实验17硫酸亚铁铵 的制备
实验 17 硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 练习固液分离、加热、减压过滤等基本操作，制备复盐硫酸亚铁铵和配制Fe3+标准溶液，掌握目测比色法检验制品的方法。 二、实验前应思考的问题 1．为什么制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液时都要保持强酸性? 2．为什么配制硫酸亚铁溶液时要用不含氧的蒸馏水？如何制备不含氧的蒸馏水？ 3．为什么要采用减压过滤? 三、实验原理 1．复盐性质复盐是由两种或两种以上的简单盐类所组成的晶型化合物，在溶液中仍能电离为简单盐的离子。硫酸亚铁铵就是其中的一种，该复盐又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁简单盐稳定，不易被氧化，所以是化学分析中常用的还原剂。它能溶于水，难溶于乙醇。 2．目测比色法目测比色法是确定杂质含量的一种方法，根据杂质含量可定出产品的级别。将制得的产品配成溶液后与各已知浓度标准溶液(标准溶液需自己配制①)进行比色，产品溶液的颜色比某一浓度标准溶液的颜色浅时，就确定杂质含量低于该浓度的标准溶液中杂质的含量，即所谓低于某一规定的限度，故这种方法称为限量分析法。 3．反应铁屑易溶于稀硫酸中，生成硫酸亚铁： Fe+H2SO4 FeSO4十H2↑ 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较FeSO4、(NH4)2SO4均小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 表17-1几种盐的溶解度数据(g／100gH2O) 温度/℃10 20 30 40 (NH4)2SO4（132.1）73.0 75.4 78.0 81.0 FeSO4·7H2O（277.9）37.0 48.0 60.0 73.3 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O（392.1）－36.5 45.0 53.0 四、实验用品 仪器：150mL锥形瓶1只，150、400mL烧杯各1只，10、50mL量筒各1只，台秤，漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发皿，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅； 试剂：HCL(2.0mo1·L-1)，H2SO4(3.0mo1·L-1)；NaOH(1.0mol·L-1)， Na2CO3(1．0mol．L-1)，KSCN(1.0mol·L-1)，(NH4)2SO4(s)，铁屑，乙醇(95％)，FF3+标准溶液3份； 材料：pH试纸，滤纸。 五、实验内容 1．铁屑油污的除去称取28铁屑，放入锥形瓶(150mL)中，加入20mLNa2CO3溶液(1.0mol·L-1) ，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污。倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。 2．硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的锥形瓶中，加入15mLH2SO4溶液(3.0mol·L-1)，放在水浴上加热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。用
广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程普通化学实验Ｄ 实验项目硫酸亚铁铵的制备及质量检验 专业生物科学班级生科１１１班 学号1114100058 姓名王衣 指导教师贾玉江 开课学期2011 至2012 学年一学期时间2011 年11 月13 日
实验方案设计 实验目标 １.了解复盐的一般特性及硫酸亚铁铵的制备方法 ２.熟练掌握水浴加热，蒸发，结晶和减压过滤等基本操作。 ３.掌握高锰酸钾滴定法测定铁的方法和巩固产品中Fe+的定量分析 实验原理 （NH4)2SO4·FeSO4·6H2O即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4与(NH4)2SO4的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 实验流程或实验装置图 实验用品（包括：名称、规格、数量） 仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01 mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉 数据记录和处理（表格、计算公式等） 参考文献 普通化学实验（1） 教师对实验方案设计的意见
签名： 日期： 实验报告 一．制备 实验用品 仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01 mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉 制备原理(简述) （NH4)2SO4·FeSO4·6H2O即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4与(NH4)2SO4的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 制备流程和现象 实验数据记录和结果
硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶，形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN －生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe 3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe 3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备
配（NH 4）2SO 4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g （（NH 4）2SO 4)，1.98*100÷75=2.64g(水) 3. Fe 3+的限量分析 不含氧水的准备 ：在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。
贫血药硫酸亚铁（FeSO4·7 H2O）的制备及组成含量分 前言部分 摘要：硫酸亚铁为抗贫血药。它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成，从水溶液中结晶一般为FeSO4·7 H2O。由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性，在酸性条件下，可与高锰酸钾发生发应，因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量，微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色，指示终点。 硫酸亚铁容易溶解于水、甘油，不溶于乙醇。1份可溶解于2份冷水，或0.35份沸水中。高温分解2 FeSO4·7 H2O ==高温== Fe2O3+S O2↑+SO3↑+14 H2O。硫酸亚铁是还原力的酸性盐，它的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱。如硫酸亚铁的pH值约为4.6，而硫酸铝则为2.2，硫酸锌为3.6（以克分子溶液计）。硫酸亚铁的7水合物是绿色小晶体，无臭有毒，比重1.8987。在56.6℃时，7水合物转变为4水合物，64.4℃时变为1水合物。久置潮湿空气中也能潮解，暴露在乾燥空气里容易风化，晶体的表面渐渐变为白色粉末，但易为空气氧化而呈黄色或铁锈色。纯粹的硫酸亚铁晶体或溶液大都呈天蓝色，经氧化后，徐徐变成绿色，最后呈铁锈色。晶体的最好洁净剂和保存剂是酒精，酒精不但能溶解硫酸铁和氯化铁，并能除去促起氧化作用的水分。硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 硫酸亚铁是一种重要的化工原料，用途十分广泛。近年来用作吸附剂、净化剂和催化剂。在无机化学工业中，它是制取其他铁化合物的原料，如用于制造氧化物系的颜料、磁性材料、黄色盐和其他铁盐。此外，它又有多方面的直接应用，如做净水剂，可用于作印染工业的媒染剂，制革工业中用于鞣革，木材工业中用作防腐剂，在医学中用于缺铁性贫血的治疗药物，农业中用于缺铁性土壤，畜牧业中用作饲料添加剂。还可用于鞣酸、没食子酸等配置蓝黑墨水。 关键词铁屑硫酸亚铁高锰酸钾减压过滤 实验部分 一、实验目的：
实验二硫酸亚铁铵的制备 （4学时） 一、实验目的 1.了解复盐晶体的制备方法。 2. 练习台式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加热、溶解、过滤（抽气过滤）、蒸发、结晶、干燥等基本操作。 二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液，再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。 三、实验原理 铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。 Fe+H 2SO 4 （稀）= FeSO 4 + H 2 ↑ 通常，亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与Fe SO 4 等物质的量（以mol计）的硫酸铵，能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它 的六水合物（NH 4） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔（Mohr） 盐，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚 铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分[Fe SO 4或（NH 4 ） 2 SO 4 ]的溶解度都要小 （表6-1）。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。 Fe SO 4+（NH 4 ） 2 SO 4 +6H 2 O=（NH 4 ） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O 表6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H 2 O 为了避免Fe2+的氧化和水解，在制备（NH 4） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O的过程中， 溶液需要保持足够的酸度。 用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量，从而确定产品的等级。
四、实验材料/试样 1、药品 2mol·L-1HCl、3 mol·L-1 H 2SO 4 、硫酸铵（NH 4 ） 2 SO 4 （s）和质量分数为10% 的碳酸钠、2mol·L-1KSCN溶液、标准Fe3+溶液。 2、材料 pH试纸（公用）、滤纸（公用，φ125mmφ，100mm）、滤纸碎片和铁屑。五、实验设备/仪器/装置 电子天平（公用）、酒精灯、可调电炉、烧杯（100ml 1只、50ml 1只）、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒（10ml 1只、50ml 1只）、移液管或吸量管（5ml）、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100℃、25ml比色管。 六、实验方法和步骤 1、铁屑表面油污的去除 称取4g铁屑，放入小烧杯中，加入15mlNa 2CO 3 溶液。小火加热约10min后， 用倾析（即倾泻）法倒去Na 2CO 3 碱性溶液，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净，备用。 2、硫酸亚铁的制备 往盛有洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3 mol·L-1H 2SO 4 溶液，盖上表面皿， 放在石棉铁丝网上用小火微热（或可调电炉低温）（由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行），使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止（约15—30min）。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水，趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，用数毫升热水，洗涤小烧杯及漏斗上的残渣，将残渣全部转移至漏斗中，洗涤液仍盛接于蒸发皿中。 3、硫酸亚铁铵的制备 根据Fe SO 4的理论产量，计算并称取所需固体（NH 4 ） 2 SO 4 的用量，在室温下 将称出的（NH 4） 2 SO 4 配置成饱和溶液，然后倒入上面所制得的Fe SO 4 溶液中，混 合均匀并用3mol·L-1 H 2SO 4 溶液调节PH值为1~2，用沸水浴或水蒸气加热蒸发 浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止（蒸发过程中不宜搅动）。放置，让其慢慢冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后，用布氏漏斗抽气过滤。将晶体取出，称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下
大学化学实验报告本
硫酸亚铁铵的制备 一.实验目的 1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2.从实验中掌握碇酸亚铁、琉酸亚铁铵复盐的性质 3.掌握水浴、减压过滤等基本操作 4.学习P H试纸、吸管、比色管的使用 5.学习用目测比色法检验产品质呈。 二.原理 铁屑溶于稀硫酸生成磺酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 t FeSO 4 + (NH 4 ) 2 S0 4 +6H 2 0 = FeSO(NH)SO? 6H0 硫酸铵/硫酸亚铁∕?酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据(单位：g∕100g H20) 温度∕Γ0 20 40 50 60 70 80 100 硫酸铵70.6 75.4 81.0 —88.0 - 95 103 七水硫酸亚铁28.8 48.0 73.3 - 100.7 - 79.9 57.8 六水硫酸亚铁铵12.5 —33 40 —52 —- 由子复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首$ 结晶，形成(NH4)2FeSO4?6H2O晶体。 比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCNV(红色)用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3*的S。Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fc(SCN)]2+,当红色较深时.表明产品中含Fe3+较多：当红色较浅时.表明产品中含Fe3+较少。所以.只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定所配制成的标准F e(SCN溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况.即可知待测溶液中杂质Fe3+的含壁，从而可确定产品的等级。 三.仪器及药品 洗瓶、25Oml烧杯、锥形瓶(150mL, 25OmL各一个)、移液管(ImU2mL各一根) IOmIS筒、吸滤瓶、比色管(25mL)、比色架、铁粉、2md∕L盐酸、3mol∕L硫酸、 25%KSCN 四.实验步骤 1.硫酸亚铁制备 2.硫酸亚铁铵的制备
大学化学实验 报告本 （一） 姓名：赵蕾 实验室：乙313 周次：周一 实验柜台：61 指导老师：章文伟
硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶，形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN －生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe 3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe 3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 1. 了解硫酸亚铁铵的制备方法及复盐的特性。 2. 掌握使用水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。 3. 了解检验产品杂质含量的目测比色方法。 二、实验原理 硫酸亚铁铵（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。它在空气 中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇，而且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用广泛，在化学上用作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。 像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO 4或（NH 4）2SO 4的溶解度都要小，见下表。因此从Fe 2SO 4和（NH 4）2SO 4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。 几种盐的溶解度手册值（g/100gH 2O ） 本实验采用过量铁和稀硫酸作用生成硫酸亚铁： Fe+H 2SO 4=FeSO 4+H 2↑ 往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体： FeSO 4+（NH 4）2SO 4+6H 2O=（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 为防止Fe 2+的水解，在制备（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 的过程中，溶液应保持足 够的酸度。 三、仪器与试剂 仪器：台秤，锥形瓶（150mL ），烧杯，量筒（10、50mL ），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替）。 试剂：H 2SO 4（3mol ·L -1），（NH 4）2SO 4（s ），铁屑，乙醇（95%），pH 试纸。
1. 实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%－30%的稀硫酸溶液，在 50℃－80℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。 （1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：＿＿＿＿。 （2）硫酸溶液过稀会导致＿＿＿＿。 （3）采用水浴加热的原因是＿＿＿＿。 （4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）＿＿＿＿。 （5）溶液趁热过滤的原因是＿＿＿。 塞紧试管口的目的是＿＿＿＿。 （6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是＿＿＿＿。 参考答案：（1）Fe+H2SO4（稀）＝FeSO4+H2↑ （2）反应速率慢不利于晶体析出 （3）（4）Fe3++2Fe＝3Fe2+ （5）减少FeSO4的损失 防止空气进入试管将Fe2+氧化为Fe3+ （6）有浅绿色晶体析出 解析：⑴铁和稀硫酸反应的方程式为：Fe+H2SO4（稀）FeSO4+H2↑。 （2）硫酸如果浓度过稀，则反应时速率过慢；另外由于溶液中含有较多的水，也不利于硫酸亚铁晶体的析出。 （3）水浴加热受热均匀，温度容易控制。 （4）铁屑过量的目的是防止Fe2＋被氧化成Fe3＋，即使被氧化Fe可以使Fe3＋还原： Fe+2Fe3＋=3Fe2＋。 （5）溶液趁热过滤的目的是减少FeSO4的损失；塞紧试管口的目的是防止空气中的氧气将FeSO4氧化。（6）硫酸亚铁热溶液在冷却过程中，溶解度降低，在静置冷却一段时间后会有浅绿色硫酸亚铁晶体析出。析出晶体是由于硫酸亚铁的溶解度随着温度的降低而减小，所以静置冷却一段时间后会析出晶体 2. 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体： ①将5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2 ~ 3遍； ②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50 ~ 80℃之间至铁屑耗尽； ③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶； ④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2 ~ 3次，再用滤纸将晶体吸干； ⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。 请回答下列问题： （1）实验步骤①的目的是，加热的作用是。 （2）实验步骤②明显不合理，理由是。 （3）实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是。 （4）经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示（仅在56.7℃、64℃温度下可同时析出两种晶体）。
课题一硫酸亚铁铵的制备 1、硫酸亚铁铵晶体的性质 物理性质：浅绿色，易溶于水、不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小化学性质：能水解；具有还原性，但比硫酸亚铁稳定 2、将绿矾(FeSO4?7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体。 (NH4)2SO4＋FeSO4＋ 6H2O＝ (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O↓根据下图回答： （1）步骤1Na2CO3的主要作用是。 （2）步骤2中铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）： （3）步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、、。 （4）步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是。 操作对比： 1、三个步骤中都含有加热的操作： 步骤1中：小火加热的目的是： ； 步骤2中：水浴加热的优点是； 水浴加热是为了； 步骤3中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。 思考：该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热到时，停止加热。 为什么不能蒸干？ 那么蒸发下列溶液呢？ ①从CuSO4溶液得到胆矾晶体：。 ②从NaCl溶液得到NaCl固体： 2、三个步骤中都含有固液分离的操作：
步骤1中采用倾析法分离出铁屑，下列适合用倾析法的有： A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状 步骤2中溶液趁热过滤的原因是。 步骤3中可以用如下装置进行过滤： （1）这种过滤方式称为： （2）这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外， 还有一个优点是：。 （3）你能讲出仪器A、B、C的名称么？ 摩尔盐产品中离子的检验： 例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4＋、Fe2+、SO42－， （1）甲同学提出可以用湿润的试纸、稀盐酸和溶液检验出这三种离子。 （2）乙同学提出检验产品中的Fe2+ 、可以用KSCN溶液和另一种试剂来检验，试简述操作和现象：。 但是实际操作中，乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色，于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的Fe2+，该现象是：。 产品中Fe2＋的定量分析 例：制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。 称取4.0 g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2+全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积 10.00 mL。 （1）请完成滴定过程中发生的离子方程式： Fe2＋＋ MnO4－＋（）= Mn2＋＋ Fe3＋＋ H2O （2）本实验的指示剂。 A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要 （3）KMnO4溶液置于（酸式、碱式）滴定管中 （4）终点颜色的变化: 。 （5）产品中Fe2+的质量分数为。
硫酸亚铁铵的制备 一、知识储备—— 1.复盐: A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐). B)特点 (a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别; (b)比组成它的组分的简单盐稳定; (c)溶解度比组成它的组分的简单盐小. 2.硫酸亚铁铵，俗名为莫尔盐、摩尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐，分子式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。其俗名来源于德国化学家莫尔。可溶于水，在100℃～110℃时分解，可用于电镀。 3.制备或来源： 一般从废铁屑中回收铁屑，经碱溶液洗净之后，用过量硫酸溶解。再加入稍过量硫酸铵饱和溶液，在小火下蒸发溶剂直到晶膜出现，停火利用余热蒸发溶剂。过滤后用少量乙醇洗涤。 二、实验原理 A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先结晶析出. B)浓缩程度控制. 三、实验步骤 1．铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步） 用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。 2．制备硫酸亚铁 往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。 3．硫酸亚铁铵的制备 根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH 2 值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率
实验三硫酸亚铁铵的制备 一实验目的： 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵；掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。 2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作；学习pH试纸、吸管、比色管的使用；学习限量分析。 二实验原理： 1.铁屑溶于H2SO4，生成FeSO4：Fe + H2SO4＝FeSO4 + H2↑ 2. 通常，亚铁盐在空气中易氧化。例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量（mol）的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。FeSO4与(NH4)2SO4等物质的量作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O ＝(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。 3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：
课题一硫酸亚铁的制备 扬州大学化学化工学院张磊 091301223 一、实验目的： 1.了解废铁的回收原理，掌握废铁回收的方法。 2. 掌握制备实验中实验条件的控制方法。 3.熟悉制备硫酸亚铁的过程并能演示实验基本操作，如水浴加热，过滤，冷却结晶等。二实验原理： 铁屑溶于H 2SO 4 ，生成FeSO 4 ： Fe + H 2 SO 4 ＝FeSO 4 + H 2 ↑ 三．仪器与试剂 1. 仪器：烧杯（150mL，250mL各一个），蒸发皿，玻璃棒，量筒（50mL），pH试纸，漏斗，电炉，铁架台，铁圈，天平，滤纸，温度计等 2. 试剂：还原铁粉，18mol·L-1硫酸，蒸馏水 四、实验内容与步骤(探究1：硫酸反应的适宜浓度) 1.溶液配制 把浓度为18mol·L-1硫酸，采用逐步稀释法，依次配制4.5 mol·L-1，4 mol·L-1，3.5 mol·L-1，3 mol·L-1，2.5 mol·L-1，2 mol·L-1不同浓度的硫酸溶液。 2.将全组人员分成6组，分别做不同浓度硫酸与还原铁粉的反应（其他条件恒定），经过计算为了防止二价铁离子被氧化，反应时铁需要过量，称取 3.2克为好。 3.硫酸亚铁的制备
每一组同学在干净的烧杯中称取3.2克还原铁粉，用量筒量取25mL各组领到得不同浓度 的硫酸溶液加入到烧杯中，放在水浴中加热，控制水浴温度为50度，并开始计时，至反应 20min后开始过滤。 先搭好过滤装置，用少量热水通过漏斗以提高温度（防止在漏斗中析出），然后开始过 滤，过滤完成后再用少量热水洗涤残渣。把滤液和洗涤液合并，加入稀硫酸调节pH=1或2， 用pH试纸检验（防止硫酸亚铁水解）。再转移至蒸发皿，用小火浓缩，直至出现较多气泡， 溶液表面出现晶膜为止。放置，自然冷却至室温，即析出浅蓝色硫酸亚铁晶体，过滤，取出 晶体，用滤纸吸干水分，称重。 五．实验结果及分析 序号铁粉质量/g 酸的用量结晶的状态产品质量/g 1 3.2 25mL*2.0 mol·L-1绿色且伴有白色结晶形状不规则 1.5 2 25mL*2.5 mol·L-1混有绿色结晶部分形状不规则且小 1.0 3 25mL*3.0 mol·L-1浅蓝色结晶形状规则且大 2.18 4 25mL*3. 5 mol·L-1浅蓝色夹杂白色晶体 2.8 5 25mL*4.0 mol·L-1形状小的白色晶体生成0.8 6 25mL*4.5 mol·L-1白色粉末状固体 1.2 总结：对于选用还原铁粉和不同浓度的稀硫酸制备硫酸亚铁，硫酸浓度的选择至关重要，所 用硫酸浓度如果太稀，反应速率过慢，实验想象不明显，在相同条件下制备产率较低；所用 硫酸浓度如果太浓，反应速率过快，各种实验想象混杂，难于观察，物质损失较多，在相同 条件下制备产率也较低；所以在对其制备过程中应选用浓度合适的硫酸（3.0 mol·L-1）进 行制备实验。
实验报告 高三 (5)班郭嘉麟 【实验目的】制备 (NH 4)2SO4·FeSO4·6H 2O，了解复盐的特性。 【实验原理】 Fe + H 2SO4= FeSO4 + H 2↑ FeSO4 +(NH 4)2+ 6H 2O= (NH 4)2 SO4Fe SO4· 6H 2O 将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的 (NH 4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩、冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 【实验用品】 Fe 屑， 10 ％ Na2CO3溶液， 3 mol ·L-1H2SO4，(NH 4)2SO4,蒸馏水 ,无水乙醇 ,锥形瓶，玻璃棒，漏斗，烧杯，胶头滴管，酒精灯，石棉网，铁架台，蒸发皿，滤纸，量筒，托盘 天平 称取 Fe屑洁净 Fe,再次称量酸溶 【实验流程图】成热过滤计算,称量加硫酸铵蒸发 称量成品 【实验步骤】 实验步骤预期现象实验现象解释与结论 1.称取 3gFe 屑，放于锥Fe 屑变洁净. 形瓶内，加入 15mL10％ Na2CO3溶 液，小火加热 10 分钟以 除去 Fe 屑上的油污，用 倾泻法倒掉碱液然后用自 来水再用蒸馏水将铁屑洗 涤干净，然后干 燥,记录其质量 m1(Fe) 2.往盛有 Fe 屑的锥形瓶 中加入 15 mL，放在水浴 上加热至不再有气泡放出，趁热过滤，用少量热水洗 涤锥形瓶及漏斗上的残渣，吸干。将溶液倒入蒸发皿中。将留在锥形瓶内和滤 纸上的残渣收集在一起用 碎滤纸吸干后称重 m2(Fe)，由已作用的 Fe 屑质量算出溶液中生成 的FeSO4 的量Fe 屑量变少,溶液变为浅绿色, 加热过程时 ,有气泡放出 ,
3. 根据溶液中FeSO4的量，接反应方程式计算并称取所需(NH 4)2SO4固体的量，倒入上面制得的 FeSO4溶液中。水浴蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却，得(NH 4)2SO4·FeSO4·6H2O 晶体。 4.用无水乙醇冲洗晶体 2到 3 次 ,以去除表面水份 , 用两块滤纸吸干无 水乙醇 ,观察晶体的颜色和形状。称量晶体质量 记为 M ，计算产率。加入 (NH 4)2SO4后无明显现象, 溶液仍为浅绿色 , 蒸发后 ,晶体呈浅绿色 得到浅绿色晶体 【实验数据记录与处理】 m1 Fe M产率m2 Fe 【实验心得】
一、主要教学目标 （一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵 （二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 五、实验原理： 铁屑与稀H 2SO 4反应制得FeSO 4，过滤后向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐 O H SO Fe NH O H SO NH FeSO H FeSO SO H Fe 224242424424426)()(6)(?=++↑ +=+ 六、实验内容： 1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法 （1）铁屑在Na 2CO 3溶液中加热去油污 （2）铁屑与稀H 2SO 4反应制备FeSO 4并过滤 （3）向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体 （4）浓缩结晶 2、列出实验所需器材，药品 仪器：托盘天平，锥形瓶150ml ，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml ，抽气管 试剂：(NH 4)2SO 4(S),3mol/LH 2SO 4,3mol/L HCl 10%的Na 2CO 3,95%酒精，25%KSCN 材料：铁屑、滤纸 七、实验过程： 1、铁屑去油污 加水洗涤倾析法倒掉碱液分钟小火加热约的加铁屑→10%1020432CO Na ml g 2、硫酸亚铁的制备 42142.31m in 30/325SO H L mol ml SO LH mol ml -再加入到不产生气泡水浴加热约加入铁屑 趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO 4的质量。 3、制备(NH 4)2Fe （SO 4）2·6H 2O 晶体，按mFeSO 4:m(NH 4)2SO 4 计算产率称量将晶体吸干洗涤沉淀两次乙醇 用减压过滤析出晶体自然冷却至有晶体析出浓缩溶液搅拌 水浴加入溶液→→→?%95)()(4244、s SO NH FeSO 4、产品的检验 Fe 3+ 的限量分析：取1g 样品置于25ml 比色管中，加无氧蒸馏水15ml ，再加3mol/LHCl 和2ml25%KSCN 1ml ，继续加蒸馏
考点10 硫酸亚铁的制备 【考点定位】本考点考查硫酸亚铁的制备，明确硫酸亚铁还原性较强，易被空气中的氧气氧化，要排除空气对产物的影响，明确检验硫酸亚铁是否变质的方法。 【精确解读】 一、硫酸亚铁的制备实验 1．硫酸亚铁的制备原理 稀硫酸与铁屑反应，经沉淀结晶，脱水即得到硫酸亚铁，其反应式如下： Fe+H2SO4═FeSO4十H2↑ 2．硫酸亚铁的制备实验步骤 ①将废铁屑放入盛有热烧碱液的烧杯中洗涤2次，用玻璃棒搅拌，滤去碱液，用蒸馏水洗净； ②在烧杯中加入40mL15%稀硫酸，加足量洗涤后的废铁屑，使稀硫酸浸没废铁屑； ③将烧杯放在70℃水浴的大烧杯中小心加热，直到只有少量气泡产生； ④用少量热水预热过滤器，然后将溶液趁热过滤； ⑤把滤液放在有纯铁屑的烧杯中用70℃水浴加热，搅拌，至溶液呈浅绿色为止(杯底留有少量铁屑)； ⑥趁热过滤．将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住试管口，静置、冷却、结晶，观察硫酸亚 铁晶体的形成； ⑦倒去上层清液，将晶体溶于少量热水中，再冷却、结晶后，取出晶体用少量水洗涤2--3 次，再用滤纸将晶体吸干； ⑧把制得的硫酸亚铁晶体放在广口瓶中，密封保存。
【精细剖析】 1．硫酸亚铁的性质 ①还原性：硫酸亚铁中铁处于正二价，具有极强的还原性，硫酸亚铁的保存时要防止亚铁 离子被空气中的氧气所氧化，故亚铁盐通常的保存方法是加入铁粉； ②盐类的通性：硫酸亚铁和氢氧化钠反应的实验现象：先生成白色沉淀，沉淀迅速转为灰 绿色，最后得到红褐色沉淀．化学反应方程式：FeSO4+2NaOH=Fe(OH)2+Na2SO4，4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3。 【典例剖析】实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%%～30%的稀硫酸溶液，在50℃～80℃水浴中加热至不再产生气泡．将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口．静置、冷却一段时间后收集产品． （1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：______________________________； （2）采用水浴加热的原因是_____________________________； （3）反应时铁屑过量的目的是(用离子方程式表示)_____________________________； （4）溶液趁热过滤的原因是_____________________________； （5）塞紧试管口的目的是_____________________________； （6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是_____________________________。
硫酸亚铁铵的制备及纯度检验 一、教学要求 1．了解复盐的一般特性 2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。 3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 4．学习产品纯度的检验方法。 二、预习内容 1、常用玻璃（瓷质）仪器：烧杯、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法； 2、实验室用的纯水、检验用的无氧水； 3、预习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 4、查物质的溶解度数据表；温度对溶解度的影响； 5、复盐的性质，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法； 6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法。 三、实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题1）。 和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思考题2）。三种盐的溶解度数据列于表1。 表1 三种盐的溶解度(单位为g／100g H 本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液： Fe+H2SO4FeSO4+H2↑ 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 四、实验步骤 1.Fe屑的净化 用台式天平称取2.0g Fe屑，放入锥形瓶中，加入15 mL l0％Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱液（倾析法），用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe屑冲洗干净。 2.FeSO4的制备往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol·L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤（思考题4），用少量水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用
实验六：硫酸亚铁铵的制备 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2、从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3、掌握水浴、减压过滤等基本操作4、学习pH试纸、吸管、比色管的使用5、学习用目测比色法检验产品质量。二、原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成 (NH4)2FeSO46H2O晶体。比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三、仪器及药品1、仪器：台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（
10、50ml），酒精灯。2、药品：3molL-1H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体)，1molL-1Na2CO3溶液，0、1molL-1KSCN溶液，pH试纸。四．物理常数表1几种物质的溶解度（g/100gH2O） 0℃10℃20℃30℃40℃FeSO47H2O 28、8 40、0 48、0 60、0 73、3(NH4)2SO4 70、673 75、4 78、081FeSO4(NH4)2SO4 12、5 17、2 26、43346FeSO4(NH4)2SO46H2O 17、2 31、0 36、47 45、0 FeSO4 — (NH4)2SO4FeSO46H2O5639217m (NH4)2SO4FeSO46H2O) =(392)/56=7g4、产率：