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布鲁克XRF荧光光谱仪说明书 4-Loader-进样器

LOADER(进样器)

目录

1 启动

1.1 在进样器中管理样品的最佳方法

1.2 测量程序

1.3 网络功能

1.4 启动LOADER

1.4.1 启动LOADER 和连接测量服务器

1.4.2 如果连接失败

1.5 报警

2 在LOADER创建新样品

2.1 在LOADER 创建新样品选择正确的方法2.2 在LOADER 编辑样品组位置

2.2.1 在LOADER 选择几个位置

2.2.2 显示样品编辑界面

2.2.3 使用与预设不同的DEF文件

2.3 从样品编辑界面新建样品

2.3.1 在样品编辑界面输入数据

2.3.2 把样品编辑界面的内容输出到文本文件2.3.3 查看LOADER 里样品的属性

2.3.4 同一样品进行多次测量

2.3.5 改变在样品定义界面里的字体

2.4 使用LOADER 图形工具创建新样品

2.4.1 使用LOADER 图形工具创建新样品

2.4.2 从LOADER 模拟进样器删除样品

2.4.3 设置其他属性

2.5 测量标准样品

2.6 测量重校正样品

2.7 复制样品

2.8 从LOADER 模拟进样器中删除新样品

3 打印LOADER

3.1 为什么打印LOADER 模拟进样器图

3.2 LOADER 模拟进样器图打印预览

3.3 改变打印页面的方向

3.4 打印LOADER 模拟进样器图

4 把样品发送至测量过程

4.1 测量过程

4.2 把样品发送至测量过程

4.2.1 设置优先次序

4.2.2 把样品发送至测量过程

4.2.3 自动发送样品

4.2.4 手动发样

4.2.5 被发样品的位置已被占

4.3 查看已发送样品

4.3.1 在已发送样品旁显示标签的意义4.3.2 在已发送样品弹出界面信息的意义4.3.3 样品清单

4.4 编辑已发送至测量过程的样品

4.4.1 改变样品的测量属性

4.4.2 增加样品的新测量过程

4.5 取消和删除样品

4.5.1 已测量样品自动删除

4.5.2 取消已发送至测量过程的样品

4.5.3 从测量过程中删除样品

4.5.4 删除已测量样品

4.5.5 删除错误样品

5 防止错误输入的保护措施

5.1 错误输入的风险

5.2 选择输入面罩(DEF 文件)

5.3 真空密码

6 当前样品的自动评估

6.1 自动运行QUANTEVL

6.2 使用QUANTEVL

6.2.1 选择要分析的文件

6.2.2 设置打印输出选项

6.2.3 确定是否打印评估结果

索引

LOADER

1 启动

1.1 在进样器中管理样品的最佳方法

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LOADER 是测量编辑器,说明样品的编号,测量方法等等,更好的是,LOADER 也是一个模拟进样器,新增测量样品时,样品在模拟进样器上显示,与在实际进样器的位置一一对应,然后运行指定的测量程序。

建议按以下顺序操作:

1 在LOADER,用户把样品在电脑的模拟进样器里放好;

2 打印模拟进样器的样品排列次序;

3 在真实的进样器里,按照第2步的打印结果放置样品;

4 从LOADER 调出各相应的测量方法;

5 光谱仪执行下列操作之一:

?如果光谱仪是待命状态,它把需要测量的样品发到光谱仪内部的测量位,进行测量后把样品放回原来的位置。在一个样品测量完毕后,光谱仪重复这过程直至等候的样品全部测量完毕。

?如果光谱仪正在测量,新添样品排在样品队伍的最后。

1.2 测量程序(Measurement program)

测量本身——也就是说,与光谱仪的通讯,发送命令和收集数据——是通过一个叫“Measurement program”的程序来实现的。

这个程序的文件名根据光谱仪的种类不同而不同(对于SRS3000/3400,文件名为MEAS3P;对于S4,文件名为MEAS3PM;对于SRS300/303AS,文件名为MEAS303P;对于MRS4000,文件名为MEAS4P),在本说明书中称之为MEASXP。这个程序运行后,会在电脑的右下角出现一个类似光谱仪的小图标。

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LOADER只是一个用户和MEASXP之间的图形界面,因此

l在测量过程中,如果关闭LOADER,测量过程会根据MEASXP继续;当LOADER再次打开时,会根据MEASXP提供的信息显示图形。

l如果计算机是在网络中的,LOADER可以被几个不同的计算机打开,但MEASXP只能被与光谱仪连接的计算机(称之为测量服务器)打开,所有的LOADER是与同一个测量服务器进行通讯。

Measurement Program是在计算机一开机就运行

Measurement Program是在计算机的后台运行,所以用户通常不需要操作该程序。但是,有时候需要直接操作该程序。用鼠标右键点击位于屏幕右下方的图标,会出现如下的菜单:

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在菜单中主要的命令有:

l Restart Job:当测量工作中断时(由用户中断或由于错误而中断),这个选项会让光谱仪从中断处重新开始测量。

l Delay to start:在开始第一次测量前,定义一段等待的时间(如打开光谱仪后的需要的稳定时间)。

l Cover warning delay:当放样品和拿样品时,经常要打开样品进样器的盖子。这时会出现警告信息,而这个警告是不必要的。而另一方面,如果盖子一直打开着,仪器是不能进样或出样的,这时,这个警告信号是必要的。所以警告的延时时间(默认值是1秒)是如果盖子的打开时间超过了设定时间后出现警告信息,这个时间可以根据用户的习惯延长或缩短。

l Initialize the spectrometer:所有的驱动器回到其初始位。

l Halt measurement:停止测量,选择Restart job 可以出现测量。

l Change Mask:S4的准直器面罩要手工更换,这个命令可以打开样品室的盖子,更换准直器面罩。

l Clear sample list:这个命令是擦去所有在LOADER中定义的样品。

l Exit:关闭MEASXP,关闭MEASXP后,不能在测量,同时,MEASPARAMETERS, QUERYRES/Results Monitor, SPECTROMETER CONFIGURATION也不能运行。

1.3 网络功能

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SPECTRA plus可以让几部电脑同时管理进样器的样品,这些电脑需要通过网络联系。在此设置中,SPECTRA plus把电脑分为:

?主电脑与光谱仪连接并控制光谱仪。这台电脑称为“measurement server –测量服务器”;

?其他电脑通过TCP/IP 与测量服务器连接,可以编辑进样器表。

每一台客户机要通过输入计算机名称或TCP/IP 地址来定义测量服务器。

因为其他终端与测量服务器的连接是永久性的,程序不断地对其他终端进行刷新。这就避免

了每个用户在新增样品时,使用了已被占用的进样器位置。

关于TCP/IP 网络协议的说明

?协议是网络计算机通信的语言,网络里的每一台计算机必须使用相同的协议。

? TCP/IP 协议是可使你与互联网连接的协议。

在你的电脑里安装TCP/IP 协议(如果尚未安装):

1 单击Start,指向Settings,然后单击Control Panel,以打开 Control Panel 文件夹。

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2 在Control Panel 文件夹,双击 Network 文件夹,打开 Network 对话框;

3 单击 Add,显示 Select Network Component Type 对话框;

4 单击Protocol,然后单击 Add,显示选择 Network Protocol 对话框;

5 在Manufacturers 表,选择 Microsoft,然后在Network Protocol表单击 TCP/IP;

6 单击OK,TCP/IP 协议在Network 对话框里的Network Components 表里添加;

7 单击OK,把最后修改保存并关闭对话框。

1.4 启动LOADER

1.4.1 启动LOADER 和连接测量服务器

如其它Windows的应用功能,可从下列启动LOADER:

?从任务栏的Start 按钮:

1 单击Start 按钮,然后指向 Programs;

2 指向SPECTRA plus,然后单击 XRF Loader。

?从 Windows Explorer 或 My Computer:

可从 Windows Explorer 或 My Computer 启动LOADER,双击 LOADER.EXE 图标。

可以从驱动器或安装时进入的文件夹找到LOADER。如果是默认设置,LOADER.EXE 在 C:\SPECplus\

?从FQUANT

定义了标准样品后,可以直接从FQUANT 调出LOADER 进行测量:

1 在FQUANT,打开 Measurement Standards 文件夹;

2 单击 Launch,启动LOADER。

重新设置模拟进样器样品位置的间距

LOADER 启动后,程序会自动连接测量服务器。模拟进样器在屏幕上出现,反映进样器的

全部特性。但是,有时在屏幕显示上每个样品位置的间距太小,以至不能分辨,在LOADER,

可以重新设置模拟进样器的各位置的间距,只需从原来的进样器间距中输入增加的倍数:1.在Customize-自定义菜单,单击Loader Spacing,显示Manual Hole Spacing 对话框;

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2 在水平和垂直方向相应的格子里输入放大的倍数;

3 单击OK,关闭对话框并保存更改:程序重新布置模拟进样器。

连接到另一台测量服务器

如果希望把进样器连接到另一台测量服务器,而不是安装时的电脑,操作如下:

1 单击Start按钮,然后单击Run;

2 在Run 对话框,在下列行输入指令:

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其中,Server_Name 是测量服务器的名称或其TCP/IP地址,是空格键。

如果C:\SPECplus 的文件夹是包含了SPECTRA plus程序等文件和SERV2 是测量服务器的名称:

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1.4.2 如果连接失败

如果连接失败,程序会提示下面错误信息:

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可选择:

?重试连接测量服务器:单击:Retry;

?放弃并退出LOADER 程序:单击:Abort

?离线工作:单击Ignore。离线工作在没有连接服务器仍可以编辑进样器。在此情形下,稍后在File菜单单击Connect to Server再试连接测量服务器。

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当其他终端已连接测量服务器时,监测栏里的RD/WR 灯会亮,在测量过程中进行读写。

1.5 报警

如果您的电脑是测量服务器,在后台运行着两个程序:

? MEASXP,测量程序;不同型号的仪器,文件名不一样(如SRS 3000 型: MEAS3P,S4:MEAS3PM, SRS 300:MEAS303P, MRS4000:MEAS4P)。屏幕右下角会出现图标。

? ALARM,监控程序,屏幕上右下角的钟形图是其图标。如果有问题时,ALARM 在屏幕上显示报警信息。

?出现问题时,除屏幕的信息外,MEASXP 图标的指示灯会变成红色,ALARM 图标也会变成红色的“Stop”路牌;如果把鼠标在图标上停留,在弹出窗里出现报警信息。在再次测量前,必须先解决问题。

必须单击在报警对话框一起出现的Restart Job 按钮,才可以重新调出测量。

如果一切正常,MEASXP 的指示灯是绿色(测量时是黄色),ALARM 图标是一个钟。

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?如果MEASXP 没有运行,图标是不显示的,ALARM 图标是一个有红色斜划线的钟;这时,就必须调出测量程序。

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如果ALARM没有运行,其图标也是不显示的。这必须激活。

如果你的电脑不是测量服务器,但在同一个网络上,也可以远程激活ALARM 程序,监控测量状况。

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2 在LOADER创建新样品

2.1 选择合适的方法在LOADER 创建新样品

在LOADER,有几种方法在模拟进样器设置样品:

?(推荐)直接从样品编辑界面新增样品。操作如下:

1 选择需要放置样品的位置,

2 在样品定义界面指定样品的属性;

3 完成后,样品在模拟进样器上出现。

?使用图形工具直接在模拟进样器中新增样品。但是,用这种方法,对新增的样品在打开Sample edition window 设置额外的属性。

?测量标准样品时,因为已在校准数据库里预先设置,LOADER 可直接输入到模拟进样器。

?测量重校正样品时,LOADER 直接输入,只需指定测量方法。

2.2 在LOADER 编辑样品组位置

2.2.1 在LOADER 选择几个位置

选择多个相邻的位置

如果需要把一组样品设置成相邻的一列,没有其他样品插入:

操作如下:

1 单击需要放置样品的第一个位置;

2 按SHIFT键,然后单击最后一个位置。

选择不相邻的位置

如果一组样品有其他样品夹杂在其中,它们是不相邻的,以下方法选择不相邻的位置:

1 单击需要放置样品的第一个位置;

2 按下CTRL 键,然后再单击各个放样品的位置。

2.2.2 显示样品编辑界面

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Sample Edition window 样品编辑界面是一个表,包含样品测量所设置的不同参数(进样器的位置、测量方法,等等)。在SPECTRA plus,组成样品编辑界面表的结构是保存在DEF 文件。软件交付时预设的DEF 文件见下表:

DEF 文件名样品参数MeasurementMethods 日常测量(定量分析)

AXS-28, AXS-34等半定量测量

OrigLOI 玻璃融片,包括已知烧失量

(样品未灼烧)Orig-g(样品重量,克)added-g(熔剂重量,克)LOI(烧失量)

IgnitedOrigLOI 玻璃融片,包括已知烧失量

(样品已灼烧)IgnitedOrig-g(已灼烧样品重量,克)added-g(熔剂重量,克)

LOI(烧失量)

IgnitedTotal 玻璃融片包括在融片过程中

的烧失量Orig-g(样品重量,克)

added-g(熔剂重量,克)ignitedTotal-g(已灼烧总重量,克)

Liquid 液体或松散粉末样品,需在

液体样品杯里测量,需要校

正厚度Total-g(总重量,克) Diameter-cm (直径-cm)

LiquidDilution 稀释液体或松散粉末Orig-g(样品重量,克)

added-g(熔剂重量,克)

total-g (总重量,克)

Diameter-cm (直径-cm)

LowMass 固体样品,需不饱和厚度校

正,如聚合物total-g (总重量,克) Diameter-cm (直径-cm)

参数定义如下:

参数参数说明

Orig-g 样品重量,克

IgnitedOrig-g 已灼烧样品原始重量,克

Added-g 添加剂(如:熔剂),克

Total-g 制备样品质量(样品重量+添加剂重量),克LOI 灼烧减量,%

Diameter-cm 样品/液体杯直径,cm

DEF 文件保存在SPECplus 文件夹中的Libraries\measMethods\子文件夹(通常是在:C:\SPECplus)。

选择DEF 文件:

1 在Sample 菜单,单击Definition File

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2 在Load Sample Definition 对话框,浏览\Libraries\MeasMethods\,选择DEF 文件,单击Open:在Sample Edition - 样品编辑界面出现新的定义文件。

如果样品编辑界面没有在屏幕上出现,单击工具栏上的Toggle Sample

Edit 按钮。

2.2.3 使用与预设不同的DEF文件

如果预设的DEF 文件不能满足你的需要,可用SPECTRA plus的SampleDef 程序自定义DEF 文件。这个程序的功能是建立构成样品编辑界面工作表的各列,每一列对应保存在measure.mdb数据库里的单元(称 Column Type- 列类型),Position 列是Loader Position 的列类型,它对应贮存样品位置的测量数据库区域。

但是需要记住,每个在LOADER 里使用的DEF文件必须包含最少下面的列,否则,LOADER 会显示错误信息,并使你不能选择该DEF 文件。

? Loader position 进样器位置

? Sample color 样品颜色

? Sample type 样品类型

? Sample size 样品尺寸

? Measurement method 测量方法

注意,如果DEF 文件不包含 Sample-ID 类型的列,它是对应贮存样品编号的测量数据库内容,程序会根据样品名和测量日期自动命名。

简单地说,如果DEF 文件没有SSD File Name 类型的列,程序自动生成带样品名的SSD 文件,并保存在保存SPECTRA plus文件的文件夹(通常是C:\SPECplus)的\DataFiles\TempSSD 子文件夹。该SSD File Name 对应于保存在测量数据库里的SSD文件名。

2.3 从样品编辑界面新建样品

2.3.1 在样品编辑界面输入数据

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选择了DEF 文件后,就可以往样品表输入对应的数据:

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1 在模拟进样器中选择位置,准备放置新样品;

2 如果样品编辑界面没有显示,单击工具栏上的Toggle Sample Edit按钮;

3 必要时,单击表上需要输入样品属性的单元格选项栏;

4 输入样品的属性:只需用TAB 键就可以从一单元跳至下一单元。

5 输入完毕后,程序就新建一样品,并跳至下一空白位置。

如果需要改变样品的属性,只需简单地单击样品,在模拟进样器上编辑:

相应的属性就会在”Sample Eidtion window-样品编辑界面”出现。

2.3.2 把样品编辑界面的内容输出到文本文件

”Sample Eidtion window-样品编辑界面”里的内容可以以表格清单保存在文本文件里:

1 在File 菜单,单击Export Sample List:样品表输出对话框出现;

2 在 File name 区,输入文件名;

3 如果需要把文本文件保存在另一路径或另一文件夹,选择 Save in;

4 单击 Save。

也可以把已有的以文本格式保存的样品输入表引入到当前的“Sample Edition - 样品编辑界面”:

1 在File 菜单,单击Import Sample List,程序显示输入样品表对话框;

2 浏览包含文本文件的文件夹,选择合适的文件,然后单击Open。

2.3.3 查看LOADER 里样品的属性

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鼠标指向模拟进样器的样品时,程序就会弹出方框,显示该样品属性的总体信息及样品的测量方法。可改变弹出框里的字体尺寸和字体。

?在 customize –自定义菜单,指向Popup Font,然后单击字体尺寸选项:tiny –很小;small –小;medium-中;large-大;huge-很大。

2.3.4 同一样品进行多次测量

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LOADER可对同一样品进行多次测量。在Sample Edition - 样品编辑界面,每个位置有2行来描述。在第一行定义了样品的全部属性后,程序自动调至下一位置。但是,仍可以双击前一样品位置的第二行,然后指定样品的属性以便前一样品进行补充测量,即对这个样品可以选用其它测量方法再次测量。注意,增加新测量时,程序在该样品位置又新增一空白行,还可以再进行更多的测量。

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每次鼠标指向有多次测量样品时,LOADER 的弹出界面显示全部需执行的测量方法。

2.3.5 改变在样品定义界面里的字体

改变在样品定义界面窗里的字体,单击在Customize菜单上的Edit Font,然后选择字体尺寸。

2.4 使用LOADER 图形工具创建新样品

除了在“Sample Edition - 样品编辑界面”直接新建样品外,还可以用LOADER 的图形工具在模拟进样器上直接新建样品。但是,请记住稍后要打开“Sample Edition - 样品编辑界面”,以便编辑新建样品的属性。

2.4.1 使用LOADER 图形工具创建新样品

下面是用LOADER 的图形工具在模拟进样器上直接新建样品的步骤:

步骤1:选择样品的类型

下列是程序里可选的样品类型:

样品类型图标

Bead 玻璃熔片

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Ring 带环压片

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Liquid 液体

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Bulk 块

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Powder 松散粉末

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(空)样品杯

程序默认,把玻璃熔片或压片样品放在空白的位置时,程序会自动加一个样品杯。

也可以先把空样品杯先放入模拟进样器,然后再补充样品类型。

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选择样品类型:

?单击 Previous/Next 箭头,滚动出现可选的样品类型。

步骤2:选择样品的尺寸

如果样品是玻璃熔片或压片,有三个尺寸选择:

? 30 mm 直径

? 40 mm 直径

? 50 mm 直径

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?单击 Previous/Next 箭头,滚动出现可选的样品直径。

步骤3:选择样品的颜色

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?单击 Previous/Next 箭头,滚动出现可选的样品颜色。

步骤4:把样品放在模拟进样器的空白位置

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在LOADER,可以把样品放在任一位置(测量位除外),操作如下:

?拖-放

把样品标记直接拖至模拟进样器的空白位置,在实际进样器该位置放置

真实的样品;

?双击

双击模拟进样器上需要放置样品的空白位置,即可设置样品。

?使用键盘

单击需放置样品的位置,按SPACEBAR-空白键。

注意:如果电脑有声卡,在Customize 菜单,可设置声音效果。

2.4.2 从LOADER 模拟进样器删除样品

可用下列方法删除LOADER 表里的样品:

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?拖-放

把样品拖至Trash-垃圾桶放下;

?双击

双击该位置,使之变空;

?使用键盘

单击需清除样品的位置,然后按APACEBAR-空白键。

2.4.3 设置其他属性

如果将使用LOADER的图形工具定义的样品发送至测量,首先要指定样品的其他的属性,如测量方法等。这操作可通过对话框进行,在Short Edition 对话框,可以输入新样品的下列信息:

? Sample-ID 样品编号

? Measurement method 测量方法

? Preparation method 制样方法

操作如下:

1 用图形工具新建样品后,单击鼠标右键,然后单击菜单上的Short Edition,出现:

LOADER 模拟进样器的 Short Edition 对话框。

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2 在此对话框,在Sample-ID 区输入样品的编号,或

如果需要LOADER程序自动命名,单击Compute Unique Identifier 复选框。这功能的优点是产生的编号是唯一的。

3 在Meas. Method 表,单击选择保存在安装SPECplus文件夹中\Libraries\MeasMethods\

子文件夹的测量方法(通常在C:\SPECplus\),或

直接在Meas. Method 区直接输入所需测量方法。

4 在Preparation 表,单击保存在校准数据库里的制样方法,或

直接在Preparation 区输入制样方法名称。

5 单击OK。程序把文件名Short Edit 的新表加在“Sample Edition - 样品编辑界面”,它

包括新样品的属性。如果需要改变这些属性,直接在Sample Edition - 样品编辑界面里进行。

下表是Short Edit 表中的组成:

列说明

Color 在模拟进样器上样品的颜色

Type 样品类型

Size 样品尺寸,显示在模拟进样器上。尺寸与测量方法无关Sample-ID 样品编号

Meas. Method MM 文件,样品需进行的测量方法

Preparation 制样方法

2.5 测量标准样品

在LOADER,可测量在FQUANT(定量程序)里预设并保存在校准数据库(文件名 Fluo.mdb)里的标准样品。为此,需要从校准数据库里把标准样品输入到模拟进样器。LOADER能自动搜索数据库里符合材料和制样方法的标准样品。

特殊情况下,需要测量在不同的定量方法里的标准样品。因此,LOADER允许改变所用的测量方法。

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测量标准样品:

1 在LOADER,单击需要放置第一个标准样品的位置;

2 在Standards 菜单,单击 Import from Database。LOADER显示输入标准样品对话框;

3 在Materials 和 Preparation 表,选择材料和制样方法;

4 单击Search From Database,在校准数据库的全部标准样品里搜索有符合制样方法和材

料的标准样品;

5 在Standards Found 表,显示了符合材料和制样方法的全部样品。

6 如果只需输入部分标准样品,按CTRL键,然后单击各个需要测量的标准样品。

7 如果需要使用另一定量方法测量标准样品,选择 Import using Measuring Method 表。

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