广东工业大学
学院专业班组、学号姓名协作者教师评定
实验题目分馏
一、实验目的
了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。
二、分馏原理
利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组
分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）
就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的
混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质
分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的
低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。
实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔
分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、
实验仪器与药品
电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。
能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实
验装置
六、实验步骤（一）填表及作图
1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏
装置图2-11安装仪器。
2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集
于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录
每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。
曲线，讨论分馏效率。数据记录：
（二）纯化丙酮
（1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～
62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
馏液总体积 ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液
共滴。
产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！）
七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告
蒸馏与分馏
目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。
2. 学习安装仪器的基本方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
原理：蒸馏liquid 分馏liquid 1、蒸馏
沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，
待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的
沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点
和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325
帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，
物体的沸点相应上升，达到临界点时，物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到
临界点以上。反之，当气压下降，物体的沸点相应下降，
i直至三相点，类似地，物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典的具体关系，只知道呈非线性关系，在1atm处大致为线性关系】临界点：在热力学中，
临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质的温度、压力
超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体：超临
界流体。
临界温度下的p-v等温线上，在临界点处的一阶、二阶导数均为零，即：
液—气—液的过程:
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进
行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就
可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根
据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度（定性）。
（共沸物：按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时，
其气液平衡体系中，气相与液相组成一致，无法用分馏法分离）
归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：
①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得
的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是
定性的，具体应该如何判断？】
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的
分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的
分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使
气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸
气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中
就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升
的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物
质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经
多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则
不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一
种重要的方法。（分馏柱：1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。
填料
包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属
片或金属丝，它效率较高，适合分离一些沸点差距较小的化合物。 2、韦氏分馏柱结构
简单，且比填充式分馏柱黏附的液体少，缺点
是比同样长度的填充柱分馏效率低，适合分离少量且沸点差距较大
的液体，若欲分离沸点差距很近的液体化合物，则必须使用精密分
馏装置ii）
实验准备：
仪器：圆底烧瓶（50ml 2 个），直形冷凝管（1 支），接引管（又称牛角管，1 支），锥形瓶（2 个），蒸馏头（1 个），温度计套管（1 个）， 100℃温度计（1 支），分馏柱（1 支），量筒（50ml，1 个）。
药品：丙酮（20ml），丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。
物理常数：
装置图：
仪器安装要点：
1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。（烧瓶不应过大，否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”）
2. 冷凝管的选择
蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。
3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。【无法想像？】
4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。（分馏时，液体沸腾时，蒸汽不会立即到达顶端，温度计读数变化较小，需等待一段时间）
5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。
6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。（气密性检查：将冷凝管末端插入水中，用手紧紧捂住蒸馏瓶底部，看是否有气泡冒出。）
7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把系统密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。（锥形瓶是盛装液体的，而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低，挥发性强，锥形瓶的口较小，可以防止挥发）
实验步骤：
操作要点：
（1）通冷却水：
加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。
（2）加热：（适当使用热浴加热，避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度；油浴——加热温度在100~250度，容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右）①加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，
必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间
断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。（沸石：具有化学稳定性的表面多孔物质，孔中的
空气在加热时膨胀溢出，形成小泡，在沸腾时作为汽化中心或汽化核。）
②加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当
蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水
银球上总是保持有液珠（气液平衡），此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是
真正的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速
度约1～2 滴/ 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。
（加热火焰：火焰不可太大，否则会导致蒸馏瓶颈部过热，蒸汽直接受热，使水银球温
度过高；火焰也不可过小，否则水银球无法被液汽滴浸润，温度过低或不规则）（流出液滴
速度：蒸馏——为保持水银球上的液滴，需要控制温度与流出速度。
分馏——分馏时，气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换，
如果速度过快，交换不充分，会导致两者一起蒸出，无法达到分离的目的）
（3）观察沸点及馏分的收集：
①蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液
称为前馏分或馏头。
②当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后
一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度
越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。（当温度从恒定值发生波动，并
且下降后不再上升即可停止蒸馏，记录该馏分的最高温度）篇三：蒸馏与分馏实验报告
实验一蒸馏与分馏
一、实验目的
1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。
2. 学习安装仪器的基本方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
二、基本原理
蒸馏
liquidgasliquid(纯) 分馏
1、蒸馏
（1）什么是沸点： aliquidbgasliquid (a)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，
待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p蒸＝p外，液体沸腾，这时的温度称为液体的
沸点。
（2）液—气—液的过程
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进
行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就
可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸
程, 可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：
①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中
低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
三、实验准备
仪器：圆底烧瓶（50ml 2个），直形冷凝管（1支），接引管（又称牛角管，1支），锥形瓶（2个），蒸馏头（1个），温度计套管（1个），100℃温度计（1支），分馏柱（1支），量筒（50ml，1个）。
药品：丙酮（20ml），丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。
物理常数：
四、仪器安装要点
1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
2. 冷凝管的选择
蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。
3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。
4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。
5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。
6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。
7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
1、实验步骤：
蒸馏：
20ml 2颗沸石
记录沸程蒸气冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）
分馏：
20ml 2颗沸石
蒸气
记录沸程
2、操作要点
（1）通冷却水：
加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。
（2）加热：
①加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘
记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的
爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。
②加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当
蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水
银球上总是保持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体
沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～2
滴 / 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。
（3）观察沸点及馏分的收集：
①蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液
称为前馏分或馏头。
②当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后
一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度
越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。
③蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少0.5ml，否则易发生事故（瓶碎裂
等）。
（4）蒸馏结束：
先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪
器顺序分馏冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）
相反。
六、实验提问
（1）什么是沸点？测沸点有何意义？如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯
物质？
（2）什么是蒸馏、分馏？两者在原理、装置、操作方面有何异同？蒸馏的意义？
（3）什么是暴沸？如何防止暴沸？
（4）蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？位置太高或太低对实验结果有何影响？
（5）蒸馏速度太快或太慢，对实验结果有何影响？
（6）分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素？篇四：分馏实验
实验三、分馏实验
1．了解分馏的原理和意义，蒸馏与分馏的区别，分馏的种类及特点；
2．掌握实验室分馏的操作方法。
二、实验原理
1．分馏的概念
沸点不同但可互溶的液体混合物，通过在分馏柱中多次的汽化－冷凝，从而使沸点相近的混合物得到分离，这个过程称为分馏。简单地说，分馏就是多次的蒸馏。
注：当两种或者三种液体混合物以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物。共沸混合物有固定的组成和沸点，不能通过分馏的方法分离。
2．分馏的原理
当混合物蒸气进入分馏柱中时，由于柱外空气的冷却，蒸汽中高沸点组分易被冷凝回流入烧瓶中，故上升的蒸气中低沸点组分就会相对地增多，当冷凝液回流途中，遇到上升的蒸气时，二者之间进行热交换，使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化，高沸点仍呈液态回流，通过多次的汽化-冷凝-回流等程序，当分馏柱的效率相当高且操作正确时，在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分，而烧瓶里残留的几乎是纯高沸点组分，最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。
简言之，分馏柱的作用就是使高沸点组分回流，低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合物。
三、仪器和药品
四、实验步骤
1、分馏装置及安装
2、主要试剂用量
沸石（2～3粒），丙酮与水按1:1的比例混合（30 ml）
3、操作步骤
⑴加料：往圆底烧瓶内加入丙酮与水混合液30 ml，2～3粒。⑵通冷凝水。
⑶加热：适当控制加热速度，以1-2滴/秒为宜。
⑷收集：用量筒收集馏出液。
⑸读数：注意温度计、量筒的读数与有效数字。
⑹分馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反。
五、实验结果
丙酮与水混合物的分馏数据记录表
用坐标纸作图（以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图）篇五：分馏实验
分馏
一原理
普通蒸馏只能用于分离沸点差＞30℃的液态混合物，而分馏则可分离沸点差＜30℃的液太混合物。因为它使沸点相近的混合物在分馏柱内，进行多次气化和冷凝，达到了多次蒸馏的效果。为了提高分馏柱的分离效率，通常在其中装入各种填料，以增大气相和液相的接触面积。当蒸气进入分馏柱时，因受柱外空气的冷却，使蒸气发生部分冷凝。其结果是冷凝液中含有较多高沸点组分，而蒸气中则含有较多低沸点组分。冷凝液向下流动过程中，又下上升的蒸气相遇，二者之间进行热量交换，结果使上升蒸气发生部分冷凝，而下降的冷凝液发生部分气化。由于在柱内进行多次气、液相热交换，反复进行气化、冷凝等过程，结果使低沸点组分不断上升到达柱的顶部被蒸出，高沸点组分不断向下流回加热烧瓶中。从而使沸点
不同的物质得到分离。分馏又称分段蒸馏，它是分离沸点相差较近的液态混合物的重要方法。
用前工业上采用高效精馏塔可将沸点差仅1～2℃的液态混合物予以分离。
实验室常用的分馏柱如图2—9 图2—9 分馏柱图2—10 分馏装置
(a)味格氏（刺形）分馏柱；(b)装填料的管式分馏柱
分馏柱中常用的填料有：玻璃管、玻璃球、瓷环及螺旋形、网形的金属小片。填料之间
应有一定的空隙，底部应垫一层玻璃毛。为了减少热量损失，应将分馏柱进行保温，常用石
棉绳包裹住身。分馏柱的效率与柱身的高度，绝热性能和填料类型有关。
二分馏装置及安装
分馏装置的仪器包括圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等。分馏装
置如图2—10。
仪器安装顺序与蒸馏装置相似，即从热源开始，先下后上，从左到右。放好铁架台，电
热套，取100ml圆底烧瓶座入电热套内，并用烧瓶夹将其固定在铁架台上。分馏柱事先用石
棉绳包裹，再将它通塞子固定在燃瓶口上，烧瓶夹应夹在分馏柱支管的上端。然后，插入温
度计。温度计的水银球的上端应与分馏柱支管的下缘处在同一水平线上。另取一个铁架台将
冷凝管加以固定，调整十字夹使冷凝管加以固定，调整十字夹使冷凝管与分馏柱支管在同一
轴线上。
当冷凝管与分馏柱支管相连接时，要特别小心，不应使支管承受应力，否则分馏柱支管
易被折断。最后安上接液管，也可采用是筒为接受瓶。口上覆盖少许棉花。
篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录：（二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸
化工专业实验报告 实验名称：固定床乙醇脱水反应实验研究 实验人员：徐继盛同组人：赵乐、陈思聪、白帆 实验地点：天大化工技术实验中心630室 实验时间：2014年5月13号 年级2011 ；专业化学工程与工艺；组号10 ；学号3011207115 指导教师：冯荣秀 实验成绩： 天津大学化工技术实验中心印制
固定床乙醇脱水反应实验研究 一．实验目的 １．掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。 ２．学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 ３．动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。 ４．学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 ５．学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二．实验原理 1.过程原理 乙烯是重要的基本有机化工产品．乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位．我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2，虽然其活性及选择性较好，但是反应温度较高，空速较低，能耗大。 乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应，生成乙醚是一个放热反应，分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子问脱水生成乙醚．现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下： C2H5OH → C2H4 + H2O (1)
广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组 分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation） 就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的 混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质 分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的 低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔 分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、 实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实 验装置 六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏 装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集 于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录 每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～ 62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积 ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液 共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid 分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大， 待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的
实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学 （本实验学时：7×1） 实验室小型管式炉加热固定床、流化床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要设备，尤其在反应工程、催化工程及化工工艺专业中使用相当广泛。本实验是在固定床和流化床反应器中，进行乙醇气相脱水制乙烯，测定反应动力学参数。 固定床反应器内填充有固定不动的固体催化剂，床外面用管式炉加热提供反应所需温度，反应物料以气相形式自上而下通过床层，在催化剂表面进行化学反应。 流化床反应器内装填有可以运动的催化剂层，是一种沸腾床反应器。反应物料以气相形式自下而上通过催化剂层，当气速达到一定值后进入流化状态。反应器内设有档板、过滤器、丝网和瓷环（气体分布器）等内部构件，反应器上段有扩大段。反应器外有管式加热炉，以保证得到良好的流化状态和所需的温度条件。 反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。 在实验室中，乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有： 浓硫酸液相反应，反应温度约170℃。 三氧化二铝气－固相反应，反应温度约360℃。 分子筛催化剂气－固相反应，反应温度约300℃。 其中，分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高，反应温度较低。故选用分子筛作为本实验的催化剂。 一、实验目的 1、巩固所学有关反应动力学方面的知识。 2、掌握获得反应动力学数据的手段和方法。 3、学会实验数据的处理方法，并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。 4、熟悉固定床和流化床反应器的特点及多功能催化反应装置的结构和使用方法，提高自身实验技能。 二、实验原理 乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方面所做的工作，将乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程描述成： 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O C2H5OH→C2H4+H2O 三、装置、流程及试剂 1、多功能催化反应实验装置介绍 该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命，找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据。本装置由反应系统和控制系统组成：
分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)
有机化学实验预习报告乙酰苯胺的制备及重结晶 姓名：凌佳龙 指导教师：强根荣老师 日期：2015年11月1日
目录 一.实验目的 (1) 二.基本原理 (1) 三.主要试剂与仪器 (3) 四.实验装置 (3) 五.实验步骤 (4) 六.注意事项 (5) 七.思考题 (7) 八.参考文献 (10)
实验乙酰苯胺的制备及重结晶 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理，了解其意义。 2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 1、蒸馏 （1）什么是沸点：每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 （2）液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般 0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面： ①分离和提纯液态有机物。 ②测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。 ③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一：工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称：蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。3
先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有 100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸
分馏实验报告分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。
实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
有机化学分馏实验报告 篇一：分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（Fractional Distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体
少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！）
乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位．我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用-Al2O3，虽然其活性及选择性较好，但是反应温度较高，空速较低，能耗大。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C-H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有利于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下：C2H5OH—C2H4(g)+H2O(g) （1） C2H5OH—C2H5OC2H5(g)+H2O(g) （2） 目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但
实验 2 蒸馏和分馏实验比较 （丙酮—水混合物分离） 一、实验目的： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30℃以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一；也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气?冷凝?回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯（见图2）。
影响分离效率的因素： ①分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ②回流比——回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差） ③柱的保温 三、简单的分馏装置和蒸馏装置（略）、冷凝管的选用原则(略) 四、实验步骤 1．按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两人配合）2．丙酮—水混合物分馏 3．丙酮—水混合物蒸馏 实验关键：①馏出速度1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 六、根据记录及结果 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 13 14 16 18 …… 分馏 温度℃62℃62℃62℃ 馏出液体积…… 蒸馏 温度℃ 依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线 七、结果讨论 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时 馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单 蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。 2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或 一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值 得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。
篇一：工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题：工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器：量筒100ml（一只）圆底烧瓶100ml（一只）冷凝管（一只）温度计（150摄氏度）锥形瓶100ml（两只）平底烧杯250ml（只） 2、实验药品：工业乙醇 3、其他：沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中，加入2~3粒沸石，以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶，记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1，然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器，收集馏出液，并调节热源温度，控制在75—80摄氏度之间，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上 六、数据处理 第一滴馏出液滴下时的温度t1 实际产量： 回收率： 七、思考题 1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质？为什么？ 2、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？3．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？ 5、在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？篇二：乙醇的蒸馏实验报告 乙醇的蒸馏 一、实验原理
实验十五流动法测定γ-Al2O3小球催化剂乙醇脱水的催化性能 1. 色谱条件设置 检测器：FID，色谱柱：Porapak-Q柱，柱温：160℃，气化室：170℃，FID：250℃，色谱载气：N2，流速：30~40 mL/min，对应柱前压在160℃时约为0.14~0.16MPa（载气流量已调好，一般不要再调）。加热带设定温度：130℃，六通阀：采样时间1 min，其它时间处于分析状态（防止液态物种在定量管中冷凝）。 等催化剂开始活化后打开色谱仪。先通载气（氮气），再打开色谱仪总开关，进入主界面设置色谱参数：柱温：160℃，气化室：170℃，FID：250℃，检测器：20℃。按“起始”开始升温。待温度稳定后，打开氢气发生器和空气发生器的开关，等流速稳定后，按下“点火”按钮（FID有两个，根据色谱连接情况按点火1或者2）。若要调节仪器的灵敏度，先按左边“检测”，再按“设置”，调节对应的FID的灵敏度（一般为7~9之间，正常情况下不需要调整）。开启计算机，打开N2000在线色谱工作站，对“实验信息”和“方法”作必要的修改后进入“数据采集”界面，点击“查看基线”图标，等待基线稳定。插上加热带电源插头，设定加热带温度为130℃。 2. 催化反应测定步骤 (1) 装样。拆开电炉下面反应管上缠绕的加热带至两通接头螺帽位置，用扳手松开反应管上面和下面气路连接螺帽，从反应装置中卸下反应管，将其中的石英砂和催化剂倒入回收塑料桶中，可用洗耳球吹干净反应管。量取2 mL活化后Al2O3催化剂小球，称重后装入反应管中，用不锈钢管轻敲反应器，使催化剂装填均匀。在反应管上部装填干净石英砂至距管口约7 cm 处，并轻轻敲实，然后将反应管接入反应装置，并用扳手旋紧上下的接头螺帽。重新缠绕加热带包裹好反应管的下端。 (2) 活化。在减压阀关闭状态下打开氮气钢瓶总阀（逆时针为开启），调节减压阀出口压力至0.3MPa（顺时针旋转），调节反应装置控制面板上“调压”旋钮，使压力显示为0.2MPa。将尾气的三通活塞转至通皂膜流量计的位置，调节“调流”旋钮，使皂膜流量计测出的反应载气流速为80 mL/min，然后将尾气的三通活塞转到通入排空管道的位置。打开控温仪开关，设定温度为400℃，将反应炉温度升至400℃，活化1 h。 (3) 反应。催化剂活化结束后，设置“控温”仪表温度为250℃，炉子开始降温。待“测温”仪表温度降至270℃左右时，即可打开平流泵。乙醇进样管下接一个小烧杯，按“FLOW”，输入较大的流速（>1mL/min），再按“RUN”，待进样管出口乙醇流量稳定后，按“PAU”停止。将乙醇进样管从上端插入反应管（需将原来的螺帽取下，换上带乙醇进样管的螺帽），拧紧密封螺帽，设置平流泵流量为0.15 mL/min，开始向反应器中通入乙醇。调节“控温”仪表温度设定值，使“测温”仪表温度（即催化剂床层温度）显示为250±2℃。待“测温”仪表温度稳定后，将色谱仪上六通阀手柄从＂分析＂位置转至＂采样＂位置，1 min后重新转至“分析”位置，同时点击色谱工作站的“采集数据”图标，进行在线分析。待相关产物峰完全出来后（大约5~7 min），点击色谱工作站中“停止采集”图标，图谱文件自动保存。该温度下采样分析两次。第二次采样后，当六通阀转至“分析”时，将“控温”仪表温度升高10℃，等“测温”仪表温度稳定后，重复上面的采样分析步骤（每个温度下可只采样分析一次），直至“测温”仪表温度升至300℃左右，停止实验。 (4) 停止实验。关闭恒流泵，将乙醇进样管（连螺帽）从反应管中取出，换上原来取下的螺帽，关闭“控温”仪表，继续用载气吹扫反应管。关闭氢气和空气发生器，按色谱仪面板上的“关闭控温”按钮，让色谱仪降温，15 min后可关闭色谱总开关和氮气钢瓶总阀。 3. 色谱定量方法 本次实验使用校正面积归一法计算乙醇脱水反应的转化率和选择性。其相对摩尔校正因子为（以乙醇为1计）乙烯：0.74 ；乙醛：1.40；乙醇：1.00；乙醚：0.47。由于2分子乙醇反应才能转化为1分子乙醚，计算摩尔关系时应在乙醚面积乘以校正因子的基础上再乘以2。
篇一：实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时，才可得到较好的分离效果。另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过0.5～1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石； 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 （一）蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分： 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器） 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。 （二）蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。
广东工业大学 学院专业班组、学号 姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（Fractional Distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。 三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。 五、实验装置
六、实验步骤 （一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/D的速度蒸出。 将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。 数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。 （2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。 （3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。 讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题
有机化学实验报告 常压蒸馏与分馏 试验161 范瑶函实验时间：12月4日常压蒸馏（Distillation） 一、实验目标 1、了掌握常压蒸馏的原理、操作及用途 2、掌握常量法测定液体样品的沸点 3、掌握酒精密度计的使用，以及利用酒精密度计测定乙醇-水混合液组成的方法 二、实验原理 常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾，变成蒸气状态，再把蒸气冷凝为液体的联合操作，常压蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用方法。蒸馏是利用物质沸点的差异进行分离提纯。利用常压蒸馏，可将挥发和不挥发物质分开，同时测定物质的沸点。也可利用常压蒸馏回收溶剂。当物质的蒸气压与液体表面的大气压相等时，液体处于沸腾状态，此时温度为该液体沸点。 对含有两种或两种以上组分的液体样品加热，其中低沸点、易挥发的物质会先蒸发。易挥发组分在气相中所占的比例比其原来在液体中所占的比例要高。纯液体的沸程通常为0.5-1℃。所以可以测定沸点。通常，当两种液体的沸点之差大于30℃时，可以利用简单蒸馏的方法来进行分离。沸点之差较小是，或要求纯化后得到较高纯度的产品时，则需要用分馏的方法来进行分离或纯化。 当蒸馏开始，受热的液体底部和玻璃的接触面上会有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁的空气有助于这种气泡形成，这种气泡称为汽化中心。加入沸石等助沸物，以保证汽化中心，防止暴沸发生。 三、实验方法 1、实验装置装搭：此处略。 2、蒸馏：开通冷凝水，开启热源（220V电热炉）加热。注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化。烧瓶内开始沸腾后，适当减小热源火力，控制蒸馏速度每秒1-2滴，同时注意观察温度计读数。当有第一滴馏出液进入接收瓶时，控制温度，当温度计读数稳定是，记录此时温度为T1，收集T1-T1+2℃的馏分。蒸馏完毕，停止加热，待馏出物不再继续馏出后，取下接收瓶，按照安装相反顺序拆除仪器。 3、馏分浓度测定：将收集到的馏分倒入量筒中，放入适当规格的酒精密度计，读出浓度，估读到小数点后一位。 4、装置仪器：
化工专业实验报告 实验名称：乙醇气相脱水制乙烯动力学实验 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工班 姓名：学号 同组者姓名： 指导教师： 日期：
一、实验目的 1、巩固所学的有关动力学方面的知识； 2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段； 3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值； 4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自己的实验技能。 二、实验原理 乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯，又可以分子间脱水 生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。 较低温度：O H H OC H C OH H C 25252522+→ 较高温度：O H H C OH H C 24252+→ 三、实验装置、流程及试剂 1.装置 本实验装置由三部分构成。 第一部分是有微量进料泵、氢气钢瓶、汽化器和取样六通阀组成的系统。 第二部分是反应系统。它是由一台内循环式无梯度反应器，温度控制器和显示仪表组成。 第三部分是取样和分析系统。包括取样六通阀，产品收集器和在线气相色谱信。 2.实验流程
内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图K3-进气旁路调节阀；K2-阀箱产物流量调节；K3-气液分离后尾气调节；J-进液排放三通阀；1-气体钢瓶；2－稳压阀；3-转子流量计；4-过滤器；5-质量流量计；6-缓冲器；7－压力传感器；8－预热器；9-预热炉；10-反应器；11-反应炉；12-马达;13-恒温箱;14-气液分离器；15-调压阀;16-皂膜流量计；17-加料泵 12 内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图 3.试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，60～80目，重0.4g 。 四、实验步骤 1、打开H 2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm 2确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温110℃，汽化室130℃，检测室温达到120℃，待温度稳定后，打开热导池——微电流放大器开关，桥电流至100mA ； 2、在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至110℃，开启保温加热器升温至180℃； 3、打开反应器温度控制开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水； 4、打开微量泵，以小流量向气化器内通原料乙醇； 5、在200～380℃之间选择三个温度，测定每5分钟内反应后乙醇和水的质量并记录，每个温度测定2~3次。 五、数据处理 乙醇进料速度：0.3ml/min 乙醇每5min 内进料质量：1.5×0.79=1.185g