FTIR 原理
略
Spectrum红外应用软件主菜单常用功能一览
本表是为了帮助记忆主菜单常用功能而写的菜单功能的详细使用说明请参照使用说明书和在线帮助
一 F ILE文件菜单
Status…状态显示软件自动记录的光谱状态参数包括光谱记录时间仪器
和数据处理校正情况等
Copy to Report拷贝光谱到报告模块然后按模块格式输出
二 E DIT编辑菜单剪切复制和粘贴光谱到其他窗口或其他Windows应用软件
三 V IEW视图菜单
Optima优化显示
Format View…显示格式设定显示光谱纵横坐标范围颜色字体等
Overlay/Split Display 叠合方式/分列方式显示光谱
Cursor光标
Vertical-Continuous连续垂直光标
Vertical-Peak峰值垂直光标
Horizontal水平光标
Radar Display雷达光谱窗口显示的光谱全图
Previous Range恢复前一显示范围
Autorange X自动优化X轴显示范围
Autorange Y自动优化Y轴显示范围
Autoscale Y自动优化Y轴标尺
Cancer Autoscale取消自动优化Y轴标尺
Cancer Offset取消离轴标尺
Full Scale自动全范围优化标尺显示
Label Cursor标记光标在当前光标所在处标示纵横坐标值
Label peaks标记峰值标记吸收峰的纵横坐标值
Clear All Peak Labels 清除峰值标记
Add/Edit Text加入/编辑文字
四 P ROCESS光谱处理菜单
Undo取消
Date turn-up专家系统光谱处理可包括基线校正平滑处理和扣空白
Absorbance转换为吸光度
Transmittance转换为透过率
Kubelka-Munk K-M漫反射校正转换
Convert X…X轴坐标转换
Difference差谱
Baseline Correction基线校正自动和交互方式
Smooth平滑处理自动和交互方式及自行设定
Deconvolution…去卷积增加光谱分辨率
Spectral Calculator光谱计算器对光谱进行四则运算
Normalize…归一化以100%T为基线将光谱最大吸收峰扩展/缩小至设定的吸
光度值
Abex…吸光度扩展以100%T为基线将光谱最大吸收峰比例扩展至设定的
吸光度值
Derivative导数光谱增加光谱分辨率
Interpolate…数据间隔增加光谱数据点分辨率
Blank…扣空白
Kramers-Kronig…镜面反射校正
ATRCorrection…ATR校正
Compare Compare比较
IR Search红外检索
Interactive Interpretation…交互式光谱解析
Quant Prediction定量分析
Peak Area/Height…峰高/峰面积测定
Peak Table…峰值表
五 I NSTUMENT仪器控制
六 S ETUP设定
Login登录设定登录名和密码
Instrument仪器设定
Instrument Validation仪器认证设定
IR Search…检索设定
Compare…Compare比较设定
Quant…定量设定
Area / Height峰高/峰面积设定
Report Template报告格式设定
Learn光谱学习功能开关
Option选项本软件的各种设定
Toolbar工具栏设定
Toolbox工具盒设定
七 P rocedures预定程序菜单
八 W INDOW窗口菜单
九 H ELP帮助菜单
Contents and Index…在线帮助
Learn Spectrum…在线教程
Visit the Perkin-Elmer Web Site…
IR Assistant…红外助手软件
About关于
Spectrum One软件常用操作指南
Spectrum One的操作软件Spectrum红外应用软件是一个Windows下的软件它的所有操作方式都与Windows操作相似在此我们将简单介绍该软件的常用操作和菜单功能详细的使用说明请参照使用说明书在线教程和在线帮助
一 开机与仪器状态检查
开机时先后打开Spectrum One主机电源和计算机电源待进入Windows界面后打开 Applications>下的 软件将显示登录页面提示输入登录名和密码用鼠标在栏目内选择相应的项目下方的 Activate IR Assistant选项询问是否要直接进入红外助手软件系统通常选No我们可以 在Spectrum主程序界面下进入红外助手软件点击 与所有 Windows软件一样中间是显示区上面是下拉菜单和工具栏下面是状态栏联机成功以后程序会立即要求采集背景光谱并要求确认样品舱内是空的确认以后仪器开始采集背 景采集结束以后会弹出一个字体为绿色的确认窗口表示仪器一切正常可以工作了 按惯例开机后可以先检查一下仪器的当前状态如光源能量等打开Instrument菜单选择 Monitor…显示出Monitor页面 在Monitor页面中上方有四个图标分别对应于不同的监测项目 Energy能量监测红外能量 Sample样品图监测样品谱图已扣除背景 Single Beam单光束图监测对干涉图作傅立叶变换后得到的单光束图 Interferogram干涉图监测干涉图 默认显示能量项目显示的是红蓝两条棒状图分别代表当前和最大的能量值点击Reset 会重置能量最大值仪器开机后的能量值没有确切的标准通常参考仪器安装调试时的能量值作为标准如果能量值突然发生大的变化10%以上或发生连续下跌的状况请检查仪器的状态是否 正常必要时请与PerkinElmer的有关技术人员联系对于其他选项点击图标以后就会显示指定监测项目对应的图点击Stop中止监测切换到扫描窗口点击Exit退出Monitor页面Spectrum One主机每次开机仪器都会进行自检可以听到马达声需要稍等一会 关于一次性分子筛干燥剂的再生 放置在仪器内部的干燥剂是一次性使用分子筛干燥剂仪器到货时除了已经放置在仪器内的 干燥剂外另有四包备用的干燥剂应该存放在干燥缸内为了保持仪器内部的干燥以防止分束 器和检测器受潮必须按照软件的提示按时更换干燥剂换下来的干燥剂可以将原一次性包装拆 去参照分子筛活化条件在干净的马弗炉中以300~400温度活化3~4个小时置于干燥缸内 冷却后另行装袋即可重复使用若干次 二 谱图的采集 由于傅立叶变换红外光谱仪是单光束仪器通常我们必须先采集背景然后再采集样品光谱但在Spectrum One中由于采用了Look Ahead技术仪器会智能化地判断是否需要重新采集背景因此使用Spectrum红外软件采集谱图变得非常方便一般可以直接采集样品光谱 点击Instrument菜单下的Scan…命令就会出现扫描窗口在Sample 页中我们设定一个谱图文件名Filename建议根据样品情况填写描述 Description如果需要你还可酌情填写注解Comments 在Scan页面可以根据需要设定扫描范围Range和扫描次数或扫描时 间选择扫描样品还是背景或单光束图或干涉图还可以设定纵坐标的单位 注意如果要自行采集背景背景扫描的范围必须与将要进行的样品扫描的范围 一致 在Instrument页面你可以设定分辨率Resolution点击 使用自动扣除大气背景校正功能AVI功能和Look Ahead技术点击 如果你觉得显示的默认值符合你的需要的话除了文件名和描述外可以不加任何更改大部分 时候我们会全部采用默认值点击 扫描屏幕会显示谱图采集窗口完成后自动存储文件并返回主程序界面显示谱图如果在自动存储文件时有同名文件存在会出现窗口提示询问是否覆盖Overwrite或给待存储的文件一 个新文件名New Name根据情况选择即可 在扫描窗口中上方有五个图标你可以使用它们来切换到监测窗口或者打开存储复制和打印后缀名为.set的设置文件该文件包含了当前的所有仪器设定和扫描参数 三 谱图的显示 用FILE菜单的OPEN命令或工具栏上的快捷图标打开谱图或者直接用扫描命令得到一张红外谱图以后我们可以改变该谱图的显示方式以符合我们的需要在打开谱图时系统会自动按照谱图的大小优化调整显示的纵横坐标范围然后你可以用VIEW菜单里的各项命令来改变谱图的显示方式 VIEW视图菜单 Optimize优化显示 Format View…定制显示格式 Overlay/Split Display 叠合方式/分列方式显示光谱 Cursor光标 Radar Display雷达光谱窗口显示的光谱全图 Previous Range恢复前一显示范围 Autorange X自动优化X轴显示范围 Autorange Y自动优化Y轴显示范围 Autoscale Y自动优化Y轴标尺 Cancer Autoscale取消自动优化Y轴标尺 Cancer Offset取消重置标尺 Full Scale自动全范围优化标尺显示 Select All全选 Label Cursor标记当前光标所在处纵坐标值 Label peaks标记所有吸收峰的纵横坐标值 Clear All Peak Labels 清除峰值标记 Add/Edit Text加入/编辑文字 Spectrum Browser…光谱浏览器 1) 观察光谱细部 你可以用鼠标在光谱某一范围拉出一个矩形框然后双击选定区域观看放大的局部用Radar Display可以同时显示全图用Previous Range可以恢复前一显示范围 2) 定制显示格式 Format View是定制显示中最主要的命令点击Format View出现定制显示页面首先是 范围Range你可以在这里设定横坐标Abscissa波数值范围和纵坐标Ordinate吸光度值 范围标准的中红外谱图的横坐标范围是4000~400波数吸光度值范围是0~100T% 标注Annotations页面设定纵横坐标的显示方式File是模板文件的设定显示值选 择User可以自行设定显示在图上的纵横坐标单位Ordinate Orientation指定纵坐标的显 示方向Grid设定是否要在图纸上打格Scale Change设定是否在2000波数以后采用较大 的坐标间隔增加一倍默认值通常是符合常规的设置 标尺Scale页面可以设定横坐标标尺和纵坐标标尺Automatic为自动设置按模板文 件的设定值设置Manual为手动设置由你自己输入Grid是格子的大小设置 光谱颜色Spectrum Colors页面设定显示谱图的颜色你可以选择调色板Palette中的 任何一个颜色然后点击光谱序列中的某个光谱就可以把这个颜色赋给这个光谱同样的方法 我们可以在图形颜色Graph Colors页面中设定图纸坐标和标注的颜色在字体Font页面里 设定图纸标注文字的字体和大小将你想设定的值在输入框中输入然后点击OK看看怎么样 是不是都OK了 3) 光标 在Spectrum中有三种光标 Vertical-Continuous连续垂直光标 Vertical-Peak峰值垂直光标 Horizontal水平光标 用VIEW菜单的Cursor命令或快捷图标激活光标窗口的底边区域会显示当前光标所在位置的横坐标波数值和纵坐标吸光度值双击光标可以在光谱图上标记光标所在位置的纵横坐标值 用峰值垂直光标可以方便地找到峰的位置点击Label Peaks或快捷图标可以标记所有的峰 只有超过一定吸光度值的峰才会被确认为吸收峰并被标记该门槛值可以在Setup菜单的Options 中设定 4) 在图纸上加入和编辑文字 使用加入/编辑文字Add/Edit Text命令可以在图纸上加上你希望显示的文字点击Add/Edit Text出现文字编辑窗口你 可以键入任何你希望显示在图 纸上的文字用字体Font 命令可以设定文字的字体和大 小你也可以输入中文方向 Orientation让你设定文字 的显示方向横向纵向朝上 或纵向朝下点击OK返回主 程序界面你可以用鼠标点住 文字把文字放在任何你希望放 的地方激活文字框再按Del 可以删除双击可以重现文字 编辑窗口让你修改标注文字 显示菜单的其他命令都比较简单操作使用一下就可以了解其作用了本菜单的许多命令因为常用都放在工具栏里了可以很方便地点击使用 测定仪器信噪比的步骤 1) 确认样品室内没有样品设定扫描16次或1分钟采集背景 2) 同样不放样品设定扫描样品1次或1分钟得到基线 3) 设定显示2600~2500cm-1或2200~2100cm-1范围的基线光谱按Autorange Y读取纵 T1 坐标上下两端的透过率读数T 2 4) 计算信噪比信噪比S/N=100/T 2-T1 四 谱图的处理 对于一个激活的谱图我们可以加以各种处理打开一个谱图该谱图就是当前激活的谱图 如果同时打开了多个谱图可以用鼠标点击窗口的底边区域内的谱图文件名使它变粗体该谱图就成为当前激活的谱图也可以用鼠标和Shift配合同时选中多个谱图使之都成为激活的谱图 PROCESS光谱处理菜单 Undo取消 Date turn-up专家系统光谱处理 Absorbance转换为吸光度 Transmittance转换为透过率 Kubelka-Munk K-M漫反射校正转换 Convert X…X轴坐标转换 Difference差谱 Baseline Correction基线校正自动和交互方式 Smooth平滑处理自动和交互方式等 Deconvolution…去卷积增加光谱分辨率 Spectral Calculator计算器对光谱进行四则运算 Normalize…归一化 Abex…吸光度扩展 Derivative导数光谱增加光谱分辨率 Interpolate…采样间隔光谱数据点分辨率 Blank…扣空白 Kramers-Kronig…镜面反射校正 ATR Correction…ATR校正 Compare光谱比较功能 IR Search红外检索 Interactive Interpretation…交互式光谱解析 Quant Prediction定量分析 Peak Area/Height…峰高/峰面积测定 Peak Table…峰值表 光谱处理功能分为四个板块专家系统光谱处理坐标转换光谱处理和光谱解析与定量坐 标转换比较简单点击相应的命令即可光谱处理使用较多我们先以基线校正为例说明一下有 关的操作 点击Process菜单选择 Baseline Correction如果你使 用自动基线校正那么点击 Automatic Correction就行了 如果你想自己来校正基线那么点击 Interactive Baseline Correction 会出现左边的窗口 用鼠标移动光标到需要的位置双击 鼠标就在当前光标所在位置建立一个 基准点同时在靠右边的窗口会显示 基准点的波数值继续上述操作重复 建立基准点直到你认为基线符合你 的要求为止点击选中右边窗口显示 的基准点并按Del键可以删除该基准点点击Calculate可以显示基线校正后的谱图如果你认为满意那么OK吧 另一个常用的光谱处理命令是归一化Normalize对于如图所示光谱由于透过率低基线 低吸收峰小不利于光谱解析和给出报告此时可以利用归一化进行处理以100%T为基线 将光谱最大吸收峰扩展/缩小至设定的吸光度值 点击Normalize显示归一化页面输入有关参数主要是吸光度极限值默认值是 1.5A 换算到透过 率大约是 3%左右 希望透过率 在10%左右 的话可以 选1.0A 零点Zero Point是 指将基线定 到100 %T 的那一点的 位置软件 会自动寻找基线最高点作为零点点击OK就完成了归一化的操作 差谱Difference是对两张光谱进行差减常用于在混合物中去除基体在差谱Difference操 作中你需要设定差减系数你可以在系数Factor栏中填入数字也可以用交互方式在旁边的调节 叉上逐渐增加减少系数直到获得你满意的结果为止 平滑处理Smooth用于去除光谱的噪声有自动和交互方式Interactive Smooth及数据输入 方式在后两种方式中你需要设定平滑点数Width平滑处理需要注意平滑的程度过分平滑会引 起谱图失真如图是过度平滑造成分辨率降低的情况 上图分别显示了平滑之前的光谱和对此光谱作42点Width 交互式平滑处理以后得到的谱图由 于过度平滑造成720cm -1的双峰变为单峰谱图失真见下图理论上说平滑处理的点数Width 不能超过最小吸收峰的半峰宽否则谱图即可能失真采用自动平滑处理时Spectrum 采用专家系统处理光谱它会判别谱图中的噪声与吸收峰然后进行处理在获得尽可能好的平滑效果的同时保留可分辨的吸收峰减小谱图失真去卷积Deconvolution…是傅立叶变换的逆操作可以增加光谱分辨率帮助你判断吸收峰的 位置它采用的是交互式的操作光谱计算器Spectral Calculator 可以对光谱进行四则运算在这里光谱就象一个数字可以对 它进行加减乘除可以把光谱调整到你需要的范围内也可以用它来计算制造一张混合物光谱 吸光度扩展Abex…与归一化Normalize 类似都可以100%T 为基线将光谱最大吸收峰 比例扩展至设定的吸光度值不同的是吸光度扩展采用线性算法不特别考虑基线的影响导数光谱Derivative 是对光谱进行求导你可以设定求导计算的阶数和平滑的点数求导可以 增加光谱的分辨率去除基线平移变动的影响 采样间隔Interpolate…命令重新设定光谱采样点密度可以增加或减少光谱数据点分辨率 扣空白Blank…命令在光谱中增加一段空白区域可以把我们不希望看到的噪声区域去除特 别是出反峰的位置它采用的也是交互式的操作 镜面反射校正Kramers-Kronig…和ATR校正ATR Correction…顾名思义是对采用镜面 反射和ATR采样方式得到的谱图进行校正采用默认参数是最常用的 专家系统光谱处理Date turn-up是Spectrum专家系统的功能它包括了基线校正Baseline Correction平滑处理Smooth和扣空白Blank…三项自动判断处理功能 所有光谱处理的结果都会以*.001的后缀名显示在屏幕上对处理后的*.001光谱再进行其他处理会得到*.002*.003等后缀名的文件光谱计算器的结果会以arith.sp来命名需要注意的是与 扫描结果不同Spectrum 软件并不自动存储光谱处理的结果文件如果你不执行Save As命令另 行存储的话这些结果将在窗口关闭以后丢失而扫描得到的原始谱图除非在外部的文件管理器中你才可以删除 作定量分析时一般的原则是不对谱图作任何处理 光谱解析与定量板块的命令大都是立即执行命令但其中许多参数通常需要事先在Setup菜单下进行设定参看下文然后在此点击执行其中交互式光谱解析Interactive Interpretation对 于谱图解析很有帮助 对于一张质量较好的谱图或用Normalize功能处理过的可以用来进行交互式光谱解析 找出相应的可能结构单元来点击Interactive Interpretation出现下面所示的窗口窗口上面是要进行交互式光谱解析的谱图下面是可能结构单元PSU的名称和结构式右上蓝颜色的是该可 能结构单元的特征谱线位置红颜色的是该可能结构单元不会产生谱线的位置点击List All可以显示所有的结构单元再点击Interp则仅显示该谱图对应的可能结构单元信息双击下方的可能结构单元名称会显示该可能结构单元的典型分子结构式你并且可以把它们打印出来综合各可能 结构单元的信息可以帮助你判断谱图所代表的物质结构 五 仪器软件和方法的设定 Setup菜单下的命令用于设定仪器软件和Spectrum中的一些应用程序 Setup设定菜单 Login登录设定登录名和密码 Instrument…仪器设定 Validation仪器认证设定 Remote Display…触摸屏设定 IR Search…检索设定 Compare…Compare比较设定 Quant…定量设定 Area / Height…峰高/峰面积设定 Report Template报告模板设定 Learn…光谱学习功能开关 Option…选项本软件的各种设定 Save Settings保存设定 Save Settings on Exit退出时保存设定 Toolbar工具栏设定 Toolbox工具盒设定 登录Login设定用于设定进入Spectrum时所用的登录名和密码Spectrum设置了三种不同水平的登录名管理者Admin学习者Learn和使用者User不同的登录名对仪器 的设置权限依次降低你可以更改登录名或为登录名设置密码以防止其他人员更改仪器的设置 使用特定的登录名就同时确定了相应的仪器软件设置 使用登录设定Define Login设定登录名用New Login建立新登录名用Set Password 设定密码Change Login用于更改登录名Delete Login删除登录名在Menu Items中 你可以定制菜单项目每个登录名都会建立一个登录文件用于存储相关信息 仪器设定Instrument可以设置仪器的各项参数对仪器进行调整等等点击Instrument…后会出现扫描窗口如果你是用管理者Admin登录并且在Options中将仪器设置权限 设定为Advanced的话扫描窗口上方会增加一个Adjustments图标在光路Beam页 面可以看到仪器光路图移动鼠标到相应的部件可以看到部件名称光阑Iras的大小是软件根
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