食品中苯甲酸、山梨酸与糖精钠的测定
高效液相色谱法 2、1原理 不同样品经提取后,将提取液过滤,经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性,外标峰面积定量。 2、2试剂与材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682要求。 2、2、1 甲醇:色谱纯。 2、2、2 乙酸铵溶液:称取1、54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000mL,经微孔滤膜过滤。 2、2、3 亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾[K 4Fe(CN) 6 ·3H 2 O]加水至1000mL。 2、2、4 乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH 3COO) 2 ·2H 2 O]溶于少量水中,加入 30mL冰醋酸,加水稀释至1000mL。 2、2、5 氨水(1+1):氨水与水等体积混合。 2、2、6 正己烷。 2、2、7 pH4、4乙酸盐缓冲溶液: a)乙酸钠溶液:称取6、80g乙酸钠(CH 3COONa·3H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)乙酸溶液:称取4、3mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。 将上述两种溶液按体积比37:63混合,即得pH4、4乙酸盐缓冲溶液。 2、2、8 pH7、2磷酸盐缓冲溶液: a)称取23、88g磷酸氢二钠(Na 2HPO 4 ·12H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)称取9、07g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 ),用水溶解后定容至1000mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pH7、2磷酸盐缓冲液。 2、2、9 标准溶液的配制: a)苯甲酸标准储备液:准确称取0、2360g苯甲酸钠,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1、00mg。 b)山梨酸标准储备液:准确称取0、2680g山梨酸钾,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含山梨酸1、00mg。 c)糖精钠标准储备液:准确称取0、1702g糖精钠(C 6H 4 CONNaSO 2 )(120℃烘干
实验八 醋酸电离度和电离平衡常数的测定 一、实验目的 1、测定醋酸电离度和电离平衡常数。 2、学习使用pH 计。 3、掌握容量瓶、移液管、滴定管基本操作。 二、实验原理 醋酸是弱电解质，在溶液中存在下列平衡： HAc H + + Ac - α αθ -?==-+1][]][[2 c HAc Ac H K a 式中[ H +]、[ Ac -]、[HAc]分别是H +、 Ac -、HAc 的平衡浓度；c 为醋酸的起始浓度；θ a K 为醋酸的电离平衡常数。通过对已知浓度的醋酸的pH 值的测定，按pH=-lg[H +]换算成[H +]， 根据电离度c H ][+=α，计算出电离度α，再代入上式即可求得电离平衡常数θ a K 。 三、仪器和药品 仪器：移液管（25mL ），吸量管（5mL ），容量瓶（50mL ），烧杯（50mL ），锥形瓶（250mL ），碱式滴定管，铁架，滴定管夹，吸气橡皮球，Delta320-S pH 计。 药品：HAc （约0.2mol·L -1），标准缓冲溶液（pH=6.86，pH=4.00），酚酞指示剂，标准NaOH 溶液（约0.2mol·L -1）。 三、实验内容 1．醋酸溶液浓度的标定 用移液管吸取25mL 约0.2mol·L -1 HAc 溶液三份，分别置于三个250mL 锥形瓶中，各加2～3滴酚酞指示剂。分别用标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色为止，记下所用氢氧化钠溶液的体积。从而求得HAc 溶液的精确浓度（四位有效数字）。 2．配制不同浓度的醋酸溶液 用移液管和吸量瓶分别取25mL ，5mL ，2.5mL 已标定过浓度的HAc 溶液于三个50mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并求出各份稀释后的醋酸溶液精确浓度（ 2c ，10 c ，20 c ）的值（四位有效数字）。
1、常用热计量方式 根据《供热计量技术规程》（JCJ173－2009），供热计量方式分为两大类：热量直接计量方式和热量分摊计量即热量间接计量方式。 热量直接计量方式是采用户用热表直接结算的方法，对各独立核算用户计量热量。 热量分摊计量方式是在楼栋热力入口处（或热力站）安装热表计量总热量，再通过设置在住宅户的测量记录装置，确定每个独力核算用户的用热量占总热量的比例，进而计算出用户的分摊热量，实现分户热计量。它主要有散热器热分配法、流量温度法、通断时间面积法三种方式。 2、三种热计量方式的基本原理及技术特点 由于流量温度法系统较为复杂，在我公司未进行试验，我们仅对户用热量表法、热分配计法、通断时间面积法进行了对比分析。 2.1户用热量表法 户用热量表法的基本原理是：通过测量入户管道的流量、供回水温度，直接计算出用户的用热量的方法。这种方法是数据最
直观、方法最简便的热量计量方法。 具体做法：在楼道管道井，给每户加装热计量表，直接计量热量（见图1） 其主要优点有： （1）国外应用时间长、产品标准齐全； （2）数据直观、准确； （3）可监测每户流量、供回水温度，方便热力公司运行调节。 主要缺点及注意事项：需保证水质，确保表计计量准确。 2.2热分配计法 散热器热分配计法的基本原理：利用散热器热分配计所测量的每组散热器的散热比例关系，对建筑的总供热量进行分摊。 具体做法：在每个热力入口安装热计量总表，计量总热量。在每组散热器上安装一个散热器热分配计，通过读取热分配计的读数，得出各组散热器的散热量比例关系，对总热量表的读数进行分摊计算，得出每个住户的用热量（见图2）。 其主要优点有：不需对传统上供下回供热系统进行改造便可实施热计量，对供热系统影响较小，改造较为方便。
淀粉的国标测定方法 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法） 一、酶水解法 1.原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2.适用范围 GB5009.9-85，适用于所有含淀粉的食物。 3.仪器 （1）回流冷凝器 （2）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）乙醚 （3）碘溶液：称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中，加入1.3 g碘，溶解后加水稀释至100 ml。 （4） 85 %乙醇。 （5）其余试剂同《蔗糖测定方法》 5.操作方法 5.1 样品处理 称取2～5 g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪（注：如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类（注：此步骤目的是去除可溶性糖），将残留物移入250 ml烧杯内，并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15 min，使淀粉糊化，放冷至60 ℃以下，加20ml淀粉酶溶液，再55～60 ℃保温1h，并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色，若显兰色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤。（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50 ml滤液，置于250ml 锥形瓶中，加5 ml 6 mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100 ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。（淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应，然后在淀粉酶的作用下，分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖，所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。） 5.2 测定 按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。 6.计算 X1= （A1-A2） ×0.9 ×100 (1) m1× V1 × V3 ×1000 V2 100
电导法测定醋酸电离常数 一、实验目的 1.了解溶液电导、电导率和摩尔电导率的概念； 2.测量电解质溶液的摩尔电导率，并计算弱电解质溶液的电离常数。 二、实验原理 电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。而弱电解质溶液中，只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为电解质已全部电离，此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m，而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。 一定浓度下的摩尔电导率Λm与无限稀释的溶液中摩尔电导率Λ∞m是有差别的。这由两个因素造成，一是电解质溶液的不完全离解，二是离子间存在着相互作用力。所以，Λm通常称为表观摩尔电导率。 Λm/Λ∞m=α(U++ U-)/(U+∞+ U-∞) 若U+= U-，，U+∞=U-∞则 Λm/Λ∞m=α 式中α为电离度。 AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数K a，起始浓度C0， 电离度α有以下关系：+ + B- 起始浓度mol/L：C0 0 0 平衡浓度mol/L：C0·(1-α) αC0 αC0 K c=[c(A+)/c][c(B-)/c]/[c(AB)/c]=C0α2/(1-α)=C0Λm2/[cΛ∞ Λ∞m-Λm)] m(
根据离子独立定律，Λ∞m可以从离子的无限稀释的摩尔电导率计算出来。Λm可以从电导率的测定求得，然后求出K a。 Λm C0/c =Λ∞m2K c/Λm-Λ∞m K c 通过Λm C0/c ~1/Λm作图，由直线斜率=Λ∞m2K c，可求出K c。 三、仪器与试剂 DDS-11A(T)型电导率仪1台；恒温槽1套；L醋酸溶液。 四、实验步骤 1.调整恒温槽温度为25℃±℃。 2.用洗净、烘干的义形管1支，加入的L醋酸溶液，测其电导率。 3.用吸取醋酸的移液管从电导池中吸出醋酸溶液弃去，用另一支移液管取电导水注入电导池，混合均匀，温度恒定后，测其电导率，如此操作，共稀释4次。 4.倒去醋酸溶液，洗净电导池，最后用电导水淋洗。注入20mL电导水，测其电导率。 五、实验注意事项 1.本实验配制溶液时，均需用电导水。 2.温度对电导有较大影响，所以整个实验必须在同一温度下进行。每次用电导水稀释溶液时，需温度相同。因此可以预先把电导水装入锥形瓶，置于恒温槽中恒温。 六、数据记录及处理 第一次实验：实验温度:℃，电导池常数K(l/A): m-1，Λ∞m= mol-1 表1 醋酸电离常数的测定
COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置
验证性试验 实验十二 苯甲酸钠的含量测定 一、实验目的 1.掌握双相滴定法测定药物含量的原理。 2.掌握苯甲酸钠含量测定的方法与操作。 二、仪器与试药 1.仪器 Mettler AL204电子天平 分液漏斗 规格：250mL 塞锥形瓶 规格：250mL 酸式滴定管 规格：25mL 量筒 烧杯 2.试药 苯甲酸钠原料 乙醚 甲基橙指示液 盐酸滴定液 (0.5mol/L) 蒸馏水 三、实验原理 苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na + H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 四、实验内容 取本品1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL ，乙醚50mL 与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL ，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。 本品按干燥品计算，含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0％ 计算：苯甲酸钠%= V:供试品消耗盐酸滴定液的体积（mL ）； F ：盐酸滴定液浓度校正因数； T ：滴定度； W: 供试品取样量（g ）； 五、注意事项 1.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 2.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。 六、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL 水洗涤的目的是什么? 七、参考文献 《中国药典》2010年版二部，321，化学工业出版社。 V T F 100%W ???
实验三 醋酸电离度和电离平衡常数的测定 一、实验目的 1.测定醋酸的电离度和电离平衡常数。 2.学会正确地使用pH 计。 3.练习和巩固容量瓶、移液管、滴定管等仪器的基本操作。 二、实验原理 醋酸CH 3COOH(简写为HAc)是一元弱酸，在溶液中存在下列电离平衡： 2HAc(aq)+H O(l) +-3H O (aq)+Ac (aq) 忽略水的电离，其电离常数： 首先，一元弱酸的浓度是已知的，其次在一定温度下，通过测定弱酸的pH 值，由pH = -lg[H 3O +], 可计算出其中的[H 3O +]。对于一元弱酸，当c /K a ≥500时，存在下列关系式： +3[H O ]c α≈ +23a [H O ]K c = 由此可计算出醋酸在不同浓度时的解离度（α）和醋酸的电离平衡常数（a K ）。 或者也可由2a K c α=计算出弱酸的解离常数（a K ）。 三、仪器和试药 仪器：移液管、吸量管、容量瓶、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量筒、pHS-3C 型酸度 计。 试药：冰醋酸（或醋酸）、NaOH 标准溶液(0.1mol·L -1)、标准缓冲溶液（pH = 6.86, 4.00） 酚酞溶液（1%）。 四、实验内容 1.配置250mL 浓度为0.1mol·L -1的醋酸溶液 用量筒量取4mL 36%（约6.2 mol·L -1）的醋酸溶液置于烧杯中，加入250mL 蒸馏水稀释，混匀即得250mL 浓度约为0.1mol·L -1的醋酸溶液，将其储存于试剂瓶中备用。 2.醋酸溶液的标定 用移液管准确移取25.00mL 醋酸溶液（V 1）于锥型瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用标准NaOH 溶液（c 2）滴定，边滴边摇，待溶液呈浅红色，且半分钟内不褪色即为终点。由滴定管读出所消耗的NaOH 溶液的体积V 2，根据公式c 1V 1 = c 2V 2计算出醋酸溶液的浓度c 1。平行做三份，计算出醋酸溶液浓度的平均值。 3.pH 值的测定 分别用吸量管或移液管准确量取2.50、5.00、10.00、25.00mL 上述醋酸溶液于四个50mL 的容量瓶中，用蒸馏水定容，得到一系列不同浓度的醋酸溶液。将四溶液及0.1mol·L -1原溶液按浓度由低到高的顺序，分别用pH 计测定它们的pH 值。 +-+2 33a [H O ][Ac ][H O ][HAc][HAc]K =≈
结论 远传方式GPRS（手机卡），每栋 楼集中器采集数据后 直接发送到网络。楼宇之间采用433MHZ 无线电通讯。数据汇总后可通过网线或GPRS 发送到internet。 远传方式优点造价低，硬件少，易于 维护；技术易实现，不 用做太多电路处理；数 据传输过程保密；可实 时抄表；楼宇之间的集抄器可以选择路径最短信号最强实现跳频连接； 远传方式缺点前期介入要早，需考虑 布线，预留孔洞等；要 用到220V交流电，稳 压和整流设备；每年要 交纳GPRS通信费；可靠性差，怕，怕干扰，阴雨天影响无线电发射质量和距离；现在人们健康意识增强，无线电发射天线会产生一定的电磁辐射，安装时会有人为阻力；前期需要考虑集中器和表的连接布线；要用到220V交流电稳压和整流； 远传系统硬件构成（两个系统的连接详图见附录）带DTU（数据无线远 传）的集中器 集抄器+集中器+网络 基站 硬件少，连接设置 方便，胜。 抄表方式表号存储在服务端的 数据库里面。抄表时， 客户端软件向采集器 下达抄表命令，采集器 对热量表进行抄取。用 户在抄表软件（客户 端）界面即可看到刚才 抄取的数据。表号分别在服务器数 据库和集抄器各设置 载入一份。抄表时，集 抄器自动对热量表进 行数据抄读，然后打包 发送给集中器，集中器 再发送给网络基站，网 络基站发送给服务器 服务端，用户打开连接 着服务端的网页即可 查看表数据。 表号是只存在服 务端的数据库里， 而是分别存在 服务端数据库和集 抄器里。这样改表 号的时候就比较麻 烦了。所以这点来 看，胜。 远传系统的软件构成安装在服务器的服务 端管理软件、SQL数据 库软件、集抄器设置软 件和客户端抄表软件 共4个安装在服务器的服务 端管理软件、MySQL 数据库软件集抄器设 置软件、集中器设置软 件、网络基站设置软件 和串口转TCP协议软 件共5个 胜
水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂
注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出
高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸的含量 摘要：本文采用高效液相色谱法测定酱油中防腐剂苯甲酸的含量。根据苯甲酸 的性质选择分离分离色谱柱为 C18(4.6mm×250mm,粒径5μm)柱，流动相为乙酸铵-甲醇（91：9），流速1mL/min，柱温30℃。当波长为230 nm时测得苯甲酸标 准溶液的浓度与峰面积的线性关系良好，线性回归方程为y=3063.46746x＋0.4971，r2 = 0.9998。一般实验要求加标回收率为90％-110％，苯甲酸检出限量为1g/kg。 实验测得加标回收率为96％-98％，三个样品的苯甲酸含量分别为0.39g/kg、 0.50g/kg、0.81g/kg，均符合食品安全国家标准。本实验方法简单快捷，准确度， 灵敏度也均达到国家相关分析要求，适用于测定酱油中苯甲酸的测定。 关键词：高效液相色谱；酱油；防腐剂；苯甲酸 为了减少防腐剂对人类带来的负面影响，对防腐剂进行一定的分析研究是很有必要的。 针对同一防腐剂的检测，不同的检测技术其特异性和快速性等也各有不同。国家食品检测标 准GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》介绍了三种检测苯甲酸的方法，分别 是气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法。此外据网上报道，可用于检测酱油中苯甲酸 含量的方法还有紫外分光光度法、毛细管电泳法等。因高效液相色谱法精确度高、简单、快速，是现阶段测定苯甲酸含量的首选。现重点介绍高效液相色谱法测定酱油中的苯甲酸。 实验主要试剂及设备： 甲醇（GR）；乙酸铵（GR）；苯甲酸钠标准品（GR）；乙酸锌（AR）；亚铁氰化钾（AR）；氨水（≥99.0％）。 高效液相色谱仪（LC-20ADRF）；电子分析天平（BSM--120.4）；超声波清洗仪 （SG5200HDT）；高速离心机（TGL-16G-A）。 色谱条件： 以C18柱（4.6mm×250mm,粒径5μm）为色谱柱；以A相1.54mg/mL乙酸铵溶液+B相甲 醇溶液（91:9）为流动相；柱温：30℃；进样量：10μL；流速：1.0 mL/min；检测波长为 230nm；检测器为紫外吸收检测器。 一、样品分析 1.样品中苯甲酸含量的测定 精确称取酱油2.0g，置于具塞塑料离心管中，样品称取质量为2.0135g。样品称量后，加 水至30mL，再加1mL亚铁氰化钾溶液（10.6％）和1mL乙酸锌溶液（21.9％），混匀。用 （1+1）氨水调pH至中性，再用超纯水定容至40mL。盖好管塞，在高速离心机中离心至沉 淀完全，清液经微孔滤膜（4.5um）过滤，滤液在超声波清洗仪超声后注入色谱进样瓶中， 按色谱条件中所述上机检测、分析。 酱油样品中苯甲酸含量的计算公式： 式中： y--酱油样品中苯甲酸组分含量，单位为克每千克(g/kg)； c--由苯甲酸溶液标准曲线得出的样液中苯甲酸的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； v--样品定容体积，单位为毫升（mL）； m--样品质量，单位为克（g）。 按照相关实验要求，同一实验室内两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的10%，计算结果保留两位有效数字。 2.重复性实验 准确称取酱油样品5份于5支具塞塑料离心管中，样品称取质量分别是2.0129g、 2.0036g、2.0437g、2.0152g、2.0082g。按上处前处理方法处理制得样品进样溶液，将制得样 液注入色谱进样瓶中，将样品放入液相色谱仪依次进样测定，检测实验的重复性。 3.加标回收实验 准确称取4份酱油样品于4支具塞塑料离心管中，样品称取质量分别为2.0736g、
实验八醋酸电离度和电离平衡常数的测定 一、实验目的 1、测定醋酸电离度和电离平衡常数。 2、学习使用pH 计。 3、掌握容量瓶、移液管、滴定管基本操作。 二、实验原理 醋酸是弱电解质，在溶液中存在下列平衡： HAc H + + Ac - 2 [ H ][ Ac ] c K a[ HAc] 1 式中[ H +]、[ Ac-]、[HAc] 分别是H+、Ac-、HAc 的平衡浓度； c 为醋酸的起始浓度；K a 为醋酸的电离平衡常数。通过对已知浓度的醋酸的pH 值的测定，按pH=-lg[H +]换算成[H +]，根据电离度 [H ] c ，计算出电离度α，再代入上式即可求得电离平衡常数K a 。 三、仪器和药品 仪器：移液管（25mL ），吸量管（5mL ），容量瓶（50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL ），碱式滴定管，铁架，滴定管夹，吸气橡皮球，Delta320-S pH 计。 药品：HAc （约0.2mol ·L -1），标准缓冲溶液（pH=6.86 ，pH=4.00 ），酚酞指示剂，标准NaOH 溶液（约0.2mol L·-1 ）。 三、实验内容 1．醋酸溶液浓度的标定 用移液管吸取25mL 约0.2mol ·L -1 HAc 溶液三份，分别置于三个250mL 锥形瓶中，各加2～3 滴酚酞指示剂。分别用标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色为 止，记下所用氢氧化钠溶液的体积。从而求得HAc 溶液的精确浓度（四位有效数字）。2．配制不同浓度的醋酸溶液 用移液管和吸量瓶分别取25mL，5mL ，2.5mL 已标定过浓度的HAc 溶液于三个50mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并求出各份稀释后的醋酸溶液精确浓度（c 2 ， c 10 ， c 20 ）的值（四位有效数字）。
几种常用热量表对比 ———李伟、陈文利、刘瑞峰全国的供热计量改革正在逐步开展，特别是在近年来能源短缺，国家提倡节能减排，各地非常重视，供热改革也在同时进行，对供热改革中分户计量的热量表的需求也正在扩大，同时对热量表的性能、质量的要求也越来越高。 热量表是实现供热分户计量的根本终端，它能最终显示终端用户所用热能，通常以“kW?h”或“MJ”的形式出现，它的计量准确性直接关系到供热企业和用户之间的利益关系。就国内热量表而言，可以说是质量参差不齐，性能鱼目混珠的现象十分普遍，这就是一些低价位的“有磁热量表”。所谓“有磁”热量表就是在流量信号采集上采用的磁性（磁铁）传感器，如“韦根”，“霍尔”，“干簧管”等。现在“霍尔、干簧管“采集信号已经被市场淘汰，而在热量表技术最成熟的西欧、北欧国家，根本就不允许使用“有磁”热量表。另外一种热量表就是国际上应用十分广泛的“无磁”热量表，所谓“无磁”就是热量表在流量信号采集上利用电感振荡原理取得的，没有任何磁铁及磁性物质，它在西欧、北欧供热计量最成熟的地区占到90%的市场份额。我们就“韦根”热量表即“有磁”热量表和“无磁”热量表做一下分析： 一、“有磁”韦根热量表： 缺点： 1、韦根发讯的“有磁”热量表，在采集流量信号时，利用基表叶轮上的磁铁和韦根线圈相偶合，产生脉冲取得的，而叶轮上的磁铁是靠水流推动的，它在和韦根线圈偶合时消耗了水流的能量，产生的磁阻力会降低基表叶轮的转速和 灵敏性，长期会影响准确计量。 2、韦根线圈抗干扰能力差，当外界放置磁铁时，韦根线圈势必受到干扰，会影响计量的准确性，在在一定角度放置磁铁时甚至会引起不计量现象，这样对 热量的损失就大了。 3、韦根发讯中的磁铁会吸附水中的铁屑，这是磁铁的性质决定的。磁铁吸附铁质后，会增加磁铁面积，降低单位磁通量，影响计理的准确性，随着磁铁吸附铁质的增加而增大，能引起不计量，甚至基表不转动。 4、韦根发讯中的磁铁，在供热环境中长期浸泡在热水中，而磁铁淬火就失去磁性，在热水中，磁铁也会产生褪磁现象，当磁铁褪磁后，热量表自然也就不 计量了。 5、韦根发讯热量表在工作时功耗大，这是韦根器件的性质决定的，因为韦根信号是尖峰脉冲信号，占空比不一，所以要加额外的脉冲整形电路，电路复杂，可靠性差，甚至一只电子元件损坏都会引起整只表不工作。 6、韦根有磁热量表因为发出的是尖峰脉冲信号，占空比不一，所以在出厂检验时对不同流量点进行校对时采样难度大，不能做到各个点的精确控制。在长期工作中就会体现出计量不准确的问题。 7、韦根发讯的热量表的磁铁是放在叶轮轴上的，当水的流速突然变化时，会造成叶轮轴上下“窜动”，这样也就使磁铁和韦根线圈的间隙产生了变化，影 响磁场场强，也会引起计量不准确。 8、韦根发讯装置不能对流量进行时时检测，这是其电路的独特性决定的，所 以当流量出现突然变化时，不能进行时时检测，从而影响计量。 优点：1、韦根发讯热量表的成本低廉，“有磁”流量采集部分仅相当于无磁流量采集部分的三分之一甚至四分之一。
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量 一、实验目的 1. 了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV-2501的操作。 2. 掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。 3. 掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和 用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之 一，根据GB2760- 1996规定，碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。 苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。根据苯甲酸(钠)在225nm 处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求岀样品中苯甲酸钠的含量。 三、仪器和试剂 1. 紫外可见分光光度计UV-2501 (日本岛津)，1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。 2. NaOH 溶液(0.1mol/L ) 3. 苯甲酸钠标准溶液的配制 (1) 苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L ):准确称量经过干燥的苯甲酸钠 1.000g (105 C干燥处理2h)于1000mL 容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。该贮备液可置于冰箱保存一段时间。 (2) 苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L ):准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，加入蒸馏水 稀释定容。 (3) 系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL 于5个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/L NaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。得到浓度分别为 2. 0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L 和10.0mg/L 的苯甲酸钠系列标准溶液。 4. 雪碧(500mL ) 5. 蒸馏水 四、实验步骤 1.吸收曲线的绘制 (2)吸收曲线的测定 用某一浓度较高的标准液如4号或5号溶液，于210nm~300nm波长范围内扫描，即的苯甲酸钠的吸收 曲线。 (3)由吸收曲线上找岀最大吸收波长X nax。 2. 工作(标准或校正)曲线的绘制 按溶液由稀到浓的顺序分别测定他们的吸光度A，然后以浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，求岀 线性方程和相关系数。
酚酞电离平衡常数的测定 ———风光光度法 姓名：学号： 班级：2 指导老师： 一、实验目的 1、用分光光度计和PH计测定酚酞的电离平衡常数。 二、实验原理 酚酞是一元有机弱酸，用HR表示，在水溶液中按下式部分电离： HR===H++R- (1) 无色红色 在一定温度下，上述反应达到平衡后，若改变体系的酸的浓度，将是平衡移动；新的平衡到达时，各反应物浓度均有所变化，但平衡常数不变。本实验以不同的PH的缓冲溶液为反应介质在定温下测定酚酞的电离平衡常数。 若以[HR]0表示酚酞的原始浓度，则应有： [HR]= [HR]0 - [R-] 令电离度α=[R-]/[HR]0 则得： K T=[H+] [α/(1-α)] 本实验用分光光度计测吸光度，用PH计测其PH。 根据比尔定律：一有色物质之浓度，在光径不变时，其浓度与光密度成正比。故若取一定体积的酚酞溶液加到一已知PH值得缓冲溶液中测得光密度为E，在相同条件下，加适量的NaOH，使酚酞完全电离，测得光密度为E 。根据电离度的定义和比尔定律，下式成立 α=[R-]/[HR]0=E/ E0 从而得出K T的计算公式为： K T=[E/(E0-E)]x10-PH 三、仪器和药品 7721型分光光度计、PH计、100 ml 容量瓶6个、50ml烧杯、6个1ml刻度移液管2支、乳头滴管1支、2ml刻度移液管1支、1N NaOH溶液（A液）；0.4N 混酸（HAc,）（）；0.5％酚酞；0.1N NaOH溶液. 四、实验步骤 1. 在1至5号的100ml容量瓶中分别加入1.00ml0.5％酚酞和1.00ml 0.4N混酸
后，加入蒸馏水至容量瓶体积的2/3.摇匀。 2.用乳头滴管吸取1N NaOH 分别滴加在上述5只容量瓶中刚好滴至微红，然后改用 0.4N NaOH ，使1号至5号容量瓶中溶液的红色由浅到深形成一个色阶，最后用蒸馏水稀释至刻度。 3.在另一只100ml 容量瓶（编号6）中，加入0.10ml 0.5％酚酞和2.00ml 0.1N NaOH ，用蒸馏水稀释至刻度处。迅速测定1~6号溶液的光密度和PH 值。 五、实验记录和数据处理 1.将测定的1~6号溶液的光密度（E)和PH 记录与下表。 实验温度：25℃ 项目 编号 1 2 3 4 5 6 备注 E 0.082 0.104 0.090 0.124 0.123 0.975 测光密度时，采用波长550nm PH 8.12 8.23 8.16 8.26 8.23 10.47 K T 6.43*10-11 6.34*10-11 6.45*10-11 7.08*10-11 7.52*10-11 3.76*10-12 六、误差分析 1.移液时有误差，进而对实验结果造成误差。 2.容量瓶定容是存在误差，进而对实验结果造成误差。 3.比色皿的清洗不彻底，会对实验造成一定误差。 4.吸光率的测定和PH 的测定不是同时进行也会造成一定实验误差。 5.由于实验仪器长期使用，会出现一定的磨损，是使实验仪器的精密度降低，进而对实验结果造成一定影响。 七、思考题 1.所配溶液色阶颜色太深对实验有无影响？1至5号瓶子中酚酞的量不一致对实验结果有无影响？ 答：有影响，溶液的吸光度在0.1至0.7这个范围准确性最高，吸光度超出这个范围，即对应的浓度超出这个范围，准确性要打折扣。吸光度在0.434时，准确度最高，越接近这个值，精度越高；没有影响，平衡常数对于一个特定的反应来说，当温度确定时，它是一个常数，不随着反应物的量的变化而变化，故1至5号瓶子中的酚酞的量可以不一致。。
常用热量单位换算表 1KJ=1000J 1MJ=1000KJ=1000000J 1GJ=1000MJ=1000000KJ=1000000000J 1焦耳=1W.1S 因此1千瓦时=1000W×3600秒=3600千焦 供热热量单位换算与节能计算实例 单位换算与计算虽然论坛经常讨论,在节能减排严峻形势下,大家关注程度更加高涨,真是可喜可贺啊!最近,我编制了几篇公司供热节能指标考核文件,将大家比较关心的主要问题与大家交流一下,以望共同提高: 1、能量、能耗、热耗、热量等一系列术语在供热领域其含义及单位是一致的，大家不必要去怎样表达，这些物理量在结合时间、空间等条件时在计算上就变得复杂起来，所以，供热一般计算时一定理解物理量含义，而不必要理会推导过程，去除有些条件，使计算变得简化。 2、热量单位常用的三种形式，大家要分清哪种单位是常用的及应用表达环境，分述如下： （1）、焦耳（J）、千焦（KJ）、吉焦（GJ），工程计算广为采用，国际单位制。热力计算、热计量、热量化验等实际操作中常见，国家标准及图表、线图查询等规范性技术文件中主要表达的单位。但是，其他导出单位及工程习惯相互交织，使得这种单位在今天热力计算中不是很方便。 （2）、瓦特（W）、千瓦(KW)、兆瓦（MW），工程导出单位，是供热工程常用单位，如热水锅炉热容量：7MW、14MW、29MW、56MW...等，习惯上常说到的10t、20t、40t、80t...等锅炉,相当于同类容量蒸汽锅炉的设计出力.工程上热水锅炉和换热站热计量仪表、暖通供热设计计算、估算、供热指标等，广泛采用。 （3）、卡（car)、千卡（Kcal)...,已经淘汰的热量单位,但是工程中还在使用,特别是大量的技术书籍,例如煤的标准发热量7000KCal,等. 3、供热指标核算、计算及测算时，我给大家推荐4个基本换算式，在这些工作计算的结果，虽然有点误差，但是已足够精确。如果一定精确计算，则要查有关图表手册了： (1)、1W=0.86Kcal, 1Kcal=1.163W;
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
高效液相色谱法 ２.1原理 不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性，外标峰面积定量。 ２。２试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/Ｔ 6６82要求。 2.2。１甲醇：色谱纯。 2.2.2 乙酸铵溶液：称取1.5４g乙酸铵，加水溶解并稀释至１00０mＬ,经微孔滤膜过滤。 2。2。３亚铁氰化钾溶液:称取10６g亚铁氰化钾[Ｋ 4Ｆe（CN） 6 ·3Ｈ ２ Ｏ］加 水至1000mＬ。 ２。2.4 乙酸锌溶液：称取2２0g乙酸锌[Zn(ＣH 3CＯＯ) 2 ·2Ｈ 2 O］溶于少量水 中,加入30mＬ冰醋酸,加水稀释至100０mL。2。２．5 氨水(1+１）：氨水与水等体积混合. 2。2。6 正己烷. 2.2．7 pH4。4乙酸盐缓冲溶液: a）乙酸钠溶液:称取6．80ｇ乙酸钠（CH 3COONa·３H ２ Ｏ），用水溶解后定容至1 ０00mL。 b）乙酸溶液：称取４。3mL冰乙酸，用水稀释至１0０0mL。 将上述两种溶液按体积比37：63混合，即得pＨ4．4乙酸盐缓冲溶液. 2．2.８ pＨ7.2磷酸盐缓冲溶液: a）称取2３．88g磷酸氢二钠(Na 2ＨPO 4 ·12Ｈ ２ Ｏ)，用水溶解后定容至1０ ００mＬ。 b）称取９.07g磷酸二氢钾（ＫH 2PO 4 ），用水溶解后定容至1０00mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pＨ7。２磷酸盐缓冲液. 2.2。9 标准溶液的配制: a）苯甲酸标准储备液：准确称取0.２360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200ｍL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1．00mg。