 各种水质的水样，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到最小的程度，必须在采样时对样品加以保护。 2.1 水样变化的原因 2.1.1 生物作用：细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新的组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 2.1.2 化学作用：水样各组分间可能发生化学反应，从而改变了某些组分的含量与性质。例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化；聚合物可能解聚；单体化合物也有可能聚合。 2.1.3 物理作用：光照、温度、静置或振动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发；长期静置会使A1(OH)3，CaCO3及Mg3(PO4)2等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。 水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。 必须强调的是这些变化往往是非常快。常在很短的时间里样品就明显地发生了变化，因此必须在一切情况下采取必要的保护措施，并尽快地进行分析。
生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T 5750.2-2006 1范围 本标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。 本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本规范的条款.，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准.然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。 GB 5749生活饮用水卫生标准 GB/T 12998水质采样技术指导 GB/T 12999水质采样样品的保存和管理技术规定 GB 17051 二次供水设施卫生规范 3采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4采样容器 4.1应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 4.2容器的材质应化学稳定性强.且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。 4.3采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。 4.4采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。 4.5应尽量选用细口容器，容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某呰微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。
第二章食品样品的采集与处理（答案） 一、选择题 1.（4）； 2.（2）； 3.（1）； 4.（3）； 5.（2）； 6.（2）； 7.（2）； 8.（1）； 9.（3）；10.（4） 二、填空题 1．各组分的挥发性不同 2．从样品的上、中、下分别取样混合均匀 3．消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分 4．样品混合均匀后、取适量的样品 5．有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法 6．检样、原始样品、平均样品 7．原始样品、特点、数量、满足检验的要求、食品分析 8．随机抽样、代表性取样 9．干扰成分、干扰成分、不干扰测定状态、金属元素 三、名词解释 1．随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。 2．代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量的样品。 3．采样：是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作又称为样品的采集 4．平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分样品。 5．检样：是由组批或货批中所抽取的样品称为检样,检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。 四、简答题 1．简述采样必须遵循的原则。 ⑴采集的样品必须具有代表性； ⑵采样方法必须与分析目的保持一致； ⑶采样及样品制备过程中高潮保持原有理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失； ⑷要防止和避免预测组分的玷污； ⑸样品的处理过程尽可能简单易行。 2．简述食品分析过程采样的原则及一般步骤。 采样混合处理缩分 待检食品→检样→原始样品→平均样品→分成三分，分保为样测样品、复检样品和保留样品 3．简述样品预处理的目的及要求。 目的：消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分 要求：样品在处理过程中，既要排除干扰因素，又要不至于使被测物质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果，所以在食品分析测定时，样品的处理是整个分析测定的重要步骤。
水质采样样品的保存和管理 １ 适用范围 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计、运输、接收和保证样品保存质量的通用技术。 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等。当所采集的水样（瞬时样或混合样）不能立即在现场分析，必须送往实验室测试时，本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 ２ 样品的保存 各种水质的水样，从采集到分析这段时间内，由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到最小的程度，必须在采样时对样品加以保护。 ２．１ 水样变化的原因 ２．１．１ 物理作用：光照、温度、静置或震动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强震动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发，长期静置会使Ａｌ（ＯＨ）３，ＣａＣＯ３、Ｍｇ３（ＰＯ４）２等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。 ２．１．２ 化学作用：水样及水样各组分可能发生化学反应，从而改变某些组分的含量与性质。例如空气中的氧能使二价
铁、硫化物等氧化，聚合物解聚，单体化合物聚合等。 ２．１．３ 生物作用：细菌、藻类、及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 ２．２ 样品保存环节的预防措施 水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。 这些变化往往非常快。样品常在很短的时间里明显地发生变化，因此必须在一切情况下采取必要的保存措施，并尽快地进行分析。保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的，但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化。而且对于不同类型的水，产生的保存效果也不同，饮用水很易贮存 ，因其对生物或化学的作用很不敏感，一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存，但对废水则不同。废水性质或废水采样地点不同，其保存的效果也就不同，如采自城市排水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同，采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同。 分析项目决定废水样品的保存时间，有的分析项目要求单独取样，有的分析项目要求在现场分析，有些项目的样品
. .. .. 《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案 完成一次109项指标采样，共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。保存剂和采样器的种类及数量如下： 1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（农残纯）。出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。 2、109项采样共需采样样品瓶25个。其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。 3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。 . ... .c
附表： 地表水109项样品采集及保存准备表 . ... .c
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