《化工原理实验》（精馏、吸收、萃取）（总分100分）
一选择题（每空2分，共30分）
1 某填料塔用水吸收空气中的氨气，当液体流量和进塔气体的浓度不变时，增大混合气体的流量，此时仍能进行正常操作，则尾气中氨气的浓度____A___
A增大 B 减少 C 不变 D 不确定
2 精馏实验开工时采用哪种回流比？ C
A 最小回流比 B某个确定的回流比 C 全回流 D 以上各条均可
3在精馏实验中，图解法求理论板时，与下列哪个参数量无关？ B
A R
B F
C q
D x D
4精馏中引入回流，下降的液相与上升的汽相发生传质使上升的汽相易挥发组分浓度提高，最恰当的说法是 D
A 液相中易挥发组分进入汽相
B 汽相中难挥发组分进入液相
C 液相中易挥发组分和难挥发组分同时进入汽相，但其中易挥发组分较多
D 液相中易挥发组分进入汽相和汽相中难挥发组分进入液相的现象同时发生
5当吸收质在液相中的溶解度甚大时，吸收过程主要受 A 控制，此时，总吸收系数
K Y近似等于 D
A 气膜
B k X
C 气液膜同时
D k Y
E 液膜
F K X
6当回流从全回流逐渐减小时，精馏段操作线向平衡线靠近，为达到给定的分离要求，所需的理论板数 A
A 逐渐增多
B 逐渐减少 C不变
7全回流时，y-x图上精馏塔的操作线位置 B
A 在对角线与平衡线之间
B 与对角线重合
C 在对角线之下
8进行萃取操作时应使： C
A分配系数大于1 B分配系数小于1 C选择性系数大于1 D选择性系数小于1
9 一般情况下，稀释剂B组分的分配系数k值： B
A大于1 B小于1 C等于1 D难以判断，都有可能
10萃取剂加入量应使原料和萃取剂的和点M位于： C
A溶解度曲线之上方区 B溶解度曲线上 C溶解度曲线之下方区 D座标线上11萃取是利用各组分间的 C 差异来分离液体混合液的。
A挥发度 B离散度 C溶解度 D密度。
12通常所讨论的吸收操作中，当吸收剂用量趋于最小用量时，完成一定的分率 D 。
A 回收率趋向最高
B 吸收推动力趋向最大
C 操作最为经济
D 填料层高度趋向无穷大
13为使脱吸操作易于进行，通常可采用 A 或 C 。
A 升温
B 加压
C 减压
D 降温
二填空题（每空2分，共30分）
1吸收实验中尾气浓度采用尾气分析装置测定，它主要由取样管、吸收盒和湿式体积流量计组成的，吸收剂为稀硫酸，指示剂为甲基红。
2萃取操作依据：溶解度差异。萃取操作中选择溶剂主要原则：较强溶解能力__，较高选择性___和易于回收_。
3填料应具有较大__的比表面积以增大塔内传质面积。
4精馏操作的依据是__混合液中各组分的挥发度差异__。实现精馏操作的必要条件包括塔顶液相回流和塔底上升气流。
5在精馏实验过程中，由塔底往上至塔顶，其温度会逐渐降低；而易发挥组分的含量会增加。
三简答题（每题5分，共40分）
1要提高填料塔的吸收效果，应如何选择填料？
答：⑴比表面积大的；⑵有尽可能大的空隙率的填料；⑶填料因子中值小的。
2填料塔的液泛和哪些因素有关？
答：填料塔的液泛和填料的形状、大小以及气液两相的流量、性质等因素有关。
3如果在精馏实验过程中，实验室里有较浓的乙醇气味，试分析原因？
答：原因可能是：塔顶冷凝器的冷却量不够，塔顶上升的乙醇蒸汽没有被完全冷却下来，散失于空气中。
4吸收实验中，风机为什么要用旁通阀调节流量？
答：因为如果不用旁通阀，在启动风机后，风机一开动将使系统内气速突然上升，可能破坏空气转子流量计。所以要在风机启动后再通过关小旁通阀的方法调节空气流量。
5在填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置？液封装置如何设计的？
答：塔底的液封主要为了避免塔内气体介质的逸出，稳定塔内操作压力，保持液面高度。 U 形管型液封装置是利用U形管内充满液体，依靠U形管的液封高度阻止设备系统内物料排放时不带出气体，并维持系统内一定压力。液封罐型液封是通过插入管维持设备系统内一定压力，从而防止空气进入系统内或介质外泄。
6结合实验说明影响精馏操作稳定的因素有哪些？
答:主要因素包括操作压力、进料组成和热状况、塔顶回流、全塔的物料平衡和稳定、冷凝器和再沸器的传热性能，设备散热情况等
7对于气液传质的塔设备，气液负荷都有一定的范围，否则会发生液泛等不正常操作现象。对于逆流操作的萃取塔，是否也会发生液泛？
答：与气液传质的塔设备一样，在逆流操作的萃取塔中，分散相和连续相的负荷不能任意增大。流量过大，会引起两相接触时间减少，降低萃取效率；同时两相流速的增大还将引起流动阻力的增加，当速度增大至某一极限值时，一相会因流动阻力的增加而被另一相夹带到自身入口端流出塔外，此时萃取塔即发生了液泛现象。液泛时塔内的正常萃取操作被破坏，实际操作速度应低于液泛速度。
8 本实验为什么不宜用水作为分散相？
答：由于分散相液滴在连续相中的沉降速度与连续相的粘主度有很大关系，为了减小塔径，提高两相分离效果，通常将粘度大的一相作为分散相。从成本安全考虑，应将成本高，易燃易爆物料作为分散相。从溶液对萃取塔润湿的难易程度考虑，水比煤油的润湿性好。
四、实验报告
填料吸收塔吸收系数的测定
一实验目的
1 熟悉了解吸收塔的结构及操作方法；
2 观察气液在塔内的流体力学特性；
3 测定在一定操作条件下的总体积吸收系数。
二实验原理
吸收过程是依据气相中各溶质组分在液相中的溶解度不同而分离气体混合物的单元操作。填料吸收塔一般由以下几部分构成：圆筒壳体、液体分布装置、液体支撑板、填料、再分布器、捕沫装置、进、出口接管等等。常见的大颗粒填料有拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍环、矩鞍环等等。填料的材质可以是金属、塑料、陶瓷等。规整填料是由许多具有相同几何形状的填料单元体组成，以整砌的方式装填在塔内。常见的规整填料有丝网波纹填料。
1 填料吸收塔的流体力学特性
气体通过干填料层流动时，干填料的ΔP/Z—u关系是直线，其斜率为
1.8~
2.0，与管内湍流流动关系相似。当有一定的喷淋量时（图中曲线1、2、3对应的液体喷淋量依次增大），由于液体占据空隙中部分自由截面积，气体所受阻力增大，因此，在相同流速下气体通过填料层的压降增大，故ΔP/Z—u关系曲线都在0（L0 = 0）线上方，如1、2、3所示。1、2、3曲线在气速很小时仍与0
（L0=0）线相似。液体向下流动未受到气体阻碍，当气体速度增大到A(折点)后，
气体的曳力使填料持液量增加，而使气体压降增加，液体向下流动开始受阻，此种现象称为载液，A 点称为载点，气速升到B 点，气体对液体的阻力使液体停止下流，液体充满空隙，气体以气泡形式通过液体层，此时压降上升很快，并出现波动，关系曲线几乎垂直。此时，即为液泛现象。填料塔流体力学特性测定为确定塔的气——液负荷及输送机械的功率提供依据。
填料层的ΔP/Z —u 关系
2 传质系数的测定
反映填料吸收塔性能的主要参数之一是传质系数。本实验是用水吸收空气——氨混合气中少量的氨。氨为易溶气体，操作属于气膜控制，在其他条件不变情况下，随着空塔气速在一定范围内的增加，传质系数也相应变大。当空塔气速达某一值时，将会出现液泛现象，此时塔的正常操作被破坏。所以适宜的空塔气速应控制在液泛速度之下。
本实验所用的混合气体中氨的浓度很低(<5%)，吸收所得溶液浓度也不高，气、液两相的平衡关系服从亨利定律，故相应的K y a 的计算式可由下式推导出：
12OG OG 0Y d d Ω*Z
Y Y V Y
Z Z H N K a Y Y ==
=?-?? OG Y Ω
V
H K a =
12OG d *Y Y Y N Y Y =-? 12Y m
()
ΩΔV Y Y K a Z Y -=
式中： Z —— 填料层高度，m ；
V —— 空气流量，kmol/h ；
Y 1—— 塔底气相浓度，NH 3/空气，kmol/kmol ； Y 2—— 塔顶气相浓度，NH 3/空气，kmol/kmol ； H OG —— 气相总传质单元高度，m ； N OG —— 气相总传质单元数；
K Y a —— 气相总体积吸收系数，kmol/m 3·s ； Ω —— 填料塔横截面积，m 2； ?Y m —— 塔内气相平均总推动力。
（1） 空气流量
标准状态的空气流量q v0空用下式计算：
q v0空=q v
式中： q v 空 —— 转子流量计示值，m 3/h ；
T 1，P 1 —— 标定状态下空气温度（K ）和压强（Pa ）； T 0，P 0 —— 标准状态下空气温度（K ）和压强（Pa ）； T 2，P 2 —— 使用状态下空气的温度（K ）和压强（Pa ）。
(2) 氨气流量
标准状态下氨气流量3v0NH q 用下式计算：
33
v0NH v NH q q = 式中： 3vNH q ——转子流量计示值，m 3/h ；
T 1，P 1 —— 标定状态下空气温度（K ）和压强（Pa ）； T 0，P 0 —— 标准状态下空气温度（K ）和压强（Pa ）； T 2，P 2 —— 使用状态下氨气的温度（K ）和压强（Pa ）；
ρ01、ρ02—— 分别为标准状态下的空气密度(kg/m 3)和氨气密度(kg/m 3)。
若氨气中含纯氨为99.9％，则纯氨气在标准状态下的流量 33v0NH
v0NH = 99.9%q q '?。 （3） 进气浓度 Y 1
33v0NH 1v 0NH n q Y n q '=
=空
空
（4） 尾气浓度 Y 2
Y 2=W W
V V
'
"
尾气通过吸收盒，除去氨后的空气体积为"
W V (L)（标准状态），被吸收氨的
体积为'
W V (L)（标准状态），计算Y 2时，将湿式气体流量计测得空气体积V i 换算
为标准状态下的空气体积"
W V 。换算式为：
i 0
W i 0i
PT V V P T "=
式中： V i ——湿式气体流量计所测得的空气体积，L ；
P i ，T i ——空气流经湿式气体流量计时的压强（Pa ）和温度（K ）； P 0，T 0 ——标准状态下空气的压强（Pa ）和温度（K ）。
氨的体积根据加入吸收盒的硫酸溶液体积和浓度用下面公式计算：
'
W V =22.4V S ×M S ×2
式中： V S ——加入吸收盒中硫酸溶液体积，L ；
M S ——硫酸的摩尔浓度，mol/L ；
NH 3在标准状态下的体积为22.4，L/mol 。
（5） ?Y m 的计算
12
m 12
ln
Y Y Y Y Y ?-=
△△△△
△Y 1=Y 1-Y 1* Y 1*=mX 1=
1E X P △Y 2=Y 2-Y 2* Y 2*=mX 2=2E
X P
式中： Y 1—— 塔底气相浓度，NH 3/空气，kmol/kmol ；
Y 2—— 塔顶气相浓度，NH 3/空气，kmol/kmol ；
Y 1* —— 与X 1相平衡的气相浓度，NH 3/空气，kmol/kmol ； Y 2* —— 与X 2相平衡的气相浓度，NH 3/空气，kmol/kmol 。
①平衡关系
E
m P
=
本实验亨利系数与温度关系可用下式计算：
20℃≤T E =(T -20)×4782.54+78830.85[Pa] 10℃＜T ＜20℃ E =(T -10)×2796.57+50865.15[Pa] 0℃＜T ≤10℃ E =T ×2117.69+29688.225[Pa]
式中： m ——相平衡常数；
E ——亨利系数，Pa ；
P ——混合气体总压，Pa ，P =大气压+塔顶表压+填料层压降/2； T ——溶剂进出温度平均值，℃。
② 塔底液相浓度X 1的计算
根据物料衡算。
1212()()V Y Y L X X -=-
式中： V ——空气流量，kmol/h ；
L ——液体喷淋量，kmol/h ；
Y 1，Y 2 ——塔底、塔顶气相浓度，NH 3/空气，kmol/kmol ； X 1，X 2 ——塔底、塔顶液相浓度，NH 3/水，kmol/kmol 。
进塔溶剂为清水 X 2=0，所以：
112()A G V
X Y Y L L
=
-= L 用下式进行计算： V L M ρ=
水水
水
式中： V 水——水的流量，m 3/h ；
ρ 水——水的密度，kg/m 3；
M 水——水的相对分子质量。
三 实验装置
本实验装置如图所示，空气由气泵供给，气体经稳压罐进入转子流量计，计量后进入总管，氨气由氨瓶经氨稳压罐后进入总管与空气混合，再进入塔底（有
机玻璃管塔体）经水吸收后排出，出口处有尾气调节阀维持一定的尾气压力，作为尾气通过湿式流量计的推动力。
水经过转子流量计送至塔顶，均匀喷向填料层，吸收后的溶液经塔底液封管排出塔外。氨经氨瓶上减压阀将输出氨气压力稳定在0.04MPa（表压）范围内。气体流量与气体状态有关，每个气体流量计前均装有压力表和温度计。
四实验方法与注意事项
1 把进水阀打开，调节水量至某一适宜值。
2启动气泵。启动气泵前，先将旁路阀开至最大开度，然后启动气泵。否则气泵开动，由于系统内气速突然上升可能碰坏空气转子流量计以及使U型压差计中的指示液喷出。
3调节旁路阀，使空气的流量由小变大，直至填料塔接近液泛为止，然后减小空气流量。此目的是使填料全面润湿一次。
4 打开氨流量计，送入适量的氨，使混合气体中氨的浓度在5％以下。
5准备、联接好尾气吸收盒。用蒸馏水少许洗净吸收盒，然后在吸收盒中加入一定浓度一定体积（取1ml）的稀硫酸，再加入蒸馏水至刻度线处，最后滴入指示剂(甲基红)之后将吸收盒连入管路。打开取样管阀以前，先记录湿式空气流量计初示值。分析时开启阀门，让尾气通过吸收盒，注意旋塞开度应适当，使气泡均匀上升，以免硫酸被气泡带走，造成反应不完全。被测气体通过吸收盒后，其中的氨气被吸收，而剩下的惰性气体（空气）通过湿式气体流量计并测定它的体积，当吸收液到达终点时（指示剂由红色变为黄色）立即关闭阀门，读取湿式气体流量计终示值。
6 当空气、氨、水三者的流量达到稳定后，，并同时记录有关数据。
7 改变空气的流量（氨气、水的流量不变）重复步骤5、6。
8实验结束，先关闭氨瓶上的阀门，待稳压罐内的氨气全部排净后，关闭氨气阀门。将旁路阀全开，切断气泵电源。最后关闭进水阀。
五数据处理要求
计算K Y a与H OG并列出一组数据的计算过程和结论。
图图流验实塔收吸料填
萃取精馏及共沸精馏在化工中的应用 摘要：选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径；开发易分离回收、汽化潜热低、用量少、无毒无腐蚀的共沸剂将是共沸精馏的研究方向。本文综述了萃取精馏及共沸精馏的基本原理，并介绍了萃取精馏及共沸精馏在化工中的最新应用。 关键词：共沸精馏共沸剂萃取精馏萃取剂 在化工产品生产过程中，不可避免地需要对各种各样的混合物进行分离。一般认为挥发度小于1.05的物系或沸点差小于3℃的物系，用普通的精馏方法进行分离在经济上是不适宜的。对于这类物系可以釆用萃取精馏或共沸精馏。萃取精馏即时向待分离物系中加入第三种组分（称为溶剂），增大组分间的挥发性差异，从而达到分离目的的特殊精馏方法。而共沸精馏则是向待分离物系中加入共沸剂，使新组分和被分离系统中的一个或几个组分形成最低共沸物并从塔顶蒸出的特殊精馏方法。 1 萃取精馏 萃取精馏的关键在于溶剂的选择，选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径，近年来，许多研究者针对萃取精馏普遍存在的溶剂用量大、能耗大、板效率低等问题，从溶剂的选择入手，对其进行了改进和优化。目前新型溶剂主要包括离子液体、加盐溶剂及复合溶剂。 1.1 离子液体 离子液体是指在室温及相邻温度下完金由离子组成的有机液体物质，具有不挥发、不可燃以及呈液态的温度范围宽等特点。离子液体的溶解性可随阴阳离子类型及取代基的调变而变化，应用范围广泛，可用于分离含水共沸物等物系。 1.2 加盐溶剂 加盐溶剂萃取精馏的理论基础是盐效应。盐对物系相对挥发度的改变远远大于溶剂对其相对挥发度的改变，即盐效应大于溶剂效应，因此加盐萃取精馏的溶剂用量小。同时由于盐能循环利用，可改善塔内汽液平衡关系，减少理论塔板数，降低能耗。 1.3 复合溶剂 由于单一溶剂往往不能同时具有高选择性和溶解性，所以一般在选择性较高的溶剂里配比一定量溶解性较好的溶剂（称助溶剂），改善原溶剂的溶解性，使其更大限度地改变物系的相对挥发度。
实验十四萃取精馏实验 一、实验目的 二、基本原理 三、设备参数 四、实验步骤 五、注意事项 六、实验报告要求 七、思考题
实验目的 1、熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置； 2、掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的 气相色谱分析法； 3、利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙 醇； 4、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏 操作参数的方法。
基本原理 萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。 由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。 乙醇一水能形成恒沸物(常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃)，用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分
设备参数 实验试剂 乙醇：化学纯(纯度95%)； 乙二醇：化学纯(水含量<0.3%) 蒸馏水
向塔釜内加入少许碎瓷环(以防止釜液暴沸)，39%(水)，61%(乙醇)或者95.5%(乙醇) (wt%)为原料，以乙二醇为萃 取剂，采用连续操作法进行萃取精惰。在计量管内注入乙 二醇，另一计量管内注入水一乙醉混合物液体。乙二醇加料，口在上部：水一乙醇混合物进料，口在下部。向釜内 注入含少量水的乙二醇(大约60ml)，此后可进行升温操作。同时开启预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并 开始加料。控制乙二醉的加料速度为80ml/hr，水一乙醉液 与乙二醉之体积比)1:2.5～3，调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意!用秒表定时记下计量管液面下 降值以供调节流量用。
蒸馏练习 下册 第一章蒸馏 概念 1、精馏原理 2、简捷法 3、漏液 4、板式塔与填料塔 公式 全塔物料衡算【例1－4】、 精馏段、提馏段操作线方程、 q 线方程、 相平衡方程、 逐板计算法求理论板层数和进料版位置（完整手算过程） 进料热状况对汽液相流量的影响 2．连续精馏塔的塔顶和塔底产品摩尔流量分别为D 和W ，则精馏段液气比总是小于1，提馏段液气比总是大于1，这种说法是否正确？全回流时，该说法是否成立？为什么？ 正确；全回流时该说法不正确；因为，D=W=0，此时是液汽比的极限值，即 1==''V L V L 4.简述有哪几种特殊精馏方法？它们的作用是什么？ 1.恒沸精馏和萃取精馏。对于形成恒沸物的体系，可通过加入第三组分作为挟带剂，形成新的恒沸体系，使原溶液易于分离。对于相对挥发度很小的物系，可加入第三组分作为萃取剂，以显著改变原有组分的相对挥发度，使其易于分离。 5．恒沸精馏原理 6．试画出板式塔负荷性能图，并标明各条极限负荷曲线表示的物理意义，指出塔板适宜的操作区在哪个区域是适宜操作区。（5分） 1.漏液线（气体流量下限线）（1分） 2.雾沫夹带线（气体流量上限线）（1分） 3.液相流量下限线（1分） 4.液相流量上限线（1分） 5.液泛线（1分） 最适宜的区域为五条线相交的区域内。 7．进料热状况参数
8、平衡蒸馏原理 9、液泛的定义及其预防措施 10、简述简捷法求解理论板层数的主要步骤。 11、什么是理想物系？ 四 计算题 1、用一精馏塔分离苯-甲苯溶液（α=2.5）,进料为气液混合物，气相占50%（摩尔分率,下同），进料混合物中苯占0.60，现要求塔顶、塔底产品组成分别为0.95和0.05,回流比取最小回流比的1.5倍,塔顶分凝器所得冷凝液全部回流，未冷凝的蒸汽经过冷凝冷却器后作为产品，试求：塔顶塔底产品分别为进料量的多少倍？（2）塔顶第一理论板上升的蒸汽组成为多少？ 2、某连续精馏塔的操作线方程分别为：精馏段：263.0723.01+=+n n x y 提馏段：0187.025.11-=+n n x y 设进料为泡点液体，试求上述条件下的回流比，以及馏出液、釜液和进料的组成。 3、在连续精馏塔中分离苯和甲苯二元混合溶液，原料液流量为5000kg/h ，组成为含苯0.3（质量分率，下同），塔顶馏出液中苯的回收率为88%，要求塔釜含苯不高于0.05，求馏出液及釜残液的摩尔流量及摩尔组成。(苯的相对分子量为78 ，甲苯92) 解：336.0927.0783.0783 .0=+= F x 0584.092 95 .07805.07805.0=+= w x 3 .87)336.01(92336.078=-?+?=+=FB B FA A F x M x M M h kmol F /3.573 .875000 == （5分） 3.57==+F W D （1）
特殊精馏技术及其应用研究进展 张静 （兰州大学化学学院10级在职研究生，甘肃兰州 730030） 摘要：本文综述了各种特殊精馏的方法，归纳分析了各种特殊精馏方法的原理及应用研究情况 关键词：特殊精馏；应用；研究进展 混合物的分离是化工生产中的重要过程。蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作。它是通过加热造成气、液两物系，利用物系中各组成部分挥发度不同的特性以实现分离的目的。按蒸馏方式可将蒸馏分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏和特殊精馏。 1. 精馏原理 在连续精馏塔内, 原料液自塔的中部某适当位置连续地加人塔内, 塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝。冷凝液的一部分作为回流液, 其余作为塔顶产品馏出液连续排出。加料位置以上部分是精馏段, 此段内上升蒸汽和回流液体之间进行着逆流接触和物质传递, 使易挥发组分不断增浓。加料位置以下部分是提馏段, 塔底装有再沸器蒸馏釜, 以加热液体产生蒸汽, 蒸汽沿塔上升, 与下降的液体逆流接触并进行物质传递, 使难挥发组分不断富集, 并于塔底连续排出, 作为塔底产品[1]。 2. 特殊精馏概述[1-3] 当待分类组分之间形成共沸物或相对挥发度接近1时，用普通精馏是无法实现分离或是经济上不合理的。此时，向体系中加入一种适当的新组分，通过与原体系中各组分的不同作用，改变组分之间的相对挥发度，使系统变得易于分离，这类既加入能量分离剂又加入质量分离剂的精馏称为特殊精馏或称增强精馏。 3. 特殊精馏的分类及应用 按操作条件可将特殊精馏分为添加剂精馏，复合（或耦合）精馏以及非常规条件下的精馏。恒沸、萃取、加盐精馏输于添加剂精馏，反应精馏属复合精馏，分子精馏为非常规条件下的精馏。 3.1 恒沸精馏 恒沸精馏是在被分离的二元混合液中加入第三组分,该组分能与原溶液中的一个或者两个组分形成最低恒沸物,从而形成了"恒沸物- 纯组分"的精馏体系,恒沸物从塔顶蒸出,纯组分从塔底排出,这种形式的精馏称为恒沸精馏,其中所添加的第三个组分称为恒沸剂或者夹带
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/0f12506197.html, 丙酮甲醇混合物萃取精馏分离过程 作者：员建飞白宇杰楚莎莎 来源：《名城绘》2019年第01期 摘要：丙酮和甲醇也是制药工业中常用的有机溶剂。而制药过程中也经常涉及丙酮与甲醇的混合溶液的分离回收再利用的问题。由于甲醇（沸点64.7℃）与丙酮（沸点56.5℃）的沸点相近，容易形成共沸物，因此采用一般精馏的方法很难将其分离。萃取精馏作为常用的分离共沸物的方法而被广泛使用，因此萃取剂的选择便成为了萃取精馏的重中之重。 关键词：丙酮；甲醇；精馏分离 一、引言 化工生产中所使用的原料、产生的中间产物以及粗产品几乎都是由各种不同组分组成的混合物，并且他们当中大部分都是均相物系。在生产过程中经常需要将这些混合物分离，从而获得较纯净或者几乎纯态的物质或者组分。要想达到分离效果，只有通过改变均相物系，创造一个两相物系的环境，才能将均相混合物进行分离，并根据物系中不同组分间的某种物性的差异，使其中某些组分或某个组分从一相向另外一相转移，以达到分离。通常把这种物质在相间的转移过程称分离操作或传质过程。常见的传质过程分为蒸镏、吸收、萃取及干燥等单元操作。就像制药生产工艺中所产生的甲醇和丙酮混合液一样，两种物质为均相混合共沸物，若想将两种物质分离，得到纯度较高的丙酮和甲醇，需经过萃取精馏这一分离操作。 1.精馏原理 精馏是进行多次部分气化和部分冷凝的过程，可使混合液几乎完全的分离。多次进行部分汽化或部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分。 2. 精馏过程简介 精馏一般分为连续精馏和间歇精馏。连续精馏过程中料液从塔中部适当位置连续地加入精馏塔内，塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝为液体。冷凝液的一部分回到塔顶，称为回流液，其余作为塔顶产品即馏出液连续排出。在加料位置以上的塔内上半部上升蒸汽和回流液体之间进行着逆流接触和物质传递。塔底装有再沸器（蒸馏釜）用来加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行物质传递，塔底连续排出部分液体作为塔底产品。在塔的加料位置以上，上升蒸汽中所含的重组分向液相传递，而回流液中的轻组分向气相传递。 二、萃取精馏简介 1.萃取精馏技术介绍
单项选择题 (每题2分,共50题) 成绩查询 第九章 蒸馏 1. 蒸馏是利用各组分______不同的特性实现分离的目的。 A ：溶解度 B ：等规度 C ：挥发度 D ：调和度 2. 在二元混合液中，沸点低的组分称为______组分。 A ：可挥发 B ：不挥发 C ：难挥发 D ：易挥发 3. 某真空操作精馏塔，因故真空度减小，而F ，D ，xf ，q ，加料位置，回流比R 都不变。则塔底残液xw______。 A ：变小 B ：变大 C ：不变 D ：不确定 4. 某二元混合物，其中A 为易挥发组分，液相组成xA=0.6相应的泡点为t1，与之相平衡的汽相组成yA=0.7，相应的露点为t2，则：____。 A ：t1 ＝t2 B ：t1＜ t2 C ：t1＞ t2 D ：不能判断 5. 某二元混合物，其中A 为易挥发组分。液相组成xA=0.4，相应的泡点为t1；汽相组成yA=0.4相应的露点为t2。则： ____ A ：t1 ＝t2 B ：t1 ＜t2 C ：t1＞ t2 D ：不能判断 6. 原料的数量和浓度相同，用简单蒸馏得汽相总组成为xD1，用平衡蒸馏得汽相总组成为xD2。若两种蒸馏方法所得的汽相量相同，则： ____ A ：xD1 ＞xD2 B ：xD1 ＝xD2 C ：xD1＜xD2 D ：不能判断 7. 精馏中引入回流，下降的液相与上升的汽相发生传质使上升的汽相易挥发组分浓度提高，最恰当的说法是______________。 A ：液相中易挥发组分进入汽相； B ：汽相中难挥发组分进入液相； C ：液相中易挥发组分和难挥发组分同时进入汽相，但其中易挥发组分较多； D ：液相中易挥发组分进入汽相和汽相中难挥发组分进入液相的现象同时发生。 8. 精馏理论中，“理论板”概念提出的充分而必要的前提是_____。 A ：塔板无泄漏 B ：板效率为 100% C ：离开塔板的气液达到平衡 D ：板上传持推动力最大 9. 下列哪几条是指导精馏塔操作线方程的前提？ 甲：恒摩尔流； 乙：平衡精馏； 丙：板式塔； 丁： 过程稳定（定常）。 A ：甲、乙 B ：甲、丁 C ：丙、丁 D ：乙、丙 10. 已知q=1.1，则加料中液体量与总加料量之比为_____。
摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。 关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择
Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection
填空题 1. 精馏过程是利用 和 的原理进行完成的。 答案：多次部分气化；多次部分冷凝 2. 最小回流比是指 。 答案：塔板数为无穷时的回流比的极限值 3. 当分离要求和回流比一定时， 进料的q 值最小，此时分离所需的理论板数 。 答案：过热蒸气；最多 4 简单蒸馏的主要特征是________和______。 答案：不稳定操作或过程不连续；无回流 5 若原料组成、料液量、操作压力和最终温度都相同，二元理想溶液的简单蒸馏和平衡蒸馏相比较的结果有：①所得馏出物平均浓度______；②所得残液浓度_____；③馏出物总量______。 答案：①简单蒸馏>平衡蒸馏；②简单蒸馏=平衡蒸馏；③简单蒸馏<平衡蒸馏。 6 恒沸精馏和萃取精馏主要针对_____和 ______物系，这两种特殊精馏均采取加入第三组分的办法以改变原物系的_______。 答案：沸点差很小；具有恒沸物体系；相对挥发度 7 精馏操作的依据是 ______ 。精馏操作得以实现的必要条件包括______和 ______。 答案：混合液中各组分的挥发度的差异；自塔顶向下的液流和自塔底向上的气流 ８ 若精馏塔塔顶某理论板上气相露点温度为1t ，液相泡点温度为2t ；塔底某理论板上气相露点温度为3t ，液相露点温度为4t 。请将4个温度间关系用>、=、<符号顺序排列如下_____。 答案：4321t t t t =<= 9 恒沸精馏和萃取精馏的主要区别是① ______； ②______ 。 答案：恒沸精馏添加剂应与被分离组分形成新的恒沸物；萃取精馏中的萃取剂则应具有沸点比原料中组分的沸点高得多的特性 11 用图解法求理论塔板时，在α、F x 、D x 、W x 、q 、R 、F 和操作压力p 诸参数中， 与解无关。 答案：进料流率F 12 当增大操作压强时，精馏过程中物系的相对挥发度 ，塔顶温度 ，塔釜温度 。 答案：减小；增加；增加
萃取精馏综述 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。 关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择
Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection
萃取精馏实验装置操作说明- 萃取精馏实验装置操作说明 一、前言 精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度;而不易挥发组分(萃取剂与重组分)则逐级向下从塔底流出。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。 本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。 对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情
蒸馏练习 下册 第一章蒸馏 概念 1、精馏原理 2、简捷法 3、漏液 4、板式塔与填料塔 公式 全塔物料衡算【例1－4】、 精馏段、提馏段操作线方程、 q 线方程、 相平衡方程、 逐板计算法求理论板层数和进料版位置（完整手算过程） 进料热状况对汽液相流量的影响 2．连续精馏塔的塔顶和塔底产品摩尔流量分别为D 和W ，则精馏段液气比总是小于1，提 馏段液气比总是大于1，这种说法是否正确？全回流时，该说法是否成立？为什么？ 正确；全回流时该说法不正确；因为，D=W=0，此时是液汽比的极限值，即 1==''V L V L 4.简述有哪几种特殊精馏方法？它们的作用是什么？
1.恒沸精馏和萃取精馏。对于形成恒沸物的体系，可通过加入第三组分作为挟带剂，形成新的恒沸体系，使原溶液易于分离。对于相对挥发度很小的物系，可加入第三组分作为萃取剂，以显著改变原有组分的相对挥发度，使其易于分离。 5．恒沸精馏原理 6．试画出板式塔负荷性能图，并标明各条极限负荷曲线表示的物理意义，指出塔板适宜的操作区在哪个区域是适宜操作区。（5分） 1.漏液线（气体流量下限线）（1分） 2.雾沫夹带线（气体流量上限线）（1分） 3.液相流量下限线（1分） 4.液相流量上限线（1分） 5.液泛线（1分） 最适宜的区域为五条线相交的区域内。7．进料热状况参数 8、平衡蒸馏原理 9、液泛的定义及其预防措施 10、简述简捷法求解理论板层数的主要步骤。 11、什么是理想物系？ 四计算题 1、用一精馏塔分离苯-甲苯溶液（ =2.5）,进料为气液混合物，气相占50%（摩尔分率,下同），进料混合物中苯占0.60，现要求塔顶、塔底产品组成分别为0.95和0.05,回流比取最小回流比的1.5倍,塔顶分凝器所得冷凝液全部回流，未冷凝的蒸汽经过冷凝冷却器后
摘要：异戊二烯是合成橡胶的重要单体，主要用于生成异戊橡胶、丁基橡胶和ＳＩＳ热塑性弹性等，也广泛应用于医药、农药、黏结剂及香料等领域。本文介绍了传统的异戊烷和异戊烯脱氢、化学合成、萃取蒸馏等几种主要的化学生产方法和生物合成方法及催化合成膜分离等新技术应用于异戊二烯的生产，并对主要方法进行了对比，分析了其优缺点，同时对异戊二烯生产技术的发展提出了建议。 关键词：异戊二烯; 生产方法; 研究进展，；市场分析 Abstract:Isoprene monomer is an important synthetic rubber, mainly used to generate isoprene rubber, butyl rubber and SIS thermoplastic elastomers etc., which are also widely used in medicine, pesticides, bonding agents and spices and other fields. This article describes the traditional iso-pentane and iso-pentene dehydrogenation, chemical synthesis, extraction, distillation of several major chemical production methods and biological synthesis and catalytic synthesis of new membrane separation technology in the production of isoprene, and main methods are compared, their advantages and disadvantages are analyzed, while isoprene production technology development is suggested. Key words: Isoprene; production methods; research progress; market analysis
实验七萃取精馏法制无水乙醇 一、实验目的 1、熟悉萃取精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用； 2、掌握萃取精馏的原理，萃取精馏塔的正确操作； 3、掌握以乙二醇为萃取剂进行萃取精馏制取无水乙醇； 4、了解与常规精馏的区别，掌握萃取精馏法所适宜的物系； 5、掌握乙醇水混合物的气相色谱分析方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。 二、实验原理 精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段。而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。 萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如；异辛烷—甲苯混合物相对挥发度较低，用普通精馏方法不能分离出较纯的组分，当使用苯酚做萃取剂，在近塔顶处连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排出，并通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例：水—乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓度95.5%的乙醇，当采用乙二醇做萃取剂时能破坏共沸状态，乙二醇和水在塔底流出，则水被分离出来。再如甲醇—丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到最大浓度87.9%的丙酮共沸物, 当采用极性介质水做萃取剂时，同样能破坏共沸状态，水和甲醇在塔底流出，则甲醇被分离出来。 共沸物系，在加入溶剂后，溶剂分子与物系中各组分分子发生不同的作用，主要是改变了各组分分子间的作用力，从而改变了组分的活度。其中分子间的作用力可分为物理作用、氢键与络合作用。 （1）物理作用主要是范德华力。它包括取向力、诱导力和色散力。取向力即极性分子的永久偶极矩之间的静电}1力，它和分子偶极矩的大小以及温度有关；诱导力是极性分子的永久偶极矩在电场作用下对邻近分子进行极化，从而使邻近分子产生一个诱导偶极矩；而色散力则是因分子的正负电荷中心瞬间相对位置发生变化，产生瞬间偶极矩，使周围分子极化，被极化的分子反过来加剧顺时偶极矩变化幅度，产生色散力。 （2）氢缝作用是分子中的氢原子与一个电负性极大的原子以共价键结合，电负性大的原子将共用电子对强烈吸引过来，使氯原子的原子核几乎“裸露”出来，这个带正电的核又与另一个分子中电负性较大的原子以一种分子间力相结合，这就形成了氢键。 （3）络合物的形成是由含有孤对电予的分子或离子，与具有空的电子轨道的中心原子或离子之间，发生电子转移，形成配位键，生成络合物。加入的溶剂分子与共沸物缎分分子以范德华力、氢键、络合等分子间力相作用，对不同组分分子的作用力(或称约束力)大小不同，约束力大的组分活度系数Y。降低，约束力小的组分活度系数Y相对增大，从而改变了被分离物系组分间的相对挥发度。 在溶剂作用下的萃取精馏过程中，组分问的物理作用、氢键作用和络合作用是同时存在的，但不同体系中各种作用的大小是不同的。如乙醇一水体系中加入乙二醇溶剂，氢键起主要作用：甲基环已烷一甲苯体系中加入苯酚，色散力起主要作用。 萃取精馏的操作条件是比较复杂的, 萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影响。可通过实验或计算得到最佳值。对于萃取精馏，选择一种适用的溶剂应遵循以下原则：
第六章精馏习题 一、填空 1、在t-x-y图中的气液共存区内，气液两相温度，但气相组成液相组成，而两相的量可根据来确定。 2、当气液两相组成相同时，则气相露点温度液相泡点温度。 3、双组分溶液的相对挥发度α是溶液中的挥发度对 的挥发度之比，若α=1表示。物系的α值愈大，在x-y图中的平衡曲线愈对角线。 4、工业生产中在精馏塔内将过程和 过程有机结合起来而实现操作的。 5、精馏塔的作用是。 6、在连续精馏塔内，加料板以上的塔段称为，其作用是 ；加料板以下的塔段（包括加料板）称为，其作用是。 7：离开理论板时，气液两相达到状态，即两相相等，互成平衡。 8：精馏塔的塔顶温度总是低于塔底温度，其原因有（1） 和（2）。 9：精馏过程回流比R的定义式为；对于一定的分离任务来说，当R= 时，所需理论板数为最少，此种操作称为；而 R= 时，所需理论板数为∞。 10：精馏塔有进料热状况，其中以进料q值最大，进料温度泡点温度。 11：某连续精馏塔中，若精馏段操作线方程的截距等于零，则回流比等于，馏出液流量等于，操作线方程为。12：在操作的精馏塔中，第一板及第二板气液两相组成分别为y1,x1及y2,x2；则它们的大小顺序为最大，第二，第三，而最小。13：对于不同的进料热状况，x q、y q与x F的关系为 （1）冷液进料：x q x F，y q x F； （2）饱和液体进料：x q x F，y q x F； （3）气液混合物进料：x q x F，y q x F f； （4）饱和蒸汽进料：x q x F，y q x F； （5）过热蒸汽进料：x q x F，y q x F； 13.塔板上的异常操作现象包括、、 。 14.随着气速的提高，塔板上可能出现四种不同的气液接触状态，其中 和均是优良的塔板工作状态，从减少液膜夹带考虑，大多数塔都控制在下工作。 二、选择 1：精馏操作时，增大回流比R，其他操作条件不变，则精馏段液气比 V L （），馏出液组成x D( ),釜残液组成x W( ). A 增加 B 不变 C 不确定D减小 2：精馏塔的设计中，若进料热状况由原来的饱和蒸气进料改为饱和液体进料，其他条件维持不变，则所需的理论塔板数N T（），提馏段下降液体流量L/（）。 A 减小 B 不变 C 增加 D 不确定 3：对于饱和蒸汽进料，则有L'（）L ，V'（）V。 A 等于 B 小于 C 大于 D 不确定 4精馏塔中由塔顶向下的第n-1，n，n+1层塔板，其气相组成关系为（） A y n+1>y n>y n-1 B y n+1=y n=y n-1 C y n+1
萃取精馏及其应用 摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。萃取精馏是一种特殊的精馏方法。以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系。本文对萃取精馏的优缺点进行阐述以及提出对缺点的改进并对萃取精馏的前景进行展望。 Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extract ：extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Abstracr ：Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Key words : extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect 一、萃取精馏的简介 萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。 萃取精馏的原理：若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分，这种操作称为萃取精馏。 萃取精馏的流程：由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。
化工传质课程读书报告题目：特殊蒸馏技术综述 学生姓名 学院名称化工学院 专业化学工程与工艺学号 2013年 12月 20日
目录 一、精馏概述 1.1精馏原理 1.2精馏评价 二、特殊精馏概述 三、特殊精馏的分类及应用 3.1共沸精馏 3.1.1共沸精馏特点 3.1.2共沸精馏分类 3.1.3共沸精馏技术的应用及研究 3.1.4小结 3.2萃取精馏 3.2.1萃取精馏的原理 3.2.2萃取精馏的分类 3.2.3萃取精馏在实际中应用 3.2.4小结 3.3溶盐精馏 3.3.1精馏原理 3.3.2精馏现状 3.3.3小结
3.4热泵精馏 3.4.1热泵精馏技术的应用现状 3.4.2热泵精馏技术在煤焦化精馏的应用及前景 3.4.3小结 3.5超重力催化反映精馏 3.5.1超重力催化反应精馏概述 3.5.2精馏原理 3.5.3超重力催化精馏合成乙酸正丁酯 3.5.4小结 四、总结
一、精馏概述 1.1精馏原理 双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置（图1），包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔底,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。 1.2操作评价 评价精馏操作的主要指标是：①产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。②组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。 ③操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。此外，即使同样的加热量和冷却量，加热费用和冷却费用还随着沸腾温度和冷凝温度而变化，特别当不使用水蒸气作为加热剂或者不能用空气或冷却水作为冷却剂时，这两项费用将大大增加。选择适当的操作压力，有时可避免使用高温加热剂或低温冷却剂（或冷冻剂），但却增添加压或抽真空的操作费用。 二、特殊精馏概述 在实际化工精馏过程中，当待分离组分之间形成共沸物或相对挥发度接近1时，用普通精馏是无法实现分离或是在经济上是不合理的。因此，通过向体系中加入一种适当的新组分，并且通过其与原体系中各组分的不同作用，改变组分之间的相对挥发度，使系统变得易于分离；亦或是通过改变一些精馏塔内的物理条件，来改变组分之间的相对挥发度，从而使系统变得更易分离，这类既加入能量分离剂又加入质量分离剂，或者是通过极端物理条件达到分离目的的精馏称为特殊精馏或称增强精馏。
但是，加盐萃取精馏在实际应用过程中，还存在盐的回收及结晶等问题，有待进一步完善。加盐萃取精馏技术的主要应用研究如下。 (一)醇类物系 加盐萃取精馏最早被应用在无水乙醇的生产中。段占庭等"以无水乙醇为制取对象，分别采用含氯化钠、氯化钙、醋酸钾等9种盐的乙二醇溶液为溶剂，测定了相关的汽液平衡数据，经过比较，优选出了醋酸钾一乙二醇复合溶剂，用于工业制备乙醇。实践表明，乙二醇的用量减少了75％～80％，相同产量的操作时间比普通精馏缩短了65％～75％。赵林秀等用改进的汽液平衡釜测定了101．3kPa 下醋酸甲酯一甲醇物系在萃取剂和盐存在下的相对挥发度，测定了全浓度范围内的汽液平衡数据，并进行了加盐萃取精馏工艺的实验。结果表明，水作为萃取剂，加入醋酸钾，可提高醋酸甲酯一甲醇物系的相对挥发度，加盐萃取精馏比普通精馏有优势，当溶剂体积比为1:1时，萃取精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯的质量分数可达到99％以上，萃取剂回收率达98％，盐可全部回收。异丙醇和水形成共沸物系，共沸点为80.3℃[6]。为获得高纯度的异丙醇，柳阳等采用间歇加盐的萃取方式，以含盐乙二醇溶剂为萃取剂，考察了盐的类型、回流比、溶剂比等因素对异丙醇一水混合液精馏分离效果的影响，小型工艺试验装置的操作结果表明，在回流比0.5、溶剂比0.625、萃取剂进料速率20mL/min的条件下，异丙醇质量分数可达98.87％，能够满足工厂生产的要求。 (二)非极性物系 加盐萃取精馏不仅可以分离极性组分，也可以应用在非极性 组分的分离过程中。而对于分离非极性物系，加盐萃取精馏研究的 报道较少。碳四组分中丁二烯是合成橡胶的重要单体，工业上生产 丁二烯最具竞争力的方法是萃取精馏法。萃取精馏的缺点是溶剂比 大，大溶剂量降低了塔的生产能力和塔板效率，所以降低溶剂比、 提高溶剂分离能力，对分离过程的技术指标有重要的影响。目前常 用的溶剂是：乙腈、Ⅳ一甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺。在此基础 上，碳四抽提溶剂改性不仅对丁二烯的生产具有积极意义，而且对 于烃类物系的萃取精馏分离具有参考和推广价值。雷志刚等副开 展了一系列碳四组分的加盐萃取精馏实验，考察了盐的类型、浓度
谭天恩版化工原理第十章蒸馏复习题 一．填空题 1.蒸馏是分离的一种方法，其分离依据是混合物中各组 分的，分离的条件是。 答案:均，挥发性差异，造成气液两相系统（每空1分，共3分） 2.在t-x-y图中的气液共存区内，气液两相温度，但气相组成液 相组成，而两相的量可根据来确定。 答案: 相等，大于，杠相液体混合物杆规则（每空1分，共3分） 3.当气液两相组成相同时，则气相露点温度液相泡点温度。 答案:大于（每空1分） 4.双组分溶液的相对挥发度α是溶液中的挥发度对的挥发度之 比，若α=1表示。物系的α值愈大，在x-y图中的平衡曲线愈对角线。 答案:易挥发组分，难挥发组分，不能用普通蒸馏方法分离远离（每空1分，共4分） 5.工业生产中在精馏塔内将过程和过程有机结合 起来而实现操作的。而是精馏与普通精馏的本质区别。 答案:多次部分气化，多次部分冷凝，回流（每空1分，共3分） 6.精馏塔的作用是。 答案:提供气液接触进行传热和传质的场所。（2分） 7.在连续精馏塔内，加料板以上的塔段称为，其作用是；加料板以下的 塔段（包括加料板）称为________，其作用是。 答案:精馏段（1分）提浓上升蒸汽中易挥发组分（2分）提馏段提浓下降液体中难挥发组分（2分）（共6分） 8.离开理论板时，气液两相达到状态，即两相相等，____互成平衡。 答案: 平衡温度组成（每空1分，共3分） 9.精馏塔的塔顶温度总是低于塔底温度，其原因有（1）和 （2）。 答案: 塔顶易挥发组分含量高塔底压力高于塔顶（每空2分，共4分）
10. 精馏过程回流比R 的定义式为 ；对于一定的分离任务来说，当R= 时，所需理论板数为最少，此种操作称为 ；而R= 时，所需理论板数为∞。 答案:R= D L ∞ 全回流 R min （每空1分，共4分） 11. 精馏塔有 进料热状况，其中以 进料q 值最大，进料温度____泡点温度。 答案: 五种 冷液体 小于（每空1分，共3分） 12. 某连续精馏塔中，若精馏段操作线方程的截距等于零，则回流比等于____，馏出液流 量等于 ，操作线方程为 。 答案: ∞ 零 y n+1=x n （每空1分，共3分） 13. 在操作的精馏塔中，第一板及第二板气液两相组成分别为y 1,x 1及y 2,x 2；则它们的大小 顺序为 最大， 第二， 第三，而 最小。 答案: y 1 y 2 x 1 x 2 (每空1分，共4分） 14. 对于不同的进料热状况，x q 、y q 与x F 的关系为 （1）冷液进料：x q x F ，y q x F ； （2）饱和液体进料：x q x F ，y q x F ； （3）气液混合物进料：x q x F ，y q x F f ； （4）饱和蒸汽进料：x q x F ，y q x F ； （5）过热蒸汽进料：x q x F ，y q x F ； 答案:大于 大于（1分）等于 大于（1分）小于 大于（1分）小于 等于（1分）小于 小于（1分）（共5分） 15. 精馏操作时，增大回流比R ，其他操作条件不变，则精馏段液气比 V L （ ），馏出液组成x D ( ),釜残液组成x W ( ). A 增加 B 不变 C 不确定 D 减小 答案: A A D 二. 选择题（每空1分，共3分） 1.精馏塔的设计中，若进料热状况由原来的饱和蒸气进料改为饱和液体进料，其他条件维持不变，则所需的理论塔板数N T （ ），提馏段下降液体流量L /（ ）。 A 减小 B 不变 C 增加 D 不确定 答案: A C （每空1分，共2分） 2. 对于饱和蒸汽进料，则有L '（ ）L ，V '（ ）V 。 A 等于 B 小于 C 大于 D 不确定