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纳米二氧化硅

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1前言

1.1纳米二氧化硅的发展现状及前景

纳米材料是指微粒粒径达到纳米级(1~100nm)的超细材料。当粒子的粒径为纳米级时,其本身具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,因而展现出许多特有的性质,应用前景广阔。纳米SiO

是极具工业应用前景的纳米材料,它的应用领域十分广泛,几乎

2

粉体的行业。我国对纳米材料的研究起步比较迟,直到“八五计涉及到所有应用SiO

2

划”将“纳米材料”列人重大基础项目之后,这方面的研究才迅速开展起来,并取得了令人瞩目的成果。1996年底由中国科学院固体物理研究所与舟山普陀升兴公司合作,成

[1],从而使我国成为继美、英、日、德功开发出纳米材料家庭的重要一员——纳米SiO

2

国之后,国际上第五个能批量生产此产品的国家。纳米SiO

的批量生产为其研究开发提

2

供了坚实的基础。

目前,我国的科技工作者正积极投身于这种新材料的开发与应用,上海氯碱化工与华东理工大学[2]建立了连续化的1000t/a规模中试研究装置,开发了辅助燃烧反应器等核心设备,制备了性能优良的纳米二氧化硅产品,其理化性能和在硅橡胶制品中的应用性能,已经达到和超过国外同类产品指标。专家鉴定认为,纳米二氧化硅氢氧焰燃烧合成技术、燃烧反应器和絮凝器等关键设备及应用技术具有创新性,该成果总体上达到国际先进水平,其中在预混合辅助燃烧新型反应器和流化床脱酸两项核心技术方面达到了国际领先水平,对于突破国际技术封锁具有重大价值。但总地来讲,我国纳米SiO

的生

2

产与应用还落后于发达国家,该领域的研究工作还有待突破。

1.2 纳米二氧化硅的性质[3]~[5]

纳米二氧化硅是纳米材料中的重要一员,为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。微结构呈絮状和网状的准颗粒结构,为球形。这种特殊结构使它具有独特的性质:

纳米二氧化硅对波长490 nm以内的紫外线反射率高达70%~80%,将其添加在高分子材料中,可以达到抗紫外线老化和热老化的目的。

纳米二氧化硅的小尺寸效应和宏观量子隧道效应使其产生淤渗作用,可深入到高分子链的不饱和键附近,并和不饱和键的电子云发生作用,改善高分子材料的热、光稳定性和化学稳定性,从而提高产品的抗老化性和耐化学性。

纳米二氧化硅在高温下仍具有强度、韧度和稳定性高的特点,将其分散在材料中,

与高分子链结合形成立体网状结构,从而提高材料的强度、弹性等基本性能。

纳米二氧化硅的三维硅石结构、大比表面积、不饱和的配位数,使其对色素离子具有极强的吸附作用,可降低因紫外线照射而造成的色素衰减。

1.3 纳米二氧化硅的应用[5]~[6]

1.3.1在橡胶改性中的应用

常规的SiO

2

用作橡胶补强剂时,在橡胶中以二次聚集体的形态存在,因而不能充分

发挥其补强橡胶的功能。如改用纳米SiO

2

作添加剂,采用溶胶-凝胶技术,既可改善其在橡胶中的分散程度而赋予橡胶优越的力学性能,同时还可以根据需要进行控制和人工设

计具有特殊性能的新型橡胶,如通过控制纳米SiO

2

的颗粒尺寸,可以制备对不同波段光敏感性不同的橡胶,既可作为抗紫外辐射的橡胶,又可作为红外反射橡胶或利用它的高

介电性能制成绝缘性能好的橡胶。另外,还可利用纳米SiO

2

改性轮胎侧面胶,生产彩色轮胎。

1.3.2在涂料中的应用

纳米SiO

2具有常规SiO

2

所不具有的特殊光学性能,它具有极强的紫外吸收,红外反

射特性。经分光光度仪测试表明,它对波长400mn以内的紫外光吸收率高达70%以上,

对波长400nm以内的红外光反射率也达70%以上。它添加到涂料中能对涂料形成屏蔽作用,达到抗紫外老化和热老化的目的,同时增加了涂料的隔热性。通过纳米微粒填充法,将纳米SiO

2

作掺杂到紫外光固化涂料中,明显地提高了紫外光固化涂料的硬度和附着力,还减弱了紫外光固化涂料吸收UV辐射的程度.从而降低了紫外光固化涂料的固化速度。

纳米SiO

2

具有三维网状结构,拥有庞大的比表面积,表现出极大的活性,能在涂料干燥时形成网状结构.同时增加了涂料的强度和光洁度,而且还提高了颜料的悬浮性,能保

持涂料的颜色长期不变。在建筑内外墙涂料中,若添加纳米SiO

2

,可明显改善涂料的开罐效果,涂料不分层.具有触变性、防流挂、施工性能良好,尤其是抗沾污性能大大提高,具有优良的自清洁能力和附着力。

1.3.3在纺织行业中的应用

随着科学技术的发展和人类生活水平的提高,人们对服装提出了舒适、新颖、保健

的要求,各种功能化的纺织品应运而生。在此,纳米SiO

2

发挥了巨大的作用。目前,人

们已将其应用于防紫外、远红外、抗菌消臭、抗老化等方面。例如,以纳米SiO

2

和纳米

TiO

2

的适当配比而成的复合粉体是抗紫外辐射纤维的重要添加剂。又如,日本帝人公司

将纳米SiO

2

和纳米ZnO混入化学纤维中,得到的化学纤维具有除臭及净化空气的功能。这种纤维可被用于制造长期卧床病人和医院的消臭敷料、绷带、睡衣等。

1.3.4 在树脂基复合材料改性中的应用

1.3.4.1环氧树脂复合材料改性

环氧树脂具有良好的机械、电气、粘结性、化学稳定性等性能,使其在粘合剂、电气绝缘材料和复合材料等方面有着重要的应用。但是.环氧树脂最大的弱点是固化物的脆性大,传统的增韧方法可使材料强度成倍提高,却不可避免地使材料的其它性能有所

粒下降。纳米技术的兴起,为这种材料的改性迎来了新的革命。刘竞超等,将纳米SiO

2

子添加到环氧树脂中,实验结果表明:适量的纳米SiO

可使复合材料的冲击强度、断裂

2

伸长率有较大的提高,同时改善了材料的耐热性。

1.3.4.2聚丙烯树脂改性

制成聚丙烯产品,其强度和韧性明显提高,在聚丙烯树脂中添加2%~5%的纳米SiO

2

具有良好的低温冲击性能,且尺寸稳定,加工性能改善,有较好的表面光洁度,适合于制作汽车车身防护板、保险杠和设备仪表组件等,可代替尼龙改性聚苯醚和塑料合金等高级材料,从而降低汽生产成本。

1.3.5 其它方面的应用

可用于木材中,所制得的复合材料,既能保持木材的原始细胞结构,外观纳米SiO

2

的透明度好,作为瓷土的重要原及可加工性,又能使木材的使用性得到改善。纳米SiO

2

可用于油墨中作料不但可以使涂层变得更加致密,而且使表面变得更加光滑。纳米SiO

2

为分散剂和流量控制剂;可用于封装材料中改善封装材料的性能;还可以作为人造莫来石的重要材料。在护肤产品、电子组装材料、隔热材料、传感材料等方面都有着重要的应用。甚至能节约能源、保护环境。

2实验部分

2.1实验仪器

名称厂商

22型中量有机制备仪器一套天津友丰技术玻璃有限公司

JJ-1电动调速搅拌器一台常州澳森电器有限公司

KQ-100型超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司

HD902C型防紫外线透过及

南通宏大实验仪器有限公司防晒保护测试仪

UV-VI58500紫外-可见

上海仪器仪表

分光光度仪

JF055 轧车泰兴市兴港毛纺机械有限公司傅立叶红外光谱仪美国PE公司

马弗炉长沙开元仪器有限公司

电热套巩义市予华仪器有限责任公司100℃和300℃温度计

2.2实验药品

药品名称纯度生产厂家二氧化硅(silicon dioxide)分析纯天津市光复精细化工研究所纳米二氧化硅四川宏杰国际贸易有限公司硬脂酸[C18H36O2=284.4] 分析纯天津市光复精细化工研究所甲基丙烯酸甲酯(MMA) 化学纯广东汕头市西陇化工厂甲基丙烯酸丁酯化学纯广东汕头市西陇化工厂

丙三醇(Glycerol)分析纯广东汕头市西陇化工厂乙二胺(Ethylenediamine

分析纯湖南汇虹试剂有限公司anhydrous)

过硫酸钾分析纯湖南师大化学试剂厂

司班-60 分析纯天津市登峰化学试剂厂羧甲基纤维素分析纯文安县富尔纤维素厂

2.3实验原理与方法[7]~[8]

2.3.1纳米二氧化硅的制备方法

的制备方法分为物理法和化学法两种。

目前纳米SiO

2

2.3.1.1物理法

,的聚集体粉碎物理法一般指机械粉碎法。利用超级气流粉碎机或高能球磨机将SiO

2

可获得粒径1~5微米的超细产品。该法工艺简单但易带入杂质.粉料特性难以控制,制备效率低且粒径分布较宽。

2.3.1.2化学法

颗粒。化学法包括与物理法相比较。化学法可制得纯净且粒径分布均匀的超细SiO

2

化学气相沉积(CVD)法、液相法、离子交换法、沉淀法和溶胶凝胶(Sol-Gel)法等但主要的生产方法还是以四氯化硅为原料的气相法.Ti酸钠和无机酸为原料的沉淀法和以硅酸醋等为原料的溶胶凝胶法。

2.3.2 二氧化硅表面改性机理及方法[9]~[14]

2.3.2.1二氧化硅表面改性机理

由于在二氧化硅表面存在有羟基,相邻羟基彼此以氢键结合(如图所示),孤立羟基的氢原子正电性强,易与负电性原子吸附,与含羟基化合物发生脱水缩合反应,与亚硫酸氯或碳酞氯反应,与环氧化合物发生酯化反应。表面羟基的存在使表面具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附。二氧化硅表面是亲水性的,无论气相法或沉淀法都是如此差异仅是程度不同。这导致了在与聚合物基体配合时相容性差,在配合胶料内对硫化促进剂吸附而迟延硫化。此外,二氧化硅比表面积大、粒径小,在与聚合物配合时难混入、难分散。在空气中易飞扬,储存与运输皆不便。改性的目的就是改变二氧化硅表面的物化性质,提高粒子与聚合物分子间相容性,增强填料与聚合物之间交互作用,改善加工工艺性能,提高填料的补强性能。对二氧化硅改性的原理是基于其表面羟基易与含羟基化合物反应、易吸附阴离子的特点,因此,常使用脂肪醇、月女、脂肪酸、硅氧烷等对其改性。

2.3.2.2 表面改性方法

表面改性分为热处理和化学改性处理。

(1)热处理

热处理后二氧化硅表面吸湿量低,且填充制品吸湿量也显著下降,其原因可能是由于高温加热条件下原来以氢键缔合的相邻羟基发生脱水而形成稳定键合,从而导致吸水量降低,此种方法简便经济。

(2)化学改性处理

使用脂肪酸或聚合物改性二氧化硅表面,由于上述改性剂的改性效果不同,即使用同一种改性剂,其改性效果也可能因硫化体系不同或由于二氧化硅制备工艺不同而有差异。有机硅烷改性二氧化硅表面是一种最常用、最传统的改性方法。硅烷偶联剂是一种具备双反应功能的化学物质,能使聚合物/填料的结合界面成为化学键结合,显著提高了填料补强性能硅烷偶联剂为单体硅化合物,分子式中含易水解基团(如烷氧基、过氧基)能够与填料粒子表面的羟基键合。分子式中的亲油基(如苯基、氯基、多硫基、硫醇基、氨基、烷基、乙烯基)能与被填充聚合物分子链发生反应。使用硅烷偶联剂改性二氧化硅表面.由于不同工艺条件制备的二氧化硅表面结构特性及物化特性不同,偶联剂的分子结构各异,胶料品种多样,使改性二氧化硅填充胶的综合性能改善程度不同。

但须指出,硅烷偶联剂改性二氧化硅目前只在小部分橡胶产品中使用主要原因是成本高。

2.4实验步骤

2.4.1纳米二氧化硅的制备

(1)称取80g二氧化硅(天津市光复精细化工研究所提供)放入马弗炉中,加热到800℃焙烧3小时,冷却后,取出研磨3小时,将其磨成细小颗粒。然后再将研磨过的二氧化硅细颗粒放入马弗炉中,将温度升高到800℃焙烧4小时,冷却后,取出研磨2小时。然后再焙烧,研磨,直到将二氧化硅磨成白色的粉末为止。

(2)分别使用1000℃、1200℃的温度重复上面的实验。

2.4.2化学改性

(1)与硬脂酸反应

称取5g纳米二氧化硅粉体分散在30ml去离子水中,置于超声波中分散45min,然后再抽滤得滤液,再次超声波分散30min。称取0.5g硬酯酸加入到二氧化硅溶液中,加热到50℃,使硬酯酸溶解。高速搅拌,使硬酯酸分散成小液滴,吸附到二氧化硅表面,并与其发生化学反应,其方程式为:

Si OH+ C17H35COOH Si OO C17H35

得样品1。

(2)与乙二胺反应

称取5g纳米二氧化硅粉体分散在30ml去离子水中,置于超声波中分散45min,然后再抽滤得滤液,再经超声波分散30min。量取2ml乙二胺加入到二氧化硅溶液中,加热到75℃,搅拌,反应3h。得样品2。

(3)与丙三醇反应

称取5g纳米二氧化硅粉体分散在30ml去离子水中,置于超声波中分散45min,然后再抽滤得滤液,再经超声波分散30min。量取1.5ml丙三醇加入到纳米二氧化硅溶液中,加热到45℃,搅拌,反应2 h。得样品3。

2.4.3 接枝改性

称取5g纳米二氧化硅粉体分散在30ml去离子水中,置于超声波中分散45min,然后再抽滤得滤液,再次超声波分散30min。

称取3克羧甲基纤维素溶于6mol/l的氢氧化钠溶液中,加入10ml去离子水,以布作为滤纸将其抽滤。然后将其溶液加入到二氧化硅溶液中,加入0.05g硫酸铈铵,加热到75℃并保持恒定。再慢慢滴加由3ml甲基丙烯酸甲酯和2ml甲基丙烯酸甲酯组成的混合溶液,反应5小时。得到絮状溶液,即样品4。

2.4.4 高分子包敷改性

1)称取5g纳米二氧化硅粉体(自制)分散在30ml去离子水中,置于超声波中分散45min,然后再抽滤得滤液,再经超声波分散30min。装入到三颈瓶中,加热到60℃,然后加入0.05g过硫酸钾,继续升温到75℃并使温度恒定。量取5ml甲基丙烯酸甲酯、5ml 甲基丙烯酸丁酯混合溶液,将混合溶液倒入滴液漏斗中,在30min内将混合溶液滴加到二氧化硅溶液中,反应3小时,得到乳液产品,静置12小时,得样品5。

2)称取5g纳米二氧化硅粉体(四川宏杰国际贸易有限公司提供)分散在30ml去离子水中,置于超声波中分散45min,然后再抽滤得滤液,再经超声波分散30min。装入到三颈瓶中,加热到60℃,然后加入0.05g过硫酸钾,继续升温到75℃并使温度恒定。量取5ml甲基丙烯酸甲酯、5ml甲基丙烯酸丁酯混合溶液,将混合溶液倒入滴液漏斗中,在30min内将混合溶液滴加到二氧化硅溶液中,反应3小时,得到乳液产品,静置12小时,得样品6。

3)取30ml去离子水装入三颈瓶中,加入0.1g司班-60作为乳化剂,再加入0.05g过硫酸钾,搅拌10min,升温到75℃,然后滴加由5ml甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯组成的混合液。恒温搅拌3h,得到样品7。

2.5 产品结构表征与性能检测[14]~[16]

2.5.1 产品红外光谱分析

分别取样品1(自制纳米二氧化硅)、2(四川宏杰国际贸易有限公司提供)、3(改性后的自制的纳米二氧化硅)、1 g于表面皿内,放入烘箱内干燥,将固体研磨成粉末。然后再取少量粉末和溴化钾混合均匀压片,用傅立叶红外光谱仪扫描。

2.5.2 紫外光光谱分析

取样品5、6乳液10ml,倒入到250ml容量瓶中,加入240ml去离子水使乳液稀释25倍,用可见-紫外分光光度仪测试样品在紫外区的吸收情况。

2.5.3 紫外吸收系数的测试

剪取直径为5厘米的圆形涤纶针织物(167dtex/48f)布样7块,备用。

取5、6、7号样品液5ml于1号、2号、3号烧杯中,再加入5ml去离子水。将3块布块浸入到样品液中。备用。

取5、6、7号样品液10ml于4号、5号、6号烧杯中,将剩下的三块布块浸入到样品液中,备用。

将用样品液处理过的布样在轧余率控制为50%的轧车上轧压,再在150℃的烘箱内烘干,采用紫外吸收-防晒系数测试仪扫描1、2、3、4、5、6、7(未做任何处理)布样。2.5.4 有机溶剂沉降实验

取6支试管,分别标上1、2、3、4、5、6,在1号试管内加入5ml样品1乳液,2号试管中加入5ml样品2乳液,3号试管中加入样品3乳液,4号试管中加入5ml样品4乳液,5号试管中加入5ml样品5乳液,6号试管中加入5ml只经过超声波分散45分钟的二氧化硅溶液,然后分别往每支试管中加入10ml正丁醇,震荡,静置。

3 实验结果及讨论 [17]

3.1 红外光谱分析

分别取样品1(自制纳米二氧化硅)、2(四川宏杰国际贸易有限公司提供)、3(改性后的自制的纳米二氧化硅)1 g 于表面皿内,放入烘箱内干燥,将固体研磨成粉末。然后再取少量粉末和溴化钾混合均匀压片,用傅立叶红外光谱仪扫描。

4000.0

3000

2000

150********.0

6.41015202530

35

4045505558.1cm-1

%T 3445.68

2959.58

1732.52

1634.24

1452.44

1384.95

1099.11

963.02

801.85

750.29702.46471.79

图1 气相法纳米二氧化硅的红外光谱图

4000.0

3000

2000

1500

1000

450.0

0.25

10152025303541.2

cm-1

%T 3443.97

1882.01

1619.07

1083.77

796.86

778.49

694.05

图2 自制纳米二氧化硅的红外光谱图

图3 改性后的纳米二氧化硅的红外光谱图

4000.03000

2000

1500

1000450.0

-1.70

24681012

14161820222427.0cm-1

%T 3433.82

1630.77

1103.08

957.98798.57

471.19

由图1、图2、图3可见:在1099cm-1处出现最大吸收峰,为Si—O—Si键的反对称伸缩振动;在801cm-1处出现Si—O—Si键的对称伸缩振动,在471cm-1处出现Si—O—Si键的弯曲振动;在1634cm-1处出现的较弱吸收峰代表HOH的弯曲振动,估计是由于纳米SiO

2在空气中放置后,表面吸附少量水引起的。值得注意的是,在963cm附近出现极弱的吸收峰,是Si—OH的弯曲振动吸收,由于经过高温烧结,Si—OH脱水成Si—O—Si,因此在红外图谱中几乎看不到明显的Si—0H吸收峰。上述红外图谱与纳米二氧化硅标准图谱一致。

图2是自制的纳米二氧化硅的谱图。与图1比较,图2的峰比较尖,面积比较小。它们的波数范围基本一致,谱图的吸光度(T)在4以上。说明:纳米二氧化硅对红外辐射的吸收能力比较强。因此,说明高温焙烧法制备的纳米二氧化硅的粒径符合应用的要求,能够用于增强的织物抗红外线辐射和热老化的能力。

图2与图3相比较,图3的波峰数量要少。改性后的纳米二氧化硅的红外吸收能力没有受到影响。

3.2 紫外光谱分析

由附图一、附图二可知:纳米二氧化硅对400nm以下的紫外光有很强的吸收,特别是对200nm~250nm紫外线的吸收最强,出现很高的波峰。附图一和附图二的波形、波峰出现的位置都基本一致,并且对400nm以下的紫外线的吸收相当强。由此,高温焙烧法制备的纳米二氧化硅可以用于增强织物的抗紫外能力。

3.3 紫外吸收-防晒系数分析

用紫外吸收-防晒系数测试仪扫描样品1、2、3、4、5、6、7(未做任何处理)布块。

表1 织物的紫外线吸收系数

1 2 3 4 5 6 7

UPF 26.8 27.2 10.8 35.5 34.3 11.3 8.3

T(UV A)

6.76

7.41 20.3 2.23 1.79 19.83 21.28

/%

T(UV A)

2.03 1.71 8.95 1.02 1.13 9.23 8.98

/%

T(UV A)

5.39

6.50 12.35 2.31 2.14 15.97 18.73

/%

由表1中紫外吸收系数(UPF)的数据比较可知:经过纳米二氧化硅处理过的织物的紫外吸收系数要比没有处理过的织物的紫外吸收系数都在30左右。1、2号样品的浓度比4、5号样品浓度要小一半,紫外吸收系数也相应的小。说明,紫外吸收系数与织物中存留的纳米二氧化硅的量有关。一般UPF值在30以上的织物就能够用于防紫外辐射的织物。

3.4焙烧温度对二氧化硅粒子粒径的影响

实验采用800℃、1000℃、1200℃的三个不同的焙烧温度制备纳米二氧化硅。实验结果表明:在二氧化硅的熔点以下,焙烧温度越高,二氧化硅分子之间的化学键越容易被破坏,二氧化硅越容易被磨细。用1200℃焙烧二氧化硅时,要比在800℃的条件下要少焙烧4小时,比在1000℃的条件下要少焙烧3小时就能达到相同的效果。

3.5研磨时间对二氧化硅粒子粒径的影响

二氧化硅颗粒经过高温焙烧处理后,二氧化硅分子之间的分子键在高温的情况下被破坏。但是二氧化硅还需要经过研磨之后才能达到纳米级的粉末。实验表明:在实验中研磨时间对二氧化硅粉末的粒径有很大的影响,研磨时间越长,粉末的粒径越小。研磨10小时后的纳米二氧化硅的粒径比只研磨8小时的明显要细得多。

3.6单体的量对二氧化硅粒子改性的影响

分别使用4m、6ml、8ml、10ml甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯混合单体包敷纳

米二氧化硅,通过检测产物的稳定性了解包敷情况。不同的单体包敷纳米二氧化硅的乳液的稳定性如表2。

表2 不同量的单体对纳米二氧化硅的改性的影响

单体的量/ml 4 6 8 10

沉降时间/min 4 5 12 7

结果表明,MMA的用量对聚合体系的稳定性有较大影响。当MMA用量过大(MMA:SiO

2大于4%以上)时,聚合过程中出现大量凝聚物。反应不能正常进行,得到的乳液极不稳

定,放置片刻即分层,上层为乳白色液体,下层为白色粉末。当MMA:SiO

2

等于4%时,反应能正常进行,凝聚物显著减少;但得到的乳液放置数小时便分层,放置稳定性差。而

当MMA:SiO

2

小于3%时,聚合稳定性和放置稳定性均良好。产生上述现象是由于MMA过多时体系中存在太多未被吸附的MMA分子,这些游离的MMA分子在乳胶粒之间产生“桥连”作用使乳胶粒发生枯合,从而导致体系稳定性下降。

3.7添加纳米二氧化硅的涂料硬度测试

制备6种含纳米改性SiO

2

质量分数分别为1%、2%、3%、4%、5%、6%的丙烯酸树脂涂料,按GB6739-86测定其硬度,结果列于表3。

表3 纳米二氧化硅改性涂料的硬度测试

二氧化硅百分数/% 0 1 2 3 4 5 6 薄膜硬度/H 2 3 3 4 6 6 3

实验结果表明,填充纳米改性SiO

2对复合材料的硬度具有明显的增强效果,当SiO

2

质量分数为(4~5)%时,涂料硬度由填充前的2H提高到6H,原因是当纳米粒子均匀分散在有机材料中时,与材料的比界面大,结合力强,对有机材料具有增强效应,提高了有机复合材料的硬度。当SiO

2

质量分数达到6%时,硬度下降到3H,这是由于粒子间发生团聚,树脂结合力下降,导致硬度下降。

3.8单体加入方式的影响

不同的加料方式在宏观上无太大的区别,但Rois报道,单体以“饥饿”方式加入时,会形成核壳结构粒子、非“饥饿”方式加入,除了形成核壳粒子,还会有许多新的粒子

产生。也就是说,为了保证无皂聚合场所在纳米二氧化硅表面,必须使单体以一定速度依次滴加。

3.9引发剂用量的影响

在单体的量和反应温度不变的情况下,改变引发剂的加入量。随着引发剂量的增加,体系反应时间缩短。在不同的引发剂的浓度的聚合反应速率,如表4。

表4 引发剂的量对反应速率的影响

引发剂/ml/L 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 1.00 反应时间/h 4 3 2.5 2.5 2.1 1.8 1(暴聚)

实验表明,引发剂量从0.55g/L增加到1.00g /L时,聚合反应速度和转化率随之提高。根据公式R=2fkd[Il,自由基数目随引发剂浓度增加而增加,从而使MMA的聚合速度和转化率随之提高。但反应速度也不宜太快,太快容易暴聚。一般控制在0.6g/L左右。

3.10聚合反应温度的影响

聚合温度是聚合反应的速率的一个主要的影响因素,一般情况下,反应速率会随着聚合温度的升高而加快。在不同的温度下,聚合反应速率如表5。

表5 反应温度对反应速率的影响

反应温

60 65 70 75 80 85 90

度/℃

反应时

5 4.5 3 3.5 3.5 4 暴聚

间/h

当反应温度低于70℃时,聚合速率和转化率随温度升高而增大,70℃时达到最大。按阿仑尼乌斯方程(k=Aexp(-E/RT))温度升高聚合速率常数增大;同时自由基生成速率增大,自由基和单体的扩散速率也加快,所以,聚合速率和转化率随温度的升高而增大。当温度高于70℃时,随温度升高,二氧化硅粒子表面的聚合物的温度越靠近聚合物的软化点,其粘性越大且粒子的布朗运动加剧,团聚的几率增多甚至会破乳。另外,温度越高自由基生成的速率越大,一旦自由基产生的速率大于链增长的速度.因单位体积内自由基数目增加,而使终止速率变大。综上所述本实验以70℃为宜。

4结论

(1)本实验采用高温焙烧的方法制备出纳米二氧化硅,该法成本低产量大制备工艺简单,在一些对粒径要求不高的场合下可以使用。其缺点为能耗大,产品粒径不够细,易混入杂质,粒子易氧化产生变形等。

(2)本实验采用低分子化学法、接枝聚合法、高分子包敷法改性纳米二氧化硅,实验表明:接枝聚合法改性的纳米二氧化硅的稳定性最好,高分子包敷法其次,低分子试剂化学法的稳定性最差。

(3)经UV-VI58500紫外-可见分光光度计检测发现纳米二氧化硅对400nm以下的紫外光有很强的吸收,特别是对波长在200nm~250nm范围内的紫外光的吸收,可以增强织物的抗紫外线辐射的能力。

(4)在丙烯酸酯类涂料中添加适量的纳米二氧化硅可以增强涂料的硬度和柔韧性。但是,纳米二氧化硅的量加得太多,由于纳米二氧化硅的团聚作用,反而使涂料的硬度下降。

参考文献

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layered organic light-emitting diodes with the Al2O3/Al cathode[J]. Appl. Phys. Lett., 1997, 70: 1233-1235.

致谢

本文是在导师AAA教授悉心指导下完成的,在此表示忠心的感谢!导师无论从学业、工作到生活都给予了热情的指导和亲切的关怀,他广博的知识,敏锐求新的精神,宽以待人的态度令学生受益终身。

在此论文完成之际,特别向高分子教研室的BBB老师和CCC老师表示感谢,他们在课题的研究过程中提供了有益的指导。也向教研室其他老师为本论文的完成提供帮助表示感谢。

特别感谢湖南工程学院纺织系的DDD老师为本文的检测提供了大量的帮助。

最后,感谢关心我的朋友,任何成就离不开他们的支持和鼓励。

介孔二氧化硅纳米颗粒应用于可控药物释放

介孔二氧化硅纳米颗粒应用于可控药物释放 摘要通过对介孔二氧化硅纳米粒子(MSN)载药机理、药物控释机理(PH响应、光响应、温度响应、酶响应及竞争性结合响应)、靶向方法(配体靶向、磁靶向、量子点应用于靶向)的介绍,对MSN 在可控药物传输系统中的应用加以综述。 关键词介孔二氧化硅纳米粒子;药物传输;控制释放;靶向;量子点。 近年来,介孔材料由于其独特的优异性能成为了研究开发的热点,在催化、吸附分离、药物释放等领域的应用前景更使其备受关注。1992年,Kresge等,首次在Nature杂志上报道了一类以硅铝酸盐为基的新颖的介孔氧化硅材料,M41S,其中以命名为MCM-41的材料最引人注目其特点是孔道大小均匀、六方有序排列、孔径在1。5-10nm 范围可以连续调节,具有高的比表面积和较好的热稳定及水热稳定性,从而将分子筛的规则孔径从微孔范围拓展到介孔领域这对于在沸石分子筛中难以完成的大分子催化、吸附与分离等过程,无疑展示了广阔的应用前景。 可控药物传输系统可以实现药物在病灶部位的靶向释放,有利于提高药效,降低药物的毒副作用,在疾病治疗和医疗保健等方面具有诱人的应用潜力和广阔的应用前景,已成为药剂学、生命科学、医学、材料学等众多学科研究的热点[1-6]。许多药物都具有较高的细胞毒性,在杀死病毒细胞的同时,也会严重损伤人体正常细胞。因此,理想的可控药物传输系统不仅应具有良好的生物相容性,较高的载药率和包

封率,良好的细胞或组织特异性——即靶向性;还应具有在达到目标病灶部位之前不释放药物分子,到达病灶部位后才以适当的速度释放出药物分子的特性。 介孔SiO2纳米粒子(mesoporous silica nanoparticles,MSN)具有在2~50 nm范围内可连续调节的均一介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内外表面和无生理毒性等特点,非常适合用作药物分子的载体。同时,MSN 具有巨大的比表面积(>900 m2/g)和比孔容(>0。9 cm3/g),可以在孔道内负载各种药物,并可对药物起到缓释作用,提高药效的持久性。因此,近年来MSN 在可控药物传输系统方面的应用日益得到重视,本文通过对MSN 载药机理[7]、药物控释机理[8]和靶向方法[9-14]的介绍,对MSN 在可控药物传输系统中的应用[15-17]加以综述。 1、介孔二氧化硅纳米颗粒 1992年,Kresge等首次合成出MCM-41型介孔分子筛,这种具有规则孔道结构的介孔纳米微球立即吸引了广泛的关注,并得到了快速的发展。MSN是利用有机分子(表面活性剂或两亲性嵌段聚合物)作为模板剂,与无机硅源进行界面反应,形成由二氧化硅包裹的规则有序的组装体,通过煅烧或溶剂萃取法除去模板剂后,保留下二氧化硅无机骨架,从而形成的多孔纳米结构材料。通过选择不同的模板剂和采用不同的合成方法可得到不同结构特征的介孔材料。 1。1 MSN的生物相容性

纳米二氧化硅表面改性及其 补强天然胶乳研究

万方数据

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纳米二氧化硅表面改性及其补强天然胶乳研究 作者:邱权芳, 彭政, 罗勇悦, 李永振, Qiu Quanfang, Peng Zheng, Luo Yongyue, Li Yongzhen 作者单位: 刊名: 广东化工 英文刊名:GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY 年,卷(期):2009,36(11) 被引用次数:0次 相似文献(10条) 1.期刊论文邱权芳.彭政.罗勇悦.李永振.Qiu Quanfang.Peng Zheng.Luo Yongyue.Li Yongzhen"胶乳共混法"制备天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料及其性能-广东化工2009,36(4) 采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)改性纳米二氧化硅(SiO2),然后通过乳液聚合接枝上聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),再将其与甲基丙烯酸甲酯(MMA)改性的天然胶乳,通过胶乳共混法制备天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料,结果显示,纳米二氧化硅表面接枝上了PMMA,二氧化硅在橡胶基体中分散良好,粒径在60~100 nm之间,得到的胶膜力学性能有很大的提高. 2.期刊论文魏福庆.李志君.殷茜.邵月君.段宏义.Wei Fuqing.Li Zhijun.Yin Qian.Shao Yuejun.Duan Hongyi纳米SiO2对天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体的改性-合成橡胶工业2006,29(3) 在双辊电热式塑炼机上采用动态硫化法制备了天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体(NR/PP TPV).考察了纳米SiO2的加入顺序及其用量对NR/PP TPV力学性能的影响,研究了纳米SiO2填充改性TPV的耐溶剂性能和耐热变形性能,并用扫描电镜(SEM)观察了其两相结构和断面形貌.结果表明,纳米SiO2先与NR混炼均匀,再加入小料和硫黄所得的NR母炼胶与PP制备的TPV力学性能较好,且最佳的纳米SiO2加入量为3份;纳米SiO2改性的NR/PP TPV具有良好的耐溶剂性能和耐热变形性能;纳米SiO2提高了NR与PP相间结合强度. 3.期刊论文李志君.魏福庆.LI Zhijun.WEI Fuqing接枝和交联对纳米SiO2改性NR/PP共混型热塑弹性体的影响-高分子学报2006(1) 动态硫化制备纳米二氧化硅(SiO2)改性天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体(NR/PP TPE).研究了马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体"就地"熔融接枝、交联对TPE力学性能、耐溶剂性能和耐热变形性能的影响,并用SEM分析了TPE的断面形貌.结果表明:纳米SiO2和MAH/St/DCP的最佳质量分数分别为0.03和0.0375/0.0188/0.00375时,MAH/St/DCP接枝、交联改性NR/PP/纳米SiO2 TPE的力学性能、耐溶剂性能和耐热变形性能最佳 .MAH/St/DCP"就地"接枝、交联通过细化交联NR分散相、改善交联NR分散的均匀性和增加两相之间的共交联,使NR与PP两相界面结合强度明显提高,NR/PP TPE的综合性能得到明显的改善. 4.期刊论文郑辉林.李志君.赵红磊.胡树.ZHENG Hui-lin.LI Zhi-jun.ZHAO Hong-lei.HU Shu NR-g-(GMA-co-St)与nano-SiO2协同增强增韧PVC的研究-弹性体2009,19(2) 研究了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)/苯乙烯(St)多单体熔融接枝天然橡胶(NR)[NR-g-(GMA-co-St)]与nano-SiO2协同增强增韧PVC的力学性能,并通过SEM、TG-DTG表征了改性PVC的相结构及耐热分解性能.结果表明,当NR-g-(GMA-co-St)和nano-SiO2的质量分数分别为5%和3%时,相界面的结合强度明显提高,达到较好的协同增强增韧效果;与未改性PVC相比,增强增韧PVC的缺口冲击强度和断裂拉伸强度分别提高了78.9%和50.5%,并且具有较好的耐热分解性能. 5.期刊论文李志君.魏福庆NR-g-(MAH-co-St)对纳米SiO2改性NR/PP共混型热塑性弹性体的影响-弹性体 2004,14(6) 研究了马来酸酐/苯乙烯(MAH/St)多单体熔融接枝NR[NR-g-(MAH-co-St)]对纳米SiO2改性天然橡胶/聚丙烯动态硫化共混型热塑性弹性体(NR/PP TPV)力学性能的影响;采用SEM分析了TPV的断面形貌.结果表明:纳米SiO2的质量分数为0.03时,NR-g-(MAH-co-St)通过改善纳米SiO2分散的均匀性和细化交联NR分散相,使NR与PP两相的相容性得到明显改善,两相界面结合强度明显提高,NR/PP/纳米SiO2 TPV的力学性能提高. 6.会议论文鹿海华.刘岚.罗远芳.贾德民胶粉中原位生成SiO2及其在天然胶的应用研究2007 通过溶胶-凝胶法在胶粉中原位生成纳米SiO2网络,利用傅立叶变换红外(FTIR)、热重分析(TGA)等技术,证实了溶胶-凝胶反应中在胶粉表面过渡层中原位生成了约3%~5%wt的-O-Si-O-类似SiO2的网络结构;改性胶粉表现出更好的热稳定性,失重5%对应的温度提高了72.4℃.将50份改性胶粉添加到天然橡胶(NR)中,考察了反应前驱体及有机硅氧烷用量等对NR/改性胶粉复合材料性能的影响。研究发现,NR/改性胶粉复合材料仍具有较好的力学性能及动态性能。 7.期刊论文郑辉林.李志君.赵红磊.胡树.ZHENG Hui-lin.LI Zhi-jun.ZHAO Hong-lei.HU Shu原位接枝NR与nano-SiO2协同增韧PVC的研究-塑料2009,38(3) 研究了原位接枝NR与nano-SiO2协同增韧PVC的力学性能和耐溶剂性,通过SEM表征了增韧PVC的相结构.结果表明:当原位接枝NR和nano-SiO2的质量分数分别为5%和3%时,与未增韧PVC相比,相界面的结合强度明显提高,增韧PVC的缺口冲击强度和拉伸强度分别提高了102%和35.11%,并且具有较好的耐溶剂性能,达到较好的协同增韧增强效果. 8.会议论文李志君.魏福庆.符新NR/PP共混型热塑性弹性体的改性技术2004 动态硫化制备NR/PP/纳米SiO2共混型热塑性弹性体(TPV).通过力学性能的测定,确定了TPV的最佳加工工艺条件;研究了纳米SiO2改性和马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体熔融接枝、交联改性对TPV力学性能、耐溶剂性能和耐热性能的影响.结果表明:MAH/St/DCP"就地"接枝、交联改性NR/PP/纳米SiO2TPV的力学性能最好,耐溶剂性能和热稳定性最佳.纳米SiO2的最佳质量分数为0.03;MAH/St/DCP的最佳质量分数为3.75/1.875/0.375. 9.期刊论文魏福庆.刘义.王卓妮.殷茜.李志君.林秀娟.Wei Fuqing.Liu Yi.Wang Zhuoni.Yin Qian.Li Zhijun. Lin Xiujuan马来酸酐和苯乙烯接枝改性对天然橡胶/聚丙烯共混物物理机械性能的影响-合成橡胶工业 2007,30(1) 用动态硫化法制备了天然橡胶(NR)/聚丙烯(PP)热塑性弹性体(TPV).研究了马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体熔融接枝交联改性及纳米二氧化硅用量对NR/PP TPV物理机械性能的影响,讨论了NR/PP TPV的重复加工性能.结果表明,当MAH/St/DCP用量为3.750/1.875/0.375质量份、纳

氧化硅介绍,纳米二氧化硅应用领域

氧化硅介绍,纳米二氧化硅应用领域 氧化硅介绍 产品为人工合成物无定形白色流动性粉末,具有各种比表面积和容积严格的粒度分布。本产品是一种白色、松散、无定形、无毒、无味、无嗅,无污染的非金属氧化物。其原生粒径介于7~80nm之间,比表面积一般大于100m2/g。由于其纳米效应,在材料中表现出卓越的补强、增稠、触变、绝缘、消光、防流挂等性质,因而广泛的应用于橡胶、塑料、涂料、胶粘剂、密封胶等高分子工业领域。 纳米二氧化硅应用领域 1、在涂料领域 纳米二氧化硅(SP30)具有三维网状结构,拥有庞大的比表面积,表现出极大的活性,能在涂料干燥时形成网状结构,同时增加了涂料的强度和光洁度,而且提高了颜料的悬浮性,能保持涂料的颜色长期不退色。在建筑内外墙涂料中,若添加纳米氧化硅(SP30),可明显改善涂料的开罐效果,涂料不分层,具有触变性、防流挂、施式性能良好,尤其是抗沾污染性能大大提高,具有优良的自清洁能力和附着力。纳米SiO2还可与有机颜料配用,可获得光致变色涂料,M.P .J .Peeters等用溶胶凝胶法合成了含纳米二氧化硅(SP30)的全透明的耐温涂料H.Schmidt等合成了很厚的含纳米SiO2的涂料,并耐高温,在500℃下没有出现裂缝,Fayna Mamme ri等合成了P MMA- SiO2纳米涂料。明显增强了涂料的弹性和强度。纳米氧化硅(同SP30)具有常规SiO2所不具有的特殊光学性能,它具有极强的紫外吸收,红外反射特性。经紫外一可见分光光度计测试表明,它对波长400nm以内的紫外光吸收率高达70%以上,对波长800nm 以外的红外光反射率也达70%以上,它添加到涂料中能对涂料形成屏蔽作用,达到抗紫外老化和热老化的目的,同时增加了涂料的隔热性,徐国财等通过纳米微粒填充法,将纳米氧化硅作掺杂到紫外光同化涂料中,明显地提高了紫外光固化涂料的硬度和附着力,还减弱了紫外光同化涂料吸收UV辐射的程度,从而降低了紫外光同化涂料的同化速度。 2、在粘结剂和密封胶领域 密封胶和粘结剂是量大、使用范围广的重要产品。菜市产品粘度、流动件、旧化速度等有严格要求。目前,国内高档的密封胶和粘结剂都依赖进口。据介绍,国外在这个领域的产品已经采用纳米材料作添加剂,而纳米二氧化硅(SP30)是首选材料。其作用机理是纳米SiO2表面包覆一层有机材料,使之具有疏水特性,将它添加到密封胶中能很快形成一种网络结构,抑制胶体流动,同化速率加快,提高粘接效果,同时由于颗粒细小,更增加了胶的密封性。 3、在纺织领域 随着科学技术的发展和人类生活水平的提高,人们对服装提出了舒适、新颖、保健的要求,各种功能化的纺织品应运而生。在此,纳米二氧化硅(SP30)发挥了巨大的作用,目前,人们已将其应用到防紫外、远红外、抗菌消臭、抗老化等方面。例如,以纳米二氧化硅(SP30F)和纳米二氧化钛(T25F)的适当配比而成的复合粉体是抗紫外辐射纤维的重要添剂,又如,日本帝人公司将纳米二氧化硅(SP30)和纳米ZnO-JS03)混人化学纤维中,得到的化学纤维具有除臭及净化气的功能,这种纤维可被用于制造长期卧床病人和医院的消臭敷料、绷带、睡农等。 4、在杀菌剂领域 纳米二氧化硅(SP30)具有生理惰性、高吸附性,在杀菌剂的制备中常用作载体,当

纳米二氧化硅颗粒价格

价格是影响顾客购买的重要因素,也是营销活动中最难以确定的因素,定价要求企业既要考虑企业的成产成本,又要考虑顾客对价格的接受程度,而纳米二氧化硅颗粒价格也在随着行情不断变化,具体价格行情可以直接点击官网恒力特新材料进行在线咨询。下面为您介绍下它的相关知识,希望能给您带来帮助。 纳米二氧化硅是无机粉体中的“半边天”,她的微颗粒表面带负电,不但亲水,而且亲和各种粉体,阴阳平衡,流动如水,具有高分散性,是典型的“干粉改性剂” 纳米二氧化硅表面负电性化学活性高,是粉体材料中少有的酸性氧化物。她与碱结合,可在水中速凝固,她在世界瞩目的墨西哥湾漏油事故中,解决了世界性堵漏难题。因此首先出生中国的纳米二氧化硅便成了世界油田的“女神”,因为特轻质,中国石油业又给她取了绰号——“减轻剂”。

纳米二氧化硅在高性能混凝土中添加水泥用量的1~6%,可使抗压强度提高1倍,并可改善混凝土工作性——可塑性、泵送性、保水性、防泌水性、抗渗性、抗冻性等。适量加入水泥中改性使用,她与游离钙结合即生成硅酸钙凝胶,填充水泥石结构缝隙,使短命的水泥混凝土成为耐久的人造石。 纳米二氧化硅复合少量钛白粉、氧化锌等可成为高分散轻质活性补强粉体,加入橡胶中可生产优质飞机、汽车轮胎。配制功能性纳米复合材料,可广泛应用于新型建材、橡塑制品、油漆涂料、玻璃钢、工程陶瓷、纺织人革、胶粘剂、炼钢脱氢剂、水晶制品…… 恒力特新材料是集科技研发、生产、销售为一体的高新技术企业,是国内和华东地区橡胶助剂骨干企业,恒力特牌橡胶防老剂 8PPD-35、BLE、BLE-W、BLE-C、SP、SP-C、AW、DFC-34等系

列,抗疲劳剂PL-600、橡胶耐磨剂SL-A、橡胶助剂EVR、抗热氧剂RW、阻燃剂、橡胶粘合剂HLT-301、HLT-501系列,橡胶促进剂DTDM、DBM系列,橡胶补强剂FH、FHT系列,都得到了轮胎、胶带、胶管及橡胶制品企业的认可。 公司坐落在安徽阜阳颍州经济开发区,生产工艺先进,检测仪器齐全,产品性能稳定,本着“和谐、诚信、奋进”的企业精神,遵循以“过硬的产品、更好的服务”为宗旨,以更好的性价比为橡胶制品行业提供更多、更优的选择。如果您想进一步了解,可以直接点击官网恒力特新材料进行在线咨询。

纳米二氧化硅

1前言 1.1纳米二氧化硅的发展现状及前景 纳米材料是指微粒粒径达到纳米级(1~100nm)的超细材料。当粒子的粒径为纳米级时,其本身具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,因而展现出许多特有的性质,应用前景广阔。纳米SiO 是极具工业应用前景的纳米材料,它的应用领域十分广泛,几乎 2 粉体的行业。我国对纳米材料的研究起步比较迟,直到“八五计涉及到所有应用SiO 2 划”将“纳米材料”列人重大基础项目之后,这方面的研究才迅速开展起来,并取得了令人瞩目的成果。1996年底由中国科学院固体物理研究所与舟山普陀升兴公司合作,成 [1],从而使我国成为继美、英、日、德功开发出纳米材料家庭的重要一员——纳米SiO 2 国之后,国际上第五个能批量生产此产品的国家。纳米SiO 的批量生产为其研究开发提 2 供了坚实的基础。 目前,我国的科技工作者正积极投身于这种新材料的开发与应用,上海氯碱化工与华东理工大学[2]建立了连续化的1000t/a规模中试研究装置,开发了辅助燃烧反应器等核心设备,制备了性能优良的纳米二氧化硅产品,其理化性能和在硅橡胶制品中的应用性能,已经达到和超过国外同类产品指标。专家鉴定认为,纳米二氧化硅氢氧焰燃烧合成技术、燃烧反应器和絮凝器等关键设备及应用技术具有创新性,该成果总体上达到国际先进水平,其中在预混合辅助燃烧新型反应器和流化床脱酸两项核心技术方面达到了国际领先水平,对于突破国际技术封锁具有重大价值。但总地来讲,我国纳米SiO 的生 2 产与应用还落后于发达国家,该领域的研究工作还有待突破。 1.2 纳米二氧化硅的性质[3]~[5] 纳米二氧化硅是纳米材料中的重要一员,为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。微结构呈絮状和网状的准颗粒结构,为球形。这种特殊结构使它具有独特的性质: 纳米二氧化硅对波长490 nm以内的紫外线反射率高达70%~80%,将其添加在高分子材料中,可以达到抗紫外线老化和热老化的目的。 纳米二氧化硅的小尺寸效应和宏观量子隧道效应使其产生淤渗作用,可深入到高分子链的不饱和键附近,并和不饱和键的电子云发生作用,改善高分子材料的热、光稳定性和化学稳定性,从而提高产品的抗老化性和耐化学性。 纳米二氧化硅在高温下仍具有强度、韧度和稳定性高的特点,将其分散在材料中,

纳米二氧化硅的表面改性研究

第4期王云芳等:纳米二氧化硅的表面改性研究383SizeofSi02grain(nm) 图1水溶胶中Si05颗粒的大小分布 Fig.1 SizedistributionofSi02graininhydrosol可以看出,所制得的二氧化硅水溶胶中,二氧化硅成纳米状态分布,粒径为50—127rim,其电子显微镜照片如图2所示。另外,从二氧化硅水溶胶的红外光谱(图3(a))可以看出,2900cmd为SiOH的吸收峰;3433emd为吸附的水峰;1216em’1为Si—O—Si的不对称伸缩峰;958cmd为SiOH的伸缩峰;471cmd为O—Si?O的畸变吸收峰,说明纳米二氧化硅表面还有大量羟基,因此它可以和许多有机官能团发生作用。 2.2表面羟基值的测定【l列 采用离心干燥分离、醇洗,反复5次使溶胶中的二氧化硅分离,1000C真空干燥48h,得到纳米二氧化硅粉体,其红外光谱如图3(a)所示。称取该粉体29放入100mL的锥形瓶中,加入0.05mol/L的NaOH溶液80mL,密封搅拌24h。离心分离二氧化硅颗粒后的溶液体积为C毫升(一80mL),从分离的C毫升溶液中量取10mL,用A毫升0.05moL/L的HCl溶液滴定至中性,剩余溶液(C一10mL)用同样的方法滴定至中性所用HCl溶液为B毫升,根据下式可计算出单位重量二氧化硅颗粒表面的羟基含量(x)u引。 茗:盟笔华≈7.8mmol/g 茗2——广2Lg 上式中,A一中和分离溶液10mL所消耗0.05moL/LHCl溶液的体积数;B一滴定剩余溶液(约70mL)至中性所用0.05mol/LHCI溶液的体积数;w一纳米二氧化硅粉体的克重数。 2.3纳米二氧化硅的表面改性及分析 配制2.0wt%纳米二氧化硅水溶胶100mL,并用冰醋酸调节溶液的pH=3.5—4.5,随后加入 图2改性前纳米Si02粒子的TEM图片 Fig.2TEMphotographsofnano—silica particlesbeforemodification 400¥0012001600200024002800320036004000 Wavcntunber“gnrl 图3si02(a),cr,rMS(b)和 GPTMS改性Si02(c)的红外光谱 Fig.3FTIRgpl圮-q:raof(a)silica,(b)CPa'MS and(c)CPTMS—modifiedsilica 2mL偶联剂GPTMS(未水解前的红外光谱如图3(b)所示),磁力搅拌,常温反应2.5h后得到纳米二氧化硅改性溶胶(改性后纳米颗粒溶液的透射电子显微镜显微分析如图4所示)经离心干燥后醇洗(重复五次),常温干燥24h,然后在200℃真空干燥48h得到改性纳米SiO:粉体,其红外图谱如图3(c),从图谱可以看出:纳米二氧化硅接枝GPTMS后,二氧化硅的物理吸附水(3433cm。)和表面的硅醇羟基Si.OH(958em~,3744emd)明显减少,还有明显的亚甲基(2944em4)的吸收峰,但二氧化硅的特征吸收峰(1100cm~,797—805em~,471cm4)无明显变化,只是Si.O.Si键的伸缩振动吸收峰(1100—1216em。1)变宽增强。分析表明,在二氧化硅颗粒表面接枝硅烷偶联剂并未改变二氧化硅的物质组成和结构,只是SiO:表面羟基与硅烷偶联剂水解产生的童SiOH基团缩合,硅烷偶

纳米二氧化硅微球的应用及制备进展_姜小阳

第30卷第3期 硅酸盐通报Vol.30No.32011年6月BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY June ,2011 纳米二氧化硅微球的应用及制备进展 姜小阳,李霞 (青岛科技大学材料科学与工程学院,青岛266042) 摘要:纳米二氧化硅微球在电子、光学器件、化学生物芯片、催化等领域有着广泛的应用。本文综述了近几年纳米 二氧化硅微球几种制备方法,例如:溶胶-凝胶法、模板法、沉淀法、超重力法、微乳液法等,并对这些工艺方法的优缺 点做了简单评述, 最后对二氧化硅的应用前景进行了展望。关键词:纳米二氧化硅;微球;应用;制备 中图分类号:O613文献标识码:A 文章编号:1001- 1625(2011)03-0577-06Progress in Application and Preparation of Nano-silica Microspheres JIANG Xiao-yang ,LI Xia (College of Materials Science and Engineering ,Qingdao University of Science and Technology ,Qingdao 266042,China ) Abstract :Nanosized silica microspheres have important applications in electronics ,optical devices ,chemical biosensors ,catalysis ,etc.In this thesis ,the preparation methods of nano-silica were reviewed such as sol-gel process ,template process ,precipitation process ,high gravity reactive method ,micro- emulsion method ,etc.The relative merits of each method are introduced.At last ,the application prospect of nano-silica microspheres is depicted. Key words :nano-silica ;microspheres ;application ;preparation 基金项目:国家自然科学基金(No.51072086)资助项目 作者简介:姜小阳(1985-),男,硕士.主要从事纳米二氧化硅微球的制备及应用的研究. 通讯作者:李霞.E-mail :lix@qust.edu.cn 1引言 纳米固体或纳米微粒是指颗粒粒度属于纳米量级(1 100nm )的固态颗粒[1]。纳米二氧化硅微球为无 定型白色粉末,无毒、无味、无污染,表面存在大量羟基和吸附水,具有粒径小、纯度高、比表面积大、分散性能好等特点,并凭借其优越的稳定性、补强性、触变性和优良的光学及机械性能,广泛应用于生物医药、电子、催化剂载体及生物材料、工程材料等领域 [2]。如今,纳米二氧化硅微球的制备和应用研究工作已成为材料科 研领域的一大热点[3]。2纳米二氧化硅微球的应用 纳米二氧化硅在添加剂、橡胶、塑料、纤维、彩色打印、军事材料、生物技术等领域有着广泛的应用。纳米SiO 2表面含有大量的羟基与不饱和键,可以在摩擦副表面形成牢固的化学吸附膜,从而保护金属摩擦表面,改善润滑油的摩擦性能,因此可以作为一种高性能、高环保型润滑油的添加剂 [4]。利用纳米SiO 2可以吸收

纳米二氧化硅价格

在我们的认知里,厂家进行直接销售是有利于顾客进行购买的,首先没有了繁琐的分销渠道费用,也少了中间商赚取差价的机会,所以其性价比高的价格优势得以体现,也让很多顾客一直在寻找厂家价格。下面由纳米二氧化硅厂家恒力特新材料为您介绍下它的相关知识,能够帮助您在购买此产品时有全面的认知。 纳米二氧化硅在高性能混凝土中添加水泥用量的1~6%,可使抗压强度提高1倍,并可改善混凝土工作性——可塑性、泵送性、保水性、防泌水性、抗渗性、抗冻性等。适量加入水泥中改性使用,她与游离钙结合即生成硅酸钙凝胶,填充水泥石结构缝隙,使短命的水泥混凝土成为耐久的人造石。 纳米二氧化硅复合少量钛白粉、氧化锌等可成为高分散轻质活性

补强粉体,加入橡胶中可生产优质飞机、汽车轮胎。配制功能性纳米复合材料,可广泛应用于新型建材、橡塑制品、油漆涂料、玻璃钢、工程陶瓷、纺织人革、胶粘剂、炼钢脱氢剂、水晶制品…… 纳米二氧化硅的“海绵体”轻质特性,可作为活性载体,分散吸纳各种颜料、药物、化工材料等,生产各种功能材料制品,如隐形飞机涂料、防辐射抗紫外线材料、屏蔽电磁波、降解涂料中甲醇等有害物,抗菌、抗静电、导电、储能电池、医药制药赋形、化工催化促进、纺织保健……。 纳米二氧化硅是新材料革命的“女神”,也是“为民造福的基础原材料”,电子时代的战备物资、太阳能电池的储能材料。它的用途和潜在市场可改变一个国家,一个地区的经济结构! 恒力特新材料是集科技研发、生产、销售为一体的高新技术企业,是国内和华东地区橡胶助剂骨干企业,恒力特牌橡胶防老剂 8PPD-35、BLE、BLE-W、BLE-C、SP、SP-C、AW、DFC-34等系

纳米二氧化硅修饰-改性文献总结

一、单分散纳米二氧化硅微球的制备及羧基化改性赵存挺,冯新星,吴芳,陈建勇2009年第 11期(40)卷 采用改进工艺条件的St ber法制备纳米SiO2微球 用KH-550硅烷偶联剂和丁二酸酐对纳米二氧化硅表面羧基化改性。结果表明,纳米二氧化硅表面成功接枝了羧基官能团。 2.1主要试剂 正硅酸乙酯(TEOS,AR);无水乙醇(AR);氨水,含量为25%~28%;去离子水;硅烷偶联剂KH-550, 纯度≥95%;丁二酸酐(AR)。 2.2二氧化硅微球的制备 将一定量无水乙醇、去离子水和氨水混合磁力搅拌约20min成均匀溶液。将4ml正硅酸乙酯分散在20ml无水乙醇中,磁力搅拌约30min混合成均匀溶液。然后将上面两种溶液混合在100ml单口烧瓶中,在一定温度下恒温磁力搅拌5h即生成二氧化硅微球溶胶。小球经多次醇洗离心分离后,即得SiO2小球样品。 2.3二氧化硅微球表面羧基化改性 将等摩尔的KH-550和丁二酸酐均匀分散在一定量的DMF中,一定温度下磁力搅拌3h后,往该

体系中加入经过超声分散的约20ml二氧化硅的DMF悬浊液,同时加入2ml去离子水。 在相同温度下继续磁力搅拌5h后,用超高速离心机分离出纳米二氧化硅,多次醇洗离心分离后,即得到羧基化改性后的纳米二氧化硅。改性的纳米SiO2标为样品S1,未改性的标为S0。 SiO2表面羧基的引入不仅提高了纳米粒子与基体的界面相容性,更重要的是羧基宽广的反应范围和易于离子化的特性赋予了纳米粒子很高的反应活性,使之可以广泛地应用于纳米粒子自组装[5]、高分子材料改性剂、水处理剂、催化剂和蛋白质载体、微胶囊包埋等领域[6] 二、二氯二甲基硅烷改性纳米二氧化硅工艺研究唐洪波李萌马冰洁精细石油化工 第24卷第6期2007年11月 以纳米二氧化硅为原料,乙醇为溶剂,二甲基二氯硅烷为改性剂,水为改性助剂,较佳工艺条件为:二甲基二氯硅烷用量15%,预处理温度120℃,预处理时间50min,回流温度130℃,回流时间50min,水用量4%。 称取纳米二氧化硅29置于三口瓶中,搅拌,加热至一定温度,并恒温。另称取一定量乙醇置于三口瓶中,配制成纳米二氧化硅质量分数为4.8%的乳液,继续搅拌分散10min后,一次性加人全部改性剂二甲基二氯硅烷,同时缓慢滴加一定量的改性助剂,当改性助剂加完后,升温至回流温度。反应结束后,将悬浮液用乙醇离心洗涤3一4次,经干燥至恒重即得产物。 3、氟烷基改性的二氧化硅纳米球的制备与应用研究郭庆中,周书祥,伍双全,喻湘华有机硅 材料, 2009, 23(4): 238~241 以浓氨水为催化剂、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过种子生长法制得二氧化硅纳米球;进一步以十三氟辛基三乙氧基硅烷(F-8261)对二氧化硅纳米球的表面进行改性,得到氟烷基改性二氧化硅纳米球。利用IR、UV、TEM等手段对氟烷基改性纳米球进行了表征。有机基多为甲基或长碳链烷基,究其本质是亲油性的 1·5 mL TEOS、1·7 mL浓氨水(25% ~28% )、1mL去离子水和50 mL乙醇加入到250 mL的圆底烧瓶中,在40℃下缓慢搅拌3 h;然后再加入1mLTEOS,继续搅拌水解3 h;离心,水洗至pH=7,

纳米二氧化硅表面改性条件优化

纳米二氧化硅表面改性条件优化 【摘要】引入微波有机合成技术对纳米SiO2进行表面改性,考察了偶联剂、微波功率和辐照时间、浓硫酸用量等对纳米SiO2表面处理的影响,并通过红外光谱和热失重测试考察了粉体表面化学结构及改性情况。实验得出的纳米SiO2表面处理的最佳工艺条件为:偶联剂的用量为6%(质量百分含量),微波功率为320W,硫酸用量为1.25%(质量百分含量),微波辐射反应时间为15min。 【关键词】纳米二氧化硅;表面处理;微波 对于用熔融共混法制备的纳米复合材料而言,无机粒子能在聚合物中作纳米级的原生粒子分散是决定材料性能改善的最重要因素之一。粒子在塑料中分散粒径大小及分散均匀性对填充改性塑料的性能及其均匀性影响很大。因此解决自身团聚很强的纳米粒子在材料中的分散性问题,成为制备性能优良复合材料的关键点,也是难点之所在。 纳米SiO2为无定形白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料,其呈现出絮状和网状的准颗粒结构。由于纳米SiO2表面能大,易于团聚,通常以二次聚集体的形式存在,限制了其超细效应的充分发挥,在有机相中难以浸润和分散。 目前,对纳米SiO2的改性方法有多种,通常采用的是硅烷偶联剂法。硅烷偶联剂由于具有双反应功能团[1],能使填料与聚合物的结合界面以化学键相连,从而提高填料的补强性能[2~4]。 微波是一种波长从1mm到1m左右的超高频电磁波,具有物理、化学、生物学效应。在电磁场中,体系介质产生极化取向,相邻分子间由于分子热运动产生强烈的相互作用,极性分子产生“变极”效应,由此产生了类似摩擦作用,使极性分子瞬间获得能量,以热量形式表现出来,介质整体温度同时随之升高。微波还存在一种不是由温度引起的非热效应,微波作用下的有机反应,改变了反应动力学,降低了反应活化能。以上特性使得微波加热有机反应具有传统加热法所无法具备的优点,反应速度快,效率高。 本文作者采用微波法对纳米SiO2进行表面改性,考察了偶联剂用量、微波功率、硫酸用量对改性效果的影响,探讨了最佳表面改性条件,并对改性后的纳米SiO2进行了表征。 1 实验部分 1.1 主要试剂与仪器 纳米二氧化硅:粒径<100nm,购自海川化工有限公司,硅烷偶联剂SCA-1603:分析纯,哈尔滨化工研究所实验厂产品;浓硫酸:分析纯,购自莱

纳米二氧化硅

纳米二氧化硅 简介: 为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能,因而得到人们的极大重视。一、XZ-G01二氧化硅产品的主要技术指标,含量:99.99 % 水分≤0.01 二、XZ-G01二氧化硅用途1、涂料及饱和树脂的增稠剂和触变剂;2、平光剂:家具漆有向亚光方向发展的趋势,列沦清漆或色漆均可使用超细二氧化硅凝胶产品作为平光剂,另外卷材涂层、PVC、塑料壁纸、雨衣帐篷等平光剂亦可使用此类产品。3、聚乙烯、聚苯烯、无毒聚氯乙稀薄膜抗阻塞剂/开口剂。三.XZ-G01二氧化硅在高分子工业中的应用它广泛地应用于橡胶、塑料、电子、涂料、陶(搪)瓷、石膏、蓄电池、颜料、胶粘剂、化妆品、玻璃钢、化纤、有机玻璃、环保等诸多领域。 应用范围 由于纳米二氧化硅SP30具有小尺寸效应,表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子遂道效应和特殊光、电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象以及在高温下仍具的高强、高韧、稳定性好等奇异性,纳米二氧化硅可广泛应用各个领域,具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。纳米二氧化硅是应用较早的纳米材料之一,关于纳米SiO2在橡胶改性、工程塑料、陶瓷、生物医学、光学、建材、树脂基复合材料改性中的应用已有过许多报道,这里重点介绍纳米氧化硅SP30)在其他领域的应用进展。 4.1在涂料领域 纳米二氧化硅具有三维网状结构,拥有庞大的比表面积,表现出极大的活性,能在涂料干燥时形成网状结构,同时增加了涂料的强度和光洁度,而且提高了颜料的悬浮性,能保持涂料的颜色长期不退色。在建筑内外墙涂料中,若添加纳米氧化硅,可明显改善涂料的开罐效果,涂料不分层,具有触变性、防流挂、施式性能良好,尤其是抗沾污染性能大大提高,具有优良的自清洁能力和附着力。纳米SiO2还可与有机颜料配用,可获得光致变色涂料,M.P .J .Peeters 等用溶胶凝胶法合成了含纳米二氧化硅SP30的全透明的耐温涂料 H.Schmidt 等合成了很厚的含纳米SiO2的涂料,并耐高温,在500℃下没有出现裂缝,Fayna Mamme ri等合成了P MMA- SiO2纳米涂料。明显增强了涂料的弹性和强度。

纳米二氧化硅在PVC中的应用

PVC/超细二氧化硅复合材料的制备及其性能研究 超细SiO2因其粘合力强、比表面积大、分散性好、光学性能和机械性能优良,广泛应用于催化剂载体、高分子复合材料、电子封装材料、精密陶瓷材料、橡胶等诸多行业的产品中。由于超细二氧化硅与PVC结构相差甚远,很难将其均匀分散在PVC中,需要对二氧化硅进行表面改性。本实验采用的改性剂硅烷偶联剂遇水极易分解,若将其直接滴加在水溶性二氧化硅溶胶中,实验很难成功。因此,作者首先用BS-12将二氧化硅从水溶胶中沉淀出来,然后与无水乙醇共混进行常压蒸馏将大量的水带出,再加入硅烷偶联剂进行改性,使二氧化硅表面接枝上大分子支链。然后利用常规聚合物共混加工手段,将改性后的超细微粒填充入聚合物中,使PVC的性能得到了改善。 1 实验 1.1 主要材料 纳米SiO2溶胶,安徽科纳新材料有限公司; KH-560硅烷偶联剂,南京大学应化所; PVC,SG5型,葫芦岛锦化聚氯乙烯有限公司; ACR,201型,山东莱芜市合成化工厂; 超细碳酸钙,工业级,江西永平永发轻钙厂; 三盐基硫酸铅、环氧大豆油、BS-12、聚乙烯醇,均为工业纯,市售。 1.2 仪器及设备

转矩流变仪,XSS-300,上海轻工机械公司;开炼机,XK-160,南京橡塑机械厂;平板硫化机,QLB350×350×2,无锡市第一橡塑机械厂;万能实验机;RGT-30A,深圳市瑞格尔仪器有限公司;冲击试验机,JB6,吴忠材料实验机厂;扫描电镜,JSM-5610LV。 1.3 纳米二氧化硅的表面处理 在250 mL三口瓶中,加入100 g纳米SiO2溶液,搅拌。将适量的聚乙烯醇和BS-12缓慢滴加入纳米SiO2溶液中,使溶液变成膏状。加入50 g无水乙醇,强烈搅拌0.5 h,调低转速,加热到液体共沸温度83℃开始常压蒸馏,待体系变粘稠时,停止加热,冷却至室温。重复以上操作三次,再加入50 g乙醇,强烈搅拌后,滴加1.5 g KH-560,在70℃以下反应2 h,蒸馏,将所得粉体在50℃下真空干燥,研磨。 1.4 试样制备 将各种物料称重混匀后,在密炼机上进行密炼。密炼机转速50 r/min,温度175℃,密炼时间10min。从密炼机出料后在开炼机上进行开炼,然后在平板硫化机上模压成型,时间为10min,温度180℃。 1.5 性能测试 1.5.1 冲击强度的测定,按国家标准GB043-79测试。 1.5.2 拉伸、屈服强度及断裂伸长率的测定

纳米二氧化硅的用途

纳米二氧化硅的用途 , 纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,由于其粒径很小,因此比表面积大,表面吸附力强,表面能大,化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能,以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性,在众多学科及领域内独具特性,有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”,广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体,石油化工,脱色剂,消光剂,橡胶补强剂,塑料充填剂,油墨增稠剂,金属软性磨光剂,绝缘绝热填充剂,高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。并为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能,因而得到人们的极大重视。 (一)、电子封装材料 有机物电致发光器材(OELD)是目前新开发研制的一种新型平面显示器件,具有开启和驱动电压低,且可直流电压驱动,可与规模集成电路相匹配,易实现全彩色化,发光亮度高(>105cd/m2)等优点,但OELD器件使用寿命还不能满足应用要求,其中需要解决的技术难点之一就是器件的封装材料和封装技术。目前,国外(日、美、欧洲等)广泛采用有机硅改性环氧树脂,即通过两者之间的共混、共聚或接枝反应而达到既能降低环氧树脂内应力又能形成分子内增韧,提高耐高温性能,同时也提高有机硅的防水、防油、抗氧性能,但其需要的固化时间较长(几个小时到几天),要加快固化反应,需要在较高温度(60?至100?以上)或增大固化剂的使用量,这不但增加成本,而且还难于满足大规模器件生产线对封装材料的要求(时间短、室温封装)。将经表面活性处理后的纳米二氧化硅充分分散在有机硅改性环氧树脂封装胶基质中,可以大幅度地缩短封装材料固化时间(为2.0-2.5h),且固化温

功能化介孔二氧化硅纳米材料的应用

Hans Journal of Nanotechnology纳米技术, 2019, 9(3), 93-100 Published Online August 2019 in Hans. https://www.doczj.com/doc/078965571.html,/journal/nat https://https://www.doczj.com/doc/078965571.html,/10.12677/nat.2019.93011 Application of Functionalized Mesoporous Silica Nanomaterials Zhengdong Yan*, Xiaolei Liang, Huiling Tang, Qiang Xiao Key Laboratory of the Ministry of Education for Advanced Catalysis Materials, Institution of Advanced Fluorine-Containing Materials, Zhejiang Normal University, Jinhua Zhejiang Received: Jul. 28th, 2019; accepted: Aug. 9th, 2019; published: Aug. 16th, 2019 Abstract Mesoporous silica nanomaterials have a unique structure and are easy to be modified by surface functionalities. They can be combined with materials of different functions to form a new type of material with specific purposes and have a wide range of uses. In this review, we discuss several methods for synthesizing functionalized mesoporous silica and its special nanostructures. Com-bined with the latest literature, we introduced some applications of functionalized mesoporous si-lica nanoparticles in environmental protection, industrial catalysis, and as drug carriers. Keywords Mesoporous Silica, Nanomaterials, Functionalization, Application 功能化介孔二氧化硅纳米材料的应用 闫正东*,梁晓蕾,汤会玲,肖强 浙江师范大学,含氟新材料研究所,先进催化材料教育部重点实验室,浙江金华 收稿日期:2019年7月28日;录用日期:2019年8月9日;发布日期:2019年8月16日 摘要 介孔二氧化硅纳米材料结构独特,易于表面功能化修饰,能够结合不同功能的材料形成具有特定用途的新型材料,用途极为广泛。这篇综述讨论了几种合成功能化介孔二氧化硅的方法,以及其特殊的纳米结构。还结合最新文献,介绍了一些功能化介孔二氧化硅纳米粒子在环境保护、工业催化以及作为药物载体等领域的应用。 *通讯作者。

纳米二氧化硅的制备

纳米二氧化硅的制备 专业:凝聚态学号:51110602021 作者:张红敏 摘要 本文简单综述了一下纳米二氧化硅的各种制备方法,包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法,并对未来制备纳米二氧化硅的方法提出了一点展望。 关键词:纳米二氧化硅,制备,展望

1. 引言 纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料,其颗粒尺寸小,粒径通常为20~200nm,化学纯度高,分散性好,比表面积大,耐磨、耐腐蚀,是纳米材料中的重要一员。由于纳米二氧化硅表面存在不饱和的双键以及不同键合状态的羟基,具有常规粉末材料所不具备的特殊性能,如小尺寸效应、表面界面效应、量子隧道效应、宏观量子隧道效应和特殊光电性等特点[1],因而表现出特殊的力学、光学、电学、磁学、热学和化学特性,加上近年来随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入, 纳米二氧化硅在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用。 2. 纳米二氧化硅的制备 经过收集资料,查阅一些教科书籍和文献,发现二氧化硅有各种形形色色不同的制备方法, 主要包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法等等。现在一个个介绍如下: 2.1. 化学沉淀法 化学沉淀法是目前生产纳米二氧化硅最主要的方法。这种方法的基本原理是利用金属盐或碱的溶解度, 调节溶液酸度、温度、溶剂, 使其产生沉淀, 然后对沉淀物进行洗涤、干燥、热处理制成超细粉体[2]。 可以采用硅酸钠和氯化铵为原料, 以乙醇水溶液为溶剂, 采用化学沉淀法制备得到纳米SiO2[3]。将去离子水与无水乙醇以一定浓度混合盛于三口瓶中, 加入一定质量的硅酸钠和少量分散剂, 置于恒温水浴中, 凋节至40±1℃, 搅拌状态下加入氯化铵溶液, 即出现乳白色沉淀, 洗涤, 抽滤, 100℃烘干,置于马弗炉450 ℃焙烧1h, 得到白色轻质的SiO2 粉末。所得SiO2颗粒为无定形结构, 近似球形, 粒径30~50nm, 部分颗粒间通过聚集相互联结, 表面有蜂窝状微孔。 以水玻璃(模数为3.3)和盐酸为原料[4],在超级恒温水浴中控制在40~50℃左右进行沉淀反应, 控制终点pH 值5~6, 得到的沉淀物采用离心法洗涤去掉Cl-, 然后在110℃下干燥12 h, 再于500℃进行焙烧即可得到产品。制得SiO2粒

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