挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，
前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 （4）层析分离方法 ①吸附色谱法： 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂：氧化铝或硅胶； 洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统； ②硝酸银络合薄层： 依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱： 制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 天然药物有效成分的提取方法 天然药物有效成分的提取方法介绍天然药物化学成分的提取方法，主要介绍溶剂提取法。 重点：溶剂提取法的原理，化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择；常见的提取方法及应用范围。 常用三种方法，溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。 另外新方法还有超临界提取法。 提取的概念：指用选择的溶剂或适当的方法，将所要的成分溶解出来并同天然药物组织脱离的过程。 一溶剂提取法（一）提取原理：根据天然药物化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药材中溶解出来的方法。 （二）化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。 1 影响化合物极性的因素： (1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。 (2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下；酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。 1/ 8
天然药物化学成分不但数量繁多，而且结构千差万别。 所以极性问题很复杂。 但依据以上两点，一般可以判定。 需要大家判断的大多数是母核相同或相近的化合物，此时主要依据取代基极性大小。 2 常见天然药物化学成分类型的极性：极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 以上不是绝对的，具体成分要具体分析。 比如，有的苷类化合物极性很小，有的苷元极性很大。 （三）提取溶剂及溶剂的选择： 1. 常用提取溶剂的分类与极性：1）分类：通常分三类：水类；亲水性有机溶剂；亲脂性有机溶剂。 2）极性大小：水(H2O)＞甲醇(MeOH)＞乙醇(EtOH)＞丙酮（Me2CO）＞正丁醇(n-BuOH)＞乙酸乙酯(EtOAc)＞乙醚(Et2O)＞氯仿(CHCl3 ) ＞苯（C6H6)＞四氯化碳(CCl4)＞正己烷≈ 石油醚(Pet.et)。 水类还包括酸水、碱水；亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮；亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。 这三类溶剂间互溶情况：水和亲水性有机溶剂可互溶，水和亲脂性有机溶剂间不互溶，有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外，其它均互溶。 3）溶剂极性大小的实质：介电常数不同，介电常数大的溶剂极性
仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。 For personal use only in study and research; not for commercial use. Nur für den pers?nlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden. Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fi ns commerciales. толькодля людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях. 以下无正文
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挥发油提取分离技术的研究进展 摘要：挥发油作为一种生理活性物质，具有广泛的运用价值，目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法，分离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法，各有不同的优势与特点，均得到了广泛的应用。 关键词：挥发油；提取方法；分离方法 挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油大都为一混合物，其组份较为复杂，以萜类成分多见，另外，还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。含挥发油的中草药非常多，从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性，其不仅在医药上具有重要的作用，在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。因此，对挥发油的提取分离技术的不断改进和提高就显得尤为重要。 1 提取方法 1.1 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，再通过不同的方法或直接分层分取挥发油，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。 罗琴等采用正交实验法优化水蒸汽蒸馏法提取益智仁挥发油的提取工艺，其最佳提取工艺为加8倍水、浸泡4h、提取6h，挥发油气味芳香持久，具有明显的抑菌作用。王文基等采用不同的浸泡提取液优化水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油，发现利用饱和氯化钠溶液可以将其提取率提高到3.80%，确定了提取云木香挥发油的最佳工艺条件。目前水蒸气蒸馏法是最常见、应用最广泛的一种挥发油的提取方法。
常用有机溶剂的纯化（蒸馏法） 二硫化碳 沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。 二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。 对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。 DMF N，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。 DMSO 沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇 沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。 制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。 若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。 若要99%以上的乙醇，可采用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。 金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h
溶剂油的技术标准 溶剂油是五大类石油产品之一。 溶剂油的用途十分广泛。用量最大的首推涂料溶剂油（俗称油漆溶剂油），其次有食用油，印刷油墨，皮革，农药，杀虫剂，橡胶，化妆品，香料，医药，电子部件等溶剂油。目前约有400-500种溶剂在市场上销售，其中溶剂油（烃类溶剂，苯类化合物）占一半左右。 按沸程分，溶剂油可分为三类： 低沸点溶剂油，如6＃抽提溶剂油，沸程为60-90℃； 中沸点溶剂油，如橡胶溶剂油，沸程为80-120℃； 高沸点溶剂油，如油漆溶剂油，沸程为140-200℃，近年来广泛使用的油墨溶剂油，其干点可高达300℃。 按化学结构分，溶剂油则可分为链烷烃，环烷烃和芳香烃三种。实际上除乙烷，甲苯和二甲苯等少数几种纯烃化合物溶剂油外，溶剂油都是各种结构烃类的混合物。 按用途分，根据国家标准GB1922-88，即按其98%馏出温度或干点划分溶剂油，常见的牌号有：70#香花溶剂油，90#石油醚，120#橡胶溶剂油，190#洗涤剂油，200#油漆溶剂油，260#特种煤油型溶剂。此外还有6#抽提溶剂油，航空洗涤汽油，310#彩色油墨溶剂油。农用灭蝗溶剂油等。实际上市场销售的远不止这些，生产厂家可以根据用户需要，生产各种规格溶剂油。 溶剂油的性质视其用途不同而有别，选择溶剂油应主要考虑其溶解性、挥发性、安全性。当然，根据其用途不同，其它的各项性能也不能忽略，有时甚至更重要。 溶剂油包括切取馏分和精制两个过程。 切取馏分过程通常有以下三种途径：由常压塔直接切取；将相应的轻质直馏馏分再切割成适当的窄馏分；和将催化重整抽余油进行分馏。各种溶剂油馏分一般都
需要经过精制加工。以改善色泽，提高安定性，除去腐蚀性物质和降低毒性等。常用的精制方法有碱洗，白土精制和加氢精制等。 溶剂油是烃的复杂混合物，极易燃烧和爆炸。所以从生产，贮运到使用，都必须严格注意防止火灾的发生。 溶剂油毒性的表示方法大致三种： 致死量（LD）：一般用来表示剧毒物质对动物生理作用强度的一种尺度。 致死浓度（LC）：用浓度表示急性中毒的一种尺度； 最大容许浓度（MAC）：最大容许浓度通常用空气中蒸气容量的百万分率（ppm 或10-6）表示，这是溶剂毒性的粗略估计，因人而异，不是绝对的极限值。
薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定 班级：制药工程姓名：朱愿学号：1360614536 摘要：薄荷油是重要的中药原料，近几年人们对它的研究越来越多，本文主要综述薄荷油的最新研究进展，阐述比较几种提取薄荷油的方法，并选出最优的方案。利用GC-MS鉴定薄荷油同分异构成分，并展望发展前景。 关键词：薄荷；薄荷油；提取方法；GC-MS；同分异构 1 引言 薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味，其地上部分干燥后可以入药，是我国传统的中药之一[1]。薄荷用途很广，可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。作为中药，其味辛性凉，可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。 薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0．8％～1％，干茎叶中含1．3％～2％。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87％，还含左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香芹酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸香芹酯、苯甲酸甲酯、d一蒎烯、8一蒎烯、p一侧柏烯、柠檬烯、右旋月桂烯、顺式一罗勒烯、反式一罗勒烯、莰烯、1，2一薄荷烯、反式一石竹烯、p一波旁烯、2一已醇、3一戊醇、3一辛醇、d一松油醇、芳樟醇、桉叶素、对伞花烃、香芹酚[3]。薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等[4]。其药理作用主要有清凉止痒、抗早孕、抗着床、利胆、抑制回肠平滑肌、促透、祛痰、抗真菌、抗病毒等，在医药方面有着很广泛的应用，所以对薄荷油的研究是必要和重要的。 2 方法与结果 2.1 提取方法
200#溶剂油安全技术说明书（MSDS） 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：2,3-丁二酮 化学品英文名称：2,3-butanedione 中文名称2：二乙酰 英文名称2：diacetyl 技术说明书编码：1060 CAS No.：431-03-8 分子式：C4H6O2 分子量：86.09 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 2,3-丁二酮431-03-8 第三部分：危险性概述 危险性类别：第3.2类中闪点易燃液体 侵入途径：吸入、食入 健康危害：具有刺激性。接触后可引起恶心、头痛和呕吐。 环境危害：对环境有危害，对大气可造成污染。 燃爆危险：本品易燃，有毒，具刺激性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下
挥发油的常用提取分离方 法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理
将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。 （3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
常用有机溶剂的纯化 有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质使用，而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格，纯度愈高，价格愈贵。在有机合成中，常常根据反应的特点和要求，选用适当规格的溶剂，以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。某些有机反应（如Grignard 反应等），对溶剂要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。由于有机合成中使用溶剂的量都比较大，若仅依靠购买市售纯品，不仅价值较高，有时也不一定能满足反应的要求。因此了解有机溶剂性质及纯化方法，是十分重要的。有机溶剂的纯化，是有机合成工作的一项基本操作，这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。 1．无水乙醚( absolute ether ) bp 34.5℃， 1.3526， 0.71378 20D n 20 4d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard 反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。 [步骤] 在250 mL 圆底烧瓶中，放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。 待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。当收集到约70 mL 乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g 钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的
丁香中挥发油的提取与分离 【实验目的】 1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。 2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。 3、了解检验丁香酚的原理和方法。 【实验原理】 1、丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚占挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。 2、水蒸气蒸馏的原理：① 混合物的沸点比单一液体的沸点低； ② 分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。 ④ 挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间。挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。【试验用仪器、试剂】 丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、 【实验装置图】
【实验步骤】 1 挥发油的提取：在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉，然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石，振摇后，依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管，检查各接口紧密后，用合适的热源加热，控制温度使馏出液保持2～3滴/秒，当测定管中的油量不在增多时，停止加热。冷却至室温（约1小时）后，记录油水分离器中的油量。(注：若油水不分层，可加1-2mL氯仿溶解沉降) 2 丁香酚的分离：加10%NaOH（约2mL)于所得挥发油中，使得pH 为10，其中的丁香酚呈钠盐溶于水，用1～2倍量热水稀释，稀释后的溶液转入分液漏斗中，分液，分出的水层用盐酸(约2mL)酸化，丁香酚即游离出来，然后分液，除去水层，即可得丁香酚。 3 丁香酚的鉴定：取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现象。
蛋白质提取常用试剂及操作方法 一、原料选择和前处理 （一）原料的选择 早年为了研究的方便，尽量寻找含某种蛋白质丰富的器官从中提取蛋白质。但至目前经常遇到的多是含量低的器官或组织且量也很小，如下丘脑、松果体、细胞膜或内膜等原材料，因而对提取要求更复杂一些。原料的选择主要依据实验目的定。从工业生产角度考虑，注意选含量高、来源丰富及成本低的原料。尽量要新鲜原料。但有时这几方面不同时具备。含量丰富但来源困难，或含量来源均理想，但分离纯化操作繁琐，反而不如含量略低些易于获得纯品者。一般要注意种属的关系，如鲣的心肌细胞色素C 较马的易结晶，马的血红蛋白较牛的易结晶。要事前调查制备的难易情况。若利用蛋白质的活性，对原料的种属应几乎无影响。如利用胰蛋白酶水解蛋白质的活性，用猪或牛胰脏均可。但若研究蛋白质自身的性质及结构时，原料的来源种属必须一定。研究由于病态引起的特殊蛋白质（本斯.琼斯氏蛋白、贫血血红蛋白）时，不但使用种属一定的原料，而且要取自同一个体的原料。可能时尽量用全年均可采到的原料。对动物生理状态间的差异（如饥饿时脂肪和糖类相对减少），采收期及产地等因素也要注意。 （二）前处理 1.细胞的破碎 材料选定通常要进行处理。要剔除结缔组织及脂肪组织。如不能立即进行实验，则应冷冻保存。除了提取及胞细外成分，对细胞内及多细胞生物组织中的蛋白质的分离提取均须先将细胞破碎，使其充分释放到溶液中。不同生物体或同一生物体不同的组织，其细胞破坏难易不一，使用方法也不完全相同。如动物胰、肝、脑组织一般较柔软，作普通匀浆器磨研即可，肌肉及心组织较韧，需预先绞碎再制成匀桨。 ⑴机械方法 主要通过机械切力的作用使组织细胞破坏。常用器械有：①高速组织捣碎机（转速可达10000rpm，具高速转动的锋利的刀片），宜用于动物内脏组织的破碎；②玻璃匀浆器（用两个磨砂面相互摩擦，将细胞磨碎），适用于少量材料，也可用不锈钢或硬质塑料等，两面间隔只有十分之几毫米，对细胞破碎程度较高速捣碎机高，机械切力对分子破坏较小。小量的也可用乳钵与适当的缓冲剂磨碎提取，也可加氧化铝、石英砂及玻璃粉磨细。但在磨细时局部往往生热导致变性或pH 显著变化，尤其用玻璃粉和氧化铝时。磨细剂的吸附也可导致损失。 ⑵物理方法 主要通过各种物理因素的作用，使组织细胞破碎的方法。 Ⅰ.反复冻融法 于冷藏库或干冰反复于零下15～20℃使之冻固，然后缓慢地融解，如此反复操作，使大部分细胞及细胞内颗粒破坏。由于渗透压的变化，使结合水冻结产生组织的变性，冰片将细胞膜破碎，使蛋白质可溶化，成为粘稠的浓溶液，但脂蛋白冻结变性。 Ⅱ.冷热变替法 将材料投入沸水中，于90℃左右维持数分钟，立即置于冰浴中使之迅速冷却，绝大部分细胞被破坏。 Ⅲ.超声波法 暴露于9～10 千周声波或10～500 千周超声波所产生的机械振动，只要有设备该法方便且效果也好，但一次处理量较小。应用超声波处理时应注意避免溶液中气泡的存在。处理一些
实践室中常用的有机溶剂的纯化要领1．乙酸乙酯 市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。可先用等体积的5％碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒入干枯的锥形瓶中，插手适量无水碳酸钾干枯1h后，蒸馏，搜集77．0。77．5℃馏分。 2．煤油醚 煤油醚是低级烷烃的混杂物。遵照沸程范畴分歧可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃平分歧规格。 煤油醚中常含有小批沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以用蒸馏法举行辞别，此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其撤除。要领如下。 在150mL分液漏斗中，插手100mL煤油醚，用10mL浓硫酸分两次洗涤，再用10％硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消亡为止。用蒸馏水洗涤两次后，将煤油醚倒入干枯的锥形瓶中，插手无水氯化钙干枯lh。蒸馏，搜集必要规格的馏分。 3．氯仿 平凡氯仿中含有1％乙醇(这是为防备氯仿分化为有毒的光气，作为稳固剂加进去的)。 撤除乙醇的要领是用水洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿用无水氯化钙干枯24h，再举行蒸馏，搜集60．5～61．5℃馏分。纯品应装在棕色瓶内，置于暗处避光留存。 4．苯 平凡苯中也许含有小批噻吩，撤除的要领是用小批(约为苯体积的15％)浓硫酸洗涤数次，再分别用水、10％碳酸钠溶液和水洗涤。辞别出苯，置于锥形瓶中，用无水氯化钙干枯24h后，水浴加热蒸馏，搜集79．5～80．5℃馏分。 在有机化学实践中，通常运用种种溶剂作为响应介质或用来辞别提纯粗产品。由于响应的特点和物质的性子分歧，对溶剂规格的要求也不相似。有些响应(如格氏试剂的制备响应)对溶剂的要求较高，纵使微量杂质或水分的存在，也会影响实践的正常举行。这种处境下，就需对溶剂举行纯化治理，以餍足实践的正常要求。这里引见几种实践室中常用的有机溶剂的纯化要领。 5．无水乙醚 市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不及餍足无水实践的要求。可用下述要领举行治理，制得无水乙醚。 在250mL干枯的圆底烧瓶中，插手100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗始末带有侧口的橡胶塞装置在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸迟钝滴入乙醚中，由于吸水作用发生热，乙醚会自行沸腾。
挥发油提取工艺概况 摘要：介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展，阐述各种提取方法的特点及概 况。 挥发油（volatile oil）又称精油，是植物体内的次生代谢物。临床及现代药理学研究 表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。在中药制剂的 研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。现将中药挥发油提 取方法的研究进展作一综述。[1] 1 中药挥发油的质量标准 目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色 谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱 [2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。 2 中药挥发油的提取方法 2.1 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法，具有操作简便、效率较高等优点，在 中药的研制与生产中应用广泛。其方法是将药材粗粉先用水浸泡，然后通入水蒸气，使挥发 油和水蒸气一同蒸出，再通过不同方法或直接分层分取挥发油。分取挥发油的方法有芳香水 析分取，或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。其不足之处是温度较高，耗时较长，易 使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化，为此，许多人对此不足进行了改进。对于 热不稳定的挥发油有效成分，用水蒸气蒸馏法时需加以改进，可采用50 } 60℃浸取并减压 的蒸馏工艺。如当归挥发油提取川，常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc， 而且所需温度较高，作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺，在 50 } 60℃浸取当归挥发油，得率可提高到0. 540lc0. 640lc，较常压下直接水蒸气蒸馏法 的得率高出了400lc。针对医院制剂生产品种多、规模小，而采用芳香水上盐析分取时难以 形成油层、不易收油的问题，许多研究者对传统方法进行了改进，采用加盐、降温的新工艺， 降低了挥发油在水中的溶解度，从而减少了损失。改进后的水蒸气蒸馏法，能得到更广泛的 应用。[3] 2.2 超临界流体萃取法 超临界流体萃取（sfe）是利用超临界状态下的流体作为萃取溶剂，从液体或固体物料中 萃取出某种或某些组分的一种新型分离技术。超临界流体（scf）是指物质的一种特殊存在状 态。当温度和压力达到某一点时，物质气液两相的相界面消失，成为均相体系，在这个体系 中存在的流体就是scf。scf的密度接近于液体，而溶质在溶剂中的溶解度一般与溶剂的密度 成正比，因而scf具有与液体溶剂相当的萃取能力。scf的黏度和扩散系数与气体相近，因 而scf具有气体的低黏度和高渗透能力，故在萃取过程中的传质能力远大于液体溶剂的传质 能力。sfe在临界点附近操作，此时温度和压力的微小变化将引起流体溶解能力的显著变化。 利用这一性质，可在较高压力下，使溶质溶解于scf中，然后通过降压或 升温的办法来降低流体的密度，从而使溶解的溶质因溶解度下降而析出，溶质和溶剂分 离，达到萃取的目的（目前使用的scf是二氧化碳）。[4]方颖等对不同提取方法提取的缬草 油化学成分进行比较研究，采用超临界c0,萃取法和水蒸气蒸馏法从撷草中提取撷草油，用 气相色谱领谱联用(gc-ms)法进行化学成分定性和相对含量的比较，结果超临界c0,萃取法提 取出的挥发油鉴定出98种成分，水蒸气蒸馏法提取出的挥发油经鉴定出67种成分，共有成 分47种，且超临界法所得撷草油的收率约为水蒸气蒸馏收率的1. 8倍。金建忠[c. i〕对超 临界c0,萃取紫苏叶挥发油工艺进行了研究，以挥发油得率为考察指标，研究了萃取压力、 萃取温度、c0,流量和萃取时间对挥发油得率的影响，结合单因素试验与正交试验，确定最佳 工艺条件为萃取压力20 mpa,萃取温度35 0c , co=流量10 kgh-,萃取时间2h，在此条件下
沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。 二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。 二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 吡啶 沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。 分析纯的吡啶含有少量水分，供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。 石油醚 石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。 甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 乙酸乙酯 沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。 乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。
实验七丁香中挥发油的提取分离与检识 （一）目的要求 1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。 2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。 3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油2％～9％。 丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。无色或苍黄色液体，bp.225℃。几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。 O H C H2O C H3 C H C H2 丁香酚 （三）实验原理 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 （四）实验内容 1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油
问了些厂家，都说他们的溶剂油里不含甲苯和二甲苯，现在市场上的100号、150号溶剂油中是不是都不含甲苯和二甲苯了啊？ 好像溶剂油分芳烃类和脂肪烃类，那芳烃类溶剂油主要成分是什么啊，我看有100号是三甲苯、150号是四甲苯的说法，对不对啊？ 脂肪烃类溶剂油就是所谓的脱芳烃类溶剂油了吧，里面不含苯环物质？ 问题补充： 帮帮忙好不好，不要复制来复制去的，还完全是答非所问，一点问题都没有回答出来，既然提问肯定是找了一圈找不到才来的 最佳答案 一般用的石油溶剂油通常按其98％馏出温度或干点100％馏出温度）分为70 、 90 、120、180、190、200等牌号。各牌号溶剂油沸程及成分、用途如下： ①70号溶剂油。沸程60～70℃。主要成分为饱和烃。日用化学工业部门用于抽提香料物质中的香精，油脂工业部门用于抽取油料中的油脂。 ②90号溶剂油，又称石油醚。沸程60～90℃。主要用作工业溶剂和化学试剂。也用于抽提药物的有效组分，提取烟叶中烟碱，及抽取动植物中的油脂。 ③120号溶剂油，又称橡胶溶剂油。沸程80～120℃。用于轮胎、胶鞋生产过程中溶解胶料和配制胶浆等，也可用作特殊快干油漆和颜料的稀释剂。 ④180 号溶剂油，又称航空洗涤油。沸程40～180℃。其精制程度较深。用于洗涤航空发动机的机械零部件及精密仪器仪表。 ⑤190号溶剂油，又称工业汽油。沸程40～190℃。主要用于清洗各种机械零件，用作农药和医药工业的溶剂，及用作喷灯和打火机的燃料等。 ⑥200号溶剂油，俗称松香水。用作油漆的稀释剂。 100号和150号溶剂油属于芳烃产品。 如南京巨吉石化有限责任公司提供的100号溶剂油就是三甲苯，芳烃牌号 JLA-100 JLA-100 外观透明液体无不溶水及机械杂质透明液体无不溶水及机械杂质颜色（赛氏）不小于+28 +30 芳烃含量% 不小于98 99.98% C9 芳烃含量% 不小于94% 94.85% 150号溶剂油这是均四甲苯。主要用于有机合成、增塑剂及制均苯四甲酸二酐 .也用于生产均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐，用于制造聚酰亚胺树脂，增塑剂，染料，农药，表面活性剂等。 搜狐博客> 农药剂型开发博客> 日志> 问题驿站2008-01-08 | 不同牌号的溶剂油成分有何区别？标签：溶剂油成分差别农药芳烃溶剂性能应用 农药剂型博客：https://www.doczj.com/doc/0715414186.html,/
1．1溶剂提取法 多酚是多羟基化合物，它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等，所以，溶剂提取法主要有水溶剂提取和有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道，该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用，但此法提取率低。有机溶剂提取是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取，常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道，当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时，最佳工艺：水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6．41％，而乙醇作溶剂时最佳工艺：乙醇浓度55％、水浴温度60℃、提取时间0．5 h、料液比1：37．5，提取率达到7．858％。但有机溶剂成本高、回收困难，有毒易燃，不利于安全生产。 1．2微波辅助提取 微波辅助提取技术是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中，微波辐射能够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能，产生大量热量，使细胞内温度迅速上升，液态水汽化，从而使产生的压力在细胞膜和细胞壁上形成微小孔洞，使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质，因此可以有效的提高产率，降低反应时间，减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍，因此，微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受和使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物，确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件：40％(体积分数)乙醇作溶剂，料液比(g：m1)l：35，微波功率为242 W，提取时间60 s，提取三次，以该优化条件提取时，多酚粗提物得率26．52％，这个结果较贾冬英[43以20％(体积分数)乙醇作溶剂，料液比(g：mL)1：20，温度50℃，提取时间1 h，以该优化条件提取所得石榴多酚得率22．86％高，与醇提法相比，微波辅助提取能强化浸取过程，体系受热均匀，提取物中多酚含量高，提取时间较短等优点。 1．3超声波辅助提取 超声波辅助提取法是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等，可加速有效成分进入溶剂，从而提高提取率，缩短提取时间，并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点．该法的缺点是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究，确定最佳工艺条件为：70％乙醇，提取时间50 min，提取功率200 W，料液比1：15，提取温度35℃，提取2次，苹果多酚得率为4．29g／kg。同时，超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1．4生物酶解提取 生物酶解提取技术是根据酶反应具有高度专一性的特点，选择相应的酶，水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素和果胶，从而破坏细胞壁结构，使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中，达到提取目的。酶法提取最大的优势是反应条件温和。由于酶法提取是在非有机溶剂下进行，所得产物纯度、稳定性、活性都较高，无污染，解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外，酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料，采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件：酶用量为0．20％、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4．6，在此工艺下茶多酚提取率为13．6％，其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出2．31％。1．5离子沉淀法离子沉淀法是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀，使其在浸提液中与其它物质分离而出，从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等，其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点是不使用大量有机溶剂，工艺较简单，生产安全性好，在一定程度上可降低能耗，部分