实验一基础化学实验Ⅱ的一般知识；仪器的认领、洗涤、干燥；玻璃灯工
实验目的
1．了解基础化学实验Ⅱ的目的、实验室规则及其安全知识等一般知识；
2．熟悉实验常用的仪器和设备；掌握玻璃仪器洗涤、干燥和保养等方法；
3．掌握玻璃管、玻璃棒的截断，烧圆，弯曲等技能。
二、实验内容
（一）基础化学实验Ⅱ规则
1、带学生证（或饭卡）、预习报告、教材，穿实验服方可进实验室。杜绝食物、大小包裹进实验室。
2、实验前，指导老师要检查学生的预习情况，不合格的禁止实验。预习报告的内容包括：①仪器、
装置。②药品的用量、物性。③步骤。④注意点。⑤结果记录。
3、实验过程中，讲究环境的清洁卫生。桌面整洁、固体垃圾进纸篓，废液倒垃圾桶。
4、损坏仪器及时领取赔偿，赔偿制度明确。
5、电炉加热垫隔热板，桌面防止坚硬物体划痕。
6、实验过程中安全第一。要注意：①玻璃刺伤。②火电烧伤。③药品腐蚀中毒。防护措施：①认真
预习、严格操作规程。②易燃物品防明火。③遇火电先切电源，用湿布、砂桶、灭火器灭火。④
有毒腐蚀品进通风厨操作。
（二）玻璃仪器洗涤、干燥和保养
1、磨口保持洁净，口塞开拆存放（烘干时亦如此）。
2、磨口一般不涂凡士林，遇减压蒸馏、强碱及盐类物质时才涂。
（三）玻璃灯工
1、弯管（100×200mm）：60°90°120°各一。
2、滴管2支。
3、玻棒（200mm）、搅棒（300mm）各一。
4、减压导气管一支。
注意：熔光、退火；搅拌棒要放三口烧瓶试用；喷灯的使用和维护。
（四）橡皮塞钻孔
1、b形管开口塞。
2、布氏漏斗密封塞。
三、注意事项
四、实验体会
五、思考题
1．玻璃制品制作后为何要退火？
2．玻璃仪器干燥的方法有哪些？
3．怎样才能做好基础化学实验Ⅱ？
实验二萃取
一、实验目的
1、学习萃取法的原理和方法。
2、掌握分液漏斗的使用操作。
二、实验原理
1、萃取：用一定溶剂从固体或液体混合物中提取所需物质的操作。是分离和提纯有机化合物最常用的方法之一。
2、洗涤：用一定溶剂从固体或液体混合物中除去少量杂质的操作。
3、液－液萃取或洗涤操作，实验室常用的仪器是分液漏斗。
4、萃取的原则：
三、仪器装置图 四、操作步骤 五、实验结果
表1 用有机溶剂提取碘水中碘的实验数据记录表
溶液
萃取剂
分层
萃取前
萃取后
溶剂
颜色
体积
溶剂
颜色
体积
碘水 10mL
石油醚
12mL 上层 下层 四氯化碳 12mL
上层 下层
六、注意事项 七、实验讨论
1、选择萃取剂要要考虑哪些因素？萃取的原则是？
2、总结分液漏斗使用过程中要注意的问题。
3、如何判断水层和油层的位置？
4、振荡过激，乳化后如何破乳？
5、分液漏斗如何保养存放？ 八、实验体会
实验三重结晶提纯
一、实验目的
1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。
2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。
二、实验原理
1、重结晶：利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度不同，通过加热溶解又冷却结晶，以达到分离纯化目的的操作过程。
2、重结晶提纯操作规程。（见操作步骤）
注意：重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
【操作要点】
⑴重结晶提纯时溶剂的选择。
⑵加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有机溶剂挥
发、防火）。
⑶脱色时活性炭的量的控制、加料时机。
⑷趁热过滤的几种手段：保温漏斗（常压）、布氏漏斗或砂芯漏斗或三角玻璃抽滤漏斗（减压），
滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。热滤能去除什么性质的杂质？
⑸冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。
⑹抽滤时如何防止滤纸穿孔？常温抽滤能去除什么性质杂质？
⑺洗涤溶剂的选择与量的控制、规范操作、晶体的转移方式。
⑻实验室中药品的干燥方式。
⑼称重时数据的有效数字保留。
⑽测熔点（下周）。
三、物理常数
表1 常用重结晶溶剂的物理常数
溶剂沸点/℃冰点/℃相对密度与水混溶性易燃性
水1000 1.00+0
甲醇64.96<00.79++乙醇(95%)78.1<00.80+++
冰醋酸117.916.7 1.05++
丙酮56.2<00.79++++
乙醚34.51<00.71-++++
石油醚30~60<00.64-++++
乙酸乙酯77.06<00.90-++苯80.150.88-++++
氯仿61.7<0 1.48-0四氯化碳76.54<0 1.59-0
混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯的化合物溶解度较大，而另一种溶解度较小，一般常用的混合溶剂有：乙醇—水、丙酮—水、乙醚—甲醇、乙醚—石油醚、醋酸—水、吡啶—水、乙醚—丙酮、苯—石油醚。
表2 乙酰苯胺（m.p. 114.3℃）在水中的溶解度
温度(℃)20255080100溶解度(g/100mL)0.460.560.84 3.45 5.5
四、主要仪器规格
台秤锥形瓶（250mL）玻棒布氏漏斗抽滤瓶（250mL）小剪刀滤纸循环水真空泵水浴锅烧杯（250mL）表面皿空心玻塞（19#）角匙活性炭电炉保温漏斗砂芯漏斗打孔器真空干燥箱或红外干燥箱
五、主要试剂用量
粗乙酰苯胺（2.0g）活性炭(1-5%) 沸石橡皮塞真空橡皮管滤纸冰
六、实验装置
七、操作步骤
八、实验结果
1、产品性状
2、粗品质量
3、溶剂质量
4、纯品质量
5、收率
九、实验讨论
1、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？有同学一开始就发现被提纯物有颜色，所以她在加热溶解前就加入了一定量的活性炭，可以吗？
2、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？
3、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵？
4、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防止？
5、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。有同学不小心多加了许多溶剂，该如何补救？
6、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的
7、若混合物加热溶解后为饱和的无色透明溶液，简述重结晶后续操作过程？
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
实验四有机物熔点的测定实验
一、实验目的
1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理
1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。甚至能区
别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数
乙酰苯胺 m.p. 114-115℃
苯甲酸 m.p. 122-123℃
四、主要仪器规格
温度计 b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器
五、主要试剂用量
浓硫酸（约50 mL）苯甲酸（0.5 g）乙酰苯胺（0.5 g）乙酰苯胺（自制）
六、实验装置
七、操作步骤
【操作要点】
⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔
点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。
⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热：速度的控制。低于熔点15℃，升温速度5℃/ min。温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。
温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。
⑸读数：快速、有效数字。
⑹降温：熔点以下20℃左右。
⑺平行实验：3-4个。
⑻拆除装置：先擦干温度计上的浓硫酸再水洗，浓硫酸回收。
八、实验结果
表1 苯甲酸、乙酰苯胺的熔点测定数据记录表
九、实验讨论
1、如何检验两种熔点相近的物质是否为同一纯净物？
2、熔点毛细管是否可以重复使用？
3、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细。
（5）样品装得不紧密
（6）加热太快。
（7）样品装得太多。
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
实验五蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
1、了解沸点测定的原理和意义；
2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。
二、实验原理
1、蒸馏的概念，分类。
2、沸点的定义。
沸程的概念。
影响因素：外压，纯度等。
3、蒸馏的用途：⑴鉴定有机物，初步检验纯度。
⑵分离提纯挥发性物质，回收溶剂，浓缩溶液等。
注：共沸混合物有固定的沸点。
4、测定方法：⑴毛细管法（微量法）；⑵蒸馏法（常量法）。
三、物理常数
表1 工业酒精主要成份的物理常数
化合物名称熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
溶解度 (g/100g
水)
(95%)乙醇-11478.20. 804∞
四、主要仪器规格
升降台木板电炉水浴锅圆底烧瓶(100mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(温度计套管19＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(100mL、19＃) 量筒(10 mL、100mL) 三角漏斗橡皮管等。
五、主要试剂用量
沸石（2～3粒）工业酒精（45mL）水（10mL）。
六、实验装置
七、操作步骤
【操作要点】
⑴装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制。
⑵加料：沸石、漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系。
⑶通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。
⑷加热：热源的选择，防暴沸，温度的控制。
⑸收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。
⑹读数：温度计、量筒的读数与有效数字。
⑺降温：为何不能蒸干？如何降温？
⑻拆除装置：顺序。
八、实验结果
表2 酒精蒸馏数据记录表
馏液体积
第一滴510152********* ( mL )
温度
( ℃ )
用坐标纸以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图（实验报告上要取图名）。
九、实验讨论
1、蒸馏操作有何用途？
2、影响液体沸点的因素有哪些？
3、简述沸石的作用，为什么第二次蒸馏要另加沸石？
4、蒸馏低沸点、易燃、有害物液体时要注意什么？
5、实验中，温度计读取的沸点应是烧瓶中溶液的沸点，还是接受瓶中馏出液的沸点或者其它？
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
实验六水蒸气蒸馏
一、实验目的
1、了解水蒸气蒸馏的原理及应用。
2、初步掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
二、实验原理
1、水蒸气蒸馏的概念。
2、水蒸气蒸馏的用途：分离提纯液体或固态化合物的一种方法，下列情况可选用。
⑴高沸点化合物常压蒸馏分离时易被破坏，或存在安全隐患。
⑵混合物中有固体（比如树脂状）或不挥发性杂质，其它蒸馏或萃取方法难于分离。
3、水蒸气蒸馏应符合的条件。
⑴被提纯物难溶于水。
⑵共沸情况下与水不发生反应。
⑶在100℃左右有一定的蒸气压（一般不小于1.33 KPa）。
4、原理。
p水 + p苯甲醛＝p外时液体开始沸腾，蒸气的组成为
已知：1atm下，苯甲醛（沸点178℃）进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾，这时，p水＝93.8 KPa , p苯甲醛＝7.5 KPa , M水＝18 g / mol , M苯甲醛＝106 g / mol , 则这样馏出液中苯甲醛的质量百分含量为32.1 % 。
5、测定方法：⑴直接法（微量法）。⑵间接法（常量法）。
三、物理常数
表1 苯甲醛的物理常数
化合物名称熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重溶解度 (g/100g
水)
苯甲醛-26178 1. 045微
四、主要仪器规格
铁架台(3块) 升降台木板电炉三口烧瓶(250 mL、19＃) 圆底烧瓶(125 mL、19＃) T形管螺旋夹蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 空心塞(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 量筒(10 mL) 三角漏斗玻璃管(0.5 m) 玻璃弯管(90°、120°) 酒精喷灯酒精灯石棉网砂轮片橡皮管乳胶管分液漏斗
五、主要试剂用量
苯甲醛（10 mL）水（约200 mL）
六、实验装置
七、操作步骤
【操作要点】
⑴装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，还可以有哪些装置？教材上的装置有何
缺陷？
⑵加料：漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系，两个烧瓶中都要加沸石吗？
⑶通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。
⑷加热：安全管与T形管的作用，温度的控制，何谓辅助加热？
⑸收集：收集速度。
⑹降温：为何要先打开螺旋夹？如何降温？
⑺拆除装置：顺序。
八、实验结果
1、产品性状
2、蒸馏前体积
3、蒸馏后体积
4、收率
九、实验讨论
1、水蒸气蒸馏的用途？水蒸气蒸馏的条件？
2、安全管与T形管的作用？
3、蒸馏部分，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？为何要辅助加热？
4、如何判断水蒸气蒸馏可以结束？
5、水蒸气蒸馏结束时，为何要先打开螺旋夹？
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
实验七减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用；
2、认识减压蒸馏的主要仪器，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验原理
1、减压蒸馏的概念。
2、减压蒸馏的用途：分离提纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化或聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物的一种方法。
3、原理。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.3~2.0 KPa（10~15 mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100 ℃。液体在常压、减压下的沸点近似关系可根据下面的经验曲线而得（图1）。某些有机化合物的压力与沸点的关系见表1。
图1 液体在常压、减压下的沸点经验曲线
三、物理常数
表1 某些有机化合物压力与沸点的关系
化合物
沸点/℃
压力/Pa(mmHg)水氯苯苯甲醛乙二醇甘油蒽
101.325 (760)100132178197290354
6.665 (50)385495101204225
3.999 (30)30438492192207
3.332 (25)26397986188201
2.666 (20)2234.57582182194
1.999 (15)17.5296975175186
1.333 (10)11226267167175
666 (5)1105055156159 *1 mmHg ≈133 Pa
表2 乙二醇的物理常数
化合物名称熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重溶解度(g/100g
水)
乙二醇-13197 1. 113混溶
四、主要仪器规格
升降台木板油浴锅梨形烧瓶(50 mL、14＃) 螺旋夹克氏蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃、2只) 温度计(200℃) 直形冷凝管(14＃) 三叉接引管(14＃) 茄形瓶(50 mL、14＃、3只) 量筒(100 mL) 三角漏斗减压毛细管酒精喷灯砂轮片真空橡皮管乳胶管真空系统(真空泵、安全瓶、气压计、净化塔)
五、主要试剂用量
乙二醇（20 mL）
六、实验装置
七、操作步骤
【操作要点】
⑴装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度、位置的控制，磨口涂真空硅油酯，分为哪三部分？
为何不能用锥形瓶？减压导气管、安全瓶的作用？
⑵检验气密性：操作规程。
⑶加料：漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系，为何不能加沸石？
⑷通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。
⑸抽真空：真空泵（油泵、水泵）的选择，油泵的特点？操作规程。
⑹加热：为何要用水浴或油浴？温度的控制？
⑺收集：收集速度。
⑻降温：如何降温？
⑼放空：如何放空？为何降温后才能放空？
⑽关泵：为何放空后才能关泵？
⑾拆除装置：顺序。
八、实验结果
表3 乙二醇减压蒸馏实验数据
九、实验讨论
1、在什么情况下才用减压蒸馏？
2、使用油泵减压时，需有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用水浴或油浴加热？
4、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
5、当减压蒸馏完所要的化合物后，应如何停止蒸馏？为什么？
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
实验八分馏
一、实验目的
1．了解分馏的原理和意义，蒸馏与分馏的区别，分馏的种类及特点；
2．掌握实验室分馏的操作方法。
二、实验原理
1．分馏的概念
沸点不同但可互溶的液体混合物，通过在分馏柱中多次的汽化－冷凝，从而使低沸点物质与高沸点物质得到分离，这个过程称为分馏。简单地说，分馏就是多次的蒸馏。
注：共沸混合物有固定的组成和沸点，不能通过分馏的方法分离。
2．分馏的原理
混合物中各组分具有不同的蒸气压，加热沸腾产生的蒸气中，低沸点组分的含量较高。将此蒸气冷凝，
则得到低沸点组分含量较多的液体，这就是一次蒸馏。如将得到的液体继续蒸馏，再度产生的蒸气中所含低沸点的组分含量又将增加。如此多次蒸馏，最终就将沸点不同的两组分分离。但应用这样反复多次的简单蒸馏，不仅操作繁琐，又浪费时间、能源。因此，通常采用分馏来进行分离。与简单蒸馏的不同之处是在装置上多一个分馏柱。
当混合物蒸气进入分馏柱中时，因为高沸点组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多的高沸点组分，故上升的蒸气中低沸点组分就会进一步相对地增多，通过多次的冷凝，在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分。此外，含较多高沸点组分的冷凝液在分馏柱中并不是全部直接回流到烧瓶底部，在回流途中，遇到上升的蒸气时，二者之间进行热交换，使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化，高沸点仍呈液态回流，越是在分馏柱底部，冷凝液中高沸点组分的含量就越多，直至回流到烧瓶中。所以，在分馏柱中，混合物通过多次气－液平衡的热交换产生多次的汽化－冷凝－回流－汽化的过程，最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。
简言之，分馏柱的作用就是使高沸点组分回流，低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合物。影响分离效率的因素除混合物的本性外，主要就在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科学性（回流比）。根据设备条件的不同，分馏可分为简单分馏和精馏。现在用最精密的分馏设备已能将沸点相差1～2 ℃的混合物分开。
3、从用途、装置、工作效率等方面总结分馏与简单蒸馏的区别。实验室常用的分馏柱有哪些？
三、物理常数
表1 工业酒精主要成份的物理常数
化合物名称熔点
(℃)
沸点
(℃)
比
重
溶解度(g/100g
水)
(95%)乙醇-11478.20. 804∞
四、主要仪器规格
升降台木板电炉水浴锅圆底烧瓶(125mL、19＃) 分馏柱(19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(温度计套管19＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(100mL、19＃) 量筒(100mL) 三角漏斗五、主要试剂用量
沸石（2～3粒）工业酒精（约50mL）
六、实验装置
七、操作步骤
【操作要点】
⑴装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制。
⑵加料：沸石、漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系。
⑶通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。
⑷加热：热源的选择，防暴沸、液泛。温度的控制。
⑸收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。
⑹读数：温度计、量筒的读数与有效数字。
⑺降温：为何不能蒸干？如何降温？
⑻拆除装置：顺序。
八、实验结果
表２工业酒精与水混合物的分馏数据记录表
馏液体积
第一滴510152********* ( mL )
温度
( ℃ )
用坐标纸以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图（实验报告上要取图名）。
九、实验讨论
1．分馏操作时影响分离效率的因素有哪些？
2．若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，用分馏法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
3．为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
4．在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？5．在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
实验九环己烯的制备
一、实验目的
1、学习用酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；
2、掌握分馏、蒸馏、分液等基本操作。
二、实验原理
⑴催化剂
⑵副反应
⑶分馏装置的用途
三、物理常数
表1 反应物与产物的物理常数
化合物名称熔点
(℃)
沸点
(℃)
比
重
溶解度(g/100g水)
环己醇24.0161.10.9624
溶于水
共沸物（沸点97.8℃，含水80%）
环己烯-103.582.980. 8102
不溶于水
共沸物（沸点70.8℃，含水10%）
四、主要仪器规格
电炉升降台圆底烧瓶(50mL、19＃) 分馏柱(19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(14＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50mL、19＃) 分液漏斗水浴锅蒸馏装置一套[需干燥：梨形烧瓶(25mL、14＃) 蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃) 直形冷凝管(14＃) 三叉燕尾管三角烧瓶(2只、25mL、14＃)]五、主要试剂用量和材料
环己醇(10 g 约0.10 mol) 浓硫酸(2 mL) 沸石氯化钠(1 g ) 5%的碳酸钠水溶液（4 mL）无水氯化钙（1-2 g）橡皮管冰
六、实验装置
七、操作步骤
【操作要点及注意事项】
1、本反应是可逆的，故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的办法，推动反应向正反
应方向移动，提高产物的产率。
2、为了使产物以共沸物的形成分出反应体系，又不夹带原料环己醇。本实验采用分馏装置。
3、条件的控制及注意事项
⑴环己醇粘度大，尤其低温，量筒内的环己醇很难倒净，会影响产率，故称量。
⑵浓硫酸有强氧化性，加浓硫酸要摇匀后加热，否则会被氧化。
(3) 加热一段时间后，再逐渐蒸出产物，调节滴加速度，保持反应速度大于馏出速度，控制柱顶
的温度小于90℃。
⑷反应终点的判断可参考下面几个参数：
a)反应进行40分钟以上；b)分馏出的环己烯－水共沸物达到理论值；c)反应瓶中出现白雾；d)柱
顶温度下降后又升到85℃以上。
(5)水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致
损失。
(6)在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。
4、干燥剂的选择，液体干燥的量和时间的判断。
八、实验结果
1、外观
2、馏分
3、实际产量
4、理论产量
5、产率
九、实验讨论
1、采用分馏装置制备环己烯，要控制分馏柱顶端温度不超过90℃，为什么？
2、在粗制的环己醇中加入精盐，使水层饱和的目的是什么？
3、在加入无水氯化钙进行干燥处理时，如干燥不彻底，对后处理会带来什么问题？氯化钙除了作脱
水干燥剂以外，还可除去什么物质？
4、粗产物中有哪些杂质？如何除去？
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
本实验为什么用分馏装置，而不能直接蒸馏?
实验十正丁醚的制备
一、实验目的
1、掌握正丁醚的制备原理和方法；
2、掌握分水器的使用方法；
3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：
主要的副反应：
反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数
表1 反应物与产物的物理常数
化合物名称沸点(℃)
比重(deq \o(\s\up
5(20),\s\do 2( 4))20 4)
溶解度(g/100mL)
正丁醇117.70.80987.9
正丁醚142.40.7689不溶于水
表 2 反应中的恒沸物
恒沸物沸点(℃)组成比（质量分数）
正丁醇- 水93.055.5 : 45.5
正丁醚- 水94.166.6 : 33.4
正丁醇- 正丁醚117.617.5 : 82.5
正丁醇- 正丁醚-水90.635.5 : 34.6 : 29.9
四、主要仪器规格
电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃)球形冷凝管(19＃) 空心塞(14#) 分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14＃) 蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃) 空气冷凝管(14＃)接引管(14＃)三角烧瓶(2只、50mL、19＃)
五、主要试剂用量和材料
正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管
六、实验装置
七、操作步骤
【操作要点及注意事项】
1、正丁醇与浓硫酸混合时要慢要均匀，防止局部碳化。
2、分水器预先加入(V - 0.6mL)的饱和食盐水，V是分水器的容积。
3、温度要控制好，加热不可过速，防止温度过高大量生成丁烯。
4、回流过程中若分水器中的水层有明显溢出，可从活塞放出一部分水。
5、当分水器中水层不再变化，瓶中温度达到150℃，表示反应基本完成。
6、第一次蒸馏时蒸至无馏出物为止。
7、分液时记清所要层，不可将正丁醚层弃去。
8、碱洗时振荡不可过于激烈。
9、干燥完后，转移产品时不可将氯化钙带入蒸馏烧瓶中。
10、蒸馏时要选用空气冷凝管。
八、实验结果
九、实验讨论
1、本实验中使用分水器的目的是什么？
2、制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？
3、反应物冷却后，为什么要倒入10mL水中？
4、精制时各步洗涤的目的何在？
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 （答：D） 2、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 3、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D） 4、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 5、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 6、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 7、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+ （答：B） 8、KMnO4能稳定存在于何处？
（A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中 （答：D） 9、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？ A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质 （答：B） 10、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是： （A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2 （答：B） 11、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O （A）Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2 （答：B） 12、1:1HCl的物质的量浓度为多少？ （A）2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L （答：C） 13、用紫外分光光度计可测定什么光谱： （A）原子吸收光谱（B）分子吸收光谱（C）电子吸收光谱（D）原子发射光谱（答：B） 14、以下说法不正确的有： （A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作； （B）减压蒸馏能用来分离固体混合物； （C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断； （D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。 （答：B）
基础化学实验
《基础化学实验》教学大纲 课程编号： 一、适用范围 大纲适用于化学专业本科教学使用。 二、课程名称 基础化学实验 三、学时数与学分 总学时：160 总学分：4 实验学时：160 实验学分：4 四、教学目的和基本要求 目的： 基础化学实验是化学专业学生第一门实验课程，也是一门独立课程。通过实验学习要求学生正确掌握化学的基本理论知识，化学实验的基本操作技能和技巧。通过实验教学使学生进一步加深对化学理论的理解。培养学生独立实验的能力，能够仔细观察和记录实验现象、归纳、综合、处理数据的能力，以及分析实验正确表达实验结果的能力。同时培养学生严谨、认真、实事求是的科学态度，掌握科学的思维方法，为学生后续课程和实验及将来从事化学教学和科研工作打下坚实的基础。 基本要求： 1.掌握化学实验所需要常用仪器的名称、正确使用方法及注意事项。 2.掌握基础化学实验的基本操作。 3.学生实验前认真预习实验内容，写好预习报告。 4.学生实验过程中，认真观察实验现象，独立思考问题，自觉解决实验过程中出现的问题。
5.学生实验后，认真填写实验报告，在报告中准确地书写本次实验原理、现象、数据处理等事项，并完成本次实验过程出现的问题的讨论。 五、实验项目与学时分配
备注：序号代‘*’为选做实验。 六、教材、讲义及参考书 1.《普通化学实验》傅强主编东北师范大学出版社 2001年1月出版 2.《无机化学实验》第三版北京师范大学无机化学教研室编 高等教育出版社 2002年8月出版 3.《化学实验》方宾王伦主编高等教育出版社 2003年5月出版 4.《化学基础实验》北京师大华中师大东北师大陕西师大华东师大 高等教育出版社 2004年6月出版 七、实验成绩评定方法 本实验课为考试。 必须采取平时考核、操作考核和笔试三种方式相结合的全面考核，三部分成绩所占比例依次为30%、30%和40%，也可根据各学期教学实际略加调整。 1.平时考核，主要考核出勤情况、实验预习、实验表现、实验报告、综合设计实验五部分。 ⑴出勤情况：学生缺课个数为实验总数的三分之一或以上时，按不及格处理，必须重修。 ⑵实验预习：学生课前必须预习，教师应通过课堂提问等方式检查预习效果。
基础化学实验Ⅰ(下) 实验一、分析天平的称量练习 1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情 况下选用这两种方法? 答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。 指定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的 粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg ）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。 递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中 的CO 2发生反应的试样。 2. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。 实验二、滴定分析基本操作练习 1．HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时 采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂? 答：HCl 溶液与NaOH 溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏 锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。 2．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？ 答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。 实验三、混碱分析 1. 双指示剂法的测定原理是什么？ 答：用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。H 2CO 3 为二元酸，离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25，用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ，c K b2=10-8.62 > 10-9，且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na 2CO 3＋HCl ＝NaHCO 3＋NaCl ， 第二步的反应产物为CO 2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -1 3.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (2 1pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃： 第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂； 第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。 2. 采用Na 2CO 3作基准物质标定0.l mol·L -1 HCl 溶液时，基准物质称取量如何计算?
浙江工业大学基础化学实验统一考试题
班级姓名成绩 第一部分笔试题 第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是： （A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3 （答：D） 2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？ （A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线（B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码 （C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸 （D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上 （答：A.B.D） 3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D） 5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 6、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在： （A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、 实验原理 控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。 Fe 2++ 3N N N N 3 Fe 2+ 红色配合物 二、 实验步骤 1、显色反应的实验条件 （1）测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线 （2）显色剂用量与吸光度曲线 2、试样中铁含量的测定 三、数据处理 Fe 含量的计算： 5.00 对应的微克数e 标准曲线ρFe F (μg ·mL -1) 四、 思考题 1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？ 答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。 2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？ 答：盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。 3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？ 答：不能，盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。 水中微量氟的测定 思考题 用氟电极测得的是F -离子的浓度还是活度？如果要测定F -离子的浓度，该怎么办？ 答：在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB ）时，测量的数值都是离子活度。如果在测量时，加入了TISAB ，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。
中山大学大学生化学实验竞赛基本要求 一、考试形式及命题 1、化学实验理论考试（30%） （1）考试内容 含无机化学实验、化学分析实验、有机化学实验内容，包括误差理论、数据处理、化学实验室基本知识、化学实验室安全知识、电和气的使用、重要常规化学品的安全使用、常规化学实验仪器的使用、基本的实验操作规范、化学实验基本知识等。 （2）考试形式：闭卷。 （3）考试时间：2小时。 （4）考题形式：1）单项选择题；2）填空题；3）实验设计题。 2、化学实验操作考试（70%） 每个组的实验操作题不同，但应考察基本的化学实验技能、基本化学计算、实验设计、实验操作、数据采集和分析处理能力，常规小型仪器的使用、图谱解习，实验总结与报告能力。 实验操作考试地点：珠海校区基础化学实验大楼。 二、实验竞赛分组 本次竞赛有8个队参加，每个队由若干名学生组成。竞赛分为三个大组，每大组做同一个实验。 三、获奖比例 综合实验笔试和实验操作竞赛成绩，每个大组评定一等奖1名，二等奖2名，三等奖3名。根据每个大组全部学生的竞赛总成绩（实验理论笔试和实验操作竞赛）排名，确定3个团体奖，即冠军、亚军和季军。 四、竞赛基本要求 见附件：基础化学实验内容。
附件： 基础化学实验内容 一、目的 1、能力培养 （1）熟练掌握基本操作，正确使用仪器，获得正确可靠的实验结果，以达到用实验解决实际化学问题的能力。 （2）准确观察现象，分析判断，逻辑推理能力。 （3）选择试剂，仪器，实验方法，获得初步设计实验的能力。 （4）正确记录和处理数据，图谱解析，综合表达实验结果的能力。 （5）使用手册，工具书，多媒体技术查阅资料获取信息的能力。 2、素质培养 （1）培养学生严谨的科学方法、实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、养成良好的实验素养。 （2）培养学生相互协作和创新开拓精神。 （3）培养学生环境保护意识。 二、操作及技术 玻璃仪器的洗涤及干燥 滴定管、移液管、容量瓶的使用和校正 电子台秤、电子天平的使用 溶液的配制 滤纸和其它滤器的使用
浙江大学2006–2007学年第一学期期末考试 《大学化学基础实验（G）》理论课程试卷 开课学院：理学院化学系任课教师： 姓名：专业：学号：考试时间： 60 分钟 一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分） 1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是（C） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？（ A ） A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗； B. 滴定管用KMnO4标液润洗 C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中； D. KMnO4标准溶液放置一周后标定3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（C ） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？（C ） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？（ C ） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？（ C ） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：（ B ） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL
8．定量分析中，基准物质是（ D ） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 9．测定复方氢氧化铝药片中Al3+、Mg2+混合液时，EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：（ B ） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：（ C ） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定； B. 滴定中活塞漏水； C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水； D. 滴定管下端气泡未赶尽；11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：（ A ） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：（D ） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？（ A ） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？（ C ） A. 泡沫灭火器 B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是( A ) A. 用甲基橙作指示剂 B. NaOH溶液吸收了空气中CO2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同 D. 每份加入的指示剂量不同 16．有效数字位数是四位的数值是：( B ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. 0.700×102 D. pH = 12.80 17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：( A ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：( D ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？( A ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色
《基础化学实验》教学大纲
目录 《无机化学实验》（基础一）教学大纲 (1) 《分析化学实验》（基础二）教学大纲 (7) 《物理化学实验》（基础三）教学大纲 (11) 《有机化学实验》（基础四）教学大纲 (16)
《无机化学实验》教学大纲 ——基础化学实验一 一、有实验的课程名称：无机化学实验（Experimental Inorganic Chemistry） 二、课程编码：（以培养计划为准） 三、课程性质：必修 四、学时学分 课程总学时：64 总学分：4 实验学时：64 五、适用专业：应用化学等专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 周井炎主编，《基础化学实验》（上），华中科技大学出版社，武汉，2004。 七、实验课的任务、性质与目的 无机化学实验是应用化学专业第一门必修实验课，与无机化学理论课密切相关。通过实验教学，加深对无机化学的基本概念与基本理论的理解，了解无机物的一般分离、提纯和制备方法，掌握无机化学实验的基本操作技能和常见元素及化合物的性质，学会正确使用基本仪器，培养动手、观察、思维和表达等方面的能力以及严谨的科学态度。 八、实验课的基本理论 无机化学中的“解离平衡”、“氧化还原”“配位化合物”“d区元素的重要性质”以及常见的无机基本操作。 九、实验方式和基本要求 1.本课程以实验为主。开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、考核内容及办法、实验守则及实验室安全制度等。 2.学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进入实验室进行实验 3.老师课堂只讲解实验中所涉及的基本操作和部分难点 4.实验1人1组。每个实验要求在规定时间内由学生独立完成。碰到疑难问题，学生要善
教材编写体现：基础性、系统性、实用性、趣味性、创新性。 大学基础化学实验 第一章绪论 基础化学实验的目的和学习要求 实验预习、实验记录和实验报告 第二章化学实验基本知识 实验室守则 实验室安全、事故防护与处理（实验室安全守则、实验室事故防护与处理、实验室消防器材和急救药箱） 环境保护与实验室三废处理 实验室用水（GB/T6682-92纯水的制备、质量检验和使用的注意事项） 化学试剂（常用试剂的规格、试剂的保管和取用注意事项） 常用试纸（试纸的种类、试纸的使用、试纸的制备） 常用玻璃仪器、器皿和用具（李娴） 高压钢瓶的识别和使用 实验结果的处理（误差、有效数字、实验数据的表达与处理） 第三章化学实验基本操作及技术 一、玻璃仪器的洗涤及干燥 二、加热（直接加热-煤气灯、酒精灯、酒精喷灯和电加热炉，水浴加热，油浴加热等）和冷却方法（冷凝、水浴、冰盐浴、制冷剂） 三、简单玻璃工技术（玻璃棒、滴管、毛细管等物品的自制、塞子钻孔） 实验1 玻璃仪器的洗涤和简单玻璃工操作 四、不同精度天平（含台秤）的校正方法和使用 实验2 天平称量操作 五、量筒、滴定管、移液管以及容量瓶的校正方法和使用
六、搅拌（人工搅拌、机械搅拌、电磁搅拌） 七、溶液浓度和溶液的配制 实验3 溶液配制和pH值测定（pH试纸、pH计） 实验滴定分析基本操作 八、干燥(烘干、真空干燥和干燥剂的使用) 九、结晶和重结晶 实验溶解度的测定 十、滤纸和滤器的使用 十一、固液分离（倾析、常压过滤、减压过滤、离心分离等） 十二、沉淀的转移、洗涤、干燥、灼烧 实验重量分析基本操作 实验食盐的提纯 十三、蒸馏（简单蒸馏、分馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏）和回流 实验简单蒸馏 实验分馏 实验减压蒸馏 实验水蒸汽蒸馏 实验回流 十四、升华 实验 十五、萃取（液-液萃取、固-液萃取） 实验 十六、离子交换 十七、层析分离 十八、气体的制备、净化和吸收 十九、压力的测量与控制（包括压力计的校正和使用、真空的获得和检漏）二十、温度的测量与控制（热电偶、温度计的选择、使用和校正） 实验熔点和沸点测定
浅谈化学实验发展史 自从有了人类，化学便与人类结下了不解之缘。钻木取火，用火烧煮食物，烧制陶器，冶炼青铜器和铁器，都是化学技术的应用。正是这些应用，极大地促进了当时社会生产力的发展，成为人类进步的标志。今天，化学作为一门基础学科，在科学技术和社会生活的方方面面正起看越来越大的作用。而实践总是发现和检验真理最有效的途径，在人类化学发展的历程中也是一样，不论是原有物质的检测还是新物质的合成都离不开实验，既然实验在化学发展中充当着如此重要的作用，那么我们今天就来重点的谈谈化学实验发展的历程。 化学实验是化学科学赖以产生和发展的基础，从其发展过程来看，大致经过了早期化学实验、近代化学实验和现代化学实验等三个发展时期。 一、早期化学实验 从远古时代开始到17世纪，化学实验在向科学道路迈进的过程中，经历了一段漫长的发展时期。 （一）化学实验的萌芽 人类最初对火的利用距今大概已有100多万年了。火是人类最早使用的化学实验手段。人类最早从事的制陶、冶金、酿酒等化学工艺，都与火有直接或间接的联系。在熊熊烈火中，烧制成型的粘土可获得陶器；烧炼矿石可得到金属。陶器的发明使人类有了贮水器以及贮藏粮食和液体食物的器皿，从而为酿酒工艺的形成和发展创造了条件。 制陶、冶金和酿酒等化学工艺，已孕育了化学实验的萌芽。例如，在烧制灰、黑陶的化学工艺中，工匠们在焙烧后期便封闭窑顶和窑门，再从窑顶徐徐喷水，致使陶土中的铁质生成四氧化三铁，又使表面覆上一层炭黑，因此里外黑灰。这表明当时已初步懂得了焙烧气氛的控制和利用。 （二）原始化学实验 古代的炼丹术，是早期化学实验的主要和典型的代表。焙烧是炼丹术士经常采用的一种基本的化学实验操作方法。除焙烧之外，炼丹术士还经常使用一些液体“试药”来对各种金属进行加工。液体试药通常是一些能在金属表面涂上颜色的物质。例如，硫黄水(多硫化合物的溶液)能把金属黄化成黄金；汞能在其他金属表面留下银色。在制造液体试药的过程中，炼丹术士发明了蒸馏器、烧杯、冷凝器和过滤器等化学实验仪器，以及溶解、过滤、结晶、升华，特别是蒸馏等化学实验操作方法。蒸馏方法的广泛使用，促进了酒精、硝酸、硫酸和盐酸等溶剂和试剂的发现，从而扩大了化学实验的范围，为后来许多物质的制取创造了条件。 蒸馏是早期化学实验中最完整的一种重要实验操作方法。蒸馏在早期化学实验发展史上占有重要地位，它至今还在基础化学实验中被经常运用。 （三）向化学科学实验的过渡 到了十五六世纪，炼丹术由于缺乏科学基础，屡遭失败而变得声名狼藉。化学实验则开始在医学和冶金等一些实用工艺中发挥作用，并不断得到发展。 在医药化学时期，最具代表性的人物是瑞士的医生、医药化学家帕拉塞斯。他强调化学研究的目的不应在于点金，而应该把化学知识应用于医疗实践，制取药物。 化学实验在冶金方面也曾发挥过重要作用。德国著名化验师埃尔克在其编著的《主要矿石加工和采掘方法说明》一书中较为系统地论述了当时对银、金、铜、锑、汞以及铋和铅的合金的检验技术；制取和精炼这些金属的技艺；以及制取酸、盐和其他化合物的技术。这部著作被认为是分析化学和冶金化学的第一部手册。 （四）早期化学实验的特点 早期的化学实验还只能算做是化学“试验”，具有很大的盲目性；还没有从生产、生活实践中分化出来，成为独立的科学实践。尽管如此，还应该肯定从事早期化学实验的工匠和
本篇由无机制备、称量和滴定操作练习组成。通过初步的基本操作、基本技术的训练，要求学生能规范的学会以下的操作和方法：仪器的洗涤和干燥，试剂的取用，试纸的取用，煤气灯的使用，台天平、分析天平的使用，量筒、吸管、滴定管的使用，离心机的使用；直接加热和水浴加热，溶解和结晶，溶液的蒸发、浓缩，固液分离（倾滗法、吸滤法和少量沉淀的离心分离），直接称量、相减法称量，数据处理、误差表示等。要求学生自觉地重视能力与非智力因素诸方面的培养，并将此贯穿于整个实验课程的始终。 无机化合物的种类极多，不同类型的无机物制备方法有所不同，差别也很大。同一无机物也可有多种制备方法。在本篇中只介绍常见无机物常用的制备和提纯方法。 1.无机物常用的制备方法 ⑴利用氧化还原反应制备 ①活泼金属和酸直接反应，经蒸发、浓缩、结晶、分离即可得到产品。如由铁和硫酸制备硫酸亚铁。 ②不活泼金属不能直接和非氧化性酸反应，必须加入氧化剂，反应后要有分离、除杂质的步骤。如硫酸铜的制备，不能由铜和稀硫酸直接反应制备，必须加入氧化剂（如硝酸），反应后有杂质硝酸铜，所以要用重结晶法来提纯制得的硫酸铜。 ⑵利用复分解反应制备 利用复分解反应制备无机物，如产物是难溶物或气体，则只需通过分离或收集气体即可得产物。若产物是可溶的，就要经蒸发、浓缩、结晶、分离等步骤后才能得到产物。如由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾，这两种盐溶解、混合后，在溶液中有4种离子－K+、Na+、NO3-、Cl-,由它们可组成四种盐。当温度改变时，它们的溶解度变化不同。利用这种差别，可在高温时除去氯化钠，滤液冷却后则得到硝酸钾。再用重结晶法提纯，可得到纯度较高的硝酸钾。 2. 结晶与重结晶 ⑴结晶 在一定条件下，物质从溶液中析出的过程称结晶。结晶过程分为两个阶段，第一个阶段是晶核的形成，第二阶段是晶核的成长。溶液的过饱和程度和温度都能影响晶体颗粒的大小，其中温度的影响更大些。有时会出现过饱和现象，即当温度降低后仍不析出晶体。此时可慢慢摇动结晶容器，或用玻璃棒轻轻磨擦器壁，也可加入小粒晶种，促使晶体析出。
基础化学实验基本操作 （一）玻璃仪器的洗涤 在一般实验中洗涤玻璃仪器主要用水。首先把水注入欲洗的仪器中，用毛刷仔细刷洗仪器内部，再用自来水冲洗几次。若器壁完全透明，表面不附有明显的油污或固态物怎能满足一般实验的要求。如水洗后达不到上述程度，可再用肥皂液或去污粉刷洗，然后用自来水冲净，最后还需用少量蒸馏水洗涤2~3次。洗涤时应特别注意勿使毛刷顶端的铁丝碰破或划伤仪器。洗涤后，玻璃仪器内的水要“空净”，不要用布擦，更不许胡乱甩水。 （二）试剂的取用 1、化学实验中所用的药品，大多有毒或具有腐蚀性。因此，在使用时不能用手直接拿取，更不能随意品尝。 2、药品的取用时应根据《试验规程》的规定，如规程未有用量，则应尽可能少取量。 3、已取出但未用完的药品，不得装回原瓶，以防药品污染。 4、取用固体药品时要用特制的小匙，小匙不得接触仪器和桌面。 5、取用液体试剂时，取下的瓶塞应倒放在桌面上或夹持在手指的背面。如用滴管吸取少量药品，应专药专管取用，并注意不要把滴管插入试管内，以免接触器壁而沾污药品。如用倾注法取药，试剂瓶的标签应向着手心，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒缓缓注入烧杯中。试剂取用完毕后应立即盖紧瓶塞。（三）台秤的使用 台秤用于初略称量。它能迅速的称量，但精确度不高。一般能称准至0.1g。使用时，先将游码移到零位，调节小螺丝使台秤左右平衡，即使其指针左右摆幅相等。再在左盘上放一清洁干燥的表面皿，称量瓶或烧杯，称出其质量（W2），被称物放在左盘器皿中，称出质量（W1），其被称物质量=W1-W2（10g以下可调节标尺上的游码）。 （四）过滤操作 1、普通过滤：先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形（方形滤纸需剪成扇形），展开后呈圆锥形，恰能与60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60°，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合（滤纸边缘应比漏斗口稍低）。用水或溶剂润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。 过滤时，把漏斗放在漏斗架上，下面的烧杯内壁紧靠着漏斗管末端。然后将滤液沿玻棒小心缓缓倾入漏斗，倾入漏斗的溶液，最多加到滤纸边缘下5-6mm的地方。 2、减压过滤：此法可加速过滤，并使沉淀抽吸的比较干燥。但不宜用
浙江工业大学 基础化学实验统一考试题 班级姓名成绩 第一部分笔试题 第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 （答：D） 2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？ （A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线 （B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码 （C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸 （D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上 （答：A.B.D） 3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D）
5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 6、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+ （答：B） 9、KMnO4能稳定存在于何处？ （A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中 （答：D） 10、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？ A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质 （答：B） 11、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是： （A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2 （答：B） 12、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O （A）Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2
目录 ◇1NH3的电离平衡常数K b的测定 (2) ◇2小苏打中NaHCO3含量的测定 (6) ◇3双灰粉中或蛋壳中Ca2+含量的测定 (9) ◇4混合物中CuSO4含量的测定 (14) 参考文献 (18)
设计实验 一 NH 3的电离平衡常数K b 的测定 【实验目的】 ⑴掌握3NH 的电离平衡常数b K 的测定原理和方法 ⑵巩固滴定管、移液管、分析天平、pHS-2C 型酸度计的规范操作 【实验原理】 I ．氨水是一种弱碱，NH 3在水中存在以下解离平衡： NH 3+H 2O=NH 4++OH - K b 代表其电离平衡常数，c 为氨水的初始浓度，[NH 4+][OH -][NH 3]分别为其电离达到平衡时的浓度。一定温度下，有： K b = ] [] ][[34 NH OH NH - +≈ c OH 2 ] [- （由于水的解离度很小，故水解离出的OH - 可忽略；一水合氨的解离度也很小，氨的浓度变化可忽略）如果测出氨水的浓度和该溶液的pH 便可以根据上述公式求出b K 。 c 可用HCl 标准溶液滴定测得,由于滴定突跃发生在酸性范围内，所以用甲基橙作为指示剂，滴定终点时溶液由黄色变为橙红色且在30秒内不褪色。反应方程式为： HCl+NH 3= NH 4Cl II .[ OH -]可以由pH 计间接测出。 III ．HCl 溶液的标定：由于盐酸溶液易挥发放出HCl 气体，所以不能直接配制，只能先配制成近似浓度的溶液，再用适当的一级标准物质碳酸钠标定。 盐酸加入Na 2CO 3溶液中： Na 2CO 3+2HCl=2NaCl+CO 2↑+H 2O 选用甲基橙做指示剂，到滴定终点时，溶液颜色由黄色变为橙红色。 C （HCl ）=2 1000) ()()(3232?HCl V CO Na M CO Na m (mol ·L 1-) 【试剂与仪器】 仪器：pHs-2c 酸度计、滴定台、两用滴定管(25ml*2)、锥形瓶(250ml*6)、玻棒、容量瓶（100ml*3）、烧杯（50ml*5）、吸量管(2ml ，5ml,10ml)、胶头滴管、移液管(20ml) 试剂：1 mol ·L 1 -的氨水、0.1 mol ·L 1 -的HCl 溶液、甲基橙、蒸馏水、分析纯无水Na2CO3 【实验步骤】 I.0.1mol/L 的盐酸溶液的标定： ①配置Na 2CO 3标准溶液：用分析天平称取0.4g ～0.6g （精确至±0.0001g ）分析纯无水Na 2CO 3，溶解稀释，配成100ml 溶液。
基础化学实验（一）试题一 一选择题（40分，每小题2分） 1 欲分离HgS和CuS沉淀,应选用的试剂是() (A) HNO3(B) H2SO4 (C) (NH4)2S(D) NH3·H2O 2 下列硫化物中不溶于HNO3的为() (A)CdS(B) HgS (C)PbS(D) Bi2S3 3 能将钡离子与钙、锶离子分离的试剂组是() (A) Na2CO3+HCl(B) K2CrO4+HAc (C) (NH4)2CO3+NH3(D) H2S+HCl 4 在定性分析中,用来代替硫化氢的试剂是() (A) CH2COSH(B) CH3COSNH4 (C) CH3CSNH2(D) CS(NH2)2 5 试管内壁上附着少量硫,在用水不能洗去的情况下,可选用的试剂为() (A) 盐(B) 硝酸 (C) 氨(D) 醋酸 6 定性分析中进行对照试验应取的试液是() (A)取试剂溶液代替试液(B)取蒸馏水代替试液 (C)取欲鉴定的已知离子试液(D)取含有机试剂和欲鉴定离子的试液
7 在鉴定某离子时,怀疑配制试剂所用的水中含有被鉴定离子,应采取的措施是() (A)加入掩蔽剂(B)改变反应条件 (C)进行对照试验(D)进行空白试验 8 用亚硝酰铁氰化钠{Na2[Fe(CN)5NO]}试剂鉴定S2-时,要求的酸度是() (A)强酸(B)强碱性 (C)HAc-NaAc缓冲体(D)NH4+-NH3缓冲体系 9 当Al3+、Fe3+、Zn2+共存时,欲用茜素-S直接鉴定Al3+时Fe3+会产生干扰, 应采取的措施最好是() (A)加入NaF掩蔽(B)用K4Fe(CN)6分离Fe3+ (C)用NH3水将Fe(OH)3分离(D)加入过量NaOH分离Fe(OH)3 10 有一黄色晶体,易溶于水,酸化后溶液由黄色变为橙色;加入NaOH 使溶液呈碱性,加热时有气体逸出,该气体使萘氏试纸变棕。根据以上现象,可以推断此固体是() (A)K2Cr2O7(B)K2CrO4 (C)(NH4)4Fe2(SO4)4(D)(NH4)2CrO4 11 用镁试剂鉴定Mg2+离子时,适宜的酸度是() (A)NH3-NH4Cl pH≈9(B)HAc-NaAc pH≈5 (C)强碱(D)强酸性 12 CuS、CdS与As2S3、Sb2S3、SnS2分离的试剂是() (A) HNO3(B) 浓HCl
《大学基础化学》 实验部分 实验一硫酸铜的制备 一、实验目的 1、学习无机制备的一般方法 2、学习台秤、加热、抽滤等无机制备的基本操作。 二、实验原理 CuSO4·5H2O俗称蓝矾、胆矾或孔雀石。是蓝色透明三斜晶体。在空气中缓慢风化。易溶于水，难溶于无水乙醇。加热时失水，当加热至258℃失去全部结晶水而成为白色无水CuSO4。无水CuSO4易吸水变蓝，利用此特性来检验某些液态有机物中微量的水。 CuSO4·5H2O用途广泛，如用于棉及丝织品印染的媒染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂、铜的电镀等。同时，还大量用于有色金属选矿（浮选）工业、船舶油漆工业及其他化工原料的制造。 本实验以工业氧化铜和硫酸为主要原料制备CuSO4·5H2O，其中的不溶性杂质在过滤时可除去，可溶性杂质Fe2+和Fe3+，需用氧化剂（如H2O2）将Fe2+氧化为Fe3+后，调节 pH值在3~4（注意不使溶液的pH＞4，若pH值过大，会析出碱式硫酸铜的沉淀，影响产品的质量和产量），再加热煮沸，使 Fe3+水解成为 Fe(OH)3沉淀而除去。将除去杂质的CuSO4溶液进行蒸发，冷却结晶，减压过滤后得到蓝色CuSO4·5H2O。
三、仪器和试剂 仪器：台秤、煤气灯、铁架台、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、滤纸、pH 试纸 试剂： 工业CuO 、 H 2SO 4（3mol ·L -1）、H 2O 2（3％）、NH 3H 2O 四、实验步骤 趁热抽滤 于小烧杯中 称取工业小火??→???→????→??????→??+??+-min 20ml 20O H min 5)(ml 20~17SO H L mol 324 21g 4CuO ?????→ ???→????→? ?→ ?=?++-4 pH O H NH molL 2ml 3O H %3231 2 2 搅拌 溶液于蒸发皿沉淀弃去 ?????→ ????→ ?↓??→?=?+?-2 ~1pH SO H L mol 13min 104 213)OH (Fe )OH (Fe 溶液于蒸发皿 沉淀弃去趁热抽滤 称重 母液回收抽滤出现晶膜结晶 冷却浓缩 →??→???→???→?? O 2H 54CuS O 五、实验结果 CuSO 4·5H 2O 的产量： CuSO 4·5H 2O 的产率： 实验二 碱标准溶液的配制和浓度标定 一、实验目的 1、学习用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 的方法 2、学习分析天平、碱式滴定管的使用 二、实验原理
连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？ 在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的，当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合！！ 实验十七乙酰苯胺的制备 除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？ 答：常用的酰基化试剂有： 酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。 醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。乙酸酯反应活性很差，故不经常采用。 2、加入HCl和醋酸钠CH3COONa的目的是什么？ 答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下： C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL 此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。 用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。 3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？ 答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。 本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？ Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。 实验采取的方法有： 一、实验所用的玻璃仪器，包括三颈瓶，冷凝管，滴液漏斗等在使用前均需洗净并于烘箱内烘干，然后取出后放于干燥箱内冷却待用（也可取出后在仪器开口处用塞子塞紧，防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分）。 二、实验试剂溴苯需用无水CaCl2干燥，再经蒸馏纯化，二苯酮须经无水K2CO3干燥（CaCl2会和二苯酮反应生成络合物，故此处不用CaCl2而选用无水K2CO3），再经蒸馏纯化，市售乙醚需用压钠机压入钠丝，瓶口用带有无水CaCl2干燥管的橡皮塞塞紧，在远离火源的阴凉处放置24小时，至无氢气泡放出。 三、反应过程中，冷凝管及滴液漏斗上方与外界相通处均装置无水CaCl2干燥管，以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。。 2、本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？
基础化学实验试题及 答案
基础化学实验试题
1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√）
1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合 物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。答：（1）V１=0：存在NaHCO3（2）V２=0：存在NaOH （3）V １＞V２：存在NaOH和Na2CO 3 （4）V １＜V２存在Na2 CO 3 和NaHCO 3