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铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分:砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法------编制说明new

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铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分:砷含量的测定  硫酸亚铁铵滴定法------编制说明new

铜冶炼烟尘化学分析方法砷含量的测定

硫酸亚铁铵滴定法

编制说明

广东省工业分析检测中心、

北矿检测技术有限公司

2019年11月

中华人民共和国有色金属行业标准

铜冶炼烟尘化学分析方法

第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法

编制说明

(计划编号:工信厅科【2018】31号2018-0531T-YS )

一、工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程)

1、立项目的

在铜冶炼生产中,原料制备和火法冶炼(ISA炉、电炉、转炉、奥炉、底吹炉、侧吹、闪速炉等)作业中,由于燃料的燃烧、气流对物料的携带作用以及高温下金属的挥发和氧化等物理化学作用,原料中部分有价或有害元素混合在杂质中开路并进入烟气中,烟气通过重力收尘、静电收尘、组合收尘、机械力收尘等方式处理得到大量的冶炼烟尘。作为铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物,其特点是尘量大(约占原料量的1%~10%),元素含量波动范围广, 颗粒较细,以硫酸盐、氧化物、砷酸盐、硫化物为主。

铜冶炼烟尘中含有大量的铜、铅、锌、银、铟等有价金属,若不处理直接弃置浪费或者处理不恰当,将会造成资源的大量浪费,而且铜烟灰中还含有砷、镉等有害元素,还会造成严重的环境污染;如果直接返回冶炼系统进行处理,会导致炉内反应条件恶化、杂质成分的恶性积累,严重影响生产,同时造成炉料中有害成分增多,有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。

目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上,其中仅铜陵有色金属集团控股有限公司就年产2万吨。若不对其进行有效的处理,其产生的环境危害要远大于其带来的经济效益本身;同时,面对如今越来越紧缺的矿产资源,各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。做到既增加经济效益,又保护环境的“双赢”局面。随着环境压力和环保要求的提高,对回收利用单位资质要求越来越严,没有资质的公司也纷纷将其出售,铜冶炼烟尘的贸易也越来越频繁,仅广东一地的交易量一年就上万吨。

根据全国有色金属标准化技术委员会《2018年第一批有色金属行业标准项目计划表》文件精神,《铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口,由广东省工业分析检测中心和北矿检测技术有限公司负责,项目计划编号为2018-0531T-YS,完成时间为2020年。

2 项目编制工作组单位简介

2.1广东省工业分析检测中心

广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保(RoHS)指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院),2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件,其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项,主持和参与国家、行业标准300余项,发表专著5部,发表论文300余篇。

该单位为本标准的主编单位,负责该标准项目的调研、资料收集和制定试验方案,负责具体的试验,技术参数的确定以及标准资料的编写、上报等工作。

2.2 北矿检测技术有限公司

北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位。公司拥有多台电感耦合等离子体原子发射光谱仪,具备项目研究所需的仪器设备。公司多次参与有色行业标准的起草、验证等工作,具有丰富的方法研究经验。

该单位积极参加编制组各次工作会议,参加方法的验证,及时准确的提供了试验数据,及本部分所需的相关统计数据,并提了有价值的意见建议,在编制组中发挥了重要作用。2.3 豫光金铅股份有限公司

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2.4 云南锡业股份有限公司

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2.5 长沙矿冶研究院有限责任公司

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2.6 西安汉唐分析检测有限公司

西安汉唐分析检测有限公司是西北有色金属研究院(集团)下属的第三方检测机构。1965年成立至今,公司已在西安宝鸡两地三区建成标准化实验室,检测面积10000余平方米,设备200余台(套),设备资产上亿元。现有员工124名,其中技术人员70余名(教授8名,高级工程师32名,注册计量师10名)。公司是国内最大的钛合金检测机构、国内最全面的金属复合材料检测机构、国内唯一核电堆芯材料的检测机构、金属材料全领域检测机构。公司是中国有色金属工业西北质量监督检验中心、陕西省有色金属产品质量监督检验站、陕西

省有色金属材料分析检测与评价中心、陕西省核工业用金属材料检测与评价服务平台、稀有金属检测信息化管理及共享平台、稀有金属材料安全评估与失效分析中心、工业(稀有金属)产品质量控制和技术评价实验室的主体单位,同时被国家质量监督检验检疫总局确定为钛及钛合金加工产品、铜及铜合金管材生产许可证检验机构实施单位,先后通过国家认证认可监督委员会(CMA)、中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国防科技工业实验室认可委员会(DILAC)认证,是由政府部门授权、具有法定第三方公正地位的产品质量检验机构。

该单位积极参加编制组各次工作会议,参加方法的验证,及时准确的提供了试验数据,及本部分所需的相关统计数据,在编制组中发挥了重要作用。

2.7 中色桂林矿产地质研究院有限公司

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2.8 江西铜业股份有限公司

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2.9 紫金铜业有限公司

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2.10 富民薪冶工贸有限公司

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2.11 北方铜业股份有限公司

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3 主要工作过程(征求意见过程,讨论会情况)和工作内容

3.1 调研

从项目申报开始,广东省工业分析检测中心就组建了《铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》起草项目组,由长期负责标准制修订的、具有丰富工作经验高工担任组长,带领数名高级工程师、工程师进行项目研究。在立项阶段,项目组就开始广泛进行调研,充分查阅国内外铜冶炼烟尘的相关资料及企业、用户、检测机构的相关要求,征集关于铜冶炼烟尘中砷的测定要求、测定范围、测定方法。

调研工作从铜冶炼烟尘的生产企业和交易方两个方面进行。标准编制小组征集铜冶炼烟尘中砷的测定要求和测定范围,通过调研得知,作为非常重要的铜冶炼生产副产品,目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上,铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、江西铜业股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司等铜生产基地均有大量的铜冶炼烟尘,国内各检测机构每年都会接到大量铜冶炼烟尘的委托检验。因为没有相应的标准方法,经过调研,发现我国现行标准GB/T 3884.9-2012铜精矿化学分析方法

第9部分:砷和铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(As%=0.010%~2.00%)、YS/T 990.8-2014冰铜化学分析方法第8部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法(As%=0.010%~5.00%)、YS/T 745.8-2010铜阳极泥化学分析方法第8部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法(As%=0.5%~5.00%)中,由于样品的基体成分存在很大差异,样品的前处理及测定范围,均不能满足铜烟尘中砷量的测定要求。因此,也有必要建立公认的、准确的检验方法,以规范检验过程,满足市场的需求。

铜冶炼烟尘中砷的含量为0.50%~50.00%,采用硫酸亚铁铵滴定法进行测定。该方法简单、快速、干扰少,结果准确。

3.2 工作会议情况

2018年7月26~27日,全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江省哈尔滨市召开了《铜冶炼烟尘化学分析方法》起草第一次工作会议,会上,各方法编制组介绍了《铜冶炼烟尘化学分析方法》前期的调研结果和通过调研确定的《铜冶炼烟尘化学分析方法》起草思路。与会专家同意了《铜冶炼烟尘化学分析方法》中各元素的检测方法和检测范围。

《铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分:砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》由广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、豫光金铅股份有限公司、云锡股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、西安汉唐分析检测有限公司、中色桂林矿产地质研究院有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金铜业有限公司、富民薪冶工贸有限公司、中条山有色金属集团有限公司共同进行起草工作。

二、标准的编制原则

1、符合性:该标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的要求对本部分进行了编写。

2、合理性:以满足我国铜冶炼烟尘产品实际生产和使用的需要为原则,与实际相结合,提高标准的适用性。反映当前国内各生产企业的技术水平,宜于应用,经济上合理,兼顾现有资源的合理配置,提高了标准的可操作性。

3、先进性:该方法操作简便,系统稳定,工作效率高,精密度和准确度好,能很好地满足产品的需要。

三、确定标准主要内容的依据

硫酸亚铁铵滴定法具有测定结果准确度高、操作简便、无需昂贵的分析仪器等特点,目前被国内外实验室广泛采用。通过对硫酸亚铁铵滴定法测定铜冶炼烟尘中砷含量方法的测定

条件和测定方法进行系统研究,并确定方法的准确度及精密度,最终形成了行业标准。主要内容如下:

3.1 样品的溶解方法

还原性酸易使砷在溶解过程中被还原为三价而生成AsCl3,并在110 ℃开始挥发。所以,溶解含砷试样不能单独使用还原性酸。本方法使用强氧化性混合酸硝酸-氯酸钾饱和溶液和氟化铵溶液分解试样能确保试样中的砷溶解完全,达到很好溶解的效果。

3.2 硝酸-氯酸钾饱和溶液的用量。

按表1称取试料量,精确至0.0001 g。

表1 试料量

按表1称取1#试样,分别加入不同量的硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解试样,结果见表2。

表2 硝酸-氯酸钾饱和溶液用量

由表2可见,称取1.0000 g试样时,加入30 mL以上硝酸-氯酸钾饱和溶液可以保证试样溶解完全。本方法选择加入30 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液。

3.3 氟化铵溶液的用量。

按表1称取1#和5#试样,分别加入不同量的氟化铵溶液(250 g/L)溶解试样,结果见表3。

表3 氟化铵溶液用量

由表3可见,称取1.0000 g 试样时,加入2 mL 以上氟化铵溶液可以保证试样溶解完全。本方法选择加入2 mL 氟化铵溶液。 3.4 硫酸溶液的用量。

用次亚磷酸钠还原析出单质砷时,溶液中不能含有硝酸,因此必须用硫酸将硝酸完全驱尽,故本方法选择2次冒烟。

冒三氧化硫白烟时必须防止局部过热或者蒸干,避免砷的挥发损失。按表1称取1#

试样,分别加入不同量的硫酸(1+1)溶解试样,结果见表4。

表4 硫酸溶液用量

由表

4可见,称取1.0000 g 试样时,加入20 mL 以上硫酸溶液现象明显易操作。本方法选择加入20 mL 硫酸溶液。 3.5 砷还原条件的选择。 3.5.1 盐酸的用量

砷酸盐在强酸性溶液中具有氧化性,酸度越高,氧化性越强。为了提高砷酸盐的氧化性,使五价砷能完全被还原为单质砷,在还原砷时一定要保持一定的酸度。

按表1称取5#试样,还原砷时分别加入不同量的盐酸(ρ 1.19g/mL ),结果见表5。

表5 盐酸的用量

由表5可见,加入40 mL~50 mL 盐酸时,砷被完全还原。本方法选择加入40 mL 盐酸溶液。

3.5.2 五水合硫酸铜溶液的用量

硫酸铜作为催化剂,可加快砷离子被次亚磷酸钠还原为单质砷。如果硫酸铜加入过少,会导致砷离子不能被次亚磷酸钠快速完全还原完。按表1称取5#试样,还原砷加入盐酸前分别加入不同量的五水合硫酸铜溶液(50 g/L),结果见表6。

表6 五水合硫酸铜溶液的用量

由表6可见,加入0.05 g~0.20 g五水合硫酸铜溶液时,砷均能被完全还原。本方法选择加入0.10 g五水合硫酸铜溶液。

3.5.3 次亚磷酸钠的用量。

次亚磷酸钠作为强还原剂,在6 mol/L的盐酸介质中,以硫酸铜作为催化剂,能快速还原试液中的砷离子成为砷单质。次亚磷酸钠加入量过少,则砷离子不能被还原完全。加入次亚磷酸钠后,试液中砷离子先被还原,然后还原铁离子和铜离子。当铁离子和铜离子的黄绿色褪去后,再过量一定量的次亚磷酸钠,可以保证砷离子被还原完全。按表1称取5#试样,还原砷加时当黄绿色褪去后分别加入不同量的次亚磷酸钠,结果见表7。

表7 次亚磷酸钠的用量

由表7可见,加入1.0 g~3.0 g次亚磷酸钠时,砷均能被完全还原。本方法选择加入2.0 g次亚磷酸钠。

3.5.4 沉淀方法的选择。

在加入盐酸、五水硫酸铜溶液、次亚磷酸后,加热快速还原沉淀试液中的砷离子为单质砷。采用了两种方法进行加热沉淀。方法一:微沸30 min,再关掉电炉在电炉上余温保温30 min,方法二:沸水浴保温30 min,再微沸15min,关掉电炉在电炉上余温保温15min。测得的结果见表8。

表8 两种沉淀方法测得的结果

进行沉淀条件试验时,方法一沉淀时有部分试液沉淀分层效果不佳,且由表8可见,结果普遍偏低,重现性不好。方法二沉淀时试液分层效果好,结果稳定。本方法选择方法二进行沉淀。

3.5.5 滤液中砷含量

测滤液中砷的含量,可以考察试液中砷离子沉淀是否完全,确定结果是否需要补正。称取1#和5#试样,按试样方法进行测定。滤液定容200 mL,采用ICP-AES方法测定滤液中的砷含量。测得结果见表9。

表9 滤液中砷含量

由表9可见,滤液中的砷含量对试验结果无影响。本方法不考虑补正。

3.6 干扰元素的影响

根据铜冶炼烟尘中各杂质元素的最高量,Cu%=30.00%,Pb%=40.00%,Zn%=30.00%,Bi%=10%,In%=0.50%,Cd%=20.00%,Au=50 g/T,Ag%=0.15,Sb%=10.00%,Sn%=3.00%,Fe%=10.00%,Al%=2.00%,S%=15.00%。其中,溶解试样时加入30 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液(3.1.4)可以完全分解氧化试样中的硫为硫酸根,15.00%的硫相当于45.00%的SO42-。在含有不同砷量的溶液中按最大量加入共存离子量,按分析方法进行测定,考察共存离子的干扰情况。结果见表10。

表10 共存离子干扰试验

由表10可见,铜冶炼烟尘中的共存离子对砷含量的测定无影响。

四方法准确性

5个梯度样品编号分别为As-1,As-2,As-3,As-4,As-5。按照拟定的分析步骤进行精密度实验,结果见表11。

表11精密度试验结果(n=11)

对上述样品数据进行分析,采用格拉布斯检验方法,查表,当n=11,a=0.05时临界值为2.355,其中S

X X G min

min -=

,S X X G -=max max ,分析结果见表12。

表12试样测定结果异常值分析

由表12可见,不同试样测定11次分析数据无异常值,表明该方法重复性较好,精密度较高。 五 回收率试验

对铜冶炼烟尘系列样品加入一定量的砷标准溶液(1.000 mg/mL ),按试验方法进行测定,考察砷的加标回收率与方法的准确度,结果见表13。

表13 加标回收实验结果

由表13可见,砷的回收率在98.5%-102.4%之间。说明该方法准确度较高,能满足测定要求。

从表11和表13可以看出:对砷含量0.50 %~50.00 %的铜冶炼烟尘试样,本方法的相对标准偏差为0.16%~1.75%,,回收率在98.2%~102.4%之间,该法精密度好,测定结果准确、可行。

六试验结果对比

按照GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度》的内容,通过对11家单位的试验数据和验证数据分别按照重复性和再现性的公式进行计算,并通过线性拟合,得出不同含量的重复性限和再现性限。试验结果统计对比见表14。

表14试验结果对比

七、标准水平分析

本标准采用硫酸亚铁铵滴定法测定铜冶炼烟尘中砷含量,操作简便,分析结果准确、可靠,分析设备成本低,便于推广应用,与现有标准及制定中的标准无重复交叉情况。经检索,

目前国际常用的ISO、ASTM、JIS、BS中均没有铜冶炼烟尘中砷含量的检测标准。本标能够准满足现有的产品标准要求,能够与其他国家标准、行业标准互为补充、衔接配套。填补了国内标准的空白,有一定的前瞻性和创新性。

八、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系

本标准所规定的内容,完全满足相关国家法律、法规和强制性国家标准要求。

九、重大分歧意见的处理经过和依据

无。

十、标准作为强制性或推荐性的建议

建议本标准为推荐性行业标准,供相关组织参考采用。

十一、废止现行有关标准的建议

硫酸亚铁铵滴定法

硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度(大于1mg/L )总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中:以银盐作崔化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸,除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰,但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 11.1 5%(V/V )硫酸溶液。 取硫酸(4.2)100ml 缓慢加入到2L 水中,混匀。 11.2 磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml)。 11.3 硫酸--磷酸混合液:取150ml 硫酸(4.2)缓慢加入到700ml 水中,冷却后,加入150ml 磷酸(11.2)混匀。 11.4 过硫酸铵〔(NH 4)2S 2O 8〕:250g/L 溶液。 11.5 铬标准溶液:称取于110?C 干燥2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7,优级纯) 0.5658±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml 溶量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。此溶液lml 含0.2mg 铬。

11.6硫酸亚铁铵溶液。 称取硫酸亚铁铵〔(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O〕3.95 0.01g,用500ml硫酸溶液 (11.1)溶解,过滤至2000ml溶量瓶中,用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时,用铬标准溶液(11.5)标定。 标定:吸取三份各25.0ml铬标准溶液(11.5)置500ml锥形瓶中,用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3),用硫酸亚铁铵溶液(11.6)滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂(11.12),继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点,记录用量V。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml,取其平均值。按式(2)计算: T == (2) 式中: T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度,mg/ml。 11.7硫酸锰:10g/L溶液。 将硫酸锰(MnSO 4·2H 2 O)1g溶于水并稀释至100ml。 11.8硝酸银:5g/L溶液。 将硝酸银(AgNO 3 )0.5g溶于水并稀释至100ml。 11.9无水碳酸钠:50g/L溶液。 将无水碳酸钠(Na 2CO 3 )5g溶于水并稀释至100ml。 11.10氢氧化铵:1+1溶液。 取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等体积水中,混匀。 11.11氯化钠:10g/L溶液。

硫酸亚铁铵中铁含量测定

硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化,其本身被还原为Cr3+,反应式为: Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行,以二苯胺磺酸钠为指示剂,滴定至溶液 呈紫红色,即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵(学生自制)、K 2Cr 2 O 7 (AR)、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1~1.5g(NH 4) 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品,置于250 mL烧杯中,加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解,再加入蒸馏水加热溶解,然后定量转移至250mL容量 瓶中定容,充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中,各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ,再加入5~6滴二苯胺磺酸钠指 示剂,摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定,至溶液出现深绿色时,加5.0 mL 85% H 3 PO 4 , 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程

五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液, 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸

五、注意事项: 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题: 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么? 2、以二苯胺磺酸钠为例,说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献:张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》

硫酸亚铁铵的制备实验报告2020年

硫酸亚铁铵的制备 一.实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二.原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶,形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理:Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN -生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe 3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe 3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量,从而可确定产品的等级。 三.仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶(150mL ,250mL 各一个)、移液管(1mL,2mL 各一根)10ml 量筒、吸滤瓶、比色管(25mL )、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四.实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备

配(NH 4)2SO 4饱和溶液:0.005*3*132=1.98g ((NH 4)2SO 4),1.98*100÷75=2.64g(水) 3. Fe 3+的限量分析 不含氧水的准备 :在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸,小火煮沸10~20分钟,冷却后备用。

常用分析方法在化学药品中的检查及注意事项

常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要:分析方法在国民经济地各个部门,各有关学科都有着重要地作用,同样在药物分析和检验中,也同样有着举足轻重地作用,特别是其中地几种常用地分析方法,例如紫外,高效液相,和滴定法 关键字:分析方法;滴定分析;紫外分光光度法;高效液相法 分析方法按不同分类,可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类,分为定性分析、定量分析、结构分析;按对象分类分为无机分析和有机分析;按原理分类,分为化学分析和仪器分析;还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样,与试样起反应地物质称为试剂,试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成,属于化学定性分析.例如:鉴别中地化学反应,根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量,属于化学定量分析,又可分为重量分析与滴定分析(容量分析).例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析:又叫物理和物理化学分析,主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析,紫外分光光度法,红外分光光度法等.色谱分析,按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相,我们最为常用. 今年,我共完成了批次地化学药品,其中合格率为,全检率为,合格全检数为批次,复检批次,完成省所调配批次,共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下: 由表中数据可得,定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大,应用较多,详细介绍以下四种分析方法: 一、化学定性分析:主要是用在鉴别,绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法,因为此法称为经典地定性分析方法,主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中,

实验二硫酸亚铁铵的制备

实验二硫酸亚铁铵的制备 (4学时) 一、实验目的 1.了解复盐晶体的制备方法。 2. 练习台式天平和移液管(或吸量管)的使用以及水浴加热、溶解、过滤(抽气过滤)、蒸发、结晶、干燥等基本操作。 二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液,再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。 三、实验原理 铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。 Fe+H 2SO 4 (稀)= FeSO 4 + H 2 ↑ 通常,亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与Fe SO 4 等物质的量(以mol计)的硫酸铵,能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定,它 的六水合物(NH 4) 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔(Mohr) 盐,在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样,硫酸亚 铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分[Fe SO 4或(NH 4 ) 2 SO 4 ]的溶解度都要小 (表6-1)。蒸发浓缩所得溶液,可制得浅绿色硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。 Fe SO 4+(NH 4 ) 2 SO 4 +6H 2 O=(NH 4 ) 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O 表6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H 2 O 为了避免Fe2+的氧化和水解,在制备(NH 4) 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O的过程中, 溶液需要保持足够的酸度。 用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量,从而确定产品的等级。

四、实验材料/试样 1、药品 2mol·L-1HCl、3 mol·L-1 H 2SO 4 、硫酸铵(NH 4 ) 2 SO 4 (s)和质量分数为10% 的碳酸钠、2mol·L-1KSCN溶液、标准Fe3+溶液。 2、材料 pH试纸(公用)、滤纸(公用,φ125mmφ,100mm)、滤纸碎片和铁屑。五、实验设备/仪器/装置 电子天平(公用)、酒精灯、可调电炉、烧杯(100ml 1只、50ml 1只)、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒(10ml 1只、50ml 1只)、移液管或吸量管(5ml)、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100℃、25ml比色管。 六、实验方法和步骤 1、铁屑表面油污的去除 称取4g铁屑,放入小烧杯中,加入15mlNa 2CO 3 溶液。小火加热约10min后, 用倾析(即倾泻)法倒去Na 2CO 3 碱性溶液,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净,备用。 2、硫酸亚铁的制备 往盛有洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3 mol·L-1H 2SO 4 溶液,盖上表面皿, 放在石棉铁丝网上用小火微热(或可调电炉低温)(由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体,最好在通风橱中进行),使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止(约15—30min)。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水,趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中,用数毫升热水,洗涤小烧杯及漏斗上的残渣,将残渣全部转移至漏斗中,洗涤液仍盛接于蒸发皿中。 3、硫酸亚铁铵的制备 根据Fe SO 4的理论产量,计算并称取所需固体(NH 4 ) 2 SO 4 的用量,在室温下 将称出的(NH 4) 2 SO 4 配置成饱和溶液,然后倒入上面所制得的Fe SO 4 溶液中,混 合均匀并用3mol·L-1 H 2SO 4 溶液调节PH值为1~2,用沸水浴或水蒸气加热蒸发 浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止(蒸发过程中不宜搅动)。放置,让其慢慢冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后,用布氏漏斗抽气过滤。将晶体取出,称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同:化学分析方法(依赖化学反应进行分析的分析方法) 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法(除化学分析法外的一些分析方法,以物质的物理和物理化学性质为基础,测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备,习惯上把这类分析方法称为仪器分析法) 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同,分析化学可分为无机分析和有机分析;按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同,分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1.取样(sampling) 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析,即将试样分解后制成溶液,然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全;分解过程中待测组分不应损失;应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多,主要有溶解法和熔融法,操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中,当试样组成比较简单时,将它处理成溶液后,便可直接进行测定。但在实际工作中,常遇到组成比较复杂的试样,测定时各组分之间往往发生相互干扰,这不仅影响分析结果的准确性,有时甚至无法进行测定。因此,必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法,但并非任何干扰都能消除。在许多情况下,需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时,试样中待测组分含量极微,而测定方法的灵敏度不够,这时必须先将待测组分进行富集,然后进行测定。 在分析化学中,常用的分离(separation)和富集(preconcentration)方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法?有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上,综合考虑以下因素:①测定的目的是定性还是定量?是成分分析还是结构分析?是全分析还是主成分分析?②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离,首先要进行萃取、吸附等富集方法,再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

硫酸亚铁铵的制备实验报告

大学化学实验 报告本 (一) 姓名:赵蕾 实验室:乙313 周次:周一 实验柜台:61 指导老师:章文伟

硫酸亚铁铵的制备 一.实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二.原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶,形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理:Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN -生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe 3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe 3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量,从而可确定产品的等级。 三.仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶(150mL ,250mL 各一个)、移液管(1mL,2mL 各一根)10ml 量筒、吸滤瓶、比色管(25mL )、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四.实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备

行业标准《铝土矿石化学分析方法 第21部分:滴定法测定有机碳量》-编制说明(送审稿)

《铝土矿化学分析方法 第21部分:有机碳含量的测定》(行业标准编制说明) 送审稿 《铝土矿化学分析方法 第21部分:有机碳含量的测定》编制组主编单位:中铝山东有限公司 2019年8月1日

一工作简况 1.1立项目的和意义 有机物的累积和危害是大多数拜耳法氧化铝厂必须面对的问题。溶液中的有机物含量较高时,所产生的负面影响往往是多方面的。工厂的产量、产品的质量以及其它技术经济指标将因此受到严重影响,某些有机物的存在使生产砂状氧化铝变得困难。 氧化铝生产系统的有机物主要来自于矿石,中国拜耳法生产所使用的铝土矿大多依赖进口。热带铝土矿中有机碳含量较高,例如澳大利亚、南美以及非洲。而一水硬铝石型铝土矿中有机碳含量较低。 拜耳法氧化铝生产所用矿石基本依赖于进口,尤其是澳大利亚矿石,有机碳含量在0.2%-0.3%。在拜耳法氧化铝生产工艺中,当氧化铝流程中有机物累积到一定含量后,会改变溶液的物理性质,如溶液的比重、黏度、沸点、比热增加,界面张力降低,而且溶液或者浆液会产生大量泡沫而减小设备容积并造成溶液损失,对拜耳法生产造成一系列的负面影响。因而严格控制铝土矿有机物含量显得尤必要。 在我公司与国外大型铝企交流过程中发现,滴定法测定铝土矿中的有机碳并未被采纳使用,目前很多国外铝企在使用总有机碳分析仪法测定铝土矿中有机碳,如力拓公司。该方法简单、快速,重现性好,但没有统一标准,只是使用仪器供应商提供(推荐)的方法,方法千差万别。国内开展这项工作的很少,中铝系统目前只有我公司在进行该项研究,在国际间交流中无据可依。随着国内铝土矿资源日益枯竭,大量利用外矿已成为必然,测定方法与国外铝企接轨尤为必要和迫切。本标准提出了采用总有机碳测定仪测定铝土矿中有机碳含量只需加入磷酸,其余试剂均不消耗,而且不排放废弃物,做完后的样品收集起来最后放入矿场可作为铝土矿原料,实现零排放,而且催化剂可反复使用,也可再生。耗时短,易操作。因此建议将YS/T575.21-2007进行修订,原滴定法为方法1,新增总有机碳分析仪法为方法2。 1.2任务来源 2018年国家工信厅科下达了《铝土矿化学分析方法》的制定计划,项目计划编号为2017-0168T-YS,经全国有色金属标准化标准委员会委托,由中国铝业股份有限公司山东有限公司负责。

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以

分析化学习题第章滴定分析法

习题 1(酸碱滴定一) 1.用0.1000 mol·L-1 NaOH溶液滴定0.1000 mol·L-1的甲酸溶液,化学计量点pH是多少?计算用酚酞做指示剂(pH=9.0)时的终点误差。(参考答案) 答: 2.用mol·L-1的HCl溶液滴定20.00 mL mol·L-1的,化学计量点前后0.1%的pH是多少?若用酚酞做指示剂(PT为9.0)计算终点误差。(参考答案) 答: 化学计量点前0.1%: 3.用0.1000 mol·L-1 HCl溶液滴定20.00 mL0.1000 mol·L-1的NaOH,若NaOH溶液中同时含有0.1000 mol·L-1的NaAc。计算化学计量点以及化学计量点前后0.1%时的pH。若滴定到pH7.0,终点误差有多大?(参考答案)

答: (1) 化学计量点时,体系中有0.0500 mol·L-1 NaAc。 4.用0.2000 mol·L-1HCl溶液滴定0.2000 mol·L-1一元弱碱B(p K b=6.0),计算化学计量点的pH和化学计量点前后0.1%的pH。若所用溶液的浓度都是0.0200 mol·L-1,结果又如何?(参考答案) 答: (1)化学计量点时

(2)当浓度为0.0200 mol·L-1时

5.计算0.1000 mol·L-1NaOH滴定0.1000 mol·L-1至pH=5.0和pH=10.0时的终点误差。(参考答案) 答: 滴定至pH=5.0,相当于滴定至

6.用克氏定氮法测定试样含氮量时,用过量的100 mL0.3 mol·L-1HCl吸收氮,然后用0.2 mol·L-1NaOH 标准溶液返滴。若吸收液中氨的总浓度为0.2 mol·L-1,计算化学计量点pH和返滴到pH为4.0及 7.0时的终点误差。(参考答案) 答: 化学计量点体系中的主体成份为 7.下列物质能否用酸碱滴定法直接测定?使用什么标准溶液和指示剂。如果不能,可用什么方法使之适用于酸碱滴定法进行测定? (1) 乙胺;(2) ; (3) HF ; (4) NaAc ; (5) ; (6) 硼砂;(7) 苯胺 ; (8) (参考答案)

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定 一、实验目的 1.学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。 2.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 3.学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。 4.掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。 二、实验原理 1.硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 和其他复盐一样,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓

与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围,确定产品等级。 2.Fe2+ 含量测定 (1)重铬酸钾法测铁,是铁矿中全铁量测定的标准方法。 在酸性溶液中,Fe2+可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3+,反应为: 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 滴定指示剂为二苯胺磺酸钠,其还原态为无色,氧化态为紫红色。 必须加入磷酸或氟化钠等,目的有两个:一是与生成地Fe3+形成配离子 [Fe(HPO4)]+,降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电势,扩大滴定突跃范围,使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内;二是生成的配离子为无色,消除了溶液中Fe3+黄色干扰,利于终点观察。 (2)采用邻菲啰啉比色法测定亚铁含量 在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)

化验室化学分析方法

化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外,纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至

建筑石灰试验方法化学分析方法

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法,其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2.1送检试样应具有代表性,数量不少于100g,装在磨口玻璃瓶中,瓶口密封。检验时,将试样混均以 四分法缩取25g,在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后,装人磨口瓶内供分析用。 2.2分析天平不应低于四级,最大称量200g,天平和砝码应定期进行检定。 2.3称取试样应准确至0.0002g,试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2.4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水,未注明浓度均为浓

酸和浓氨水。 2.5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2.6做试样分析时,必须同时做烧失量的测定,容量分析应同时进行空白试验。 2.7分析前,试样应于100-105℃烘箱中干燥2h。 2.8各项分析结果百分含量的数值,应保留小数点后二位。 3 分析方法 3.1二氧化硅的测定 3.1.1氟硅酸钾容量法 3.1.1.1方法提要 在有过量的氟,钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(KaSiF 6)沉淀,经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3.1.1.2试剂

a.硝酸(浓); b.氯化钾(固体) c.氟化钾溶液(150s/L):将15g氟化钾放在塑料杯中,加50mL水溶解后,再加20mI硝酸,用 水稀释至100mL,加固体氯化钾至饱和,放置过夜,倾出上层清液,贮存于塑料瓶中备用; d.氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中,用95%乙醇,稀至100mL混匀; e.酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L):将1g酚酞溶于95%乙醇,并用95%乙醇稀释至100mL; f.氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L):将10g氢氧化钠溶于5L水中,充分摇匀,贮于塑料桶中; 标定方法:准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中,加入约15 0mL新煮沸的冷水 (用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色),使其溶解,然后加入7 ̄ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L), 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式(1)计算:

实验三 硫酸亚铁铵的制备

实验三硫酸亚铁铵的制备 一实验目的: 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵;掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。 2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作;学习pH试纸、吸管、比色管的使用;学习限量分析。 二实验原理: 1.铁屑溶于H2SO4,生成FeSO4:Fe + H2SO4=FeSO4 + H2↑ 2. 通常,亚铁盐在空气中易氧化。例如,硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用,甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁(或氢氧化铁)沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量(mol)的硫酸铵,则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定,它的六水合物(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化,在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液,可制得浅绿色的硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。FeSO4与(NH4)2SO4等物质的量作用,生成溶解度较小的硫酸亚铁铵: FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。 3.比色原理:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。 三种盐的溶解度(单位为g/100g)数据如下:

化学分析试题及答案..

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、(×)在化学定量分析中,常采用的分析方法是微量分析。 2、(√ )金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、(√ )指示剂的变色范围越窄越好。 4、(×)酸碱滴定中溶液愈浓,突跃范围愈大,可供选择的指示剂愈多。 5、(√ )当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时,易产生封闭现象。 6、(×)高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、(√ )使用酸式滴定管时,应大拇指在前,食指和中指在后。 8、(√ )随机误差具有重复性,单向性。 9、(×)滴定分析中,指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为化学计量点。 10、(×)有两组分析数据,要比较它们的测量精密度有无显著性差异,应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为:…………………………………………( A )A:定性分析、定量分析、结构分析B:常量分析、半微量分析、微量分析 C:无机分析、有机分析D:化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是:……………………………………………………( B )A:天平零点突然变化B:读取滴定管的度数量偏高 C:环境温度发生变化D:环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体,加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应,常采用的滴定方法是:………………………………………………( B ) A:直接滴定法B:返滴定法 C:置换滴定法D:间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是:……………………………………………( D ) A:优级纯的Na2B4O7·10H2O B:99.99%的纯锌 C:105-110。C烘干2h的Na2C2O4D:烘干的Na2C03

实验二十三 硫酸亚铁铵的制备

一、主要教学目标 (一)根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵 (二)进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 四、教学难点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 五、实验原理: 铁屑与稀H 2SO 4反应制得FeSO 4,过滤后向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体得混合液,加热浓缩便得到复盐 O H SO Fe NH O H SO NH FeSO H FeSO SO H Fe 224242424424426)()(6)(?=++↑ +=+ 六、实验内容: 1、根据上述原理,设计制备硫酸亚铁铵的方法 (1)铁屑在Na 2CO 3溶液中加热去油污 (2)铁屑与稀H 2SO 4反应制备FeSO 4并过滤 (3)向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体 (4)浓缩结晶 2、列出实验所需器材,药品 仪器:托盘天平,锥形瓶150ml ,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,目视比色管25ml ,抽气管 试剂:(NH 4)2SO 4(S),3mol/LH 2SO 4,3mol/L HCl 10%的Na 2CO 3,95%酒精,25%KSCN 材料:铁屑、滤纸 七、实验过程: 1、铁屑去油污 加水洗涤倾析法倒掉碱液分钟小火加热约的加铁屑→10%1020432CO Na ml g 2、硫酸亚铁的制备 42142.31m in 30/325SO H L mol ml SO LH mol ml -再加入到不产生气泡水浴加热约加入铁屑 趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO 4的质量。 3、制备(NH 4)2Fe (SO 4)2·6H 2O 晶体,按mFeSO 4:m(NH 4)2SO 4 计算产率称量将晶体吸干洗涤沉淀两次乙醇 用减压过滤析出晶体自然冷却至有晶体析出浓缩溶液搅拌 水浴加入溶液→→→?%95)()(4244、s SO NH FeSO 4、产品的检验 Fe 3+ 的限量分析:取1g 样品置于25ml 比色管中,加无氧蒸馏水15ml ,再加3mol/LHCl 和2ml25%KSCN 1ml ,继续加蒸馏

临床化学常用分析方法

临床化学常用分析方法 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.

临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析(分光光度技术) 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征,来确定其性质、结构或含量的技术,称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点,是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析:荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析:可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析:比浊法 二、电泳分析 在直流电场中,带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化,而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质,测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。离子选择电极法:离子选择电极(ISE)能对某特定离子产生响应,在一定范围内,其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系,因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。例题用于分离不同分子大小蛋白质的方法

是 A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率,以及各种影响酶催化速率的因素,定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]>>Km时,公式可近似为V=Vmax;从理论上说只有测定的是酶Vmax,反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下(温度、最适pH、最适底物浓度时),在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位(U)。 习惯用U/L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 (一)固定时间法(取样法) (二)连续监测法:酶耦联法(指示酶、辅助酶) (三)影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响:底物的种类和浓度。多种底物中,Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制:37℃。 四、代谢物浓度酶法测定 (一)代谢物酶促终点法测定 1.一步法:最简单的底物法测定。 2.酶促耦联法:工具酶(指示酶、辅助酶)

化学分析方法验证程序

化学分析方法验证程序 编制说明 一、任务来源 经国家标准化管理委员会同意,设立认证认可行业标准,由国家认监委归口管理。本标准是由国家认监委下达的2013年认证认可行业标准制修订计划项目《化学分析方法验证程序》(立项编号为2012RB010),由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。 二、立项背景 对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。在验证过程中往往能够发现方法的不足之处,或发现方法中存在的非预期的问题,例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、设备需要改造等,这些问题的出现要求对方法进行的改进。此外,通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况,一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意,但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果,这也同样说明方法存在问题和需要改进。对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行,直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。 目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序,以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法(以下称为“原验证模式”),即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。近年来在标准的审定过程中发现,原验证模式在实施中存在以下几个主要问题: (1)原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范,导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致,影响验证的有效性。 原验证程序中未规定如何选择验证参数(即方法的特性参数),一般由方法起草人自行选择,则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外,即使是对同一参数的验证,起草人的做法也不统一和不规范。新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点,统一验证做法。 (2)原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验证结果有效性的步骤未设定具体要求。

实验六:硫酸亚铁铵的制备

实验六:硫酸亚铁铵的制备 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2、从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3、掌握水浴、减压过滤等基本操作4、学习pH试纸、吸管、比色管的使用5、学习用目测比色法检验产品质量。二、原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O由于复盐的溶解度比单盐要小,因此溶液经蒸发浓缩、冷却后,复盐在水溶液中首先结晶,形成 (NH4)2FeSO46H2O晶体。比色原理:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。三、仪器及药品1、仪器:台称,布氏漏斗,抽滤瓶,比色管(25ml),水浴锅,蒸发皿,量筒(

10、50ml),酒精灯。2、药品:3molL-1H2SO4溶液,铁屑,(NH4)2SO4(固体),1molL-1Na2CO3溶液,0、1molL-1KSCN溶液,pH试纸。四.物理常数表1几种物质的溶解度(g/100gH2O) 0℃10℃20℃30℃40℃FeSO47H2O 28、8 40、0 48、0 60、0 73、3(NH4)2SO4 70、673 75、4 78、081FeSO4(NH4)2SO4 12、5 17、2 26、43346FeSO4(NH4)2SO46H2O 17、2 31、0 36、47 45、0 FeSO4 — (NH4)2SO4FeSO46H2O5639217m (NH4)2SO4FeSO46H2O) =(392)/56=7g4、产率:

GBT 1467—××××冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GBT 1467—××××冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规 定

前言 本标准代替GB/T 1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定》。 本标准与GB/T 1467-1978相比要紧变化如下: a)增加了1范畴、2规范性引用文件和3.5.5、3.7、3.8、4.8、4.15条款的内容。 b)对原标准内容进行了修订,原标准中1、2和5、4、6、7、8、9、12、13和16、17、18、19、 20、21~23及28、24、25对应的修订内容为3.1、3.4、3.5.1、3.5中的部分内容、3.6 、3.9、 3.2、 4.1、4.6、4.5、4.7、4.9、4.3、4.10~4.12、3.10、4.16。 c)删去原标准10条款内容。 e) 差不多保留了原标准中3、11、14、15、26、27条款内容,对应的新标准条款是:3.3、3.5.4、 4.4、4.2、4.14、4.13。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准要紧起草单位:冶金工业信息标准研究院、包头钢铁(集团)公司。 本标准历次公布情形为:GB/T 1467-1978。

冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定 1 范畴 本标准规定了冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定。 本标准适用于冶金产品中化学分析方法的制定、修订和使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓舞按照本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则。 GB 3100 国际单位制及其应用。 GB 3101 有关量、单位和符号的一样规则。 GB/T 6379 测量方法与结果的准确度(正确度与周密度) GB/T 8170 数值修约规则。 GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分:化学分析方法。 3 总则 3.1 在进行冶金产品化学分析方法标准的制定、修订时,按GB/T 1.1和GB/T 20001.4要求编写。 3.2 物质的量、单位和符号按GB 3100和GB 3101的规定执行。 3.3 冶金产品化学分析方法标准应尽可能将产品归类后,再按元素或分析项目制定、修订。例如,钢铁化学分析方法标准应适用于生铁、铸铁、碳素钢、低合金钢和中、高合金钢等尽可能广泛的钢种,而不应按钢种制定、修订其化学分析方法标准。 3.4 在标准样品制作、仲裁分析或验证其它日常分析方法的准确度时优先采纳冶金产品化学分析方法标准,同时可作为冶金产品化学分析的例行分析方法。 每个分析方法应明确规定适用范畴和测定范畴。同一元素具有一个以上标准方法时,使用时可按照试样的组成和含量及需求情形选择。仲裁分析时应选择对待测元素干扰小,周密度高的分析方法。 3.5 冶金产品化学分析方法标准应包括:标准名称、范畴、规范性引用标准、原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果运算、周密度(或承诺差)、试验报告等内容。 3.5.1分析方法标准的测定范畴应满足冶金产品标准技术条件所规定的化学成分范畴,并适当向其上限和下限延伸。 3.5.2 原理部分除简要叙述要紧分析步骤及条件外(必要时应写出要紧反应式,讲明方法原理),还应讲明可能显现的干扰元素的限量及排除干扰的方法。 3.5.3 所用仪器应满足分析方法标准的要求,分析方法标准中应规定出所使用的仪器必须满足的最低性能指标。 所用的计量器具(包括:分析天平、容量器具、砝码等)及测量仪器应在计量检定有效期内。 3.5.4 分析样品的采取与制备须按有关标准或技术规定执行。 3.5.5分析结果的描述应指明结果运算的方法,运算公式及简化公式、式中符号、代号和系数的含义与单位。 3.6 用冶金产品化学分析方法标准所测量和度量得到的数据,要按照分析工作中所用仪器、容量器具等实际周密度情形以有效数字表示。 3.7 数字修约方法按GB/T 8170的规定进行。

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